Raimindo Valdan Pereira Lopes - PPGEI

Transcrição

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE TECNOLOGIA - ITEC
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA INDUSTRIAL - PPGEI
RAIMUNDO VALDAN PEREIRA LOPES
ESTUDO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE BIOCOMPÓSITO DE
POLIÉSTERREFORÇADO POR FIBRA DE MUNGUBA (Pseudobombaxmunguba)
BELÉM - PA
2014
Dissertação apresentada para obtenção
do grau de Mestre em Engenharia
Industrial do Instituto de Tecnologia,
Universidade Federal do Pará. Área de
concentração Processos de Fabricação.
Orientador: Prof. Dr. Roberto Tetsuo
Fujiyama.
BELÉM– PA
2014
Dissertação apresentada para obtenção
do grau de Mestre em Engenharia
Industrial do Instituto de Tecnologia,
Universidade Federal do Pará. Àrea de
concentração Processos de Fabricação.
Orientador: Prof. Dr. Roberto Tetsuo
Fujiyama.
Belém – Pará, 23 de Maio de 2014.
Banca examinadora:
-Orientador
Prof. Dr. Roberto Tetsuo Fujiyama
Universidade Federal do Pará/PPGEI
- Membro Interno
Prof. Dr. Bernardo Borges Pompeu Neto
Universidade Federal do Pará
- Membro Externo
Prof. Dr.José Maria do Vale Quaresma
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologiado Pará
A meus pais Francisco Amazonas Lopes e Tereza Pereira Lopes por me ensinar que a
educação é a maior riqueza de um indivíduo.
AGRADECIMENTOS
Mais do que uma realização profissional, a conclusão deste trabalho representa para
mim uma realização pessoal, a qual, não seria possível sem a ajuda de várias pessoas, seja de
forma direta ou indiretamente. Onde agradeço primeiramente a Deus, por permitir a
realização de mais um sonho e de poder nessa nova caminhada, encontrar amigos tão
especiais.
Um agradecimento mais que especial a meus pais Francisco Amazonas Lopes e Tereza
Pereira Lopes, por sempre incentivar a mim e meus irmão a lutar por nossos sonhos, sempre
pautados pelo caminho do respeito ao próximo, da ética e dos princípios cristão, valores esses
indispensáveis ao ser humano. Pela minha esposa Marcilene, pelo apoio e compreensão,
aceitando embarcar junto em mais um sonho em que graças a Deus pude realizar.
Ao meu orientador Prof. Dr. Roberto Tetsuo Fujiyama e ao Coorientador Prof. Dr Jandecy
Cabral Leite, pela orientação, ensinamentos e incentivo.
A todos os companheiros de turma, em particular, meus colegas Wagner, Francyclei, Carlos e
Renan, pela amizade, companheirismo e troca de conhecimento.
A todos os professores do Mestrado, pelo ensinamento e conhecimento adquirido nesses dois
anos e que irão valer para toda vida.
Aos colaboradores do ITEGAM e aos estagiários do Laboartório de Materiais Compósito da
UFPA,pela amizade e apoio técnico.
A Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado do Amazonas – FAPEAM, pela bolsa de
mestrado concedida.
A Universidade Federal do Amazonas – UFAM, por incentivar a capacitação de seus
servidores, haja vista, seu compromisso com a qualidade do ensino em prol do
desenvolvimento da região.
A meus colegas de trabalho ea meus alunos do Instituto de Natureza e Cultura –
INC/BC/UFAM e aos demais que, indiretamentefizeram parte dessa conquista, o meu
muitíssimo obrigado.
O sucesso nasce do querer, da determinação e persistência em se
chegar a um objetivo. Mesmo não atingindo o alvo, quem busca e
vence obstáculos, no mínimo fará coisas admiráveis.
(José de Alencar)
RESUMO
A diversidade que representa as espécies da flora Amazônica torna essa região um grande
celeiro
de
plantas
propícias
ao
desenvolvimento
de
novos
compósitos
poliméricos.EstaDissertação objetivou a avaliação das propriedades mecânicas de
compósitosde poliéster reforçados por fibras curtasde munguba dispostas aleatoriamente, em
que se utilizou o menor nível possível de processamento tecnológico nas etapas produtivas,
com o intuito de se produzir um material compósito tecnicamente viável.O método utilizado
foi o quali-quantitativo, confrontando parâmetros obtidos em compósitos desenvolvidos de
outras literaturas. A matriz de poliéster utilizada foi a tereftálico pré-acelerada com naftenato
de cobalto e curada a temperatura ambiente com peróxido de metil-etil-cetona (MEK) na
proporção de 0,33% (v/v). As fibras de Munguba foram extraídas de forma manual da parte
intermediária e topo de árvores adultas nativas, na região devárzea do Curarí, situada às
margens do rio Amazonas, no Município do Careiro da Várzea a 25,74 Km de Manaus/AM.O
desfibramento e a separação das fibras foram realizados manualmente, em que se obtiveram
diferentes comprimentos de fibras com 5, 10 e 15mm. Tal processo foi realizado nas
dependências do Laboratório de Materiais Compósitos da Faculdade de Engenharia Mecânica
da Universidade Federal do Pará – UFPA.A caracterização das fibras in naturas ocorreu
mediante comprimentos (5, 10 e 15 mm), determinação da massa específica (10,08%, 10,58%
e 5,22%) e avaliação microestrutural, por microscopia eletrônica de varredura (MEV), da
superfície de fratura.A caracterização dos compósitos ocorreu mediante moldagem manual,
com moldes de silicone sem o uso de desmoldante e sem pressão e a temperatura
ambiente;variando-se o comprimento das fibras e diferentes proporções entre os
constituintes.Os compósitos foram avaliados em ensaio de tração e avaliação da superfície
fraturada.Os resultados mostraram que, para os compósitos investigados, a resistência à tração
aumentou com o comprimento das fibras (5mm- 9,61(MPa), 10mm-12,16(MPa) e 15mm19,91(MPa)) ea medida que estas se mantinham melhor alinhadas, uniformes e ocupavam
uma área de contato maior na matriz.
Palavras chaves: Fibra de munguba (Pseudobombax munguba). Compósito polimérico.
Propriedade Mecânica, ensaio de tração.
ABSTRACT
The diversity that represents the species of the Amazon flora makes this region a large
granary of plants conducive to the development of new polymer composites.This thesis aimed
to evaluate the mechanical properties of polyester composites reinforced with short fibers of
munguba randomly arranged, which were used in the lowest possible level oftechnological
processing in productive steps, in order to produce a composite material technically
feasible.The method used was qualitative and quantitative, comparingobtained parameters
with composites developed in other literatures.The matrix of polyester used was one
ofterephthalic pre-accelerated with cobalt naphthenate and cured at room temperature with
peroxide of methyl-ethyl-ketone (MEK) in a proportion of 0.33% (v / v).Munguba fibers were
extracted manually from the middle section and from the top of native mature trees in the
lowland region of Curari, located on the margins of the Amazon River, in the Municipality of
“Careiro da Várzea”to 25.74 Km from Manaus / AM.The shredding and separation of the
fibers were performed manually, wherein were obtained different lengths of the fibers with 5,
10 and 15mm. This process was carried out on the installations of the Laboratory of
Composite Materials of the Faculty of Mechanical Engineering from the Federal University of
Pará - UFPA. The characterization of the fibers in naturas was realized with lengths of 5, 10
and 15 mm, determining the specific mass (10.08%, 10.58% and 5.22%) and microstructural
evaluation of the fracture surface by scanning electron microscopy. (SEM)The
characterization of the composites was carried out by manual molding with silicone molds
without the use of mold release and no pressure and ambient temperature; varying the fiber
length and proportions of the various constituents.The composites were evaluated in tensile
tests and the fractured surface was also evaluated. The results showed that in the composites
investigated, the tensile strength increased with fiber length (5 mm - 9.61 (MPa), 10mm 12.16 (MPa) and 15mm - 19.91 (MPa)) and when they remained better aligned, uniform and
occupying a larger contact area in the matrix.
Key words:Munguba fiber (Pseudobombax munguba); polymeric composite; mechanical
properties, tensile test.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1.1: Ciclo de vida dos polímeros biodegradáveis e materiais compósitos...................17
Figura 2.1: Caracterisitcasdos reforços que implicam nas propriedades doscompósitos: a)
concentração, b) tamanho, c) forma, d) distribuição e e) orientação........................................28
Figura 2.2: Materiais compósitos segundo sua fase dispersa: a) particulado, b) reforçado por
fibrase c) estrutural...................................................................................................................28
Figura 2.3: Classificação de materiais compósitos segundo o reforço e orientaçãodas fibras
de reforço..................................................................................................................................30
Figura 2.4: Mecanismos de falha em materiais compósitos....................................................36
Figura 2.5: esquema estrutural do mero e de suas cadeias, polímero e monômero.................37
Figura 2.6: polimerização por adição......................................................................................38
Figura 2.7: polimerização por condenação..............................................................................38
Figura 2.8: Microestruturas ou morfologias esquemáticas dos materiais poliméricos: a)
termoplástico amorfo, b) termoplástico parcialmente cristalino, c) elastômero e d)
termorrígido..............................................................................................................................39
Figura 2.9: Influência do grau de cristalinidade e do peso molecular sobre as características
físicas do polietileno.................................................................................................................41
Figura2.10: Esquema da síntese de um éster insaturado........................................................44
Figura 2.11: Estrutura básica do processo de cura da resina poliéster. (a) poliéster insaturado,
(b) monômero de estireno e (c) poliéster curado......................................................................46
Figura 2.12:Estrutura química básica do polímero de poliéster tereftálico............................47
Figura2.13: Estrutura da fibra vegetal....................................................................................48
Figura 2.14: Processo manual de extração de fibras (esquerda) e mungubeira em seu habitat
natural (direita)..........................................................................................................................51
Figura 3.1: Processo de extração das fibras de Munguba (esquerda) e fibras de munguba in
natura........................................................................................................................................53
Figura 3.2: Fibras de munguba cortadas manualmente no comprimento de a)5, b) 10 e c)
15mm para fabricação dos corpos de prova..............................................................................55
Figura 3.3: a) processo de pesagem das fibras, b) molde acomodando o reforço sem pressão
ou compactação, c) processo de pesagem da resina e agente de cura, d) misturando diferentes
quantidades pré-pesadas de fibras, resina, agente de cura, e) confecção dos corpos de prova
em moldes de silicone e f) corpos de prova sendo vazados a temperatura ambiente em molde
desilicone.................................................................................................................................56
Figura 3.4: Corpos de prova de compósitos poliméricos com fibras de Munguba de a)5, b)10
e c)15 mm.............................................................................................................................57
Figura 3.5: Dimensões em milímetro aplicado ao corpo de prova..........................................58
Figura 3.6: Máquina de ensaio KRATOS modelo IKCL3 usada para determinar a resistência
à traçãode compósito com fibra de Munguba..........................................................................58
Figura 4.1: Imagem de MEV da fibra de munguba in natura: a) ângulo longitudinal, b)
microcavidades na superfície da fibra e c) e d) ângulo frontal da fibra....................................60
Figura 4.2: Tensão (MPa) versus Deformação (mm/mm) de corpos de prova de com fibras
de 5mm......................................................................................................................................61
Figura 4.3: Aspecto da fratura do material compósito de matriz poliéster reforçado por fibras
de munguba de 5 mm após o ensaio de tacão...........................................................................61
Figura 4.4. Superfície de fratura de compósito poliéster tereftalico reforçado por fibras de
Munguba de 5 mm, cujas setas pretas (a e b) indicam múltiplas crateras e o arrancamento de
fibras (pull out) no compósito e a seta branca (a) o rompimento das fibras durante o esforço
mecânico aplicado no compósito..............................................................................................62
Figura 4.5: Tensão (MPa) versus Deformação (mm/mm) de corpos de prova de com fibras
de 10mm....................................................................................................................................63
de munguba de 10 mm após o ensaio de tacão.........................................................................63
Figura 4.7: Superfície de fratura de compósito poliéster tereftalico reforçado por fibras de
Munguba de 10 mm, cuja seta preta (a) indica a ocorrência de crateras disforme e a seta
branca (b) o arrancamento (pull out) das fibras durante o esforço mecânico do compósito....64
Figura 4.8: Força (N) versus alongamento (mm) com corpos de prova de 15 mm.................65
de munguba de 15,0 mm após o ensaio de tacão......................................................................65
Munguba de 15 mm, cujas setas pretas (a) indicam tricamento e bolhas no compósito e as
setas brancas (b) o rompimento das fibras durante o esforço mecânico do compósito no ensaio
de tração....................................................................................................................................66
Figura 4.11: resultados obtidos nos ensaios de resistência a tração (MPa) de corpos de prova
com fibras de 5, 10 e 15mm..............................................................................................67
Figura 4.12: Material compósito de poliéster reforçado por fibras de munguba contínua e
alinhada.....................................................................................................................................69
Figura 4.13: Aspectos da falha em corpos de prova reforçado com fibras contínuas e
alinhadas....................................................................................................................................69
Figura 4.14: Material compósito de poliéster reforçado por fibras de munguba de 5 mm, 10
mm e 15 mm de comprimento e com fibras contínuas e alinhadas..........................................70
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1: Comparação das propriedades entre termoplásticos e termorrígidos....................43
Tabela2.2: Diferentes tipos de resina poliéster.......................................................................45
Tabela 2.3: Composição química de fibras lignocelulósicas do Brasil e outros países...........50
Tabela 4.1: Propriedades mecânicas de fibras vegetais e sintéticas usadas em compósito.....59
Tabela 4.2: Resultados dos ensaios de tração dos compósitos de poliéster tereftálico
reforçados por fibras de Munguba nas proporções de 5mm.....................................................60
Tabela 4.3: Resultados dos ensaios de tração de compósitos de poliéster tereftálico reforçado
por fibras de Munguba nas proporções de 10mm.....................................................................62
Tabela 4.4: Resultados dos ensaios de tração dos compósitos de poliéster tereftálico
reforçado por fibras de Munguba nas proporções de 15mm.....................................................64
Tabela 4.5: Desempenho mecânico de compósitos com fibras de munguba de 5, 10 e 15
mm.................................................................................................................................66
Tabela 4.6: Desempenho mecânico de compósitos com fibras continuas e alinhadas............68
Tabela 4.7: resultados comparativos (%) de compósitos usando fibra de Munguba com os de
outras fibras...............................................................................................................................71
ABREVIATURAS E SIGLAS
ASTM - American Society Testing Materials
ASM - American Society for Metals
CP - Corpos de Prova
MEV - Microscopia Eletrônica de Varredura
CO2 – Dióxido de carbono
UV – Ultra Violeta
MEKP - Peróxido Metil Etil Cetona
CoNap - Naftenato de Cobalto
DMA- Dimetilanilina
M-Peso molecular médio.
xi– Fração do número total das cadeias.
LRT - Função do peso molecular médio pelo número de moléculas.
LRTa- Limite de resistência à tração no caso hipotético de um peso molecular infinito.
%Vf - Frações volumétricas
PET - Politereftalato de etileno
NaOH - Hidróxido de sódio
MPa – Mega Pascal
v/v – viscosity value
NPG - Neo Pentil Glicol
PIB – Produto Interno Bruto
Pc - Propriedade mecânica do material compósito.
Pf - Propriedade mecânica da fibra usada como reforço do material compósito.
Pm - Propriedade mecânica da matriz do material compósito.
Vf - Fração volumétrica da fibra do material compósito.
Vm - Fração volumétrica da matriz do material compósito.
