anexo 2 – procedimento apresentação de trabalho - GPEND
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anexo 2 – procedimento apresentação de trabalho - GPEND
12ª Conferência sobre Tecnologia de Equipamentos COTEQ2013 - 155 INFLUÊNCIA DO ENVELHECIMENTO ISOTÉRMICO APÓS TEMPERATURA DE SOLUBILIZAÇÃO DO AÇO SAF 2507 NAS VELOCIDADES ULTRASSÔNICAS VOLUMÉTRICAS Ygor T. B. Santos1, Cláudia. T. T. Farias2, Maria D. C. Sobral3, Rodrigo E. Coelho4, Erick J. Silva1, Gustavo S. Pereira5 Diego H. S. Zanini5 Copyright 2013, ABENDI, ABRACO e IBP. Trabalho apresentado durante a 12ª Conferência sobre Tecnologia de Equipamentos. As informações e opiniões contidas neste trabalho são de exclusiva responsabilidade do(s) autor(es) Sinopse A necessidade de materiais mais resistentes para a indústria petroquímica fez surgir uma categoria de aços com as características superiores aos aços ferríticos e os austeníticos. Os aços inoxidáveis superdúplex foram desenvolvidos principalmente para trabalho offshore e são bastante utilizados também nas indústrias químicas petroquímicas e de papel e celulose, pois sua elevada resistência mecânica e a corrosão por pite asseguram tais características. Em serviço, geralmente esses materiais são submetidos a altas temperaturas onde, nessa condição, podem ocorrer transformações microestruturais como a precipitação de diferentes fases, que promovem à redução da tenacidade e da resistência à corrosão. Os ensaios não destrutivos ultrassônicos surgem como ferramenta de auxilio para detecção e caracterização destas alterações. Neste trabalho, o ensaio não destrutivo ultrassônico por contato, em configuração pulso eco, foi aplicado a corpos de prova em aço SAF 2507, exposto a tratamento térmico de solubilização a 1120ºC. Posteriormente, foi realizado envelhecimento isotérmico a 900ºC em diferentes intervalos de tempo a fim de avaliar a influência de precipitados de fases intermetálicas nas velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal. Ensaios metalográficos, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura foram realizados para visualização da microestrutura presente nos corpos de prova após o tratamento térmico. Técnicas de processamento digital de sinais foram empregadas com a finalidade de obter maior resolução nas medições de tempo de percurso da onda ultrassônica. De acordo com os resultados a técnica ultrassônica utilizada mostrou-se bastante eficiente para avaliar alterações microestruturais no aço SAF 2507 exposto a diferentes tempos de envelhecimento isotérmico. _______________________ 1 Graduando Eng. Mecânica – IFBA Campus Salvador / GPEND/ LEUS 2 Eng. D.Sc., Professora – IFBA Campus Salvador / GPEND/ LEUS 3 Eng. D.Sc., Professora – IFBA Campus Salvador / GPEND/GPCM 4 Eng. D.Sc., Professor – IFBA Campus Salvador / GPCM/ DTMM 5 Graduando Eng. Mecatrônica – UNIFACS / GPEND / LEUS 1314 1. INTRODUÇÃO Os aços inoxidáveis superdúplex são ligas de ferro, cromo, níquel e molibdênio, apresen tando uma matriz com proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita, de modo a aliar boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão superiores as aço duplex. Devido a essas propriedades, apresentam grande importância na economia, sendo amplamente utilizados nas indústrias química, petroquímica, nuclear e de petróleo, principalmente em ambiente offshore. Apesar disso, quando expostos a altas temperaturas (tratamento térmico, soldagem, conformação a quente, etc.), estes materiais podem ter sua integridade comprometida, pois, nestas condições ocorrem mudanças na sua microestrutura, principalmente, pela precipitação da fase sigma, que é uma das fases que promove maior efeito de fragilização, por ser rica em cromo e empobrecer a matriz deste elemento (1). Procedimentos de avaliação adequados são necessários para garantir que as mudanças ocorridas na matriz do material não comprometem a sua operação. A inspeção não destrutiva ultrassônica vem sendo utilizada para o estudo dessas alterações, através da análise das velocidades de propagação longitudinais e transversais. A propagação de ondas ultrassônicas em materiais policristalinos sujeita à interações com os componentes estruturais do material. O aço superdúplex possui uma matriz ferrítica com precipitação da fase austenítica com forma arredondada e alongada. Estas características podem vir a causar variação na velocidade de propagação do ultrassom no material como observado no trabalho de Oliveira (2). Aliada a análise ultrassônica outras técnicas de avaliação e caracterização microestrutural podem ser utilizadas como parâmetros para melhor entendimento sobre a interação da onda ultrassônica na propagação da onda no material. A microscopia ótica (MO) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV) apesar de não serem técnicas não destrutivas, são ferramentas eficazes de caracterização principalmente, para a detecção da fase sigma. Martins (3), Leite (4), em seus trabalhos utilizaram estas técnicas para visualização e caracterização de transformações na microestrutura de aços superdúplex após envelhecimento térmico. O objetivo deste trabalho foi analisar e caracterizar o aço inoxidável superdúplex SAF 2507 através de ensaio ultrassônico na configuração pulso eco e através da análise metalográfica, MO e MEV. Ensaios de dureza foram utilizados para relacionar as alterações na microestrutura do material decorrentes da exposição a diferentes tratamentos isotérmicos com a variação das velocidades longitudinal e transversal da propagação da onda ultrassônica no material. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 2.1 Aços Inoxidáveis Superduplex Os aços superdúplex são ligas do sistema ternário Fe-Cr-Ni e caracterizados por uma estrutura bifásica com frações aproximadamente iguais de ferrita e austenita, podendo haver uma variação nas proporções da ordem de 30% a 70% de ferrita. Possui elevada resistência mecânica à fadiga, boa tenacidade e resistência à corrosão sob tensão e por pite, em diversos ambientes. O valor da resistência equivalente por pite (PRE) nos aços inoxidáveis superdúplex é maior do que 40 (5), valor superior aos dos aços da família 300 (aços 1315 austeníticos). Por esse motivo, o aço superdúplex pode ser aplicado amplamente nas indústrias químicas e petroquímicas, principalmente em ambientes offshore, em bombas centrífugas, válvulas reguladoras de fluxo e tubos sem costura sob concentrações de até 120.000 ppm de cloreto(5). O aumento de teores de cromo, molibdênio e nitrogênio promove a obtenção da combinação dessas propriedades: elevada resistência à corrosão e no caso do nitrogênio, tem efeito muito favorável sobre a resistência mecânica (6). Em sua maioria, são produzidos com porções iguais de ferrita e austenita em sua estrutura e, para isso, durante a sua produção é necessário grande controle na adição dos elementos da liga e na velocidade de resfriamento. Uma grande variedade de fases podem se formar nos aços inoxidáveis superduplex no intervalo de temperatura de 400 – 1000°C, durante envelhecimento isotérmico (processamento ou uso) ou soldagem (7). Na figura 1 pode-se visualizar o diagrama de transformações de fases (TTT) para o aço SAF 2507 onde, mostra as diferentes fases deletérias encontradas nos diferentes tempos de exposição térmica. Figura 1. Diagrama TTT mostrando a formação de algumas fases intermetálicas em aço SAF 2507(7). As transformações microestruturais que ocorrem nos aços da família duplex são devidas à alta quantidade de elementos de liga, constituindo sistemas termodinamicamente metaestáveis no estado solubilizado à temperatura ambiente, pois, qualquer adsorção de calor que eles venham a receber promove uma condição energética mais estável, o que é conseguido através da precipitação de carbonetos e fases intermetálicas (8), (9), (10). A Tabela 1 apresenta as características principais de alguns precipitados de fase encontradas nos aços inoxidáveis em estudo. 1316 Tabela 1 – Fases encontradas nos aços inoxidáveis superduplex (NILSSON, 1992; HEINO, 1998; ASMHANDBOOK, 2004). Fase Estrutura cristalina Átomos por célula unitária Composição Temperatura (°C) Sigma (σ) Tetragonal 30 Fe 35-55/Cr 20-40/Mo 11-25 600-1000 Chi (χ) CCC 58 Laves (η) Hexagonal 12 M23C6 CFC Pseudohexagonal 116 M6C CFC 112 M2N Hexagonal 9 M7C5 Fe36Cr12Mo10/ Fe 35-50/ Cr 2035/ Mo 20-22 Fe2Mo; Fe2Nb; Fe2Ta; Fe2Ti; Fe2W (Cr,Fe,Mo)23(C6;Cr16Fe5Mo2)C6 (Cr,Fe) C 7 40 3 6 2 600-950 950-1050 (Fe,Mo,Nb,Cr) C (Cr,Fe) N 700-900 N/A 700-900 A precipitação de fases intermetálicas é normalmente associada a consequências indesejáveis tais como, empobrecimento da matriz em elementos de liga como o cromo, molibdênio e nióbio e com isso, a perda de ductilidade, tenacidade e resistência à corrosão principalmente corrosão por pite (11). Os aços inoxidáveis superdúplex mostram maior propensão à precipitação de fases em relação aos duplex, devido ao seu maior teor de Cr, Mo e W na liga. (1). Os precipitados podem ser dissolvidos novamente durante o tratamento térmico de solubilização que, para os aços inoxidáveis superdúplex deve ser realizado na temperatura de 1050°C ou acima. Poucos minutos entre 1050 - 1070°C são suficientes para as os aços UNS S32550 e UNS S32750, já para os aços superdúplex que contêm tungstênio, como o UNS S32760, a temperatura de 1100°C é a temperatura recomendada (12). 2.2. Ensaio Ultrassônico Pulso Eco O ensaio ultrassônico possui larga aplicação na inspeção de materiais, sendo a avaliação de descontinuidades internas a mais importante delas. Por ter eficiência no ensaio e possuir custo relativamente baixo, esta ferramenta é um dos mais importantes ensaios não destrutivos. Além de possuir aplicações na detecção de descontinuidades, o ensaio ultrassônico possui também utilidade na determinação de propriedades físicas, tais como: tamanho de grão e constantes elásticas de materiais (13). A figura 2 esquematiza inspeção ultrassônica na configuração pulso eco. 1317 Figura 2. Esquema de transdutor ultrassônico sendo utilizado na configuração pulso eco. Ao realizar um ensaio ultrassônico, um feixe de onda mecânica é emitido pelo transdutor e percorre o material que está sendo inspecionado. Esse feixe, ao encontrar qualquer descontinuidade, é refletido gerando o sinal no aparelho de ultrassom. Em seguida, o sinal é processado e analisado no intuito de identificar as reflexões em descontinuidades ou contornos do material. Pode-se utilizar a equação 1, para obter o valor da velocidade ultrassônica. [Eq.01] Onde: V - velocidade (m/s); e- espaço percorrido (m); t - tempo(s). 