Métodos Instrumentais de Análise

22/11/2012
Métodos
Instrumentais de
Análise
Química (Licenciatura)
Segundo Semestre/2012
Prof. Wendell
1
- Curva de Calibração
- recaptulando….
2
- Curva de Calibração
100
Resposta (U.A.)
80
60
40
20
0
0
2
4
6
8
10
Concentração (mol/L)
3
Correção pelo valor do branco (erros
sistemáticos)
1
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EXERCÍCIO 1
Com o objetivo de determinar a concentração de Na+ em
uma amostra clínica, um aluno preparou uma solução
estoque na concentração de 10 mmol/L. A partir desta
solução estoque, cinco outras soluções foram preparadas
a partir da transferëncia de determinados volumes. Após
a análise química, a curva de calibração apresentou uma
equação da reta igual a:
y = 11,2 x + 0,1
Uma amostra clinica apresentou valor de intensidade
no detector igual a 19,58. Qual a concentração de sódio
na amostra?
4
Introdução à Química Analítica
SINAL
MÉTODO INSTRUMENTAL
Emissão de radiação
Absorção de radiação
Espalhamento de radiação
Difração da radiação
Rotação da radiação
Espectroscopia de Emissão (UV, Visível, Raios-X), Fluorescência,
Fosforescência, Luminescência
Fotometria, Espectrofotometria (raios-X, UV, VIS, NIR, IR), RMN
Turbidimetria, Nefelometria, Espectroscopia Raman
Difração de Raios-X, Difração de elétrons
Polarimetria, Dicroísmo Circular
Potencial de eletrodo
Carga elétrica
Corrente elétrica
Resistência elétrica
Potenciometria, Cronopotenciometria
Coulometria
Polarografia, Voltametria, Amperometria
Condutometria
Massa
Razão massa-carga
Taxa de reação
Radioatividade
Propriedades térmicas
Gravimetria (microbalança de quartzo)
Espectrometria de Massas
Métodos Cinéticos
Ativação e Métodos de Diluição Isotópica
Métodos Entalpimétricos, termogravimetria, DSC, DTA
Métodos de Separação (Cromatografia e Eletroforese)
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Métodos
Espectroquímicos
6
2
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Geométrica
A Velocidade da Luz
Galileu Galilei (~1600)
Albert Abraham Michelson
Armand H. L. Fizeau (1849)
c = 299792,5 km s-1
v = 312000 km s-1
c = 2,997925·108 m s-1
(vácuo)
7
Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Geométrica
A Velocidade da Luz
Jean Bernard Leon Foucault (1850)
v (ar) = 299706 km s-1
v (H2O) = 225000 km s-1
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Geométrica
Dispersão
Luz Branca φ
φ´
9
3
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Ondulatória
Radiação Eletromagnética
Freqüência
Comprimento de onda
Número de Onda
c = vλ
ν : freqüência (s-1 ou Hz)
λ : Comprimento de Onda (m)
10
Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Ondulatória
Variação do comprimento de onda
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Ondulatória
O Espectro Eletromagnético
12
4
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Ondulatória
O Espectro Eletromagnético
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Quântica
A luz é tratada como pacotes de energia (E) chamados fótons
E = hv
Max Planck
ou
E=
hc
λ
A. Einstein
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Quântica
Átomo de Bohr
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5
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Propriedades da Radiação Eletromagnética
Óptica Quântica
Átomo de Bohr
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Absorção/Emissão
Linhas de Emissão
do Sódio
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Espectrofotometria
Espectro de Absorção
1,2,4,5-tetrazina
18
6
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Espectrofotometria
Radiação na Faixa do Visível – Cores Complementares
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Espectrofotometria
Espectro de Absorção
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Espectrofotometria
Lei de BouguerBouguer-Lambert
Lambert--Beer
21
7
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Espectrofotometria
Lei de BouguerBouguer-Lambert
Lambert--Beer
A = εbC
A absortividade molar de um composto é 1,2×103 M-1 cm-1
no comprimento de onda do seu máximo de absorção.
Calcule a concentração dessa substância que pode ser
medida no espectrofotômetro com célula de 1 cm.
Considere que a leitora de absorbância acusou um valor de
0,850.
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Espectrofotometria
Transmissão de radiação
T=
I
= e −εbC
I0
A = log
1
T
Lei de BouguerBouguer-LambertLambert-Beer
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Espectrofotometria
Em etanol, a acetona apresenta uma absortividade molar de
2750 M-1 cm-1 em 366 nm. Que faixa de concentração de
acetona pode ser determinada, se a %T de soluções estão
no intervalo de 10 a 90% e a cela usada tem 1,25 cm ?
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Espectrofotometria
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
FONTE
DE
RADIAÇÃO
FONTE
DE
RADIAÇÃO
SELEÇÃO
DO
λ
I0
I0
I
SELEÇÃO
DO
λ
I
DETECTOR
DETECTOR
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Espectrofotometria
Fontes de Radiação
Tungstênio/
halogênio
D2 ou H2
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
Monocanal
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
Monocanal com célula de referência
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Espectrofotometria
Seleção do Comprimento de Onda
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10
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
Arranjo de Diodos
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Espectrofotometria
Seleção do Comprimento de Onda
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
33
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
Fontes de Radiação... complementando:
Diodos Emissores de Luz (LED);
Laser (Light amplification by stimulated emission of radiation)
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Espectrofotometria
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Espectrofotometria
Componentes de um Espectrofotômetro
Detectores
Foto--Detectores
Foto
Tubos Fotomultiplicadores
Fotodiodos
Fototransistores
Dispositivos de Carga Acoplada (CCD)
Térmicos
Resistores dependentes de Radiação (LDR)
Termopares
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Espectrofotometria
Filtros
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Espectrofotometria – Aulas Práticas
Aula 1 – 06/12 – Determinação de Ferro em medicamentos
Aula 2 - 13/12 – Determinação de cafeína em amostras reais
Aula 3 - 20/12 - Espectrofotometria/dispositivos descartáveis
Aula 4 - 10/01/13 – Emissão Atômica (Na+ e K+)
Prova – 17/01/13
Preparo de Soluções
Diluição
Curvas Analíticas
Leituras Espectrofotométricas
Sensibilidade
Repetibilidade
Limite de Detecção
Concentração da Amostra Real
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