As Tendências para Programas de Ensaios de Proficiência

ENQUALAB 2012 – Congresso da Qualidade em
Metrologia
AS TENDÊNCIAS PARA PROGRAMAS DE
ENSAIO DE PROFICIÊNCIA
Vera M. L. Ponçano PhD
[email protected]
Terezinha E. M. de Carvalho MsC
[email protected]
Ester Santos
[email protected]
Renata Cardoso de Sá
[email protected]
Setembro 2012
Programas Interlaboratoriais (PI)
Laboratórios de ensaios e calibrações:
•
•
•
•
•
•
•
Controle interno da qualidade
Instalações adequadas
Equipamentos calibrados
Equipe de recursos humanos treinada
Procedimentos analíticos normalizados ou validados
Rastreabilidade de padrões, materiais de referência e dados
Resultados com incertezas de medição
Demonstração interna e
verificação externa da qualidade de resultados
Programas Interlaboratoriais
COMPARAÇÕES INTERLABORATORIAIS
“Organização, desempenho e avaliação de ensaios nos mesmos
itens ou itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratórios, de
acordo com condições pré-determinadas.”
“Comparações interlaboratoriais são amplamente utilizadas para
um número de propósitos e seu uso está crescendo
internacionalmente. Exemplo de propósito típico para comparações
interlaboratoriais inclui: a) Avaliação do desempenho de
laboratórios por ensaios específicos ou medições e monitoramento
de desempenho contínuo de laboratórios” - (ABNT ISO/IEC
17043:2011)
“Entende-se por "Programa Interlaboratorial" a uma série de
medições de uma ou mais propriedades, realizadas
independentemente, por um grupo de laboratórios, em amostras de
um material.” - (ISO/REMCO Reference Materials Comittee of
International Organization for Standardization)
Situando a ABNT ISO/IEC 17043:2011
4 Requisitos Técnicos
5 Requisitos de gestão
4.1 Generalidades
4.2 Pessoal
4.3 Equipamentos, acomodações e
ambiente
4.4 Projeto dos esquemas de ensaio de
proficiência
4.5 Escolha do método ou procedimento
4.6 Operação dos esquemas de ensaio
de proficiência
4.7 Análise de dados e avaliação de
resultados de esquema de ensaio de
proficiência
4.8 Relatórios
4.9 Comunicação com participantes
4.10 Confidencialidade
5.1 Organização
5.2 Sistema de gestão
5.3 Controle documentos
5.4 Revisão de solicitações, propostas e
contratos
5.5 Serviços de subcontratação
5.6 Aquisição de serviços e suprimentos
5.8 Serviço ao cliente
5.8 Reclamações e apelações
5.9 Controle de trabalho de não-conformidade
5.10 Melhoramento
5.11 Ações corretivas
5.12 Ações preventivas
5.13 Controle de registros
5.14 Auditorias internas
5.15 Análises Críticas de Gestão
Anexo A (informativo) Tipos de esquemas de ensaio
TIPOS DE PROGRAMAS INTERLABORATORIAIS - EXEMPLOS
• Avaliação do desempenho de uma
metodologia
• Estimativa do “valor real” de um ou
mais analitos em um material
DESIGNAÇÃO DO VALOR
PROCEDIMENTOS PARA DEFINIÇÃO DO VALOR
• Valores de Referência Certificados (métodos
“primários/referência”, dois métodos reconhecidos)
• Valores de Referência (métodos “comuns” / padrões)
• Valores de Consenso (laboratórios competentes)
• Valores de Consenso (vários laboratórios)
Incerteza da medição
Associada ao resultado da medição, que caracteriza a dispersão de
valores que podem ser atribuídos ao parâmetro analisado
Approaches to Value Assignment
Preparation of
Material
Measurements
Modes of
Certification
Value
Assignment
Certified Values
Candidate
Material
Reference Values
Information Values
AN EXAMPLE:
Certified value: NIST has the highest confidence in its accuracy in that sources of bias have been
investigated or accounted for by NIST.
