Entwicklung, Aufbau und Inbetriebnahme eines

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Entwicklung, Aufbau und Inbetriebnahme eines
Teststandes zur Messung des hemisphärischen
Gesamtemissionsgrades von Absorberoberflächen
für die Solartechnik
Masterarbeit
zur Erlangung des akademischen Grades
Master of Science
vorgelegt von
Simon Schneider
geboren in Datteln
Matrikel-Nr.: 116063
Institut für Solarforschung
Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V.
Linder Höhe | 51147 Köln
Lehrstuhl für Experimentelle Physik V b
Technische Universität Dortmund
1. Gutachter : Prof. Dr. Dr. Wolfgang Rhode
TU Dortmund
2. Gutachter : Prof. Dr. Robert Pitz-Paal
DLR/RWTH Aachen
Datum des Einreichens der Arbeit: 28. März 2013
Danksagung
Die vorliegende Arbeit wurde vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz
und Reaktorsicherheit (BMU) im Rahmen des Projektes StaMeP finanziert. Ich
möchte besonders Prof. Dr. Dr. Wolfgang Rhode von der TU Dortmund danken,
dass er mir die externe Anfertigung der Masterarbeit ermöglicht hat sowie Prof.
Dr. Robert Pitz-Paal vom Institut für Solarforschung am DLR als Korreferenten.
Die direkte Betreuung übernahm Dipl.-Phys. Johannes Pernpeintner, dem ich
hiermit ausdrücklich für die immer geduldige Unterstützung sowie die vielen guten
Ratschläge danken möchte. Auch für das Korrekturlesen der Arbeit und die vielen
Verbesserungsvorschläge meinen herzlichen Dank.
Während der Zeit am DLR durfte ich viele hilfsbereite und nette Menschen kennenlernen. Besonderer Dank gebührt Dr. Jan-Peter Säck für die physikergerechte
Hilfestellung zum Schaltschrankbau, sowie Niels Lichtenthäler und Carsten Spenke für die Beantwortung weiterer Fragen hierzu. Für die Hilfe zur Inbetriebnahme
der Vakuumkammer möchte ich Dr. Christian Raeder danken.
Für die Projekt- und Gruppenleitung und das mir entgegengebrachte Vertrauen
ein großes Dankeschön an Dr. Björn Schiricke und Dr. Nicole Janotte.
Allen hier nicht namentlich erwähnten Mitgliedern der Solarforschung, besonders auch den Studenten und Praxissemestlern möchte ich meinen herzlichen
Dank für die hilfreichen Tipps, die schöne und angenehme Arbeitsatmosphäre,
diverse Kaffeepausen und entspannende Kantinenbesuche aussprechen.
Nicht unerwähnt bleiben sollen auch die Lehrwerkstatt des DLR für den ein
oder anderen praktischen Gefallen sowie die Industrie- und Forschungspartner,
mit denen zum Teil reger Kontakt herrschte. Namentlich möchte ich hier vor
allem Dr. Raimund Kerl von Trinos nennen, der mit Geduld und Mühe die Konzeption der Vakuumkammer und des Künstlichen Himmels begleitete und auch zu
anderen Themen gute Ratschläge parat hatte. Für die Durchführung des Round
Robin Tests der Industrieproben seitens des Fraunhofer-ISE möchte ich mich ganz
herzlich bei Dr. Andreas Georg bedanken.
Dem gesamten Team von CSP Services in Almería herzlichen Dank für die
schöne Zeit, ohne die ich wohl nie beim DLR in Köln gelandet wäre. Insbesondere
Dr. Steffen Ulmer vielen lieben Dank für das Vertrauen in mich und das Knüpfen
der Kontakte nach Köln. Ich freue mich auf alles, was mich hier noch erwarten
wird.
An meine Eltern und meinen Bruder besonderen Dank für die familiäre Unterstützung - gestern, heute und auch weiterhin.
Inhaltsverzeichnis
Formelzeichen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VII
1 Einleitung
2 Grundlagen
2.1 Grundlagen der Strahlungsphysik . . .
2.1.1 Abstrahlung eines Körpers . . .
2.1.2 Definition des Emissionsgrades .
2.1.3 Der Graue Körper als Näherung
2.1.4 Kirchhoffsches Gesetz . . . . . .
2.2 Solarenergie . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.1 Solarstrahlung als Energiequelle
2.2.2 Parabolrinnenkraftwerke . . . .
2.2.3 Solare Absorberschichten . . . .
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3 Stand der Technik: Messung des Emissionsgrades
3.1 Optische Methoden . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1.1 Messung mit Integrationskugel . . . . . .
3.1.2 Polarimetrie . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Kalorimetrische Methoden . . . . . . . . . . . .
3.2.1 Steady-State Kalorimetrie . . . . . . . .
3.2.2 Weitere kalorimetrische Methoden . . . .
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4 Methodik und Experimenteller Aufbau
4.1 Modellierung des Strahlungsaustauschs . . . . . . . . . . .
4.1.1 Geometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2 Netto-Strahlungsmethode . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2.1 Annahmen . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2.2 Formfaktoren . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2.3 Berechnungen . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Prüfstandskomponenten . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.1 Probengeometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.2 Probenhalter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.3 Heizung der Probe und Temperaturmessung . . . .
4.2.4 Vakuumkammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.5 Pump- und Druckmesssystem der Vakuumkammer .
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IV
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4.2.6
4.2.7
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33
5 Auswertung und Unsicherheitsanalyse
5.1 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.1 Korrektur der Temperaturmessung . . . . . . . . . . . . .
5.1.2 Korrektur der Probenleistung . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.2.1 Leistungsverluste der Leitungen . . . . . . . . . .
5.1.2.2 Wärmeverluste über Heizleiter, Thermoelemente
und Gewindestange . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.2.3 Wärmeverluste über bestehendes Restgas . . . .
5.1.3 Korrektur durch Grauer Körper Annahme . . . . . . . . .
5.2 Unsicherheitsanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2.1 Unsicherheiten der verwendeten Größen . . . . . . . . . . .
5.2.2 Kombinierte Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . .
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6 Ergebnisse
6.1 Ausgasung von Zink . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Round Robin Test . . . . . . . . . . . . . . .
6.2.1 Verwendete Proben und Messmethoden
ners und des Fraunhofer-ISE . . . . . .
6.2.2 Durchführung der Messungen . . . . .
6.2.3 Ergebnisse und Diskussion . . . . . . .
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47
47
4.3
Künstlicher Himmel . . . . . . . .
Schaltschrank . . . . . . . . . . . .
4.2.7.1 Elektrische Komponenten
4.2.7.2 Sicherheitsmaßnahmen . .
Software . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3.1 Steuerung des Teststandes . . . . .
4.3.2 Auswertung von Messdaten . . . .
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des Industriepart. . . . . . . . . . .
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7 Zusammenfassung und Ausblick
7.1 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.2 Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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55
56
A Anleitung zur Inbetriebnahme und Durchführung von Messungen
A.1 Vorsichtsmaßnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A.2 Installation der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A.3 Abpumpen der Vakuumkammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A.4 Messdatenaufnahme mit EMOLab und Auswertung mit EMOlation
A.5 Herunterfahren des Teststands . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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59
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60
60
61
B Formeln zur Unsicherheitsanalyse
63
C Technische Zeichnungen und Tabellen: Vakuumkammer, Künstlicher Himmel
67
V
D Elektrischer Schaltplan und Aufbauschema des Schaltschranks
71
E Labview-Flussdiagramme
77
Literaturverzeichnis
82
VI
Formelzeichen
Lateinische Symbole
Symbol
Bezeichnung
Einheit
A
Cp
d
E
Eλ
e
F
Kc
h
l
k
k
L
L
Lλ
M
Mλ
n
P
R
S
T
Td
Ti
t
Fläche
Spezifische Wärmekapazität
Durchmesser
Bestrahlungsstärke
Spektrale Bestrahlungsstärke
Regelabweichung
Formfaktor
Verstärkungsfaktor
Höhe
Länge
Extinktionskoeffizient
Erweiterungsfaktor
Strahldichte
Länge
Spektrale Strahldichte
Spezifische Ausstrahlung
Spektrale Spezifische Ausstrahlung
Brechzahl
(Wärme-)Leistung
Elektrischer Widerstand
Signal
Temperatur
Vorhaltezeit
Nachstellzeit
Zeit
m2
J/(kg K)
m
W/m2
W/(m2 µm)
K
1
W/K
m
m
1
1
W/(m2 sr)
m
W/(m2 µm sr)
W/m2
W/(m2 µm)
1
W
Ω
variabel
K, ◦ C
s, min
s, min
s
VII
Griechische Symbole
Symbol
Bezeichnung
Einheit
α
α
β
ε
εn
λ
λ
ω
φ
Φ
%
ρ
σ
σ
σy
Absorptionsgrad
Akkomodationswahrscheinlichkeit
Azimutwinkel
Emissionsgrad
Normaler spektraler Emissionsgrad
Wellenlänge
Wärmeleitfähigkeit
Raumwinkel
Polarwinkel
Strahlungsfluss
Reflexionsgrad
Spezifischer Widerstand
Stefan-Boltzmann-Konstante
Standardabweichung
Unsicherheit der Größe y
1
1
rad, ◦
1
1
m
W/m K
sr, 1
rad, ◦
W
1
Ω mm/m
W/m2 K4
variabel
variabel
Indices
Symbol
Bezeichnung
a
abs
abs
b
in
Gas
K
λ
n
out
r
ref
rel
s
s
w
1, 2
außen
absorbiert
absolut
Bestrahlung
eingehend
Gas, gasförmig
Kabel
spektral
normal, flächennormal
ausgehend
Referenz
reflektiert
relativ
schwarz, Schwarzer Körper
Sample, Probe
Draht
Oberfläche 1, 2
VIII
Abkürzungen
Symbol
Bezeichnung
AM
BB
CSP
DIN
DLR
GUM
ISE
MENA
NIST
PTB
PV
Air Mass
Black Body/Schwarzer Körper
Concentrated Solar Power
Deutsches Institut für Normung
Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt
Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement
Fraunhofer-Institut für Solare Energiesysteme
Middle East & North Africa
National Institute of Standards and Technology
Physikalisch-Technische Bundesanstalt
Photovoltaik
IX
Kapitel 1.
Einleitung
Der Klimawandel ist zum wissenschaftlichen Faktum geworden. Die Folgen sind
schon heute spürbar: schmelzende Gletscher, austrocknende Seen und Flüsse und
vermehrte Wetterextreme sind nur einige Punkte. Um die Konsequenzen zu mildern, ist es notwendig die Energieversorgung der Menschheit auf eine nachhaltige
Basis zu stellen und besonders den CO2 -Ausstoß zu verringern. Spätestens seit
der Reaktorkatastrophe von Fukushima wird auch die Nuklearenergie, die einst
als Lösung der Energieprobleme der Menschheit angesehen wurde, immer stärker
in Zweifel gezogen. Es müssen verlässliche Alternativen her, die uns in eine sichere
und saubere Zukunft führen.
Das Potential dazu besitzen die regenerativen Energien - Wind, Wasser und die
Sonne. Sie liefert tausendmal mehr Energie auf die Erde, als im gleichen Zeitraum
von der Menschheit verbraucht wird. Diese unerschöpfliche Energiequelle kann
die Energiewende auf ein festes Standbein stellen und die fossilen und nuklearen
Energieträger ersetzen.
Umweltbezogene Aspekte sind für das menschliche Handeln jedoch nicht allein
ausschlaggebend. Auch wirtschaftlich müssen die Rahmenbedingungen stimmen
und den regenerativen Energien Überzeugungskraft verleihen. Solarthermische
Kraftwerke stellen ein Beispiel hierzu dar. Zudem bieten sie ein großes Potential
der Kostensenkung und sind auch dahingehend sinnvoll, dass sie die Energie in
Form von Wärme speichern können. Die Stromgestehungspreise von solarthermisch erzeugtem Strom liegen derzeit bei 0,18 – 0,24 Euro/kWh. Im Vergleich
zu ca. 0,06 – 0,07 Euro/kWh bei einem rein fossilen und nuklearen Energiemix
sind die Kosten noch relativ hoch, der Preis kann Prognosen zufolge jedoch noch
deutlich sinken [KST+ 12]. Im Gegensatz dazu wird fossiler und nuklearer Strom
im Preis steigen.
Die in solarthermischen Kraftwerken verbauten Komponenten in ihren thermischen und optischen Eigenschaften zu optimieren ist in wissenschaftlichem und
wirtschaftlichem Hinblick lohnenswert und liefert den thematischen Rahmen für
diese Arbeit.
Das Institut für Solarforschung beim Deutschen Zentrum für Luft- und Raumfahrt (DLR) in Köln ist eines der weltweit führenden Forschungseinrichtungen
auf dem Gebiet der Solarthermie. Das Institut hat, neben dem Hauptsitz in
1
Kapitel 1. Einleitung
Köln, noch Standorte in Jülich und Stuttgart sowie in Almería, Spanien. Neben den Abteilungen für Linien- sowie Punktfokussierende Systeme gibt es die
Solare Verfahrenstechnik, die Abteilung für Großanlagen und Solare Materialien
sowie die Abteilung Qualifizierung. Letztere betreibt mit dem QUARZ-Zentrum
in Köln ein Labor mit Testständen, welche die Bewertung, Kontrolle und Verbesserung von Komponenten solarthermischer Kraftwerke ermöglichen.
Im Rahmen des BMU-Antrags für das Projekt StaMeP zur Finanzierung und
Koordinierung der Arbeit wurden Vorarbeiten durchgeführt. Eine einfache Literaturrecherche bezüglich der zu verwendenden Messmethode wurde durchgeführt.
Im Rahmen dessen wurden die notwendigen Komponenten der vorausgewählten
kalorimetrischen Methode zusammengetragen und Kosten abgeschätzt. Eine kubische Vakuumkammer wurde angenommen. Ein Künstlicher Himmel als Strahlungsumgebung wurde eingeplant. Die Probengeometrie war zu diesem Zeitpunkt
noch nicht festgelegt. Die Vorarbeiten wurden von Johannes Pernpeintner durchgeführt, der auch die Betreuung der Arbeit übernommen hat.
Ziel dieser Arbeit ist der Aufbau eines Teststandes zur Messung des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades von solaren Absorberschichten. Es sollen Probentemperaturen von 300 − 550 ◦ C sowie eine relative Unsicherheit des Emissionsgrades von kleiner 5 % erreicht werden. Die Vermessung von zylindrischen wie
auch flachen Proben soll möglich sein.
2
Kapitel 2.
Grundlagen
2.1. Grundlagen der Strahlungsphysik
2.1.1. Abstrahlung eines Körpers
Strahlungsgrößen hängen im Allgemeinen von der Temperatur T , der Wellenlänge λ sowie dem Raumwinkel ω ab. Im Folgenden sind Größen mit Index λ
wellenlängenabhängig und gestrichene Größen richtungsabhängig.
Emittiert ein Flächenelement dA Strahlung des Wellenlängenbereichs λ + dλ
in den Raumwinkel ω + dω, definiert durch den Polarwinkel ϕ und den Azimutwinkel β, so ist der Strahlungsfluss d3 Φ [BS98] gegeben durch:
d3 Φ = Lλ (λ,β,ϕ,T ) cos β dA dω dλ.
(2.1)
Dabei ist Lλ (λ,β,ϕ,T ) die spektrale Strahldichte des Körpers, welche als individuelle Materialfunktion alle genannten Abhängigkeiten umfasst. Der Faktor cos β
stellt sicher, dass der Strahlungsfluss senkrecht zur Oberfläche null und in Richtung der Flächennormalen maximal ist.
In der Regel reicht die Kenntnis von integralen Größen, die sich aus (2.1) berechnen lassen, aus. Bei Integration von d3 Φ über den gesamten Halbraum des
betrachteten Flächenelements ergibt sich die spektrale spezifische Abstrahlung
Mλ (λ,T ):
d2 Φ = Mλ (λ,T ) dλ dA
Z
Mλ (λ,T ) = Lλ (λ,β,ϕ,T ) cos β dω.
(2.2a)
(2.2b)
ω
Wird stattdessen über alle Wellenlängen integriert, so ergibt sich die Strahldichte
3
Kapitel 2. Grundlagen
Abbildung 2.1.: Gerichtete, spektrale und hemisphärische Größen der Abstrahlung
im schematischen Zusammenhang [BS98]
L(β,ϕ,T ) und der zugehörige Strahlungsfluss d2 Φ0 :
d2 Φ0 = L(β,ϕ,T ) cos β dω dA
Z∞
L(β,ϕ,T ) = Lλ (λ,β,ϕ,T ) dλ.
