NICKEL SUPERALLOY (INCONEL 713C) SUPERLIGAS BASE DE

IPT
INSTITUTO DE PESQUISAS TECNOLÓGICAS
Publicação IPT 2767
NICKEL SUPERALLOY (INCONEL 713C)
SUPERLIGAS À BASE DE NÍQUEL (INCONEL 713C)
Cesar Roberto de Farias Azevedo
Marcelo Ferreira Moreira
Eduardo Hippert Jr.
São Paulo, 2001
A série “Comunicação Técnica” compreende trabalhos elaborados por técnicos do IPT, apresentados em eventos,
publicados em revistas especializadas ou quando seu conteúdo apresentar relevância pública, após análise efetuada
pela respectiva área técnica e Conselho Editorial do IPT.
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Divisão de Metalurgia
Diretor: Eduardo Albertin
1
Content
Sumário
pg
Preface
Prefácio
2
2
Introduction
Introdução
3
3
A. Casting procedure of the test pieces
Fundição dos corpos-de-prova
5
5
A1. Mould manufacturing
Confecção dos moldes
5
5
A2. Casting of test pieces
Fundição dos corpos-de-prova
6
6
A3. Testing methods
Metodologia de ensaio
7
7
A3.1. Creep testing
Ensaio de fluência
7
7
A3.2. Tensile testing
Ensaios de tração
7
7
B. Results
Resultados
8
8
B1. Results of tensile and creep testings
Resultados dos ensaios de tração e fluência
8
8
B2. Macrography of the as-cast test pieces
Macrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
9
9
B3. Micrography of the as-cast test pieces
Micrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
11
11
B4. Macrography of the test pieces after room temperature tensile testing
Macrografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração na temperatura ambiente
14
14
B5. Macrography of the test pieces after tensile testing at 650°C
Macrografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração a 650°C
14
14
B6. Fractography of the test pieces after room temperature tensile testing
Fractografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração na temperatura ambiente
15
15
B7. Micrography of the test pieces after room temperature tensile testing
Micrografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração na temperatura ambiente
18
18
B8. Fractography of the test pieces after tensile testing at 650°C
Fractografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração a 650°C
19
19
B9. Micrography of the test pieces after tensile testing at 650°C
Micrografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração a 650°C
22
22
B10. Macrography of the test pieces after creep testing
Macrografia dos corpos-de-prova após ensaio de fluência
23
23
B11. Micrography of the test pieces after creep testing at 982°C and 152 MPa
Micrografia dos corpos-de-prova após ensaio de fluência a 982°C e 153 MPa
B12. Micrography of the test pieces after creep testing at 815°C and 305 MPa
Micrografia dos corpos-de-prova após ensaio de fluência a 815°C e 305 MPa
C. Bibliography
Bibliografia
24
24
26
26
28
28
2
Prefácio
Apresentam-se os resultados das atividades desenvolvidas entre 1992 e 1997 pela Divisão de
Metalurgia do IPT em cooperação com a Japan International Cooperation Agency (JICA), visando
a capacitação tecnológica para a pesquisa, desenvolvimento e transferência de tecnologia na
produção de superligas à base de níquel fundidas. Esta família de materiais que tende a crescer em
importância no Brasil, dada sua utilização em equipamentos utilizados na geração de energia por
via térmica. Os materiais produzidos foram avaliados quanto à conformidade da composição
química e quanto às suas macro e microestruturas após a fundição. As propriedades mecânicas
foram avaliadas à temperatura ambiente e a temperaturas elevadas, incluindo ensaios de tração e de
fluência. Análises microestruturais e fractográficas foram realizadas após os ensaios mecânicos,
verificando-se as mudanças estruturais decorrentes da exposição a temperaturas elevadas e cargas.
Preface
This document presents some of the results of the research activities in Nickel based Superalloys
performed between 1992 and 1997 by the Metallurgy Division of the Institute with the collaboration of
the Japanese Government - Japan International Cooperation Agency, JICA. Inconel 713C test pieces
were produced by casting in ceramic molds following vacuum melting and many properties of the test
pieces (i.e., chemical composition, macro and microstructures, and mechanical properties at room and
elevated temperatures) were assessed and compared to International Standards. The results showed that
the Metallurgy Division of IPT has developed the capabilities required to perform research related to
melting, casting and characterization of Nickel based Superalloys.
