anexo 2 – procedimento apresentação de trabalho - GPEND

12ª Conferência sobre Tecnologia de Equipamentos
COTEQ2013 - 155
INFLUÊNCIA DO ENVELHECIMENTO ISOTÉRMICO APÓS TEMPERATURA DE
SOLUBILIZAÇÃO DO AÇO SAF 2507 NAS VELOCIDADES ULTRASSÔNICAS
VOLUMÉTRICAS
Ygor T. B. Santos1, Cláudia. T. T. Farias2, Maria D. C. Sobral3, Rodrigo E. Coelho4, Erick J.
Silva1, Gustavo S. Pereira5 Diego H. S. Zanini5
Copyright 2013, ABENDI, ABRACO e IBP.
Trabalho apresentado durante a 12ª Conferência sobre Tecnologia de Equipamentos.
As informações e opiniões contidas neste trabalho são de exclusiva responsabilidade do(s)
autor(es)
Sinopse
A necessidade de materiais mais resistentes para a indústria petroquímica fez surgir uma
categoria de aços com as características superiores aos aços ferríticos e os austeníticos. Os
aços inoxidáveis superdúplex foram desenvolvidos principalmente para trabalho offshore e
são bastante utilizados também nas indústrias químicas petroquímicas e de papel e celulose,
pois sua elevada resistência mecânica e a corrosão por pite asseguram tais características. Em
serviço, geralmente esses materiais são submetidos a altas temperaturas onde, nessa condição,
podem ocorrer transformações microestruturais como a precipitação de diferentes fases, que
promovem à redução da tenacidade e da resistência à corrosão. Os ensaios não destrutivos
ultrassônicos surgem como ferramenta de auxilio para detecção e caracterização destas
alterações. Neste trabalho, o ensaio não destrutivo ultrassônico por contato, em configuração
pulso eco, foi aplicado a corpos de prova em aço SAF 2507, exposto a tratamento térmico de
solubilização a 1120ºC. Posteriormente, foi realizado envelhecimento isotérmico a 900ºC em
diferentes intervalos de tempo a fim de avaliar a influência de precipitados de fases
intermetálicas nas velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal. Ensaios
metalográficos, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura foram realizados para
visualização da microestrutura presente nos corpos de prova após o tratamento térmico.
Técnicas de processamento digital de sinais foram empregadas com a finalidade de obter
maior resolução nas medições de tempo de percurso da onda ultrassônica. De acordo com os
resultados a técnica ultrassônica utilizada mostrou-se bastante eficiente para avaliar alterações
microestruturais no aço SAF 2507 exposto a diferentes tempos de envelhecimento isotérmico.
_______________________
1 Graduando Eng. Mecânica – IFBA Campus Salvador / GPEND/ LEUS
2 Eng. D.Sc., Professora – IFBA Campus Salvador / GPEND/ LEUS
3 Eng. D.Sc., Professora – IFBA Campus Salvador / GPEND/GPCM
4 Eng. D.Sc., Professor – IFBA Campus Salvador / GPCM/ DTMM
5 Graduando Eng. Mecatrônica – UNIFACS / GPEND / LEUS
1314
1. INTRODUÇÃO
Os aços inoxidáveis superdúplex são ligas de ferro, cromo, níquel e molibdênio, apresen
tando uma matriz com proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita, de modo a
aliar boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão superiores as aço duplex. Devido a
essas propriedades, apresentam grande importância na economia, sendo amplamente
utilizados nas indústrias química, petroquímica, nuclear e de petróleo, principalmente em
ambiente offshore. Apesar disso, quando expostos a altas temperaturas (tratamento térmico,
soldagem, conformação a quente, etc.), estes materiais podem ter sua integridade
comprometida, pois, nestas condições ocorrem mudanças na sua microestrutura,
principalmente, pela precipitação da fase sigma, que é uma das fases que promove maior
efeito de fragilização, por ser rica em cromo e empobrecer a matriz deste elemento (1).
Procedimentos de avaliação adequados são necessários para garantir que as mudanças
ocorridas na matriz do material não comprometem a sua operação. A inspeção não destrutiva
ultrassônica vem sendo utilizada para o estudo dessas alterações, através da análise das
velocidades de propagação longitudinais e transversais. A propagação de ondas ultrassônicas
em materiais policristalinos sujeita à interações com os componentes estruturais do material.
O aço superdúplex possui uma matriz ferrítica com precipitação da fase austenítica com forma
arredondada e alongada. Estas características podem vir a causar variação na velocidade de
propagação do ultrassom no material como observado no trabalho de Oliveira (2).
Aliada a análise ultrassônica outras técnicas de avaliação e caracterização microestrutural
podem ser utilizadas como parâmetros para melhor entendimento sobre a interação da onda
ultrassônica na propagação da onda no material. A microscopia ótica (MO) e a microscopia
eletrônica de varredura (MEV) apesar de não serem técnicas não destrutivas, são ferramentas
eficazes de caracterização principalmente, para a detecção da fase sigma. Martins (3), Leite
(4), em seus trabalhos utilizaram estas técnicas para visualização e caracterização de
transformações na microestrutura de aços superdúplex após envelhecimento térmico.
O objetivo deste trabalho foi analisar e caracterizar o aço inoxidável superdúplex SAF 2507
através de ensaio ultrassônico na configuração pulso eco e através da análise metalográfica,
MO e MEV. Ensaios de dureza foram utilizados para relacionar as alterações na
microestrutura do material decorrentes da exposição a diferentes tratamentos isotérmicos com
a variação das velocidades longitudinal e transversal da propagação da onda ultrassônica no
material.
