Experimentos dinâmicos de transformações de fase no

Transcrição

Experimentos dinâmicos de transformações de
fase no microscópio eletrônico de varredura
Bolsista
Maria Eduarda Zani
Estudante de Engenharia de Materiais na Universidade
Estadual Paulista ”Júlio de Mesquita Filho”
Orientador
Prof. Dr. Antonio J. Ramirez / LNNano
RELATÓRIO FINAL DE BOLSISTA – 22º PROGRAMA BOLSAS DE VERÃO DO CNPEM
2
Projeto
Experimentos dinâmicos de transformações
de fase no microscópio eletrônico de
varredura
Bolsista
Maria Eduarda Zani
Estudante de Engenharia de Materiais da Universidade
Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”
Relatório técnico-científico apresentado como
requisito parcial exigido no
22º Programa Bolsas de Verão do CNPEM Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais.
Orientador
Prof. Dr.Antonio J.Ramirez/ LNNano
Campinas, SP, 2013
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4
Agradecimentos
À comissão organizadora do 22º Programa Bolsas de Verão e ao CNPEM pela iniciativa e
oportunidade dada.
Ao meu orientador no programa, Dr. Antônio J. Ramirez pelo conhecimento, ensinamento
repassado nesses meses, pela paciência, ajuda nos momentos difíceis e principalmente por
me dar a oportunidade de manter o vínculo com o CNPEM.
Ao Fabiano E. Montoro pela ajuda no uso da instrumentação desenvolvida no LNNano
com os microscópios eletrônicos usados no projeto, ao Joel pela ajuda na preparação das
amostras.
Aos meus orientadores de iniciação científica da Faculdade de Engenharia de
Guaratinguetá, Prof. Luiz Rogério Hein e Prof. Marcelino Pereira do Nascimento e ao meu
Prof. Marcelo Baptiste Hott, agradeço a todos pela recomendação no Programa.
E, principalmente à minha família, Márcia (minha mãe), Tarcila (minha irmã), pela força
que me deram nos momentos que mais precisei, Marcelo (meu pai), que mesmo me
faltando tenho certeza que me acompanha em cada passo e que está orgulhoso das minhas
conquistas, e ao meu namorado (Renan), pela força e ajuda com o projeto.
“Família, Deus e educação.”
Marcelo Zani
5
6
Resumo
A
microscopia
eletrônica
tem
um
papel
extremamente
importante
no
desenvolvimento da ciência dos materiais, fornecendo imagens em escalas desde
macroscópicas até atômicas. Experimentos ex situ são os mais comuns nesses tipos de
equipamentos, porém quando se pretende analisar fenômenos microestruturais em tempo
real, as análises são menos frequentes e denominadas in situ. Esse tipo de experimento traz
inúmeras vantagens, entre as mais importantes estão delas o acesso direto aos dados sobre
a cinética do fenômeno estudado, pois são facilmente obtidos com um único experimento,
diferentemente dos métodos ex situ que são post mortem. Além disso, o método permite o
acompanhamento em tempo real do que está acontecendo com o material quando ele é
submetido a uma determinada condição externa. E com base nessa importância dos
experimentos in situ, o grupo CPM vem desenvolvendo instrumentação cientifica para que
se realizem com mais frequência experimentos dessa natureza. O presente trabalho procura
acompanhar as transformações de fase dentro do microscópio eletrônico de varredura. Os
materiais estudados foram uma liga de alumínio 6060F e um aço inoxidável duplex UNS
S32750 que receberam tratamento térmico de 280 °C e 800 °C, respectivamente. Os
resultados apresentados para a liga de alumínio se mostraram insatisfatórios, pois mesmo
com o experimento realizado em vácuo, uma camada de óxido formou-se muito
rapidamente sobre a superfície do alumínio. Já os resultados para o aço inoxidável duplex
mostraram a precipitação de uma nova fase, sigma, conforme o esperado. Pode-se também
comparar diversas instrumentações usadas nos diferentes MEVs
Palavras chave: Experimentos in situ, transformações de fase, liga de aluminio, aço
inoxidável duplex.
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Abstract
The electron microscopy has an important influence in the development of materials
science, providing images of atomics and macroscopic scale. However if the sample needs
and external treatment, the analysis
most common is ex situ, before and after the
treatment, so experiments in situ are not so usual. In situ experiments give many
advantages and the most important is data from kinetic of the process, because they are
easily taken from one single experiment, and currently the experiments of kinetic use
numerous samples, one sample correspond to each point of the kinetic graphic. So in situ
experiments use less samples and give a perfectly graphic of the kinetic process.
Discovering the importance of this kind of experiments, CPM develops scientific
instrumentation to be came more frequently and easy this kind of experiment. This work
studies the phase transformation. The materials studied were an aluminum alloy 6060F and
duplex stainless steel UNS S2750. The aluminum alloy was heated from 280oC to 500oC,
while the duplex stainless steel was heated to 800 oC for 55 minutes. The results for
aluminum alloy are not satisfactory because an oxide layer was formed on its surface,
which hinder grain boundary migration. Nevertheless, on the experiments with duplex
stainless steel on the SEM-LV, it was possible to observe the sigma phase growth over the
ferrite and precipitating initially on austenite-ferrite boundaries. A comparison between the
heat instrumentation of each microscopy could also be drawn.