(2.3a)
(2.3b)
0
Als hemisphärische Gesamtgröße lässt sich zudem die spezifische Abstrahlung
M (T ) angeben, welche nur noch von der Temperatur T abhängt und keine explizite Abhängigkeit von den Winkeln β und ϕ oder der Wellenlänge λ mehr
aufweist:
dΦ = M (T ) cos β dω dA
Z∞
Z
M (T ) = Mλ (λ,T ) dλ = L(β,ϕ,T ) cos β dω.
0
(2.4a)
(2.4b)
ω
Der Übersicht halber zeigt Abbildung 2.1 die einzelnen Zusammenhänge der genannten Strahlungsgrößen noch einmal in der Zusammenfassung.
4
2.1.2. Definition des Emissionsgrades
Da der Schwarze Körper als idealer Absorber und Emitter das Maximum eines
thermischen Strahlers an Strahlung und Absorption bei einer bestimmten Temperatur vorgibt, bietet es sich an die Strahlungsgrößen eines realen Körpers auf
die des Schwarzen Körpers zu normieren. Mit den in Abschnitt 2.1.1 gegebenen
Größen werden folgende Emissionsgrade definiert:
Gerichteter spektraler Emissionsgrad ε0λ
ε0λ (λ,β,ϕ,T ) =
Lλ (λ,β,ϕ,T )
Lλ,BB (λ,T )
(2.5)
Der gerichtete spektrale Emissionsgrad vergleicht die spektrale Strahldichte L0λ eines Körpers mit der spektralen Strahldichte Lλ,BB des Schwarzen
Körpers. Er berücksichtigt Wellenlängen- und Richtungsabhängigkeiten.
Hemisphärischer spektraler Emissionsgrad ελ
ελ (λ,T ) =
Mλ (λ,T )
Mλ,BB (λ,T )
(2.6)
Der hemisphärische spektrale Emissionsgrad vergleicht die spezifische Abstrahlung Mλ eines Körpers mit der spezifischen Abstrahlung Mλ,BB des
Schwarzen Körpers. Nur die Wellenlängenabhängigkeit bleibt erhalten, während über alle Richtungen des Halbraums integriert wird.
Gerichteter Gesamtemissionsgrad ε0
ε0 (β,ϕ,T ) =
L(β,ϕ,T )
LBB (T )
(2.7)
Der gerichtete Gesamtemissionsgrad vergleicht die Strahldichte L eines Körpers mit der Strahldichte LBB des Schwarzen Körpers. Über alle Wellenlängen wird integriert, während die räumliche Abhängigkeit beibehalten wird.
Hemisphärischer Gesamtemissionsgrad ε
ε(T ) =
M (T )
MBB (T )
(2.8)
Der hemisphärische Gesamtemissionsgrad vergleicht die Abstrahlung M eines Körpers mit der Abstrahlung MBB des Schwarzen Körpers. Über alle
Wellenlängen und Raumwinkel wird integriert.
Der gerichtete Gesamtemissionsgrad in Abhängigkeit des Winkels ist in Abbildung 2.2 für unterschiedliche Materialien dargestellt. Bei großen Winkeln sind
5
(a) Nichtleiter
(b) Leiter
Abbildung 2.2.: Gerichteter Emissionsgrad in Abhängigkeit des Winkels für diverse
Materialien [SE35]
starke Abweichungen sowohl für Leiter, als auch für Nichtleiter vorhanden. Ein
Rückschluss vom normalen gerichteten Emissionsgrad εn auf den hemisphärischen
Gesamtemissionsgrad ε einer Probe ist nicht unmittelbar möglich und beinhaltet
zumindest systematische Fehler.
Ebenso wie Emissionsgrade ε für die Abstrahlung einer Oberfläche, werden auch
Größen für die Bestrahlung einer Oberfläche definiert. Dies führt zum Reflexionsgrad %, zum Absorptionsgrad α sowie zum Transmissionsgrad τ , siehe auch
[BS98].
2.1.3. Der Graue Körper als Näherung
Im Allgemeinen weisen die in Abschnitt 2.1.2 eingeführten Emissionsgrade Abhängigkeiten von der Wellenlänge λ und dem Raumwinkel, definiert durch β und
ϕ, auf. Es können jedoch Näherungen gemacht werden, die sich als sinnvoll für die
6
Abbildung 2.3.: Spezifische Abstrahlung des Grauen Lambert-Strahlers in Abhängigkeit der Temperatur. Aufgrund der Annahme von perfekt-diffusiver Oberfläche und
Unabhängigkeit von der Wellenlänge λ unterscheidet sich die Kurve von der des Schwarzen Körpers nur durch einen Faktor, den Emissionsgrad ε [BS98].
Praxis herausstellen. Ein Grauer Strahler weist keine Wellenlängenabhängigkeit
in den Strahlungsgrößen auf, während bei einem diffusen Strahler, auch LambertStrahler genannt, keine Richtungsabhängigkeit existiert. Fallen sowohl Richtungsals auch Wellenlängenabhängigkeit weg und verbleibt nur die Temperatur T als
Abhängigkeit, wird der Körper als Grauer Lambert-Strahler bezeichnet. Für die
Absorptionsgrade gilt in diesem Fall [BS98, SH92]
αλ0 = αλ0 (T ) = αλ (T ) = α0 (T ) = α(T ).
(2.9)
Im Gegensatz zum Schwarzen Körper sind die Absorptionsgrade α aber kleiner
als Eins.
In der Realität trifft die Annahme eines diffusen Strahlers oft hinreichend genau
zu. Hingegen gibt es keinen Körper, bei dem keine Wellenlängenabhängigkeit
vorliegt. Zwecks Vereinfachung von Berechnungen wird diese Annahme trotzdem
oft verwendet.
Abbildung 2.3 zeigt die spektrale spezifische Abstrahlung eines Grauen LambertStrahlers im Vergleich zu der eines Schwarzen Körpers der gleichen Temperatur.
Der Unterschied zwischen den beiden Kurven liegt im Emissionsgrad als abschwächender Faktor, der in diesem Fall nur von der Temperatur abhängt.
2.1.4. Kirchhoffsches Gesetz
Das Gesetz von Kirchhoff verknüpft den gerichteten spektralen Emissionsgrad,
Absorptionsgrad und Reflexionsgrad eines beliebigen Körpers miteinander [BS98]:
7
%0λ (λ,β,ϕ,T ) = 1 − αλ0 ((λ,β,ϕ,T ) = 1 − ε0λ (λ,β,ϕ,T ).
(2.10)
Eine hoch reflektierende Oberfläche ist zugleich gering absorbierend und gering
emittierend. Für den Grauen Lambert-Strahler bzw. den Schwarzen Körper gilt
im Besonderen die Gleichheit zwischen Absorptionsgrad α und Emissionsgrad ε
auch für integrale Größen [BS98]:
BB
αλ0 (T ) = αλ (T ) = α0 (T ) = α(T ) = ε(T ) = ε0 (T ) = ελ (T ) = ε0λ (T ) = 1, (2.11)
wobei das letzte Gleichheitszeichen nur für einen Schwarzen Körper gilt.
2.2. Solarenergie
2.2.1. Solarstrahlung als Energiequelle
Wie viel Energie die Sonne in Form der extraterrestrischen Solarstrahlung auf
die Erde sendet, wird durch die sogenannte Solarkonstante E0 = 1367 W/m2 beschrieben. Es liegt nahe dieses Potential auch zur Energiegewinnung und für die
Erzeugung von Strom zu nutzen. Hierbei gibt es zwei grundlegend verschiedene
Ansätze: Solarthermie auf der einen Seite und Photovoltaik (PV) auf der anderen
Seite. Während bei der Photovoltaik Sonnenlicht direkt in Strom umgewandelt
wird, nutzen CSP-Kraftwerke dieses zunächst zum Aufheizen eines Trägermediums. Die Wärme kann dann direkt als industrielle Prozesswärme, beispielsweise
zur H2 -Herstellung in solarthermischen Reaktoren [Säc12], genutzt werden oder
in einem zweiten Schritt Turbinen zur Stromerzeugung antreiben. Ein großer
Vorteil der solarthermischen Stromproduktion besteht darin, dass Wärmeenergie
als latente oder sensible Wärme zwischengespeichert werden kann. Dies erlaubt
eine zeitliche Entkopplung von solarer Einstrahlung und Stromproduktion über
mehrere Stunden.
Unabhängig davon ob die Wärme zunächst gespeichert, direkt zum Antreiben konventioneller Generatoren oder für chemische Prozesse verwendet wird:
Der Schlüssel zur effizienten und wirtschaftlichen Nutzung der Solarenergie liegt
im Wirkungsgrad der verwendeten Komponenten, insbesondere der Spiegel und
der Receiver. Änderungen darin schlagen sich unmittelbar in einem verringerten
Gesamtwirkungsgrad der Anlage nieder. An der Optimierung der verwendeten
Komponenten wird daher intensiv geforscht.
2.2.2. Parabolrinnenkraftwerke
Es existieren unterschiedliche Typen von solarthermischen Kraftwerken: Turmkraftwerke, Solar-Dish-Systeme und Fresnelkraftwerke sind einige. Mit Abstand
8
2.2. Solarenergie
Abbildung 2.4.: Schematische Funktionsweise eines Parabolrinnenkraftwerks zur
Stromerzeugung mit Solarenergie [www.ecomena.org]
am weitesten verbreitet und am längsten erprobt ist aber die Parabolrinnentechnik. Die SEGS-Kraftwerke in der Mojave-Wüste im Westen der USA beispielsweise laufen teilweise seit ihrem Aufbau zwischen 1985 und 1991 ununterbrochen. In
Spanien, vor allem in der sonnenreichen Region Andalusien, sind ca. 96 Prozent
aller ans Netz angeschlossenen, im Bau befindlichen oder geplanten Solarkraftwerke von diesem Typ [Pro12].
Verwendet werden einzelne Spiegelfacetten, die zu parabolförmigen Kollektoren zusammengesetzt sind. Auf bis zu 150 Meter nebeneinander sowie in vielen
Reihen hintereinander installiert bilden diese das Spiegelfeld eines solchen Kraftwerks. Sie konzentrieren die eintreffende Solarstrahlung linienförmig. In dieser Linie, der Fokallinie, ist der Parabolrinnenreceiver installiert (siehe Abbildung 2.5):
ein beschichtetes Stahlrohr umgeben von einem evakuierten Glashüllrohr. Auf
einen solchen Receiver mit einer typischen Länge von 4060 mm und einem Stahlrohrdurchmesser von 70 mm fallen ca. 20 kW an Strahlungsleistung. Dabei liegen
die direkten thermischen Verluste in einer Größenordnung von 1 kW. Werden die
Verluste durch vorbeiziehende Wolken und das fehlen von solarer Direktstrahlung
nachts berücksichtigt, muss mit einem Verlust in der Größenordnung von 10 %
gerechnet werden.
Durch das Stahlrohr wird ein Wärmeträgermedium geleitet, das von den gebündelten Sonnenstrahlen auf bis zu 393 ◦ C erhitzt wird. Dies sind momentan
zumeist spezielle Öle.
Das Trägerfluid wird analog zu konventionellen Kraftwerken in einen Wärmetauscher geleitet und zur Wasserdampferzeugung genutzt. Dieser treibt eine
Gasturbine zur Stromerzeugung an, siehe auch Abbildung 2.4. Zusätzlich dazu
besteht, wie zuvor beschrieben, die Möglichkeit die Wärme vorübergehend zu
speichern und erst später wieder in den Wärmekreislauf zur Stromerzeugung einzuspeisen.
Der Wirkungsgrad von Parabolrinnenkraftwerken liegt im Jahresmittel bei ca.
14 %. In den Sommermonaten ergeben sich Werte von über 20 %. Das in Südspa-
9
Abbildung 2.5.: Parabolrinnenreceiver von Siemens [www.siemens.com/energy]
nien errichtete Kraftwerk Andasol 3 liefert beispielsweise eine elektrische Leistung
von 50 MW und bietet Wärmespeicher für 8 h. Typische Kollektorspannweiten
sind 5,7 m und eine Spiegelreihenlänge von 150 m bei einer Einlasstemperatur
von 300 ◦ C und einer Auslasstemperatur von 400 ◦ C. Die Kraftwerksfläche beträgt 1,5 x 1,3 km2 und eine Gesamtspiegelfläche von 50. 000 m2 .
Der Trend geht zu größeren Kollektoren und höheren Temperaturen, um den
Wirkungsgrad weiter zu erhöhen. Hierzu werden auch neue Wärmeträger für den
Wärmekreislauf getestet. Momentan verwendete Öle beginnen ab 400 ◦ C mit der
Zersetzung und können daher nur bis ca. 393 ◦ C verwendet werden. Die solare
Direktverdampfung ist ein Lösungsansatz hierfür. Dabei wird der Wasserdampf
zum Antreiben der Turbinen direkt in den Kollektoren erzeugt. Dies erlaubt Temperaturen bis 550 ◦ C.
2.2.3. Solare Absorberschichten
Der wesentliche Teil eines Parabolrinnenreceivers ist die Absorberschicht auf dem
Stahlrohr. In Abbildung 2.6 sind der Aufbau und die spektralen Eigenschaften
einer selektiven Schicht dargestellt. Sie besteht aus einzelnen Lagen, die im Zusammenspiel zu dem gezeigten Reflexions- und Absorptionsverhalten führen: Die
oberste Schicht, die Anti-Reflex (AR)-Schicht, soll Reflexionen vermeiden, so dass
Licht eindringen kann. Die darunter liegende Cermet-Absorberschicht besteht aus
Keramik und Metall. Sie weist im IR einen Emissionsgrad von nahezu null auf
und absorbiert im UV-Vis-Bereich gut. Der IR-Spiegel darunter reflektiert IRStrahlung dank niedrigem Emissionsgrad.
Im Bereich des Maximums der Solarstrahlung (sichtbares Licht), welche in Abbildung 2.6(a) als normierte Kurve für 1,5 Atmosphärendicken dargestellt ist,
ergibt sich aus diesen Eigenschaften ein niedriger Reflexionsgrad. Ab einer Wellenlänge von circa 2 µm ist eine hohe Reflektivität und damit auch eine hohe
Absorptivität vorhanden. Die gezeigte Kurve zur Abstrahlung eines Schwarzen
Körpers bei 400 ◦ C zeigt den sonst hohen Wärmeverlust.
10
2.2. Solarenergie
(a) Reflexionsgrad einer selektiven Absorberschicht. Als Vergleich ist
das normierte solare Spektrum für 1,5 Atmosphärendicken (AM 1.5)
sowie die normierte Abstrahlung eines Schwarzen Körpers bei 400 ◦ C
dargestellt. [BK04]
(b) REM-Aufnahme einer selektiven Absorberschicht [Kuc09]
Abbildung 2.6.: Aufbau und spektrale Eigenschaften einer selektiven Absorberschicht
solarthermischer Parabolrinnenreceiver
11
Kapitel 3.
Stand der Technik: Messung des
Emissionsgrades
3.1. Optische Methoden
Optische Methoden erlauben die zerstörungsfreie Messung des gerichteten Emissionsgrades einer Oberfläche. Grundlage hierfür ist das Kirchhoffsche Gesetz (2.10),
das die Messung des Emissionsgrades auf Reflexionsmessungen zurückführt. Monochromatisches oder weißes Licht wird zur Anregung der optischen Vorgänge
eingestrahlt und der reflektierte Strahlungsfluss gemessen.
3.1.1. Messung mit Integrationskugel
Am weitesten verbreitet ist die Messung des Emissionsgrades mit Integrationskugeln und Spektrometern. Es handelt sich um Hohlkugeln, deren innere Oberfläche
diffus reflektiert. Als Beschichtungen werden hoch reflektierende Materialien wie
BaSO4 oder optisches PTFE im UV-Vis- und Gold im IR-Bereich verwendet 1 .
Abbildung 3.1 zeigt eine schematische Darstellung eines Querschnitts durch eine solche Integrationskugel. Bei der Standardmethode wird Weißlicht oder monochromatisches Licht eingestrahlt und der Strahlungsfluss durch mehrfache Reflexion an den Kugelwänden homogenisiert. Dieser trifft dann auf die Probe, wobei
durch die Reflexion an den Kugelwänden jegliche Richtungsinformation ausgelöscht ist. Über einen weiteren Auslass wird der von der Probenoberfläche reflektierte Strahlungsfluss gemessen. Dabei befindet sich dieser Auslass nicht senkrecht
über der Probe um nicht den direkt-reflektierten Anteil zu messen. Bei dieser und
ähnlicher Methoden handelt es sich um relative Messungen. Eine Referenzprobe
mit genau bekanntem Reflexionsgrad ist notwendig um über
%s
Ss
=
Sr
%r
εn = 1 − % s
1
(3.1)
(3.2)
http://www.doser.de/german/ulbrichtkugeln/UK-infos-d.html, Datum: 17.01.2013
13
Kapitel 3. Stand der Technik: Messung des Emissionsgrades
Abbildung 3.1.: Schematische Darstellung eines Sphärischen Reflektometers zur
Vermessung der Reflektivität einer Probe (PP = Verschluss für die Probenöffnung,
LT = Lichtfalle, EP = Lichteinlass, DP = Detektorauslass, SM = Reflektometerhalterung, S = Probe, SP = Öffnung für die Probe) [SBO04]
den normalen spektralen Emissionsgrad εn der Probe zu erhalten. Dabei ist Ss
das photometrisch erhaltene Signal bei Verwendung der Probe, Sr das Signal bei
Verwendung der Referenz, %s der Reflexionsgrad der Probe und %r der Reflexionsgrad der Referenz [SBO04].
