Amostradores

Transcrição

Amostradores
COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUAS
SUPERFICIAIS – QUALIDADE DE ÁGUA
Agência Nacional de Águas - ANA
Superintendência de Gestão da
Rede Hidrometeorológica – SGH
Superintendente: Valdemar Guimarães
Especialista: Maurrem Ramon Vieira
Planejamento das Campanhas
Introdução
O objetivo principal da amostragem de qualidade de água é a
determinação de valores representativos de uma seção do
corpo d’água em relação aos diversos parâmetros monitorados.
Os valores dos parâmetros de qualidade podem ser obtidos em
campo, através do uso de sensores apropriados, ou em
laboratório.
Os valores obtidos através das análises em laboratório somente
serão representativos da seção amostrada se as amostras forem
analisadas dentro do prazo de validade.
A representatividade dos valores obtidos em campo depende
da qualidade dos equipamentos utilizados e da correta
execução dos procedimentos de calibração.
Introdução
A definição de um programa de amostragem exige a
consideração de algumas variáveis, tais como:
definição dos roteiros;
documentação das campanhas;
definição dos materiais necessários para: coleta,
preservação das amostras e determinação de parâmetros em
campo;
caracterização dos pontos de amostragem;
capacidade analítica do laboratório;
e recursos financeiros e humanos.
Definição dos Roteiros
A definição dos roteiros de amostragem é a etapa na qual são
identificados os pontos onde serão realizadas a amostragem e
visitas,
as determinações de campo; e a melhor seqüência de visitas,
considerando sempre a necessidade de envio das amostras em
tempo hábil para realização das análises.
Na definição dos roteiros é fundamental o conhecimento
prévio dos acessos
acessos,, os horários de funcionamento de agências
transportadoras,, de forma a dimensionar a
de correio e de transportadoras
atividade de campo em tempo suficiente para coletar,
preservar, embalar e despachar as amostras.
É importante que a programação de coleta e envio das
amostras seja enviada previamente aos laboratórios envolvidos
e de que os mesmos tenham condição de atender ao programa.
50°
Definição dos
Roteiros
20°
U
%
U
%
48°
47°
46°
U
%
20°
U
%
U
%
U
%
21°
É fundamental o
uso de um SIG –
sistema de
informações
geográficas
(ArcView), com
informações sobre
rodovias, pedágios,
cidades, etc, como
ferramenta auxiliar
no planejamento dos
roteiros.
49°
U
%
21°
U
%
U
%
U
%
22°
ROTEIRO 5
U
%
U
%
U
%
% %
U
U %
%
U
U
U %
%
U
U
%
U
%
U
%
22°
U
%
U
%
U
%
23°
U
%
U
%
24°
U
%
U
%
U
%
U
%
U
%
U
%
U
%
U
%
U
%
ROTEIRO 2
U
%
U
%
U
%
Ú
Ê
U
%
50°
24°
U
%
U
%
U
%
25°
23°
U
%
U
%
Sao Paulo
49°
48°
47°
25°
%
U
U
U%
%
46°
Definição dos Roteiros
Detalhamento dos Deslocamentos para Execução do Roteiro 05
Transporte
Código da
Estação
Nome da Estação
MOGI GUAÇU
AGUAÍ
Dia
Origem
Destino
1
SÃO PAULO
2246009
2246003
2246009
2246003
AGUAI
2246009
2246003
AGUAI
2246131
2246131
2246131
2146013
2146013
2146013
SÃO JOÃO DA
BOA VISTA
2
3
4
5
SÃO JOÃO DA
BOA VISTA
2147165
2147165
2147165
2147022
2147022
2147022
MOCOCA
MOCOCA
2146001
2146001
2146001
2147011
2147011
2147011
CAJURU
CAJURU
2147166
2147166
2147166
2047031
PORTO
FERREIRA
2047031
2047031
PORTO
FERREIRA
6
FINAL
2147035
2147035
2247054
2247054
SÃO PAULO
2147035
2247054
Nome do Rio
ou Bacia
Tipo
Automóvel
Automóvel
Automóvel
PONTE DO
CANOAS
FAZENDA
CORREDEIRA
1,5
1,5
Período
Pernoite Pedágio
Total (hs)
180,0
64,0
10,0
60,00
60,00
60,00
0,5
0,5
0,4
24,0
60,00
0,5
1,5
2,4
0,5
32,0
60,00
0,5
1,5
2,5
Automóvel
0,2
10,0
60,00
Automóvel
1,1
64,0
60,00
0,5
1,5
3,1
Automóvel
1,1
64,0
60,00
0,5
1,5
3,1
1,0
1,0
1,2
Automóvel
0,7
42,0
60,00
0,2
10,0
60,00
0,5
1,5
2,2
RIO PARDO
Automóvel
1,4
83,0
60,00
0,5
1,5
3,4
Automóvel
0,4
23,0
60,00
Automóvel
0,3
16,0
60,00
0,5
1,5
2,3
Automóvel
0,4
23,0
60,00
0,5
1,5
2,4
Automóvel
0,3
20,0
60,00
Automóvel
0,5
29,0
60,00
0,5
1,5
2,5
Automóvel
1,2
70,0
60,00
0,5
1,5
3,2
Automóvel
0,1
12,9
8,0
772,0
60,00
60,0
6,0
18,0
RIO MOJIGUAÇU
1,0
5,0
3,1
1,2
Automóvel
FAZENDA VISTA
ALEGRE
TOTAIS
Envio de
amostras
RIO PARDO
FAZENDA SANTO
ANTÔNIO I
COBIÇA
PÁDUA SALES
Coleta de
amostras
3,0
1,1
0,2
BAIRRO TRÊS
Automóvel
FAZENDAS
SÃO JOÃO DA BOA RIO JAGUARIAutomóvel
VISTA
MIRIM
FAZENDA DA
CACHOEIRA
SANTA ROSA DO
VITERBO
Trabalho
Velocidade
Determinação
Média
Tempo Distância
Parâmetros em
(km/h)
(hs)
(km)
campo
1,0
1,0
1,0
6,0
1,7
1,4
1,3
1,1
42,9
Periodo de
trabalho
diário
9,2
1
6,1
1
7,8
1
6,9
1
6,0
1
6,8
1
6,0
Definição dos Roteiros
A cada ponto deve estar associada uma ficha descritiva
contendo, no mínimo:
Nome do município;
Nome do rio;
Nome do ponto;
Código identificador do ponto;
Coordenadas geográficas do ponto (GMS);
Vias de acesso;
Crockis de localização;
e um campo de comentários onde deve ser anotada a presença de
atividades permanentes a montante que impacte na qualidade das águas
(barragens, industrias, dragas, etc), e outras observações pertinentes.
FICHA DESCRITIVA DE ESTAÇÃO HIDROMÉTRICA
Nome da Estação
Município
Lindóia
Lindóia
Entidade Operadora
Tipo de Estação
COHIDRO / RJ
Curso D’Água
Bacia Hidrográfica
Rio do Peixe
Grande/Paraná
U.F.
