Partikelgrößenverteilung - Lehrstuhl für Mechanische
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Partikelgrößenverteilung - Lehrstuhl für Mechanische
Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik 0 Einleitung 3 1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6 1.1 Überblick über disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrößenverteilungen und Kennwerte ................................... 6 1.2.1 Partikelgrößenmerkmale......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrößenverteilungen..................................................... 9 1.2.2.1 Partikelgrößenverteilungsfunktion und –verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrößenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngrößen der Partikelgrößenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrößenverteilungen ......................... 24 1.2.3 Messung von Partikelgrößenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prüfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zählmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstörungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30 1.2.3.6.1 Laborgeräte 31 1.2.3.6.2 In-Line-Geräte 31 1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldämpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33 1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberfläche eines Partikelkollektivs ................ 33 1.2.5.1 Permeabilitätsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflächenmessung ................ 34 1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35 1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode 37 1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf AM,g 38 1.2.5.2.4 39 Messgeräte 1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50 1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchführung der Probennahme ....................... 58 1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Größenbereiche polydisperser Stoffsysteme 10-10 10-9 o 1 nm 1A 10-8 10-6 10-7 10-4 10-5 1 µm 10-3 10-2 1 mm 1 cm 10-1 1 1m Sehvermögen des menschlichen Auges Wellenlänge des sichtbaren Lichtes: UltraRöntgen- u. Elektroneninterferenzen mikroskop Lichtmikroskop Elektronenmikroskop kapazitive und induktive Sensoren Dispersität molekulardispers Porendispersität mikroporös dispergierte Elemente eindimensional zweidimensional Moleküle kolloiddispers mesoporös hochdispers feindispers grobdispers makroporös Makromoleküle, Kolloide Feinstkorn Feinkorn Oberflächenbeschichtungen, Flüssigkeitsfilme, Membrane Makromolekülketten, Nadeln, Fasern, Fäden Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Mittelkorn Grobkorn Folie 1.3 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Mischungen polydisperser Stoffsysteme 10-10 Disper- disperse o gierPhase 1A mittel 10-9 10-8 1 nm 10-7 10-6 10-5 10-4 1 µm 10-3 1 mm 10-2 10-1 1 cm gas gas Gasmischung liquid solid Übergang l-g liquid solid gas liquid solid gas liquid solid Aerosol, Nebel Aerosol, Rauch Schaum Lösung, Lyosol, Hydrosol Blasensystem Emulsion Mikroemulsion Suspension poröser Schaumstoff Xerogel, poröse Membran mit Flüssigkeit gefüllter, poröser Feststoff Gel Mischkristall, s-s Legierung monodispers = gleichgroße Elemente (-Verteilung) Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 1 1m Folie 1.4 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Größenordnungen und Eigenschaften von Nanopartikeln Bioverfügbarkeit Quanteneffekte 10–9 stark ausgeprägte Oberflächeneffekte 0,001 0,01 0,1 1 10 100 10–6 m 1 µm 1000 nm Polymere Proteine Metallpulver Viren, DNS Keramikpulver Tabakrauch Atmosphärisches Aerosol Nanopartikel für Life Science Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.5 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Die Partikelgröße charakt. Größe Breite: b Länge: l Dicke: t Gl./Skizze b +1 b + l + t b , , 2 3 t 1/ 3 b , 3 2lb + 2bt + 2lt , lb , 1/ l + 1/ b 6 1/ 2 t (1) äquival. Durchmesser d, für b ≈ l ≈ t (2) äquival. Länge l, für Stäbe l >> b ≈ t (3) äquivalente Fläche b ⋅ l , für Scheiben, Platten b ≈ l >> t (4) äquivalente Masse ρ s ⋅ b ⋅ l ⋅ t , für extreme Formen (Knäule): FeretDurchm. MartinDurchm. Siebmasch. weite äquival. Kugeldurch messer äquival. Kreisdurch messer oberflächen äquival. Durchm. a1 a2 A = A1 + A 2 1 (a 1 + a 2 ) or a 1a 2 2 volumenäquivalenter Kugeldurchmesser 3 6 ⋅ V / π Bildanalyse d0 geometr. Anal. d0 geometr. Anal. d0 Wägung d3 Bildanalyse, Anzahlverteilung d0 Bildanalyse, Anzahlverteilung d0 Siebung, Masseverteilung d3 elektr. Feldmethode (Coulter), Anzahlverteilung d0 Lichtextinktion, Anzahlverteilung d0 projektionsflächenäquivalenter Kreisdurchmesser 4A / π oberflächenäquivalenter Kreisdurchmesser A S / π Sauterdurchmesser V / A S Stokesdurchmesser physikaliv s ⋅ 18 ⋅ η sche d St = vs (ρ s − ρ f ) ⋅ a merkmalsäquivalente Partikelaerodynamischer Durchmesser größen äquivalenter Streulichtdurchmesser Messmethode, Mengenart r = 0...3 r = 0 Anzahl r = 1 Länge r = 2 Fläche r = 3 Volumen Lichtextinktion, Anzahlverteilung d0 da = v s ⋅ 18 ⋅ η a Schwer., Zentrifug. Sedimentation und Impaktor, Masseverteilung d3 Sedimentation, Masseverteilung d3 Lichtbeugung, Anzahlverteilung d0 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.6 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Kennzeichnung der granulometrischen Eigenschaften disperser Stoffsysteme Kennzeichnung der Partikelgrößenverteilungen 1. Partikelgrößenmerkmale für abbildende Methoden 2. Partikelgrößenverteilungsfunktion (Verteilungssummenkurve) 1 Meßrichtung Qr(d) dM dS ∆Qr(d) 0,5 Qr(d2) dF ∆d Qr(d1) 0 dF FERETsche Sehnenlänge dM MARTINsche Sehnenlänge dS maximale Sehnenlänge du d1 d2 dmin d d0 dmax 4. Beispiel einer gemessenen Partikelgrößenverteilung 3. Partikelgrößenverteilungsdichte (Verteilungsdichtekurve) qr(d) q (d) = dQr(d) r d(d) du Partikelgrößenklasse di-1 ... di in mm - 0,16 0,16 ... 0,63 0,63 ... 1,25 1,25 ... 2,5 2,5 ... 5,0 5,0 ... 6,3 6,3 ... 10 10 ... 16 16 ... 20 + 20 Modalwert dh di-1 di di+1 d0 d MasseVerteilungsanteil summe Q (d )-Q (d ) Q 3 i 3 i-1 3(d) in % in kg in % 1,7 0,180 1,7 7,8 0,648 6,1 16,5 0,919 8,7 34,6 1,920 18,1 63,2 3,021 28,6 73,5 1,084 10,3 90,1 1,748 16,6 97,3 0,761 7,2 99,5 0,232 2,2 100,0 0,054 0,5 Masse 10,567 100,0 5. Partikelgrößenverteilungsfunktion Q3(d) und Partikelgrößenverteilungsdichte q 3(d) für das unter 4. dargestellte Beispiel 0,20 a) b) qr(d) ≈ Qr(di) - Qr(di-1) di - di-1 Q3(d) in % 80 q3(d) in mm-1 100 Qr(d*<di) 60 40 0,15 0,1 dm,i = di-1 + di 2 0,05 20 Medianwert d50 0 0 4 8 12 16 20 Partikelgröße d in mm 0 0 4 8 12 16 Partikelgröße d in mm 20 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.7 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Typische Wahrscheinlichkeitsverteilungen und Verteilungsdichten Normalverteilung (NVT): 1 q r (x ) = σ⋅ 2⋅π Q r (x ) = 1 x − µ 2 exp − ⋅ 2 σ (1) 1 t − µ 2 exp ∫− ∞ − 2 ⋅ σ dt x 1 σ ⋅ 2π σ2 < σ1 qr(x) σ1 (2) normiert : Q r (x ) = 1 2π σ t2 exp ∫ − 2 dt −∞ u σ (3) Qr(x50) = 0,5 mit u= x − x 50 σ (4 ) σ= x 84 − x16 2 0 x16 (5) xh = x50 x x84 Modalwert xh = x50 Medianwert Vierparametrige Logarithmische Normalverteilung (LNVT): 1 1 q r (x ) = ⋅ exp − σln ⋅ x ⋅ 2 ⋅ π 2 Q r (x ) = σln 1 2⋅π x ∫ 0 d − du ⋅ do x= do − d u= ln x − ln x 50 ⋅ σln 1 ln t − ln x 1 50 ⋅ exp − t 2 σ ln 2 (9 ) σln = x 1 ⋅ ln 84 2 x16 (6) qr(x) 0,3 ln x50 = 1, σln = 1 dt (7) 0,2 (8) 0,1 für d u ≤ d ≤ d o ln x − ln x 50 σln 2 ln x50 = 3, σln = √3 ln x50 = 3, σln = 1 (10) 0 5 10 15 x WEIBULL - Verteilung: für xu = 0 und x* = x63 = 1 n q r (x ) = ∗ x − xu x − xu ⋅ ∗ x − xu x−x u Q r (x ) = 1 − exp − ∗ − x x u n −1 n x−x u ⋅ exp − ∗ x − x u für xu = 0 und n = 1 folgt die Exponentialverteilung wenn λ = 1 x63 Q(x) = 1 - exp(-λ·x) n qr(x) (11) 2,0 n = 5,5 n = 0,5 n=3 n=2 (12) 1,0 0 n=1 1 (13) Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 2 x Folie 1.8 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Grafische Kennzeichnung ausgewählter