Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

Transcrição

• Einleitung
• Absorptionsprinzip
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Lichtquellen: Hohlkathodenlampe und Entladungslampe
Atomisierung der Probe: Flammen-AAS und Graphitrohr-AAS
Hydridverdampfung
Optisches System und Detektoren
Nachweisbereiche
• Anwendungen auf Realproben
Einleitung: Die Fraunhofer' schen Linien
im Spektrum des Sonnenlichts
• W.H. Wollaston (1802): dunkle Linien im sichtbaren Spektrum der
Sonne
• J. v. Fraunhofer (1814): Linien unabhängig von Wollaston neu
entdeckt (insges. 570)
⇒ Dunkle Linien sind Absorptionslinien im Spektrum der Sonne
⇒ entstehen durch Resonanzabsorption von Atomen in der SonnenChromosphäre
⇒ Fraunhoferlinien erlauben Rückschlüsse auf die chemische
Zusammensetzung und Temperatur der Gasatmosphäre der Sonne
und von Sternen
⇒ Einige Linien sind jedoch Absorptionslinien des Sauerstoffs i.d.
Erdatmosphäre
• Experiment (i. d. Pause): Beobachtung der Fraunhoferlinien der
Sonne mit Handspektroskopen
Die Fraunhofer' schen Linien im
Spektrum des Sonnenlichts
Symbol
Element
Wellenlänge
in nm
Symbol
Element
Wellenlänge
in nm
y
O
898,765
c
Fe
495,761
Z
O
822,696
F
H
486,134
A
O
759,370
d
Fe
466,814
B
O
686,719
e
Fe
438,355
C
H
656,281
G'
H
434,047
a
O
627,661
G
Fe
430,790
D1
Na
589,594
G
Ca
430,774
D2
Na
588,997
h
H
410,175
D3 oder d
He
587,562
H
Ca+
396,847
e
Hg
546,073
K
Ca+
393,368
E2
Fe
527,039
L
Fe
382,044
b1
Mg
518,362
N
Fe
358,121
b2
Mg
517,270
P
Ti+
336,112
b3
Fe
516,891
T
Fe
302,108
b4
Fe
516,751
t
Ni
299,444
b4
Mg
516,733
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Absorptionsprinzip: Resonanzabsorption
Atome im Grundzustand (i. d. Probe)
absorbieren Licht
3p2
5/2
3/2
1/2
4s
1/2
•
394,40 nm
z. B. Grundzustände und anger. Zustände des Al-Atoms
und Wellenlängen d. Absorptionsübergänge
Messung der Schwächung des eingestrahlten
Lichts als Absorbanz (Extinktion)
⇒ Wellenlänge zur Identifizierung eines Elements
⇔ Qualitative Analytik
3p
3/2
1/2
⇒ Absorbanz ~ c (Atome eines Elements) ⇔ Quantitative Analytik
309,28 nm
•
Zufuhr von Energie:
λ = E(anger. Zustand) – E(Grundzustand)
5/2
3/2
308,22 nm
•
3d
396,15 nm
Prinzip
Absorptionsprinzip: Resonanzabsorption
• > 99,9 % der Atome sind im Grundzustand (i. d. Probe)
⇒ Absorption sehr effektiv
• Es gilt das Lambert-Beer' sche Gesetz:
A (λ) = -log(I/I0) = ε(λ) c d = k(λ) N0 d
k = Absorptionskoeffiezient
N0 = Anzahl d. Atome im Absorptionsvolumen
• Absorptionsübergänge im Atom sind sehr schmal (~0,1 pm)
• werden durch den Dopplereffekt und die Auflösung der Optik auf
1-10 pm „verbreitert“
⇒ „Absorptionslinien“
(Vgl: organ. Moleküle, Metall-Ligandenkomplexe zeigen „Banden“ (~100 nm breit)
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Geräteaufbau
Gesamtgerät
Zur Anzeige wird der QuickTime™
Dekompressor „“
benötigt.
