Vorlesung SS 2012 Teil 3 - Forschungszentrum Jülich

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Forschungszentrum Jülich
Thermische Spritzverfahren
Vorlesung Beschichtungstechnik RUB
Prof. Dr. R. Vaßen
1
Thermische Spritzverfahren
Bei den thermischen Spritzverfahren werden Pulver
beschleunigt, meist auch aufgeheizt und auf einem
Substrat abgeschieden.
Dabei können die Pulver als Ausgangsstoff vorliegen
oder erst im Prozess durch das Abschmelzen z.B. von
Drähten erzeugt werden. Die Beschleunigung der
Partikel erfolgt durch eine schnelle Gasströmung, die
durch reine Expansion oder durch Heizung über
verschiedene Prozesse (Verbrennung, Plasma)
erfolgen kann.
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Thermische Spritzverfahren - Mikrostruktur:
anfliegende Partikel
Poren
nicht-aufgeschmolzene
Partikel
Grenzfläche
(mit Rissen)
Substrat
H. Hermann (1988)
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3
Plasmaspritzen-Modellierung: Modellierung vom F4-Brenner
Anode: Kontakt des
Plasmabogens
Berechnung vom:
• Einfluss des H2Inhalts im Gas
• Einfluss des
Anoden-Kontakts
Plasma-Tempertur (K) innerhalb des F4-Brenners:
Strom=500 A, Leistung=27kW, Gas=50/8 slpm Ar/H2
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5
Plasmaspritzen-Modellierung (II): Injektion von Partikeln
45mm ZrO2-Hohlpartikel:
Injektion: vPartikel = 6 m/s
Aufprallen: vPartikel = 195 m/s,
TPartikel = 3515 K
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Thermal Spraying Processes
Flame Spraying
with Rod / Powder
Arc Spraying
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7
High Velocity Oxy-Fuel
Detonation Spraying
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8
HVOF process survey
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Plasma Spraying
APS / VPS / LPPS / CAPS*
* Atmospheric Plasma Spraying
Vacuum Plasma Spraying
Low Pressure Plasma Spraying
Controlled Atmosphere Plasma Spraying
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Thermal Spraying
New Technologies
Gasheizsystem
de Laval‘sche
Überschall-Düse
Laser Spraying
Thermal Energy: > 10000 °C
Kinetic Energy : > 1 m/s
Deposition Rate : 1- 2 kg / h
Cold Gas Spraying
Thermal Energy: max. 500 °C
Kinetic Energy : > 500 - 1000 m/s
Deposition Rate : 6 - 8 kg / h
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Prinzip des (Vakuum-) Plasmaspritzens
Pulverinjektion
Plasmakanone
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Plasmafackel
heiße
Partikel
SubstratSchichtabscheidung
12
Auftragsschweißen:
Laserauftragsschweißen zur Reparatur von Gasturbinenkomponenten
Charakteristika:
ca. 90g/min
Dicken 0.5-1.0 mm
Breite 0.5-5.0 mm
Epitaktisches Wachstum
in engem Prozessfenster
möglich
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Sulzer Metco, Schweiz
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Plasmaauftragsschweißen
(PTA plasma transferred arc):
Im Plasmagas (z.B. Ar, He oder Ar-He-Gemische) zwischen der zentralen Wolframelektrode (-) und dem wassergekühlten Anodenblock wird ein nicht übertragenes
Plasma erzeugt.
Danach wird ein übertragener Lichtbogen zwischen Kathode und Werkstück gezündet,
alles unter Schutzgas (z.B. Ar oder Ar-H2).
Ausgangspulver (meist Metallpulver) gelangt über Trägergas zum Brenner, wird im
Plasmastrahl erhitzt, auf Werkstücksoberfläche aufgetragen, schmilzt vollständig im
Schmelzbad auf dem Substrat, Werkstücksoberfläche wird angeschmolzen.
