Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung

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Ernst-Moritz-Arndt-Universität Greifswald
Fachbereich Physik
Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene F 2
Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung
Protokollant:
Jens Bernheiden
Betreuer:
Dr. F. Schrade
Aufgabe durchgeführt: 07.10.1996 - 01.02.1997
Protokoll abgegeben:
Note: ______________
12.02.1997
Gliederung
0.
Aufgabenstellung
Seite 2
1.
Einleitung
Seite 3
2.
Dünne Schichten
Seite 4
2.1.
Theoretische Grundlagen
Seite 4
2.2.
2.2.1.
2.2.2.
2.2.3.
Herstellung dünner Schichten
Verdampfen
Verdampfungsmaterialien und Verdampfungsquellen
Bedampfungssubstrate
Seite
Seite
Seite
Seite
5
5
5
6
2.3.
2.3.1.
2.3.2.
2.3.3.
Beschreibung der Hochvakuumbedampfungsanlage
Grundeinheit der UNIVEX 300
Pumpsystem der UNIVEX 300
Verdampfungssystem der UNIVEX 300
Seite
Seite
Seite
Seite
7
7
7
9
3.
Methoden zur Schichtdickenmessung
Seite 10
3.1.
Theoretische Grundlagen
Seite 10
3.2.
3.2.1.
3.2.2.
3.2.3.
3.2.4.
Beschreibung der einzelnen Meßmethoden und Meßapparaturen
Schwingquarz-Methode
Interferenzverfahren
Rastertunnelmikroskopie
Vier-Spitzen-Methode
Seite 10
Seite 10
Seite 11
Seite 13
Seite 14
4.
Behandlung der Meßfehler
Seite 16
5.
Auswertung
Seite 18
5.1.
Bedampfung im Hochvakuum
Seite 18
5.2.
5.2.1.
5.2.2.
5.2.3.
5.2.4.
5.2.5.
Schichtdickenmessung
Schwingquarz-Methode
Interferenzverfahren
Rastertunnelmikroskopie
Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren)
Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren)
Seite 19
Seite 19
Seite 20
Seite 21
Seite 24
Seite 33
5.3.
Vergleich der Meßmethoden
Seite 53
6.
Zusammenfassung
Seite 55
7.
Literaturverzeichnis
Seite 56
1
0. Aufgabenstellung
1. Bedampfen von 3 Glasplatten mit Kupfer im Hochvakuum.
2. Messen der Schichtdicke mit dem MSV 1841
(Meßgerät für Schichtdicke und Rate).
3. Messen der Schichtdicke mit dem Interferenzmikroskop.
4. Messen der Schichtdicke mit dem Rastertunnelmikroskop.
5. Messen der Schichtdicke über den elektrischen Widerstand.
(Vier-Spitzen-Methode)
2
1. Einleitung
Dünnschicht-Technologien umschließen ein sehr großes Potential aktueller und zukünftiger
Anwendungsfelder und Nutzungsmöglichkeiten.
So kommen dünne Schichten beim Korrosionsschutz; bei der Verschleißminderung, Dekoration,
Reflexionsminderung und Reflexionserhöhung, Kontaktveredlung, Leuchtstoffbeschichtung; bei der
Herstellung von Leiterbahnen, Widerständen, Kapazitäten, Kontaktstellen, Dünnschichtspeicher,
Supraleiter, Mikrowellenleiter, Elektroden usw. zum Einsatz.
Es werden also viele Verfahren zur Herstellung von Einfachschichten bzw. zur Herstellung von
Schichtsystemen gesucht und weiterentwickelt.
Hier seien einige Beispiele für Vakuum-Beschichtungs-Systeme genannt:
• Elektronenstrahl-Verdampfung
• Katoden-Zerstäubung
• Plasma-Polymerisations-Systeme
• Ionen-unterstützte Aufdampfprozesse
Um die Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten zu optimieren, um immer bessere Schichten
herzustellen, ist es notwendig, die Schichtparameter genau zu untersuchen.
Eine fundamentale, charakteristische Größe stellt die Schichtdicke dar, weil sie meist in eindeutigem
Zusammenhang mit den funktions- und qualitätsbestimmenden Eigenschaften der Schicht steht.
Zur Bestimmung der Schichtdicke gibt es heutzutage eine Vielzahl von Methoden.
Die folgende Aufzählungi nennt einige wichtige Dickenmeßverfahren:
• Meßuhrverfahren, Tastschnittverfahren, Wägemethode, quantitativ chemische Analyse, Strahl- und
Tropfverfahren, Tüpfeltest, Coulometrische Verfahren, Tracermethode, Spektrograph (UV),
Durchschlagsverfahren, Lichtschnittverfahren, Interferenzverfahren, Metallographische
Planschliffmethode, Einschliffmethode, Pneumatisches Verfahren, Ultraschall-Impuls-EchoVerfahren, Ultraschall-Resonanzverfahren, Quarzmonitorverfahren, Haftkraftverfahren, induktive
Verfahren, Wirbelstromverfahren, Kapazitätsmeßverfahren, Widerstandsmeßverfahren,
Ionometriemethode, Lichtabsorption in Durchstrahlung, Farberscheinung in Durchstrahlung,
Ellipsometrie, Durchstrahlung α-Strahler, β-Strahler, Röntgenstrahlung, Emission von
Röntgenstrahlung, Fluoreszenzanalyse, Thermoelektrische Methode, Wärmedurchleitung,
Mikrowellenprüfverfahren
Schon anhand der Vielzahl der Dickenmeßverfahren erkennt man die Bedeutung der Schichtdicke in
der Beschichtungs-Technik.
Ziel dieser Arbeit ist es, neben der Herstellung von dünnen Schichten, die Schichtdicke mit
verschiedenen Meßverfahren zu bestimmen und die Meßmethoden mit ihren Fehlern und Grenzen
gegenüberzustellen.
Die Schichten wurden durch Bedampfung von Glasplatten mit Kupfer im Hochvakuum erzeugt. Dabei
wurde die Schichtdicke während der Herstellung mit einem mechanischen Meßverfahren gemessen.
Als weitere Meßmethoden zur Bestimmung der Dicke der Schichten kamen das
Rastertunnelmikroskop, ein optisches und ein elektrisches Verfahren zum Einsatz.
Um die Meßverfahren vergleichen zu können, wurden die Messungen an den gleichen dünnen
Schichten vorgenommen.
3
2. Dünne Schichten
2.1. Theoretische Grundlagen
Unter einer Schicht versteht man das Volumen eines festen oder flüssigen Materials, das vorwiegend
zweidimensional ausgedehnt ist und von zwei Grenzflächen eingeschlossen wird.
a
1
2
d
3
b
d
1
2
3
a
...Schichtdicke
...Schichtoberfläche
...Schicht
...Substrat (Festkörper)
...Grenzfläche zwischen der
gasförmigen oder flüssigen
Umgebung der Schicht
b ...Grenzfläche zwischen der
Schicht und dem Substrat
Abbildung 1: Definition der Schicht
Als Abstand der Schnittpunkte der Schichtnormalen mit den beiden Grenzflächen ist die Schichtdicke
d definiert.
Dabei setzt man voraus, daß die Grenzflächen zueinander parallel sind, was jedoch aufgrund der
Rauheit der Substratoberfläche in der Praxis nicht gegeben ist. Selbst hochpolierte Oberflächen zeigen
noch eine gewisse Rauhigkeit.
Deshalb werden bei nicht ideal ebenen Grenzflächen folgende Begriffe unterschieden:
• wahre Schichtdicke
• scheinbare Schichtdicke
• mittlere Schichtdicke
• minimale Schichtdicke
(Schichtdicke auf örtlich begrenzte Flächen)
(Dicke einer ebenen, glatten Auflage, auf der sich die Masse
der betreffenden Schicht gleichmäßig verteilen läßt)
(Dickenangabe, die aus einer physikalischen Meßgröße
ermittelt wird)
(kleinster Wert der wahren Schichtdicke in der
betrachteten Fläche)
Bei der mittleren Schichtdicke stehen die Dicke und die Meßgröße in einem funktionalen
Zusammenhang. Die mittlere Schichtdicke stellt einen Mittelwert über die wahren Schichtdicken der
erfaßten Fläche dar.
Da in dieser Arbeit die Dicke der Schichten aus physikalischen Meßgrößen ermittelt wird, handelt es
sich hier immer um die mittlere Schichtdicke. Im weiteren ist also mit Schichtdicke d immer die
mittlere Schichtdicke gemeint.
4
2.2. Herstellung dünner Schichten
In der Einleitung verwies ich schon auf einige Beschichtungsverfahren. Im folgenden soll es um die
Hochvakuumbedampfungstechnik gehen.
Um zu verstehen, warum das Bedampfen im Hochvakuum durchgeführt werden muß, werde ich
zunächst auf das Verdampfen allgemein eingehen.
2.2.1. Verdampfenii
Beim Verdampfen einer flüssigen Substanz in die Atmosphäre geht ein Teil der Flüssigkeit in den
gasförmigen Zustand über. Verzögert wird der Verdampfungsvorgang durch restliche Gase und durch
die Dampfphase. Bei Zunahme der Dampfphase kann es sogar dazu kommen, daß die Phasen
Flüssigkeit und Dampf sich im Gleichgewicht befinden, d.h., daß die Verdampfungsgeschwindigkeit
gleich der Kondensationsgeschwindigkeit zurück zur Flüssigkeitsoberfläche ist.
Man unterscheidet hier Dampfdruck und Dampfspannung.
Dampfspannung ist der Druck eines Dampfes, der sich zu kondensieren beginnt, Dampfdruck ist
allgemein der Druck des Dampfes unter einer festgelegten Bedingung. Gleich sind Dampfspannung
und Dampfdruck, wenn der Dampf sich im Gleichgewicht mit einer Flüssigkeit befindet. Der Dampf
wird dann auch als gesättigt bezeichnet.
Eine Flüssigkeit siedet, wenn die Verdampfung nicht nur an der Oberfläche, sondern auch bis zu einer
gewissen Tiefe unter der Oberfläche stattfindet. Das Sieden ist von der Dichte der Flüssigkeit abhängig
(Je kleiner die Dichte, desto größer die Verdampfung in der Tiefe).
Den Siedepunkt erkennt man daran, daß sich kleine Dampfblasen im Innern der Flüssigkeit bilden.
Diese Dampfblasen steigen auf und expandieren dabei infolge der Abnahme des hydrostatischen
Druckes. Eine Flüssigkeit siedet erst, wenn der Gesamtdruck auf die Dampfblasen kleiner ist als die
zugehörige Dampfspannung. Deshalb ist der Siedepunkt vom äußeren Druck abhängig.
Ein flüssiges Metall zeigt beim Verdampfen bei Atmosphärendruck außer der Blasenbildung die
gleichen Eigenschaften wie eine Flüssigkeit. Die Blasenbildung entfällt, weil das Verdampfen bei
Metallen im wesentlichen nur an der Oberfläche stattfindet. Der hydrostatische Druck bei Metallen ist
selbst in geringer Tiefe größer als die Dampfspannung. Das obige Modell des Siedens gilt also bei
Metallen nicht. Bei Metallen geht der Verdampfungsprozeß folgendermaßen vonstatten:
Metallmoleküle erhalten infolge einer Erhöhung der Temperatur eine so hohe Geschwindigkeit, daß
sie, wenn ihre Geschwindigkeit auf die Oberfläche hingerichtet ist, die Flüssigkeit verlassen können.
Wenn sich über der flüssigen Metalloberfläche Gase befinden, stoßen einige Metallmoleküle mit den
Gasmolekülen zusammen und prallen auf die Oberfläche zurück. Entfernt man nun die
Fremdgasmoleküle, indem man ein Vakuum schafft, geht die Verdampfung schneller von statten, als
bei Atmosphärendruck, da die Diffusion des Metalldampfes von der Oberfläche weg nicht mehr so
stark verzögert wird. Diese durch Verringerung des Druckes hervorgerufene Zunahme der
Verdampfung faßt man als Senkung des Siedepunktes auf.
Es ist also notwendig, bei sehr niedrigen Drücken zu bedampfen, damit die Verdampfung nicht
behindert wird und die zu bedampfende Schicht nicht verunreinigt wird, etwa indem sich
Fremdmoleküle an der Schicht absetzen.
In der Literaturiii sind Drücke um die 10-4 bis 10-5 mbar als Richtlinien angegeben.
2.2.2. Verdampfungsmaterialien und Verdampfungsquellen
Es können in einer Hochvakuumbedampfungsanlage fast alle Metalle verdampft werden. Bedingung
ist aber, daß der Siedepunkt des zu verdampfenden Metalls geringer ist, als der des
Verdampfungsschiffchens. Dies ist notwendig, damit nur das Verdampfungsmaterial verdampft wird,
nicht aber das Verdampfungsschiffchen. Als Verdampfungsschiffchen bezeichnet man eine
Verdampfungsquelle, die aus einem Blech geformt wurde.