Römpp Chemielexikon CD, Version 1.0, 1995
fast 100 000 Geräte weltweit in Betrieb
Praktikumsversuch: Bestimmung von Cr(III)
Lichtquellen: Hohlkathodenlampe
Hohlkathodenlampe (HKL)
www.perkin-elmer.com
W-Anode
Ne oder Ar (1 - 5 torr)
Hohlkathode aus
nachzuweisendem Element
Quarzglasfenster
Zündung:
Anlegen v. 300 - 500 V → Glimmentladung → Ar+ → Ar+ schlagen Metallatome aus Kathode
und regen Metallatome an → Emission der charakterist. Elementlinien; Mehrelementlampen
möglich → Emissionslicht = Anregungslicht für Atome i. d. Probe
Lichtquellen:
Elektrodenlose Entladungslampe (EDL)
• zur Bestimmung flüchtiger Elemente (As, Sb, Cd, Hg)
• Element/Salz in Glaskolben eingeschmolzen
• Metallzylinder befindet sich in einer Spule
www.perkin-elmer.com
Zündung:
Hochfrequenzfeld induziert Verdampfen und elektronische Anregung
→ Emission der charakterist. Elementlinien (10-100-fach stärker als HKL)
→ Emissionslicht = Anregungslicht für Atome i. d. Probe
• Einleitung
• Geräteaufbau
– Lichtquellen: Hohlkathodenlampe und Entladungslampe
– Atomisierung der Probe: Flammen-AAS und GraphitrohrAAS
– Hydridverdampfung
– Optisches System und Detektoren
– Nachweisbereiche
d = 10 cm
Atomisierung: Flammen-AAS
d= 1 mm
Kellner et al., Analytical Chemistry, Wiley-VCH, 1998
Prinzip:
- wässrige Probe wird in einer Mischkammer mit
dem Brenngas verwirbelt ⇒ Aerosol
- Aerosol gelangt in die Flamme (nur ca. 10 %)
1) Lösungsmittel verdampft
2) Substanz schmilzt und verdampft
3) Dissoziation (in Atome)
4) Absorption des Anregungslichts
Messung:
- Signal der HKL: I0
- Signal a) – Signal b): I
- Es gilt das Lambert-Beer'sche Gesetz:
Harris, Quantitative Chemical Analysis, W.H. Freeman, 2003
A (λ) = -log(I/I0) = ε(λ) c d
Flammen-AAS
Brenngase:
- meist (Druck-)Luft - Acetylen Flamme (2500°C)
- bei Elementen mit höheren Dissoziationsenergien (Al, Si, Ti, Cr):
Lachgas - Acetylen Flamme (3000°C)
Störungen:
- Dissoziation unvollständig oder Ionisation ⇔ eliminiert durch:
a) Freisetzungsmittel (z.B. LaCl3 für Ca3PO4)
→ begünstigt Dissoziation, verhindert Pyrophosphatbildung
b) Flammentemperatur erhöhen
c) Verbindung zur Unterdrückung der Ionisation zugeben (z.B. NaI)
→ unterdrückt Ionisation des Probenelements
- Interferenzen durch Matrixkomponenten ⇔ eliminiert durch:
a) Standardadditionsverfahren
b) Matrix zum Kalibrierstandard zugeben
Atomisierung: Graphitrohr-AAS (GF-AAS)
- Probe (fest/flüssig) wird auf Graphitplatte erhitzt
(Widerstandsheizung)
- Ofenrohr fungiert als Küvette
Harris, Quantitative Chemical Analysis,
W.H. Freeman, 2003
Messablauf (mit Temperaturprogramm):
- Probe in kalten Ofen einbringen, mit Ar spülen
- Spannung (ca. 10 V) und Strom (bis 400 A) anlegen
zum Aufheizen:
a) 30 s auf 90-150°C → Lösungsmittel verdampft
b) 30 s auf ~ 400°C → Verdampfen v. Kristallwasser
c) 30 s auf 400 - 1500°C → Pyrolyse org. Bestandteile
d) 5 s auf 1500 - 2800°C → Atomisierung d. Probe
transientes Analysensignal (ändert sich üb. Zeit)
e) Ausheizen bei 2800°C und spülen mit Ar
Graphitrohr-AAS (GF-AAS)
Ofen im Moment der Atomisierung
Vorteile:
- keine Probenverdünnung
- niedrigere Nachweisgrenzen gegenüber FlammenAAS: Faktor 10 - 10 000 ↔ ng/g – pg/g Probe
- Flächenauswertung verringert Zeitabhängigkeit des
Peaksignals
Nachteile:
- zeitaufwändiger, störanfälliger als Flammen-AAS
- teurer (Gerät und Einzelmessung)
- Untergrundkorrektur nötig (Matrix wird mitatomisiert)
Anwendungsbeispiel: Authentizität von
Kunstwerken mit GF-AAS
Authentitizätsbestimmung anhand
verschiedener Elemente in der Farbschicht:
1) Tupfen mit 1 cm2 Baumwolltuch (1x trocken)
2) Tuch in 400 µL konz. HNO3 auflösen
3) GF-AAS ⇒ 90% Reproduzierbarkeit des
Elementgehalts
Reproduzierbarkeit des Tupfens bestimmt
Methodenreproduzierbarkeit
Problem der Probennahme auf einer
„repräsentativen“ Fläche
Pigment identification in artwork using graphite furnace atomic absorption spectrometry.