Optische Messungen mit Integrationskugeln unterliegen der DIN 5036 Teil 3
und sind somit standardisiert. Entsprechende Spektrometer sind im Fachhandel
erhältlich und erfordern somit keinen Aufbau- oder Entwicklungsaufwand.
Nachteilig ist, dass ebenfalls nur der normale gerichtete Emissionsgrad bestimmt wird, der in den hemisphärischen Gesamtemissionsgrad umgerechnet werden muss. Zudem ist die Verwendung einer Referenzprobe notwendig. Eine absolute Messung des Emissionsgrades ist nicht möglich.
Hinzu kommen wie bei jeder Messmethode gewisse Unsicherheiten und systematische Fehler: z.B. Abweichungen von perfekt-diffusivem Verhalten der Sphärenfläche, Strahlungsverlust durch die notwendigen Durchlässe in der Sphäre sowie weitere [Tay35]. In [CNGM07] wird für Pt-10Rh und SiC-Proben bei 600 ◦ C
eine kombinierte Unsicherheit für den spektralen Emissionsgrad von 2,92 % bzw.
0,93 % (Erweiterungsfaktor k=2) angegeben. Das NIST verwendet ein sphärisches
Reflektometer zur hochgenauen Temperaturbestimmung der Probe in Verbindung mit direkten Vergleichsmessungen des Strahlungsflusses eines experimentell
realisierten Schwarzen Körpers [H+ 07]. Daraus ergeben sich (für den spektralen
14
3.1. Optische Methoden
Abbildung 3.2.: Schemazeichnung zur Laser-Polarimetrie (L = Laser, LP = Linearpolarisator, QWR = λ/4 Plättchen, S = Probe, PSD = Polarisationsdetektor [SBO04]
Emissionsgrad) kombinierte Unsicherheiten von 0,70-0,72 % (k = 2).
Übliche Fouriertransformspektrometer erreichen Unsicherheiten im spektralen
Emissionsgrad von 5 % [Mon08]. Die PTB verwendet eine ebensolche Methode
wie das NIST, bei der die Abstrahlung mit der eines Schwarzen Körpers verglichen wird. Hier werden Unsicherheiten des spektralen Emissionsgrades von 2 %
angegeben. Mittels winkelabhängiger Messung und Extrapolation kann dann der
hemisphärische Gesamtemissionsgrad berechnet werden.
3.1.2. Polarimetrie
Bei dieser Methode wird monochromatisches Licht eines Lasers oder Monochromators auf die Probenoberfläche eingestrahlt. Die Änderung der Polarisation des
Lichtes lässt über die Fresnelschen Formeln Rückschlüsse auf die Brechzahl n
und den Extinktionskoeffizienten k zu. Beide sind mit dem normalen spektralen
Emissionsgrad εn verknüpft über [SBO04]:
εn =
4n
.
(n + 1)2 + k 2
(3.3)
Eine schematische Darstellung der Messmethode ist in Abbildung 3.2 zu sehen.
Wie bei allen optischen Methoden ist die zerstörungsfreie Untersuchung der Probe
ein Vorteil. Die Genauigkeit der Messergebnisse bzw. überhaupt die Anwendbarkeit der Methodik hängen jedoch stark von der Topologie der Oberfläche ab. Die
Fresnelschen Formen sind für ideale glatte Oberflächen hergeleitet, die perfekte
spekulare Reflexion aufweisen. Reale Oberflächen sind jedoch zumeist rau und
diffus reflektierend. Zudem ist jede Bewegung der Messapparatur oder der Probe
problematisch, da sich dann große Fehler ergeben können [Sei01].
Bezogen auf die Anforderungen an die vorliegende Arbeit ist jedoch der größte
Nachteil, dass nur der gerichtete spektrale Emissionsgrad in Richtung der Flächennormalen bestimmt wird. Nur über Umrechnungsfaktoren oder den Umweg
15
der Integration können für bestimmte Materialien weitere Emissionsgrade berechnet werden, so der gewünschte hemisphärische Gesamtemissionsgrad.
Eine stringente Unsicherheitsanalyse wird (zumindest in [SBO04]) nicht gegeben, stattdessen wird auf die Standardabweichung unterschiedlicher Messungen
verwiesen und eine Unsicherheit von 5-8 % genannt. Die hängt jedoch stark von
der Beschaffenheit des Materials ab - sogar soweit, dass die Methode gar nicht
erst anwendbar sein kann.
3.2. Kalorimetrische Methoden
3.2.1. Steady-State Kalorimetrie
In der Literatur finden sich ausführliche Informationen zur Steady-State Kalorimetrie [FTP12, FON02, TM06]. Die zu untersuchende Probe wird elektrisch beheizt. Erreicht die Probe bei konstanter Heizleistung P eine konstante Temperatur
T , so entspricht die Heizleistung der Summe der Verlustleistungen über Strahlung, Wärmeleitung und Konvektion. Wird die Messung in einer Vakuumkammer
durchgeführt, können konvektive Verluste vernachlässigt werden. Verluste über
Zuleitungen müssen systematisch berücksichtigt werden.
Befindet sich die Probe in einer definierten Strahlungsumgebung, einem sogenannten Künstlichen Himmel, so lässt sich der Nettostrahlungsverlust über die
Probenoberfläche berechnen.
Grundlage hierfür ist das Stefan-Boltzmann-Gesetz, welches die abgestrahlte
Leistung P eines Körpers in Abhängigkeit der Temperatur T beschreibt. Daraus
ergibt sich der Emissionsgrad ε der Probe.
Der größte Vorteil dieser Methode ist die relative Einfachheit des Konzeptes.
Zudem ergibt sich direkt der hemisphärische Gesamtemissionsgrad aus einer Messung. Im Gegensatz zu den im Folgenden aufgeführten kalorimetrischen Methoden
werden keine weiteren Eigenschaften der Probe, beispielsweise die Wärmeleitfähigkeit, benötigt.
Eine gleichmäßige Temperaturverteilung entlang der Probenoberfläche muss
erreicht werden. Zudem müssen systematisch Leistungsverluste der Probe berücksichtigt werden.
In [FTP12] werden relative Unsicherheiten des erhaltenen hemisphärischen Gesamtemissionsgrades von 1,1 % im Temperaturbereich von 700-1300 K genannt.
In [FON02] wird die Unsicherheit des ermittelten hemisphärischen Gesamtemissionsgrades zu ±1,5% im Temperaturbereich zwischen 173,15 und 523,15 K und
zu +1,5 bis -3,5 % im Temperaturbereich zwischen 523,15-700 K angegeben.
3.2.2. Weitere kalorimetrische Methoden
Bei der Transient-Kalorimetrischen Methode nach [MH85, MSKK03, ZRC04,
VDBV08] wird die Probe zunächst auf eine Maximaltemperatur aufgeheizt. Nun
16
3.2. Kalorimetrische Methoden
wird nicht der Gleichgewichtszustand bei konstanter Heizleistung ausgewertet,
sondern die zeitliche Abkühlrate dT /dt - ausgehend von einer Starttemperatur
TBegin zu einer Endtemperatur TEnd (siehe auch Abbildung 3.3). Bei der Herleitung
der zu verwendenden Gleichung ergibt sich ein Term, der die Abkühlrate dT /dt
sowie die Masse m und die spezifische Wärmekapazität Cp beinhaltet [MH85].
Kenntnisse dieser Größen sind notwendig zur Berechnung des Emissionsgrades.
Dies wird als Nachteil angesehen, da eine unabhängige absolute Messung des hemisphärischen Emissionsgrades dadurch nicht unmittelbar möglich ist. Weiterhin
kann die Abkühlung von Proben mit geringer Emissivität mehrere Wochen in
Anspruch nehmen. Die Transient-Kalorimetrische Messung stellt somit die zeitintensivste Methode dar [Kau05]. Zudem werden in aller Regel stark vereinfachte Wärmeleitmodelle verwendet, welche zu großen relativen Fehlern führen. In
[VDBV08] ist von einem relativen Fehler des ermittelten hemisphärischen Gesamtemissionsgrads von ±4 − 7,67 % die Rede. An anderer Stelle wird eine Unsicherheit von ±2,9 % gegeben [MSKK03].
Eine Mischung aus Steady-State Kalorimetrie und Transient-Kalorimetrie wird
in [MO01] vorgeschlagen. Dabei wird die Probe mittels eines elektrischen Pulses
und eines Feedback-Control Systems innerhalb kürzester Zeit resistiv geheizt.
Für die 200 ms andauernde Messzeit wird angenommen, dass keine thermischen
Verluste auftreten und somit der Term mit der Kühlrate dT /dt herausfällt. Die
Temperaturmessung findet mit einem Hochgeschwindigkeits-Pyrometer statt.
Die Methode verspricht Vorteile für die Messung des hemisphärischen Emissionsgrades von Materialien bei sehr hohen Temperaturen (1200 - 1900 K). Dabei
kann aufgrund der kurzen Mess- und Heizzeit die Belastung der Materialien gering
gehalten werden. Die Unsicherheit wird auf nicht mehr als ±2 % bei T = 720 K
angegeben.
17
Abbildung 3.3.: Schematischer Ablauf der Abkühlung einer Probe bei der Transient–
Kalorimetrischen Methode [MSKK03]
Abbildung 3.4.: Grundlegende Idee der Rapid-Pulse Heating Methode. Die Probe wird
innerhalb kürzester Zeit bis zum Erreichen des Temperaturplateaus A aufgeheizt. Die
Messung erfolgt während des Zeitraums B unter der Annahme konstanter Temperatur
[MC97]
18
Kapitel 4.
Methodik und Experimenteller
Aufbau
4.1. Modellierung des Strahlungsaustauschs
Als Methode in der vorliegenden Arbeit wird die in Abschnitt 3.2.1 vorgestellte
Steady-State Kalorimetrie ausgewählt. Sie verspricht eine direkte Messung des
hemisphärischen Gesamtemissionsgrades ε mittels eines vergleichsweise einfachen
Konzeptes. Zudem verspricht eine vorab ausgeführte Unsicherheitsanalyse nach
GUM eine Unsicherheit von ±3,2 % (Erweiterungsfaktor k = 1). Dabei wurden
begründet geschätzte Annahmen gemacht, siehe auch Abschnitt 5.2.2.
4.1.1. Geometrie
Das Konzept ist in Abbildung 4.1 dargestellt. Die zylinderförmige Probe in der
Mitte ist umgeben von einem weiteren Zylinder, dessen der Probe zugewandte Oberfläche einen bekannten Emissionsgrad εe und eine feste Temperatur Te
aufweist und somit für eine definierte Strahlungsumgebung sorgt. Diese Strahlungsumgebung wird im Folgenden als ’Künstlicher Himmel’ oder ’Kühlschild’
bezeichnet. Über den Strahlungsaustausch der Probenoberfläche mit der Innenfläche des Künstlichen Himmels lässt sich der Emissionsgrad der Probenbeschichtung bestimmen. Zur Vereinfachung der Berechnungen wird angenommen sowohl
die Längenausdehnung der Probe als auch die des Künstlichen Himmels seien in
axialer Richtung sehr groß gegen deren Durchmesser. Randeffekte werden vernachlässigt.
4.1.2. Netto-Strahlungsmethode
Mit den Informationen aus Abschnitt 4.1.1 lässt sich die Netto-Strahlungsmethode für eine vollständig umschlossene Oberfläche verwenden [SH92, GFJ00]. Hierbei müssen im Gegensatz zur herkömmlichen Strahlverfolgungsmethode unendliche Reflexionen an den Oberflächen nicht berücksichtigt werden. Die Berechnung
erfolgt durch Betrachtung von ein- und ausgehender Strahlung auf die Oberflächen und Aufstellen der Nettogleichungen. Dies wird im Folgenden durchgeführt.
19
Kapitel 4. Methodik und Experimenteller Aufbau
Abbildung 4.1.: Grundlegendes Konzept der gewählten Steady-State Kalorimetrie.
Der innere Zylinder stellt die Probe dar, der äußere Zylinder definiert die Strahlungsumgebung und besitzt einen bekannten Emissionsgrad und eine feste Temperatur.
4.1.2.1. Annahmen
Die getroffenen Annahmen dienen der Vereinfachung des Problems und dem Aufstellen einer Modellgleichung. Einige dieser Annahmen stellen gute Näherungen
dar, andere wiederum eher grobe Abweichungen von der Realität.
Eine wichtige Voraussetzung ist eine homogene Temperaturverteilung entlang
der Probe. Nur dann kann die Probenoberfläche als eine zusammengehörige Fläche mit gleicher Temperatur angesehen werden. Zudem befinde sich das System
im stationären Zustand, d.h. die Temperaturen ändern sich mit der Zeit nicht.
Dieser Zustand wird durch Regelung der Temperatur über PID-Regler erreicht.
Weiterhin werden Probenrohr und Künstlicher Himmel als konzentrisch und
damit symmetrisch zueinander angenommen. Liegt diese Anordnung nicht vor,
so bleiben zwar das Vorgehen und die Berechnung identisch. Allerdings beruhen
die Formeln darauf, dass der Strahlungsaustausch in axialer und radialer Richtung
einheitlich ist. Abweichungen davon führen zu entsprechend inhomogener Temperaturverteilung, da dann beispielsweise eine Seite der Probe stärker bestrahlt
wird als die andere.
Weiterhin wird angenommen, dass es sich bei den abstrahlenden Flächen um
Graue Lambert-Strahler handelt. Wie bereits in Abschnitt 2.1.3, beschrieben,
handelt es sich dabei um eine Vereinfachung, da reale Oberflächen zwar oft als
diffuse Strahler angenähert werden können, aber die Annahme der Wellenlängenunabhängigkeit eine Idealvorstellung ist.
20
Der relative Fehler, der sich durch die Annahme eines Grauen Körpers ergibt,
wird in Kapitel 5, abgeschätzt.
Für die Strahlungsaustauschrechnung wird angenommen der Künstliche Himmel und die Probe seien in axialer Richtung unendlich ausgedehnt. Da die gleiche
Rechnung auch für eine sphärische Probe in einem sphärischen Hohlraum gilt,
wird angenommen, diese Annahme haben keinen weiteren Einfluss.
4.1.2.2. Formfaktoren
Die Formfaktoren Fij für einen Körper i geben an, welcher Anteil der von ihm
emittierten Strahlung auf einen Körper j trifft [BS98, SH92]. Für den vorliegenden
Fall zweier konzentrischer Zylinder ergibt sich
(4.1a)
(4.1b)
F11 = 0
F12 = 1
A1
F21 =
A2
F22 = 1 −
(4.1c)
A1
,
A2
(4.1d)
wobei der Index 1 für die Probenoberfläche, der Index 2 für die Oberfläche des
Künstlichen Himmels, F für den Formfaktor und A für die Fläche steht. Intuitiv
verständlich sind die Faktoren F11 und F12 : Da Fläche 1 konvex ist, fällt keine
von ihr ausgehende Strahlung direkt auf sie zurück (F11 = 0). Daher muss alle
Strahlung auf Fläche 2 fallen, denn sie umgibt Fläche 1 in Form eines Hohlraums
vollständig (F12 = 1). Für F21 wurde die Reziprozitätsregel für Formfaktoren
angewendet und anschließend die Summationsregel für F22 .
4.1.2.3. Berechnungen
Für Oberfläche i (i = 1: Probenoberfläche, i = 2: Oberfläche Künstlicher Himmel)
setzt sich die Abstrahlung Mi aus dem emittierten und dem reflektierten Anteil
zusammen:
Mi = εi Mi,BB + %i Ei .
(4.2)
Dabei ist εi der hemisphärische Gesamtemissionsgrad der Oberfläche, Mi,BB die
Ausstrahlung eines Schwarzen Körpers gleicher Temperatur, %i der Reflexionsgrad der Oberfläche und Ei die Bestrahlungsstärke, welche auf die Oberfläche
trifft.
Nun ergibt sich der Netto-Wärmeverlust der Oberfläche aus der Differenz von
Abstrahlung Mi und Bestrahlung Ei zu
21
Pi
= Mi − Ei .