3
Introduction
Introdução
Nickel superalloys is part of a family of metallic
materials that are used at elevated temperatures. The
superalloys keep their good mechanical properties
up to temperatures next to the melting point and
present good resistance to oxidation. These
properties are achieved by the combination of a solid
solution hardened austenitic matrix -γ phase, with
high volume fractions of coherent Ni(Ti,Nb,Ta)3Al
precipitates, known as γ ' phase.
As superligas de níquel constituem uma família de
ligas destinadas a aplicações em temperaturas
elevadas, já que mantêm boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão até temperaturas
próximas do ponto de fusão. Isto é conseguido
graças à combinação de uma matriz austenítica endurecida por solução sólida - fase γ - com elevadas
frações volumétricas de precipitados coerentes do
tipo Ni(Ti,Nb,Ta)3Al - fase γ'.
Superalloys are largely employed in the manufacture
of gas turbine components, such as blades, rotors
and vanes. These applications are the result from
early developments, originally carried out for
military and civilian aviation, which were transferred
to the power generation industry. Two techniques
were extremely relevant to the production and
development of parts manufactured in superalloys:
vacuum furnace's technology and investment
casting.
O principal campo de aplicações industriais destas
ligas são os componentes de turbinas a gás, como
palhetas, rotores e direcionadores de fluxo.
Tecnologias inicialmente desenvolvidas para a
aviação militar foram transferidos para a aviação
civil e, em seguida, utilizadas em turbinas para a
geração de eletricidade. Neste aspecto, duas
técnicas mostraram-se extremamente relevantes
para a elaboração destes materiais e a produção
de componentes: a fusão a vácuo e a fundição de
precisão.
Melting of high performance superalloys is a
complex operation due to the presence of reactive
elements (such as Al, Ti, Ta, Nb, Zr e Hf) in their
composition and the harmful affect of many residual
elements, such as O2 and N2 gases, on their
properties. The desired properties can only be
accomplished under controlled vacuum conditions
and strict quality control of raw materials. The
quality of the refractory materials (oxides) used in
crucibles and moulds is, for instance, crucial, since
some of the alloying elements can reduce the less
stable oxides, introducing contamination into the
molten metal and promoting the formation of nonmetallic inclusions. The availability of induction
furnaces that work with pressures lower than 10-3
torr permitted the development of superalloys with
increasing amounts of reactive elements, allowing
greater freedom for alloy designers to optimise the
microstructural stability and the properties of
superalloys.
Additionally, the complex geometry of gas turbine
components, such as blades and rotors, does not
allow the intensive use of machining processes. In
this sense, the use of investment casting techniques
was decisive for the success of superalloy's
products.
O papel fundamental exercido nas superligas por
diversos elementos reativos, como Al, Ti, Ta, Nb, Zr
e Hf, e o papel deletério de vários elementos
residuais, como os gases (O e N), faz com que a
elaboração de superligas de elevado desempenho
só possa ser efetuada em condições bastante
rigorosas de vácuo e de qualidade de matériasprimas. Por exemplo, a qualidade dos materiais
refratários (óxidos) utilizados nos cadinhos e nos
moldes é crítica, já que alguns dos elementos de
liga podem reduzir os óxidos menos estáveis,
introduzindo contaminações no metal líquido e
favorecendo a formação de inclusões nãometálicas. A disponibilidade de fornos de indução
que trabalham a pressões inferiores a 10-3 torr
permitiu o desenvolvimento e a elaboração de ligas
com quantidades crescentes de elementos reativos,
aumentando as possibilidades de "alloy design" e
criando
uma
melhora
sistemática
nas
propriedades destas ligas.
4
Investment casting can produce parts presenting
complex geometry, dimensional accuracy and good
surface quality. Moreover, the introduction of
controlled solidification techniques lead to the
development of parts with columnar and
monocrystalline microstructures, increasing the
service temperature of superalloy's parts.
Finally, the R&D of superalloys requires a good
capability in material characterisation techniques,
which includes:
• chemical characterisation of approximately ten
elements, many of them at ppm level;
• mechanical characterisation at room and high
temperatures, including creep testing under
several combinations of load and temperature;
• macro and microstructura1 characterisation in
optical
and
electron
microscopes
(microstructural stability under thermal and
mechanical solicitations);
• fractographic characterisation.