Man kann auch aus Drähten geformte Verdampfungsquellen benutzen. Solche Verdampfungsquellen
sind meist zum Verdampfen von Metalldrähten gedacht. Viele Metalle überziehen beim Schmelzen die
Verdampfungsspirale, sie sublimieren und verdampfen dann. Manche Metalle tropfen jedoch beim
Schmelzen ab. Deshalb verwendet man dann besser Verdampfungsschiffchen. Mit diesen kann man
auch Metallspäne oder Metallstücke verdampfen. Verdampfungsschiffchen sind meist haltbarer als aus
Drähten geformte Verdampfungsquellen.
5
Wichtig ist, daß Verdampfungsquellen einen hohen Schmelzpunkt besitzen. Hier eignet sich z.B.
Wolfram (Schmelzpunkt: 3370 0C - 5900 0C).
a)
b)
Abbildung 2: Beispiele für Verdampfungsquellen
a) V-förmiger Draht mit eingehängtem Reiter aus dem zu verdampfenden Metall
b) Blech mit eingedrückter Vertiefung
2.2.3. Bedampfungssubstrate
Ein Bedampfungssubstrat ist ein Träger, auf den das Metall aufgedampft wird.
Als Bedampfungssubstrate eignen sich Stoffe mit glatter Oberfläche, die wärmebeständig und nicht
porös sind. Außerdem sollten sie eine chemische Beständigkeit besitzen. Poliertes Glas, wie auch in
dieser Arbeit verwendet, hat diese Eigenschaften.
Damit die Metallschicht gut auf dem Substrat haften bleibt, die Schicht nicht verunreinigt wird, muß
das Substrat vor dem Bedampfen gereinigt werden.
Die Reinigung kann man in drei Schritte gliedern:iv
1. Entfernung lose haftender Fremdkörper
2. Ablösen fest haftender Fremdschichten
3. Weitgehende Beseitigung ad- bzw. absorbierter Oberflächenfilme
Im Experiment wurde als Bedampfungssubstrat Glas, als Verdampfungsmaterial Kupfer und als
Verdampfungsquelle eine Blechstreifenform mit hochgeklappten Seiten, also ein Schiffchen,
verwendet.
Das Glas wurde mit einer Fitlösung gereinigt, in klarem Wasser gespült und mit einem Lappen poliert.
6
2.3. Beschreibung der Hochvakuumbedampfungsanlage
2.3.1. Grundeinheit der UNIVEX 300
Als Hochvakuumbedampfungsanlage wurde eine universelle Experimentieranlage UNIVEX 300
benutzt.
Die Anwendungsgebiete der UNIVEX 300 umschließen die Vakuumbeschichtungstechnik, die
elektronenmikroskopische Präparation und Sonderexperimente.
Die Grundeinheit besteht aus einem 19’’- Schrank, in dem sich das Pumpsystem mit Steuerteil und das
zur Versorgung des thermischen Verdampfers notwendige Netzteil befinden.
Das Pumpsystem ist eine Kombination aus einer Drehschiebervakuumpumpe TRIVAC D 4 B und
einer Turbo-Molekularpumpe TURBOVAC 150.
Seitlich am Schrank ist eine Grundplatte, auf der die Vakuumkammer steht, angebaut. Die TurboMolekularpumpe ist direkt mit dieser Grundplatte verbunden.
Auf die Grundplatte wird zum Evakuieren eine Glasglocke mit Implosionsschutz aufgesetzt.
a)
Abbildung 3v: Hochvakuumverdampfungsanlage UNIVEX 300
a) Gesamtansicht UNIVEX 300
b) Grundplatte
b)
2.3.2. Pumpsystem der UNIVEX 300
Vakuumpumpen haben die Aufgabe, Gasteilchen aus einem Rezipienten zu entfernen.
Drei Gruppen von Bauelementen bilden im wesentlichen den Vakuumstromkreis. Das sind der
Rezipient, die Pumpe und Verbindungselemente. Der Rezipient wird durch die Pumpe über die
Verbindungsstücke evakuiert.
Pumpe
Verbindungselement
Rezipient
Abbildung 4: Prinzipschema einer Vakuumanlage
Da ein Druckgefälle zwischen der Pumpe und dem Rezipienten herrscht, fließt ein Gasstrom I vom
Rezipienten zur Pumpe. Die Verbindungselemente wirken dabei als Widerstand. Der Kreis schließt
sich, da von außen Luft in die Anlage eindringt (Rezipient, Pumpe und Verbindungsstücke besitzen
eine gewisse Leckrate.).
7
Beim UNIVEX 300 sind eine Drehschiebervakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpe
kombiniert. Die Drehschiebervakuumpumpe dient hier als Vorvakuumpumpe.
Eine Drehschieberpumpe ist eine Transport- und Förderpumpe, die zu den Verdrängerpumpen gehört.
Das Saugvermögen der Drehschieberpumpe wird im wesentlichen durch die geometrischen
Abmessungen der Pumpe (maximales Schöpfraumvolumen) und die Drehzahl festgelegt.
2
3
1
4
5
8
7
6
1...Auslaßventil
2...Auslaßöffnung
3...Ansaugöffnung
4...Schieber
5...Schieber
6...Stator
7...Rotor
8...Gaseinlaßventil
Abbildung 5: Prinzipieller Aufbau einer einstufigen Drehschieberpumpe
Wird der Rotor der Diffusionspumpe nach rechts gedreht, so vergrößert sich der gebildete
Schöpfraum. Das Gas wird infolge der Druckerniedrigung solange angesaugt, bis der Schieber 1 das
zum Rezipienten führende Ansaugrohr erreicht. Bei weiterer Drehung des Rotors wird das Gas
komprimiert.
Abbildung 6: Phasen des Pumpvorganges einer einstufigen Drehschieberpumpe
Die Turbomolekularpumpe ist auch eine Transport- und Förderpumpe. Sie ist vorgesehen zum
Abpumpen von Vakuumbehältern auf Druckwerte im Hochvakuumbereich.
Turbomolekularpumpen bestehen im wesentlichen aus dem Pumpengehäuse, dem mehrstufigen Rotor
mit Statorpaket und dem Antrieb. Der Rotor wird meist aus einer hochwertigen Aluminiumlegierung
gefertigt. Dies ist nötig, da die Nenndrehzahl der TURBOVAC sehr hoch ist.
(≈ 50000 Umdrehungen pro Minute)
Gesteuert wird die TURBOVAC 150 mit einem elektronischen Frequenzwandler. (TURBOTRONIK)
Dieser formt die einphasige Netzspannung in eine dreiphasige Wechselspannung um, die benötigt
wird, um den Asynchronmotor der TURBOVAC zu steuern.
8
Abbildung 7vi: Schnitt durch eine Turbomolekularpumpe
Als Vakuummeter wurde das Gerät COMBIVAC verwendet. Dieses Gerät ermöglicht eine lückenlose
Messung und Kontrolle des Vakuumdruckes zwischen 1.10-9 mbar und Atmosphärendruck, da zwei
Meßprinzipien in ihm integriert sind: Pirani- und Penningmeßprinzip.
Beim Piranimeßverfahren, mit dem man Drücke im Bereich von 10-3 bis 1000 mbar messen kann,
wird die Wärmeleitfähigkeit des Gases zur Druckbestimmung ausgenutzt. Zur Druckmessung mit dem
Penningmeßprinzip wird durch Anlegen einer Hochspannung eine Gasentladung gezündet. Der dabei
entstehende Ionenstrom wird als druckproportionales Signal ausgegeben. Mit diesem Verfahren
können Drücke im Bereich von 1.10-9 bis 1.10-2 mbar bestimmt werden.
2.3.3. Verdampfungssystem der UNIVEX 300
Die Verdampfung wurde mit einem Stromversorgungsgerät gesteuert. (AS 052)
Das Metall wird verdampft, indem durch das Schiffchen ein Hochstrom geleitet wird. Dieser
Hochstrom wird durch Hochstromtransformatoren erzeugt, die im Stromversorgungsgerät eingebaut
sind.
Das Ein- bzw. Anschmelzen des Metalls sollte bei geschlossener Blende durchgeführt werden
(Substrat wird dann nicht bedampft). Zum Bedampfen öffnet man die Blende.
Der Druck in der Vakuumkammer sollte beim Bedampfen einen Wert von ca. 8.10-5 mbar nicht
überschreiten.
9
3. Methoden zur Schichtdickenmessung
3.1. Theoretische Grundlagen
Es sei hier noch einmal auf die Einleitung verwiesen, in der ich die Bedeutung der Schichtdicke als
Parameter dünner Schichten herauskristallisiert und einige Schichtdickenmeßverfahren aufgeführt
habe.
Methoden zur Messungen an dünnen Schichten kann man wie folgt untergliedernvii:
• Zerstörende Methoden
(Messung an der bereits vorliegenden Schicht, die in
ihren Parametern aber irreversibel verändert wird)
• Zerstörungsfreie Methoden
(Messung an der vorliegenden Schicht, ohne sie irreversibel zu verändern;
Messung während der Schichtherstellung zur Steuerung des Prozesses,
um bestimmte Schichtparameter einzuhalten)
Man ist natürlich bestrebt, die zerstörungsfreien Methoden anzuwenden.
Um eine optimale Empfindlichkeit der Messungen zu erhalten, sollte man Verfahren wählen, die auf
eine physikalische Größe ansprechen, in denen sich Schicht- und Substratmaterial stark unterscheiden.
Die Empfindlichkeit wird um so höher, je größer der Unterschied ist.
3.2. Beschreibung der einzelnen Meßmethoden und Meßapparaturen
3.2.1. Schwingquarz-Methode
Die Schwingquarz-Methode ist eine mechanische zerstörungsfreie Methode. Ein Vorteil ist, daß sie
während des Beschichtens zum Einsatz kommt, man also eine Möglichkeit hat, die Schichtdicke
kontinuierlich während des Aufdampfens zu bestimmen. Das Meßverfahren beruht auf der
Verschiebung der Resonanzfrequenz eines Schwingquarzes während des Bedampfens.
Die Dicke d0 des Kristalls (Resonanzfrequenz f0) wird durch das Aufbringen eines Fremdstoffes um
den Betrag ∆d vergrößert. Diese Dickenänderung bewirkt eine Herabsetzung der Resonanzfrequenz.
Die Frequenzverschiebung berechnet sich aus:
1.)
f0
d0
ρq
A
∆m
∆f
∆d
∆m
=−
=−
ρ q ⋅ A ⋅ d0
f0
d0
...Resonanzfrequenz des Quarzes
...Dicke des Quarzes
...Dichte des Quarzes
...Fläche des Quarzes
...Masse der Schicht
Unter Berücksichtigung von
2.)
ϕ
N
ϕ=
∆m
A
und
3.)
N = f0 ⋅ d0
...Massenbelegung
...Frequenzkonstante
liefert 1.) die Frequenzänderung ∆f:
f0 ⋅ϕ
f 02
=−
⋅ϕ
4.) ∆f = −
d0 ⋅ ρ q
N ⋅ ρq
10
Diese Gleichung gilt nur unter der Voraussetzung, daß ∆m << mq, wobei mq die Masse des Quarzes
ist.
Die Schichtdicke d = ∆d läßt sich nun bei bekannter Schichtdichte ρs über
5.)
d=
∆m
ρs ⋅ A
unter Berücksichtigung von 2.) und 4.) zu
6.)
ρS
d=−
N ⋅ ρ q ⋅ ∆f
f 02 ⋅ ρ s
berechnen.
...Dichte der Schicht
Eine Fehlerquelle dieser Meßmethode liegt in der Temperaturabhängigkeit des Kristalls. Die hohe
Temperatur der Verdampferquelle wirkt durch Strahlung auf den Quarz ein.
Im Versuchsaufbau wurde ein Meßgerät für Schichtdicke und Rate (MSV 1841) verwendet, das nach
der Schwingquarz-Methode die Schichtdicke bei der Bedampfung direkt in Angström anzeigte. Die
Genauigkeit des Gerätes beträgt ± 2,5% bezogen auf den Endausschlagviii.
Eine Recheneinheit im Innern des Gerätes multipliziert die Frequenz des Quarzes mit den
entsprechenden Konstanten (Dichte des Verdampfungsmaterials muß eingegeben werden,
Meßbereiche müssen gewählt werden).
Wichtig ist, daß unmittelbar vor der Bedampfung die Eigenfrequenz des Quarzes abgeglichen
wird.(SET ZERO-Knopf)
3.2.2. Interferenzverfahren
Das Interferenzverfahren ist ein optisches zerstörungsfreies Verfahren. Hier wird die Erscheinung der
Interferenz ausgenutzt.
Voraussetzung ist, daß Substrat- und Schichtoberfläche durch eine Stufe getrennt frei zugänglich sind
(etwa am Rand der Schicht).
