Applications des méthodes d`analyse par faisceau d`ions à l`art et l

PIXE externo para análises em
objetos de arte e arqueologia
Márcia Almeida Rizzutto
Instituto de Física/USP – Departamento de
Física Nuclear
WORKSHOP SOBRE MÉTODOS ATÔMICO-NUCLEARES
PARA ANÁLISE NÃO DESTRUTIVA EM ARTE,
ARQUEOLOGIA E CONSERVAÇÃO
6 de Junho de 2005
Instituto de Física - Universidade de São Paulo
1
ARTE E CIÊNCIA
ou
Como a Física pode ajudar no
estudo da Arte
2
Roteiro
Introdução
Grupo de Física Aplicada com Aceleradores – São Paulo
– Facilidades
– Feixe Externo
Trabalhos Realizados
– Museu de Arqueologia e Etnologia MAE-USP
– Pintura de Cavalete
– Artefato pré-INCA
Laboratório Louvre
Conclusão
3
Objetos de Arte
•Quase sempre amostras únicos
•Geralmente possuem histórias de vários séculos
Mas quando os olhamos fazemos perguntas
com o objetivo de elucidar alguns pontos sobre
a experiência humana durante os séculos
Perguntas como:
Quando e onde o objeto foi feito?
Quando uma determinada civilização começou a fazer o
bronze, a utilizar o ouro, a utilizar um particular pigmento?
Quando devolveram determinadas técnicas de fabricação?
4
Metodos de análise
Análise estrutural e molecular
Difração de X-ray
Cromatografia
Espectrometria de infra-vermelho
Técnicas de datação
Termoluminescência
AMS C-14
Técnicas de análise elementar
Fluorescência de X-ray
Espectrometria de emissão atômica ICP-AES
Técnica de análise com feixes iônicos
(PIXE,PIGE,RBS)
5
Interação de feixe de íons com a matéria - MeV
elétrons
secundários
luz
amostra
elétrons secundários
Feixe
incidente
íons
espalhados
Feixe
transmitido
(MeV/u.m.a.)
íons retro-espalhados
(RBS)
raios X
(PIXE)
núcleos de recuo
(ERDA)
raios γ
(PIGE)
Manfredo Harri Tabacniks
6
Feixe Iônico aplicado na análise de materiais
de herança cultural
Arqueometria (Ciência Arqueológica)
Identificação de Materiais
PIXE na análise de elementos majoritários
Proveniência de Materiais
(fontes dos tipos de materiais básicos e rotas de comércio)
PIXE na análise de elementos traço
Técnicas artisticas ou fabricação
Ciência da Conservação
Estabelecer o estado de conservação dos objetos do museu
Conservação Preventiva
Monitoramento de ambiente do museu
PIXE na análise de objetos da coleção
7
Feixe Externo: vantagens de arranjo
Experimental
•
•
•
•
•
Medidas em natura sem preparação das amostras
Objetos de grandes tamanhos e formas complexas
Fácil manuseio e movimento dos objetos
Efeitos térmicos reduzidos – sem danos
Possibilidade de mili feixe (feixe <0.5 mm)
8
Grupo de Física Aplicada com Aceleradores
Instituto de Física USP
estudantes
Dr. Nemitala Added (coord.)
Dr. Márcia de Almeida Rizutto
»Adriana O. Delgado - IC
»Adriana Rocha Lima - IC
Dr. Manfredo Harri Tabacniks
»Alessandro Alves da Silva – Dr
Dr. Marcel DL Barbosa ( tec )
»Elidio Augusto Sanna - IC
»Fernando H.M. Medeiros - Dr.
»Flor F. Sotello - Dr
»Jessica F. Curado - Ms
»Jim Aburaya - Ms
»Marco Antonio P. Carmignotto – IC
»Pedro H. Ottoni Viviani de Campos - IC
»Priscila R. dos Santos - IC
»Suene Bernardes dos Santos - Ms
»Viviane Silva Poli - Ms
9
Laboratórios no IFUSP
Pelletron
• Acelerado eletrostático Pelletron,
tandem, Vmax = 8 MV com stripper
de carbono;
• PIXE-PIGE em arranjo com feixe
externo, prótons de 8-12MeV
• Detectores: Si(Li) e HPGe
• Medidas ERDA (feixes de Cl)
LAMFI
•Acelerador Pelletron, tandem,
Vmax = 1.7 MV com stripper
gasoso de N2
•Prótons de 2.4 MeV pode ser
utilizado para
•PIXE em vácuo
•PIXE feixe externo
•Particulas alfas para análise com
RBS
10
Facilidades - LAFN
Laboratório Aberto de Física Nuclear
Câmara de vácuo Multiuso de 1m, para
HI-RBS e HI-E∆E-ERDA.
Arranjo de Feixe Externo para
medidas PIXE-PIGE. Janela de
saída folha de 0.5mm Al.
