Ausgabe 06/15 - behr`s... lebensmittelrecht

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DEUTSCHE LEBENSMITTEL-RUNDSCHAU
111. Jahrgang
Juni 2015
Behr’s Verlag l Hamburg l ZKZ 9982
Analytik » Forschung » Technik » Recht
»
Hormonell wirksame
Substanzen
Analytik in der Rückstandskontrolle –
Herausforderungen und Lösungsansätze
(Schmidt)
»
Sonderthema:
Spektroskopische Methoden
– Die HPLC-Massenspektrometrie
Eine Technik setzt sich immer weiter durch
(Steinhauer)
»
MOSH und MOAH in Schokolade
Bestimmung von Kohlenwasserstoff-Komponenten
aus Mineralöl bei der Schokoladenherstellung
(Schulz)
»
Acrylamidgehalte von Kakao und Schokolade
Überblick (Köppen/Rasenko/Koch)
»
Lebensmittelrecht in der EU und den USA
Vergleich zweier Systeme im Kontext des Freihandelsabkommens (TTIP)
(Wilhelms/Rexroth/Petersen)
»
Akzente
Better Regulation
Agenda der EU-Kommission zur besseren Rechtssetzung?
Was für ein Treppenwitz! Wir wär’s
die Kommission zum Tun heraus, an-
mit Tun statt Schwafeln? Abgesehen
stelle des Gestaltens verbleiben-
von technischen Normen (wie der
der Freiräume. Die Health ClaimsVO
über Zusatzstoffe) „glänzen“ euro-
1924/2006 ist ob des begierigen Ver-
päische Normen durch fehlende Sys-
langens der Industrie entstanden
tematik, schlechtem sprachlichem
(was heute keiner wahrhaben will).
Handwerk und Visionen, seit Jahr-
Ob des langen Insistierens nach einer
zehnten, ob die für Novel Food, der
Liberalisierung krankheitsbezogener
Anreicherung von Lebensmitteln
Werbung kam die Kommission dem
oder jüngst die Lebensmittelinfor-
zwar nach (Art. 14 HCVO 1924/2006),
mationsverordnung LMIV 1169/2011.
führte aber zum Verdruss der Lebens-
„Visionär“, weil bei Erlass den Rechts-
mittelbranche den Paradigmenwech-
anwendern Glauben geschenkt wird,
sel des Erlaubnisvorbehalts für Health
als würde demnächst Weiteres gere-
Claims ein. Oder Novel Food! Auf
gelt, wie unterbliebene Regelungen
Knien robbend verlangte die Indus-
über andere Stoffe als Vitamine und
trie nach Rechtssicherheit bzgl. gen-
Mineralstoffe bzgl. der Nahrungser-
technisch veränderter Lebensmittel,
gänzungsmittel-Richtlinie 2002/46
und dies zu Zeiten des wirtschafts-
(und die Kommission 2008 konster-
liberalen Kommissars Bangemann,
niert feststellt, dies nicht leisten zu
der dieses Ansinnen dann auch eher
können) oder die Vielzahl der für die
befremdlich fand. Aber nachdem die
LMIV 1169/2011 vorgesehenen Dele-
Industrie auch hier lange genug insis-
gierten Rechtsakte, die dann doch
tierte, kam (nach 10 Jahren nachhal-
nicht kommen werden. „Unsyste-
tigen Diskurses) das Monstrum der
matisch“ hier gescholten, wie die
Novel Food-Verordnung 258/97 da-
unnötigen Doppelungen bzgl. Her-
her, nun mit einer Anti-Japan-Rege-
kunftsangaben in der LMIV und der
lung (bzgl. Algen) und einer solchen
Verordnung 1151/2012 über Quali-
über Pflanzen und Extrakte hieraus,
tätsregelungen für Agrarerzeugnisse
die jedweder Innovation aus diesem
und Lebensmittel. „Handwerklich“
Bereich den Garaus macht.
defizitär wie die Regelungen über
Imitate in Art. 7 LMIV 1169/2011.
Die Lebensmittelindustrie ist (teils)
nicht unschuldig an der Misere. An-
„Better Regulation“ wäre schon
lange angesagt; aber wer der bislang Beteiligten soll bzw. kann das
leisten?
statt sich kreativ mit Initiativen einzubringen, verharrt die Branche
untätig, begrüßt brav jeden Neuvorschlag der Kommission und mäkelt
ohne wirkliches Konzept nur an Details einzelner Entwürfe bzw. Normen herum. Oder schlimmer, fordert
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«
Alfred Hagen Meyer
Prof. Dr.
Alfred Hagen Meyer
Herausgeber DLR
meyer.rechtsanwälte
241
»
Inhalt
243
DLR l Deutsche Lebensmittel-Rundschau
DLR l Hef t 6
2 l Juni
Fe bruar
2015
2010
l 111
l .106.
Jah rJgaahnr g alnIgS Sl NI S0S0N1 2
0 -0
0 1421-0
3 413
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Akzente
Better Regulation – Agenda der EU-Kommission
zur besseren Rechtssetzung? (Meyer)
241
Rempes News
244
Hormonell wirksame Substanzen
Herausforderungen und Lösungsansätze (Schmidt)
246
Sonderthema: Spektroskopische Methoden in der Lebensmittelchemie
– Die HPLC-Massenspektrometrie
Eine Technik setzt sich immer weiter durch (Steinhauer)
253
Forschung aktuell – eine Übersicht
Internationale Literatur (Großmann-Kühnau)
258
Angewandte Wissenschaft
– Überblick über die Acrylamidgehalte von Kakao und Schokolade
(Köppen/Rasenko/Koch)
– Lebensmittelrecht in der EU und den USA: Vergleich zweier Systeme
im Kontext des Freihandelsabkommens (TTIP)
(Wilhelms/Rexroth/Petersen)
261
268
Buchbesprechung
Moderne Lebensmittelchemie (Otteneder)
277
Ehrungen/Karriere/Stellenanzeige (Häseler)
278
Veranstaltungskalender (Häseler)
280
Kritzmöllers Warenwelt
280
Für Sie gelesen
Bioaktive Substanzen der Aroniabeeren –
Wie schützt man sie beim Extrudieren? (Großmann-Kühnau)
281
Bestimmung von Kohlenwasserstoff-Komponenten
aus Mineralöl bei der Schokoladenherstellung (Schulz)
284
Marktplatz
287
Impressum
288
Ihr Juni-Passwort für
DLR-online (www.dlr-online.de): Ostarine
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244
Rempes News
«
Gut für Klima und Gesundheit: Weniger Fleisch essen
Rund 1 500 Quadratmeter Ackerflä-
ren. Auf pflanzliche Produkte entfal-
ausgestoßen. Für einen Schweinebra-
che beansprucht ein Deutscher aktu-
len dagegen nur etwa 30 Prozent.
ten mit Rotkohl und Klößen liegen
ell durchschnittlich für seine Ernäh-
Eine entsprechende prozentuale Ver-
die Werte bei 3,08 m² und 1,73 kg. Mit
rung. Das entspricht zwar gerade
teilung zeigt sich bei der Nutzung
gerade einmal 0,45 m² und 0,63 kg
einmal dem Fünftel eines Fußball-
von Agrarflächen zu Ernährungszwe-
ist dagegen die Bilanz von Spaghetti
feldes. Angesichts steigender Be-
cken – fast 70 Prozent dienen der Tier-
mit Tomatensauce wesentlich gerin-
völkerungszahlen aber wird sich
erzeugung, 30 Prozent dem Anbau
ger. Auch ein Rotes Linsencurry be-
die pro Person zur Verfügung ste-
pflanzlicher Lebensmittel. Abgebildet
gnügt sich mit 0,33 m² Fläche und
hende Ackerfläche bis 2050 deut-
auf den Ressourcenverbrauch einzel-
0,75 kg CO2-Emissionen. Dabei wä-
lich reduzieren – aktuellen Berech-
ner Gerichte bedeutet dies nach dem
ren die vegetarischen Gerichte auch
nungen zufolge auf 1 166 m². Zeit
WWF-Bericht zum Beispiel Folgen-
in ernährungsphysiologischer Hin-
und Grund daher, hierzulande gän-
des: Für einen Hamburger mit Pom-
sicht von Vorteil, wie die DGE anläss-
gige Ernährungsgewohnheiten um-
mes werden 3,56 m² Agrarfläche be-
lich der Studienveröffentlichung äu-
zustellen, wie die Naturschutzorga-
nötigt und rund 2,48 kg Kohlendioxid
ßert.
nisation World Wide Fund for Nature
Deutschland (WWF) anlässlich ihrer
Anfang April 2015 veröffentlichten
Studie gemeinsam mit der Deutschen
Gesellschaft für Ernährung fordert.
So nimmt eine fleischbetonte Ernährung der WWF-Studie zufolge wesentlichen Einfluss darauf, dass naturbelassene Regionen in Agrarland
umgewandelt, die Artenvielfalt der
Erde gemindert und wichtige Lebensräume zerstört werden. 70 Prozent der Treibhausgasemissionen der
menschlichen Ernährung lassen sich
auf tierische Lebensmittel zurückfüh-
Meldung
MSC-Standard überarbeitet
Die Zertifizierung nachhaltiger Fischerei nach dem Marine Stewardship
Council (MSC) wird zum Herbst 2015 branchenspezifisch angepasst. Sie soll
damit unterschiedlichen Unternehmenstypen besser gerecht werden. Dazu
wurde die bisherige Basisversion neu strukturiert und um zwei optionale
Versionen ergänzt: eine für Gruppenzertifizierungen von Unternehmen
mit mehreren Standorten sowie eine weitere für Unternehmen, die im Endverbrauchergeschäft tätig sind, wie etwa Restaurants oder Frischtheken.
Die neuen Anforderungen gelten für alle Audits, die ab dem 1. September 2015 durchgeführt werden.
Nestlé Zukunftsstudie: „Wie is(s)t Deutschland 2030?“
Einen Blick in die Glaskugel wagen
steigenden Selbstoptimierung oder
vidualisierten Gesellschaft sieht. Die
die Experten des Nestlé Zukunftsfo-
auch dem schlichten Sattwerden, na-
Mehrheit der Befragten, rund 80 Pro-
rums mit ihrer jüngst publizierten
hezu frei von genussorientiertem Es-
zent zeigt sich somit aufgeschlossen
Studie „Wie is(s)t Deutschland 2030“.
sen liegt. Eines der beiden beliebtes-
und positiv gestimmt gegenüber ei-
Die rund 1 000 Teilnehmer der Befra-
ten – vielleicht aber auch angesichts
ner der künftigen Entwicklungen.
gung sollten anhand von fünf zuvor
gegenwärtiger Entwicklungen das
Derweil fürchten aber auch viele die
von Wissenschaftlern entwickelter
vertrauteste – Szenarien ist nach der
Vorstellung, in einer auf Leistung fo-
Beispielszenarien bewerten, für wie
Befragung das einer ressourcenscho-
kussierten Gesellschaft zu vereinsa-
realistisch und fortschrittlich sie die
nenden Ernährung in einer werteori-
men. So geben 79 Prozent der Be-
jeweiligen Ernährungsweisen in der
entierten Gesellschaft. Darin finden
fragten an, dass sie Ernährung zur
Zukunft einschätzen und ob sie sich
sich 52 Prozent der Befragten wie-
Selbstoptimierung als beängstigend
damit wohlfühlen würden. Vorge-
der. Ebenfalls rund 50 Prozent kön-
empfinden. Optimistisch in die Zu-
legt wurden ihnen Ernährungssze-
nen sich für eine Ernährungszukunft
kunft blicken lässt die Studie insbe-
narien, deren jeweiliger Fokus etwa
begeistern, die das Essen als Gemein-
sondere gut gebildete Frauen mitt-
auf der Ressourcenschonung, einer
schaftserlebnis einer ansonsten indi-
leren Alters. So nämlich sind die in
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»
der Studie identifizierten Zukunftsgestalter mehrheitlich weiblich. Die
Gruppe der Traditionalisten ist da-
Rempes News
245
Meldung
Risikobewertung von Pflanzenschutzmittel-Mischungen
gegen männlich geprägt. Doch auch
Das Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit, das Bun-
ihnen bleiben Zukunftschancen si-
desinstitut für Risikobewertung und das Umweltbundesamt haben eine
cher nicht verwehrt – wenn sie sich
„Deutsche Leitlinie“ über die Risikobewertung der möglichen Mischungsto-
beispielsweise im Online-Lebensmit-
xizität von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen entwickelt. Sie soll die Erar-
telhandel verdient machen. So be-
beitung eines notwendigen harmonisierten Ansatzes für die zonalen Zu-
scheinigt die Studie speziell dieser
lassungsverfahren der Wirkstoffe auf EU-Ebene fördern. Nach den
Branche gute Aussichten. Der Ein-
Grundsätzen der „Guten Fachlichen Praxis“ im Pflanzenschutz können vom
zelhandel werde hingegen ein Ort
Landwirt gleichzeitig beziehungsweise in kurzer Folge zwei oder mehr
sein, wo sich die Menschen inspirie-
Pflanzenschutzmittel angewendet werden. Bisher wurden in der Risikobe-
ren und beraten lassen, weshalb das
wertung vorwiegend die einzelnen Wirkstoffe getrennt betrachtet, nur in
Thema Mitarbeiterschulung künftig
beschränkterem Umfang auch die formulierten Produkte.
Konjunktur haben dürfte.
Fleischeinkauf: Höhere Preise für artgerechte Haltung von
Rindern
Beim Einkauf von Steaks zählen für
sondere der Mutterkuhhaltung aus-
den. Für die Untersuchungen wurden
einen Großteil der Verbraucher vor
macht, wirkte sich das positiv auf ihre
676 Verbrauchern 200-g-Rindersteaks
allem die Eigenschaften und we-
Kaufentscheidung und Zahlungsbe-
angeboten, deren Herstellung sich in
niger der Preis der Ware: Knapp
reitschaft aus. „Die Ergebnisse unse-
Bezug auf das Haltungsverfahren –
80 Prozent ist die Frische wichtig, für
rer Studie zeigen einmal mehr, dass
extensive Mutterkuhhaltung, Wei-
drei Viertel aller Befragten der Ge-
Verbraucher Produkte aus artgerech-
dehaltung oder Stallhaltung – sowie
schmack und 72 Prozent wünschen
ter Haltung zu schätzen wissen“, so
in Bezug auf die Produktionsweise –
sich, dass das Fleisch aus artgerech-
das Fazit von Professor Hamm. Sei-
konventionell oder ökologisch – un-
ter Tierhaltung stammt, so die Ergeb-
ner Ansicht nach ließe sich die bereits
terschied. Entsprechend rangierte der
nisse einer Studie von Professor Ul-
auf dem Eiermarkt etablierte Preis-
Preis zwischen 1,98 Euro und 7,98
rich Hamm, Fachgebiet Agrar- und
differenzierung nach dem Haltungs-
Euro pro Stück. Die vollständige Stu-
Lebensmittelmarketing der Univer-
system mit entsprechendem Nutzen
die kann unter orgprints.org/27867/
sität Kassel. Lediglich 6 Prozent der
für den Rindfleischsektor anwen-
heruntergeladen werden.
Befragten gaben an, dass ein niedriger Preis beim Kauf eines Rindfleischproduktes wichtig ist. Ziel der Studie war es, das Marktpotenzial für
Naturkostladen
37,7 %
Fleisch aus extensiver Mutterkuhhal-
Supermarkt
44,2 %
Discounter
4,9 %
tung zu untersuchen. Bei dieser Art
der Haltung weiden die Kälber über
mehrere Monate gemeinsam mit ih-
Wochenmarkt
13,0 %
rer Mutter, was von Verbrauchern
Hofladen (Direktvermarkter,
Lieferdienst, Postversand)
24,4 %
wahrgenommen wird. Die Analyse
Fachhandel
(Metzger, Fleischer)
36,8 %
ergab, dass Produkte aus extensi-
Sonstige
als besonders artgerechte Haltung
ver Mutterkuhhaltung einen grö-
2,4 %
0
ßeren Einfluss auf die Kaufentschei-
10
20
30
40
50
Angaben [%]
dung haben als der Preis. Wurden die
Teilnehmer der Befragung vor dem
Frage: Wo kaufen Sie Ihr Rindfleisch ein? (Mehrfachnennung möglich; n = 676;
Kauf darüber aufgeklärt, was das Be-
Quelle: orgprints.org/27867/)
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«
246
Thema des Monats
«
Hormonell wirksame Substanzen
Herausforderungen und Lösungsansätze
Kathrin Schmidt
Hormone spielen eine wichtige Rolle: Sie steuern in Pflanzen, Tieren und beim Menschen
bestimmte Vorgänge im Stoffwechsel und üben ihre Wirkung schon in geringen Mengen
aus. Zu hohe Dosen haben einen negativen Einfluss auf die menschliche Gesundheit, wie
z. B. Lebertoxizität, Förderung des Prostatawachstums sowie negative Auswirkungen auf
Plasma-HDL-Werte und das kardiovaskuläre System. Darüber hinaus können sie das Tumorrisiko erhöhen. Folgerichtig ist der Einsatz aller Hormone bei Lebensmittel liefernden Tieren
als Wachstumsförderer in der Europäischen Union verboten. Bestimmte Hormone wie Steroide sind anabol wirksam. Aufgrund ihrer Muskel aufbauenden und Wachstum fördernden
Wirkung werden sie trotz des Verbotes immer wieder illegal in der Tiermast eingesetzt.
Der empfindliche Nachweis der betreffen-
als Leistungsförderer und Masthilfsmittel
den hormonell wirksamen Substanzen ge-
in der Europäischen Union (EU) verbo-
lingt heutzutage per LC-MS/MS sehr gut.
ten [1]. Zur Überwachung dieser „Nullto-
Trotzdem gibt es in der Rückstandskon-
leranz“ ist in der EU die Rückstandskon-
trolle bestimmte Herausforderungen,
trolle auf Stilbene, Thyreostatika, Stero-
welchen mittels der Routinemethoden
ide, Resorcylsäurelactone und Kortikoste-
allein nicht begegnet werden kann. Bei
roide in bestimmten Matrizes Lebensmit-
Befunden natürlicher Steroide beispiels-
tel liefernder Tiere vorgeschrieben [2,3].
weise ist die Unterscheidung zwischen
So wird auch in Deutschland im Rahmen
missbräuchlicher Anwendung und endo-
des Nationalen Rückstandskontrollplans
Dr. Kathrin Schmidt
genem Vorkommen schwierig. Eine wei-
(NRKP) jährlich eine festgelegte Anzahl
»
tere Herausforderung ist z. B. der mögli-
von Proben (z. B. Urin, Plasma, Muskel,
Zur Person
che Einsatz anabol wirksamer Substanzen,
Leber, Niere, Schilddrüsengewebe) von
Dip.-Chemikerin, seit
die bisher nicht im Untersuchungsspekt-
verschiedenen Lebensmittel liefernden
2004 im NRL für pharma-
rum der amtlichen Rückstandskontrolle
Tieren (z. B. Rinder, Schweine, Schafe,
kologisch wirksame
enthalten sind, z. B. bekannte oder auch
Ziegen, Pferde, Aquakulturen) auf die ge-
Stoffe am BVL im Bereich
unbekannte neue Wirkstoffe. Das Ziel die-
nannten Substanzklassen untersucht. Die
der Entwicklung und
ses Artikels ist es, ausgewählte Lösungs-
Substanzklassen können hinsichtlich ihrer
Validierung analytischer
ansätze hierzu vorzustellen.
hormonellen Wirkung unterteilt werden
Methoden zur Bestim-
(Tab. 1). Die Stoffgruppen A1, A3 und A4
Rahmen der Rückstands-
Verbot der Anwendung
hormonell wirksamer Substanzen
und Rückstandskontrolle
analytik als Prüfleiterin
Der Einsatz hormonell wirksamer Substan-
hung des Schlachtgewichtes. Die Gruppe
tätig
zen ist in Lebensmittel liefernden Tieren
der Thyreostatika hingegen beeinflusst
mung hormonell wirksamer Substanzen im
«
besitzen eine anabole Wirkung, d. h. ihre
Anwendung führt zu einem gesteigerten
Muskelaufbau und damit zu einer Erhö-
»
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»
Thema des Monats
die Bildung von Schilddrüsenhormonen.
mit den in der Routine eingesetzten LC-
Ihre Anwendung führt im Wesentlichen
MS/MS-basierten Methoden nicht mög-
zu einer Erhöhung des Schlachtgewich-
lich [10]. Eine weitere Herausforderung
tes durch eine höhere Wassereinlagerung.
in der Rückstandskontrolle ist durch Sub-
Um die im Nationalen Rückstandskon-
stanzen gegeben, die an sich im Tier nicht
trollplan vorgesehenen Matrizes abzu-
natürlicherweise vorkommen, jedoch un-
decken, wurden im NRL für Rückstände
ter bestimmten Umständen erst gebildet
pharmakologisch wirksamer Substanzen
werden können, z. B. Thiouracil und Ze-
eine Reihe von LC-MS/MS-Methoden ent-
ranol ([11,12], Tab. 1). Nicht zuletzt stel-
wickelt und nach den Vorgaben der Kom-
len Substanzen, welche nicht im Unter-
missionsentscheidung 2002/657/EC [4]
suchungsspektrum einer zielgerichteten
validiert [5–9]. Sie ermöglichen die Be-
Analytik enthalten sind, eine wichtige
stätigung kleinster Gehalte mit Entschei-
Herausforderung dar. Dies können unbe-
dungsgrenzen (CCalpha) [4] im unteren
kannte neue, aber auch bereits aus an-
einstelligen ng/mL-Bereich.
deren Zusammenhängen bekannte ana-
Herausforderungen in der
Rückstandskontrolle
bol wirksame Substanzen sein. Als Beispiel
für letztere seien die sogenannten selektiven Androgen-Rezeptor-Modulatoren
Während die Quantifizierung und Bestäti-
(SARMs) (Abb. 1) genannt. Diese bereits
gung der Substanzen mittels LC-MS/MS in
aus der Doping-Analytik bekannten Sub-
den verschiedenen Matrizes sehr gut ge-
stanzen üben ihre ausgeprägte anabole
lingt, kann die Bewertung der Ergebnisse
Wirkung selektiv in Muskel- und Knochen-
im Falle von Befunden natürlich vorkom-
gewebe aus [13].
mender Hormone, wie zum Beispiel en-
licher Steroide ist die Unterscheidung zwi-
Gas-Chromatography Combustion
Isotope Ratio Mass Spectrometry
(GC-C-IRMS)
schen einer missbräuchlichen Anwendung
Zur Unterscheidung zwischen einer miss-
und dem natürlichem Vorkommen im Tier
bräuchlichen Anwendung und dem endo-
dogener Steroide (z. B. Testosteron und
Estradiol), schwierig sein. Im Falle natür-
247
»
Die Unterscheidung zwischen
missbräuchlicher
Anwendung und
endogenem Vorkommen ist bei
Befunden natürlicher
Hormone in der
Rückstandskontrolle
schwierig.
«
Tab. 1 Übersicht der hormonell wirksamen Substanzen, auf welche im Rahmen der Rückstandskontrolle untersucht
wird
Stoffgruppen
(RL 96/23/EG, Anh. I)
Wirkung
Beispiel
potenziell endogen
vorkommende Vertreter
Verbot nach
RL 96/22/EG
A1-Stilbene
estrogen
Hexestrol
–
ja
A2-Thyreostatika
Regulation T3,
T4
Thiouracil, Tapazol,
Mercaptobenzimidazol
Thiouracil#
ja
A3-Steroide
androgen
gestagen
Boldenon
Medroxy-progesteron,
Estradiol
17α/17β-Testosteron,
17α/17β-Nortestosteron,
17α/17β-Boldenon,
17α/17β-Estradiol,
Progesteron usw.
ja
estrogen
#
A4-Resorcylsäurelactone
estrogen
Zeranol, Taleranol,
Zearalanon
Zeranol#
Taleranol#
ja
B2f-Kortikosteroide
glukokortikoid,
mineralkortikoid
Kortisol, Prednisolon
Kortisol
einige: MRL nach
VO (EG) Nr. 37/2010
Bildung im Tier unter bestimmten Bedingungen möglich
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248
«
Thema des Monats
idhormone, die z. T. aus
H
N
pflanzlichen Vorläufersub-
NO2
O
stanzen isoliert und anschließend chemisch modi-
O
N
H
O
fiziert werden, deutlich von
CF3
OH
im Körper synthetisierten
Hormonen
Andarine
NC
unterscheidet.
