Praktikumsunterlagen Teil 2

21
Einstellung einer definierten Kameralänge
Als Präparat wird Gold verwendet, das auf einen Kohlefilm aufgedampft wurde und dort kleine Kügelchen bildet.
Um reproduzierbare TEM-Einstellungen zu erhalten, wird zunächst der Drehknopf Intensity
bis an den rechten Anschlag gedreht, dann eine halbe Umdrehung zurück. Danach wird das
Beugungsbid über Focus scharfgestellt. Die endgültige Schärfe erhält das Beugungsbild über
den diffraction stigmator.
Das entstehende Debye-Scherrer-Beugungsbild wird zur Bestimmung der Kamerakonstanten
L ⋅ λ ( λ =Wellenlänge, λ300 kV =0.00197nm, L=Kameralänge)verwendet.
Durch Simulation des Beugungsbildes mit CARINE (Au: fcc, a=0.4078nm) indiziert man die
Ringe.
Danach vermisst man die Ringe auf dem Beugungsbild in 2 senkrechten Richtungen und bestimmt die Konstante Rhkl ⋅ d hkl . Rhkl : Radius des hkl-indizierten Ringes, d hkl : zugehöriger
Netzebenenabstand.
Die Kameralänge kann wie die Vergrößerung über magnification verändert werden.
Debye-Scherrer-Ringe von Goldkörnern auf einer Kohlefolie
22
Halbquantitative Bestimmung des Verdrehwinkels
1. Relative Bilddrehung über die verschiedenen Vergrößerungen notieren.
Das Bild der Probe dreht sich bei Veränderung der Vergrößerung. Wir beobachten die Drehung einer Mo O 3 -Kristallkante. Ihre Lage läßt sich besonders gut durch Vergleich mit der
Stellung des Stundenzeigers der Uhr abschätzen.
2. Absolute Bilddrehung für eine bestimmte Vergrößerung V ≥ 15 K bestimmen.
Wir bewegen die Lanzette in einer definierten Richtung und beobachten, in welche Richtung
das Bild auswandert. Wir erhalten daraus den Verdrehwinkel zwischen Real-Richtung und
Bildrichtung für eine bestimmte Vergrößerung.
Bewegungsrichtung
der Lanzette
Auswanderungsrichtung des Bildes
3. Absolute Beugungsbilddrehung für eine bestimmte Kameralänge.
Wir verwenden nun einen Einkristall als Probe, schalten in den Diffraction-mode um und drehen den Lanzette. Gäbe es keine magnetische Verdrehung des Beugungsbildes, würden die
Kikuchi-Linien am stärksten senkrecht zur Lanzettenachse auswandern. Die Auswanderungsrichtung ist eindeutig zur Drehrichtung korreliert.
Die Differenz zwischen dieser Richtung und der beobachteten Auswanderung ist der Verdrehwinkel zwischen Realrichtung und Richtung im Beugungsbild für eine bestimmte Kameralänge.
Links: Drehachse und Drehrichtung der Lanzette.
Rechts: Drehung einer Kristallebene mit Ebenennormaler senkrecht auf der Drehachse. Auswanderung der Kikuchi-Linie
Anmerkung:
Die Bestimmung des Verdrehwinkels ohne 180°-Uneindeutigkeit ist entscheidend für die Bestimmung des Stapelfehler-Typs.
23
QuantitativeBestimmung des Verdrehwinkels zwischen Bild und Beugungsbild
mittels MoO3-Kristallen.
1) Zusammenhang zwischen Kristallform
und Elementarzelle
Kristall-Parameter:
Gitter: pseudoorthorombisch
a: = 0,3966 nm
b: = 1.3848 nm
c: = 0.3696 nm
Die Kristallplatten wachsen immer
in dieser Form.
[010]
b
[001]
c
-a
[ 1 00]
2) Zusammenhang zwischen Bild und Beugungsbild
Bitte beachten Sie, daß das Beugungsbild reziprok zu realem Raum ist.
Definieren Sie bei der experimentellen Arbeit eindeutig Lage und Richtung der Drehachsen und den Drehsinn.
Verwenden Sie dieselben Definitionen für die Auswertung. Erklären Sie anhand einer
Skizze, wie der von Ihnen bestimmte Verdrehwinkel zwischen Beugungsbild und Realbild definiert ist (Größe und Vorzeichen).