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
2.1 Aços Inoxidáveis Superduplex
Os aços superdúplex são ligas do sistema ternário Fe-Cr-Ni e caracterizados por uma estrutura
bifásica com frações aproximadamente iguais de ferrita e austenita, podendo haver uma
variação nas proporções da ordem de 30% a 70% de ferrita. Possui elevada resistência
mecânica à fadiga, boa tenacidade e resistência à corrosão sob tensão e por pite, em diversos
ambientes. O valor da resistência equivalente por pite (PRE) nos aços inoxidáveis
superdúplex é maior do que 40 (5), valor superior aos dos aços da família 300 (aços
1315
austeníticos). Por esse motivo, o aço superdúplex pode ser aplicado amplamente nas
indústrias químicas e petroquímicas, principalmente em ambientes offshore, em bombas
centrífugas, válvulas reguladoras de fluxo e tubos sem costura sob concentrações de até
120.000 ppm de cloreto(5). O aumento de teores de cromo, molibdênio e nitrogênio promove
a obtenção da combinação dessas propriedades: elevada resistência à corrosão e no caso do
nitrogênio, tem efeito muito favorável sobre a resistência mecânica (6). Em sua maioria, são
produzidos com porções iguais de ferrita e austenita em sua estrutura e, para isso, durante a
sua produção é necessário grande controle na adição dos elementos da liga e na velocidade de
resfriamento.
Uma grande variedade de fases podem se formar nos aços inoxidáveis superduplex no
intervalo de temperatura de 400 – 1000°C, durante envelhecimento isotérmico
(processamento ou uso) ou soldagem (7). Na figura 1 pode-se visualizar o diagrama de
transformações de fases (TTT) para o aço SAF 2507 onde, mostra as diferentes fases
deletérias encontradas nos diferentes tempos de exposição térmica.
Figura 1. Diagrama TTT mostrando a formação de algumas fases intermetálicas em aço SAF
2507(7).
As transformações microestruturais que ocorrem nos aços da família duplex são devidas à alta
quantidade de elementos de liga, constituindo sistemas termodinamicamente metaestáveis no
estado solubilizado à temperatura ambiente, pois, qualquer adsorção de calor que eles venham
a receber promove uma condição energética mais estável, o que é conseguido através da
precipitação de carbonetos e fases intermetálicas (8), (9), (10). A Tabela 1 apresenta as
características principais de alguns precipitados de fase encontradas nos aços inoxidáveis em
estudo.
1316
Tabela 1 – Fases encontradas nos aços inoxidáveis superduplex (NILSSON, 1992; HEINO, 1998;
ASMHANDBOOK, 2004).
Fase
Estrutura
cristalina
Átomos por célula
unitária
Composição
Temperatura
(°C)
Sigma
(σ)
Tetragonal
30
Fe 35-55/Cr 20-40/Mo 11-25
600-1000
Chi (χ)
CCC
58
Laves (η)
Hexagonal
12
M23C6
CFC
Pseudohexagonal
116
M6C
CFC
112
M2N
Hexagonal
9
M7C5
Fe36Cr12Mo10/ Fe 35-50/ Cr 2035/ Mo 20-22
Fe2Mo; Fe2Nb; Fe2Ta; Fe2Ti;
Fe2W
(Cr,Fe,Mo)23(C6;Cr16Fe5Mo2)C6
(Cr,Fe) C
7
40
3
6
2
600-950
950-1050
(Fe,Mo,Nb,Cr) C
(Cr,Fe) N
700-900
N/A
700-900
A precipitação de fases intermetálicas é normalmente associada a consequências indesejáveis
tais como, empobrecimento da matriz em elementos de liga como o cromo, molibdênio e
nióbio e com isso, a perda de ductilidade, tenacidade e resistência à corrosão principalmente
corrosão por pite (11). Os aços inoxidáveis superdúplex mostram maior propensão à
precipitação de fases em relação aos duplex, devido ao seu maior teor de Cr, Mo e W na liga.
(1). Os precipitados podem ser dissolvidos novamente durante o tratamento térmico de
solubilização que, para os aços inoxidáveis superdúplex deve ser realizado na temperatura de
1050°C ou acima. Poucos minutos entre 1050 - 1070°C são suficientes para as os aços UNS
S32550 e UNS S32750, já para os aços superdúplex que contêm tungstênio, como o UNS
S32760, a temperatura de 1100°C é a temperatura recomendada (12).
2.2. Ensaio Ultrassônico Pulso Eco
O ensaio ultrassônico possui larga aplicação na inspeção de materiais, sendo a avaliação de
descontinuidades internas a mais importante delas. Por ter eficiência no ensaio e possuir custo
relativamente baixo, esta ferramenta é um dos mais importantes ensaios não destrutivos. Além
de possuir aplicações na detecção de descontinuidades, o ensaio ultrassônico possui também
utilidade na determinação de propriedades físicas, tais como: tamanho de grão e constantes
elásticas de materiais (13). A figura 2 esquematiza inspeção ultrassônica na configuração
pulso eco.
1317
Figura 2. Esquema de transdutor ultrassônico sendo utilizado na configuração pulso eco.
Ao realizar um ensaio ultrassônico, um feixe de onda mecânica é emitido pelo transdutor e
percorre o material que está sendo inspecionado. Esse feixe, ao encontrar qualquer
descontinuidade, é refletido gerando o sinal no aparelho de ultrassom. Em seguida, o sinal é
processado e analisado no intuito de identificar as reflexões em descontinuidades ou
contornos do material. Pode-se utilizar a equação 1, para obter o valor da velocidade
ultrassônica.
[Eq.01]
Onde:
V - velocidade (m/s);
e- espaço percorrido (m);
t - tempo(s).
2.3 Elastodinâmica
A incidência de ondas ultrassônicas volumétricas no material provoca excitação das
partículas, gerando assim oscilações mecânicas que se propagam no meio em determinada
direção (14). Esta propagação pode ser de duas formas: Longitudinal, onde a onda se propaga
com compressão e rarefação no sentido da oscilação. Transversal, onde a onda se propaga por
cisalhamento dos planos adjacentes e a direção de propagação é perpendicular ao movimento
de oscilação das partículas. Na figura 3 podem–se visualizar os modos de propagação
longitudinal e transversal.
