Procedimento de verificação do Potenciômetro de

PROCEDIMENTO DE VERIFICAÇÃO PADRÃO - PVP
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OPERAÇÃO
PADRÃO
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potenciômetro de íon
seletivo
Procedimento de verificação do Potenciômetro de íon Seletivo
1- Objetivo
Verificar a confiabilidade de medição da concentração de Flúor pelo método ISE
2- Aplicação
Aplicável aos equipamentos para determinação de concentração de flúor pelo
método de íon seletivo em equipamentos dotados de eletrodos de meia-célula ou
eletrodos combinados
3 – Principio:
Consiste no controle de desvio lateral (intercept), de inclinação (slope) ,
influenciado pelas variações da colinearidade dos pontos na curva de calibração e
da temperatura,
4 – Interferência:
4.1 - Concentrações de ferro e alumínio: acima de 1 mg/l podem complexar o
íon Fluoreto e manter instável a força iônica da solução.
4.2 - pH (Força Iônica): é necessário que a força iônica de todas as amostras e
padrões sejam ajustadas, sendo recomendado solução tampão com pH entre 5,0
e 5,5. Nesta faixa, somente cerca de 1% do flúor na solução é ácido fluorídrico
(HF) e a concentração de hidroxilas é menor que 1x10-8 M,valor muito menor que o
limite de detecção do método.
.5 - Precaução de Segurança
Utilizar luvas de PVC , luvas térmicas, óculos de Segurança,todos equipamentos
necessário ao manuseio de produtos químicos envolvidos nos reagentes e na
amostra em análise.
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6 - Reagentes Utilizados
- Água destilada
- CDTA PA.
- Cloreto de Sódio PA.
- Ácido Acético glacial PA.
- Hidróxido de Sódio
- Padrão rastreavel de flúor de 100 mg/ l
- Fluoreto de Sódio P.A
- Solução eletrolítica de enchimento da câmara do eletrodo(específica para cada
eletrodo)
7– Aparelhagens utilizadas
- Balança analítica com precisão de 0,0001g
- Potenciômetro de íon seletivo
- Becker de 100 ml
- pipeta graduada de 10 ml
- pipeta volumétrica de 10 ml
- pipeta volumétrica de 1 ml
- Balão volumétrico de 1000ml
- Balão volumétrico de 100ml
- Proveta de 100 ml
- Agitador magnético
- Béquer de 250 ml
- Béquer de 1000 ml
- Termômetro Padão
8 - Preparação de soluções e reagentes
8.1) Solução estabilizadora de força ionica para medidas baixa concentração
de Flúor ( Tisab ll )
8.1.0 - Esta solução tem validade de três meses desde que preservada em
temperaturas abaixo de 5ºC
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8.1.1 – Em um béquer de 1000 ml ,colocar aproximadamente 400ml de água
destilada deionizada,em seguida adicionar 57ml de ácido acético glacial , 58
gramas de cloreto de sódio,e 4 gramas de CDTA. Pesar 20 gramas de hidróxido
de sódio P.A dissolver em 200 ml de água destilada e deionizada, resfriar ,
adicionar lentamente na solução até que o pH permaneça entre 5 e 5.5 , não
permitindo a temperatura ultrapassar
a 60ºC . A seguir passar para balão
volumétrico de 1000ml e completar o volume com água destilada deionizada
8.2. – Preparação de solução padrão de Flúor 1000 mg/l
8.2.0 - Esta solução tem valide máxima de 6 meses desde que preservada
adequadamente.
8.2.1 - Pesar com exatidão a quantidade de Fluoreto de Sódio,
previamente seco em estufa a 135ºC, por 2 horas, conforme o cálculo abaixo e
anotar a massa (ma)
Cálculo para pesagem do Fluoreto de sódio
ma 


2,1207  100
onde :
P
ma = Massa do NaF a ser pesado
P = Pureza do NaF
8.2.2 – Dissolver em água destilada e deionizada, passar para balão volumétrico
de 1000ml e completar o volume
8.2.3 - Comparar esta solução com um padrão rastreavel ou efetuar a validação
8.3 – Preparação de solução padrão de Flúor 100 mg/l
8.3.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses
adequadamente.
desde que preservada
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8.3.1 – Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1000mg/l preparada
no iten 7.2 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com
água destilada e deionizada.