Amostras analisadas em ar
11
Identificação
Processo de confecção
Procedência / Autenticação
Moedas espanholas
1870
1890
Espectros PIXE para moedas de prata,
demonstrando a diferença na composição
de elementos traços (Fe e Pb).
PIXE em material de Carbonato de Calcio
Espectro PIXE obtido para uma concha coletada
do sambaqui de Santa Marta (SC) obtido com
feixe externo de prótons E=12MeV
13
LAMFI
Laboratório de Análise de
Materiais por Feixes Iônicos
PIXE
Particle Induced X-Ray Emission
RBS
Rutherford Backscattering Spectrometry
14
Feixe Externo - LAMFI
vácuo
50/25 µm folha de Kapton
atm
amostra
feixe
janela
det
2.4 MeV
0.9/1.5 MeV
1H
Arranjo experimental do
novo sistema de feixe
externo (LAMFI).
15
Caracterização de produtos de corrosão por
PIXE, de estatuetas metálicas da coleção
africana MAE/USP
Fotos de quatro
tipos de produtos
de corrosão na
Peça A (Lupa
estereoscópica,
MAE-USP)
Laboratório de Conservação e Restauro, Museu de
Arqueologia e Etnologia (MAE/USP)
Silvia Cunha Lima (MAE/USP)
16
Caracterização de produtos de
corrosão, em estatuetas metálicas da
coleção africana, por PIXE
S
As estatuetas são dois
“Edans” masculinos da
Sociedade Secreta Ogboni, do
grupo étnico Ilobu-Iorubá,
Nigéria, África, do século
XX.
Cu
Ar
Zn
Ca
Si
Fe
Ni
17
“Edan” masculino
S
Cu-Kα
Ar
Cu-Kβ
Zn
Si
Pb
Ca
Fe
Zn-Kβ
Concentrações calculadas (%) para os
elementos visíveis em PIXE
Sample
Si
S
Cl
K
Fe
Ni
Cu
Zn
Pb
Statuette B forehead
0.14
4.22
0.27
0.06
0.23
0.09
20.3
2.57
69.5
Statuette B back
0.17
2.47
0.57
0.27
0.49
0.18
37.8
3.66
51.7
Statuette B buttocks
0.11
0.81
0.46
0.32
0.73
0.56
74.8
9.63
11.6
18
Peitoral metálico
Cl
Peitoral apresenta a
uma figura
antropomorfa sentada
num trono, é da
cultura Chimu, Peru,
que ocupou a costa
norte de 1000 a 1470
d.C.
Cu-Kα
Ar
Si
Cu-Kβ
Ca
Fe
As
19
Pingente Antromomorfo,
cultura Tairona, Colômbia
Au-M
S
Ar
Cu-Kα
Cu-Kβ
Au-L
Concentrações calculadas (%) para os
elementos visíveis em PIXE
Sample
Si
Statuette C front
0.06
Statuette C black part
0.20
S
4.17
Fe
Ni
Cu
Zn
Au
0.20
0.04
0.20
39.0
0.33
58.2
0.24
0.11
0.17
40.0
1.61
44.5
Cl
K
0.20
2.84
20
Análise de um
Pintura datada do
início do séc. XX
Trabalho com Prof. Paulo
Pascholati
(IF-USP)
21
Medidas feitas em
colorações diferentes
medida 32mm da borda
12
R020568H
11 R020569H
1. Parte descascada
sem tinta (565)
2. Tons de marrom
(558,562,563)
3. Tons de azul
(569,568,570)
4. Morro com tom
de verde
(567,564)
Análise de PIXE externo não deixou
visíveis danos (marcas) no quadro
10 R020570H
9 R020567H
8 R020564H
7 R020562H
6 R020561H
5 R020563H
4 R029559
3-R020558H
2 R020565H –
descascado sem
tinta
1-R020566H
Medidas feitas a 5-6 mm da
borda
22
569 azul claro Tons de azul
558 azul escuro
563 azul morro
Pb-M
Ar
Pb-Lα
Ca
Fe-Kα
Ti
Zn-Kα
Pb-Lβ
Fe-Kβ
23
558 marrom claro
562 interm.
Tons de marrom
563 escuro
Pb-M
Ar
Fe-Kα
Ca
Zn-Kα
Fe-Kβ
Cu-Kα
Ti
Cr
Pb-Lα
Pb-Lβ
Zn-Kβ
24
565 S/ tinta
562 marrom
570 azul
Pb-M
Zn-Kα
Ar
Fe-Kα
S
Ca
Pb-Lα
Zn-Kβ
Si
Ba
Fe-Kβ
Pb-Lβ
Cu
25
Explorando um artefato arqueológico
pré-Inca – SIPÁN
Manfredo H. Tabacniks e
Erich Saettone
Ricardo M. O. Galvão
José F. D. Chubaci
Walter Alva (Museu Brüning, Peru)
A cultura Mochica
• Viveu no Vale Mocha, junto aos Andes, norte do Peru, 1 AC e 7 DC.