Die Probe muss hier vorher
CN
O
aufwendig
aufgereinigt
werden. Die Steroide werN
H
O
CF3
derivatisiert und schließlich
Ostarine
gaschromatographisch ge-
CF3
CF3
den fraktioniert, isoliert,
OH
O
trennt. Nach der GC-Tren-
OH
nung werden sie vollständig
N
CF3
NC
in einer Oxidationskammer
N
N
O
N
H
Cl
LGD-2226
zu CO2 umgesetzt.
Im Massenspektrometer
O
werden die Massen m/z 44
BMS-564929
für
12
CO2, m/z 45 für
und m/z 46 für
Abb. 1 Beispiele selektiver Androgen-Rezeptor-Modulatoren (SARMS)
12
13
CO2
18
C OO be-
stimmt (Abb. 2). Die gemessenen Isotopenverhältnisse
OH
werden dabei in Promille
[δ13C(‰)] zu dem Isotopen-
1) Probenaufreinigung
verhältnis eines geeichten
CO2-Gases angegeben. Diese
2) HPLC-Fraktionierung und Isolierung
O
Methode wird auch im BeOR
reich des Human-Dopings
angewendet [14]. In der
Rückstandskontrolle ist sie
3) Derivatisierung
aufgrund der sehr aufwen-
O
digen Probenvorbereitung
und der relativ aufwendi-
4) GC-Auftrennung
GC-C-IRMS
gen gerätetechnischen Anforderungen nicht routine5) Verbrennung (Oxidationskammer)
mäßig im Einsatz [15].
CO2
m/z 45, m/z 44, m/z 46;
13
CO2, 12CO2, 12C18OO
6) IRMS
Nachweis intakter
Steroidester in der
Matrix Haar
Eine weitere Möglichkeit
Abb. 2 Prinzip der GC-C-IRMS-Technologie
zur Detektion eines missbräuchlichen Einsatzes natürlicher Steroide in der
genen Vorkommen bei den natürlichen
Tiermast stellt der Nachweis von intakten
Hormonen Estradiol und Testosteron kann
Steroidestern (Abb. 3) in der Matrix Haar
beispielsweise die GC-C-IRMS-Technik ein-
dar. Bei einer missbräuchlichen Anwen-
gesetzt werden. Das zugrunde liegende
dung natürlicher Steroide werden diese
13
12
Prinzip besteht darin, dass sich das C/ C-
möglicherweise in Form ihrer Ester int-
Isotopenverhältnis synthetischer Stero-
ramuskulär oder als „pour-on“-Behand-
»
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»
249
Thema des Monats
lung eingesetzt. Steroidester weisen eine retardierte
OR
OR
Resorption auf, wodurch
der gewünschte langanhal-
H
H
tende anabole Effekt (DeH
potwirkung) erzielt wird
O
[16]. Über den Blutkreislauf
O
17β-Testosteron
(R = H)
gelangen die Steroidester
H
17β-Estradiol
(R = H)
ins Haar. Da sie nicht naOR
OR
türlicherweise vorkommen,
kann der Nachweis eines inH
takten Steroidesters in der
Matrix Haar ein starkes In-
H
diz für eine missbräuchliche
H
O
HO
Anwendung darstellen. Im
NRL wurde hierzu ausge-
17β,19-Nortestosteron
(R = H)
hend von einer bestehenO
den Methode [17] eine LCMS/MS-Methode entwickelt
-acetat
und validiert (Abb. 4). Die
O
17β-Boldenon
(R = H)
O
-propionat
O
O
-valeriat
-enanthat
-isocaproat
O
O
Haare werden zunächst gewaschen, geschnitten und
-decanoat
getrocknet. Danach wer-
O
-undecanoat
O
O
den sie in einer Kugelmühle
zu einem Pulver vermahlen
-cypionat
und das entsprechende Ali-
-phenylpropionat
-benzoat
quot (200 mg) eingewogen.
Hiernach erfolgt die Zugabe
Abb. 3 Verschiedene Ester der Steroide Testosteron, Estradiol, Nortestosteron und
der entsprechenden deute-
Boldenon (der grau umrandete Kasten zeigt mögliche R-Gruppen)
Herausgegeben von
Prof. Dr. Dr. Jürgen Stein,
Prof. Dr. Martin Raithel,
und Prof. Dr. Manfred Kist.
2011. XVIII, 510 S. 122 Abb., 79 Tab.
Gebunden. € 78,– [D]
ISBN 978-3-8047-2565-2
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ISBN 978-3-8047-2969-8
E-Books sind online als PDF zum Download
erhältlich unter www.buchoffizin.de
Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft Stuttgart
Birkenwaldstraße 44 | 70191 Stuttgart
Telefon 0711 2582 -341 | Telefax 0711 2582 -390
www.wissenschaftliche-verlagsgesellschaft.de
DLR | Juni 2015
«
Renommierte Ernährungswissenschaftler und
-mediziner, Pharmazeuten, Gastroenterologen
und Infektiologen stellen in diesem umfangreichen
Werk alle Aspekte nahrungs- und genussmittelbedingter Erkrankungen systematisch dar.
Fundierte Informationen über Ursachen und
Pathogenese, Klassifikation und Epidemiologie,
Diagnostik und Therapie sowie Prävention so gut
wie aller ernährungsbedingten Krankheiten
ermöglichen dem Leser eine bedarfsgerechte,
individuelle Behandlung auch außergewöhnlicher
Fälle.
„Essen ist ein Bedürfnis, Genießen ist eine Kunst.”
(François de La Rochefoucauld)
Alle Preise inklusive MwSt. (D), sofern nicht anders angegeben. Lieferung
erfolgt versandkostenfrei innerhalb Deutschlands. Lieferung ins Ausland
zuzüglich Versandkostenpauschale von € 8,90 pro Versandstück.
250
Thema des Monats
«
zugänglicher gemacht. Die Proben wer-
1) Waschen, Trocknen, Schneiden der Haare
den schließlich mittels LC-MS/MS oder
LC-QTOF im positiven ESI-Modus analysiert.
2) Mahlen der Haare (Kugelmühle)
Biomarker-basierte Screeningmethoden
3) Zugabe des Internen Standards zur Probe (200 mg)
Derzeit befinden sich Screeningmethoden in Entwicklung, welche im Gegensatz zu den klassischen zielgerichteten
LC-MS/MS-Methoden nicht auf dem di-
4) Behandlung mit TCEP
rekten Nachweis einzelner Substanzen beruhen, sondern vielmehr die Effekte un5) SPE: Strata X, 33 μ, polym. RP, 200 mg/6 mL
tersuchen, die diese Substanzen auslösen
(sog. nicht zielgerichtete Ansätze). Diese
nutzen die Tatsache aus, dass hormonell
6) LC-MS/MS (API 4000, QTOF-ESI+)
wirksame Substanzen in der Zelle eine bestimmte Signaltransduktion auslösen. Es-
Abb. 4
trogen und androgen wirksame Substanzen beispielsweise binden spezifisch an
Analytische Methode
zur Bestimmung von
rierten internen Standards. Im folgenden
einen Rezeptor (z. B. Estrogen- bzw. An-
Steroidestern in Rinder-
Schritt werden durch Zugabe des redu-
drogen-Rezeptor). Dieser wandert danach
haar
zierenden Agens Tris(2-carboxyethyl)-
in den Zellkern, dimerisiert und bindet an
phosphin (TCEP) die Disulfidbrücken von
spezifische Bereiche der DNA (Estrogen-
Proteinen zu Thiolgruppen reduziert.
oder Androgen-responsive Elemente)
Auf diese Weise wird die Matrix für die
[18]. Unter Zuhilfenahme von weiteren
darauffolgende
Ko-Aktivatoren wird auf diese Weise die
Festphasenextraktion
Transkription (Bildung von mRNA) aktiviert, wodurch wiederum der Prozess der
Aus Labor und Praxis
Neuer Katalog
Translation (Bildung bestimmter Proteine)
beeinflusst wird. Die hormonelle Wirkung
kann so über eine rezeptorvermittelte
Die Dostmann electronic GmbH – ein Spezialist für elektronische
Antwort mittels Analytik ausgewählter
Handmessgeräte – stellt ihren neuen deutsch- und englischsprachi-
Biomarker angezeigt werden. Der Tran-
gen Katalog „Präzisionsmesstechnik 2015/2016“ mit einer umfassen-
skriptomics-Ansatz sieht dabei die Identi-
den Übersicht über ihre Produktpalette vor. Unter den Stichworten
fizierung und Analytik spezifischer RNA-
Kalibrierung, Handmessgeräte, Tischgeräte, Infrarot-Thermometer,
Biomarker (z. B. mRNA, mikro-RNA) vor
Feuchte-Messgeräte, Datenlogger sowie Messgeräte für Druck, Strö-
(Abb. 5). Der Proteomics-Ansatz dagegen
mung, CO2, Schall, Licht, pH und Kurzzeitmesser sind die Geräte auf-
nutzt spezifische Protein-Biomarker. Am
gelistet. Das Angebot wird durch Kalibrierservice, Software und Zu-
Ende dieser Ansätze steht die Auswer-
behör ergänzt.
tung der herangezogenen Biomarker mit-
Als Neuheiten, z. B. in der Temperaturmessung, sind die Einstech-
tels multivariater statistischer Methoden,
bzw. Gefriereindrehthermometer der Serie GT1/GT2 zu finden. Die
z. B. Principal Component Analysis (PCA).
TC1-Infrarotkamera mit Micro-SD-Kartenspeicher für portable Mess-
Das Biomarker-Muster der mit anabol
aufgaben erstellt Thermographie-Farbbilder und Filme. Die neuen
wirksamen Substanzen behandelten Tier-
PDF-Datenlogger für Temperatur, Feuchte und Druck LOG 32T bzw.
gruppe unterscheiden sich typischerweise
32THP wurden ebenso in den Katalog aufgenommen wie die Laser-
von dem der unbehandelten Kontroll-
Distanzmessgeräte LM40 und LM100, die jeweils das Produktange-
gruppe (Abb. 5) [19,20]. Auf diese Weise
bot erweitern.
kann nicht nur eine missbräuchliche An-
www.dostmann-electronic.de
wendung natürlicher Steroide angezeigt
werden, sondern auch die Anwendung
»
Juni 2015 | DLR
»
251
Thema des Monats
unbekannter bzw. nicht im
Untersuchungsspektrum
enthaltener Substanzen ist
Tierstudie
Biomarker
Technologie
multivariate
statistische
Auswertung
prinzipiell möglich. Diese
wirkungsbezogenen Methoden können auch im Hoch-
behandelte
Gruppe
durchsatz-Verfahren durchgeführt werden. Sie können
z. B. mRNA
daher als Screening-Metho-
mikro-RNA
den angewendet werden
Microarrays
RT-qRT-PCR
ergänzen.
PC2
und die klassischen zielgerichteten Ansätze sinnvoll
Principal
Component
Analysis
(PCA)
Next Generation
Sequencing
unbehandelte
Kontrollgruppe
40
20
0
–20
–40
–60
–200
Fazit
–100
0
100
200
300
400
PC1
Das Ziel des Artikels war es,
die Herausforderungen bezüglich hormonell wirksa-
Abb. 5 Prinzip des Transkriptomics-Ansatzes
mer Substanzen in der Rückstandskontrolle zu nennen
und ausgewählte Lösungsansätze zu prä-
massenspektrometischer Methoden (z. B.
sentieren.
LC-QTOF) weiter untersucht werden, um
Bei Befunden natürlicher Steroide stel-
bekannte oder unbekannte neue Sub-
len die GC-C-IRMS-Technologie sowie die
stanzen zu detektieren und durch weiter-
Detektion intakter Steroidester in der Ma-
gehende Analytik zu charakterisieren. Die
trix Haar eine wertvolle Unterstützung
nicht zielgerichteten wirkungsbasierten
bei der Unterscheidung zwischen endo-
Methoden können somit eine wertvolle
genem Vorkommen und missbräuchlicher
Ergänzung zur klassischen zielgerichteten
Anwendung dar.
Analytik darstellen und einen wichtigen
Die beschriebenen nicht zielgerichteten
Methoden, welche sich derzeit in der Ent-
Beitrag im Rahmen des gesundheitlichen
Verbraucherschutzes leisten.
wicklung befinden, können nicht nur die
missbräuchliche Anwendung natürlicher
Steroide anzeigen, sondern eignen sich
Verweise
[1] Council Directive 96/22/EC of April 29,
prinzipiell auch zur Erfassung unbekann-
1996 concerning the prohibition on the
ter neuer oder nicht im Untersuchungs-
use in stockfarming certain substances
spektrum enthaltener hormonell wirksa-
having a hormonal or thyreostatic action
mer Substanzen.
and of beta-agonists (1996). Off J Eur
In der Rückstandskontrolle steht die
Commun L 125 (1996) 3–9 including its
klassische zielgerichtete Analytik im Mit-
amending Directive 2003/74/EC concer-
telpunkt. Die aktuelle EU-Gesetzgebung
ning the prohibition on the use in stock-
erfordert den unzweifelhaften Nachweis
farming of certain substances having a
einer Substanz oder eines Metaboliten mittels klassischer zielgerichteter MS-basierter
Bestätigungsmethoden [2]. Ein möglicher
Vorteil der nicht zielgerichteten wirkungsbasierten Methoden, z. B. der Omics-Tech-
hormonal or thyreostatic action and of
beta-agonists.
[2] Council Directive 96/23/EC of April 29,
1996 on measures to monitor certain
substances and residues thereof in live
animals and animal products (1996).
nologien, besteht darin, dass sie auch als
Off J Eur Commun L 125, 10–32 (1996).
Hochdurchsatz-Screeningmethoden ange-
[3] Regulation (EC) No 882/2004 of the Eu-
wendet werden können. Entsprechende
ropean Parliament and of the Council of
Verdachtsproben könnten dann mittels
April 29, 2004 on official controls perfor-
DLR | Juni 2015
«
»
Die GC-C-IRMSTechnologie und die
Detektion intakter
Steroidester im Haar
stellen eine wertvolle Unterstützung
dar.
«
252
Thema des Monats
Die DLR können Sie
online lesen unter
www.dlr-online.de
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«
med to ensure the verification of com-
[13] Thieme D, Hemmersbach P (Eds.): Doping
pliance with feed and food law, animal
in Sports. Handbook of Experimental
health and animal welfare rules (2004),
Pharmacology. Vol. 195, Springer (2010).
Off J Eur Commun L 165, 1–141 (2004).
[14] Piper T et al.: Determination of 13C/12C
[4] Commission Decision 2002/657/EC of
method validation, reference population
Directive 96/23/EC concerning the perfor-
and application to doping control pur-
mance of analytical methods and the in-
poses. Rapid Commun Mass Spectrom 22
terpretation of results (2002). Off J Eur
(14), 2161–2175 (2008).
Commun L 221, 8 (2002).
mass spectrometry to differentiate bet-
torial effect analysis of a liquid chroma-
ween endogenous steroids and synthe-
tography-tandem mass spectrometry
tic homologues in cattle: a review. Anal
method for the determination of thyre-
Chim Acta 772, 1–15 (2013).
anal Chem 406 (3), 735–743 (2014).
[6] Schmidt KS, Stachel CS: In-house validation and factorial effect analysis of a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination
Die klassische
zielgerichtete Analytik kann durch neue,
nicht zielgerichtete
Methoden beim
Nachweis der Anwendung von verbotenen Leistungsförderern unterstützt
werden.
«
[15] Janssens G et al.: Use of isotope ratio
[5] Schmidt KS: In-house validation and fac-
ostats in bovine blood plasma. Anal Bio-
»
ratios of endogenous urinary steroids:
August 12, 2002 implementing Council
[16] Anielski P: Hair analysis of anabolic steroids in connection with doping control-results from horse samples. J Mass
Spectrom 43 (7), 1001–1008 (2008), and
references cited.
[17] Stolker AA et al.: Detectability of testo-
of corticosteroids in bovine and porcine
sterone esters and estradiol benzoate in
muscle tissue. Anal Bioanal Chem 405
bovine hair and plasma following pour-
(19), 6287-6297 (2013).
on treatment. Anal Bioanal Chem 395
[7] Schmidt KS, Stachel CS: In-house validation and factorial effect analysis of a li-
(4), 1075–1087 (2009).
[18] Aktories/Förstermann/Hofmann/Starke
quid chromatography-tandem mass spec-
(Hrsg.): Allgemeine und spezielle Phar-
trometry method for the determination
makologie und Toxikologie.10. Aufl.,
of steroids in bovine and porcine blood
plasma. Food Add Contam Part A Chem
Urban & Fischer (2009).
[19] Riedmaier I, Spornraft M, Pfaffl MW:
Anal Control Expo Risk Assess 30 (6),
Identification of a potential gene expres-
1027–1036 (2013).
sion biomarker signature in bovine liver
[8] Schmidt KS, Stachel CS, Gowik P: In-house
to detect the abuse of growth promo-
validation and factorial effect analysis of
ters. Food Addit Contam Part A Chem
a liquid chromatography-tandem mass
Anal Control Expo Risk Assess 31 (4),
spectrometry method for the determination of steroids in bovine muscle. Anal
Chim Acta 637 (1–2), 156–164 (2009).
[9] Schmidt K, Stachel CS, Gowik P: Develop-
641–649 (2014).
[20] Pinel G et al.: Targeted and untargeted
profiling of biological fluids to screen
for anabolic practices in cattle.
ment and in-house validation of an LC-
Trends Anal Chem 29, 1269 (2010),
MS/MS method for the determination of
and references cited.
stilbenes and resorcylic acid lactones in
bovine urine. Anal Bioanal Chem 391 (4),
1199–1210 (2008).
Anschrift der Autorin
[10] Scarth JP et al.: A review of analytical
strategies for the detection of ‘endogenous’ steroid abuse in food production.
Drug Test Anal 4 (Suppl 1), 40–49 (2012).
[11] Le Bizec B et al.: Toward a criterion for
suspect thiouracil administration in animal husbandry. Food Addit Contam Part
A Chem Anal Control Expo Risk Assess 28
(7), 840–847 (2011).
[12] Kennedy DG et al.: Zeranol is formed
from Fusarium spp. toxins in cattle in vivo.
Dr. Kathrin Schmidt
Bundesamt für Verbraucherschutz
und Lebensmittelsicherheit (BVL)
Nationales Referenzlabor für
Rückstände
Mauerstraße 39–42
10117 Berlin
Tel.: 030/18445-8115
[email protected]
www.bvl.bund.de
Food Add Contam 15 (4), 393–400 (1998).
»
Juni 2015 | DLR
»
253
Sonderthema: Spektroskopische Methoden
Die HPLC-Massenspektrometrie
Eine Technik setzt sich immer weiter durch
Sven Steinhauer
Die massenspektrometrische Detektion mit vorgeschalteter chromatographischer Trennung hat sich in den letzten 15 Jahren in der Untersuchung von Lebensmitteln als eine
effektive und sichere Methode durchgesetzt. Durch Weiterentwicklungen in dieser Technologie ist zu erwarten, dass auch zukünftig Möglichkeiten und Anwendungsgebiete noch
umfangreicher werden.
Seit den ersten Versuchen, den flüssigen
tifizierung des Analyten die Schwierig-
Extrakt einer Probe nach der chromato-
keit darstellt. Z. B. werden bei der Analyse
graphischen Trennung zu verdampfen
der Tropanalkaloide, von denen über 200
und im Detektor in ein Hochvakuum zu
unterschiedliche Substanzen in den ver-
bringen, sind nahezu 40 Jahre vergangen
schiedenen Pflanzenarten enthalten sein
[1]. Erst nachdem Aprino und Guiochon [2]
können, nur wenige untersucht, da kom-
die bis dahin bekannten Techniken soweit
merziell verfügbare Standards fehlen [3].
zusammengefasst hatten, dass die tech-
Die Technik findet einen effektiveren
nische Möglichkeit entstand, Ionen bei
Einsatz bei der Erfassung und Quantifi-
Atmosphärendruck zu bilden, entwickel-
zierung einer möglichst hohen Anzahl
ten sich die heute noch im Gebrauch be-
von Analyten in einer Untersuchung. Bei-
Dr. rer. nat. Sven Stein-
findlichen Atmosphärendruck (APCI)- und
spiele hierfür sind die Mykotoxine. Wäh-
hauer
Elektrospray (ESI)-Interfaces.
rend noch vor einigen Jahren Aflatoxine,
Ochratoxin A, Fumonisine, Deoxynivale-
HPLC-MS heute
nol, Zearalenon und T-2- und HT-2-Toxine
»
Zur Person
Der exakte Aufbau variiert heute von
in unterschiedlichen analytischen Metho-
Hersteller zu Hersteller und führt somit
den gemessen wurden, ist es heute für
Leitung Forschung
zu unterschiedlichen Intensitäten in der
die massenspektrometrische Detektion
& Entwicklung,
Ionenbildung und damit auch zu unter-
kein Problem, diese Substanzen zusam-
GBA Gesellschaft für
schiedlichen Empfindlichkeiten der Ge-
men zu detektieren [4]. So haben Sulyok
Bioanalytik mbH
räte. Die größten Entwicklungen jedoch
et al. eine Methode vorgestellt, in der 191
haben sich im Inneren des Hochvakuums
Mykotoxine und andere Pilzmetaboliten
ergeben. Massenanalysatoren (meist Qua-
in Mandeln, Haselnüssen, Erdnüssen und
drupolstäbe) sind immer kleiner gewor-
Pistazien untersucht werden [5]. Noch ra-
den und die Fortschritte in der Elektronik
santer ist die Entwicklung bei den Pesti-
haben die Schaltzeiten zwischen den Mas-
ziden. Hier wurde kürzlich eine Methode
senspuren herabgesetzt.
vorgestellt, in der mehr als 1 000 Pestizide
Messungen mit wenigen Analyten fin-
in einer analytischen Messung untersucht
den heute in einem modernen Dienstleis-
wurden [6]. Auch chemisch unterschiedli-
tungslabor meist nur noch statt, weil die
che Gruppen können heute in einer Me-
Beschaffung der Standards für die Quan-
thode vereint werden. So stellen Hajslova
DLR | Juni 2015
«
Dipl.-Chemiker,
«
254
»
Multimethoden
in der LC-MCAnalytik
«
«
et al. 323 Pestizide, 55 Mykotoxine und
untersuchenden Pestiziden auch 1 000
11 Pyrrolizidinalkaloide vor [7].
isotopenmarkierte Standards zuzuset-
Diese theoretischen Zahlen sind fas-
zen. Solch eine große Anzahle von Ana-
zinierend und zeigen eindrucksvoll die
lyten lässt sich nur mittels automatischer
Möglichkeiten der heutigen Technik. Für
Substanzerkennung bearbeiten. Für die
die Untersuchung von Lebensmitteln, wie
einzelne Substanz wird ein bestimmter
sie in der täglichen Routine angewandt
Schwellenwert eingestellt, ab dem eine
werden, sind diese jedoch nicht eins zu
spezielle Software das Signal als auszu-
eins umsetzbar.
wertenden Peak erkennt und quantifi-
Untersuchung von
Lebensmitteln
Abb. 1
ziert. Ein Abgleich über Refenzdatenbanken kann zusätzlich erfolgen. Die Praxis
zeigt jedoch, dass eine manuelle Nachbe-
Zur Untersuchung stehen neben frischen
arbeitung durch technisch versierte Mitar-
Produkten, wie Obst und Gemüse mit
beiter noch ohne Alternative ist.
hohem Wasser- und geringem Fettanteil,
Die zu untersuchenden Moleküle sind
auch trockene und getrocknete pflanz-
entsprechend ihrer Struktur empfindli-
liche Produkte, bei denen der Fett- und/
cher nach positiver oder negativer Ioni-
oder Zuckeranteil deutlich höher liegt.
sierung zu detektieren. Deswegen muss
Hinzu kommen noch tierische Produkte
entweder innerhalb eines Messlaufes zwi-
und zusammengesetzte Lebensmittel.
schen den Ionisierungsmodi gewechselt
Bedarfsgegenstände, die in Kontakt mit
oder aber zwei getrennte Messdurch-
den Lebensmitteln kommen können, sind
läufe durchgeführt werden. Das Umschal-
dabei noch gar nicht berücksichtigt. Un-
ten von Positiv auf Negativ ist technisch
terschiedliche Matrizes der Proben kön-
möglich und bei einer geringen Anzahl
nen bei der Ionisierung in der Quelle des
an Analyten auch umsetzbar, aber je mehr
Massenspektrometers sowohl zu Suppres-
Analyten (pos. und neg.) innerhalb einer
sions- als auch zu Verstärkungseffekten
kurzen Zeitspanne von der Chromatogra-
führen. Durch Zusatz von isotopenmar-
phiesäule eluieren, desto eher kommt es
kierten Standards können diese Effekte
erst zu Empfindlichkeitsverlusten oder so-
auch „sichtbar“ gemacht werden. Aber
gar zu Qualitätsverlusten in der Quanti-
selbst bei der theoretischen Möglichkeit,
fizierung.
alle nötigen Standards beschaffen zu kön-
In der Routine werden daher weiter-
nen, ist es in der Routineanalytik nicht re-
hin in den meisten Methoden die Mes-
alisierbar, jeder Probe von z. B. 1 000 zu
sungen zwischen positiver und negativer
Tandem-Massenspektro-
Ionisierung unterschieden. Ebenso wer-
meter mit UPLC-Anlage
den zur schnellen und quantitativen Messung Tandem-Massenspektrometer mit
handelsüblichen HPLC- oder UPLC-Systemen verwendet (siehe Abb. 1). Dabei
werden die zu analysierenden Moleküle
nach der Ionisation in einem ersten Massenfilter (Quadrupol) vom Großteil der
Matrix getrennt, dann gezielt zerstoßen
und Bruchstücke (Produktionen) in einem
zweiten Quadrupol von verbliebenen Matrixbestandteilen und restlichen Bruchstücken getrennt und selektiv detektiert. Das
empfindlichste Bruchstück wird dabei üblicherweise zur Quantifizierung genutzt,
das zweite zur qualitativen Absicherung.