SP
Roteiro
3
Código
Área de Drenagem
1.115,00 km2
Definição dos
Roteiros
REFERÊNCIA CARTOGRÁFICA
Carta
-
Folha
D3-J
Escala
Ano
DATA DA
INSTALAÇÃO
ESTAÇÃO
Latitude
22º31’19’’s
Longitude
DATUM
46º38’50’w
WGS-84
DATA DA
REINSTALAÇÃO
ENTIDADE
Altitude
610m.
ENTIDADE
FLUVIOMÉTRICA
SEDIMENTOMÉTRICA
QUALIDADE DAS ÁGUAS
ESTAÇÃO TELEMÉTRICA
(
) SIM
( X ) NÃO
Ficha Descritiva
Data da Instalação
LOCALIZAÇÃO
Na margem esquerda do Rio do Peixe, sob a ponte da Av. 31 de Março, na altura do número 680.
ACESSIBILIDADE
Pela SP- 360, trecho Águas de Lindóia/Serra Negra, até a ponte sobre o Rio do Peixe em Lindóia.
CROQUI DE LOCALIZAÇÃO
INFRA-ESTRUTURA EXISTENTE
ZELADOR
Nome
CPF
Instrução
Endereço
Bairro
Telefones p/ Contato
Inscrição no INSS
Gratificação
Banco
Agência
C. Bancária
Cidade
UF
Distância da Residência à Estação
Profissão
CEP
EQUIPAMENTOS INSTALADOS
Equipamento
Marca
Modelo
Autonomia
Ativado em
Desativado em
DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES À MONTANTE
CARACTERÍSTICAS DO TRECHO:
REGIME:
(
) Perene
(
) Intermitente
(
) Efêmero
CONFORMAÇÃO:
(
) Retilíneo
(
) Anastomosado
(
) Meandrante
FUNDO:
(
) Regular
(
) Irregular
(
) Encachoeirado
Responsável – Entidade
(
) Curvo
COHIDRO - Consultoria, Estudos e Projetos
Ltda
Assinatura
Revisão Nº
Data
03
08/06/2010
Documentação das Campanhas de Amostragem
Para cada ponto dos roteiros devem ser identificados os parâmetros
que serão analisados e os frascos e preservantes correspondentes,
assim como os equipamentos necessários para as determinações de
campo,, acompanhados das fichas de calibração.
campo
A amostra coletada deve ser identificada adequadamente, sobre o
próprio frasco, com tinta insolúvel em água, ou com etiquetas
numeradas “a prova d’água” contendo campos para o código do
ponto,, a data e hora da coleta,
ponto
coleta, os parâmetros que serão analisados na
amostra e o preservante utilizado.
utilizado.
O técnico coletor deve tomar muito cuidado na transcrição da
identificação da amostra para a ficha de coleta a fim de evitar trocas
de identificação.
Documentação das Campanhas de Amostragem
Em cada campanha, as equipes devem preencher uma ficha de campo para
cada ponto,
ponto, encaminhada junto com as amostras, identificando:
Data e hora da coleta;
Nome do(s) técnico(s) responsável pela coleta;
Código identificador do ponto;
Coordenadas geográficas;
Condições atmosféricas no dia da coleta e nas últimas 24 horas;
Número de frascos com amostras e a respectiva numeração de identificação;
Parâmetros organolépticos (odor, espumas, materiais flutuantes);
Tipo de amostragem executada;
Tipo de equipamento utilizado na determinação de parâmetros em campo:
marca; modelo; número de série e/ou patrimônio;
Posição na seção transversal e profundidade de amostragem;;
e os Resultados dos parâmetros determinados em campo (pH, Temperatura da
água e do ar; Condutividade elétrica, Oxigênio dissolvido, Turbidez, etc).
FICHA DE CAMPO
Nome da Estação
Município
U.F.
Entidade Operadora
Tipo de Estação
Roteiro
Código da Estação
Técnico Responsável pela Coleta
Data
Hora
Sim ( )
Chuva
Documentação das
Campanhas de
Amostragem
Ficha de Campo
Latitude
Não ( )
Longitude
Sim ( )
Chuva nas últimas 24hs
Parâmetros Organolépticos
Odor
Sim ( ) Não ( )
Espumas
Sim ( ) Não ( )
Material Flutuante
Sim ( ) Não ( )
Incolor ( ); Verde ( ); Pardo ( );
Cor
Vermelho ( ); Outros ( )
Não ( )
Descrição
Análises de Campo
Equipamento
Marca
Modelo
N/S
Patrimônio
Data da
Calibração
Resultados das Análises de Campo
Posição horizontal (%)
(à partir da ME)
Profundidade (m)
o
Temperatura ( C)
pH
Condutividade Elétrica
(µS/cm)
Oxigênio Dissolvido (mg/L)
% Saturação de OD (%)
Turbidez (NTU)
Transparência (m)
Amostras p/ Laboratório
Parâmetro (s)
Tipo de Amostragem
IID ( ); IIL ( ); AS ( )
Preservação
Volume de Amostra
Descrição
Número do Frasco
Definição dos Materiais Necessários para a
Campanha
A preparação para as campanhas de campo envolve a seleção
dos materiais necessários para a coleta e preservação das
amostras.
Inicialmente devem ser identificados os pontos que serão
visitados e os parâmetros que serão analisados nas amostras
coletadas em cada ponto.
Em função desta seleção devem ser separados:
os frascos e preservantes que serão necessários;
baldes e outros aparatos para recolhimento das amostras;
caixas térmicas para envio e refrigeração das amostras da cada ponto;
e outros materiais auxiliares, tais como: barco e motor; combustível
para o barco; luvas, cordas, fita adesiva, GPS, câmera fotográfica, Kit
de soluções para calibração dos equipamentos automáticos, fichas de
medição, computador; etc.
Definição dos Materiais Necessários para a
Campanha
Os equipamentos que serão utilizados para as determinações
de parâmetros em campo devem ser calibrados na véspera da
campanha utilizando soluções de calibração dentro do prazo de
validade.
Deve ser preenchida uma ficha de calibração contendo os
dados das soluções utilizadas e os valores dos parâmetros antes
e depois da calibração.
As soluções utilizadas na calibração devem ser armazenadas
em frascos devidamente identificados, para posterior utilização
na verificação da calibração.
A calibração normalmente se sustenta por um período de
aproximadamente 20 dias, contudo é importante que, após 10
dias de uso, seja feita uma verificação da calibração.
Definição dos Materiais Necessários para a
Campanha - Ficha de Calibração
FICHA DE CALIBRAÇÃO
Equipamento
Marca/Modelo
Responsável pela calibração
Data
Dados das Soluções de Calibração
Parâmetro
Valor do
Padrão
pH
pH
pH
Turbidez
Turbidez
Turbidez
Condutividade elétrica
Condutividade elétrica
7,0
4,0
10,0
100 NTU
400 NTU
1000 NTU
1000 µS/cm
10000 µS/cm
Marca
Data de
fabricação
Número de
referência
Validade
Resultados da Calibração
Parâmetro
Profundidade (m)
pH
Condutividade Elétrica (µS/cm)
Oxigênio Dissolvido (mg/L)
Turbidez (NTU)
Valor Inicial
Valor final
o
Temperatura ( C)
Status
N/S sensor
Caracterização dos Pontos de Amostragem
De maneira geral, os corpos de água superficiais apresentam
variações quanto às concentrações dos seus constituintes nos
diferentes pontos de uma seção transversal, bem como ao
longo do eixo longitudinal de deslocamento.
