Princípios de funcionamento e óptica eletrônica

Transcrição

PMT-5858 - TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA PARA CARACTERIZAÇÃO
DE MATERIAIS
1ª aula
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
E MICROANÁLISE QUÍMICA
PMT-5858
1ª AULA
• Introdução
• Óptica Eletrônica
Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP)
DE MATERIAIS
1ª aula
DE MATERIAIS
1ª aula
1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO DO MICROSCÓPIO
ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV
DE MATERIAIS
1ª aula
•
A coluna do MEV gera um fino feixe de elétrons;
•
Um sistema de deflexão controla o aumento da imagem;
•
Interação entre os elétrons e a amostra;
•
Detetores de elétrons coletam o sinal;
•
A imagem é visualizada em um monitor simultaneamente a
varredura do feixe de elétrons;
DE MATERIAIS
1ª aula
DE MATERIAIS
1ª aula
INTERAÇÃO ELÉTRONS AMOSTRA
PROFUNDIDADE DAS INTERAÇÕES GERADAS
DE MATERIAIS
1ª aula
2. DEPENDÊNCIA ENTRE OS CONCEITOS BÁSICOS DE OPERAÇÃO
E O SISTEMA DE ÓPTICA ELETRÔNICA
PARÂMETROS DE CONTROLE DE IMAGEM NO MEV:
Resolução
Contraste
Profundidade de foco
Dada pelo diâmetro do feixe (“spot size”), dp.
Quanto menor o diâmero maior a resolução
Determinado pela intensidade de sinal
proporcional à corrente do feixe de elétrons, ip
Tanto maior quanto menor for o ângulo do feixe,
αp, também chamado ângulo de divergência.
MICROANÁLISE DE RAIOS-X:
Sensitividade
Resolução espacial
elevada corrente do feixe de elétrons, ip
pequeno diâmetro do feixe (dp), baixa kV
A PRIMEIRA LENTE CONDENSADORA “C1”
É o principal controle do microscópio, também é conhecida por diâmetro do
feixe (“spot size”), condensador, “C1” e resolução.
pequeno dp, baixa ip
grande dp, elevada ip
utilizado para elevados aumentos
utilizado para baixos aumentos
DE MATERIAIS
1ª aula
3. O CANHÃO DE ELÉTRONS - “ELECTRON GUN”
OBJETIVOS:
⇒ prover uma fonte estável de elétrons;
⇒ prover uma elevada corrente de elétrons com reduzido diâmetro
sobre a amostra.
TIPOS DE FILAMENTOS:
• W
• LaB6
• Emissão de Campo - “Field Emission”
EMISSÃO TERMIÔNICA: W e LaB6
• o filamento é aquecido a uma temperatura elevada;
• os elétrons escapam quando atingem uma energia maior que Ew.
O tungstênio tem uma baixa “barreira de função trabalho” e pode trabalhar
em temperaturas mais baixas (menor evaporação).
E
energia necessária para retirar um elétron do seu menor estado
de energia no metal até o vácuo
Ew
“work function energy barrier”
EF
maior estado de energia de um elétron no metal - nível de Fermi
DE MATERIAIS
1ª aula
CANHÃO DE ELÉTRONS CONVENCIONAL
TRIODO:
• filamento (catodo);
• cilindro Wehnelt (“grid cap”);
• ânodo.
Princípios de operação:
• O filamento é aquecido por uma fonte de energia mantida em um
elevado potencial negativo. Elétrons são emitidos a partir do filamento
com formato em V;
• Os elétrons emitidos são focalizados pelo cilindro de Wehnelt em uma
projeção (“crossover”) de diâmetro d0 e um ângulo de divergência α0;
• Os elétrons são acelerados do potencial negativo do filamento (-1 a -30
kV) para o ânodo em potencial zero (terra). Um orifício no ânodo permite
que uma parcela destes elétrons continuem coluna abaixo;
• A saturação do filamento garante a estabilidade do feixe de elétrons. A