The Metallurgy Division of IPT acquired during the
70s' and the 80s' the know-how on various
techniques, which were mentioned before, including
vacuum melting, investment casting and electron
microscopy. As a result, a major project on nickel
superalloys was initiated in 1993 aiming at the
improvement and integration of these several
techniques and the nucleation of P&D activities on
superalloys at IPT.
The main partnerships in this project were the
Government of Japan, through its co-operation
agency, JICA - Japan International Cooperation
Agency; the Brazilian Federal Government, through
Finep/PADCT; and the São Paulo State
Government, through FAPESP. The aims of this
project on nickel superalloys were:
• to obtain conventionally cast specimens of
Inconel 713C Ni superalloy using certified stockbars;
• to obtain conventionally cast specimens of
Inconel 713C Ni superalloy using raw materials
available in the domestic market;
• to obtain directionally cast specimens of MAR M247 superalloy;
A geometria de palhetas e rotores de turbinas a
gás torna proibitiva sua fabricação por processos
de usinagem. A utilização de técnicas de fundição
de precisão garantem, por sua vez, a produção de
geometrias complexas, com precisão dimensional e
qualidade superficial. Adicionalmente, com a
introdução de técnicas de solidificação direcional,
a fundição de precisão tornou-se uma ferramenta
importante na melhoria do desempenho mecânico
destes componentes.
Finalmente, atividades de P&D em superligas
requer uma boa capacidade de caracterização dos
produtos. São requisitos essenciais:
• caracterização química de mais de uma
dezenas de elementos, vários deles em nível de
ppm;
• caracterização mecânica a temperatura
ambiente e elevada, incluindo ensaios de
fluência em diversas combinações de carga e
temperatura;
• caracterização da macro e microestrutura;
• caracterização fractográfica.
Ao longo das décadas de 70 e 80, a Divisão de
Metalurgia do IPT adquiriu experiência em várias
desta técnicas. A partir de 1993, iniciou-se um
projeto em superligas de níquel com vistas a
aperfeiçoar e integrar estes conhecimentos, e
nuclear atividades de P&D em superligas de níquel
fundidas no IPT.
Os principais parceiros neste projeto foram o
Governo do Japão, através da sua agência de
cooperação, Japan International Cooperation
Agency - JICA, o Governo Federal, através da
Finep/PADCT, e o Governo do Estado de São
Paulo, através da FAPESP. Procedeu-se ao estudo
sistemático das superligas, visando atingir os
seguintes objetivos:
•
produzir corpos-de-prova por fundição
convencional da superliga Inconel 713C a
partir de "stock-bars";
•
obter
corpos-de-prova
por
fundição
convencional da superliga Inconel 713C a
partir de matérias primas nacionais;
•
obter corpos de prova de superliga MARM247;
5
•
to perform chemical, mechanical and structural
characterisation of the test-pieces, supplying
results to optimise the production of as-cast
specimens.
The main facilities available at the Metallurgy
Division of IPT for this project will be briefly
described. The vacuum induction furnace can work
with crucibles of 3 or 5kg, with power of 20kW and
frequency of 9kHz, reaching pressures up to 10-5
torr. The experimental assembly allowed the
monitoring of the molten metal and ceramic mould
(6 points) temperatures, while the device for
directional solidification permitted withdrawal rates
up to 1300mm/h.
Ceramic moulds were heated in a second induction
furnace with a graphite susceptor and the mould
temperature was controlled by thermocouples in a
loop-circuit. This experimental setting allowed the
investigation of the effect of the casting conditions
on the resulting microstructure and mechanical
properties of IN 713-C superalloy. The ceramic
moulds were manufactured in the Investment
Casting Laboratory, using different refractory
materials - alumina (Al2O3) and zircon (ZrO2.SiO2) and binders.
The alloying and residual elements were chemically
analysed by X-ray fluorescence spectrometry, ICP
(Inductively Coupled Plasma) or atomic absorption
spectrophotometry. The dissolved gases, O and N,
were analysed by fusion in inert gas. Tensile testing
(room and high temperature) was carried out in
MTS-Sintech machine, while 7 constant-load creep
machines were used to evaluate the mechanical
properties of IN 713-C superalloy. Finally, the
microstructural and fractographic characterisations
were performed in light and scanning electron
microscopes (equipped with EDS).
•
caracterizar o material produzido e otimizar o
processo produtivo.
