Apresentacao Encontro de Química Forense

Transcrição

Apresentacao Encontro de Química Forense
ENCONTRO NACIONAL DE Q
QUÍMICA FORENSE
INSTITUTO DE CRIMINALÍSTICA LEONARDO RODRIGUES
GOIÂNIA – GO
Perito Criminal Luciano Figueiredo de Souza – Mestre em Química
Perito Criminal Marcos Antônio Cândido – Farmacêutico Bioquímico
IInstalações
t l õ do
d IC
Goiânia
Go
â a – GO
POLÍCIA CIENTÍFICA
ORGANOGRAMA
S.P.T.C.
IC
DPE
IML
DPI
LABORATÓRIO QUÍMICO
ANÁLISE INSTRUMENTAL
TOXICOLOGIA
II
POLÍCIA CIENTÍFICA
BRASÃO
Portaria 793/2008/SSP - 11/11/2008
POLÍCIA CIENTÍFICA
CARTEIRA FUNCIONAL
Portaria 792/2008/SSP – 11/11/2008
Análise Instrumental
•
•
•
•
1. Dosagem alcoólica no sangue;
2. Pesquisa de solventes;
3 Pesquisa de acelerantes;
3.
4. Perfil cromatográfico de combustíveis;
•
•
Ca bo e og ob a noo sangue;
sa gue;
4.. Carboxiemoglobina
5. Medicamentos;
•
•
•
6. Explosivos;
p
;
7. Autenticidade de bebidas;
8. Agrotóxicos;
•
•
9. Perícia no local;
10. Outros (perfume; alimentos, solo, etc).
Cromatografia Gasosa
UV-Visível
ac
te
ed
ta
l
32
to
s
s
to
s
10
tr o
en
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o
11
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s
18
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st
da
nº de perí cias
1000
m
bu
al
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28
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co
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ro
so
ag
e
ge
s
29
sa
an
0
do
el
er
Análise
A áli Instrumental
I t
t l
Perícias (ano 2008)
1200
1107
950
800
600
400
200
29
Cromatografia Gasosa - CG
• Equipamento
Cromatografia Gasosa - CG
Dosagem alcoólica
Bibli
Bibliografia:
fi MOFFAT,
MOFFAT A
A. C
C.; OSSELTON
OSSELTON, M.
M D.;
D WIDDOP,
WIDDOP B
B. Clarkes
Cl k analysis
l i off
drugs and poisons. 3ª ed., v.2. London, The Pharmaceutical Press, 2004.
Cromatografia Gasosa - CG
Pesquisa de solventes e acelerantes
• Amostra: Resíduos de incêndio, embalagens metálicas, aerossol
contendo
t d solvente,
l t etc;
t
Combustíveis
• Adulteração (% de álcool etílico anidro combustível (AEAC) na
gasolina (NBR 13992) – massa específica do álcool etílico (NBR
5992);
• Perfil cromatográfico.
Técnicas Espectroscópicas
UV - Visível
Medicamentos
Captopril
Hidroclorotiazida
Propranolol
C b i
Carboxiemoglobina
l bi no sangue
- Metodologia
M d l i do
d IC de
d São
Sã Paulo
P l (desenvolvimento);
(d
l i
)
- Cilindros: monóxido de carbono, oxigênio e nitrogênio.
Explosivos
p
9 Teste colorimétrico* seqüencial para pesquisa dos seguintes grupos
p
Nitroaromáticos ((TNT);
) Ésteres Nítricos e Nitraminas
de explosivos:
(tetranitrato de pentaeritritol ou nitropenta); Nitratos (nitrato de
amônio, nitrato de potássio); Cloratos (clorato de potássio e clorato de
sódio).
