Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung
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Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung
Ernst-Moritz-Arndt-Universität Greifswald Fachbereich Physik Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene F 2 Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung Protokollant: Jens Bernheiden Betreuer: Dr. F. Schrade Aufgabe durchgeführt: 07.10.1996 - 01.02.1997 Protokoll abgegeben: Note: ______________ 12.02.1997 Gliederung 0. Aufgabenstellung Seite 2 1. Einleitung Seite 3 2. Dünne Schichten Seite 4 2.1. Theoretische Grundlagen Seite 4 2.2. 2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. Herstellung dünner Schichten Verdampfen Verdampfungsmaterialien und Verdampfungsquellen Bedampfungssubstrate Seite Seite Seite Seite 5 5 5 6 2.3. 2.3.1. 2.3.2. 2.3.3. Beschreibung der Hochvakuumbedampfungsanlage Grundeinheit der UNIVEX 300 Pumpsystem der UNIVEX 300 Verdampfungssystem der UNIVEX 300 Seite Seite Seite Seite 7 7 7 9 3. Methoden zur Schichtdickenmessung Seite 10 3.1. Theoretische Grundlagen Seite 10 3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.2.3. 3.2.4. Beschreibung der einzelnen Meßmethoden und Meßapparaturen Schwingquarz-Methode Interferenzverfahren Rastertunnelmikroskopie Vier-Spitzen-Methode Seite 10 Seite 10 Seite 11 Seite 13 Seite 14 4. Behandlung der Meßfehler Seite 16 5. Auswertung Seite 18 5.1. Bedampfung im Hochvakuum Seite 18 5.2. 5.2.1. 5.2.2. 5.2.3. 5.2.4. 5.2.5. Schichtdickenmessung Schwingquarz-Methode Interferenzverfahren Rastertunnelmikroskopie Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) Seite 19 Seite 19 Seite 20 Seite 21 Seite 24 Seite 33 5.3. Vergleich der Meßmethoden Seite 53 6. Zusammenfassung Seite 55 7. Literaturverzeichnis Seite 56 1 0. Aufgabenstellung 1. Bedampfen von 3 Glasplatten mit Kupfer im Hochvakuum. 2. Messen der Schichtdicke mit dem MSV 1841 (Meßgerät für Schichtdicke und Rate). 3. Messen der Schichtdicke mit dem Interferenzmikroskop. 4. Messen der Schichtdicke mit dem Rastertunnelmikroskop. 5. Messen der Schichtdicke über den elektrischen Widerstand. (Vier-Spitzen-Methode) 2 1. Einleitung Dünnschicht-Technologien umschließen ein sehr großes Potential aktueller und zukünftiger Anwendungsfelder und Nutzungsmöglichkeiten. So kommen dünne Schichten beim Korrosionsschutz; bei der Verschleißminderung, Dekoration, Reflexionsminderung und Reflexionserhöhung, Kontaktveredlung, Leuchtstoffbeschichtung; bei der Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kapazitäten, Kontaktstellen, Dünnschichtspeicher, Supraleiter, Mikrowellenleiter, Elektroden usw. zum Einsatz. Es werden also viele Verfahren zur Herstellung von Einfachschichten bzw. zur Herstellung von Schichtsystemen gesucht und weiterentwickelt. Hier seien einige Beispiele für Vakuum-Beschichtungs-Systeme genannt: • Elektronenstrahl-Verdampfung • Katoden-Zerstäubung • Plasma-Polymerisations-Systeme • Ionen-unterstützte Aufdampfprozesse Um die Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten zu optimieren, um immer bessere Schichten herzustellen, ist es notwendig, die Schichtparameter genau zu untersuchen. Eine fundamentale, charakteristische Größe stellt die Schichtdicke dar, weil sie meist in eindeutigem Zusammenhang mit den funktions- und qualitätsbestimmenden Eigenschaften der Schicht steht. Zur Bestimmung der Schichtdicke gibt es heutzutage eine Vielzahl von Methoden. Die folgende Aufzählungi nennt einige wichtige Dickenmeßverfahren: • Meßuhrverfahren, Tastschnittverfahren, Wägemethode, quantitativ chemische Analyse, Strahl- und Tropfverfahren, Tüpfeltest, Coulometrische Verfahren, Tracermethode, Spektrograph (UV), Durchschlagsverfahren, Lichtschnittverfahren, Interferenzverfahren, Metallographische Planschliffmethode, Einschliffmethode, Pneumatisches Verfahren, Ultraschall-Impuls-EchoVerfahren, Ultraschall-Resonanzverfahren, Quarzmonitorverfahren, Haftkraftverfahren, induktive Verfahren, Wirbelstromverfahren, Kapazitätsmeßverfahren, Widerstandsmeßverfahren, Ionometriemethode, Lichtabsorption in Durchstrahlung, Farberscheinung in Durchstrahlung, Ellipsometrie, Durchstrahlung α-Strahler, β-Strahler, Röntgenstrahlung, Emission von Röntgenstrahlung, Fluoreszenzanalyse, Thermoelektrische Methode, Wärmedurchleitung, Mikrowellenprüfverfahren Schon anhand der Vielzahl der Dickenmeßverfahren erkennt man die Bedeutung der Schichtdicke in der Beschichtungs-Technik. Ziel dieser Arbeit ist es, neben der Herstellung von dünnen Schichten, die Schichtdicke mit verschiedenen Meßverfahren zu bestimmen und die Meßmethoden mit ihren Fehlern und Grenzen gegenüberzustellen. Die Schichten wurden durch Bedampfung von Glasplatten mit Kupfer im Hochvakuum erzeugt. Dabei wurde die Schichtdicke während der Herstellung mit einem mechanischen Meßverfahren gemessen. Als weitere Meßmethoden zur Bestimmung der Dicke der Schichten kamen das Rastertunnelmikroskop, ein optisches und ein elektrisches Verfahren zum Einsatz. Um die Meßverfahren vergleichen zu können, wurden die Messungen an den gleichen dünnen Schichten vorgenommen. 3 2. Dünne Schichten 2.1. Theoretische Grundlagen Unter einer Schicht versteht man das Volumen eines festen oder flüssigen Materials, das vorwiegend zweidimensional ausgedehnt ist und von zwei Grenzflächen eingeschlossen wird. a 1 2 d 3 b d 1 2 3 a ...Schichtdicke ...Schichtoberfläche ...Schicht ...Substrat (Festkörper) ...Grenzfläche zwischen der gasförmigen oder flüssigen Umgebung der Schicht b ...Grenzfläche zwischen der Schicht und dem Substrat Abbildung 1: Definition der Schicht Als Abstand der Schnittpunkte der Schichtnormalen mit den beiden Grenzflächen ist die Schichtdicke d definiert. Dabei setzt man voraus, daß die Grenzflächen zueinander parallel sind, was jedoch aufgrund der Rauheit der Substratoberfläche in der Praxis nicht gegeben ist. Selbst hochpolierte Oberflächen zeigen noch eine gewisse Rauhigkeit. Deshalb werden bei nicht ideal ebenen Grenzflächen folgende Begriffe unterschieden: • wahre Schichtdicke • scheinbare Schichtdicke • mittlere Schichtdicke • minimale Schichtdicke (Schichtdicke auf örtlich begrenzte Flächen) (Dicke einer ebenen, glatten Auflage, auf der sich die Masse der betreffenden Schicht gleichmäßig verteilen läßt) (Dickenangabe, die aus einer physikalischen Meßgröße ermittelt wird) (kleinster Wert der wahren Schichtdicke in der betrachteten Fläche) Bei der mittleren Schichtdicke stehen die Dicke und die Meßgröße in einem funktionalen Zusammenhang. Die mittlere Schichtdicke stellt einen Mittelwert über die wahren Schichtdicken der erfaßten Fläche dar. Da in dieser Arbeit die Dicke der Schichten aus physikalischen Meßgrößen ermittelt wird, handelt es sich hier immer um die mittlere Schichtdicke. Im weiteren ist also mit Schichtdicke d immer die mittlere Schichtdicke gemeint. 4 2.2. Herstellung dünner Schichten In der Einleitung verwies ich schon auf einige Beschichtungsverfahren. Im folgenden soll es um die Hochvakuumbedampfungstechnik gehen. Um zu verstehen, warum das Bedampfen im Hochvakuum durchgeführt werden muß, werde ich zunächst auf das Verdampfen allgemein eingehen. 2.2.1. Verdampfenii Beim Verdampfen einer flüssigen Substanz in die Atmosphäre geht ein Teil der Flüssigkeit in den gasförmigen Zustand über. Verzögert wird der Verdampfungsvorgang durch restliche Gase und durch die Dampfphase. Bei Zunahme der Dampfphase kann es sogar dazu kommen, daß die Phasen Flüssigkeit und Dampf sich im Gleichgewicht befinden, d.h., daß die Verdampfungsgeschwindigkeit gleich der Kondensationsgeschwindigkeit zurück zur Flüssigkeitsoberfläche ist. Man unterscheidet hier Dampfdruck und Dampfspannung. Dampfspannung ist der Druck eines Dampfes, der sich zu kondensieren beginnt, Dampfdruck ist allgemein der Druck des Dampfes unter einer festgelegten Bedingung. Gleich sind Dampfspannung und Dampfdruck, wenn der Dampf sich im Gleichgewicht mit einer Flüssigkeit befindet. Der Dampf wird dann auch als gesättigt bezeichnet. Eine Flüssigkeit siedet, wenn die Verdampfung nicht nur an der Oberfläche, sondern auch bis zu einer gewissen Tiefe unter der Oberfläche stattfindet. Das Sieden ist von der Dichte der Flüssigkeit abhängig (Je kleiner die Dichte, desto größer die Verdampfung in der Tiefe). Den Siedepunkt erkennt man daran, daß sich kleine Dampfblasen im Innern der Flüssigkeit bilden. Diese Dampfblasen steigen auf und expandieren dabei infolge der Abnahme des hydrostatischen Druckes. Eine Flüssigkeit siedet erst, wenn der Gesamtdruck auf die Dampfblasen kleiner ist als die zugehörige Dampfspannung. Deshalb ist der Siedepunkt vom äußeren Druck abhängig. Ein flüssiges Metall zeigt beim Verdampfen bei Atmosphärendruck außer der Blasenbildung die gleichen Eigenschaften wie eine Flüssigkeit. Die Blasenbildung entfällt, weil das Verdampfen bei Metallen im wesentlichen nur an der Oberfläche stattfindet. Der hydrostatische Druck bei Metallen ist selbst in geringer Tiefe größer als die Dampfspannung. Das obige Modell des Siedens gilt also bei Metallen nicht. Bei Metallen geht der Verdampfungsprozeß folgendermaßen vonstatten: Metallmoleküle erhalten infolge einer Erhöhung der Temperatur eine so hohe Geschwindigkeit, daß sie, wenn ihre Geschwindigkeit auf die Oberfläche hingerichtet ist, die Flüssigkeit verlassen können. Wenn sich über der flüssigen Metalloberfläche Gase befinden, stoßen einige Metallmoleküle mit den Gasmolekülen zusammen und prallen auf die Oberfläche zurück. Entfernt man nun die Fremdgasmoleküle, indem man ein Vakuum schafft, geht die Verdampfung schneller von statten, als bei Atmosphärendruck, da die Diffusion des Metalldampfes von der Oberfläche weg nicht mehr so stark verzögert wird. Diese durch Verringerung des Druckes hervorgerufene Zunahme der Verdampfung faßt man als Senkung des Siedepunktes auf. Es ist also notwendig, bei sehr niedrigen Drücken zu bedampfen, damit die Verdampfung nicht behindert wird und die zu bedampfende Schicht nicht verunreinigt wird, etwa indem sich Fremdmoleküle an der Schicht absetzen. In der Literaturiii sind Drücke um die 10-4 bis 10-5 mbar als Richtlinien angegeben. 2.2.2. Verdampfungsmaterialien und Verdampfungsquellen Es können in einer Hochvakuumbedampfungsanlage fast alle Metalle verdampft werden. Bedingung ist aber, daß der Siedepunkt des zu verdampfenden Metalls geringer ist, als der des Verdampfungsschiffchens. Dies ist notwendig, damit nur das Verdampfungsmaterial verdampft wird, nicht aber das Verdampfungsschiffchen. Als Verdampfungsschiffchen bezeichnet man eine Verdampfungsquelle, die aus einem Blech geformt wurde. Man kann auch aus Drähten geformte Verdampfungsquellen benutzen. Solche Verdampfungsquellen sind meist zum Verdampfen von Metalldrähten gedacht. Viele Metalle überziehen beim Schmelzen die Verdampfungsspirale, sie sublimieren und verdampfen dann. Manche Metalle tropfen jedoch beim Schmelzen ab. Deshalb verwendet man dann besser Verdampfungsschiffchen. Mit diesen kann man auch Metallspäne oder Metallstücke verdampfen. Verdampfungsschiffchen sind meist haltbarer als aus Drähten geformte Verdampfungsquellen. 