ICP-MS e LA-ICP-MS – Espectroscopia de Massa

ICP-MS e LA-ICP-MS – Espectroscopia de Massa
A amostra é separada de acordo com a massa, depois de atomizada e ionizada.
Espectrómetro de massa quadrupolar, que mede o movimento
de iões carregados num campo electromagnético
‘Espectro’ de massa
Instrumentação de Espectrometria ICP-Quadrupolar
Tocha de plasma
Sistema de focagem
Detector
Cascata de electrões
Quadrupolo
Enrolamento indutivo
de rádio frequência
Plasma de Ar
Ar
Dados
Bombas de vácuo
Drenagem
Amostra
O quadrupolo usa dois pares de barras metálicas carregadas opostamente,
cada um sobrepondo um sinal de corrente alternada a frequência rádio, a uma
tensão contínua
Os iões sofrem um deslocamento em espiral, de modo que apenas uma
determinada massa chega ao detector
Permite distinguir isótopos de um elemento
Cobre isótopos de todos os elementos da tabela periódica,
excepto H, He, C, N, O, F, Ne e Ar
Não é possível separar isótopos diferentes com igual massa
Instabilidade do quadrupolo
Elementos mais leves (massa
atómica < 4,5) são detectados,
mas com rigor menor que os de
massa maior
Elementos com massas atómicas entre 11,5 e 23,5 estão sujeitos a
interferência de gases atmosféricos (C, O e N) e Ne no gás de transporte
S, Cl e Si não podem ser medidos pela interferência de iões
atmosféricos de O2 e N2
Apesar de 40Ar no plasma coincidir com o isótopo
abundante, pode medir-se 44Ca
40Ar16O
40Ca
mais
formado pela oxidação do gás transportador interfere com 56Fe
40Ar35Cl,
formado quando HCl é usado na dissolução e iões de cloro
em excesso permanecem na solução, interfere com 75As
ICP-MS tem uma gama de calibração linear menor que ICP-AES
Não se pode analisar simultaneamente, na mesma amostra, elementos
maioritários, em menor quantidade ou traços, porque apenas um nível
de concentração está na gama de detecção
Análise a várias concentrações