Partikelgrößenverteilungsfunktionen 7. Vergleich von Partikelgrößenverteilungsfunktionen im voll-logarithmischen, RRSB- und logarithmischen Wahrscheinlichkeitsnetz 97 90 Qr(d) L T 50 transformierte Verteilung 10 5 1 0,20 0,02 1 5 98 96 90 80 60 40 20 10 5 99,9 1 0,5 99,9 95 60 40 1 20 10 6 2 3 1 2 3 RRSB-Netz voll-logarithmisches Netz logarithmisches Wahrscheinlichkeitsnetz 4 2 50 100 500 d50 do d bzw. δ in µm δ16 δ50 δ84 10 5 1 0,5 102 101 100 -1 0 101 10 10 100 10-1 10-2 Partikelgröße d in µm 10 1 2 3 50 103 102 101 104 103 102 1 Log-Normalverteilung 2 RRSB-Verteilung 3 GGS-Verteilung 8. Zur grafischen Darstellung von RRSB - Verteilungen im doppelt-logarithmischen Netz n 15 20 25 30 40 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,8 1,6 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 99,9 99 95 90 Verteilungsfunktion Q3(d) 10 7,0 7,5 8 9 AS,V,K · d63 in m3/ m3 x x 0,8 x x 63,2 50 0,7 x 0,6 x 0,5 x 0,4 10 x 0,3 0,2 x 1 0,1 0,5 10-3 10-2 Pol -1 10 RRSB - Netz Dreiparametrige Verteilung 99,9 99,5 voll-logarithmisches Netz 99,90 99,50 Verteilungsfunktion Q(d) in % 6. Dreiparametrige logarithmische Normalverteilung (L) mit oberer Grenze do und zugehörige Transformation (T) 0 100 101 102 Partikelgröße d in mm Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 60 80 100 120 150 200 300 500 1000 2000 5000 10000 Folie 1.9 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Statistische Momente der Partikelgrößenverteilungen Vollständige k-te Moment der Partikelgrößenverteilungsfunktion Qr(d*<d) in der Mengenart r: do d * M k, r = ∫ (d − d ) * k do ⋅ q r (d ) d (d ) = ∫ (d − d ) * k N i=1 du du ( ⋅ dQ r (d ) ≈ ∑ d m,r ,i − d ∗ ) k ⋅ µ r ,i (1) Erste Anfangsmoment (k = 1, d* = 0) oder Erwartungswert do do du du M 1, r = d m,r = ∫ d ⋅ q r (d ) d (d ) = N ∫ d ⋅ dQ (d ) ≈ ∑ d r i =1 m , r ,i ⋅ µ r ,i (2) Zentrales Moment auf dm,r bezogen do d m, r M k , r = Z k ,r = ∫ (d − d m,r ) k q r (d ) d (d ) (3) du Zweites zentrales Moment oder Varianz do do N du i =1 Z 2 ,r = σ = ∫ (d − d m,r ) q r (d ) d (d ) = ∫ (d − d m,r ) 2 dQ r (d ) ≈ ∑ (d m,r ,i − d m,r ) 2 ⋅ µ r ,i 2 r 2 du (4) Varianz nach Satz von Steiner N σ = Z 2 ,r = M 2 ,r − M 2 r 2 1,, r ≈ ∑ d 2m,r ,i ⋅ µ r ,i − d 2m,r (5) i=1 Unvollständiges k-tes Anfangsmoment du...d, i...n und vollständiges Anfangsmoment du...do, i...n...N d ∫d do n k q r (d ) d (d ) ≈ ∑ d m ,r ,i ⋅ µ r ,i k (6) i=1 du ∫d N k q r (d ) d (d ) ≈ ∑ d km , r ,i ⋅ µ r ,i (7) i =1 du Umrechnung von der gegebenen Mengenart r auf eine gesuchte Mengenart t der Verteilungsdichte d t − r ⋅ q r (d ) (8) q t (d ) = M t − r ,r und Verteilungsfunktion d Qt (d )= M t − r ,r M t − r ,r d du do du ∫d = do t −r n q r (d ) d (d ) ≈ du ∫d t −r q r (d ) d (d ) du ∑d t −r m , r ,i ∑d t −r m , r ,i i =1 N i =1 ⋅ µ r ,i (9) ⋅ µ r ,i Umrechnung von Anzahl- auf Masseverteilung oder von Masse- auf Anzahlverteilung d ∫ Q 3 (d ) = du do ∫d du d n ∑d d 3 q 0 (d ) d (d ) ≈ 3 q 0 (d ) d (d ) i =1 N ∑d i =1 3 m , 0 ,i ∫ ⋅ µ 0 ,i (10) 3 m , 0 ,i ⋅ µ 0 ,i Q 0 (d ) = du do ∫d du n d −3 q 3 (d ) d (d ) ≈ −3 q 3 (d ) d (d ) ∑d −3 m , 3 ,i ∑d −3 m , 3 ,i i =1 N i =1 ⋅ µ 3 ,i (11) ⋅ µ 3 ,i Umrechnung des k-ten vollständigen Anfangsmomentes von der bekannten Mengenart r in die gesuchte Mengenart t M k + t − r ,r (12) M k ,t = M t − r ,r Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.10 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Partikelgrößenverteilungen der Mengenarten Masse und Anzahl d n dU i =1 Mengenart Masse: Q 3 (d ) = ∫ q 3 (d ) ⋅ d(d ) ≈ ∑ µ 3,i Verteilungsfunktion Q3(d) in % 100 90 80 70 Masseverteilung 60 50 40 30 20 10 0 0.5 1 10 100 50 Partikelgröße in µm 5 d Mengenart Anzahl: Q0 (d ) = −3 ∫ d ⋅ q3 (d ) ⋅ d (d ) du do ∫d −3 ⋅ q3 (d ) ⋅ d (d ) du n ≈ i =1 3 m ,i µ 3, i ∑d i =1 1000 µ 3, i ∑d N 500 3 m ,i Verteilungsfunktion Q0(d) in % 100 90 80 70 Anzahlverteilung 60 50 40 30 20 10 0 0.5 1 5 10 50 100 500 Partikelgröße in µm Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 1000 Folie 1.11 