Reference value: best estimate of the true value where sources of bias have not been fully
investigated by NIST.
Information value: a value that will be of interest and use to the SRM/RM user, but insufficient
information is available to assess the uncertainty associated with the value.
Value-assignment
From Section 9 of the ISO Guide 35 (2006) for Reference Materials:
“There are a number of technically valid approaches to the assignment of
property values” These include measurement with one or more
methods involving one or more laboratories:
a) Use of Known/Calculated values - with results determined by specific
test item formulation (e.g. manufacture or dilution)
b) Use of Validated Higher Order Reference Procedures
c) Use of a specified Measurement Process (method dependent, empirical
method)
d) Consensus values from expert laboratories - expert laboratories should
have demonstrated competence
e) Consensus values from participant laboratories
f) Combinations of these
USUÁRIOS – ANÁLISE
• NECESSITO TOMAR AÇÕES CORRETIVAS?
• ESTOU MELHORANDO O DESEMPENHO AO LONGO DO TEMPO?
• IDENTIFICAR TENDÊNCIA
• AVALIAR RESULTADO DE UMA PARTICIPAÇÃO E AVALIAR HISTÓRICO
DAS PARTICIPAÇÕES
• O DESEMPENHO OBTIDO PELOS LABORATÓRIOS QUE UTILIZAM O
MESMO MÉTODO E COMPARÁ-LO COM OUTROS MÉTODOS UTILIZADOS
EXEMPLOS
Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS®)
Ensaio de proficiência - Resultados (>70 laboratories de análises de alimentos)
Estanho em pasta de tomate congelada
300
Tin mg/kg
250
reference value assigned by an NMI (LGC (UK)) = 224.6 mg/kg
200
150
consensus value (as used in FAPAS PT evaluation) = 206 mg/kg
100
50
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Results in ascending order
If Lab rating is to
Consensus Value
'Acceptable'
'Unacceptable'
'Acceptable'
'Unacceptable'
If Lab rating is to
Reference Value
'Unacceptable'
'Acceptable'
'Acceptable'
'Unacceptable'
Number of
Percent
Labs Affected
17
37
9
20
20
43
Assessing the Quality of Results of
Field Measurements
Example:
• Lead in Wine
• International Measurement Evaluation Program (IMEP)
• Conducted by EC’s JRC IRMM, 138 participating labs worldwide
50
0.198
40.8
38.1
28 values
above 50%
Pb amount content
0.176
NMIs
40
30
35.3
32.6
20
0.154
10
29.9
Reference Value
27.2
0
0.132
24.5
-10
0.110
21.7
-20
19.0
16.3
-30
0.088
11 values
below -50%
-40
5 'less than' values
13.6
-50
0.066
IMEP-16
CCQM-P12
• NMIs provide traceable reference value
• Field laboratories assess their proficiency
Same Material: IMEP-9 (Trace Elements in Water)
and CCQM-K2
PROVEDORES PIs
Shaded: NMI CCQM-K2 Participant Range
REDE DE SANEAMENTO E ABASTECIMENTO DE ÁGUA
RESAG
ATIVIDADE: ACREDITAÇÃO
ACREDITAÇÃO - BENEFÍCIOS
• O resultado principal desta atividade é a acreditação de
laboratórios em novos ensaios e calibrações, e também
como provedores de PI e produtores de MRC
• Reconhecimento formal da competência do laboratório para
realizar calibrações e/ou ensaios específicos, de realizar PI e
produzir MRC como provedores formais, atuando de acordo
com norma e procedimentos mundialmente aceitos.
• Novos mercados poderão ser atendidos provendo a
confiança aos usuários quanto ao resultado de ensaios,
calibrações, PI e MRC, maior divulgação e marketing dos
serviços acreditados em nível nacional e internacional.