Ft = fração mássica
Mf= massa da fibra
Mr = massa da resina
Mc = massa do catalizador
SUMÁRIO
RESUMO..................................................................................................................................vii
ABSTRACT............................................................................................................................xiii
LISTA DE FIGURAS................................................................................................................ix
LISTA DE TABELAS..............................................................................................................xii
NOMENCLATURAS..............................................................................................................xiii
1. INTRODUÇÃO...................................................................................................................16
1.1 OBJETIVOS.......................................................................................................................18
1.1.1 Geral.................................................................................................................................18
1.1.2 Específicos.......................................................................................................................18
2REVISÃO BIBLIOGRÁFICA......................................................................................19
2.1 Evolução e contextualização dos materiais de engenharia.................................................19
2.2 Contexto dos biocompósitos...............................................................................................22
2.2.1 Uso de fibras vegetais como reforço em biocompósito...................................................23
2.3 COMPÓSITOS...................................................................................................................26
2.3.1 Características................................................................................................................27
2.3.2 Compósito polimérico reforçado por fibras naturais.................................................30
2.3.3 Fabricação de compósitos poliméricos.........................................................................33
2.3.4 Fratura em polímeros e compósitos................................................................................34
2.3.4.1 Fratura em polímeros...................................................................................................35
2.3.4.2 Fratura em compósitos.................................................................................................36
2.4 POLÍMEROS......................................................................................................................37
2.4.1 Matriz polimérica.............................................................................................................41
2.4.2 Resina poliéster..............................................................................................................44
2.4.2.1 Resina tereftálica..........................................................................................................46
2.5 FIBRAS...............................................................................................................................47
2.5.1 Fibra vegetal...................................................................................................................48
2.5.2 Fibra de munguba (pseudobombax munguba).............................................................50
3 MATERIAIS E METODOLOGIA EXPERIMENTAL.............................................53
3.1 MATERIAIS.......................................................................................................................53
3.1.1 Resina Poliéster..............................................................................................................53
3.1.2 Fibra de Munguba.........................................................................................................53
3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS..........................................................................54
3.2.1 Caracterização das fibras de Munguba.......................................................................54
3.2.2 Confecção dos copos de prova.......................................................................................55
3.2.3 Ensaios de tração do material compósito.....................................................................57
3.2.4 Análises das superfícies de fratura...............................................................................58
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................................................................59
4.1 Características mecânicas e microestrutural das fibras de Munguba (Pseudobombax
Munguba).................................................................................................................................60
4.2 Características mecânicas e microestrutural dos materiais compósitos......................60
4.2.1 Materiais compósitos com fibras de munguba de 5 mm..................................................60
4.2.2 Materiais compósitos com fibras de munguba de 10 mm................................................62
4.2.3 Materiais compósitos com fibras de munguba de 15 mm................................................64
4.2.4 Materiais compósitos com fibras de munguba continuas e alinhadas......................68
4.3 Estudo comparativo de compósitos com fibra de munguba com outras fibras
vegetais.....................................................................................................................................70
5 CONCLUSÃO.....................................................................................................................72
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS..............................................................73
REFERÊNCIAS......................................................................................................................74
APÊNDICE..............................................................................................................................80
1INTRODUÇÃO
Vivencia-se uma intensificação de estudo e uso dos chamados biocompósitos ou
compósitos não convencionais, ou ainda compósitos verdes, jamais ocorrido em outro
momento histórico. Trata-se do esforçode conciliar produtividade e inovação, aos novos
desafios motivados por aplicações industriais complexas, as quais demandam materiais com
estruturas e propriedades capazes de responder aos novos requisitos tecnológicos, de modo
que estes já não sãopossíveis de serem obtidos nos chamados materiais convencionais
(VENTURA, 2009).
A intensificação no estudo com biocompósito alinha-se ainda,asestratégias contra a
forte dependência dematérias-primas provenientes de fontes não renováveis, as quais, já
sinalizam indíciosdeescassez para as próximas décadas conformeo Relatório da União
Europeia (UE). E, as exigências por parte de agências nacionais e internacionais no que
concerneàs novas metas para o meio ambiente, em que a sustentabilidade ocupa o centro das
discussões (KANTER, 2010;FARUK, 2012).
Segundo Faruk (2012),o surgimento de uma nova consciência de que os recursos de
fontes não renováveis são limitados, provocou uma maior procura e, por consequência,
maiorvalorização dos recursos de fontes renováveis,de tal forma que,vivencia-seo chamado
século celulósico, devido ao forte apelo por esse tipo de matéria-prima.
Para ASM (2001), os materiais compósitos vêm contribuindo para intensificação no
uso de matérias-primas de fontes renováveis no processo produtivo, com o desenvolvimento
de novos compósitos e,por consequência, de novos materiais com inúmeras propriedades
ecológicas e tecnológicas. Que, diferente das matérias-primas de origem mineral que liberam
grande quantidade de poluentes na atmosfera durante seu processamento, as fibras vegetais
quando usadas como reforço em compósitos poliméricos possuem elevada neutralidade de
emissão de dióxido de carbono (CO2), de modo que as próprias plantas que originaram as
fibras reciclam o dióxido de carbono presente na atmosfera.
Além dos aspectos ambientais, compósitos reforçados por fibras vegetais tornam-se
materiais competitivos do ponto de vista industrial e da engenharia dos materiais. Uma vez
que se obtêm matéria-prima com propriedades mecânicas elevadas, baixo custo noprocesso
17
fabrico,leveza acentuada,promovem um processo seguro sem risco de contaminação
por parte do trabalhador eserem materiais biodegradáveis, como mostra a Figura
1.1(PIGATTO, 2009).
Figura 1.1: ciclo de vida dos polímeros biodegradáveis e materiais compósitos.
Fonte: Ramírez, (2011).
Diante dessa perspectiva, aAmazônia por ser uma região de clima tropical, possui
uma diversidade de plantas cujas fibras são potencialmente propícias ao desenvolvimento de
novos biocompósitos, como é o caso fibra da Munguba (Pseudobombaxmunguba). Esta, junto
com outras espécies de fibras, é utilizada no cotidiano por moradores da região amazônica na
fabricação de cordasenvira, usadas na confecção de cestos, redes, utensílios de pesca e de
caça, objetos artesanaise outros.
O desenvolvimento de compósitos poliméricos com fibra de Mungubapoderá
representar maisumaalternativa do ponto de vista da engenharia dos materiais, com a
possibilidade de desenvolvimento de novos compósitos com propriedades ecológicas e
tecnológicas, propíciasao uso numa infinidade de aplicações que contextualiza os vários
seguimentos indústria com a automotiva, engenharia civil, aeronáutica entre outras. Ao
mesmo tempo em que colabora com as estratégiasvoltadas à valorização do potencial
econômico e tecnológico que representa os recursos amazônicos dentro de um contexto
sustentável, em prol da qualidade de vida dos povos que habitam o interior dessa região.
18
1.1 OBJETIVOS
1.1.1GERAL
Obterbiocompósitos a partir de matriz polimérica de poliéster reforçado por
fibravegetal deMunguba(Pseudobombaxmunguba).
1.1.2 ESPECÍFICOS
•
Avaliar a técnica de fabricação por moldagem manual à temperatura ambiente e sem
pressão;
•
Caracterização física e microestrutural da fibra de Munguba;
•
Avaliar o comportamento mecânico de compósitos de matriz poliéster reforçado por
fibras curtase fibras contínuas e alinhado demunguba, avaliando a influência do
comprimento das fibras e fração mássica dos constituintes nas propriedades
mecânicas do compósito;
•
Estudar por fractografia, os mecanismos de falhas dominantes nos compósitos
produzidos;
•
Analisar as propriedades mecânicas dos compósitos, correlacionando-as com os
aspectos fractográfico;
•
Correlacionar as propriedades do compósito com fibra de munguba com os de outras
fibras vegetais;
2REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Esse capítulo abordaos principais materiais de engenharia, enfatizando os materiais a
base de fibras vegetais ou biocompósito, sua importância no contexto da engenharia de
materiais, inovação tecnológica, socioeconômico e ambiental. Numa perspectiva de
valorização das fibras vegetais amazônicas, em particular,as de Munguba, tendo em vista, o
desenvolvimento de novos biocompósitos.
2.1 EVOLUÇÃO E CONTEXTUALIZAÇÃO DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA
A história da humanidade está estreitamente relacionada à evolução dos materiais,
haja vista, a importância desses para a humanidade, de modo que a própria história pode ser
melhor compreendida mediante seus momentos históricos. Para Mano (2010), a importância
dos materiais em nosso cotidiano, influência direta em nossa forma de trabalhar, construir,
consumir, inovar e de pensar o futuro.
A demanda e as exigências em torno das novas aplicações nos últimos anos
impulsionou o desenvolvimento de novos materiais com características e propriedades
incomuns, como forma de atender aos requisitos tecnológicos relacionados a leveza, dureza,
ductilidade, corrosão, degradação, condutividade elétrica e outros. Fazendo parte dessa nova
geração os materiais compósitos, biocompósitos, semicondutores, biomateriais, nanomateriais
e os materiais inteligentes, os quais alcançaram de forma ampla os vários seguimentos da
indústria.
Callister (2009) classifica os materiais sólidos agrupando-os nos grupo dos metais,
cerâmicos e polímeros. Além dos subgrupos ou intermediários como os compósitos,
semicondutores e os biomateriais. Tal classificação ocorre geralmente mediante a composição
química e estrutura atômica do material, além da mecânica, elétrica, térmica, magnética,
óptica e de degradação dos mesmos.
Mano (2010) apresenta uma classificação segundo a qual, os materiais são agrupados
em Clássicos, que compreende materiais como a madeira, cerâmicos, vidros e metais, e não
Clássicos, que compreende os materiais poliméricos. Para Padilha (1997), conforme grau de
conhecimento científico aplicado, os materiaispodem ainda serem classificados nos níveis:
20
•
Materiais naturais: madeira, couro, diamante, cobre, ligas ferrosas provenientes de
meteoritos e borracha;
•
Materiais desenvolvidos empiricamente: bronze, aço comum, ferro fundido,
cerâmicas sílico-aluminosas, vidro, cimento e concreto;
•
Materiais desenvolvidos com auxílio qualitativo de conhecimentos científicos, ou
seja, considerações científicas orientaram seus descobrimentos e a interpretação
qualitativa de suas propriedades, como é o caso das ligas mais antigas de alumínio,
de titânio e de magnésio, os metaisduro, aços inoxidáveis, aços microligados,
termoplásticos, termorrígidos, elastômeros e ferritas;
•
Materiais
projetados/novos/aperfeiçoadoscom
a
utilização
do
conhecimento
científicos e cujas propriedades podem ser quantitativamente previstas, como é o
caso dos semicondutores, materiais para reatores nucleares, aços de ultra-alta
resistência mecânica, materiais compósitos reforçados com fibras, ligas com
memória de forma e vidros metálicos.
Com o avanço tecnológico e os requisitos exigidos, os materiais convencionais foram
adaptados, surgindo materiais reforçados e heterogêneos, levando ao surgimento dos
chamados compósitos, os quais são capazes de responder às novas necessidades. O sucesso
desses materiais estar atrelado à facilidade de acesso e aplicação das técnicas de fabrico
exigidas por cada sector da indústria,consistindo em um procedimento que busca atingir e
acompanhar o melhoramento de valores ótimos de parâmetros como forma, massa, força,
durabilidade, rigidez, custos e outros (VENTURA, 2009).
A capacidade de se combinar diferentes materiais foi de vital importância para o
desenvolvimento de muitas civilizações, e que até hoje é um dos fatores de competitividade,
com o surgimento de novas aplicações tecnológicas, o aumento na produção de bens de
consumo de massa e a escassez de matéria prima de fontes não renováveis.
Diante do desafio em desenvolver materiais que atenda aos requisitos das modernas
aplicações tecnológicas, tornou-se imprescindível à combinação de matérias-primas, o que
levou ao surgimento dos chamados compósitos, os quais agregam as melhores características
e propriedades dos materiais constituintes, obtendo no material resultante melhor rigidez,
resistência mecânica e a corrosão, peso, desempenho em altas temperaturas, dureza e
21
condutividade entre outros. Que nãoseriam possíveisde serem encontradas em ligas metálicas,
cerâmicas e materiais poliméricos convencionais.
Segundo Ventura (2009), os materiais compósitos nas ultimas décadas vem
ganhando larga aceitação em aplicações tecnológicas antes dominadas por materiais ditos
convencionais
como
nas
de
transportes,
construção
civil,
naval,
equipamento
elétrico/eletrônico, produtos de consumo, aeroespacial e de aeronaves, com forte expansão na
indústria de aparelhos e equipamentos comerciais,por atender propriedades relacionadas à
leveza, resistência mecânica, estabilidade química e física, custo e fatores ambientais. Tais
propriedades têm intensificado nos últimos anos, estudos e uso de materiais compósitos, haja
vista, seus excelentes resultados na indústria e as expectativas geradas por estes a questões
voltadas ao meio ambiente.
Os materiais compósitos podem ser definidos como sendo uma combinação
macroscópica de dois ou mais materiais distintos, tendo uma reconhecível interface entre
eles(ASM, 2001). Numa visão microscópica, estes podem ser compreendidos como sendo a
combinação de diferentes materiais cujas as composições e caracterisiticas não se fundem
completamente entre si, apesar de agirem em conjunto.
Segundo Faruk (2012), ao longo das últimas décadas os materiais compósitos foram
submetidos a uma transformação notável, tornando-se mais suficiente por meio de novas
composições e processos de pesquisaintensamente desenvolvidos e consequentemente
aplicados. Para Guimarães(2006), esses materiais têm atraído a atenção principalmente do
ponto de vista do comportamento mecânico, como o aumento da rigidez e da resistência
mecânica, melhores respostas à fadiga sob cargas cíclicas e redução de peso. A indútria
automotiva, por exemplo, tem visto nesses compósitos a promessa dereduções significativa do
pesototal dos veículos, o que implicaria em um menor consumo de combustivel e, por
consequencia, menor emissão de poluêntes na atmosfera.
De acordo comRios(2012), o setor de materiais compósitosno Brasil arrecadou R$ 733
milhões só no primeiro trimestre de 2012, sendo liderado em 2011 pelo ramo da construção
civil (45%), seguido pelo de transporte (18%), corrosão (12%) e saneamento (7%). Outro
setor de destaque é o eólico, que em 2012 consumiram 44.700 toneladas de materiais
compósitos e movimentaram R$ 625 milhões, reflexo da tendência mundial voltada à geração
22
de energia limpa e a sustentabilidade. Dada a sua versatilidade, existem catalogadas mais de
40 mil aplicações em todo o mundo que se utiliza de materiais compósitos, que vão desde
caixas d´água e tubos, a peças de barcos e aviões (ALMACO, 2013).
2.2 CONTEXTO DOS BIOCOMPÓSITOS.
O uso de materiais compósitos a base de fibras naturais como palha, madeira, ossos e
outros, datam desde o Egito Antigo a 4000 A.C quando utilizavam materiais a base de fibras
naturaiscomo o papiro para fabricação de barcos, velas e cordas. Sendo o século XIX marcado
pelo uso de compósitos a base de fibras sintéticas,com o descobrimento do polímerofenolformaldeído, o qual era reforçado com fibra de linho para a fabricação de bakelite, usados em
equipamentos elétricos (VENTURA, 2009). No entanto, a grande expansão no
desenvolvimento e uso de materiais compósitos deu-se no início da década de 1970
(PADILHA,1997).