3) Eliminieren der 180° Uneindeutigkeit
Die halbquantitative Bestimmung des Verdrehwinkels für eine bestimmte Vergrößerung und
eine bestimmte Kameralänge wird verglichen mit der quantitativen Messung für dieselben
Parameter. So erhält man einen exakten, eindeutigen Verdrehwinkel. Da sich für Vergrößerungen V ≥ 15k der Abbildungsstrahlengang nicht mehr prinzipiell ändert, verändern sich die
Drehwinkel mit zunehmender Vergrößerung kontinuierlich. Darum sind mit der Eindeutigkeit
eines Drehwinkels für V ≥ 15k auch die restlichen eindeutig definiert.
24
Stereografische Projektion
Die stereografische Projektion ist eine Punktprojektion der auf einer Kugeloberfläche liegenden Punkte auf den Südpol der Kugel.
Aufgetragen werden die Durchstoßpunkte auf
der Äquatorialebene.
Die Indizierung erfolgt in einem Rechtskoordinatensystem.
Alle Richtungen weisen in Richtung des Betrachters (positive dritte Koordinate).
[001]
[012]
[011]
[021]
[010]
Stereografische [001]-Projektion
Südpol
Bei kubischer Symmetrie hat der [001]-Pol eine vierzählige Symmetrie. Folglich kann man
die Polfigur in vier äquivalenten Drehpositionen zur Indizierung der kristallographischen
Richtungen verwenden.
Hat man sich für eine Drehposition entschieden, ist die Indizierung aller anderen Zonenachsen und Richtungen eindeutig festgelegt. (Konsistenz der Indizierung an verschiedenen Zonenachsen)
25
Zusammenhang zwischen Großkreisen und Kikuchi-Linien
Der Zusammenhang zwischen Großkreisen und Kikuchilinien wird anhand der [001]-Polfigur
und des [001]-Lauemusters erörtert.
[001]
[ 1 00]
[ 200]
[020]
[010]
[0 1 0]
[100]
r
Kikuchi-Linien und Laue-Spots für k o =[001]
Stereografische Projektion der Großkreise
(‘Zonen’) zur Zonenachse [001]
In der [001] Polfigur werden (u.a.) der [100], [110], [010] und [ 1 10 ] Großkreis in die Äquatorialebene projiziert. Da sie die [001]-Richtung als Zonenachse enthalten, erhalten wir vier
Geraden, die durch den Mittelpunkt der Polfigur verlaufen.
Gemäß der Polfigur von Seite 19 erhalten wir:
[100]-Großkreis: Verlauf von [ 0 1 0 ] über [ 0 1 1] ,[001], [011] zu [010]
[ ]
[110]-Großkreis: Verlauf von [1 1 0] über 1 1 1 , [001], [ 1 11] zu [ 1 10]
usw.
Betrachten wir das Lauemuster für die [001]-Zonenachse, so finden wir die ± [200], ± [220],
± [020] und ± [ 2 20] -Bänder. Die Mittellinie jedes Bandes kann als Spur der [200], [220],
[020] und [ 220 ]-Ebene betrachtet werden (Vergleiche Übungsaufgabe).
Bewegen wir uns also z.B. entlang des ± [200]-Kikuchi-Bandes durch das Beugungsbild, so
entspricht das einer Bewegung auf dem [100] Großkreis in der Polfigur.
v
Allen Polen gemeinsam ist der g -Vektor ± [200].
Unten dargestellt sind Lauemuster eines kfz-Kristalls auf dem [200]-Band mit dem Winkelabr
stand ihrer Zonenachse ZA von [001] und einem zusätzlichen charakteristischen g -Reflex.
[200]
[200]
[001]
[020]
0°
[015]
[ 151 ]
11.3°
[014]
[ 082 ]
14.0°
[013]
[131]
18.4°
[037]
[173]
23.2°
[012]
[ 042 ]
26.6°
ZA
r
g
Winkel
26
Konsistenz zwischen Polfigur-Indizierung, Zonenachsen-Indizierung
und Reflex-Indizierung bei der Probenkippung im TEM
Die in der Polfigur indizierten Richtungen weisen auf den Betrachter.
Eine Zonenachse
(ZA) einstellen
heißt, die ZA-Richtung auf die optische Achse in Richtung
v
v
der Gun (= k o ) bringen. k o ist also die entgegengesetzte Richtung zur Ausbreitungsrichtung
der Elektronen im TEM.
r
r
Im Beispiel unten soll die Richtung k in Richtung von k o gekippt werden.