Provedores de PI - Procedimentos
ILAC-G13:08/2007 - ILAC Guidelines for the Requirements for the Competence of
Providers of Proficiency Testing Schemes
ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 - Requisitos gerais para a competência de
laboratórios de ensaio e calibração
ABNT ISO/IEC 17043:2011 - Conformity assessment - General requirements for
proficiency testing
INMETRO - NIT-DICLA-026 - Requisitos sobre a participação dos laboratórios de
ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência.
Acreditação de laboratórios - ensaios e calibrações,
provedores de PI e produtores de MRC – Inmetro
(~60% da Resag)
CALIBRAÇÃO: Tecpar e IPT
ENSAIOS:
Absorção Atômica - (Ceped), Laboratório de Microbiologia - (Cetec),
Laboratório de Fluorescência de raios X - (CNEN/IPEN ), Centro de Laboratórios
- Calibração - (Fucapi), Laboratório de Qualidade da Água - (ITEP), Laboratório
de Contaminantes Químicos e Biológicos - (ITEP), Laboratório de Estudos
Ambientais - (ITP), Laboratório de Química de Água - (ITPS), Laboratório de
Cromatografia - (Senai/Cetind), Laboratório de Química Geral e Inorgânica (Senai/Cetind), Laboratório de Espectroscopia - (Senai/Cetind), Laboratório de
Microbiologia - (Senai/Cetind), Laboratório Físico-Químico para Ensaios
Ambientais - (Senai - PR), Laboratório de Meio Ambiente - (Senai - SP),
Laboratório de Limnologia - (Senai /BA), Laboratório de Materiais Poliméricos (UFRGS).
PROVEDORES DE PI E PRODUTOR DE MRC: Senai/Cetind, Remesp e IAL
Remesp – provedor de PI
Foco no desempenho de laboratórios
Planejamento
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Equipe técnica
Origem e preparação das amostras
Homogeneidade (H) e estabilidade (E) das amostras
Avaliação estatística H e E
Embalagem e quantidade das amostras
Método de medição
Valor designado
Rastreabilidade e incerteza do parâmetro em análise / Rastreabilidade de dados
Número de amostras para cada participante
Número máximo de participantes
Avaliação dos resultados
Tratamento estatístico dos dados recebidos
Logística de distribuição das amostras
Cronograma das rodadas
Formulário para o recebimento dos resultados
Cronograma de realização do PI
PI Remesp – 2011 / 2012
PI
Artefatos
1ª ed.
Fadiga
05 corpos-de-prova da
amostra Remesp 001 - barra
de aço inoxidável com
espessura de 3 mm, largura
de 10mm e comprimento de
100 mm
ensaio de fadiga em
condição de flexão em 4
pontos
Balança analítica de carga
máxima de
220g; resolução de 0,1 mg
(classe I)
0,01g, 10g, 50g, 100g e
200g
Balança de carga máxima de
20 kg;
resolução de 2g (classe III)
0,05kg, 1kg, 5kg, 10kg e
20kg
9ª ed.
Balanças
Pontos de Calibração
N° de
Participantes
Coordenadores
Técnicos
Ivan Epiphanio –
Cenic
7
Celso Ribeiro Biomecânica
45
Mário Ono - Ipem
PI
Artefatos
Pontos de
Calibração
N° de Participantes
Coordenadores Técnicos
-
22
Eduardo Stapf
REMESP 001 – 10 mg –
classe E2 - Dobra fechada
Fio - Níquel cromo - 8300kg/m³
REMESP 002 – 10 mg –
classe E2 - Dobra normal
Fio - Níquel cromo - 8300kg/m³
REMESP 003 – 10 g–
classe F1 – Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
8ª ed. –
Pesos
Padrão
REMESP 004 – 10 g–
classe F1 – Ponto - Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
REMESP 005 – 100 g–
classe F1 - Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
REMESP 006 – 100 g –
classe F1 – Ponto – Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
REMESP 007 – 1 Kg–
classe F1 - Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
REMESP 008 – 1 Kg–
classe F1 – Ponto Botão Aço Inoxidável - 8000kg/m³
PI
5ª ed.