Nach Aufspaltung des Lichtes gelangen mehrere Strahlen zur Interferenz:
Beobachter
1’
1
1’’
2’
2
a0
a0
optisch plane Fläche
α
Q
λ/2
O
d
P
Substrat
Abbildung 8ix: Interferenzstreifenmethode
An der Stufe zwischen Substrat- und Schichtoberfläche liegen die an dünnen keilförmigen Schichten
beobachteten Interferenzerscheinungen vor.
Fällt auf eine keilförmige dünne Schicht, die von optisch planen Flächen begrenzt ist,
monochromatisches Licht der Wellenlänge λ, so kommt es zur konstruktiven Interferenz im
reflektierten Licht, wenn der Gangunterschied gerade ein ganzzahliges Vielfache der Wellenlänge ist.
11
Die Dicke d der Schicht wird zweimal durchlaufen. Damit ergibt sich:
7.) n ⋅ λ = 2 ⋅ d oder
d = n⋅
λ
.
2
Benachbarte Streifen gleicher Intensität unterscheiden sich stets um n = 1. Durch den Abstand a0
markieren diese Streifen bei optisch einwandfreier Oberfläche die Linien der keilförmigen Schicht, an
der deren Dicke d um
8.)
tan α =
λ
.
2 ⋅ a0
λ
zu- oder abnimmt. Es gilt dann folgende Beziehung:
2
(α ...Keilwinkel)
Wird nun die optisch plane Platte senkrecht zur auszumessenden Stufe gekippt, dann bildet sich ein
System von Streifen mit einem Verlauf um 90° zur Stufe aus. Jede Abweichung der Substratoberfläche
von der ebenen Gestalt bewirkt eine entsprechende Streifenauslenkung m.
Die Schichtdicke d berechnet sich nun mit
9.)
d = m⋅
λ
.
2
m ...geschätzte Streifenauslenkung
λ/2 ...Streifenabstand
m
λ
2
Abbildung 9: Streifenauslenkung bei der Interferenzmethode
Die Meßgenauigkeit wird im wesentlichen bestimmt durch die exakte Interpolationsmöglichkeit beim
Ermitteln von m.
a)
Abbildung 10x: Aufbau eines Interferenzmikroskops
a) Interferenzmikroskop
b) Interferenzkopf und Meßtisch
12
b)
3.2.3. Rastertunnelmikroskopie
Mit dem Rastertunnelmikroskop kann man eine Oberfläche zerstörungsfrei abbilden.
Eine extrem feine Metallspitze, die sogenannte Sonde, tastet die zu untersuchende Oberfläche in
geringem Abstand ab. Die Sonde sammelt Signale, aus denen mit einem Rechner ein Bild
zusammengesetzt wird.
Die Methode ist auf die Untersuchung elektrisch leitender Objekte beschränkt, wie auch die weiteren
Ausführungen zeigen werden.
Um das Prinzip der Rastertunnelmikroskopie zu verstehen, werde ich erst auf das Verhalten von
Elektronen in Metallen im Rahmen der Bändertheorie eingehen.
In einem Metall füllen die Leitungselektronen das Leitungsband bis zu der Fermienergie EF. Die
geringste Bindungsenergie besitzen die Elektronen mit der Fermienergie. Elektronen können das
Metall nur verlassen, wenn man ihnen eine entsprechend hohe Energie zuführt. Bringt man nun aber
zwei Metalle sehr nahe aneinander, läßt sich ein endlicher Potentialwall erzeugen. Durch diesen
können die Elektronen, die annähernd die Fermienergie besitzen, von einem Metall ins andere
quantenmechanisch tunneln. Die Wahrscheinlichkeit für solch einen Tunnelprozeß ist proportional zu
e−α ⋅ a , wobei a der Abstand zwischen den Metallen ist und α von der Austrittsarbeit abhängt.
Um einen hinreichend großen Tunnelstrom zu erhalten, wird an die beiden Metalle eine kleine
Spannung U angelegt, die die Energieniveaus verschiebt. So können Elektronen aus dem linken Metall
durch die Barriere in das rechte Metall tunneln und dort Zustände geringerer Energie besetzen.
unbesetzte
Energieniveaus
U
WA
EF
e-
U
a
LeitungsEnergieniveaus
innere
Energieniveaus
Abbildung 11xi: Energieniveaus zweier Metalle im Abstand a
Wird nun eine metallische Sonde nahe genug an eine Probe herangebracht und eine kleine Spannung U
zwischen Sonde und Probe angelegt, so kommt es zu Tunnelprozessen zwischen Sonde und Probe. Der
auftretende Tunnelstrom ist proportional zur Tunnelwahrscheinlichkeit. Da diese
Tunnelwahrscheinlichkeit aber exponentiell vom Abstand a abhängt, genügen nun schon
Abstandsänderungen von 0,01 nm, um den Tunnelstrom meßbar zu beeinflussen.
13
Abbildung 12xii: Schematische Darstellung des Abtastprozesses
14
Eine piezoelektrische Keramik (ein Material, das sich beim Anlegen einer äußeren Spannung ausdehnt
bzw. kontrahiert) dient zur Bewegung der Prüfspitze. So ist es möglich, die Sonde auf 0,1 nm genau zu
steuern.
Der Aufbau eines Rastertunnelmikroskopes muß äußerst starr sein, da sich die Sonde sehr nahe über
der Oberfläche befindet und kleinste Vibrationen den Meßprozeß stören könnten.
PiezoStellelement
Spitze
Regelung
Probe
Abbildung 13xiii: Funktionsprinzip des Rastertunnelmikroskops
Es gibt grundsätzlich zwei Möglichkeiten zur Messung. Einmal kann man die Sonde in einer
konstanten Höhe über die Oberfläche bewegen und den Verlauf des Tunnelstroms graphisch
auswerten; oder man hält den Tunnelstrom konstant indem man die Spitze durch das Piezoelement
bewegt und die Bewegungen der Spitze bzw. die Steuerspannungen des Piezoelements auswertet.
Das Auflösungsvermögen des Rastertunnelmikroskopes hängt im wesentlichen davon ab, wir scharf
die Spitze der Sonde ausgebildet ist.
Im Versuchsaufbau war das Rastertunnelmikroskop mit einen Rechner gekoppelt. Man konnte den
Tunnelstrom, die Größe der abgetasteten Fläche, die Vergrößerung usw. in der Software vorgeben.
Die Bilder der Oberflächen konnten nach dem Scannen noch bearbeitet werden
(z.B. Einsatz von Filter).
3.2.4. Vier-Spitzen-Methode
Die Vier-Spitzen-Methode ist eine elektrische Methode zur Bestimmung von Schichtdicken. Hier wird
die Dicke der Schicht durch Messung des Widerstandes bestimmt. Voraussetzung zur Nutzung dieser
Methode ist, daß die Schicht leitend (oder auch halbleitend) ist und sich auf einem isolierenden
Substrat befindet. Es werden zwei Stromzuführungen und dazwischen zwei Spannungselektroden
verwendet. Hiermit wird versucht, die Einflüsse von Übergangs- und Zuleitungswiderständen zu
eliminieren. Man kann die Vier-Spitzen-Methode im Gleichstromverfahren und im
Wechselstromverfahren anwenden.
U
Wechsel
≈ 6,2 V
A
A
mV
V
d
d
q
p
q
a)
q
p
b)
q
Abbildung 14xiv: Schichtdickenmessung nach der Vier-Spitzen-Methode
a) Gleichstromverfahren
b) Wechselstromverfahren
15
Über die äußeren Spitzen wird ein Strom über die Probe geleitet. Die inneren Spitzen sind
Potentialsonden, an deren Klemmen eine Spannung auftritt.
Die Definition des spezifischen Widerstandes ρ führt zur Berechnung der Schichtdicke:
10.)
ρ=
E
S
E...elektrische Feldstärke, S...elektrische Stromdichte
10.) gilt, wenn der spezifische Widerstand im Meßvolumen konstant und von der Feldstärke
unabhängig ist.
Man erhält weiterhin durch Einsetzen der Definitionen von E und S:
11.)
ρ=
A U
U
⋅ =K⋅
l I
I
Es ist neben der Strom- und Spannungsmessung erforderlich, auch die geometrischen Daten
miteinzubeziehen, um die Widerstandsmessung zu korrigieren. Diese geometrischen Daten gehen in
den Korrekturfaktor K ein. Da eine lineare Sondenanordnung verwendet wird, lassen sich folgende
Abstände einführen:
r1 = q ; r11 = p + q ; r2 = p + q ; r21 = q
Es wird davon ausgegangen, daß d<<0,5p ist, daß es sich also um großflächige, dünne Schichten
handelt. So läßt sich K relativ leicht bestimmen. Der Schichtwiderstand RS ist folgendermaßen
definiert:
12.)
RS =
ρ
.
d
Der spezifische Widerstand ergibt sich aus:
13.) ρ = R S ⋅ d .
Für das Potential in einem Punkt P, der sich in einem Abstand r von einer Punktquelle auf einer
dünnen Schicht befindet gilt:
14.)
ϕP =−
I ⋅ RS
I ρ
⋅ ln( r ) = −
⋅ ⋅ ln( r )
2π
2π d
Es ist also, wenn ϕ1 das Potential an der Potentialsonde 1 und ϕ2 das Potential an der Potentialsonde 2
ist:
ϕ1 = −
r 
r 
I ⋅ RS
I ⋅ RS
⋅ ln 11  und ϕ 2 = −
⋅ ln 21 
2π
2π
 r1 
 r2 
Da sich die Potentiale ϕ1 und ϕ2 an den Potentialsonden überlagern, erhält man für den
Flächenwiderstand
15.)
RS =
π
U
⋅
 q + p I
ln

 q 
und somit für die Schichtdicke d:
 q + p
ρ ⋅ ln

 q  I
⋅ .
16.) d =
π
U
Ein Problem, das bei diesem Verfahren auftaucht, ist die Dickenabhängigkeit des spezifischen
Widerstandes. Hier können Fehlerquellen entstehen. Man spricht von einer kritischen Dicke unter der
nicht gemessen werden sollte.
Im Versuchsaufbau wurden die Spannungen und Ströme von einem Rechner ausgewertet. Es brauchte
also nur der Strom und der Zeitpunkt der Messung vorgegeben zu werden. Beim
Wechselstromverfahren wurde außerdem die Frequenz der Wechselspannung vorgegeben.
Die Probe wurde den Spitzen mechanisch mittels einer Drehschraube genähert, wobei eine
Schaumstoffunterlage einen zu hohen Druck kompensieren sollte.
16
4. Behandlung der Meßfehler
Da bei den unterschiedlichen Meßverfahren Fehler auftreten, ist es unumgänglich, jeweils einen Fehler
abzuschätzen. Weil es unterschiedliche Methoden der Fehlerrechnung gibt, werde ich die hier
verwendeten Methoden darlegen.
Zur Behandlung der systematischen Fehler werde ich jeweils den Größtfehler abschätzten.
Dieser ergibt sich bei mehreren Einzelmessungen aus dem maximalen absoluten Fehler.
17.)
∆x
xi
xm
∆x = max( x i − x m
)
...Größtfehler
...Meßwert
...Mittelwert
Der relative Größtfehler ∆xrel. wird aus dem Größtfehler berechnet:
18.)
∆x rel . =
∆x
xm
Die zufälligen Fehler werde ich mit der Gaußschen Fehlerrechnung behandeln.
Die Standardabweichung s berechnet sich zu:
n
1
2
⋅ ∑ (x i − x m )
(n − 1) i =1
19.)
s=
n
...Zahl der Einzelmessungen
Die Vertrauensgrenze sv ergibt sich hier durch:
20.)
sv =
n
1
2
⋅ ∑ (x i − x m )
n ⋅ (n − 1) i = 1
Das Endergebnis errechnet sich dann aus:
21.)
x = x m ± (2 ⋅ s v + ∆x)
wobei die Vertrauensgrenze hier für 95 % statistischer Sicherheit mit eingeht.
Bei der Schwingquarz-Methode werde ich mich auf den vom Hersteller angegebenen Fehler des
Meßgerätes beziehen. Eine Behandlung der zufälligen Fehler wird mir hier nicht möglich sein, da
jeweils nur eine Messung durchgeführt wurde.
Bei der Vier-Spitzen-Methode führe ich außerdem den gewichteten Mittelwert ein, da hier die
Meßgenauigkeit der einzelnen Messungen unterschiedlich war.
Dazu errechne ich die Wichtungsfaktoren wi aus:
22.)
wi =
1
s2
Der gewichtete Mittelwert xM:
n
23.)
xM =
∑w
i
⋅ xi
i =1
n
∑w
i
i =1
17
Die Vertrauensgrenze des gewichteten Mittelwertes:
n
24.)
sM =
1
⋅
(n − 1)
∑ w ⋅ (x
i
i =1
i
− xm )
2
n
∑w
i
i =1
Der gewichtete Größtfehler:
n
25.)
