Chemische Analytik Chemical Analytics

Chemische Analytik
Chemical Analytics
Fachbereich 11, Materialwissenschaft
Chemical Analytics
Chemische Analytik
Forschung
Research
Das wissenschaftliche Programm des Fachgebietes
Chemische Analytik kombiniert die Synthese, Modifizierung
und Charakterisierung moderner Materialien, einschließlich
der qualitativen, semiquantitativen und quantitativen
Analytik der Elementzusammensetzung und Charakterisierung der chemischen Bindung in festen und flüssigen
Proben.
Die untersuchten Materialien umfassen Metalle, amorphe
und kristalline Legierungen, Halbleiter und Keramiken,
vorliegend als Cluster, Dünnschichten, Multilagen und BulkMaterialien. Die wissenschaftliche Arbeit ist in die folgenden
Bereiche eingeteilt.
The scientific program of the chemical analytics division
combines the synthesis, the modification and the
characterization of advanced materials, including qualitative,
semiquantitative and quantitative analytics of elemental
composition and characterization of chemical binding in solid
and liquid samples.
The materials investigated include metals, amorphous and
crystalline alloys, semiconductors, and ceramics in the form
of clusters, thin films, multilayers and bulk materials. The
group’s scientific activities are grouped as follows.
Dünnschicht - Speziation
Thin film speciation
In der Dünnschicht-Technologie ist die Identifikation
der
chemischen
Verbindungen,
Phasen
und
Bindungsverhältnisse von grundlegender Bedeutung.
In Zusammenarbeit mit der PTB und Instituten
in Russland werden Dünnschichten von Bor- und
Siliciumcarbonitriden hergestellt und charakterisiert. Die
atomaren Bindungszustände werden mit RöntgenNahkanten-Absorptions-Spektroskopie (NEXAFS bei BESSY II)
untersucht, teilweise unter Totalreflexion und streifendem
Einfall (TXRF, GIXRF), mittels Photoelektronenspektroskopie
(XPS) und Transmissionselektronenmikroskopie mit ElektronenEnergieverlustspektroskopie (TEM-EELS).
In einem weiteren Projekt werden Dünnschichten
(Nanofilme) von Carbiden von Bor, Silicium, Titan und
Tantal mit Kohlenwasserstoff-Plasma-Immersions-IonenImplantation hergestellt, in Kooperation mit dem Nagasaki
Institut of Technology. Die Schichtzusammensetzung wird
mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) analysiert,
die Phasen mit Röntgenbeugung.
In thin film technology, the identification of chemical
compounds, phases and binding conditions is of basic
importance. In collaboration with the PTB and institutes
in Russia, thin films of boron carbonitride and silicon
carbonitride are prepared and characterized. The atomic
binding states are investigated by Near Edge X-ray Absorption
Fine Structure (NEXAFS at BESSY II) measurements, partially
in Total reflection and Glancing Incidence X-ray Fluorescence
(TXRF, GIXRF) geometry, by X-ray Photoelectron Spectrometry
(XPS), and by Transmission Electron Microscopy with Electron
Energy Loss Spectroscopy (TEM-EELS).
In another project, thin films (nanofilms) of carbides of boron,
silicon, titanium, and tantalum are formed by hydrocarbon
plasma immersion ion implantation, in collaboration
with Nagasaki Institute of Technology. The chemical film
composition is analyzed by Secondary Ion Mass Spectrometry
(SIMS), the phase composition by X-ray Diffraction.
EBSD-Bilder der unterschiedlichen Orientierung von Kupferkörnern.
EBSD images showing the orientation of copper grains.
Kohlenstoff-Verteilung (ESMA) auf polykristallinem Kupfer.
Lateral distribution of carbon (by EPMA) on polycrystalline copper.
Korrosion
Corrosion
Phänomene der wässrigen Korrosion von Metallen, abhängig
von ihrer chemischen Zusammensetzung, Phase und Struktur, werden mit elektrochemischen und spurenanalytischen
Methoden untersucht, unter anderem mit Potential-Zeitund Strom-Potential- (Polarisation, zyklische Voltammetrie)
Messungen und elektrochemischer Impedanzspektroskopie
(EIS). Die untersuchten Materialien sind Legierungen von
Aluminium, Titan, Magnesium und Eisen.
Ein spezieller Punkt ist die Korrosion von Dünnschichten,
die durch Plasma- und Ionenstrahlmethoden hergestellt
wurden, wie diamantartiger amorpher Kohlenstoff, oder
durch Sol-Gel-Synthese in Kombination mit Spin-Coating,
wie Zirkoniumoxid. Die zugrundeliegenden Korrosionsmechanismen und die Korrelation mit den Schichtherstellungsparametern und der Korrosionsschutzfähigkeit werden
untersucht.