Dimensional
Artefatos
Pontos de Calibração
Medidor de Altura com
Relógio (Traçador de Altura) –
Possui faixa de trabalho de 0
a 300 mm
0; 10,3; 25; 50; 100; 200 e
300 mm – a calibração
deverá ser realizada
somente no sentido
crescente
Remesp 002 – Micrômetro
Interno de Três Pontas –
Possui faixa de trabalho de 20
a 25 mm, com resolução de
0,005 mm
Comparador de Diâmetro
Interno – Possui faixa de
trabalho de 18 - 35 mm, com
resolução de 0,01 mm
Serão considerados 2
pontos de medição: o
ponto 20 no início e o
ponto 25 no final)
0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;
0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1 mm. – a
calibração deverá ser
realizada apenas no
sentido crescente (Fe).
N° De
Participantes
Coordenadores
Técnicos
Márcio
Lemeszenski
IPT
19
Conrado Bueno
de Camargo
Labmetro
PI
Artefatos
Pontos de Calibração
N° de
Participantes
Coordenadores
Técnicos
-
20
Rima Yehia
IPT
Resistor padrão de 1ohm,
marca Genrad, modelo 1440;
Resistor padrão de 1ohm,
marca Genrad, modelo 1440;
4ª ed.
Elétrica
Resistor padrão de 1ohm,
marca Genrad, modelo 1440;
Padrão de referência DC, marca
Fluke, modelo 732B, com saídas
de 10V e 1,018V;
Multímetro de 5 1/2 dígitos,
marca Fluke modelo 8842A.
PI
Artefatos
1ª ed.
Torquímetro
Torquímetro de fabricação da
Gedore, do tipo I de Relógio,
modelo (R-250), Faixa Nominal de
7 a 34 kgf.m, com valor de uma
divisão 1kgf.m e leitura analógica
1ª ed.
Célula carga
2ª ed.
Sensores de
Temperatura
Remesp 001 - Célula de carga
fabricação HBM, modelo S40 com
capacidade de 5000 N, acoplado
em indicador PANANTEC ATMI
com menor divisão de 0,1 N.
Termômetro de resistência de
platina modelo SP-H01, com faixa
de trabalho de -40 a 420°C.
Possui uma bainha em aço inox
com 6 mm de diâmetro e
montagem com pote a 4 fios e
cabo com 1500 mm de extensão.
Pontos de
Calibração
10 kgf.m, 20 kgf.m e
30 kgf.m.
-
N° de
Participantes
Coordenadores
Técnicos
Manuel Castanho
– IPT
8
Robson Fioravante
Coelho - Cemaq
6
Manuel Castanho
– IPT
Luis Bombonatti Sensor Technology
0ºC, 100ºC, 250ºC,
420ºC, 0ºC.
19
Vagner Queiroz –
Sensor Technology
Manuel Castanho
– IPT
PI
3ª ed.
Medidores de
Pressão
1ª ed.
Micro
Volumes
Artefatos
Pontos de
Calibração
Remesp 001 –Manômetro
analógico, Ashcroft com sensor
elástico tipo tubo de Bourdon,
material bronze. Possui faixa de
trabalho de (0 a 16) kgf/cm2 com
subdivisões de 0,05 kgf/cm²,
classe A3 e temperatura
compensada.
(0, 2, 4, 6 , 8 ,10, 12,
14, 16) kgf/cm²
Remesp 002: Transdutor de
pressão, Novus – modelo
NP800H-5-5-0-100 kPa. Este
artefato possui faixa de trabalho
de (0 a 100) kPa e faixa máxima
de (0 a 180) kPa, com saída de
corrente de (4 a 20) mA. Possui
exatidão de 0,075% da faixa
máxima.
Micropipeta 10 a 100 µL (número
de série J1065178K)
Micropipeta 100 a 1000 µL
(número de série H1042703K)
N° de
Participantes
Coordenadores
Técnicos
Manuel Castanho
– IPT
17
José Carlos Kr Control
-
10, 50 e 100 µL
200, 500 e 1000 µL.