À medida que os compósitos industriais tornaram-se ambientalmente corretos,
resinas e fibras naturais passaram a ter um maior valor comercial, tornando-se incontestável á
excelência das propriedades físicas, químicas e mecânicas desses materiais, os quais são
desenvolvidos mediante o uso de uma matriz polimérica e fibras vegetais como cânhamo,
curauá, bambu, kenaf, palha, linho, juta, resíduos de madeira, dentre outras. Tais propriedades
incluem ainda o baixo custo, resistência elevada, baixa densidade, flexibilidade satisfatória no
processamento, são de fácil modificação com o uso de agentes químicos, melhor resistência à
fluência em altas temperaturas, resistência à corrosão, promover um manuseio seguro em
comparação com as fibras de vidro que produzir partículas danosas à saúde do trabalhador,
são materiais leves e biodegradáveis (GOLBABAIE, 2006; ASM, 2001).
Os biocompósitos,conforme Fowler(2006)são oriundos da combinação de fibras
naturais vegetais e resina em forma de matriz termoplástica como polietileno, polipropileno,
poliestireno, além de resinas termofixas como a de poliéster e epóxi, dentre outras.
De acordo com Faruk (2012), a taxa média de crescimento mundial de biocompósito
a base de plástico entre 2003 e 2007 foi de 38% ao ano, nesse mesmo período, a taxa de
crescimento anual na Europa foi de 48%. Há, no entento, uma previsão de superação da
23
capacidade de produção que era de 0,36 milhões de tonelada ocorrida no ano de 2007, para
um aumento de 2,33 milhões de toneladas até 2013 e, 3,45 milhoes de toneladas até 2020.
Os biocompósitos possuem características únicas, que os tornam adequados também
em aplicação de produtos que possuem ciclos de vida curtos ou que não exijam alta
resistência mecânica ou, em materiais descartáveis (RAMÍREZ, 2011). Tais características
tornam esses materiais uma forte estratégia do ponto de vista ecológico e ambiental,
considerando a vasta gama de materiais e resíduos que são descartados diariamente em aterros
sanitários (PIGATTO, 2009).
O Brasil nos ultimos anos têm se destacado no desenvolvimento de materiais não
agressivos ao meio ambiente ou bioamigaveis, o que desencadeou uma maior valorização dos
recursos locais, em prol do desenvolvimento socioeconômico e ambiental, com o melhor uso
dos residuos que antes teriam como destino os lixões, como é o caso do bagaço da cana-deaçúcar, casca de coco, palha de milho, madeira e outros, que podem após sua vida útil, serem
dispostos em aterros sanitários sem maiores prejuízos ao meio ambiente (RAMÍREZ, 2010).
2.2.1 USO DE FIBRAS VEGETAIS COMO REFORÇO EM BIOCOMPÓSITO
Com o crescente aumento do consumo de biocomposito por parte da
indústria,constata-se um acentuado interesse nos ultimos anos por fibras lignocelulósicas,
devido suas propriedades e características como a baixa densidade, baixo custo, são
provenientes de fontes renováveis, estimula a geração de renda no campo, possuem boas
propriedades mecânicas, físicas e químicas, amplamente distribuídas, baixo consumo de
energia na produção e no processamento, disponíveis, moldáveis, maciez e abrasão reduzida,
porosas, viscoelásticas, biodegradáveis entre outras. Tais aspectos tem estimulado o uso desse
tipo de matéria-prima em seguimentos diversos da indústria (MONTEIRO, 2012; LEVY
NETO; PARDINI, 2006).
As fibras ligno-celulósico são leves e não-tóxicas, podendo possuir um alto módulo
de elasticidade e resistência específica, com custo podendo representar até dez vezes menos
em comparação a fibra de vidro, além de provocar menos danos por abrasão ao equipamento
de moldes (ANGRIZANI,2006). Além dessas caracterisitcas, as fibras vegetais tem se
24
revelado uma forte estratégia do ponto de vista tecnológico, ambiental, econômico e social,
por promover dentre outras questões, a geração de renda e a sustentabilidade ambiental.
Para Tomczak(2007) e Monteiro (2012), os recursos naturais como os provenientes
de materiais lignocelulósicos desempenham um papel determinate na atividade economica de
um país, contribuíndo efetivamente com seu Produto Interno Bruto (PIB). Em paises em
desenvolvimento, tais fatores exercem um papel socioeconomico e ambiental fudamental,
uma vez que promove a criação de postos de trabalho no campo e, por consequência, a
geração de renda e a qualidade de vida das pessoas.
Segundo Monteiro (2012), o início do novo milênio foi marcado pelo uso de fibra
lignocelulósica, motivado principalmente por questões ambientais, o que desencadeou
inumeras publicações e aplicações industriais. A crise do petróleo também ajudou a
impulsinar a indústria de biocompósito para engenharia (FARUK, 2012; JACOB;
ANANDJIWALA, 2008).
O Brasil, por ser um país de clima tropical é propício a muitas culturas vegetais
típicas dessa região, como é o caso da cana de açúcar, banana, coco, juta, sisal, milho, curauá
e outras espécies ricas em fibras e outras substancia, tornando este um dos maiores produtores
de fibras naturais do mundo (GUIMARÃES, 2010; ALVES, 2010). Vale ressaltar, no entanto,
que o consumo de boa parte dessas culturas estávoltada aos frutos dessas plantas. A banana, o
coqueiro e a cana-de-açúcar, são alguns exemplos de plantas que apresentam alto teor de
fibras vegetais e que tiveram crescimento produtivo significativo no Brasil nos últimos cinco
anos.
As tendências mundiais voltadas ao estudo comfibras lignocelulósicas são motivadas
segundo Satyanarayana (1990; 2007), por:
•
Apresentarem potêncial de uso em aplicações na indústria automobislistica;
•
Possuirem propriedades que lhe atribuem o estatus de potenciais concorrentes com
produtos não-renováveis provenientes do petróleo;
•
Um aumento crescente da consciência ambiental em muitos países, em particular, da
Europa, os quais estão formulando leis que pretendem até 2015, usar até 95%
materiais recicláveis em seus veiculos;
25
•
Uma rápida tendência para a utilização de materiais compósitos a base de fibras
vegetais, em membros estruturais em automoveis, construção civil e outros;
•
Serem materiais que podem ser geneticamente modificado, é possível produzir fibras
apropriadas para diferentes aplicações, mediante um melhor cultivo, métodos de
tratamento, até o uso de engenharia genética, de modo a se obter propriedades
uniformes;
•
Reduzirem drasticamente a propagação de trincas,tonando-se mais resistentes a
temperaturas elevadas quando usadas como reforço em compósitos;
•
Não apresentarem risco de intoxicação dos trabalhadores durante o processamento
das fibras;
•
Serem recursos disponíveis e abudantes, possuirem baixo custo financeiro e de
processamento, em comparação com as fibras sintéticas.
Golbabaie (2006) aponta alguns aspectos que tornam as fibras vegetais um atrativo
em diversas aplicações na indústria:
•
Aspectos ambientais: as fibras são provenientes de plantas, as quais são recursos
renováveis, e que necessitam de baixa energia durante sua produção, além disso, elas
apresentam boaneutralidade de dióxido de carbono, podendo este ser eliminado com
ações de compostagem;
•
Aspectos biológicos: as fibras sãopor natureza produtos orgânicos. De modo que não
há ocorrência de problema térmicos em seu manuseioem comparação comfibras de
vidro enão representam umperigoquímico para o ser humano, quando em contato
com essa materia-prima;
•
Aspectos
de
Produção:
as
fibrasnaturais
não
sãoabrasivas
e
apresentamgrandeplasticidade;
•
Peso:as fibrasnaturais são leves, representando menos dametade da densidadedas
fibras de vidro por exemplo;
•
Aspectos Financeiros: fibras naturais são muito baratasem comparação comfibras
minerais;
•
Aspectos Gerais: fibras naturais apresentam um comportamentomais seguroquando
de seu manuseio. Além de exibirem boaspropriedades isolantes, térmicase acústicas,
devido suas estruturas tubulares ocas.
26
Apesar das evidentes vantagens com o uso de fibras lignocelulósicas, algumas
limitações, no entanto, devem ser consideradas como, por exemplo, temperatura de utilização,
forte dependência das fibras a fatores relacionados à idade da planta, colheita e condições de
processamento, sensibilidade acentuada em relação a variações de temperatura e de umidade,
homogeneidade das propriedades das fibras, condições climáticas sazonais, qualidade e
eficiência de produção dependente das condições naturais e culturais (SILVA, 2010; LEVY
NETO; PARDINI, 2006;TOMCZAK, 2010). Tais aspectos terão implicações diretas no
desenvolvimento e na qualidade do biocompósito.
As propriedades físicas e mecânicas de compósitos com fibras lignocelulósicos são
dependentes ainda de fatores relacionados as características da matriz polimérica e do reforço.
Estando a seleção adequadae o estado das fibras, entre os principais fatores para conseguir
valores como rigidez e resistência mecânica adequada em compósitos reforçados por fibras
vegetais.
Critérios apropriados como alongamento de ruptura, estabilidade térmica,
comportamento dinâmico, comportamento ao longo do tempo, adesão fibra-matriz, preço e
custo
de
processamento
devem
ser
considerados
no
desenvolvimento
do
compósito.(RAMÍREZ, 2011). Além dos critérios citados que afetam o desempenho de um
compósito reforçado por fibras naturais, estar ainda, a dificuladde de se mensurar
quantitativamente o grau e tipo de adesão entre os contitintes do compósto(JACOB;
ANANDJIWALA, 2008).
2.3 COMPÓSITOS
Os materiais compósitos podem ser definidos segundo as propriedades heterogênea
de seus constitintes, geralmente uma matriz e o material de enchimento chamado de reforço.
Estes são materiaisque possuem uma matriz contínua como componente, que ligae
forneceaformaao componentede reforço, obtendo no material resultante, um equilíbriode
propriedades estruturaisque não é encontrada em um único material (ASM, 2001).
Os compósitos fazem parte de uma classe de materiais heterogêneos e multifásicos
não necessáriamente polímericos, em que um de seus componentes descontínuo fornece a
27
principal resistencia ao reforço (componente estrutural), em quanto o outro, atua como um
meio de transferência desse reforço (componente matricial) (MANO, 2010). Em compósitos
poliméricos,
o
componente
principal
é
uma
matriz
de
resina
polimérica
do
tipotermoplásticaou termorrígida e o uso de fibras como reforço, podendo estas serem do tipo
orgânica ou inorgânica.
2.3.1 CARACTERÍSTICAS
Os materiais compósitos se apresentam de diferentes formas, sendo os mais usuais
aqueles constituídos por um reforço de fibra embutido numa matriz polimérica. Para
Guimarães (2010), fatores como o reforço, a matriz e a interface são determinantes para as
características do compósito, de tal modo que, dependendo da quantidade e da orientação dos
arranjos de seus constituintes, estes podem apresentar propriedades mecânicas excelentes.
Segundo Mano (2010), o componente estrutural ou reforço de um compósito pode
ser um material orgânico ou inorgânico (metálico ou cerâmico), de forma regular ou irregular,
fibroso (tecido ou não tecido) ou pulverulento (esférico ou cristalino), com os fragmentos
achatados (flocos) ou como fibras muito curtas, de dimensões quase moleculares, de material
monocristalino (Whisker). Tais componentes quando combinados com polímeros de alta
resistência, tornam-se matérias superiores em comparação aos termoplásticos e termorrígidos.
Para o mesmo autor, matérias estruturais devem apresentar características como rigidez e
maleabilidade, que geralmente são encontradas nas fibras.
O componente matricial do compósito é quase sempre um polímero orgânico macio
ou duro, termoplástico ou termorrígido, tendo como principal propósito manter a orientação
das fibras e seu espaçamento, transmitir as forças de cisalhamento entre as camadas de fibras
(de modo a resistir a dobras e torções) e proteger as fibras de danos superficiais (MANO,
2010).
As caracterisiticas dos materiais compósitos são dependentes das propriedades físicas
e de fatores inerentes às fases constituintes como as quantidades relativas e geometria do
reforço comoforma,tamanho, distribuição e orientação, como mostra a Figura 2.1(ASM,
2001).
28
Figura 2.1: Caracterisitcasdos reforços que implicam nas propriedades dos
compósitos: a) Concentração, b) Tamanho, c) Forma, d) Distribuição e e)
Orientação.
Fonte: Calliste Jr, (2009).
Para Ventura(2009) e Pigatto (2009), a avaliação do desempenho de compósitos
reforçados por fibras tem como base o comprimento da fibra, sua forma, orientação,
composição, além das propriedades mecânicas da matriz. Taisaspectosinfluenciam
significativamente a resistência e outras propriedades do compósito, sendo estes classificados
em três categorias principaiscomo compósitos particulados (compósitos reforçados por
partículas que pode ser do tipo, grande ou reforçado por dispersão), compósito reforçado por
fibras do tipo continua ou descontínuas, também conhecidas como whiskers e compósitos
estruturais do tipo painéis sanduíche ou laminados.A Figura 2.2 mostra as principais fases do
material compósito.
Figura 2.2:Materiais compósitos segundo sua fase dispersa:a) particulado, b)
reforçado por fibras e c) estrutural.
Fonte: Ventura, (2009).
Com relação à orientação, as fibras podem apresentar um alinhamento paralelo ao
eixo longitudinal da fibra numa única direção ou, um alinhamento totalmente aleatório, de tal
modo que, fibras contínuas são alinhadas, enquanto fibras descontínuas podem estar
desalinhadas, orientadas aleatoriamente ou parcialmente orientadas. Sendo a distribuição
uniforme a melhor combinação para compósitos reforçados por fibras.
29
Para Levy Neto e Pardini (2006), as formas mais usuais de compósitos são os
reforçados por fibras e os particulados. Os compósitos fribrosos são constituídos por fibras
curtas ou longas, usando uma matriz sintetica polimérica. A boa adesão da fibra na matriz
permite que o esforço do compósito sob carregamento seja transferido uniformemente para a
fibra. Polímeros reforçados com fibras contínuas apresentam melhor desempenho mecânico
com excelente rigidez e resistência à tração na direção das fibras (SATO, 2008).
Compósitos particulados são formados por partículas com variação de tamanhos e
formas dentro de uma matriz, variando de irregulares ou esféricos, com formato de agulhas
cilíndricas ou chapadas, com tamanho variando na escala milimétrica a nanométrica e, em
concentrações, distribuições e orientações. Seu principal uso esta relacionado ao aumento da
rigidez e dureza sobra altas tensões, compressão e o cisalhamento, resultado da boa
acoplagem entre matriz e o reforço (SATO, 2008).
Compósitos laminados apresentam laminação com diferentes camadas de materiais
distintos, combinando suas melhores características e propriedades mecânicas individuais.
Podendo estes arranjos variar de duas a várias camadas e direções. Sendo formado por
camadas de fibras longas alinhadas, em que se considera principalmente a resistência
mecânica do compósito, além de outros aspectos como os relacionados à resistência a
corrosão (GUIMARÃES, 2006). A Figura 2.3 mostra a classificação dos compósitos segundo
o reforço.
30
Figura 2.3:classificação de materiais compósitos segundo o reforço eorientaçãodas
fibras de reforço.
Fonte: Ventura,(2009).
