ANÁLISE DE SOLUÇÕES ÁCIDAS PARA A

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ANÁLISE DE SOLUÇÕES ÁCIDAS PARA A CARACTERIZAÇÃO
QUÍMICA DE MICRO E MACROGRAFIA NA LIGA DE Al-0,6%Mg0,5%Si (6101)
Hélido Cleidson de Oliveira Sena "Bolsista PIBIC/CNPq – [email protected] " e José Maria
do Vale Quaresma “Orientador – [email protected] ”. Departamento de Engenharia Mecânica,
CT, UFPA. CEP: 66075-900, Belém/Pa. Fone: (091) 211-1963
RESUMO
A utilização de materiais na área comercial hoje é muito grande, inclusive na área de
fabricação de peças e acessórios de metais. Sua abrangência percorre desde a aplicação de
materiais puros ou ligas decorrentes dos processos de aplicabilidade na indústria e no
comércio. Deste ponto de vista, a liga 6101 (Al-0,6%Mg-0,5%Si) utilizada para construção
de fios condutores e siderúrgicos em uma empresa desta região (ALUBAR
METAIS/BARCARENA/PA), surgiu-se o interesse de estudar a mesma quanto a aplicação
de soluções ácidas (os reagentes) em suas amostras retiradas de vergalhões de 300 mm de
comprimento por 10 mm de diâmetro. As amostras como produzidas foram solubilizadas a
540ºC em tempos de 2,4 e 6h; e tratadas termicamente até a temperatura ambiente, e em
seguida arrefecidas em água. Desta forma, esta proposta analisa a eficiência dos seguintes
reagentes químicos utilizadas para a caracterização metalográfica deste não-ferroso: 1 (um)
reagente para a avaliação micrográfica; solução de HF (1ml de HF para 200ml de H2O) e de 2
(dois) reagentes para a avaliação macrográfica, que são; primeiro, o reagente cáustico (10g de
NaOH + 90 ml de H2O), e o segundo, o reagente Tucker (45ml HCl, 15 ml HNO3, 15 ml HF
e 25 ml de H2O).
ABSTRACT
The use of materials in the commercial area today is very large, besides in the area of
production of pieces and metals accessories. It include since the application of pure materials
until the current applicability of processes in the industry and in the trade. Therefore, Al0,6%Mg-0,5%Si (6101) alloy is used for construction of conductive and metallurgical cables
in a company of this area (ALUBAR METAIS/BARCARENA/PA), it appeared the interest
of studying in this alloy with the application of acid solutions (reagents) in your samples
collected of cables of 300 mm of length for 10 mm in of diameter. The samples as produced
were solubilizaded at 540ºC in times of 2,4 and 6 hours; and treated thermally at room
temperature (cooled in water). Although, this proposal analyzes the efficiency of the
following chemical reagents used for the characterization metalographc of this no-ferrous: 1
(one) reagent for the evaluation micrographic; HF solution (1ml of HF for 200ml of H2O) and
2 (two) reagents for the evaluation macrographic, first, the caustic reagent (10g of NaOH to
each 90 ml of H2O), and the second, the Tucker’s reagent (45ml HCl, 15 ml HNO3, 15 ml HF
and 25 ml of H2O).
