IPR-2006-01-Difracao Raios X - e-Science

PUBLICAÇÕES AVULSAS I.P.R.
Título
CONTRIBUIÇÃO DA DIFRAÇÃO DE RAIOS-X PARA A ANÁLISE DE
MATERIAIS NOVOS NO RESTAURO DO PATRIMÔNIO EDIFICADO
Autores
SANTOS, Adenilson O. – TOGNON, Marcos – CARDOSO, Lisandro P.
Publicação Original
Painel
Iº Congresso de Extensão da UNICAMP
Campinas, 5-7 de Dezembro de 2006
Contribuição da difração de raios-X para a análise de
materiais novos no restauro do patrimônio edificado.
Adenilson Oliveira dos Santosa, Marcos Tognonb e Lisandro Pavie Cardosoa
[email protected]
[email protected]
[email protected]
aIFGW
e bIPR/INOVA
UNICAMP, Campinas (SP), Brasil
APRESENTAÇÃO
Representação das estruturas cristalinas
As técnicas de difração de raios-X são essenciais na
caracterização estrutural de novos materiais pela
habilidade dessa radiação em interagir com a rede
cristalina dos materiais e fornecer informações únicas
sobre a estrutura da matéria, não disponíveis por outros
métodos de análise, como por exemplo, as fases cristalinas
formadas nas amostras analisadas.
Neste trabalho, por exemplo, apresentamos uma aplicação
PROCEDIMENTOS DE ANÁLISE
Amostra Original
da difração de raios-X na análise estrutural das fases
Calcita (Cal)
Cimento Portland
cristalográficas presentes em uma amostra de argamassa
que é utilizada normalmente em revestimento de edifícios
Experimental
Simulado
Diferença
C
históricos. As amostras foram obtidas do produto
Peneiramento
(c. 20 µm)
monumento religioso no Estado de São Paulo, sem nenhum
tratamento adicional. Portanto, não se trata ainda de um
produto comercialmente disponível.
As medidas de difração de raios-X foram realizadas em um
difratômetro para amostras policristalinas Philips PW1710,
Intensidade (u. a.)
especialmente preparado para o revestimento de um
Q
M
P
G
P
C
D
C
C
C
CC
P
Suporte de Amostra
numa geometria Bragg-Brentano, utilizando radiação
CuKα, monocromador de grafite para feixe de raios-X
difratado, com passos de 0,02o e contagem de 5
20
segundos/ponto. A amostra em forma de pó passou por
30
40
50
60
2θ (graus)
uma peneira (20 μm) e quando foi analisada, o
difratograma obtido mostrou a presença de várias fases. A
P-Portland (cimento); C-Calcita (cal);
quantificação destas fases foi feita através do método de
G-Gibbsita; Q-Quartzo (silica);
refinamento Rietveld e mostrou: cal [Ca(CO3)], gibbsita
D-Dolomita; M – MgO
Análise com
Difratômetro de
Raios-X
[Al(OH)3], cimento Portland [Ca (OH)2], sílica (SiO2) e
óxido de Mg [MgO] como as fases de maior concentração.
A identificação da fase cimento na argamassa analisada
Refinamento Rietveld (Rwp = 8,9%)
indica que a sua utilização no revestimento de edifícios é,
pelo menos, limitada, devido à incompatibilidade química
3,2%
8,7%
14,9%
10,9%
entre o hidróxido de Ca e inúmeras rochas ou peças
cerâmicas com as argamassas de assentamento compostas
por argila.
19,8%
42,5%
Portland
Calcita
Gibbsita
Quartzo
Dolomita
MgO
Padrão de Difração
(Difratograma)
CONCLUSÕES
O Método Rietveld permite realizar o refinamento de
estruturas cristalinas e obter resultados como a
Método de Rietveld
identificação das fases cristalográficas (análise qualitativa)
Análise Quantitativa
presentes na amostra analisada e a composição dessas
fases (análise quantitativa), além de outros parâmetros
estruturais importantes como, por exemplo, a posição dos
átomos, parâmetro da célula unitária, distância entre
átomos, granulometeria da amostra.
Apoio
Nesse experimento obtivemos o fator Rwp = 8,9%, o que
indica um ótimo índice de precisão da análise.
Outras vantagens do uso da difração de raios-x para a
caracterização dos materiais históricos são a pequena
proporção da amostra necessária e o caráter não
destrutivo da análise.
Referências
H.M. Rietveld (1969), Journal of Applied Crystallography 2, 65.
B.H. Toby (2001), Journal of Applied Crystallography 34, 210.
Monumento Religioso com revestimento de argamassa de cal e areia
Fachada Principal, Convento São Francisco, OLINDA (PE)