2.3 Elastodinâmica A incidência de ondas ultrassônicas volumétricas no material provoca excitação das partículas, gerando assim oscilações mecânicas que se propagam no meio em determinada direção (14). Esta propagação pode ser de duas formas: Longitudinal, onde a onda se propaga com compressão e rarefação no sentido da oscilação. Transversal, onde a onda se propaga por cisalhamento dos planos adjacentes e a direção de propagação é perpendicular ao movimento de oscilação das partículas. Na figura 3 podem–se visualizar os modos de propagação longitudinal e transversal. 1318 Figura 3. Esquema ilustrativo da direção de propagação das ondas ultrassônicas: (a) Longitudinais; (b) Transversais (13). Os materiais podem ser classificados tanto pela uniformidade das suas propriedades físicas, quanto pela sua reação a diferentes direções de solicitação, como por exemplo, a direção de propagação de ondas ultrassônicas (15)(16). Com isso, pode-se classificar os meios de propagação como: isotrópico (quando as propriedades físicas do material permanecem constantes em toda a extensão do material); Anisotrópico (as propriedades físicas dependem da posição de analise. Para compreensão do método ultrassônico de obtenção das constantes elásticas, é necessário o estudo da teoria de movimento da onda ultrassônica no meio e, por consequência, da sua equação dinâmica que pode ser escrita em termos do vetor deslocamento de partículas. Em um meio vibrante, a perturbação pode ser caracterizada pelo campo de deslocamento e deformação, onde as forças associadas à perturbação estão relacionadas com o campo de tensões (17). Considerando um estado de carregamento estático definido pelo tensor de tensão simétrico de segunda ordem, a consideração de equilíbrio num paralelepípedo infinitesimal conduz a equações de equilíbrio. Porém, quando o carregamento é dinâmico, as equações devem ser substituídas por equações de movimento como, por exemplo, no caso de modelagem para utilização de uma fonte ultrassônica. Apesar de não serem transmitidas de forma instantânea para todas as partes do material, as excitações geram ondas de tensão e deformação que se propagam com velocidades finitas, gerando deslocamentos temporais de pequena dimensão, os quais são representados por u= (u1, u2, u3). Sendo assim, as equações de movimento ficam: [Eq.02] [Eq.03] Onde: - ρ é a densidade do meio; - ui é a aceleração. Os índices i e j são índices livres, implicando uma somatória de 1 a 3, e a vírgula representa a derivada de cada elemento do tensor em relação à xj. Os tensores de tensão e deformação podem ser relacionados pela seguinte equação: 1319 [Eq.04] A equação 04 é conhecida como lei de Hooke generalizada e nela contém a matriz das constantes elásticas do material, representado pela letra C. Como as matrizes dos tensores de tensão e deformação são simétricas, reduz-se o número de constantes de 81 para 36 constantes independentes. Sendo assim, pode-se representar o tensor elástico Cij como uma matriz elástica de 6X6 elementos. Considerações sobre energia de deformação de um cubo cristalino mostram que o tensor elástico é simétrico logo, um material com anisotropia total possui 21 constantes independentes (15). Considerando θ o ângulo de incidência do feixe sônico no corpo de prova, levando em consideração a orientação dos grãos, na prática, a anisotropia poder ser calculada através da medição de cinco velocidades em três diferentes direções. - Duas na direção de anisotropia ( θ=90°) → Longitudinal (Vp) e Transversal (Vs) - Duas na direção de isotropia ( θ=0°) → Longitudinal (Vp) e Transversal (Vs) - Uma com ângulo oblíquo ( θ=45°) → Longitudinal (Vp) Os parâmetros de anisotropia ε e γ são obtidos diretamente das velocidades no eixo de simetria do material. Porém, para que seja obtido o parâmetro δ é necessário uma medida de velocidade fora do parâmetro de simetria, então se utiliza o ângulo de 45º (15). A partir das medidas de velocidade longitudinal e transversal, os parâmetros de anisotropia são obtidos através das fórmulas: [Eq.05] [Eq.06] [Eq.07] A partir desses parâmetros e com o auxilio das seguintes fórmulas é possível estabelecer 5 constantes elásticas de materiais transversalmente isotrópicos. [Eq.08] [Eq.09] [Eq.10] 1320 [Eq.11] [Eq.12] [Eq.13] Para se referir à anisotropia de um cristal, geralmente, utiliza-se ε como parâmetro. Entretanto, δ, que relaciona vários módulos elásticos e não envolve velocidades horizontais, é o parâmetro que relaciona à anisotropia vertical e é de fundamental importância na propagação de ondas verticais ou quase verticais em materiais anisotrópicos. Para um material de isotropia transversal, a matriz tensora elástica pode se escrita como: Com base na matriz das constantes para materiais transversalmente isotrópicos, a obtenção das constantes de engenharia é dada pelas equações 14, 15,16 e 17. [Eq.14] [Eq.15] [Eq.16] [Eq.17] Onde : = Módulo de Young Longitudinal = Módulo de Young Transversal = Módulo