SurTec 874

SurTec 874
Processo de Cromo Duro Fluoretado
1- DESCRIÇÃO
O processo SurTec 874 é um processo utilizado em cromação dura, com sistema de
mistura de catalisadores solúveis, com fácil controle.
O processo SurTec 874 contém acido crômico e catalisadores balanceados para a
montagem e manutenção do banho.
Na montagem do processo, após dissolução do SurTec 874 Sal é necessário que se
analise o sulfato, para posterior acerto com ácido sulfúrico e a manutenção do processo
deve ser feita com o próprio SurTec 874 Sal e eventualmente SurTec 874 Catalisador,
este último quando indicado por nosso laboratório, através de análises do catalisador ativo.
O SurTec 874 Catalisador é fornecido na forma líquida concentrada.
1.1- Vantagens do Processo
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Depósitos com superfície lisa.
Alta eficiência catódica.
Boa ativação para depósitos sobre aços inox.
Depósitos com dureza entre 800 a 1.100 HV.
Larga faixa de brilho.
Menos concentração de camada em altas densidades de corrente.
Alta velocidade de deposição, com 60 amp/dm2 até 1,0 µm/minuto.
Pode ser operado com alta densidade de corrente.
Banhos decorativos podem ser operados com baixa concentração.
Boa tolerância a contaminantes.
Ótima penetração e distribuição de camada.
No mesmo equipamento de um processo convencional pode-se usar o SurTec
874.
2- Condições Gerais
2.1- Instruções Operacionais
SurTec 874 Sal
200 - 240 g/L; ideal 230 g/L
Relação CrO3/SO4
170 - 220:1; ideal 200:1
Temperatura
50 - 65 ºC; ideal 58 ºC
Densidade de Corrente
30 - 60 A/dm²; ideal 50 A/dm²
Voltagem
9 - 15 Volts
Eficiência de Corrente
20 - 25 %
Velocidade de Deposição
Até 1,0 µm /minuto com 60 A/dm²
Proporção Anodo:catodo
2:1
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2.2.1- Nota
A solução do banho SurTec 874 não permite trabalhar com temperaturas superiores a 65
o
C.
2.1.2- Preparação do Banho
1- Quando o tanque for novo é recomendado um tratamento no PVC com água é ácido
sulfúrico a 1% v/v a uma temperatura de 55 oC durante 6 horas.
2- Após este tratamento encher ⅔ do tanque com água limpa, aquecer até 60 oC, e iniciar
a dissolução do SurTec 874 Sal sob agitação.
3- Após total dissolução do sal, completar volume do tanque, retirar uma amostra para
análise do sulfato; e fazer a correção necessária com ácido sulfúrico.
4- Logo após, deve-se colocar os anodos e iniciar uma eletrólise no banho durante duas
horas com uma tensão de 6 volts.
2.2- Manutenção
Como manutenção simples, a solução pode ser controlada com verificação da densidade
em º Baumé e correções com SurTec 874 Sal de acordo com a necessidade. Esta forma
de manutenção é prática, porém sujeita a variação, portanto é recomendado que seja feita
análise periódica do banho, de acordo com o método descrito no item 2.3 para
determinação da concentração exata dos componentes e correção para os parâmetros de
trabalho.
Analisar o ácido crômico e corrigir com SurTec 874 Sal. Analisar o sulfato e, se necessário
corrigir com ácido sulfúrico. Para reduzir o excesso de sulfato, caso esteja acima do
parâmetro, adicionar carbonato de bário obedecendo à proporção de 2 g/L de BaCO3 para
cada 1 g/L de SO4 a ser eliminado.
O catalisador do processo pode ser analisado e deve ser mantida em 2,6 g/L, como
catalisador ativo e, se necessário, sua concentração pode ser corrigida com adições de
SurTec 874 Catalisador. Para proceder à correção obedecer a proporção de 1 mL/L de
SurTec 874 Catalisador para cada 0,1 g/L de catalisador ativo a ser adicionado. Banhos
com contaminação de íon cloreto têm interferência na determinação da concentração do
catalisador se o método utilizado para determinação do mesmo for baseado em ataque
sobre alumínio.
Como a temperatura para operação com o processo varia entre 50 a 65 ºC, uma
evaporação da solução é natural, e o nível do banho deve ser freqüentemente corrigido
com água de boa qualidade.
O processo SurTec 874 Sal esta sujeito a certos contaminantes tais como ferro, cobre,
zinco e níquel. Dentre estes, o mais comum é o ferro em função da reversão anódica, que
na maioria das vezes é feita no próprio tanque de trabalho; áreas de peça que não são
revestidas e acabam atacadas pelo eletrólito e também peças caídas no fundo to tanque.
Ao atingir valores próximos de 12 g/L recomendamos troca ou diluição do banho. Outra
possibilidade é a purificação através de resinas apropriadas para o meio.
De forma geral os limites de contaminantes em banhos de cromo são de 10 g/L para a
somatória dos íons bivalente tais como níquel, cobre e zinco. A somatória dos íons
trivalentes como ferro e cromo trivalente é de 15 g/L.
2.3- Controle Analítico
2.3.1- Ácido Crômico
1.
2.
Pipetar 10 mL da amostra, transferir para balão volumétrico de 500 mL acertando o
volume até o menisco com Água Destilada.
Pipetar 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer de 250 mL.
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7.
Adicionar 100 mL de Água Destilada.
Adicionar 10 mL de Bifluoreto de Amônio PA a 5 % p/v.
Adicionar 30 mL de Ácido Clorídrico PA a 50 % v/v.
Adicionar 10 mL de Iodeto de Potássio PA a 10 % p/v.
Titular com Na2S2O3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 mL de Amido a 1 % p/v
e continuar a titulação até coloração verde.