Goltz, D. M., et al., Talanta (2004), 63(3), 609-616.
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Hydridverdampfung
(ergänzende Probenvorbereitung)
Verwendung:
- Analyse von hydridbildenden Elementen (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn, Te, Hg)
- bei Behandlung mit NaBH4 entstehen flüchtige Hydride
- lassen sich viel besser in Flammen oder Graphitrohrküvetten einbringen
- findet in automatisiertem Zusatzgerät statt
Beispiel:
Na3AsO3 + NaBH4 + H2O → AsH3↑ + Na3BO3 + H2↑ + NaOH
Vorteile:
- Hydridverdampfung senkt die Nachweisgrenzen der AAS um Faktor von
ca. 10 - 10 000 (ggü. Flammen-AAS)
- Spur(analyt)-Matrixtrennung möglich
Hydridverdampfung wird auch in der Atomemissionsspektroskopie
verwendet
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Optik:
- Aufteilung der Strahlung aus dem Atomisator (Flamme/Graphitrohr) auf
die einzelnen Wellenlängen
- meist Prismen oder Gittermonochromatoren (Czerny-Turner oder Echelle)
- Auflösung kann geringer sein als bei Atomemissionsspektrometrie, da
nur wenige Linien/Element vermessen werden können
Detektoren:
- Sekundärelektronenvervielfacher (SEV, engl. PMT)
- Halbleiterdetektoren (CCD- oder CMOS-Zeilen/Arrays), haben
homogenere Quanteneffizienz über den vermessenen Spektralbereich
- Spektralbereich: 190 – 900 nm
Prinzipieller Nachteil der AAS:
- nur sequentielle Einzelelementdetektion (Ausnahme
Mehrelementlampen)
- jedes Element erfordert neue Lampe (1000 h haltbar)
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Nachweisbereiche/-grenzen
Flammen - AAS:
typisch 1 – 1000 µg/L
GF – AAS :
typisch 0,001 – 0,10 µg/L
genauere Übersicht (PSE) über Nachweisgrenzen, auch mit
Atomemissionsmethoden ⇒ 2. Vl - Stunde
• Einleitung
• Geräteaufbau
–
–
–
–
–
Hydridverdampfung
Nachweisbereiche
Realprobenmessungen
ca. 60 Metalle und wenige Nichtmetalle sind mit AAS bestimmbar:
- Metalle in Klärschlämmen, Abwässern, Trinkwasser, Stählen
- Minerale als Adsorbentien für Schwermetalle
- Katalyse: Wie viel Katalysator geht pro Zyklus verloren?