Key- words: In situ experiments, phase transformation, aluminum alloy and duplex
stainless steel
8
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Índice de figuras
Figura 1 - Funcionamento do detector de alta temperatura ........................................................................ 20
Figura 2 - Amostra de liga de alumínio ......................................................................................................... 21
Figura 3 - Amostra de AID ............................................................................................................................. 22
Figura 4 - Buehler Isomet 4000 ..................................................................................................................... 22
Figura 5 - Mesa de polimento e lixamento ................................................................................................... 23
Figura 6 - Ataque eletrolítico ........................................................................................................................ 24
Figura 7 - SEM- LV com controle da temperatura ao lado............................................................................ 24
Figura 8 - SEM-LV .......................................................................................................................................... 24
Figura 9 - Porta amostras .............................................................................................................................. 25
Figura 10 - Forno responsável por aquecer a amostra ................................................................................. 25
Figura 11 - Estágio de aquecimento pronto.................................................................................................. 26
Figura 12 - SEM-Quanta ................................................................................................................................ 27
Figura 13 – Estágio de aquecimento no SEM-Quanta .................................................................................. 27
Figura 14 - SEM-Quanta preparado para o aquecimento ............................................................................. 27
Figura 15 - AA6060 como recebido............................................................................................................... 28
Figura 16 - AA6060 a 320°C com 75 min de aquecimento ........................................................................... 28
Figura 19 - AID2507 como recebido ............................................................................................................. 30
Figura 20 - AID2507 a 800°C com 25 min de aquecimento .......................................................................... 30
Figura 23 - Amostra no MO como recebida.................................................................................................. 31
Figura 24 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C .................................................................................... 31
Figura 25 - Amostra no MO após experimento a 800 °C .............................................................................. 31
Figura 26-SEM-Inspect como recebido ......................................................................................................... 31
Figura 27 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C .................................................................................... 32
Figura 28- SEM-Inspect após experimento a 800 °C ..................................................................................... 32
Figura 29 - AID2507 como recebido ............................................................................................................. 32
Figura 30-AID2507 a 597°C durante 8 minutos ............................................................................................ 32
Figura 31 - AID2507 a 800°C durante 1 hora ................................................................................................ 33
Figura 32 - SEM ............................................................................................................................................. 33
Figura 33 - SEM ............................................................................................................................................. 33
Figura 34-MO ................................................................................................................................................ 34
Figura 35-MO ................................................................................................................................................ 34
Figura 36 - Imagem do SEM-LV ..................................................................................................................... 36
Figura 37 – Imagem do SEM-Quanta ............................................................................................................ 36
Figura 38 - Crescimento de fase sigma ......................................................................................................... 38
10
Índice de gráficos
Gráfico 1 - Diagrama pseudo-binário dos AIDs ............................................................................................. 11
Gráfico 2 - Diagrama TTT .............................................................................................................................. 14
Gráfico 3 - Curva em “C” da precipitação de fase σ...................................................................................... 16
Gráfico 4-Temperatura durante o experimento ........................................................................................... 29
Gráfico 5-Temperatura durante o experimento ........................................................................................... 31
Índice de tabelas
Tabela 1 - Composição química dos elementos em cada liga .......................................................4
Tabela 2 - Propriedades físicas do alumínio ..................................................................................5
Tabela 3 - Produção anual de alumínio no Brasil...........................................................................6
Tabela 4 - Exportação de alumínio por ano ...................................................................................6
Tabela 5 - Propriedades físicas dos aços inoxidáveis .................................................................. 13
Tabela 6 - Propriedades mecânicas dos aços inoxidáveis........................................................... 13
Tabela 7 - Principais características de cada fase formada em um AID ..................................... 15
Tabela 8 - Composição química das principais fases .................................................................. 15
Tabela 9 - Composição química AA6060F ................................................................................... 21
Tabela 10 - Composição química AID2507 ................................................................................. 21
Tabela 11 - Resultados a partir da estereologia quantitativa ..................................................... 35
Tabela 12 - Resultado final de frações volumétricas .................................................................. 35
11
SUMÁRIO
1.
Revisão da literatura .............................................................................................................. 3
1.1.
1.1.1.
Composição e classificação ................................................................................... 3
1.1.2.
Propriedades físicas e mecânicas .......................................................................... 5
1.1.3.
Características ....................................................................................................... 5
1.1.4.
A deformação ........................................................................................................ 6
1.1.5.
Recuperação .......................................................................................................... 8
1.1.6.
A recristalização .................................................................................................... 8
1.1.7.
Tipos de recristalização ....................................................................................... 10
1.2.
3.
4.
5.
Aço inoxidável duplex ................................................................................................. 10
1.2.1.
Microestrutura .................................................................................................... 11
1.2.2.
Propriedades físicas e mecânicas ........................................................................ 12
1.2.3.
Precipitação de fases ........................................................................................... 14
1.2.4.
Fase sigma ........................................................................................................... 15
1.3.
2.
Ligas de Alumínio .......................................................................................................... 3
Estágio de aquecimento .............................................................................................. 17
1.3.1.
Introdução ........................................................................................................... 17
1.3.2.
Estágio de aquecimento ...................................................................................... 18
1.3.3.
Medição da temperatura .................................................................................... 18
1.3.4.
Detectores de elétrons para alta temperatura ................................................... 19
Materiais e métodos ............................................................................................................ 21
2.1.
Materiais ..................................................................................................................... 21
2.2.
Preparação de Amostras ............................................................................................. 22
2.3.
Estágio de aquecimento in situ ................................................................................... 24
2.3.1.
SEM-LV 5900-LV: ................................................................................................. 24
2.3.2.
SEM-Quanta 650F: .............................................................................................. 27
Resultados ........................................................................................................................... 28
3.1.
Estudo da recristalização na liga Al ............................................................................. 28
3.2.
O aço inoxidável duplex .............................................................................................. 30
Conclusões .......................................................................................................................... 36
4.1.
Instrumentação ........................................................................................................... 36
4.2.
Transformações de fase .............................................................................................. 37
Referências .......................................................................................................................... 39
1
2
1. Revisão da literatura
1.1. Ligas de Alumínio
1.1.1. Composição e classificação
O alumínio puro é um metal extremamente macio. Com a finalidade de
melhorar algumas propriedades mecânicas, são associados elementos em sua
matriz, formando assim as ligas de alumínio. Mas para que essa melhora seja
efetiva os elementos a serem associados devem ser estudados de maneira que
confiram boas propriedades à liga (2).
Principais ligas:
As ligas de alumínio são divididas em familias de acordo com a sua
composiçao química. Dentre as mais importantes estão:
- Ligas da série 3XXX:
Conformabilidade e resistência à corrosão similares às do alumínio
comercialmente puro (ligas da série 1XXX).
- Ligas da série 5XXX:
São as mais resistentes. Elas também possuem elevada resistência à
corrosão e são facilmente produzidas e soldadas.
- Ligas tratadas termicamente de média resistência:
Contêm magnésio e silício (ligas da série 6XXX) e possuem elevada
resistência à corrosão.
-Ligas tratadas termicamente de elevada resistência:
Têm cobre (série 2XXX) ou zinco (série 7XXX) como os principais
elementos de liga. São tão resistentes quanto o aço estrutural, mas necessitam de
proteção superficial. Estas ligas são utilizadas quando o fator resistência/peso for
essencial, como na aviação.
3
A tabela 1 mostra a composição química das principais ligas de
alumínio(15).