de Cisalhamento = Coeficiente de Poisson 2.4. Processamento Digital de Sinais Na inspeção ultrassônica em aços inoxidáveis com estrutura austenítica, a eficácia das técnicas é bastante influenciada pelas heterogeneidades presentes na matriz, estrutura granular irregular e anisotropia do material. No contorno dos grãos, ocorrem reflexão e refração do 1321 feixe, produzindo retroespalhamento,(18 ) que pode resultar em ecos de amplitude compatível com a de um refletor. Por conta da baixa relação sinal-ruído e da imprecisão da avaliação dos sinais temporais, as técnicas ultrassônicas convencionais são menos adequadas nestes aços. A microestrutura austenítica não só causa variações na atenuação e velocidade ultrassônicas, como também afeta o conteúdo de frequência do sinal e o perfil do feixe ultrassônico (19), (20). Viola e Walker (21) em seus trabalhos ressaltam a ideia que os métodos de correlação e covariância normalizada apresentam vantagens para determinação do atraso em diversas condições de pulso (frequência, largura de banda, relação-sinal ruído, entre outros). Por ser um método matemático para verificar o grau de similaridade entre dois sinais, a correlação cruzada, quando comparada com outros métodos, possui maior complexidade, pois envolve os sinais de eco por completo, contudo, a estimativa do tempo entre eles melhora consideravelmente (22). A escolha dos pontos de referencia para a obtenção do tempo decorrido entre dois sinais, deixa de ser trivial quando se trata de sinais não idênticos, comprometendo assim a correção dos resultados. O uso de correlação cruzada pode ser utilizado para aumentar a precisão do cálculo do atraso entre os pulsos ultrassônicos obtidos em cada sinal. Quando a correlação é aplicada, dois sinais são multiplicados e somados ponto a ponto, permitindo assim a obtenção do atraso entre eles (23). Para o cálculo da correlação das variáveis aleatórias centralizadas, ou seja, para o cálculo da covariância dos sinais e utiliza-se a Equação 18: [Eq. 18] A esperança matemática é dada pela Equação 19: [Eq. 19] Onde: é uma variável discreta aleatória. 3. METODOLOGIA 3.1 Corpos de prova Os corpos de prova (CP`s) foram confeccionados a partir de uma barra solubilizada, forjada a quente e superfície polida, doado pela empresa Sandvik Steel©, cuja composição química é a seguinte (Si -0.497%, Cl – 0.262%, V- 0.117%, Cr - 24.8%, Mn - 0.934%, Fe – 62%, Co – 0.332%, Ni – 7.11%, Cu – 0.179%, Mo- 3.59%). Os CP`S foram produzidos em forma de cubos e primas de bases hexagonais. Foram confeccionados a fim de possibilitar a aquisição do sinal ultrassônico nas direções 0°, 90° e 45°em relação à orientação dos grãos na laminação. A figura 4 exibe os corpos de prova quanto ás suas forma e orientação. 1322 Figura 4 Corpos de prova Confeccionados por eletroerosão, maquina de erosão a fio modelo EDM CUT 20P da AgieCharmilles com fio – Ø 0,25mm Powercut por 900. Na empresa DURIT Brasil LTDA. O processo por imersão em água de baixa condutividade resfriada a 20°C com pressão de lavagem 10 bar, velocidade do fio 180 mm/s, força de tração no fio 17 N e corrente 17 A. Após o corte dos corpos de prova, estes foram solubilizados à 1120ºC durante 30 min. Em seguida foram submetidos a tratamentos isotérmicos em 900ºC em diferentes tempos a fim para avaliar a influência dos precipitados de fases intermetálicas nos valores das velocidades ultrassônicas, uma vez que a fase sigma é uma das fases mais importantes em termos da diminuição das propriedades mecânicas dos aços superdúplex. As temperaturas foram selecionadas como base no diagrama (TTT), observado na figura 1. Em seguida ao tratamento térmico todos os corpos de prova foram resfriado em agua. A Tabela 2 apresenta a configuração dos corpos de prova, temperatura e tempo de exposição para cada tratamento térmico além da orientação dos grãos em relação à propagação da onda ultrassônica. Tabela 2: Corpos de prova na forma de cubos a serem utilizados, levando em consideração forma, dimensões, tratamento térmico e orientação dos grãos. Corpos de prova Forma Temperatura de tratamento (ºC) Tempo de exposição Orientação CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Cubo e Prisma Como recebido 1120 900 900 900 900 900 900 900 900 30min 30 min 30min 1h 1h 2h 2h 3h 3h 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 0º, 90ºe 45º 1323 3.2. Ensaios Metalográficos, MO e MEV. As amostras usadas no ensaio metalográfico foram lixadas com lixas 220, 320, 400, 600 mesh, polidas com alumina de 1µm e 0,3µm. Em seguida, foram submetidas ao ataque do reagente Behara com 20 mL de HCl em 100 mL de H2O destilada e adição de 0,3 a 0,6g de metabissulfito de potássio durante 40 segundos, seguido de secagem com jato de ar quente (24). Para a análise da microestrutura foi utilizado microscópio óptico marca Uniomet, modelo Union 9117 e uma câmera fotográfica modelo Nikon D50 acoplada ao microscópio. As imagens foram capturadas e armazenadas em computador para análise posterior. Após esta etapa os mesmos corpos de prova foram analisados por microscópio eletrônico de varredura da marca Tescan modelo Vega 3 LMU. A técnica utilizada foi a Eletron Secundário, com