Phenomena of aqueous corrosion of metals, depending on their
chemical composition, phase and structure, are investigated
by electrochemical and trace analytical methods. The methods
include potential-time and current-potential (polarization,
cyclic voltammetry) measurements and Electrochemical
Impedance Spectroscopy (EIS). The materials investigated are
alloys of aluminium, titanium, magnesium and iron.
A special topic is the corrosion of thin films, formed by plasma
and ion beam methods, such as diamond-like amorphous
carbon, or by sol-gel synthesis in combination with spin
coating, such as zirconium oxide. The underlying corrosion
mechanisms and the correlation between film deposition
parameters and corrosion protection ability are investigated.
Ion Beam Techniques
Ionenstrahltechniken
Ionenstrahltechniken werden für die Modifikation
und Analyse von innovativen, technologisch
relevanten Materialien verwendet. Durch
Implantieren oder Bestrahlen der Proben
mit leichten bzw. schweren Ionen können
wichtige physikalische Eigenschaften und
Prozesse wie Härte, Adhäsion, Korrosion,
Kristallstruktur, Phasenstabilität, Defektstruktur,
Phasenumwandlungen oder Diffusion beeinflusst
werden. Atomtransport-Prozesse, Phasenbildung,
Legieren von in thermischem Gleichgewicht
nicht löslichen Komponenten lassen sich durch
Ionenstrahlmischen verwirklichen bzw. untersuchen.
Neben unserem SIMS-Gerät (SekundärionenMassenspektrometrie) nutzen wir für diesen Zweck
energetische Ionenstrahlen an der GSI und an der
Universität Frankfurt. Die häufigsten verwendeten
Analysemethoden sind die Rutherford Rückstreuung
(RBS), Channeling, Kernreaktionsanalyse (NRA),
3D-SIMS-Profil von Selen in einer
Elastische Rückstreudetektionsanalyse (ERDA) und Graphitoberfläche.
SIMS.
3D-SIMS profile of selenium
within a graphite surface.
Ion beam techniques are applied for
modification and analysis of new and
innovative materials with technological
importance. Performing implantation and/
or irradiation experiments it is possible to
influence physical properties and processes
like hardness, adhesion, corrosion, lattice
structure, phase stability, defect structure,
phase transformation or diffusion. Atomic
transport, phase formation, alloying of
components that are not soluble in thermal
equilibrium can be achieved and studied
by ion beam mixing experiments. Beside
our Secondary Ion Mass Spectrometry
(SIMS) instrument we use for this purpose
energetic ion beams at the GSI and the
University Frankfurt. The most frequently
applied analysis methods are Rutherford
Backscattering Spectrometry (RBS),
channeling, Nuclear Reaction Analysis
(NRA), Elastic Recoil Detection Analysis
(ERDA) and SIMS.
Nanoporen und Nanodrähte
Nanopores and nanowires
In Zusammenarbeit mit der GSI werden Membranen
oder Mikrofilter durch Bestrahlung von Polymerfolien
und anschließendem chemischen Ätzen der Ionenspuren
hergestellt. Diese Ionenspuren(nano)filter können zur
Filterung von Partikeln aus Flüssigkeit, zur Sammlung
von Aerosolen und zur Gasseparation sowie zur Analyse
von kleinen Molekülen und Molekülfragmenten durch
Translokation genutzt werden.
Durch galvanisches Füllen
der Nanoporen mit Metall,
z.B. Kupfer, Gold oder
Platin, und Auflösung des
Polymertemplates
können
Nanodrähte gewonnen werden.
Die Dimensionen, Oberflächentopographie und Kristallinität
werden untersucht, ebenso die
elektrische Leitfähigkeit und die
thermische Stabilität.
In collaboration with the GSI, membranes or microfilters are
formed by irradiation of polymer foils and chemical etching
the latent ion tracks to pores. These ion track (nano) filters
can be used for filtering liquids from particles, collecting
aerosols, and for gas separation, and for analyzing small
molecules and molecular fragments by translocation.
Filling the nanopores galvanically with metals, such as copper,
gold or platinum, and dissoluting
the polymer templates nanowires
are formed. Dimensions, surface
topography, microstructure, and
crystallinity are investigated.
Further, properties such as
electrical conductivity and thermal
stability are studied.
Materialien in Strahlungsfeldern
Materials in Radiation Fields
Bestrahlung kann zur Degradation von Materialien führen,
wovon besonders Polymere betroffen sind. Polyimid und
Polyepoxid, Komponenten von supraleitenden Strahlführungsmagneten an der GSI, werden mit relativistischen Schwerionen
bestrahlt und charakterisiert hinsichtlich ihrer Eigenschaften
wie Netzwerkdegradation und elektrischer Leitfähigkeit. Ein
weiteres Material, das unter diesem Aspekt untersucht wird,
ist polykristalliner Graphit.