- Ionenanalytik im Blut (klinische Chemie)
- Bioanorganische Chemie: Metalle in Enzymen ↔ Reaktionsmechanismen
- Schwermetalle in Farben (Malkasten), Lacken (Rostschutz, Flugzeuge)
- Forensische Chemie (z. B. Schwermetallvergiftungen)
- Agrochemie: Auswirkungen v. Böden und deren Elementzusammensetzung auf Pflanzenwachstum)
- Praktikumsversuch 5: Bestimmung von Cr(III) mit AAS
HR-CS-AAS
High-Resolution-Continuum-Source-AAS
- jüngste AAS-Technik (O’Haver, Harnly und Becker-Ross, Florek)
- Gerät von Analytik Jena erhältlich
- HKL durch Xe-Hochdrucklampe mit kontinuierlichem Spektrum ersetzt
(ca. 100-fach intensiver als HKL→besseres S/N-Verhältnis →niedr. NWG)
- Doppelmonochromator (Prisma und Echelle) für höhere Auflösung (2 pm)
- Diodenzeilendetektor erlaubt simultane Multielementbestimmung
- automatische Untergrundkorrektur (Lampe + Matrix) auf Pixeln neben der
Abs.-Linie
- Überlappende Absorptionsbanden von Probe und Matrix können mit
Referenzspektren eliminiert werden
Zeeman-Untergrundkorrektur in der GF-AAS
Graphitrohr befindet sich in starkem Magnetfeld
- Übergänge im Spektrum spalten in die Haupt-(p) und Satelliten-(s)
Absorptionslinien (Zeeman Effekt) auf
- Einstrahlen von polarisiertem Licht (abwechselnd parallel (║) und
senkrecht (⊥))
- Atomabsorption nur wenn polarisiertes Licht ║ Magnetfeld (aus)
zusammen mit Untergrundabsorption und Streuung (UG + AA)
- wenn polarisiertes Licht ⊥ Magnetfeld (ein), keine Atomabsorption,
nur Untergrundabsorption und Streuung (UG)
AA = (UG + AA) - BG
=
I(║) - I(⊥)
Atomemissionsspektrometrie (AES)
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
Messmethoden/-geräte
–
–
–
–
Flammenemissionsphotometer
Induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-AES)
Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Andere Verfahren
Anwendungen auf Realproben werden direkt bei den
Messmethoden besprochen
Einleitung: Die Flammenfärbung von
Alkali-/Erdalkalimetallen
• Einbringen div. Alkali-/Erdalkaliionen in die Flamme des
Bunsenbrenners
• Beobachtung: Flammenfärbung im Bereich d. sichtbaren Lichts
• Ursache: Valenzelektronen können leicht thermisch von
Grundzustand in angeregten Zustand kommen
• Lichtabgabe beim Rückfall in den Grundzustand
⇒ Linien sind für jew. Atom spezifisch ⇔ qual. Bestimmung von
Elementen im Ionenlotto
⇒ Emissionsintensität ~ c(Atom)
⇒ Verwendung in der Pyrotechnik (Feuerwerk)
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
AES: Prinzip
• Zufuhr von Energie: Flamme, Plasma, Röntgenstrahlung
3d
⇒ Elektron eines Atoms im anger. Zustand
• Beim Rückfall in Grundzustand
⇒ Lichtemission (VIS, UV, Röntgen)
⇒ λem = λabs
5/2
3/2
3p2
5/2
3/2
1/2
4s
1/2
z. B. Emissionsübergänge des Valenzelektrons des Al-Atoms
• Messung der Intensität des abgestrahlten
Lichts
⇒ Wellenlänge zur Identifizierung eines Elements
⇔ Qualitative Analytik
3p
3/2
1/2
⇒ Intensität ~ c (Atome eines Elements) ⇔ Quantitative Analytik
AES: Prinzip
• nicht nur Valenzelektronen anregbar sondern auch e- auf inneren
Schalen und e- von Ionen
⇒ sehr viele Linien zur Auswahl (z.B. Cr mit ICP-AES: ca. 3000 Linien)
• Emissionsübergänge im Atom sind sehr schmal (~0,1 pm)
• Emission bei derselben Wellenlänge, bei der auch die Absorption erfolgt
• Linien werden durch den Dopplereffekt und die Auflösung der Optik des
Spektrometers auf 1-10 pm „verbreitert“
⇒ „Emissionslinien“
(Vgl: organ. Moleküle, Metall-Ligandenkomplexe zeigen „Banden“ (~100 nm breit)
•
z. B. Zusammensetzung und Alter von heißen Sternen bestimmbar