Há ainda uma variação no eixo vertical, a qual é mais
pronunciada em corpos d’água mais profundos.
Essas variações podem ainda ocorrer temporal ou
espacialmente (como: ao longo do tempo, num mesmo ponto,
de forma aleatória ou cíclica) em função das características das
contribuições recebidas ou das variáveis meteorológicas.
O mesmo ocorre em zonas estuarinas, onde a influência das
marés provoca profundas alterações nas características dessas
águas
Caracterização dos Pontos de Amostragem
Por esse motivo, devem ser selecionados locais adequados às
necessidades de informação de cada programa. Entre os fatores
responsáveis pela heterogeneidade de um corpo d’agua
podemos citar:
(a) Estratificação térmica vertical, decorrente de variação da
temperatura ao longo da coluna d’água e do encontro de massa de água;
(b) Zona de mistura, formada por dois ou mais tipos de águas que estão
em processo de mistura, sendo que a coleta deve ser realizada após a
completa mistura;
(c) Distribuição heterogênea de determinadas substâncias ou
organismos em um sistema hídrico homogêneo. Isso ocorre quando os
materiais não dissolvidos, com densidade diferente da água, tendem a
ficar heterogeneamente distribuídos (óleo na superfície da água, sólidos
em suspensão tendem a se depositar) ou quando ocorrem reações
químicas ou biológicas na coluna d’água, como o crescimento de algas
nas camadas superiores em função da penetração de luz, com as
conseqüentes mudanças no pH e concentração de oxigênio dissolvido.
Caracterização dos Pontos de Amostragem
Quando não se conhece detalhadamente um determinado sistema, é
recomendável realizar uma investigação preliminar a fim de avaliar
o seu grau de heterogeneidade. Testes rápidos de campo, como
condutividade elétrica, temperatura e oxigênio dissolvido, podem ser
úteis para essa finalidade, bem como o uso de equipamentos que
permitem medição contínua.
Em geral não se devem retirar amostras próximas às margens de
rios, canais e no ponto de lançamento de despejos, exceto quando
essas regiões são de interesse específico, pois a qualidade, em tais
pontos, geralmente não é representativa de todo o corpo d’água.
As análises feitas em amostras no laboratório, para ser
representativa, deve considerar a distribuição das concentrações ao
longo da seção transversal e da profundidade, possibilitando a
determinação de uma concentração média, ponderada pela vazão, do
parâmetro analisado.
Capacidade Analítica do Laboratório
No planejamento da amostragem deve ser considerada a
capacidade analítica do laboratório quanto à quantidade
de amostras que podem ser processadas e os tipos de
parâmetros a serem investigados, limites de detecção,
métodos de ensaio, disponibilidade de padrões e
cronograma de atendimento.
Neste sentido toda a programação das campanhas (pontos
parâmetros e cronograma de envio de amostras) deve ser
encaminhada ao laboratório com antecedência de forma a
permitir a preparação da frascaria, dos preservantes, das
caixas térmicas e a verificação da disponibilidade do
mesmo para realização das análises.
Recursos Financeiros e Humanos
Os recursos financeiros envolvidos no monitoramento de qualidade
de água são relativos à:
Análises laboratoriais;
Coleta e envio de amostras;
Dentre estes componentes, o mais importante, em termos
financeiros, é a coleta e o envio de amostras.
Os custos de deslocamento, diárias de campo, envio de amostras,
representa mais de 80% dos custos associados ao monitoramento.
Em regiões com dificuldades de acesso, devido a estradas sem
pavimentação ou em estado de conservação precário, ou ainda
devido à ausência de acesso via terrestre (amazônia), os custos
envolvidos na etapa de coleta e envio podem se tornar proibitivos a
realização de determinados tipos de análises, em especial aquelas
com prazos de validade curtos.
Recursos Financeiros e Humanos
Considerando a importância do item coleta de amostras, tanto
em termos financeiros quanto em termos da qualidade do
programa de monitoramento, é fundamental que as equipes
responsáveis por esta atividade sejam muito bem treinadas.
Atualmente no Brasil a CETESB oferece anualmente um curso
teórico e prático de coleta e preservação de amostras de água e
sedimentos.
Análises de Campo
Análises de Campo
Durante a coleta devem ser realizadas as determinações de pH, Temperatura
e Oxigênio Dissolvido.
Estas determinações devem ser realizadas com equipamentos portáteis,
submergindo os sensores no corpo d’água de forma a não alterar as
características que estão sendo determinadas.
Para a determinação do pH deve ser usado um pH metro portátil ou uma
sonda multiparâmetros. Considerando que a medida de pH envolve uma
reação química o sensor deve permanecer em contato com a água até que a
reação entre em equilíbrio, ou seja, o valor registrado estabilize.
A determinação da temperatura deve seguir o mesmo padrão utilizando um
termômetro digital portátil com certificado de calibração ou sonda
multiparâmetros. Na falta desses equipamentos poderá ser utilizado
termômetro calibrado com escala entre 0ºC e 50ºC.
Análises de Campo
A determinação de Oxigênio Dissolvido deve ser realizada utilizando um
oxímetro portátil ou uma sonda multiparâmetros, sempre associada a
determinação da temperatura da água.
Os sensores utilizados para determinação de OD podem ser agrupados em
dois tipos: os sensores polarográficos (células de Clark) e os sensores
óticos.
Nos sensores polarográficos a determinação do OD é feita a partir de
medições elétricas associadas a uma reação química que acontece no
eletrodo.
Nesta reação há o consumo do oxigênio dissolvido, sendo fundamental que
a água em torno do sensor seja sempre renovada para garantir a precisão da
leitura.
Análises de Campo
Nos sensores óticos o oxigênio não é consumido, não havendo assim a
necessidade de renovação permanente da água.
Além das determinações já citadas ainda são possíveis as seguintes
determinações em campo:
Turbidez; Condutividade; Clorofila; Nitrato; Amônia e Cloretos.
Os eletrodos de Nitrato; Amônia e Cloretos tem uma vida útil bastante
limitada, aproximadamente 03 meses a partir da data de fabricação, e
necessitam de uma calibração mais freqüente para garantir a qualidade do
dado.
Sendo assim, estes parâmetros geralmente não são determinados em campo,
exceto em situações especificas, tais como, trabalhos de pesquisa.
Análises de Campo
Todos os equipamentos utilizados nas determinações de campo devem estar
calibrados, e as soluções de calibração devem estar dentro do prazo de
validade.
A maioria dos equipamentos portáteis (sondas multiparâmetros ou sensores
individuais) mantém a calibração por um período de até 20 dias. Sendo
assim, durante uma campanha é suficiente uma verificação a cada 10 dias
da calibração para garantir uma boa leitura.