5 Wichtig ist, daß Verdampfungsquellen einen hohen Schmelzpunkt besitzen. Hier eignet sich z.B. Wolfram (Schmelzpunkt: 3370 0C - 5900 0C). a) b) Abbildung 2: Beispiele für Verdampfungsquellen a) V-förmiger Draht mit eingehängtem Reiter aus dem zu verdampfenden Metall b) Blech mit eingedrückter Vertiefung 2.2.3. Bedampfungssubstrate Ein Bedampfungssubstrat ist ein Träger, auf den das Metall aufgedampft wird. Als Bedampfungssubstrate eignen sich Stoffe mit glatter Oberfläche, die wärmebeständig und nicht porös sind. Außerdem sollten sie eine chemische Beständigkeit besitzen. Poliertes Glas, wie auch in dieser Arbeit verwendet, hat diese Eigenschaften. Damit die Metallschicht gut auf dem Substrat haften bleibt, die Schicht nicht verunreinigt wird, muß das Substrat vor dem Bedampfen gereinigt werden. Die Reinigung kann man in drei Schritte gliedern:iv 1. Entfernung lose haftender Fremdkörper 2. Ablösen fest haftender Fremdschichten 3. Weitgehende Beseitigung ad- bzw. absorbierter Oberflächenfilme Im Experiment wurde als Bedampfungssubstrat Glas, als Verdampfungsmaterial Kupfer und als Verdampfungsquelle eine Blechstreifenform mit hochgeklappten Seiten, also ein Schiffchen, verwendet. Das Glas wurde mit einer Fitlösung gereinigt, in klarem Wasser gespült und mit einem Lappen poliert. 6 2.3. Beschreibung der Hochvakuumbedampfungsanlage 2.3.1. Grundeinheit der UNIVEX 300 Als Hochvakuumbedampfungsanlage wurde eine universelle Experimentieranlage UNIVEX 300 benutzt. Die Anwendungsgebiete der UNIVEX 300 umschließen die Vakuumbeschichtungstechnik, die elektronenmikroskopische Präparation und Sonderexperimente. Die Grundeinheit besteht aus einem 19’’- Schrank, in dem sich das Pumpsystem mit Steuerteil und das zur Versorgung des thermischen Verdampfers notwendige Netzteil befinden. Das Pumpsystem ist eine Kombination aus einer Drehschiebervakuumpumpe TRIVAC D 4 B und einer Turbo-Molekularpumpe TURBOVAC 150. Seitlich am Schrank ist eine Grundplatte, auf der die Vakuumkammer steht, angebaut. Die TurboMolekularpumpe ist direkt mit dieser Grundplatte verbunden. Auf die Grundplatte wird zum Evakuieren eine Glasglocke mit Implosionsschutz aufgesetzt. a) Abbildung 3v: Hochvakuumverdampfungsanlage UNIVEX 300 a) Gesamtansicht UNIVEX 300 b) Grundplatte b) 2.3.2. Pumpsystem der UNIVEX 300 Vakuumpumpen haben die Aufgabe, Gasteilchen aus einem Rezipienten zu entfernen. Drei Gruppen von Bauelementen bilden im wesentlichen den Vakuumstromkreis. Das sind der Rezipient, die Pumpe und Verbindungselemente. Der Rezipient wird durch die Pumpe über die Verbindungsstücke evakuiert. Pumpe Verbindungselement Rezipient Abbildung 4: Prinzipschema einer Vakuumanlage Da ein Druckgefälle zwischen der Pumpe und dem Rezipienten herrscht, fließt ein Gasstrom I vom Rezipienten zur Pumpe. Die Verbindungselemente wirken dabei als Widerstand. Der Kreis schließt sich, da von außen Luft in die Anlage eindringt (Rezipient, Pumpe und Verbindungsstücke besitzen eine gewisse Leckrate.). 7 Beim UNIVEX 300 sind eine Drehschiebervakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpe kombiniert. Die Drehschiebervakuumpumpe dient hier als Vorvakuumpumpe. Eine Drehschieberpumpe ist eine Transport- und Förderpumpe, die zu den Verdrängerpumpen gehört. Das Saugvermögen der Drehschieberpumpe wird im wesentlichen durch die geometrischen Abmessungen der Pumpe (maximales Schöpfraumvolumen) und die Drehzahl festgelegt. 2 3 1 4 5 8 7 6 1...Auslaßventil 2...Auslaßöffnung 3...Ansaugöffnung 4...Schieber 5...Schieber 6...Stator 7...Rotor 8...Gaseinlaßventil Abbildung 5: Prinzipieller Aufbau einer einstufigen Drehschieberpumpe Wird der Rotor der Diffusionspumpe nach rechts gedreht, so vergrößert sich der gebildete Schöpfraum. Das Gas wird infolge der Druckerniedrigung solange angesaugt, bis der Schieber 1 das zum Rezipienten führende Ansaugrohr erreicht. Bei weiterer Drehung des Rotors wird das Gas komprimiert. Abbildung 6: Phasen des Pumpvorganges einer einstufigen Drehschieberpumpe Die Turbomolekularpumpe ist auch eine Transport- und Förderpumpe. Sie ist vorgesehen zum Abpumpen von Vakuumbehältern auf Druckwerte im Hochvakuumbereich. Turbomolekularpumpen bestehen im wesentlichen aus dem Pumpengehäuse, dem mehrstufigen Rotor mit Statorpaket und dem Antrieb. Der Rotor wird meist aus einer hochwertigen Aluminiumlegierung gefertigt. Dies ist nötig, da die Nenndrehzahl der TURBOVAC sehr hoch ist. (≈ 50000 Umdrehungen pro Minute) Gesteuert wird die TURBOVAC 150 mit einem elektronischen Frequenzwandler. (TURBOTRONIK) Dieser formt die einphasige Netzspannung in eine dreiphasige Wechselspannung um, die benötigt wird, um den Asynchronmotor der TURBOVAC zu steuern. 8 Abbildung 7vi: Schnitt durch eine Turbomolekularpumpe Als Vakuummeter wurde das Gerät COMBIVAC verwendet. Dieses Gerät ermöglicht eine lückenlose Messung und Kontrolle des Vakuumdruckes zwischen 1.10-9 mbar und Atmosphärendruck, da zwei Meßprinzipien in ihm integriert sind: Pirani- und Penningmeßprinzip. Beim Piranimeßverfahren, mit dem man Drücke im Bereich von 10-3 bis 1000 mbar messen kann, wird die Wärmeleitfähigkeit des Gases zur Druckbestimmung ausgenutzt. Zur Druckmessung mit dem Penningmeßprinzip wird durch Anlegen einer Hochspannung eine Gasentladung gezündet. Der dabei entstehende Ionenstrom wird als druckproportionales Signal ausgegeben. Mit diesem Verfahren können Drücke im Bereich von 1.10-9 bis 1.10-2 mbar bestimmt werden. 2.3.3. Verdampfungssystem der UNIVEX 300 Die Verdampfung wurde mit einem Stromversorgungsgerät gesteuert. (AS 052) Das Metall wird verdampft, indem durch das Schiffchen ein Hochstrom geleitet wird. Dieser Hochstrom wird durch Hochstromtransformatoren erzeugt, die im Stromversorgungsgerät eingebaut sind. Das Ein- bzw. Anschmelzen des Metalls sollte bei geschlossener Blende durchgeführt werden (Substrat wird dann nicht bedampft). Zum Bedampfen öffnet man die Blende. Der Druck in der Vakuumkammer sollte beim Bedampfen einen Wert von ca. 8.10-5 mbar nicht überschreiten. 9 3. Methoden zur Schichtdickenmessung 3.1. Theoretische Grundlagen Es sei hier noch einmal auf die Einleitung verwiesen, in der ich die Bedeutung der Schichtdicke als Parameter dünner Schichten herauskristallisiert und einige Schichtdickenmeßverfahren aufgeführt habe. Methoden zur Messungen an dünnen Schichten kann man wie folgt untergliedernvii: • Zerstörende Methoden (Messung an der bereits vorliegenden Schicht, die in ihren Parametern aber irreversibel verändert wird) • Zerstörungsfreie Methoden (Messung an der vorliegenden Schicht, ohne sie irreversibel zu verändern; Messung während der Schichtherstellung zur Steuerung des Prozesses, um bestimmte Schichtparameter einzuhalten) Man ist natürlich bestrebt, die zerstörungsfreien Methoden anzuwenden. Um eine optimale Empfindlichkeit der Messungen zu erhalten, sollte man Verfahren wählen, die auf eine physikalische Größe ansprechen, in denen sich Schicht- und Substratmaterial stark unterscheiden. Die Empfindlichkeit wird um so höher, je größer der Unterschied ist. 3.2. Beschreibung der einzelnen Meßmethoden und Meßapparaturen 3.2.1. Schwingquarz-Methode Die Schwingquarz-Methode ist eine mechanische zerstörungsfreie Methode. Ein Vorteil ist, daß sie während des Beschichtens zum Einsatz kommt, man also eine Möglichkeit hat, die Schichtdicke kontinuierlich während des Aufdampfens zu bestimmen. Das Meßverfahren beruht auf der Verschiebung der Resonanzfrequenz eines Schwingquarzes während des Bedampfens. Die Dicke d0 des Kristalls (Resonanzfrequenz f0) wird durch das Aufbringen eines Fremdstoffes um den Betrag ∆d vergrößert. Diese Dickenänderung bewirkt eine Herabsetzung der Resonanzfrequenz. Die Frequenzverschiebung berechnet sich aus: 1.) f0 d0 ρq A ∆m ∆f ∆d ∆m =− =− ρ q ⋅ A ⋅ d0 f0 d0 ...Resonanzfrequenz des Quarzes ...Dicke des Quarzes ...Dichte des Quarzes ...Fläche des Quarzes ...Masse der Schicht Unter Berücksichtigung von 2.) ϕ N ϕ= ∆m A und 3.) N = f0 ⋅ d0 ...Massenbelegung ...Frequenzkonstante liefert 1.) die Frequenzänderung ∆f: f0 ⋅ϕ f 02 =− ⋅ϕ 4.) ∆f = − d0 ⋅ ρ q N ⋅ ρq 10 Diese Gleichung gilt nur unter der Voraussetzung, daß ∆m << mq, wobei mq die Masse des Quarzes ist. Die Schichtdicke d = ∆d läßt sich nun bei bekannter Schichtdichte ρs über 5.) d= ∆m ρs ⋅ A unter Berücksichtigung von 2.) und 4.) zu 6.) ρS d=− N ⋅ ρ q ⋅ ∆f f 02 ⋅ ρ s berechnen. ...Dichte der Schicht Eine Fehlerquelle dieser Meßmethode liegt in der Temperaturabhängigkeit des Kristalls. Die hohe Temperatur der Verdampferquelle wirkt durch Strahlung auf den Quarz ein. Im Versuchsaufbau wurde ein Meßgerät für Schichtdicke und Rate (MSV 1841) verwendet, das nach der Schwingquarz-Methode die Schichtdicke bei der Bedampfung direkt in Angström anzeigte. Die Genauigkeit des Gerätes beträgt ± 2,5% bezogen auf den Endausschlagviii. Eine Recheneinheit im Innern des Gerätes multipliziert die Frequenz des Quarzes mit den entsprechenden Konstanten (Dichte des Verdampfungsmaterials muß eingegeben werden, Meßbereiche müssen gewählt werden). Wichtig ist, daß unmittelbar vor der Bedampfung die Eigenfrequenz des Quarzes abgeglichen wird.(SET ZERO-Knopf) 3.2.2. Interferenzverfahren Das Interferenzverfahren ist ein optisches zerstörungsfreies Verfahren. Hier wird die Erscheinung der Interferenz ausgenutzt. Voraussetzung ist, daß Substrat- und Schichtoberfläche durch eine Stufe getrennt frei zugänglich sind (etwa am Rand der Schicht). Nach Aufspaltung des Lichtes gelangen mehrere Strahlen zur Interferenz: Beobachter 1’ 1 1’’ 2’ 2 a0 a0 optisch plane Fläche α Q λ/2 O d P Substrat Abbildung 8ix: Interferenzstreifenmethode An der Stufe zwischen Substrat- und Schichtoberfläche liegen die an dünnen keilförmigen Schichten beobachteten Interferenzerscheinungen vor. Fällt auf eine keilförmige dünne Schicht, die von optisch planen Flächen begrenzt ist, monochromatisches Licht der Wellenlänge λ, so kommt es zur konstruktiven Interferenz im reflektierten Licht, wenn der Gangunterschied gerade ein ganzzahliges Vielfache der Wellenlänge ist. 11 Die Dicke d der Schicht wird zweimal durchlaufen. Damit ergibt sich: 7.) n ⋅ λ = 2 ⋅ d oder d = n⋅ λ . 2 Benachbarte Streifen gleicher Intensität unterscheiden sich stets um n = 1. Durch den Abstand a0 markieren diese Streifen bei optisch einwandfreier Oberfläche die Linien der keilförmigen Schicht, an der deren Dicke d um 8.) tan α = λ . 2 ⋅ a0 λ zu- oder abnimmt. Es gilt dann folgende Beziehung: 2 (α ...Keilwinkel) Wird nun die optisch plane Platte senkrecht zur auszumessenden Stufe gekippt, dann bildet sich ein System von Streifen mit einem Verlauf um 90° zur Stufe aus. Jede Abweichung der Substratoberfläche von der ebenen Gestalt bewirkt eine entsprechende Streifenauslenkung m. Die Schichtdicke d berechnet sich nun mit 9.) d = m⋅ λ . 2 m ...geschätzte Streifenauslenkung λ/2 ...Streifenabstand m λ 2 Abbildung 9: Streifenauslenkung bei der Interferenzmethode Die Meßgenauigkeit wird im wesentlichen bestimmt durch die exakte Interpolationsmöglichkeit beim Ermitteln von m. a) Abbildung 10x: Aufbau eines Interferenzmikroskops a) Interferenzmikroskop b) Interferenzkopf und Meßtisch 12 b) 3.2.3. Rastertunnelmikroskopie Mit dem Rastertunnelmikroskop kann man eine Oberfläche zerstörungsfrei abbilden. Eine extrem feine Metallspitze, die sogenannte Sonde, tastet die zu untersuchende Oberfläche in geringem Abstand ab. Die Sonde sammelt Signale, aus denen mit einem Rechner ein Bild zusammengesetzt wird. Die Methode ist auf die Untersuchung elektrisch leitender Objekte beschränkt, wie auch die weiteren Ausführungen zeigen werden. Um das Prinzip der Rastertunnelmikroskopie zu verstehen, werde ich erst auf das Verhalten von Elektronen in Metallen im Rahmen der Bändertheorie eingehen. In einem Metall füllen die Leitungselektronen das Leitungsband bis zu der Fermienergie EF. Die geringste Bindungsenergie besitzen die Elektronen mit der Fermienergie. Elektronen können das Metall nur verlassen, wenn man ihnen eine entsprechend hohe Energie zuführt. Bringt man nun aber zwei Metalle sehr nahe aneinander, läßt sich ein endlicher Potentialwall erzeugen. Durch diesen können die Elektronen, die annähernd die Fermienergie besitzen, von einem Metall ins andere quantenmechanisch tunneln. Die Wahrscheinlichkeit für solch einen Tunnelprozeß ist proportional zu e−α ⋅ a , wobei a der Abstand zwischen den Metallen ist und α von der Austrittsarbeit abhängt. Um einen hinreichend großen Tunnelstrom zu erhalten, wird an die beiden Metalle eine kleine Spannung U angelegt, die die Energieniveaus verschiebt. So können Elektronen aus dem linken Metall durch die Barriere in das rechte Metall tunneln und dort Zustände geringerer Energie besetzen. unbesetzte Energieniveaus U WA EF e- U a LeitungsEnergieniveaus innere Energieniveaus Abbildung 11xi: Energieniveaus zweier Metalle im Abstand a Wird nun eine metallische Sonde nahe genug an eine Probe herangebracht und eine kleine Spannung U zwischen Sonde und Probe angelegt, so kommt es zu Tunnelprozessen zwischen Sonde und Probe. Der auftretende Tunnelstrom ist proportional zur Tunnelwahrscheinlichkeit. Da diese Tunnelwahrscheinlichkeit aber exponentiell vom Abstand a abhängt, genügen nun schon Abstandsänderungen von 0,01 nm, um den Tunnelstrom meßbar zu beeinflussen. 