Kipprichtung
in der Polfigur
r
r
k → ko
r
ko
r
k
Probe
Bewegungsrichtung im
Beugungsbild
r
r
k → ko
r
−k
r
- ko
Beim Blick auf die Polfigur wandert die ZA von rechts nach links.
Beim Blick auf den TEM-Bildschirm bewegen sich die Kikuchi-Linien von links nach rechts.
r
r
Die Probe muß so gekippt werden, daß das Kikuchiband, welches k mit k o verbindet, seine
Lage beibehält und die Bänder senkrecht dazu nach rechts wandern.
Merkregel:
Auswandern des Kikuchi-Patterns in Richtung der erwünschten Zonenachse in der Polfigur.
Überprüfung der Konsistenz
•
Bestimmung einer Stapelfehlerebene
{111} an einer ZA, am einfachsten für eine
v
[001]-geschnittene Probe bei k o = [001]. Dazu:
•
Bestimmung der Linienvektoren der Fringes: Zwei mögliche {111}-Ebenen.
•
Bestimmung der Lage des SF in der Folie aus dem Vergleich von HF- und DFAbbildung. Damit ist die {111}-Ebene eindeutig bestimmt.
•
Indizierung der SF-Ebene
r
•
Bestimmung einer ZA k , in der der SF edge on steht.
r
•
ZA k einstellen: Der SF muß zu einer Linie entartet sein.
27
Polfiguren für unterschiedliche Probenschnitte.
Die Polfigur oben links ergibt einen Überblick über die gesamte obere Hemisphäre eines kubischen Kristalls in [0019 Orientierung.
Die drei folgenden Polfiguren sind praktisch für die experimentelle Arbeit mit [001], [011]
und [111] geschnittenen Proben, da sie außer der Indizierung der Zonenachsen der Umgebung
auch die Indizierung der Reflexe erlauben (Pfeile an den Spuren der zugehörigen Ebenen).
28
Wulffsches Netz für das CM30
Für die verschiedenen Zonenachseneinstellungen werden der Kipp-Winkel der Lanzette und
der Kipp-Winkel des Probentopfs notiert und in das Wulffsche Netz eingetragen. Die entstehende Polfigur muß mit der zur Indizierung verwendeten Polfigur übereinstimmen.
Lanzette
plus
Reale Proben
Kippung
Topf
0
Topf
200
Lanzette
minus
Vorzeichenkonvention
an TOCA-Konvention
angepasst. 20.2.2007
29
Bestimmung von Linienvektoren
Linienvektoren werden bestimmt aus zwei Projektionen eines linienförmigen Gitterfehlers in
die Bildebene
r
k o,2
r
k o,1
r
u
r
u p,1
r
u
r
u p,2
Vorgehen:
r
•
Machen Sie ein Bild und ein Beugungsbild nahe der Zonenachse k o,1 .
v r
v r
•
Indizieren Sie zwei Reflexe g1 ( k o ,1 ) und g 2 ( k o ,1 ) .
•
•
•
•
•
r
Wiederholen Sie dies bei einer möglichst weit entfernten Zonenachse k o,2 .
r
r
Zeichnen Sie in die Bilder mit den projizierten Linienvektoren ( u p,1 bzw u p,2 ) die
v r
v r
v r
v r
kristallographischen Richtungen ein ( g1 ( k o ,1 ) und g 2 ( k o ,1 ) bzw g1 ( k o ,2 ) und g2 ( k o ,2 ) )
r
r
Bestimmen Sie u p ,1 bzw u p,2 in Kristallkoordinaten.