As principais instalações e equipamentos disponíveis na Divisão de Metalurgia do IPT para o
estudo das superligas são descritas brevemente a
seguir. O forno de indução a vácuo pode trabalhar
com cadinhos para 3 ou 5 kg, com potência de 20
kW e freqüência de 9 kHz, atingindo pressões de
até 10-5 torr. Além da temperatura do metal
fundido, pode-se monitorar a temperatura do
molde em até 6 pontos. O dispositivo para solidificação direcional permite controlar velocidades
de extração até 1300 mm/h.
O molde é aquecido por um susceptor de grafita e
a sua temperatura é mantida constante por um
circuito elétrico de controle. Dessa maneira, foi
possível estudar o efeito das variáveis de fundição
sobre a microestrutura e as propriedades
mecânicas da superliga IN 713-C. Os moldes
cerâmicos foram produzidos nas instalações do
Laboratório
de
Fundição
de
Precisão
(recentemente modernizadas com recursos da
FAPESP) e utilizando diferentes materiais
refratários - alumina (Al2O3) e zirconita
(ZrO2.SiO2) - e ligantes.
Os elementos principais de liga e residuais foram
analisados por espectrometria de fluorescência de
R-X, ICP (Inductively Coupled Plasma) ou
espectrofotometria de absorção atômica. Os
gases dissolvidos, O e N, foram analisados
por fusão em gás inerte. Além de metalografia
óptica, o projeto contou com dois microscópios
eletrônicos de varredura com EDS; máquinas para
ensaios de tração até 1000°C e 7 máquinas para
ensaios de fluência até 1100°C.
A. Fundição dos corpos-de-prova
A1. Confecção dos moldes
A. Test pieces casting procedure
A1. Mould manufacturing
Figure 1 shows the design of the wax pattern
assembly (nine test pieces each mould) and figure 2
the dimensions of the "as cast" test pieces.
Os moldes cerâmicos empregados na fundição
convencional da superliga IN 713C foram produzidos pelo processo de fundição de precisão. O
projeto da "árvore" em cera, com capacidade para
nove corpos-de-prova, é apresentado na figura 1. A
figura 2 apresenta as dimensões dos corpos-deprova fundidos.
M
13
x
1,75
φ6
6
30
A
A
80
A - A
Figure 1- Design of the wax pattern assembly.
Projeto da árvore com os modelos em cera.
Zircon flours (primary and back-up slurries), 70#
and 140# zircon grains (primary stucco), 20# and
50# aluminium-silicate grains (back-up stucco) and
sodium-stabilised colloidal silica (binder for the
primary and back-up slurries) were used for the
production of ceramic moulds. The moulding
procedure consisted of:
a) Application of a primary coat, followed by air
drying during 60 minutes (temperature: 22ºC;
relative humidity: 60%);
b) application of four secondary coats, each one,
except for the last, followed by air drying during
60 minutes (temperature: 22ºC; relative humidity:
45%).
c) final air drying during 32 hours (temperature:
22ºC; relative humidity: 45%).
d) dewaxing in steam autoclave at 120ºC.
e) firing at 1050°C for 1.5 hour.
A2. Casting of test pieces
Test pieces were conventionally cast in a vacuum
induction furnace using pre-formed alumina crucible
and Cannon Muskegon IN 713C stock bars. The
pressure during melting process was kept between
0.04 and 0.09Pa. Pouring temperature was initially
set up at 1500°C (about 110°C of superheating,
being the liquidus temperature of IN 713C
determined by DTA) and mould temperature at
1100ºC (temperature, which produced complete
filling of test pieces). Table I shows the chemical
composition of DV 106 and DV 109 heats.
Figure 2- Dimensions of as-cast test pieces (mm).
Dimensões dos corpos-de-prova fundidos (mm).
Utilizaram-se materiais normalmente disponíveis
no mercado como zirconita para as lamas
cerâmicas, zirconita para estuque primário (# 70140), chamote sílico-aluminoso para estuque
secundário (#20-50) e a sílica coloidal estabilizada
com sódio como ligante nas lamas primária e
secundária. As principais etapas do procedimento
de moldagem são descritas a seguir:
a) Aplicação do capeamento primário (lama
primária e estuque primário) seguida de secagem
ao ar calmo durante 60 minutos (temperatura:
22ºC; umidade relativa: 60%);
b) aplicações dos quatro capeamentos secundários
(lama secundária e estuque secundário),
cada um deles seguido de secagem ao ar calmo
durante 60 minutos (temperatura: 22ºC ; umidade
relativa: 45%), exceto o último.
c) secagem ao ar calmo por 32 horas (temperatura:
22ºC; umidade relativa: 45%)
d) deceragem em autoclave com vapor a 120ºC.
e) calcinação em forno elétrico a 1050ºC durante
1,5h.