Os sensores de pH e oxigênio dissolvido polarográfico, por envolverem
reações químicas na determinação destes parâmetros, tem uma vida útil de
aproximadamente 02 anos.
Já os sensores óticos (Turbidez, Clorofila) tem uma vida útil de 5 a 10 anos,
se bem utilizados.
Os fabricante de equipamentos que utilizam sensores de OD óticos
recomendam a substituição anual do cap do sensor de OD ótico.
Análises de Campo
Sondas de qualidade de água
Tipos de amostras
Tipos de amostras
A caracterização longitudinal
envolve a amostragem
invidualizada de três zonas: a
zona rio,
rio, a zona de transição e
a zona lacustre.
lacustre. Em cada uma
das três zonas do corpo lêntico
deve ser feita a caracterização
na vertical.
A caracterização na vertical
envolve a amostragem
individualizada da zona fótica,
fótica,
correspondente a 150% da
profundidade Secchi;
Secchi; da zona
intermediária, localizada
abaixo da profundidade
Secchi; e do fundo, quando
identificada zona anóxica.
Tipos de amostras
Dentro de um programa de monitoramento é possível utilizar
três tipos de amostras
Amostras simples são amostras únicas, coletadas em um
ponto específico do corpo d’água, caracterizado por suas
coordenadas de posição, pela profundidade de coleta e pelo
tempo (data e hora).
Amostras discretas representam a composição do ponto ao
longo da seção transversal onde a amostra foi coletada.
Quando a seção é homogênea
homogênea,, uma amostra discreta, tomada
em uma única profundidade, caracteriza toda a seção no
momento da coleta.
Amostras discretas coletadas em intervalos regulares e
analisadas individualmente podem ser utilizadas para revelar
informações sobre a variação da qualidade da água ao longo do
tempo.
Tipos de amostras
Amostras compostas amostras compostas permitem obter
informações mais representativas de corpos d’água onde a
concentração das variáveis varia em um curto intervalo de
tempo.
As amostras compostas são obtidas pela combinação de
múltiplas amostras individuais, ou então, com utilização de
amostradores automáticos, que coletam e armazenam pequenas
alíquotas em intervalos de tempo prépré-definidos, resultando em
uma amostra única, também é possível obter amostras
compostas proporcionais ao fluxo.
Esta amostragem deve ser evitada quando os constituintes da
amostra são susceptíveis a alterações durante a armazenagem.
Tipos de amostras
Amostras integradas Quando a seção é heterogênea
heterogênea,, ou
seja, apresenta uma composição que varia ao longo da seção
transversal e da profundidade, as informações necessárias são
fornecidas por amostras coletadas em diferentes pontos do
corpo d’água, diferentes verticais e em diversas profundidades,
utilizando--se métodos de coleta proporcionais à descarga em
utilizando
cada ponto ou vertical.
Este tipo de amostragem pressupõe que a composição da seção
não varia durante o período de amostragem.
Acondicionamento e Transporte das
Amostras
Acondicionamento e transporte das amostras
Após a coleta das amostras, as mesmas devem ser perfeitamente
acondicionadas, para evitar quebras e contaminação, e transportadas ao
laboratório, no tempo necessário para que sua análise ocorra dentro do
prazo de validade da preservação.
Transporte das amostras deve ser realizado em caixas térmicas ou caixas de
isopor com gelo reciclável, buscando evitar o contato direto do gelo com as
amostras.
Os seguintes procedimentos são recomendados ao preparar a amostra para
transporte:
a) Colocar os frascos na caixa de amostras de tal modo que fiquem firmes
durante o transporte;
b) Cuidar para que os frascos, ao final do transporte não fiquem submersos
na água formada pela sua fusão o que aumentaria o risco de contaminação.
Acondicionamento e transporte das amostras
c) Evitar a colocação de frascos de uma mesma amostra em caixas
diferentes.
Se a amostras forem enviadas por meio de transporte comercial, além dos
procedimentos já listados, o técnico coletor dever tomar os seguintes
cuidados complementares:
a) Prender firmemente a tampa da caixa que contem a amostras;
b) Identificar a amostra, pelo lado de fora, indicando sua procedência,
destino, data de envio e outras datas que sejam importantes;
c) Indicações de “PARA CIMA”,“FRÁGIL” e “PERECÍVEL”, escritas de
modo perfeitamente legível.
d) Enviar dentro da caixa, em envelope plástico lacrado, uma cópia da ficha
de coleta das amostras enviadas. Como segurança, uma cópia das fichas de
coleta deve ser retida com o técnico coletor.
Técnicas de Amostragem em Rios
Técnicas de Amostragens de Qualidade de Água – Seções
Homogêneas
Amostras simples podem ser obtidas utilizando balde de aço
inox e posteriormente e distribuindo seu volume
proporcionalmente nos diversos frascos destinados aos ensaios
químicos, como forma de garantir a homogeneidade da
amostra.
Este procedimento deve ser repetido até que todos os frascos
estejam com o volume de água necessária para os ensaios,
tomando o cuidado de manter um espaço vazio no frasco para
sua posterior homogeneização.
Para que sejam evitados problemas de contaminação cruzada
durante a amostragem, deve -se utilizar um balde e uma corda
para cada ponto amostrado.
Caso isto não seja possível, esses materiais devem ser lavados
em campo com água destilada e ambientados, ou seja,
enxaguados com água do local a ser amostrado.
Técnicas de Amostragens de Qualidade de Água – Seções
Homogêneas
Técnicas de Amostragens de Qualidade de Água – Seções
Homogêneas
Convém evitar a coleta de amostras em áreas onde possa
ocorrer estagnação da água e em locais próximos às margens
dos rios, exceto para a coleta de sedimentos e organismos
bentônicos.
Preferencialmente a amostragem deve ser realizada em ponto
central do rio, com o auxilio de barco ou sobre pontes.
Dependo do tipo de variável a ser analisada devem ser
utilizados frascos de amostragem em material polimérico ou
em vidro.
Determinados materiais poliméricos podem liberar alguns
contaminantes para a amostra, de forma que devem ser
utilizados frascos de vidro para a análise de compostos
orgânicos.
Técnicas de Amostragens de Qualidade de Água – Seções
Homogêneas
Alguns dos cuidados que devem ser tomados durante a
realização das coletas são descritos a seguir:
Utilizar luvas;
Evitar o consumo de alimentos;
Não fumar;
Manter os frascos fechados e dentro de caixas térmicas até o momento
de sua utilização;
Técnicas de Amostragens de Qualidade de
Água – Seções Heterogêneas
Amostradores e Equipamentos Auxiliares
Amostradores
O objetivo da amostragem é determinar a concentração média
dos parâmetros de qualidade de água em uma seção transversal
de um rio. Neste sentido os amostradores utilizados devem:
Permitir que a água entre continuamente no bico do
amostrador de maneira isocinética
isocinética,, ou seja, a velocidade da
água não sofra alteração nem em intensidade nem em direção
ao entrar no bico do amostrador.
Permitir que o bico do amostrador alcance uma profundidade a
mais próxima possível do leito do rio. Considerando as
dimensões físicas do amostrador, esta distância varia
normalmente de 8 a 25 cm.