12
Patrícia da Silva
Trenti - Cetesb
PI
8ª ed.
Vidraria
Artefatos
Pontos de Calibração
Remesp 0050 - Picnômentro de vidro
(tipo Gay Lussac sem termômetro) –
Capacidade 50 mL
10 leituras (medidas)
independentes
Remesp 0051 - Picnômentro de vidro
(tipo Gay Lussac sem termômetro) –
Capacidade 50 mL
10 leituras (medidas)
independentes
Remesp 0052 Balões Volumétricos de
vidro – Capacidade de 1000 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
Remesp 0053 Balões Volumétricos de
vidro – Capacidade de 1000 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
Remesp 0054 - Bureta Graduada de
vidro – Capacidade de 50 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
Remesp 0055 - Bureta Graduada de
vidro – Capacidade de 50 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
Remesp 0056 - Pipeta Volumétrica de
Vidro – Capacidade de 25 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
Remesp 0056 - Pipeta Volumétrica de
Vidro – Capacidade de 25 mL
5 Leituras (medidas)
independentes
N° de
Participantes
25
Coordenadores
Técnicos
Patrícia da Silva
Trenti - Cetesb
European Proficiency Testing Information System
Os Programas de Comparações Interlaboratoriais da
Remesp são registrados na base de dados de
provedores de ensaios de proficiência: Eptis –
European Proficiency Testing Information System
Atualmente estão registrados no EPTIS os seguintes programas interlaboratoriais:
•Calibração de Vidrarias;
•Calibração de Micro Volumes;
•Calibração Dimensional;
•Calibração de Balanças;
•Calibração de Pesos-Padrão;
•Calibração de Sensores de Temperatura;
•Calibração Elétrica;
•Calibração de Torquímetro;
•Calibração de Medidores de Pressão;
•Calibração de Célula Carga;
•Ensaios de Fadiga.
PI – PROVEDORES
Provedor - Requisitos Técnicos & Demanda
• QUE TIPO DE LABORATÓRIO SERÁ ATENDIDO?
• QUE TIPO DE ARTEFATO?
• QUAIS MATRIZES?
• COMO SERÁ MEDIDO O PARÂMETRO? LAB REFERÊNCIA?
• DESIGNAÇÃO DO VALOR? PARTICULARIDADES?
• INTERFERENTES, HOMOGENEIDADE, ESTABILIDADE
• DISTRIBUIÇÃO DAS AMOSTRAS COM A DOCUMENTAÇÃO
ADEQUADA
Acreditação de Provedores de Ensaios de
Proficiência
NORMA Nº NIT-DICLA-048 REV. Nº 01 APROVADA EM FEV/2010
Esta Norma se aplica à Dicla, aos PEPs postulantes à acreditação, por meio da
participação no projeto piloto, e àqueles que vierem a ser acreditados, bem
como aos avaliadores/especialistas qualificados pela Cgcre para essa
modalidade.
Os critérios de acreditação de provedores de ensaios de proficiência são os
requisitos do documento ILAC G:13/2007, disponível em http://www.ilac.org,
e os requisitos adicionais constantes do item 11 desta NIT.
A acreditação de um provedor de ensaios de proficiência é concedida
para um determinado escopo, que inclui o programa do provedor de ensaio de
proficiência, a freqüência e a descrição da amostra ou do artefato.