Tabela 1 - Composição química dos elementos em cada liga
4
1.1.2. Propriedades físicas e mecânicas
Na tabela 2 encontram-se as principais propriedades físicas do alumínio
puro em comparação com o aço, metal mais usado na indústria, e com o cobre (2).
Propriedades físicas
Alumínio
Aço
Cobre
Densidade (g/cm3)
2,7
7,86
8,96
Temperatura de fusão(oC)
660
1500
1083
Modulo de elasticidade (MPa)
70000
205000
110000
Coeficiente de dilatação térmica (L/oC)
23*10-6
Condutibilidade térmica (Cal/cm/oC)
0,53
0,12
0,94
Condutibilidade elétrica (%IACS)
61
14,5
100
11,7*10-6 16,5*10-6
Tabela 2 - Propriedades físicas do alumínio, do aço e do cobre
E as principais propriedades mecânicas do alumínio puro são (2):
Resistência à tração: aproximadamente 48 MPa (4,9 kgf/mm²) e quando
associados a elementos de liga obtém valores próximos ao limite de resistência
do aço.
Limite de escoamento: aproximadamente 12,7 MPa (1,3 kgf/mm²). O
trabalho a frio e o tratamento térmico aumentam o limite de escoamento mais
rapidamente do que a resistência à tração.
1.1.3. Características
Atualmente, a produção de alumínio é maior do que a soma de todos os
outros metais não ferrosos. Hoje, os Estados Unidos e o Canadá são os maiores
produtores mundiais. Entretanto, nenhum deles possui jazidas de bauxita em seu
território, dependendo exclusivamente da importação. O Brasil tem a terceira
maior reserva do minério no mundo, sendo dono de 8% do total delas, é o quarto
maior produtor de alumina e ocupa o quinto lugar na exportação de alumínio e
ligas de alumínio (2).
5
Como mostram as tabelas 3 e 4, o alumínio apresenta grande importância
na economia brasileira(2).
Tabela 3 - Produção anual de alumínio no Brasil
Tabela 4 - Exportação de alumínio por ano
As características do alumínio permitem que ele tenha uma diversa gama
de aplicações. Por isso, o metal é um dos mais utilizados no mundo todo. Dentre
as principais características estão: leveza, condutibilidade térmica e elétrica,
durabilidade e resistência à corrosão.
1.1.4. A deformação
Quando um material é deformado, parte da energia é armazenada dentro
dele, na forma de defeitos, os quais durante o recozimento tendem a se rearranjar
de forma que minimizem a energia total do sistema (1).
Considerando a variação de energia interna do material durante a
deformação, ∆U como a energia resultante da deformação dentro do metal, a
variação da entropia, ∆S e a temperatura absoluta, T, obtém a variação de energia
livre, ∆F:
6
Levando em conta que os principais defeitos gerados na deformação são
as discordâncias e que elas pouco influem na variação de entropia (∆S=0), o
potencial termodinâmico para o sistema pode ser dado da seguinte forma:
A quantidade de defeitos gerados depende de vários fatores, tais como:
energia de falta de empilhamento (EFE), temperatura, quantidade e taxa de
deformação, pureza do material e outros.
(a) Energia de falta de empilhamento (EFE):
Quando um material de baixa EFE é deformado, suas discordâncias
apresentam pouca mobilidade, porque as discordâncias parciais se localizam
muito distantes umas das outras. Já os materiais com alta EFE apresentam
discordâncias parciais próximas entre si, o que facilita o escorregamento com
desvio (“cross-slip”) e a escalada (“climb”). As discordâncias tendem a se
concentrar em planos cristalinos com baixos índices de Miller e aniquilar as
discordâncias vizinhas que possuem sinais opostos.
(b) Temperatura de deformação:
A temperatura na qual o material é deformado tem influência absoluta na
microestrutura do material, pois quanto maior a temperatura maior a mobilidade
dos defeitos.
(c) Pureza do material:
Impurezas tendem a alterar a EFE do material, afetando também a
distribuição das discordâncias. Sendo assim as impurezas distribuídas ao longo
do material tendem a dificultar a mobilidade das discordâncias.
7
1.1.5. Recuperação
É o rearranjo de defeitos de modo a minimizar a energia armazenada no
material. Acontece antes e durante a recristalização (1) (4) (3).
1.1.6. A recristalização
O processo de recristalização pode ser entendido como o resultado de um
conjunto de alterações na microestrutura de um material em decorrência de
tratamento térmico onde novos grãos são formados, livres de defeitos, ou seja,
com menor energia acumulada (Blum e Mcqueen, 1996). O processo que leva a
formação dos grãos com tamanho normal é denominado recristalização primária
e os que levam o grão a um crescimento anormal é denominado recristalização
secundária (1) (12).
A recristalização pode ser entendida como uma característica do material
que a alta temperatura tem a função de minimizar a energia armazenada durante a
deformação. Ela se dá basicamente pela migração de contornos de alto ângulo até
encontrar uma nova barreira, geralmente outro contorno de alto ângulo.
Burke e Turnbull criaram as chamadas leis da recristalização que podem
ser aplicadas na maior parte dos casos, pois a análise da recristalização sempre é
realizada a partir da avaliação do tamanho dos novos grãos (4).
Leis da Recristalização
i.
"Para que a recristalização ocorra é necessária uma deformação
mínima”
ii.
"Quanto menor o grau de deformação, mais alta é a temperatura
para o início a recristalização”.
iii.
"Quanto mais longo o tempo de recozimento, menor é a
temperatura para o início da recristalização”.
iv.
"O tamanho de grão final depende fortemente do grau de
deformação e pouco da temperatura de recozimento. Quanto maior
o grau de deformação e/ou menor a temperatura de recozimento,
menor será o tamanho do grão final”.
8
v.
"Quanto maior o tamanho de grão inicial, maior será a deformação
necessária para que a recristalização se complete no mesmo
intervalo de tempo e temperatura de recozimento”.
vi.
"O grau de redução necessário para se obter um mesmo
endurecimento por deformação (encruamento) aumenta com o
aumento da temperatura de deformação. Para um dado grau de
redução, quanto maior for a temperatura de deformação, maior será
a temperatura de recristalização e maior será o tamanho de grão
final",
vii.
"O aquecimento continuado após o término da recristalização causa
crescimento de grão"
Etapas da recristalização:
Nucleação
Um núcleo é uma região com baixa densidade de discordâncias ela pode
se formar por diferentes mecanismos como difusão, subgrão, entre outros.