Die Absicherung über das zweite Bruch-
»
Juni 2015 | DLR
»
255
stück benötigt dabei Zeit,
die eine Reduktion der zu
analysierenden Substanzen
bedingt, wenn viele Analyten zur gleichen Zeit von
der analytischen Trennsäule
eluieren. So führt die zeitliche Verkürzung des chromatographischen Laufs bei
gleichbleibender Anzahl an
Analyten in eine Sättigung.
Der Analytiker muss entscheiden, ob die benötigten Ergebnisse besser durch
zwei Messungen in jeweils
kurzer Zeit oder durch eine
Messung mit längerer Messzeit zu erreichen sind. Moderne Tandem-Massenspek-
Abb. 2 Chromatogramm einer Pestizidanalytik von 323 Einzelsubstanzen
trometer sind in der Lage,
je nach Hersteller 150–400
Substanzen bei einer optimalen Abstim-
die Allergene durchgeführt werden müs-
mung zu analysieren (siehe Abb. 2).
sen. Mittels neuer LC-MS Verfahren lassen
Aber auch die Anzahl an Analyten ist
sich heute Crustaceen, Ei, Gluten, Milch,
nicht immer ausschlaggebend. So müssen
Erdnuss, Soja und neun unterschiedliche
auch rechtliche Anforderungen in Betracht
Nüsse (Mandel, Paranuss, Cashew, Kokos-
gezogen werden. Wenn z. B. in der VO (EG)
nuss, Haselnuss, Macadamia, Pinienkerne,
Nr. 1881/2006 Höchstgehalte für Aflatoxine
Pistazie und Walnüsse) wie von Cho et
B1, B2, G1 und G2, sowie M1 geregelt sind,
al. beschrieben in zwei Läufen untersu-
wird eine Untersuchung auf alle 191 My-
chen. [8]
kotoxine wie von Sulyok et al. überflüssig,
nicht aber die Erfassung anderer in der Ver-
Hochauflösende MS
ordnung geregelter Mykotoxine.
Neben den bereits beschriebenen Tan-
Ein Beispiel – Allergene
dem-Massenspektrometern mit mittlerer
Auflösung bekommen die hochauflösen-
Ein gutes Beispiel aus der jüngeren Ver-
den Massenspektrometer immer größere
gangenheit ist die Analytik der Allergene.
Bedeutung in der Analytik. Durch die Auf-
Mit der Lebensmittelinformationsverord-
nahme des gesamten Massenspektrums
nung (LMIV) stieg die Anzahl der Untersu-
über die Messzeit bietet sich die Mög-
chung auf Allergene in Lebensmittelpro-
lichkeit ein Non-Target-Screening durch-
ben deutlich an. Da bei den eingesetzten
zuführen. Für diese Art der Anwendung
technischen Prozessen in der Lebensmit-
kommen zwei Techniken in Frage. Zum ei-
telindustrie eine Cross-Kontamination
nen die Verwendung eines Time-of-Flight-
nicht immer hundertprozentig ausge-
Detektors (TOF) und zum anderen die Or-
schlossen werden kann, sind auch Unter-
bitrap-Technik. Die dabei entstehenden
suchungen auf Allergene, die ursächlich
Chromatogramme enthalten mehrere
nicht aus den Zutaten stammen können,
Tausend Signale mit exakten Massen. Die
zu beachten. Bei Anwendung der ELISA-
dabei entstehenden Datenmengen sind
oder PCR-Technik bedeutet dies einen ho-
erheblich und bedingen in der Regel eine
hen zeitlichen und ökonomischen Auf-
separate Lösung zur Speicherung. Vorteil
wand, da einzelne Untersuchungen auf
eines solchen Chromatogramms ist, dass
DLR | Juni 2015
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»
Multi-AllergenAnalysen als
Anwendung für
den MS-Detektor
«
256
»
Hochauflösende
Massenspektrometer
bieten Target- und
Non-Target-Analytik.
«
«
Daten auch zu einem späteren Zeitpunkt
an Analyten in einem Lauf wird somit die
noch ausgewertet werden können, wenn
Messung effektiver, doch übersteigt die
z. B. in der Zukunft neue Erkenntnisse
Auswertung an einem bestimmten Punkt
über Analyten oder deren Transforma-
zeitlich die Messung und so kommt es un-
tionsprodukte gewonnen werden. Offen
weigerlich zu einem ökonomischen Kon-
bleibt aus heutiger Sicht, wie lange die ge-
flikt. Da sich die hochauflösende Massen-
speicherten Daten noch gelesen und be-
spektrometrie bei der Ionisierung nicht
arbeitet werden können, wenn sich Aus-
von der Quadrupoltechnik unterschei-
wertesoftware oder Speichermedien über
det, unterliegt sie ebenso den bereits be-
längere Zeiträume hin ändern.
schriebenen Matrixeffekten. Inwieweit
Nach bekannten Massen der Analyten
sich eine hochauflösende Massenspek-
zu suchen und diese dann den Signalen
trometrie gegenüber einer Tandem-Mas-
zuzuordnen, ist relativ einfach. Weitaus
senspektrometrie betriebswirtschaftlich
schwieriger gestaltet sich der Fall in um-
rechnet, hängt zusätzlich von den Ana-
gekehrter Richtung. Einer exakten Masse
lyten ab. In einigen Fällen lassen sich die
ohne definierte Anhaltspunkte die rich-
Analyten nicht zusammen extrahieren,
tige Molekülstruktur zuzuordnen ist auch
chromatographisch mit einem Säulenma-
heute noch eine sehr aufwändige Arbeit.
terial retardieren oder gar ionisieren. Be-
Dies für mehrere hundert oder gar tau-
nötigt man aufgrund dieser Aspekte na-
sende von Signalen zu tun, erübrigt sich
hezu gleich viele Messungen, fällt der
schon aus rein wirtschaftlichen Überle-
höhere Anschaffungspreis eines hochauf-
gungen. Die heutigen Anwendungen
lösenden Massenspektrometers deutlich
entsprechen daher einer Suspect-Target-
ins Gewicht.
Analytik, in der die aufgenommen Daten
nach vorher festgelegten Massen auto-
Ausblick
matisch durchsucht werden. Durch Fest-
Ein Feld, welches in den kommenden Jah-
legung eines Schwellenwertes für eine
ren weiter an Bedeutung gewinnen wird,
Masse, wird diese bei Überschreitung aus-
ist die Identifizierung von Verfälschungen
gewertet. Mit sinkenden Bestimmungs-
und die Authentizitätsbestimmungen von
grenzen wird die automatische Auswer-
Lebensmitteln. [10] Bei wachsender Erd-
tung doch zunehmend schwerer und
bevölkerung wird das Thema Food Fraud
führt, wie von Eitzer et al. gezeigt, zu
in der Zukunft ein fester Bestandteil der
falsch negativen Ergebnissen [9]. Es bleibt
Untersuchung von Lebensmitteln und de-
also auch hier nur die Lösung der manu-
ren Rohstoffen sein. Die Authentizitätsbe-
ellen Nachkontrolle durch eine qualifi-
stimmung von Rohstoffen wird für Händ-
zierte Fachkraft. Mit steigender Anzahl
ler in den Fokus rücken. Der Verbraucher
Der Autor dieses kompakten Fachbuchs schildert Bedeutung,
Vorkommen und Klinik der häufigsten Nahrungsmittelunverträglichkeiten sowie deren Diagnostik und Therapie.
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Zusatzinformationen liefern dem Leser das Rüstzeug für die
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Juni 2015 | DLR
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möchte für sein Produkt die Sicherheit ha-
191 mycotoxins and other fungal metab-
ben, dass dieses auch die Inhaltsstoffe hat
olites in almonds, hazelnuts, peanuts
und aus der Region kommt, die auf dem
and pistachios. Anal Bioanal Chem 405,
Etikett deklariert sind. Gerade bei hochwertigen Lebensmitteln besteht die Gefahr der Verfälschung oder des Betrugs. So
ist die Liste der Produkte, die am meisten
5087–5104 (2013).
[6] ABSCIEX: Fast, selective, and sensitive
screening for more than 1 000 targeted
automated library searching. Online
unter: www.absciex.com/Documents/
gesetzt sind, nach Kühnle wie folgt: Oli-
Downloads/Literature/1000_Pesticides_
venöl, Fisch, Bio-Lebensmittel, Milch, Ge-
food_water_MRM-EPI%205500_AB_
treide, Honig und Ahornsirup, Kaffee und
SCIEX_1121010-01.pdf?utm_source=
Tee, Gewürze (wie Safran und Chilipulver),
eloqua&utm_medium=email&utm_
Wein und bestimmte Obstsäfte [11]. In der
term=box3&utm_content=food1&utm_
komplexen und globalen Beschaffungs-
campaign=AMER_1Q15_F%26E_eSeries_
kette benötigt es valide und nachprüfbare
Pesticide_Email_Cadence_Feb&elq=3a179
ten und Verbraucher. Massenspektrometrische Verfahren können in der Zukunft
5a827284ed4897c375608621cc0&elqCam
paignId=3560, letzter Zugriff 9.5.2015.
[7] Dzuman Z et al.: Multi-analyte high
performance liquid chromatography
ein entscheidender Beitrag sein, um Ver-
coupled to high resolution tandem mass
fälschungen zu erkennen und somit diesen
spectrometry method for control of pes-
vorzubeugen. Ebenso eignet sich die Tech-
ticide residues, mycotoxins, and pyrroli-
nik für die Authentizitätsbestimmung von
zidine alkaloids. Anal Chim Acta 863,
Lebensmitteln und trägt somit zur Sicherheit in der Lebensmittelkette bei.
29–40 (2015).
[8] Cho CY et al.: Multiplex detection of
food allergens and gluten. Anal Bioanal
Chem 407 (14, 4195–4205 (2015).
Literatur
[9] Eitzer BD, Hammack W, Filigenzi M: In-
[1] McFadden WH, Schwartz HL, Evans S: Di-
terlaboratory comparison of a general
rect analysis of liquid chromatographic
method to screen foods for pesticides
effluents. J Chromatogr 122, 389–396
using QuEChERs extraction with high
(1976).
performance liquid chromatography
[2] Aprino PJ, Guiochon G: Optimization of
and high resolution mass spectrometry.
the instrumental parameters of a com-
J Agric Food Chem 62, 80–87 (2014).
bined liquid chromatograph-mass spec-
[10] Jandrić Z et al.: Assessment of fruit juice
trometer, coupled by an interface for
authenticity using UPLC-QToF MS:
direct liquid introduction: III. Why the
a metabolomics approach.
solvent should not be removed in liquid
chromatographic-mass spectrometric
interfacing methods. J Chromatogr 251,
Food Chem 148, 7–17 (2014).
[11] Kühnle B: Vortrag Food Safety
Kongress 2015, Berlin.
153–164 (1982).
[3] Jakabová S et al.: Determination of
tropane alkaloids atropine and scopolamine by liquid chromatography-mass
spectrometry in plant organs of Datura
species. J Chromatogr A 1232, 295–301
(2012).
[4] Hickert S et al.: A new approach using
micro HPLC-MS/MS for multi-mycotoxin
analysis in maize samples.
Mycotoxin Res 31, 109–115 (2015).
[5] Varga E et al.: Development and validation of a (semi-)quantitative UHPLC-MS/
MS method for the determination of
DLR | Juni 2015
«
Die DLR können Sie
online lesen unter
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Passwort: Ostarine
pesticides with identification using
der Gefahr des Lebensmittelbetrugs aus-
Qualitätsnormen für Händler, Produzen-
257
Anschrift des Autors
Dr. Sven Steinhauer
GBA Gesellschaft für Bioanalytik mbH
Brekelbaumstr. 1
31789 Hameln
Tel.: 05151/9849-31
[email protected]
»
Food Fraud –
die MS-Technik
bietet Lösungen.
«
258
Internationale Literatur
«
Forschung Aktuell – eine Übersicht
Zusammengestellt von Susanne Großmann-Kühnau
Ist biologischer Anbau am
Nitratgehalt von Gemüse
festzumachen?
stimmt wurden die Gehalte an Nitrat
bei Überlegungen zur täglichen Ni-
und Nitrit. Die Ergebnisse sind der Ta-
trataufnahme durch die Ernährung
belle dargestellt.
von Bedeutung ist.
Nuñez de González MT et al.
fikanten Unterschiede zwischen or-
A survey of nitrate and nitrite
ganischem und konventionellem An-
concentrations in conventional
bau. Die Gehalte liegen zudem über
and organic-labeled raw vegeta-
die weit gestreuten Regionen dicht
bles at retail
beieinander und relativ niedrig. Nur
Lamport DJ et al.
J Food Sci 2015, 80 (5), C942
der konventionell angebaute Spinat
Fruits, vegetables, 100% juices,
fällt durch einen signifikant höheren
and cognitive function
Nitritgehalt auf.
Nutr Rev 2014, 72 (12), 774–789
Der Nitritgehalt liefert keine signi-
Konventioneller Anbau von Ge-
Obst, Gemüse und kognitive
Funktion
müse geht mit Nitratdüngung ein-
Spinat liegt auch bezüglich des Ni-
her. Kann umgekehrt der Nitratge-
tratgehaltes deutlich höher als die
Die Wirkung von Polyphenolen auf
halt von Gemüse als Nachweis für
anderen Gemüsearten. Allgemein
geistige Funktionen ist in Übersichts-
Düngung dienen und damit organi-
sind die Nitratgehalte um ein Viel-
arbeiten bereits abgehandelt. Was
schen von konventionellem Anbau
faches höher als die Nitritgehalte.
fehlt, ist jedoch eine zusammenfas-
abgrenzen?
Zwischen organischem und konven-
sende Betrachtung über den Zusam-
Um für diese Fragestellung eine
tionellem Anbau bestehen für jede
menhang zwischen dem Verzehr von
Datenbasis zu schaffen, untersuch-
Gemüseart einzeln betrachtet signi-
Obst, Gemüse und 100%igen Säften
ten US-amerikanische Wissenschaft-
fikante Unterschiede.
und kognitiven Funktionen.
ler der Texas A & M Universität in Col-
Die Autoren geben jedoch zu be-
An der Universität von Reading
lege Station, des Baylor College of
denken, dass regional bedingte und
(Großbritannien) fertigte man des-
Medicine in Houston und der Uni-
sortenspezifische Unterschiede wei-
halb mit Unterstützung der Firma
versität de Oriente auf der Isla de
tere Betrachtung und mehr Daten-
PEPSICO eine Übersichtsstudie un-
Margarita in Venezuela zahlreiche
material erfordern, bevor der Nitrat-
ter Einbeziehung von epidemio-
Gemüseproben, die in fünf großen
gehalt als verlässliches Merkmal zur
logischen
Städten unterschiedlichster geogra-
Kennzeichnung der Anbauweise he-
Interventionsstudien aus Veröffent-
phischer Lagen im Einzelhandel be-
rangezogen werden kann. Dennoch
lichungen durch. Es wurden dabei
schafft worden waren. Es handelte
ist schon aus dieser Untersuchung
strenge Maßstäbe an die Auswahl
sich um insgesamt 194 Proben von
zu erkennen, dass der konventio-
der Probanden, die exakte Beschrei-
frischem Broccoli, Kohl, Sellerie, Sa-
nelle Anbau mit seiner Nitratdün-
bung der verzehrten Lebensmittel,
lat und Spinat, jeweils aus konventio-
gung zu einer Erhöhung des Nitrat-
eine objektive Messung der kogniti-
nellem und biologischem Anbau. Be-
gehaltes im Gemüse führt und dies
ven Funktionen sowie die klinische
Untersuchungen
und
Diagnose eventuell vorliegender
neuropsychologischer
Erkrankun-
gen angelegt. Ausgeschlossen wurNitrat- und Nitritgehalte von organisch und konventionell angebautem
Gemüse
Gemüse
Nitrat [mg/kg FW]
organisch
konventionell
Broccoli
204
394
Kohl
552
418
Sellerie
912
1496
Salat
844
851
1318
2797
Spinat
Nitrit [mg/kg FW]
organisch
konventionell
0,1–1,2
den Studien, bei denen der Konsum
von Früchten, Gemüse und Saft nicht
vom übrigen Speiseplan getrennt beschrieben war und solche, bei denen
Bildungsstand oder IQ der Teilnehmer nicht statistisch gesichert waren.
So gelangten 19 epidemiologische
Studien und 6 Interventionsstudien
0,1–1,2
8,0
in die Auswertung.
»
Juni 2015 | DLR
»
Von diesen zeigten 16 der auf epidemiologischen Beobachtungen be-
259
Senfölglykoside (Glucosinolate)
ruhenden Untersuchungen und 3 In-
Sulforaphan ist das Agklykon des
der Zellen kommt das Enzym Myro-
terventionsstudien einen positiven
Senfölglykosids Glucoraphanin. Senf-
sinase mit den Glucosinolaten in Be-
Zusammenhang zwischen dem Ver-
ölglykoside enthalten als Zucker im-
rührung und setzt daraus die Senföle
zehr der entsprechenden pflanzli-
mer Glucose, die über eine Schwefel-
frei. Diese verleihen dem Kohl sei-
chen Lebensmittel und der geistigen
brücke an das Aglykon gebunden ist.
nen charakteristischen durchdrin-
Leistungsfähigkeit.
Regelmäßiger
Die Aglykone, es sind etwa 120
genden Geruch und leicht bitteren
Genuss von Obst und Gemüse, auch
verschiedene bekannt, enthalten
Geschmack.
als konzentrierte Säfte, trägt bei äl-
Schwefel und Stickstoff und gehö-
Die physiologischen Wirkungen im
teren gesunden Menschen zum Er-
ren zu den Thiocyanaten, Isothiocy-
Körper sind vielfältig. Senfölglyko-
halt ihres Denkvermögens bei. Die
anaten und Indolen. Senfölglykoside
side sollen antikanzerogen, antimi-
wenigen Interventionsstudien las-
zählen zu den sekundären Pflanzen-
krobiell, antioxidativ, immunmo-
sen den vorsichtigen Schluss zu, dass
stoffen. Sie kommen u. a. in Kreuz-
dulierend und Cholesterin senkend
bei Erwachsenen mit geringfügigen
blütlern (Brassicaceae bzw. Crucife-
wirken, wobei diese Wirkungen bis-
Gedächtnisstörungen diese kurzfris-
rae) vor, einer Pflanzenfamilie, zu
her nur durch Tier- oder Zellstudien
tig durch den einmaligen Genuss von
der die Kohlarten gehören, außer-
gesichert sind. Lediglich zu den
Fruchtsäften gebessert werden kön-
dem in Senf, Rettich, Kresse u. a.
krebshemmenden Eigenschaften des
nen. Bei gesunden Erwachsenen ist
Den Pflanzen dienen sie als Abwehr-
Sulforaphans liegen epidemiologi-
dagegen kein Effekt erkennbar.
stoffe gegen Fressfeinde.
sche Untersuchungen der Universi-
Eine optimale tägliche Zufuhr an
Der Mensch bereitet den Kohl vor
tät Heidelberg vor.
Obst, Gemüse und Säften ist aus den
dem Verzehr zu. Durch Verletzung
ausgewerteten Veröffentlichungen
nicht abzuleiten, dafür sind die Kategorisierungen dieser Lebensmittel
zu heterogen gewesen.
Glucoraphanin in Broccoli
reduziert LDL-Cholesterin
und East Anglia sowie dem öffent-
lang 400 g „normalen” Broccoli pro
lich finanzierten Institute of Food Re-
Woche zu essen, anschließend die
search.
gleiche Menge eines Broccolis, der
Die Forscher untersuchten 130 Pro-
reich an Glucoraphanin war. Vor und
banden in zwei voneinander unab-
nach der Studie wurden die Lipide im
Armah C et al.
hängigen doppeltblinden, parallel
Plasma bestimmt.