Amostradores
Minimizar perturbações locais no fluxo do rio, especialmente
no bico do amostrador.
Ser adaptável aos equipamentos de suporte já em uso para as
medições de descarga líquida.
Ser o mais simples possível, resultando em pouca ou nenhuma
manutenção.
Amostradores
Os amostradores desenvolvidos pelo Federal InterInter-Agency
Sedimentation Project – FISP são codificados da seguinte
forma:
US: Estados Unidos da América em inglês;
D: Amostrador por integração na vertical;
H: Amostrador operado manualmente (quando não houver essa
denominação para o amostrador, o mesmo se refere à
amostradores operados com guinchos);
Ano: os dois últimos dígitos do ano no qual o amostrador foi
projetado
Amostradores
Amostrador
Diam. Do bico
(pol.)
Volume da garrafa
(L)
Prof. máx de
amostragem (m)
Vel. de fluxo mín.
para amostragem
(m/s)
Vel. de fluxo máx.
para amostragem
(m/s)
Prof. Não
amostrada (m)
Peso do amostrador
(Kg)
US DH-81
3/16
1,0
3,7
0,61
1,9
0,1
0,5
US DH-81
1/4
1,0
3,7
0,46
2,3
0,1
0,5
US DH-81
5/16
1,0
3,7
0,61
2,1
0,1
0,5
Amostradores
Amostrador
Diam. Do bico
(pol.)
Volume da garrafa
(L)
Prof. máx de
amostragem (m)
Vel. de fluxo mín.
para amostragem
(m/s)
Vel. de fluxo máx.
para amostragem
(m/s)
Prof. Não
amostrada (m)
Peso do amostrador
(Kg)
US DH-95
3/16
1,0
4,6
0,52
1,9
0,12
13,2
US DH-95
1/4
1,0
4,6
0,52
2,1
0,12
13,2
US DH-95
5/16
1,0
4,1
0,61
2,1
0,12
13,2
Amostradores
Amostrador
Diam. Do bico
(pol.)
Volume da saca
(L)
Prof. máx de
amostragem (m)
Vel. de fluxo mín.
para amostragem
(m/s)
Vel. de fluxo máx.
para amostragem
(m/s)
Prof. Não
amostrada (m)
Peso do amostrador
(Kg)
US DH-96
3/16
3,0
33,5
0,61
3,8
0,1
59,9
US DH-96
1/4
3,0
18,3
0,61
3,8
0,1
59,9
US DH-96
5/16
3,0
11,9
0,61
3,8
0,1
59,9
Amostradores
Amostrador
Diam. Do bico
(pol.)
Volume da saca
(L)
Prof. máx de
amostragem (m)
Vel. de fluxo mín.
para amostragem
(m/s)
Vel. de fluxo máx.
para amostragem
(m/s)
Prof. Não
amostrada (m)
Peso do amostrador
(Kg)
US D-99
3/16
6,0
67,1
1,07
4,6
0,24
124,7
US D-99
1/4
6,0
36,6
0,91
4,6
0,24
124,7
US D-99
5/16
6,0
23,8
0,91
4,6
0,24
124,7
Amostradores
Amostrador
Diam. Do bico
(pol.)
Volume da saca
(L)
Prof. máx de
amostragem (m)
Vel. de fluxo mín.
para amostragem
(m/s)
Vel. de fluxo máx.
para amostragem
(m/s)
Prof. Não
amostrada (m)
Peso do amostrador
(Kg)
US DH-2
3/16
1,0
10,7
0,61
1,8
0,09
13,6
US DH-2
1/4
1,0
6,1
0,61
1,8
0,09
13,6
US DH-2
5/16
1,0
4,0
0,61
1,8
0,09
13,6
Bicos de amostradores normalmente utilizados
(diâmetros: 1/4”, 3/16” e 1/8”)
Guincho hidrométrico
Equipamento auxiliar da medição
Amostragem por Integração em uma
Vertical
Amostragem por Integração em uma Vertical
O objetivo da amostragem numa vertical é determinar a
concentração média dos parâmetros de qualidade de água nessa
vertical..
vertical
A amostragem por integração em uma vertical é realizada
descendo o amostrador até próximo ao leito, sem tocar no
mesmo, e retornando à superfície com uma velocidade de
trânsito constante em ambos os sentidos.
sentidos.
Neste percurso a amostra de água é coletada continuamente
através do bico do amostrador, e a velocidade de entrada da
água é próxima da velocidade instantânea do fluxo
fluxo..
Amostragem por Integração em uma Vertical
A velocidade de trânsito utilizada na subida do amostrador não
precisa ser igual a da descida, mas ambas as velocidades
devem ser constantes para garantir que a amostragem seja
proporcional à velocidade média na vertical.
Tendo em vista que o bico do amostrador fica um pouco acima
do fundo, há uma zona não amostrada de poucos centímetros
acima do leito do rio
rio.. Esta zona não amostrada varia conforme
o amostrador
amostrador..
As velocidades de trânsito devem ser tais que a garrafa chegue
o mais próximo possível do volume ideal para cada garrafa ou
saca.
Amostragem por Integração em uma Vertical
No caso de amostradores que utilizam garrafas, as mesmas
ficam inclinadas no interior do corpo do amostrador. Desta
forma não é possível o seu completo preenchimento.
Caso o volume de água na garrafa ultrapasse o limite máximo,
ou seja, ocorra o transbordamento de água pelo bico do
amostrador após sua retirada da água, a amostra deve ser
descartada e uma nova amostragem na mesma vertical
realizada.
Amostragem por Integração em uma Vertical
Amostragem por Integração em Várias Verticais
Uma amostra coletada utilizando a técnica de integração na
vertical representará a concentração média dos parâmetros de
qualidade de água, ponderada pelas velocidades (vi) ao longo
da vertical, no momento da amostragem .
Para determinar a concentração média da seção transversal, é
necessário realizar o mesmo procedimento de amostragem em
várias verticais.
verticais. A concentração média será a média das
concentrações nas verticais amostradas, ponderada pela vazão
(Qi) em cada área parcial da seção transversal total.
total.
n
∑v C
i
C=
i
i =1
n
∑v
i
i =1
n
∑Q C
i
C=
i
i =1
n
∑Q
i =1
total
Amostragem por Integração em Várias Verticais
O USGS (United States Geological Survey)
Survey) utiliza dois
métodos para definir a localização e espaçamento das verticais
de amostragem.
amostragem. Um é baseado no Igual Incremento de
Descarga Líquida – IID
IID,, e o outro é baseado no Igual
Incremento de Largura no rio – IIL
IIL..
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
Pelo Método de Igual Incremento de Descarga (IID),
(IID), as amostras são
coletadas nas verticais que passam pelos centróides das áreas de igual
incremento de descarga.
descarga.
Este método requer o conhecimento da distribuição de vazão na seção
transversal de interesse, baseado na série histórica de medições de vazão
nessa seção ou na medição de vazão realizada anteriormente às
amostragens..
amostragens
A partir da medição ou dos dados da série histórica de medições é
produzido um gráfico do percentual acumulado de vazão em função da
posição ao longo da seção transversal. Na abscissa é inserido também o
valor das velocidades médias em cada vertical, e plotado o perfil de
profundidades da seção de forma a permitir o cálculo da máxima velocidade
de transito.