A teoria mais aceita é a de crescimento a partir de núcleos preexistentes,
pois após a deformação os núcleos apresentam orientações definidas que não são
alteradas durante o processo, e as regiões que apresentam maior energia
armazenada são aquelas em que os cristais possuem orientações muito diferentes.
Nessas condições é necessário fornecer bastante energia, por meio da
temperatura, para que o material recristalize (3).
Crescimento de grão:
É a etapa posterior a recristalização, onde os contornos apenas migram a
fim de que minimizem a energia livre do material. Pode ocorrer um fenômeno
conhecido como recristalização secundária que é quando há um crescimento
exagerado de um único grão em relação aos seus vizinhos, devido aos contornos
de baixo ângulo que os envolvem e fazem com o que o grão com contorno de
alto ângulo se sobreponha aos de pequeno ângulo (3).
9
1.1.7. Tipos de recristalização
Há dois tipos de recristalização a dinâmica e a estática:
 Dinâmica: processo de deformação ocorre concomitantemente ao
processo de recristalização
 Estática: A deformação e a recristalização ocorrem em momentos
diferente, primeiro o material é deformado e depois ele é recristalizado.
1.2. Aço inoxidável duplex
Os aços inoxidáveis duplex (AID) são formados basicamente pelo sistema
Fe-Cr-Ni. Possuem uma microestrutura bifásica com quantidades praticamente
iguais de ferrita (α) e austenita (γ) devido a sua composição química e tratamento
termomecânico, possuem de 20 a 30% de Cr, 5 a 10% de Ni e teores de C
menores que 0.03% com adição de Mo, W e Cu(5).
Os AIDs possuem muitas vantagens sobre os aços inoxidáveis austeníticos
e ferríticos tradicionais. Dentre as principais estão:
 Resistência mecânica associada a uma boa tenacidade.

Elevada resistência ao trincamento por corrosão-sob-tensão
 Resistência à corrosão em meios que contêm cloretos.
10
1.2.1. Microestrutura
Os aços inoxidáveis duplex são basicamente formados por uma matriz de
ferrita (α) com ilhas de austenita (γ). As fases em equilíbrio podem ser obtidas
traçando uma linha vertical no digrama ternário Fe-Cr-Ni, conforme o gráfico1,
um diagrama pseudo-binario 70% Fe-Cr-Ni. Na medida em que se resfria o
material parte da ferrita se transforma, no estado sólido, em austenita. Sendo
assim, na temperatura ambiente, tem-se 50% ferrita e 50% austenita.
A transformação de ferrita em austenita depende da temperatura em que se
realiza o processo. Em altas temperaturas (650 ºC- 1200 ºC), condições normais
de fabricação dos AIDS, forma-se austenita por nucleação e crescimento,
correspondendo uma curva de cinética em “C”, enquanto em baixas
temperaturas(300ºC-650ºC) a transformação pode ser por um processo atérmico
tipo martensitico.
Gráfico 1 - Diagrama pseudo-binário dos AIDs
11
A microestrutura do material depende da composição química da liga, do
tratamento termomecânico e das condições de resfriamento (5).
Como já foi dito anteriormente, os AIDs possuem uma excelente combinação
de propriedades mecânicas e resistência a corrosão. A combinação de boas
propriedades mecânicas é devido às corretas proporções de austenita e ferrita que
são obtidas a partir dos tratamentos de solubilização e precipitação, seguido de
resfriamento rápido, para que novas fases não precipitem e assim o material não
se fragilize. O processo de fragilização pode ser divido em duas faixas de
temperaturas:
 Fragilização de baixa temperatura: costuma ocorrer na faixa de 300º500ºC. Está associada à utilização do material em serviço, limitando
assim a temperatura máxima de aplicação dos AIDs.
 Fragilização de alta temperatura: ocorre na faixa de 600º a 1000ºC,
faixa de temperatura na qual novas fases intermetálicas são criadas
(σ,τ,R,Cr2N,…)
1.2.2. Propriedades físicas e mecânicas
A tabela 5 traz um comparativo entre os AIDS e os aços inoxidáveis
austeniticos e ferriticos tradicionais. As principais propriedades físicas são: baixo
coeficiente de expansão térmica e condutividade térmica(5).
12
Tabela 5 - Propriedades físicas dos aços inoxidáveis
(5)
.
Como já foi dito anteriormente, os AIDs apresentam ótimas propriedades
mecânicas. A tabela 6 traz um comparativo entre os AIDs e os aços inoxidáveis
ferriticos e austeniticos tradicionais. O limite de escoamento dos AIDs é quase o
dobro dos aços inoxidáveis austeníticos
Tabela 6 - Propriedades mecânicas dos aços inoxidáveis
É importante lembrar que tais propriedades mecânicas citadas acima só
são mantidas se a microestrutura estiver proporcionalmente correta.
13
1.2.3. Precipitação de fases
Como já foi mencionada anteriormente, pode ocorrer precipitação de
novas fases nas temperaturas de 300 ºC a 1000 ºC. Essas temperaturas podem ser
atingidas com ciclos térmicos de soldagem ou tratamentos térmicos inadequados.
De acordo com o diagrama TTT (tempo-temperatura-transformaçao) apresentado
no gráfico 2, as novas fases formadas são intermetálicas podendo ser sigma, chi,
nitretos, carbonetos, austenita secundária entre outras. E como já dito, a formação
dessas novas fases são indesejáveis, pois fragilizam o material degradando suas
propriedades mecânicas e aumenta a susceptibiliade à corrosão(5) (8).
Gráfico 2 - Diagrama TTT
O presente trabalho busca estudar a precipitação da fase sigma que causa
uma grande diminuição na tenacidade do material.
14
As tabelas 7 e 8 trazem as principais características das fases que
precipitam mais facilmente em AIDS
Fase
Est. Cristalina Faixa de temperatura (oC)
Ferrita
ccc
Austenita
cfc
Austenita secundaria
cfc
600-1000
Nitreto(Cr2N)
Nitreto(CrN)
σ(FeCr)
hexagonal
cfc
tetragonal
550-1000
550-1000
650-1000
Tabela 7 - Principais características de cada fase formada em um AID
Fase
Ferrita
Austenita
Austenita secundaria
Fe
54,5
55,5
56,8
Cr
27,9
27
25,3
Ni
8,4
10
11,2
Mo
2,9
3,6
0,2
Nitreto(Cr2N)
Nitreto(CrN)
σ(FeCr)
4,6
5,8
55
85,5
83,1
29
5
4,8
9,3
11
Tabela 8 - Composição química das principais fases
1.2.4. Fase sigma
A fase sigma precipita numa faixa de temperatura de 600 a 950ºC. Nestes
aços a ferrita é termodinamicamente metaestável na faixa de 600 a 950 ºC, local
onde se encontra a maior concentração dos elementos formadores da fase( Fe, Cr
e Mo). Sendo assim, o inicio da fase sigma é dado pela decomposição de ferrita.
