characterization of sponge iron obtained after reduction in plasma

CHARACTERIZATION OF SPONGE IRON OBTAINED AFTER
REDUCTION IN PLASMA BY GRAVIMETRIC AND X-RAY
DIFFRACTION
A. R. Franco Júnior1; A. P. L. Berger2
1
Department of Metallurgical Engineering, Federal Institute of Espírito Santo, Espírito Santo, ES, Brazil
2
Graduate in Metallurgical Engineering, Federal Institute of Espírito Santo, Espírito Santo, ES, Brazil
E-mail: [email protected]
The aim of this work was to study the influence of argon on the plasma reduction of haematite powders.
The reduction experiments were carried out in a DC pulsed plasma reactor, at 380°C, for 60 minutes,
under gas flow rates of 400 cm3/min at 533 Pa, using different amounts of argon and hydrogen in the
reduction atmosphere. The results show that the powder particles exhibited a spongy aspect after the
reduction experiments. Adding 2% of argon and 98% of hydrogen in the reduction atmosphere led to an
increase of about 7.76% in the reduction fraction.
Keywords: Reduction; Plasma; Argon; Haematite.
CARACTERIZAÇÃO DE FERRO ESPONJA OBTIDO APÓS REDUÇÃO A
PLASMA POR GRAVIMETRIA E DIFRAÇÃO DE RAIOS X
A. R. Franco Júnior1*; A. P. L. Berger2
PROPEMM, Instituto Federal do Espírito Santo, ES, Brasil
² Graduanda em Engenharia Metalúrgica, Instituto Federal do Espírito Santo, ES, Brasil
1
O objetivo do presente trabalho foi estudar a influência da adição de argônio à atmosfera de redução a
plasma sobre a redução de pós de hematita. Os experimentos de redução foram realizados em reator a
plasma pulsado DC, sob pressão de 533 Pa, temperatura de 380ºC, tempo de 60 min, fluxo total de
hidrogênio e de argônio de 400 cm3/min e variando os teores de argônio e hidrogênio. Os resultados
mostram que os aglomerados de partículas após redução possuem um aspecto esponjoso. Verificou-se
que o uso de uma mistura gasosa contendo 2% de Ar e 98% de H2 permite um aumento de
aproximadamente 7,76% na fração de redução.
Keywords: Redução; Plasma; Argônio; Hematita
Introduction
O carbono é o principal combustível e agente redutor utilizado nas indústrias
siderúrgicas. As exigências de redução das emissões dos gases de efeito estufa,
principalmente CO2, aliada a escassez no futuro de carvão mineral coqueificável,
fomenta a pesquisa por processos alternativos de produção de aço. Por esses motivos,
esforços ao desenvolvimento de processos que utilizem hidrogênio (H2(g)) como agente
redutor a temperaturas elevadas, onde o produto da redução dos minérios de ferro ou
qualquer outro minério é o vapor d’água. 1,2
Quando o gás hidrogênio (H2(g)) é convertido ao estado de plasma de não equilíbrio, ou
plasma frio, ele será composto além das moléculas de hidrogênio de: moléculas de
hidrogênio energeticamente excitadas (H2*), hidrogênio atômico (H), hidrogênio iônico
(H+), de fótons, elétrons livres entre outras espécies. Estas espécies (H2*, H, H+)
possuem um potencial químico à redução (para diversos óxidos) superior ao do gás
hidrogênio (H2). 3
Experimental part
Os pós de hematita de alta pureza foram colocados em cinco cadinhos de aço inoxidável
316L, cada um com aproximadamente 200 mg de hematita, totalizando
aproximadamente 1.000 mg. Os experimentos de redução foram realizados em reator de
plasma pulsado DC modelo Thor NP da marca SDS.
Para o aquecimento, aplicou-se uma d.d.p entre eletrodos de 540 V, fez-se um vácuo
primário (1,0 Pa) na câmara para remoção do ar e de outros contaminantes do sistema.
O gás nitrogênio foi introduzido, e estabilizou-se a pressão em 1 torr. Realizou-se
aquecimento até a temperatura de 380ºC e então o fluxímetro referente ao N2 foi
desligado.
Para a redução o H2 e o Ar foram introduzidos na câmara até a pressão de trabalho (4
torr). Após o processo de redução, com o tempo estimado (60 min), a fonte de geração
do plasma foi interrompida e as amostras foram resfriadas, ainda no interior da câmara
sob vácuo, até a temperatura ambiente.
Os fluxos de argônio e hidrogênio variam de acordo com a tabela 1.
Tabela 1. Fluxos de hidrogênio e argônio em cada experimento
Experimento
1
2
3
4
Fluxos de hidrogênio e argônio (cm³/min)
H2
400
392
380
360
Ar
8
20
40
Os cálculos de fração de redução foram realizados através de gravimetria. Para este fim,
foi utilizada a balança de alta precisão (0,0001g). A fração de redução, α, foi
determinada de acordo com a Equação 1:
(1)
onde, Co é a massa do cadinho, mi é a massa inicial do pó e Cf é a massa final do
cadinho mais o pó após a redução.
A difração de raios-x foi utilizada com o objetivo de realizar a identificação das fases
presentes, bem como a evolução do processo de redução em cada experimento que foi
realizado. Observações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram
realizadas a fim de não só caracterizar a morfologia do material reduzido como também
complementar os resultados de técnicas anteriores.
Results and discussion
De acordo com a equação 1, obteve-se o grau de redução da hematita apresentadas na
figura 1.
Fig. 1 – Grau de redução em função dos teores de argônio.
As figuras 2 e 3 mostram os resultados de difração de raios-x dos pós antes e após os
experimentos de redução.
Fig. 2 - Difratograma de raios x
para a amostra sem redução.
Fig. 3 - Difratogramas de raios x para as
amostras reduzidas: a) 100% H2; b) 98% H2 e 2%
Ar; c) 95% H2 e 5% Ar; d) 90% H2 e 10% Ar.
Portanto, a redução com o uso de plasma de argônio e hidrogênio só se mostrou
eficiente, tanto para a análise gravimétrica quanto para a difração de raios-x quando é
utilizada uma baixa porcentagem de argônio (2%) na atmosfera de redução. Isto ocorre
uma vez que o aumento do teor de argônio, que possui um tamanho de partículas
superior, acaba prejudicando as demais espécies a reduzir a hematita, desviando-as.
Conclusions
Para a redução a plasma de pós de hematita, realizada na temperatura de 380oC, por 60 min,
sob pressão de 533 Pa, concluiu-se que o argônio aumenta o grau de redução quando
adicionado em baixos teores, como 2%. O uso de concentrações iguais a 5% de argônio é
indiferente, uma vez que se obtém praticamente o mesmo grau de redução quando se faz a
redução com 100% de hidrogênio. A adição de 10% de argônio se mostrou prejudicial à
redução.
References
1 RAJPUT P.; BHOI B.; SAHOO S.; PARAMGURU R.K.; MISHRA B.K. -Preliminary
investigation into direct reducion of iron in low temperature hydrogen plasma. Ironmarking and
Steelmaking, v.40, n.1, p 61-6 8, 2013.
2 ZHANG Y.; DING W; LU X; GUO S; XU K. - Reduction of TiO2 with hydrogen cold
plasma in DC pulsed glow discharge. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, v.15,
n.3, p. 594-599, 2005.
3 BULLARD D.E.; LYNCH D.C. - Reduction of titanium dioxide in a nonequilibrium
hydrogen plasma. Metallurgical and Materials Transaction B, v.28, n.6, p. 1069-1080, 1997.
Acknowledgement:
Facitec.