voltagem de 20 kCV. 3.3. Ensaio de Dureza As amostras foram submetidas a ensaio de dureza, após a preparação metalográfica, mas antes do ataque químico, visando avaliar a influência das alterações microestruturais nas propriedades mecânicas do aço. Cada amostra foi submetida a 5 medições de dureza na escala Hockwell C, por durômetro marca Mitutoyo©, modelo DT- 20D com carga de 150 kgf. 3.4. Ensaio de Difração de Raio X A técnica de difração de raios X também foi utilizada nesse trabalho para identificação das fases presentes, principalmente a fase sigma, empregando-se um difratômetro da marca Shimadzu modelo XRD – 7000, varredura em intervalo angular de 20 a 90 graus. Foi utilizado alvo de Cu e parâmetros de tensão e corrente de 40kV e 30 mA respectivamente. Para esse ensaio as amostras foram lixadas utilizando-se lixa de 600 mesh, em seguida polidas utilizando-se alumina com 0,3µm . 3.5. Determinação das Velocidades Ultrassônicas Com base nos resultados obtidos pela macrografia, a qual identificou a orientação dos grãos, foram realizados ensaios ultrassônicos na configuração pulso eco por contato, conforme esquematizado na figura 5, para obtenção dos valores das velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal. A fim de avaliar a influência da orientação dos grãos em cada microestrutura, os ensaios foram realizados tendo como referência as direções 0°, 45° e 90°. 1324 Figura 5. Esquema experimental para obtenção das velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal e constantes elásticas. Foram utilizados 4 transdutores de contato de ondas longitudinal modelos: MB4S 57749 ( 4 MHz), A1065 (2.25 MHz), A1095 (5 MHz). Para determinação da velocidade transversal, foi utilizado um transdutor modelo V154 (2,25 MHz). Todos os transdutores utilizados são da marca Olympus Panametrics®. A inspeção foi feita utilizando gerador de pulso, modelo 5077PR, conectado a um osciloscópio digital Tektronix®, modelo TDS 2024B, a uma frequência de amostragem de 250 MHz interfaceado com microcomputador para armazenagem dos sinais. Para cada corpo de prova, foram coletados 5 sinais para posterior processamento. Após o processamento dos sinais digitalizados, foram obtidos os valores de tempo de percurso da onda sônica. A partir do valor da espessura de cada corpo de prova, pode-se determinar as velocidades de propagação do ultrassom conforme a equação 01. As constantes elásticas do material foram determinadas através de parâmetros verificados nas equações 14, 15, 16 e 17. 3.6. Processamento Digital de Sinais Para determinação das velocidades sônicas, os sinais foram processados através do software Matlab®. Foi necessário, para a realização desta análise o desenvolvimento de uma rotina computacional, a qual permitiu por meio de correlação cruzada das equações 18 e 19 obter o atraso entre os dois primeiros ecos e consequentemente as velocidades ultrassônicas posteriormente, utilizando a mesma metodologia empregada por Catunda (15), determinou-se o valor das constantes elásticas no material avaliou-se os valores das constantes elásticas do material inspecionado. 1325 4. RESULTADOS 4.1. Análise Microestrutural A figura 6 (a) mostra a microestrutura do corpo de prova em aço SAF 2507 na condição de como recebido (CR) em microscopia ótica. Na figura 10(b) mostra a microestrutura do mesmo corpo de prova no (MEV). Na figura 10(a) e (b) observa-se que os contornos de grão estão bem definidos, ferrita (δ) campo escuro e austenita (γ) em forma de ilhas na cor clara, sem a presença de fases deletérias. Figura 6. Corpo de prova CR (a) Microscopia óticas do aço SAF 2507 obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) Microscopia de varredura eletrônica, do mesmo corpo de prova aumento 1000X. A figura 7 apresenta as microestruturas do aço superdúplex em microscopia ótica (a) e microscopia eletrônica de varredura (b). As duas amostras são dos corpos de prova tratados termicamente a temperatura de 1120ºC (temperatura de solubilização) por 30 mim. Observase nas duas imagens que não há indícios de precipitados de fase além, da semelhança com os corpos de prova na condição de como recebido, afirmando que as especificações estão corretas quanto à condição de processamento. Figura 7. Corpo de prova CPS (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 495X. Em conjunto com a análise microestrutural, com as micrografias obtidas por MO e MEV das amostras solubilizadas na temperatura de 1120ºC. Difratograma das mesmas amostras foi feita para verificar que não existe a presença de fase deletéria na sua matriz mostrada na figura 8. 1326 Figura 8. Difratograma da amostra solubilizada na temperatura de 1120ºC por 30 min Micrografias dos corpos de provas submetidos a envelhecimento isotérmico de 900ºC por 30 minutos na figura 9 (a) em Microscopia ótica e (b) em microscopia eletrônica de varredura. Na figura 10 difratograma das mesmas amostras. Figura 9. Corpo de prova CP1 (a) Microscopia, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) Microscopia de varredura eletrônica do mesmo corpo de prova, com aumento de 2000X. Observa-se nas amostras que há precipitados de fases visualizados nas duas imagens. A fase de cor cinza composta por austenita e a amarela por ferrita. Verifica-se através do difratograma dois pequenos picos de fase sigma (figura 10). A fase sigma possivelmente precipitada nas interfaces ferrita / austenita. 