r
Dazu wird u p ,1 als Summe der normierten Vektoren
r
v r
v r
g2
g1 ( k o ,1 )
g 2 ( k o ,1 )
b
r
, v r
dargestellt:
v r
u p,1
r
g1 ( k o ,1 )
g 2 ( k o ,1 )
g1
v r
v r
g2 ( k o ,1 )
g1 ( k o ,1 )
r
a
u p ,1 = a ⋅ v r
+ b⋅ v r
g2 ( k o ,1 )
g1 ( k o ,1 )
v
v
v
u liegt in der von k o,1 und u p,1 aufgespannten Ebene
v v
v
n 1 = k o ,1 × u p ,1 (entsprechend für Index 2)
v
v
v
u ist die Schnittlinie dieser Ebenen n1 und n 2
v v v
u = n1 x n 2
30
Bestimung von Burgersvektoren
Grundlage der Burgers-Vektorbestimmung:
v v
• Auslöschungsregel: g ⋅ b = 0
Voraussetzungen:
v
• b ist der Burgersvektor von Schraubenversetzungen
v v v
v
• g ist im kinematischen Zweistrahlfall: ∆k = g + s
Vorgehen:
•
Suche Zonenachse mit niedrig indizierten Reflexen. (Besonders geeignet: <001>,
<112>)
•
•
•
Bringe niedrig indizierten Reflex in Reflexions-Stellung. (Besonders geeignet: <111>
und <200>)
v v
Finde mindestens zwei Reflexe g1 , g 2 , für welche die Versetzung unsichtbar ist.
v v
Der Burgersvektor ist parallel zu g1 x g 2
Vorzeichen des Burgersvektors:
Das Vorzeichen der Versetzung ergibt sich aus dem Vergleich der Kontrastabfolge
v
Hell-Dunkel mit der g -Richtung im Bild.
Die Tabelle unten zeigt den Wechsel des Kontrasts beim Übergang vom kinemativ
v
schen - g -Fall über den symmetrischen Laue-Fall zum kinematischen + g -Fall für
zwei Stufenversetzungen unterschiedlichen Vorzeichens.
r
−g
r
−g
r
+ g
r
+g
Betrag des Burgersvektors:
Experimentell schwierig. (siehe Heimendahl § 4.6.1.5.b)
Anmerkung:
v a
Vollständige Versetzungen im kfz-Gitter sind i.a. vom Typ b = < 110 > . Dann muß
2
nur entschieden werden, um welchen der sechs möglichen Burgers-Vektoren es sich
handelt.
31
Arbeiten im CDF-Modus
Durch Drücken des Knopfes DF erhalten die Knöpfe Multifunction x y die Funktion des condensor align tilt, also der Strahlkippung.
10 verschiedene Einstellungen der Strahlkippung können über DF >> Parameters >> DF
Channel >> 1 bis 10 abgespeichert werden.
Einstellen des korrigierten Dunkelfeld Strahlengangs:
Bei der korrigierten Dunkelfeld-Aufnahme wird im Hellfeld ein Zweistrahlfall eingestellt.
r
r
Der Bragg-Reflex heiße + g . Dann muß im Dunkelfeld - g auf die optische Achse gekippt
r
r
werden. Wird + g auf die optische Achse gekippt, erfüllt der + g -Reflex nicht mehr die
Bragg-Bedingung
r
ko
•
•
•
r
kg
Bragg-Fall. Hellfeld (Reflex rechts vom Zentralstrahl)
CDF-Falsch (rechten Reflex in die Mitte gekippt)
CDF-Richtig (linken Reflex in die Mitte gekippt)
32
Weak Beam Abbildung: Prinzip
Für die weak-beam-Abbildung wird zunächst ein Hellfeld-Zweistrahlfall eingestellt und die
zugehörige korrigierte Dunkelfeldabbildung. Dann schaltet man ins Hellfeld zurück und kippt
r
r
den - g -Reflex in Bragg-Position. Schaltet man nun um ins Dunkelfeld, befindet sich der -3 g r
Reflex in Bragg-Position und der - g -Reflex auf der optischen Achse. Er liegt weit innerhalb
r
der Ewald-Kugel, hat also ein großes positives s .
2θ B
θB
3θ B
•
•
•
•
BF (Reflex rechts vom Zentralstrahl, schwarzes reziprokes Gitter)
CDF (Strahlkippung: linken Reflex in die Mitte bringen)
BF (Probenkippung: rotes reziprokes Gitter, Reflex links)
Weak Beam: (CDF und Probenkippung)
33
Beugungsmuster im weak beam Fall
r
r
Der -3 g -Reflex befindet sich in Bragg-Orientierung, der - g -Reflex mit großem Abweir
r
chungsvektor s auf optischer Achse. Der - g -Reflex wird durch die Aperturblende gelassen
und führt zum Beugungskontrast.