Revista Científica da UFPA http://www.ufpa.br/revistaic Vol 3, março
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INTRODUÇÃO
Hoje em dia existem várias indústrias que aplicam os materiais, e inclusive os
materiais puros em aplicações de utilidades comerciais, no entanto, isso também é freqüente
para a utilização das ligas de um modo geral, no que diz respeito às misturas de materiais em
diversas aplicações, particularmente naquelas que se usa o tratamento térmico para aumentar
consideravelmente suas propriedades mecânicas de resistência, alongamento, etc. As ligas de
Al-Mg-Si são endurecíveis por precipitação e podem ser tratadas termicamente na condição
de “T6” (tratamento térmico de solubilização seguido de têmpera e envelhecimento artificial)
e na condição de “T4” (tratamento térmico de solubilização seguido de têmpera e
envelhecimento natural) para adquirirem adequada resistência mecânica. Sendo muito
significante a resposta do endurecimento por precipitação nestas ligas, o tratamento térmico e
o envelhecimento, tornam-se fatores importantes para que sejam alcançadas propriedades
desejadas. Particularmente durante o processo de fabricação de fios e cabos condutores de
energia elétrica, a liga (6101), em seu processo produtivo, é processada na solidificação e no
processo de lingotamento contínuo rotativo (LCR) e depois num processo de laminação à
quente até atingir a temperatura de têmpera de 75ºC, figura 1. A partir de então, o metal é
resfriado à temperatura ambiente, tendo-se dessa forma uma solução sólida sobressaturada,
com elevado grau de deformação. No estudo feito por (EDWARDS et. al., 1998) se descreve
toda a seqüência de precipitados resultantes no processo de envelhecimento da liga 6061
(bastante próxima em termos de composição da liga em estudo “6101”). Sua seqüência,
proposta, está descrita a seguir:
Al SSS; agrupamentos de Si/agrupamentos de Mg; dissolução de agrupamentos de
Mg; co-agrupamentos de Mg/Si; estrutura não definida de pequenos precipitados;
precipitados β” (GPII); precipitados B’ e β” e precipitados β ou Mg2Si.
Figura 1 - Etapas do processo produtivo da liga 6101 (Al-0,6%Mg-0,5%Si) até atingir a temperatura de têmpera de 75ºC.
Em seguida tem-se nos estudos de (MURAYAMA/HONO, 1999) a discussão da
característica de dois passos no endurecimento por precipitação devido ao envelhecimento de
ligas Al-Mg-Si. Por outro lado, (RINGER/HONO, 2000) em seus estudos mostram que a
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natureza e a cinética do processo de endurecimento por precipitação depende das interações
soluto/soluto por produzirem agrupamentos que precedem a formação de zonas GP.
Recentemente, (GUPTA, LLOYD E COURT, 2001) em estudos de precipitação no
envelhecimento natural com a liga Al-0,4%Mg-1,3%Si concluíram que o aumento da dureza
deve-se, num primeiro momento, a precipitação de agrupamentos ou zonas de precursores
metaestáveis, onde a máxima dureza é devida a agrupamentos de precipitados β´, e quando
seus estudos envolveram as ligas de Al-Mg-Si com excesso de silício concluíram que o
excesso de silício não altera a seqüência de precipitação, mas promove a formação adicional
de partículas que contribuem muito pouco para o endurecimento.
Estes estudos deixam claro que, nas ligas de Al-Mg-Si, os precipitados são
tipicamente o produto final de uma seqüência de modificações estruturais desenvolvidas no
estado sólido que envolve a presença de fatores determinantes, como regiões de alta energia
localizada.
MATERIAIS E MÉTODOS
Para a preparação da liga 6101 desde o seu vergalhão (300 mm x 10 mm) como
produzido. Preparou-se uma grande quantidade das mesmas em 3 (três) blocos ou porções de
15 vergalhões para um estudo de aproximadamente 9 semanas. A priori, ao solubilizar as
amostras a 540ºC, utilizou-se um forno tipo mufla (figura 2) de controle digital. As amostras
foram submetidas a esta temperatura a intervalos de tempos de 2, 4 e 6 horas. Em seguida
foram resfriadas em água a temperatura ambiente. As amostras foram usinadas
longitudinalmente e transversalmente, e sendo as amostras transversais embutidas (figura 3)
em uma solução de “resina, catalisador e acelerador”, para melhor manuseio e controle no
momento do lixamento e polimento. Em semanas alternadas as amostras da liga 6101 foram
lixadas e polidas em uma politriz rotativa “rpm” (figura 4) e atacadas posteriormente com os
reagentes, tanto para a micro quanto para a macro em tempos (ataque dos reagentes)
selecionados para cada solução, respectivamente. Para a micro utilizou-se o reagente HF (1ml
de HF para 200ml de H2O) e para a macro utilizou-se dois, sendo: o reagente cáustico (10g de
NaOH para cada 90 ml de H2O) e o reagente Tucker (45ml HCl, 15 ml HNO3, 15 ml HF e 25
ml de H2O), (HANDBOOK, ASM 1999). Utilizou-se um microscópio óptico com máquina
fotográfica para a examinação das fotos micro e macrográficas (figura 5).