Ai
(4.3)
Dabei ist Pi die gesamte abgestrahlte Leistung und Ai die Oberfläche. Aus (4.2)
und (4.3) ergibt sich nach Einsetzen und Auflösen:
Mi =
% i Pi
εi
Mi,BB −
.
1 − %i
1 − %i Ai
(4.4)
Die Gesamtstrahlungsleistung, welche von Oberfläche i auf Oberfläche j trifft, ist
gegeben durch
(4.5)
Pij = Mi Ai Fij
mit den bereits bekannten Formfaktoren Fij . Daraus wiederum ergibt sich die
Netto-Strahlungsleistung P1−2 von i nach j zu
P1−2 = P12 − P21 .
(4.6)
Mit Verwendung des Kirchhoffschen Gesetzes (2.10), der Annahme grauer Oberflächen und unter Verwendung der Formfaktoren aus (4.1) sowie deren Reziprozitätsgesetz (A1 F12 = A2 F21 ) ergibt sich
P1−2 =
A1 σ(T14 − T24 )
.
1/ε1 (T1 ) + A1 /A2 [1/ε2 (T2 ) − 1]
(4.7)
Dabei wurde für die Abstrahlung Mi,BB des Schwarzen Körpers das Stefan-Boltzmann-Gesetz verwendet:
Mi,BB = σ · Ti4 .
(4.8)
Letztendlich ergibt sich aus (4.7) für den Emissionsgrad
As σ (Ts4 − Te4 ) As
εs =
−
Ps
Ae
−1
1
−1
.
εe
(4.9)
Hierbei wurden zur weiteren Verwendung alle Größen mit dem Index 1 auf die
Probe bezogen (neuer Index s, ’sample’) sowie alle Größen mit Index 2 auf den
Künstlichen Himmel (neuer Index e, ’environment’). Ps stellt die effektiv in die
22
Probe eingebrachte Leistung dar. Sie entspricht der elektrischen Leistung Pel ,
welche im Gleichgewichtszustand auf die Heizleiter gegeben wird, abzüglich der
Wärmeverluste Pparasitär , die sich nicht auf die Abstrahlung der Probenoberfläche
beziehen (siehe hierzu auch Kapitel 5).
23
Abbildung 4.2.: Schematische Übersicht des Teststand
24
4.2. Prüfstandskomponenten
Abbildung 4.3.: Probengeometrie in Längs- und Querschnitt. Die Anforderungen basieren auf den Maßen von heutigen Standard-Parabolrinnenreceivern bzw. den darin
verbauten Stahlrohren.
Eine schematische Übersicht des Teststands zeigt Abbildung 4.2. Eine Anleitung
zur Durchführung einer Messung ist in Anhang A beigefügt. Im Folgenden werden
die einzelnen Komponenten des Teststands detailliert behandelt.
4.2.1. Probengeometrie
Die Probengeometrie wird festgelegt auf ein Rohrprofil von 70 mm Außendurchmesser, 2 mm Wandstärke und einer Länge von 500 mm (siehe Abbildung 4.3).
Die Mantelfläche trägt dabei die zu untersuchende Beschichtung. Die Wahl dieser
Parameter basiert auf den aktuellen Standardmaßen der Stahlrohre von Parabolrinnenreceiver. Diese weisen Längen von ca. 4 m auf. Der Prüfstand ist so
ausgelegt, dass er auch mit anderen Probengeometrien betrieben werden kann.
Hier bieten sich andere Rohrdurchmesser und Längen an. Auch flache Proben
sind vorstellbar.
4.2.2. Probenhalter
An den Probenhalter werden unterschiedliche Anforderungen gestellt: Einerseits
soll er die Probe innerhalb der Vakuumkammer und des Künstlichen Himmels in
zentraler Position halten. Zudem trägt er die Heizleiter und die Thermoelemente.
Zugleich soll die Mantelfläche der Probe frei abstrahlen können. Das Probenhaltermaterial soll nach Möglichkeit zur Homogenisierung der Probentemperatur
beitragen, sprich eine gute Wärmeleitfähigkeit aufweisen.
Der Probenhalter (siehe Abbildung 4.4) besteht aus einem Rohr mit 40 mm
Außendurchmesser und ca. 520 mm Länge. Aufgrund der sehr guten Verarbeitbarkeit sowie guter Wärmeleitfähigkeit von 113,02 Wm−1 K−1 [MS] wird als Werkstoff Messing MS 58 ausgewählt. Um das Messingrohr sind die Heizleiter geführt.
Hierbei ist die Homogenität der Wicklungen durch Sägezahnprofile an beiden Seiten des Probenhalters sichergestellt.
25
(a) Probenhalter mit Heizleiterwicklungen
und Thermoelementen. Die Probe wird in
drei Bereichen getrennt beheizt. Die Verwendung von zwei Gegenheizern soll axiale Wärmeverluste der Probe vermeiden.
(b) Auf dem Probenhalter installierte Probe. Zu erkennen sind die Gegenheizer unten
und oben sowie die Heizleiter- und Thermoelementdrähte, welche am oberen Ende des
Probenhalters herausgeführt werden.
Abbildung 4.4.: Probenhalter (a) ohne Probe (b) mit Probe
4.2.3. Heizung der Probe und Temperaturmessung
Das Beheizen der Probe geschieht über Heizleiter. Der Probenhalter ist in fünf
Bereiche aufgeteilt: Drei Bereiche heizen die Probe direkt, zwei Kompensationsheizungen verhindern Wärmeverluste an den Stirnflächen der Probe. Der mittlere
Bereich, ca. 50 % der Länge, wird vom ’Middle-Heater’ beheizt, welcher den größten Teil der einzubringenden Leistung stellt. Um die Enden der Probe getrennt
davon auf die gewünschte Temperatur regeln zu können sind jeweils ca. 25 % oben
und unten durch eigene Heizleiter, ’Top-Heater’ und ’Bottom-Heater’, abgedeckt.
Dadurch soll das axiale Temperaturprofil kontrolliert werden. An den Stirnseiten
befinden sich die Kompensationsheizungen (’Counter-Heater Top & Bottom’).
Sie werden auf dieselbe Temperatur geregelt wie die Probe und verhindern axialen Wärmeverlust über Strahlung an den Enden. Einer dieser Gegenheizer ist in
Abbildung 4.5 abgebildet. Tabelle 4.1 zeigt die Widerstände der Heizleiter sowie
deren Längen.
26
Abbildung 4.5.: Gegenheizer zur Vermeidung axialer Wärmeverluste an den Enden
der Probe. Ein spiralförmig gewickelter Heizleiter ist zwischen zwei Messingringe eingespannt und heizt diese auf Probentemperatur. Die Probe liegt auf Keramikperlen auf,
welche durch die drei Schrauben zentriert werden.
Zum Einsatz kommen einadrige mineralisolierte Mantelheizleiter mit echten Kaltenden der Firma Thermsys GmbH. Der beheizte Teil besteht aus einer stromführenden Ader aus NiCr80/20, bzw. Kupfer im Kaltteil. Umhüllt ist die Ader
von einer MgO-Isolierung sowie einem Inconel-Mantel, der Temperaturen bis zu
1000 ◦ C erlaubt. Die Heizleiter weisen einen Durchmesser von 2 mm auf. Neben
dem beheizten Teil sind ausreichend lange Kaltenden vorhanden um die Heizleiter aus dem Probenhalter herauszuführen.
Die Messung der Temperatur erfolgt mit Mantelthermoelementen des Typs N mit
einem Durchmesser von 1,5 mm der Firma TC Mess- und Regeltechnik GmbH.
Ihre Unsicherheit ist laut Hersteller der größere Wert von ±1,5 ◦ C und ±0,4%
der gemessenen Temperatur (in °C) [TC 12].
Heizleiter
R [Ω]
L (Heizteil) [m]
L (Kaltenden) [m]
Middle
Top
Bottom
Counter Top
Counter Bottom
11,5
5,6
5,6
4,0
4,47
4,0
2,1
2,1
1,52
1,53
1,5/1,2
0,4/0,4
1,5/1,5
0,5/0,5
1,5/1,5
Tabelle 4.1.: Technische Daten der verwendeten Heizleiter des Probenhalters.
27
Abbildung 4.6.: Schematische Darstellung der Vakuumkammer und des darin befindlichen Künstlichen Himmels. Die Probe wird zentriert innerhalb dieses Aufbaus gehalten.
4.2.4. Vakuumkammer
Um thermische Verluste an der Probe in Form von Konvektion zu vermeiden
finden die Messungen unter vermindertem Gasdruck in einer Vakuumkammer
statt. Zudem verhindert dies chemische Veränderungen der Absorberschicht an
Luft bei hohen Temperaturen.
In der Literatur werden Drücke in der Größenordnung von 10−5 − 10−6 mbar
genannt [FTP12, FON02, XSC+ 93, HHF07, TM06, MP05]. Aufgrund dessen wurde bei der Auslegung der Vakuumkammer ein Zieldruck in dieser Größenordnung
anvisiert.
Die Kammer hat einen Durchmesser von ca. 800 mm und eine Höhe von ca.
1000 mm. Ein Deckel über die gesamte obere Stirnfläche der Kammer ermöglicht
den Zugang zum Künstlichen Himmel. In der Mitte des Deckels befindet sich ein
160 mm-Flansch, welcher als Probeneinlass dient. Zudem kann der Teststand zukünftig zur Verwendung von Proben mit größerem Durchmesser erweitert werden.
Die technischen Zeichnungen der Vakuumkammer sowie eine tabellarische Auflistung der Flansche findet sich in Anhang C dieser Arbeit. Mit der Herstellung
der Kammer wurde die Trinos Vakuum Systeme GmbH in Göttingen beauftragt.
28
4.2.5. Pump- und Druckmesssystem der Vakuumkammer
Das Pumpsystem der Vakuumkammer besteht aus einer DUO 20 M Vorpumpe sowie einer HiPace 300 Turbopumpe der Firma Pfeiffer Vakuum GmbH. Die
Vorpumpe weist eine Saugrate von 30 m3 /h auf [Obe11] und erreicht einen Vordruck von ca. 10−2 mbar. Dahinter ist die Turbopumpe mit einer Saugleistung
von 260 L/s geschaltet [Sta11]. In der Kammer werden Drücke bis zu 10−7 mbar
erreicht. Die Druckmessung geschieht mit einer PKR 251 Active Pirani / Kaltkathode, die direkt an der Vakuumkammer angebracht ist. Die Druckmessung ist
zwischen 5 · 10−9 −1000 mbar möglich und weist eine Unsicherheit von ±30% und
eine Reproduzierbarkeit von ±5% auf [Pfe10]. Die Steuerung von Turbopumpe
und Druckmessröhre geschieht über eine DCU 310 Control Unit.
4.2.6. Künstlicher Himmel
Die Probe ist von einem zylinderförmigen Künstlichen Himmel umgeben, der die
Strahlungsumgebung definiert. Dieser besitzt einen Durchmesser von 500 mm und
eine Höhe von 778 mm.
Für die Berechnung des Emissionsgrades der Probe nach (4.9) wird der Emissionsgrad der Innenfläche εe sowie deren Temperatur Te benötigt. Die Unsicherheitsanalyse (siehe Kapitel 5) weist darauf hin, dass eine Oberfläche mit hohem
Emissionsgrad sowie einer niedrigen Temperatur vorteilhaft sind. Zum gegenwärtigen Zeitpunkt (Stand: März 2013) sind eine Wasserkühlung sowie eine hochemissive Beschichtung vorbereitet. Der Künstliche Himmel verblieb für die hier
präsentierten Messungen jedoch noch ohne Kühlung und Beschichtung.
In der Literatur finden sich Künstliche Himmel, die mit flüssigem Stickstoff
gekühlt sind [FON02, FTP12, HHF07, XSC+ 93, MP05, Kau09, BSV80, FTH63].
Ein genauer Temperaturwert der Himmeloberfläche wird oft nicht gegeben - in
[MP05] ist die Rede von −180 ◦ C. Damit verbunden ist jedoch ein größerer experimenteller Aufwand im Vergleich zur einfacher umzusetzenden Wasserkühlung
(bspw. [TM06]). Im Rahmen der Unsicherheitsanalyse stellte sich zudem heraus,
dass der Einfluss auf die Messung vergleichsweise gering ist und eine Wasserkühlung auf Raumtemperatur ausreicht. Der dominierende Anteil der Messunsicherheit ist die exakte Bestimmung der Temperatur der Probe (siehe Kapitel 5).
Für die Wasserzu- und abfuhr sind zwei 3/8“ -Rohranschlüsse an entsprechenden Flanschen am Köper der Vakuumkammer vorhanden. Zum Betrieb wird herstellerseitig leicht basisches Wasser und die Verwendung von Algenschutzmitteln
empfohlen. Zudem gibt es Richtwerte bezüglich der Ionenkonzentration im Wasser um Korrosion des verwendeten Edelstahl zu verhindern. Als Wasserzusatz
ist eventuell das Produkt ’Aqua-stabil’ der Firma Julabo Labortechnik GmbH
verwendbar. Der pH-Wert liegt laut Hersteller zwischen 6,5 und 7,5.
Um den Wasserfluss durch den Künstlichen Himmel zu homogenisieren und für
eine gleichmäßige Verteilung zu sorgen besteht dieser aus sogenannten ’Pillow
29
Abbildung 4.7.: Für den Künstlichen Himmel verwendete Doppelbleche, sogenannte
Pillow Plates, zur Homogenisierung des Wasserdurchflusses zur Kühlung [keppels.nl].
Plates’, siehe Abbildung 4.7. Das sind Doppelbleche aus Edelstahl, die punktweise eingedrückt sind und dadurch an diesen Stellen den direkten Wasserfluss
unterbrechen. Für die Beschichtung der Innenfläche des Künstlichen Himmels
können Schwarzlacke verwendet werden, die diffus abstrahlen und reflektieren.
Zudem sollten diese bei den erreichten Drücken in der Kammer nur unwesentlich
ausgasen.
In der Literatur werden hierfür unterschiedliche Schwarzlacke verwendet. In
[FON02] wird Chemglaze Z306 verwendet, wobei der Emissionsgrad nicht angegeben wird. [HHF07] nennt Nextel Velvet Coating 811-21 sowie einen Emissionsgrad von 0,943 bei −60 ◦ C. Bei Überprüfung der genannten Quelle [LT96] wurde
jedoch ein hemisphärischer Gesamtemissionsgrad von 0,939 über den untersuchten Temperaturbereich von −60 bis 150 ◦ C gefunden. In [BSV80] wird 3M Nextel
Velvet Black genannt - mit einem Reflexionsgrad von 0,11. Auch in [G+ 79] wird
der verwendete Lack genannt: 3M 101-C10 Velvet Black. Hier wird ein Absorptionsgrad von α ≈ 0,9 genannt.
4.2.7. Schaltschrank
4.2.7.1. Elektrische Komponenten
Zum Betrieb der Heizleiter und dem Auslesen der Temperaturen wurde ein Schaltschrank konstruiert und gebaut. Dies umfasst die Auslegung und Abstimmung der
elektrischen Komponenten, den Einbau, die Verkabelung, das Einhalten von Sicherheitsmaßnahmen sowie umfangreiche Dokumentationen. Der Schaltplan, eine
schematische Übersicht über den Schaltschrank sowie eine Tabelle der verwendeten Leitungsschutzschalter finden sich in Anhang D.
Als Spannungsversorgungen sind fünf Einbaunetzgeräte der Firma Elektro-Automatik installiert um die Heizleiter getrennt voneinander ansteuern zu können. Es
handelt sich um Geräte des Modells EA-PSI 8160-04R mit jeweils 640 W maximaler Ausgangsleistung und variabel einstellbarem Ausgangsstrom und -spannung
(0–4 A, 0–160 V). Zur Verbindung mit dem Mess-PC sind in den Netzgeräten
30
4.3. Software
Plug & Play-Einschubkarten der Modellbezeichnung EA-IF-U2 installiert. Diese
sind mit digitalen USB-Schnittstellen ausgestattet und werden mit entsprechenden Labview-VIs geliefert (siehe auch Abschnitt 4.3.1). Die ausgegebene Leistung
ist laut Herstellerangaben auf 0,2 % genau [Ele12].
Ein AD-Wandler der Firma National Instruments übernimmt das Auslesen der
Thermoelement-Spannungen. Hierzu wurde das Chassis NI cDAQ-9178 ausgewählt, das acht frei belegbare Einschübe aufweist. In einem davon ist das Thermoelementmodul NI 9213 installiert. Es bietet 16 frei konfigurierbare Kanäle
sowie eine integrierte Kaltstellenkompensation.
Sowohl die Einbaunetzgeräte als auch der AD-Wandler sind über eine USBVerbindung mit einem industriellen USB-Hub des Typs UPort 407 der Firma
Moxa verbunden. Das Hub bietet sieben freie USB-Eingänge und leitet alle Daten über ein einzelnes USB-Kabel an den Mess-PC weiter.