∆x M =
∑w
i
⋅ ∆x i
i =1
n
∑w
i
i =1
Die Mittelwerte, die Standardabweichungen, die Vertrauensgrenzen und die Größtfehler sind im
folgenden, da sie sich ausschließlich auf die Schichtdicke d beziehen, in nm angegeben.
Die relativen Größtfehler sind in % berechnet worden.
18
5. Auswertung
5.1. Bedampfung im Hochvakuum
Es wurden insgesamt drei Substrate aus Glas mit Kupfer bedampft. Die beschichteten Substrate
werden in den weiteren Ausführungen mit Probe 1, Probe 2 und Probe 3 bezeichnet.
Wie schon unter 2.2.3. erwähnt, wurden die Substrate mit einer Fitlösung gereinigt, in klarem Wasser
gespült und mit einem Lappen poliert.
Tabelle 1 zeigt, unter welchen Parametern die einzelnen Bedampfungen stattfanden.
Tabelle 1:
Probe 1
Probe 2
Probe 3
Druck, Heizstrom und Heizspannung beim
Bedampfen der 3 Substrate
Druck
in mbar
0,00013
0,00012
0,00010
Heizstrom
in A
3,0
3,2
3,0
Heizspannung
in V
63,0
66,0
70,0
Bei der nach der jeweiligen Bedampfung durchgeführten Sichtprüfung fiel auf, daß die Qualität der
Schicht der Probe 2 nicht optimal war. Dies lag wahrscheinlich daran, daß das Substrat nicht
vollständig gründlich gereinigt wurde. Es ist also eine andere Reinigungsmethode vorzuziehen. (z.B.
zusätzliche Reinigung mit Methanol; Reinigung mit Schwefelsäure)
Weiterhin fiel auf, daß die erforderlichen Drücke zur Bedampfung (8.10-5 mbar) deutlich überschritten
wurden. Man sollte dafür sorgen, daß die Leckrate der Vakuumanlage möglichst klein gehalten wird.
Dazu kam noch, daß der Heizstrom sich auf den Druck auswirkt, da bei höherem Heizstrom der
Teilchenstrom vom Kupfer ansteigt. Eine optimale Kombination von Heizstrom und Druck zu finden,
erwies sich als schwierig.
Die Unreinheiten auf der Substratoberfläche traten nach der Bedampfung deutlich hervor und setzten
die Haftfestigkeit der Schicht herab.
Der Sichtvergleich zeigte auch, daß die Lichtdurchlässigkeit der Probe 1 am größten, die der Probe 2
am kleinsten war.
Wichtig für eine optimale Bedampfung sind also, daß das Substrat gründlich gereinigt wird, daß ein
genügend hohes Vakuum erzeugt wird.
Nachteilig an dieser Methode der Schichtherstellung empfinde ich, daß es im Verhältnis zur
Bedampfung zu lange dauert, das Vakuum zu erzeugen.
19
5.2. Schichtdickenmessung
5.2.1. Schwingquarz-Methode
Während der Beschichtung wurde die Dicke der Schicht mit dem MSV 1841 gemessen.
Als Dichte von Kupfer wurde der Wert ρ = 8,91 g . cm-3 eingestellt.
Die Beschichtung der Probe 1 wurde bei einer angezeigten Dicke von 25 nm, die der Probe 2 bei 200
nm und die der Probe 3 bei 100 nm abgebrochen.
Die Herstellerfirma des Gerätes gibt einen Fehler von ± 2,5% bezogen auf den Endausschlag an.
Der eigentliche Fehler wird aber höher liegen:
Die hohe Temperatur der Verdampferquelle und die Kondensationswärme des Schichtmaterials wirken
auf die Temperaturabhängigkeit des Quarzes ein. Zu eliminieren wäre dieser Einfluß zum Beispiel
durch eine Wasserkühlung des Quarzes.
Nachteilig wirkte sich auch aus, daß sehr oft ein Quarz während der Beschichtung ausfiel. So mußte
dann der Bedampfungsvorgang abgebrochen, der Quarz ausgewechselt und neu evakuiert werden, um
erneut mit einer kontrollierten Bedampfung zu beginnen. Da eine Evakuierung, wie schon in Abschnitt
5.1. beschrieben, relativ lange dauerte, würde ich vorschlagen, zwei Quarze zur Messung einzusetzen.
Zur Kontrolle der Schichtdicke während einer Beschichtung ist die Schwingquarz-Methode gut
geeignet, wenn obige Fehlerquellen abgestellt werden.
Ergebnisse:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
d ≈ 40 nm
d ≈ 209 nm
d ≈ 64 nm
Diese Ergebnisse sind als Richtwerte anzusehen, da ich den Fehler dieser Meßmethode nicht
abschätzen kann. Für eine richtige Abschätzung der Fehler wären weitere Untersuchungen nötig, die
jedoch den Rahmen dieses Versuches gesprengt hätten.
20
5.2.2. Interferenzverfahren
Als Beleuchtungslampe stand eine Thaliumlampe zur Verfügung, deren Lichtwellenlänge 535 nm
beträgt.
An jeder Probe wurden jeweils 10 Messungen durchgeführt, indem an verschiedenen Stellen gemessen
wurde.
Die Meßstellen beschränkten sich jedoch auf die Bereiche der Proben, die zur Halterung des
Substrates während des Bedampfens mit Draht verdeckt waren. Es wurde also an den Stellen
gemessen, an denen ein Übergang zwischen Schicht und unbeschichtetes Substrat zu verzeichnen ist.
In der Literatur liest man, daß ein Streifenabstand von 0,1 gut abschätzbar ist. Dies kann ich nicht
bestätigen. Es gestaltete sich für mich schwierig, zu entscheiden, ob nun z.B. der Streifenabstand 0,1
oder 0,2 beträgt.
Tabelle 2 zeigt die Meßergebnisse, die mit dem Interferenzverfahren erzielt wurden.
Tabelle 2:
Stellung
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Messung der Schichtdicke mit dem Interferenzmikroskop
λ = 535 nm)
(λ
Probe 1
StreifenDicke
auslenkung
in nm
0,2
54
0,2
54
0,1
27
0,1
27
0,1
27
0,2
54
0,2
54
0,1
27
0,2
54
0,1
27
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Größtfehler:
relativer Größtfehler:
Probe 2
StreifenDicke
auslenkung
in nm
0,7
188
0,7
188
0,7
188
0,9
241
0,9
241
0,8
214
0,9
241
0,7
188
0,7
188
0,8
214
Probe 3
StreifenDicke
auslenkung
in nm
0,2
54
0,3
80
0,3
80
0,2
54
0,2
54
0,2
54
0,2
54
0,3
80
0,2
54
0,3
80
209
24,6
7,8
32,2
15%
64
13,8
4,4
16,1
25%
40
14,1
4,5
13,4
33%
Da sich das Schätzen als schwierig erwies, liegt der Fehler bei allen 3 Proben sehr hoch.
Vereinfachen könnte man das Verfahren, indem man das Interferenzmikroskop modifiziert. So könnte
man z.B. ein veränderbares Gitternetz in das Okularrohr einbringen.
Schwer war es, die Interferenzstreifen zu verfolgen, da die Vergleichsplatte schon sehr abgenutzt war.
Wichtig trat auch hervor, daß eine scharfe Kante zwischen dem beschichtetem und unbeschichtetem
Substratträger vorhanden sein muß, um gut auswertbare Interferenzstreifen zu erhalten.
Ergebnisse:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
d = 40 nm ± 22 nm
d = 209 nm ± 48 nm
d = 64 nm ± 25 nm
21
5.2.3. Rastertunnelmikroskopie
Es wurden hier mehrere Messungen an der Probe 2 und der Probe 3 durchgeführt, indem die Methode
mit konstantem Tunnelstrom verwendet wurde.
Am Anfang der Messungen stellte sich heraus, daß es notwendig war, die äußeren Einflüsse
(Schwingungen) zu eliminieren. Sprechen oder Bewegungen im Raum reichten schon aus, die
Meßwerte derart zu verfälschen, daß sie unbrauchbar waren.
Die Einflüsse der Vibrationen vom Fußboden wurden beseitigt, indem das Rastertunnelmikroskop auf
einen gemauerten Sockel gestellt wurde. Der Meßfehler blieb dennoch inakzeptabel hoch.
Dies zeigen die Oberflächenaufnahmen (Abbildungen 15 bis 21), die mit dem Rastertunnelmikroskop
gemacht wurden, wobei versucht wurde, die Meßbedingungen gleich zu gestalten.
Die Abbildungen 15, 16, 17, 18 zeigen die Oberfläche der Probe 2. Die Messungen wurden jeweils an
den gleichen Stellen der Oberfläche unmittelbar nacheinander vorgenommen. Der Tunnelstrom betrug
1,8 nA, die Vergrößerung wurde auf den Wert 10 eingestellt. Abgetastet wurde in den Messungen 1
und 3 eine Fläche von 75 nm mal 75 nm, in der Messung 4 eine Fläche von 375 nm mal 375 nm. Wie
man den Abbildungen entnehmen kann, beträgt der maximale Höhenunterschied der Probe in der
ersten Messung 1089,7 nm, in der zweiten Messung 295,2 nm, in der dritten Messung 480,5 nm, in
der vierten Messung 507,6 nm.
In den Abbildungen 19, 20, 21 ist die Oberfläche der Probe 3 dargestellt. Die Meßbedingungen waren
analog zu den gerade genannten, nur daß als Tunnelstrom ein Wert von 1,5 nm eingestellt wurde und
die abgetastete Fläche bei allen drei Messungen 75 nm mal 75 nm betrug. Hier ergaben die Messungen
550,5 nm, 470,6 nm und
790,1 nm.
Aufgrund dieser großen Differenzen (bei Probe 2 rund 800 nm; bei Probe 3 rund 300 nm) kann ich
diese Messungen in den weiteren Betrachtungen nicht zu Rate ziehen.
Es wurden noch weitere Messungen vorgenommen, in denen die Parameter zum Scannnen vielseitig
verändert wurden. Es kamen jedoch die unterschiedlichsten Ergebnisse heraus, so daß ich mich nicht
in der Lage sehe, eine Abschätzung der Schichtdicke mit dieser Meßmethode vorzunehmen.
So war es dann auch hinfällig, Messungen an der Probe 1 vorzunehmen.
Die Kürze der zur Verfügung stehenden Zeit machte es mir unmöglich zur Beseitigung von
Fehlerquellen tiefergehende Untersuchungen anzustellen.
Die Meßmethode jedoch ist, wenn keine solchen gravierenden Fehler auftreten, eine sehr bequeme
Methode zur Bestimmung der Schichtdicke. Die zur Verfügung stehende Software bietet eine Vielzahl
von Möglichkeiten, die gescannten Oberflächen auszuwerten und zu analysieren.
Abbildung 15: Oberfläche der Probe 2 (Rastertunnelmikroskop)
Messung 1
22
Messung 2
Messung 3
23
Messung 4
24
Messung 1
Messung 2
25
Messung 3
26
5.2.4. Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren)
Alle drei Proben wurden an 6 Stellen gemessen.
Den Tabellen 3 bis 8 sind die Meßwerte zu entnehmen. Die Fehlerrechnung wurde laut Abschnitt 4
durchgeführt, die Schichtdicke d wurde von einem Rechner mit Hilfe der Formel 16 berechnet. Als
Dichte für Kupfer wurde der Wert ρ = 0,017 Ω mm2 m-1 verwendet. Die vorgegebenen Werte von q
und p führten zu einem Faktor
 q + p
ln
 = ln(1,9752) .
 q 
Tabelle 3:
Messung
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Messung der Dicke der Schicht der Probe 1
nach der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren)
(Stellung 1)
Spannung
in mV
7,69
7,69
7,68
7,68
7,68
7,68
7,68
7,68
7,68
7,68
8,59
8,58
8,58
8,58
8,57
8,57
8,55
8,56
8,55
8,55
17,83
17,88
17,84
17,85
17,84
19,20
19,90
19,38
19,16
19,12
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
Strom
in mA
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
22,5
25,4
25,4
25,1
25,1
25,1
25,4
25,1
25,1
25,1
25,1
52,8
52,8
52,5
52,5
52,5
58,5
59,3
56,7
56,4
56,4
Schichtdicke
in nm
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,8
10,9
10,9
10,8
10,8
10,8
10,9
10,8
10,8
10,8
10,8
10,9
10,9
10,8
10,8
10,8
11,2
11,0
10,8
10,8
10,9
10,8
0,09
0,03
135,531
0,4
3,7%
27
Tabelle 4:
28
(Stellung 2-6)
Messung
Nr.