Diet rich in high glucoraphanin
laufenden Interventionsstudien. Die
Der Verzehr von Broccoli führte
broccoli reduces plasma LDL
Zuteilung der Probanden zu den zwei
in allen Fällen zu einer Absenkung
cholesterol: Evidence from
Gruppen erfolgte zufällig (randomi-
des LDL-Cholesterins. In der ersten
randomised controlled trials
siert). Jede Gruppe hatte 12 Wochen
Gruppe (37 Teilnehmer) lag sie für
Mol Nutr Food Res 2015, 59 (5),
918–926
Broccoli ist wegen des Gehaltes an
O
Sulforaphan in jüngerer Zeit in die
O
Schlagzeilen geraten, da dieser Sub-
O
stanz krebshemmende Eigenschaften nachgesagt werden. Daneben
OH
S
O
S
N
O
HO
S
hat Sulforaphan bzw. sein Glykosid
Glucoraphanin jedoch noch weitere
positive Wirkungen auf den menschlichen Stoffwechsel, wie in der hier
C
HO
britischen Universitäten von Reading
DLR | Juni 2015
«
Sulforaphan
OH
OH
CH3
S
referierten Studie gezeigt wurde. Sie
enstand aus der Zusammenarbeit der
S
N
O
Glucoraphanin
260
«
den an Glucoraphanin reichen Broc-
Klima vermehrt sich der ubiquitär vor-
nosäuresequenzen wurde mithilfe
coli bei 7,1 %, für den „normalen”
handene Schimmel schnell.
der De-Novo-Peptidsequenzierung
Broccoli bei 1,8 %, in der zweiten
Aus einem feucht-warmen Land,
und der Software PEAKS 6 entschlüs-
Gruppe (93 Teilnehmer) waren die
Malaysia, kommt denn auch die hier
selt. Die De-Novo-Sequenzierung ar-
entsprechenden Absenkungen 5,1 %
vorgestellte Veröffenlichtung. Wis-
beitet mit zwei nacheinander vorge-
und 2,5 %. Die Auswertung beider
senschaftler der Universitäten von
nommenen Fragmentierungen der
Studien gemeinsam ergab eine sig-
Serdang und Nilai untersuchten in
Peptidketten. Die Identifizierung der
nifikant größere Absenkung des LDL-
Zusammenarbeit mit der Al-Qua-
Aminsosäuren erfolgt anschließend
Cholesterins durch den Broccoli mit
sim Universität in Babylon (Irak) die
mithilfe der Tandem-Massenspektro-
hohem Gehalt an Glucoraphanin.
schimmelhemmende Wirkung des
metrie. Für die exakten Sequenzen
Milchsäurebakteriums
Milchsäurebakterium hemmt
Schimmelpilz
Leuconos-
sei auf die Originalarbeit verwiesen.
toc mesenteroides. Diese Bakterien-
Eins der Peptide war positiv geladen
art ist in der Lebensmitteltechnolo-
(kationisches Peptid), eines war ne-
gie schon seit langem gebräuchlich.
gativ geladen (anionisches Peptid),
So beruht die Herstellung von Sauer-
die anderen waren elektrisch neutral.
Muhialdin BJ et al.
kraut aus Weißkohl auf Leuconostoc
Die Peptide zeigten hohe Hydropho-
Novel antifungal peptides pro-
mesenteroides.
bizität und besitzen mit 5 bis 14 Ami-
duced by Leuconostoc mesente-
In dieser Studie wurde die Fähig-
nosäuren ein relativ niedriges Mole-
roides DU15 effectively inhibit
keit dieser Bakterienart, fungizide
growth of Aspergillus niger
Peptide zu synthetisieren, unter-
Die Wirkungsweise der Peptide
J Food Sci 2015, 80 (5), M1026
sucht. Dazu wurde der Stamm Leu-
zeigte sich bei Betrachtung im Ras-
kulargewicht.
conostoc mesenteroides DU15 unter
terelektronenmikroskop. Sie beruht
Natürliche Konservierung ist weiter
optimalen Wachstumsbedingungen
auf einer Auflösung der Zellwände
im Trend, da der aufgeklärte Verbrau-
bei 30 °C über 48 h bebrütet, die Zel-
der Schimmelpilze. Das Milchsäu-
cher zunehmend die Zutatenliste auf
len zerstört und zentrifugiert. Der
rebakterium Leuconostoc mesen-
Lebensmitteln studiert und solche
zellfreie Überstand zeigte hem-
teroides kann somit als natürliches
„mit Konservierungsmittel” ablehnt.
mende Wirkung gegenüber dem
Fungizid gegen den Schimmelpilz
Dennoch ist ein Schutz gegen den Be-
Schimmelpilz Aspergillus niger.
Aspergillus niger bei der Lagerung
fall mit Mikroorganismen häufig un-
Als ursächlich dafür entdeckten die
erlässlich. Gerade in warm-feuchtem
Autoren fünf neue Peptide. Ihre Ami-
von Lebensmitteln eingesetzt werden.
Regulatory Affairs – Aktuelles
Aktualisierte Lebensmittelklassifikation der EFSA soll Datenerhebung fördern
und Datenlieferanten unterstützen
Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) hat ihr harmonisiertes System zur Klassifizierung und
Beschreibung von Lebensmitteln („FoodEx2“) weiter optimiert, um nationale Datenerhebungsstellen und andere
wissenschaftliche Einrichtungen noch besser dabei zu unterstützen, vergleichbare wissenschaftliche Daten zur Verwendung bei der Risikobewertung zu liefern.
Das FoodEx2-System ermöglicht die europaweit harmonisierte Meldung von Daten zum Lebensmittelverzehr sowie
zum Vorkommen von chemischen Gefahren (wie Schadstoffen oder Pestiziden) in Lebensmitteln. Die weiterentwickelten Merkmale von FoodEx2 haben die Ernährungs- und Landwirtschaftsorganisation der Vereinten Nationen
(FAO) und die Weltgesundheitsorganisation (WHO) dazu bewogen, das EFSA-System als Grundlage für ein entsprechendes weltweites System zu übernehmen.
Das aktuelle Update („Revision 2“) von FoodEx2 ersetzt „Revision 1“ und tritt mit sofortiger Wirkung in Kraft.
Weitere Informationen können auf der Homepage der EFSA in dem Technischen Report EFSA Supporting publication 2015:EN-804 nachgelesen werden. (Verbeek, München)
»
Juni 2015 | DLR
111. Jahrgang Juni 2015 Behr’s Verlag l Hamburg l ZKZ 9982
Angewandte Wissenschaft
» Originalarbeiten exklusiv für Sie vorgestellt
Überblick über die Acrylamidgehalte von Kakao und Schokolade
Robert Köppen#, Tatjana Rasenko und Matthias Koch
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM),
Richard-Willstätter-Str. 11, 12489 Berlin
Zusammenfassung
Die Prozesskontaminante Acrylamid steht im Verdacht krebserregend
und erbgutverändernd zu sein, weshalb große Anstrengungen unternommen werden, um die Acrylamidgehalte in Lebensmitteln auf möglichst niedrige Werte zu reduzieren. Durch Anwendung des dynamischen
Minimierungskonzepts konnte über die letzten Jahre in Deutschland eine
deutliche Verringerung der mittleren täglichen Acrylamidaufnahme pro
kg Körpergewicht erreicht werden, wobei die durch häusliche Zubereitung (Braten, Backen, Frittieren) entstehenden als auch die durch den
Verzehr weiterer relevanter Lebensmittel wie Kakao und Kakaoerzeugnisse aufgenommenen Acrylamidmengen nicht oder nur marginal berücksichtigt werden.
Für die Ermittlung der Acrylamidbelastungen in Schokoladen unterschiedlicher Kakaogehalte sowie in reinem Kakaopulver wurden insgesamt 140 Proben aus deutschen Einzelhandelsmärkten untersucht. Die
quantitative Bestimmung erfolgte unter Verwendung eines schnellen,
kostengünstigen und validierten HPLC-MS/MS-basierten Analysenverfahrens in Kombination mit der Stabilisotopenverdünnungsanalyse
(SIVA). In allen untersuchten Proben konnte Acrylamid nachgewiesen
werden, wobei Gehalte im Bereich von 9,0–1747 µg kg–1 mit relativen
Standardabweichungen zwischen 0,4 % und 10,8 % ermittelt wurden.
Summary
Acrylamide is a foodborne toxicant suspected to be carcinogenic and
mutagenic to humans. Therefore, great efforts have been made to minimise the acrylamide levels in foods to the lowest possible levels. The
application of the “dynamic minimisation concept” led to a significant
decrease of the average daily intake of acrylamide (per kg body weight)
in Germany over the last few years. However, in these studies the acrylamide uptake influenced by home cooking (roasting, baking, frying) or
other relevant foods like cocoa and cocoa products are either not or only
marginally taken into account.
For the determination of acrylamide levels in chocolates with different
percentages of cacao as well as in pure cacao powders a total of 140
samples from German retail markets were analysed. Quantification was
performed using a fast, cost-effective and validated method based on
stable isotope dilution analysis (SIDA) coupled to HPLC-MS/MS. The
levels of acrylamide ranged between 9.0 µg kg–1 and 1747 µg kg–1, with
relative standard deviations of 0.4 % and 10.8 %.
Einleitung
Im Verlauf der Herstellung sowie während der Vor- und
Zubereitung von Lebensmitteln können sich durch Braten,
Backen, Frittieren und Rösten aus Inhaltsstoffen neben erwünschten Verbindungen (z. B. Röststoffe) auch gesundheitlich bedenkliche Verbindungen, die sogenannten Prozesskontaminanten bzw. Foodborne Contaminants bilden.
Ein Hauptvertreter dieser Verbindungsgruppe stellt das bereits im Jahr 1999 [1] erstmals in erhitzten Kartoffel- und
Getreideprodukten identifizierte Acrylamid (2-Propenamid) dar [2,3].
Bei Acrylamid handelt es sich um eine α,β-ungesättigte
Carbonylverbindung die im Verlauf des Garprozesses
(T ≥ 120 °C) auf verschiedenen Wegen gebildet werden
kann, wobei mit steigender Gartemperatur und Erhitzungsdauer eine deutliche Zunahme der Acrylamidbildung einhergeht [4–16]. Aufgrund der Kontamination einer großen
Bandbreite verschiedenster Lebensmittel mit dem als neurotoxisch und „wahrscheinlich kanzerogen beim Menschen“
(Gruppe 2A) [17,18] eingestuften Acrylamid, stellt dieses
ein ernstzunehmendes gesundheitliches Risiko für den Verbraucher dar. Aufgrund der technologisch nicht vermeidbaren Bildung von Acrylamid bei der Lebensmittelherstellung/
-prozessierung sowie bedingt durch die noch immer unzureichende toxikologische Datenlage ist eine abschließende
Risikobewertung zum Gefährdungspotenzial von Acrylamid momentan nicht möglich. Des Weiteren resultiert aus
dieser Sachlage, dass eine Grenzwertfestsetzung weder toxikologisch begründbar noch technologisch umsetzbar ist.
Lediglich für Trinkwasser wurde gemäß der Trinkwasserrichtline 98/83/EC [19] in der EU ein Acrylamidgrenzwert
#
Dr. Robert Köppen, [email protected]
262
Originalarbeiten
«
von 0,1 μg L–1 festgelegt, wobei die hier auftretenden Kontaminationen ihre Ursache im Einsatz von Polyacrylamid
bei der Wasseraufbereitung haben.
Zum Schutz des Verbrauchers wurde in Deutschland im
Jahr 2002 das sogenannte „dynamische Minimierungskonzept“ etabliert. Ziel dieses vom Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (BVL; [20]) koordinierten und auf nationalen Signalwerten basierenden
Konzeptes war und ist die Erreichung einer stufenweisen,
stetigen Absenkung der Acrylamidbelastungen in den
13 definierten Lebensmittelwarengruppen nach dem
ALARA-Prinzip (”as low as reasonably achievable“).
Grundsätzlich gilt pro Warengruppe ein maximaler Signalwert von 1000 μg kg–1, der jeweils basierend auf den Untersuchungsergebnissen der amtlichen Lebensmittelüberwachung der Bundesländer aktualisiert (beibehalten oder
abgesenkt) wird. Als Signalwert für eine Warengruppe
wird hierbei das 90. Perzentil der am höchsten belasteten
Lebensmittel dieser Warengruppe festgelegt. Die dynamische Minimierung der Acrylamidgehalte basiert hierbei auf
dem bei Überschreitung des Signalwertes stattfindenden
Dialogs zwischen den Überwachungsbehörden der Länder
mit dem/n betroffenen Hersteller/n zur Ermittlung geeigneter Maßnahmen zur Reduzierung der Acrylamidbelastung.
Da der so abgesenkte Acrylamidgehalt in die nächste Signalwertberechnung einfließt, wird eine Abwärtsspirale
bzgl. der Acrylamidbelastungen in Gang gesetzt.
Seit dem Jahr 2007 erfolgt auch in der Europäischen
Union im Rahmen eines Monitoring-Programmes die
Überwachung der Acrylamidgehalte bestimmter Lebensmittelgruppen [21,22], die entsprechend einer Empfehlung
der Europäischen Kommission [23] Anfang 2011 zu einer
weitgehenden Übernahme des deutschen dynamischen Minimierungskonzeptes unter Einführung von Richtwerten
für insgesamt 10 Warengruppen führte. Für die Warengruppen „Lebkuchen und lebkuchenhaltige Gebäcke“,
„Kartoffelpuffer“ und „Ersatzkaffee“, für die bislang
keine EU-Richtwerte festgelegt wurden, gelten weiterhin
die vom BVL ermittelten nationalen Signalwerte.
Die stete Aktualität der Acrylamid-Problematik wird durch
eine Pressemitteilung der Europäischen Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) vom 1. Juli 2014 verdeutlicht,
in welcher die Ergebnisse einer im Jahre 2012 begonnenen
vollständigen Risikobewertung zu Acrylamid in Lebensmitteln durch das EFSA-Gremium für Kontaminanten in
der Lebensmittelkette (CONTAM) in Form eines Gutachtenentwurfes bekannt gegeben wurde. Mit diesem Entwurf
werden frühere, auf Tierversuchen beruhende Bewertungen
zur Erhöhung des Risikos der Krebsentwicklung bei Verbrauchern aller Altersgruppen durch die Aufnahme von
Acrylamid über Lebensmittel bestätigt. Dieser aktuell zur
öffentlichen Konsultation freigegebene Entwurf soll bis
Mitte des Jahres 2015 verabschiedet und nachfolgend als
Grundlage für weitere mögliche Maßnahmen zur Acrylamidreduktion verwendet werden.
Im Rahmen der beschriebenen Überwachung und Durchführung der Minimierungskonzepte auf nationaler sowie
europäischer Ebene werden Süßwaren wie Schokoladen jedoch nicht berücksichtigt. Schokolade zählt mit einem
durchschnittlichen jährlichen Pro-Kopf-Verzehr von
ca. 10 kg in Deutschland generationenübergreifend zu den
beliebtesten Süßwaren. Neben den nachweislich gesundheitsfördernden Eigenschaften können mit dem Schokoladenkonsum auch negative Aspekte einhergehen, die auf Inhaltstoffe (z. B. Theobromin) aber auch auf Rückstände
(Mineralöl – Verpackungskontakt) oder auf Prozesskontaminanten (z. B. Acrylamid) zurückzuführen sind. Zur Herstellung von Milch- und Bitterschokolade wird gemäß der
Verordnung über Kakao- und Schokoladenerzeugnisse [24]
u. a. aus gereinigten, geschälten und gerösteten Kakaobohnen gewonnene/s Kakaomasse/-pulver eingesetzt. Während
der Röstung der Kakaobohnen (100–160 °C) kann es zur
Bildung von Acrylamid und somit auch zur Belastung von
Schokolade kommen.
Im Rahmen der durchgeführten Untersuchungen sollte daher ein erster Eindruck bezüglich der Acrylamidbelastungen von am deutschen Markt erhältlichen Schokoladen unterschiedlicher Kakaogehalte sowie Kakaopulver gewonnen
werden. Zur Ermittlung der Acrylamidgehalte fand hierbei
ein einfaches und schnelles Analysenverfahren unter Anwendung der Stabilisotopenverdünnungsanalyse in Verbindung mit der Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (SIVA-HPLC-MS/MS) Anwendung. Zur
Verhinderung des bei Verwendung der HPLC-MS/MS häufig beschriebenen Problems einer matrixbedingten koeluierenden Verbindung mit gleichem MRM-Übergang („Multiple Reaction Monitoring“), die als Valin identifiziert
werden konnte, wurde der Extraktionslösung Ninhydrin
zugesetzt.
Material und Methode
Chemikalien
Acrylamid (≥ 99 %) und 13C3-Acrylamid (1 mg mL–1 in
Methanol, ≥ 98 %) wurden von Merck (Darmstadt) bzw.
den Cambridge Isotope Laboratories (Andover, USA) bezogen. Ameisensäure (reinst, 98–100 %) wurde von Merck
(Darmstadt) erhalten und das HPLC-grade Methanol
stammte von LAB-SCAN (POCH S.A., Gliwice, PL). Das
verwendete Reinstwasser wurde aus einer Seralpur PRO90 CN Aufbereitungsanlage gewonnen (Seral, RansbachBaumbach). Ninhydrin (puriss. p. a., ≥ 99 %) wurde von
Fluka (Buchs, CH) bezogen. Die eingesetzten Spritzenvorsatzfilter aus Cellulosemischester (Chromafil® A-20/25,
0,2 μm) wurden von Macherey Nagel (Düren) geliefert.
Proben
Die untersuchten 132 Schokoladenproben unterschiedlicher Kakaogehalte (30–99 %) sowie die acht Kakaopulver
wurden in lokalen Supermärkten gekauft (verschiedene
Hersteller sowie Herstellerchargen (a bis d)), auf < 1 mm
gemahlen, mittels Überkopfschüttler homogenisiert und bis
zur Probenaufarbeitung bei –21 °C gelagert.
»
111. Jahrgang | Juni 2015 | DLR
»
Originalarbeiten
263
Probenaufarbeitung
Schüttelextraktion
50 mg der gemahlenen Probe werden in einem
(1100 min , 85 °C, 2 h)
2 mL Safe-Lock Tube eingewogen und mit
einfrieren
Zugabe von
auftauen
0,5 mL MeOH
1 mL einer wässrigen Lösung, die 13C3-Acryl1gHO
(25 ng g
C -AA
amid sowie Ninhydrin enthält (26,5 ng 13C310 ng Ninhydrin)
+
–1
AA und 10 mg Ninhydrin g H2O), versetzt
50 mg Probe
0,5 mL Aliquot
zentrifugieren
Ultraschallbad
+ 1,5 mL H O
(s. Abb. 1). Anschließend werden Probe und
(10 min, 14100 g)
(5 min)
0,5 mL Aliquot
(10 min, 14100 g)
0,5 mL Aliquot
Extraktionslösung mit Hilfe eines Reagenzglasschüttlers durchmischt und für 120 min in
einem ThermoMixer bei 85 °C (1100 min–1;
HLC BioTech-Ditabis AG, Pforzheim) geschüttelt. Nach erfolgter Extraktion werden
Spritzenfiltration
Probe und Extrakt auf Zimmertemperatur ab(0,2 μm)
gekühlt und für 30 min bei –20 °C eingefroren, um unerwünschte Matrixkomponenten
(z. B. Stärke) auszufrieren. Nach dem AufHPLC-MS/MS
(ESI , MRM-Modus)
tauen von Probe und Extrakt wird bei 14000 g
für 10 min zentrifugiert (MiniSpin® Plus, Eppendorf AG, Hamburg). Ein halber Milliliter
Injektionsvolumen
10 μL
des überstehenden klaren Extraktes wird in
ein 2-mL-Safe-Lock-Tube überführt, zum AusZeit [min]
fällen von Stärke mit 0,5 mL Methanol versetzt (Ultraschallbad, 5 min) und anschließend
Abb. 1 Flussdiagramm der Probenaufarbeitung für die Bestimmung von Acrylamid
erneut zentrifugiert (10 min). Von dem mit
Methanol verdünnten Extrakt wird ein 0,5 mL
Aliquot mit 1,5 mL Reinstwasser verdünnt und sorgfältig gleicher Vorsäule (3 μm, 2,1 × 10 mm) ausgestatteten Atgeschüttelt. Unter Verwendung eines Spritzenvorsatzfilters lantisTM T3 HPLC-Säule (3 μm, 150 x 2,1 mm) der Waters
wird der aufgereinigte Extrakt in ein 1,5-mL-HPLC-Vial Corp. (Milford, USA). Das Injektionsvolumen beträgt
überführt und mittels HPLC-MS/MS dreifach (m = 3) ana- 10 μL bei einer Säulenofentemperatur von 25 °C. Als Eluenten werden Wasser (0,1 Vol-% Ameisensäure; A) und
lysiert.
Methanol (B) verwendet.
Das Massenspektrometer wurde mit der TurboIonSprayProbenmessung
Die quantitative Bestimmung von Acrylamid wird unter Ionenquelle zur Ionisierung des Analyten bestückt und im
Verwendung einer HPLC-MS/MS, bestehend aus einer Agi- positiven MRM-Modus betrieben. Zur Quantifizierung
lent 1200 HPLC-Anlage und einem Hybrid-Tandem- wurden die spezifischen Massenübergänge m/z 72 → 55
Massenspektrometer (API 4000 QTRAP®; Sciex, Concord, und m/z 75 → 58 für das native bzw. [13C3]-Acrylamid herCDN) durchgeführt. Die chromatographische Trennung angezogen (s. Tab. 1) und mittels externer Kalibrierung
erfolgt mittels Gradienten (s. Tab. 1) auf einer mit phasen- ausgewertet.
–1
2
–1 13
3
relative Intensität [%]
2
+
Tab. 1 Wesentliche HPLC-MS/MS-Parameter für die Acrylamidbestimmung
HPLC
Nr.
0*
1
2
3
MS/MS
Parameter
*
Zeit
[min]
1,00
0,50
2,00
6,00
Flussrate
[µL min–1]
200
200
200
200
Eluent A
[%]
100
100
85
85
Wert
Nr.
4
5
6
7
Zeit
[min]
6,01
15,00
15,01
24,00
Flussrate
[µL min–1]
280
280
280
280
Eluent A
[%]
0
0
100
100
Parameter
Wert
Curtain gas (N2)
50 a.u.
Declustering potential
41 V
Nebulizer gas
Heater gas
60 a.u.
30 a.u.
Entrance potential
Collision energy
10 V
17 eV
Heater gas temperature
500 °C
Collision cell exit potential
10 V
Ion spray voltage
4500 V
Dwell time
50 ms
Collision gas (N2)
6 a.u.
Resolution
Unit
Äquilibrierzeit im Vorfeld der Probeninjektion; a.u.: arbitrary units
DLR | Juni 2015 | 111. Jahrgang
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Validierung
Zur Überprüfung der Eignung des verwendeten Analysenverfahrens für die Bestimmung von Acrylamid in Lebensmitteln wurden die Validierungsparameter Linearität, (Labor-)Präzision (gemäß ISO 5725), Wiederfindung sowie
die analytischen Grenzwerte (gemäß DIN 32645) herangezogen. Die mittleren Wiederfindungen wurden sowohl anhand dotierter Proben (100,1–101,7 %) als auch unter
Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien (96,4–
102,2 %; ERM®-BD272, ERM®-BD273, ERM®-BD274,
KRISS CRM 108-10-003) ermittelt. Die ermittelten Werte
für die Laborpräzision (Intra- und Interday) betragen
0,1 % und < 2,2 %. Für die Nachweis- und Bestimmungsgrenze wurden Werte von 0,026 μg kg–1 bzw. 0,090 μg kg–1
ermittelt.
Qualitätssicherung
Im Rahmen der Qualitätssicherung und -kontrolle wurden
pro Probenserie jeweils zwei Leerproben sowie reines Methanol (Doppel-Blindwert) analysiert. Zur Überprüfung der
Genauigkeit der Analysen wurde ebenfalls mit jeder Aufarbeitungsserie zusätzlich eine Kontrollprobe (zertifiziertes Referenzmaterial; ERM®-BD272) aufgearbeitet und analysiert.
Die für die Quantifizierungen verwendete externe 6-PunktKalibrierung erstreckte sich über einen Bereich von 0,47–
15,09 ng g–1 (13C3-Acrylamidgehalt: (3,64±0,02) ng g–1) und
zeigte eine sehr gute Linearität (R2 zwischen 0,9999 und
1,0000).
Ergebnisse und Diskussion
Da weder für Kakao und Schokolade noch für kakao- und
schokoladenhaltige Lebensmittel Signal- bzw. Richtwerte
existieren, stehen diese nicht im Fokus der Lebensmittelüberwachung. Daher sind bislang für diese Produkte keine
(ausführlichen) Daten zu aktuellen Acrylamid-Belastungen
und auch nicht zu deren zeitlicher Entwicklung verfügbar.
Auch in einem für den Verbraucher zugänglichen Rechenprogramm des Bundesinstitutes für Risikobewertung (BfR;
[25]) zur Ermittlung der Acrylamidaufnahme pro Tag und
Kilogramm Körpergewicht sind nur wenige ausgewählte
Lebensmittel berücksichtigt, zu denen wiederum weder
Schokoladen noch Kakao gezählt werden.