Optische
Achse
r
k − 3gr
r
-4 g
r
-3 g
r
-2 g
r
k − gr
r
-g
r
ko
(000)
Aperturblende
r
+g
r
+2 g
r
+3 g
r
+g
34
Schritte zur Einstellung des weak beam-Falles
1. Einstellung eines Hellfeld - Zweistrahlfall
2. Einstellung des zugehörigen korrigierten Dunkelfeldbild
k
0
k
0
-1g
k
k
+1g
+3g
-3g
+2g
3. Umschalten ins Hellfeld, -1g - Reflex in Bragg - Position kippen
4. Umschalten in unter 2. eingestelltes
Dunkelfeldbild
-3g
-1g
k
k
k
0
k
-2g
-2g
+1g
-1g
-2g
+1g
-3g
-1g
0
+1g
35
Stapelfehleranalyse
Schritt 1:
v
Unterscheidung zweier Reflex-Gruppen A und B. A: g = {200},{222},{440}
v
B: g = {111},{220},{400}
Schritt 2:
Aufnahme des SFs im Hellfeld BF und korrigierten Dunkelfeld CDF mit demselben Reflex
v
v
g . Für die experimentelle Durchführung ist darauf zu achten, daß sich das Vorzeichen von g
umdreht, wenn man vom BF durch Strahlkippung das zugehörige CDF einstellt. Weiter ist
wichtig, daß der Bragg-Fall sehr exakt eingestellt wird (Dynamischer Zweistrahl-Fall). Man
kontrolliert das, indem man durch Veränderung der spot size und der brightness KikuchiLinien sichtbar macht. Die Einstellung muß so lange optimiert werden, bis bei der Beobachtung der SF-Ränder unter der Lupe eindeutig entschieden werden kann, ob sie dunkler oder
heller sind als die Umgebung.
Der äußerste SF-Streifen hat dann an der Folienoberseite im BF denselben Kontrast wie im
CDF und an der Unterseite den entgegengesetzten Kontrast.
BF
CDF
Intensität von transmittiertem und reflektierten Strahl beim Durchgang durch eine Folie, in
deren Mitte ein SF liegt. In der Position 'Top' haben R und T ein Maximum, in der Position
'Bottom' hat R ein Minimum und T ein Maximum. Die TEM-Bilder zeigen links das BF,
rechts das CDF. (Reimer, Fig. 8.19, 8.20)
Schritt 3:
Zeichnen des ins Bild gedrehten abbildenden
v
g -Reflex in die Mitte des Stapelfehlers. Dabei
v
ist ein Positiv-Abzug zu verwenden und g
muß vom Primärstrahl zum abbildenden Reflex zeigten. Beides ist wichtig für die Bestimmung des SF-Typs.
Streifenkontrast eines Stapelfehlers
bei Dunkelfeldabbildung
Schritt 4:
r
k0
r
k
r
g
r
g
36
Klassifizieren des Bildes:
v
• Drehen des Bilds so, daß g nach rechts zeigt.
v
• Markieren des SFs am Startpunkt von g :
Liegt er an der Folienoberseite (
) oder Folienunterseite (
Ist der Streifen hell (B) oder dunkel (D)?
v
• Markieren des SFs am Endpunkt von g entsprechend
• Angeben des Reflextyps: A oder B?
• Angeben des Abbildungsmodus: Hellfeld oder Dunkelfeld?
Am Beispiel von der Grafik in Schritt 3 ergibt das die foldende Grafik:
B
r
g{111}
D
)?
DF mit B-Reflex-Typ
Zur Klassifikation eines SFs. (Siehe Text)
Schritt 5:
Identifikation des SF-Typs aus der folgenden Tabelle:
Ermittlung des Stapelfehler-Typs aus dem klassifizierten Positiv
D: Dark, B: Bright,
: Top,
Bottom
v
v
A: g = {200} {222} {440}, B: g = {111} {220} {400}
(Bethge e.a. Abb. 11.14)
Im Beispiel aus Schritt 3 handelt es sich also um einen intrinsischen Stapelfehler.
Interessiert nur der SF-Typ und nicht die Lage der SF-Ebene, so reicht, wie die Tabelle zeigt,
ein einziges DF-Bild aus.
Anmerkung:
Schritt 2 kann zur Überprüfung der Konsistenz zwischen Polfigur-Indizierung, ZonenachsenIndizierung und Reflex-Indizierung verwendet werden. Siehe dazu die Unterlagen zu Tag 5.