(2)
(3)
Figura – (2) Forno tipo mufla utilizado no procedimento para a solubilização das amostras a 540ºC e (3) Ilustração de uma amostra embutida
para melhor manuseio e controle no lixamento e polimento.
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(4)
(5)
Figura – (4) Politriz utilizada no lixamento e polimento das amostras e (5) Microscópio óptico com máquina fotográfica.
UM BREVE COMENTÁRIO SOBRE A PRECIPITAÇÃO DE FASES COM O
ENVELHECIMENTO
A precipitação de fases durante o envelhecimento, em particular nas ligas de
alumínio, é o principal mecanismo do tratamento conhecido como “Endurecimento por
Precipitação”. Basicamente, a elevação das propriedades de resistência mecânica através da
precipitação de fases no estado sólido, se dá no cumprimento de três etapas principais:
Primeiramente, deve-se ter a formação de uma estrutura uniforme e monofásica da solução
sólida, isto pode ser obtido através do aquecimento e permanência a temperaturas
compreendidas entre as temperaturas solidus e solvus da liga, a esta etapa, dá-se o nome de
Solubilização. Em segundo lugar a liga deve ser rapidamente resfriada para que se obtenha
então, uma solução sólida supersaturada de elementos de liga (S.S.S), a essa etapa, dá-se o
nome de Têmpera ou Quenching. Pôr último ocorrerá a decomposição da Solução Sólida
Sobressaturada em patamares (Figura 6), constituindo a etapa de envelhecimento. As etapas
acima estão descritas e ilustradas abaixo.
Figura 6 – Ilustração do processo de solubilização das amostras desde a temperatura ambiente (01) a 540ºC (02), e em seguida submetidas
ao processo de tratamento térmico (03), resfriada em água. Do ponto (03) em seguida inicia-se o processo de envelhecimento natural da liga
6101 no decorrer do tempo.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
MICRO E MACROESTRUTURAS DAS AMOSTRAS DA LIGA 6101
SOLUBILIZADAS À 540OC NOS TEMPOS DE 2, 4 E 6 HORAS
Os equipamentos e acessórios utilizados no desenvolvimento experimental da
caracterização metalográfica foram bastante úteis e importantes para a obtenção de resultados
revelados das estruturas da liga 6101 durante todo o período de envelhecimento sofrido e
estando esta vulnerável a modificações estruturais.
Nas figuras 7, 8, 9, 10, 11 e 12 (abaixo), podem ser vistas um conjunto de fotos
macrográficas de amostras longitudinais envelhecidas naturalmente ao longo de 9 (nove)
semanas de estudo. Já nas figuras 13, 14 e 15, o mesmo procedimento foi adotado, mas para
um conjunto de fotos micrográficas com amostras longitudinais (03 semana) e transversais
(05 e 09 semanas).
PARA A MACROGRAFIA (PARA O REAGENTE DE MACRO TUCKER)
TEMPO DE SOLUBILIZAÇÃO À 540ºC: 2h
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 7 - Conjunto de macrografias evidenciando a evolução do envelhecimento sobre: (a) 03 semana, (b) 05 semana, (c) 07 semana e (d)
09 semana, respectivamente. Reagente Tucker (50 s – 100x).
(a)
(b)
(c)
(d)
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(a)
(b)
(c)
(d)
PARA A MACROGRAFIA (PARA O REAGENTE DE MACRO CÁUSTICO)
(a)
(b)
(c)
(d)
09 semana, respectivamente. Reagente NaOH (15min. – 100x).