1318
Figura 3. Esquema ilustrativo da direção de propagação das ondas ultrassônicas: (a)
Longitudinais; (b) Transversais (13).
Os materiais podem ser classificados tanto pela uniformidade das suas propriedades físicas,
quanto pela sua reação a diferentes direções de solicitação, como por exemplo, a direção de
propagação de ondas ultrassônicas (15)(16). Com isso, pode-se classificar os meios de
propagação como: isotrópico (quando as propriedades físicas do material permanecem
constantes em toda a extensão do material); Anisotrópico (as propriedades físicas dependem
da posição de analise.
Para compreensão do método ultrassônico de obtenção das constantes elásticas, é necessário o
estudo da teoria de movimento da onda ultrassônica no meio e, por consequência, da sua
equação dinâmica que pode ser escrita em termos do vetor deslocamento de partículas. Em
um meio vibrante, a perturbação pode ser caracterizada pelo campo de deslocamento e
deformação, onde as forças associadas à perturbação estão relacionadas com o campo de
tensões (17).
Considerando um estado de carregamento estático definido pelo tensor de tensão simétrico de
segunda ordem, a consideração de equilíbrio num paralelepípedo infinitesimal conduz a
equações de equilíbrio. Porém, quando o carregamento é dinâmico, as equações devem ser
substituídas por equações de movimento como, por exemplo, no caso de modelagem para
utilização de uma fonte ultrassônica. Apesar de não serem transmitidas de forma instantânea
para todas as partes do material, as excitações geram ondas de tensão e deformação que se
propagam com velocidades finitas, gerando deslocamentos temporais de pequena dimensão,
os quais são representados por u= (u1, u2, u3). Sendo assim, as equações de movimento ficam:
[Eq.02]
[Eq.03]
Onde:
- ρ é a densidade do meio;
- ui é a aceleração.
Os índices i e j são índices livres, implicando uma somatória de 1 a 3, e a vírgula representa a
derivada de cada elemento do tensor em relação à xj.
Os tensores de tensão e deformação podem ser relacionados pela seguinte equação:
1319
[Eq.04]
A equação 04 é conhecida como lei de Hooke generalizada e nela contém a matriz das
constantes elásticas do material, representado pela letra C. Como as matrizes dos tensores de
tensão e deformação são simétricas, reduz-se o número de constantes de 81 para 36 constantes
independentes. Sendo assim, pode-se representar o tensor elástico Cij como uma matriz
elástica de 6X6 elementos.
Considerações sobre energia de deformação de um cubo cristalino mostram que o tensor
elástico é simétrico logo, um material com anisotropia total possui 21 constantes
independentes (15).
Considerando θ o ângulo de incidência do feixe sônico no corpo de prova, levando em
consideração a orientação dos grãos, na prática, a anisotropia poder ser calculada através da
medição de cinco velocidades em três diferentes direções.
- Duas na direção de anisotropia ( θ=90°) → Longitudinal (Vp) e Transversal (Vs)
- Duas na direção de isotropia ( θ=0°) → Longitudinal (Vp) e Transversal (Vs)
- Uma com ângulo oblíquo ( θ=45°) → Longitudinal (Vp)
Os parâmetros de anisotropia ε e γ são obtidos diretamente das velocidades no eixo de
simetria do material. Porém, para que seja obtido o parâmetro δ é necessário uma medida de
velocidade fora do parâmetro de simetria, então se utiliza o ângulo de 45º (15). A partir das
medidas de velocidade longitudinal e transversal, os parâmetros de anisotropia são obtidos
através das fórmulas:
[Eq.05]
[Eq.06]
[Eq.07]
A partir desses parâmetros e com o auxilio das seguintes fórmulas é possível estabelecer 5
constantes elásticas de materiais transversalmente isotrópicos.
[Eq.08]
[Eq.09]
[Eq.10]
1320
[Eq.11]
[Eq.12]
[Eq.13]
Para se referir à anisotropia de um cristal, geralmente, utiliza-se ε como parâmetro.
Entretanto, δ, que relaciona vários módulos elásticos e não envolve velocidades horizontais, é
o parâmetro que relaciona à anisotropia vertical e é de fundamental importância na
propagação de ondas verticais ou quase verticais em materiais anisotrópicos. Para um material
de isotropia transversal, a matriz tensora elástica pode se escrita como:
Com base na matriz das constantes para materiais transversalmente isotrópicos, a obtenção
das constantes de engenharia é dada pelas equações 14, 15,16 e 17.
[Eq.14]
[Eq.15]
[Eq.16]
[Eq.17]
Onde :
= Módulo de Young Longitudinal
= Módulo de Young Transversal
= Módulo de Cisalhamento
= Coeficiente de Poisson
2.4. Processamento Digital de Sinais
Na inspeção ultrassônica em aços inoxidáveis com estrutura austenítica, a eficácia das
técnicas é bastante influenciada pelas heterogeneidades presentes na matriz, estrutura granular
irregular e anisotropia do material. No contorno dos grãos, ocorrem reflexão e refração do
1321
feixe, produzindo retroespalhamento,(18 ) que pode resultar em ecos de amplitude compatível
com a de um refletor. Por conta da baixa relação sinal-ruído e da imprecisão da avaliação dos
sinais temporais, as técnicas ultrassônicas convencionais são menos adequadas nestes aços. A
microestrutura austenítica não só causa variações na atenuação e velocidade ultrassônicas,
como também afeta o conteúdo de frequência do sinal e o perfil do feixe ultrassônico (19),
(20).
Viola e Walker (21) em seus trabalhos ressaltam a ideia que os métodos de correlação e
covariância normalizada apresentam vantagens para determinação do atraso em diversas
condições de pulso (frequência, largura de banda, relação-sinal ruído, entre outros). Por ser
um método matemático para verificar o grau de similaridade entre dois sinais, a correlação
cruzada, quando comparada com outros métodos, possui maior complexidade, pois envolve os
sinais de eco por completo, contudo, a estimativa do tempo entre eles melhora
consideravelmente (22).