saturação é atingida quando não se obtém mais um incremento da
corrente de elétrons com o aumento da corrente de aquecimento do
filamento.
DE MATERIAIS
1ª aula
SATURAÇÃO DO FILAMENTO DE TUNGSTÊNIO
Filamento com cerca de 100 µm de diâmetro, dobrado em forma de V, com
raio aproximado de 100 µm. Em condições normais de operação a área de
emissão é da ordem de 100 x 150 µm.
Filamento de W
Saturação do Filamento de W
Filamento de W queimado por
superaquecimento
Operar o microscópio com filamento acima do ponto de saturação
causa o superaquecimento do mesmo, reduzindo significativamente
a sua vida útil.
DE MATERIAIS
1ª aula
MEDIDAS DE DESEMPENHO DO CANHÃO ELETRÕNICO
Densidade de corrente no canhão = ie / (πd0/2) 2 ≅ 100 µA
Somente uma pequena parte da corrente de emissão escapa pela abertura
do anodo e forma a corrente de feixe ib.
Densidade de corrente de feixe = ie / (πd0/2) 2 a corrente de feixe cai à
medida em que o feixe passa pelas diversas aberturas.
O índice de desempenho de um canhão é dado pelo BRILHO densidade de
corrente de feixe em função do ângulo sólido
EQUAÇÃO DE BRILHO (densidade de corrente em função do ângulo sólido)
β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr
área * ângulo sólido
π2 dp2 αp2
ip = corrente do feixe no local de incidência sobre a amostra
dp2 = diâmetro do feixe
αp2 = ângulo de convergência (divergência) em sr
(sr - esteradiano)
O brilho do feixe eletrônico é constante ao longo de todo o comprimento da
coluna, à medida em que ib, d e α variam.
DE MATERIAIS
1ª aula
Brilho máximo (β
β max) (Langmuir, 1937)):
βmax = _Jc e Vo__ A / cm2 sr, onde
αkT
Jc
e
Vo
k
T
=
=
=
=
=
densidade de corrente na superfície do cátodo
carga do elétron (1,59 x 10-19 C)
voltagem de aceleração (V)
constante de Boltzmann (8,6 x 10-5 eV/K)
temperatura absoluta do filamento (K)
Nota-se que o brilho cresce linearmente com a voltagem de aceleração e
inversamente à temperatura do filamento.
CONTROLE DE BRILHO
Para se obter o máximo de brilho deve-se otimizar a diferença de voltagem
entre o filamento e o cilindro de Wehnelt.
Distribuição da emissão em
função da diferença de
voltagem entre o filamento
e o cilindro de Wehnelt
Relação entre a corrente de emissão e
o brilho com a diferença de voltagem.
DE MATERIAIS
1ª aula
Para maximizar o brilho e melhorar a imagem para alta resolução:
•
filamento mais alto ¾ a 1 volta; reduz a vida do filamento;
•
usar alta voltagem de aceleração (elevado kV): maior
penetração (SE);
•
otimizar a voltagem entre o filamento e o cilindro de
Wehnelt;
•
utilizar filamento que proporcione maior brilho.
A vida do filamentode tungstênio pode variar tipicamente de 30 horas até
120 horas de duração: a falha ocorre tipicamente por evaporação.
FILAMENTOS DE MAIOR BRILHO
• LaB6;
• Field emission.
Comparação entre diferentes tipos de filamentos a 20 kV
Tipo de Filamento
Tungstênio
Brilho
(A/cm2sr)
105
vida útil
(horas)
40 - 100
dimensões
da fonte (µm)
30 - 100
estabilidade
do feixe
1%
106
200 - 1000
5 - 50
1%
LaB6
Field Emission
⇒
cold
108
> 1000
< 0,005
5%
⇒
thermal
108
> 1000
< 0,005
5%
⇒
Schottky
108
> 1000
0,015 - 0,030
2%
FILAMENTO DE LaB6
• Proporciona uma corrente dez vezes mais intensa para um mesmo
diâmetro do feixe (“spot size”), dp;
• Necessita um vácuo melhor (10-5 P ou 10-7 Torr) (isolação do canhão)