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Multimodale Verteilungsdichte normierte Verteilungsdichte q*(log d) 1,8 1,6 1,4 Teilkollektiv 1 1,2 1,0 Teilkollektiv 2 0,8 0,6 Teilkollektiv 3 0,4 0,2 0 1,0 10,0 Partikelgröße d in mm 0,1 100,0 gesamte Verteilungsdichte: µTK,k(t) Massenanteil des k-ten q 3,ges (d, t ) = ∑ µ TK ,k ⋅ q 3,k [d, d o ,k , d 50,k , σ ln,k ] Teilkollektives N k =1 q3,k Log-Normalverteilung mit oberer Grenze: do,k − d q3,k (d) = 2 π ⋅ σ ln,k ⋅ do,k dQ 3 (log d ) ∆Q 3 (logd ) ≈ = ∆ logd d(logd ) d50,k µ 3 ,i d log i d i −1 obere Grenze des k-ten Teilkollektives Zentralwert des k-ten Teilkollektives σln,k Normierung: q *3,ges = Teilkollektives u 2 do,k ⋅ exp − 2 ⋅d d ⋅d 1 do,k ⋅ d − ln o,k 50,k ln u= σ ln,k do,k − d do,k − d50,k Verteilungsdichte des k-ten Standardabweichung des kten Teilkollektives N Anzahl der Teilkollektive u u2 1 lim ∑ µ TK ,k ⋅ Q 3,k [d, d o ,k , d 50,k , σ ln,k ] = exp − d (d ) = Q 3,ges (d, t ) ∫ N→∞ 2 π −∞ 2 k =1 ∞ Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.12 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.13 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera Auflicht M1 Auflicht Durchlicht Durchlicht Anzahl der Bildpixel 2. Schwellenwertdefinition Definition des Grauwertbereiches für die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild Partikel 0 Grauwertverteilung (schwarz) 255 (weiß) 3. Konvertierung des Grauwertbildes in ein Binärbild (Binarisierung) Binärbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (weiß) dargestellt werden 4. Klasseneinteilung der Partikeln dF,max dF,min • • min. u. max. Feret-Durchmesser äquiv. Kreisdurchmesser d = 2⋅ A/π , • Formfaktor ψ U = 4 ⋅ π ⋅ A U2 däqu Darstellung der Partikelgrößenklassen in einer Farbcodierung Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.14 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers - große Beugung für kleine Partikelgrößen d ≈ λ Wellenlänge, geringe Beugung d >> λ Probe optisches System Fourierlinse Detektor r Laser f Brennweite Aufbau eines Laserdiffraktometers Computer Fourierlinse - Lichtbeugungsbilder Detektor - radiale Lichtintensitätsverteilung am Detektor I ges = d max ∫N ges r ⋅ q 0 (d ) ⋅ I( r , d i ) d (d ) d min Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse Partikelgrößenverteilungsfunktion 100 50 0 Partikelgröße Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Verteilungsdichte q3 in 1/mm r Verteilungsfunktion Q3 in % Intensität I - Partikelgrößenverteilung Folie 1.15 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Sympatec) partikel-beladener Luftstrom Probenahmeöffnung induktiver Sensor Motor für rotierendes Probenahmerohr In-Line Probenahme Dispergierluft Detektor mit Sensorfeld Laserstrahl Laserbeugungsinstrument (LALLS) d = 0,5 – 1750 µm Dispergierdüse Messzelle isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstromes: rotierendes Sektorfeld bewegliches Rohr d α D D Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.16 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Malvern) isokinetische Produktentnahme Partikelstrom Laser Detektor Injektor Druckluft Darstellung der Partikelgrößenbereiche: 0,5 - 200 µm 1,0 - 400 µm 2,25 - 850 µm Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Partikelrückführung Folie 1.17 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss Laser Optik Probenbehälter Korrelator Photomultiplier Optische Einheit Ermittlung der Streulichtintensitäts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, kleine Partikel große Partikel Zeit t Autokorrelationsfunktion RI,I(τ) Streulichtintensität I(t) Veränderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der AutoKorrelations-Funktion: Verzögerungszeit τ • Autokorrelationsfunktion (Dp - Partikeldiffusionskoeffizient, K – Streulichtvektor, τ Verzögerungszeit) T R I, I (τ) = lim ∫ I( t ) ⋅ I( t + τ) dt = e T →∞ −T − 2⋅ D p ⋅ K 2 ⋅ τ mit d= kB ⋅T 3 ⋅ π ⋅ η ⋅ Dp • EINSTEIN – Gleichung (d – Partikelgröße, kB – BOLTZMANN-Konstante T – absolute Temperatur, η - dynamische Viskosität) Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.18 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik page 1 1. Physical Principle Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter light in all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependent on particle size 2. Measurement setup Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 µm is obtained red light setup Detectors large angle forward angle backscatter Θ Laser Fourier lens Sample chamber - scattering light hits only forward angle detectors - the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size Detectors large angle blue light setup forward angle backscatter Θ Laser Fourier lens Sample chamber - blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.19 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.20 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Messprinzip des Ultraschallspektrometers bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm – 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis 100 MHz) tritt eine Schalldämpfung (Amplituden- bzw. Intensitätsänderung) auf Suspension Level sensor Stopper motor and digital encoder HF Transmitter HF Receiver LF Transmitter LF Receiver Transducer Positioning Table Discharge Stirrer Control module Microwave and DSP module Korrelation zwischen Dämpfungsspektrum und Partikelgrößenverteilung - Messung von Dämpfungsspektren RF generator K = 2⋅π/λ Wellenzahl der Suspension, k Wellenzahl des Fluids, Partikelvolumenkonzentration, ϕs i = 1...n Partikelgrößenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. d. reflektierten Schalldruckwelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersionskoeffizienten RF detector x << λ entrainment 3 n i ⋅ ϕs , i ∞ K = 1 − ∑ 3 3 ∑ (2m + 1)A Re ⋅ A mi 2 i =1 k ⋅ ri m = 0 k Frequenz λ x >> λ scattering measuring zone Verteilungsfunktion Q3 in % Dämpfung 2 Partikelgrößenverteilungsfunktion 100 50 0 Partikelgröße Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Verteilungsdichte q3 in 1/mm - Folie 1.21 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Ermittlung der Partikelgrößenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA) 1. Physikalisches Meßprinzip: Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungen mit Geschwindigkeiten, die von deren Größe u. Zeta-Potential abhängen (O' Brien- Theorie) ∆ρ ∼ ∆p akustisches Signal (ESA) als Antwort ESA = A(ω ) ⋅ ϕ s ⋅ A(ω) ϕs ∆ρ ρp Z ∆ρ ⋅ Z ⋅ µE ρp Kalibrierfunktion Partikelvolumenanteil Suspensionsdichtedifferenz Partikeldichte Akustische Impedanz (kompl. Widerstand) Elektrophoretische Mobilität µE: 2. Meßanordnung: v ζ µE = = ε0 ⋅εr ⋅ η E ESA-Signalverarbeitung ε0 εr v E η elektrische Feldkonstante Permittivität Partikelgeschwindigkeit elektrische Feldstärke Viskosität Suspension 3. Signalverarbeitung: Partikelbewegung im elektrischen Feld µ m = ∫ µ E (d , ζ , ϕ s ) ⋅ q(d )d (d ) E;v Zeit Partikelgeschwindigkeit Mobilitätsspektrum Phasenversch. µm dyn. Mobilität Phasenverschiebung angelegtes elektrisches Feld µm gemessene dynamische Mobilität Zeta-Potential ζ d Partikelgröße ϕs Partikelvolumenanteil q(d) Partikelgrößenverteilungsdichte Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ζ aus dem gesssenen Mobilitätssspektrum Frequenz Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.22 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknometer Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im ZweiKammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugänglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm) Probenkammer P Druckanzeige Einlaß-Ventil Auslaß-Ventil Helium Filter Prep./ Test - Ventil V Exp 5 ÜberdruckVentil VProbe 5, 35 VCell V Exp 150 V Exp VCell 35, VCell 150 • Druckmessung in Probenkammer: (VCell –VProbe) p1 • Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell –VProbe) + VExp p2 • Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der Partikelmasse ms durch Auswägen