13 Abbildung 12xii: Schematische Darstellung des Abtastprozesses 14 Eine piezoelektrische Keramik (ein Material, das sich beim Anlegen einer äußeren Spannung ausdehnt bzw. kontrahiert) dient zur Bewegung der Prüfspitze. So ist es möglich, die Sonde auf 0,1 nm genau zu steuern. Der Aufbau eines Rastertunnelmikroskopes muß äußerst starr sein, da sich die Sonde sehr nahe über der Oberfläche befindet und kleinste Vibrationen den Meßprozeß stören könnten. PiezoStellelement Spitze Regelung Probe Abbildung 13xiii: Funktionsprinzip des Rastertunnelmikroskops Es gibt grundsätzlich zwei Möglichkeiten zur Messung. Einmal kann man die Sonde in einer konstanten Höhe über die Oberfläche bewegen und den Verlauf des Tunnelstroms graphisch auswerten; oder man hält den Tunnelstrom konstant indem man die Spitze durch das Piezoelement bewegt und die Bewegungen der Spitze bzw. die Steuerspannungen des Piezoelements auswertet. Das Auflösungsvermögen des Rastertunnelmikroskopes hängt im wesentlichen davon ab, wir scharf die Spitze der Sonde ausgebildet ist. Im Versuchsaufbau war das Rastertunnelmikroskop mit einen Rechner gekoppelt. Man konnte den Tunnelstrom, die Größe der abgetasteten Fläche, die Vergrößerung usw. in der Software vorgeben. Die Bilder der Oberflächen konnten nach dem Scannen noch bearbeitet werden (z.B. Einsatz von Filter). 3.2.4. Vier-Spitzen-Methode Die Vier-Spitzen-Methode ist eine elektrische Methode zur Bestimmung von Schichtdicken. Hier wird die Dicke der Schicht durch Messung des Widerstandes bestimmt. Voraussetzung zur Nutzung dieser Methode ist, daß die Schicht leitend (oder auch halbleitend) ist und sich auf einem isolierenden Substrat befindet. Es werden zwei Stromzuführungen und dazwischen zwei Spannungselektroden verwendet. Hiermit wird versucht, die Einflüsse von Übergangs- und Zuleitungswiderständen zu eliminieren. Man kann die Vier-Spitzen-Methode im Gleichstromverfahren und im Wechselstromverfahren anwenden. U Wechsel ≈ 6,2 V A A mV V d d q p q a) q p b) q Abbildung 14xiv: Schichtdickenmessung nach der Vier-Spitzen-Methode a) Gleichstromverfahren b) Wechselstromverfahren 15 Über die äußeren Spitzen wird ein Strom über die Probe geleitet. Die inneren Spitzen sind Potentialsonden, an deren Klemmen eine Spannung auftritt. Die Definition des spezifischen Widerstandes ρ führt zur Berechnung der Schichtdicke: 10.) ρ= E S E...elektrische Feldstärke, S...elektrische Stromdichte 10.) gilt, wenn der spezifische Widerstand im Meßvolumen konstant und von der Feldstärke unabhängig ist. Man erhält weiterhin durch Einsetzen der Definitionen von E und S: 11.) ρ= A U U ⋅ =K⋅ l I I Es ist neben der Strom- und Spannungsmessung erforderlich, auch die geometrischen Daten miteinzubeziehen, um die Widerstandsmessung zu korrigieren. Diese geometrischen Daten gehen in den Korrekturfaktor K ein. Da eine lineare Sondenanordnung verwendet wird, lassen sich folgende Abstände einführen: r1 = q ; r11 = p + q ; r2 = p + q ; r21 = q Es wird davon ausgegangen, daß d<<0,5p ist, daß es sich also um großflächige, dünne Schichten handelt. So läßt sich K relativ leicht bestimmen. Der Schichtwiderstand RS ist folgendermaßen definiert: 12.) RS = ρ . d Der spezifische Widerstand ergibt sich aus: 13.) ρ = R S ⋅ d . Für das Potential in einem Punkt P, der sich in einem Abstand r von einer Punktquelle auf einer dünnen Schicht befindet gilt: 14.) ϕP =− I ⋅ RS I ρ ⋅ ln( r ) = − ⋅ ⋅ ln( r ) 2π 2π d Es ist also, wenn ϕ1 das Potential an der Potentialsonde 1 und ϕ2 das Potential an der Potentialsonde 2 ist: ϕ1 = − r r I ⋅ RS I ⋅ RS ⋅ ln 11 und ϕ 2 = − ⋅ ln 21 2π 2π r1 r2 Da sich die Potentiale ϕ1 und ϕ2 an den Potentialsonden überlagern, erhält man für den Flächenwiderstand 15.) RS = π U ⋅ q + p I ln q und somit für die Schichtdicke d: q + p ρ ⋅ ln q I ⋅ . 16.) d = π U Ein Problem, das bei diesem Verfahren auftaucht, ist die Dickenabhängigkeit des spezifischen Widerstandes. Hier können Fehlerquellen entstehen. Man spricht von einer kritischen Dicke unter der nicht gemessen werden sollte. Im Versuchsaufbau wurden die Spannungen und Ströme von einem Rechner ausgewertet. Es brauchte also nur der Strom und der Zeitpunkt der Messung vorgegeben zu werden. Beim Wechselstromverfahren wurde außerdem die Frequenz der Wechselspannung vorgegeben. Die Probe wurde den Spitzen mechanisch mittels einer Drehschraube genähert, wobei eine Schaumstoffunterlage einen zu hohen Druck kompensieren sollte. 16 4. Behandlung der Meßfehler Da bei den unterschiedlichen Meßverfahren Fehler auftreten, ist es unumgänglich, jeweils einen Fehler abzuschätzen. Weil es unterschiedliche Methoden der Fehlerrechnung gibt, werde ich die hier verwendeten Methoden darlegen. Zur Behandlung der systematischen Fehler werde ich jeweils den Größtfehler abschätzten. Dieser ergibt sich bei mehreren Einzelmessungen aus dem maximalen absoluten Fehler. 17.) ∆x xi xm ∆x = max( x i − x m ) ...Größtfehler ...Meßwert ...Mittelwert Der relative Größtfehler ∆xrel. wird aus dem Größtfehler berechnet: 18.) ∆x rel . = ∆x xm Die zufälligen Fehler werde ich mit der Gaußschen Fehlerrechnung behandeln. Die Standardabweichung s berechnet sich zu: n 1 2 ⋅ ∑ (x i − x m ) (n − 1) i =1 19.) s= n ...Zahl der Einzelmessungen Die Vertrauensgrenze sv ergibt sich hier durch: 20.) sv = n 1 2 ⋅ ∑ (x i − x m ) n ⋅ (n − 1) i = 1 Das Endergebnis errechnet sich dann aus: 21.) x = x m ± (2 ⋅ s v + ∆x) wobei die Vertrauensgrenze hier für 95 % statistischer Sicherheit mit eingeht. Bei der Schwingquarz-Methode werde ich mich auf den vom Hersteller angegebenen Fehler des Meßgerätes beziehen. Eine Behandlung der zufälligen Fehler wird mir hier nicht möglich sein, da jeweils nur eine Messung durchgeführt wurde. Bei der Vier-Spitzen-Methode führe ich außerdem den gewichteten Mittelwert ein, da hier die Meßgenauigkeit der einzelnen Messungen unterschiedlich war. Dazu errechne ich die Wichtungsfaktoren wi aus: 22.) wi = 1 s2 Der gewichtete Mittelwert xM: n 23.) xM = ∑w i ⋅ xi i =1 n ∑w i i =1 17 Die Vertrauensgrenze des gewichteten Mittelwertes: n 24.) sM = 1 ⋅ (n − 1) ∑ w ⋅ (x i i =1 i − xm ) 2 n ∑w i i =1 Der gewichtete Größtfehler: n 25.) ∆x M = ∑w i ⋅ ∆x i i =1 n ∑w i i =1 Die Mittelwerte, die Standardabweichungen, die Vertrauensgrenzen und die Größtfehler sind im folgenden, da sie sich ausschließlich auf die Schichtdicke d beziehen, in nm angegeben. Die relativen Größtfehler sind in % berechnet worden. 18 5. Auswertung 5.1. Bedampfung im Hochvakuum Es wurden insgesamt drei Substrate aus Glas mit Kupfer bedampft. Die beschichteten Substrate werden in den weiteren Ausführungen mit Probe 1, Probe 2 und Probe 3 bezeichnet. Wie schon unter 2.2.3. erwähnt, wurden die Substrate mit einer Fitlösung gereinigt, in klarem Wasser gespült und mit einem Lappen poliert. Tabelle 1 zeigt, unter welchen Parametern die einzelnen Bedampfungen stattfanden. Tabelle 1: Probe 1 Probe 2 Probe 3 Druck, Heizstrom und Heizspannung beim Bedampfen der 3 Substrate Druck in mbar 0,00013 0,00012 0,00010 Heizstrom in A 3,0 3,2 3,0 Heizspannung in V 63,0 66,0 70,0 Bei der nach der jeweiligen Bedampfung durchgeführten Sichtprüfung fiel auf, daß die Qualität der Schicht der Probe 2 nicht optimal war. Dies lag wahrscheinlich daran, daß das Substrat nicht vollständig gründlich gereinigt wurde. Es ist also eine andere Reinigungsmethode vorzuziehen. (z.B. zusätzliche Reinigung mit Methanol; Reinigung mit Schwefelsäure) Weiterhin fiel auf, daß die erforderlichen Drücke zur Bedampfung (8.10-5 mbar) deutlich überschritten wurden. Man sollte dafür sorgen, daß die Leckrate der Vakuumanlage möglichst klein gehalten wird. Dazu kam noch, daß der Heizstrom sich auf den Druck auswirkt, da bei höherem Heizstrom der Teilchenstrom vom Kupfer ansteigt. Eine optimale Kombination von Heizstrom und Druck zu finden, erwies sich als schwierig. Die Unreinheiten auf der Substratoberfläche traten nach der Bedampfung deutlich hervor und setzten die Haftfestigkeit der Schicht herab. Der Sichtvergleich zeigte auch, daß die Lichtdurchlässigkeit der Probe 1 am größten, die der Probe 2 am kleinsten war. Wichtig für eine optimale Bedampfung sind also, daß das Substrat gründlich gereinigt wird, daß ein genügend hohes Vakuum erzeugt wird. Nachteilig an dieser Methode der Schichtherstellung empfinde ich, daß es im Verhältnis zur Bedampfung zu lange dauert, das Vakuum zu erzeugen. 19 5.2. Schichtdickenmessung 5.2.1. Schwingquarz-Methode Während der Beschichtung wurde die Dicke der Schicht mit dem MSV 1841 gemessen. Als Dichte von Kupfer wurde der Wert ρ = 8,91 g . cm-3 eingestellt. Die Beschichtung der Probe 1 wurde bei einer angezeigten Dicke von 25 nm, die der Probe 2 bei 200 nm und die der Probe 3 bei 100 nm abgebrochen. Die Herstellerfirma des Gerätes gibt einen Fehler von ± 2,5% bezogen auf den Endausschlag an. Der eigentliche Fehler wird aber höher liegen: Die hohe Temperatur der Verdampferquelle und die Kondensationswärme des Schichtmaterials wirken auf die Temperaturabhängigkeit des Quarzes ein. Zu eliminieren wäre dieser Einfluß zum Beispiel durch eine Wasserkühlung des Quarzes. Nachteilig wirkte sich auch aus, daß sehr oft ein Quarz während der Beschichtung ausfiel. So mußte dann der Bedampfungsvorgang abgebrochen, der Quarz ausgewechselt und neu evakuiert werden, um erneut mit einer kontrollierten Bedampfung zu beginnen. Da eine Evakuierung, wie schon in Abschnitt 5.1. beschrieben, relativ lange dauerte, würde ich vorschlagen, zwei Quarze zur Messung einzusetzen. Zur Kontrolle der Schichtdicke während einer Beschichtung ist die Schwingquarz-Methode gut geeignet, wenn obige Fehlerquellen abgestellt werden. Ergebnisse: Probe 1: Probe 2: Probe 3: d ≈ 40 nm d ≈ 209 nm d ≈ 64 nm Diese Ergebnisse sind als Richtwerte anzusehen, da ich den Fehler dieser Meßmethode nicht abschätzen kann. Für eine richtige Abschätzung der Fehler wären weitere Untersuchungen nötig, die jedoch den Rahmen dieses Versuches gesprengt hätten. 