• Custa muito mais caro
DE MATERIAIS
1ª aula
Diagrama esquemático do
Detalhe do “filamento” de LaB6
“filamento” de LaB6
FIELD EMISSION GUN – FEG (canhão de emissão de campo)
• Proporciona uma corrente entre 100 e 1000 vezes mais intensa para um
diâmetro do feixe substancialmente menor (“spot size”), dp;
• Necessita um vácuo muito melhor (10-8 P ou 10-10 Torr).
• Filamento constituído por um monocristal de tungstênio em forma de fio,
com uma de suas extremidades terminando em um cone com ponta de
dimensões inferiores a 100 nm.
• O campo na ponta atinge valores de 10V/nm, fazendo com que a barreira
potencial abaixe e se estreite permitindo tunelamento de elétrons.
Filamento de monocristal de W
Diferentes formas de
extremidades do filamento
DE MATERIAIS
1ª aula
Diagrama esquemático do
triodo de Butler empregado
em field emission.
V1 = voltagem de extração dos
elétrons
V0 = voltagem de aceleração
DE MATERIAIS
1ª aula
4. LENTES ELETRÔNICAS
OJETIVOS:
• reduzir a projeção dos elétrons do cilindro de Wehnelt, de diâmetro
d0 (“crossover”), em cerca de 10.000 vezes, de forma a produzir um
fino feixe de elétrons;
• posicionar esta projeção reduzida precisamente sobre a superfície
da amostra.
• d0 ~ 10 a 50 µm ⇒ dp ~ 1 nm a 1 µm
LENTES ELETRÔNICAS
• São lentes fracas;
• Foco: corresponde à força atuante sobre os elétrons:
F = -e (v x B),
onde:
v = velocidade do elétron;
B = densidade de fluxo magnético;
e = carga do elétron;
- sinal negativo indicando a carga do elétron.
CAMPO MAGNÉTICO EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS
o
DE MATERIAIS
1ª aula
MOVIMENTO DOS ELÉTRONS EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS
F = -e (v x B)
Esquema de forças atuantes sobre um elétron a ser focalizado.
Componentes radial e vertical da densidade de
fluxo magnético (Br e Bz) ao longo do eixo óptico.
DE MATERIAIS
1ª aula
LENTES E ABERTURAS NO MEV
• Lentes Condensadoras:
⇒
⇒
⇒
uma ou duas lentes para reduzir a projeção dos elétrons (“crossover”);
reguladas por um único ajuste: spot size, resolution, condenser, C1;
O ajuste da lente C1 permite controlar dp e ip. Quanto maior a corrente
da lente condensadora C1 menores são dp e ip.
• Lentes Objetivas
⇒
lentes “pinhole” (assymetrical pinhole lens):
São as mais comuns, apresentam
maiores aberrações.
Aberturas (controle de αp):
• real: dentro das lentes finais.
• virtual: de menor diâmetro,
localizada acima das lentes
finais.
⇒
lentes de imersão (immersion lens):
Mais comuns em TEM; limitam as
dimensões da amostra ( 3 a 5 mm
no máximo
⇒
lentes snorkel:
Permitem amostras grandes fora
da lente. O campo magnético se
estende
para fora da lente,
chegando próximo da amostra,
diminuindo a aberração.
DE MATERIAIS
1ª aula
EQUAÇÃO DE LENTES FINAS
_1 = _1 + _1_
f
p
q
onde:
• f
=
distância focal da lente
• p =
distância do objeto ao centro da lente;
• q =
distância do centro da lente até a imagem.
REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS
• d0 = projeção dos elétrons (“crossover”) de diâmetro d0 no cilindro de Wehnelt;
• d1 = projeção intermediária (d1) dos elétrons após a primeira lente condensadora C1.
NOTA: a imagem é invertida se comparada ao objeto;
lentes eletromagnéticas apresentam ainda uma rotação da
imagem, não ilustrada na figura acima.
DE MATERIAIS
1ª aula
REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS
Trajetória do feixe eletrônico pela coluna de microscópio eletrônico de
varredura, passando por uma lente condensadora e pela lente objetiva
É possível controlar o diâmetro e as características do feixe, controlando:
o tamanho da abertura
a distância de trabalho
o ajuste da lente condensadora
DE MATERIAIS
1ª aula
•
•
EFEITOS DA ABERTURA FINAL
Controla a intensidade de corrente que atinge a amostra - ip;
controla αp - profundidade de foco e aberrações
EFEITO DA DISTÂNCIA DE TRABALHO
Pequena distância de trabalho gera um Maior distância de trabalho gera um
feixe de elétrons de menor diâmetro feixe com menor ângulo de incidência
(maior ip).
αp, e, consequentemente, maior
profundidade de foco.
DE MATERIAIS
1ª aula
EFEITO DA LENTE CONDENSADORA C1
FRACA
FORTE
• maior corrente de elétrons;
• menor corrente de elétrons;
• maior diâmetro do feixe (dp)
• menor diâmetro do feixe (dp)
DE MATERIAIS
1ª aula
Diametro Gaussiano de feixe
Pode-se calcular o tamanho do feixe no ponto de incidência (probe size ou
spot size) utilizando a equação do brilho.
β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr
área * ângulo sólido
π2 dp2 αp2
ip = corrente do feixe no local de incidência sobr a amostra
dp2 = diâmetro do feixe
αp2 = ângulo de convergência (divergência) em sr
(sr - esteradiano)
Como o brilho é constante ao longo da coluna, é possível calcular o dG
diâmetro gaussiano do feixe:
A corrente de feixe no ponto de incidência sobvre a amostra é dada por:
Aumentando o ângulo de convergência αp aumenta-se a corrente de feixe
no ponto de incidência, mantido constante o diâmetro do feixe.
DE MATERIAIS
1ª aula
ABERRAÇÕES DAS LENTES
ABERRAÇÃO ESFÉRICA
Elétrons mais afastados do eixo
óptico
são
desviados
mais
intensamente pelo campo magnético
da lente.
3
ds = ½ Cs α
onde:
ds = disco de aberração esférica
Cs = coef. aberração esférica
α = ângulo entre BQ e eixo óptico
Cs é grande (20 a 30 mm) para lentes
tipo pinhole e da ordem de poucos
milímetros para lentes de imersão e
snorkel
DIFRAÇÃO NA ABERTURA
Ocorre uma difração dos elétrons quando
estes atravessam a abertura final.
dd = 0,61 λ / α
onde λ é o comprimentode onda e α é a
convergência do feixe e
λ = 1,24/ E01/2
sendo E0 a energia dos elétrons em eV.
DE MATERIAIS
1ª aula
OTIMIZAÇÃO DO ÂNGULO DE INCIDÊNCIA NA ABERTURA FINAL
⇒
⇒
Aberração esférica cresce em função de α3
Difração na abertura diminui em funcão de α
Deve-se otimizar α de modo a se balancear estes dois efeitos opostos.
DE MATERIAIS
1ª aula
ABERRAÇÕES DAS LENTES
ABERRAÇÃO CROMÁTICA
Fenômeno causado por elétrons com
diferentes energias que, em decorrência,
são focalizados em pontos distintos.
dc = Cc α ( ∆E / E0 )
onde:
dc = disco de aberração cromática
Cc = coef. aberração cromática
α = ângulo entre BQ e eixo óptico
∆E típico 3 eV
-4
∆E/E0 ~ 10 para E=30kV
∆E/E0 ~ 10-3 para E= 3kV
Fenômeno inexpressivo para elevadas
voltagens de aceleração ( > 5 kV )
ASTIGMATISMO
Fenômeno causado por assimetria das
lentes magnéticas.
Pode ser facilmente corrigido através de
dispositivo específico, usualmente se
operando o MEV em aumento superior a
10.000 X até se obter uma imagem nítida.
DE MATERIAIS
1ª aula
CORREÇÃO DE ASTIGMATISMO
As bobinas corretoras de astimagtismo são