VPr obe = VCell − VExp p1 / p 2 − 1 und ρs = ms VPr obe Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.23 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.24 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Bestimmung der Partikeloberfläche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMET und TELLER Physikalische Adsorption von Gasmolekülen an Partikeloberflächen in mehreren Schichten infolge VAN-DER-WAALS Wechselwirkungen Gas-Versorgung adsorbiertes Gasvolumen Vg Vakuum P Dosierventil T P Vergleichsgefäß Desorption Adsorption BET - Bereich 0 Probekammer Sorptionsisothermen 0,35 1 relativer Partialdruck des Gases p/p0 adsorbierte Gasmoleküle p0 - Meßkammer (Adsorpt) Dewargefäß T Flüssigstickstoff N2 bei T = 77 K p0 = 101 kPa Adsorptiv Partikeloberfläche (Adsorbens) BET- Gerade, Gültigkeitsbereich 0,05 < p/p0 < 0,35: Monoschichtbelegung des Adsorpt: p / p0 1 C BET − 1 = + ⋅ p / p0 Vg (1 − p / p 0 ) Vg ,mono ⋅ C BET Vg ,mono ⋅ C BET p / p0 Vg (1 − p / p 0 ) b= (CBET − 1) Vg ,mo n o⋅ C BET Vg ,mono = 1 a+b • BET- Konstante: ∆H m − ∆H multi a + b C BET = exp = R⋅ T a ∆H m molare Bindungs- oder Adsorptionsenthalpie der Monoschicht ∆H multi molare Bindungsenthalpie von n Multischichten ≅ ∆HKondensation • Partikeloberfläche: 1 a= Vg ,mono ⋅ C BET A S = A M ,g ⋅ N A ⋅ Vg ,mono / Vm ,l AM,g relativer Gasdruck p / p 0 NA Vm,l Platzbedarf eines Adsorptmoleküls (0,162 nm² für N2) AVOGADRO-Zahl Molvolumen kondensiertes Adsorpt Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.25 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.26 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.27 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.28 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik z c regelmäßige Packungsstrukturen α β b y Porosität ε, Koordinationszahl k γ x a Kristallgittertyp einfach basisflächenzentriert flächenzentriert raumzentriert k = 12 k=8 kubisch a=b=c α = β = γ = 90 ° a0 a0 ≈ 0,1nm k = 6 monodisperse Kugelpackung d = const. d ε = 0,4764 ε = 0,3955 hexagonal a=b=c α = β = 90 ° γ = 120 ° k = 12 Kugelpackung Oktaederlücke Tetraederlücke ε = 0,2595 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.29 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.30 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.31 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.32 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik z.B. Einfluss der Packungsdichte: Beanspruchung und Fließen von Partikeldispersionen Suspension konzentriert verdünnt τ Suspensionsund Partikelströmung y Fließfunktion τ ux dy dy ux . du γ= x dy x τ τ . τ τ d τ τ ≈ f ( γ. ) Normalspannung σ d a a d τ a >1 d a 0 < d < 0,2 Partikelvolumenanteil ϕs < 0,066 π 0,3 < ϕs < 6 Partikelreibung ϕi = 0 ϕi = 0 τ a τ τ a a Partikelabstand s vx σ a a . γ d d d σ γ d dy τ τ τ ≠ f (σ) . ϕs a -3 εs,0= (1+ d ) vx ux Schergeschw.grad. γ Würfelzellenτ packungsmodell Paste Porenflüssigkeit in der Packung flüssigkeitsgesättigt ungesättigt τ σ σ τ a =0 d a Kontakt -0,01 < π 6 Porensättigungsgrad S = 1 Kontakta <0 abplattung d εs,0 = εs > π 6 S<1 ϕi ≥ 0 ϕi > 30° Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.33 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.34 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Blockfließbild einer Probenentnahme und -aufbereitung Grundgesamtheit z.B. Aufgabengut, Zwischen-, Fertigprodukt Entnahme von Einzelproben, die zu einer oder mehreren Sammlerproben vereinigt werden durch Zerkleinern, Mischen und Teilen in einer oder mehreren Stufen entstehen eine oder mehrere Teilproben Entnahme von einer oder mehreren Endproben zur Analyse Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.35 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Probenahme disperser Stoffsysteme 1. Probenahmemodelle 1.1 Einfluss der maximalen Stück- bzw. Partikelgröße Mit einem vertretbaren Aufwand lässt sich eine minimale Sammelprobenmasse mSP, min wie folgt ermitteln: mSP , min = C P ⋅ d oa (1) CP empirischer Probenahmefaktor, z.B. CP ≈ 1000 t/m3 a = 1 ... 