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Rastersonden-Mikroskopie (SPM)
Der Rastersonden-Mikroskopie (SPM) liegt eine geregelte rasternde Bewegung einer
spitz zulaufenden Messsonde in unmittelbarer Nähe zur Probenoberfläche zugrunde.
Die erhaltenen dreidimensionalen Bildinformationen umfassen Strukturen und Rauigkeiten bis hinab zur atomaren Skala sowie lokale Materialeigenschaften. Während die
Rastertunnel-Mikroskopie (STM) auf elektrisch leitfähige Werkstoffe beschränkt ist, erlauben die Varianten der Rasterkraft- Mikroskopie (AFM) auch die Untersuchung von
Isolator-Oberflächen.
Betriebsarten:
Oberflächenabbildung
● Die präzise zweidimensionale Rasterbewegung ermöglicht die Untersuchung
der Oberflächentopographie bis in molekulare Dimensionen.
● Vertikal hochaufgelöste Abbildungen können durch eine Kontrastgebung aufgrund chemisch spezifischer Wechselwirkungen zwischen Sonde und Werkstoff
erweitert werden. Damit können chemische Heterogenitäten der Oberfläche
analysiert werden.
Oberflächenspektroskopie
● An ausgewählten Positionen der Oberfläche lassen sich elektronische Eigen schaften oder die Deformierbarkeit des Werkstoffs sowie seine adhäsiven
Wechselwirkungen mit der funktionalisierbaren SPM-Mess-Sonde ermitteln.
Oberflächenmodifizierung
● Die SPM-Spitze kann als Werkzeug im Sub-μm-Bereich zur Positionierung von
Molekülen und Partikeln verwendet werden.
Anwendungsgebiete:
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lokalen Charakterisierung oder Gestaltung von Oberflächen chemischer, biolo gischer und elektronischer Werkstoffe
Hoch ortsaufgelöste Abbildung von Polymer-, Metall- oder Keramik-Oberflächenstrukturen und -rauigkeiten
Bestimmung des Adhäsionsverhaltens und der Reaktivität auf molekularer Ebene
Untersuchung von Korrosions- oder Wachstumsprozessen zum Beispiel in der
Elektrochemie
Erzeugung funktionaler Strukturen in der Nanotechnologie
Beispiele:
AFM-Aufnahme von Blutkörperchen
AFM-Aufnahme einer CD
STM-Aufnahme von [111]-Si, getempert
Rasterkraftmikroskopie (AFM)
Die Rasterkraftmikroskopie gehört zu den Rastersondenmethoden. Sie wurde 1986
von Binnig, Quate und Gerber entwickelt und dient zur mechanischen Abtastung von
Oberflächen auf der Nanometerskala. Dabei wird eine an einer Blattfeder befestigte
Nadel (dem sog. „Cantilever“) zeilenweise über die Oberfläche geführt. Die Verbiegung
des Hebelarms, hervorgerufen durch Kräfte zwischen Probe und Spitze werden hochaufgelöst gemessen.
Cantilever mit Spitze
Contact- und Noncontactmode
Im einfachsten Fall kann die Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze durch die
potenzielle Energie zweier Massenpunkte angenähert werden. Der Verlauf kann durch
das Lenard-Jones-Potenzial näherungsweise beschrieben werden.
Wird die Probe ausreichend an die Spitze herangefahren, befinden sich Probe und
Spitze im direkten Kontakt und es herrschen repulsive Kräfte. Das Mikroskop wird in
diesem Fall im Contact-Mode betrieben.
Das Mikroskop kann jedoch auch in der Weise betrieben werden, dass adhäsive Kräfte
zwischen Spitze und Probe herrschen. Das Mikroskop arbeitet dann im NoncontactMode. Da die Kräfte für eine statische Defektverteilung zu klein und zu instabil sind,
werden die adhäsiven Kräfte dynamisch bestimmt. Dabei wird der Cantilever mittels ei nes weiteren Piezo-Elements nahe der Resonanzfrequenz in Schwingung gebracht
und der Probe angenähert. Durch das Kraftfeld zwischen Probe und Spitze ändert sich
die Schwingungsfrequenz und die Schwingungsamplitude des Cantilevers. Die Ampli tude wird ebenfalls über die Laserreflektion am Cantilever gemessen. Über einen
Rückkopplungsmechanismus wird nun die Amplitude und damit der Abstand zur Probe
konstant gehalten.
Da die Spitze keinen direkten Kontakt zur Probe erfährt, macht es dieser Modus oft
erst möglich, weiche Proben oder nicht festhaftende Schichten auf der Probenoberflä che zerstörungsfrei zu messen.
Weitere Messmodi
Durch die Vielfalt der zwischen Probe und Spitze auftretenden Wechselwirkungen, die
z.B. elektrostatischer, magnetischer, tribologischer Natur sein können, wurden einige
weitere Messmodi entwickelt. Auch das Anlegen einer Spannung zwischen Probe und
Spitze, ähnlich dem STM-Mode, bietet die Möglichkeit, weitere Eigenschaften wie Leitfähigkeit, Kapazität oder Oberflächenpotenziale der Probe zu messen.