20 5.2.2. Interferenzverfahren Als Beleuchtungslampe stand eine Thaliumlampe zur Verfügung, deren Lichtwellenlänge 535 nm beträgt. An jeder Probe wurden jeweils 10 Messungen durchgeführt, indem an verschiedenen Stellen gemessen wurde. Die Meßstellen beschränkten sich jedoch auf die Bereiche der Proben, die zur Halterung des Substrates während des Bedampfens mit Draht verdeckt waren. Es wurde also an den Stellen gemessen, an denen ein Übergang zwischen Schicht und unbeschichtetes Substrat zu verzeichnen ist. In der Literatur liest man, daß ein Streifenabstand von 0,1 gut abschätzbar ist. Dies kann ich nicht bestätigen. Es gestaltete sich für mich schwierig, zu entscheiden, ob nun z.B. der Streifenabstand 0,1 oder 0,2 beträgt. Tabelle 2 zeigt die Meßergebnisse, die mit dem Interferenzverfahren erzielt wurden. Tabelle 2: Stellung Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Messung der Schichtdicke mit dem Interferenzmikroskop λ = 535 nm) (λ Probe 1 StreifenDicke auslenkung in nm 0,2 54 0,2 54 0,1 27 0,1 27 0,1 27 0,2 54 0,2 54 0,1 27 0,2 54 0,1 27 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Größtfehler: relativer Größtfehler: Probe 2 StreifenDicke auslenkung in nm 0,7 188 0,7 188 0,7 188 0,9 241 0,9 241 0,8 214 0,9 241 0,7 188 0,7 188 0,8 214 Probe 3 StreifenDicke auslenkung in nm 0,2 54 0,3 80 0,3 80 0,2 54 0,2 54 0,2 54 0,2 54 0,3 80 0,2 54 0,3 80 209 24,6 7,8 32,2 15% 64 13,8 4,4 16,1 25% 40 14,1 4,5 13,4 33% Da sich das Schätzen als schwierig erwies, liegt der Fehler bei allen 3 Proben sehr hoch. Vereinfachen könnte man das Verfahren, indem man das Interferenzmikroskop modifiziert. So könnte man z.B. ein veränderbares Gitternetz in das Okularrohr einbringen. Schwer war es, die Interferenzstreifen zu verfolgen, da die Vergleichsplatte schon sehr abgenutzt war. Wichtig trat auch hervor, daß eine scharfe Kante zwischen dem beschichtetem und unbeschichtetem Substratträger vorhanden sein muß, um gut auswertbare Interferenzstreifen zu erhalten. Ergebnisse: Probe 1: Probe 2: Probe 3: d = 40 nm ± 22 nm d = 209 nm ± 48 nm d = 64 nm ± 25 nm 21 5.2.3. Rastertunnelmikroskopie Es wurden hier mehrere Messungen an der Probe 2 und der Probe 3 durchgeführt, indem die Methode mit konstantem Tunnelstrom verwendet wurde. Am Anfang der Messungen stellte sich heraus, daß es notwendig war, die äußeren Einflüsse (Schwingungen) zu eliminieren. Sprechen oder Bewegungen im Raum reichten schon aus, die Meßwerte derart zu verfälschen, daß sie unbrauchbar waren. Die Einflüsse der Vibrationen vom Fußboden wurden beseitigt, indem das Rastertunnelmikroskop auf einen gemauerten Sockel gestellt wurde. Der Meßfehler blieb dennoch inakzeptabel hoch. Dies zeigen die Oberflächenaufnahmen (Abbildungen 15 bis 21), die mit dem Rastertunnelmikroskop gemacht wurden, wobei versucht wurde, die Meßbedingungen gleich zu gestalten. Die Abbildungen 15, 16, 17, 18 zeigen die Oberfläche der Probe 2. Die Messungen wurden jeweils an den gleichen Stellen der Oberfläche unmittelbar nacheinander vorgenommen. Der Tunnelstrom betrug 1,8 nA, die Vergrößerung wurde auf den Wert 10 eingestellt. Abgetastet wurde in den Messungen 1 und 3 eine Fläche von 75 nm mal 75 nm, in der Messung 4 eine Fläche von 375 nm mal 375 nm. Wie man den Abbildungen entnehmen kann, beträgt der maximale Höhenunterschied der Probe in der ersten Messung 1089,7 nm, in der zweiten Messung 295,2 nm, in der dritten Messung 480,5 nm, in der vierten Messung 507,6 nm. In den Abbildungen 19, 20, 21 ist die Oberfläche der Probe 3 dargestellt. Die Meßbedingungen waren analog zu den gerade genannten, nur daß als Tunnelstrom ein Wert von 1,5 nm eingestellt wurde und die abgetastete Fläche bei allen drei Messungen 75 nm mal 75 nm betrug. Hier ergaben die Messungen 550,5 nm, 470,6 nm und 790,1 nm. Aufgrund dieser großen Differenzen (bei Probe 2 rund 800 nm; bei Probe 3 rund 300 nm) kann ich diese Messungen in den weiteren Betrachtungen nicht zu Rate ziehen. Es wurden noch weitere Messungen vorgenommen, in denen die Parameter zum Scannnen vielseitig verändert wurden. Es kamen jedoch die unterschiedlichsten Ergebnisse heraus, so daß ich mich nicht in der Lage sehe, eine Abschätzung der Schichtdicke mit dieser Meßmethode vorzunehmen. So war es dann auch hinfällig, Messungen an der Probe 1 vorzunehmen. Die Kürze der zur Verfügung stehenden Zeit machte es mir unmöglich zur Beseitigung von Fehlerquellen tiefergehende Untersuchungen anzustellen. Die Meßmethode jedoch ist, wenn keine solchen gravierenden Fehler auftreten, eine sehr bequeme Methode zur Bestimmung der Schichtdicke. Die zur Verfügung stehende Software bietet eine Vielzahl von Möglichkeiten, die gescannten Oberflächen auszuwerten und zu analysieren. Abbildung 15: Oberfläche der Probe 2 (Rastertunnelmikroskop) Messung 1 22 Abbildung 16: Oberfläche der Probe 2 (Rastertunnelmikroskop) Messung 2 Abbildung 17: Oberfläche der Probe 2 (Rastertunnelmikroskop) Messung 3 Abbildung 18: Oberfläche der Probe 2 (Rastertunnelmikroskop) 23 Messung 4 24 Abbildung 19: Oberfläche der Probe 3 (Rastertunnelmikroskop) Messung 1 Abbildung 20: Oberfläche der Probe 3 (Rastertunnelmikroskop) Messung 2 Abbildung 21: Oberfläche der Probe 3 (Rastertunnelmikroskop) 25 Messung 3 26 5.2.4. Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) Alle drei Proben wurden an 6 Stellen gemessen. Den Tabellen 3 bis 8 sind die Meßwerte zu entnehmen. Die Fehlerrechnung wurde laut Abschnitt 4 durchgeführt, die Schichtdicke d wurde von einem Rechner mit Hilfe der Formel 16 berechnet. Als Dichte für Kupfer wurde der Wert ρ = 0,017 Ω mm2 m-1 verwendet. Die vorgegebenen Werte von q und p führten zu einem Faktor q + p ln = ln(1,9752) . q Tabelle 3: Messung Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 1) Spannung in mV 7,69 7,69 7,68 7,68 7,68 7,68 7,68 7,68 7,68 7,68 8,59 8,58 8,58 8,58 8,57 8,57 8,55 8,56 8,55 8,55 17,83 17,88 17,84 17,85 17,84 19,20 19,90 19,38 19,16 19,12 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: Strom in mA 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 22,5 25,4 25,4 25,1 25,1 25,1 25,4 25,1 25,1 25,1 25,1 52,8 52,8 52,5 52,5 52,5 58,5 59,3 56,7 56,4 56,4 Schichtdicke in nm 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,9 10,9 10,8 10,8 10,8 10,9 10,8 10,8 10,8 10,8 10,9 10,9 10,8 10,8 10,8 11,2 11,0 10,8 10,8 10,9 10,8 0,09 0,03 135,531 0,4 3,7% 27 Tabelle 4: 28 Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 2-6) Messung Nr. Spannung in mV Strom in mA Schichtdicke in nm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16,910 16,910 16,910 17,120 17,360 18,260 18,600 20,380 20,990 21,040 47,106 47,106 47,106 47,624 48,141 50,729 51,765 56,941 58,494 58,494 10,3 10,3 10,3 10,2 10,2 10,2 10,3 10,3 10,3 10,2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 21,730 22,120 25,480 27,940 27,870 19,940 17,340 15,810 15,810 22,870 60,565 61,600 70,918 77,647 77,647 54,871 48,141 44,000 44,000 63,671 10,3 10,3 10,3 10,2 10,3 10,1 10,2 10,3 10,3 10,3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 14,280 16,390 18,420 19,210 20,630 21,130 22,320 23,470 24,480 25,410 30,024 31,059 24,329 25,882 105,600 106,118 106,118 106,635 107,153 107,153 7,7 7,0 4,9 5,0 18,9 18,5 17,5 16,7 16,1 15,5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2,090 2,180 19,490 22,630 26,640 29,390 17,460 17,360 15,380 15,310 5,730 5,648 52,282 61,600 71,953 79,200 46,588 46,588 41,412 40,894 10,1 9,5 9,9 10,0 9,9 9,9 9,8 9,9 9,9 9,8 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15,090 15,070 22,950 22,870 14,560 14,360 19,230 19,050 18,960 16,880 40,376 40,376 62,118 61,600 38,824 38,306 51,765 51,247 50,729 45,035 9,9 9,9 10,0 9,9 9,8 9,8 9,9 9,9 9,9 9,8 Stellung 2 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 10,3 0,02 0,01 2324,109 0,1 0,8% Stellung 3 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 10,2 0,04 0,01 686,324 0,1 0,6% Stellung 4 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 12,8 5,9 1,9 0,029 7,9 62,1% Stellung 5 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 9,9 0,1 0,05 46,081 0,4 3,6% Stellung 6 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 9,9 0,05 0,02 405,466 0,1 0,8% Tabelle 5: Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 1) Spannung in mV 5,30 5,20 5,27 5,51 5,82 5,09 5,35 5,43 5,59 5,78 5,53 5,46 5,99 5,13 5,33 3,30 3,21 3,24 3,16 2,94 3,19 2,99 2,54 2,53 1,68 1,67 1,64 1,56 1,53 1,50 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: Strom in mA 389,3 387,2 386,2 385,1 384,1 383,6 383,6 382,5 382,5 382,5 376,8 376,8 376,3 376,3 376,3 229,8 228,8 228,8 228,8 224,7 223,1 209,6 184,8 184,3 115,4 115,4 115,4 107,2 106,1 104,0 Schichtdicke in nm 270,5 274,3 269,9 257,4 243,1 277,6 264,1 259,5 252,1 243,8 251,0 254,2 231,4 270,2 260,1 256,5 262,5 260,1 266,7 281,5 257,6 258,3 268,0 268,3 253,1 254,6 259,3 253,0 255,5 255,5 259,6 10,54 3,33 0,009 28,2 10,9% 29 Tabelle 6: 30 Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 2-6) Messung Nr. Spannung in mV Strom in mA Schichtdicke in nm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,534 0,751 0,724 0,724 6,882 6,801 6,163 5,878 5,715 2,887 37,477 53,693 51,350 51,350 510,981 503,233 455,306 434,766 422,334 210,626 258,5 263,3 261,2 261,2 273,5 272,5 272,1 272,4 272,2 268,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3,000 3,000 4,027 6,109 6,095 6,036 3,081 3,158 3,964 5,855 210,626 210,806 278,913 423,775 423,054 418,550 212,428 216,932 275,130 405,577 258,6 258,8 255,1 255,5 255,7 255,4 253,9 253,0 255,7 255,1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 5,050 3,765 5,403 6,326 6,597 3,588 2,738 0,756 2,624 5,131 395,848 294,408 422,154 493,503 514,044 275,130 211,888 49,549 203,960 404,136 288,7 288,0 287,8 287,3 287,0 282,4 285,1 241,5 286,2 290,1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2,783 2,869 3,561 7,439 7,330 6,100 3,195 0,710 3,240 5,407 201,437 207,023 258,013 544,133 534,944 443,955 231,347 48,648 236,031 394,406 266,6 265,8 266,9 269,4 268,8 268,1 266,7 252,2 268,3 268,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,516 0,520 5,950 5,914 3,629 1,647 5,516 2,846 5,452 4,425 37,297 37,297 453,324 450,261 270,805 116,935 424,316 212,969 418,190 333,687 266,3 264,0 280,6 280,4 274,9 261,5 283,3 275,6 282,5 277,7 Stellung 2 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 267,6 5,8 1,8 0,029 9,1 3,4% Stellung 3 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 255,7 1,8 0,6 0,305 3,1 1,2% Stellung 4 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 282,4 14,5 4,6 0,005 40,9 14,5% Stellung 5 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 266,2 5,0 1,6 0,040 13,9 5,2% Stellung 6 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 274,7 8,0 2,5 0,016 13,2 4,8% Tabelle 7: Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 1) Spannung in mV 3,65 3,64 3,57 3,54 3,52 3,45 3,46 3,41 3,43 3,43 2,87 2,86 2,53 2,82 2,66 2,45 2,35 1,93 1,79 1,73 6,69 6,72 6,91 6,85 6,82 6,80 6,79 6,77 6,79 6,78 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: Strom in mA 108,2 108,2 105,6 104,6 104,0 102,0 102,5 101,5 102,0 102,0 85,9 84,9 79,2 83,9 76,6 74,5 69,4 57,5 52,3 50,7 199,8 199,8 207,1 205,0 204,0 203,4 202,9 201,9 202,9 202,9 Schichtdicke in nm 109,2 109,5 109,0 108,8 108,9 108,9 109,1 109,6 109,5 109,5 110,3 109,3 115,3 109,5 106,1 112,1 108,7 109,7 107,6 108,0 110,0 109,5 110,4 110,2 110,1 110,2 110,1 109,8 110,1 110,2 109,6 1,49 0,47 0,452 5,7 5,2% 31 Tabelle 8: 32 Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) (Stellung 2-6) Messung Nr. Spannung in mV Strom in mA Schichtdicke in nm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3,730 3,710 3,710 3,710 3,730 3,710 3,710 3,740 3,730 3,740 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 109,224 107,9 108,4 108,4 108,4 107,9 108,4 108,4 107,6 107,9 107,6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3,710 6,738 6,729 3,640 5,210 5,270 6,850 8,570 4,891 6,167 109,224 200,500 200,266 107,153 154,259 155,812 202,918 254,682 145,456 180,825 108,4 109,6 109,6 108,4 109,1 108,9 109,1 109,5 109,5 108,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3,660 9,389 9,380 4,805 4,864 10,020 9,410 9,150 8,770 8,440 107,671 279,904 279,436 142,880 142,880 298,165 280,047 271,765 260,894 250,541 108,4 109,8 109,7 109,5 108,2 109,6 109,6 109,4 109,6 109,3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3,680 7,320 5,910 5,470 5,030 4,850 4,750 4,680 4,660 4,530 107,671 215,341 173,929 160,471 147,529 141,835 139,247 137,694 136,659 132,518 107,8 108,4 108,4 108,1 108,0 107,7 108,0 