(vgl. Fraunhoferlinien)
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
Atomisierung
Atomisierung und Anregung in der Atomemissionsspektroskopie durch
- Flamme
- Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)
- Funken
- Bogenentladung
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
Flammenemissionsphotometrie
Brenngase
Probenlösung
Ventile
Manometer
Durchflussmesser
Zerstäuber,
Brenner
Monochromator,
Filter
PMT,
Photodiode
PC
Prinzip:
- Analytlösung wird mit Brenngas vernebelt
- Valenzelektronen der (Erd-) Alkalimetalle in der Flamme (gleiche Gase
wie in AAS) auf höheres Energieniveau gehoben
- dann Rückfall in den Grundzustand
⇒ Abgabe von Licht (element-)spezifischer Wellenlänge
⇒ Lichtintensität I ~ c (Element)
wichtig:
- nur Flüssigproben messbar
- Genauigkeit der Gasregelung bestimmt Genauigkeit des Geräts
- Kalibrierung mit Standardlösungen
- zur Ionenanalytik in Mineralwässern, Serum, Harn (heute meist ISE)
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
Induktiv gekoppelte PlasmaEmissionsspektrometrie (ICP-AES)
Prinzip:
- Analytlösung wird mit Ar vernebelt und in ein induktiv geheiztes Plasma
(aus Ar; 6 000 – 10 000 K) eingetragen
- Elektronen der Ionen der Elemente (i.d. Probe) werden auf höheres
Energieniveau gehoben (ca. 1 – 20 % im anger. Zustand)
- dann Rückfall in den Grundzustand
⇒ Abgabe von Licht (element-)spezifischer Wellenlänge
⇒ Lichtintensität I ~ c (Element)
wichtig:
- ca. 70 Elemente messbar (bis zu µg – ng/L)
- nur Flüssigproben messbar
- Festproben nach Aufschluß oder Hydridverdampfung
- Kalibrierung mit Standardlösungen (linear bis 6 Größenordnungen)
ICP: Was ist ein Plasma?
and analyte
(Ar)
(Ar)
www.spectro.de
Plasma:
- Ionisiertes Gas, beheizt durch elektromagnetisches Wechselfeld in der
Spule
- Elektronen und Ar+ bewegen sich gegenläufig, sind voneinander getrennt
- Atomisierungsmethode in der AES, (selten) AAS, ICP-MS, Aggregatzustand der Materie von vielen Sternen im Weltall
Was geschieht mit der Probe im Plasma?
- Lösungsmittel verdampft → Feststoff schmilzt und verdampft → Moleküle
dissoziieren in Atome → Ionisation der Atome durch Kollisionen mit freien
Elektronen (Nichtmetalle + Metalloide nur zum Teil ionisiert) → anheben
eines e- in höheres E-Niveau → Abgabe von Licht (element-)spezifischer
Wellenlänge → Detektion auf CCD-Arrays nach dem Monochromator
ICP-AES: weitere Eigenschaften
Vorteile:
- simultane Multielementmethode (bis über 20 Elemente gleichzeitig)
- schnell, preiswert (nur Ar als Verbrauchsmaterial, 1 Flasche/24 h)
- keine HKL oder andere Lichtquellen nötig
- Nachweisgrenzen zwischen Flammen-AAS und GF-AAS
- mehr Elemente bestimmbar als mit AAS
- kaum Störungen ggü. AAS
- bessere Reproduzierbarkeit als AAS
⇒ was mit AAS nachweisbar ist, geht noch besser mit ICP-AES + ca.
10 Elemente mehr
Nachteile:
- Gerät teurer als Flammen-AAS (bessere Optik zur Trennung vieler Linien)
ICP-AES löst AAS als eine der wichtigsten Analysenmethoden weltweit ab
Nachweisgrenzen in der Atomspektroskopie
Harris, Quantitative Chemical Analysis, W.H. Freeman, 2003
ICP-AES: Geräte und Anwendungen
www.spectro.de
- Metalle in Klärschlämmen, Böden, Abwässern, Trinkwasser, Stählen
- Rückstandsanalytik in Ölen, Fetten, Nahrungsmittelextrakten, Benzin, Biodiesel
- Zusammensetzungen von Farben in Deckengemälden in Kirchen
- physiologische Chemie von Metallen: In welchem Organ reichert sich Pb aus
Trinkwasser an? Wo sammelt sich Hg aus Zahnfüllungen/Nahrung? Wie viel wird
davon wieder ausgeschieden?