3 Theoretisch ist nur a = 3 gerechtfertigt. Allgemein lässt sich noch sagen, dass die erforderliche Mindestmasse der Sammelprobe bei • d ≈ 100 mm, mSP ≈ 1... t; • d ≈ 10 mm, mSP ≈ 1... kg; • d ≈ 1 mm, mSP ≈ 1...g liegen wird. Dementsprechend wurde zur Prüfung von Massengütern, wie z.B. festen Brennstoffen, die minimale Einzelprobenmasse mEP, min vereinbart (DIN 51 701): - für d95 < 120 mm m EP, min = 0,06 kg mm ⋅ d 95 (2a) - für d95 > 120 mm m EP, min d 95 = 6 kg ⋅ 120 mm 3 (2b) Die Mindestanzahl der Einzelproben nEP, min ist in Abhängigkeit vom Probenahmeort (Gutströme, ruhendes Gut: Lager, Eisenbahnwagen, Kanal- u. Seeschiffe) n EP , min = C n / m ⋅ mges Cn/m = (0,2...4) *1/10 t (3) Probenanzahlfaktor Die Öffnung der Probenahmessgeräte muss mindestens b P, min = 3 ⋅ d 95 (4) betragen (siehe auch Kap. Bunkerauslegung 6.3 !). Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.36 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik 1.2 Modell von Gy Mindestmasse einer Sammelprobe: λ21− n , 1−α ⋅ µ 2j mSP , min = CGy, mod ⋅ ⋅ ρs ⋅ d 395 2 ∆µ j µ j λ1-n, 1-α = 2 µj (5) Schranke des Vertrauensintervalls bei einer (kleinsten) Probenanzahl n = 60 und einer 1 - α = 95 %-igen Sicherheit (für n → ∞ ⇒ Normalverteilung; ansonsten t1-n, 1-α der Student-Verteilung verwenden) Masseanteil der interessierenden Hauptkomponente j (muss durch Voruntersuchungen ermittelt oder geschätzt werden) nk ρs = ∑ ρsk ⋅ µ k mittlere Feststoffdichte für k Dichte-Komponenten k =1 ∆µ j µ j = 0,05 zulässiger relativer Fehler des Mittelwertes µ j mit einem modifizierten stoffsystem-abhängigen Probenahmefaktor: C Gy , mod = C A ⋅ C V ⋅ C AS ⋅ C µ (6) C A = VPartikel / VWürfel = VPi / d 3mi = 0,2...0,7 Stück- oder Partikelformfaktor der Klasse i (bez. Würfel !) Kugel, da meist kugelig Würfel, plattig flach o. stabförmig CA = π/6 = 0,524 ⇒ CA ≈ 0,5 CA = 1 CA = 0,2 2 l π ⋅l l d π z.B. für l/d = 2 C A = = 3 4l 4 ld ( ) 2 ≈ 0,2 CV Stück- oder Partikelgrößenverteilungsparameter, kennzeichnet die Breite der Verteilung der Klassen i d3 d 3m C V = ∑ mi ⋅ µ = i 3 d 395 i d 95 D.h., in Gl.(5) müsste eigentlich stehen d 3m , da C V ⋅ d 395 ≡ d 3m d95/d5 1 1…2 2 ... 4 >4 CV 1 0,75 0,5 0,17...0,25...0,4 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.37 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik CAS Aufschlussparameter d AS C AS = dAS 0 ≤ CAS ≤ CAS, max = 1 d 95 Aufschlussstück- oder -partikelgröße der interessierenden Komponente, bei der der Aufschlussgrad = 100% 5 10 20 50 100 200 500 d95/dAS ≤ 1 2 1 0,71 0,45 0,32 0,22 0,14 0,1 0,07 0,05 CAS Cµ 1000 0,03 Parameter zur Kennzeichnung der Zusammensetzung µj 0 ≤ Cµ ≤ Cµ, max Die 0 gilt für ideale Homogenität. C µ , max = (1 − µ ) ⋅ 1 − µ ⋅ ρ ) ρ ( µ j sj j j + s 1 ρs ∑ρ k sk ⋅µ jk bzw. wenn alle k Dichteklassen in einer Ersatzkomponenten zusammengefasst werden: Cµ = 1− µj ρsj ⋅ 1− µj ⋅ + µ j µj ρs ( ) (7) Für sehr geringe Gehalte (z.B. Schadstoffe o. Verunreinigungen!) sind µj << 1 und mit ρsj ≈ ρs gilt: Cµ ≈ 1µ , j d.h. mSP, min ∼ 1/µj. Gl. (1.69) führt zu Entnahmeverhältnissen (-wahrscheinlichkeiten) von mSP , min mges = 0,001 ... 0,1 (8) Bei sehr heterogenen Gütern, z.B. Recyclingmaterialien, kann es praktisch bis zu 20 % der Prüfgutmasse betragen! Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.38 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.39 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik 3. Probenahme von festen Abfällen und Schlämmen nach TA Abfall Definition der Begriffe HOMOGENITÄT und HETEROGENITÄT gemäß TA Abfall „Homogen“ sind in der Regel: a) alle flüssigen und pumpfähigen Abfälle b) andere Abfälle, deren Homogenität durch Sichtkontrolle prüfbar ist, z. B. Kunststoffabfall, Metallspäne, Staub, Farb- und Lackschlamm, Filterstäube aus Verbrennungsanlagen, Reaktionsprodukte aus Rauchgasreinigungsanlagen „Heterogen“ sind alle anderen Abfälle. ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfällen, die nicht in Behältnissen angeliefert werden (z. B. Tankfahrzeuge, LKW, Bahnkesselwagen) Anzahl der Einzelproben je Abfallerzeuger und je Abfallschlüssel: a) bei homogenem Abfall - 1 Probe je Lieferung b) bei heterogenem Abfall - 1 Probe je angefangene 5 t bzw. 5 m3 Mindestprobenmasse je Einzelprobe: a) bei homogenem Abfall - 1000 g bzw. ml b) bei heterogenem Abfall - 1000 g bzw. ml ⇒ es sei denn, die große Stückigkeit des Abfalls erfordert eine größere Pobenmenge ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfällen, die in Behältnissen angeliefert werden Inhalt je Gesamte Probenmassse und Anzahl der zu beprobenden Behältnisse für Behältnis Abfallmenge eine Laboratoriumsprobe *) unter 0,5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behältnissen 0,5 bis 5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behältnissen über 5 kg beliebig Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus mindestens 3 Behältnissen *) Die Zahlenangaben gelten für Behältnisse gleichartigen Inhalts. Werden die Behältnisse in einen Auffangbehälter entleert, kann an dieser Stelle dieser Regelung auch eine Sammelprobe aus diesem Auffangbehälter entnommen werden. Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.40 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik 4. Probenahme von festen Abfällen und Schlämmen nach Richtlinien der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA) Mindestanzahl der Einzelproben in Abhängigkeit von der zu beprobenden Menge und der Stück- bzw. Partikelgröße Maximale Größe des Abfalls d95 aus bewegten Abfällen Mindestanzahl der Einzelproben aus ruhendem Abfall in Fahrzeugen > 20 mm < 20 mm bis 50 t 5 3 > 50 t 1 je 10 t 3 je 50 t 3 je Wagen bis 50 t 5 3 in Lagern 50-100 t 1 je 10 t 3 je 50 t > 150 t 15 8 Mindestmasse der Einzelproben in Abhängigkeit von der oberen Stückgröße d95 Obere Stück- bzw. Partikelgröße der Probe d95 mm Mindestmasse der Teilprobe weitgehend homogenes sehr heterogenes Material kg Material kg 3 0,15 0,15 10 1 1,5 30 10 30 120 50 200 ⇒ siehe auch Richtlinie für die Entsorgung von Bodenaushub und Bauschutt im Land Sachsen-Anhalt Probenahme von flüssigen Abfällen und hochviskosen (nicht stichfesten) Schlämmen aus Behältern Anzahl der Einzelgebinde oder Behälter 1 bis 3 4 bis 64 65 bis 125 126 bis 216 217 bis 343 344 bis 512 513 bis 729 730 bis 1.000 1.001 bis 1.331 Mindestanzahl der Einzelgebinde oder Behälter, aus denen eine Einzelprobe zu entnehmen ist alle 4 5 6 7 8 9 10 11 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.41 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik 5. Probenahme von nassen, kohäsiven (stichfesten Schlämmen) und hochviskosen (salbenartig konsistenten) Abfällen aus Behältern Inhalt der Gebinde oder Behälter (kg) unter 0,5 kg 0,5 kg bis 2,5 über 5kg Gesamte Abfallmenge Probemenge und/oder Anzahl der Gebinde bzw. Behälter für eine Laboratoriumsprobe (mindestens) beliebig beliebig ausreichend für eine Sammelprobe von 1 kg 3 Gebinde oder Behälter ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 1,5 kg aus einem oder mehreren Gebinden oder Behältern ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 2 oder mehreren Gebinden oder Behältern ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 3 oder mehreren Gebinden oder Behältern unter 5 t 5 bis 25 t über 25 t 6. Entnahme von Einzelproben aus liegenden zylindrischen Behältern Höhe des Füllstandes in % des Behälterdurchmessers 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Höhe über dem Boden, in der die Einzelproben zu entnehmen sind, in % des Behälterdurchmesser OberMittelUnterschicht schicht schicht 80 50 20 75 50 20 70 50 20 50 20 50 20 40 20 20 15 10 5 Volumenanteie der Einzelprobe in & der Durchschnittsprobe Oberschicht 30 30 20 Mittelschicht 40 40 50 60 50 40 Unterschicht 30 30 30 40 50 60 100 100 100 100 Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 Folie 1.42 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014