PTA-Verfahren ermöglicht niedrige Vermischung (5-10 %), kleine Wärmeeinflusszone
Große Auftragsrate (bis zu 20 kg/h),
Echte metallurgische Haftung zwischen Substrat u. Schicht und dichte Schichten
Flexibilität der Legierungselemente (häufig Ni, Co, Fe Basis)
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nach www.gts-ev.de
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Plasmaauftragsschweißen
(PTA plasma transferred arc):
http://www.plasmateam.com/Equipments/PTA_process
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APS Plasmaspritzanlage (FZJ)
F4 Brenner, 50 kW
Ar/ H2-Plasma
Sulzer Metco APS Anlage ausgestattet mit 6-Achsen Roboter
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Atmosphärische Plasmaspritz- und
Hochgeschwindigkeitsflammspritz - Anlage
Triplex II Brenner
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Suspension plasma spraying with
water-cooled injector
Water-cooled injector holder for the tilted injection of suspension –
Bronce body cooled with a water flow ratio of 6 MPa.
30°
20 mm
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Vakuum-Plasmaspritzen
• max. Leistung 60 kW
• Arbeitdruck
ca. 50mbar
• Brenner:
- F4
- TriplexPro
Sulzer Metco low
pressure plasma
spraying facility
(LPPS)
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Thin Film – LPPS
Betrieb bei ca. 1mbar Kammerdruck, starke Ausweitung des
Plasmas, verbessertes Aufschmelzen bzw. Verdampfen der Partikel
Foto Sulzer Metco
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Thin Film – LPPS
Foto Sulzer Metco
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JS-3 powder production
crucible free, inert gas
atomizing process
alloy composition
rotating JS-3
half material
inductive
heating
main elements: Fe, Cr
trace elements: Mn, Ti, La
unwanted elements: Al, Si
sieve fraction (-250 +100 µm)
inert gas
(Ar) stream
SEM image
JS-3 powder
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Synthesis of TBCs powders
High-quality powders often not available
therefore in-house expertise build-up with
• synthesis
• characterization
• conditioning facilities
example:
La2Zr2O7:
• solid state method:
La2O3 + 2 ZrO2  La2Zr2O7 at 1300°C
• preparation of suspension:
with high solid loading > 80 wt.%,
solvent: ethanol, attrition milling
• spray-drying
• densification by sintering at 1400°C
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Process Stability
Impact of powder production process on TBC structure properties
Agglomerated & sintered powder
~75µm
20µm
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HOSP powder
~75µm
20µm
25
Diagnostiksysteme: DPV 2000
Brenner
Partikelstrom
Sensorkopf
slit mask on top
of the inner fibre
Sensor Vorderansicht
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Zwei-Farben Pyrometer:
Temperatur
T[1100-4000°C]
Flugzeit Messung:
Geschwindigkeit
v[10-1200 m/s]
Emission:
Durchmesser
d[10-250 µm]
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Diagnostiksysteme: Accuraspray
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Verbesserte Reproduzierbarkeit
16,00
Hintergrund:
Plasmagespritzte Schichten zeigen
häufig starke Schwankungen in
Mikrostruktur und damit
Performance (Lebensdauer)
14,00
Porosität
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
Ansatz zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit:
• Besseres Verständnis des Plasmaspritzprozesses
• Einführung von Diagnostiksystemen
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10110 Utg. 3
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Plume spector – production
Settings are correlated to coating and production parameters
Used as Go and No-Go production system
On line sensor system measuring:
• Peak Intensity
• Width
• Centre Location
• Total Energy
Prof. Dr. ,R.
Vaßen
Slide
29
10110 Utg. 3
29
EVOLUTION OF COATING PROPERTIES OVER TIME
X - LSL
= CpKl 8
3
Lower spec.limit
= LSL
Introduction of Plume spector
7
Continous
process and
material fine
tuning
Property
6
CpK=0,5
5
CpK=1,8
4
3
Erosivity
2
Tensile
Strength
1
0
1
Spray occassion
Prof. Dr. ,R.
