Prática de precipitação método de Mohr

Prática – Titulação de precipitação
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EMPREGANDO O MÉTODO DE MOHR
1. OBJETIVO
Determinar a concentração de cloreto de sódio em amostras de soro fisiológico e
comparar os resultados com a legislação vigente.
2. INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação consiste na formação de um composto muito pouco
solúvel através da reação entre cátion e ânion. À medida que o titulante é adicionado ao titulado,
eles reagem formando um produto insolúvel. A titulação é encerrada quando não é mais
observada a formação de sólido, ou seja, quando toda a substância a ser analisada e que está
presente no erlenmeyer reage com o titulante. Esta técnica pode ser utilizada para a
determinação do alguns íons metálicos (Ag+, Hg2+, Pb+2, Zn+2) e alguns ânions (Cl¯, Br¯, I¯, CN¯,
SCN¯).
Os problemas relacionados ao uso desta técnica são a pequena quantidade de íons
que podem ter seu teor determinado por precipitação, a dificuldade de visualização do ponto final
(existência de poucos indicadores) e a ausência de uma maneira adequada para localizar o ponto
de equivalência;
O mais importante método de determinação por volumetria de precipitação é o método
argentimétrico que utiliza soluções padronizadas de nitrato de prata como solução titulante. Este
método baseia-se na formação de sais (haletos, cianetos, tiocianatos) de prata pouco solúveis e
sua principal aplicação é a determinação de haletos, cianetos e tiocianatos. Como a solução de
nitrato de prata não é um padrão primário, é necessário padronizá-la com um padrão primário
adequado. O mais utilizado é o cloreto de sódio. O NaCl pode ser considerado padrão primário se
seco em mufla à temperatura de 500-600º C durante 2 a 3 horas, ou em aproximadamente300º C durante
6 horas e mantido em dessecador à vácuo até o momento da pesagem.
Os métodos argentimétricos compreendem os métodos diretos na qual a solução
titulante (AgNO3) adicionada à bureta e transferida diretamente para a solução titulada (método
de Mohr e método de Fajans) e o método indireto na qual a solução de AgNO 3 é adicionada em
excesso ao erlenmeyer e o excesso é titulado com solução de tiocianato de potássio (Método de
Volhard).
Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato
de prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado
com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata
vermelho, segundo as reações:
Reação de titulante e titulado: Ag+(aq) + Cl-(aq)
Reação do indicador: 2 Ag+(aq) + CrO42-(aq)
AgCl(s)
Ag2CrO4 (s)
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4
(precipitação fracionada) é muito importante a concentração adequada do indicador. Quando se
adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco
solúveis como primeiro, o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é
sobre passado em primeiro lugar. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado, então
pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro, desde que se possam ajustar
as condições, tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha
sido precipitado completamente. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de
equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em
quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em
branco seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O
valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação.
3. REAGENTES E MATERIAIS
Bureta; béquer; erlenmeyer; pipetas volumétricas; balão volumétrico; proveta; suporte
universal e garra para bureta; pisseta; balanças analítica (± 0,001 g); AgNO3 padronizado;
K2CrO4 (5%, m/v); NaCl sólido; amostras de soro fisiológico.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Preparação da Solução de AgNO3 (169,87 g mol-1) ≈ _____ mol L-1.
Calcular a quantidade de nitrato de prata necessário para preparar 100mL de solução.
4.2. Padronização da Solução de AgNO3 ≈ ______ molL-1 com NaCl padrão.
Pesar aproximadamente _______ g de uma amostra de NaCl previamente seco (58,44 g mol-1)
numa balança analítica (±0,001g) ou pipetar um volume adequado de solução padrão de NaCl.
Dissolver a amostra com cerca de 20 a 30 mL de água destilada, adicionar 1,0 mL de solução
de K2CrO4 5% (m/v) e titular com AgNO3 até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar
o volume gasto, efetuar a prova do branco. Calcular a concentração da solução de AgNO3.
4.3. Análise de Soro Fisiológico
Pipetar o volume de ______ mL da amostra, transferir para um erlenmeyer, adicionar cerca de
50 mL água destilada e 1 mL de K2CrO4 5%. Titular com solução padrão de AgNO3 até a
precipitação do cromato de prata vermelho. Fazer a prova do branco e calcular o volume
corrigido. Determinar a % (m/v) de cloreto e de cloreto de sódio na amostra.
Resultados experimentais
Tabela 1- Dados para a padronização do AgNO3
Erlemeyer
V NaCl (mL)
n NaCl (mol)
V AgNO3 (mL) gasto
n AgNO3 (mol)
[AgNO3]
(mol/L)
1
2
3
média
Tabela 2 – Dados para a determinação de cloreto no soro fisiológico
Erlemeyer
1
2
3
média
V amostra (mL)
V AgNO3 (mL) gasto
Teor de NaCl % (m/V)