2.3.2COMPÓSITO POLIMÉRICO REFORÇADO POR FIBRAS NATURAIS
Apesar da intensificação no uso de polímeros nas ultimas décadas, este tipo de
matéria-prima vem sendo utilizada desde os tempos mais remotos como recursos de fonte
renováveis, como é o caso dos polímeros orgânicos como os celulósicos, da quitina, da canade-açúcar, da seiva de arvores, entre outros, também chamados de biopolímeros e que até hoje
se fazem presentes em nosso cotidiano. Estes podem ser provenientes de matérias-primas
tanto de origem natural, artificial ou sintético, orgânico ou inorgânico, cuja formação ocorre
mediante a combinação de várias macromoléculas que se constituem a partir de repetidas
unidadesmeros.
31
Matrizesutilizadas
em
estruturaissãoprincipalmenteplásticostermoendurecíveis,
compósitos
tais
como
resinaspoliéster,
epóxi,fenólicas evinilo-éster, sendo as resinas poliéster, as maisutilizadas principalmente na
indústria marítima (DAVALLO, 2010).
Para Jacob eAnandjiwala (2008), a natureza hidrofílica das fibras naturais são
inerentemente incompátiveis com termoplásticos hidrofóbicos, como é o caso da poliolefina,
promovendo uma má adesão entre a fibra polar hidrofílico e matriz nonpolarhydrophobic,
durante a mistura no processo de molhagem das fibras na matriz, podendo acarretarno
surgimento de uma interface fraca.Sendo este um dos principais desafios encontrados no
desenvolvimento de composito polimerícos reforçados por fibras vegetais (PRASAD, 2011).
Matrizes termorrigídas quando combinadas com fibras vegetais, são de enorme
potencial, consistindo em processo consideravelmente simples e de baixo custo, com a
vantagem de se utilizar fibras contínuas, sem a necessidade de se incrementar alterações nos
procedimentos, bem como nos equipamentos utilizados no processamento (SILVA, 2003). A
resina poliéster, por exemplo, tem sido uma das resinas de maior emprego na fabricação de
compósitos estruturais, principalmente por suas propriedades relacionadas ao baixo peso, boa
resistência mecânica e estabilidade térmica, além de fácil manipulação (FONSECA, 2005;
PEDROSO, 2002). Tal fato pode ser evidenciado por vários autores, os quais, por meio de
seus estudos contribuem para uma melhor compreensão das propriedades, características e
potencialidades de aplicação com esse tipo de compósito, em prol da pesquisa cientifica, da
engenharia dos materiais e da sustentabilidade.
Pinheiro (2012) estudou o comportamento mecânico de compósitos de Polibutileno
Adipato-Co-Tereftalato – PBAT com fibras de munguba tratadas quimicamente e in natura,
onde se obteve um aumento significativo no módulo de elasticidade do compósito (109,0±7,0
MPa) com o aumento de 20% na concentração de fibra. A modificação química das fibras
promoveu maior interação química entre os componentes do compósito, embora insuficiente
para alterações significativas no módulo elástico, com pouca influência na tensão (10,0±1,0
MPa) e deformação de ruptura (392±40,0).
Costa (2012) confeccionou compósitos com fibras de bambu e sisal nos comprimento
de 5, 10 e 15 mm, nas respectivas proporções de 5,41%, 4,87% e 3,90%, obtendo27,05 (MPa)
32
para compósitos puros com fibras de sisal noensaio de tração e 24,05 (MPa) para compósito
com fibra de bambu. Em que se observou um aumento da resistência à tração em compósitos
com fibras de 15 mm em ambos os reforços. El Banna (2012) estudou compósitosde poliéster
reforçado por fibra de bananeira e curauá, o mesmo confeccionou corpo de prova com fibras
de banana nos comprimento e fração mássica de 05 mm (4,41%, 5,41% e 6,41%), 10 mm
(3,87%, 4,87% e 5,87%) e 15 mm (2,90%, 3,90% e 4,90%), obtendo no ensaio de resistência
a tração 35,39 (MPa) para compósitos com fibra de banana de 5mm e 29,21 (MPa) para
compósito com fibra de curauá de 10 mm. Assim como Costa (2012) e El Banna (2012),
Rodrigues (2008) desenvolveu compósito com fibra de sisal de 5, 10 e 15 mm, com respectiva
fração mássica de 5,41%, 4,87% e 3,90%, obtendo no ensaio de resistência a tração 26,16
(MPa) para compósitos com fibras de 15 mm. Comparando tal resultado aos obtidos por Costa
(2012) houve uma diferença de 0,89 (MPa) para compósitos com fibra de sisal e, 2,11 (MPa)
para compósito com fibras curauá, ambos usando fibras de 15 mm. Numa outra comparação,
os compósitos com fibras de sisal de 15 mm, promoveram uma diferença mecânica
perceptível quando comparados aos resultados obtidos por El Banna (2012), que foide 9,23
(MPa) para compósito com fibra de banana e 3,05 (MPa) para compósitos com fibra de
curauá. Em ambos os resultados, os valores mecânicos obtidos nos ensaios de resistencia a
tração foram evoluindo conforme o comprimento das fibras.
Harnnecker et al (2012), desenvolveu compósitos com matriz poliéster
biodegradável reforçados por fibras de curauá tratadas e in natura, nos comprimentos de 5,
10 e 20 mm. Nos compósitos reforçados por fibras de curauá sem tratamento para os três
comprimentos de fibras, foi obtido os respectivos valores de resistência à tração de 13,60
(MPa), 17,70 (MPa) e 14,50 (MPa). Nos compósito fabricados com fibras da curauá tratadas
quimicamente para os três comprimento de fibras, os valores de tração obedeceu
respectivamente 14,80 (MPa), 19,30 (MPa) e 22,2 (MPa).
Liu et al (2008) estudou compósitos de poliéster de alta densidade reforçados por
fibras de bambu, alcançando no ensaio de tração 17,5 (MPa), no de flexão 32,90 (MPa) e no
de impacto 2,88 J/m2, com resultados mais satisfatórios obtidos mediante o uso de
compatibilizantes.
33
Mothé e Araújo (2004) desenvolveram compósitos de Poliuretano reforçado com
fibras de curauá nas proporções de 5, 10 e 20 %, alcançando valores mecânicos mais
satisfatórios no ensaio de tração (14,7 MPa) em compósitos com fibra com5% curaúa.
Khanam, (2007) desenvolveu compósitos híbridos de poliéster insaturado reforçados
por fibras curtas de sisal e seda de 1cm, 2cm e 3 cm, os resultados mecânicos noensaio de
tração com base nos comprimento das fibras para compósitos híbridos com fibras in
natura,foram de 16,57 (MPa), 18,94 (MPa) e 17,54 (MPa). No caso dos compósitos híbridos
com fibras tratadas quimicamente, o resultado do ensaio de tração foi de 20,86 (MPa), 23,60
(MPa) e 21,31(MPa), sendo os compósitos tratados quimicamente os que apresentaram
melhores valoresmecânico.
Venkateshwaran e Elayaperumal (2011) estudaram compósitos puros de matriz epóxi
com fibras de banana e sisal de 15 mm, o resultado do ensaio de tração para compósitos com
fibras de banana foi de 16,12 (Mpa) e para os compósitos com fibra de sisal foi de 21,20
(Mpa).
2.3.3FABRICAÇÃO DE COMPÓSITOS POLIMÉRICOS.
O processo fabrico como já mencionado nesse texto, se revela entre os principais
atrativos quando do
desenvolvimento e uso de materiais compósitos, onde é possível
controlar e alcançar valores considerados ótimos de parâmetros para cada setor da indústria.
Sendo tal processo dependente do que se pretende alcançar no produto final como formato da
peça, dimensão e acabamento, além da escala de produção necessária.
Como forma de controlar previsões teóricas das propriedades físicas e mecânica dos
materiais compósitos, a regra das misturas de acordo com a Equação 2.1, é uma das mais
empregadas. Onde é possível prever as propriedades mecânicas dos materiais compósitos
mediante uma melhor compreensão das propriedades mecânicas individuais de seus
componentes e suas respectivas frações volumétricas.
Pc = PfVf + PmVm
Onde:
(2.1)
34
•
Pc é a propriedade mecânica do material compósito.
•
Pf é a propriedade mecânica da fibra usada como reforço do material compósito.
•
Pm é a propriedade mecânica da matriz do material compósito.
•
Vf é a fração volumétrica da fibra do material compósito.
•
Vm é a fração volumétrica da matriz do material compósito.
Ressalta-se, no entanto, que o valor de Pc é indicado para material compósito reforçado por
fibras contínuas e alinhadas no contorno da matriz e a tensão é aplicada no sentido do
alinhamento da fibra (PERES, 2010).
Os processos de conformação com resina plástica de poliéster insaturado ocorrem
basicamente com molde aberto e fechado. O primeiro, normalmente faz uso de baixa
tecnologia e escala de produção em que, apenas uma das faces da peça fica em contato com o
molde, provocando por efeito, um acabamento mais rústico da outra face. Entre os principais
processos com molde abertoesta a Laminação manual (Hand Lay Up), Laminação à pistola
(Spray Up), Centrifugação, Enrolamento (Filament Winding), Moldagem por compressão,
Injeção e Pultrusão.Taisprocessos são rotineiramente utilizados na produção de caixas d'água,
assentos, piscinas, tanques de armazenagem, tubos, pás de ventilador, peças técnicas e outros
(PINTO, 2002).
Os processos com molde fechado fazem uso de moldes macho e fêmea, onde o
compósito de moldagem sofre uma pressão que vai garantir uma perfeita compactação das
diversas camadas do laminado, obtendo como produto final, peças com bom acabamento
superficial em ambas as faces. A cura da resinaem tais processos poderá ocorrer tanto a frio
como a quente, tais opções leva em consideração a relação custo-ferramental versus
produtividade. Entre os processos com molde fechado está a prensagem a frio, prensagem a
quente, pultrusão, muito utilizados na produção de perfis, pisos industriais, escadas e peças
automotivas(PINTO, 2002).
2.3.4 FRATURA EM POLÍMEROS E COMPÓSITOS.
Dado o crescente interesse nos últimos anos por materiais compósitos poliméricos, o
ramo de análise de falhas tem se tornado um imperativo no desenvolvimento de técnicas e
observações específicas para esses materiais, as quais transcendem a analise de materiais
35
metálicos. Diante de tal cenário, a aplicação do conceito de fractografia tem sido amplamente
difundida, sendo esta, uma das principais técnicas utilizadas no processo de análise de
materiais após falha. Para Franco (2003), a fractografia é a chave para se determinar a
sequência dos eventos ocorridos ao longo do processo de fratura e identificar o estado de
tensões atuantes no momento da falha.
O uso de técnica de observação visual, por microscopia estereoscópica, óptica
macroscópica, seguida posteriormente da microscopia óptica estereoscópica, microscopia
eletrônica de varredura e de transmissão, em alguns casos, são as principais técnicas utilizadas
numa investigação fractográfica. Os métodos em questão devem ser utilizados não apena para
a identificação e documentação da morfologia da falha, mas também, para levantamento de
informações que levem a determinarquais a causas da falha.Dessa forma, existem três
operações básicas a se considerar consecutivamente que são: 1 - Classificação do tipo de
falha; 2 - Mapeamento de trinca e;3- Análise química da superfície de fratura.
2.3.4.1FRATURA EM POLÍMEROS.
Dada a seu comportamento viscoelástica, a metodologia de estudo da fratura para
materiais poliméricos não se aplica diretamente para materiais metálicos e cerâmicos. Para
Anderson (1995), as análises teóricas que norteiam o comportamento viscoelástico dos
polímeros são raras e relativamente recentes dentro das aplicações prática de tais conceitos.
O processo de fratura em polímero geralmente esta associado à formação de trincas
em regiões com concentração de tensões localizadas (entalhes, riscos e falhas afiladas),
provocando o rompimento de ligações covalentes na estrutura em rede ou ligações cruzadas.
Em alguns termoplásticos vítreos, tal processo é precedido a partir da formação de pequenas
trincas (fendilhamento) que se originam em regiões com escoamento muito localizado,
levando a formação de microvazios interligados que se formaram em regiões altamente
tensionadas associadas a falhas, heterogeneidades moleculares e a riscos.
Os
mecanismos
básicos
de
absorção
de
energia
em
polímeros
vítreossão:Fibrilamento ou craze (crazing) e oEscoamento (shear yielding), ambos requerem
processos localizados de deformação plástica na ponta da trinca. A principal diferença entre
esses mecanismos, é que o primeiro ocorre mediante o aumento de volume, enquanto que o
36
segundo ocorre essencialmente a volume constante
constante, requerendo movimento cooperativo de
segmentos moleculares (COSTA, 2012).
2.3.4.2 FRATURA EM COMPÓSITOS.
Para Silva (2003), a caracterização das propriedades mecânicas dos materiais
compósitos não é uma tarefa simples. A primeira questão a se considerar,
considerar, é como aplicar
métodos padrões desenvolvido
desenvolvidos para materiais homogêneos, aos materiais compósitos. Este é
especialmente o caso
o das propriedades locais, como os parâmetros de resistência ao impacto e
tenacidade à fratura.
A Figura 2.4 mostra os vários mecanismos de falhas que poderão ocorrer em
compósitos reforçados por fibras. Ressalta-se,
Ressalta se, no entanto, que a fratura raramente ocorre
oc
de
modo catastrófico, mas tende a ser progressiva, com falhas subscritas dispersas através do
material, o que se revela uma vantagem.
Figura 2.4:Mecanismos
:Mecanismos de falha em materiais compósitos.
Fonte: Anderson, (1995).
Entre os mecanismos de falha local que podem ocorrer durante a fratura de um
compósito fibrado estão:
•
Deformação e o trincamento da matriz;
•
Ruptura das fibras;
•
Descolamento das fibras;
•
Deslizamento interfacial seguido da ruptura das fibras ((pull out);
37
•
Efeito pontes de fibras ou fiber bridging, onde as superfícies de uma trinca são
interligadas por fibras.Vale ressaltar, que, durante o processo de fratura de um
compósito, muitos destes mecanismos podem atuar simultaneamente.
2.4 POLÍMEROS
O termo polímero é proveniente da junção das palavras gregas poli (muitas) e mero
(partes). Este conceito foi criado em 1827 por Jons Jakob Berzelius para denominar uma
substância de massa molecular alta formada a partir da polimerização ou união de monômeros
(BROWN, 2005).Estes são materiais complexos que possuemformas flexíveis, composições
amplamente variadas e propriedades que mudam conforme a sua interação com meio
ambienteao longo do tempo. Estruturalmentepode-se dizer que são macromoleculas formadas
a partir devárias moléculaspequenas, podendocompor-se em milhares deátomosem cadeiasou
redesde unidades de repetição(NAP, 2005).
Polímeros são comumente conhecidos como macromoléculas, ou seja, moléculas
grande, tendo dentro de cada molécula, átomos conectados entre si por meio de ligações
interatômicas covalentes, constituindo várias unidades meros que se repetem na extensa
cadeia de um polímero, conforme mostra a Figura 2.5 (RUSSEL, 1994).
Figura 2.5: esquema estrutural do mero e de suas cadeias, polímeroe
monômero.
Fonte: Callister Jr, (2009).
.
Um único mero é chamado de monômero, ou seja, única molécula que é um
composto químico cuja polimerização irá gerar uma cadeia de polímero. A polimerização
pode ser compreendida nesse caso, como sendo um processo químico em que várias unidades
meros que se repetemreagem entre si gerando cadeias de polímeros, sendo o homopolímero
uma macromolécula resultante de um único tipo de monômero, ou seja, monômero de mesma
natureza.