1327 Figura 10. Difratograma do corpo de prova CP1 na temperatura de 900ºC por 30 min Com o aumento do tempo de exposição verificou-se um aumento na quantidade de precipitados no corpo de prova CP3 exposto termicamente por 1h, tanto na figura 11 (a) MO, quanto na figura 11 (b) MEV. A presença de ferrita não pode ser observada nas analises micrográficas. Figura 11. Corpo de prova CP3 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 1000X. Figura 12. Difratograma do corpo de prova CP3 na temperatura de 900ºC por 1h. Através do difratograma (figura 12), verifica-se a presença no material das fases: ferrita (δ), austenita (γ) e fase sigma (σ). Com o aumento do tempo de envelhecimento, há um aumento da quantidade de fase sigma precipitada, o que condiz com os resultados obtidos pelo MO e MEV e a literatura. As figuras 13(a) e 13(b) mostram as micrografias da amostra CP6 submetida a envelhecimento isotérmico de 900ºC por 2h. Como na amostra anterior não foi possível à visualização da ferrita. 1328 Figura 13. Corpo de prova CP6 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 2000X. Figura 14. Difratograma do corpo de prova CP6 na temperatura de 900ºC por 2h. Com base no resultado da análise de difração de raio X apresentado acima para a amostra CP6 nas micrografias das figuras 13 (a) e (b). Observa-se a presença de fase sigma na matriz do material. A Figura 15 (a) e 15 (b) mostram as micrografias da amostra CP7 envelhecido termicamente na temperatura de 900ºC por 3h. A figura 16 mostra o difratograma das mesmas. Nas micrografias verifica-se a presença de austenita (γ) e sigma (σ). As amostras expostas a esse tempo de envelhecimento praticamente não apresentam mais ferrita similar à experiência realizada no trabalho de (1). O difratograma da Figura 16 apresenta um pico da fase ferrita, no entanto esse pico é bem pequeno se comparado com os picos dos difratogramas das amostras envelhecidas em tempos menores que 3horas. 1329 Figura 15. Corpo de prova CP7 (a) Microscopia ótica, obtidas pelo ataque com reagente Behara, com o aumento de 200X. (b) MEV do mesmo corpo de prova, com aumento 2000X. Figura 16. Difratograma do corpo de prova CP7 na temperatura de 900ºC por 3h. 4.2. Parâmetros Ultrassônicos e Dureza A Tabela 3 mostra a variação da dureza em relação aos corpos de prova analisados. Para as amostras CR E CRS verifica-se os menores valores de dureza, como no trabalho de Silva(1), onde relacionam dureza com a fase sigma mostram que quanto maior o volume desta fase maior o valor de dureza. Assim como resultado da difração de raio-X na figura 8 mostra a inexistência de precipitados de fase, justificando assim os valores encontrados. Para cada amostra submetida ao mesmo ciclo térmico de envelhecimento é observado um aumento no valor médio da dureza. Esses valores podem ser justificados como base nos difratogramas de cada ciclo. As amostras CP1 e CP2 submetido ao envelhecimento de 900ºC por 30 min são as que obtiveram em geral os menores valores e os menores valores de intensidade de fase sigma no difratograma. Para os corpos de prova CP3, CP4, CP5 e CP6 os valores de dureza encontrados são bastante próximos não existindo um comportamento linear nas 3 direções (0º ,90º, 45º) dos corpos de prova, porém satisfatórios no que diz respeito às análises de raio x pois, as amostras apresentam similaridas de sinal no difratograma. Os corpos de prova CP7 e CP8 expostos a tratamento térmico de 900 ºC por 3 horas apresentaram os maiores valores de dureza possivelmente devido a maior concentração de fase sigma vista também no raio x. 1330 Tabela 3. Valores médios da dureza (HRC) em cada corpo de prova. Corpo de Prova Tratamento Térmico / Tempo de exposição CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Como Recebido 1120°C / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 1h 900°C / 1h 900°C / 2h 900°C / 2h 900°C / 3h 900°C / 3h 0° 23,7 24,2 28,6 29,0 36,7 37,4 37,9 37,1 39,2 39,1 Dureza HRC 90° 23,8 25,7 26,0 28,1 33,2 36,5 36,2 36,6 39,1 37,6 45° 23,8 24,9 29,6 34,7 36,7 35,3 37,9 35,5 39,1 39,2 As velocidades ultrassônicas longitudinal e transversal foram encontradas, a fim de realizar a caracterização do material a partir de seus ciclos térmicos de tratamento. A partir da diferença de dois ecos de fundo consecutivos e conhecendo a espessura da peça foram encontrados os valores de velocidades longitudinal para as frequências de 2.25, 4 e 5 MHz e transversal 2.25 MHz nos corpos de prova, cujos valores médios são mostrados nas tabelas 4, 5 e 6 nas direções 0º, 90º e 45º (24,34, 35). Tabela 4. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na frequência de 2.25 MHZ. Corpo de Prova CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Tratamento Térmico / Tempo de exposição Como Recebido 1120°C / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 1h 900°C / 1h 900°C / 2h 900°C / 2h 900°C / 3h 900°C / 3h Velocidade Longitudinal 2.25MHz (m/s) 1331 0° 90° 45° 5849,2 5851,4 5874,0 5853,7 5846,4 5838,3 5844,2 5845,7 5849,9 5849,8 5927,3 5845,3 5870,7 5878,4 5845,6 5841,9 5856,9 5857,7 5852,5 5852,2 5818,1 5809,4 5863,1 5852,0 5815,9 5853,0 5834,4 5854,5 5870,6 5836,5 Tabela 5. Média das velocidades ultrassônica transversal, obtidas em cada corpo de prova na frequência de 2.25 MHZ. Corpo de Prova CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Tratamento Térmico Velocidade Transversal 2.25MHz (m/s) / Tempo de exposição 0° 90° 45° Como Recebido 3305,7 3241,6 3215,4 1120°C / 30 min 3139,3 3144,4 2995,9 900°C / 30 min 3158,1 3164,2 3125,9 900°C / 30 min 3156,6 3133,3 3124,2 900°C / 1h 3175,4 3175,6 3169,8 900°C / 1h 3203,7 3150,6 3148,3 900°C / 2h 3157,8 3168,2 3159,9 900°C / 2h 3160,5 3179,0 3167,5 900°C / 3h 3163,5 3156,4 3188,4 900°C / 3h 3158,7 3157,4 3152,0 Tabela 6. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na frequência de 4 MHZ. Corpo de Prova CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Tratamento Térmico / Tempo de exposição Como Recebido 1120°C / 30 min 900°C /30 min 900°C / 30 min 900°C /1h 900°C / 1h 900°C / 2h 900°C / 2h 900°C / 3h 900°C / 3h 1332 Velocidade Longitudinal 4MHz (m/s) 0° 90° 45° 5812,0 5872,5 5789,3 5843,1 5849,4 5797,0 5852,8 5856,4 5848,1 5819,6 5862,8 5835,7 5832,7 5833,9 5830,7 5820,9 5827,6 5841,0 5828,0 5832,0 5826,6 5825,8 5837,1 5839,4 5826,2 5838,2 5855,6 5832,4 5827,7 5830,2 Tabela 5. Média das velocidades ultrassônica longitudinal, obtidas em cada corpo de prova na frequência de 5 MHZ. Corpo de Prova Tratamento Térmico / Tempo de exposição CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 Como Recebido 1120° / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 30 min 900°C / 1h 900°C / 1h 900°C / 2h 900°C / 2h 900°C / 3h 900°C / 3h Velocidade Longitudinal 5MHz (m/s) 0° 90° 45° 5819,2 5885,0 5804,2 5847,2 5851,5 5811,5 5854,0 5853,3 5847,5 5828,2 5847,8 5837,7 5834,6 5831,4 5831,4 5820,9 5827,6 5844,8 5823,7 5832,6 5830,5 5820,9 5840,8 5841,9 5830,6 5835,7 5861,5 5831,1 5829,6 5830,2 Os valores de dureza também foram comparados como fatores que podem caracterizar a mudança microestrutural tais como: a temperatura de exposição do material e as velocidades ultrassônica longitudinal e transversal. Segundo as Figuras 17, 18 e 19 o maior valor de dureza corresponde aos corpos de prova CP7 e CP8 (900°C / 3h) e possivelmente está relacionada à precipitação da fase sigma, como indicado por (1), porém estes não tiveram os menores valores de velocidade como no trabalho de (2) isto se repetiu para as amostras analisadas com onda transversal. Possivelmente, pelos valores das medições de dureza para o CP4, CP5, CP6, CP7 e CP8 (cubos) terem similaridades os valores de velocidades foram aproximadamente iguais sendo o a menor velocidade o CP4. Os corpos de prova CP1, CP2, CP3 (cubos), apresentam valores de velocidades maiores em relação aos demais corpos de prova tratados termicamente citados anteriormente, porém estes também obtiveram os menores valores de dureza o que está de acordo com o trabalho de (2). As amostras CR e CS (cubos) não tiveram o mesmo comportamento em relação aos demais corpos de prova, sendo que estes possuem os menores valores de dureza de todas as amostras, porém confirma que os corpos de prova tem estruturas similares como visto nas figuras 6 e 7. 1333 Figura 17. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (cubos) na frequência de 2.25 MHz. Figura 18. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (cubos) na frequência de 4 MHz. 1334 Figura 19. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (cubos) na frequência de 5 MHz. Para os corpos de prova em formato de prisma apesar das mesmas condições de exposição térmica não obtiveram o mesmo comportamento dos corpos de prova em forma de cubos, em nenhuma faixa de frequência de inspeção, mesmo os valores de dureza tendo comportamento similar. Como mostrado nas figuras 20, 21, e 22. Figura 20. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (prisma) na frequência de 2.25 MHz. 1335 Figura 21. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (prisma) na frequência de 4 MHz. Figura 22. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (prisma) na frequência de 5 MHz. As figuras 23 e 24 são da variação da velocidade em relação à dureza nos corpos de prova estudados com onda transversal. O comportamento desse tipo de onda nos corpos de prova em forma de cubos obteve comportamento próximo aos dos corpos de prova inspecionados com onda longitudinal. O mesmo ocorreu com os corpos de prova em forma de prisma. 1336 Figura 23. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (prisma) na frequência de 5 MHz. Figura 24. Variação da velocidade da onda ultrassônica longitudinal e dureza para os corpos de prova (prisma) na frequência de 5 MHz. Através dos valores de velocidade encontrados para cada direção de propagação da onda ultrassônica, foram calculados os parâmetros de anisotropia com base nas equações 04, 05 e 06. A tabela 02 mostra os valores obtidos para os corpos de prova analisados. 