Die Untersuchungsergebnisse der 140 in dieser Studie analysierten Proben sind in Tabelle 2 sowie graphisch in Abbildung 2 zusammengestellt. In allen untersuchten Proben
wurde Acrylamid nachgewiesen, wobei Schokoladen mit
einem Kakaogehalt von über 50 % (ab Probe 33a) signifikante Acrylamidgehalte oberhalb von 200 μg kg–1 aufwiesen. Unterteilt nach Milch- und Bitter-/Edelbitterschokoladen (Kakaogehalte < 50 % bzw. ≥ 50–99 %) ergeben sich
mittlere Acrylamidgehalte von (90,2±62,2)μg kg–1 bzw.
(384,9±131,7)μg kg–1. Generell ist auffällig, dass neben der
Variabilität der Hersteller auch eine mitunter deutliche
Chargenabhängigkeit der Acrylamidgehalte zu beobachten
ist. Am deutlichsten wird dies bei den MilchschokoladenProben 7 und 10 (Kakaogehalt jeweils 30 %). Bei diesen unterscheiden sich die ermittelten Acrylamidgehalte um einen
Faktor von ≥ 3. Ursachen für diese Chargenabhängigkeit
können neben der unterschiedlichen Herkunft und Beschaffenheit der Kakaobohnen, den unterschiedlichen Röst- und
Entölungsgraden der Kakaobohnen auch im Zusatz unterschiedlicher Zucker (bspw. Rohrzucker) gesehen werden. Im
Falle der Kakaoproben (# 70-74) stechen die beiden Chargen der Probe 73 besonders hervor, da in beiden Fällen der
theoretische maximale Signal-/Richtwert von 1000 μg kg–1
deutlich überschritten wird. Ein möglicher Grund für diese
erhöhten Acrylamidgehalte könnte die starke Entölung des
Kakaos (Restfettgehalt: 3 %) sein, die zu einer „Aufkonzentrierung“ des Acrylamides geführt hat.
Die Korrelation (R2 = 0,89) der in den untersuchten Schokoladen jeweils eingesetzten Menge an Kakaomasse/-pulver mit den ermittelten Acrylamidgehalten kann gut anhand der Proben 22, 24, 26, 43 47, 52, 61 und 62
nachvollzogen werden. Bei diesen Proben handelt es sich
um Tafelschokoladen desselben Herstellers, die sich in ihrem Kakaogehalt (35, 39, 43, 60, 65, 70, 75 und 80 %)
sowie der Kakaoherkunft unterscheiden. Da angenommen
werden kann, dass der Hersteller die gleichen Röstungsund Entölungsparameter für die Kakaobohnen verwendet,
kann eine daraus resultierende erhöhte Schwankung der
Acrylamidgehalte in den Schokoladen auf die Unterschiede
in der Beschaffenheit der Kakaobohnen sowie der verwendeten Zuckerzusätze postuliert werden.
Um einen ersten Eindruck der möglichen theoretischen Signal-/Richtwerte (90. Perzentil) zu gewinnen, könnten diese
ausgehend von den präsentierten Untersuchungsergebnissen (alle Proben) sowie der Unterscheidung zwischen
Milch- und Bitter-/Edelbitterschokoladen ermittelt werden.
Die resultierenden Werte würden bei 192,80 μg kg–1 bzw.
589,33 μg kg–1 liegen. Ohne Unterscheidung zwischen den
Kakaogehalten der Schokoladen ergäbe sich ein Signalwert
von 481,65 μg kg–1. Im Falle der Kakaopulver würde der
Signalwert infolge der deutlichen Überschreitung durch
den entölten Kakao dem theoretischen Maximalwert von
1000 μg kg–1 entsprechen.
Bislang sind nur wenige Ergebnisse meist stichprobenartiger
Untersuchungen zu Acrylamidbelastungen von Schokolade
und Kakao veröffentlicht worden. Die zahlenmäßig häufigsten Angaben beziehen sich hierbei nicht auf „reine“ Schokolade bzw. Kakao, sondern vielmehr auf Lebensmittel, die
diese in unterschiedlichen Mengen enthalten, wie Gebäck,
Lebkuchen und Kekse. Vom deutschen Markt sind hierbei
keine Daten verfügbar, weshalb diesbezüglich die im Rahmen dieser Arbeit ermittelten Acrylamidgehalte nicht vergleichend diskutiert werden können. International betrachtet gibt es Untersuchungen, in denen Schokoladen bzw.
Schokoladenprodukte (soweit differenziert; keine Angaben
zu Kakaogehalten) untersucht wurden. So wurde bei der
Untersuchung von 20 nicht näher spezifizierten Schokola-
»
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265
Tab. 2 Analysenergebnisse zur Untersuchung der Acrylamidgehalte in Schokoladen unterschiedlich hoher Kakaogehalte bzw. reinem
Kakaopulver jeweils basierend auf einer Dreifachaufarbeitung der Proben (n = 3, m = 3)
#
KG
[%]
1a
30
1b
AA-Gehalt
[µg kg–1]
srel [%]
#
KG [%]
AA-Gehalt
[µg kg–1]
srel [%]
#
KG [%]
AA-Gehalt
[µg kg–1]
srel [%]
30,48
3,69
25b
40
123,25
0,98
53a
70
407,42
3,10
30
25,35
1,06
26a
43
50,12
0,79
54a
70
392,94
4,10
2a
30
67,92
2,34
26b
43
63,88
3,00
55a
72
294,28
4,05
2b
30
73,10
3,48
27a
45
118,40
4,27
55b
72
351,11
4,00
3a
30
76,66
3,51
27b
45
139,85
4,70
56a
72
460,94
2,99
3b
30
89,31
0,62
28a
45
189,58
2,18
56b
72
479,46
1,53
4a
30
68,33
2,93
28b
45
212,62
4,29
57a
72
371,77
4,98
4b
30
61,22
4,85
29a
45
167,75
4,82
57b
72
504,35
3,52
5a
30
34,55
3,04
30a
45
192,80
4,76
58a
72
458,07
2,76
5b
30
25,52
4,60
30b
45
193,98
4,09
59a
75
385,62
4,88
6a
30
57,78
4,21
31a
45
204,24
4,60
59b
75
599,82
4,27
6b
30
55,99
2,85
32a
45
277,78
2,53
60a
75
768,83
2,33
7a
30
92,29
3,80
33a
50
315,93
1,37
60b
75
663,91
3,80
7b
30
23,91
2,66
33b
50
188,48
3,60
61a
75
472,93
3,56
8a
30
94,02
3,07
34a
50
369,83
1,03
61b
75
519,72
2,82
8b
30
93,28
3,19
34b
50
371,44
2,71
62a
80
530,80
1,33
9a
30
90,30
4,21
35a
50
207,50
2,05
62b
80
643,36
0,35
9b
30
266,44
4,22
35b
50
229,66
3,73
63a
85
411,37
2,92
10a
30
99,61
1,41
36a
50
253,45
3,35
63b
85
357,75
4,95
10b
30
102,71
1,69
36b
50
284,39
2,08
64a
85
302,29
3,67
11a
31
20,05
3,32
37a
50
285,27
3,47
64b
85
338,10
4,74
11b
31
32,03
2,84
37b
50
332,22
2,68
65a
85
219,33
3,90
12a
32
10,64
4,06
38a
50
254,34
3,89
65b
85
275,19
4,60
12b
32
9,42
0,47
38b
50
290,96
2,92
66a
85
478,79
4,94
13a
32
122,60
2,04
39a
50
382,88
3,87
66b
85
519,53
4,96
14a
33
75,53
4,55
40a
52
227,85
4,40
67a
85
752,94
4,58
14b
33
66,49
1,87
40b
52
295,73
4,35
67b
85
707,01
8,44
15a
33
29,54
3,20
41a
55
327,45
1,91
68a
90
254,59
3,47
15b
33
32,72
2,99
42a
60
342,08
4,24
68b
90
363,47
4,65
16a
33
21,26
2,66
43a
60
304,18
4,60
69a
99
481,65
4,43
16b
33
15,18
4,30
43b
60
310,15
2,73
69b
99
589,33
4,97
17a
33
60,89
3,90
44a
60
340,28
4,71
70a
100
656,79
4,36
17b
33
32,85
1,28
44b
60
338,01
4,57
70b
100
568,42
2,90
18a
34
113,10
0,43
45a
63
295,13
1,72
70c
100
619,54
3,26
18b
34
53,99
2,54
45b
63
291,29
3,99
70d
100
704,94
1,90
19a
34
91,40
3,31
46a
63
272,03
2,36
71a
100
505,95
4,83
19b
34
106,18
2,87
46b
63
402,99
1,13
71b
100
582,37
4,67
20a
35
106,61
3,59
47a
65
286,83
9,34
71c
100
511,58
2,12
20b
35
104,97
2,37
47b
65
357,31
3,58
72a
100
868,76
4,46
21a
35
46,46
0,65
48a
70
369,01
1,46
72b
100
890,95
4,27
21b
35
40,54
3,47
48b
70
387,47
3,36
72c
100
629,65
4,54
22a
35
51,35
2,60
49a
70
410,30
1,75
72d
100
743,79
3,41
22b
35
108,70
4,01
50a
70
246,25
3,68
73a
100
1747,05
1,67
23a
37
177,70
3,12
51a
70
420,64
4,29
73b
100
1566,95
2,94
24a
39
106,65
4,61
51b
70
486,99
2,10
74a
100
675,45
2,83
24b
39
102,74
2,70
52a
70
302,53
4,28
74b
100
713,13
3,03
25a
40
117,85
2,32
52b
70
263,36
2,98
KG: Kakaogehalt; AA: Acrylamid; a–d: Kennzeichnung unterschiedlicher Chargen
«
266
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Charge 2
Charge 3
Kakaogehalt
Charge 4
40
(A) x = 73,1 ± 42,2 μg kg–1
38
250
36
34
200
32
30
150
28
100
26
Kakaogehalt lt. Herstellerangaben [%]
mittlerer Acrylamidgehalt [μg kg–1]
Charge 1
300
24
50
22
0
20
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
600
70
(B) x = 284,5 ± 93,3 μg kg–1
60
500
50
400
40
300
30
200
1
20
100
10
0
0
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
2000
100
(C) x = 580,5 ± 288,9 μg kg–1
1800
90
1600
80
1400
70
1200
60
1000
50
800
40
600
30
400
20
200
10
1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Probennummer
Abb. 2 Graphische Darstellung der mittleren Acrylamidgehalte der untersuchten 140 Schokoladen- und Kakaoproben mit Angabe der jeweiligen Standardabweichungen (n = 3, m = 3) sowie der prozentualen Kakaogehalte: (A) Kakaogehalt: 30–40 %; (B) Kakaogehalt: 43–70 %; (C)
Kakaogehalt: 72–100 %
denprodukten aus Südkorea ein mittlerer Acrylamidgehalt
von (61 ± 71) μg kg–1 (Maximalwert: 232 μg kg–1) ermittelt
[26]. Im Vergleich hierzu ergaben Analysen spanischer Mandelschokolade [27] bzw. von verschiedenen Schokoladenproben (Milch- und Bitterschokolade, Schokoladenpulvern)
[28] Acrylamidbelastungen von 117 μg kg–1 bzw. im Bereich
von < Bestimmungsgrenze und 297 μg kg–1. Acrylamidgehalte gleicher Größenordnung (14–134 μg kg–1) konnten
weiterhin in insgesamt acht Milch- und Bitterschokoladen
aus Portugal (Porto) nachgewiesen werden [29]. Bei der Untersuchung von Schokoladen aus China (Hangzhou) wurden
Acrylamidwerte von 23–537 μg kg–1 ermittel, wobei u. a.
zwei Milchschokoladen (126 μg kg–1, 23 μg kg–1) sowie zwei
Bitterschokoladen (537 μg kg–1, 181 μg kg–1) analysiert wurden [30]. Trotz der geringen Spezifizierung bzgl. der Kakaogehalte und Verarbeitungsformen ist eine gute Übereinstimmung bzgl. der bislang publizierten mit den hier präsentierten
Daten zu erkennen. Mit den im Rahmen dieser Studie durchgeführten Analysen ist erstmals eine umfangreichere Datenbasis für die Acrylamidbelastungen von Schokoladen verfügbar, die als Grundlage für weitere Untersuchungen auf
diesem Gebiet herangezogen werden kann.
»
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Fazit
Mit dem vorgestellten SIVA-HPLC-MS/MS-basierten Analysenverfahren war es möglich, die Acrylamidbelastungen
diverser Schokoladen mit unterschiedlich hohen Kakaogehalten sowie verschiedener Kakaopulver einfach, schnell
und kostengünstig zu analysieren. Hervorzuheben ist hierbei, dass in jeder der untersuchten Proben Acrylamid nachgewiesen werden konnte, wobei die ermittelten Acrylamidgehalte in Abhängigkeit des Kakaogehaltes in einem Bereich
zwischen 9 μg kg–1 und 1747 μg kg–1 lagen. Mit Ausnahme
der entölten Kakaopulver eines Herstellers (Gesamtmittelwert: (1657 ± 127) μg kg–1) lagen alle übrigen untersuchten
Proben unterhalb des theoretisch maximalen Signal-/Richtwertes von 1000 μg kg–1. Hersteller- und chargenabgängig
zeigten sich bei Proben gleicher Kakaogehalte mitunter deutliche Schwankungen bzgl. der ermittelten Acrylamidgehalte
(1,8–54,3 %), wobei die Herstellerabhängigkeit als Hauptursache hierfür zu sehen ist. Weiterhin war festzustellen,
dass die untersuchten Schokoladen mit Kakaogehalten über
70 % vergleichbare Acrylamidgehalte wie die untersuchten
nicht entölten Kakaopulver aufwiesen.
Zusammenfassend ist festzuhalten, dass basierend auf dieser ersten umfangreichen Untersuchung sowie im Kontext
von Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit eine
Anwendung des „dynamischen Minimierungskonzeptes“
auch für Schokolade und Kakaopulver in Betracht gezogen
werden sollte. Zu diesem Zweck erscheint es sinnvoll, im
Rahmen eines Monitorings repräsentative Daten über die
aktuellen Acrylamidgehalte von auf dem deutschen Markt
angebotenen Produkten zu erheben und diese in die Expositionsabschätzung für Acrylamid einfließen zu lassen.
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[16] Keramat J et al.: Acrylamide in foods: chemistry and analysis.
A Review. Food Bioprocess Technol 4, 340–363 (2011).
[17] International Agency for Research on Cancer (IARC): IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans, Vol. 60, p.
389–433. Lyon, Frankreich (1994).
[18] Scientific Committee on Food (SCF): Opinion of the Scientific Committee on Food on new findings regarding the presence of acrylamide in
food (2002).
[19] Richtlinie 98/83/EG des Rates vom 3. November 1998 über die Qualität
von Wasser für den menschlichen Gebrauch, Amtsblatt der Europäischen Union L 330 vom 5.12.1998, S. 32-54, geändert durch Verordnung (EG) Nr. 1882/2003 des Europäischen Parlaments und des Rates
vom 29. September 2003 (ABl L 284, vom 31.10.2003, S.1–53) und
zuletzt geändert durch Verordnung (EG) Nr. 596/2009 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 18. Juni 2009 (ABl L 188, vom
18.7.2009, S.14–92).
[20] BVL: Minimierungskonzept zur Senkung der Acrylgehalte in Lebensmitteln; online unter: www.bvl.bund.de/DE/01_Lebensmittel/02_UnerwuenschteStoffeOrganismen/04_Acrylamid/02_Minimierungskonzept/lm_acrylamid_minimierungskonzept_node.html;jsessionid=B7
CEB5F56FDB9B90C3161EDB74626924.2_cid332 (letzter Zugriff am
18.4.2015).
[21] Empfehlung 2007/331/EG der Kommission vom 3. Mai 2007 zur Überwachung des Acrylamidgehalts in Lebensmitteln. ABl EU L 123, 33–40
(2007).
[22] Empfehlung 2010/307/EU der Kommission vom 2. Juni 2010 zur
Überwachung des Acrylamidgehalts in Lebensmitteln. ABl EU L 137,
4–10 (2010).
[23] Empfehlung der Kommission vom 10.1.2011 zur Untersuchung des
Acrylamidgehalts von Lebensmitteln; online unter: ec.europa.eu/food/
food/chemicalsafety/contaminants/recommendation_10012011_
acrylamide_food_en.pdf (letzter Zugriff am 5.3.2015).
[24] Kakaoverordnung vom 15. Dezember 2003 (BGBl. I S. 2738), die zuletzt durch Artikel 2 der Verordnung vom 30. September 2008 (BGBl. I
S. 1911) geändert worden ist.
[25] Programm Acrylamidrechner download unter: www.bfr.bund.de/
cm/343/acrylamidrechner.xls (letzter Zugriff am 18.4.2015).
[26] Lee S et al.: In-house-validated liquid chromatography-tandem mass
spectrometry (LC-MS/MS) method for survey of acrylamide in various processed foods from Korean market. Food Sci Nutr 1, 402–407
(2013).
[27] Bermudo E et al.: Determination of acrylamide in foodstuffs by liquid
chromatography ion-trap tandem mass-spectrometry using an improved clean-up procedure.
Anal Chim Acta 559, 207–214 (2006).
[28] Pardo O et al.: Determination of acrylamide in coffee and chocolate by
pressurised fluid extraction and liquid chromatography-tandem mass
spectrometry. Food Addit Contam 24, 663–672 (2007).
[29] Soares CMD, Fernandes JO: MSPD method to determine acrylamide in
food. Food Anal Meth 2, 197–203 (2009).
[30] Ren Y et al.: Sensitive isotope dilution liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry method for the determination of acrylamide in chocolate.
Food Addit Contam 23, 228–236 (2006).
268
Originalarbeiten
«
Lebensmittelrecht in der EU und den USA
Vergleich zweier Systeme im Kontext des Freihandelsabkommens (TTIP)
Julia Wilhelms1#, Annette Rexroth2 und Brigitte Petersen1
1
Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, Katzenburgweg 7–9,
53115 Bonn
2
Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft (BMEL),
Rochusstr. 1, 53123 Bonn
Einleitung
2013 wurden offizielle Verhandlungen zur transatlantischem
Handels- und Investitionspartnerschaft (Transatlantic Trade
and Investment Partnership, TTIP) zwischen der EU und
den USA eröffnet. Das Freihandelsabkommen umfasst neben allgemeinen Regelungen zum Handel und dem Zugang
zum Kapitalmarkt auch den Aspekt der Anpassung von Regelungen und deren Vergleichbarkeit, die insbesondere auch
den Lebensmittelsektor betrifft. Im Folgenden wird ein kurzer Vergleich zwischen dem Lebensmittelrecht in den USA
und der EU vorgenommen und Konfliktpunkte des Freihandelsabkommens besprochen.
(European Food Safety Authority) ins Leben ruft und
grundlegende Voraussetzungen zur Lebensmittelsicherheit
festlegt [5]. Diese Verordnung wurde von zahlreichen weiteren Verordnungen und Leitlinien ergänzt. Ende 2014 waren insgesamt 901 Verordnungen zum Lebensmittelrecht
veröffentlicht [6]. Der Lebensmittelsektor ist einer der am
meisten harmonisierten Sektoren in der EU, die meisten
Regelungen sind auf EU-Ebene festgeschrieben.
Ein entscheidender Faktor des europäischen Lebensmittelrechts ist die Trennung der Risikobewertung, durchgeführt
von der unabhängigen Behörde EFSA, und des Risikomanagements, durchgeführt von der Europäischen Kommission. So kann der politische Einfluss auf die Risikoanalyse
reduziert werden [7].
Überblick über die Rechtssysteme
Wie verläuft die Risikoanalyse in beiden Systemen
Erste Unterschiede zwischen beiden Rechtssystemen finden
sich in der Umsetzung und Kontrolle der jeweiligen Gesetze.
Das US-Lebensmittelrecht besteht aus etwa 30 unterschiedlichen Rechtstexten [1] und wird hauptsächlich von zwei
Organen ausgeführt: Der Food and Drug Administration
(FDA) sowie dem Food Safety Inspection Service (FSIS).
Während der FSIS für die Regulierung und Kontrolle aller
Fleisch-, Geflügel- und Eiprodukte verantwortlich ist sowie
die Zertifizierung von Bioprodukten übersieht, reguliert
die FDA die übrigen etwa 80 % des Lebensmittelmarktes.
Als Grundlage für die Zuständigkeiten gelten der Meat,
Poultry and Egg Inspection Act für die FSIS sowie der
Food, Drug and Cosmetic Act und der Food Safety Modernisation Act (FSMA), der erst im Jahre 2009 verabschiedet
wurde und bis dato implementiert wird [2,3].
Lebensmittelgesetze werden in einem breiten Kontext vom
US-Kongress verabschiedet und müssen dann von den jeweiligen Behörden implementiert werden. Darüber hinaus
können US-Staaten ihre eigenen Regelungen verabschieden, wenn diese nicht der staatlichen Gesetzgebung widersprechen [4].
Das europäische Lebensmittelrecht war lange Zeit ein
Flickwerk aus den unterschiedlichen Lebensmittelgesetzen
der Mitgliedsstaaten. Im Jahre 2002 wurde die Verordnung
(EG) Nr. 178/2002 veröffentlicht, die die allgemeinen
Regeln und Voraussetzungen des Lebensmittelrechts vorgibt, die europäische Lebensmittelsicherheitsbehörde EFSA
Während sowohl die USA als auch die EU ihren Fokus auf
die Prävention von Problemen legen, weist die Implementierung grundlegende Unterschiede auf. Diese Unterschiede
finden sich in der Risikoanalyse und -beurteilung, in den
konkreten Präventionsmaßnahmen sowie in der Reaktion
auf Vorfälle und der allgemeinen Risikokommunikation.
In der Risikobeurteilung kann man die grundlegenden Unterschiede anhand der drei Prinzipien Vorsorgeprinzip,
Farm-to-Fork-Prinzip und Berücksichtigung anderer Faktoren in der Entscheidungsfindung festlegen.
Das Vorsorgeprinzip
Das Vorsorgeprinzip ist die Grundlage mehrerer Dispute
zwischen den USA und der EU, zum Beispiel bezogen auf
die Zulassung von genetisch veränderten Lebensmitteln
oder der Verwendung von Wachstumshormonen in der
Tierzucht. In den Verhandlungen zu TTIP weist dieses
Prinzip ein hohes Konfliktpotenzial auf [8].
Die EU verfolgt einen proaktiven Ansatz, der Sicherheitsmaßnahmen wie Produktions- oder Einfuhrverbote auch
bei wissenschaftlicher Unsicherheit bezüglich gesundheits-
#
Die vollständige Masterarbeit (2014) von Julia Wilhelms ist unter dem
Titel “Comparison of European and US Food Law Regulations in the
Context of the Transatlantic Trade and Investment Partnership” im GrinVerlag (www.grin.com) erschienen.
»
»
schädlicher Einflüsse erlaubt [9]. Diese werden unter der
Voraussetzung genehmigt, dass weitere Risikoanalysen
ausgeführt werden. Das US-amerikanische Lebensmittelrecht erkennt den Grad der wissenschaftlichen Unsicherheit auch an, folgert allerdings, dass Lebensmittel als sicher
gelten, solange das Gegenteil nicht nachgewiesen ist. Bei
diesem retroaktiven Ansatz muss für jedes Lebensmittel
und jeden Lebensmittelzusatzstoff eine gesundheitsschädliche Wirkung nachgewiesen werden [10,11].
Ein Beispiel für die unterschiedliche Risikobewertung ist
die Zulassung von arsenhaltigen Futterzusätzen, zum Beispiel Roxarson von Pfizer. Arsenhaltige Futterzusätze enthalten organisches Arsen und werden für ein schnelleres
Wachstum der Tiere, Parasitenbekämpfung und eine allgemein frischere Farbe des Fleisches verwendet. Im Jahre
2011 ergaben Untersuchungsergebnisse, dass Hühnerfleisch von Tieren, die mit Roxarson gefüttert wurden,
Spuren von anorganischem Arsen aufwiesen, einem bekannten Karzinogen [12,13]. Entgegen der Annahmen der
FDA wurde das organische Arsen aus den Futterzusätzen
im Metabolismus der Hühner zu anorganischem Arsen
umgewandelt. Die FDA gestand später ein, dass die Zulassung des Mittels auf Untersuchungen basierte, die lediglich
den ausgeschiedenen Gesamtarsengehalt bestimmten, nicht
aber auf anorganisches Arsen testeten. Pfizer nahm auf Anfrage der FDA Roxarson freiwillig vom Markt [14,15].