4.2.7.2. Sicherheitsmaßnahmen
Den einzelnen Komponenten sind Leitungsschutzschalter mit passender Charakteristik und Auslösestrom vorgeschaltet. Zusätzlich existiert eine Hauptsicherung,
die bei Strömen größer 16 A auslöst und die Elektronik von der Stromzufuhr
trennt. Ein Thermostat sorgt über einen angeschlossenen Lüfter für die Kühlung
des Schaltschrankinneren. Ein an der Seite angebrachter Hauptschalter dient zur
Inbetriebnahme des Schaltschranks. Fünf LED-Schalter für das einzelne Ein- und
Ausschalten der Spannungsversorgungen sind vorhanden.
Zur Begrenzung der Maximaltemperatur der Probe ist ein Temperaturüberwachungsrelais SIRIUS 3RS1140-1GW60 von Siemens installiert.
Innerhalb des Schaltschranks wird zwischen Leistungsstromkreis und Steuerstromkreis unterschieden. Die Schalter und das Temperaturüberwachungsrelais
lösen Schütze aus, welche dann den Stromkreis für die Leistungselektronik unterbrechen oder schließen.
4.3. Software
4.3.1. Steuerung des Teststandes
Die Versuchssteuerung erfolgt mit einer in LabVIEW entwickelten Software namens EMOLab. LabVIEW ist eine auf der graphischen Programmiersprache ’G’
basierende Programmierumgebung der Firma National Instruments. Die genannte Software EMOLab (entwickelt mit LabVIEW 2010, Version 10.0) ist dieser
Arbeit auf CD beigelegt.
Ein Screenshot der graphischen Benutzeroberfläche von EMOLab ist in Abbildung 4.8(a) gezeigt. Hauptaufgabe der Software ist das automatische Einregeln
31
der Probentemperatur auf einen gewünschten Wert Ts . Im Programm können
unterschiedliche Einstellungen vorgenommen werden. Dies umfasst vor allem die
softwareseitige Zuweisung der Netzgeräte zu den Heizleitern, das Festlegen der
PID-Parameter sowie Sicherheitseinstellungen. Der Programmablauf ist in Anhang E in Form von Flussdiagrammen dargestellt.
Die Übertragungsfunktion des PID-Reglers lautet

P (t) = Kc e(t) +
1
Ti

Zt
e(τ ) dτ + Td
d
e(t) ,
dt
(4.10)
0
wobei P (t) die Stellgröße in W, Kc den Verstärkungsfaktor in W/K, e(t) die
Regelabweichung in K, Ti die Nachstellzeit in min und Td die Vorhaltezeit in min
darstellt. In der Praxis haben sich die Werte aus Tabelle 4.2 bewährt.
Gemäß Einstellung des Stabilitätsrands nach Ziegler-Nichols [ZN42] wurde zunächst Kc erhöht, während I- und D-Anteil mittels Ti = 0 min und Vorhaltezeit Td = 0 min ausgeschaltet waren. Mit einem reinen P-Regler wurde auch bei
Kc = 20 kein Schwingen beobachtet. Während eines folgenden Tests mit Hinzunahme eines Integralteils wurden jedoch Schwingungen im System verzeichnet
und daher der Proportionalteil auf jeweils ca. 40 % der eingestellten Werte zurückgefahren.
Middle
Top
Kc
Ti (min)
Td (min)
6
10
0
4
10
0
4
10
0
0,8
10
0
0,8
10
0
dt (s)
-1
-1
-1
-1
-1
170
0
150
0
150
0
50
0
50
0
Pmax (W)
Pmin (W)
Bottom Counter Top
Counter Bottom
Tabelle 4.2.: Verwendete Parameter des PID-Reglers in Labview. Zeitwerte von 0 min
bedeuten, dass der entsprechende Regleranteil auf 0 gesetzt wird. dt bestimmt die Zeit,
nach der das PID-VI von Labview wieder aufgerufen wird. Mit der Einstellung dt = −1
wird die Zeit seit dem letzen Aufruf verwendet.
32
4.3. Software
4.3.2. Auswertung von Messdaten
Zur Auswertung der Messdaten und Bestimmung des Emissionsgrades samt Unsicherheit wurde eine in Matlab programmierte Software namens EMOlation erstellt. Matlab ist eine von der Firma MathWorks vertriebene mathematische Programmierumgebung, mit der vorwiegend numerische Berechnungen durchgeführt
werden können.
Die graphische Benutzeroberfläche von EMOlation ist in Abbildung 4.8(b)
dargestellt. Das Programm erlaubt das komfortable Einlesen und Auswerten
von Messdaten. Dabei werden Header-Informationen ausgewertet und die mit
EMOLab angefahrenen Temperaturstufen angezeigt. Nach Einstellen diverser Parameter wie der Geometrie der Probe und des Künstlichen Himmels können die
Messwerte graphisch dargestellt und ausgewertet werden.
Der berechnete Emissionsgrad wird samt statistischer Unsicherheit und systematischer Einflüsse angezeigt (siehe hierzu auch Kapitel 5).
33
(a) Steuerungssoftware EMOlab
(b) Auswertesoftware EMOlation
Abbildung 4.8.: Screenshots der programmierten Software zum Betreiben des Teststands und zur Datenauswertung
34
Kapitel 5.
Auswertung und
Unsicherheitsanalyse
5.1. Auswertung
Die in diesem Kapitel verwendeten Formeln sind zum Teil aus Platzgründen in
Anhang B aufgeführt. Für die Berechnung des Emissionsgrades aus den Messdaten wird das Programm EMOlation verwendet (siehe Abschnitt 4.3.2). Über einen
manuell ausgewählten zeitlichen Bereich der Messung werden die Temperatur Ts
und die Leistung Pel nach (A.1) gemittelt. Die Mittelwerte sowie alle weiteren
benötigten Größen werden in (4.9) eingesetzt und der Emissionsgrad berechnet.
Dabei werden Korrekturen in Bezug auf die gemessene Probentemperatur Ts sowie die Leistung Ps getätigt, welche systematische Fehler berücksichtigen. Zudem
wird beim errechneten Emissionsgrad der systematische Fehler berücksichtigt,
welcher sich durch die Annahme ergibt, dass die Probe ein Grauer Körper sei.
Die einzelnen Korrekturen werden im Folgenden erklärt.
5.1.1. Korrektur der Temperaturmessung
Bezüglich der Probentemperatur Ts besteht eine wesentliche Frage darin, inwieweit die Temperatur des Thermoelements mit der Probenaußentemperatur übereinstimmt. Da sich das Thermoelement im Raum zwischen Probe und Heizung
befindet, liegt die Strahlungstemperatur der Thermoelementumgebung zwischen
der der Heizung und der der Probe. Obwohl mit der Anpressung durch Federstahl
ein möglichst guter Wärmekontakt von Thermoelement zu Probe sichergestellt
werden soll, wird doch ein signifikanter Einfluss der Strahlungstemperatur auf
das Thermoelement vermutet.
Bei dem Versuch diese Abweichung in einer Messung zu charakterisieren wurde
eine Probenaußentemperatur von Ts,außen = 230 ◦ C gemessen. Als Probe wurde
ein unbeschichtetes Rohr aus V2A-Edelstahl verwendet. Hierbei wurde das Thermoelement außen nur mit einem Draht an die Oberfläche gepresst, wobei die
Messspitze zudem nur eine geringe Auflagefläche zur Probe aufwies. Der wahre Temperaturwert der Probe konnte mit diesem ersten Versuch nicht genauer
eingegrenzt werden als auf einen Wert zwischen 230 ◦ C und 300 ◦ C.
35
Kapitel 5. Auswertung und Unsicherheitsanalyse
Beim ThermoRec, einem Teststand zur Messung der thermischen Verlustleistung von ganzen Parabolrinnenreceivern, wurde die gleiche Problematik festgestellt. Dort wurde der Messfehler bereits in entsprechenden Messungen genauer charakterisiert. Hierzu wurde ein Thermoelement hart in eine Probe eingelötet und unterschiedliche Leistungen und Temperaturen angefahren. Daraus wurde eine Korrekturvorschrift erstellt, nach der die wahre Probentemperatur um
5 − 10 ◦ C niedriger liegt, als die von den Thermoelementen gemessene.
Auch bei dieser Messung wurde ein Stahlrohr von 70 mm verwendet. Zudem
sind die erreichten Temperaturen und Wärmestromdichten ähnlich. Daher wird
vermutet, dass die erhaltenen Temperaturkorrekturen auch auf den vorliegenden
Teststand übertragen werden können. Messen die Thermoelemente eine Temperatur von T = 300 ◦ C, so wird für die Auswertungen in dieser Arbeit der genannte
Wert von 5 ◦ C abgezogen. Der Maximalwert der Probentemperatur wird dementsprechend mit 295 ◦ C angenommen.
Das Messergebnis des Thermoelements, welches an die Außenfläche der Probe
angepresst war, wird als Minimaltemperatur verwendet, da hier aufgrund unzureichenden Kontakts eine systematisch zu geringe Temperatur gemessen wird.
Der Mittelwert zwischen Maximal- und Minimaltemperatur, T = 262,5 ◦ C, wird
als Probentemperatur Ts dieser Messung angenommen.
In die Auswertung der Messdaten geht die Temperatur gemäß
Ts = Tmess + Tkorr
(5.1)
ein, wobei Tmess der von den Thermoelementen gemessene bzw. zeitlich gemittelte
Wert ist und Tkorr = 37,5 ◦ C die Temperaturkorrektur darstellt. Als Unsicherheit wird die Differenz zu Minimal- bzw. Maximaltemperatur, also ein Wert von
σTs = ±32,5 ◦ C, für alle in dieser Arbeit präsentierten Messungen verwendet.
Eine genauere Charakterisierung der Temperaturkorrektur mittels eines in das
Edelstahlrohr hart eingelöteten Thermoelements wird als nächster Schritt durchgeführt um die Unsicherheit der Temperaturmessung signifikant zu erhöhen.
5.1.2. Korrektur der Probenleistung
Die Wärmeverluste der Probe gehen in die Leistungsbilanz zur Bestimmung der
effektiven Probenleistung Ps gemäß
Ps = Pel − (POhm + PGas + PHeizleiter + PThermoelemente + PGewindestange )
{z
}
|
(5.2)
Pparasitär
ein. Dabei ist Pel die elektrische Leistung, POhm der ohmsche Verlust über die
Zuleitungen zu den Heizleitern, PGas der Verlust über bestehendes Restgas in
36
5.1. Auswertung
der Vakuumkammer, PHeizleiter und PThermoelemente die Strahlungs- und Wärmeleitungsverluste der Probe durch Heizleiterdrähte und Thermoelemente, die von der
Probe wegführen, sowie PGewindestange der Wärmeverlust über die Stahlgewindestange, welche die Probe in Position hält.
Der Wärmeverlust über die Keramikperlen wird vernachlässigt, da der untere Gegenheizer auf die gewünschte Probentemperatur geregelt wird (und somit
auch die Keramikperlen beheizt sind). Zudem weist Keramik eine sehr niedrige
Wärmeleitfähigkeit von 1,5 − 3 W/m K auf [Kol04]. Weiterhin ist die tatsächliche
Auflagefläche auf der Perle sehr gering.
Im Folgenden werden die genannten Verlustpositionen jeweils im Detail behandelt.
5.1.2.1. Leistungsverluste der Leitungen
Die Einbaunetzgeräte liefern die Ist-Werte der Spannung U und des Stroms I
getrennt für jeden Heizleiter an die Software zum Loggen der Daten. Zusammen
mit den Herstellerangaben für die Widerstände der Heizleiter lässt sich über das
Ohmsche Gesetz der Leistungsverlust der Zuleitungen berechnen:
RK = ρK · lK · AK
UK = I · Rk
PK = 2 · UK · I.
(5.3)
Dabei ist RK der Widerstand, ρK = 1,7 · 10−2 Ω mm2 /m der spezifische Widerstand1 , lK = 4 m die Kabellänge, AK = 1,5 mm2 der Querschnitt, UK der Spannungsabfall und PK schließlich der Leistungsverlust. Der Faktor 2 begründet sich
darin, dass der Stromkreis mittels einer weiteren Zuleitung geschlossen ist.
5.1.2.2. Wärmeverluste über Heizleiter, Thermoelemente und
Gewindestange
Cheng Shu Xia et al. [XSC+ 93] geben Unsicherheitseinflüsse der Steady-State
Methode an. Hier wird besonders darauf hingewiesen, dass der Wärmeverlust
über Zuleitungen und Drähte relativ großen Einfluss hat und möglichst genau
untersucht werden sollte. Für den konduktiven und radiativen Wärmeverlust eines
Drahtes Pw wird
Pw = π
p
5
1/2
0,1σ d3/2
(Ts − Ta5 ) − 5Te4 (Ts − Ta )
· (λw εw )1/2
w
(5.4)
gegeben. Hierbei ist σ die Stefan-Boltzmann-Konstante, dw der Durchmesser des
Drahtes, Ts die Temperatur des Drahtes an der Probe (=Probentemperatur),
1
http://www.elektrisola.com/de/leitermaterial/kupfer.html, Datum: 20.02.2013
37
Ta die Temperatur an der anderen Seite des Drahtes (ungefähr Raumtemperatur)
sowie λw und εw die Wärmeleitfähigkeit bzw. der Emissionsgrad des Drahtes. Für
(5.4) wurde angenommen, dass der Absorptionsgrad gleich dem Emissionsgrad der
Drahtoberfläche ist. Zudem wird die Vereinfachung getroffen, dass der Emissionsgrad εw und die Wärmeleitfähigkeit λw unabhängig von der Temperatur seien.
Weiterhin wird bei der Berechnung angenommen der Draht sei unendlich lang und
nur einseitig eingespannt. Es wird geraten die Faktoren in (5.4) möglichst gering
zu halten, im Speziellen den Drahtdurchmesser sowie die Materialeigenschaften
λw und εw .
Für die Berechnungen wird angenommen die Thermoelemente und Heizleiter
bestünden komplett aus ihrem Mantelmaterial Inconel 600, das eine Wärmeleitfähigkeit von λ = 19,7 W/m K und einen Emissionsgrad von ε = 0,45 aufweist
[inc03].
Der Wärmeverlust über die Gewindestange wird ebenfalls nach 5.4 berechnet,
wobei die folgenden Parameter verwendet werden: dStange = 5 mm, εStange = 0,3,
λStange = 50 W/m K.
5.1.2.3. Wärmeverluste über bestehendes Restgas
Fu et al. [FTP12] verwenden für den Energieverlust des inneren von zwei koaxial angeordneteten Zylindern bei geringen Drücken eine Formel von Dushman
[Dus62], die ursprünglich aus [Smo11] stammt:
PGas = αr · λ0 · pµb ·
273,2
Te
1/2
· (Ts − Te ).
(5.5)
Darin ist λ0 = 0,123 W m−2 K−1 mbar−1 die Wärmeleitfähigkeit der Gasmoleküle
bei 0 ◦ C, pµb der Druck in der Vakuumkammmer (in mbar) und αr die Akkommodationwahrscheinlichkeit. Letztere beschreibt das Verhalten von Gasen oder
Flüssigkeiten an Grenzflächen von festen oder flüssigen Körpern. Der Maximalwert beträgt 1. Trotz Annahme dieses Maximalwerts ist der Wärmeverlust über
bestehendes Restgas bei Drücken von 10−7 − 10−5 mbar verschwindend gering.
Für typische Werte ist (5.5) in Abbildung 5.1 graphisch dargestellt.
5.1.3. Korrektur durch Grauer Körper Annahme
Für die Berechnung des Emissionsgrades wird sowohl für die Probenoberfläche,
als auch für die Oberfläche des Künstlichen Himmels angenommen, dass es sich
um graue Oberflächen handelt, also εs = αs und εe = αe . Ohne diese Annahmen
ergibt sich die Nettostrahlungsleistung (4.7) zu
38
5.1. Auswertung
Abbildung 5.1.: Relativer Einfluss auf die notwendige Heizleistung der Probe aufgrund Konvektion von bestehendem Restgas einer Probe mit Ts = 300 ◦ C, Künstlichem
Himmel mit Te = 60 ◦ C, Akkommodationwahrscheinlichkeit αr = 1 und Drücken zwischen 10−8 − 102 mbar in doppeltlogarithmischer Darstellung. Der mit (5.5) berechnete
Wärmeverlust PGas wird auf eine typische benötigte elektrische Leistung von 110 W
bezogen.
P1−2 =
As σ (εs /αs · Ts4 − εe /αe · Te4 )
.
1/αs + As /Ae · (1/αe − 1)
(5.6)
Für metallische Oberflächen wird in [FTP12] angegeben, dass
αs
=
εs
r
Te
.