38
Numa definição mais ampla pode se dizer que a polimerização é um conjunto de
reações químicas que provocam a união de pequenas moléculas por ligação covalente,
levando a formação de um polímero (CANEVAROLO JR, 2002). Tal reação é classificada
em polimerização por adiçãoou por reação em cadeia e polimerização por condensação. A
reação por polimerização consiste na fixação de unidades monoméricas bifuncionais
interligadas formando uma cadeia queira gera uma macromolécula linear, como mostra a
Figura 2.6. O polietileno, polipropileno, cloreto de polivinila, poliestireno e muitos outros
copolímeros são exemplos de polímeros produzidos por esse tipo de reação.
Figura 2.6: polimerização por adição.
A polimerização por condensação, também conhecida por reações por estágios,
obtém polímeros mediante reações químicas intermoleculares, envolvendo na maioria das
vezes, monômeros diferentes. Ao longo desse processo, pode ocorrer a existência de
subprodutos, os quais, serão eliminados por possuírem pequeno peso molecular, como é o
caso da água(MANO;MENDES, 1999). Os componentes reagentes não possuirão fórmula
química da unidade mero que se repete, e a reação intermolecular ocorre toda vez que uma
unidade mero repetida é formada, como mostra a Figura 2.7.
Figura 2.7: polimerização por condenação.
Conforme seus comportamentos diante das condições de processamento, os
polímeros são classificados ainda em termoplásticos e termorrígidos. Os termoplásticos
possuem estrutura molecular linear, sendo materiais capazes de serem repetidas vezes
amolecidas conforme a elevação de temperatura e, endurecidos com o resfriamento. Enquanto
os termorrígidos possuem estrutura molecular tridimensional que uma vez endurecidos com,
ou, sem aquecimento, não voltarão a seu estado anterior. Seu processo de endurecimento
39
ocorre mediante uma série de reações químicas que promovem a formação de ligações
químicas primárias (ligações covalentes) entre as macromoléculas da resina termofixa com o
uso de calor, pressão, radiação ou catalisadores, tornando-as rígidas, insolúveis e infusíveis
(MANO, 2010; NUNES, 2002).
Para Padilha (1997), materiais poliméricos totalmente cristalinos além de serem
raros, são de pouco significado econômico, como é ocaso dos polímeros termorrígidos que
são totalmente amorfos, em quanto que os termoplásticos se apresentam geralmente
parcialmente cristalinos. Para o mesmo autor,o grau de cristalinidade de um polímero é
dependente da distribuição geométrica dos radicais méricos no espaço, os quais podem em
princípio, estarem arranjados na forma:Isotático: quando o radical localiza-se sempre do
mesmo lado da cadeia; Sindiotático: quando o radical localiza-se dos dois lados da cadeia de
maneira organizada e repetitiva; Atático: quando não existe regularidade na distribuição dos
radicais.
A Figura 2.8mostra diversas possibilidades de arranjo das macromoléculas nos
polímeros.
Figura 2.8:Microestruturas ou morfologias esquemáticas dos materiais poliméricos: a)
termoplástico amorfo, b) termoplástico parcialmente cristalino, c) elastômeroed)
termorrígido.
Fonte: Padilha, (1997).
Outro fator importante durante o processo de polimerização, esta relacionado à
massa molecular ou peso molecular. Esta influência as características dos polímeros conforme
sua magnitude, impactando na temperatura de fusão, a qual se eleva conforme o aumento no
peso molecular, variandoentre o peso molecular médio (Mn) conforme a Equação (2.2), a
aproximadamente 100.000 g/mol. Em temperatura ambiente, polímeros com cadeias muito
curtas com pesos moleculares na ordem de 100 g/mol, possuem forma líquida ou gasosa.
Enquanto que, polímero com peso molecular na ordem de 1000 g/mol, apresenta forma sólida
40
pastosa, tais como as ceras parafínicas e resinas moles. Polímeros sólidos ou polímeros de
alto peso molecular, normalmente possuem peso molecular superior a 10.000 de g/mol
(CALLISTER JR, 2009).
Mn=∑xiMi
(2.2)
Onde:
•
M – peso molecular médio.
•
xi–fração do número total das cadeias.
A magnitude do módulo de tração não parece sofrer influência direta do peso
molecular,apesar de ter sido observado em muitos polímeros,uma elevação da resistência à
tração em função do aumento do peso molecular, sendo tal relação representada
matematicamente com base na Equação (2.3).
LRT = LRT∞ - A/Mn
(2.3)
Onde:
•
LRT - função do peso molecular médio pelo número de moléculas.
•
LRTa- limite de resistência à tração no caso hipotético de um peso molecular
infinito.
•
A – constante.
O comportamento descrito pela Equação 2.3 pode ser melhor compreendido
mediante o aumento no número de embaraços e entrelaces na cadeia com o aumento de Mn,
como mostra a Figura 2.9.
41
Figura 2.9: Influência do grau de cristalinidade e do peso molecular sobre as
características físicas do polietileno.
Além do grau de cristalinidade e do peso molecular, outros fatores estruturais e de
processamento como o tratamento térmico e a pré-deformação por estiramento, exercem
influência direta nas características mecânicas dos materiais poliméricos. Sendo tais
características fortemente dependentes dos materiais de partida, do tipo de reação empregada
na sua obtenção e das técnicas de preparação. Sendo estes produzidos medianteas reações de
poliadição, policondensação ou modificação química de outro polímeroe modificação de
polímero(MANO, 2010).
2.4.1 MATRIZ POLIMÉRICA
Uma matriz polimérica tem como principal propósito a união do conjunto de reforço,
haja vista, suas caracterisicas adesivas e coesivas, transferindo as cargas para e entre o
reforço, resguardando-os ainda de influências decorrentes de ações ambientais e de
manuseio(ASM, 2001). A solidez do compósito garatinda pela matriz, é determinante durante
o processo de fabricação e acabamento de peça. Numa perspectiva estrutural, pode se inferir
que o reforço é geralmentemais forte e mais rígido, enquanto que a matriz é frequentemente
mais fracano compósito.
Os principais parâmetros que influenciam a adesão entre a matriz e o reforço podem
ser divididos em três categorias (BISPO, 2011):
•
Os relacionados com o reforço (natureza, composição, preço e espessura);
•
Os relacionados com a matriz (propriedades reológicas, envelhecimento e história
prévia);
42
•
Os que dizem respeito à interface (espessura, força interfacial, molhabilidade do
reforço pela matriz, influência das impurezas e da água).
Em compósitos reforçados por fibras, afunção principal da matriz é a de dispersar ou
de aglomerar a fase de reforço, de modo que quando submetida a uma tensão mecânica, esta
deverá deformar-se distribuindo e transferindo as tensões para o componente de reforço
(SHIROMA, 2010). Cabe a matriz ainda a responsabilidade de promover a forma final do
compósito, controlando parâmetros como os de manufatura, transferência e distribuição de
tensões ao reforço, mediante a separação das partículas de trincas e pela proteção do material
do reforço contra danos ambientais como os de umidade, radiação ultravioleta, corrosão
química e outros (VASILIEV; MOROZOV, 2001).
As funções desempenhadas por uma matriz composta são de vital importância para o
desempenho do material, devendo-se observar, no entanto, as seguintes funções entre os
constituintes (HARRIS, 1999):
•
As fibras ligadas pela matriz devem ser mantidas alinhadas em direções importantes
de estres,de modo que ascargas aplicadas ao compósito sejam transferidas para as
fibras, impactando diretamente na qualidade da ligação fibra-matriz.
•
A matriz deve isolar as fibras umas das outras de modo que possam agir como
entidades separadas, isso deve-se ao fato de muitas fibras de reforço serem
quebradiças ecom forças variáveis.
•
A matriz deve proteger os filamentos de reforço contra danos mecânicos e deataque
ambiental.
•
Adúctilidade da matriz fornecerá um meio de impedir ou controlar fissuras que
podem ter sido originadas por fibras quebradas.
•
A qualidade da ligação interfacial da matriz poderá ser um meio importante para
aumentar a resistência do compósito.
•
Os filamentos de reforço na maioria das matrizes são fracos e flexíveis, e seus pontos
fortes e de módulos são muitas vezes negligenciados no cálculo de sua composição.
Matriz contendo fibras na rientação e posição adequada, suportam e distribuem
cargas previstas uniformemente entre os reforços. Além disso, fornecem uma resposta
inelásticavital, de modo que as concentrações de tensões são reduzidas drastisticamente e,
43
tensões internas, redistribuídas entre o reforço. Em matrizes orgânicas, esta resposta elástica é
muitas vezes obtida por microtrincas (ASM, 2001).
Para Fowler (2006), a matriz deve proporcionar a união da estrutura do material,
preenchendo os espaços vazios que ficam entre o material e o reforço, que tem a função de
conferir as propriedades mecânicas do compósito.
A principal vantagem em compósitos com matriz polimérica esta relacionada ao
processo fabrico que envolve altas pressões e baixas temperaturas, evitando possíveis
problemas no que tange a degradação do reforço. Apesar de tal vantagem, alguns cuidados
devem ser considerados quando do uso de tal matriz como, por exemplo, a impossibilidade de
se trabalhar em altas temperaturas, instabilidade dimensional provocada pelos elevados
coeficientes de expansão térmica, sensibilidade à radiação, além de problemas ambientais
relacionados à absorção de umidade (VENTURA, 2009).
Com relação ao comportamento mecânico, os polímeros podem ser classificados
comoplásticos (termoplásticos ou termorrígidos), borrachas ou elastômeros e fibras.Matrizes
termoplásticas e termorrígidas possuem características e propriedades incomuns, que lhe
conferem processamento e aplicações específicas. Pode se dizer que a principal diferença
entre elas consiste em suas estruturas moleculares, implicando no uso de técnicas
consideráveis no processamento e em engenharia, devido a seus efeitos tanto na moldagem
quanto em temperaturas elevadas (VAN VLACK, 1984).
A Tabela 2.1 apresenta as principais propriedades das resinas termofixas e
termorrígidas.
Tabela 2.1: Comparação das propriedades entre termoplásticos e termorrígidos.
Termoplásticos
Reciclável mecanicamente
Tempo ilimitado de armazenamento
Alta viscosidade quando fundido
Baixa resistência à fluência
Temperatura de uso limitada Tg. e
Tm. Baixa
Estabilidade térmica e dimensional
Fonte:Santos,(2006).
Termorrígidos
Não reciclável mecanicamente
Tempo limitado de armazenamento
Baixa viscosidade durante o
processamento
Alta resistência à fluência
Alta resistência térmica e dimensional
44
De acordo com Faruk (2012), os termplásticos representam até 80% do consumo de
plástico no mundo, impulsionado pela crescente demanda aplicação na indústria
automobilística e sua rápida produção em comparação com a maioria das resinas. Estes, no
entanto, constituem
onstituem um grupo relativamente pequeno no seguimento decompósitosestruturais
(DAVALLO, 2010).
Com relação a seu processamento, a maioria dos plásticos em seu estado fundido
podem ser moldados nas mais diferentes técnicas de transformação plástica, como
co
na
moldagem por injeção, sopro, filmes, extrusão,
ex
ráfias e por fibras. Sendo
ndo os processos de
injeção e extrusão, os mais aplicados no mercado
mercado,, ocorrendo na maioria das vezes, por meio
de escoamento elevadoa partir de pequenos canais ou aberturas dos moldes.
2.4.2 RESINA POLIÉSTER
As resinas poliéster são provenientes da família de polímeros formados da reação de
ácidos orgânicos dicarboxílicos e glicóis, os quais originam em sua reação, moléculas de
cadeias longas lineares.See um ou ambos constituintes principais
p
forem insaturados, ou seja,
possuir uma ligação dupla reativa entre átomos de carbono, a resina resultante é insaturada
insaturada. A
reação de síntese da resina poliéster é uma reação de polimerização por condensação em
etapas, ou seja, a reação de um álcool
álcool (base orgânica) com um ácido, resultado em uma reação
de esterificação, formando um éster e água (LEVY NETO; PARDINI, 2006)
2006). A Figura 2.10
mostra a representação esquemática da síntese de um éster insaturado.
Figura 2.10: Esquema da síntese de um éster insaturado.
Fonte: Rodrigues, (2008).
O poliéster insaturado é um polímero proveniente da reação de alcoóis e ácidos
polifuncionais, cuja estrutura é composta geralmente por ácidos saturados, ácidos insaturados
e glicóis. Oss ácidos saturados são responsáveis pela distância entre as instaurações ao longo
da cadeia poliéster. Os ácidos insaturados geralmente são ácidos maleico ou ácido fumárico,
que promove instaurações dentro da cadeia polimérica, as quais serão pontos reativ
reativos durante
45
o processo de cura da resina. Os glicóis agem como um meio para a reação de esterificação e
formação de ligação entre ácidos saturados e insaturados (PEDROSO, 2002).
Entre as principais propriedades do poliéster insaturado está o fácil manuseio, cura
rápida da resina, estabilidades dimensional e, geralmente, boas propriedades físicas e
elétricas. A Tabela 2.2 apresenta os diferentes tipos de resina poliéster.
Tabela2.2: Diferentes tipos de resina poliéster.
Tipos
Comentários
Ortoftálica
É o tipo de resina mais comum utilizada em aplicação simples, devido
à limitação de suas propriedades, além, de possuir baixo custo.
Possui baixa resistência a UV, e resistência física relativamente
superior em comparação as resinas ortoftálica.
Tereftálica
Isoftálica
Quando comparada com as resinas ortoftálica e tereftálica, esta possui
características mecânicas, químicas e térmicas superiores.
Isoftálica
c/NPG
Seu Neo Pentil Glicol (NPG)exerce influência na melhora a resistência
à hidrólise.
Suas características químicas e térmicas superiores representam seu
principal atributo.
Bisfenólica
O poliéster é umpolímero de cadeia linear formado é dissolvido em um monômero
polimerizável, geralmente o estireno. A resina pode ser curada, formando um polímero
termofixo reticulado, mediante um processo de poliadição, com o auxílio de um iniciador,o
qual, algumas vezes é ativado por um composto chamado ativador. É usual, embora incorreto,
chamar o iniciador usado para curar a resina de catalisador (PEDROSO, 2002).
No início da reação, é necessário que as duplas ligações (insaturações) sejam
rompidas para que as interligações ocorram. Tal fato pode ser resolvido com o aquecimento
da resina pela aplicação de radiações eletromagnéticas ou, pela adição dos catalisadores e
aceleradores de reação. Os radicais livres do catalisador atacam as insaturações no poliéster
ou no estireno, para iniciar a reação de polimerização em cadeia, a qual da origem a um
copolímero estireno-poliéster, formando assim uma rede tridimensional termorrígidade
característica infusível e irreversível (LEVY NETO; PARDINI, 2006).
Por se tratar de uma reação de adição em cadeia, não ocorre a formação de produtos
adicionais. Para cura à temperatura ambiente, tem se como catalisador mais utilizado,segundo
Rodrigues
(2008),operóxido
de
metil-etil-cetona
(MEKP),
juntamente
com
os
46
aceleradoresnaftenato de cobalto (CoNap) ou, dimetilanilina (DMA), na proporção de 0 a
0,3% em massa. As resinas de poliéster insaturado são comercializadas
comercializadas com acelerador,
acelerador de tal
forma, que o sistema reativo seja obtido pela mistura pré-acelerada
pré acelerada com o catalisador. A
quantidade de catalisador e acelerador controla a velocidade de reação e, portanto, o tempo de
gel e a temperatura máxima atingida durante
durant a reação.
Na moldagem sob pressão a quente, se utilizam
m catalisadores sem o uso de
aceleradores, e a mistura é estável por um tempo relativamente longo a baixas temperaturas.