Vaßen
Slide
30
10110 Utg. 3
30
Laserinduzierte Fluoreszenz-Spektroskopie
laser beam
Prof. Dr. R. Vaßen
J. Quadakkers, IWV2
31
Einlaufschichten:
Funktion: Reduzierung des Spaltes zwischen Laufschaufeln und
Gehäuse und damit Effizienzsteigerung
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aus azom.com
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Beispiel: gespritzte Einlaufschicht Al (hell)/Polyester(dunkel)
Auf Gehäuse eines Mitteldruck-Kompressors
einer Rolls Royce Turbine
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Beispiel: Flammgespritzte NiCrAl/Bentonit-Schicht
Auf Gehäuse eines Kompressors einer Fluggasturbine
(Volvo-Aero)
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Verschleißschutzschichten
Reduzierung des Verschleiß von Bauteilen,
Erhöhung der Standzeiten
Reparaturbeschichtung eines Lagersitzes
eines Gasturbinenrotors
(Buser Oberflächentechnik)
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HVOF-Schicht WC-12%Co
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Beispiel: Plasmagespritzte Al2O3-Verschleißschutz-Schicht
NiAl-Bondcoat
Auf Kompressor-Spool einer Fluggasturbine
(Volvo-Aero)
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Anwendung
Werkstoff
Verfahren
Einsatzort
Oxidations- und
Korrosionsschutz
Cr, Al(Pt),
MCrAlY
CVD,
therm. Spritzen
(VPS, HVOF)
Turbinen-Schaufeln,
Brennkammer
Einlaufschichten
(Spaltkontrolle)
(AlSi/BN+)
therm. Spritzen
Polyester, MCrAlY, (VPS, APS)
Keramik
Kompressor- und
Turbinen-Deckband
Verschleiß-,
Fretting- und
Erosionsschutz
Karbide (WC-Co,
Cr3C2/NiCr, TiC)
Oxide
therm. Spitzen
(HVOF, D-gun)
Lager, Dichtungen,
Schaufelspitzen,
Deckbandverriegel.,
Schaufelfuß
Wärmedämmschichtsysteme
YSZ/MCrAlY
YSZ/Al(Pt)
Plasmaspritzen,
PVD + CVD
Turbinen-Schaufeln,
Brennkammer
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37
Beschichtung/Reparatur von Extruderschnecken über
Auftragsschweißen und Flammspritzen
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Fa. Schrage
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Yankee cylinder covering images (on-site work in the paper mill)
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39
Yankee cylinder grinding and final product
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40
Walzenbeschichtungen
Impression roller
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THERMAL SPRAY PROCESSES FOR COATING ON CYLINDER BORES
 Wire Arc, two wires, LDS
(DaimlerChrysler)
 Wire Arc, single wire, P-T-W-A
(Ford)
 HVOF wire, single wire
(General Motors)
 Plasma arc discharge with rotating torch,
powder, ROTAPLASMA
(SULZER METCO)
G. Barbezat
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42
PROCESS TECHNOLOGY - COATING
RotaPlasma®
Endless rotation gun support for all internal diameter guns
Rotation speed
from 0 to 200 min-1
Coating diameter from 40 to 500 mm
Coating depth
up to 500 mm
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G. Barbezat
43
CHARACTERISTICS OF PLASMA SPRAYED COATING FOR
CYLINDER BORES (typical properties for low alloyed steel)
Porosity level
1 - 3 volume %
(optimal condition for the tribology 2%)
Oxide level
2% weight oxygen
(FeO and Fe3O4)
Hardness
350 - 550 HV0.3
Lower limit  compressive strength
Upper limit  machinability
Bond strength
On Al cast alloy 
On cast iron

Thickness
As sprayed
 200 μm
After machining  120 μm
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40 - 50 MPa
50 - 70 MPa
G. Barbezat
44
MICROSTRUCTURE OF PLASMA SPRAYED COATING
FOR CYLINDER BORE
10
0
µm
Typical low alloyed carbon steel with wustite and magnetite as
solid lubricant. HV0.3 = 400
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G. Barbezat
45
PROCESS TECHNOLOGY - HONING
Smooth honing, recommended for the SM plasma coating
Typical topography after honing with diamond tool
Low alloyed carbon steel (HV0.3 = 450)
Prof. Dr. R. Vaßen
G. Barbezat
46
AluminiumBratpfanne mit
Kaltgasgespritztem
Induktionsboden
aus GTS 2008
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47
Tocalo:
ca. 200 Mill Euro
Jahresumsatz
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48
Prof. Dr. R. Vaßen
49
Prof. Dr. R. Vaßen
50
Prof. Dr. R. Vaßen
51
Prof. Dr. R. Vaßen
52
Prof. Dr. R. Vaßen
53
Formgebung über
thermisches Spritzen
Drehrohrofen für Kalzinierprozesse bei T>1000°C.