A escolha dos pontos de referencia para a obtenção do tempo decorrido entre dois sinais,
deixa de ser trivial quando se trata de sinais não idênticos, comprometendo assim a correção
dos resultados. O uso de correlação cruzada pode ser utilizado para aumentar a precisão do
cálculo do atraso entre os pulsos ultrassônicos obtidos em cada sinal. Quando a correlação é
aplicada, dois sinais são multiplicados e somados ponto a ponto, permitindo assim a obtenção
do atraso entre eles (23).
Para o cálculo da correlação das variáveis aleatórias centralizadas, ou seja, para o cálculo da
covariância dos sinais
e
utiliza-se a Equação 18:
[Eq. 18]
A esperança matemática é dada pela Equação 19:
[Eq. 19]
Onde:
é uma variável discreta aleatória.
3. METODOLOGIA
3.1 Corpos de prova
Os corpos de prova (CP`s) foram confeccionados a partir de uma barra solubilizada, forjada a
quente e superfície polida, doado pela empresa Sandvik Steel©, cuja composição química é a
seguinte (Si -0.497%, Cl – 0.262%, V- 0.117%, Cr - 24.8%, Mn - 0.934%, Fe – 62%, Co –
0.332%, Ni – 7.11%, Cu – 0.179%, Mo- 3.59%). Os CP`S foram produzidos em forma de
cubos e primas de bases hexagonais. Foram confeccionados a fim de possibilitar a aquisição
do sinal ultrassônico nas direções 0°, 90° e 45°em relação à orientação dos grãos na
laminação. A figura 4 exibe os corpos de prova quanto ás suas forma e orientação.
1322
Figura 4 Corpos de prova
Confeccionados por eletroerosão, maquina de erosão a fio modelo EDM CUT 20P da
AgieCharmilles com fio – Ø 0,25mm Powercut por 900. Na empresa DURIT Brasil LTDA.
O processo por imersão em água de baixa condutividade resfriada a 20°C com pressão de
lavagem 10 bar, velocidade do fio 180 mm/s, força de tração no fio 17 N e corrente 17 A.
Após o corte dos corpos de prova, estes foram solubilizados à 1120ºC durante 30 min. Em
seguida foram submetidos a tratamentos isotérmicos em 900ºC em diferentes tempos a fim
para avaliar a influência dos precipitados de fases intermetálicas nos valores das velocidades
ultrassônicas, uma vez que a fase sigma é uma das fases mais importantes em termos da
diminuição das propriedades mecânicas dos aços superdúplex. As temperaturas foram
selecionadas como base no diagrama (TTT), observado na figura 1. Em seguida ao
tratamento térmico todos os corpos de prova foram resfriado em agua. A Tabela 2 apresenta a
configuração dos corpos de prova, temperatura e tempo de exposição para cada tratamento
térmico além da orientação dos grãos em relação à propagação da onda ultrassônica.
Tabela 2: Corpos de prova na forma de cubos a serem utilizados, levando em consideração forma,
dimensões, tratamento térmico e orientação dos grãos.
Corpos de
prova
Forma
Temperatura de
tratamento (ºC)
Tempo de
exposição
Orientação
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Cubo e Prisma
Como recebido
1120
900
900
900
900
900
900
900
900
30min
30 min
30min
1h
1h
2h
2h
3h
3h
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
0º, 90ºe 45º
1323
3.2. Ensaios Metalográficos, MO e MEV.
As amostras usadas no ensaio metalográfico foram lixadas com lixas 220, 320, 400, 600
mesh, polidas com alumina de 1µm e 0,3µm. Em seguida, foram submetidas ao ataque do
reagente Behara com 20 mL de HCl em 100 mL de H2O destilada e adição de 0,3 a 0,6g de
metabissulfito de potássio durante 40 segundos, seguido de secagem com jato de ar quente
(24). Para a análise da microestrutura foi utilizado microscópio óptico marca Uniomet,
modelo Union 9117 e uma câmera fotográfica modelo Nikon D50 acoplada ao microscópio.
As imagens foram capturadas e armazenadas em computador para análise posterior. Após esta
etapa os mesmos corpos de prova foram analisados por microscópio eletrônico de varredura
da marca Tescan modelo Vega 3 LMU. A técnica utilizada foi a Eletron Secundário, com
voltagem de 20 kCV.
3.3. Ensaio de Dureza
As amostras foram submetidas a ensaio de dureza, após a preparação metalográfica, mas antes
do ataque químico, visando avaliar a influência das alterações microestruturais nas
propriedades mecânicas do aço. Cada amostra foi submetida a 5 medições de dureza na escala
Hockwell C, por durômetro marca Mitutoyo©, modelo DT- 20D com carga de 150 kgf.
3.4. Ensaio de Difração de Raio X
A técnica de difração de raios X também foi utilizada nesse trabalho para identificação das
fases presentes, principalmente a fase sigma, empregando-se um difratômetro da marca
Shimadzu modelo XRD – 7000, varredura em intervalo angular de 20 a 90 graus. Foi
utilizado alvo de Cu e parâmetros de tensão e corrente de 40kV e 30 mA respectivamente.
Para esse ensaio as amostras foram lixadas utilizando-se lixa de 600 mesh, em seguida polidas
utilizando-se alumina com 0,3µm .
3.5. Determinação das Velocidades Ultrassônicas
Com base nos resultados obtidos pela macrografia, a qual identificou a orientação dos grãos,
foram realizados ensaios ultrassônicos na configuração pulso eco por contato, conforme
esquematizado na figura 5, para obtenção dos valores das velocidades ultrassônicas
longitudinal e transversal. A fim de avaliar a influência da orientação dos grãos em cada
microestrutura, os ensaios foram realizados tendo como referência as direções 0°, 45° e 90°.