Uma vez iniciada a reação com a elevação de temperatura, a mistura tem um tempo de gel,
pois, a reação de polimerização é exotérmica,
exotérmica de modo que,curas
uras realizadas à temperatura
elevada têm usualmente pouco tempo de duração.
Oelevado númerode ácidos e glicóis disponíveis possibilita a obtenção de uma
considerável variação de resina. Se
S fossem empregado somente biácidos insaturados na
fabricação das resinas de poliéster, o espaçamento entre ligaçõesduplas seria curto,resulta
curto,resultando
num material frágil e quebradiço. Dessa forma, torna-se necessário que a formação básica do
poliéster possua em
m sua composição biácidos saturados que ajam como extensores de cadeia.
De tal modo que, quanto
uanto maior a quantidade e a proporção de ácido saturado, mais tenaz será
a resina de poliéster depois de polimerizada, e um encolhimentomenor na cura a de ser
observado(RODRIGUE, 2008).
2008) A Figura 2.11 mostra esquematicamente a estrutura básica
do processo de cura da resina poliéster.
Figura 2.11: Estrutura básica do processo
processo de cura da resina poliéster (a)
poliésterinsaturado,(b) monômero de estireno e (c) poliéster curado.
Fonte:Rodrigues,(
,(2008).
2.4.2.1 RESINA TEREFTÁLICA
Estas são resinas em que parte dos ácidos são substituídos por ácido tereftálico,
apresentando
presentando desempenho similar as
a resinas isoftálicas,, quanto à resistência química,
47
hidrólise e térmica,
ica, com exceção da baixa resistência a raios UV como exemplificado
exempl
na
Tabela 4. A Figura 2.12 mostra o esquema daa estrutura química básica do polímero de
poliéster tereftálico.
Figura 2.12:Estrutura
Estrutura química básica do polímero de poliéster tereftálico.
Fonte:Rodrigues,(2008
2008).
2.5 FIBRAS
As fibras podem ser divididas em dois grupos principais que são as fibras de origem
natural como mineral (Amianto
Amianto e Wollastonita),
Wollastonita), animal (cabelo, lâ, seda) e fibra vegetal
(algodão, juta, sisal, luffa cylindrica, kenaf), além das produzidas pelo homem, comumente
conhecidas como fibras sintéticas ou artificiais (Polímero natural e Polímero sintético)
(BARTL, 2004; PERSSON; SKARENDAHL,
SKARENDAHL 1984).. Sendo estas categorizadas nos grupos
orgânicos e inorgânicos (HARRIS, 1999).
1999)
Para Bartl (2004), com base no comprimento das fibras, estas podem ser subdivididas em
quatro gruposprincipais que são:
•
Mosca da fibra:fibras
fibras no ar ou partes de fibras
fibras (leve o suficiente para voar) visível a
olho nu, sendoestas um subproduto não intencional;
intenci
•
Rebanho: fibras muito curtas, intencionalmente produzidas
produzid para outros fins que não a
fiação (produtos aveludados), faz parte dessa categoria as fibras vegetais;
•
Fibras:uma
uma fibra têxtil delimitada,
de
mas comprimento
mprimento fiar, comumente usada em
aplicações têxteis;
•
Filamento: uma fibra
bra de comprimento muito grandeou contínua,
contínua comumente
utilizadas emaplicações têxteis.
48
2.5.1 FIBRA VEGETAL
As fibras vegetais
egetais ou fibras celulósicas ou ainda, lignocelulósica, considerando que a
celulose é o componente químico principal, as quais possuem lignina.Podem
Podem ser definidas
segundo seus conjuntos de filamentos individuais formados basicamente de celulose,
hemicelulose,
se, lignina, pectina e minerais (MARINELLI, 2008).. A Figura 2.13 mostra a
estrutura da fibra vegetal.
Figura2.13: Estrutura da fibra vegetal.
vegetal
Fonte:Leão,(2008
2008).
•
Celulose - Representa a base estrutural de todas as fibras vegetais, distribuídas
qualitativa e quantitativa em todas as espécies de plantas. A resistência à tração e o
módulo de elasticidade das fibras são diretamente proporcionais ao teor de celulose
(SANTOS, 2006). Seus níveis de cristalinidade e de polimerização contribuem para
uma melhor estabilidade aos efeitos da degradação, mecânica, químico e térmica das
fibras. Sua composição macromolecular propicia uma resistência a tensões
mecânicas e térmicas
icas elevadas
e
(ESMERALDO, 2006);
•
Hemicelulose - Apresentam-se
Apresentam se nas células formando um complexo grupo de
polímero de baixo peso molecular como glicose, maltose, xitose, arabinose, manose,
galactose e outras hexoses e pentose, cujo grau de polimerização é inferior ao da
celulose.
Plantas
que
que
apresentam
elevada
concentração
de
hemicelulose,
49
normalmente são utilizadas na produção de açúcares e combustível (RODÉS, 1994;
ESMERALDO, 2006).
•
Pectinas - Possui como componente principal ácido galactourônico, alguns
homoglicidios e heterpglicídios presentes nas paredes das células e agindo como
aglutinantes. Seus componentes minerais são responsáveis pela formação das cinzas
quando da incineração das fibras (RODÉS, 1994);
•
Lignina ou Lenhina - É o polímero mais importante e abundantes nas plantas depois
da celulose, encontrada nas paredes dos tecidos de todas as plantas, tendo a função
de proteger a planta contra umidade e de agentes atmosféricos, bem como, o de unir
as células, transporte de água, nutrientes e metabolismo pela planta. Sua
concentração nas fibras influência a estrutura, propriedades, morfologia, flexibilidade
e a taxa de hidrólise, de modoque fibras com altos teores de lignina tendem a serem
mais rígidas e fortes (ESMERALDO, 2006; COELHO, 2006);
•
Extrativos - São compósitos orgânicos como esteroides, ácidos graxos, terpenóides,
flavonoides, dentreoutros,responsáveis por determinar as características das plantas
como odor, sabor, cor, além de propriedades abrasivas. O termo Extrativo este
relacionado ao fato de poderem ser extraídas com o uso de solventes orgânicos como
diclometano, água, metanol e outros (COELHO, 2006).
As fibras vegetais são classificadas emliberianas (juta, linho, cânhamo, rami e kenaf),
fibras (folha da bananeira, sisal e abacaxi), fibras de sementes (coco, algodão e sumaúma),
núcleo fibras (kenaf, cânhamo e juta), grama e cana fibras (trigo, milho e arroz) e todos os
outros tipos (madeira e raízes) (FARUK,2012;JACOB; THOMAS, 2007).
Vale ressaltar, no entanto, que embora as propriedades mecânicas das fibras naturais,
em particular, as vegetais sejam relativamente inferiores que as fibras sintética como vidro,
por exemplo. Tais propriedades são compensadas nas fibras vegetais com seu baixo custo
sobre vários aspectos, suabaixa massa específica, seus aspectos ambientais, são matériasprimas abundantes e de fácil acesso,promovem um processo fabrico seguro, além outros
aspectos já mencionados nesse texto.
A Tabela 2.3 apresenta algumas das principais fibras utiliadas na indústria, as quais
podem variarligeiramente em sua composição química, conforme a região de cultivo, o tipo
de solo e condições climáticas.
50
Tabela 2.3: Composição química de fibras lignocelulósicas do Brasil e outros países.
Fibra
α-celulose Hemi-celulose Lignina
Cinzas
Extrativos
80 - 83
12
0,1 - 1
4
Abacaxi
16,8 - 29,7
24 - 25
1,1
0,7 - 3,5
Bagaço de cana 54,3 - 55,2
33 - 45
30
20 - 25
Bambu
60 - 65
6,0 - 8,0
5 - 10
1,2
Banana
43,4 - 53
14,7
38 - 40
3,5
Coco
70,7 - 73,6
21,1
8 - 11
0,8 - 0,9
2,5 - 2,8
Curauá
62
20
11
0,4
3,1
Luffa Cylindrica
31,6
48
Piassava
80 - 85
3,0 - 4,0
0,5
6,4
Rami
60 - 75,2
10,0 - 15,0
7 - 12 0,14 - 0,87 1,7 - 6,0
Sisal
58 - 63
21 - 24
12 - 14
1,0
Juta
Fonte: Satyanarayana, (2007);Tomczak,(2010).
2.5.2 FIBRA DE MUNGUBA (Pseudobombax munguba)
A intensificação de estudos e uso com fibras vegetais como reforço em
biocompósitos tem valorizado ainda mais a participação de matérias-primas de fontes
renováveis em aplicações tecnológicas diversas, ao mesmo tempo, em que estreita a relação
entre tecnologia e meio ambiente. Tal relação vem sendo um pré-requisito no contexto das
inovações tecnológicas nos últimos anos, o que favorece parao aumento da participação na
indústria de fibras vegetais tipicamente amazônicas. Que, de acordo com Marinelli (2008), a
Amazônia possui um imenso leque de fibras com potencial de uso em compósito a base de
resinas poliméricas.
Tais fibras são rotineiramente utilizadas para os mais diversos fins pelos povos que
habitam o interior dessa região, seja como substitutivo de cordas, popularmente chamadas
deenvira, seja na confecção de objetos artesanais como já mencionado no referencial teórico
dessa pesquisa. Podendo citar como exemplo, as fibras de Munguba (Pseudobombax
Munguba), Jacitara (Desmoncus poluacanthos Marth), Pente-de-macaco (Apeibatibourbou
Aubl), Cipó titica (Heteropsis jenmanii Oliv.), Cipó imbé (Philodendron imbe Schott.), Malva
(Urena lobata linn), Tucumã (Astrocaryum vulgare Mart.), Açaí (Euterpe oleracea Mart.),
Cipó-de-fogo (Davilla rugosa Poir.),Tucum(Bactris setosa), entre outras. Em meio
51
aessasvariedades de fibras, as de Munguba têm se destacado principalmente por suas
propriedades relacionadas à resistência mecânica, flexibilidade e seu fácil acesso.
Conhecida popularmente na região amazônica como Munguba, a Pseudobombax munguba é
uma espécie de arvore da família Malvaceae sensu latu, subgrupo das famílias Grewioideae,
Byttnerioideae, Sterculioideae, Tilioideae, Dombeyoideae, Brownlowioideae, Helicteroideae,
Malvoideae e Bombacoideae, típicas das várzeas amazônicas (MENICUCCI, 2007). Sua fibra
é obtida mediante a extração manual da haste da arvore da Mungubeira, ocorrendo sem
maiores danos à integridade da planta, podendo esta se regenerar e promover novas extrações
(PINHEIRO, 2012).
A Mungubeira tem ainda um papel importante no ecossistema da região, uma vez
que seus frutos servem de alimento para algumas espécies de peixes. Suas espécies são
geralmente encontradas em habitar abertos com áreas alagadiças por longos períodos, o que é
uma característica das várzeas amazônica, como mostra a Figura 2.14, limitando dessa forma,
o povoamento de outras espécies de plantas, podendo esta atingir até 40 metros de altura
(GRIBEL; ABBOTT, 1995).
Figura 2.14: Processo manual de extração de fibras (esquerda) e mungubeira em seu habitat
natural (direita).
Na Amazônia brasileira, as áreas de maior incidência das populações de
Pseudobombax munguba segundo Menicucci (2007), são as regiões situadas próximas aos
52
municípios amazonenses de Beruri, Catalão- Manaus, Rio Japurá, Rio Madeira, Paraná do
Mapixi, Rio Purus, Tefé, Tabatinga na margem direita e esquerda,no estado de Roraima na
região de Caracaraí, no estado do Acre na região de Cruzeiro do Sul e no estado do Pará na
região da Floresta Nacional de Caxiuanã e Amapá.
A Pseudobombax mungubase destaca por ser a única espécie do gênero encontrada
em toda extensa planície inundada que se espalha desde a Amazôniaperuanaecolômbiana, até
as planícies da foz do Rio Amazonas (GRIBEL e ABBOTT, 1995).
Devido à carência de estudos relacionadosàs fibras amazônicas com potencial de uso
em biocompósito,nenhum trabalho relacionado à caracterização de fibras amazônicas com
potencial de uso para esse tipo de tecnologia foi encontrado. Tal fato pode estar relacionado à
diversidade que representa a floradessa região, a sua extensãogeográfica e seu difícil acesso.
Podendo tal estudo representar uma nova estratégia no surgimento de novos materiais de
engenharia na forma de biocompósitos.
Conforme Marinelli (2008) existe uma proposta para médio prazo por parte do
Projeto Fênix Amazônico,de criação de uma Biblioteca para a catalogação de fibras vegetais
naturais da Amazônia, com intuito de caracterizar as fibras com potencial de uso em
compósitos termoplásticos e termofixos. Ressalta-se, no entanto, que até a conclusão do
estudo em questão, tal proposta ainda não havia sido concretizada.
3. MATERIAIS E METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Este capítulo aborda os principais procedimentos usadosno desenvolvimento do
compósito a que se pretende, contemplando a extração, caracterização e análise das fibras de
munguba e do compósito produzido, além dos ensaios de tração a que foram submetidos.
3.1. MATERIAIS
3.1.1. Resina Poliéster
Ao longo dodesenvolvimento do trabalho utilizou-se a resina de poliéster tereftálica
insaturada e pré-acelerada,
acelerada, fabricada pela Royal Polímeros sob a denominação comercial de
Denverpoly 754. O agente de cura utilizado foi o peróxido de MEK (Butanox M
M-50), na
proporçãoo de 0,33% (v/v), o qual tende a apresentar melhor desempenho mecânico
(RODRIGUES, 2008).
3.1.2 Fibra de Munguba
Mediante um procedimento consideravelmente simplificado, as fibras de Munguba
foram extraídas de forma manual da parte intermediária e topo de árvores adultas nativas,
nativas com
o uso de facões, na região de várzea do Curarí, situada às margens do rio Amazonas,
Amazonas no
Município do Careiro da Várzea a 25,74 Km de Manaus/AM. A utilização das fibras
adquiridas ocorreu sem o uso de tratamento superficial e em condições ambientais. O
desfibramento e a separação das fibras
fibras foram realizados manualmente, como mostra a Figura
3.1.
Figura 3.1: Processo de extração das fibras de Munguba (esquerda) e fibras de munguba in natura.
54
Em seguida, cortadas com estiletes e tesouras manuais em que se obtiveram diferentes
comprimentos de fibras com 5mm, 10mm e 15mm, sendo este um procedimento
consideravelmente simples, uma vez que as fibras já haviam permanecido submersas em água
em um recipientepor 48 horas, cujo intuito era torna-lasmaleáveis e de fácil manuseio.
Ao longo do processo de desenvolvimento do compósito, houve ainda um cuidado
especial com relação à condição das fibras. Considerando que estas são materiais orgânicos, o
que torna necessárioum cuidado especial para que as fibras possam estar em boas condições
de manipulação, evitando com isso, possíveis contaminações das mesmas. Tal risco pôde ser
dirimido com a manipulação adequada, obedecendo a critérios de higiene em todo o processo
de extração, seleção, secagem e manipulação das fibras. Sendo tal processo realizado nas
dependências do Laboratório de Materiais Compósitos da Faculdade de Engenharia Mecânica
da Universidade Federal do Pará – UFPA.
3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.2.1 Caracterização das fibras de Munguba
As fibras de Munguba in natura foram caracterizadas quanto ao comprimento (mm),
teor de umidade (%), determinação da massa especifica (Kg/m3) e aspectos superficial.