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
A partir da definição do número de verticais a serem amostradas, definedefine-se
o número de incrementos de vazão e as respectivas posições de coleta ao
longo da seção.
A posição de amostragem situasitua-se no ponto médio do incremento de vazão
selecionado. Por exemplo: para coleta de 5 subsub-amostras para descarga total
de 100m3/s resultará em 20m3/s de incremento; a 1a subsub-amostra será
coletada na posição ao longo da seção transversal correspondente a uma
vazão acumulada de 10m3/s, a 2a na posição correspondente a uma vazão
acumulada de 30m3/s e assim por diante, sendo a última na posição
correspondente a uma vazão acumulada de 90m3/s.
Um mínimo de quatro (04) e um máximo de nove (09) verticais devem ser
escolhidas para a utilização do método de IID. Este método assume que
cada amostra coletada na vertical que passa pelo centróide de cada subsub-área
dos incrementos de igual descarga apresenta uma concentração média dos
diversos parâmetros de qualidade.
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
Aplicação do Método de Igual Incremento de Descarga. As amostras são coletadas na
vertical que passa pelo centróide das áreas de iguais incrementos de descarga líquida.
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
100
Vazão acumulada (%)
80
60
40
Incremento de 20% de vazão
20
Profundidade (m)
0
0
500
1000
1500
2000
Distância ao PI (m)
2500
3000
-20
23,6m
-40
25,6m
27,5m
26,0m
33,5m
Aplicação do Método de Igual Incremento de Descarga. As amostras são coletadas na
vertical que passa pelo centróide das áreas de iguais incrementos de descarga líquida.
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
A velocidade de trânsito em cada vertical, tanto na subida quanto na descida
do amostrador, podem ser diferentes, mas devem ser constantes em cada
sentido (subida ou descida).
As amostras coletadas em cada vertical utilizando o método IID podem ser
analisadas separadamente em laboratório, ou seja, podepode-se determinar a
concentração média dos parâmetros de qualidade de água em cada vertical,
e a concentração média da seção será a média aritmética das concentrações
de cada vertical.
As vantagens dessa análise individual por vertical é que se terá a
distribuição transversal das concentrações no rio.
Neste método uma amostra composta de maior volume pode ser produzida
pela mistura de volumes iguais extraídos das amostras coletadas em cada
vertical, e analisar os parâmetros somente na amostra composta.
Método de Igual Incremento de Descarga (IID)
Velocidade de Trânsito em cada vertical para amostragem pelo Método de Igual Incremento de Descarga.
Método de Igual Incremento de Largura (IIL)
Pelo Método de Igual Incremento de Largura (IIL),
(IIL), as amostras são
coletadas nas verticais que passam pelos centróides de áreas de igual
incremento de largura.
Neste método o volume amostrado em cada vertical deve ser proporcional à
vazão em cada subsub-área determinada pelos incrementos de igual largura na
seção transversal do rio.
Neste sentido, no método de igual incremento de largura a amostragem deve
ser realizada utilizando uma mesma velocidade de trânsito para todas as
verticais de amostragem,
amostragem, tanto na descida quanto na subida do amostrador,
de forma a garantir que a amostra composta coletada seja proporcional à
vazão do rio na seção transversal amostrada.
Método de Igual Incremento de Largura (IIL)
A velocidade de trânsito é determinada com base na vertical que possui o
maior produto entre profundidade e velocidade média do fluxo em uma
vertical.
Utilizando este método, garantegarante-se que o volume da amostra individual
coletada em cada vertical utilizando amostradores por integração na
vertical, seja proporcional à velocidade média em cada vertical onde foi
realizada a amostragem.
Neste método, além da velocidade de transito ter de ser igual em todas as
verticais, devedeve-se utilizar o mesmo bico do amostrador.
Utilizando o método IIL, o número mínimo de verticais a serem amostradas
é 10.
Método de Igual Incremento de Largura (IIL)
Método de Igual Incremento de Largura (IIL).
Método de Igual Incremento de Largura (IIL)
Velocidade de trânsito (RT) nas verticais de amostragens utilizando o Método de Igual
Incremento de Largura. Como todas RTs devem ser iguais, os volumes das amostras são
proporcionais ao produto da velocidade média e da profundidade na vertical.
Método de Igual Incremento de Largura (IIL)
Perfil transversal
Velocidade média x profundidade
Velocidade média na vertical x 10
40
30
20
10
0
0
Profundidade (m)
-10
500
1000
1500
2000
2500
3000
Distância ao PI (m)
-20
-30
-40
Velocidade média x profundidade para determinação da velocidade de transito
Vantagens e Desvantagens dos Métodos IID e IIL
Apesar das diferenças entre as metodologias de amostragem
dos métodos de IID e IIL, esses métodos conduzem a um
mesmo resultado para a concentração média dos parâmetros de
qualidade de água.
água.
Vantagens e Desvantagens dos Métodos IID e IIL
As vantagens do método IID são:
são:
Um menor número de verticais é necessário, resultando na redução
do tempo destinado às amostragens;
amostragens;
Amostragens durante cheias são mais fáceis devido ao menor número
de verticais
verticais;;
As amostras de cada vertical podem ser analisadas separadamente em
laboratório;;
laboratório
A distribuição das concentrações dos parâmetros na seção transversal
pode ser determinada
determinada;;
Podem ser utilizadas diferentes velocidades de trânsito entre as
verticais;;
verticais
Quando a medição de descarga não é necessária e a seção transversal
é estável, levaleva-se menos tempo para realizar as amostragens.
amostragens.
Vantagens e Desvantagens dos Métodos IID e IIL
As vantagens do método IIL são:
são:
Conhecimento prévio da distribuição da vazão ao longo da seção
transversal não é necessário;
necessário;
Variações na distribuição das concentrações na seção transversal são
mais bem consideradas devido ao maior número de verticais
utilizadas;;
utilizadas
Tempo com análises laboratoriais é reduzido devido à composição
das amostras individuais em uma única amostra composta;
composta;
É um método mais fácil de ser ensinado e utilizado uma vez que é
baseado na simples divisão da seção transversal do rio em iguais
larguras, em vez de iguais incrementos de descarga.
descarga.
Velocidades de Trânsito para Amostragem
Uma amostra obtida através da passagem do amostrador em uma
determinada vertical do rio é quantitativamente ponderada em relação à
velocidade de fluxo em cada trecho dessa vertical.
Portanto, se a amostragem na vertical representa o fluxo por uma largura
específica, a amostra é considerada como sendo ponderada em relação à
vazão, visto que com uma velocidade de trânsito uniforme, a amostra de
água terá igual intervalo de tempo ao longo da vertical para entrar no
amostrador.
Se a velocidade de trânsito for muito alta, a taxa de redução do volume de ar
dentro da garrafa do amostrador será menor do que a taxa de aumento da
pressão hidrostática ao redor do amostrador, dificultando a entrada de água
pelo bico do amostrador ou dificultando a saída de ar pelo exaustor.