1324
Figura 5. Esquema experimental para obtenção das velocidades ultrassônicas longitudinal e
transversal e constantes elásticas.
Foram utilizados 4 transdutores de contato de ondas longitudinal modelos: MB4S 57749 ( 4
MHz), A1065 (2.25 MHz), A1095 (5 MHz). Para determinação da velocidade transversal, foi
utilizado um transdutor modelo V154 (2,25 MHz). Todos os transdutores utilizados são da
marca Olympus Panametrics®. A inspeção foi feita utilizando gerador de pulso, modelo
5077PR, conectado a um osciloscópio digital Tektronix®, modelo TDS 2024B, a uma
frequência de amostragem de 250 MHz interfaceado com microcomputador para
armazenagem dos sinais. Para cada corpo de prova, foram coletados 5 sinais para posterior
processamento.
Após o processamento dos sinais digitalizados, foram obtidos os valores de tempo de percurso
da onda sônica. A partir do valor da espessura de cada corpo de prova, pode-se determinar as
velocidades de propagação do ultrassom conforme a equação 01. As constantes elásticas do
material foram determinadas através de parâmetros verificados nas equações 14, 15, 16 e 17.
3.6. Processamento Digital de Sinais
Para determinação das velocidades sônicas, os sinais foram processados através do software
Matlab®. Foi necessário, para a realização desta análise o desenvolvimento de uma rotina
computacional, a qual permitiu por meio de correlação cruzada das equações 18 e 19 obter o
atraso entre os dois primeiros ecos e consequentemente as velocidades ultrassônicas
posteriormente, utilizando a mesma metodologia empregada por Catunda (15), determinou-se
o valor das constantes elásticas no material avaliou-se os valores das constantes elásticas do
material inspecionado.
1325
4. RESULTADOS
4.1. Análise Microestrutural
A figura 6 (a) mostra a microestrutura do corpo de prova em aço SAF 2507 na condição de
como recebido (CR) em microscopia ótica. Na figura 10(b) mostra a microestrutura do
mesmo corpo de prova no (MEV). Na figura 10(a) e (b) observa-se que os contornos de grão
estão bem definidos, ferrita (δ) campo escuro e austenita (γ) em forma de ilhas na cor clara,
sem a presença de fases deletérias.
Figura 6. Corpo de prova CR (a) Microscopia óticas do aço SAF 2507 obtidas pelo ataque com
reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) Microscopia de varredura eletrônica, do mesmo
corpo de prova aumento 1000X.
A figura 7 apresenta as microestruturas do aço superdúplex em microscopia ótica (a) e
microscopia eletrônica de varredura (b). As duas amostras são dos corpos de prova tratados
termicamente a temperatura de 1120ºC (temperatura de solubilização) por 30 mim. Observase nas duas imagens que não há indícios de precipitados de fase além, da semelhança com os
corpos de prova na condição de como recebido, afirmando que as especificações estão
corretas quanto à condição de processamento.
Figura 7. Corpo de prova CPS (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara,
com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 495X.
Em conjunto com a análise microestrutural, com as micrografias obtidas por MO e MEV das
amostras solubilizadas na temperatura de 1120ºC. Difratograma das mesmas amostras foi feita
para verificar que não existe a presença de fase deletéria na sua matriz mostrada na figura 8.
1326
Figura 8. Difratograma da amostra solubilizada na temperatura de 1120ºC por 30 min
Micrografias dos corpos de provas submetidos a envelhecimento isotérmico de 900ºC por 30
minutos na figura 9 (a) em Microscopia ótica e (b) em microscopia eletrônica de varredura.
Na figura 10 difratograma das mesmas amostras.
Figura 9. Corpo de prova CP1 (a) Microscopia, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com
o aumento de 200X. (b) Microscopia de varredura eletrônica do mesmo corpo de prova, com
aumento de 2000X.
Observa-se nas amostras que há precipitados de fases visualizados nas duas imagens. A fase
de cor cinza composta por austenita e a amarela por ferrita. Verifica-se através do
difratograma dois pequenos picos de fase sigma (figura 10). A fase sigma possivelmente
precipitada nas interfaces ferrita / austenita.
1327
Figura 10. Difratograma do corpo de prova CP1 na temperatura de 900ºC por 30 min
Com o aumento do tempo de exposição verificou-se um aumento na quantidade de
precipitados no corpo de prova CP3 exposto termicamente por 1h, tanto na figura 11 (a) MO,
quanto na figura 11 (b) MEV. A presença de ferrita não pode ser observada nas analises
micrográficas.
Figura 11. Corpo de prova CP3 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara,
com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 1000X.
Figura 12. Difratograma do corpo de prova CP3 na temperatura de 900ºC por 1h.
Através do difratograma (figura 12), verifica-se a presença no material das fases: ferrita (δ),
austenita (γ) e fase sigma (σ). Com o aumento do tempo de envelhecimento, há um aumento
da quantidade de fase sigma precipitada, o que condiz com os resultados obtidos pelo MO e
MEV e a literatura.
As figuras 13(a) e 13(b) mostram as micrografias da amostra CP6 submetida a
envelhecimento isotérmico de 900ºC por 2h. Como na amostra anterior não foi possível à
visualização da ferrita.
1328
Figura 13. Corpo de prova CP6 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara,
com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 2000X.
Figura 14. Difratograma do corpo de prova CP6 na temperatura de 900ºC por 2h.
Com base no resultado da análise de difração de raio X apresentado acima para a amostra CP6
nas micrografias das figuras 13 (a) e (b). Observa-se a presença de fase sigma na matriz do
material.
A Figura 15 (a) e 15 (b) mostram as micrografias da amostra CP7 envelhecido termicamente na
temperatura de 900ºC por 3h. A figura 16 mostra o difratograma das mesmas. Nas micrografias
verifica-se a presença de austenita (γ) e sigma (σ). As amostras expostas a esse tempo de
envelhecimento praticamente não apresentam mais ferrita similar à experiência realizada no
trabalho de (1). O difratograma da Figura 16 apresenta um pico da fase ferrita, no entanto esse
pico é bem pequeno se comparado com os picos dos difratogramas das amostras envelhecidas em
tempos menores que 3horas.