REFERÊNCIAS GERAIS
31
PI - Redes do Sibratec x Remesp
RIMEC
RP2M
RENALI
RESAG
REDE DE INSUMOS FARMACÊUTICOS,
MEDICAMENTOS E COSMÉTICOS (RIMEC)
Programas Interlaboratoriais – RIMEC
Oferecer três PI
(a definir: pesquisa de demanda pelo Núcleo de Coordenação da RIMEC)
• LACEN-PE
Dosagem de princípios ativos em medicamentos
• Definição prévia de cada PI
Planejamento
MRC/MR
rastreabilidade metrológica
REDE DE INSUMOS FARMACÊUTICOS,
MEDICAMENTOS E COSMÉTICOS (RIMEC)
EPTIS – European Proficiency Testing Information System www.eptis.bam.de
Banco de dados de Provedores de Ensaios de Proficiência
• Parabenos/LVUs – Alemanha - www.lvus.de
• Proteção solar in vitro UVA/Bipea – França - www.bipea.org
• Fluoreto em cremes dentais/DMSc - Tailândia - www.dmsc.moph.go.th
• Princípios ativos em soro humano/Controllab – Brasil www.controllab.com.br
• Teste de esterilidade em conjunto de cinco materiais/LGC Standards – Reino Unido
www.lgcpt.com
• Testes microbiológicos em diferentes materiais/Biosenate – Reino Unido
www.biosenate.com
RP2M
REMESP
REDE DE PRODUTOS DE MANUFATURA MECÂNICA
(RP2M)
Programas Interlaboratoriais planejados
• Relógio comparador
• Rosca API
• Ensaio de impacto Charpy
Necessidade dos participantes da RP2M
Aquisição de artefatos
REDE DE PRODUTOS DE MANUFATURA MECÂNICA
Remesp
Provedor de PI - Metais em ligas metálicas
• Aquisição de Materiais de Referência
laboratório a ser escolhido para:
Desenvolvimento das amostras
Testes de homogeneidade e estabilidade em frascos a serem distribuídos no PI
Definição de um laboratório de referência para os ensaios
• Materiais de Referência Certificados (MRC)
se houver MRC desejado em fase sólida
avaliação para usá-lo diretamente no PI
REDE DE PRODUTOS DE MANUFATURA MECÂNICA
PI de Emissões veiculares
•Infraestrutura do Laboratório de Ensaios de
Emissões Veiculares (CETEC – membro da RP2M)
em atendimento aos requisitos do
Programa Brasileiro de Controle da Poluição do Ar
por veículos automotores (PROCONVE)
Ensaios de emissões gasosas em escapamento (CO, HCs totais,
CH₄, NOx, CO₂ e material particulado (norma ABNT NBR
6601:2005)
Aldeídos (ABNT NBR 12026:2009 )
Emissões evaporativas (ABNT NBR 11481:2010 )
Consumo de combustível (ABNT NBR 7024:2010 )
Rede de Saneamento e Abastecimento de Água
• Remesp
Oferecimento de 06 Rodadas de Programas Interlaboratoriais
Metais/cátions em matriz água – 25
1a. Rodada e 2a. rodada em fev/2013 – provedor Senai-Cetind
Medição de pH (4,00 e 7,00) e Condutividade Eletrolítica (outubro)–
Remesp em parceria com a Visomes Comercial Metrológica Ltda. –
produtor acreditado de MRC – provedor
Pesagem em balanças analíticas (planejamento)
PI – Ensaios de Proficiência
Metais em matriz água
• Avaliação do desempenho
z-escore (exatidão)
x
z = (x – XD)/σ
= resultado médio - participante
XD = valor designado
σ = desvio padrão alvo
Erro normalizado (incerteza declarada)
U²lab = incerteza expandida associada ao valor
de concentração x - participante
En = (x- XR ) / √(U²lab + U²ref)
U²ref = incerteza expandida – valor referência
x = resultado médio – participante
XR = valor referência
Elipse de confiança (com z-escores de duas amostras)
podem mostrar tendências e outros dados dos resultados, que não são
aparentes quando analisados isoladamente
PI – Ensaios de Proficiência
Avaliação do desempenho
• z-Escore
z

Desempenho
z
≤ 2
2 < z<
< 3
z≥
≥3
≥
Satisfatório
Questionável
Não Satisfatório
• Erro normalizado
En
Desempenho
En≤ 1
Satisfatório
En> 1
Não Satisfatório
Elipse de confiança
Amostra 2
Amostra 1
ERRO SISTEMÁTICO
ERRO ALEATÓRIO
ERRO SISTEMÁTICO + ALEATÓRIO
Elipse de Confiança
Próximo ao eixo maior da elipse:
|
|
|
Afastado do eixo maior da elipse:
|
|
Amostra 2
|
|
indica erro de caráter sistemático
significativo
ocorre devido a condições adversas do
laboratório. Pode ser originado devido a
modificações não permitidas na metodologia e
instrumento não calibrado.