108,4 108,0 107,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 4,290 4,370 4,330 8,928 8,919 8,914 8,891 8,570 4,104 4,701 125,271 128,376 127,341 266,553 266,319 266,319 265,382 256,013 120,862 139,601 107,6 108,2 108,3 110,0 110,0 110,0 109,9 110,0 108,5 109,4 Stellung 2 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 108,1 0,4 0,1 6,852 0,5 0,5% Stellung 3 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 109,0 0,6 0,2 3,057 1,0 0,9% Stellung 4 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 109,3 0,6 0,2 3,125 1,1 1,0% Stellung 5 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 108,0 0,3 0,1 14,855 0,4 0,3% Stellung 6 Mittelwert: Standardabweichung: Vertrauensgrenze: Wichtungsfaktor: Größtfehler: relativer Größtfehler: 109,2 1,0 0,3 1,099 1,6 1,5% In den Abbildungen 22 bis 24 sind die Spannungs-Strom Kennlinien der Messungen an den jeweiligen Proben dargestellt. Hier erkennt man, daß die Abweichungen vom erwarteten Verhalten (lineare Abhängigkeit von Strom und Spannung) bei der Probe 1 besonders groß sind. Am kleinsten sind die Abweichungen bei der Probe 3. Es wurde außerdem jeweils eine lineare Regression durchgeführt. Das Bestimmtheitsmaß R2 ist ein Maß für die lineare Abhängigkeit die zwischen Strom und Spannung besteht. Der Anstieg a der Regressionsgeraden ist proportional zur Schichtdicke d. Anstiege und Bestimmtheitsmaße: Probe 1: Probe 2: Probe 3: R2 = 0,7221 R2 = 0,987 R2 = 0,9996 a = 2,97 a = 72,62 a = 29,69 Man sieht sehr deutlich, daß es also bei der Probe 3 sehr geringe Abweichungen gibt. Die Abweichungen bei der Probe 2 sind auch klein. Bei der Probe 1 gibt es ein paar „Ausreißer“, die das Meßergebnis verfälschen. Wahrscheinlich traten hier Meßfehler auf. Da jedoch in Tabelle 9 gewichtete Mittelwerte eingeführt werden, gehen diese in die Berechnung der Schichtdicke weniger ein. Die Kupferschichten zeigen also (wenn man von den Ausreißern in Probe 1 absieht, die das Bestimmtheitsmaß heruntersetzen) bei allen Proben ein für ohmsche Widerstände typisches Verhalten. 120 I = 2,9719 U R2 = 0,7221 100 Strom in mA 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 Spannung in mV 25 30 35 Probe 1 Linear (Probe 1) Abbildung 22: U - I Kennlinie (Gleichstromverfahren Probe 1) 33 600 500 I = 72,616 U R2 = 0,987 Strom in mA 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Probe 2 Linear (Probe 2) Spannung in mV Abbildung 23: U - I Kennlinie (Gleichstromverfahren Probe 2) 350 300 I = 29,691 U R2 = 0,9996 Strom in mA 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 Spannung in mV Abbildung 24: U - I Kennlinie (Gleichstromverfahren Probe 3) 34 10 12 Probe 3 Linear (Probe 3) In Tabelle 9 sind die Ergebnisse der einzelnen Messungen zusammengefaßt worden. Die einzelnen Mittelwerte wurden gewichtet. Tabelle 9: Stellung Nr. 1 2 3 4 5 6 Berechnung der mittleren Dicke der Schicht (gemessen mit der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren)) (Stellung 1-6) Probe 1 Probe 2 Probe 3 Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d faktor in nm faktor in nm faktor in nm 135,531 10,8 0,009 259,6 0,452 109,6 2324,109 10,3 0,029 267,6 6,852 108,1 686,324 10,2 0,305 255,7 3,057 109,0 0,029 12,8 0,005 282,4 3,125 109,3 46,081 9,9 0,040 266,2 14,855 108,0 405,466 9,9 0,016 274,7 1,099 109,2 gewichteter Mittelwert: Vertrauensgrenze: Größtfehler: relativer Größtfehler: 10,2 0,01 2,60 25,5% 258,8 7,03 23,60 9,1% 108,3 0,05 1,30 1,2% Man sieht hier, daß der Fehler bei der Probe 3 am geringsten ist. Der Fehler bei der Probe 1 ist sehr groß. Dies kann unter anderem an der kritischen Dicke liegen, unter der nicht mehr gemessen werden sollte, weil der spezifische Widerstand dickenabhängig ist. (siehe Abschnitt 3.2.4.) Wie aber schon bei der Spannungs - Strom Kennlinie (Abbildung 22) bemerkt und aus Tabelle 4 zu ersehen, liegt dies besonders an den Messungen, die in der Stellung 4 durchgeführt wurden (Größtfehler hier : 7,9 nm). Den Fehler bei der Probe 2 führe ich darauf zurück, daß hier die Schicht nicht gleich dick aufgetragen wurde. In Abschnitt 5.1. erklärte ich schon, daß das Substrat nicht gut genug gesäubert wurde. Die Oberfläche der Probe ist nicht glatt genug, was die Genauigkeit der Messung herabsetzt. Verfälscht werden die Meßergebnisse aber sicher noch durch die großen Kontaktwiderstände, die bei Gleichstrom auftreten. Ergebnisse: Probe 1: Probe 2: Probe 3: d = 10,2 nm ± 2,6 nm d = 258,8 nm ± 37,7 nm d = 108,3 nm ± 1,4 nm Die Meßmethode ist ohne großen Aufwand zu realisieren. Um einen Überblick über Schichtdicken zu erhalten, ist sie gut geeignet. Für genauere Messungen sollte man jedoch weitergehende Experimente durchführen, um z.B. die kritischen Dicken herauszufinden. Verbesserungswürdig ist beim Versuchsaufbau die mechanische Vorrichtung zum Aufsetzen der Spitzen auf die Schicht. Hier kam es leicht dazu, daß Kratzer zurückblieben, die Schicht durchstochen wurde, wenn man die Schraube zu fest anzog. Andererseits mußten die Spitzen einen guten Kontakt mit der Schichtoberfläche haben. Das Maß des Festdrehens mit Fingerspitzengefühl zu finden erachte ich als äußerst kompliziert. Hier wäre eine automatische Annäherung der Spitzen an die Probe angebracht. Die Spitzen brauchen außerdem eine gute Führung. Die Abstände p und q müssen gewahrt werden. Auch die Form der Spitzen wirkt sich auf den Korrekturfaktor K aus. Der zu wählende Strombereich, in dem gemessen wird, ist stark von der Schichtdicke abhängig. Wählt man einen zu hohen Strom, so schlägt die Schicht schnell durch. Hier ist Vorsicht geboten. Damit diese Methode die Schichten nicht reversibel verändert, muß sie also sehr feinfühlig eingesetzt werden. Für die Meßmethode spricht, daß bei einem Glassubstrat, das mit Kupfer bedampft wurde, der Unterschied zwischen den spezifischen Widerständen (Isolator - Leiter) sehr groß ist. Die Empfindlichkeit der Messung ist dadurch hoch. 35 36 5.2.5. Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) Um die Kontaktwiderstände, die bei dem Gleichstromverfahren auftraten, zu eliminieren, wurde die Vier-Spitzen-Methode vergleichend im Wechselstromverfahren durchgeführt. Es wurde hier eine Vielzahl von Messungen vorgenommen. Um die Auswirkungen der Frequenz der Wechselspannung auf die Meßfehler zu ermitteln, wurden pro Probe jeweils 10 Messungen bei einer Frequenz von 20 Hz, 50 Hz, 150 Hz und 100 Hz bis 2000 Hz in Hunderterschritten durchgeführt. Die einzelnen Meßwerte sind den Tabellen 10, 11, 13 zu entnehmen. Die Beziehung zwischen Frequenz der Wechselspannung und dem Fehler der Messung wurde in Tabelle 14 datenmäßig erfaßt und in den Diagrammen 25, 26, 27 graphisch dargestellt. Da es mir bei diesen Messungen unter anderem besonders um die Auswirkung der Frequenz der Wechselspannung ging, wurden die eingestellten Strom und Spannungswerte kaum verändert. Eine Auswertung der Spannungs-Strom Kennlinie würde an dieser Stelle also kaum relevante Ergebnisse hervorbringen. Auf diese graphische Darstellung wurde deshalb verzichtet. Die Schichtdicken berechneten sich analog zum Gleichstromverfahren. Zur Fehlerrechnung zog ich genauso wieder die Vertrauensgrenze, den Wichtungsfaktor, den Größtfehler und den relativen Fehler zu Rate. Eine Zusammenfassung der Meßergebnisse bietet die Tabelle 13, in der der gewichtete Mittelwert eingeführt wird. Um die Meßergebnisse aus dem Wechselstromverfahren direkt mit den aus dem Gleichstromverfahren vergleichen zu könne, wurden die Messungen in der Stellung 1 durchgeführt. Es wurde also jeweils an der Stelle gemessen, die der Stellung 1 aus dem Gleichstromverfahren entspricht. Dieser Vergleich wird im Abschnitt 5.3. durchgeführt. 37 Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 38 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,020 0,033 0,021 0,021 3,8 2,3 3 0,001 0,016 57,2 4 0,003 0,016 19,1 Mittelwert: 15,9 5 0,002 0,016 28,6 Standardabweichung: 18,1 6 0,027 0,016 2,1 Vertrauensgrenze: 5,7 7 0,002 0,016 28,6 Wichtungsfaktor: 0,003 8 0,004 0,016 14,3 Größtfehler: 9 0,032 0,016 1,8 relativer Größtfehler: 10 0,034 0,016 1,7 1 2 0,148 0,147 1,160 1,144 28,9 28,7 3 0,147 1,149 28,8 4 0,147 1,149 28,8 Mittelwert: 29,6 5 0,147 1,154 28,9 Standardabweichung: 1,0 6 0,147 1,154 28,9 Vertrauensgrenze: 0,3 7 0,147 1,211 30,4 Wichtungsfaktor: 1,019 8 0,146 1,206 30,4 Größtfehler: 9 0,146 1,211 30,6 relativer Größtfehler: 10 0,146 1,242 31,3 1 2 0,143 0,144 1,279 1,222 32,9 31,2 3 0,144 1,160 29,7 4 0,144 1,149 5 0,144 1,149 6 0,144 7 Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: 20 41,3 259,0% 50 1,7 5,9% Frequenz in Hz: 100 29,4 Mittelwert: 29,8 29,4 Standardabweichung: 1,3 1,144 29,3 Vertrauensgrenze: 0,4 0,144 1,139 29,1 Wichtungsfaktor: 0,611 8 0,144 1,139 29,1 Größtfehler: 9 0,144 1,134 29,0 relativer Größtfehler: 10 0,144 1,134 29,0 1 2 0,132 0,132 1,134 1,227 31,6 34,2 3 0,131 1,206 33,9 4 0,131 1,237 5 0,133 1,216 6 0,137 7 3,1 10,5% Frequenz in Hz: 150 34,8 Mittelwert: 35,5 33,7 Standardabweichung: 2,6 1,330 35,8 Vertrauensgrenze: 0,8 0,132 1,227 34,2 Wichtungsfaktor: 0,148 8 0,131 1,361 38,3 Größtfehler: 9 0,129 1,341 38,3 relativer Größtfehler: 10 0,128 1,392 40,1 1 2 0,110 0,113 1,180 1,191 39,5 38,8 3 0,110 1,139 38,1 4 0,110 1,113 5 0,110 1,108 6 0,110 7 0,109 8 9 10 4,6 12,9% Frequenz in Hz: 200 37,3 Mittelwert: 37,4 37,1 Standardabweichung: 1,1 1,097 36,7 Vertrauensgrenze: 0,3 1,097 37,1 Wichtungsfaktor: 0,886 0,109 1,087 36,7 Größtfehler: 0,109 1,077 36,4 relativer Größtfehler: 0,109 1,077 36,4 2,1 5,7% Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,106 0,106 1,253 1,175 43,5 40,8 3 0,107 1,128 38,8 4 0,106 1,103 5 0,105 6 0,105 7 Frequenz in Hz: 300 38,3 Mittelwert: 39,0 1,097 38,5 Standardabweichung: 1,8 1,087 38,1 Vertrauensgrenze: 0,6 0,105 1,087 38,1 Wichtungsfaktor: 0,302 8 0,105 1,082 38,0 Größtfehler: 9 0,105 1,082 38,0 relativer Größtfehler: 10 0,105 1,077 37,8 1 2 0,114 0,109 1,268 1,351 41,0 45,7 3 0,110 1,398 46,8 4 0,110 1,444 5 0,111 1,491 6 0,111 7 4,5 11,6% Frequenz in Hz: 400 48,4 Mittelwert: 44,6 49,5 Standardabweichung: 3,2 1,392 46,2 Vertrauensgrenze: 1,0 0,112 1,330 43,8 Wichtungsfaktor: 0,099 8 0,113 1,341 43,7 Größtfehler: 9 0,112 1,248 41,0 relativer Größtfehler: 10 0,112 1,232 40,5 1 2 0,099 0,099 1,040 1,061 38,7 39,5 3 0,098 1,056 39,7 4 0,098 1,051 5 0,098 1,051 6 0,099 7 4,9 10,9% Frequenz in Hz: 500 39,5 Mittelwert: 39,2 39,5 Standardabweichung: 0,4 1,051 39,1 Vertrauensgrenze: 0,1 0,099 1,046 38,9 Wichtungsfaktor: 7,825 8 0,099 1,046 38,9 Größtfehler: 9 0,099 1,040 38,7 relativer Größtfehler: 10 0,098 1,040 39,1 1 2 0,098 0,098 1,035 1,030 38,9 38,7 3 0,099 1,035 38,5 4 0,098 1,035 5 0,098 1,030 6 0,098 7 0,5 1,2% Frequenz in Hz: 600 38,9 Mittelwert: 38,7 38,7 Standardabweichung: 0,1 1,030 38,7 Vertrauensgrenze: 0,04 0,098 1,030 38,7 Wichtungsfaktor: 58,843 8 0,098 1,025 38,5 Größtfehler: 9 0,098 1,030 38,7 relativer Größtfehler: 10 0,098 1,030 38,7 1 2 0,097 0,098 1,108 1,097 42,1 41,2 3 0,098 1,082 40,7 4 0,098 1,077 5 0,098 1,056 6 0,098 7 0,098 8 9 10 0,2 0,5% Frequenz in Hz: 700 40,5 Mittelwert: 40,1 39,7 Standardabweichung: 1,0 1,051 39,5 Vertrauensgrenze: 0,3 1,051 39,5 Wichtungsfaktor: 1,066 0,098 1,046 39,3 Größtfehler: 0,098 1,046 39,3 relativer Größtfehler: 0,098 1,046 39,3 2,0 4,9% 39 Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 40 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,095 0,098 1,030 1,025 39,9 38,5 3 0,096 1,025 39,3 4 0,096 1,025 5 0,096 1,025 6 0,095 7 Frequenz in Hz: 800 39,3 Mittelwert: 39,4 39,3 Standardabweichung: 0,4 1,025 39,7 Vertrauensgrenze: 0,1 0,096 1,025 39,3 Wichtungsfaktor: 6,800 8 0,096 1,025 39,3 Größtfehler: 9 0,096 1,025 39,3 relativer Größtfehler: 10 0,095 1,025 39,7 1 2 0,095 0,095 