1329
Figura 15. Corpo de prova CP7 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara,
com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 2000X.
Figura 16. Difratograma do corpo de prova CP7 na temperatura de 900ºC por 3h.
4.2. Parâmetros Ultrassônicos e Dureza
A Tabela 3 mostra a variação da dureza em relação aos corpos de prova analisados. Para as
amostras CR E CRS verifica-se os menores valores de dureza, como no trabalho de Silva(1),
onde relacionam dureza com a fase sigma mostram que quanto maior o volume desta fase
maior o valor de dureza. Assim como resultado da difração de raio-X na figura 8 mostra a
inexistência de precipitados de fase, justificando assim os valores encontrados.
Para cada amostra submetida ao mesmo ciclo térmico de envelhecimento é observado um
aumento no valor médio da dureza. Esses valores podem ser justificados como base nos
difratogramas de cada ciclo. As amostras CP1 e CP2 submetido ao envelhecimento de 900ºC
por 30 min são as que obtiveram em geral os menores valores e os menores valores de
intensidade de fase sigma no difratograma. Para os corpos de prova CP3, CP4, CP5 e CP6 os
valores de dureza encontrados são bastante próximos não existindo um comportamento linear
nas 3 direções (0º ,90º, 45º) dos corpos de prova, porém satisfatórios no que diz respeito às
análises de raio x pois, as amostras apresentam similaridas de sinal no difratograma. Os
corpos de prova CP7 e CP8 expostos a tratamento térmico de 900 ºC por 3 horas
apresentaram os maiores valores de dureza possivelmente devido a maior concentração de
fase sigma vista também no raio x.
1330
Tabela 3. Valores médios da dureza (HRC) em cada corpo de prova.
Corpo de
Prova
Tratamento Térmico /
Tempo de exposição
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Como Recebido
1120°C / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 1h
900°C / 1h
900°C / 2h
900°C / 2h
900°C / 3h
900°C / 3h
0°
23,7
24,2
28,6
29,0
36,7
37,4
37,9
37,1
39,2
39,1
Dureza HRC
90°
23,8
25,7
26,0
28,1
33,2
36,5
36,2
36,6
39,1
37,6
45°
23,8
24,9
29,6
34,7
36,7
35,3
37,9
35,5
39,1
39,2
As velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal foram encontradas, a fim de realizar a
caracterização do material a partir de seus ciclos térmicos de tratamento. A partir da diferença
de dois ecos de fundo consecutivos e conhecendo a espessura da peça foram encontrados os
valores de velocidades longitudinal para as frequências de 2.25, 4 e 5 MHz e transversal 2.25
MHz nos corpos de prova, cujos valores médios são mostrados nas tabelas 4, 5 e 6 nas
direções 0º, 90º e 45º (24,34, 35).
Tabela 4. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na
frequência de 2.25 MHZ.
Corpo de
Prova
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Tratamento
Térmico / Tempo
de exposição
Como Recebido
1120°C / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 1h
900°C / 1h
900°C / 2h
900°C / 2h
900°C / 3h
900°C / 3h
Velocidade Longitudinal 2.25MHz (m/s)
1331
0°
90°
45°
5849,2
5851,4
5874,0
5853,7
5846,4
5838,3
5844,2
5845,7
5849,9
5849,8
5927,3
5845,3
5870,7
5878,4
5845,6
5841,9
5856,9
5857,7
5852,5
5852,2
5818,1
5809,4
5863,1
5852,0
5815,9
5853,0
5834,4
5854,5
5870,6
5836,5
Tabela 5. Média das velocidades ultrassônica transversal, obtidas em cada corpo de prova na
frequência de 2.25 MHZ.
Corpo de
Prova
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Tratamento Térmico Velocidade Transversal 2.25MHz (m/s)
/ Tempo de exposição
0°
90°
45°
Como Recebido
3305,7
3241,6
3215,4
1120°C / 30 min
3139,3
3144,4
2995,9
900°C / 30 min
3158,1
3164,2
3125,9
900°C / 30 min
3156,6
3133,3
3124,2
900°C / 1h
3175,4
3175,6
3169,8
900°C / 1h
3203,7
3150,6
3148,3
900°C / 2h
3157,8
3168,2
3159,9
900°C / 2h
3160,5
3179,0
3167,5
900°C / 3h
3163,5
3156,4
3188,4
900°C / 3h
3158,7
3157,4
3152,0
Tabela 6. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na
frequência de 4 MHZ.
Corpo de
Prova
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Tratamento Térmico
/ Tempo de exposição
Como Recebido
1120°C / 30 min
900°C /30 min
900°C / 30 min
900°C /1h
900°C / 1h
900°C / 2h
900°C / 2h
900°C / 3h
900°C / 3h
1332
Velocidade Longitudinal 4MHz (m/s)
0°
90°
45°
5812,0
5872,5
5789,3
5843,1
5849,4
5797,0
5852,8
5856,4
5848,1
5819,6
5862,8
5835,7
5832,7
5833,9
5830,7
5820,9
5827,6
5841,0
5828,0
5832,0
5826,6
5825,8
5837,1
5839,4
5826,2
5838,2
5855,6
5832,4
5827,7
5830,2
Tabela 5. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na
frequência de 5 MHZ.
Corpo de
Prova
Tratamento Térmico /
Tempo de exposição
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
Como Recebido
1120° / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 30 min
900°C / 1h
900°C / 1h
900°C / 2h
900°C / 2h
900°C / 3h
900°C / 3h
Velocidade Longitudinal 5MHz (m/s)
0°
90°
45°
5819,2
5885,0
5804,2
5847,2
5851,5
5811,5
5854,0
5853,3
5847,5
5828,2
5847,8
5837,7
5834,6
5831,4
5831,4
5820,9
5827,6
5844,8
5823,7
5832,6
5830,5
5820,9
5840,8
5841,9
5830,6
5835,7
5861,5
5831,1
5829,6
5830,2
Os valores de dureza também foram comparados como fatores que podem caracterizar a
mudança microestrutural tais como: a temperatura de exposição do material e as velocidades
ultrassônica longitudinal e transversal.
