Instruções Técnicas Dispositivos de extração por filtração a quente

Instruções Técnicas
Dispositivos de extração por filtração a quente para sistemas de
micro-ondas
As condições experimentais de uma extração com micro-ondas dependem dos dados técnicos
do sistema de micro-ondas empregado. Para preparar instruções precisas para experimentos
com micro-ondas, seguros e com sucesso, no curso de aulas práticas de química orgânica, um
equipamento de micro-ondas teve de ser escolhido para os experimentos. Assim, todos os
experimentos foram executados com um modelo ETHOS 1600 ou ETHOS MR system da
MLS GmbH, Leutkirch, Alemanha. Este equipamento preenche os requisitos técnicos e de
segurança para experimentos de laboratório. As seguintes instruções técnicas para uso de um
sistema especial de extração por filtração a quente em um equipamento de micro-ondas
referem-se ao acessório HEF 270. Em princípio, todos os experimentos podem, também,
serem executados com equipamento de micro-ondas de outros fabricantes. A potência e os
parâmetros experimentais, informações técnicas e notas de segurança precisam, então, serem
verificados e adaptados.
Fig. 1: Princípio de funcionamento do sistema de extração por filtração a quente HEF 270
VAKUUM
DRUCK
O sistema de extração por filtração a quente HEF 270 consiste de um rotor com até seis
reatores individuais, cada um acomodando até 15 g do material a ser extraído, e 150 ml do
solvente de extração. O frasco interno é montado na base do prato e é conectado ao frasco
externo por um sifão. O extrato quente (temperatura de extração acima do ponto de ebulição
1
do solvente de extração sob pressão normal) pode ser dirigido para o frasco coletor por meio
de uma válvula do tipo “parafuso” na base ou pela aplicação de um fraco vácuo.
Após a montagem do filtro, o material a ser extraído é pesado no frasco interno. O frasco
interno e o externo são conectados por meio da base do prato e o solvente é adicionado a
ambos os frascos. O solvente no frasco interno serve para nova lavagem do material a ser
extraído antes de sua retirada no final do processo. O reator é hermeticamente fechado, por
meio de uma tampa com um mecanismo de abertura para casos de pressões excessivas, e
submetido à irradiação com micro-ondas. É possível o uso de agitadores magnéticos em cada
reator individual. A distribuição de energia e transferência de calor pode ser aumentada pelo
uso de um ou mais anéis de Weflon® (Teflon com incorporação de grafite) em cada reator.
O esquema do sistema e sua montagem no equipamento de micro-ondas é descrito a seguir, na
seqüência de etapas de 1 a 12.
Fig. 2: Partes do reator de extração
1a
5
1
6
3
2
Legenda:
8
4
7
1
base com válvula do tipo parafuso 1a
2
anel de Weflon®
3
frasco interno de vidro
4
suporte do filtro
5
frasco externo – jaqueta de pressão
6
tampa do frasco interno com sifão e orifício para capa de fibra óptica
2
7
tampa do frasco externo com capa para fibra óptica
8
tampa de pressão
Fig. 3: Frasco interno montado com anel de Weflon® na base
Etapa 1:
O anel de Weflon® 2 é centrado na base 2 e o frasco interno de vidro 3 é empurrado através
do anel de Weflon® até o centro da base. A válvula do tipo parafuso 1a adaptada na base
precisa estar fechada.
Fig. 4: Montagem do filtro (vista de cima)
Fig. 4a: colocação da lã de vidro
Etapa 2:
Uma quantidade adequada de lã de vidro é cuidadosamente pressionada na cavidade no fundo
do frasco de vidro interno usando um bastão de vidro e fixado com o suporte do filtro 4. Para
3
isto, o suporte do filtro é colocado na parte de cima da lã de vidro e pressionado para baixo
até que encaixe na respectiva cavidade.
Fig. 5: Material a ser extraído dentro do frasco interno de vidro
O material a ser extraído (Fig. 5 mostra pó de noz-moscada) é pesado e 40 mL do solvente de
extração (etanol) são adicionados ao frasco interno de vidro. Um agitador magnético pode ser
usado para melhorar a mistura e é adicionado no frasco de vidro interno.
Fig. 6: Montagem do frasco interno de vidro com sifão
6a
Etapa 3:
O frasco interno de vidro é fechado com a tampa 6. O sifão 6a não pode ser danificado e sua
extremidade deve ficar um pouco acima do fundo do frasco interno.
4
Fig. 7:
Montagem do frasco externo
Fig. 7a:
Vista de cima, após montagem do frasco externo
1b
Etapa 4:
A capa do frasco externo é montada. Deve-se assegurar que a vedação na base 1b não foi
danificada. Cerca de 40–60 mL do solvente de extração (etanol no casa da extração de nozmoscada) são adicionados entre o frasco interno e o externo. Este solvente serve para lavagem
do material a ser extraído quando o reator é drenado.
Fig. 8: Reator de extração por filtração a quente completamente montado
5
Etapa 5:
O reator é completado pela montagem da tampa do frasco externo 7 e a tampa de pressão 8.
Um sensor de temperatura de fibra óptica é instalado em um dos reatores, o qual é equipado
com uma capa de cerâmica para alta pressão que é fixada na tampa do frasco externo.
Fig. 9a:
Reator fixado no segmento do rotor
Fig. 9:
Reator inserido em um segmento do rotor
10
12
11
9
6
Etapa 6:
O reator é empurrado no segmento à prova de pressão do rotor 9 até encaixar no local. O
reator é fixado no segmento do rotor puxando cuidadosamente o parafuso superior 10. Então,
o conjunto é colocado na base do segmento 11 e fechado usando a ferramenta de pressão 12.