Ts
(5.7)
Dieser Ausdruck wird für das Verhältnis von Absorptionsgrad αs zum Emissionsgrad εs verwendet. Unter der zusätzlichen Annahme, dass As /Ae < 0,01 und
somit vernachlässigbar klein ist und der Künstliche Himmel als Schwarzer Körper
angesehen werden kann, wird in [FTP12] der relative Fehler des Emissionsgrades
der Probe angegeben mit
39
∆εs
εs,nicht-grau − εs,grau
(K.H.=Schwarz) =
εs
εs,grau
p
(Te /Ts )4
·
(1
−
=
Te /Ts ).
1 − (Te /Ts )( 4,5)
(5.8)
(5.9)
Da der Künstliche Himmel hier nur als Grauer Körper, nicht jedoch als Schwarzer
Körper, angenähert wird, wird aus (5.6), (5.7) und unter Benutzung von (4.9) der
relative Fehler berechnet. die Berechnungen wurden mit Matlab und der Symbolic
Math Toolbox durchgeführt. Es ergibt sich:
p
( Ts /Te − 1) · (Ae · εe · σ · Te4 + Ps − Ps · εe )
∆εs
p
(K.H.=Grau) =
.
εs
Ps − Ps · εe + Ae · Te4 · εe · σ − Ae · Ts4 · εe · σ · Ts /Te
(5.10)
Dabei wird angenommen, dass εe = αe = 0,5 ist. Für Temperaturen zwischen
300 − 1000 K sind (5.9) und (5.10) in Abbildung 5.2 graphisch dargestellt. Wie
erwartet, lässt sich auch hier die Unsicherheit der Messungen verringern, indem
der Emissionsgrad des Künstlichen Himmels maximiert wird. Zudem verhält sich
der Fehler reziprok zur Temperatur der Probe. Der berechnete relative Fehler
∆εs /εs wird in Form einer systematischen Korrektur in die Berechnung des Emissionsgrades einbezogen.
5.2. Unsicherheitsanalyse
Die Analyse der experimentellen Unsicherheiten bezüglich des gemessenen Emissionsgrades in dieser Arbeit orientieren sich am Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen (Guide to the expression of uncertainty in measurement,
GUM) [gum08].
5.2.1. Unsicherheiten der verwendeten Größen
Die Berechnung des Emissionsgrades der Probe geschieht nach (4.9). Daraus ergeben sich unmittelbar die folgenden Unsicherheitsfaktoren:
Oberfläche der Probe As Die Unsicherheit der Probenoberfläche ergibt sich
durch Fehlerfortpflanzung nach (A.7) aus den Unsicherheiten des Probendurchmessers und der Probenlänge. Als Berechnungsgrundlage wird (A.6)
verwendet.
Fläche des Künstlichen Himmels Ae Die Innenfläche des Künstlichen Himmels wird aus dem gemessenen Durchmesser und der Höhe nach (A.8) berechnet. Daraus ergibt sich die Unsicherheit aus (A.9).
40
Abbildung 5.2.: Vergleich zwischen (5.9) und (5.10) für Ps = 110 W, Ae =1,221 m2 ,
εe = 0,5 (K.H. = Grau), εe = 1 (K.H. = Schwarz) und Te = 333 K.
Emissionsgrad des Künstlichen Himmels εe Der genaue Emissionsgrad εe des
verwendeten Edelstahls für den Künstlichen Himmel ist nicht bekannt. Mittelfristig wird der Künstliche Himmel mit einer hochemissiven Beschichtung
versehen. Daher wurde für diese Messungen auf eine genauere Bestimmung
des derzeitigen Emissionsgrades, zugunsten einer Abschätzung, verzichtet.
Dazu kommt nach wie vor ein Rückstand des ausgegasten Materials (siehe
Abschnitt 6.1). Emissionsgradtabellen unterscheiden zudem zwischen verschiedenen Oberflächenbeschaffenheiten für Edelstahl und geben Emissionsgrade für Stahl zwischen 0,08 und 0,95 an [emi13].
Daher wird eine Abschätzung des Emissionsgrades aus den Wärmeströmen
abgeleitet: Ein an der Außenfläche des Künstlichen Himmels befestigtes
Thermoelement misst dessen Temperatur. Die Temperatur der umgebenden Vakuumkammerinnenfläche wird mit Raumtemperatur angenommen.
Mithilfe von (4.9) für diese beiden konzentrisch angeordneten Oberflächen
wird mit Parametern aus einer experimentellen Messung der Emissionsgrad
abgeschätzt. Dabei stellt der Künstliche Himmel nun Probe und die Vakuumkammer die Strahlungsumgebung dar. Die Parameter lauten:
41
Ps
As
Ae
Ts
Te
= 112 W
= AKünstl. Himmel = 1,2 m2
= AVakuumkammer = 2,5 m2
= TKünstl. Himmel = 336 K
= TVakuumkammer = 293 K.
(5.11)
Der Emissionsgrad des Edelstahls der Vakuumkammer, nicht es Künstlichen Himmels, wird zwischen 0,2 und 0,6 aufgrund der Angaben in [emi13]
variiert. Der Mittelwert, berechnet aus Maximal- und Minimalwert, wird
als Emissionsgrad verwendet. Die Fehlergrenzen ergeben sich per Rechteckverteilung aus dem Minimum und Maximum. Es ergibt sich:
εe = 0,5 ± 0,2
(5.12)
Dies entspricht nur einer Übergangslösung bis der Künstliche Himmel beschichtet ist. Die Rechtfertigung dieser groben Abschätzung liegt darin, dass
der Einfluss des Emissionsgrad des Künstlichen Himmels auf den berechneten Emissionsgrad der Probe momentan eher eine untergeordnete Rolle
spielt.
Messung der Temperaturen Ts , Te Die Unsicherheit der Temperaturen liefert
den größten Beitrag zur Unsicherheit des Emissionsgrades der Probe. Der
AD-Wandler NI cDAQ-9178 bzw. das Thermoelementmodul NI 9213 erlauben laut Herstellerangabe eine Messgenauigkeit bei Thermoelementen
Typ N von 0,02 K im High-Resolution Mode und 0,35 K im High-Speed
Mode. Diese Unsicherheit kann jedoch gegenüber der Unsicherheit der Thermoelemente vernachlässigt werden. Für sie wird der größere Wert von 1,5 K
und 0,4 % des Messwertes (in °C) angegeben [TC 12].
Die Temperaturkorrektur, siehe Abschnitt 5.1.1, lässt zudem momentan nur
eine Unsicherheit der Temperaturmessung der Probe Ts von ±32,5 ◦ C zu.
Dies folgt aus dem ersten Versuch zur Charakterisierung dieses Messfehlers,
der jedoch in unmittelbarer Zukunft näher eingegrenzt wird.
Elektrische Leistung Pel Der Ist-Wert der elektrischen Leistung Pel , der von den
Einbaunetzgeräten an die Heizleiter geliefert wird, weist laut Herstellerangabe eine Genauigkeit von < 0,2 % auf [Ele12].
42
Größe X
X ± σX (Vorhersage)
As
Ts
Te
Ps
Ae
εe
ds
ls
(0,1100 ± 10−4 ) m2
(673 ± 5) K
(300 ± 3) K
(150 ± 1) W
(1,2000 ± 10−4 ) m2
0,95 ± 0,01
(0,0700 ± 0,5 · 10−4 ) m
(0,5000 ± 10−4 ) m
εs
0,1222 · (1 ± 3,2%)
Tabelle 5.1.: Im Rahmen der Literaturrecherche mit GUM Workbench durchgeführte
Unsicherheitsanalyse (k = 1)
5.2.2. Kombinierte Messunsicherheit
Mit den in (4.9) gegebenen Größen ergibt sich die Unsicherheit des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades ε gemäß Gaußscher Fehlerfortpflanzung (A.5) zu
"
2
2
∂ε
∂ε
2
σε =
· σA s +
· σA2 e
∂As
∂Ae
2
2
∂ε
∂ε
2
· σεe +
· σT2s
+
∂εe
∂Ts
#1/2
2
2
∂ε
∂ε
+
· σT2e +
· σP2 el
.
∂Te
∂Pel
(5.13)
Die einzelnen Ableitungen aus (5.13) finden sich im Anhang B, (A.10)–(A.15).
Beispielhaft zeigt Tabelle 5.2 das Unsicherheitsbudget einer Probe bei einer Zieltemperatur von T = 300 ◦ C sowie den erhaltenen Emissionsgrad samt Unsicherheit. Gezeigt sind aktuelle Unsicherheiten (Spalte 2) sowie durch geplante Änderungen erreichbare Unsicherheiten (Spalte 3). ’-’ in Spalte 3 deutet darauf hin,
dass sich durch diese Erweiterungen nichts an dem Wert in Spalte 2 ändert. Näheres zu den geplanten Änderungen am Teststand, siehe Kapitel 7. Bei den in Spalte
3 genannten Leistungen ist zu beachten, dass sich diese durch eine Verringerung
von Te und Erhöhung von εe gegebenenfalls anpassen wird. Dies ist hier nicht berücksichtigt. Daher ergibt sich auch ein abweichendes s . Bei der angenommenen
erreichbaren Temperaturunsicherheit handelt es sich um eine begründete Schätzung. Den angegebenen Unsicherheiten liegt ein Erweiterungsfaktor von k = 1
zugrunde.
43
Die Rechnungen wurden mit dem Programm GUM-Workbench durchgeführt.
In der dritten Spalte sind die Annahmen für einige Parameter dargestellt, wie sie
mit geplanten Erweiterungen des Teststandes erreicht werden können. Die Größen
beziehen sich auf (4.9) bzw. auf die Gleichungen in Kapitel 5.
Im Rahmen der Methodenauswahl wurde vor Konstruktion des Teststandes
eine Unsicherheitsanalyse für die Bestimmung des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades εs durchgeführt. Die entsprechenden Annahmen bezüglich der Werte
der einzelnen Größen sowie deren Unsicherheiten finden sich in Tabelle 5.1. Es
ergab sich ein Wert samt Unsicherheit (k = 1) von
ε = 0,1222 ± 0,004 = 0,1222 · (1 ± 3,2%).
(5.14)
Dabei wurde nur (4.9) verwendet. Hierbei stellte sich bereits der Einfluss der Temperaturmessung der Probe als kritischster Punkt heraus, der den größten Einfluss
auf die erhaltene Messunsicherheit hat. Im Laufe der Entwicklungsphase wurde
die Unsicherheitsanalyse ständig weiterentwickelt und angepasst, beispielsweise
durch Berücksichtigung der Leistungsverluste, siehe Abschnitt 5.1.
44
Größe X
As
Ts
Te
Ps
Ae
εe
PThermoelemente
PHeizleiter
PGas
POhm
ds
ls
λThermoelemente
εThermoelemente
dThermoelemente
TwEnde
λHeizleiter
εHeizleiter
dHeizleiter
λGewindestange
εGewindestange
dGewindestange
αr
λ0
pµb
εs
X ± σX (aktuell)
X ± σX (erreichbar)
(0,1100 ± 10−4 ) m2
(536 ± 32,5) K
(353 ± 1,5) K
(104,45 ± 1,16) W
(1,2221 ± 10−4 ) m2
0,5 ± 0,2
0,1574 W
0,2424 W
4 · 10−6 W
1,429 W
(0,07 ± 0,5 · 10−4 ) m
(0,5 ± 10−4 ) m
19,7 W/(m K)
0,45
1,5 · 10−3 m
293,15 K
19,7 W/(m K)
0,45
−3
2 · 10 m
19,7 W/(m K)
0,45
−3
2 · 10 m
1
0,123 W/(m K mbar)
(1,90 ± 0,6) · 10−6 mbar
(553,2 ± 3) K
(293 ± 1,5) K
0,95 ± 0,01
-
0,25 · (1 ± 33%)
0,21 · (1 ± 2,6%)
Tabelle 5.2.: Unsicherheitsbudget einer typischen Messung bei T = 300 ◦ C sowie geplante Änderungen
45
Kapitel 6.
Ergebnisse
6.1. Ausgasung von Zink
Vorversuche mit einer Edelstahlprobe führten bei einer Probentemperatur von ca.
350 ◦ C und einem Druck von ca. 10−7 mbar über mehrere Stunden zum Ausgasen
eines der Materialien in der Kammer, wobei sich ein grau-blauer Niederschlag auf
der Oberfläche des Künstlichen Himmels bildete (siehe Abbildung 6.1). Eine in
Auftrag gegebene semiquantitative Röntgenfluoreszensanalyse bei der InfraServ
GmbH Co. Knapsack KG in Hürth ergab, dass der Niederschlag zu ca. 75% aus
Zink, zu ca. 18 % aus Eisen und zu ca. 7 % aus Chrom besteht. Hinzu kommen
Spuren weiterer Metalle. Als Ursache kommen zunächst die Messingbauteile des
Probenhalters in Frage, schließlich ist Messing eine Legierung aus Kupfer und
Zink. Zudem wird der Probenhalter auf eine höhere Temperatur erhitzt als die
Probe. Andererseits zeigt ein Teil der im Probenhalter verwendeten Schrauben eine leicht abblätternde, dem Niederschlag ähnliche Beschichtung. Die Vermutung
liegt nahe, dass es sich bei den verwendeten Schrauben um verzinkte Schrauben
handelt. Kurzfristig wurde das Problem dadurch umgangen, dass Messungen nur
bis 300 ◦ C Probentemperatur durchgeführt wurden. Hierbei trat kein merklicher
Niederschlag mehr auf. Mittelfristig wird empfohlen die Schrauben durch Edelstahlschrauben zu ersetzen. Gegebenenfalls sollte eine zweite Version des Probenhalters komplett aus Edelstahl gefertigt werden.
6.2. Round Robin Test
6.2.1. Verwendete Proben und Messmethoden des
Industriepartners und des Fraunhofer-ISE
Drei Proben, I, II und III, wurden zur Vermessung von einem Industriepartner
zur Verfügung gestellt. Die Proben weisen unterschiedliche Beschichtungen und
damit auch unterschiedliche Emissionsgrade auf. Ein Round Robin Test wurde
durchgeführt um die Messergebnisse mit denen des Industriepartners und denen
des Fraunhofer-ISE zu vergleichen. Die Proben haben eine Länge von 600 mm und
einen Durchmesser von 70 mm. Davon wird ein 100 mm langes Stück abgetrennt
47
Kapitel 6. Ergebnisse
Abbildung 6.1.: Doppelbleche des Künstlichen Himmels, auf denen sich ein Niederschlag von ausgegastem Zink gebildet hat.
und an das Fraunhofer-ISE geschickt. Aufgrund des Herstellungsverfahrens werden keine signifikanten Unterschiede der Schicht auf der 500 mm und der 100 mm
Probe erwartet.
Sowohl der Industriepartner als auch das ISE vermessen die Proben in Spektrometern mit Integrationskugeln zur Homogenisierung des Strahlungsflusses, siehe
Abbildung 6.2. Der Unterschied liegt darin, dass der Industriepartner die Probe
hemisphärisch bestrahlt und dann den direkten gerichteten Strahlungsfluss misst,
während das ISE die Proben direkt bestrahlt und dann den homogenisierten
Strahlungsfluss misst. Die erhaltenen Messergebnisse werden mit dem Spektrum
eines Schwarzen Körpers bei gewünschter Temperatur, hier 300 ◦ C, gewichtet.
Die kombinierte Messunsicherheit für die verwendeten Methoden wird vom Industriepartner zu ±1% absolut angegeben, vom Fraunhofer-ISE zu ±3% absolut.
Bei den Messverfahren der Testpartner handelt es sich um grundlegend andere Methoden als die am DLR verwendete Steady-State Kalorimetrie. Die Probe
wird dabei tatsächlich auf die gewünschte Temperatur erhitzt, während bei den
spektrometrischen Messungen die Gewichtung mit Schwarzkörperspektren dieser Temperaturen geschieht. Die verwendeten Spektrometer werden jedoch mit
Referenzproben der PTB kalibriert.
6.2.2. Durchführung der Messungen
Die Vermessung der Proben am neuen Teststand geschah gemäß den allgemeinen
Anweisungen zur Durchführung von Messungen, siehe Anhang A. Die Drücke in
der Vakuumkammer während der Messungen zeigt Tabelle 6.1.
Es werden drei Temperaturen angefahren: T1 = 200 ◦ C (162,5 ◦ C), T2 = 250 ◦ C
(212,5 ◦ C) und T3 = 300 ◦ C (262,5 ◦ C). Die Werte in Klammern sind jeweils die
korrigierten Temperaturen gemäß Abschnitt 5.1.1.
48
(a) Messmethode des Industriepartners
(b) Messmethode des Fraunhofer-ISE
Abbildung 6.2.: Spektrometrische Messmethoden mit Integrationskugel, wie sie von
den Vergleichspartnern bei der Bestimmung des Emissionsgrades verwendet werden.