Irradiation may lead to a degradation of the material
properties. Polymers are particularly sensitive towards ionizing
radiation. Polyimide and polyepoxide, which are components of
superconducting beam guiding magnets at the GSI, are irradiated
with relativistic heavy ions and characterized for their properties,
such as network degradation and electrical conductivity. Another
material of interest in this respect is polycrystalline graphite.
Gold-Nanodrähte, hergestellt durch
Auffüllen von geätzten Ionenspuren.
Gold nanowires, prepared by filling
up etched ion tracks.
Forschungsprojekte
Research projects
• Deposition and implantation of carbon from hydrocarbons by plasma immersion ion implantation (DFG, 2005-2007).
• Chemical and physical characterization of nanofilm systems (nanofilm speciation)
(jointly with PTB, Berlin; DFG, 2005-2008).
• Internal target experiments with highly energetic stored and cooled secondary beams at the International Acceleration
Facility, Darmstadt Ion Research and Antiproton Center (EU, 2005-2008).
• Radiation resistance of insulating materials in superconducting magnets (GSI, 2004-2007).
• Fabrication and characterization of gold nanowires (GSI, 2004-2007).
• Investigation of the defect structure and diffusion in ferroelectric materials (DFG (SFB 595), since 2007).
• Atomic transport and interface properties in nanoscaled heterostructures (BMBF, 2007-2008).
• Atomic transport and transient processes in nanostructured metal/ceramics and ceramics/ceramics systems
(BMBF, 2006-2008).
• High resolution in-situ characterization of structural changes in solids: extreme non-equilibrium conditions induced by
high energy heavy ion irradiation (BMBF, Joint project at GSI with universities of Göttingen, Heidelberg, Stuttgart, Jena
and Dresden, since 2007).
Dienstleistungen
Services
• Analyse der durchschnittlichen Zusammensetzung:
Festkörper: mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA).
Lösungen: mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
und induktiv gekoppeltem Plasma-Emissionsspektrometer
(ICP-OES).
• Ionenstrahlanalytik
Analyse der Zusammensetzung, Schichtdicken, Verunreinigungen und deren Verteilung mittels Rutherford
Rückstreu Spektrometrie (RBS), Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) and Kernreaktionsanalyse (NRA).
• Rasterelektronen-Mikroskopie
Hochauflösendes
REM,
Elektronenstrahl-Mikrosonde
(ESMA).
• Elektrochemie
Voltammetrie, Impedanzspektroskopie.
• Profilometer
Bestimmung von Oberflächenrauhigkeiten und Höhendifferenzen im nm- bis µm-Maßstab.
• Vakuumofen
Wärmebehandlung unter UHV-Bedingungen bis 1600 °C.
• Wärmebehandlungsapparatur
Wärmebehandlung bis 1200 °C unter Gasatmosphäre mit
verschiedenen, auch isotopenangereicherten, Gasen.
• Analysis of average composition:
Solids: X-ray Fluorescence Analysis (XRF).
Solutions of materials: Atomic Absorption Spectrometry
(AAS), ICP Optical Emission Spectrometry (ICP-OES).
• Ion beam analysis
Analysis of composition, film thickness, contaminations
and their distribution with Rutherford Backscattering
Spectrometry (RBS), Secondary Ion Mass Spectrometry
(SIMS) and Nuclear Reaction Analysis (NRA).
• Scanning electron microscopy
High resolution SEM, Electron Probe Micro Analysis
(EPMA).
• Electrochemistry
Voltammetry, Impedance Spectroscopy.
• Profilometer
Measurement of surface roughness and height differences on
the nm-µm scale.
• Vacuum furnace
Annealing under UHV conditions up to 1600 °C.
• Annealing furnace
Annealing up to 1200 °C under gas atmosphere with different,
also isotopically enriched, gases.
SIMS-Bilder der lateralen Verteilung eines C- und F-haltigen Schmierstoffs auf einer oxidierten Metalloberfläche.
SIMS images of the lateral distribution of a C- and F-containing lubricant on the surface of an oxidized metal.
Sauerstoff
Oxygen
Kohlenstoff
Carbon
Prof. Dr. Wolfgang Ensinger
Tel: +49 6151 16 - 6379
Fax: +49 6151 16 - 6378
Fluor
Fluorine
Gebäude L2|01
Petersenstraße 23
64287 Darmstadt
[email protected]
Sekretariat
Tel: +49 6151 16 - 6309
Fax: +49 6151 16 - 6378
[email protected]
Cover: Laterale Verteilung (ESMA) verschiedener Elemente (O, Mn, Ti, Si) auf der Spitze eines abgenutzten Schneidwerkzeugs.
Cover: Lateral distribution (by EPMA) of different elements (O, Mn, Ti, Si) on the tip of a used cutting tool.
2009
www.mawi.tu-darmstadt.de/ca