• Sociedade com grande desenvolvimento tecnológico, artístico e uma
complexa organização.
• Inovaram na tecnologia e metalurgia, com extensivo uso de cobre para
ornamentos, armas e ferramentas.
• Desenvolveram uma sofisticada técnica para douração do cobre por uma
camada de ouro extremamente fina e homogênea.
1987 - descoberta da Tumba Real de Sipán
(Sipán = Templo da Lua)
26
Câmara funerária
27
peça para análise
Chocalhos
28
Análise PIXE da
mancha dourada
Análise PIXE
da matriz negra
29
Espectro RBS da mancha dourada e sua simulação teórica
feixe de H+, 2,4 MeV (alcance ~20 µm)
Au
Cu
Ag
30
Composição relativa da “mancha dourada”
relative concentration
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
gold
silver
copper
0.3
0.2
0.1
0.0
0
depth (µm)
1
2
3
31
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
Difracción de Rayos-X
(Muestra N° 7)
8000
o
7000
Intensidad (u.a.)
6000
5000
4000
o
o
3000
2000
o o o
o o oo
o
o
oo
o
oo o
oo o
oo
o
o
o oo o
o o o
o o o
o
o
o
o o
o
o o
o
o
o
Cu2O
Au
Ag2O
Ag
SiO2
FeO
CaO2
Cu9S8
Cu39S28
Cu46Cl24(OH)68.(H2O)4
o
o
o
o
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2θ°
32
Dra. Márcia de A. Fantini, Laboratório de Cristalografia, IFUSP
Laboratório Louvre
Research laboratory of the museums of France
(LRMF)
Diagnósticos, pequenos estudos em trabalhos
artísticos
aquisição (autenticação), restauração, exibição
Pesquisa
–Arqueometria
–Ciência da conservação
–Conservação preventiva
Louvre
Estudos de Procedência usando análise PIXE
de elementos traço
Conteúdo de elementos
traço usado como
impressão digital em
arqueologia
Comparação com
materiais geologicos
Análise de dados
estatisticamente
Campos de Aplicação
– Pedras
– Pedras preciosas
– Cerâmicas
Louvre
Research laboratory of the museums of France (LRMF)
Estatueta de Ishtar e Colar de Rubi
Al K
1e5
Proveniência da
estatueta e dos rubis
high energy X-ray detector spectrum
OK
Ti K V K Cr K Fe K
low energy X-ray detector spectrum
10000
Ga K
counts
1000
100
10
1
0
5
10
15
20
25
X-ray energy (keV)
M
M
B
Chromium (ppm)
10000
B
B
B
A A
B
B
M
B BBB
A
B BB B BBBB BB B B
M
A
B B B B BB B B B
B
M
M
B BBB
BBB BBBB
M
MM
B
B
B
B
B
T
B
B
A
B
B
B
B
B
B
BBB
M
BB B
BBBBBB
B
BB B B
B
I
A
BB B B
BB
B
A
B
B
B
B
B
B
B
B
T
B
I CC
A
I
BB B B BBBV B
B
B BB
TIC
B
V B BB
BB
B B
BBB
B
B
B
M
BB
A
BBVBB B
B B B BB B BB BBB
B
MMM
B B BB B
B
I
K
B
A
B
B
B
I
B
B
T
B
T
B B B B
B
T
A K
B
IB M M
B
B
B B BB
BB
B
BB
K
I TTB BI T T
M
BB B
S
T
T
B BB
BBB
I TT T
A
B BB
S
MM
K
B B BB
B
T
B
K S
B
T
A
B
A
X
B
B
B
T
X
XX
B
MM
X X
B
X
II
S
S
X
VV
B
B
S
S S
B
B
S V
S
B VV
S
V
B
SSSS
B
S
SS
S
SSS S
B
V
S
S
S
SS S
SS SS
S
V
S
SS
S V VSS
S
S
V
S S
S
SS S
S
S
S
S SS S
S
S
S
S
S S
B
BBB
1000
B
group I
Burma
Vietnam A
group III
Thailand
Cambodia
Kenya
Madagascar
India
S
S
100
S
Statuette of Ishtar
S
group II
Afghanistan
SriLanka
Vietnam B
Louvre
10
10
100
1000
Iron(ppm)
10000
Conclusão
O uso dos aceleradores com técnicas nucleares analíticas para análises de
materias no campo de Artes é muito útil principalmente devido as características
não destrutivas destas técnicas.
O uso de feixe externo permite a análise de diferentes tipos de obras de arte.
A combinação das técnicas PIXE-PIGE-RBS são frequentementes utilizadas.
A identificação de elementos traços
Processo de confecção
Procedência / Autenticação
Colaboração com diferentes grupos de pesquisa.
•Otimizações do arranjo experimental
•Competências específicas em cada área
•Compatibilizar a linguagem
Obrigado !!!!
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