Template for Electronic Submission of Organic Letters

Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
Síntese de nanopartículas de ouro em fluxo: Uma perspectiva para
determinação de analitos estratégicos
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Juan C. Quintão (PG)*, Pamela R. Patrício (PG) Luis Henrique M. da Silva (PQ), Maria do Carmo
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Hespanhol da Silva (PQ). [email protected]
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Departamento de Química, Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, Minas Gerais.
Palavras chave: Síntese, nanopartículas de ouro, sistema em fluxo.
Nanopartículas de ouro (AuNPs) se
destacam dentre os nanomateriais devido às suas
diversas aplicações como na detecção de analitos
estratégicos. Nesse contexto, vários métodos de
síntese têm sido propostos, destacando a utilização
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de copolímeros triblocos, devido à simplicidade da
metodologia, aliada à capacidade redutora e
estabilizadora desses compostos. Baseado na
aplicabilidade das AuNPs como sensores e a
versatilidade dos sistemas em fluxo, uma nova
metodologia é proposta nesse trabalho, visando a
síntese e detecção simultânea de analitos de
interesse alimentício como a melamina. Essa, por
conter 66% de nitrogênio é usada para aumentar o
conteúdo aparente de proteínas em produtos
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alimentícios . Além de não possuir valor nutricional,
causa a formação cálculos renais, podendo levar a
morte. No sistema em fluxo utilizado a zona de
amostra fica compartimentalizada entre duas bolhas
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de ar, caracterizando um monossegmento isto
diminui a dispersão levando a maior sensitividade.
A formação das AuNPs é confirmada pela
banda de ressonância plasmônica característica na
região de 533 nm. Observa-se que esta banda
apresenta valor máximo de absorbância igual a
0,500, valor menor do que aquele para AuNPs
obtidas em batelada (cerca de 0,800). Isso é
provavelmente devido a turbulência causada pelo
tubo reator (bobina helicoidal) que pode prejudicar a
síntese das AuNPs. Entretanto a quantidade de
AuNPs formados é suficiente para realizar a
detecção da melamina.
A Figura 2 mostra a diminuição da banda
em 533 nm à medida que se adiciona volumes fixos
de soluções de melamina em diferentes
concentrações no meio reacional.
2,00
Espectro nanoparticulas de ouro
Espectro carregador
1,75
ABS 533 nm
1,50
1,25
1,00
0,75
0,25
0,00
450
Resultados e Discussão
O sistema em fluxo é constituído por duas
alças de amostragem para ar (27 e 18 cm), alça de
amostragem para sal de ouro + L64 (100 cm), alça
de amostragem para amostra (10 cm) e tubo reator
-1
(615 cm). Em vazões acima de 0,20 ml min não
ocorreu a formação das AuNPs, devido ao tempo
reduzido e maior turbulência. Acima dessa vazão
observou-se quebra das bolhas de ar interferindo na
zona de amostra. Assim, os estudos foram
-1
realizados na vazão de 0,20 ml min .
A Figura 1 mostra os espectros do fluido
carregador e das AuNPs formadas em fluxo na
presença de L64 e do sal H[AuCl4].3H2O.
Branco AuNPs
-1
Padrão melamina 1,00 mgKg
-1
Padrão melamina 5,00 mgKg
0,50
ABS 533 nm
Introdução
500
550
600
650
Comprimento de onda / nm
Figura 2. Espectro eletrônico de AuNPs sintetizadas
em fluxo, na ausência e na presença de melamina.
Observa-se uma diminuição na banda das
AuNPs com a adição de melamina, sendo que a
banda é totalmente extinguida para concentração de
-1
melamina igual a 5,00 mg kg . Isto demonstra a
capacidade do método de detectar melamina.
Conclusões
Foi possível sintetizar AuNPs utilizando um sistema
em fluxo monossegmentado. Esta é uma importante
descoberta, pois pode-se sintetizar e fazer a
determinação de analitos em uma única corrida. Isto
faz com que o método de detecção seja rápido,
reprodutível e seguro ambientalmente. Uma vez que
sistemas em fluxo são mecanizados e utilizam
pequenos volumes de amostras e reagentes.
0,50
Agradecimentos
0,25
0,00
300
400
500
600
700
800
Comprimento de onda / nm
Figura 1. Espectro eletrônico do fluido carregador e
das AuNPs formadas em fluxo.
XXIX Encontro Regional da Sociedade Brasileira de Química - MG
FAPEMIG, CAPES, INCTAA, e CNPq.
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1
Alexandridis, P.; Tsianou, M., Eur. Polym. J., 47, 2011, 569-583.
Zeng, et al. Food. Chem., 127, 2011, 842-846.
3
Pasquini, C.; Oliveira, W.A. de. Anal. Chem., 57, 1985, 2575.
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