Keramikrohr:
Da=460/Di=450 x L = 5000 mm.
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plascera®-Schürze für eine
Gaswaschanlage- Bayer Leverkusen;
Da = 1220/Di = 1200 x L = 600 mm
LWK-PlasmaCeramic GmbH, Wiehl
54
Projected growth in primary energy
consumption by technology from 2008 to 2035
Total 2008: 11300 Mtoe
Source OECD/IEA World Energy Outlook 2010
in Sulzer Technical Review 3/2011
Oxidation tests: 650°C, Ar+50%H2O
P91 substrate
P91 substrate + HVOF Ni50Cr
R.N. Durham et al., Materials and Corrosion 2008
• Excellent behaviour of HVOF coatings
– Protective (chromia) scales formed
– No interdiffusion
Plasma sprayed coatings on steam
generating tubes for oil-fired boiler
Corroded tube after 8 years in service
Tubes: carbon steel JIS G3461
Ni 50mass% Cr coating on superheater
K. Tani, Y. Harada, JTST 2007
Thermal spray coatings in gas turbines
• Wear resistant coatings
– Many locations
1
(bearings)
• Abradables
– Compressor 2, 7
(labyrinth seal)
– HP turbine
5, 6
• Thermal barrier and / or corrosion
resistant coatings
– Combustion chamber 3
– Transition parts
4
– HP gas turbine, blades &
vanes
6
burner, combustion chamber,
transition part
gas turbine
air inlet
exhaust gas
compressor
7
cooling air
Courtesy M. Höhle, Sulzer Metco
Examples of wear resistant coatings
Part
Materials
Prevention of
bearing housings &
seal assemblies
chromium carbide,
tungsten carbide
sliding wear
inner-foot pads of blades,
positioning pins, bushings & bolts
chromium carbide, tungsten
carbide, cobalt alumina
fretting wear
labyrinth seal fins
and seal teeth
chromium carbide, tungsten
carbide, aluminium oxide, (cBN)
rubbing wear
State-of-the-art process
HVOF WC/Co coating onto
labyrinth seal knife edges of
an IGT compressor rotor shaft.
Z. Z. Mutasim, Solar Turbines Inc.
Thermal Barrier Coatings (TBC)
Directions of development:
• Increased efficiency
(higher operation temperature,
CMAS)
• Reduced cycle lengths
(variable renewable sources)
• Fuel flexibility
(e.g. hydrogen rich fuels, syngas)
• Reliability
(also sensoric coatings)
Siemens Gas Turbine
(W. Stamm, Mühlheim)
Abradable coatings
Objective:
Minimize blade tip to casing clearance
distance and improve efficiency,
temperature above 1300°C
Optimal rub-in behaviour
Porous magnesia spinel coating
Nozzle guide vane (NGV)
Membrane power plant with
high temperature O2-separation
steam
generator
N2+(O2)
air
MembraneUnit
cleaning
coal
O2+(N2)
1 bar
CO2 for
compression
cold
flue gas
CO2 + (H2O, O2, N2)
N2: 1 mol%
target
O2: 99 mol%
MEM-BRAIN:
D. Kumar, Jülich 2007
coal-N2: ~1 mol%
O2-content: 4-8 mol%
H2O
air contamination (N2)
CO2-purity: 90 mol%
PS-PVD of dense perovskite coatings
for oxygen seperation membranes
Objective
O2 seperation membranes could increase
significantly the efficiency of power plants
with zero fossil emissions
80000
Intensity (counts)
(110)
60000
(111)
(100)
20000
M
20
• Good substrate coverage
• Dense coating
• Low leakage rates < 1x10-5 mbar.l/s.cm2
(211)
(200)
40000
25
30
CoO
M
35
M
CoO
40
45
(210)
50
55
60
2 (degrees)
LSFC perovskite phase > 95%
Thermal spray coatings
for water turbines
Hydro Cavitation – Hydro Erosion
Pelton turbine
Percentage efficiency loss
Wear Features on Turbine
Blades