Velocidades de Trânsito para Amostragem
Adicionalmente, uma velocidade de trânsito excessiva pode provocar a
inclinação do amostrador, resultando em uma amostragem de modo nãonãoisocinético. Isto significa que a velocidade de passagem de água através do
bico do amostrador será diferente da velocidade da água no entorno.
Para que a velocidade de entrada da amostra seja igual ou quase igual à
velocidade instantânea da corrente é necessário que o bico fique na
horizontal, isto é, o amostrador deve se movimentar sem inclinação.
Isso ocorre quando a velocidade de trânsito, ou de percurso, é proporcional
à velocidade média. Segundo estudos em laboratório, os bicos apresentam
diferentes constantes de proporcionalidade, conforme as seguintes relações:
Bico de 1/8”:
vt = 0,2 vm
Bicos de 3/16” e 1/4”:
vt = 0,4 vm
Sendo:
vt – velocidade máxima de trânsito do amostrador; e
vm – velocidade média de fluxo na vertical de amostragem
Fonte: Edwards, Thomas K. and
Glysson, G. Douglas, 1999, Field
methods for measurement of
fluvial sediment: Techniques of
Water-Resources Investigations of
the U.S. Geological Survey, Book
3, Applications of Hydraulics,
Chapter 2, 89 p.
Velocidades de Trânsito para Amostragem
Para a amostragem em campo calculacalcula-se o tempo de amostragem que, por
ser inversamente proporcional à velocidade, corresponderá a um tempo
mínimo:
Sendo:
Bico de 1/8”:
t min =
2p
2p
=
vt
0,2v m
Bicos de 3/16” e 1/4”:
t min =
2p
2p
=
v t 0,4v m
“2 p” – distância percorrida de ida e volta pelo amostrador,
excluída a profundidade não amostrada.
O bico é escolhido conforme a velocidade: em baixas velocidades, usausa-se o
bico de 1/4”; em velocidades moderadas, o bico de 3/16” e em maiores
velocidades, o de 1/8”. É necessário que a primeira subsub-amostra seja
otimizada, isto é, que seja coletado um volume até o limite permitido na
garrafa, ou próximo.
Velocidades de Trânsito para Amostragem
O tempo mínimo de amostragem determina a velocidade de
transito máxima a ser utilizada
O ajuste da velocidade transito mínima é definida pelo volume
da garrafa ou saca, ou seja, a velocidade transito não pode ser
muito lenta para evitar o completo preenchimento do recipiente
de amostragem.
amostragem.
A determinação da velocidade mínima pode ser feita em
campo, através de testes com o amostrador.
amostrador.
Recipientes de Amostragem
Os amostradores pontuais e por integração na vertical utilizam garrafas de
volumes padrões nos Estados Unidos na América, tais como:
como: garrafa de
vidro de leite - 473 mL (1 pint
pint),
), garrafa de vidro de maionese - 946 mL (1
quart)) e garrafas plásticas de 1, 2 e 3 litros
quart
litros..
Em vez de vidro, garrafas plásticas e de teflon também são utilizadas.
utilizadas. Estas
últimas, comparadas com as de vidro, são mais leves, resistentes e
adequadas para amostragens com finalidade de analisar alguns parâmetros
de qualidade de água.
água.
Alguns modelos de amostradores permitem o uso de sacas plásticas como
recipiente da mostra.
mostra. Estes modelos permitem a amostragem em
profundidades maiores (até 67 m) e a coleta de volumes maiores de amostra
(até 6,0 L).
L).
Garrafas
Garrafa do amostrador de sedimentos onde são apresentados os níveis máximos e mínimos desejáveis para
as amostras, bem como outras informações importantes para a correta identificação da amostra (Carvalho et
al., 2000).
Técnicas de Amostragem em
Lagos e Reservtórios
Amostragens em Lagos e Reservatórios
Os corpos lênticos, apresentam características hidráulicas de escoamento
que resultam em uma distribuição desigual, à priori, das concentrações dos
diversos tipos de parâmetros de qualidade de água.
Além disso, devido à baixa velocidade de escoamento e aos elevados
tempos de residência, desenvolvemdesenvolvem-se processos específicos neste tipo de
corpo d’água, que não ocorrem em corpos lóticos.
Sendo assim, as técnicas de amostragem e os aparatos utilizados na mesma
são bastante diferenciados, assim como alguns dos parâmetros monitorados.
Amostragens em Lagos e Reservatórios
A amostragem em corpos
lênticos deve permitir a
caracterização do lago ou
reservatório em seu sentido
longitudinal e vertical.
A caracterização
longitudinal envolve a
amostragem invidualizada
de três zonas: a zona rio, a
zona de transição e a zona
lacustre.
Amostragens em Lagos e Reservatórios
Em cada uma das zonas do corpo lêntico deve ser feita a caracterização na
vertical.
A amostragem na vertical também deve caracterizar de forma
individualizada a zona fótica (profundidade I) a zona intermediária
(profundidade II) e a zona afótica (profundidade III):
Profundidade I:
I: Camada da zona fótica com 40% da luz incidente, onde é
esperada uma produção primária de fitoplâncton representativa da camada
trofogênica.
Prof. I = ZdS . 0,54
onde:
ZdS = profundidade Secchi
0,54 = fator para calcular 40% de luz incidente
Amostragens em Lagos e Reservatórios
Profundidade II:
II: metade da zona afótica onde, independentemente da
ocorrência de estratificação térmica, a respiração e a decomposição são
predominantes sobre a produção autotrófica.
Prof. II = (Zmax+ Zeu) / 2
onde:
Zmax = profundidade máxima (m), na estação de amostragem;
Zeu = zona eufótica, que é igual a profundidade Secchi x 3;
3 = fator correspondente a aproximadamente 1% da luz incidente na
superfície da água.
Profundidade III:
III: quando, durante as medições " in situ", for detectada zona
anóxica, e esta não coincidir com a profundidade II, mais uma amostra é
coletada na porção intermediária desta camada.
Amostragens em Lagos e Reservatórios
Os aparatos utilizados para a amostragem de água em corpos lênticos
compreendem: Disco de Secchi; Sondas com cabos longos (>30m) para
determinar, no mínimo os parâmetros pH, condutividade elétrica, oxigênio
dissolvido e temperatura ao longo da coluna d’água (perfilamento);
amostradores tipo garrafa de Van Dorn
Amostragens em Lagos e Reservatórios
Garrafa de Van Dorn
Disco de Secchi
Preservação de Amostras para Análises de
Parâmetros de Qualidade de Água
Preservação das Amostras
Entre a coleta no campo e a análise no laboratório, mudanças
físicas e reações químicas e bioquímicas podem ocorrer no frasco
que contem a amostra, resultando em alterações nas características
da amostra.
Isto exige que as amostras sejam preservadas para minimizar as
possíveis alterações, o que é feito por vários procedimentos como
manter a amostra no escuro, adicionar produtos químicos
preservantes, reduzir a temperatura para retardar as reações.