Segundo as Figuras 17, 18 e 19 o maior valor de dureza corresponde aos corpos de prova CP7
e CP8 (900°C / 3h) e possivelmente está relacionada à precipitação da fase sigma, como
indicado por (1), porém estes não tiveram os menores valores de velocidade como no trabalho
de (2) isto se repetiu para as amostras analisadas com onda transversal. Possivelmente, pelos
valores das medições de dureza para o CP4, CP5, CP6, CP7 e CP8 (cubos) terem
similaridades os valores de velocidades foram aproximadamente iguais sendo o a menor
velocidade o CP4. Os corpos de prova CP1, CP2, CP3 (cubos), apresentam valores de
velocidades maiores em relação aos demais corpos de prova tratados termicamente citados
anteriormente, porém estes também obtiveram os menores valores de dureza o que está de
acordo com o trabalho de (2). As amostras CR e CS (cubos) não tiveram o mesmo
comportamento em relação aos demais corpos de prova, sendo que estes possuem os menores
valores de dureza de todas as amostras, porém confirma que os corpos de prova tem estruturas
similares como visto nas figuras 6 e 7.
1333
Figura 17. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (cubos) na frequência de 2.25 MHz.
Figura 18. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (cubos) na frequência de 4 MHz.
1334
Figura 19. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (cubos) na frequência de 5 MHz.
Para os corpos de prova em formato de prisma apesar das mesmas condições de exposição
térmica não obtiveram o mesmo comportamento dos corpos de prova em forma de cubos, em
nenhuma faixa de frequência de inspeção, mesmo os valores de dureza tendo comportamento
similar. Como mostrado nas figuras 20, 21, e 22.
Figura 20. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (prisma) na frequência de 2.25 MHz.
1335
Figura 21. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (prisma) na frequência de 4 MHz.
Figura 22. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (prisma) na frequência de 5 MHz.
As figuras 23 e 24 são da variação da velocidade em relação à dureza nos corpos de prova
estudados com onda transversal. O comportamento desse tipo de onda nos corpos de prova em
forma de cubos obteve comportamento próximo aos dos corpos de prova inspecionados com
onda longitudinal. O mesmo ocorreu com os corpos de prova em forma de prisma.
1336
Figura 23. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (prisma) na frequência de 5 MHz.
Figura 24. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de
prova (prisma) na frequência de 5 MHz.
Através dos valores de velocidade encontrados para cada direção de propagação da onda
ultrassônica, foram calculados os parâmetros de anisotropia com base nas equações 04, 05 e
06. A tabela 02 mostra os valores obtidos para os corpos de prova analisados.
1337
Tabela 6 – Parâmetros de anisotropia dos corpos de prova analisados
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
ε
0.001641147
-0.010561168
-0,000557812
0,004229105
-0,000138256
0,000609663
0,002176965
0,00205013
0,000448279
0,000399602
δ
0.039844345
-0.00376942
-0,006889755
-0,005390154
-0,02076921
0,009427556
-0,008905492
0,003997277
0,013676686
-0,009506628
γ
-0.005043251
-0.014687015
0,001939792
-0,007395272
7,7377E-05
-0,016561834
0,003297149
0,005877506
-0,002260291
-0,000433845
A partir desses parâmetros, realizou-se a determinação das constantes elásticas da matriz
tensora elástica para materiais transversalmente isotrópicos através das equações da
elastodinâmica nos corpos de prova tratados.
Tabela 07. Constantes elásticas da matriz tensora elástica
Matriz Tensora Elástica
C11(GPa)
C33(GPa)
C44(GPa)
C13(GPa)
C66(GPa)
C12(GPa)
CPR
274,738
273,839
76,938
130,588
76,161
122,414
CPS
264,919
270,635
68,444
132,723
66,434
132,051
CP1
271,137
271,440
78,462
112,636
78,767
113,604
CP2
271,518
269,241
78,293
111,197
77,136
117,247
CP3
270,868
270,943
79,926
105,379
79,939
110,992
CP4
269,611
269,283
81,083
109,637
78,398
112,815
CP5
271,000
269,825
78,672
110,063
79,190
112,618
CP6
270,526
269,421
78,752
112,99
79,679
111,169
CP7
270,478
270,236
79,028
115,839
78,671
113,135
CP8
271,715
271,498
79,160
110,578
79,091
113,531
As propriedades mecânicas foram calculadas através das equações 14 a 17. Os valores
determinados para o módulo de Young longitudinal (El) e transversal (Et), módulo de
cisalhamento ou rigidez (G) e coeficiente de Poisson (νlt) são mostrados na tabela 8.
1338
Tabela 08. Constantes de engenharia
CPR
CPS
CP1
CP2
CP3
CP4
CP5
CP6
CP7
CP8
El (GPa)
187,962
181,885
205,489
205,63
212,782
206,419
206,670
202,527
200,277
208,018
Constantes de Engenharia
Et (GPa)
G (GPa)
195,441
76,161
177,391
66,434
204,474
78,766
203,045
77,135
208,564
79,939
204,312
78,398
205,821
79,190
204,909
79,678
202,574
78,671
205,98
79,091
νlt
3.28810E-01
0.334341579
0,292759014
0,286026
0,275962
0,286688
0,286907
0,29602
0,30196
0,287033
Pode-se perceber que a técnica se mostrou satisfatória na aquisição das constantes de
engenharia. Porém, alguns valores não se encaixaram nos intervalos aceitáveis, isso talvez
possa ser explicado pelo valor de dureza terem sido muito próximos e também por possíveis
erros de posicionamento do transdutor na realização do ensaio manual como em (15)(16)(17),
que se apresentaram maiores nos CP3 e CP8, com a presença do tratamento térmico, ou seja,
influenciados pelas precipitações de fase. Por mais uma vez os valores dos corpos de prova
CPR e CPS se comportaram de mesma forma confirmando que estes possuem estrutura
similar. Os valores de constantes de engenharia mudam de forma significativa do modo de
como recebido para os tratados termicamente.