*Teste de Griess Ilosvay modificado (princípio semelhante ao sistema desenvolvido pelo
“Institute for Biological Research-Ness Ziona, IL”): análise para substâncias explosivas
utilizando o Kit Fast Ex
Ex-Test;
Test;
Exemplos de perícias realizadas com
o apoio
i de
d outras Instituições
I i i õ
Agrotóxicos
g
CG--MS
CG
• Agrotóxicos
g
– Regent
g 800 WG (p
(padrão))
A
bundance
TIC
: IC
G
O
_RE
G
E
NT800_P
D.D
8.70
3.2e+07
3e+07
2.8e+07
2.6e+07
2.4e+07
2.2e+07
2e+07
1.8e+07
1.6e+07
1.4e+07
1.2e+07
1e+07
8000000
6000000
8.53
9.42
10.03
4000000
2000000
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
Tim
e-->
367
100
50
213
77
0
44
45
91
60
93
109 123
109 122
143 157
143
159
178 192
178
228 241
255
280
228 241
194
297
297
351
324
332
255
351
417
436
417
436
213
69
50
100
367
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Sc a n 1275 (8.713 min): ICGO_REGENT800_PD.D
220
240
260
280
300
320
340
360
Fip ronil
380
400
420
440
CG--MS
CG
• Agrotóxicos – Regent 800 WG (questionado)
Abundance
TIC
: IC
G
O
_1061_1.D
800000
750000
700000
650000
600000
enxofre
550000
500000
450000
400000
350000
300000
250000
200000
fi
fipronil
il
150000
100000
50000
2.0
00
Tim
e-->
4.0
00
6.0
00
8.0
00
10.0
00
12.0
00
14.0
00
16.0
00
18.0
00
20.0
00
CG--MS
CG
• Agrotóxicos – Regent 800 WG (questionado)
64
100
192
50
0
128
96
41 48
59
73
160
256
224
84
207
224
96
50
100
256
160
128
192
64
40
50
60
70
80
90
100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
Sc a n 1156 (8.019 min): ICGO_1061_1.D
Sulfur
367
100
50
0
213
43 58
45
77
98
93 109 122
60
143 160 178 192
228 241
192
143 159 178
228 241
255
351
269
420
297 316
281 297
409422
332 351
213
69
50
255
100
367
40
70
100
130
160
190
Avera ge of 8.887 to 8.957 min.: ICGO_1061_1.D
220
250
280
310
340
Fip ronil
370
400
430
CROMATOGRAFIA DE ÍONS E CG
CG--MS
• Agrotóxicos – Glifosato e metomil
CROMATOGRAFIA DE ÍONS
• Agrotóxicos – Glifosato
Glifosa
ato_ 20.539
uS/cm
17.7
17.6
17.5
17.4
17.3
1 2
17.2
17.1
17 0
17.0
16.9
16 8
16.8
Cond
0 1 2
3 4 5
6 7 8
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 min
CG--MS
CG
• Agrotóxicos – metomil
Abundance
TIC: IC_GO METOMIL BICO.D
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
Time-->
58
100
105
88
50
45
71
0
94
207
267 282
341
79
71
50
42
88
100
58
40
60
105
80
100
120
140
160
Sc a n 69 (1.683 min): IC_GO METOMIL BICO.D
180
200
220
240
260
280
300
320
340
Etha nimid othioic a c id , N-hyd roxy-, methyl ester
D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 1 .D )
9.395
m AU
70
60
50
40
30
20
10
0
0
2
D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 2 .D )
4
6
8
0
2
D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 3 .D )
4
6
8
0
2
4
D A D 1 A , S iig = 2 3 2 ,44 R e ff= 3 9 9 ,22 ( X :\IC
\IC G O 0 6 0 7 \P A D _ C L O R .DD )
6
8
6
8
70
60
50
40
30
20
10
0
DAD1, 9.398 (77.2 mAU,Apx) of 584-1.D
220
240
260
DAD1, 9.425 (92.9 mAU,Apx) of 584-2.D
584 2.D
280
300
320
mAU
70
60
50
40
30
20
10
0
340
360
380
nm
340
360
380
nm
70
60
0
50
40
30
20
10
0
280
300
320
220
240
260
DAD1, 8.983 (88.3 mAU, - ) of PAD_CLOR.D
280
300
320
340
360
380
nm
280
300
320
340
360
380
nm
50
0
0
2
4
mAU
50
0
220
240
260
10
m in
10
m in
9.635
220
240
260
DAD1, 9.427 (96.0 mAU, - ) of 584-3.D
mAU
m in
8.965
m AU
50
10
9.450
m AU
mAU
50
25
0
m in
9.419
m AU
10
152
56
100
126
50
166
67
42
90 99
73
63
63
112
73
90 99
67
50
181
112
85
0
207
141
180
141
221
194
194
267
281
277
207
221
166
126
56
100
40 50
152
60
70
80
90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290
Sc a n 443 (4.163 min): IC_GO MOSP 1.D
Ac eta mip rid e
A
bundance
TIC
: IC
_G
OM
O
S
P 1.D
2.6e+07
4.24
2.5e+07
2.4e+07
2.3e+07
2.2e+07
2.1e+07
2e+07
1.9e+07
1.8
8e+07
1.7e+07
1.6e+07
1.5e+07
1.4e+07
1.3e+07
1.2e+07
1.1e+07
1e+07
9000000
8000000
7000000
6000000
5000000
4000000
3000000
2000000
1000000
2.00
Tim
e-->
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
INSTITUTO DE CRIMINALÍSTICA LEONARDO RODRIGUES
GOIÂNIA - GO
Luciano Figueiredo de Souza
[email protected]
Marcos Antônio Cândido
[email protected]
@y
Fone: 62 3201
3201-1210
1210