- Schwefelgehalt in Wein (Sulfit als Desinfektions-/Konservierungsmittel)
- Toxikologie/Forensische Chemie von Schwermetallen (Lebensmittel, Vergiftungen)
- Praktikumsversuch 1: Bestimmung von Al in Papier mit Fluoreszenz und AES
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
Röntgenfluoreszenzanalyse: RFA
Prinzip:
- Atomemissionsspektroskopie nach RöntgenAnregung (mit λ = 2 – 0,02 nm)
- Elektronen der inneren Schalen werden auf
weiter außen gelegene Schalen gehoben und
fallen wieder zurück
- dabei Emission von Röntgenstrahlung mit
charakteristischem λ (sog. Eigenstrahlung)
Römpp Chemielexikon CD, Version 1.0, 1995
Messung:
Probe mit polychromatischer Röntgenstrahlung
angeregt → Eigenstrahlung (Fluoreszenz) wird
durch Kollimator parallel gerichtet → durch
beweglichen Kristall ("Analysator-Kristall", meist
LiF) im Sinne eines optischen Prismas gebeugt
→ durch Szintillationszähler oder Photographie
registriert
RFA: Auswertung und Eigenschaften
Auswertung:
- RFA-Spektrum hat wenige elementabhängige (Z) Linien (K-, L-, M-Serie)
1/λ
λKαα = ¾ R (Z - 1)
(Moseley‘sches Gesetz)
R : Rydbergkonstante;
Z: Ordnungszahl des gemessenen Elements
- Wellenlänge ergibt sich aus dem gemessenen Winkel θ am Kristall
n λ = 2 d sin θ
(Bragg-Gleichung)
n: natürliche Zahl
d: Abstand der Gitterebenen im Kristall
- Kalibrierung gegen Standards
- zerstörungsfrei
- alle Elemente ab (Z=9) Fluor bestimmbar bis µg/g-Bereich
RFA: Geräte
Handspektrometer:
41 Elemente in 2 s
Analyse von Schrott (welche Metalle mit welchem Gehalt?)
Turbinenschaufeln, Schiffsrümpfe (Homogenität des Stahls)
Edelstahlleitungen (Petrochemie, Atomkraftwerke)
www.spectro.de
Mobiles Gerät für Qualitätssicherung in der Produktion
Konventionelles RFA-Spektrometer
RFA: Einsatzbeispiele
analytische Forschung
Verunreinigungen in
- elektronischen Speicherchips aus Silicium
- Stählen, Legierungen, Metallen
Geochemie (Verunreinigungen in Böden von Müllkippen)
Umweltanalytik (Schwermetalle in Spielzeug)
Nahrungsmittelanalytik (Feststoffe)
Kunstwerkprüfung (Authentizität von Mahlfarben, zerstörungsfrei)
Archäologie und Paläontologie (Elemente in Knochen [Woran starb der
Ötzi?], zerstörungsfrei)
Forensische Analytik/Toxikologie (kriminaltechnische Laboratorien)
Porzellan-, Glas-, Keramische Industrie
Baustoffindustrie
Automobilindustrie (Motorblöcke, Fahrwerksteile)
⇒ Immer für Feststoffe
•
•
•
•
Einleitung
Prinzip
Atomisierung
–
–
–
–
Andere Verfahren
Funkenemissionsspektroskopie
Prinzip:
- Atomemissionsspektroskopie nach Funkenanregung unter Ar:
Funken verdampft, atomisiert und regt die Probe an
- Elektronen der äußeren Schalen werden auf weiter außen gelegene
Schalen gehoben und fallen wieder zurück
- dabei Emission von Strahlung im UV-Vis Bereich mit charakteristischem λ
- nur Metalle analysierbar und Spuren von C, P, S, N
- für Feststoffe
- nicht zerstörungsfrei

Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

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