A2. Fundição dos corpos-de-prova
A fundição dos corpos-de-prova foi realizada em
forno de indução à vácuo com sistemas indutivos
independentes para fusão da carga e aquecimento
do molde. Fundiram-se cargas de 3,1 kg compostas
por tarugos de IN 713C fornecido pela Cannon
Muskegon. A pressão foi mantida entre 0,04 e 0,09
Pa. A temperatura de vazamento foi de 1500°C
(superaquecimento de aproximadamente 110°C em
relação à temperatura liquidus determinada por
análise térmica diferencial - DTA) e a temperatura
do molde foi fixada em 1100°C. A tabela I
apresenta a composição química das corridas DV
106 e DV 109.
7
A3. Testing methods
A3. Metodologia de ensaio
A3.1. Creep testing
A3.1. Ensaio de fluência
IPT heats (DV 106 and DV 109) were creep tested
following the requirements of JIS Z 2272 standard
and the time to rupture and elongation were
measured at different conditions. hese results
were compared against minimum requirements of
AMS 5391 standard.
As corridas produzidas no IPT (DV 106 e DV
109) foram ensaiadas para a determinação do
tempo de ruptura por fluência e alongamento. Os
ensaios foram realizados de acordo com a norma
JIS Z 2272. Após a aplicação da carga o tempo
de ensaio foi monitorado, até determinar-se o
tempo de ruptura de cada corpo-de-prova. Ao
final, calculou-se o alongamento após ruptura.
Estes resultados foram comparados aos valores
mínimos determinados pela norma AMS 5391.
A3.2. Tensile testing
Tensile testing was performed in electromechanical MTS/Sintech 30D testing machine
following the requirements of ASTM E8 and
ASTM E21 standards. The results were compared
against the minimum requirements of AMS 5391
standard.
A3.2. Ensaios de tração
Os ensaios de tração foram realizados em uma
máquina universal de ensaios eletromecânica
MTS/Sintech 30D. As normas utilizadas foram
ASTM E8M e E21. Os resultados obtidos foram
comparados aos valores mínimos exigidos pela
norma AMS 5391.
Table 1- Chemical composition of heats. Composição química das corridas.
Heat
Corrida
DV 106
DV 109
Al
5,90
6,00
Co
< 0,01
< 0,01
Ti
0,83
0,80
Zr
0,07
0,06
Nb
2,10
2,00
Chemical composition [wt%]
Composição química [%]
Cr
Mn
Cu
Fe
14,40 < 0,01 < 0,01 0,26
14,10 < 0,01 < 0,01 0,26
Mo
4,10
4,10
Si
0,02
0,03
B
0,01
0,01
Ta
0,06
0,05
C
0,10
0,11
8
B. RESULTS. RESULTADOS
B1. Results of tensile and creep testing. Resultados dos ensaios de tração e fluência
Table 2 - Tensile testing at room temperature. Ensaio de tração na temperatura ambiente
Test piece
Corpo-de-prova
Yield strength
Limite de escoamento
[MPa]
UTS
Limite de resistência
[MPa]
Elongation
Alongamento
[%]
> 689
> 738
> 3,0
DV 109 # 3
722
769
6,4
DV 109 # 4
743
763
3,3
DV 106 # 9
Mean
Média
798
870
4
754
801
4,5
AMS
IN713 C - IPT
IPT
Table 3 - Tensile testing at 650°C. Ensaio de tração a 650°C.
Test piece
Corpo-de-prova
Yield strength
Limite de escoamento
[MPa]
> 715
UTS
Limite de resistência
[MPa]
> 870
Elongation
Alongamento
[%]
> 7,0
DV 106 # 6
716
760
2,5
DV 109 # 6
750
806
3,0
DV 109 # 5
702
763
4,5
Mean
Média
723
776
3,3
AMS
IN713 C - IPT
IPT
Table 4 - Creep testing at 152 MPa – 982°C. Ensaio de fluência a 152 MPa e 982°C.