Da die Untersuchungen allerdings nur an Hühnerfleisch
vorgenommen wurden, das mit Roxarson behandelt
wurde, galt die Risikobewertung nur für diesen Futtermittelzusatzstoff. Andere arsenhaltige Zusätze sind weiter auf
dem Markt, zum Beispiel Nitarson von Pfizer. Die gesundheitsschädliche Wirkung dieses Stoffes müsste individuell
bewiesen werden.
In der EU waren arsenhaltige Lebensmittelzusatzstoffe dagegen nie zugelassen. Als Begründung dafür wurde das
Vorsorgeprinzip angeführt, da nicht genügend Daten eine
gesundheitsschädliche Wirkung widerlegen. Darüber hinaus wird Arsen seit 2002 als unerwünschter Stoff in Tierfutter gelistet, 11 Jahre bevor Roxarson vom Markt genommen wurde [16].
Das Farm-to-Fork-Prinzip
Ein weiterer Unterschied zwischen der EU- und der USamerikanischen Risikobewertung ist das Farm-to-ForkPrinzip, das in der EU verfolgt wird. Es bedeutet, dass der
gesamte Prozess der Lebensmittelproduktion als integrativer Prozess anerkannt und dementsprechend reguliert
wird, z. B. in Bezug auf Hygienevorschriften oder Rückverfolgbarkeit [17]. In den USA wird der Fokus dagegen auf
das Endprodukt gelegt. Beispiele dafür sind die Vermeidung von Kontaminationen in der Fleischproduktion,
Rückverfolgbarkeit von Lebensmittelzusatzstoffen, prophylaktische Verwendung von Antibiotika und hygienische
Vorschriften bezüglich landwirtschaftlicher Erzeugnisse.
Während in der EU die nachträgliche Desinfektion von
Schlachtkörpern, ausgenommen mithilfe von Milchsäure,
weitestgehend verboten ist, wird sie in den USA standard-
«
Originalarbeiten
269
mäßig angewandt, um Kontaminationen zu vermeiden [18].
Als Begründung für das Verbot nennt die EFSA den fehlenden Nachweis der Effizienz sowie fehlende Daten zum Metabolismus der Stoffe auf den Schlachtkörper. Insbesondere
aber wird angegeben, dass eine nachträgliche Desinfizierung
keine guten Hyienepraktiken ersetzen kann und soll [19,20].
Dies hat zur Folge, dass europäische Fleischproduzenten
verpflichtet sind, Kontaminationen während der gesamten
Produktionskette zu vermeiden, während US-Produzenten
sich auf eine nachträgliche Kontaminationsbekämpfung am
Ende der Produktionskette verlassen können.
Berücksichtigung anderer Faktoren
Als letzter entscheidender Unterschied in der Risikobewertung ist die Berücksichtigung anderer Faktoren zu nennen,
die in der EU gesetzlich vorgeschrieben ist. Dazu können
unter anderem ethische, ökonomische oder ökologische
Faktoren zählen, wie zum Beispiel Verbrauchermeinungen
und -sorgen [5,21]. Konkrete Beispiele, bei denen die anderen Faktoren in die europäische Risikobewertung mit
eingeflossen sind, sind die Kennzeichnung genetisch veränderter Lebensmittel sowie die Regelungen bezüglich traditioneller und lokaler Spezialitäten.
Präventionsmaßnahmen
Ein weiterer Teil der Risikoanalyse sind die konkreten Präventionsmaßnahmen. Auch hier gibt es entscheidende
Unterschiede in beiden Systemen. Die wesentlichen Bestandteile der Prävention von Sicherheitsproblemen im Lebensmittelsektor sind die Risikoanalyse der Lebensmittel,
die Selbstkontrolle der Unternehmen, die Rückverfolgbarkeit und die Überwachung.
Risikoanalyse
In den USA wird die Risikoanalyse der Lebensmittel, zum
Beispiel zur Sicherheit von Lebensmittelzusatzstoffen, im
Wesentlichen von den Lebensmittelproduzenten selbst
durchgeführt. Die FDA ist nur in einem geringen Maße an
der Beurteilung beteiligt [22]. Ein weiteres Beispiel dafür
ist die Zulassung von genetisch veränderten Organismen,
deren Risikobewertung auch größtenteils von den Produzenten selbst durchgeführt wird. Im Gegensatz dazu wird
in der EU die Risikoanalyse einzelner Stoffe von der unabhängigen EFSA durchgeführt. Die Ergebnisse werden dann
von der europäischen Kommission bewertet und umgesetzt, zum Beispiel in Verordnungen, Richtlinien und Beschlüssen [23,24].
Selbstkontrolle der Unternehmen
Neben der Einschätzung des Risikos muss die Produktion
von Lebensmitteln auf Unternehmensebene kontrolliert
werden. Während sowohl die USA als auch die EU die Bedeutsamkeit dieser Untersuchungen erkennen, ist auch die
Kontrolle der Selbstkontrolle der Unternehmen ein entscheidender Faktor, um die Sicherheit in der Lebensmittelproduktion zu garantieren. Beide Partner setzen dafür die
Implementierung eines HACCP-Plans (Hazard Analysis
270
Originalarbeiten
«
and Critical Control Point) voraus, der ein präventives
Management der Produktion sicherstellen soll [25]. So
werden zum Beispiel kritische Überwachungspunkte und
eine Gefahrenanalyse für die einzelnen Produkte und Verfahrensschritte vorgeschrieben. Während allerdings die
FSIS einen vollständigen HACCP-Plan vor der Zulassung
eines Unternehmens voraussetzt, wird dieser nur im Rahmen von allgemeinen Kontrollen bei von der FDA überwachten Unternehmen kontrolliert [26–29].
Rückverfolgbarkeit
Verbunden mit der Selbstkontrolle der Unternehmen ist die
Rückverfolgbarkeit der Lebensmittel ein Faktor zur Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit.
In der EU ist bereits seit 2002 die Rückverfolgbarkeit aller
Inhaltsstoffe durch die Verordnung (EG) Nr. 178/2002
vorgeschrieben [5]. Jedes Unternehmen muss sowohl seinen Zulieferer als auch seinen nächsten Empfänger identifizieren können, basierend auf dem Farm-to-Fork-Prinzip
[5]. Darüber hinaus gibt es zusätzliche Systeme, die die
Rückverfolgbarkeit von Inhaltsstoffen vereinfachen sollen,
zum Beispiel TRACES (Trade Control and Expert System)
zur Rückverfolgbarkeit von Schlachttieren und FoodTrace,
das die Rückverfolgbarkeit zwischen Unternehmen verbessern soll [30,31]. Trotz dieser Bemühungen gab es in den
letzten Jahren einige Lebensmittelskandale, in denen die
Rückverfolgbarkeit nicht gegeben war. Ein Beispiel dafür
ist der Fund von nicht deklariertem Pferdefleisch in Fertiglebensmitteln.
In den USA wurden die Regelungen zur Rückverfolgbarkeit von Lebensmitteln unter dem FSMA angepasst. Dies
geschah als Reaktion auf mehrere Fälle, in denen Lebensmittelskandale durch die fehlende Rückverfolgbarkeit erschwert aufgeklärt werden konnten. Als Beispiele gelten
Fälle von Listerien in Melonen oder ein Salmonellenausbruch unbekannter Herkunft im Jahr 2008, der wahrscheinlich durch Paprika oder Tomaten ausgelöst wurde.
Eine eindeutige Quelle wurde nie gefunden [32,33]. Bis
jetzt beschränken sich die Neuerungen noch auf Pilotprojekte. Auch die USDA hat ihr Programm zur Rückverfolgbarkeit tierischer Produkte aktualisiert und schreibt jetzt
zum Beispiel weitreichende Dokumentationen vor [34–36].
Überwachung
Allerdings ist keiner der bisher genannten Faktoren für die
Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit ausreichend,
wenn nicht auch die Kontrolle der Lebensmittelunternehmen effektiv gestaltet ist. Bei der Umsetzung der Kontrollen gibt es nicht nur Unterschiede zwischen den USA und
der EU, sondern auch zwischen den einzelnen Verantwortlichen. Nach Armour et al. lag die Kontrollrate von nationalen Lebensmittelproduzenten in den USA im Jahre 2011
bei lediglich 6 % lag [37]. Dies soll sich nun ändern. Der
FSMA schreibt der FDA eine verpflichtende Kontrollfrequenz vor [38]. Die Kontrollen sind risikobasiert durchzuführen. Basierend auf dem Risiko in der Produktion und
dem Zeitintervall seit der letzten Kontrolle wird ein Über-
wachungsplan ausgearbeitet. Darüber hinaus hat die FDA
nun mehr Rechte in Bezug auf die Kontrolle und kann so
zum Beispiel Unterlagen einsehen, was bisher nicht möglich war [39,40].
In der EU ist die Kontrolle der Lebensmittelproduzenten
ungleich komplexer, da die Vorschriften und Kontrollen
der einzelnen Länder mit denen der EU koordiniert werden
müssen. Als Grundlage gelten dafür die Verordnung (EG)
Nr. 882/2004 zu offiziellen Kontrollen und die Verordnung
(EG) Nr. 854/2004 zur offiziellen Kontrolle tierischer Produkte [41,42].
Auf EU-Ebene ist das Europäische Lebensmittel- und Veterinäramt (Food and Veterinary Office, FVO) verantwortlich für die Kontrolle der Durchführung des EU-Rechts in
den Mitgliedstaaten. Dazu führt das FVO Inspektionsreisen durch. Die Kontrollen basieren dabei auf einem jährlich veröffentlichten Kontrollplan, der sich – wie auch in
den USA – an Risikofaktoren orientiert. Der Plan sowie die
Ergebnisse werden jährlich veröffentlicht. Darüber hinaus
ist jedes Mitgliedsland verpflichtet, einen mehrjährigen nationalen Kontrollplan (MNKP) bezüglich der Lebensmittelsicherheit vorzulegen und zu verfolgen. Zeigen die Untersuchungen im Rahmen dieses Kontrollplans Probleme in
der Lebensmittelsicherheit auf, werden weitere Kontrollen
vom FVO vorgenommen [43–45]. Zusätzlich zu der Kontrolle der Lebensmittelbetriebe müssen Betriebe, die tierische Nebenprodukte verarbeiten, vor der Inbetriebnahme
zugelassen werden [45,46].
Risikokommunikation
Als zusätzlicher, maßgeblicher Faktor in der Sicherstellung
der Lebensmittelsicherheit und der Risikoanalyse gilt die
Risikokommunikation.
Sowohl in den USA als auch in der EU gibt es die gesetzlichen Möglichkeiten des Rückrufs von Produkten sowie der
Entziehung der Zulassung einzelner Betriebe. Die Befugnis,
Produkte zwingend zurück zu ziehen, hat die FDA dabei
erst seit der Implementierung des FSMA, vorher war es der
FDA nur möglich, eine rechtlich unverbindliche Anweisung zu geben, das Produkt vom Markt zu nehmen [47].
In der EU liegt die Verantwortung für Rückrufe sowohl auf
nationaler als auch auf Kommissionsebene. Beide Behördenapparate haben die rechtliche Befugnis, Rückrufe sowie
die Aufhebung von Zulassungen vorzunehmen. Die Kommission hat darüber hinaus die Befugnis, den Export von
Lebensmitteln aus einzelnen Ländern aufgrund von unzureichenden Kontrollsystemen einzuschränken [45]. Wenn
ein kontaminierter Stoff identifiziert wird, wird entweder
eine Rücknahme oder ein Rückruf ausgestellt, je nachdem,
ob das Lebensmittel noch nicht auf dem Markt war oder
bereits verbreitet wurde. Offizielle Rückrufe müssen darüber hinaus an das RASFF (Rapid Alter System for Food
and Feed) gemeldet werden. Dadurch werden sämtliche
EU-Mitgliedsstaaten sowie weitere europäische Länder, die
EFSA und die europäische Kommission informiert. Ein
vergleichbares innerstaatliches Informationssystem gibt es
in den USA nicht. Rückrufe und Warnungen werden über
»
»
die Webseiten der zuständigen Behörden veröffentlicht. Es
gibt jedoch keine ausgewiesenen Kontaktpersonen wie bei
dem RASFF-System [48].
Das Ergebnis der Risikoanalyse an konkreten Beispielen
Unterschiede bei der Risikoanalyse haben zur Folge, dass
konkrete Fälle in beiden Systemen unterschiedlich bewertet
werden. Dazu gehören sowohl die weitestgehend bekannten Fälle wie die Zulassung von genetisch veränderten Lebensmitteln und der Gebrauch von Hormonen oder Antibiotika in der Tierzucht als auch weniger bekannte Themen
wie Lebensmittelzusätze, Beta-Agonisten, Lebensmittelzusatzstoffe und die gesetzlichen Regelungen zu Eiern.
Eines der Hauptkonfliktthemen zwischen der EU und der
USA in Bezug auf das Lebensmittelrecht bezieht sich auf
den Einsatz von Antibiotika, Beta-Agonisten und Hormonen in der Tierzucht.
Antibiotika
Die prophylaktische oder subtherapeutische Verwendung
von Antibiotika als Masthilfsmittel in der Tierzucht wird
mit dem verstärkten Vorkommen von Antibiotika resistenten Keimen in Verbindung gebracht [49–51]. Insbesondere
Antibiotika, die zu den sogenannten kritischen Antibiotika
zählen, sind davon betroffen. In der Bekämpfung von bestimmten Krankheiten gibt es keine oder nur unzureichende Alternativen, wodurch eine Resistenz verheerende
Auswirkungen hätte. Beispiele dafür sind Cephalosporine
und Fluorchinolone [21].
In der EU wurde die Verwendung von Antibiotika als
Masthilfsmittel 2006 verboten sowie die Reduzierung von
Antibiotika im prophylaktischen Einsatz als Ziel eines
Strategiepapiers formuliert, dessen Ergebnisse 2016 erwartet werden [21,52]. In den USA ist dagegen nur der Einsatz
eines einzigen Antibiotikums, Enrofloxacin, verboten, da
der Einsatz nachweislich mit der Entstehung von Antibiotika resistenten Campylobacter in Hühnerfleisch in Verbindung gebracht wurde. Der Einsatz anderer Antibiotika, sowohl als Masthilfsmittel als auch zur prophylaktischen
Behandlung, ist bis auf die Verwendung von Cephalosporinen in prophylaktischer Dosierung zugelassen und wird
ausgiebig genutzt, 80 % aller in den USA verkauften Antibiotika werden in der Landwirtschaft verwendet [8].
Die FDA adressiert dieses Problem in einer 2012 veröffentlichten Leitlinie. Diese ist allerdings für die Industrie nicht
verpflichtend mit der Begründung, dass dieses Vorgehen
schneller, günstiger und weniger Unruhe stiftend ist. Darüber hinaus wird eine Reduzierung der prophylaktischen
Verwendung von Antibiotika nicht angepeilt, da diese
„notwendig für die Sicherstellung der Gesundheit von
Masttieren ist“ [50,53].
Um das gegenseitige Verständnis der Aktivitäten zu Antibiotika-Resistenzen diesseits und jenseits des Atlantiks, den
Informationsaustausch und die Zusammenarbeit auf diesem Gebiet zu verbessern, wurde 2009 eine transatlanti-
«
Originalarbeiten
271
sche Task Force zu Antibiotika-Resistenzen (TATFAR) ins
Leben gerufen [54]. Das Mandat der Task Force wurde
2014 nochmals um drei Jahre verlängert.
Beta-Agonisten
Zusätzlich zu der Verwendung von Antibiotika ist der Einsatz von Beta-Agonisten ein Streitpunkt zwischen der EU
und der USA. Beta-Agonisten, die generell als Asthma-Medikation verwendet und in der Tierzucht für eine verbesserte Nährstoffaufnahme, schnellere Zunahme und mageres Fleisch eingesetzt werden, sind in der EU sowie in rund
160 weiteren Staaten verboten, während es in den USA
und über 20 weiteren Staaten für die Rinder- und Truthahnzucht sowie in 60–80 % der Schweinezuchtbetriebe
verwendet wird [55].
Weit verbreitet ist die Verwendung von Ractopamin, welches seit 1999 in den USA zugelassen ist. Die Genehmigung
basierte auf Risikoanalysen, die von dem Hersteller Elanco
selbst durchgeführt wurden. Bottemiller gibt an, dass die
Sicherheit des Endverbrauchers durch eine Studie verifiziert wurde, an der lediglich sechs Testpersonen teilgenommen haben, von denen eine Testperson wegen gesundheitlicher Probleme vorzeitig aus der Studie austreten musste
[56]. Auch wurde festgestellt, dass Ractopamin für die
Tiere, denen es verabreicht wird, sicher sei. Seitdem das
Medikament auf dem Markt ist, hat es jedoch signifikante
gesundheitliche Nebenwirkungen bei den Tieren hervorgerufen. Mittlerweile müssen die Chargen den Warnhinweis
„Ractopamin kann die Anzahl der erschöpften und/oder
verletzten Schweine während des Vertriebs erhöhen“ tragen. Weitere beobachtete Nebenwirkungen sind kardiovaskuläre Probleme, Erkrankungen der Hufe und Verhaltensauffälligkeiten [57]. Der Verkauf von Ractopamin wird
jedoch nicht kontrolliert. Auch gibt es zwar Rückstandsregelungen, diese werden jedoch nur im geringen Maße überwacht. So wurden zum Beispiel 2011 keinerlei Proben von
Schweine- oder Truthahnfleisch untersucht, von insgesamt
25 Milliarden Tonnen Rinderfleisch wurden lediglich 712
Proben genommen, deren Ergebnis noch nicht veröffentlicht wurde [56].
Weltweit haben mehrere Staaten ein Einfuhrverbot gegen
Fleisch durchgesetzt, das zuvor mit Ractopamin behandelt
wurde. Dazu gehören neben der EU auch Taiwan, Russland und China. In der EU darf der Lebensmittelgewinnung dienenden Tieren gemäß den Vorschriften der Richtlinie 96/22/EG kein Ractopamin verabreicht werden [58].
Das Verbot erstreckt sich sowohl auf in der EU produziertes als auch auf aus Drittländern importiertes Fleisch. Dem
Verbot liegt eine Risikobewertung der EFSA aus dem Jahr
2009 zugrunde. Darin kommt die EFSA zu dem Schluss,
dass die Datenlage für die Festlegung einer akzeptierbaren
täglichen Aufnahmemenge (Acceptable daily intake, ADI)
nicht ausreicht und demzufolge auch keine Rückstandshöchstgehalte im Fleisch abgeleitet werden können [59].
Im Kontrast dazu steht die Bewertung des Gemeinsamen
FAO/WHO-Expertenkomitees für Lebensmittelzusatzstoffe (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Addi-
272
Originalarbeiten
«
tives, JECFA) aus dem Jahr 2010 und die Entscheidung der
Codex-Alimentarius-Kommission vom 6. Juli 2012, die
Gabe von Ractopamin als sicher zu erklären und u. a. einen Rückstandshöchstgehalt (Maximum residue limit,
MRL) von 10 μg/kg für Rinder- und Schweinefleisch zu
empfehlen [60,61]. Die Codex-Alimentarius-Kommission
gründet ihre Entscheidung auf der von Elanco durchgeführten Studie. Die EU und einige andere Staaten wiedersetzen sich dieser Entscheidung und halten das Einfuhrverbot aufrecht [62].
In den USA selbst ist die Unterstützung für den Einsatz von
Ractopamin gespalten. Während Industrievertreter weitestgehend den Einsatz verteidigen und u. a. ökologische
Gründe wie die erhöhten Anforderungen an Platz und Futter beim Nichtverwenden des Medikaments anbringen, reduzieren andere Produzenten den Einsatz, um auch die europäischen und asiatischen Märkte zu erschließen. Ein
Beispiel dafür ist der Produzent Smithfield, der weltweit
umsatzstärkste Schweinezuchtbetrieb [63]. Darüber hinaus
unterstützen Verbraucherorganisationen eine Neuuntersuchung der Effekte von Ractopamin, wie es zum Beispiel das
Center for Food Safety und der Animal Legal Defense
Fund 2012 in einer Petition an die FDA forderten. Eine Reaktion der FDA blieb bis heute aus [64,65].
kung von in Drittländern legal verwendeten Hormonen in
der Produktion von Lebensmitteln tierischer Herkunft
kommt die EFSA zu dem Ergebnis, dass für eine abschließende Bewertung gesundheitlicher Risiken, die aus dem
Verzehr von mit Wachstumshormonen behandeltem Fleisch
resultieren könnten, nicht genügend toxikologische Daten
verfügbar sind [66–68].
Die USA erklärte die erneute Risikoanalyse als unzureichend und reagierte mit weiteren Handelssanktionen, die
seitdem aktualisiert, aber zum großen Teil immer noch in
Kraft sind. Sie betreffen alle europäischen Staaten mit Ausnahme von Großbritannien, welches den Einsatz von
Wachstumshormonen in der Lebensmittelproduktion unterstützt [66].
In 2009 wurde ein Memorandum zwischen der EU und
den USA geschlossen, welches eine Lösung der Situation
innerhalb einer 4-Jahres-Frist vorsieht. Bestandteile des
Memorandums sind unter anderem die Importsteigerung
von unbehandeltem Fleisch aus den USA in die EU sowie
eine Reduzierung der Handelssanktionen. Das Memorandum wird voraussichtlich innerhalb der TTIP-Verhandlungen erneuert [66,69].
Das Freihandelsabkommen
Wachstumshormone
Neben Antibiotika und Beta-Agonisten werden auch
Wachstumshormone in der US-amerikanischen Lebensmittelproduktion eingesetzt, um den Futterumsatz zu steigern
und die Magerkeit des Fleisches zu verbessern. In der EU
ist der Einsatz von Wachstumshormonen dagegen seit 1981
verboten, und es wurde eine Einfuhrsperre gegen mit Hormonen behandeltes Fleisch verhängt [66]. Diese unterschiedlichen Ergebnisse der Risikoanalyse sind die Ursache
für einen jahrzehntelangen Disput zwischen den beiden
Staaten, der schon lange vor den Verhandlungen zu TTIP
bis vor die WTO (World Trade Organization) getragen
wurde.
Die USA argumentieren, dass die EU keine ausreichende Risikoanalyse in Bezug auf die Verwendung von Wachstumshormonen in der Zucht ausgeführt habe und das Verbot auf
einer unzureichenden Risikoanalyse basiert. Als Reaktion
darauf führte die EFSA eine erneute Risikoanalyse für die
sechs am häufigsten verwendeten Wachstumshormone
durch und kam zu dem Schluss, dass keiner der Stoffe als
sicher deklariert werden kann. Einer der Stoffe wurde darüber hinaus als Karzinogen bestimmt. Wörtlich entschied die
EFSA, dass „zu diesem Zeitpunkt ein überzeugender epidemiologischer Zusammenhang zwischen der Verzehrsmenge
von rotem, mit Hormonen behandeltem Fleisch und bestimmten hormoninduzierten Krebserkrankungen besteht.
Es ist zurzeit nicht bekannt, ob Hormonrückstände im
Fleisch dieses Risiko erhöhen.“ Darüber hinaus wird die
Entscheidung von weiteren Veröffentlichungen unterstützt,
die den Verzehr von hormonbehandeltem Fleisch mit bestimmten Krebsarten in Verbindung bringen. In ihrem Bericht aus dem Jahr 2007 über Untersuchungen zur Auswir-
Das diskutierte Freihandelsabkommen kann sowohl für die
USA als auch für die EU viele Vorteile bringen. Dazu gehören insbesondere ökonomische Vorteile. Experten beziffern
die jährlichen Gewinne eines solchen Freihandelsabkommens auf etwa 119 Milliarden US$ für die EU und 95 Milliarden US$ für die USA. Diese Schätzungen beinhaltet Einsparungen bei Zöllen und zusätzliche Arbeitsplätze [70].