Essa decomposição segue a seguinte reação:
α γ + δ
A reação ocorre por nucleação seguida de crescimento com uma curva de
transformação em “C”, conforme o gráfico 3.
15
Gráfico 3 - Curva em “C” da precipitação de fase σ
A precipitação é controlada pelo arranjo atômico. A nucleação ocorre
principalmente na interface α/γ e para dentro dos grãos de α.
Dentre os principais fatores que afetam a cinética da formação da fase
sigma estão:
 Composição química
 Fração volumétrica de ferrita e austenita
 Deformação
 Temperatura de tratamento térmico de solubilização.
Sendo que para cinética da fase sigma a presença em maior quantidade de
Cr e Mo são responsáveis por aumentar a velocidade de precipitação.
A deformação plástica pode acelerar a precipitação da fase sigma, porém
quando é seguida de recristalização retarda a precipitação.
O aumento da temperatura do tratamento térmico de solubilização faz com
que a fração volumétrica de ferrrita cresça, diminuindo a concentração de Cr e
Mo, e a quantidade de interfaces entre ferrita e austenita, tendo o efeito de
retardar a cinética de precipitação de fase σ (5) (8)
16
Basicamente, os fatores que facilitam a precipitação da fase sigma são:
 Potencial termodinâmico elevado na ferrita, devido às quantidades
de Cr e Mo elementos formadores da fase sigma.
 Quantidade de sítios para nucleação (interfaces ferrita/austenita)
 Crescimento da fase sigma dentro da ferrita, devido a maior
difusibilidade na estrutura CCC desta fase.
1.3. Estágio de aquecimento
1.3.1. Introdução
O microscópio eletrônico de varredura é um equipamento desenvolvido
para análises e caracterizações de materiais a temperatura ambiente, no entanto
muitos fenômenos de estudo acontecem a altas temperaturas. Pensando nisso
muitas técnicas de aquecimento in situ vem sendo aprimoradas, pois para
temperaturas acima de 1000 oC há inúmeras dificuldades, como:
 A relação sinal/ruído diminui por causa da emissão de elétrons
termicamente excitados pela amostra.
 Possível vaporização da amostra o que compromete o vácuo do
microscópio e a sua integridade.
 Modificações necessárias para contenção de calor a fim de este não
danifique o equipamento e nem seus acessórios.
Das dificuldades citadas acima a mais critica é a diminuição da relação
sinal ruído, pois os elétrons termiônicos emitidos da superfície metálica aquecida
possuem baixa energia, o que os fazem serem coletados pelo detector de
secundários gerando ruído na imagem. Outro tipo de ruído gerado é pela emissão
de fótons pela amostra, os quais atingem o detector de elétrons secundários (7) (911) (13)
.
17
A emissão de elétrons termiônicos para um corpo aquecido segue a lei de
Richardson fazendo com que experimentos a mais de 1000 oC tenham muito
ruído coletado pelo detector, afetando a qualidade da imagem.
Existem detectores de elétrons para experimentos a altas temperaturas que
permite a formação de imagens mediante a separação dos elétrons termiônicos e
elétrons retroespalhados, a partir da sua diferença de energia. Para gerar a
imagem este detector coleta os elétrons retroespalhados de alta energia e os
fazem colidir com materiais de alta emissividade de elétrons secundários ou
fótons, podendo ser detectado em uma região de espectro onde os elétrons
termiônicos não afetem o sinal. As limitações desse detector são as limitações de
um detector de retroespalhados normal, apresenta baixo contrate topográfico e
depende muito da composição química do material.
1.3.2. Estágio de aquecimento
O estágio de aquecimento usado no SEM-LV permite trabalhar até 1200ºC
e para isso é necessário um aquecedor apropriado e um isolamento térmico.
O isolamento térmico é imporatnte, pois precisa garantir uma boa
estabilidade térmica do sistema e reduzir as perdas de calor para o contorno.
Como o aquecimento é realizado dentro da câmara de vácuo não há troca de calor
por convecção, apenas condução e radiação. As perdas de energia por condução
são minimizadas com o adequado isolamento térmico contato entre o estagio e o
microscópio. Já as perdas por radiação são mais difíceis de serem controladas, já
que a potência total irradiada por área é proporcional a quarta potencia da
temperatura (7).
1.3.3. Medição da temperatura
A medida da temperatura é outro fator importante nesse tipo de
experimento que envolve variação da temperatura. O mais comum é o uso de um
termopar ou de um pirômetro. O experimento no SEM-LV utiliza um pirômetro
capaz de determinar a temperatura a partir de radiação infravermelha emitida
18
pelo material. Para que essa radiação possa ser captada, a câmara de vácuo conta
com uma janela de quartzo, de modo que o pirômetro fique fora da câmara (7).
O pirômetro utilizado foi um pirômetro óptico infravermelho IGA
fabricado pela Impac que permite medidas de temperatura de 250 oC a 1300 oC,
saída de vídeo para ajuste de foco, cerca de 0,5x0,5mm2, e alinhamento. É
importante que o pirômetro esteja apontando para a amostra, pois ele afere a
temperatura do local em que está apontando.
Um termopar foi usado no SEM-Quanta, pois faz parte do sistema de
aquecimento comercial do microscópio.
1.3.4. Detectores de elétrons para alta temperatura
O detector de elétrons secundários convencional não permite registrar
boas imagens da amostras em temperaturas acima de 1000 oC, devido a emissão
de elétrons termiônicos, que por possuírem nível de energia similar a dos elétrons
secundários também são coletados pelo detector introduzindo um enorme nível
de ruído na imagem (7).
Alguns detectores comerciais para alta temperatura formam a imagem a
partir dos elétrons retroespalhados, porém a imagem gerada terá contraste
topográfico limitado e resolução limitada.