|
|
|
|
|
Amostra 1
|
|
|
indica erro de caráter aleatório significativo
ocorre devido à variabilidade dentro do
laboratório. Pode ser originado devido a operador
não devidamente treinado e erros ocasionais
(erro de leitura, erro de cálculo, erro de
conversão de valores, erro de transcrição de
resultados etc.).
Elipse de Confiança
Erro de caráter sistemático:
Quadrinhos-Revista Banas Qualidade
Verificar a calibração do(s) instrumento(s) analítico(s).
Verificar introdução de erro sistemático,
na metodologia, pelo analista/operador.
Verificar interferência, contaminação, brancos, variação
instrumental.
Verificar método, fórmula, parâmetro ou
amostras erradas.
Elipse de Confiança
Erro de caráter aleatório:
Analista/operador não devidamente treinado.
Habilidade do analista
Erros ocasionais
• Erro de leitura
• Erro de cálculo
• Erro de conversão de valores
• Erro de transcrição de resultados
• Troca de amostras
• Instabilidade de equipamento
Elipse de confiança
•
•
•
•
Fontes que podem causar erros de caráter
sistemático ou aleatório, conforme a situação
Calibração errada
Amostra errada
Leitura errada
Cálculo errado
“Melhoria da Capacitação Laboratorial na área de
Qualidade, Saneamento e Abastecimento de Água”
Programas Interlaboratoriais (PI)
• Rodadas periódicas
• Recebimento do resultados
• Avaliação do desempenho
• Discussão com o coordenador do laboratório
• Sugestões de melhoria dos resultados com o
apoio de dados dos PI
PI – Ensaio de Proficiência – Metais em água
|
Amostra 2
|
|
Amostra 1
z-score
8,1
-0,5
En
9,4
-0,3
Lab.YY
|
|
|
Amostra 2
|
Gráfico de elipse para o Sódio
|
|
|
|
|
|
|
|
Amostra 1
Erro de caráter aleatório na amostra 1
Ação de caráter aleatório provavelmente corrigirá o valor da amostra 1
(erros ocasionais?- transcrição de resultados, conversão de valores, leitura, cálculo,...)
PI – Ensaio de Proficiência – Metais em água
|
Amostra 2
|
Amostra 1
-4,2
-4,1
|
|
|
z-score
Lab.YY
|
Amostra 2
|
Gráfico de elipse para o Bário
|
|
|
|
|
|
|
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Amostra 1
Erro de caráter sistemático
(calibração, metodologia, analista/operador, contaminação, branco,...)
PI – Ensaio de Proficiência – Metais em água
Gráfico de elipse para o Molibdênio
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Amostra 2
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Amostra 1
11,7
7,3
2,6
3,5
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z-score
En
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Amostra 2
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Lab.ZY
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Amostra 1
Erro de caráter sistemático e aleatório
Uma ação de caráter sistemático e uma ação de caráter aleatório
Elipse de confiança
Amostra 2
Amostra 1
ERRO SISTEMÁTICO
ERRO ALEA TÓRIO
ERRO SISTEMÁTICO + A LEATÓRIO
Muitos erros na área de erros sistemáticos podem indicar problemas não somente
no programa de ensaio de proficiência específico, mas em outras análises do laboratório
Melhoria da Capacitação Laboratorial na área da
Qualidade, Saneamento e Abastecimento de Água
Identificação e rastreabilidade
Quadrinhos – Revista Banas Qualidade
Agradecimentos
Obrigada pela atenção!
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