Spannung
in mV
Strom
in mA
Schichtdicke
in nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
16,910
16,910
16,910
17,120
17,360
18,260
18,600
20,380
20,990
21,040
47,106
47,106
47,106
47,624
48,141
50,729
51,765
56,941
58,494
58,494
10,3
10,3
10,3
10,2
10,2
10,2
10,3
10,3
10,3
10,2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
21,730
22,120
25,480
27,940
27,870
19,940
17,340
15,810
15,810
22,870
60,565
61,600
70,918
77,647
77,647
54,871
48,141
44,000
44,000
63,671
10,3
10,3
10,3
10,2
10,3
10,1
10,2
10,3
10,3
10,3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
14,280
16,390
18,420
19,210
20,630
21,130
22,320
23,470
24,480
25,410
30,024
31,059
24,329
25,882
105,600
106,118
106,118
106,635
107,153
107,153
7,7
7,0
4,9
5,0
18,9
18,5
17,5
16,7
16,1
15,5
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2,090
2,180
19,490
22,630
26,640
29,390
17,460
17,360
15,380
15,310
5,730
5,648
52,282
61,600
71,953
79,200
46,588
46,588
41,412
40,894
10,1
9,5
9,9
10,0
9,9
9,9
9,8
9,9
9,9
9,8
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
15,090
15,070
22,950
22,870
14,560
14,360
19,230
19,050
18,960
16,880
40,376
40,376
62,118
61,600
38,824
38,306
51,765
51,247
50,729
45,035
9,9
9,9
10,0
9,9
9,8
9,8
9,9
9,9
9,9
9,8
Stellung 2
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
10,3
0,02
0,01
2324,109
0,1
0,8%
Stellung 3
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
10,2
0,04
0,01
686,324
0,1
0,6%
Stellung 4
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
12,8
5,9
1,9
0,029
7,9
62,1%
Stellung 5
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
9,9
0,1
0,05
46,081
0,4
3,6%
Stellung 6
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
9,9
0,05
0,02
405,466
0,1
0,8%
Tabelle 5:
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
(Stellung 1)
Spannung
in mV
5,30
5,20
5,27
5,51
5,82
5,09
5,35
5,43
5,59
5,78
5,53
5,46
5,99
5,13
5,33
3,30
3,21
3,24
3,16
2,94
3,19
2,99
2,54
2,53
1,68
1,67
1,64
1,56
1,53
1,50
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
Strom
in mA
389,3
387,2
386,2
385,1
384,1
383,6
383,6
382,5
382,5
382,5
376,8
376,8
376,3
376,3
376,3
229,8
228,8
228,8
228,8
224,7
223,1
209,6
184,8
184,3
115,4
115,4
115,4
107,2
106,1
104,0
Schichtdicke
in nm
270,5
274,3
269,9
257,4
243,1
277,6
264,1
259,5
252,1
243,8
251,0
254,2
231,4
270,2
260,1
256,5
262,5
260,1
266,7
281,5
257,6
258,3
268,0
268,3
253,1
254,6
259,3
253,0
255,5
255,5
259,6
10,54
3,33
0,009
28,2
10,9%
29
Tabelle 6:
30
(Stellung 2-6)
Messung
Nr.
Spannung
in mV
Strom
in mA
Schichtdicke
in nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0,534
0,751
0,724
0,724
6,882
6,801
6,163
5,878
5,715
2,887
37,477
53,693
51,350
51,350
510,981
503,233
455,306
434,766
422,334
210,626
258,5
263,3
261,2
261,2
273,5
272,5
272,1
272,4
272,2
268,7
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3,000
3,000
4,027
6,109
6,095
6,036
3,081
3,158
3,964
5,855
210,626
210,806
278,913
423,775
423,054
418,550
212,428
216,932
275,130
405,577
258,6
258,8
255,1
255,5
255,7
255,4
253,9
253,0
255,7
255,1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
5,050
3,765
5,403
6,326
6,597
3,588
2,738
0,756
2,624
5,131
395,848
294,408
422,154
493,503
514,044
275,130
211,888
49,549
203,960
404,136
288,7
288,0
287,8
287,3
287,0
282,4
285,1
241,5
286,2
290,1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2,783
2,869
3,561
7,439
7,330
6,100
3,195
0,710
3,240
5,407
201,437
207,023
258,013
544,133
534,944
443,955
231,347
48,648
236,031
394,406
266,6
265,8
266,9
269,4
268,8
268,1
266,7
252,2
268,3
268,7
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0,516
0,520
5,950
5,914
3,629
1,647
5,516
2,846
5,452
4,425
37,297
37,297
453,324
450,261
270,805
116,935
424,316
212,969
418,190
333,687
266,3
264,0
280,6
280,4
274,9
261,5
283,3
275,6
282,5
277,7
Stellung 2
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
267,6
5,8
1,8
0,029
9,1
3,4%
Stellung 3
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
255,7
1,8
0,6
0,305
3,1
1,2%
Stellung 4
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
282,4
14,5
4,6
0,005
40,9
14,5%
Stellung 5
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
266,2
5,0
1,6
0,040
13,9
5,2%
Stellung 6
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
274,7
8,0
2,5
0,016
13,2
4,8%
Tabelle 7:
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
(Stellung 1)
Spannung
in mV
3,65
3,64
3,57
3,54
3,52
3,45
3,46
3,41
3,43
3,43
2,87
2,86
2,53
2,82
2,66
2,45
2,35
1,93
1,79
1,73
6,69
6,72
6,91
6,85
6,82
6,80
6,79
6,77
6,79
6,78
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
Strom
in mA
108,2
108,2
105,6
104,6
104,0
102,0
102,5
101,5
102,0
102,0
85,9
84,9
79,2
83,9
76,6
74,5
69,4
57,5
52,3
50,7
199,8
199,8
207,1
205,0
204,0
203,4
202,9
201,9
202,9
202,9
Schichtdicke
in nm
109,2
109,5
109,0
108,8
108,9
108,9
109,1
109,6
109,5
109,5
110,3
109,3
115,3
109,5
106,1
112,1
108,7
109,7
107,6
108,0
110,0
109,5
110,4
110,2
110,1
110,2
110,1
109,8
110,1
110,2
109,6
1,49
0,47
0,452
5,7
5,2%
31
Tabelle 8:
32
(Stellung 2-6)
Messung
Nr.
Spannung
in mV
Strom
in mA
Schichtdicke
in nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3,730
3,710
3,710
3,710
3,730
3,710
3,710
3,740
3,730
3,740
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
109,224
107,9
108,4
108,4
108,4
107,9
108,4
108,4
107,6
107,9
107,6
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3,710
6,738
6,729
3,640
5,210
5,270
6,850
8,570
4,891
6,167
109,224
200,500
200,266
107,153
154,259
155,812
202,918
254,682
145,456
180,825
108,4
109,6
109,6
108,4
109,1
108,9
109,1
109,5
109,5
108,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3,660
9,389
9,380
4,805
4,864
10,020
9,410
9,150
8,770
8,440
107,671
279,904
279,436
142,880
142,880
298,165
280,047
271,765
260,894
250,541
108,4
109,8
109,7
109,5
108,2
109,6
109,6
109,4
109,6
109,3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3,680
7,320
5,910
5,470
5,030
4,850
4,750
4,680
4,660
4,530
107,671
215,341
173,929
160,471
147,529
141,835
139,247
137,694
136,659
132,518
107,8
108,4
108,4
108,1
108,0
107,7
108,0
108,4
108,0
107,7
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
4,290
4,370
4,330
8,928
8,919
8,914
8,891
8,570
4,104
4,701
125,271
128,376
127,341
266,553
266,319
266,319
265,382
256,013
120,862
139,601
107,6
108,2
108,3
110,0
110,0
110,0
109,9
110,0
108,5
109,4
Stellung 2
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
108,1
0,4
0,1
6,852
0,5
0,5%
Stellung 3
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
109,0
0,6
0,2
3,057
1,0
0,9%
Stellung 4
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
109,3
0,6
0,2
3,125
1,1
1,0%
Stellung 5
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
108,0
0,3
0,1
14,855
0,4
0,3%
Stellung 6
Mittelwert:
Standardabweichung:
Vertrauensgrenze:
Wichtungsfaktor:
Größtfehler:
109,2
1,0
0,3
1,099
1,6
1,5%
In den Abbildungen 22 bis 24 sind die Spannungs-Strom Kennlinien der Messungen an den jeweiligen
Proben dargestellt.
Hier erkennt man, daß die Abweichungen vom erwarteten Verhalten (lineare Abhängigkeit von Strom
und Spannung) bei der Probe 1 besonders groß sind. Am kleinsten sind die Abweichungen bei der
Probe 3.
Es wurde außerdem jeweils eine lineare Regression durchgeführt. Das Bestimmtheitsmaß R2 ist ein
Maß für die lineare Abhängigkeit die zwischen Strom und Spannung besteht.
Der Anstieg a der Regressionsgeraden ist proportional zur Schichtdicke d.
Anstiege und Bestimmtheitsmaße:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
R2 = 0,7221
R2 = 0,987
R2 = 0,9996
a = 2,97
a = 72,62
a = 29,69
Man sieht sehr deutlich, daß es also bei der Probe 3 sehr geringe Abweichungen gibt. Die
Abweichungen bei der Probe 2 sind auch klein. Bei der Probe 1 gibt es ein paar „Ausreißer“, die das
Meßergebnis verfälschen. Wahrscheinlich traten hier Meßfehler auf. Da jedoch in Tabelle 9
gewichtete Mittelwerte eingeführt werden, gehen diese in die Berechnung der Schichtdicke weniger
ein.
Die Kupferschichten zeigen also (wenn man von den Ausreißern in Probe 1 absieht, die das
Bestimmtheitsmaß heruntersetzen) bei allen Proben ein für ohmsche Widerstände typisches Verhalten.
120
I = 2,9719 U
R2 = 0,7221
100
Strom in mA
80
60
40
20
0
0
5
10
15
20
Spannung in mV
25
30
35
Probe 1
Linear (Probe 1)
Abbildung 22: U - I Kennlinie (Gleichstromverfahren Probe 1)
33
600
500
I = 72,616 U
R2 = 0,987
Strom in mA
400
300
200
100
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Probe 2
Linear (Probe 2)
Spannung in mV
350
300
I = 29,691 U
R2 = 0,9996
Strom in mA
250
200
150
100
50
0
0
2
4
6
8
Spannung in mV
34
10
12
Probe 3
Linear (Probe 3)
In Tabelle 9 sind die Ergebnisse der einzelnen Messungen zusammengefaßt worden. Die einzelnen
Mittelwerte wurden gewichtet.
Tabelle 9:
Stellung
Nr.
1
2
3
4
5
6
Berechnung der mittleren Dicke der Schicht
(gemessen mit der Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren))
(Stellung 1-6)
Probe 1
Probe 2
Probe 3
Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d
faktor
in nm
faktor
in nm
faktor
in nm
135,531
10,8
0,009
259,6
0,452
109,6
2324,109
10,3
0,029
267,6
6,852
108,1
686,324
10,2
0,305
255,7
3,057
109,0
0,029
12,8
0,005
282,4
3,125
109,3
46,081
9,9
0,040
266,2
14,855
108,0
405,466
9,9
0,016
274,7
1,099
109,2
gewichteter Mittelwert:
Vertrauensgrenze:
Größtfehler:
10,2
0,01
2,60
25,5%
258,8
7,03
23,60
9,1%
108,3
0,05
1,30
1,2%
Man sieht hier, daß der Fehler bei der Probe 3 am geringsten ist.
Der Fehler bei der Probe 1 ist sehr groß. Dies kann unter anderem an der kritischen Dicke liegen, unter
der nicht mehr gemessen werden sollte, weil der spezifische Widerstand dickenabhängig ist. (siehe
Abschnitt 3.2.4.)
Wie aber schon bei der Spannungs - Strom Kennlinie (Abbildung 22) bemerkt und aus Tabelle 4 zu
ersehen, liegt dies besonders an den Messungen, die in der Stellung 4 durchgeführt wurden
(Größtfehler hier : 7,9 nm).
Den Fehler bei der Probe 2 führe ich darauf zurück, daß hier die Schicht nicht gleich dick aufgetragen
wurde. In Abschnitt 5.1. erklärte ich schon, daß das Substrat nicht gut genug gesäubert wurde. Die
Oberfläche der Probe ist nicht glatt genug, was die Genauigkeit der Messung herabsetzt.
Verfälscht werden die Meßergebnisse aber sicher noch durch die großen Kontaktwiderstände, die bei
Gleichstrom auftreten.
Ergebnisse:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
d = 10,2 nm ± 2,6 nm
d = 258,8 nm ± 37,7 nm
d = 108,3 nm ± 1,4 nm
Die Meßmethode ist ohne großen Aufwand zu realisieren. Um einen Überblick über Schichtdicken zu
erhalten, ist sie gut geeignet. Für genauere Messungen sollte man jedoch weitergehende Experimente
durchführen, um z.B. die kritischen Dicken herauszufinden.