O detector de elétrons secundários para analise de amostras a alta
temperatura desenvolvido no LNNano opera separando o sinal do ruído após a
detecção, de modo que nenhuma modificação no hardware do detector de
elétrons secundários convencional (ET) seja necessária.
19
Figura 1 - Funcionamento do detector de alta temperatura
A figura 1A apresenta a operação básica de um detector de elétrons
secundários em temperatura ambiente, enquanto a figura 1B demonstra a situação
problema em temperaturas elevadas, onde elétrons secundários e termiônicos são
gerados e coletados concomitantemente. Na figura 1C com o uso de um “beam
blanker” na coluna de elétrons do microscópio, este é formado por duas placas
condutoras entre as quais se aplica uma diferença de potencial elétrico capaz de
defletir o feixe e incidi-lo sobre uma abertura, e assim o detector passa a coletar
apenas os elétrons termiônicos.
A figura 1D mostra o funcionamento do detector desenvolvido no
LNNano, o qual a uma determinada frequência permite que o feixe de elétrons
incida na amostra. Desta forma de tempos em tempos o detector gerará sinais
diferentes e com o uso de um amplificador é possível filtrar os sinais, obtendo
apenas os sinais dos elétrons secundários.
20
2. Materiais e métodos
2.1. Materiais
Os materiais usados nesse projeto foram uma liga de alumínio 6060F e um
aço inox duplex UNS S32750.
A liga de alumínio 6060F:
Composição (massa%)
Elementos de liga
Liga 6060
Si
Fe
Cu Mn
0,3-0,6
0,1-0,3
0,1
Mg
Cr
0,1 0,35-0,6
Zn
Ti
0,05 0,15 0,1
Outros
0,05
Tabela 9 - Composição química 6060F
O aço inox duplex UNS S32750:
Composição (massa%)
Elementos
C
Si
Mn
Duplex 2507
0,016 0,25 0,78
P
S
Cr
Ni
0,023
0,001
24,94 6,88 3,79 0,34 0,26
Tabela 10 - Composição química UNS S32750
Figura 2 - Amostra de liga de alumínio
21
Mo
Cu
N
Figura 3 - Amostra de AID
2.2. Preparação de Amostras
Conforme visto na figura 2 e 3 os materiais possuíam grandes dimensões para
o aquecimento, por isso foi necessário o corte com disco abrasivo na Leco Cut
off e um corte de precisão na Buehler Isomet 4000.
Figura 4 - Buehler Isomet 4000
Com as amostras em dimensões corretas se inicia o processo de
preparação metalográfica. Primeiramente realizou-se o lixamento, depois o
polimento e em seguida o ataque químico.
O lixamento foi feito com lixas de SiC de granulometria: 100, 220, 360,
400, 600, 1200, 2000 e 4000.
Em seguida partiu-se para o processo de polimento, quando se utilizou
sílica coloidal de 0.05 mícrons.
22
E para o ataque químico utilizou-se o ácido fluorídrico 1% com 5 minutos
e 2% 5 minutos, para as amostra de alumínio.
Figura 5 - Mesa de polimento e lixamento
Para as amostras de aço inoxidável duplex utilizou-se o mesmo
procedimento inicial. Corte, lixamento e polimento. Todas essas etapas foram
realizadas da mesma maneira.
O único tratamento diferente foi o ataque eletrolítico para o AID em
solução de 40 %-vol de HNO3 em água. O ataque é dividido em duas etapas:
primeira consiste em uma tensão de 1.5V por 60s, com a finalidade de revelar
contraste entre a ferrita e a austenita, enquanto a segunda consiste em uma tensão
de 1.0V por 8 minutos a fim de revelar os contornos de grão de austenita.
23
Figura 6 - Ataque eletrolítico
Como as amostras seriam usadas nos microscópios eletrônicos, as mesmas
foram limpas em banho de ultrassom usado isopropanol.
2.3. Estágio de aquecimento in situ
Com as amostras preparadas já se tornou possível levá-las para os MEVs para
realizar as análises dinâmicas de transformações de fase nos diferentes
microscópios eletrônicos.
2.3.1. SEM-LV 5900-LV:
Figura 7 - SEM- LV com controle da temperatura ao lado
24
Figura 8 - SEM-LV
Para o aquecimento no SEM-LV, as amostras devem ser colocadas em um
porta amostras apropriado para esta finalidade, de forma que evite danos ao
microscópio.
Figura 10 - Forno responsável
por aquecer a amostra
Figura 9 - Porta amostras
O aquecimento é realizado pela passagem de corrente elétrico através de
um elemento resistivo. Para evitar o superaquecimento do microscópio e seus
acessórios, como detectores e estágio para posicionamento das amostras, é
utilizado um fluido de refrigeração, que neste caso é a água.
O procedimento para o aquecimento da liga de alumínio e do aço inox
duplex é o mesmo, deve-se abrir a câmara de vácuo do microscópio e inserir o
estágio de aquecimento fazendo as devidas ligações tomando o máximo cuidado
para não esbarrar nos detectores posicionados dentro da câmara do MEV.
25
Figura 11 - Estágio de aquecimento pronto
Colocado o porta amostra o processo de formação do vácuo passa a tomar
até 30 minutos, devido toda a instrumentação colocada dentro da câmara.
Antes de se iniciar o aquecimento na amostra é necessário ajustar o
pirômetro, pois é a partir deste que a temperatura será aferida.
Liga de Alumínio:
Como a intenção é estudar a recristalização de uma liga de alumínio
realizaram-se experimentos na faixa de temperatura entre 280oC e 500oC, com
tensão de aceleração dos elétrons de 25kV.
Aço Inox Duplex:
No caso do AID a intenção é estudar a precipitação da fase sigma, que
ocorre efetivamente à 800 ºC no AID UNS S32750. E por isso realizaram-se
experimentos a 800 ºC por volta de 55 minutos com tensão de aceleração dos
elétrons de 25kV.
26
2.3.2. SEM-Quanta 650F:
Figura 12 - SEM-Quanta
Figura 13 – Estágio de
aquecimento no SEMQuanta
Figura 14 - SEM-Quanta preparado para o aquecimento
O aquecimento in situ do SEM-Quanta possui o mesmo sistema de
funcionamento, utiliza um forninho com isolamento cerâmico para aquecer a
amostra e sistema de refrigeração que utiliza água. A única diferença é que o
detector utilizado é o GSED, um detector comercial para temperatura elevada,
que opera em atmosfera gasosa, a fim de amplificar o sinal coletado.