♦Cálculo: mL gastos de Na2S2O3 0,1 N x fc x 16,66 = g/L de CrO3
2.3..2 - Sulfato (Centrifugação)
1.
Pipetar 10 mL da amostra em tubos fatorados.
2.
Adicionar 5 mL de Ácido Clorídrico 18,4 % v/v em cada tubo.
3.
Agitar muito bem.
4.
Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto.
5.
Fazer a leitura do resíduo em cada tubo (L1).
6.
Adicionar 5 mL de Cloreto de Bário 15 % p/v.
7.
Agitar muito bem.
8.
Deixar descansar por 2 minutos.
9.
Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto.
10. Fazer a leitura da quantidade de precipitado presente (L2).
♦Cálculo: A menor divisão lê-se como 0,02; e também (L2 - L1) = L
♦Através de cálculo
(L) x fc do tubo x 15 = g/L de H2SO4
♦Através de gráfico
Definir o valor de (L) e verificar através do gráfico a concentração de Sulfato em g/L.
2.3.3- Cromo Trivalente
1. Pipetar 10 mL da amostra para balão volumétrico de 500 mL, acertar o volume com
Água Destilada e homogeneizar a solução.
2. Pipetar 10 mL da solução do balão para erlenmeyer de 500 mL.
3. Adicionar 50 mL de Água Destilada.
4. Adicionar 15 mL de Hidróxido de Potássio PA a 30 % p/v e 5 mL de Peróxido de
Hidrogênio PA 130 V.
5. Aquecer até o ponto de ebulição.
6. Deixar sob leve fervura até que o volume da solução reduza para 50 mL (tempo
aproximado de 20 minutos).
7. Esfriar a solução até temperatura ambiente e adicionar aproximadamente 1,0 g de
Bifluoreto de Amônio PA.
8. Adicionar 100 mL de Água Destilada.
9. Adicionar 30 mL de Ácido Clorídrico PA concentrado.
10. Adicionar 20 mL de Iodeto de Potássio PA a 10 % p/v.
11. Titular com Na2S2O3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 mL de Amido a 1 % p/v e
continuar a titulação até coloração verde.
♦Cálculo: (B - A) x fc x 8,7 = g/L de Cr3+ como Cr2O3 , onde
mL gastos de Na2S2O3 0,1 N = B (Na análise de Cr3+)
mL gastos de Na2S2O3 0,1 N = A (Na análise de Cr6+)
2.4- Especificação do Produto
Produto
Aspecto
SurTec 874 Sal
Escamas avermelhadas NA
NA
SurTec 874 Catalisador
Líquido laranja a
avermelhado
0,5 - 1,6
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Densidade (25 °C)
1,055 - 1,155 (g/cm³)
pH (25 °C)
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2.5- Instalação e Equipamentos
2.5.1- Tanques
Recomendamos o uso de tanque de ferro revestido com PVC ou Koroseal ou outro
material plástico resistente a ácido crômico e fluoreto.
2.5.2- Exaustão
É necessário que tenha sistema de exaustão no tanque de trabalho, que a coifa do
exaustor esteja no mínimo de 10 cm acima do nível da solução. Para minimizar a névoa
pode-se usar o supressor de névoa SurTec MSP-F.
2.5.3- Aquecimento
Para sistema de aquecimento ou de refrigeração, que em geral não é necessário,
sugerimos que seja feito com serpentinas de tântalo. Na falta deste material, deve ser
usado serpentinas de teflon, ou outro material resistente a ácido crômico e fluoreto.
2.5.4- Fonte de Alimentação
O retificador deve ser de 9-15 volts, trifásico e de onda completa, pois é de grande
influência no processo e passagem de ripple, que não pode ser superior a 5%.
2.5.5- Anodos
É de extrema importância o tipo de anodo a ser utilizado. Nós indicamos o anodo
cilíndrico extrudado, numa liga de chumbo estanho Pb-Sn 93-7, com contatos de cobre
estanhado.
2.6- Manuseio e Segurança
Por se tratar de um material oxidante, devem-se evitar contatos com certos materiais como
solventes, pois pode causar chamas.
O SurTec 874 é um processo que contém cromo hexavalente, é corrosivo e de natureza
ácida. Não deve ser ingerido ou inalado. Evitar o contato direto com a pele, olhos e roupas.
Para isto, quando manipular o produto usar luvas, avental, botas de borracha, óculos de
segurança e protetor facial.
Em caso de contato acidental com a pele, lavar com abundante água corrente no mínimo
por 15 minutos. Aplicar um creme neutralizante adequado e se necessário procurar
cuidados médicos. Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com abundante
quantidade de água corrente no mínimo por 15 minutos, mantendo os olhos abertos
durante a lavagem. Se necessário procurar cuidados médicos. Se ingerido, não provocar
vômito. Lavar a boca com água corrente e depois beber também bastante água. Se
necessário procurar cuidados médicos. Se inalado, procurar um local para respirar
profundamente ar fresco.
2.7- Tratamento de Efluentes
O SurTec 874 contém cromo hexavalente. Para descarte das águas de lavagem ou do
banho de cromo, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes para que
seja feita a redução do cromo hexavalente para cromo trivalente com metabissulfito de
sódio. Após ajustar o pH com solução de soda ou barrilha para a precipitação do cromo
trivalente e também ferro, níquel ou outros metais que possam estar presentes.
O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento,
deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação local.
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2.8- Observações
“Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma
orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos
pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de
validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto
ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros.”
Elaboração
Revisão
Aprovação
Data
Responsável
Nº
Data
Responsável
Data
Responsável
13.09.2005
CMRS
01
14.12.2007
CMRS
14.12.2007
EPC
BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA.
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