Verbesserungswürdig ist beim Versuchsaufbau die mechanische Vorrichtung zum Aufsetzen der
Spitzen auf die Schicht. Hier kam es leicht dazu, daß Kratzer zurückblieben, die Schicht durchstochen
wurde, wenn man die Schraube zu fest anzog. Andererseits mußten die Spitzen einen guten Kontakt
mit der Schichtoberfläche haben. Das Maß des Festdrehens mit Fingerspitzengefühl zu finden erachte
ich als äußerst kompliziert. Hier wäre eine automatische Annäherung der Spitzen an die Probe
angebracht.
Die Spitzen brauchen außerdem eine gute Führung. Die Abstände p und q müssen gewahrt werden.
Auch die Form der Spitzen wirkt sich auf den Korrekturfaktor K aus.
Der zu wählende Strombereich, in dem gemessen wird, ist stark von der Schichtdicke abhängig. Wählt
man einen zu hohen Strom, so schlägt die Schicht schnell durch. Hier ist Vorsicht geboten.
Damit diese Methode die Schichten nicht reversibel verändert, muß sie also sehr feinfühlig eingesetzt
werden.
Für die Meßmethode spricht, daß bei einem Glassubstrat, das mit Kupfer bedampft wurde, der
Unterschied zwischen den spezifischen Widerständen (Isolator - Leiter) sehr groß ist. Die
Empfindlichkeit der Messung ist dadurch hoch.
35
36
5.2.5. Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren)
Um die Kontaktwiderstände, die bei dem Gleichstromverfahren auftraten, zu eliminieren, wurde die
Vier-Spitzen-Methode vergleichend im Wechselstromverfahren durchgeführt.
Es wurde hier eine Vielzahl von Messungen vorgenommen.
Um die Auswirkungen der Frequenz der Wechselspannung auf die Meßfehler zu ermitteln, wurden pro
Probe jeweils 10 Messungen bei einer Frequenz von 20 Hz, 50 Hz, 150 Hz und 100 Hz bis 2000 Hz in
Hunderterschritten durchgeführt.
Die einzelnen Meßwerte sind den Tabellen 10, 11, 13 zu entnehmen.
Die Beziehung zwischen Frequenz der Wechselspannung und dem Fehler der Messung wurde in
Tabelle 14 datenmäßig erfaßt und in den Diagrammen 25, 26, 27 graphisch dargestellt.
Da es mir bei diesen Messungen unter anderem besonders um die Auswirkung der Frequenz der
Wechselspannung ging, wurden die eingestellten Strom und Spannungswerte kaum verändert. Eine
Auswertung der Spannungs-Strom Kennlinie würde an dieser Stelle also kaum relevante Ergebnisse
hervorbringen. Auf diese graphische Darstellung wurde deshalb verzichtet.
Die Schichtdicken berechneten sich analog zum Gleichstromverfahren.
Zur Fehlerrechnung zog ich genauso wieder die Vertrauensgrenze, den Wichtungsfaktor, den
Größtfehler und den relativen Fehler zu Rate.
Eine Zusammenfassung der Meßergebnisse bietet die Tabelle 13, in der der gewichtete Mittelwert
eingeführt wird.
Um die Meßergebnisse aus dem Wechselstromverfahren direkt mit den aus dem Gleichstromverfahren
vergleichen zu könne, wurden die Messungen in der Stellung 1 durchgeführt. Es wurde also jeweils an
der Stelle gemessen, die der Stellung 1 aus dem Gleichstromverfahren entspricht. Dieser Vergleich
wird im Abschnitt 5.3. durchgeführt.
37
Tabelle 10: Messung der Dicke der Schicht der Probe 1
nach der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren)
(Stellung 1)
38
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,020
0,033
0,021
0,021
3,8
2,3
3
0,001
0,016
57,2
4
0,003
0,016
19,1
Mittelwert:
15,9
5
0,002
0,016
28,6
Standardabweichung:
18,1
6
0,027
0,016
2,1
Vertrauensgrenze:
5,7
7
0,002
0,016
28,6
Wichtungsfaktor:
0,003
8
0,004
0,016
14,3
Größtfehler:
9
0,032
0,016
1,8
10
0,034
0,016
1,7
1
2
0,148
0,147
1,160
1,144
28,9
28,7
3
0,147
1,149
28,8
4
0,147
1,149
28,8
Mittelwert:
29,6
5
0,147
1,154
28,9
Standardabweichung:
1,0
6
0,147
1,154
28,9
Vertrauensgrenze:
0,3
7
0,147
1,211
30,4
Wichtungsfaktor:
1,019
8
0,146
1,206
30,4
Größtfehler:
9
0,146
1,211
30,6
10
0,146
1,242
31,3
1
2
0,143
0,144
1,279
1,222
32,9
31,2
3
0,144
1,160
29,7
4
0,144
1,149
5
0,144
1,149
6
0,144
7
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
20
41,3
259,0%
50
1,7
5,9%
Frequenz in Hz:
100
29,4
Mittelwert:
29,8
29,4
Standardabweichung:
1,3
1,144
29,3
Vertrauensgrenze:
0,4
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Wichtungsfaktor:
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8
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1,139
29,1
Größtfehler:
9
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1,134
29,0
10
0,144
1,134
29,0
1
2
0,132
0,132
1,134
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34,2
3
0,131
1,206
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4
0,131
1,237
5
0,133
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0,137
7
3,1
10,5%
Frequenz in Hz:
150
34,8
Mittelwert:
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33,7
Standardabweichung:
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
0,148
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1,361
38,3
Größtfehler:
9
0,129
1,341
38,3
10
0,128
1,392
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1
2
0,110
0,113
1,180
1,191
39,5
38,8
3
0,110
1,139
38,1
4
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1,113
5
0,110
1,108
6
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7
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8
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4,6
12,9%
Frequenz in Hz:
200
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Mittelwert:
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1,087
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Größtfehler:
0,109
1,077
36,4
0,109
1,077
36,4
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5,7%
(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
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0,106
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0,107
1,128
38,8
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5
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6
0,105
7
Frequenz in Hz:
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Mittelwert:
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Standardabweichung:
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38,0
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9
0,105
1,082
38,0
10
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1,077
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2
0,114
0,109
1,268
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3
0,110
1,398
46,8
4
0,110
1,444
5
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1,491
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0,111
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Frequenz in Hz:
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9
0,112
1,248
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10
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1
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5
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Frequenz in Hz:
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Mittelwert:
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39,5
Standardabweichung:
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38,9
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9
0,099
1,040
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1,040
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1,035
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Frequenz in Hz:
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Mittelwert:
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38,7
Standardabweichung:
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38,5
Größtfehler:
9
0,098
1,030
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10
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1,030
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2
0,097
0,098
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0,098
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0,5%
Frequenz in Hz:
700
40,5
Mittelwert:
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Standardabweichung:
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Vertrauensgrenze:
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Größtfehler:
0,098
1,046
39,3
0,098
1,046
39,3
2,0
4,9%
39
(Stellung 1)
40
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,095
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38,5
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1,025
39,3
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1,025
5
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1,025
6
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7
Frequenz in Hz:
800
39,3
Mittelwert:
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39,3
Standardabweichung:
0,4
1,025
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
6,800
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1,025
39,3
Größtfehler:
9
0,096
1,025
39,3
10
0,095
1,025
39,7
1
2
0,095
0,095
1,020
1,020
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3
0,095
1,015
39,3
4
0,095
1,020
5
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1,020
6
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7
8
0,9
2,2%
Frequenz in Hz:
900
39,5
Mittelwert:
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39,5
Standardabweichung:
0,1
1,015
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Vertrauensgrenze:
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1,020
39,5
Wichtungsfaktor:
106,398
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1,015
39,3
Größtfehler:
9
0,095
1,020
39,5
0,4%
10
0,095
1,020
39,5
1
2
0,095
0,095
1,020
1,015
39,5
39,3
Frequenz in Hz:
1000
3
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1,015
39,8
4
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1,015
39,3
Mittelwert:
39,7
5
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1,015
39,8
Standardabweichung:
0,2
6
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1,015
39,8
Vertrauensgrenze:
0,1
7
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1,020
40,0
Wichtungsfaktor:
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8
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1,015
39,8
Größtfehler:
9
0,094
1,015
39,8
0,9%
10
0,094
1,015
39,8
1
2
0,093
0,093
1,015
1,015
40,2
40,2
Frequenz in Hz:
1100
3
0,093
1,009
40,0
4
0,093
1,015
40,2
Mittelwert:
40,1
5
0,093
1,015
40,2
Standardabweichung:
0,1
6
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1,015
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7
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1,009
40,0
Wichtungsfaktor:
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1,015
40,2
Größtfehler:
9
0,094
1,015
39,8
0,9%
10
0,093
1,015
40,2
1
2
0,093
0,093
1,015
1,015
40,2
40,2
Frequenz in Hz:
1200
3
0,093
1,009
40,0
4
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40,0
Mittelwert:
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5
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1,009
40,0
Standardabweichung:
0,1
6
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1,009
40,0
Vertrauensgrenze:
0,03
7
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1,009
40,0
Wichtungsfaktor:
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8
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40,2
Größtfehler:
9
0,093
1,009
40,0
10
0,093
1,015
40,2
0,2
0,4
0,3
0,1
0,3%
(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,093
0,093
1,009
1,004
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1,009
40,0
4
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1,004
5
0,093
6
0,093
7
8
Frequenz in Hz:
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39,8
Mittelwert:
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40,0
Standardabweichung:
0,1
1,004
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Vertrauensgrenze:
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0,093
1,004
39,8
Wichtungsfaktor:
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1,009
40,0
Größtfehler:
9
0,093
1,004
39,8
0,3%
10
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1,009
40,0
1
2
0,092
0,091
1,015
1,009
40,6
40,9
Frequenz in Hz:
1400
3
0,091
1,009
40,9
4
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1,004
40,6
Mittelwert:
40,7
5
0,091
1,009
40,9
Standardabweichung:
0,2
6
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1,009
40,9
Vertrauensgrenze:
0,1
7
0,091
1,009
40,9
Wichtungsfaktor:
23,561
8
0,091
1,004
40,6
Größtfehler:
9
0,092
1,004
40,2
1,2%
10
0,091
1,004
40,6
1
2
0,091
0,091
1,004
1,004
40,6
40,6
Frequenz in Hz:
1500
3
0,091
0,999
40,4
4
0,091
0,999
40,4
Mittelwert:
40,6
5
0,090
0,999
40,9
Standardabweichung:
0,2
6
0,091
1,004
40,6
Vertrauensgrenze:
0,1
7
0,091
1,004
40,6
Wichtungsfaktor:
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8
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1,004
40,6
Größtfehler:
9
0,091
0,999
40,4
0,7%
10
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0,999
40,9
1
2
0,089
0,089
0,999
0,997
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41,3
Frequenz in Hz:
1600
3
0,089
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41,3
4
0,089
0,999
41,3
Mittelwert:
5
0,089
0,999
41,3
Standardabweichung:
0,0001
6
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41,3
Vertrauensgrenze:
0,00003
7
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41,3
Wichtungsfaktor:
1377,434
8
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0,999
41,3
Größtfehler:
0,05
9
0,089
0,999
41,3
0,1%
10
0,089
0,999
41,3
1
2
0,088
0,088
0,994
0,994
41,6
41,6
Frequenz in Hz:
1700
3
0,088
0,995
41,6
4
0,088
0,994
41,6
Mittelwert:
5
0,088
0,994
41,6
Standardabweichung:
6
0,088
0,994
41,6
Vertrauensgrenze:
3E-6
7
0,088
0,994
41,6
Wichtungsfaktor:
4626,634
8
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0,994
41,6
Größtfehler:
9
0,088
0,994
41,6
10
0,088
0,994
41,6
0,1
0,5
0,3
41,3
41,6
0,00001
0,001
0,001%
41
(Stellung 1)
42
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
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0,087
0,989
0,994
41,9
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3
0,087
0,994
42,1
4
0,087
0,984
5
0,087
0,989
6
0,087
7
8
Frequenz in Hz:
1800
41,6
Mittelwert:
41,9
41,9
Standardabweichung:
0,1
0,989
41,9
Vertrauensgrenze:
0,05
0,087
0,989
41,9
Wichtungsfaktor:
45,704
0,087
0,994
42,1
Größtfehler:
9
0,087
0,994
42,1
0,6%
10
0,087
0,989
41,9
1
2
0,086
0,086
0,999
0,994
42,8
42,6
Frequenz in Hz:
1900
3
0,086
0,994
42,6
4
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0,999
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Mittelwert:
42,6
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42,6
Standardabweichung:
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6
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42,6
Vertrauensgrenze:
0,03
7
0,086
0,994
42,6
Wichtungsfaktor:
114,441
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0,994
42,6
Größtfehler:
9
0,086
0,994
42,6
0,4%
10
0,086
0,994
42,6
1
2
0,085
0,085
0,984
0,989
42,6
42,8
Frequenz in Hz:
2000
3
0,085
0,989
42,8
4
0,085
0,989
42,8
Mittelwert:
42,7
5
0,085
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42,6
Standardabweichung:
0,1
6
0,085
0,984
42,6
Vertrauensgrenze:
0,04
7
0,085
0,984
42,6
Wichtungsfaktor:
71,549
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0,989
42,8
Größtfehler:
9
0,085
0,984
42,6
10
0,085
0,989
42,8
0,3
0,2
0,1
0,3%
(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,021
0,020
1,631
1,403
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1,046
183,4
4
0,020
0,694
127,7
Mittelwert:
141,0
5
0,020
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Standardabweichung:
81,9
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0,347
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Vertrauensgrenze:
25,9
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0,259
45,4
Wichtungsfaktor:
0,0001
8
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100,8
Größtfehler:
9
0,021
0,678
118,9
10
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0,921
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0,021
0,022
1,429
1,413
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1,351
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4
0,022
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Mittelwert:
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Standardabweichung:
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Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
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(Stellung 1)
44
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1,227
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Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
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(Stellung 1)
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Nr.