1,020 1,020 39,5 39,5 3 0,095 1,015 39,3 4 0,095 1,020 5 0,095 1,020 6 0,095 7 8 0,9 2,2% Frequenz in Hz: 900 39,5 Mittelwert: 39,5 39,5 Standardabweichung: 0,1 1,015 39,3 Vertrauensgrenze: 0,03 0,095 1,020 39,5 Wichtungsfaktor: 106,398 0,095 1,015 39,3 Größtfehler: 9 0,095 1,020 39,5 relativer Größtfehler: 0,4% 10 0,095 1,020 39,5 1 2 0,095 0,095 1,020 1,015 39,5 39,3 Frequenz in Hz: 1000 3 0,094 1,015 39,8 4 0,095 1,015 39,3 Mittelwert: 39,7 5 0,094 1,015 39,8 Standardabweichung: 0,2 6 0,094 1,015 39,8 Vertrauensgrenze: 0,1 7 0,094 1,020 40,0 Wichtungsfaktor: 24,574 8 0,094 1,015 39,8 Größtfehler: 9 0,094 1,015 39,8 relativer Größtfehler: 0,9% 10 0,094 1,015 39,8 1 2 0,093 0,093 1,015 1,015 40,2 40,2 Frequenz in Hz: 1100 3 0,093 1,009 40,0 4 0,093 1,015 40,2 Mittelwert: 40,1 5 0,093 1,015 40,2 Standardabweichung: 0,1 6 0,093 1,015 40,2 Vertrauensgrenze: 0,05 7 0,093 1,009 40,0 Wichtungsfaktor: 45,765 8 0,093 1,015 40,2 Größtfehler: 9 0,094 1,015 39,8 relativer Größtfehler: 0,9% 10 0,093 1,015 40,2 1 2 0,093 0,093 1,015 1,015 40,2 40,2 Frequenz in Hz: 1200 3 0,093 1,009 40,0 4 0,093 1,009 40,0 Mittelwert: 40,1 5 0,093 1,009 40,0 Standardabweichung: 0,1 6 0,093 1,009 40,0 Vertrauensgrenze: 0,03 7 0,093 1,009 40,0 Wichtungsfaktor: 89,219 8 0,093 1,015 40,2 Größtfehler: 9 0,093 1,009 40,0 relativer Größtfehler: 10 0,093 1,015 40,2 0,2 0,4 0,3 0,1 0,3% Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,093 0,093 1,009 1,004 40,0 39,8 3 0,093 1,009 40,0 4 0,093 1,004 5 0,093 6 0,093 7 8 Frequenz in Hz: 1300 39,8 Mittelwert: 39,9 1,009 40,0 Standardabweichung: 0,1 1,004 39,8 Vertrauensgrenze: 0,03 0,093 1,004 39,8 Wichtungsfaktor: 85,651 0,093 1,009 40,0 Größtfehler: 9 0,093 1,004 39,8 relativer Größtfehler: 0,3% 10 0,093 1,009 40,0 1 2 0,092 0,091 1,015 1,009 40,6 40,9 Frequenz in Hz: 1400 3 0,091 1,009 40,9 4 0,091 1,004 40,6 Mittelwert: 40,7 5 0,091 1,009 40,9 Standardabweichung: 0,2 6 0,091 1,009 40,9 Vertrauensgrenze: 0,1 7 0,091 1,009 40,9 Wichtungsfaktor: 23,561 8 0,091 1,004 40,6 Größtfehler: 9 0,092 1,004 40,2 relativer Größtfehler: 1,2% 10 0,091 1,004 40,6 1 2 0,091 0,091 1,004 1,004 40,6 40,6 Frequenz in Hz: 1500 3 0,091 0,999 40,4 4 0,091 0,999 40,4 Mittelwert: 40,6 5 0,090 0,999 40,9 Standardabweichung: 0,2 6 0,091 1,004 40,6 Vertrauensgrenze: 0,1 7 0,091 1,004 40,6 Wichtungsfaktor: 36,814 8 0,091 1,004 40,6 Größtfehler: 9 0,091 0,999 40,4 relativer Größtfehler: 0,7% 10 0,090 0,999 40,9 1 2 0,089 0,089 0,999 0,997 41,3 41,3 Frequenz in Hz: 1600 3 0,089 0,999 41,3 4 0,089 0,999 41,3 Mittelwert: 5 0,089 0,999 41,3 Standardabweichung: 0,0001 6 0,089 0,999 41,3 Vertrauensgrenze: 0,00003 7 0,089 0,999 41,3 Wichtungsfaktor: 1377,434 8 0,089 0,999 41,3 Größtfehler: 0,05 9 0,089 0,999 41,3 relativer Größtfehler: 0,1% 10 0,089 0,999 41,3 1 2 0,088 0,088 0,994 0,994 41,6 41,6 Frequenz in Hz: 1700 3 0,088 0,995 41,6 4 0,088 0,994 41,6 Mittelwert: 5 0,088 0,994 41,6 Standardabweichung: 6 0,088 0,994 41,6 Vertrauensgrenze: 3E-6 7 0,088 0,994 41,6 Wichtungsfaktor: 4626,634 8 0,088 0,994 41,6 Größtfehler: 9 0,088 0,994 41,6 relativer Größtfehler: 10 0,088 0,994 41,6 0,1 0,5 0,3 41,3 41,6 0,00001 0,001 0,001% 41 Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 42 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,087 0,087 0,989 0,994 41,9 42,1 3 0,087 0,994 42,1 4 0,087 0,984 5 0,087 0,989 6 0,087 7 8 Frequenz in Hz: 1800 41,6 Mittelwert: 41,9 41,9 Standardabweichung: 0,1 0,989 41,9 Vertrauensgrenze: 0,05 0,087 0,989 41,9 Wichtungsfaktor: 45,704 0,087 0,994 42,1 Größtfehler: 9 0,087 0,994 42,1 relativer Größtfehler: 0,6% 10 0,087 0,989 41,9 1 2 0,086 0,086 0,999 0,994 42,8 42,6 Frequenz in Hz: 1900 3 0,086 0,994 42,6 4 0,086 0,999 42,8 Mittelwert: 42,6 5 0,086 0,994 42,6 Standardabweichung: 0,1 6 0,086 0,994 42,6 Vertrauensgrenze: 0,03 7 0,086 0,994 42,6 Wichtungsfaktor: 114,441 8 0,086 0,994 42,6 Größtfehler: 9 0,086 0,994 42,6 relativer Größtfehler: 0,4% 10 0,086 0,994 42,6 1 2 0,085 0,085 0,984 0,989 42,6 42,8 Frequenz in Hz: 2000 3 0,085 0,989 42,8 4 0,085 0,989 42,8 Mittelwert: 42,7 5 0,085 0,984 42,6 Standardabweichung: 0,1 6 0,085 0,984 42,6 Vertrauensgrenze: 0,04 7 0,085 0,984 42,6 Wichtungsfaktor: 71,549 8 0,085 0,989 42,8 Größtfehler: 9 0,085 0,984 42,6 relativer Größtfehler: 10 0,085 0,989 42,8 0,3 0,2 0,1 0,3% Tabelle 11: Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,021 0,020 1,631 1,403 286,0 258,4 3 0,021 1,046 183,4 4 0,020 0,694 127,7 Mittelwert: 141,0 5 0,020 0,347 63,9 Standardabweichung: 81,9 6 0,020 0,347 63,9 Vertrauensgrenze: 25,9 7 0,021 0,259 45,4 Wichtungsfaktor: 0,0001 8 0,021 0,575 100,8 Größtfehler: 9 0,021 0,678 118,9 relativer Größtfehler: 10 0,021 0,921 161,6 1 2 0,021 0,022 1,429 1,413 250,6 236,6 3 0,022 1,351 226,2 4 0,022 1,299 217,5 Mittelwert: 233,6 5 0,022 1,222 204,5 Standardabweichung: 22,3 6 0,022 1,242 208,0 Vertrauensgrenze: 7,1 7 0,022 1,299 217,5 Wichtungsfaktor: 0,002 8 0,021 1,403 246,0 Vertrauensgrenze: 35,1 9 0,021 1,486 260,6 Wichtungsfaktor: 15,0% 10 0,021 1,532 268,7 1 2 0,021 0,021 1,341 1,449 235,2 254,2 3 0,021 1,351 237,0 4 0,021 1,304 228,8 Mittelwert: 231,1 5 0,020 1,273 234,5 Standardabweichung: 10,2 6 0,021 1,279 224,3 Vertrauensgrenze: 3,2 7 0,021 1,279 224,3 Wichtungsfaktor: 0,01 8 0,021 1,263 221,5 Vertrauensgrenze: 23,1 9 0,020 1,263 232,6 Wichtungsfaktor: 10,0% 10 0,021 1,248 218,8 1 2 0,021 0,021 1,263 1,263 221,5 221,5 3 0,021 1,403 246,0 4 0,021 1,480 259,7 Mittelwert: 247,9 5 0,021 1,470 257,9 Standardabweichung: 17,7 6 0,021 1,382 242,4 Vertrauensgrenze: 5,6 7 0,022 1,398 234,0 Wichtungsfaktor: 0,003 8 0,021 1,491 261,5 Vertrauensgrenze: 26,4 9 0,021 1,548 271,5 Wichtungsfaktor: 10,6% 10 0,021 1,501 263,3 1 2 0,021 0,021 1,367 1,434 239,7 251,5 3 0,020 1,392 256,4 4 0,021 1,336 234,2 Mittelwert: 233,0 5 0,021 1,279 224,3 Standardabweichung: 13,1 6 0,021 1,253 219,7 Vertrauensgrenze: 4,1 7 0,020 1,258 231,7 Wichtungsfaktor: 0,006 8 0,020 1,263 232,6 Vertrauensgrenze: 23,4 9 0,021 1,258 220,6 Wichtungsfaktor: 10,1% 10 0,021 1,248 218,8 Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: 20 145,0 102,8% 50 100 150 200 43 Tabelle 11: Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 44 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,020 0,021 1,227 1,216 225,9 213,4 3 0,021 1,320 231,5 4 0,021 1,403 246,0 Mittelwert: 247,4 5 0,021 1,372 240,6 Standardabweichung: 22,4 6 0,021 1,439 252,4 Vertrauensgrenze: 7,1 7 0,021 1,501 263,3 Wichtungsfaktor: 0,002 8 0,021 1,610 282,4 Vertrauensgrenze: 35,0 9 0,021 1,361 238,8 Wichtungsfaktor: 14,1% 10 0,021 1,594 279,6 1 2 0,021 0,021 1,470 1,413 257,9 247,9 3 0,021 1,351 237,0 4 0,021 1,310 229,7 Mittelwert: 231,2 5 0,021 1,294 227,0 Standardabweichung: 12,7 6 0,021 1,299 227,9 Vertrauensgrenze: 4,0 7 0,021 1,273 223,3 Wichtungsfaktor: 0,006 8 0,021 1,258 220,6 Vertrauensgrenze: 26,7 9 0,021 1,263 221,5 Wichtungsfaktor: 11,5% 10 0,021 1,253 219,7 1 2 0,020 0,021 1,434 1,367 264,1 239,7 3 0,021 1,341 235,2 4 0,021 1,310 229,7 Mittelwert: 228,2 5 0,021 1,279 224,3 Standardabweichung: 15,0 6 0,021 1,253 219,7 Vertrauensgrenze: 4,7 7 0,021 1,242 217,9 Wichtungsfaktor: 0,004 8 0,021 1,248 218,8 Vertrauensgrenze: 35,9 9 0,021 1,242 217,9 Wichtungsfaktor: 15,7% 10 0,021 1,227 215,2 1 2 0,021 0,021 1,232 1,237 216,1 217,0 3 0,021 1,227 215,2 4 0,021 1,548 271,5 Mittelwert: 242,2 5 0,021 1,522 266,9 Standardabweichung: 20,6 6 0,021 1,439 252,4 Vertrauensgrenze: 6,5 7 0,021 1,367 239,7 Wichtungsfaktor: 0,002 8 0,021 1,424 249,7 Vertrauensgrenze: 29,3 9 0,021 1,367 239,7 Wichtungsfaktor: 12,1% 10 0,021 1,449 254,2 1 2 0,021 0,021 1,460 1,470 256,0 257,9 3 0,021 1,398 245,1 4 0,021 1,372 240,6 Mittelwert: 237,5 5 0,021 1,346 236,1 Standardabweichung: 13,1 6 0,021 1,372 240,6 Vertrauensgrenze: 4,1 7 0,021 1,315 230,6 Wichtungsfaktor: 0,006 8 0,021 1,273 223,3 Vertrauensgrenze: 20,4 9 0,021 1,268 222,4 Wichtungsfaktor: 8,6% 10 0,021 1,268 222,4 Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: 300 400 500 600 700 Tabelle 11: Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,021 0,021 1,351 1,320 237,0 231,5 3 0,021 1,304 228,8 4 0,021 1,279 224,3 Mittelwert: 233,3 5 0,021 1,279 224,3 Standardabweichung: 14,7 6 0,021 1,263 221,5 Vertrauensgrenze: 4,7 7 0,021 1,253 219,7 Wichtungsfaktor: 0,005 8 0,020 1,253 230,7 Vertrauensgrenze: 35,4 9 0,021 1,403 246,0 Wichtungsfaktor: 15,2% 10 0,021 1,532 268,7 1 2 0,021 0,021 1,253 1,227 219,7 215,2 3 0,021 1,232 216,1 4 0,021 1,196 209,7 Mittelwert: 5 0,021 1,227 215,2 Standardabweichung: 6 0,020 1,185 218,3 Vertrauensgrenze: 1,6 7 0,021 1,191 208,8 Wichtungsfaktor: 0,041 8 0,021 1,180 207,0 Vertrauensgrenze: 6,5 9 0,021 1,180 207,0 Wichtungsfaktor: 3,0% 10 0,020 1,185 218,3 1 2 0,021 0,021 1,242 1,325 217,9 232,4 Frequenz in Hz: 1000 3 0,021 1,398 245,1 4 0,021 1,496 262,4 Mittelwert: 231,2 5 0,021 1,372 240,6 Standardabweichung: 14,5 6 0,021 1,310 229,7 Vertrauensgrenze: 4,6 7 0,021 1,289 226,1 Wichtungsfaktor: 0,005 8 0,021 1,253 219,7 Vertrauensgrenze: 31,2 9 0,021 1,248 218,8 Wichtungsfaktor: 13,5% 10 0,021 1,248 218,8 1 2 0,021 0,021 1,216 1,512 213,4 265,1 3 0,021 1,413 247,9 4 0,020 1,532 5 0,021 1,527 6 0,021 7 Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: 800 900 213,5 4,9 Frequenz in Hz: 1100 282,2 Mittelwert: 256,0 267,8 Standardabweichung: 18,1 1,444 253,3 Vertrauensgrenze: 5,7 0,021 1,512 265,1 Wichtungsfaktor: 0,003 8 0,021 1,429 250,6 Vertrauensgrenze: 42,6 9 0,021 1,491 261,5 Wichtungsfaktor: 16,7% 10 0,021 1,444 253,3 1 2 0,021 0,021 1,273 1,253 223,3 219,7 3 0,021 1,237 217,0 4 0,021 1,211 5 0,022 1,201 6 0,021 7 0,021 8 9 10 Frequenz in Hz: 1200 212,5 Mittelwert: 211,7 201,1 Standardabweichung: 1,191 208,8 Vertrauensgrenze: 2,1 1,191 208,8 Wichtungsfaktor: 0,023 0,021 1,191 208,8 Vertrauensgrenze: 11,6 0,021 1,191 208,8 Wichtungsfaktor: 5,5% 0,021 1,185 207,9 6,6 45 Tabelle 11: Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 46 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,021 0,021 1,237 1,480 217,0 259,7 3 0,021 1,413 247,9 4 0,021 1,522 5 0,021 6 0,022 7 Frequenz in Hz: 1300 266,9 Mittelwert: 232,7 1,434 251,5 Standardabweichung: 21,3 1,299 217,5 Vertrauensgrenze: 6,7 0,022 1,258 210,6 Wichtungsfaktor: 0,002 8 0,021 1,263 221,5 Vertrauensgrenze: 34,2 9 0,021 1,248 218,8 Wichtungsfaktor: 14,7% 10 0,021 1,227 215,2 1 2 0,021 0,021 1,460 1,449 256,0 254,2 3 0,021 1,403 246,0 4 0,021 1,382 5 0,021 1,325 6 0,021 7 Frequenz in Hz: 1400 242,4 Mittelwert: 236,6 232,4 Standardabweichung: 12,9 1,346 236,1 Vertrauensgrenze: 4,1 0,021 1,330 233,3 Wichtungsfaktor: 0,006 8 0,021 1,279 224,3 Vertrauensgrenze: 19,4 9 0,021 1,268 222,4 Wichtungsfaktor: 8,2% 10 0,021 1,248 218,8 1 2 0,020 0,021 1,325 1,253 244,1 219,7 Frequenz in Hz: 1500 3 0,021 1,242 217,9 4 0,021 1,227 215,2 Mittelwert: 212,4 5 0,021 1,206 211,5 Standardabweichung: 13,6 6 0,021 1,196 209,7 Vertrauensgrenze: 4,3 7 0,021 1,196 209,7 Wichtungsfaktor: 0,005 8 0,022 1,185 198,5 Vertrauensgrenze: 31,7 9 0,022 1,191 199,3 Wichtungsfaktor: 14,9% 10 0,022 1,185 198,5 1 2 0,021 0,021 1,434 1,398 251,5 245,1 3 0,021 1,304 228,8 4 0,021 1,279 5 0,021 1,258 6 0,021 7 Frequenz in Hz: 1600 224,3 Mittelwert: 226,5 220,6 Standardabweichung: 12,4 1,284 225,2 Vertrauensgrenze: 3,9 0,021 1,268 222,4 Wichtungsfaktor: 0,007 8 0,021 1,232 216,1 Vertrauensgrenze: 25,0 9 0,021 1,237 217,0 Wichtungsfaktor: 11,0% 10 0,021 1,222 214,3 1 2 0,021 0,021 1,180 1,180 207,0 207,0 3 0,021 1,279 224,3 4 0,021 1,558 5 0,021 1,434 6 0,021 7 0,022 8 9 10 Frequenz in Hz: 1700 273,3 Mittelwert: 246,5 251,5 Standardabweichung: 25,0 1,543 270,6 Vertrauensgrenze: 7,9 1,486 248,7 Wichtungsfaktor: 0,002 0,021 1,501 263,3 Vertrauensgrenze: 39,5 0,021 1,512 265,1 