27
Aço inoxidável duplex:
Realizou-se um experimento a 800°C por 1horas. Em atmosfera de
argônio 99.5 % , tensão de aceleração dos elétrons de 30kV e pressão na câmara
de 60Pa
3. Resultados
3.1. Estudo da recristalização na liga Al
Experimento do AA6060 no SEM-LV:
O experimento de aquecimento da liga de alumínio 6060F não apresentou
os resultados esperados, pois criou-se muito rapidamente uma camada de óxido
sobre a superfície do metal, impedindo a observação do fenômeno de
recristalização.
A recristalização deveria ocorrer entre 200oC e 300oC em no máximo 1
hora. Os experimentos realizados mostraram a liga de alumínio fundindo,mas
sem qualquer alteração microestrutural observada. O experimento foi realizado
no SEM-LV.
As imagens abaixo foram registradas ao longo do experimento e a partir
dela é possível notar que não foi possível observar nenhuma alteração
microestrutural.
Figura 16 - AA6060 a 320°C com 75 min de
aquecimento
Figura 15 - AA6060 como recebido
28
aquecimento
aquecimento
A partir da análise dessas figuras, podemos observar que a recristalização
não pode ser observada, pois a figura 15 apresenta a amostra à 320oC, condição
na qual o material já teria recristalizado. E as figuras 15 e 16 já evidenciam
degradação e possível fusão da amostra, pela sua superfície enrugada.
Fig 18
Temperatura(oC)
Fig 17
Fig 16
Tempo (min)
Gráfico 4-Temperatura durante o experimento
Devido à impossibilidade de se acompanhar dinamicamente a
recristalização da liga de alumínio, a observação dessa transformação de fase foi
suspensa e partiu-se para um material menos susceptível a oxidação
29
3.2. O aço inoxidável duplex
Estudo da precipitaçao de fase sigma no aço inoxidavel duplex:
Estudo no SEM-LV:
Os experimentos para o AID foram satisfatórios. Houve a transformação
de fase conforme o esperado. A fase ferritica(α) se decompondo em austenita(γ) e
fase sigma(σ) muito rapidamente, pois num aquecimento há 25 minutos já se
pode observar a fase sigma crescendo sobre a matriz ferritíca.
Figura 19 - AID2507 como recebido
Figura 20 - AID2507 a 800°C com 25 min de
aquecimento
aquecimento
aquecimento
30
Temperatura(oC)
Fig 21
Fig 20
Fig 22
Tempo (min)
Gráfico 5-Temperatura durante o experimento
Imagens registradas a partir de outros microscópios apenas como recebida
e após o tratamento térmico, preparadas novamente.
Experimento
Experimento
Região
diferente
Figura 23 - Amostra no MO como recebida
Figura 25 - Amostra no MO após experimento
a 800 °C
Experimento
Região
diferente
Figura 26-SEM-Inspect como recebido
Figura 24 - SEM-Inspect após experimento a 800
°C
31
Mesma
região
Figura 28- SEM-Inspect após experimento a 800 °C
Figura 27 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C
As imagens obtidas durante o experimento não são tão nítidas quanto as
preparadas novamente, pois mesmo sendo um aço inoxidável é muito difícil
barrar a oxidação na temperatura de 800 ºC.
Experimento do AID no SEM-Quanta:
O experimento foi realizado a 800oC durante 1h. A pressão na câmara de
60 Pa e tensão de aceleração dos elétrons de 30kV.
Figura 29 - AID2507 como recebido
Figura 30-AID2507 a 597°C durante 8 minutos
32
Figura 31 - AID2507 a 800°C durante 1 hora
As imagens acima foram obtidas durante o experimento, a figura 29 foi
antes do aquecimento, a 30 foi com 8 minutos e 31 com 1 hora.
Na imagem 30 é possível observar a formação de óxido sobre a austenita,
que são os pontinhos brancos indicados pela seta. No final do processo na
imagem 31 é possível notar flutuações de intensidade de na matriz ferritica, que
possivelmente revela a presença da fase sigma, indicada pelo círculo.
De modo a verificar a presença de fase sigma as amostra submetidas ao
experimento passaram pelo processo de caracterização no Microscópio Óptico e
no SEM-Inspect, depois de terem sido polidas e atacadas novamente.
Figura 33 - SEM
Figura 32 - SEM
33
Figura 35-MO
Figura 34-MO
Determinação da fração volumétrica das fases no AID
Uma vez registradas as imagens necessárias, foi possível por meio de
processamento digital de imagens e estereologia quantitativa determinar a fração
volumétrica das fases presentes no AID antes e após os experimentos dinâmicos
O software utilizado foi o ImageJ que traz resultados em porcentagem de
área.
A estereologia quantitativa é o método convencional, porém necessário
quando o contraste das fases não é tão aparente e as fases não se diferenciam
tanto. Trata de se confeccionar uma grade do tamanho da imagem e contar os
pontos, nos quais a fase desejada está sendo sobreposta pela grade e fazer a
proporção dentre todos os pontos da grade. O método apresenta algumas normas
a serem seguidas, como: cada tamanho de grade se faz necessário certo numero n
de imagens para se realizar a contagem, cada ponto que está sobrepondo o
contorno de grão conta-se 0.5 e o que está sobre a fase desejada conta-se 1. O
método trabalha com um índice de confiabilidade que pode ser seguido como
padrão 95% e um erro a ser calculado, a partir da seguinte equação:
k: constante dependente do numero de imagens utilizadas
σ: desvio padrão
n: numero de imagens
34
Nesse método foram utilizadas 10 imagens que resultaram na tabela:
Calculo de % fase sigma-Estereologia quantitativa
%fase sigma Média
Desvio
Quadrado do desvio Variância
Desvio padrão
foto1
26
25
1
1
14,6
3,82
foto2
22
25
3
9
14,6
3,82
foto3
28
25
3
9
14,6
3,82
foto4
20
25
5
25
14,6
3,82
foto5
26
25
1
1
14,6
3,82
foto6
34
25
9
81
14,6
3,82
foto7
22
25
3
9
14,6
3,82
foto8
22
25
3
9
14,6
3,82
foto9
24
25
1
1
14,6
3,82
foto10
26
25
1
1
14,6
3,82
Tabela 11 - Resultados a partir da estereologia quantitativa
Sabendo que o numero de imagens contabilizadas foram 10, temos k =
2.262 e como resultado:
Vv= (25 ± 3)%
Os resultados a partir da estereologia quantitativa são feitos a partir de
pontos, enquanto que os de processamento digital de imagem são feitos em
relação à área, porém sabe-se que essas proporções se mantêm. Sendo assim, as
frações volumétricas, frações de área e de pontos são as mesmas. Obtendo
resultados satisfatórios.
