Apresentacao Encontro de Química Forense
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Apresentacao Encontro de Química Forense
ENCONTRO NACIONAL DE Q QUÍMICA FORENSE INSTITUTO DE CRIMINALÍSTICA LEONARDO RODRIGUES GOIÂNIA – GO Perito Criminal Luciano Figueiredo de Souza – Mestre em Química Perito Criminal Marcos Antônio Cândido – Farmacêutico Bioquímico IInstalações t l õ do d IC Goiânia Go â a – GO POLÍCIA CIENTÍFICA ORGANOGRAMA S.P.T.C. IC DPE IML DPI LABORATÓRIO QUÍMICO ANÁLISE INSTRUMENTAL TOXICOLOGIA II POLÍCIA CIENTÍFICA BRASÃO Portaria 793/2008/SSP - 11/11/2008 POLÍCIA CIENTÍFICA CARTEIRA FUNCIONAL Portaria 792/2008/SSP – 11/11/2008 Análise Instrumental • • • • 1. Dosagem alcoólica no sangue; 2. Pesquisa de solventes; 3 Pesquisa de acelerantes; 3. 4. Perfil cromatográfico de combustíveis; • • Ca bo e og ob a noo sangue; sa gue; 4.. Carboxiemoglobina 5. Medicamentos; • • • 6. Explosivos; p ; 7. Autenticidade de bebidas; 8. Agrotóxicos; • • 9. Perícia no local; 10. Outros (perfume; alimentos, solo, etc). Cromatografia Gasosa UV-Visível ac te ed ta l 32 to s s to s 10 tr o en iv o 11 ou ic am pl os ív el s 18 li c a st da nº de perí cias 1000 m bu al co ó m bi os es 28 ex m co nt x ic be tó lv e ro so ag e ge s 29 sa an 0 do el er Análise A áli Instrumental I t t l Perícias (ano 2008) 1200 1107 950 800 600 400 200 29 Cromatografia Gasosa - CG • Equipamento Cromatografia Gasosa - CG Dosagem alcoólica Bibli Bibliografia: fi MOFFAT, MOFFAT A A. C C.; OSSELTON OSSELTON, M. M D.; D WIDDOP, WIDDOP B B. Clarkes Cl k analysis l i off drugs and poisons. 3ª ed., v.2. London, The Pharmaceutical Press, 2004. Cromatografia Gasosa - CG Pesquisa de solventes e acelerantes • Amostra: Resíduos de incêndio, embalagens metálicas, aerossol contendo t d solvente, l t etc; t Combustíveis • Adulteração (% de álcool etílico anidro combustível (AEAC) na gasolina (NBR 13992) – massa específica do álcool etílico (NBR 5992); • Perfil cromatográfico. Técnicas Espectroscópicas UV - Visível Medicamentos Captopril Hidroclorotiazida Propranolol C b i Carboxiemoglobina l bi no sangue - Metodologia M d l i do d IC de d São Sã Paulo P l (desenvolvimento); (d l i ) - Cilindros: monóxido de carbono, oxigênio e nitrogênio. Explosivos p 9 Teste colorimétrico* seqüencial para pesquisa dos seguintes grupos p Nitroaromáticos ((TNT); ) Ésteres Nítricos e Nitraminas de explosivos: (tetranitrato de pentaeritritol ou nitropenta); Nitratos (nitrato de amônio, nitrato de potássio); Cloratos (clorato de potássio e clorato de sódio). *Teste de Griess Ilosvay modificado (princípio semelhante ao sistema desenvolvido pelo “Institute for Biological Research-Ness Ziona, IL”): análise para substâncias explosivas utilizando o Kit Fast Ex Ex-Test; Test; Exemplos de perícias realizadas com o apoio i de d outras Instituições I i i õ Agrotóxicos g CG--MS CG • Agrotóxicos g – Regent g 800 WG (p (padrão)) A bundance TIC : IC G O _RE G E NT800_P D.D 8.70 3.2e+07 3e+07 2.8e+07 2.6e+07 2.4e+07 2.2e+07 2e+07 1.8e+07 1.6e+07 1.4e+07 1.2e+07 1e+07 8000000 6000000 8.53 9.42 10.03 4000000 2000000 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 Tim e--> 367 100 50 213 77 0 44 45 91 60 93 109 123 109 122 143 157 143 159 178 192 178 228 241 255 280 228 241 194 297 297 351 324 332 255 351 417 436 417 436 213 69 