Wichtungsfaktor: 16,0% 0,021 1,449 254,2 Tabelle 11: Messung der Dicke der Schicht der Probe 2 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,021 0,021 1,273 1,258 223,3 220,6 3 0,021 1,279 224,3 4 0,021 1,211 5 0,020 1,196 6 0,020 7 Frequenz in Hz: 1800 212,5 Mittelwert: 226,6 220,2 Standardabweichung: 15,4 1,185 218,3 Vertrauensgrenze: 4,9 0,021 1,185 207,9 Wichtungsfaktor: 0,004 8 0,021 1,341 235,2 Vertrauensgrenze: 31,3 9 0,021 1,403 246,0 Wichtungsfaktor: 13,8% 10 0,021 1,470 257,9 1 2 0,021 0,021 1,196 1,185 209,7 207,9 3 0,021 1,175 206,1 4 0,020 1,175 5 0,020 1,154 6 0,021 7 Frequenz in Hz: 1900 216,4 Mittelwert: 206,1 212,6 Standardabweichung: 1,149 201,6 Vertrauensgrenze: 1,7 0,021 1,154 202,5 Wichtungsfaktor: 0,033 8 0,021 1,149 201,6 Vertrauensgrenze: 10,3 9 0,021 1,149 201,6 Wichtungsfaktor: 5,0% 10 0,021 1,144 200,7 1 2 0,021 0,021 1,470 1,465 257,9 256,9 Frequenz in Hz: 2000 3 0,021 1,351 237,0 4 0,021 1,268 222,4 Mittelwert: 228,5 5 0,021 1,330 233,3 Standardabweichung: 17,7 6 0,021 1,279 224,3 Vertrauensgrenze: 5,6 7 0,021 1,258 220,6 Wichtungsfaktor: 0,003 8 0,021 1,211 212,5 Vertrauensgrenze: 29,4 9 0,021 1,196 209,7 Wichtungsfaktor: 12,8% 10 0,021 1,201 210,6 5,5 47 Tabelle 12: Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 48 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,055 0,054 1,180 1,206 79,0 82,3 3 0,054 1,211 82,6 4 0,054 1,222 83,3 Mittelwert: 62,1 5 0,053 1,139 79,1 Standardabweichung: 24,9 6 0,054 1,004 68,5 Vertrauensgrenze: 7,9 7 0,053 0,839 58,3 Wichtungsfaktor: 0,002 8 0,053 0,632 43,9 Größtfehler: 9 0,054 0,440 30,0 relativer Größtfehler: 10 0,054 0,207 14,1 1 2 0,066 0,066 1,310 1,299 73,1 72,5 3 0,066 1,299 72,5 4 0,066 1,304 72,8 Mittelwert: 72,6 5 0,066 1,310 73,1 Standardabweichung: 1,1 6 0,067 1,289 70,9 Vertrauensgrenze: 0,4 7 0,067 1,289 70,9 Wichtungsfaktor: 0,811 8 0,067 1,315 72,3 Größtfehler: 9 0,067 1,336 73,4 relativer Größtfehler: 10 0,066 1,336 74,5 1 2 0,067 0,067 1,237 1,258 68,0 69,2 3 0,067 1,279 70,3 4 0,067 1,279 5 0,067 1,268 6 0,067 7 Frequenz in Hz: Frequenz in Hz: 20 48,0 77,3% 50 1,9 2,7% Frequenz in Hz: 100 70,3 Mittelwert: 70,5 69,7 Standardabweichung: 1,5 1,315 72,3 Vertrauensgrenze: 0,5 0,067 1,299 71,4 Wichtungsfaktor: 0,475 8 0,067 1,310 72,0 Größtfehler: 9 0,068 1,336 72,3 relativer Größtfehler: 10 0,067 1,268 69,7 1 2 0,064 0,064 1,346 1,320 77,5 76,0 3 0,065 1,242 70,4 4 0,064 1,242 5 0,064 1,139 6 0,066 7 2,5 3,6% Frequenz in Hz: 150 71,5 Mittelwert: 73,5 65,5 Standardabweichung: 3,6 1,294 72,2 Vertrauensgrenze: 1,1 0,065 1,325 75,1 Wichtungsfaktor: 0,078 8 0,065 1,325 75,1 Größtfehler: 9 0,065 1,346 76,3 relativer Größtfehler: 10 0,065 1,325 75,1 1 2 0,071 0,070 1,304 1,248 67,7 65,6 3 0,069 1,237 66,0 4 0,069 1,258 5 0,070 1,227 6 0,070 7 0,071 8 9 10 7,9 10,8% Frequenz in Hz: 200 67,1 Mittelwert: 66,8 64,6 Standardabweichung: 1,8 1,263 66,5 Vertrauensgrenze: 0,6 1,242 64,4 Wichtungsfaktor: 0,321 0,070 1,279 67,3 Größtfehler: 0,071 1,346 69,8 relativer Größtfehler: 0,069 1,294 69,1 3,0 4,5% Tabelle 12: Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,066 0,066 1,336 1,279 74,5 71,4 3 0,065 1,310 74,2 4 0,066 1,304 5 0,065 6 0,065 7 Frequenz in Hz: 300 72,8 Mittelwert: 71,9 1,304 73,9 Standardabweichung: 2,4 1,279 72,5 Vertrauensgrenze: 0,8 0,065 1,284 72,7 Wichtungsfaktor: 0,174 8 0,066 1,201 67,0 Größtfehler: 9 0,066 1,237 69,0 relativer Größtfehler: 10 0,066 1,268 70,8 1 2 0,065 0,064 1,201 1,242 68,1 71,5 3 0,064 1,242 71,5 4 0,063 1,222 5 0,064 1,253 6 0,064 7 4,9 6,8% Frequenz in Hz: 400 71,4 Mittelwert: 70,7 72,1 Standardabweichung: 1,2 1,237 71,2 Vertrauensgrenze: 0,4 0,064 1,237 71,2 Wichtungsfaktor: 0,719 8 0,064 1,227 70,6 Größtfehler: 9 0,065 1,232 69,8 relativer Größtfehler: 10 0,064 1,216 70,0 1 2 0,064 0,064 1,134 1,154 65,2 66,4 3 0,064 1,160 66,7 4 0,064 1,170 5 0,064 1,180 6 0,064 7 2,7 3,8% Frequenz in Hz: 500 67,3 Mittelwert: 68,8 67,9 Standardabweichung: 2,5 1,268 73,0 Vertrauensgrenze: 0,8 0,063 1,170 68,4 Wichtungsfaktor: 0,157 8 0,064 1,227 70,6 Größtfehler: 9 0,063 1,222 71,4 relativer Größtfehler: 10 0,063 1,211 70,8 1 2 0,062 0,062 1,299 1,310 77,2 77,8 3 0,062 1,382 82,1 4 0,062 1,294 5 0,061 1,289 6 0,061 7 4,2 6,1% Frequenz in Hz: 600 76,9 Mittelwert: 76,9 77,8 Standardabweichung: 2,2 1,273 76,9 Vertrauensgrenze: 0,7 0,061 1,253 75,6 Wichtungsfaktor: 0,202 8 0,061 1,253 75,6 Größtfehler: 9 0,061 1,258 76,0 relativer Größtfehler: 10 0,062 1,237 73,5 1 2 0,068 0,072 1,206 1,113 65,3 56,9 3 0,077 1,206 57,7 4 0,077 1,211 5 0,077 1,222 6 0,076 7 0,076 8 9 10 5,2 6,7% Frequenz in Hz: 700 57,9 Mittelwert: 59,6 58,4 Standardabweichung: 2,8 1,206 58,5 Vertrauensgrenze: 0,9 1,191 57,7 Wichtungsfaktor: 0,129 0,075 1,196 58,7 Größtfehler: 0,074 1,242 61,8 relativer Größtfehler: 0,073 1,248 62,9 5,7 9,6% 49 Tabelle 12: Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 50 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,072 0,072 1,248 1,253 63,8 64,1 3 0,072 1,248 63,8 4 0,072 1,237 5 0,072 1,237 6 0,072 7 Frequenz in Hz: 800 63,3 Mittelwert: 63,9 63,3 Standardabweichung: 0,5 1,242 63,6 Vertrauensgrenze: 0,2 0,072 1,242 63,6 Wichtungsfaktor: 3,555 8 0,072 1,253 64,1 Größtfehler: 9 0,072 1,268 64,9 relativer Größtfehler: 10 0,072 1,263 64,6 1 2 0,071 0,071 1,279 1,258 66,3 65,3 3 0,071 1,279 66,3 4 0,071 1,237 5 0,073 1,232 6 0,071 7 1,0 1,5% Frequenz in Hz: 900 64,2 Mittelwert: 64,7 62,2 Standardabweichung: 1,2 1,253 65,0 Vertrauensgrenze: 0,4 0,071 1,227 63,6 Wichtungsfaktor: 0,665 8 0,071 1,248 64,7 Größtfehler: 9 0,071 1,248 64,7 relativer Größtfehler: 3,9% 10 0,071 1,248 64,7 1 2 0,070 0,070 1,227 1,196 64,6 62,9 Frequenz in Hz: 1000 3 0,070 1,216 64,0 4 0,070 1,211 63,7 Mittelwert: 62,7 5 0,070 1,196 62,9 Standardabweichung: 1,2 6 0,071 1,185 61,5 Vertrauensgrenze: 0,4 7 0,071 1,185 61,5 Wichtungsfaktor: 0,751 8 0,071 1,196 62,0 Größtfehler: 9 0,071 1,201 62,3 relativer Größtfehler: 3,0% 10 0,071 1,180 61,2 1 2 0,070 0,069 1,237 1,237 65,1 66,0 Frequenz in Hz: 1100 3 0,070 1,279 67,3 4 0,070 1,263 66,5 Mittelwert: 64,8 5 0,070 1,222 64,3 Standardabweichung: 1,6 6 0,069 1,227 65,5 Vertrauensgrenze: 0,5 7 0,070 1,227 64,6 Wichtungsfaktor: 0,407 8 0,070 1,216 64,0 Größtfehler: 9 0,070 1,185 62,4 relativer Größtfehler: 3,8% 10 0,069 1,175 62,7 1 2 0,069 0,068 1,341 1,372 71,6 74,3 Frequenz in Hz: 1200 3 0,068 1,320 71,5 4 0,068 1,310 70,9 Mittelwert: 70,8 5 0,068 1,310 70,9 Standardabweichung: 1,5 6 0,068 1,289 69,8 Vertrauensgrenze: 0,5 7 0,068 1,289 69,8 Wichtungsfaktor: 0,429 8 0,069 1,320 70,5 Größtfehler: 9 0,068 1,284 69,5 relativer Größtfehler: 10 0,069 1,289 68,8 2,5 1,9 2,5 3,5 5,0% Tabelle 12: Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,067 0,067 1,279 1,273 70,3 70,0 3 0,067 1,268 69,7 4 0,068 1,279 5 0,068 6 0,068 7 Frequenz in Hz: 1300 69,3 Mittelwert: 71,9 1,268 68,7 Standardabweichung: 2,6 1,336 72,3 Vertrauensgrenze: 0,8 0,068 1,356 73,5 Wichtungsfaktor: 0,145 8 0,068 1,367 74,0 Größtfehler: 9 0,067 1,377 75,7 relativer Größtfehler: 5,3% 10 0,067 1,372 75,4 1 2 0,075 0,075 1,325 1,299 65,1 63,8 Frequenz in Hz: 1400 3 0,075 1,304 64,1 4 0,076 1,372 66,5 Mittelwert: 64,0 5 0,075 1,294 63,6 Standardabweichung: 1,2 6 0,075 1,279 62,8 Vertrauensgrenze: 0,4 7 0,075 1,279 62,8 Wichtungsfaktor: 0,748 8 0,075 1,279 62,8 Größtfehler: 9 0,075 1,310 64,3 relativer Größtfehler: 3,9% 10 0,075 1,304 64,1 1 2 0,075 0,074 1,294 1,299 63,6 64,7 Frequenz in Hz: 1500 3 0,074 1,279 63,6 4 0,074 1,273 63,4 Mittelwert: 63,0 5 0,074 1,263 62,9 Standardabweichung: 1,2 6 0,075 1,242 61,0 Vertrauensgrenze: 0,4 7 0,074 1,279 63,6 Wichtungsfaktor: 0,718 8 0,075 1,242 61,0 Größtfehler: 9 0,074 1,253 62,4 relativer Größtfehler: 3,1% 10 0,074 1,273 63,4 1 2 0,076 0,077 1,284 1,284 62,2 61,4 Frequenz in Hz: 1600 3 0,077 1,299 62,2 4 0,078 1,268 59,9 Mittelwert: 61,1 5 0,077 1,273 60,9 Standardabweichung: 0,7 6 0,078 1,289 60,9 Vertrauensgrenze: 0,2 7 0,078 1,284 60,6 Wichtungsfaktor: 1,888 8 0,078 1,304 61,6 Größtfehler: 9 0,078 1,289 60,9 relativer Größtfehler: 2,0% 10 0,078 1,284 60,6 1 2 0,077 0,077 1,253 1,294 59,9 61,9 Frequenz in Hz: 1700 3 0,079 1,372 64,0 4 0,078 1,248 58,9 Mittelwert: 58,4 5 0,079 1,253 58,4 Standardabweichung: 3,3 6 0,078 1,222 57,7 Vertrauensgrenze: 1,1 7 0,081 1,315 59,8 Wichtungsfaktor: 0,090 8 0,083 1,242 55,1 Größtfehler: 9 0,083 1,185 52,6 relativer Größtfehler: 10 0,083 1,253 55,6 3,8 2,5 1,9 1,2 5,8 9,9% 51 Tabelle 12: Messung der Dicke der Schicht der Probe 3 nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) (Stellung 1) 52 Messung Spannung Strom Schichtdicke Nr. in mV in mA in nm 1 2 0,080 0,080 1,351 1,299 62,2 59,8 3 0,081 1,346 61,2 4 0,080 1,325 5 0,081 1,341 6 0,081 7 Frequenz in Hz: 1800 61,0 Mittelwert: 61,0 61,0 Standardabweichung: 0,9 1,336 60,7 Vertrauensgrenze: 0,3 0,080 1,294 59,6 Wichtungsfaktor: 1,120 8 0,081 1,341 61,0 Größtfehler: 9 0,081 1,330 60,5 relativer Größtfehler: 2,8% 10 0,080 1,361 62,7 1 2 0,080 0,080 1,336 1,310 61,5 60,3 Frequenz in Hz: 1900 3 0,080 1,273 58,6 4 0,080 1,361 62,7 Mittelwert: 60,7 5 0,080 1,304 60,1 Standardabweichung: 2,3 6 0,079 1,336 62,3 Vertrauensgrenze: 0,7 7 0,077 1,330 63,6 Wichtungsfaktor: 0,196 8 0,079 1,351 63,0 Größtfehler: 9 0,076 1,201 58,2 relativer Größtfehler: 6,2% 10 0,077 1,191 57,0 1 2 0,074 0,074 1,185 1,201 59,0 59,8 Frequenz in Hz: 2000 3 0,074 1,185 59,0 4 0,074 1,180 58,7 Mittelwert: 59,8 5 0,074 1,191 59,3 Standardabweichung: 1,0 6 0,074 1,196 59,5 Vertrauensgrenze: 0,3 7 0,073 1,196 60,3 Wichtungsfaktor: 1,032 8 0,074 1,201 59,8 Größtfehler: 9 0,074 1,232 61,3 relativer Größtfehler: 10 0,073 1,222 61,6 1,7 3,8 1,8 3,0% Tabelle 13: Frequenz in Hz 20 50 100 150 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 Berechnung der Dicke der Schicht (gemessen mit der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren)) (Stellung 1) Probe 1 Probe 2 Probe 3 Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d faktor in nm faktor in nm faktor in nm 0,003 15,9 0,000 141,0 0,002 62,1 1,019 29,6 0,002 233,6 0,811 72,6 0,611 29,8 0,010 231,1 0,475 70,5 0,148 35,5 0,003 247,9 0,078 73,5 0,886 37,4 0,006 233,0 0,321 66,8 0,302 39,0 0,002 247,4 0,174 71,9 0,099 44,6 0,006 231,2 0,719 70,7 7,825 39,2 0,004 228,2 0,157 68,8 58,843 38,7 0,002 242,2 0,202 76,9 1,066 40,1 0,006 237,5 0,129 59,6 6,800 39,4 0,005 233,3 3,555 63,9 106,398 39,5 0,041 213,5 0,665 64,7 24,574 39,7 0,005 231,2 0,751 62,7 45,765 40,1 0,003 256,0 0,407 64,8 89,219 40,1 0,023 211,7 0,429 70,8 85,651 39,9 0,002 232,7 0,145 71,9 23,561 40,7 0,006 236,6 0,748 64,0 36,814 40,6 0,005 212,4 0,718 63,0 1377,434 41,3 0,007 226,5 1,888 61,1 4626,634 41,6 0,002 246,5 0,090 58,4 45,704 41,9 0,004 226,6 1,120 61,0 114,441 42,6 0,033 206,1 0,196 60,7 71,549 42,7 0,003 228,5 1,032 59,8 gewichteter Mittelwert: Vertrauensgrenze: Größtfehler: relativer Größtfehler: 41,4 0,01 0,03 0,1% 220,8 7,63 17,96 8,1% 64,6 0,76 2,04 3,2% Wie man anhand dieser Tabelle sieht, ist der Fehler bei der Probe 1 sehr klein, bei der Probe 2 am größten. Der Fehler der Probe 2 kann wiederum auf die Güte der Oberfläche zurückzuführen sein. Die hier auftretenden Probleme sind analog denen beim Gleichstromverfahren. Die Dickenabhängigkeit des spezifischen Widerstandes verursacht Fehler. Da der Versuchsaufbau sich, außer dem Anlegen einer Wechselspannung, kaum verändert, sind es wieder die mechanischen Bauelemente, die ich bemängeln muß. (Einstellung des Druckes der Spitzen auf die zu untersuchende Oberfläche; konstanter Abstand der Spitzen; Führung der Spitzen) Es muß an dieser Stelle noch darauf hingewiesen werden, daß man mit der Vier-Spitzen-Methode möglichst nicht am Rand der Probe messen sollte, da sonst der Randkorrekturfaktor