Deslizando a base do segmento sobre a bancada do laboratório e apertando o parafuso
superior é assegurado um fechamento adequado.
Fig. 10: Montagem de três segmentos do rotor na base
13
Etapa 7:
Os segmentos preparados de acordo com as Etapas 1 até 5 são colocados na base 13 de tal
maneira que os tubos de Teflon da coluna central sejam conectados aos respectivos
segmentos. O frasco contendo a capa do sensor da fibra óptica (parafuso com a parte superior
verde), à esquerda da Fig. 10) é sempre colocado na posição 1. Dependendo do número de
segmentos usados (máx. 6), as posições excedentes devem ser preenchidas tão simetricamente
quanto possível.
Fig. 11: Montagem da tampa superior
7
14
O rotor é completado pela montagem da tampa superior 14. Os encaixes da tampa são
adaptados nos furos dos segmentos individuais do rotor.
Fig. 12: Montagem do rotor no interior do sistema de micro-ondas ETHOS 1600
Etapa 8:
O rotor completo é montado no interior do sistema de micro-ondas ETHOS 1600. Os furos na
parte de baixo do rotor são adaptados nos encaixes da base para fixação.
Fig. 13: Colocação do sensor de fibra óptica
8
15
16
Etapa 9:
CUIDADO! O manuseio do sensor de fibra óptica requer grande cuidado - o sensor não deve
ser dobrado ou friccionado nas arestas!
O sensor de fibra óptica 15 é conectado no instrumento de medida e introduzido na cavidade
do forno de micro-ondas. A seguir, o sensor é colocado na proteção de cerâmica (cf. Fig. 2) e
fixado com a presilha 16.
Fig. 14: Sistema de extração por filtração a quente HEF 270 no interior do equipamento de
micro-ondas ETHOS 1600 preparado para iniciar a extração
Etapa 10:
9
A extração é iniciada após o fechamento da porta, tendo início o programa “easywave” do
computador de controle. A seqüência de tempo de extração é definida no campo “MWprogram”.
Um exemplo de um programa para extração de pó de noz-moscada é mostrado na Tabela 1:
Tab. 1:
Etapa do
Tempo
Potência
Temperatura 1
Temperatura 2
Pressão
1
5 min
500 W
120 °C
0 °C
0 bar
2
16 min
500 W
120 °C
0 °C
0 bar
programa
Os valores para os sensores que não são mostrados (pressão) ou não usados (temperatura 2)
são ajustados para zero. Empregando o programa acima, a temperatura é selecionada para
atingir 120 °C em 5 min na primeira etapa do programa. Na segunda etapa, a temperatura de
120 °C é mantida por 16 min.
O ajuste da temperatura inicial para a temperatura real medida pelo sensor é feito
pressionando duas vezes (botão esquerdo do “mouse”) o ícone “start temperature”. O
programa é iniciado abrindo a janela “system”, ativando os campos “Twist CTRL” e “T1
CTRL” e pressionando o ícone “start”. O sistema de agitação é ajustado para 80% de sua
potência máxima (assumindo que os agitadores estão presentes e sendo usados). O programa
de micro-ondas é, então, iniciado.
Durante o programa, pode ser observado um pequeno aumento de pressão a qual é, entretanto,
muito inferior ao limite de pressão do sistema.
A Fig. 15 exemplifica o avanço do programa de extração do pó de noz-moscada. A variação
da temperatura e da potência aplicada pode ser acompanhada pela janela “graphic”. No final
do programa (neste caso após 21 min) todo o sistema é desligado. O programa e a
representação gráfica do avanço do programa podem ser gravados na janela “file” ou podem
ser impressos.
10
Fig. 15:
Avanço do programa de extração assistida por micro-ondas de pó de noz-moscada com
etanol, tripla extração, 3,3 g de pó de noz-moscada e 80 mL de etanol por reator
140
600
120
500
T1 [°C]
Leistung [W]
400
80
300
60
Leistung [W]
Temperatur [°C]
100
200
40
100
20
0
0
200
400
600
800
1000
1200
0
1400
Zeit [sec]
Etapa 11:
A porta do forno de micro-ondas é aberta e as Etapas de 7 a 9 são executadas em ordem
inversa.
Etapa 12:
Os segmentos dos rotores são removidos da base e colocados na plataforma de coleta 17 (Fig.
16). A extensão de Teflon da válvula do tipo “parafuso” 1a é colocada no pequeno orifício do
frasco de coleta com o interior de vidro 18 e a válvula do tipo “parafuso” é cuidadosamente
aberta com a ferramenta de abertura. O extrato filtrado é recebido no frasco de coleta. Se a
pressão interna do reator não é suficiente para o esvaziamento completo, um vácuo fraco pode
ser aplicado.
Fig. 16: Segmentos do rotor na plataforma com o frasco de coleta
11
17
18
Todos os outros segmentos do rotor são processados da mesma maneira. Após a coleta dos
extratos, os reatores podem ser abertos e esvaziados.
Os extratos são tratados de acordo com as respectivas instruções. O extrato seco é lavado para
calcular o rendimento. Este poderia também ser usado em reações posteriores, processos, ou
ser descartado. Se produtos naturais (ervas, temperos, etc.) são extraídos, o extrato pode ser
descartado no lixo doméstico convencional.
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