A definição do diâmetro médio das fibras ocorreu mediante microscopia óptica, onde
se efetuou três medidas no sentido longitudinal das 20 amostras de fibras de Munguba. Os
comprimentos das fibras para compósitos particulados obedeceram aos tamanhos de 5mm,
10mm e 15mm. A determinação da massa específica para cada comprimento das fibras
obedeceu respectivamente às proporções de 10,08%, 10,58% e 5,22%.
A análise microestrutural ocorreu mediante Microscopia Eletrônica de Varredura –
MEV, em que se verificou o aspecto superficial e a seção transversal das fibras analisadas,
além de amostras embutidas na matriz de poliéster tereftálico.
O valor médio da massa especifica das fibras de Munguba ocorreu em concomitância
ao comprimento médio das fibras, sendo estas pesadas em balança de precisão modelo Marte,
da Marte Balança e Aparelhos de Precisão LTDA. A Figura 3.2 mostra os diferentes
55
tamanhos
nhos de fibras de Munguba cortadas manualmente para serem utilizadas na confecção
dos corpos de provas do compósito a que se pretende.
Figura 3.2: Fibras de munguba cortadas manualmente
man
no comprimento de a)5, b) 10 e c) 15mm
para fabricação dos corpos de prova.
A determinação do teor de umidade/absorção máxima das fibras se deu mediante a
secagem destas num período de 15 minutos em forno elétrico modelo Layr Midy Inox, onde
se determinou o teor base de umidade em três (3) amostras de fibras, com massa total de
34,50 gramas. As fibras foram inicialmente pesadas e secas até a massa constante,
constante
determinando o teor de umidade pela Equação
E
(2.4).
(2.4)
Onde,
•
Ft=
= fração mássica.
•
Mf=
= massa da fibra.
•
Mr = massa da resina.
•
Mc = massa do catalizador.
3.2.2 Confecçãodos
os copos de prova
Por se caracterizar um processo bastante simplificado, a fabricação dos copos de
prova do compósito ocorreu por moldagem manual, utilizando moldes de silicone, sem o uso
de desmoldante e sem pressão.
pres
Oss corpos de prova foram fabricados conforme as
56
especificações de Costa (2012) e Rodrigues (2008), os quais utilizaram fibras nos
comprimento de 5mm, 10mm e 15 mm.
A fabricação dos compósitos ocorreu mediante matriz previamente otimizada,
adotando as orientações de D’Álmeida (1994), o qual fabricou compósitos particulados
misturando as quantidades pré-pesadas de resina, agente de cura e, no caso do trabalho em
questão, diferentes porcentagens e tamanhos de fibras de Munguba em um Becker com
mistura homogeneizada num período de 5 (cinco) minutos e vazada a temperatura ambiente,
nos moldes de silicone. A fração mássica de cada tipo de reforço utilizada na confecção dos
corpos de prova teve com base a capacidade volumétrica do molde em acomodar o reforço
sem pressão ou compactação e na ausência da matriz como mostra o processo na Figura 3.3.
Figura 3.3: a) processo de pesagem das fibras, b) molde acomodando o reforço sem pressão ou
compactação, c) processo de pesagem da resina e agente de cura, d) misturando diferentes
quantidades pré-pesadas de fibras, resina, agente de cura, e) confecção dos corpos de prova em
moldes de silicone e f) corpos de prova sendo vazados a temperatura ambiente em molde de
silicone.
57
Sendo que para cada tipo de reforço com as fibra de Munguba nas proporções de 5, 10 e
15mm, os moldes de traçãoforam enchidos com reforço até o limite de sua capacidade
volumétrica, sem aplicação de pressão ou vibração mecânica como já mencionado. Na
sequência, cada reforço foi devidamente pesado, e o valor da massa obtida, convertida em
fração mássica, sendo esta estabelecidacomo sendo a referência de incorporação e
trabalhabilidade para a fabricação de compósitos sem pressão. A partir desse valor de
referência, foi possível estabelecer as proporções a serem utilizadas nos compósitos de reforço
com diferentes quantidades de fibra de Mungubas, conforme orientações de Rodrigues (2008)
e Costa (2012).
Uma vez estabelecidos os valores de referência para a fração mássica, deu início a
confecção dos copos de prova para a avaliação da trabalhabilidade da mistura sobre os estado
liquido, em que se avaliou sua moldabilidade e a molhabilidade da matriz sobre os reforços,
sendo retificados os valores de referência. A partir desse procedimento pôde se estabelecer as
proporções do compósito, os quais tiveram suas proporções repetidas duas vezes para cada
comprimentos das fibras de Munguba previamente confeccionadas e, proporção de fração
mássica estabelecida, em que se obteve para as fibras de 5 mm - 10,08%, 10 mm - 10,58% e
15 mm - 5,22%, sendo utilizado 0,33% (v/v) de agente de cura em cada série. A Figura 3.4
mostra os compósitos confeccionados na forma de corpos de prova conforme orienta a norma
ASTM D 638 (1989).
Figura 3.4: Corpos de prova de compósitos poliméricos com
fibras de Munguba de a)5, b) 10 e c)15 mm.
3.2.3Ensaios de tração do material compósito
Em conformidade com a norma ASTM D 638 (1989), deu-se início aos ensaios de
tração, onde se considerou, conforme mostra a Figura 3.5, o seguinte esquema.
58
Figura 3.5:: Dimensões em milímetro aplicado ao corpo de prova.
Fonte: ASMT D 638,
638 (1989).
A confecção dos corpos de prova para o ensaio de tração,
tração ocorreu mediante o uso de
moldes de silicone, com um número mínimo de 24 (vinte e quatro) corpos de prova com
matriz reforçada com fibras curtas de Munguba. Os quais ocorreram,
ocorreram em uma máquina
universall da KRATOS COF Equipamentos Indústrias, modelo KRATOS MKCA-KE
MKCA
com
sistema de aquisição de dados, com célula de carga de 5 KN, adotando velocidade de 5
mm/min e comprimento útil para medição entre garras
garras de 60 mm, como mostra a Figura
F
3.6.
Figura
ra
3.6:
3.
Máquina
de
ensaio
KRATOS
modeloIKCL3 usada para determinar a resistência à
traçãode compósito com fibra de Munguba.
f
3.2.4 Análises das superfícies de fratura
Seguida a realização dos ensaios mecânicos de tração, houve as análises das
superfícies da fratura dos corpos de prova, onde se estudou os principais mecânismo de falha
de cada composto confeccionado. Com o uso da Microscopia Eletrônica
E
de Varredura
V
- MEV
foi
realizada
as
análise
aná
morfológica
da
superfície
perfície
da
fratura.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Características mecânicas e microestrutural das fibras de Munguba (Pseudobombax
Munguba).
A Tabela 4.1 apresenta as propriedades mecânicas da fibra de munguba in natura,
além de fibras tradicionais já em uso na indústria, evidenciando dessa forma, um cenário
favorável do ponto de vista da engenharia de materiais, ao estudo de tal fibra no
desenvolvimento de novos compósitos poliméricos.
Tabela4.1:Propriedades mecânicas de fibras vegetais e sintéticas usadas em compósito.
Fibra
Algodão
Densidade Alongamento
(g/cm3)
(%)
1,5-1,6
7,0-8,0
Tensão na
ruptura (MPa)
287-597
Módulo Young
(GPa)
5,5-12,6
Juta
1,3
1,5-1,8
393-773
26,5
Rami
-
3,6-3,8
400-938
61,4-128
Linho
1,5
2,7-3,2
345-1035
27,6
Sisal
1,5
2,0-2,5
511-635
9,4-22
Fibra de coco
1,2
3,0
175
4,0-6,0
Vidro-E
2,5
2,5
2000-3500
70,0
Vidro-S
Aramida
(normal)
Carbono
(padrão)
Curauá
2,5
2,8
1,4
3,3-3,7
4750
3000-3150
86,0
63,0-67,0
1,4
1,4-1,8
4000
230,0-240,0
1,4
4,2
890-4.200
50,4
Fibra de
Munguba
-
1,4
219,1
15,4
Fonte: Marinelli, (2008); Pinheiro, (2012) (adaptado pelo autor).
A Figura 4.1 mostra por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV, o
ângulo longitudinal e frontal da fibra, onde é possível observar microcavidade em sua
superfície, o que favorece para uma melhor interação fibra-matriz, podendo acarretar em
melhores
valores
mecânico
do
compósito.
60
Figura 4.1: Imagem
magem de MEV da fibra de munguba in natura:: a) ângulo longitudinal, b)
microcavidades na superfície da fibra e c) e d) ângulo frontal da fibra.
4.22 Características mecânicas e microestrutural dos materiais compósitos
fibras
A fabricação,, acabamento, dimensionamento e marcações dos compósitos com fibra
de Munguba,
uba, ocorreram em conformidade com especificações daa norma ASTM D 638
(1989), para oss ensaiosmecânico de tração proposto.. A partir da avaliação dos resultados
obtidos no ensaio em questão,
questão foram definidas as proporções para a composição da
matriz/fibra a ser usada para a fabricação dos compósitos.
4.2.1 Materiais compósitos com fibras de munguba de 5 mm
Oss resultados obtidos no ensaio de tração para os compósitos de poliéster
oliéster reforçado
por fibras de Munguba, nos comprimentos de 5 mm são mostrados na Tabela
abela 4.2.
Tabela 4.2: Resultados dos ensaios de tração dos compósitos de poliéster tereftálico reforçados
por fibras de Munguba nas proporções de 5mm.
Média
Desv. Pad.
Força (kN)
Desloca.
(mm)
0,32
0,06
2,01
0,23
Módulo de Deformaçã
Tensão
Max (MPa) Elasticidad o (mm/mm)
e (GPa)
9,61
2,17
0,29
0,04
0,03
0,00
61
A Figura 4.2 mostra ográfico
og
Tensão (MPa) versus Deformação(mm)
(mm) dos corpos de
prova após o ensaio de tração para o compósito de poliéster reforçado
reforçado por fibras de munguba
de 5 mm de comprimento.
Figura 4.2: Tensão (MPa) versus Deformação (mm/mm) de corpos de prova de
com fibras de 5mm.
O aspecto
specto da falha dos corpos de prova após o ensaio de tração para o compósito de
poliéster reforçado por fibras de munguba de 5mm é mostrado na Figura 4.3, em que a fratura
ocorreu de maneira frágil, com a presença de pouca deformação.
Figura 4.3: Aspecto da fratura do material
compósito
ompósito de matriz poliéster reforçado por fibras de
munguba de 5
5mm após o ensaio de tacão.
A análise microetrutural dos compósitos com fibras de Munguba de 5mmfornece
5mm
uma melhor compreensão
nsão do comportamento interno deste tipo de compósito, considerando
na respectiva análise, o comportamento das fibras de reforço,
reforço, formação de trincas e crateras
por deslocamento de fibras,como
omo forma de se obter resposta para o baixo valor mecânico
obtido no ensaio de tração com esse tipo de compósito.
comp
62
A Figura 4.4 mostra, conforme as setas pretas, múltiplas crateras e fibras expostas
em um plano definido, resultado do arrancamento (pull
(
out)) de fibra da matriz, consequência
da baixa interação fibra-matriz
matriz em compósito com fibras de 5 mm, sendo o tamanho das
fibras, neste caso, um fator limitante, considerando que estas passavam a ocupar uma área de
contato
ntato menor na região da matriz.Além
matriz.Além da presença de fibras em direção transversal com
desalinhamento
mento e não uniformidade e fibras rompidas com o esforço mecânico aplicado,
conforme a seta branca.
a))
b)
Figura 4.4. Superfície de fratura de compósito poliéster tereftalico reforçado por fibras de Munguba
de 5 mm, cujas setas pretas (a e b)) indicam múltiplas crateras e o arrancamento de fibras (pull
(
out) no
compósito e a seta branca (a)) o rompimento das fibras durante o esforço mecânico aplicado no
compósito.
4.2.2 Materiais compósitos com fibras de munguba de 10 mm
Oss resultados obtidos no ensaio de tração para os compósitos de poliéster reforçados
por fibras de Mungubade 10 mm, mostrados na Tabela 4.3 alcançaram um maior valor médio
no limite de resistência à tração,
traç
com uma diferença de 2,55 (MPa) em comparação aos
reforçados por fibras de 5mm..
Tabela 4.3: Resultados dos
os ensaios de tração de
d compósitos de poliéster tereftálico reforçado
Média
Desv. Pad.
Força (kN)
Desloca.
(mm)
0,40
0,09
2,69
0,44
Tensão
e (GPa)
12,16
2,46
0,27
0,03
0,04
0,01
63
A Figura 4.5 mostra o gráfico Tensão (MPa) versus Deformação(mm)
(mm)dos corpos de
prova após o ensaio de tração para compósito de poliéster reforçado por fibras de munguba
mu
de
10 mm de comprimento, em que se obteve uma diferença de 21%
% (MPa), em comparação
co
aos
com fibras de 5 mm.
Figura 4.5: Tensão (MPa) versus Deformação (mm/mm) de corpos de prova de com fibras de
10mm.
O aspecto da falha dos corpos de prova após o ensaio de tração para o compósito de
poliéster reforçado por fibras de munguba de 10mm é mostrado na Figura 4.6. Diferente da
fratura em compósito com fibras de 5mm, a fratura nos compósitos com fibras de 10mm
apresentaram maior resistência mecânica no ensaio de tração, onde é possível visualizar o
rompimento de fibras e a presença de deformação na matriz, resultado de uma melhor
interação matriz/fibra.
Figura 4.6: Aspecto da fratura do material compósito de
matriz poliéster reforçado por fibras de munguba de 10
mm após o ensaio de tacão.
Na análise interna da fratura de compósito com fibras de Munguba de 10 mm por
meio de MEV foi constatado uma maior resistência mecânica dos compósitoss, considerando a
64
integridade das fibras e da superfície do mesmo, em comparação aos com fibras de 5 mm.
Constata-se
se ainda, a ocorrência de arrancamento ((pull out) de fibras, conforme
me a seta branca e
crateras disformes, conforme a seta preta,
pre provocadas pela baixa interação das fibras na matriz
como mostra a Figura 4.7.
a)
b)
Figura 4.7: Superfície de fratura de compósito poliéster tereftalico reforçado por fibras de Munguba
de 10 mm, cuja seta preta (a)) indica a ocorrência de crateras disforme e a seta branca (b) o
arrancamento (pull out)) das fibras durante o esforço mecânico do compósito.
riais compósitos com fibras de munguba de 15 mm
mm.
4.2.3 Materiais
A Tabela 4.4 apresenta os resultados obtidos nos ensaios de resistência à tração
mecânica dos compósitos reforçados por fibras de 15 mm. Fornecendo uma melhor
compreensão do esforço mecânico aplicado e suas proporcionalidades nos compósitos, em
que se obteve uma diferença de 52% (MPa) em comparação com os reforçados por fibras de 5
mm e, 39% (MPa) em comparação com os reforçados por fibras de 10 mm.
Tabela 4.4: Resultados dos ensaios de tração dos compósitos
compósit de poliéster tereftálico reforçado
Média
Desv. Pad.
Força (kN)
Desloca.
(mm)
0,63
0,09
3,03
0,13
Tensão
Elasticidad
o (mm/mm)
Max (MPa)
e (GPa)
19,91
2,82
0,39
0,06
0,05
0,00
65
A Figura 4.8
8 mostra ográfico
o
Tensão (MPa) versus Deformação(mm)
(mm)dos corpos de
prova após o ensaio de tração para o compósito de poliéster reforçad
reforçado
o por fibras de munguba
de 15 mm de comprimento.