mit in die Rechnung eingeht. Gegenüber dem Gleichstromverfahren kommt dem Wechselstromverfahren aber zu gute, daß hier nicht so große Kontaktwiderstände auftreten. Ergebnisse: Probe 1: Probe 2: Probe 3: d = 41,4 nm ± 0,05 nm d = 220,8 nm ± 33,2 nm d = 64,6 nm ± 3,6 nm 53 Tabelle 14: Frequenz in Hz 20 50 100 150 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 54 Größtfehler der Messungen in Abhängigkeit von der Frequenz der Wechselspannung Probe 1 relativer Größtfehler Größtfehler in nm in nm 41,3 259,0% 1,7 5,9% 3,1 10,5% 4,6 12,5% 2,1 5,7% 4,5 11,6% 4,9 10,9% 0,5 1,2% 0,2 0,5% 2,0 4,9% 0,9 2,2% 0,2 0,4% 0,4 0,9% 0,3 0,9% 0,1 0,3% 0,1 0,3% 0,5 1,2% 0,3 0,7% 0,1 0,1% 0,001 0,001% 0,3 0,6% 0,2 0,4% 0,1 0,3% Probe 2 relativer Größtfehler Größtfehler in nm in nm 145,0 102,8% 35,1 15,0% 23,1 10,0% 26,4 10,6% 23,4 10,1% 35,0 14,1% 26,7 11,5% 35,9 15,7% 29,3 12,1% 20,4 8,6% 35,4 15,2% 6,5 3,0% 31,2 13,5% 42,6 16,7% 11,6 5,5% 34,2 14,7% 19,4 8,2% 31,7 14,9% 25,0 11,0% 39,5 16,0% 31,3 13,8% 10,3 5,0% 29,4 12,8% Probe 3 relativer Größtfehler Größtfehler in nm in nm 48,0 77,3% 1,9 2,7% 2,5 3,6% 7,9 10,8% 3,0 4,5% 4,9 6,8% 2,7 3,8% 4,2 6,1% 5,2 6,7% 5,7 9,6% 1,0 1,5% 2,5 3,9% 1,9 3,0% 2,5 3,8% 3,5 5,0% 3,8 5,3% 2,5 3,9% 1,9 3,1% 1,2 2,0% 5,8 9,9% 1,7 2,8% 3,8 6,2% 1,8 3,0% 45 40 Größtfehler in nm 35 30 25 20 15 10 5 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Frequenz in nm Probe 1 Abbildung 25: Größtfehler der Messungen nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) in Abhängigkeit der Frequenz der Wechselspannung [Probe 1] 160 140 Größtfehler in nm 120 100 80 60 40 20 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Frequenz in nm Probe 2 Abbildung 26: Größtfehler der Messungen nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) in Abhängigkeit der Frequenz der Wechselspannung [Probe 2] 55 50 45 40 Größtfehler in nm 35 30 25 20 15 10 5 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 Frequenz in nm Probe 3 Abbildung 27: Größtfehler der Messungen nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) in Abhängigkeit der Frequenz der Wechselspannung [Probe 3] Aus den Abbildungen 25, 26, 27 wird deutlich, daß man nicht bei zu kleinen Frequenzen messen sollte. So liegt bei einer Frequenz von nur 20 Hz der relative Größtfehler bei Messungen an der Probe 1 bei 250 %, an der Probe 2 bei 100 % und an der Probe 3 bei 70 %. Dies sind natürlich inakzeptable Werte. Akzeptable Fehlerwerte erreichte ich bei der Probe 1 bei Frequenzen über 1200 Hz. Bei der Probe 2 betrug der relative Größtfehler ab 50 Hz meist 10 % bis 16 %, blieb also immer noch ziemlich hoch. Der relative Größtfehler der Probe 3 bewegte sich ab 200 Hz im Bereich von 1,5 % bis 9,9 %. Aufgrund dieser Tatsachen kann ich nur feststellen, daß man bei möglichst hohen Frequenzen messen sollte. Da die Frequenz jedoch nicht der einzige Parameter für den Fehler dieser Messungen ist, reicht es nicht aus, nur die Frequenzen groß genug zu wählen. Auch andere Fehlerquellen müssen abgestellt werden. 56 2000 5.3. Vergleich der Meßmethoden Zunächst will ich hier die beiden Verfahren der Vier-Spitzen-Methode vergleichen, da hier die Schichtdicken an der gleichen Stelle gemessen wurden. (Ergebnisse zusammengetragen aus den Tabellen 3, 5, 7, 13) Bei der Probe 1 wurde eine Schichtdicke von 41,4 nm ± 0,05 nm mit dem Wechselstromverfahren und 10,8 nm ± 0,5 nm mit dem Gleichstromverfahren gemessen. Beim Wechselstromverfahren liegt der Wert der Schichtdicke deutlich höher, der Fehler ist um das 10 - fache kleiner. 220,8 nm ± 33,2 nm ergab das Wechselstromverfahren und 259,6 nm ± 34,9 nm das Gleichstromverfahren für die Schichtdicke der Probe 2. Der Fehler fällt hier gleichermaßen hoch aus. Diesmal ist der mit dem Gleichstromverfahren bestimmte Wert für die Schichtdicke höher. Die Schichtdicke der Probe 3 errechnete sich beim Wechselstromverfahren zu 64,6 nm ± 3,6 nm, beim Gleichstromverfahren zu 109 nm ± 6,4 nm. Der Wert der Schichtdicke ist hier beim Gleichstromverfahren sehr viel höher, der Fehler ist annähernd gleich. Da bei dem Gleichstromverfahren die hohen Kontaktwiderstände als Fehlerquelle gegenüber dem Wechselstromverfahren hinzukommen, ist den Schichtdicken, die mit dem Wechselstromverfahren berechnet wurden wohl mehr zu trauen. In den Tabellen 15, 16, 17 wurden die Meßergebnisse aller hier zu Rate gezogenen Meßmethoden zusammengefaßt. Tabelle 15: Vergleich der nach den verschiedenen Meßverfahren berechneten Schichtdicken der Probe 1 Meßverfahren MSV 1841 Interferenzmikroskop 4-Spitzen (Gleichstrom) (Stellung 1-6) 4-Spitzen (Wechselstrom) (Stellung 1) Tabelle 16: Vertrauensgrenze in nm 4,5 0,01 0,01 Größtfehler 13,4 2,6 0,03 relativer Größtfehler 33,0% 25,5% 0,1% Vergleich der nach den verschiedenen Meßverfahren berechneten Schichtdicken der Probe 2 Meßverfahren MSV 1841 Interferenzmikroskop 4-Spitzen (Gleichstrom) (Stellung 1-6) 4-Spitzen (Wechselstrom) (Stellung 1) Tabelle 17: Dicke in nm 25 40 10,2 41,4 Dicke in nm 200 209 258,8 220,8 Vertrauensgrenze in nm 7,8 7,03 7,63 Größtfehler 32,2 23,6 17,96 relativer Größtfehler 15,0% 9,1% 8,1% Vergleich der nach den verschiedenen Meßverfahren berechneten Schichtdicken der Probe 3 Meßverfahren MSV 1841 Interferenzmikroskop 4-Spitzen (Gleichstrom) (Stellung 1-6) 4-Spitzen (Wechselstrom) (Stellung 1) Dicke in nm 100 64 108,3 64,6 Vertrauensgrenze in nm 4,4 0,05 0,76 Größtfehler 16,1 1,3 2,04 relativer Größtfehler 25,0% 1,2% 3,2% 57 Es fällt auf, daß die mit dem Interferenzmikroskop und mit der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren) bestimmten Schichtdicken ziemlich gut übereinstimmen. Obwohl der Fehler beim Interferenzmikroskop sehr hoch ist, wie schon in Abschnitt 5.2.2. beschrieben, lassen sich wohl einigermaßen gute Schätzungen mit dem Interferenzverfahren vornehmen. Die Schichtdicken, die mit der Schwingquarz-Methode festgestellt wurden, liegen außer bei der Probe 2 zwischen den mit dem Gleichstromverfahren bestimmten und den mit dem Interferenzmikroskop bzw. dem Wechselstromverfahren berechneten Schichtdicken. Da die Schicht der Probe 2 wahrscheinlich sehr ungleichmäßig ist, verwundert es nicht, daß die Meßfehler hier gleichbleibend hoch liegen. Die Schichtdicke der Probe 1 ist sehr klein. Hier muß also beachtet werden, daß es bei vielen Meßverfahren Einschränkungen gibt, ab welcher Schichtdicke sie eingesetzt werden können. Erstaunlich war aber, daß das Wechselstromverfahren bei der Probe 1 nur einen relativen Größtfehler von 0,1 % aufwies. Die Fehler bei der Probe 3 waren sehr gering. Eine sehr gleichmäßige Schichtdicke gab hier wohl den Ausschlag. Bei allen Meßmethoden treten unterschiedlichste Fehlerquellen auf. Ist es beim Interferenzmikroskop die ungenaue Schätzung, bei der Schwingquarz-Methode die Temperaturabhängigkeit des Kristalls, so ist es bei den beiden elektrischen Methoden die Unsicherheit des spezifischen Widerstandes. Favorisieren möchte ich die Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren). Hier traten im Durchschnitt die geringsten Fehler auf. Um aber genaue Aussagen über die Dicke einer Schicht zu fällen, wäre es notwendig, sich tiefergehend mit der jeweiligen Methode auseinanderzusetzen. Dies konnte im Rahmen dieser Arbeit jedoch leider nicht geschehen, da die zur Verfügung stehende Zeit zu kurz war. Vielversprechend ist meiner Meinung nach die Rastertunnelmikroskopie. Leider traten hier jedoch grobe Fehler auf, die es mir nicht ermöglichten, diese Methode genauer zu untersuchen. Der Vorteil der Schwingquarz-Methode ist, daß sie direkt während des Beschichtens zum Einsatz kommt. Man kann die Beschichtung direkt beeinflussen. Das Interferenzverfahren zeichnet sich dadurch aus, daß in die Schichtdickenbestimmung keine Schichtparameter mit eingehen. Die Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) lehne ich ab, da man mit geringem Mehraufwand das Wechselstromverfahren zur Schichtdickenuntersuchung heranziehen kann. Den Vorteil sehe ich eindeutig bei dem Wechselstromverfahren. 58 6. Zusammenfassung Ziel dieser Arbeit war es, dünne Schichten aus Kupfer herzustellen und mit verschiedenen Meßmethoden die Schichtdicken der Proben zu untersuchen. Die Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden sollten aufgeführt werden. Es wurden drei Glassubstrate im Hochvakuum mit Kupfer bedampft. Eine Sichtprüfung ergab, daß die Schichten der Proben 1 und 3 eine gute Qualität hatten, die Güte der Probe 2 aufgrund von Unreinheiten auf der Substratoberfläche stark herabgesetzt wurde. Zur Bestimmung der Schichtdicken wurden 4 Meßmethoden eingesetzt. So kamen die SchwingquarzMethode, das Interferenzverfahren, die Vier-Spitzen-Methode (im Gleich- und Wechselstromverfahren) und die Rastertunnelmikroskopie zum Einsatz. Die Untersuchungen ergaben, daß sich die Schwingquarz-Methode sehr gut eignet, um während der Beschichtung die Schichtdicke zu kontrollieren. Eine genaue Fehlerabschätzung dieser Methode wurde nicht vorgenommen, da der Einfluß der Temperaturabhängigkeit des Kristalls nicht abzuschätzen war. Bei dem Interferenzverfahren wird die Schichtdicke unabhängig von den Schichtparametern bestimmt. Die Ungenauigkeit des Schätzens von Streifenabständen führte hier jedoch zu Abweichungen. Mit der Vier-Spitzen-Methode bestimmt man die Dicke einer Schicht über den elektrischen Widerstand. Um hohe Kontaktwiderstände, die beim Gleichstromverfahren auftreten, zu vermeiden, sollte man das Wechselstromverfahren bevorzugen. Der spezifische Widerstand der Schicht sollte bei der Vier-Spitzen-Methode vorher hinreichend genau bestimmt werden. Die Rastertunnelmikroskopie versagte bei meinen Untersuchungen, da ich den Einfluß von parasitären Schwingungen nicht eliminieren konnte. Als am besten geeignet, um schnell Schichtdicken mit geringem Aufwand zu bestimmen, erachte ich die Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren). Um genaue Meßwerte zu erhalten müßte man die einzelnen Verfahren tiefergehend untersuchen. Die Fehler, die sich ich in meinen Untersuchungen herauskristallisierten, sind einfach zu groß, um genaue Aussagen über die Dicke der Schichten zu tätigen. Ich kann also nur größere Intervalle angeben, in denen sich die Schichtdicken der einzelnen Proben wohl befinden werden: Probe 1: Probe 2: Probe 3: 10 nm ≤ d ≤ 45 nm 200 nm ≤ d ≤ 260 nm 60 nm ≤ d ≤ 110 nm 59 7. Literaturverzeichnis i Nitzsche, K.: „Schichtmeßtechnik“ VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1974 S. 374...377 ii Mangel, G.: „Metallverdampfung im Hochvakuum“ Diplomarbeit Greifswald 1972 S. 3...5 iii Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung Stromversorgungsgerät AS 052“ iv Mangel, G.: „Metallverdampfung im Hochvakuum“ Diplomarbeit Greifswald 1972 S. 20 v Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung UNIVEX“ vi Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung TURBOVAC“ vii Nitzsche, K.: „Schichtmeßtechnik“ VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1974 S. 18 viii Ungarisches Forschungsinstitut für Meßinstrumente: „Bedienungsanleitung für MSV 1841“ ix Nitzsche, K.: „Schichtmeßtechnik“ VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1974 S. 157 x Ungarisches Forschungsinstitut für Meßinstrumente: „Bedienungsanleitung für MSV 1841“ xi Tipler P. A.: „Physik“ Spektrum Akademischer Verlag GmbH Heidelberg, Berlin, Oxford 1994 S. 1380 xii Tipler P. A.: „Physik“ Spektrum Akademischer Verlag GmbH Heidelberg, Berlin, Oxford 1994 S. 1381 xiii Fries, Th.: „Rastersondenmikroskopie: Nobelpreistechnologie für die Anwendung“ F & M 101 (1993) 10 Carl Hanser Verlag München 1993 S. 391 xiv Schröder, B.: „Schichtdickenmessung - eine vergleichende Untersuchung“ Diplomarbeit Greifswald 1980 S. 14, 17 60