geralmente colocadas em octopolos e têm
a capacidade de corrigir a falta de simetria
das lentes.
Os
controles
atuam
sobre
os
deslocamentos da imagem a 90º de
maneira independente.
DE MATERIAIS
1ª aula
Formas esquemáticas de seção transversal de feixe nas situações a, b, c e d da Figura
anterior. (e) Corretor de astimagtismo com 4 conjuntos de polos magnéticos opostos
formando um octopolo.
DE MATERIAIS
1ª aula
DIÂMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELÉTRONS
3/8
dmin = K Cs1/4 λ3/4 _ ip__ + 1
βλ2
2
imax = _3 π
16
(resolução)
8/3
β _dp _
Cs2/3
onde:
K
=
constante
Cs
=
coeficiente de aberração esférica
λ
=
comprimento de onda dos elétrons {1,24/(Eo1/2)}
β
=
brilho
dmin = f (β
β, λ, Cs)
imax varia na potência 8/3 do diâmetro do feixe de elétrons (spot
size)
OPERAÇÃO EM BAIXA VOLTAGEM
- Usada em amostras que carregam eletrostaticamente ou que sofrem
degradação sob incidência de elétrons (polímeros)
- Fornecem maior detalhe da superfície
- Desempenho é significativamente diminuído devido á diminuição de brilho
e de corrente de feixe no ponto de incidência (ip)
- Aberrações esférica e cromática são muito maiores
- Existe um efeito de interferência entre elétrons que se movem com
velocidades menores que causam um desfocalização do feixe em d0
(crossover).
DE MATERIAIS
1ª aula
COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS
IMAGEM
• Tungstênio e LaB6:
⇒
diâmetro mínimo do feixe de elétrons (spot size) diminui
inversamente com a voltagem de aceleração ( 30 kV -> 1kV);
• Field Emission:
⇒
pequeno diâmetro mínimo do feixe (spot size), mesmo em
correntes elevadas (alta resolução);
⇒
menor diâmetro de feixe seja qual for a condição de corrente.
1 kV
30kV
10 kV
Condições:
• Cs = 20 mm (coeficiente de aberração esférica)
• Cc = 10 mm (coeficiente de aberração cromática)
DE MATERIAIS
1ª aula
COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS
MICROANÁLISE
⇒
elevada corrente do feixe de elétrons, ip (W ou LaB6);
⇒
field emission não apresenta vantagem sobre emissão termoiônica
(aberrações tornam-se significantes reduzindo a corrente do feixe)
DE MATERIAIS
1ª aula
RESUMO DA 1ª AULA
CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV
1. Primeira lente condensadora (C1).
2. Abertura final do microscópio
3. Distância de trabalho (focal) WD
ALTA RESOLUÇÃO
pequeno diâmetro do feixe, dp
• pequeno diâmetro do feixe (“spot
size”), dp;
• lente C1 fortemente excitada;
• otimização da abertura final;
• pequena distância de trabalho;
• elevada magnificação.
MICROANÁLISE E BAIXO AUMENTO
elevada corrente do feixe, ip (nA)
• elevada corrente do feixe de
elétrons, ip
• lente C1 fracamente excitada;
• abertura final larga.
ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO
.
• pequeno ângulo do feixe, αp;
• abertura final pequena;
• elevada distância de trabalho;
pequeno ângulo do feixe, αp

Princípios de funcionamento e óptica eletrônica

Transcrição

Documentos relacionados

KB S-6 0 AN

Caso queira imprimir clique aqui para ver o nosso Folder em PDF

A figura abaixo mostra um circuito de resistência desprezível com

G2X ™ Tactical

parte.1

Abertura Microscopia Eletronica Apl Nano - Mesonpi

Microscopia Óptica

Questões Comentadas

Torno CNC JOHNFORD TM 20 1998

Modelos atômicos

Cabana experimental (Hutch)