Figura 4.8: Força (N) versus alongamento (mm) com corpos de prova de 15 mm.
mm
Diferente da fratura em compósitos reforçados por fibras de 5mm e 10mm, a fratura
nos compósitos com fibras de 15mm foram os que apresentaram melhor resistência mecânica
no ensaio de tração, em que se constata o rompimento de fibras e a presença de deformação
na matriz, promovidos pela boa interação matriz/fibra.
O aspecto da falha dos corpos de prova após o ensaio de tração para o compósito de
poliéster reforçado por fibras de munguba de 15mm é mostrado na Figura 4.9.
Figura 4.9:Aspecto
4.9:
da fratura do material compósito de
matriz poliéster reforçado
reforça por fibras de munguba de 15
mm após o ensaio de tacão.
Na caracterização microetrutural interna do compósito com fibras de
d 15 mm, como
mostra a Figura 4.10 foi evidenciado uma drástica redução de crateras e arrancamento de
66
fibras (pull out) na matriz, com ocorrência de trincas(resultado
tado da concentração de tensões) e
bolhas conforme as setas pretas, com as fibras se mantendo integras durante esforço mecânico
aplicado. Tal fato foi influenciado pelo comprimento das fibras, uma vez que estas ocupavam
uma área de contato maior na matriz,além de estarem melhor alinhadas e uniformes, o que
promoveu,
por consequência, melhor interação interfacial fibra-matriz
matriz facilitanda
transferência de carga da matriz para as fibras, acarretandoresultados mecânicos mais
satisfatórios para este tipo de compósito (ASM,2001,SHIROMA,2010). Considerando ainda
em tal interação, o aspecto rugoso das fibras.
a)
b)
Munguba de 15 mm, cujas setas pretas (a) indicam tricamento e bolhas no compósito e as setas
brancas (b) o rompimento das fibras durante o esforço mecânico do compósito no ensaio de
tração.
A Tabela 4.5, fornece uma melhor compreensão dos valores mecânicos obtidos no
ensaio de tração, com compósitos reforçados por diferentes comprimentos e porcentagens
mássicas de fibras de munguba, onde se constatou melhor desempenho mecânico em
compósitos reforçados por fibras de 15 mm.
Tabela 4.5: Desempenho mecânico de compósitos com fibras de munguba de 5, 10 e 15 mm.
Compósito
com fibra de
Munguba
Força (kN)
Desloca.
(mm)
Tensão
e (GPa)
5 mm
0,32
2,01
9,61
0,29
0,03
10 mm
15 mm
0,40
0,63
2,69
3,03
12,16
19,91
0,27
0,39
0,04
0,05
67
Conforme os dados das Tabelas 4.2, 4.3 e 4.4,foram constatados que os corpos de
prova com fibras de 15 mm foram os que apresentaram resultados mecânicos mais
satisfatórios nos ensaios de tração, conforme o gráfico Tensão (MPa) versus
Deformação(mm), mostrado na Figura 4.11.
22
20
18
Tensão (MPa)
16
14
5 ,0 m m
1 0,0 m m
1 5,0 m m
12
10
8
6
4
2
0
0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 0 ,050 0,055
D e form a çã o (m m /m m )
Figura 4.11: resultados obtidos nos ensaios de resistência a tração(MPa) de
corpos de prova com fibras de 5, 10 e 15mm.
Conforme a determinação do comprimento (mm),orientação, massa especifica (%) e
aspectos superficiais das fibras nas propriedades do compósito, usandomatriz poliéster
tereftaliareforçada por fibras curtas de munguba nos comprimentos de 5, 10 e 15mm e cuja
massa especifica para cada comprimento das fibras obedeceram 10,08%, 10,58% e
5,22%.Pode se dizer que as propriedades mecânicas dos compósitos evoluíram com o
aumento no comprimento das fibras embutidas na matriz e à medida que estas se mantinham
melhor alinhadas, uniformes e ocupavam uma área de contato maior na matriz, facilitando a
interação entre os constituintes dos compósitos conforme MEV, o que facilitou a transferência
de carga da matriz para as fibras.
Tal fato, também pôde ser evidenciado nos trabalhos de Rodrigues (2008) e Costa
(2012), os quais desenvolveram compósitos reforçados por fibras de sisal, bambu e curauá.
No caso dos compósitos desenvolvidos por Harnnecker (2012), os resultados mais
satisfatórios foram obtidos mediante o uso de compatibilizante. Vale ressaltar, no entanto, que
68
os aspectos mecânicos de materiais compósitos podem ser influenciados por fatores que vão
além dos que se aplicam ao estudo em questão. Tais tendências, também foram acompanhadas
pela Força máxima (kN) aplicada, sendo que o aumento das porcentagens mássicas (%) das
fibras não se revelou um fator preponderante nas propriedades mecânicas do compósito.
Na análise da superfície da fratura de compósito obtida por MEV, constatou-se que
tais fraturas estão diretamente associadas às propriedades mecânicas do compósito fabricado,
uma vez que os compósitos com fibras de 15mm apresentaram melhor resistência à tração,
garantida pela pouca ocorrência de arrancamento de fibras (pull out) e crateras disforme no
compósito, uma vez que esses apresentavam melhor alinhamento e uniformidade das fibras,
além de melhor interação interfacial, podendo tal fato ter sido influenciado também pelo
aspecto rugoso das fibras.
4.2.4 Materiais compósitos com fibras de munguba continuas e alinhadas
A Tabela 4.6 apresenta o valor obtido com os compósitos com fibras continuas e
alinhadas.
Tabela 4.6: Desempenho mecânico de compósitos com fibras continuas e alinhadas.
Média
Desv. Pad.
Força (kN)
Desloca.
(mm)
Tensão
Max
(MPa)
Módulo de
Elasticidade
(GPa)
Deformação
(mm/mm)
2,54
0,31
3,74
0,30
54,66
5,82
1,97
0,19
0,022
0,003
Para o ensaio de tração com esse tipo compósito foram utilizados 08 (oito) corpos de
prova conforme a norma ASTM D3039M. Os valores mecânicos obtidos no ensaio mecânico
em questão revelaram-se superiores em comparação aos obtidos em compósitos reforçados
por fibras curtas, o que pode ser justificado pelo melhor alinhamento das fibras na direção do
carregamento comesse tipo de compósito, o que facilitou a transferência de carga matriz/fibra,
conforme o gráfico Tensão (MPa) versus Deformação (mm) mostrado na Figura 4.12.
69
60
55
50
45
Tensão (MPa)
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0,000
0,003
0,006
0,009
0,012
0,015
0,018
0,021
0,024
Deform ação (m m / m m )
Figura 4.12: Material compósito de poliéster reforçado por fibras de
munguba contínua e alinhada.
specto da falha dos corpos de prova após o ensaio de tração para compósito de
O aspecto
poliéster reforçado por fibras de munguba contínuas e alinhadas é evidenciadopor
rompimentos de fibras e deformações na matriz, características comuns em falhas em
compósito com fibras em direção de carregamento.
A Figura 4.13 mostra aspecto
aspecto da falha dos corpos de prova após o ensaio de ttração
para o compósito de poliéster reforçado por fibras de munguba contínuas e alinhadas
alinhadas.
Figura 4.13: Aspectos da falha em corpos de prova reforçado com fibras
contínuas e alinhadas.
A Figura4.14 mostra o gráfico Tensão (MPa) versus Deformação (mm) de materiais
compósitos de matriz poliéster reforçado por fibras de 5mm, 10 mm e 15mm de comprimento
70
e os com fibras contínuas e alinhadas, em que se contata um melhor desempenho mecânico no
ensaio de tração nos compósitos com fibras contínuas e alinhadas, sento tal resultado
influenciado pelo melhor alinhamento das fibras nesse tipo de compósito.Para Hull (1988), o
alinhamento das fibras na direção de carregamento exerce forte influência nas propriedades
mecânicas do material compósito.
60
55
50
5 ,0 m m
1 0 ,0 m m
1 5 ,0 m m
A lin h a d a
45
Tensão (MPa)
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 ,0 0 0
0 ,0 0 6
0 ,0 1 2
0 ,0 1 8
0 ,0 2 4
0 ,0 3 0
0 ,0 3 6
0 ,0 4 2
0 ,0 4 8
0 ,0 5 4
D e fo rm a ç ã o (m m /m m )
Figura 4.14: Material compósito de poliéster reforçado por fibras de munguba de 5
mm, 10 mm e 15 mm de comprimento e com fibras contínuas e alinhadas.
4.3Estudo comparativo de compósitos com fibra de munguba com outras fibras vegetais.
Por se tratar de um trabalho pioneiro, direcionado ao desenvolvimento de materiais
compósito com este tipo de fibra vegetal, pouca ou, quase nenhuma referencia teórica foi
encontrada, com exceção da investigação de Pinheiro (2012), limitando dessa forma, o
confrontamento dos resultados obtidos, com estudos de mesma natureza.
Conforme os dados apresentados na Tabela 4.7 torna-se perceptível a superação e,
em outros casos, uma aproximação dos valores obtidos no ensaio mecânico de tração, de
compósito reforçado por fibras curtas de munguba dispostas aleatoriamente,em comparação
com os de resultados obtidos de outros estudos com compósitos particulados reforçados por
outras fibras vegetais. Podendo inferir-se diante do exposto que, os compósitos com fibra de
munguba apresentam aspectos mecânicos viável no contexto de desenvolvimento de materiais
compósitos poliméricos.
71
Tabela 4.7: resultados comparativos (%) de compósitos usando fibra de Munguba com os de outras
fibras.
Diferença em
% em MPa
Sisal
Limite de
Resistência
(MPa)
26,16
Bambu
24,05
21%
Poliéster
Munguba
19,91
-
Poliéster
biodegradável
Poliéster de alta
densidade
Poliuretano
Curauá
17,70
-11%
Bambu
17,5
-12%
Curauá
14,7
-26%
Sisal/Seda
18,94
-5%
Banana
16,39
-17%
Autores
Matriz
Reforço
Rodrigues (2008)
Poliéster
Poliéster
Costa (2012)
Autoria própria
Harnnecker et al
(2012)
Liu et al (2008)
Mothé e Araújo
(2004)
Khanam (2007)
Venkateshwaran e
Elayaperumal (2011)
Poliéster
insaturado
Epóxi
31%
5 CONCLUSÕES
A metodologia dirigida à fabricação por moldagem manual se mostrou apropriada
para os materiais compósitos em questão.
O aspecto rugoso das fibras de munguba se revelou um fator favorável na interação
fibra-matriz.
O aumento na resistência a tração dos compósitos produzidos com fibras curtas foi
respectivo ao comprimento das fibras e, cujo resultado mais satisfatório foi obtido com os
reforçados por fibras de 15 mm. Ainda para o respectivo ensaio foi evidenciado que, os
compósitos com fibras continuas e alinhadas, apresentaram valores mecânicos superiores em
comparação aos fabricados com fibras curtas.
A metodologia por fractografia empregada para avaliar os mecanismos de falhas
predominantes dos materiais compósitos através de microscopia eletrônica de varredura foi
adequada.
Os mecanismos de falhas predominantes nos compósitos de maiores resistências foi
o rompimento das fibras. E para os compósitos de menores resistências os mecanismos de
falhas predominantes foram o pull out (arrancamento das fibras) e descolamento de fibras da
matriz.
Tais resultados, quando comparados com os de outras literaturas, levam a inferir que
o compósito em questão, possui propriedades mecânicas adequadas à várias aplicações que
evidenciam os diversos seguimentos da indústria. Ao mesmo tempo, em que promove a
discussão em torno da viabilidade no uso de fibras vegetais tipicamente amazônicas, para o
desenvolvimento de novos compósitos poliméricos, em prol da pesquisa cientifica e da
sustentabilidade.
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
•
Estudar o tratamento químico ou superficial da fibra Munguba e seus efeitos nas
propriedades do compósito produzido;
•
Desenvolver estudos com diferentes porcentagens mássicas e orientações de fibras de
Munguba tratada e in natura e sua influência nas propriedades dos compósitos
desenvolvidos;
•
Caracterização desse tipo compósito mediante outros ensaios mecânicos como de
impacto e flexão;
•
Estudar e caracterizar diferentes fibras amazônicas com potencial de uso como reforço
em materiais compósitos, e;
•
Desenvolver um estudo socioeconômico no que tange o uso de fibras amazônicas em
materiais de engenharia e seus efeitos em prol da sustentabilidade amazônica.
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APÊNDICE
APÊNDICE A
Artigos publicados em congressos nacionais:
1) Material compósito de matriz polimérica reforçada com de fibras vegetais de curauá
e sisal. 12º Congresso Brasileiro de Polímero - 12º CBPol. Florianópolis/SC, 22 a 26 de
Setembro de 2013, ISSN: 978-0-8247-25;
2) Materiais compósitos de matriz poliéster reforçada com resíduos de madeira de
diferentes morfologias. 12º Congresso Brasileiro de Polímero - 12º CBPol.
Florianópolis/SC, 22 a 26 de Setembro de 2013, ISSN: 978-0-8247-25;
3) Estudo da influência da umidade e salinidade em material compósito de matriz
polimérica reforçada por resíduos de madeira. 12º Congresso Brasileiro de Polímero 12º CBPol. Florianópolis/SC, 22 a 26 de Setembro de 2013, ISSN: 978-0-8247-25;
4) Avaliação da variação das frações mássicas das fibras nas propriedades mecânicas
do compósito poliéster reforçado por fibras de sisal. 12º Congresso Brasileiro de
Polímero - 12º CBPol. Florianópolis/SC, 22 a 26 de Setembro de 2013, ISSN: 978-08247-25;
Artigos publicados em congressos internacionais:
5) Fibra de esponja vegetal (Luffa Cylindrica) utilizada como compuesto en la
fabricación de componentes en el polo de dos ruedas. VII Conferencia Cientifica
Internacional de Engeniería Mecánica – COMEC 2012. Santa Clara/Cuba, 5 a 8 de
Novembro de 2012. ISBN: 978-959-250-757-9;
6) Diagnóstico de los factores microestructurales en el proceso de soldadura MIG /
MAG que causan averías en los transformadores: estudio de caso. VII Conferencia
Cientifica Internacional de Engeniería Mecánica – COMEC 2012. Santa Clara/Cuba, 5 a
8 de Novembro de 2012. ISBN: 978-959-250-757-9;
7) Estudio de la aplicación de aceite vegetal de Andiroba (Carapa guianensis) como un
aislante eléctrico. VII Conferencia Cientifica Internacional de Engeniería Mecánica COMEC 2012. Santa Clara/Cuba, 5 a 8 de Novembro de 2012. ISBN: 978-959-250-7579;
8) Aplicação de óleo vegetal de andiroba (carapa guianensis) como fluído dielétrico em
transformadores de potencia. XI Congreso Internacional en Alta Tensión y Aislamiento
Eléctrico - ALTAE 2013 – Havana/CUBA., 2 a 5 de Dezembro de 2013. ISBN: 978-959261-437-6;
Artigos submetidos para revistas indexadas pelo Quali Capes B1. Engenharia III:
9) Matrix Polyester Composites Reinforced with Munguba (Pseudobombax Munguba)
Fibers from Amazonia. Revista Técnica de la Facultad de Ingeniería. Universidad del
Zulia,n. 1511, 2014.
10) Propuestas de nuevos fluidos aislantes alternativos que utilizan aceite vegetal de
andiroba como base (carapa guianensis).Revista Técnica de la Facultad de Ingeniería.
Universidad del Zulia,n. 1501, 2014.

Raimindo Valdan Pereira Lopes - PPGEI

Transcrição

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