Um aspecto importante sobre a preservação de amostras é que
deve existir uma rotina consistente, garantindo que todas as
amostras que exigem preservação recebam imediatamente o
tratamento necessário.
Preservação das Amostras
Adição química:
química: este método, que inclui a adição de ácidos, é
utilizado para preservar amostras de água para vários testes,
incluindo a maioria dos metais dissolvidos. É necessário dar
atenção especial ao reagente utilizado, o qual deve ter P.A. de
forma a não contaminar a amostra;
Refrigeração:: a refrigeração a 4°
Refrigeração
4°C é uma técnica comum de
preservação de amostras, amplamente utilizada no trabalho de
campo. Embora esta técnica possibilite retardar as reações
químicas e bioquímicas que podem ocorrer na amostra, ela não
mantém a completa integridade de todos os constituintes. Em
alguns casos ela pode afetar a solubilidade de alguns constituintes,
fazendo com que estes precipitem. Em geral é utilizada em
conjunto com a técnica de adição química.
Preservação das Amostras
Para a análise de constituintes inorgânicos dissolvidos, é
necessário que a amostra seja filtrada através de uma membrana
com diâmetro de poro de 0,45 micrometros, imediatamente após a
sua coleta. O filtrado obtido, no caso da análise de metais deve ser
preservado imediatamente, enquanto que as amostras para a
análise de ânions não são preservadas.
No caso de amostras para a análise de constituintes orgânicos, as
amostras devem ser filtradas através de um filtro de fibra de vidro
isento de ligantes orgânicos. Após a filtração o filtrado pode ser
analisado para compostos orgânicos dissolvidos, enquanto o
elemento filtrante é analisado para os compostos orgânicos
particulados.
Preservação das Amostras
Filtração das Amostras
Preservação das Amostras
Ensaio
Recipiente
Quantidade de
Amostra
Preservação
Armazenamento
Prazo de Validade
Alcalinidade
P, V
250mL
Resfriamento (em gelo)
Refrigeração a 4 ± 2ºC
24h
Cloreto, Fluoreto e Sulfato
Cloreto, Fluoreto, Nitrato,
Nitrito, Sulfato
P
250mL
Resfriamento (em gelo)
Refrigeração a 4 ± 2ºC
- 28 dias
Nitrato e Nitrito - 48 h
Cor, Turbidez
P, V
250mL
Resfriamento (em gelo)
Refrigeração a 4 ± 2ºC
48h
Refrigeração a 4 ± 2ºC
6 meses
(*) Filtrar em campo em
Metais dissolvidos (solúveis)
P, V
100mL
membrana 0,45 µm e
adicionar HNO3 até pH<2
Nitrogênio amoniacal,
Nitrogênio orgânico, NTK,
P, V
250mL
P, V
500mL
Fósforo total
Sólidos totais, Sólidos fixos,
Sólidos voláteis
H2SO4 até pH < 2
Resfriamento (em gelo)
Resfriamento (em gelo)
Refrigeração a 4 ± 2ºC
Refrigeração a 4 ± 2ºC
Nitrogênio - 7 dias;
Fósforo total - 28 dias
7 dias
Legenda: Recipientes: V = Frasco de vidro neutro; P = Frasco plástico descartável (de polímero inerte); PP = Frasco plástico descartável (de polímero inerte) do tipo pote;
(*) Na impossibilidade de filtrar em campo, manter sob refrigeração e não adicionar ácido.
Preservação das Amostras
Ensaio
DBO (demanda bioquímica
de oxigênio)
DQO (demanda química de
oxigênio)
Recipiente
Quantidade de
Amostra
Preservação
Armazenamento
Prazo de Validade
Refrigeração a
24h
4 ± 2ºC
48h (*)
H2SO4 até pH≤2
Refrigeração a
7 dias
Resfriamento (em gelo)
4 ± 2ºC
28 dias (*)
2 frascos
Resfriamento (em gelo)
P, V
de 1L
P, V
250mL
Legenda: Recipientes: V = Frasco de vidro neutro; P = Frasco plástico descartável (de polímero inerte); PP = Frasco plástico descartável (de polímero inerte) do tipo pote;
(*) Prazo máximo regulatório segundo o Standard Methods, 21ª ed., 2005.
Ensaio
Recipiente
Quantidade de
Amostra
P, V
100mL
Preservação
Armazenamento
Prazo de Validade
30h (R)
Coliformes totais,
Resfriamento (em gelo)
Coliformes termotolerantes,
P, V
100mL
E.coli
P, V
100mL
Refrigeração entre 2 e 8ºC e
24h (AC)
proteger da luz.
8h (R)
Não congelar
24h (AC)
24h (R, AC)
Legenda: Recipientes: V = Frasco de vidro neutro; P = Frasco plástico descartável (de polímero inerte); PP = Frasco plástico descartável (de polímero inerte) do tipo pote;
R = prazo regulatório, AC = análise para controle.
Análises de Laboratório
Análises de Laboratório
Assim como para as análises de campo, as análises de laboratório
são realizadas com base em métodos analíticos padronizados,
como aqueles apresentados pelo Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, 20th editon (APHA;
AWWA; WEF, 1999), podendopodendo-se utilizar edições mais recentes,
ou métodos compatíveis, como aqueles desenvolvidos pela
Agência Americana de Proteção Ambiental (EPA, 2007), quando
disponíveis.
Análises de Laboratório
Variável
Gerais
Sólidos Totais
Sólidos Dissolvidos Totais
Sólidos Suspensos Totais
Dureza total
Fósforo total
Nitrogênio
Amônia
Nitrato
Nitrito
Matéria Orgânica
DBO
DQO
Metais
Alumínio
Arsênio
Cádmio
Chumbo
Cobre
Cromo
Ferro
Manganês
Mercúrio
Zinco
Biológicos
Clorofila-a
Método de Referência
Standard Methods
EPA
2540 B
2540 C
2540 D
2340 C
4500-P B; 4500-P E
.......
.......
.......
130.1
365.3
4500-NH3 B; 4500-NH3 C, D
4500-NO3 D; 4110 B
4500-NO2 B; 4110 B
350.1 (Rev. 2.0)
300.0
300.0
5210 B
5220 B, C, D
.......
410.3
3500-Al B; 3120 B; 3111 D
3500-As B; 3120 B
3111 B; 3120 B
3113 B; 3500-Pb B
3111 B, C; 3113 B; 3120 B
3500-Cr B, C; 3111 B; 3113 B; 3120 B
3500-Fe B; 3111 B, C; 3120 B
3500-Mn B; 3111 B, C; 3113 B 3120 B
3112 B
3500-Zn B; 3111 B, C; 3120 B
200.7
206.5; 200.7; 200.8
200.7; 200.8
200.8; 200.9
200.7; 200.8; 200.9
200.7; 200.8; 200.9
200.7; 200.9
200.7; 200.8; 200.9
245.1 (REv. 3.0)
289.2; 200.7; 200.8
10200 H
.......
OBRIGADO!
Maurrem Ramon Vieira
Especialista em Recursos Hídricos
Agência Nacional de Águas
Superintendência de Gestão da Rede
Hidrometeorológica
[email protected]
(61) 21092109-5285

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