5. CONCLUSÃO
Os resultados experimentais para os valores das velocidades sônicas transversal e longitudinal
foram satisfatórios quando confrontados com os valores teóricos, comprovando que a técnica
utilizada pode ser uma ferramenta útil para avaliar as transformações microestruturais em
aços SAF 2507.
A partir dos valores obtidos no ensaio de dureza, foi confirmado que a presença da fase sigma
aumenta a dureza, sendo possível correlacioná-la com os valores das velocidades de
propagação nos corpos de prova tratados termicamente somente para as amostras cúbicas. No
caso das amostras em forma de prisma, a impossibilidade de correlacionar a dureza com a
velocidade pode ser devida a complexidade da propagação da onda em incidência obliqua
(450). Porém, foi possível observar que todos os corpos de prova CPR e CPS tiveram o
mesmo comportamento em todas as análises, confirmando similaridades nas condições de
suas estruturas.
A determinação das constantes elásticas pelo método de ensaio não destrutivo por ultrassom,
pulso eco, através de rotinas computacionais e correlação cruzada, possibilitou a obtenção de
valores satisfatórios para as propriedades mecânicas determinadas, quando comparados com
valores teóricos, com base na obtenção da matriz das constantes elásticas e posteriormente
1339
para o cálculo das constantes de engenharia. Os valores sofreram modificações nos corpos de
prova tratados termicamente em relação aos CPR e CPS.
6. AGRADECIMENTOS
- Ao Instituto Federal da Bahia (IFBA) pela infraestrutura;
- À DURIT Brasil LTDA, pela usinagem por eletroerosão dos corpos de prova;
- Ao Grupo de Pesquisa em Ensaios Não Destrutivos (GPEND) pelo auxilio técnico.
- À Sandvik do Brasil©, pelo fornecimento do aço SAF 2507.
7. REFERÊNCIAS
1) Silva A., "Efeito da Temperatura de Solubilização na Precipitação de Fase Sigma de um
Aço Inoxidável Superdúplex", Dissertação ( Mestre em Ciências e Engenharia de Materiais) Programa de Pós-Graduação em Materiais para Engenharia, Universidade Federal de Itajubá.
Itajubá, 2011.
2) Oliveira, T. A. S.; Farias, C. T. T.; Oliveira, M. A.; Santos, Y. T. B.; Sobral, M. D. C., "
Estudo da Influência da Temperatura na Atenuação do Sinal Ultrassônico em Aços
Inoxidáveis AISI 316L e Duplex UNS S31803 Submetido a Tratamento Isotérmico"
3) Martins, M. "Caracterização Microestrutural e Comportamento à Corrosão do Aço Inox
Super Duplex ASTM A890 Gr 6A. " 59° Congresso Anual da ABM. São Paulo, 2004.
4) Leite, R. A. "Avaliação da tenacidade à fratura de uma junta soldada de um aço inoxidável
superduplex com a utilização de proteção catódica" Dissertação (Mestre em Engenharia) Escola de Engenharia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e
de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Porto Alegre, 2009.
5) Martins, M. "Caracterização Microestrutural e Comportamento à Corrosão do Aço Inox Super
Duplex ASTM A890 Gr 6A" Tese (Doutorado em Engenharia e Ciências dos Materiais),
Universidade de São Paulo, 2006.
6) Motta, T.; Farias, C. T. T.; Telmo, E. S.; Sobral, M. D. C.; Pereira, M.; Ribeiro, I. S
"Determinação das velocidades sônicas em aço superduplex exposto a diferentes tratamentos
térmicos" IV CONNEPI, Congresso Norte Nordeste de Pesquisa e Inovação. Belém, 2009.
7) Nilsson, J. O. Overview. "Super duplex stainless steel, Materials Science", Tech.8, pp. 685700, 1992;
8) Martins, M.; Casteletti, L. C. "Caracterização Microestrutural do Aço Inoxidável Super
Duplex ASTM A890 Grau 6A". In: 12º Congresso Nacional de Fundição (CONAF), 2005,
São Paulo. Anais do 12º CONAF, 2005.
1340
9) Padilha, A. F.; Plaut, R. L. Chapter 3. "Phase transformation and microstructure". In: Iris
Alvarez-Armas; Suzanne Degallaix-Moreuil. (Org.). Duplex Stainless Steels. London: ISTE
Ltd and John Wiley & Sons, p.115-139, 2009.
10) Romana, R. "Cinética de formação de fase sigma em aço inoxidável dúplex UNS
S32750". 2009. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro Universitário da
FEI, São Bernardo do Campo.
11) Padilha, A. F.; Plaut, R. L.; Rios, P. R. Chapter 15. "Stainless steels heat treatment". In:
George E. Totten (Editor). (Org.). Steel Heat Treatment Handbook. 2. ed., USA p. 891-936,
2006.
12) Pinto, P. S .G. "Avaliação da Resistência ao Impacto de Juntas de Aço Inoxidável
superduplex soldada por GMAW Pulsado com Diferentes Misturas Gasosas". Tese de
Mestrado, Programa de Pós Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais,
PPGEM, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, 2009.
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14) Andreucci, R. "Ensaio por Ultra-Som". ABENDE. Ed.6 Set., 2006.
15) Catunda, C. "Implementação da modelagem elástica para detecção de defeitos por
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Metalúrgica e de Materiais, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2004.
16) Boeri, D.V. "Caracterização de materiais compostos por ultrassom". Dissertação
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