Als Vergleichstemperatur werden die Ergebnisse für eine eingestellte Temperatur von T3 = 300 ◦ C (262,5 ◦ C) verwendet.
6.2.3. Ergebnisse und Diskussion
Die Ergebnisse für die Vermessung der Proben am vorliegenden Teststand sind
in Tabelle 6.2 dargestellt. Die Unsicherheiten wurden gemäß Kapitel 5 mit der
Auswertesoftware EMOlation (siehe Abschnitt 4.3.2) berechnet. Die graphische
Darstellung der Ergebnisse ist in den Abbildungen 6.3, 6.4 und 6.5 zu sehen. Dabei wurden die Temperaturen, wie in Kapitel 5.1.1 erläutert, korrigiert.
pµ,b [mbar]
Probe I
5,4 · 10−6
Probe II 2,2 · 10−6
Probe III 1,9 · 10−6
Tabelle 6.1.: Druck in der Vakuumkammer während der Vergleichsmessungen der Proben I-III
49
T [◦ C]
ε(T ) σabs (k = 1) σrel (k = 1)
Probe I
162,5
212,5
262,5
0,25
0,24
0,26
±0,13
±0,10
±0,09
±50%
±40%
±34%
Probe II
162,5
212,5
262,5
0,10
0,095
0,09
±0,05
±0,04
±0,03
±51%
±40%
±34%
Probe III
162,5
212,5
262,5
0,127
0,126
0,13
±0,06
±0,05
±0,04
±50%
±40%
±34%
Tabelle 6.2.: Messergebnisse der Proben I-III
Abbildung 6.3.: Messergebnisse für Probe I
50
Abbildung 6.4.: Messergebnisse für Probe II
Abbildung 6.5.: Messergebnisse für Probe III
51
Die erhaltenen Resultate des Round Robin Tests aller drei Teilnehmer für eine
Temperatur von 300 ◦ C (DLR 262,5 ◦ C) finden sich in Tabelle 6.3. Die graphische
Darstellung ist jeweils in den Abbildungen 6.6, 6.7 und 6.8 zu sehen.
Die Ergebnisse des Industriepartners stimmen innerhalb der Fehlerbalken mit den
Ergebnissen des Fraunhofer-ISE überein oder liegen nahe daran. Grundsätzlich
liegen die Ergebnisse des ISE aber höher als die des Industriepartners. Die im Rahmen dieser Arbeit ermittelten Emissionsgrade jedoch weisen zum Teil erhebliche
systematische Abweichungen zu höheren Werten auf. Aufgrund der momentan
nur bis auf ±32,5 K genauen Eingrenzung der wahren Probentemperatur sind die
Fehlerbalken der DLR-Ergebnisse zudem größer als die der anderen Teilnehmer.
Die erhaltenen Emissionsgrade weichen zum Teil um ca. 100 % von den Vergleichsergebnissen des ISE oder des Industriepartners ab.
Bei den ermittelten Emissionsgraden ε der drei Proben sind für T1 = 162,5 ◦ C,
T2 = 212,5 ◦ C und T3 = 262,5 ◦ C nur leichte Temperaturabhängigkeiten festgestellt worden. Bei Probe I ergaben sich fast gleichbleibende und nur flach mit
T ansteigende Werte für ε(T ). Die Fehlerbalken werden für steigende Temperaturen etwas kleiner. Bei Probe II ist ein Trend zu kleineren Emissionsgraden ε
mit steigender Temperatur T zu beobachten. Auch hier werden die Fehlerbalken kleiner. Für Probe III ist wiederum festzustellen, dass der Emissionsgrad ε
mit steigender Temperatur T nahezu gleich bleibt bzw. nur eine leichte Steigung
zu beobachten ist. Für diese Temperaturabhängigkeit der Probe konnte keine
physikalisch-begründete Erklärung gefunden werden, zumal die genaue Schichtzusammensetzung der Proben I-III nicht bekannt ist.
Während der Messungen wurde festgestellt, dass der obere Heizleiter im Gleichgewichtszustand bei einer Temperatur T circa 20 % mehr Leistung benötigt als
der untere Heizleiter. Es wird vermutet, dass hier noch Wärmeverluste von der
Probe abgehen, die bisher nicht oder nur unzureichend identifiziert werden konnten. Gegebenenfalls müssten die dafür verwendeten Formeln aus Abschnitt 5.1.2
Probe I
Probe II
Probe III
± kσ
(Industriepartner)
± kσ
(ISE)
0,135 ± 0,01
0,16 ± 0,01
0,028 ± 0,01
0,03 ± 0,01
0,065 ± 0,01
0,08 ± 0,01
0,143 ± 0,03
0,167 ± 0,03
0,047 ± 0,03
0,043 ± 0,03
0,083 ± 0,03
0,095 ± 0,03
± 1σ
(DLR)
T [◦ C]
0,26 ± 0,10 300 (DLR 262,5)
400
0,09 ± 0,03 300 (DLR 262,5)
400
0,13 ± 0,04 300 (DLR 262,5)
400
Tabelle 6.3.: Resultate aller drei Teilnehmer des Round Robin Tests im Überblick
(Erweiterungsfaktor k für ISE und Industrie unbekannt)
52
Abbildung 6.6.: Vergleich der Messergebnisse für Probe I im Round Robin Test
angepasst werden.
Die Temperaturkorrektur von momentan Tkorr = −37,5 K konnte zum Ende der
Arbeit leider nicht genauer charakterisiert werden. Es wird jedoch vermutet, dass
die wahre Probentemperatur näher an der oberen Grenze von T = 300 ◦ C liegt, als
an der unteren Grenze. Ist das der Fall, so sinken die erhaltenen Emissionsgrade ε
und nähern sich den Ergebnissen des Industriepartners und des Fraunhofer-ISE
an.
Die Messungen des Industriepartners und des ISE mit Spektrometern weisen die
in Abschnitt 2.1.2 beschriebene Problematik auf, dass durch den Rückschluss vom
gemessenen normalen Emissionsgrad zum hemisphärischen Gesamtemissionsgrad
systematische Abweichungen eingebracht werden, da die Abweichungen für flache
Winkel nicht berücksichtigt werden. Für Metalle wird, Abbildung 2.2(b) entsprechend, ein höherer Emissionsgrad bei der vorliegenden Messmethode erwartet.
Diese Abweichung wird als nicht wesentlich eingestuft, sorgt aber für einen geringen Offset, der zum Teil den vorhandenen Offset nach oben erklären kann.
53
Abbildung 6.7.: Vergleich der Messergebnisse für Probe II im Round Robin Test
Abbildung 6.8.: Vergleich der Messergebnisse für Probe III im Round Robin Test
54
Kapitel 7.
Zusammenfassung und Ausblick
7.1. Zusammenfassung
In dieser Arbeit wurde die Konstruktion, der Aufbau und die Inbetriebnahme eines Teststandes zur Messung des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades εs von
solaren Absorberrohren beschrieben. Erste Ergebnisse von Messungen an Proben
mit bekanntem εs werden gezeigt.
Nach einer Literaturrecherche zu existierenden Methoden der Emissionsgradmessung wurde die Wahl der Steady-State Kalorimetrie bestätigt. Bei dieser Methode wird die Probe beheizt, so dass die Messungen bei Temperaturen von
T = 300 − 550 ◦ C durchgeführt werden können. Nach Festlegung der geometrischen Spezifikationen der Probe und des Künstlichen Himmels als Strahlenumgebung wurde eine Unsicherheitsprognose erstellt, die eine Messung des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades der zylindrischen Proben mit einer relativen
Unsicherheit (k = 1) von 3,2 % verspricht.
Nach der Auslegung des Teststandes folgten der Aufbau sowie die Entwicklung der Software EMOlab zur Anlagensteuerung und der Messdatenaufnahme
in Labview. Zur Auswertung der Messdaten wurde das Programm EMOlation in
Matlab programmiert.
Die im Vorfeld festgelegten Zieltemperaturen für Messungen von 300 − 550 ◦ C
konnten noch nicht für Messungen erreicht werden, da von Messingbauteilen
oder verzinkten Schrauben ein Ausgasen von Zink bei Probentemperaturen von
350 ◦ C festgestellt wurde. Höhere Temperaturen können erreicht werden, wenn
die Schrauben durch Edelstahlschrauben ersetzt bzw. ein neuer Probenhalter aus
Edelstahl gebaut wurde.
Für die Vergleichskampagne war der Prüfstand zwar schon in Betrieb genommen
worden, aber einige geplante Teile noch nicht umgesetzt. Es fehlen noch die Beschichtung des Künstlichen Himmels, die Wasserkühlung und die Vermessung des
Probentemperatur-Offsets.
Im Rahmen einer Messung an einer Edelstahlprobe wurden die innen gemessenen Temperaturen mit an der Außenseite gemessenen Temperaturen verglichen,
55
Kapitel 7. Zusammenfassung und Ausblick
wobei eine Abweichung von 70 K festgestellt wurden. Daher wurde eine Temperaturkorrektur von −37,5 K angewendet und ein Temperaturmessfehler von
±32,5 K angenommen.
Im Rahmen eines Vergleichstests mit dem Fraunhofer-ISE und einem Industriepartner wurden mit drei Proben erste Messungen durchgeführt. Festzuhalten ist
hierbei, dass es sich um grundlegend andere Messmethoden handelt: Sowohl das
ISE, als auch der Industriepartner verwenden Spektrometer mit Integrationskugeln. Dabei werden Reflexionsmessungen bei Raumtemperatur durchgeführt und
rechnerisch mit dem Spektrum eines Schwarzen Körpers bei der Vergleichstemperatur von TBB = 300 ◦ C gewichtet.
Laut Industriepartner wiesen die Proben Emissionsgrade von 0,135 ± 0,01,
0,028 ± 0,01 und 0,065 ± 0,01 bei T = 300 ◦ C auf. Während die Messungen des
Fraunhofer-ISE im Rahmen der Messgenauigkeit gut mit diesen Werten übereinstimmen (0,143 ± 0,03, 0,047 ± 0,03 und 0,083 ± 0,03), ergaben sich bei den
Messungen mit dem kalorimetrischen Teststand Werte von 0,26±0,10, 0,09±0,03
und 0,13 ± 0,04. Die recht hohen Unsicherheiten von bis zu ±50% sind vor allem
auf die noch fehlende Temperaturoffset-Messung zurückzuführen. So musste in
dieser Messung eine Unsicherheit von ±32,5 K angenommen werden. Die systematischen Abweichungen von bis zu 100 % im Emissionsgrad sind vermutlich auf
die derzeit zu hohe Temperaturkorrektur und auf nicht bilanzierte Wärmeverluste über die Zuleitungen zurückzuführen. Es ist geplant alle in dieser Arbeit
genannten Verbesserungsmöglichkeiten am Prüfstand umzusetzen.
7.2. Ausblick
Als wichtigster Einfluss auf Unsicherheitsbudget und systematische Abweichungen wird in einer weiteren Messung der genannte Temperaturfehler bzw. die
durchgeführte Temperaturkorrektur für unterschiedliche elektrische Leistungen
und Probentemperaturen näher charakterisiert. Dazu ist geplant ein Thermoelement in eine Edelstahlprobe hart einzulöten um so den thermischen Kontakt zur
Probe zu optimieren.
Das Wasserkühlsystems für den Künstlichen Himmel wird installiert werden.
Hierzu wurde bereits eine Kühlpumpe für Wasser bestellt. Zudem sind die benötigten Anschlüsse an der Vakuumkammer vorhanden. Eine Recherche bezüglich
eines Wasserzusatzes, der leicht basisch ist und Algenbildung verhindert, wurde
durchgeführt. Auch die Beschichtung des Künstlichen Himmels mit einer hochemissiven Schicht wurde vorbereitet und ein geeigneter Lack identifiziert. Durch
diese Erweiterungen am Künstlichen Himmel wird eine geringere Messunsicherheit erwartet.
Mittelfristig sollte ein neuer Probenhalter konstruiert werden, bei dem Folgendes
berücksichtigt werden muss:
56
7.2. Ausblick
Auswahl der Probenhaltermaterialien Weitere Tests mit dem vorhandenen
Probenhalter bei Temperaturen ab 350 ◦ C müssen durchgeführt werden um
auf ein erneutes Ausgasen von Zink zu testen. Hierzu müssen zunächst alle verzinkten Schrauben mit Edelstahlschrauben getauscht werden. Sollte
trotzdem ein erneuter Niederschlag zu verzeichnen sein, muss der neue Probenhalter komplett aus Edelstahl oder ähnlichem Material, das kein merkliches Ausgasen erwarten lässt, gefertigt werden.
Geometrie der Proben Proben mit einer Länge von 500 mm haben sich als
schwierig handhabbar erwiesen, insbesondere die Installation auf dem Probenhalter und das Einbringen in die Vakuumkammer. Zudem ist der Austausch von Thermoelementen am Probenhalter schwierig, da diese zum Teil
komplett durch das Innere des Probenhalter gebracht und an einer Stelle herausgeführt werden müssen. Es wird empfohlen, die Probenlänge auf
maximal 250 mm zu verringern.
Länge und Anzahl der Heizleiter Das Aufteilen des Probenhalters in mehrere
Heizbereiche ist für die getrennte Ansteuerung sinnvoll, macht jedoch die
Handhabung des Probenhalters komplizierter, da mehr Zuleitungen aus der
Kammer herausgeführt werden müssen. Die Installation des unteren Gegenheizers ist momentan aufgrund des Herstellens des elektrischen Kontaktes
zu unhandlich. Anstelle von aktiven Gegenheizern sollten hier Reflexionsspiegel verwendet werden um axiale Wärmeverluste an den Stirnflächen der
Probe zu vermeiden.
Befestigung der Thermoelemente Der Kontakt der Thermoelemente zur Probeninnenfläche muss verbessert werden. Die Federelemente müssen so konstruiert werden, dass die Messfühler über eine Länge von mehreren Zentimetern Kontakt zur Probe haben. Damit wird der Temperaturgradient
entlang des Drahtes minimiert. Das Verwenden von IR-Spiegeln zwischen
Thermoelement und Heizleitern verringert die Differenz zwischen gemessener Temperatur und Probentemperatur, da dann das Strahlungsfeld der
Heizleiter abgeschirmt wird.
Der Ein- und Ausbau von Proben sollte durch eine Erweiterung des Kammergestells vereinfacht werden. Auch das Abheben des gesamten Deckels von der
Vakuumkammer, um für Wartungszwecke an den Künstlichen Himmel zu gelangen, sollte damit möglich sein.
Nach Durchführung der oben genannten Modifikationen am Teststand müssen die
Vergleichsmessungen erneut durchgeführt und auf erneute Auftreten systematischer Abweichungen untersucht werden.
57
Anhang A.
Anleitung zur Inbetriebnahme
und Durchführung von
Messungen
A.1. Vorsichtsmaßnahmen
Oberflächen, die sich später in der Vakuumkammer befinden, sollten nicht mit
bloßen Fingern berührt werden, da so Fettrückstände hinterlassen werden. Diese gasen aus und erhöhen den Gasdruck in der Kammer. Die Verwendung von
Latex-Handschuhen empfiehlt sich. Da eine Berührung nicht immer vermieden
werden kann, können Oberflächen mit Iso-Propanol gereinigt werden. Die Probenoberfläche sollte nach Möglichkeit überhaupt nicht berührt werden.
Vor Austausch von Proben oder sonstigen konstruktiven Veränderungen am Teststand ist immer sicherzustellen, dass der Schaltschrank ausgeschaltet und gegebenenfalls auch der Stecker gezogen ist.
Bei Betreiben der Vorpumpe sollte der Raum immer gut belüftet sein, da im
Abgas der Pumpe Ölreste vorhanden sein können.
A.2. Installation der Probe
Das T-Stück im Deckel der Vakuumkammer mit Nenndurchmesser DN160 und
zwei DN100-Abgängen, siehe Abbildung 4.6, kann vollständig mitsamt Probenhalter nach oben abehoben werden. Alternativ bietet sich an nur den Deckel
dieses T-Stücks mitsamt Thermoelementdurchführung und Stromdurchführungen abzuheben. Letzteres verringert das zu hebende Gewicht und erleichtert das
Abklemmen von Heizleitern. Ist bereits eine vorherige Probe installiert ist darauf zu achten, dass die gesamte Konstruktion vertikal herausgehoben wird um
eventuelles Verkanten oder Beschädigen der Probenoberfläche zu verhindern. Im
Folgenden wird davon ausgegangen, dass keine Probe installiert ist.