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Mittelwert:
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1,532
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0,021
1,253
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219,7
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1,232
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1,196
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6
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1,185
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0,021
1,242
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1000
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Mittelwert:
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5
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1,372
240,6
Standardabweichung:
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1,310
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
0,005
8
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1,253
219,7
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Wichtungsfaktor:
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1,248
218,8
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2
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1,216
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3
0,021
1,413
247,9
4
0,020
1,532
5
0,021
1,527
6
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7
Frequenz in Hz:
Frequenz in Hz:
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900
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Wichtungsfaktor:
16,7%
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1,444
253,3
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2
0,021
0,021
1,273
1,253
223,3
219,7
3
0,021
1,237
217,0
4
0,021
1,211
5
0,022
1,201
6
0,021
7
0,021
8
9
10
Frequenz in Hz:
1200
212,5
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1,191
208,8
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208,8
Vertrauensgrenze:
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1,191
208,8
Wichtungsfaktor:
5,5%
0,021
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207,9
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45
(Stellung 1)
46
Messung
Spannung
Strom
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Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
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0,021
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1,413
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5
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6
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Frequenz in Hz:
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Wichtungsfaktor:
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1,403
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Frequenz in Hz:
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Wichtungsfaktor:
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1,248
218,8
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2
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1,253
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Frequenz in Hz:
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3
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Mittelwert:
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198,5
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1,304
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1,279
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Frequenz in Hz:
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Wichtungsfaktor:
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1,180
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207,0
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1,279
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1,434
6
0,021
7
0,022
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9
10
Frequenz in Hz:
1700
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Mittelwert:
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251,5
Standardabweichung:
25,0
1,543
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
0,002
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1,501
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Vertrauensgrenze:
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1,512
265,1
Wichtungsfaktor:
16,0%
0,021
1,449
254,2
(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,021
0,021
1,273
1,258
223,3
220,6
3
0,021
1,279
224,3
4
0,021
1,211
5
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1,196
6
0,020
7
Frequenz in Hz:
1800
212,5
Mittelwert:
226,6
220,2
Standardabweichung:
15,4
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
13,8%
10
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0,021
1,196
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207,9
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0,020
1,175
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0,021
7
Frequenz in Hz:
1900
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Mittelwert:
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1,470
1,465
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256,9
Frequenz in Hz:
2000
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1,351
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1,268
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Mittelwert:
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1,330
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Standardabweichung:
17,7
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5,5
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(Stellung 1)
48
Messung
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Strom
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9
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Frequenz in Hz:
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(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
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0,066
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1,310
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9
0,066
1,237
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9
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Frequenz in Hz:
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Wichtungsfaktor:
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Größtfehler:
9
0,063
1,222
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1,211
70,8
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Größtfehler:
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49
(Stellung 1)
50
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
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in nm
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0,072
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1,248
63,8
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Mittelwert:
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63,3
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64,1
Größtfehler:
9
0,072
1,268
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1,263
64,6
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0,071
1,279
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65,3
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5
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1,232
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Frequenz in Hz:
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Mittelwert:
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9
0,071
1,248
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10
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1,248
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Frequenz in Hz:
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Größtfehler:
9
0,071
1,201
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3,0%
10
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1,180
61,2
1
2
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66,0
Frequenz in Hz:
1100
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Standardabweichung:
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0,5
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1,227
64,6
Wichtungsfaktor:
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64,0
Größtfehler:
9
0,070
1,185
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10
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1,175
62,7
1
2
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Frequenz in Hz:
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3
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Standardabweichung:
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1,289
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70,5
Größtfehler:
9
0,068
1,284
69,5
10
0,069
1,289
68,8
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1,9
2,5
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5,0%
(Stellung 1)
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
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0,067
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1,273
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0,067
1,268
69,7
4
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1,279
5
0,068
6
0,068
7
Frequenz in Hz:
1300
69,3
Mittelwert:
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68,7
Standardabweichung:
2,6
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Vertrauensgrenze:
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Wichtungsfaktor:
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Größtfehler:
9
0,067
1,377
75,7
5,3%
10
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1,372
75,4
1
2
0,075
0,075
1,325
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63,8
Frequenz in Hz:
1400
3
0,075
1,304
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4
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1,372
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Mittelwert:
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5
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1,294
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Standardabweichung:
1,2
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Vertrauensgrenze:
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1,279
62,8
Wichtungsfaktor:
0,748
8
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1,279
62,8
Größtfehler:
9
0,075
1,310
64,3
3,9%
10
0,075
1,304
64,1
1
2
0,075
0,074
1,294
1,299
63,6
64,7
Frequenz in Hz:
1500
3
0,074
1,279
63,6
4
0,074
1,273
63,4
Mittelwert:
63,0
5
0,074
1,263
62,9
Standardabweichung:
1,2
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1,242
61,0
Vertrauensgrenze:
0,4
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1,279
63,6
Wichtungsfaktor:
0,718
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1,242
61,0
Größtfehler:
9
0,074
1,253
62,4
3,1%
10
0,074
1,273
63,4
1
2
0,076
0,077
1,284
1,284
62,2
61,4
Frequenz in Hz:
1600
3
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62,2
4
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1,268
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Mittelwert:
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5
0,077
1,273
60,9
Standardabweichung:
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6
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1,289
60,9
Vertrauensgrenze:
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1,284
60,6
Wichtungsfaktor:
1,888
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1,304
61,6
Größtfehler:
9
0,078
1,289
60,9
2,0%
10
0,078
1,284
60,6
1
2
0,077
0,077
1,253
1,294
59,9
61,9
Frequenz in Hz:
1700
3
0,079
1,372
64,0
4
0,078
1,248
58,9
Mittelwert:
58,4
5
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1,253
58,4
Standardabweichung:
3,3
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1,222
57,7
Vertrauensgrenze:
1,1
7
0,081
1,315
59,8
Wichtungsfaktor:
0,090
8
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1,242
55,1
Größtfehler:
9
0,083
1,185
52,6
10
0,083
1,253
55,6
3,8
2,5
1,9
1,2
5,8
9,9%
51
(Stellung 1)
52
Messung
Spannung
Strom
Schichtdicke
Nr.
in mV
in mA
in nm
1
2
0,080
0,080
1,351
1,299
62,2
59,8
3
0,081
1,346
61,2
4
0,080
1,325
5
0,081
1,341
6
0,081
7
Frequenz in Hz:
1800
61,0
Mittelwert:
61,0
61,0
Standardabweichung:
0,9
1,336
60,7
Vertrauensgrenze:
0,3
0,080
1,294
59,6
Wichtungsfaktor:
1,120
8
0,081
1,341
61,0
Größtfehler:
9
0,081
1,330
60,5
2,8%
10
0,080
1,361
62,7
1
2
0,080
0,080
1,336
1,310
61,5
60,3
Frequenz in Hz:
1900
3
0,080
1,273
58,6
4
0,080
1,361
62,7
Mittelwert:
60,7
5
0,080
1,304
60,1
Standardabweichung:
2,3
6
0,079
1,336
62,3
Vertrauensgrenze:
0,7
7
0,077
1,330
63,6
Wichtungsfaktor:
0,196
8
0,079
1,351
63,0
Größtfehler:
9
0,076
1,201
58,2
6,2%
10
0,077
1,191
57,0
1
2
0,074
0,074
1,185
1,201
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59,8
Frequenz in Hz:
2000
3
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Mittelwert:
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Standardabweichung:
1,0
6
0,074
1,196
59,5
Vertrauensgrenze:
0,3
7
0,073
1,196
60,3
Wichtungsfaktor:
1,032
8
0,074
1,201
59,8
Größtfehler:
9
0,074
1,232
61,3
10
0,073
1,222
61,6
1,7
3,8
1,8
3,0%
Tabelle 13:
Frequenz
in Hz
20
50
100
150
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
Berechnung der Dicke der Schicht
(gemessen mit der Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren))
(Stellung 1)
Probe 1
Probe 2
Probe 3
Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d Wichtungs- Mittelwert d
faktor
in nm
faktor
in nm
faktor
in nm
0,003
15,9
0,000
141,0
0,002
62,1
1,019
29,6
0,002
233,6
0,811
72,6
0,611
29,8
0,010
231,1
0,475
70,5
0,148
35,5
0,003
247,9
0,078
73,5
0,886
37,4
0,006
233,0
0,321
66,8
0,302
39,0
0,002
247,4
0,174
71,9
0,099
44,6
0,006
231,2
0,719
70,7
7,825
39,2
0,004
228,2
0,157
68,8
58,843
38,7
0,002
242,2
0,202
76,9
1,066
40,1
0,006
237,5
0,129
59,6
6,800
39,4
0,005
233,3
3,555
63,9
106,398
39,5
0,041
213,5
0,665
64,7
24,574
39,7
0,005
231,2
0,751
62,7
45,765
40,1
0,003
256,0
0,407
64,8
89,219
40,1
0,023
211,7
0,429
70,8
85,651
39,9
0,002
232,7
0,145
71,9
23,561
40,7
0,006
236,6
0,748
64,0
36,814
40,6
0,005
212,4
0,718
63,0
1377,434
41,3
0,007
226,5
1,888
61,1
4626,634
41,6
0,002
246,5
0,090
58,4
45,704
41,9
0,004
226,6
1,120
61,0
114,441
42,6
0,033
206,1
0,196
60,7
71,549
42,7
0,003
228,5
1,032
59,8
gewichteter Mittelwert:
Vertrauensgrenze:
Größtfehler:
41,4
0,01
0,03
0,1%
220,8
7,63
17,96
8,1%
64,6
0,76
2,04
3,2%
Wie man anhand dieser Tabelle sieht, ist der Fehler bei der Probe 1 sehr klein, bei der Probe 2 am
größten.
Der Fehler der Probe 2 kann wiederum auf die Güte der Oberfläche zurückzuführen sein.
Die hier auftretenden Probleme sind analog denen beim Gleichstromverfahren.
Die Dickenabhängigkeit des spezifischen Widerstandes verursacht Fehler.
Da der Versuchsaufbau sich, außer dem Anlegen einer Wechselspannung, kaum verändert, sind es
wieder die mechanischen Bauelemente, die ich bemängeln muß. (Einstellung des Druckes der Spitzen
auf die zu untersuchende Oberfläche; konstanter Abstand der Spitzen; Führung der Spitzen)
Es muß an dieser Stelle noch darauf hingewiesen werden, daß man mit der Vier-Spitzen-Methode
möglichst nicht am Rand der Probe messen sollte, da sonst der Randkorrekturfaktor mit in die
Rechnung eingeht.
Gegenüber dem Gleichstromverfahren kommt dem Wechselstromverfahren aber zu gute, daß hier
nicht so große Kontaktwiderstände auftreten.