Allerdings basiert diese Annahme darauf, dass alle Zollbeschränkungen aufgehoben werden und sich innerhalb der
nächsten 20 Jahre keine Veränderungen wie zum Beispiel
Inflation, Krisen oder Einbrüche im Arbeitsmarkt ergeben.
Eine komplette Aufhebung der Zollbeschränkungen scheint
plausibel, wenn man die durchschnittliche Zollbelastung
von 4 % als Basis nimmt. Betrachtet man jedoch die Zölle
auf einzelne Produkte, insbesondere Lebensmittel, scheint
eine Eliminierung unwahrscheinlich. So beträgt die Zollbelastung auf den Import von Zucker in die USA zum Beispiel 28 %, auf Milchprodukte werden Zölle von 19 %
beim Import in die USA und 58 % beim Import in die EU
erhoben. Eine vollständige Aufhebung dieser Zölle wäre
mit großen Zugeständnissen beider Partner verbunden [71].
Neben direkt messbaren Vorteilen des Freihandelsabkommens werden auch indirekte Vorteile angeführt, wie zum
Beispiel die Reduzierung unnötiger Bürokratie und eine
Stärkung des transatlantischen Verhältnisses [72,73].
Einer der größten Kritikpunkte, die Beobachter und Gegner der Verhandlungen vorbringen, ist die Intransparenz,
mit der die Gespräche geführt werden. Die einzigen Informationen, die an die Öffentlichkeit gelangen, wurden inoffiziell den Medien zugespielt oder es handelt sich um allgemeine Einschätzungen ohne konkrete Grundlage [8,74].
»
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Während der Verhandlungen werden allerdings auch zahlreiche Konfliktthemen behandelt. Die Europäische Kommission hat offiziell erklärt, dass bekannte Konfliktthemen
wie die Zulassung und Kennzeichnung von genetisch veränderten Organismen oder die Hormonbehandlung von
Fleisch nicht diskutiert werden. Das Büro der US-Handelsvertreter dagegen erklärt, dass nach den Verhandlungen
EU-Konsumenten endlich in der Lage sind, „sicheres und
hochqualitatives Rinderfleisch, Schweinefleisch, Hühnerfleisch und andere Produkte, die die USA zurzeit an Konsumenten in der ganzen Welt verkaufen, genießen können“
[75]. Eine eindeutige Aussage zu den Inhalten der Diskussion gibt es nicht und verstärkt dadurch die Skepsis insbesondere unter EU-Konsumenten [8].
Darüber hinaus werden weitere Themen die Verhandlungen erschweren, zum Beispiel der Umgang mit genetisch
veränderten Organismen, die Desinfizierung von Schlachtkörpern in der Lebensmittelproduktion und geographische
Herkunftsbezeichnungen. Letztere sollen in der EU die Einzigartigkeit lokaler Produkte, wie zum Beispiel Parmiagano
Reggiano Käse, schützen. Die Verordnung (EU) Nr.
1151/2012 über Qualitätsregelungen für Agrarerzeugnisse
und Lebensmittel [76] unterscheidet geschützte Ursprungsbezeichnungen (g. U.), geschützte geographische Angaben
(g. g. A.) und garantiert traditionelle Spezialitäten (g. t. S.).
Originalarbeiten
273
Lebensmittel, die unter diese Regelungen fallen, dürfen den
geschützten Namen nur tragen, wenn sie bestimmte Voraussetzungen erfüllen. So muss das betreffende Erzeugnis
im Falle einer geschützten Ursprungsbezeichnung (g. U.) in
einem bestimmten geographischen Gebiet nach einem anerkannten und festgelegten Verfahren erzeugt, verarbeitet
und hergestellt worden sein. In den USA können geographische Angaben bei Lebensmitteln seit 1946 mit Hilfe des
US Trademark Act geschützt werden. Zuständig ist das
amerikanische Patent- und Markenamt (United States Patent and Trademark Office). Darüber hinaus gibt es in den
USA kein spezielles Registrierungssystem. Während die
Amerikaner darin einen unnötigen bürokratischen Aufwand sehen, ist die Europäische Kommission entschlossen,
ihr System zu verteidigen, um auch kleineren Erzeugern ein
Einkommen zu sichern. Dieser Streitpunkt wird auch bereits im Rahmen des WTO-Konfliktlösungsmechanismus
behandelt [8].
Neben konkreten Streitfällen bieten die Verhandlungen
auch in allgemeinen Fragen der Lebensmittelsicherheit
Konfliktpotenzial. Dazu zählen die Faktoren der Risikobewertung wie zum Beispiel das Vorsorgeprinzip oder die
Einbeziehung anderer Faktoren in die Risikobewertung.
Die USA bewerten diese Faktoren als nicht zollbezogene
Hindernisse und streben deren Beseitigung an. Wörtlich
Vorsicht! Vitamin- und Mineralstoff-Räuber!
Gehören auch Sie zu den vielen Menschen, die
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gibt die Behörde der US-Handelsvertreter an, dass die Verhandlungen zu TTIP dazu genutzt werden müssen, „nicht
zollbezogene Hindernisse wie unter anderem unbegründete
hygienische und pflanzenschutzrechtliche Auflagen, die
nicht auf wissenschaftlichen Ergebnissen beruhen“, zu
eliminieren und eine „weitreichende Transparenz in den
Regulationsmechanismen“ zu fordern [75]. Es wurden bereits mehrere WTO-Konfliktlösungsprozesse von den USA
aufgrund des europäischen Vorsorgeprinzips gestartet und
ein vollständiges Ausklammern dieser Problematik wird in
den Verhandlungen nicht möglich sein. Auch die Grundlage der einzelnen Risikobewertungen weist Konfliktpotenzial auf. Während die europäische Risikobewertung ausschließlich von unabhängigen Stellen durchgeführt wird,
ist die US-amerikanische Risikobewertung hauptsächlich
Sache der Produzenten. Kommt es hier zu einer Anpassung
oder einem Verständnis zwischen den Partnern, so wird
dies alle weiteren Entscheidungen nach der Verabschiedung
des TTIP beeinflussen. Ein Anfechten von entweder zu restriktiven oder zu schwachen Regelungen ist dann nur noch
schwer möglich. Auch eine Änderung bestehender Regelungen nach Beendigung der Verhandlungen muss geprüft
werden. Ein Beispiel dafür ist die Anpassung der australischen Produktionskontrolle für Fleischprodukte, die nach
einer Äquivalenzvereinbarung mit den USA an private
Dienstleister übertragen wurde. Die Äquivalenzvereinbarung blieb davon unberührt und es gab mehrere Fälle, in
denen kontaminiertes Fleisch importiert wurde [8].
Beobachter befürchten jedoch nicht nur eine Negativ-Anpassung europäischer Standards an die US-amerikanischen.
Auch umgekehrt werden Standards thematisiert, wie zum
Beispiel die Null-Toleranz-Regel in Bezug auf Listerienund E. coli-Funde in Lebensmitteln und die Anerkennung
von europäischer Milch als Grade-A-Qualität, trotz Unterschieden in der Beurteilung. Laut einer aktuellen Veröffentlichung der Handelszeitschrift „Inside Trade“ versucht die
FDA sämtliche Themen, die unter hygienische und pflanzenschutzrechtliche Auflagen fallen, aus den Verhandlungen auszuschließen, um in diesem Fall etwaige Zugeständnisse nicht machen zu müssen [8,74].
Zusätzlich zu den Standpunkten der einzelnen Regierungen
muss man auch den Standpunkt der Industrie beachten. Da
mehrere hunderte Lobbyisten und Handelsvertreter Zugang zu den Verhandlungen haben, muss man deren potenziellen Einfluss auf die Verhandlungen berücksichtigen. So
unterstützen zum Beispiel europäische Biotechnologieunternehmen einen weniger strikten Umgang mit genetisch
veränderten Organismen (GVO). Auch Verhandlungen zur
Investoren-Staat-Streitschlichtung könnten durch NichtRegierungsvertreter beeinflusst werden [8,75].
Schlussfolgerung
Die Verhandlungen zu TTIP weisen insbesondere im Lebensmittelsektor zahlreiche Konfliktpotentiale auf. Viele
der Themen waren bereits Gegenstand von WTO-Konflikt-
lösungsmechanismen und konnten dennoch nicht für beide
Partner zufriedenstellend gelöst werden. Beispiel dafür ist
die Behandlung von Schlachttieren mit Hormonen. Sowohl
eine Lösung unter den Verhandlungen als auch ein Ausklammern dieser Themen erweist sich als schwierig. Insbesondere die Haltung der USA, das Freihandelsabkommen
nur als Gesamtkonzept zu akzeptieren und keine Themen
auszuschließen, erschwert den Umgang mit diesen Problemen. Dabei wäre eine Einigung unter dem Freihandelsabkommen insbesondere für die EU von Vorteil, da sie aktiv
die Bedingungen beeinflussen kann. Viele der WTO-Konfliktlösungsfälle würden unter den aktuellen internationalen Abkommen für die USA entschieden werden, eine Beeinflussung der Konditionen von europäischer Seite ist
dann so nicht möglich.
Neben den wirtschaftlichen Vorteilen des Abkommens können die Verhandlungen auch dazu genutzt werden, gemeinsam die Risikokommunikation und Rückverfolgbarkeit zu
verbessern und zu vernetzen. Dies würde die Lebensmittelsicherheit auf beiden Seiten des Atlantiks stärken.
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Die DLR können Sie online lesen unter
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Buchbesprechung
277
Markus Fischer und Marcus A. Glomb (Hrsg.)
Moderne Lebensmittelchemie
2015, 1. Aufl. Behr’s Verlag GmbH & Co. KG, Hamburg
788 S., Hardcover
Preis 79,50 € zzgl. MwSt.
ISBN 978-3-89947-864-8
Die ganze Breite des Wissens der Le-
gruppe in den letzten 20 Jahren
bensmittelchemie in einem Buch dar-
wegen ihrer Bioaktivität große Auf-
zustellen, ist zweifellos ein schwieri-
merksamkeit erfahren. Im Abschnitt
ges Unterfangen. Zudem haben die
„Sensorisch aktive Komponenten“
Verfasser sich in vorliegendem Fall
legt die Autorin die physiologischen
vorgenommen, nicht nur die Zusam-
Grundlagen zur Wahrnehmung der
mensetzung der Lebensmittel, die
Geruchs- und Geschmacksstoffe dar
Lebensmitteln behandelt worden
Nachweise ihrer Komponenten so-
und präsentiert das umfangreiche
wäre. Zweifellos kann man die spe-
wie deren Herstellungs- und Verarbei-
Gebiet in kompakter Form mit zahl-
zielle Lebensmittelanalytik in ande-
tungsprozesse darzustellen. Die „Mo-
reichen Tabellen und Strukturüber-
ren Monographien finden. Dennoch
derne Lebensmittelchemie“ soll auch
sichten. Auch wenn es Überschnei-
wären einige grundsätzliche Erläu-
den verwandten Disziplinen, wie den
dungen mit anderen Kapiteln gibt,
terungen bei den Einzeldarstellun-
Ernährungswissenschaften, der Toxi-
ist der gesonderte Abschnitt „Bio-
gen angebracht gewesen, z. B. die
kologie und der Lebensmitteltechno-
aktive Komponenten“, der Ballast-
Möglichkeiten der Tierartendiffe-
logie, die molekularen Grundlagen
stoffe, Polyphenole, Alkaloide und
renzierung, die schließlich im Pfer-
liefern. Beides ist den Herausgebern
Lebensmittelallergene
behandelt,
defleischskandal von erheblicher
gelungen. Sie haben aus den mehr als
unter den aktuellen Gegebenheiten
Bedeutung waren und noch sind.
30 Fachbeiträgen verschiedener Au-
besonders sinnvoll. Der spezielle Teil
Im Layout fallen leider die viel zu
toren ein geschlossenes Ganzes prä-
über die einzelnen Lebensmittel bzw.
kleinen Abbildungen mit den For-
sentiert.
Lebensmittelgruppen wird durch die
meldarstellungen und den Reakti-
hochaktuellen Themen Nahrungser-
onsabläufen auf. Dies schränkt den
gänzungsmittel, Gentechnik und
didaktischen Nutzen des Buches
neuartige Lebensmittel ergänzt.
deutlich ein.
Dem klassischen Kanon folgend,
werden
zunächst
Aminosäuren,
Peptide und Proteine mit einer ausführlichen Beschreibung der Se-
Ein kurzer Abschnitt ist der Au-
In der Gesamtschau können die
kundärstruktur der Proteine, ihrer
thentifizierung mittels Stabilisoto-
geschilderten Mängel jedoch den
biologischen Wertigkeit und den
penanalyse gewidmet. Er beschreibt
Wert des Buches als wertvolle Re-
Vorgängen bei der Denaturierung
das Prinzip der Messung und die In-
ferenz für den Praktiker keinesfalls
behandelt. Der vom Umfang her
terpretation der Ergebnisse. Das
schmälern.
längste Beitrag ist den Kohlenhy-
Werk schließt mit dem Thema Futter-
draten gewidmet mit zahlreichen
mittel, deren Systematik und Bewer-
Reaktionen zu farb- und geschmack-
tung sowie den rechtlichen Grund-
gebenden und nicht zuletzt auch to-
lagen.
Dr. Herbert Otteneder,
Überlingen
Neuerscheinung
xischen Reaktionsprodukten, die bei
Mit seiner Themenauswahl und
der Verarbeitung und der Herstel-
der inhaltlichen Darstellung wird das
lung kohlenhydrathaltiger Lebens-
Buch seinem Titel „Moderne Lebens-
mittel entstehen. Weitere Einzeldar-
mittelchemie“ voll und ganz gerecht.
Körperpflegekunde
stellungen behandeln unter anderen
Es gibt aber auch Kritisches anzumer-
Lipide, Vitamine und Mineralstoffe.
ken. So wurde die wichtige Gruppe
2014, Wissenschaftliche
Verlagsgesellschaft Stuttgart
4., überarb. und erweit. Aufl.
230 S., kartoniert
Preis 29,80 €
ISBN 978-3-8047-3170-7
Zu Recht fassen die Autoren die
der Mykotoxine nicht behandelt.
Darstellung der pflanzlichen Phenole
Warum? Schöner wäre es auch ge-
in einem Hauptgliederungspunkt zu-
wesen, wenn die PCR ausschließlich
sammen. Schließlich hat diese Stoff-
bei den gentechnisch veränderten
DLR | Juni 2015
«
Sabine Bender
278
Ehrungen/Karriere/Stellenanzeige
«
Ehrungen
Heinz Maier-Leibnitz-Preis
schung (BMBF) stellt die Mittel zur
gezielten Medikamenten- und Gen-
Verfügung.
transport. Ein großer wissenschaftli-
Der Chemiker Dr. Pavel Levkin vom
Pavel Levkin wurde in Moskau ge-
cher Erfolg gelang ihm mit der Syn-
Karlsruher Institut für Technologie
boren und studierte Chemie am Mos-
these von lipidartigen Molekülen zur
(KIT) erhielt am 5. Mai den Heinz
kauer Institut für Feinchemikalien-
Genmodifikation von Zellen. Mit sei-
Maier-Leibnitz-Preis 2015. Die von
technologie. Er promovierte 2007 in
ner Forschung bewegt sich Levkin an
der Deutschen Forschungsgemein-
Tübingen in der Arbeitsgruppe von
der Schnittstelle zwischen Polymer-
schaft (DFG) verliehene Auszeich-
Professor Volker Schurig. Nach einem
forschung, Mikrotechnik und biolo-
nung gilt als wichtigster Preis für den
Forschungsaufenthalt an der Univer-
gisch-medizinischen Applikationen.
Forschungsnachwuchs in Deutsch-
sität Wien wurde er Postdoktorand
Sein bis jetzt größter wissenschaftli-
land. Mit dem jährlich an Nach-
an der University of California, Berke-
cher Erfolg gelang ihm mit der Ent-
wuchswissenschaftlerinnen
und
ley. Seit 2009 ist er am Institut für Or-
wicklung von super-wasserabsto-
-wissenschaftler verliehenen Heinz
ganische Chemie (IOC) und am Insti-
ßenden Polymeroberflächen, die er
Maier-Leibnitz-Preis
die
tut für Toxikologie und Genetik (ITG)
für miniaturisierte Zellexperimente
DFG herausragende Leistungen an.
des KIT tätig und leitet die am KIT
nutzt. Levkins Forschergruppe am KIT
Der Preis würdigt nicht nur die Disser-
und an der Universität Heidelberg
arbeitet an Strategien der Modifika-
tation; vielmehr haben die Preisträ-
angesiedelte Helmholtz-Forschungs-
tion von Oberflächen, die in Kontakt
ger nach der Promotion bereits ein
gruppe Biofunktionale Materialien.
mit Zellen treten, sowie an der Ent-
eigenständiges
erkennt
wissenschaftliches
Zu den wissenschaftlichen Schwer-
wicklung von neuen Nanopartikeln
Profil entwickelt. Die Auszeichnung
punkten von Levkin gehören die Er-
für den gezielten Medikamenten-
soll sie dabei unterstützen, ihre wis-
forschung von Zelloberflächen-In-
und Gentransport. Inzwischen set-
senschaftliche Laufbahn fortzufüh-
teraktionen, die Entwicklung von
zen namhafte molekulare Zellbiolo-
ren. Vergeben werden zehn Preise,
biofunktionalen Materialien und
gen Levkins Systeme ein. Aus seinen
dotiert mit jeweils 20 000 €. Das Bun-
super-wasserabstoßenden Oberflä-
Arbeiten ging eine Ausgründung
desministerium für Bildung und For-
chen sowie Nanopartikeln für den
hervor, die Incella GmbH.
Karriere/Stellenanzeige
Vorsitzender bestätigt
Die
Mitgliederversammlung
der
Engagements für die Branche sowie
Hatt lehrt als Ordentlicher Uni-
den Verband Ehrenvorsitzender der
versitätsprofessor am Lehrstuhl für
BVE.
Zellphysiologie der Ruhr-Universi-
Bundesvereinigung der Deutschen
tät Bochum und ist u. a. durch seine
Ernährungsindustrie e. V. (BVE) hat
Neuer Präsident
zahlreichen Arbeiten über das Rie-
Dr. Wolfgang Ingold, Geschäftsfüh-
Der Präsident der Nordrhein-Westfä-
chen bekannt geworden. Er ist
rer der Franz Wiltmann GmbH &
lischen Akademie der Wissenschaf-
seit 2010 Präsident der Nordrhein-
Co. KG Westfälische Fleischwaren-
ten und der Künste, Prof. Dr. Dr. Dr.
Westfälischen Akademie der Wis-
fabrik, zum zweiten Mal in Folge
med. habil. Hanns Hatt, wurde ein-
senschaften und der Künste in Düs-
zum Vorsitzenden gewählt. Bereits
stimmig zum neuen Präsidenten der
seldorf.
im Dezember 2014 hatte der BVE-
Union der deutschen Akademien der
Der Präsident der Union wird in der
Vorstand Sebastian Schaeffer, Vor-
Wissenschaften gewählt worden.
Regel für die Dauer von drei Jahren
sitzender der Geschäftsführung der
Hatt wird damit Nachfolger von Prof.
gewählt. Der Amtsantritt von Hatt ist
Schwartauer Werke GmbH & Co.
Dr. Günter Stock, dem Präsidenten
am 1. September 2015.
KGaA, einstimmig zum stellvertre-
der Berlin-Brandenburgischen Aka-
Die Union der deutschen Akade-
tenden Vorsitzenden der Bundesver-
demie der Wissenschaften, der nach
mien der Wissenschaften ist die Dach-
einigung ernannt. Jürgen Abraham
fast acht Jahren als Unionspräsident
organisation von acht deutschen
bleibt aufgrund seines langjährigen
aus dem Amt scheidet.
Wissenschaftsakademien.
»
Juni 2015 | DLR
»
DLR | Juni 2015
«
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279
280
Veranstaltungskalender
Wann
17./18.6.2015
«
Veranstaltungstitel
V. Zukunftsforum Ernährungs-
Wo
Hannover
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18.6.2015
Seminar: Folienprüfungen und
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Zentrum für Lebensmittel- und Verpackungstechnologie e. V., Ignaz-Kiechle-Straße 20–22, 87437 Kempten, Tel.: 0831/5290-601, Fax: 0831/5290-699,
18.6.2015
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Seminar: Systematik der
Tel.: 040/22 70 08 62, www.behrs.de
Zentrum für Lebensmittel- und Verpackungstechno-
Kempten
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logie e. V., Ignaz-Kiechle-Straße 20–22, 87437 Kemp-
Teil 1
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24./25.6.2015
Jahreskonferenz Lebensmittel-
Hamburg
30.6.2015
recht 2015
Seminar: Systematik der
Nürnberg
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Zentrum für Lebensmittel- und Verpackungstechno-
30.6./1.7.2015
Verpackungsentwicklung,
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Teil 2
ten, Tel.: 0831/5290-601, Fax: 0831/5290-699,
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muva kempten, Ignaz-Kiechle-Straße 20–22, 87437
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1.7.2015
Süßwarenindustrie
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Kempten, Tel.: 0831/5290-0, Fax: 0831/5290-100,
Hamburg
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Tel.: 040/22 70 08 62, www.behrs.de
Kritzmöllers Warenwelt
Schlechte Manieren als Statussymbol
Lange 117 Jahre ist es her, als Thorstein Veblenin seiner „Theorie
der feinen Leute“ die Geltung von Manieren als Statussymbol erklärte: Es bedarf unendlich langer Muße im Sinne nicht-produktiv
verwendeter Zeit, um sie in Perfektion zu erwerben. Wer im harten
Existenzkampf arbeitet, hat(te) dafür keine Zeit und deshalb auch
künftig keinen Zugang zu diesen Sphären. Später entlarvte sich der
Parvenü „gewollt und nicht gekonnt“ durch kleinste Schnitzer seines neureichen Könnens gegenüber der Anciennität des Stils.
Anno 2015 definiert Dr. Oetker die Zielgruppe für seinen Pizzaburger: „Für alle, für die Messer und Gabel Kinderkram sind.” Galt vor wenigen Jahren Fingerfood als schicker Tabubruch auf feinen Empfängen, indem die direkte
Berührung der Nahrung wieder salonfähig wurde, so wird das Terrain nun noch handfester zurückerobert, mit
„Fingerfood für Fäuste”. Die modische Rückkehr weißer Cowboystiefel war (zum Glück) von kurzer Dauer. Hat
kulinarischer Trash-Style Konjunktur?
PD Dr. Monika Kritzmöller
Forschungs- und Beratungsinstitut
Trends + Positionen
www.kritzmoeller.ch
[email protected]
»
Juni 2015 | DLR
»
281
Für Sie gelesen!
Bioaktive Substanzen der Aroniabeeren
Wie schützt man sie beim Extrudieren?
Susanne Großmann-Kühnau
bekannten Früchte in getrockneter
Müsli ist bekanntlich gesund! Ganz besonderen Anteil am ernährungsphy-
Form oder als Saft. Zudem werden
siologischen Wert haben dabei die frischen Früchte mit ihren Vitaminen,
für die weiterverarbeitende Industrie
Ballaststoffen und insbesondere den sekundären Pflanzenstoffen, denen
Extrakte mit standardisierten Gehal-
vielfältige die Gesundheit fördernde oder erhaltende Wirkungen zugeschrie-
ten bestimmter Inhaltsstoffe als Zu-
ben werden.
tat zu Lebens- und Nahrungsergänzungsmitteln bereitgestellt.