8.4 – Preparação de solução padrão de Flúor 10,0 mg/l
8.4.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses
adequadamente.
desde que preservada
8.4.1 – Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 100mg/l preparada
no iten 7.3 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com
água destilada e deionizada.
8.5 – Preparação de solução padrão de Flúor 1,00 mg/l
8.5.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses
adequadamente.
desde que preservada
8.5.1 – Pipetar volumetricamente 10ml da solução padrão de 100mg/l preparada
no iten 7.3 passar para balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com
água destilada e deionizada.
8.6 – Preparação de solução padrão de Flúor 0,1 mg/l
8.5.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses
adequadamente.
desde que preservada
8.5.1 – Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1,0mg/l preparada no
iten 7.5 passar para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com água
destilada e deionizada.
9 - Procedimento de Verificação
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9.1 – Verificação do Equipamento (fundo de escala)
9.1.0 – Ligar o equipamento conforme o manual de operação , retirar do
equipamento os cabos de conexão do eletrodo e da sonda de temperatura, fechar
adequadamente a entrada do eletrodo, efetuar a leitura em milivolt anotando o
valor no registro de verificação do equipamento. Se a o valor da leitura estiver
dentro da escala do de aceitação do equipamento, coloca-lo em uso , caso os
valores fora da escala colocar fora de uso
9.2 – Verificação da sensibilidade do eletrodo (slope)
9.2.1 –Se o eletrodo estiver estocado seco prepare-o conforme procedimento
constante no manual do eletrodo , preenchendo com solução de enchimento da
câmara . A seguir deixe-o aproximadamente 1 centímetro submerso em solução
de flúor a 100 mg/l, por no mínimo 12 horas
Nota : Caso o eletrodo venha a ficar longo período desativado , o mesmo deverá
ser desmontado ,lavado com água destilada deionizada e secado (consultar o
manual do eletrodo)
9.2.1 – Trocar a solução eletrolitica de enchimento da câmara do eletrodo
conforme informações constante no manual do eletrodo.
9.2.2 – Conecte o eletrodo e a sonda de temperatura ao equipamento, se o
eletrodo for de meia-célula conectar a célula de referência (Consultar o manual de
operação especifico para eletrodo ) ,
9.2.2– Juntar em um recipiente de 150ml 50ml de água destilada deionizada e
50ml de solução estabilizadora de força ionica (Tisabll) preparada conforme o iten
7.1,
9.2.3– Adicionar volumétricamente 1 ml da solução padrão de Flúor de 100mg/l
preparada conforme o iten 7.3 do procedimento . Colocar o eletrodo e a sonda de
compensação de temperatura, efetuar a leitura em milivoltagem conforme o
procedimento operacional do equipamento, anotando o valor encontrado [La]
9.2.4– No mesmo recipiente adicionar volumétricamente 10 ml da solução padrão
de Flúor de 100mg/l preparada conforme o iten 7.3 do procedimento . Colocar o
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eletrodo e a sonda de compensação de temperatura, efetuar a leitura em
milivoltagem conforme o procedimento operacional do equipamento, anotarndo o
valor encontrado [Lb]
9.2.5 – O slope é calculado pela diferença em módulo entre o valor encontrado
no item 8.2.4 e o item 8.2.3 do procedimento ou seja:
SLOPE= [Lb] – [La]
9.2.6 – Anotar o valor da Variação (Slope) encontrado na folha de registro de
verificação do eletrodo , verificar o critério de aceitação e , se o valor do mesmo
estiver entre o limite inferior e o limite superior,aprovar o eletrodo para uso .Se o
mesmo estiver fora do limite inferior e do limite superior reprovar o eletrodo para
uso
9.3– Verificação da Sonda indicadora de temperatura
9.3.1 – Acondionar o banho térmico a 25ºC , submergir o termômetro padrão e a
sonda indicadora de temperatura no banho aguardar 5minutos para estabilização
da temperatura , efetuar a leitura do termômetro e da sonda , anotando os valores
obtidos na folha de registro de verificação da Sonda de temperatura , verificar o
critério de aceitação e , se o valor do mesmo estiver entre o limite inferior e o limite
superior,aprovar o eletrodo para uso .Se o mesmo estiver fora do limite inferior e
do limite superior reprovar o eletrodo para uso
.
10 - Bibliografias consultadas
Este procedimento foi baseado nas literaturas dos manuais dos equipamentos e
dos eletrodos de íon seletivo da THERMO ORION Eletron Corporation – ano
2003 e 2006