• Silt Erosion
• Cavitation
Padhy et al., Energy 2011
Percentage mass loss
Thermal spray coatings for water turbines
Francis Turbine Blades
Amdry 5843
WC10Co4Cr
uncoated
Thermal spray coatings for water turbines
Thermal spray coatings Forschungszentrum Jülich
for water turbines
Shape memory alloys show
excellent protection against
cavitation
VPS-NiTi-coating
Results of droplet impact test, 72m/s
Solid oxide fuel cells (SOFCs)
O2- O2- O2- O2- O2Zr
Y
Zr
Zr
YSZ-Lattice
4+
3+
2-
O
General Working Principle
4+
Zr
2-
O
H2

O2
 H2O
2 e

3+
Y
Zr4+
O O2Zr4+
Zr
2-
O O
4+
Zr
2-
4+
Zr
2-
O O
Zr4+
O2-
4+
Y3+
Zr
2-
O O2Zr4+
Oxidation
O2-
O2-
O2-
O2-
Air electrode
(Cathode)
O2
Oxidant
Zr
4+

4e


Load
Electrolyte
O
4+
2-
O2- O2- O2- O2- O2-
Fuel gas
Fuel
electrode
(Anode)
4+
2-
2-
O
4+
2-
2
2O
+
Reduction
Preparation of thermally sprayed SOFC
400 W/cm² @ 750°C & 0.7 V
R. Vaßen et al, 2007
800 W/cm2 @ 800°C @ 0.7 V
Y. Wang et al JTST 2011
YSZ electrolyte & anode
by Mettech III SPS
Chrome barrier layers
Experience with different
stacks build-up in Jülich
APS MnCo1.9Fe0.1O4 coatings
on Crofer22APU interconnects
APS barrier
Slurry based barrier
APS coating
19000h @ 800°C
Malzbender et al
J. Power Sources. 2011
PVD targets
TCO – (Transparent Conductive Oxides) becoming
more and more important for solar cells, displays etc.
Materials:
Indium oxide is expensive (ITO)
Alternative: ZnO usually doped with Al (AZO)
Also passivation and anti-reflective layers
Especially for large, ceramic targets plasma spraying is attractive
© Bekaert Advanced Coatings
Weiterführende Literatur
• Beschichtungen für Hochleistungsbauteile, VDI-Berichte 624
• Jahrbücher Oberflächentechnik, Herausgeber A. Zielonka, Hüthig Verlag, z.B. Band 52-58
• Handbook of thin-film deposition processes and techniques, ed. K.K. Schuegraf, Noyes Publications, 1988.
• Handbook of deposition technolgies for films and coatings, R. F. Bunshah, Noyes Publications, 1994
• Handbook of deposition technolgies for films and coatings, Third edition, P. Martin, Elsevier, 2010.
• Handbook of thin film deposition, second Edition, ed. K. Seshan, Materials Science and Processing Technology
Series2002
• Science and technology of thin films, ed. FC Matacotta, G. Ottaviani, World Scientific, 1995.
• Handbook of chemical vapor deposition, H.O. Pierson, Noyes Publications, 1999
• Chemical Vapor deposited materials, F.S. Galasso,CRC Press,1991.
• Korrosionsschutz für Metalle, K. Baumann, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 1988
• Metallic coatings for corrosion control, V.E. Carter, Newnes-Butterworth.
• Principles of metal surface treatment and protection, D. R. Gabe, Int. Series on Materials, Science & Technology,
Vol 28.
• Protective coatings for turbine blades, Y. Tamarin, ASM International, 2002.
• High velocity oxy-fuel spraying, V.V. Sobolev, J.M. Guilemany, J. Nutting, Maney for the Institute of Materials,
Minerals and Mining, 2004.
• The science and engineering of thermal spray coatings, L. Pawlowski, Wiley & Sons Limited, 1995.
• Plasma Spray Coatings, R. B. Heimann, Wiley-VCH, 2008.
Prof. Dr. R. Vaßen
72

Vorlesung SS 2012 Teil 3 - Forschungszentrum Jülich

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