(a)
(b)
(c)
(d)
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(a)
(b)
(c)
(d)
PARA A MICROGRAFIA (PARA O REAGENTE DE MICRO HF)
TEMPO DE SOLUBILIZAÇÃO A 540ºC: 2h
(a)
(b)
(c)
Figura 13 – Conjunto de micrografias evidenciando a evolução do envelhecimento sobre: (a) 03 semana, (b) 05 semana e (c) 09 semana,
respectivamente. Reagente HF (60s – 100x).
(a)
(b)
(c)
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(a)
(b)
(c)
CONCLUSÕES
No processo de solubilização das amostras a 540ºC, a liga em estudo (6101) forma
uma única região monofásica para depois de feito o tratamento térmico (resfriada em água)
até a temperatura ambiente, ocorra sobressaturação da solução sólida sem transformação de
fases no sistema, ocasionando uma evolução e/ou mutação das estruturas decorrentes do
endurecimento por precipitação ao longo do envelhecimento da liga.
Na caracterização macrográfica, tanto para o reagente Tucker e o reagente Cáustico
“NaOH” observa-se estruturas bastante diferentes. Perante isto, para os três tempos de
solubilização (2,4 e 6 horas), permite-se concluir que: para a amostra de maior tempo (6hs)
ocorreu uma menor formação de precipitados, e este fato, a nosso juízo, se deveu a maior e
melhor condição de solubilização, compactando os grãos e retardando a precipitação.
Na micrografia não se obteve resultados satisfatórios com o reagente “HF”, pois as
microestruturas resultantes não ficaram tão evidentes. Isto pode se dá, devido: ou a pouca
composição dos elementos de liga (liga 6101 diluída) ou a pouca concentração da solução
ácida.
Contudo, os resultados para a análise metalográfica das amostras da liga 6101,
tiveram como grande finalidade avaliar as mudanças ou mutações das estruturas que evoluem
devido ao endurecimento por precipitação, provocado pelo envelhecimento natural, ao longo
das 9 (nove) semanas de estudo.
PALAVRAS CHAVES:
Liga Al-Mg-Si, tratamento térmico, solubilização.
AGRADECIMENTOS
PROPESP/PIBIC/CNPq e ao GRUPO GPEMAT (GRUPO DE PESQUISA EM
ENGENHARIA DE MATERIAIS-DEM/UFPA).
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] EDWARDS, G. A.; STILLER, K.; DUNLOP, G. L.; AND COUPER, M. J.; The
Precipitation Sequence in Al-Mg-Si Alloys. Acta Mater; Vol. 46; Nº 11; pp. 3893 – 3904;
1998.
[2] MURAYAMA, M. AND HONO, K.; Pre-Precipitate Clusters and
Precipitation Processes in Al-Mg-Si Alloys. Acta Materialia; vol 47; Nº 5; pp. 1537 – 1548;
(1999).
[3] RINGER, S. P. AND HONO, K; Microstructural Evolution and Age
Hardening in Aluminium Alloys: Atom Probe Field-Lon Microscopy and Transmission
Electron Microscopy Studies. Elsevier Science Inc.; 2000.
[4] GUPTA, A. K; LLOYD, D. J.; AND COURT, S. A.; Precipitation Hardening
Processes in an Al – 0,4%Mg – 1,3%Si – 0,2%Fe Aluminium Alloy. Materials Science
and Engineering A301 (2001); pp. 140 – 146.
[5] GUPTA, A. K; LLOYD, D. J.; AND COURT, S. A.; Precipitation Hardening in
Al-Mg-Si Alloys With and Without Excess Si. Materials Science and Engineering A316
(2001); pp. 11-17.
[6] ASM HANDBOOK, Metallography and Microstructures; Vol. 9; 1999.
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ANÁLISE DE SOLUÇÕES ÁCIDAS PARA A

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