50 100 367 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Sc a n 1275 (8.713 min): ICGO_REGENT800_PD.D 220 240 260 280 300 320 340 360 Fip ronil 380 400 420 440 CG--MS CG • Agrotóxicos – Regent 800 WG (questionado) Abundance TIC : IC G O _1061_1.D 800000 750000 700000 650000 600000 enxofre 550000 500000 450000 400000 350000 300000 250000 200000 fi fipronil il 150000 100000 50000 2.0 00 Tim e--> 4.0 00 6.0 00 8.0 00 10.0 00 12.0 00 14.0 00 16.0 00 18.0 00 20.0 00 CG--MS CG • Agrotóxicos – Regent 800 WG (questionado) 64 100 192 50 0 128 96 41 48 59 73 160 256 224 84 207 224 96 50 100 256 160 128 192 64 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 Sc a n 1156 (8.019 min): ICGO_1061_1.D Sulfur 367 100 50 0 213 43 58 45 77 98 93 109 122 60 143 160 178 192 228 241 192 143 159 178 228 241 255 351 269 420 297 316 281 297 409422 332 351 213 69 50 255 100 367 40 70 100 130 160 190 Avera ge of 8.887 to 8.957 min.: ICGO_1061_1.D 220 250 280 310 340 Fip ronil 370 400 430 CROMATOGRAFIA DE ÍONS E CG CG--MS • Agrotóxicos – Glifosato e metomil CROMATOGRAFIA DE ÍONS • Agrotóxicos – Glifosato Glifosa ato_ 20.539 uS/cm 17.7 17.6 17.5 17.4 17.3 1 2 17.2 17.1 17 0 17.0 16.9 16 8 16.8 Cond 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 min CG--MS CG • Agrotóxicos – metomil Abundance TIC: IC_GO METOMIL BICO.D 1800000 1600000 1400000 1200000 1000000 800000 600000 400000 200000 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 Time--> 58 100 105 88 50 45 71 0 94 207 267 282 341 79 71 50 42 88 100 58 40 60 105 80 100 120 140 160 Sc a n 69 (1.683 min): IC_GO METOMIL BICO.D 180 200 220 240 260 280 300 320 340 Etha nimid othioic a c id , N-hyd roxy-, methyl ester D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 1 .D ) 9.395 m AU 70 60 50 40 30 20 10 0 0 2 D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 2 .D ) 4 6 8 0 2 D A D 1 A , S ig = 2 3 2 ,4 R e f= 3 9 9 ,2 ( X :\IC G O 0 6 0 7 \5 8 4 - 3 .D ) 4 6 8 0 2 4 D A D 1 A , S iig = 2 3 2 ,44 R e ff= 3 9 9 ,22 ( X :\IC \IC G O 0 6 0 7 \P A D _ C L O R .DD ) 6 8 6 8 70 60 50 40 30 20 10 0 DAD1, 9.398 (77.2 mAU,Apx) of 584-1.D 220 240 260 DAD1, 9.425 (92.9 mAU,Apx) of 584-2.D 584 2.D 280 300 320 mAU 70 60 50 40 30 20 10 0 340 360 380 nm 340 360 380 nm 70 60 0 50 40 30 20 10 0 280 300 320 220 240 260 DAD1, 8.983 (88.3 mAU, - ) of PAD_CLOR.D 280 300 320 340 360 380 nm 280 300 320 340 360 380 nm 50 0 0 2 4 mAU 50 0 220 240 260 10 m in 10 m in 9.635 220 240 260 DAD1, 9.427 (96.0 mAU, - ) of 584-3.D mAU m in 8.965 m AU 50 10 9.450 m AU mAU 50 25 0 m in 9.419 m AU 10 152 56 100 126 50 166 67 42 90 99 73 63 63 112 73 90 99 67 50 181 112 85 0 207 141 180 141 221 194 194 267 281 277 207 221 166 126 56 100 40 50 152 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 Sc a n 443 (4.163 min): IC_GO MOSP 1.D Ac eta mip rid e A bundance TIC : IC _G OM O S P 1.D 2.6e+07 4.24 2.5e+07 2.4e+07 2.3e+07 2.2e+07 2.1e+07 2e+07 1.9e+07 1.8 8e+07 1.7e+07 1.6e+07 1.5e+07 1.4e+07 1.3e+07 1.2e+07 1.1e+07 1e+07 9000000 8000000 7000000 6000000 5000000 4000000 3000000 2000000 1000000 2.00 Tim e--> 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 INSTITUTO DE CRIMINALÍSTICA LEONARDO RODRIGUES GOIÂNIA - GO Luciano Figueiredo de Souza [email protected] Marcos Antônio Cândido [email protected] @y Fone: 62 3201 3201-1210 1210