E para fins comparativos, confeccionou-se a seguinte tabela:
Como recebido (%)
Após Tratamento térmico (%)
Área
Área
Pontos
α
51.8 ± 0.2
zero
zero
γ
48.2 ± 0.2
77,7 ± 1.7
75 ± 3
σ
zero
22,3 ± 1.7
25 ± 3
Tabela 12 - Resultado final de frações volumétricas
35
4. Conclusões
4.1. Instrumentação
O experimento realizado
no
SEM-LV
apresentou
melhor
desempenho do que o SEM-Quanta no que diz respeito a atmosfera do
experimento, detector, medidores de temperatura. O SEM-Quanta, apesar de
ser equipamento mais novo e com mais tecnologia, apresentou maiores
dificuldades na obtenção das imagens do que o SEM-LV.
Figura 36 - Imagem do SEM-LV
Figura 37 – Imagem do SEM-Quanta
No detector GSED foi necessário fazer ajustes de brilho, contraste, foco e
astigmatismo durante o aquecimento com mais frequência do que no detector
desenvolvido pelo LNNano. Sendo assim o detector comercial, GSED, se
mostrou menos eficiente do que o detector desenvolvido pelo laboratório.
Esse detector trabalha em atmosfera gasosa, o que comprometeu o
experimento, pois o gás utilizado foi o Ar 99.5%, sendo que os 0.5% de
impureza oxidou o material. Sendo possível afirmar que o óxido se formou
durante o aquecimento, pois conseguimos acompanhar o seu crescimento a
partir de 8 minutos.
O SEM-LV utiliza um pirômetro para medir a temperatura, o que transfere
mais confiabilidade na temperatura lida, pois ele trabalha com radiação direta
da amostra, enquanto o SEM-Quanta utiliza um termopar soldado ao forno.
36
4.2. Transformações de fase
A recristalização
O experimento com a liga de alumínio 6060 não foi satisfatório devido à
camada de óxidos que se formou muito rapidamente em sua superfície
impedindo a observação da formação de novos grãos ou até mesmo
interferindo na movimentação dos grãos. As impurezas contidas na liga
também podem ter sido responsáveis pela impossibilidade de observação do
fenômeno, pois elas também atrapalham a movimentação dos grãos. Como
sugestão fica o experimento com uma liga de alumínio mais pura e cuidados
extremamente rígido de limpeza na preparação das amostras.
A precipitação de fase sigma
No experimento realizado com o aço inoxidável duplex, as mudanças que
ocorreram na imagem comprovaram a nucleação da fase sigma na interface
α/γ, de maneira muito rápida, pois a 25 minutos de aquecimento o material já
apresentava fase sigma crescendo sobre a mátria ferritica, conforme o
esperado. Os círculos feitos em vermelho mostram a fase sigma crescendo
sobre a matriz ferrítica na figura 37.
37
σ
σ
σ
σ
Figura 38 - Crescimento de fase sigma
38
5. Referências
1.
PADILHA, A.F.; SICILIANO, F. Encruamento, recristalizaçao, crescimento de grão e
textura. Terceira edição. São Paulo: Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais,
2005. 232p.
2.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DO ALUMINIO. Disponível em: http://www.abal.org.br/.
Acesso em: 26/02/2013.
3.
SANTOS R.G.Tranformações de fases em materiais metálicos. Campinas.Editora
Unicamp.2006.432
4.
ESPÓSITO I. A.Caracterização e cinética da liga de alumínio 6063 após tratamentos
termomecânicos.Instituto de pesquisas energéticas e nucleares.São Paulo.2006
5.
RAMIREZ,A.J.L.Estudo da precipitação de nitreto de cromo e fase sigma por
simulação térmica da zona afetada pelo calor na soldagem multipasse de aços
inoxidáveis duplex .Dissertação-Universidade de São Paulo.São Paulo 1997.
6.
SENATORE M.; FINZETTO L.,Perea E. Revista Escola de Minas.vol 60.2007.pp 175181.
7.
MONTORO F. E.Desenvolvimento e aprimoramento para experimento in situ de
deformação a alta temperatura no MEV.Campinas,2010.p 44.
8.
ROMANA, R.; Cinética de precipitação de fase sigma entre 750 °C e 900 °C no aço
inoxidável superduplex UNS S32750. Dissertação. Centro Universitário FEI. São
Bernardo do Campo. 2009.
9.
ELMER J.W., PALMER T.A. e SPECHT E.D. Materials Science and Engineering A.
2007, vol 459, pp. 151-155.
10. RAMIREZ A. J.; TORRES E.A. Science Technology of Welding and Joining. 2011, vol
16, pp. 68-78.
11. LÓPEZ E. A. T., Desenvolvimento do teste in situ de deformação a alta temperatura
no MEV e sua aplicação no fenômeno de fratura por queda de ductibilidade em ligas
de níquel.Dissertação.Universidade Estadual de Campinas.Campinas.2008
12. LÓPEZ E. A. T., Soldagem por atrito com pino não consumóvel de chapas finas de aço
e da liga de alumínio 6063T.Tese.Universidade Estadual de Campinas.Campinas.2012
13. PODOR R., RAVAUX J e BRAU H.P. In situ experiments in the scanning electron
microscope chamber. Scanning Electron Microscopy, Dr. Viacheslav
Kazmiruk.2012.ISBN: 978-953-51-0092- 8, disponível em:
<http://www.intechopen.com/books/scanning-electron-microscopy/in-situexperiments-inthe-scanning-electron-microscope-chamber>.Acesso em: 26/02/2013.
14. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14,
2000, São Pedro - SP. Estudo Comparativo entre a Precipitação da Fase Sigma em um Aço
Inoxidável Superferrítico e em um Aço Inoxidável Dúplex. Fernando Cerqueira, Pimenta Jr
Wolfgang Reick, Angelo Fernando Padilha. 2000
15. SHOCKMETAIS,Disponível em: www.shockmetais.com.br/espec/cqui/aluminio>
.Acessado em : 28/02/2013
39
40

Experimentos dinâmicos de transformações de fase no

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