Ergebnisse:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
d = 41,4 nm ± 0,05 nm
d = 220,8 nm ± 33,2 nm
d = 64,6 nm ± 3,6 nm
53
Tabelle 14:
Frequenz
in Hz
20
50
100
150
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
54
Größtfehler der Messungen in Abhängigkeit von der
Frequenz der Wechselspannung
Probe 1
relativer
Größtfehler Größtfehler
in nm
in nm
41,3
259,0%
1,7
5,9%
3,1
10,5%
4,6
12,5%
2,1
5,7%
4,5
11,6%
4,9
10,9%
0,5
1,2%
0,2
0,5%
2,0
4,9%
0,9
2,2%
0,2
0,4%
0,4
0,9%
0,3
0,9%
0,1
0,3%
0,1
0,3%
0,5
1,2%
0,3
0,7%
0,1
0,1%
0,001
0,001%
0,3
0,6%
0,2
0,4%
0,1
0,3%
Probe 2
relativer
in nm
in nm
145,0
102,8%
35,1
15,0%
23,1
10,0%
26,4
10,6%
23,4
10,1%
35,0
14,1%
26,7
11,5%
35,9
15,7%
29,3
12,1%
20,4
8,6%
35,4
15,2%
6,5
3,0%
31,2
13,5%
42,6
16,7%
11,6
5,5%
34,2
14,7%
19,4
8,2%
31,7
14,9%
25,0
11,0%
39,5
16,0%
31,3
13,8%
10,3
5,0%
29,4
12,8%
Probe 3
relativer
in nm
in nm
48,0
77,3%
1,9
2,7%
2,5
3,6%
7,9
10,8%
3,0
4,5%
4,9
6,8%
2,7
3,8%
4,2
6,1%
5,2
6,7%
5,7
9,6%
1,0
1,5%
2,5
3,9%
1,9
3,0%
2,5
3,8%
3,5
5,0%
3,8
5,3%
2,5
3,9%
1,9
3,1%
1,2
2,0%
5,8
9,9%
1,7
2,8%
3,8
6,2%
1,8
3,0%
45
40
Größtfehler in nm
35
30
25
20
15
10
5
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Frequenz in nm
Probe 1
Abbildung 25: Größtfehler der Messungen nach der Vier-Spitzen-Methode
(Wechselstromverfahren) in Abhängigkeit der Frequenz
der Wechselspannung [Probe 1]
160
140
Größtfehler in nm
120
100
80
60
40
20
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Frequenz in nm
Probe 2
55
50
45
40
Größtfehler in nm
35
30
25
20
15
10
5
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
Frequenz in nm
Probe 3
Aus den Abbildungen 25, 26, 27 wird deutlich, daß man nicht bei zu kleinen Frequenzen messen
sollte.
So liegt bei einer Frequenz von nur 20 Hz der relative Größtfehler bei Messungen an der Probe 1 bei
250 %,
an der Probe 2 bei 100 % und an der Probe 3 bei 70 %.
Dies sind natürlich inakzeptable Werte.
Akzeptable Fehlerwerte erreichte ich bei der Probe 1 bei Frequenzen über 1200 Hz. Bei der Probe 2
betrug der relative Größtfehler ab 50 Hz meist 10 % bis 16 %, blieb also immer noch ziemlich hoch.
Der relative Größtfehler der Probe 3 bewegte sich ab 200 Hz im Bereich von 1,5 % bis 9,9 %.
Aufgrund dieser Tatsachen kann ich nur feststellen, daß man bei möglichst hohen Frequenzen messen
sollte. Da die Frequenz jedoch nicht der einzige Parameter für den Fehler dieser Messungen ist, reicht
es nicht aus, nur die Frequenzen groß genug zu wählen. Auch andere Fehlerquellen müssen abgestellt
werden.
56
2000
5.3. Vergleich der Meßmethoden
Zunächst will ich hier die beiden Verfahren der Vier-Spitzen-Methode vergleichen, da hier die
Schichtdicken an der gleichen Stelle gemessen wurden.
(Ergebnisse zusammengetragen aus den Tabellen 3, 5, 7, 13)
Bei der Probe 1 wurde eine Schichtdicke von 41,4 nm ± 0,05 nm mit dem Wechselstromverfahren und
10,8 nm ± 0,5 nm mit dem Gleichstromverfahren gemessen. Beim Wechselstromverfahren liegt der
Wert der Schichtdicke deutlich höher, der Fehler ist um das 10 - fache kleiner.
220,8 nm ± 33,2 nm ergab das Wechselstromverfahren und 259,6 nm ± 34,9 nm das
Gleichstromverfahren für die Schichtdicke der Probe 2. Der Fehler fällt hier gleichermaßen hoch aus.
Diesmal ist der mit dem Gleichstromverfahren bestimmte Wert für die Schichtdicke höher.
Die Schichtdicke der Probe 3 errechnete sich beim Wechselstromverfahren zu 64,6 nm ± 3,6 nm, beim
Gleichstromverfahren zu 109 nm ± 6,4 nm. Der Wert der Schichtdicke ist hier beim
Gleichstromverfahren sehr viel höher, der Fehler ist annähernd gleich.
Da bei dem Gleichstromverfahren die hohen Kontaktwiderstände als Fehlerquelle gegenüber dem
Wechselstromverfahren hinzukommen, ist den Schichtdicken, die mit dem Wechselstromverfahren
berechnet wurden wohl mehr zu trauen.
In den Tabellen 15, 16, 17 wurden die Meßergebnisse aller hier zu Rate gezogenen Meßmethoden
zusammengefaßt.
Tabelle 15:
Vergleich der nach den verschiedenen Meßverfahren berechneten
Schichtdicken der Probe 1
Meßverfahren
MSV 1841
Interferenzmikroskop
4-Spitzen (Gleichstrom) (Stellung 1-6)
4-Spitzen (Wechselstrom) (Stellung 1)
Tabelle 16:
Vertrauensgrenze in nm
4,5
0,01
0,01
Größtfehler
13,4
2,6
0,03
relativer
Größtfehler
33,0%
25,5%
0,1%
Meßverfahren
MSV 1841
Tabelle 17:
Dicke
in nm
25
40
10,2
41,4
Dicke
in nm
200
209
258,8
220,8
7,8
7,03
7,63
Größtfehler
32,2
23,6
17,96
relativer
Größtfehler
15,0%
9,1%
8,1%
Meßverfahren
MSV 1841
Dicke
in nm
100
64
108,3
64,6
4,4
0,05
0,76
Größtfehler
16,1
1,3
2,04
relativer
Größtfehler
25,0%
1,2%
3,2%
57
Es fällt auf, daß die mit dem Interferenzmikroskop und mit der Vier-Spitzen-Methode
(Wechselstromverfahren) bestimmten Schichtdicken ziemlich gut übereinstimmen. Obwohl der Fehler
beim Interferenzmikroskop sehr hoch ist, wie schon in Abschnitt 5.2.2. beschrieben, lassen sich wohl
einigermaßen gute Schätzungen mit dem Interferenzverfahren vornehmen.
Die Schichtdicken, die mit der Schwingquarz-Methode festgestellt wurden, liegen außer bei der Probe
2 zwischen den mit dem Gleichstromverfahren bestimmten und den mit dem Interferenzmikroskop
bzw. dem Wechselstromverfahren berechneten Schichtdicken.
Da die Schicht der Probe 2 wahrscheinlich sehr ungleichmäßig ist, verwundert es nicht, daß die
Meßfehler hier gleichbleibend hoch liegen.
Die Schichtdicke der Probe 1 ist sehr klein. Hier muß also beachtet werden, daß es bei vielen
Meßverfahren Einschränkungen gibt, ab welcher Schichtdicke sie eingesetzt werden können.
Erstaunlich war aber, daß das Wechselstromverfahren bei der Probe 1 nur einen relativen Größtfehler
von
0,1 % aufwies.
Die Fehler bei der Probe 3 waren sehr gering. Eine sehr gleichmäßige Schichtdicke gab hier wohl den
Ausschlag.
Bei allen Meßmethoden treten unterschiedlichste Fehlerquellen auf. Ist es beim Interferenzmikroskop
die ungenaue Schätzung, bei der Schwingquarz-Methode die Temperaturabhängigkeit des Kristalls, so
ist es bei den beiden elektrischen Methoden die Unsicherheit des spezifischen Widerstandes.
Favorisieren möchte ich die Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren). Hier traten im
Durchschnitt die geringsten Fehler auf.
Um aber genaue Aussagen über die Dicke einer Schicht zu fällen, wäre es notwendig, sich
tiefergehend mit der jeweiligen Methode auseinanderzusetzen. Dies konnte im Rahmen dieser Arbeit
jedoch leider nicht geschehen, da die zur Verfügung stehende Zeit zu kurz war.
Vielversprechend ist meiner Meinung nach die Rastertunnelmikroskopie. Leider traten hier jedoch
grobe Fehler auf, die es mir nicht ermöglichten, diese Methode genauer zu untersuchen.
Der Vorteil der Schwingquarz-Methode ist, daß sie direkt während des Beschichtens zum Einsatz
kommt. Man kann die Beschichtung direkt beeinflussen.
Das Interferenzverfahren zeichnet sich dadurch aus, daß in die Schichtdickenbestimmung keine
Schichtparameter mit eingehen.
Die Vier-Spitzen-Methode (Gleichstromverfahren) lehne ich ab, da man mit geringem Mehraufwand
das Wechselstromverfahren zur Schichtdickenuntersuchung heranziehen kann. Den Vorteil sehe ich
eindeutig bei dem Wechselstromverfahren.
58
6. Zusammenfassung
Ziel dieser Arbeit war es, dünne Schichten aus Kupfer herzustellen und mit verschiedenen
Meßmethoden die Schichtdicken der Proben zu untersuchen.
Die Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden sollten aufgeführt werden.
Es wurden drei Glassubstrate im Hochvakuum mit Kupfer bedampft. Eine Sichtprüfung ergab, daß die
Schichten der Proben 1 und 3 eine gute Qualität hatten, die Güte der Probe 2 aufgrund von
Unreinheiten auf der Substratoberfläche stark herabgesetzt wurde.
Zur Bestimmung der Schichtdicken wurden 4 Meßmethoden eingesetzt. So kamen die SchwingquarzMethode, das Interferenzverfahren, die Vier-Spitzen-Methode (im Gleich- und
Wechselstromverfahren) und die Rastertunnelmikroskopie zum Einsatz.
Die Untersuchungen ergaben, daß sich die Schwingquarz-Methode sehr gut eignet, um während der
Beschichtung die Schichtdicke zu kontrollieren. Eine genaue Fehlerabschätzung dieser Methode
wurde nicht vorgenommen, da der Einfluß der Temperaturabhängigkeit des Kristalls nicht
abzuschätzen war.
Bei dem Interferenzverfahren wird die Schichtdicke unabhängig von den Schichtparametern bestimmt.
Die Ungenauigkeit des Schätzens von Streifenabständen führte hier jedoch zu Abweichungen.
Mit der Vier-Spitzen-Methode bestimmt man die Dicke einer Schicht über den elektrischen
Widerstand. Um hohe Kontaktwiderstände, die beim Gleichstromverfahren auftreten, zu vermeiden,
sollte man das Wechselstromverfahren bevorzugen. Der spezifische Widerstand der Schicht sollte bei
der Vier-Spitzen-Methode vorher hinreichend genau bestimmt werden.
Die Rastertunnelmikroskopie versagte bei meinen Untersuchungen, da ich den Einfluß von parasitären
Schwingungen nicht eliminieren konnte.
Als am besten geeignet, um schnell Schichtdicken mit geringem Aufwand zu bestimmen, erachte ich
die Vier-Spitzen-Methode (Wechselstromverfahren).
Um genaue Meßwerte zu erhalten müßte man die einzelnen Verfahren tiefergehend untersuchen. Die
Fehler, die sich ich in meinen Untersuchungen herauskristallisierten, sind einfach zu groß, um genaue
Aussagen über die Dicke der Schichten zu tätigen.
Ich kann also nur größere Intervalle angeben, in denen sich die Schichtdicken der einzelnen Proben
wohl befinden werden:
Probe 1:
Probe 2:
Probe 3:
10 nm ≤ d ≤ 45 nm
200 nm ≤ d ≤ 260 nm
60 nm ≤ d ≤ 110 nm
59
7. Literaturverzeichnis
i
Nitzsche, K.: „Schichtmeßtechnik“
VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1974
S. 374...377
ii
Mangel, G.: „Metallverdampfung im Hochvakuum“
Diplomarbeit Greifswald 1972
S. 3...5
iii
Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung Stromversorgungsgerät AS 052“
iv
Mangel, G.: „Metallverdampfung im Hochvakuum“
S. 20
v
Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung UNIVEX“
vi
Leybold-Heraeus-GmbH: „Bedienungsanleitung TURBOVAC“
vii
S. 18
viii
Ungarisches Forschungsinstitut für Meßinstrumente: „Bedienungsanleitung für MSV 1841“
ix
S. 157
x
Ungarisches Forschungsinstitut für Meßinstrumente: „Bedienungsanleitung für MSV 1841“
xi
Tipler P. A.: „Physik“
Spektrum Akademischer Verlag GmbH Heidelberg, Berlin, Oxford 1994
S. 1380
xii
Tipler P. A.: „Physik“
Spektrum Akademischer Verlag GmbH Heidelberg, Berlin, Oxford 1994
S. 1381
xiii
Fries, Th.: „Rastersondenmikroskopie: Nobelpreistechnologie für die Anwendung“
F & M 101 (1993) 10
Carl Hanser Verlag München 1993
S. 391
xiv
Schröder, B.: „Schichtdickenmessung - eine vergleichende Untersuchung“
S. 14, 17
60

Bedampfen im Hochvakuum und Schichtdickenmessung

Transcrição

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