Vor- und Nachteile des Rasterkraftmikroskops
Vorteile:
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Zerstörungsfrei
Topographie ist zugänglich
Funktioniert an Luft und im UHV
In-situ Untersuchungen sind möglich
Nachteile:
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Auflösung niedriger als beim STM
Rastertunnelmikroskop (STM)
Der Abstand zwischen Probe und Spitze stellt eine Energiebarriere für Elektronen dar,
die nach der klassischen Physik nicht zu überwinden wäre. Nach der Quantenmechanik hört die Wellenfunktion eines Elektrons am Ende der Spitze nicht plötzlich auf,
sondern klingt exponentiell ab. Wenn die Barriere schmal ist, also der Abstand zwischen Spitze und Probe klein ist, kann die Aufenthaltswahrscheinlichkeit des Elektrons
auf der anderen Seite der Barriere deutlich größer als null werden. Wenn zwischen
Probe und Spitze eine Spannung anliegt, fließt dann ein Tunnelstrom.
Die Größe des Tunnelstroms hängt sehr stark vom Abstand zwischen Probe und Spitze ab, das heißt, wenn man die Spitze über eine "unebene" Probe bewegt, ändert sich
der Strom entsprechend, so dass man die Unebenheiten abbilden kann, indem man
den Strom misst. Die Methode ist so empfindlich, dass sogar atomare Auflösung er reicht wird!
Je nach Richtung der Angelegten Spannung, tunneln Elektronen aus der Spitze in un besetzte elektronische Zustände der Probe, oder Elektronen aus den besetzten Zuständen der Probe tunneln in die Spitze.
Aufbau eines STM
Der Aufbau eines Rastertunnelmikroskops enthält folgende wichtige Elemente:
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Die Spitze muss möglichst spitz sein und sollte idealerweise sogar in einem
einzelnen Atom enden. Bei besonders glatten Proben, wie zum Beispiel einer
frisch gespaltenen Graphit-Oberfläche, kann man auch mit "schlechten" Spitzen
gute Ergebnisse erzielen.
Spitzen kann man durch Ätzen oder durch geschicktes Abreißen eines Metalldrahtes mit Hilfe eines Seitenschneiders herstellen.
REM-Aufnahme einer STM-Spitze
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Der Scanner muss in der Lage sein, Bewegungen auf den Bruchteil eines
Atomabstandes genau auszuführen. Dazu verwendet man Piezoröhrchen, die
man durch anlegen von elektrischen Spannungen in alle drei Raumrichtungen
verformen kann. Ob man die Probe oder die Spitze scannt ist im Prinzip gleichgültig, beide Varianten werden gebaut. Wenn große Proben, z. B. ganze Wafer
in der Halbleiterindustrie untersucht werden sollen, wird man eher die Spitze
bewegen.
Ein Messverstärker wird gebraucht, um die kleinen Tunnelströme, die sich in
der Größenordnung Nanoampere bewegen, zu messen.
Ein Computer wird zur komfortablen Steuerung des Mikroskops verwendet und
stellt die Messung in Echtzeit graphisch dar.
Eine Dämpfung hält störende Erschütterungen fern. Kleinste Erschütterungen
oder Vibrationen machen gute Bilder unmöglich.
Schematischer Aufbau eines STMs
Betriebsarten
Für den Betrieb des STM gibt es im Prinzip zwei Möglichkeiten:
1. Konstante Höhe: Es werden nur die X und Y Auslenkungen des Scanners benutzt, der vorgegebene Abstand zwischen Spitze und Probe bleibt konstant. Unebenheiten auf der Probe bewirken dann natürlich eine Änderung des Abstan des, also auch eine Veränderung des Stroms. Die Topographie der Probe ist im
Strombild zu erkennen.
2. Konstanter Strom: Ein Regelkreis stellt den Z-Piezo ständig so nach, dass ein
bestimmter, vorgegebener Storm fließt. So folgt die Spitze der Topographie der
Probe. Die Topographie kann man nun darstellen, wenn man die Spannung abbildet, die den Scanner in Z-Richtung ansteuert.
Tunnelspektroskopie
Bei der Tunnelspektroskopie wird die Spitze nicht bewegt. Sie befindet sich in einem
konstanten Abstand zur Probe, während die Tunnelspannung U verändert wird. Jetzt
hängt der Strom von der Dichte der unbesetzten elektronischen Zustände bis zur Energie eU in der Probe ab. Das macht die Tunnelspektroskopie zu einem mächtigen Instrument, wenn es darum geht die Elektronische Struktur von Metallen und Halbleitern
zu untersuchen.
Energiediagramm für die Tunnelspektroskopie
Vor- und Nachteile des Rastertunnelmikroskops
Vorteile:
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Höchste Auflösung
Zerstörungsfrei
Topographie und elektronische Eigenschaften sind zugänglich
Funktioniert an Luft und im UHV
In-situ Untersuchungen sind möglich
Nachteile:
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Nur für elektrisch leitende Proben
Sehr empfindlich auf Umwelteinflüsse