1337 Tabela 6 – Parâmetros de anisotropia dos corpos de prova analisados CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 ε 0.001641147 -0.010561168 -0,000557812 0,004229105 -0,000138256 0,000609663 0,002176965 0,00205013 0,000448279 0,000399602 δ 0.039844345 -0.00376942 -0,006889755 -0,005390154 -0,02076921 0,009427556 -0,008905492 0,003997277 0,013676686 -0,009506628 γ -0.005043251 -0.014687015 0,001939792 -0,007395272 7,7377E-05 -0,016561834 0,003297149 0,005877506 -0,002260291 -0,000433845 A partir desses parâmetros, realizou-se a determinação das constantes elásticas da matriz tensora elástica para materiais transversalmente isotrópicos através das equações da elastodinâmica nos corpos de prova tratados. Tabela 07. Constantes elásticas da matriz tensora elástica Matriz Tensora Elástica C11(GPa) C33(GPa) C44(GPa) C13(GPa) C66(GPa) C12(GPa) CPR 274,738 273,839 76,938 130,588 76,161 122,414 CPS 264,919 270,635 68,444 132,723 66,434 132,051 CP1 271,137 271,440 78,462 112,636 78,767 113,604 CP2 271,518 269,241 78,293 111,197 77,136 117,247 CP3 270,868 270,943 79,926 105,379 79,939 110,992 CP4 269,611 269,283 81,083 109,637 78,398 112,815 CP5 271,000 269,825 78,672 110,063 79,190 112,618 CP6 270,526 269,421 78,752 112,99 79,679 111,169 CP7 270,478 270,236 79,028 115,839 78,671 113,135 CP8 271,715 271,498 79,160 110,578 79,091 113,531 As propriedades mecânicas foram calculadas através das equações 14 a 17. Os valores determinados para o módulo de Young longitudinal (El) e transversal (Et), módulo de cisalhamento ou rigidez (G) e coeficiente de Poisson (νlt) são mostrados na tabela 8. 1338 Tabela 08. Constantes de engenharia CPR CPS CP1 CP2 CP3 CP4 CP5 CP6 CP7 CP8 El (GPa) 187,962 181,885 205,489 205,63 212,782 206,419 206,670 202,527 200,277 208,018 Constantes de Engenharia Et (GPa) G (GPa) 195,441 76,161 177,391 66,434 204,474 78,766 203,045 77,135 208,564 79,939 204,312 78,398 205,821 79,190 204,909 79,678 202,574 78,671 205,98 79,091 νlt 3.28810E-01 0.334341579 0,292759014 0,286026 0,275962 0,286688 0,286907 0,29602 0,30196 0,287033 Pode-se perceber que a técnica se mostrou satisfatória na aquisição das constantes de engenharia. Porém, alguns valores não se encaixaram nos intervalos aceitáveis, isso talvez possa ser explicado pelo valor de dureza terem sido muito próximos e também por possíveis erros de posicionamento do transdutor na realização do ensaio manual como em (15)(16)(17), que se apresentaram maiores nos CP3 e CP8, com a presença do tratamento térmico, ou seja, influenciados pelas precipitações de fase. Por mais uma vez os valores dos corpos de prova CPR e CPS se comportaram de mesma forma confirmando que estes possuem estrutura similar. Os valores de constantes de engenharia mudam de forma significativa do modo de como recebido para os tratados termicamente. 5. CONCLUSÃO Os resultados experimentais para os valores das velocidades sônicas transversal e longitudinal foram satisfatórios quando confrontados com os valores teóricos, comprovando que a técnica utilizada pode ser uma ferramenta útil para avaliar as transformações microestruturais em aços SAF 2507. A partir dos valores obtidos no ensaio de dureza, foi confirmado que a presença da fase sigma aumenta a dureza, sendo possível correlacioná-la com os valores das velocidades de propagação nos corpos de prova tratados termicamente somente para as amostras cúbicas. No caso das amostras em forma de prisma, a impossibilidade de correlacionar a dureza com a velocidade pode ser devida a complexidade da propagação da onda em incidência obliqua (450). Porém, foi possível observar que todos os corpos de prova CPR e CPS tiveram o mesmo comportamento em todas as análises, confirmando similaridades nas condições de suas estruturas. A determinação das constantes elásticas pelo método de ensaio não destrutivo por ultrassom, pulso eco, através de rotinas computacionais e correlação cruzada, possibilitou a obtenção de valores satisfatórios para as propriedades mecânicas determinadas, quando comparados com valores teóricos, com base na obtenção da matriz das constantes elásticas e posteriormente 1339 para o cálculo das constantes de engenharia. Os valores sofreram modificações nos corpos de prova tratados termicamente em relação aos CPR e CPS. 6. AGRADECIMENTOS - Ao Instituto Federal da Bahia (IFBA) pela infraestrutura; - À DURIT Brasil LTDA, pela usinagem por eletroerosão dos corpos de prova; - Ao Grupo de Pesquisa em Ensaios Não Destrutivos (GPEND) pelo auxilio técnico. - À Sandvik do Brasil©, pelo fornecimento do aço SAF 2507. 7. REFERÊNCIAS 1) Silva A., "Efeito da Temperatura de Solubilização na Precipitação de Fase Sigma de um Aço Inoxidável Superdúplex", Dissertação ( Mestre em Ciências e Engenharia de Materiais) Programa de Pós-Graduação em Materiais para Engenharia, Universidade Federal de Itajubá. Itajubá, 2011. 2) Oliveira, T. A. S.; Farias, C. T. T.; Oliveira, M. A.; Santos, Y. T. B.; Sobral, M. D. C., " Estudo da Influência da Temperatura na Atenuação do Sinal Ultrassônico em Aços Inoxidáveis AISI 316L e Duplex UNS S31803 Submetido a Tratamento Isotérmico" 3) Martins, M. "Caracterização Microestrutural e Comportamento à Corrosão do Aço Inox Super Duplex ASTM A890 Gr 6A. " 59° Congresso Anual da ABM. 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