59
Die zu untersuchende Probe ist von unten auf den Probenhalter zu schieben. Es
sollte möglichst darauf geachtet werden, dass die Thermoelemente guten Kontakt mit dem Probenrohr aufweisen um eine korrekte Temperaturmessung zu
gewährleisten. Im Anschluss daran wird der untere Gegenheizer installiert und
die beiden Heizleiteranschlüsse per Porzellanklemme mit dem zugehörigen Stromanschluss verbunden. Schließlich kann der untere Gegenheizer und somit die
gesamte Probe mit einer Mutter und einer Messingscheibe fixiert werden. Um
den Abstand zwischen Probenrohr und dem unteren Gegenheizer zu gewährleisten, sind Keramikperlen als Abstandshalter auf entsprechenden Schraubenköpfe
zu positionieren.
A.3. Abpumpen der Vakuumkammer
Das Pumpsystem weist zwei Eckventile auf. Ein Eckventil trennt die Vorpumpe von der Kammer, das andere trennt die Vorpumpe von der Turbopumpe.
Zwischen der Turbopumpe und der Kammer befindet sich zudem ein VakuumSchieber. Vor Inbetriebnahme des Pumpsystems müssen beide Eckventile geschlossen sein. Auch das Belüftungsventil an der Vakuumkammer selber muss
geschlossen sein. Der Schieber zwischen Turbopumpe und Kammer ist ebenfalls
geschlossen zu halten.
Nun kann die Vorpumpe über den Hauptschalter in Betrieb genommen werden.
Bei geöffnetem Gasballastventil sollte die Pumpe einige Minuten warm laufen. Dabei ist auf ausreichenden Ölstand zu achten, der im Sichtfenster an der Ölpumpe
ablesbar ist.
Im Anschluss wird das Gasballastventil geschlossen und das Eckventil zwischen
Turbopumpe und Vorpumpe ist langsam zu öffnen. Auch das Eckventil an der
Kammer kann langsam geöffnet werden.
Bei einem Druck von ca. 10−1 −10−2 mbar kann die Turbopumpe gestartet werden. Dies geschieht über die Steuereinheit DCU 310 mit dem Parameter [P:010]
PumpgStat: On. Hat die Turbopumpe die Umdrehungsfrequenz von 1000 Hz erreicht und ist der Druck in der Kammer entsprechend niedrig genug, kann das
Eckventil zwischen Vorpumpe und Kammer geschlossen und der Schieber geöffnet
werden. Der Druck in der Vakuumkammer sinkt nun weiter. Typische erreichte
Drücke liegen nach wenigen Stunden zwischen 10−5 − 10−7 mbar.
A.4. Messdatenaufnahme mit EMOLab und
Auswertung mit EMOlation
Sobald ein Gasdruck von kleiner 10−5 mbar erreicht ist, kann die Vermessung der
Probe beginnen. Hierzu wird die in Labview programmierte Software EMOLab
verwendet (siehe auch Abschnitt 4.3.1). Nach dem Starten des Programms werden
optionale Informationen für den Datei-Header abgefragt: Operator, Sample-ID,
60
Vacuum-Pressure und Comment. Die Felder können ausgefüllt werden oder frei
bleiben.
Nach Einstellen aller Optionen und Parameter kann das gewünschte Stufenprogramm festgelegt werden. Das Programm startet - nach dem optionalen Vorheizprogramm - die Zeitmessung des ersten Schritts und fährt die gewünschte
Temperatur an. Ist die Zeit abgelaufen, wird der nächste Schritt aktiviert und die
Leistungen der Netzgeräte per PI-Regler automatisch angepasst. Ab Aktivierung
des nachfolgenden Schrittes läuft automatisch die Zeit für diesen Schritt.
Nach Beendigung aller Schritte fährt das Programm die Netzgeräte auf 0 Watt
und zeigt eine Meldung an. Das Programm kann daraufhin beendet werden. Die
Datei mit den Messwerten findet sich im gewählen ’Result-Path’ mit automatischer Benennung gemäß ’YYMMDD_HHMM.dat’.
Die Auswertung der Messwerte geschieht mit EMOlation (siehe Abschnitt 4.3.2).
Hier wird zunächst die zuvor von EMOLab erstellte .dat-Datei geladen. Die
Header-Informationen sowie die einzelnen Temperaturschritte werden ausgelesen
und zur Auswahl gestellt. Die Temperaturen der einzelnen Bereiche, Leistungen, Spannungen und Ströme der Heizleiter können geplottet werden. Weiterhin
kann über den Button ’Calculate Emissivity’ der Emissionsgrad mit Unsicherheit
berechnet werden. Die Einflüsse der einzelnen Wärmeverluste werden in einer
Tabelle angezeigt.
A.5. Herunterfahren des Teststands
Nach Beendigung der Messung kann der Schaltschrank am Hauptschalter ausgeschaltet werden. Die Vakuumkammer wird mit den folgenden Schritten belüftet:
Das Eckventil zwischen Vorpumpe und Turbopumpe ist zu schließen, ebenso der
Schieber zwischen Turbopumpe und Vakuumkammer. Im Anschluss daran kann
die Turbopumpe an der Steuereinheit mit dem Parameter [P:010] PumpgStatn:
Off ausgeschaltet werden. Über den Hauptschalter am Gerät kann dann die Vorpumpe ausgeschaltet werden. Die Kammer kann über das Belüftungsventil optional belüftet werden. Nach ca. einer Stunde kann die Turbopumpe über den
Parameter [P:012] EnableVent: On am Steuergerät belüftet werden.
61
Anhang B.
Formeln zur Unsicherheitsanalyse
Allgemeine Definitionen
Arithmetischer Mittelwert
n
x=
1X
xi
n i=1
(A.1)
x = Mittelwert, xi = Wert von Sample i, n = Anzahl Samples
Standardabweichung
v
u
u
s=t
n
1 X
(xi − x)
n − 1 i=1
(A.2)
Fehler des Mittelwerts
v
u
n
X
u
s
1
t
σm = √ =
(xi − x)
n(n − 1) i=1
n
(A.3)
Fehlerfortpflanzung nach Gauss
(A.4)
f = f (x1 ,x2 , . . . xn )
"
σf =
2
n X
∂f
i=1
∂xi
#1/2
· (σxi )2
(A.5)
x1 . . . xn = Eingangsgrößen, f = Berechnete Größe
63
Probenoberfläche
As = π · ds · ls
σA s = π
q
d2s · σl2s + ls2 · σd2s
(A.6)
(A.7)
Innenfläche des künstlichen Himmels
Ae = π · de · he
σ Ae = π
q
d2e · σl2e + le2 · σd2e
(A.8)
(A.9)
Ableitungen zur Bestimmung der Unsicherheit
des Emissionsgrades
Die folgenden Ableitungen beziehen sich auf Gleichung (4.9) und werden zur
Bestimmung der Unsicherheit des Emissionsgrades gemäß (5.13) verwendet. Zur
Bestimmung der Ableitungen wurde die Software Matlab 7.10.0 (R2010a) von
MathWorks mit der Symbolic Math Toolbox in der Version v5.4 eingesetzt.
64
−1
4
4
−1
∂εs
A−1
e [εe − 1) + Pel σ(Te − Ts )
=
−1
−1
4
4 2
∂As
A−1
e As (εe − 1) + Pel As σ(Te − Ts )
(A.10)
∂εs
As (ε−1
e − 1)
= − 2 −1
∂Ae
Ae (Ae As (εe −1 − 1)) + Pel As σ(Te4 − Ts4 )
(A.11)
∂εs
As
=−
2
2
−1
∂εe
Ae εe As Ae (εe −1 − 1) + Pel−1 As σ(Te4 − Ts4 )
(A.12)
4As Ts3 σ
∂εs
=− −1
4
4 2
∂Ts
Pel A−1
e As (εe −1 − 1) + Pel As σ(Te − Ts )
(A.13)
∂εs
4As Te3 σ
=
−1
4
4 2
∂Te
Pel A−1
(A.14)
As σ(Te4 − Ts4 )
∂εs
=− −1
4
4 2
∂Pel
Pel2 A−1
(A.15)
65
Anhang C.
Technische Zeichnungen und
Tabellen: Vakuumkammer,
Künstlicher Himmel
Die hier gezeigten technischen Zeichnungen der Vakuumkammer und des Künstlichen Himmels wurden von der Firma Trinos Vakuum-Systeme GmbH erstellt.
67
Mitte oben
Mitte
Deckel
Oben
750 mm
250 mm
500 mm
0 mm
150 mm
Position (von oben)
Mitte unten
850 mm
Querschnittsebene
Unten
Funktion
Probeneinlass
H2 O in
H2 O out
Thermoelemente für Künstlichen Himmel
Blindflansch
Blindflansch
Blindflansch
Blindflansch
Blindflansch
Blindflansch (Sichtfenster)
Blindflansch
Turbopumpe
Druckmessröhre
Vorpumpe
Belüftungsventil
Flanschdurchmesser
160 ISO-K + 2 x 100 ISO-K
63 ISO-K
63 ISO-K
25 ISO-KF
40 ISO-KF
100 ISO-K
100 ISO-K
63 ISO-K
63 ISO-K
63 CF
40 ISO-KF
100 ISO-K
25 ISO-KF
25 ISO-KF
16 ISO-KF
Tabelle C.1.: Vakuumkammerdurchgänge mit Positionsangabe, Größe und Funktion.
70
Anhang D.
Elektrischer Schaltplan und
Aufbauschema des
Schaltschranks
71
Aufbauschema Schaltschrank
Hauptschalter
B
1
F0 - F13
NetzgerätSchalter
K0 – K6
T6
USB-Hub
T7
NI cDAQ
USBAnschluss
T1
T2
T3
ThermoelementStecker
T5
T4
Lüfter
E
Klemmen
Zugentlastung
B2
Aus
tritts
filter
-S0
-F0
2,5
L1 L2 L3 N PE
-T7
2
-
+
USB 6
=
X12
1,5
PE
K1
(NI cDAQ)
+
N
24 V DC
15 W
2
1
1
-
L
16 x
2A
-F10
X11
~
2A
-F7
L1
PE
1,5
1,5
-T6
1
PE
N
2
1
=
6
5
4
7
1,5
1,5
X14
1,5
USB 4
3
W1
(USB-Hub)
V-
+
PE
24 V DC
30 W
V+
-
L
2
1
USB 5
USB 3
2
2A
1,5
X13
1,5
-F11
~
2A
-F8
L3
USB 6
USB 2
USB 1
1,5
2A
-F9
1,5
L2
2
1
13
14
-E
N
1,5
PE
1,5
Gehäuse,
Türen
6
Hauptstromkreis
-B1
1,5
-1-
Montageplatte
6
L1, Seite 2
L2, Seite 2
L3, Seite 2
N, Seite 2
PE, Seite 2
L1, Seite 1
L2, Seite 1
L3, Seite 1
N, Seite 1
PE, Seite 1
2
4
6
5
K6
1
3
-T1
~
X1
-K1
6A
-F1
-
L
2
1
2
1
L1
+
PE
=
-H1
USB 1
X2
0 – 160 VDC
N
1,5
-T2
~
X3
-K2
6A
-F2
-
L
2
1
2
1
L2
+
PE
=
-H2
USB 2
X4
0 – 160 VDC
N
1,5
-T3
~
X5
-K3
6A
-F3
-
L
2
1
2
1
L3
+
PE
=
-H3
USB3
X6
0 – 160 VDC
N
1,5
-T4
~
X7
-K4
6A
-F4
-
L
2
1
2
1
L1
+
PE
=
USB 4
-T5
~
X9
-K5
-
L
2
1
2
1
+
PE
=
-H5
USB 5
X10
0 – 160 VDC
N
1,5
Hauptstromkreis
-H4
X8
0 – 160 VDC
N
1,5
6A
-F5
L2
-2-
N
PE
L1
L2
L3
A1
3
4
1,5
A2
-K1
1,5
-S1
2A
-F12
1,5
2
1
-S2
A1
1,5
A2
K2
1,5
3
4
2
1
-S3
A1
1,5
A2
-K3
1,5
3
4
2
1
-S4
A1
1,5
A2
-K4
1,5
3
4
2
1
-S5
A1
1,5
A2
-K5
1,5
3
4
2
1
A1
1,5
A2
-K6
1,5
16NC
2
1
A1+
1,5
A2-
-B2
(TemperaturübewachungsRelais)
4A
-F6
1,5
Steuerstromkreis 230 V
T-
T+
-3-
Hauptsicherung
Netzgerät T1
Netzgerät T2
Netzgerät T3
Netzgerät T4
Netzgerät T5
Temperaturüberwachungsrelais
Netzgerät 24 V T6
Netzgerät 24 V T7
Thermostat & Lüfter
NI cDAQ
USB - Hub
Netzgerätschalter
L1-L3
L1
L2
L3
L1
L2
L3
L1
L3
L2
L1
16A
6A
6A
6A
6A
6A
4A
2A
2A
2A
2A
2A
2A
F0
F1
F2
F3
F4
F5
F6
F7
F8
F9
F10
F11
F12
C
B
B
B
B
B
B
C
C
C
C
C
C
Phase
Bezeichnung Charakteristik Max Nennstrom Schutz
Leitungsschutzschalter
Anhang E.
Labview-Flussdiagramme
77
Initialization
Init cDAQ /
Thermocouples
·
·
·
·
Init Power-Supplies
·
Init cDAQ-Task
Set cDAQ BufferOptions
Measure
Temperatures once
Build
ThermocoupleArray for UI
Scan for devices
All
5 devices
found?
Yes
Reset Front Panel
·
·
Scan for devices
Set I = 4 A
·
Set U = 0 V
Enter
Operator, Sample ID,
Vacuum-Pressure & Comment
Wait for user!
No
Error
Start
Step-Programme
Read Settings
Preheating
before PID?
No
Yes
Set
„Preheating active“
for all heaters
true
0 Watt
HEATER:
1) Main Heater
2) Top Heater
3) Bottom Heater
4) Counter Heater (Top)
5) Counter Heater (Bottom)
For each heater
Preheating
for heater
active?
No
Yes
Determine new
voltage
for heater
Wait (60 Seconds)
Time
elapsed?
Yes
(from top of next page)
(to top of next page)
No
(to top of next page)
(from bottom of previous page)
(to bottom of previous page)
(from bottom of previous page)
Measure
corresponding
temperature
For each heater
Close enough
to desired
temperature?
No
Yes
Hold voltage for
heater
Set
„Preheating active“
for heater
false
Increase Power of
heater
Yes
Heater with
Active Preheating
left?
No
Measure
Temperatures
Start PID-Controller
Read current step
(desired temperature)
Measure
Temperatures
PID-Controller
Desired
Temperature
Tdes (°C)
+
ΔT (°C)
PID
P (W)
Heater
Thermocouples
Tmeas (°C)
Calculated
Power
Measured
Temperatures
Security
Temperature exceeded or
Emergency button
pressed?
Yes
No
Set 0 Watt
Set Power determined
by PID-Controller
Plot Values &
Log Data
Time of current
step elapsed?
Yes
Read next step
(desired Temperature)
No
Last Step?
Yes
Close Communication &
Reset Front Panel
No
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10.1023/B:IJOT.0000028479.90667.8a
87
Eidesstattliche Versicherung
Ich versichere hiermit an Eides statt, dass ich die vorliegende Masterarbeit mit
dem Titel ”Entwicklung, Aufbau und Inbetriebnahme eines Teststandes zur Messung des hemisphärischen Gesamtemissionsgrades von Absorberoberflächen für
die Solartechnik” selbständig und ohne unzulässige fremde Hilfe erbracht habe.
Ich habe keine anderen als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel benutzt sowie
wörtliche und sinngemäße Zitate kenntlich gemacht. Die Arbeit hat in gleicher
oder ähnlicher Form noch keiner Prüfungsbehörde vorgelegen.
Ort, Datum
Unterschrift
Belehrung
Wer vorsätzlich gegen eine die Täuschung über Prüfungsleistungen betreffende
Regelung einer Hochschulprüfungsordnung verstößt, handelt ordnungswidrig. Die
Ordnungswidrigkeit kann mit einer Geldbuße von bis zu 50.000,00 e geahndet
werden. Zuständige Verwaltungsbehörde für die Verfolgung und Ahndung von
Ordnungswidrigkeiten ist der Kanzler/die Kanzlerin der Technischen Universität Dortmund. Im Falle eines mehrfachen oder sonstigen schwerwiegenden Täuschungsversuches kann der Prüfling zudem exmatrikuliert werden (§ 63 Abs. 5
Hochschulgesetz - HG - ).
Die Abgabe einer falschen Versicherung an Eides statt wird mit Freiheitsstrafe bis zu 3 Jahren oder mit Geldstrafe bestraft.
Die Technische Universität Dortmund wird ggf. elektronische Vergleichswerkzeuge (wie z.B. die Software ”turnitin”) zur Überprüfung von Ordnungswidrigkeiten
in Prüfungsverfahren nutzen.
Die oben stehende Belehrung habe ich zur Kenntnis genommen.
Ort, Datum
Unterschrift

Entwicklung, Aufbau und Inbetriebnahme eines

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