Polyphenole als sekundäre
Pflanzenstoffe
Der moderne Mensch macht es sich
Wie aber überstehen die wertvol-
aber gerne bequem, weil er meint,
len Polyphenole den technologischen
Unter dem Oberbegriff Polyphenole
die Zeit zum Zubereiten eines fri-
Prozess der Extrusion? Dieser Frage
verbirgt sich eine große Anzahl von
schen Müslis nicht zu haben, oder
gingen Wissenschaftler des Karlsru-
Klassen organischer chemischer Ver-
weil er sie wirklich nicht hat. Er greift
her Instituts für Technologie (KIT) in
bindungen mit wiederum jeweils vie-
deshalb zu Convenienced Food, in
Zusammenarbeit mit dem Max-Rub-
len Mitgliedern. Die größte Gruppe
diesem Fall zu einer Packung Fer-
ner-Institut (MRI), ebenfalls in Karls-
bilden die Flavonoide, die sich vom
tigmüsli, wie sie inzwischen in gro-
ruhe, nach. Sie unterzogen Apfelbee-
Grundgerüst des Flavans ableiten.
ßer Auswahl angeboten werden. Das
renextrakt einem entsprechenden
Hierzu zählen die Anthocyane, Gly-
ist zwar einfach, aber es bleibt das
Prozess, experimentierten mit diver-
koside, deren Moleküle sich aus je-
schlechte Gewissen oder die Befürch-
sen Prozessparametern und verfolg-
weils einem Anthocyanidin (Aglykon)
tung, dass dieses Fertigprodukt doch
ten analytisch die Auswirkungen auf
und einem Zuckerrest zusammenset-
nicht ganz so gesund sei wie die fri-
Anthocyane, Proanthocyanidine und
zen. Sie sind kräftig dunkelrot, vio-
schen Früchte. Diesem unguten Ge-
Hydroxyzimtsäuren.
lett oder blau gefärbt. Eine weitere
fühl oder Kaufhemmnis begegnen
die Hersteller durch Zugabe teils exo-
Apfelbeeren
tischer Früchte, deren vermeintliche
Apfelbeeren (Aronia) stammen ur-
„Wunder”wirkungen entsprechend
sprünglich aus dem Osten Nordame-
ausgelobt werden.
rikas. Sie wurden im 20. Jahrhundert
Getrocknete Früchte
auch nach Europa und Russland eingeführt; dort wurden weitere Sor-
Früchte in Müslifertigmischungen
ten gezüchtet und kommerziell an-
müssen in getrockneter Form vor-
gebaut. Besonders bekannt ist die
liegen. Da getrocknete Früchte we-
kahle Apfelbeere (Aronia melano-
nig ansprechend aussehen, setzt man
carpa) mit dunkelroten Früchten. Sie
häufig Fruchtextrakte ein. Aus die-
zeichnet sich durch einen besonders
sen kann man durch Extrudieren im
hohen Gehalt an Anthocyanen aus.
Gemisch mit Stärke ein appetitliches
Die Früchte sollen das Herz-Kreis-
Knusperteil erzeugen. Extrudierte
lauf-System schützen, antidiabetisch
Lebensmittel werden vom Verbrau-
und immunmodulierend wirken. Im
cher wegen ihrer „Knackigkeit” be-
Einzelhandel findet man die unter
sonders geschätzt.
dem Namen „Aroniabeeren” besser
DLR | Juni 2015
«
Untergruppe der Flavonoide sind die
Originalbeitrag
Hirth M, Preiß R, Mayer-Miebach E, Schuchmann HP
Influence of HTST extrusion
cooking process parameters on
the stability of anthocyanins,
procyanidins and hydroxycinnamic acids as the main bioactive chokeberry polyphenols
LWT – Food Sci Technol 2015,
62 (1, Part 2), 511–516, Special
Issue: Healthy Snacks: Recent
Trends and Innovative Developments to Meet Current Needs
282
«
Aus Schneckengeschwindigkeit,
Tab. 1 Prozessparameter für die Extrusion eines Apfelbeerenextrakt-StärkeGemisches
Drehmoment, Durchflussmenge und
Parameter
Absolutwert
Maschinenleistung lässt sich die spe-
Schnecken- bzw. Zylinderlänge
700 mm
zifische mechanische Energieeinlei-
Schneckendurchmesser
25,5 mm
tung (SME) für jeden Durchlauf be-
Durchmesser der Austrittsdüse
30 mm
rechnen.
Durchflussmenge
15 kg/h
Maschinenleistung
40 000 W
Wassergehalt der Masse
15 bzw. 22 g/100 g feuchte Bezugsbasis
Der Apfelbeerenextrakt konnte di-
Schneckengeschwindigkeit
300 bzw. 500 U/min
rekt zur Analyse der Polyphenole ein-
Temperatur im Zylinder
40 > 70 > 100 bzw. 140 °C
gesetzt werden, die Extrudate erfor-
Analytik
derten eine vorherige Extraktion
dieser Substanzen.
Flavanole. Zu ihnen gehören die Pro-
auf die feuchten Ausgangsstoffe)
Zur Isolierung der Proanthocyani-
cyanidine oder Proanthocyanidine.
mithilfe eines Pflugscharmixers mit-
dine und anderer Polyphenole wur-
Die dritte hier untersuchte Stoff-
einander vermengt. Der Extruder
den die Extrudate zunächst rehyd-
gruppe sind die Hydroxyzimtsäu-
war ein Doppelschneckenextruder
ratisiert, homogenisiert, zweimal
ren mit Zimtsäure als molekularem
mit gleicher Drehrichtung der Schne-
gegen Aceton verteilt, das Lösungs-
Grundgerüst.
cken. Die Schnecken lagen in einer
mittel entfernt und der Rest gefrier-
Sekundäre Pflanzenstoffe kom-
zylindrischen Führung von 70 cm
getrocknet, mit Stickstoff gespült
men im Gegensatz zu den Makro-
Länge, die in sieben Abschnitte ge-
und anschließend bei –85°C gelagert.
nährstoffen nur in geringen Men-
gliedert war. Diese Abschnitte wur-
Für die Anthocyane und Hydroxy-
gen in der Pflanze vor. Sie dienen
den mit ansteigenden Temperaturen
zimtsäuren mussten als organische
dieser zur Abwehr von Schadorga-
erhitzt: Abschnitte 2 und 3 auf 40 °C,
Extraktionsmittel Ameisensäure und
nismen, als Wachstumsregulatoren,
Abschnitte 4 und 5 auf 70 °C.
Methanol statt Aceton eingesetzt
als Aroma- oder Farbstoffe. Neben
In Abschnitt 6 und 7 wurde die
den Polyphenolen gehören auch u. a.
Temperatur in verschiedenen Durch-
werden.
Die Bestimmung der Proanthocy-
Carotinoide, Saponine und Glucosi-
läufen auf 100 °C bzw. 140 °C einge-
anidine in Summe erfolgte photo-
nolate dazu. Man schätzt die Anzahl
stellt. Die zweite Variable war der
metrisch nach Reaktion mit Vanil-
verschiedener Verbindungen heute
Wassergehalt der Masse. Er wurde
lin-Reagenz. Die Gesamtgehalte an
auf 60 000 bis 100 000. Den sekun-
in Abschnitt 1 auf 15 g/100 g bzw.
Polyphenolen wurden ebenfalls pho-
dären Pflanzenstoffen werden zahl-
22 g/100 g eingestellt. Zusätzlich
tometrisch gemessen, in diesem Fall
reiche positive Wirkungen für die
wurden zwei Schneckengeschwin-
diente Folin-Ciocalteus-Reagenz zur
menschliche Gesundheit zugespro-
digkeiten gefahren und zwar 300 U/
Farbreaktion.
chen. Diese Behauptungen beruhen
min bzw. 500 U/min. Die Prozesspa-
Anthocyane und Hydroxyzimt-
jedoch nur auf Erfahrungen aus der
rameter sind in Tabelle 1 aufgeführt.
säuren differenzierten die Autoren
Volksmedizin und aus Experimenten
an Zellkulturen oder Tieren. Humanstudien dazu gibt es bisher kaum. Für
die o. g. Polyphenole werden antikanzerogene, antioxidative, antimikrobielle und immunmodulierende
Wirkungen postuliert.
Technologische Bedingungen
Ausgangsmaterialien für die Extrusion waren ein Apfelbeerenextrakt
mit einem garantierten Anthocyangehalt von mindestens 15 g/100 g
und native Maisstärke. Sie wurden im
Verhältnis 1,2 kg/38,8 kg (bezogen
Meldung
Zum Kühlen
Kälte bzw. Tiefkälte wird in den unterschiedlichsten Bereichen der Forschung und Industrie benötigt. Mit der FRYKA-Tiefkühlbox steht ein Gerät zur Verfügung, das im gesamten Laborbereich und in der Industrie zum
Kühlen, Lagern und Gefrieren eingesetzt werden kann. Konzipiert als Tischgerät eignet es sich zur Aufstellung direkt am Arbeitsplatz des Anwenders
und somit für eine dezentrale Lagerung des Kühlgutes. Die Wege zum ausgelagerten Tiefkühlgerät und die Kühlung des Kühlgutes während des
Transports entfallen. Die Tiefkühlbox ist neben der Standardsteuerung
auch mit Farbtouchscreen und erweiterter Steuerung erhältlich. (Häseler)
www.fryka.de
»
Juni 2015 | DLR
»
283
nach Trennung derselben mithilfe
Tab. 2 Polyphenolgehalte von Extrakt und Extrudiermischung [mg/g i.Tr.]
der HPLC auf einer C18-RP-Säule und
Substanzgruppe
Extrakt
Extrudiermischung
Wasser/Acetonitril/Ameisensäure als
Polyphenole gesamt
483
10,5
Proanthocyanidine gesamt
305
5,7
Cyanidinglykoside
147
3,43
Hydroxyzimtsäuren
57
1,38
Elutionsmittel. Die Identifizierung
der Einzelsubstanzen wurde durch
Tandem-Massenspektrometrie (MS/
MS) mit einer Quadrupolionenfalle
durchgeführt.
Ergebnisse
tur auf den Erhalt der Polyphenole
der Cyanidinglykoside: je höher die
Zunächst untersuchten die Wissen-
beim Extrudieren ergab kein ein-
Schmelztemperatur war, desto weni-
schaftler den Apfelbeerenextrakt
fach zu interpretierendes Bild. Diese
ger Cyanidinglykoside waren im fer-
selbst. Nach Mischen von Beerenex-
Schwierigkeit besteht allgemein bei
tigen Extrudat nachweisbar. Durch
trakt und Stärke wurden wiederum
der Abgrenzung zwischen mechani-
Zusatz von Wasser zur Extrudiermi-
die Polyphenole analysiert. Einige Er-
schem und thermischem Stress beim
schung konnte der Abbau der Poly-
gebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Extrudieren. Die mechanische Ener-
phenole teilweise abgefangen wer-
Überraschend waren hier Verluste an
gie, als deren Maß die SME heran-
den. In der Abbildung (siehe unten)
Polyphenolen von rund 30 % festzu-
gezogen werden kann, erzeugt über
sind diese Zusammenhänge darge-
stellen. Die Autoren führen das auf
Reibung, hervorgerufen durch die
stellt. Trotz des teilweisen Abbaus
oxidative Veränderungen und Inter-
Bewegung der Schnecke, thermi-
der Anthocyane waren alle extrudier-
aktionen mit der Matrix zurück. Sie
sche Energie. Man nennt diese unum-
ten Erzeugnisse von leuchtend roter
geben zu bedenken, dass das Mi-
kehrbare Energieumwandlung Dissi-
bis violetter Farbe.
schen von Extrakt und Stärke mit
pation. Auf diese Weise trägt sowohl
dem Pflugscharmixer einen intensi-
die mechanische Energie als auch die
Fazit
ven Kontakt des Beerenextraktes so-
Beheizung des Zylinders zu der am
Es gelang, aus einem Extrakt von
wohl mit dem Luftsauerstoff als auch
Ausgang des Zylinders resultieren-
Apfelbeeren und Stärke in einem
mit der Stärke bewirkt.
den Schmelztemperatur bei, die die
Doppelschneckenextruder bei ho-
Verformung der Stärke ermöglicht.
her Temperatur und kurzer Zeit ein
Der Einfluss der einzelnen Prozessparameter wie Schneckenge-
Die Schmelztemperatur korrelierte
extrudiertes Erzeugnis mit hohem
schwindigkeit und Zylindertempera-
umgekehrt linear mit dem Erhalt
Gehalt an bioaktiven Polyphenolen
herzustellen. Der wertgebende Polyphenolanteil des Extraktes konnte
Cyanidinglykosid-Retention c/c0
dabei durch optimale Einstellung
der Prozessparameter weitgehend
0,7
15 g/100 g, wb
geschont werden. Die Schnecken-
22 g/100 g, wb
geschwindigkeit, der Wassergehalt
0,6
und die Temperatur des Zylinders
0,5
hatten in diesem HTST (High-Temperature-Short-Time)-Prozess keinen
0,4
Einfluss auf den Gehalt an Proanthocyanidinen und Hydroxyzimtsäuren.
0,3
Verluste gab es nur bei den Anthocyanen. Sie hingen von der Schmelz-
0,2
temperatur am Ausgang der Düse
0,1
sowie von der spezifischen mechanischen Energieeinleitung (SME) ab
0
120
130
140
150
160
170
180
Schmelztemperatur [°C]
und lagen in Abhängigkeit dieser Parameter zwischen 0 und 65 %, wobei ein höherer Wassergehalt positiv
Abb. 1 Erhalt der Cyanidinglykoside in Abhängigkeit von Schmelztemperatur
wirkte. Der Gesamtgehalt an Poly-
und Wassergehalt der Mischung
phenolen sank um bis zu 19 %.
DLR | Juni 2015
«
284
Analytik
«
Bestimmung von KohlenwasserstoffKomponenten aus Mineralöl bei der
Schokoladenherstellung
Eileen Schulz
Mineralölkohlenwasserstoffe sind Gemische aus gesättigten und aromatischen Kohlenwasserstoffen: MOSH (mineral oil saturated hydrocarbons) sind paraffinartige (offenkettige, meist verzweigte) und naphtenartige (cyclische) Kohlenwasserstoffe, MOAH
(mineral oil aromatic hydrocarbons) sind aromatische, vor allem aus hoch alkylierten
Systemen bestehende Kohlenwasserstoffe.
Eileen Schulz
»
In vielen Lebensmitteln ist eine Konta-
sern für den Jutesack besser verspinnbar
mination mit Mineralölkohlenwasser-
zu machen, werden diese häufig in sog.
stoffen nachweisbar. Für einen Eintrag
„Batching Oil“ (braune, rohe Erdölfrak-
an Mineralölkohlenwasserstoffen gibt
tion) gewalkt. Bestandteile dieses Rohöls
es eine Vielzahl von möglichen Quellen.
in den Säcken können dann auf die Ka-
Für die Lebensmittelindustrie haben bei
kaobohnen übergehen (via Gasphase oder
einem Positivbefund die Identifizierung
Direktkontakt) und diese kontaminieren.
der Kontaminationsquelle und das Ein-
Eine Einzelkomponentenanalyse ist bei
leiten entsprechender Maßnahmen erste
Mineralöl wegen der enormen Zahl der
Priorität.
Verbindungen nicht möglich. Die Gemi-
Aufgrund von Positivbefunden an Mi-
sche können aber mittels zweidimensio-
neralölkohlenwasserstoffen in verschiede-
naler GC (GCxGC) umfassend charakteri-
nen Schokoladenerzeugnissen eines Her-
siert werden. Mit GCxGC-TOF-MS lassen
stellers wurde im Institut Kirchhoff eine
sich die MOAHs nach der Anzahl der aromatischen Ringe gruppieren.
Zur Person
Stufenkontrolle analytisch begleitet, mit
Staatl. geprüfte Diplom-
der Zielsetzung die Haupteintragsquellen
Abbildung 1 zeigt die HPLC-GC-FID-
Lebensmittelchemikerin,
zu identifizieren. Es wurden alle Zutaten,
Chromatogramme und die GCxGC-TOF-
seit 2009 am Institut
die bei der Schokoladenherstellung ver-
Contour-Plots der aromatischen Kohlen-
Kirchhoff GmbH; von
wendet werden, auf ihren Mineralölkoh-
wasserstoffe eines Jutesacks und der darin
2009–2012 Fachbereichs-
lenwasserstoffgehalt untersucht. Die Mes-
befindlichen Kakaobohnen. Der bereits
leitung Kontaminanten/
sungen erfolgten dabei mit einer online
stattgefundene Übergang von Mineralöl-
Pestizide, seit 2013
gekoppelten HPLC-GC-FID [1,2].
kohlenwasserstoffen (MOSH und MOAH)
Laborleitung
«
Kontamination Kakaobohnen
ist deutlich erkennbar. Die gruppenspezifischen Bänder der Mono-, Di- und Tri-
Die hauptsächlich in den Anbauländern
Aromaten in den Contour-Plots von Ka-
verwendete Transportverpackung für Ka-
kaobohne und Jutesack (Batching Oil)
kaobohnen ist der Jutesack. Um die Fa-
zeigen eine sehr gute Übereinstimmung.
»
Juni 2015 | DLR
»
Kakaobohnen
Analytik
Jutesack
MOSH
2,1 mg/kg
MOSH
320 mg/kg
MOAH
0,9 mg/kg
MOAH
150 mg/kg
m/z 119
alkyl. Benzole
285
Monoaromaten
m/z 170, 184, 198, 212, 226
alkyl. Naphthalene
alkyl. Dibenzothiophene
Diaromaten
m/z 178,192, 206, 220, 234, 248
alkyl. Fluorene
alkyl. Anthracene
Triaromaten
Abb. 1 HPLC-GC-FID-Chromatogramme und GCxGC-TOF-Contour-Plots eines Jutesackes und den darin befindlichen
Kakaobohnen
Kakaomasse
Kakaomasse, petzomiert
Schokolade
Kakaobutter
Abb. 2 Übersicht der im Rahmen der Stufenkontrolle identifizierten Eintragsquellen
DLR | Juni 2015
«
Milchpulver
286
Analytik
Die DLR können Sie
online lesen unter
www.dlr-online.de
→ Archiv
Passwort: Ostarine
«
Dieser Vergleich zeigt deutlich, dass der
• Herstellung: Maschinenöl
Jutesack eine der Haupteintragsquellen
• Endverpackung: Recyclingkarton
der beobachteten Kontamination, vor allem der aromatischen Kohlenwasserstoffe
Die hier vorgestellten Ergebnisse zeigen,
darstellt.
dass für die Kontamination von Lebens-
Ergebnisse der Untersuchungen
Je nach untersuchtem Rohstoff zeigten
sich bei den Kontaminationen mit Mine-
mitteln mit Bestandteilen an Mineralölkohlenwasserstoffen eine Vielzahl an Eintragsquellen möglich sind.
ralöl unterschiedliche chromatographi-
Literatur
sche Profile. Abbildung 2 zeigt die Frak-
[1] Biedermann M, Fiselier K, Grob K: Aro-
tion der gesättigten Kohlenwasserstoffe
matic Hydrocarbons of Mineral Oil Ori-
(MOSH) der untersuchten Rohstoffe bzw.
des Gesamtproduktes. In den Rohstoffen
aus Kakaobohnen (Kakaomassen, Kakaobutter), aber auch im verwendeten Milch-
gin in Foods: Method for Determining
the Total Concentration and First Results.
J Agric Food Chem 57 (19), 8711–8721
(2009).
[2] Biedermann M, Grob K: On-line coupled
pulver waren Bestandteile von Mineral-
high performance liquid chromatogra-
ölkohlenwasserstoffen bestimmbar. Das
phy-gas chromatography for the analy-
Milchpulver enthält jedoch keine aroma-
sis of contamination by mineral oil. Part
tischen Kohlenwasserstoffe (MOAH). In
1: method of analysis. J Chromatogr A
der verwendeten Zutat Zucker, die hier
1255, 56–75 (2012).
zu über 40 % in der Schokolade enthalten ist, waren keine Mineralölkohlenwasserstoffe nachweisbar.
Anschrift der Autorin
Fazit
Eileen Schulz
IKB – Institut Kirchhoff Berlin GmbH
Oudenarder Straße 16 /
Carrée Seestraße
13347 Berlin-Mitte
Tel.: 030/457-9893-141
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Im Rahmen der Stufenkontrolle konnten
folgende Eintragsquellen identifiziert
werden:
• Transport/Lagerung: Jutesäcke
• Rohstoffe: Kakaobohnen
• Zutaten: Milchpulver
Regulatory Affairs – Aktuelles
Update der S3-Leitlinie Allergieprävention weicht ab von Stillempfehlung
der Nationalen Stillkommission
Die Leitlinie zur Allergieprävention wurde von der Deutschen Gesellschaft für Allergologie und klinische Immunologie (DGAKI) und der Deutschen Gesellschaft für Kinder- und Jugendmedizin (DGKJ) in Zusammenarbeit mit anderen medizinischen Fachgesellschaften erarbeitet und herausgegeben. Die letzte Aktualisierung der Leitlinie zur
Allergieprävention erfolgte im Jahr 2014. Dabei wurden unter anderem die Empfehlungen zum Stillen und zur Einführung von Beikost geändert. Im Gegensatz zu den Empfehlungen der Nationalen Stillkommission (NSK) wird in
der S3-Leitlinie volles Stillen in den ersten 4 Monaten und die Fütterung von Beikost nach dem 4. Monat empfohlen. Als Gründe für die Änderung der Beikostempfehlung werden der steigende Nährstoffbedarf der Kinder und
der Beitrag der Beikostfütterung zur Allergieprävention genannt.
Die NSK am BfR hat die Änderungen geprüft und kommt zum Schluss, dass es gegenwärtig keine wissenschaftliche
Basis gibt, die bestehenden Empfehlungen zum Stillen und zur Einführung von Beikost zu ändern. Die vollständige
Stellungnahme der Nationalen Stillkommission am BfR vom 30. April 2015 kann auf der Homepage des BfR abgerufen werden. (Verbeek, München)
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Juni 2015 | DLR
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Marktplatz
Der Marktplatz – Ihr Forum für Produkte und Dienstleistungen
In jeder Ausgabe der DLR finden Sie, lieber Leser,
den DLR-Marktplatz. Wie auf dem Wochenmarkt
treffen sich hier die Anbieter von Produkten
und Dienstleistungen rund um die Lebensmittel-
» Ihr Forum für Produkte und
analytik mit ihren Kunden. Jeder ist mit seinem
Dienstleistungen
Einführungsangebot
Marktstand vertreten, jeder sucht den Kontakt
zu seinen Kunden. Und die Kunden suchen den
Kontakt zu den Anbietern.
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So kommt zusammen, was zusammen gehört.
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Impressum
Analytik >> Forschung >> Technik >> Recht
Herausgeber
Prof. Dr. Alfred Hagen Meyer
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Chefredaktion
Dr. Gabriele Lauser
[email protected]
Redaktion
Susanne Großmann-Kühnau
Dr. Jörg Häseler
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Redaktionsbeirat
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Geschäftsführer
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Redaktionsbüro
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SATZPUNKT Ursula Ewert GmbH
Kulmbacher Straße 16½
95445 Bayreuth
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Die „Deutsche Lebensmittel-Rundschau“ erscheint monatlich. Preis im Abonnement jährlich € 399,00 zzgl. Mwst. (€ 426,93 inkl. MwSt.)
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handelt es sich um gesetzlich geschützte eingetragene Warenzeichen, auch wenn sie
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Bildnachweise
Titelseite Spektrophotometer
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Seite 277 Cover Moderne Lebensmittelchemie
© B. Behr’s Verlag
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Seite 280 Pizzaburger
© Dr. August Oetker
Nahrungsmittel GmbH
2015 B. Behr’s Verlag GmbH & Co. KG
Averhoffstraße 10
22085 Hamburg
ISSN 0012-0413
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Juni 2015 | DLR

Ausgabe 06/15 - behr`s... lebensmittelrecht

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