Test piece
Corpo-de-prova
Time to rupture
Tempo de ruptura
[h]
> 30
Reduction in area
Redução de área
[%]
-
Elongation
Alongamento
[%]
> 3,0
DV 109 # 3
45,3
39,4
13,6
DV 106 # 5
51,4
15,1
11,4
DV 106 # 8
Mean
Média
57,0
34,5
34,4
51,5
29,6
19,8
AMS
IN 713 C – IPT
IPT
Table 5 - Creep testing at 305 MPa – 815°C. Ensaio de fluência a 305 MPa e 815°C.
Test piece
Corpo-de-prova
Time to rupture
Tempo de ruptura [h]
Reduction in area
Redução área [%]
Elongation
Alongamento [%]
> 800
-
> 3,0
DV 106 # 1
765,8
4,4
4,4
DV 109 # 8
831,4
4,6
5,2
Mean
Média
798,6
4,5
4,8
AMS
IN713 C - IPT
IPT
9
B2. Macrography of the as-cast test pieces. Macrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
DV 106
Figure 4- Transversal macrography of the as-cast test pieces showing grain size of approximately 3 mm
(DV 106, etching: 3HCl+H2O2). Macrografia transversal dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
mostrando grãos de aproximadamente 3 mm (DV 106, ataque: 3HCl+H2O2).
10
B2. Macrography of the as-cast test pieces. Macrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
DV 109
Figure 5- Transversal macrography of the as-cast test pieces showing grain size of approximately 3mm
(DV 106, etching: 3HCl+H2O2). Macrografia transversal dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
mostrando grãos de aproximadamente 3mm (DV 106, ataque: 3HCl+H2O2).
11
B3. Micrography of the as-cast test pieces. Micrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
DV 109
Figure 6- General view of the as-cast microstructure showing dendritic segregation (see brightness
gradient) and interdentric precipitation (DV 109, SEM, longitudinal section, 200X, etching: glyceregia).
Vista geral da microestrutura bruta de fundição, evidenciando a microsegregação (gradiente de brilho) em
regiões interdendríticas (DV 109, MEV, seção longitudinal, 200X, ataque: glicerégia).
DV 109
Figure 7- Detail of the microstructure showing large γ grains, interdendritic precipitation of MC type
carbides (light phase) and γ-γ’ eutectic colonies (DV 109, SEM, longitudinal section, 500x, etching:
glyceregia). Detalhe da microestrutura evidenciando grãos grosseiros de γ, carbonetos intergranulares do tipo
MC (fase clara) e colônias do eutético γ-γ’ (DV 109, MEV, seção longitudinal, 500X, ataque: glicerégia).
12
B3. Micrography of the as-cast test pieces. Micrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
DV 109
Figure 8- Detail of the microstructure showing intragranular precipitation of γ’ (light phase) and MC type
carbide (dark phase, see arrows) (DV 109, SEM, longitudinal section, 1000x, etching: electrolytic). Detalhe
da microestrutura evidenciando precipitação intragranular de γ’ (fase clara) e carboneto do tipo MC (fase
escura, vide setas) (DV 109, MEV, seção longitudinal, 1000X, ataque: eletrolítico).
DV 109
1
Figure 9- Detail of the microstructure showing interdendritic precipitation of MC type carbides (light
phase, see arrow 1) and γ-γ’ eutectic (DV 109, SEM, longitudinal section, 1000x, etching: electrolytic).
Detalhe da microestrutura evidenciando precipitação interdendrítica de carbonetos do tipo MC (fase clara) e
colônia do eutético γ-γ´ (DV 109, MEV, seção longitudinal, 1000X, ataque: glicerégia).
13
B3. Micrography of the as-cast test pieces. Micrografia dos corpos-de-prova no estado bruto de fundição
DV 109
Figure 10 - Detail of the intragranular γ' (light phase) precipitaion in γ matrix (DV 109, SEM, longitudinal
section, 5000x, etching: electrolytic). Detalhe da precipitação intragranular de γ’ (fase clara) em matriz de
fase γ (fase escura) e (DV 109, MEV, seção longitudinal, 5000X, ataque: eletrolítico).
DV 109
Figure 11-Detail of cracked MC-type carbides (center) and the γ-γ' (dark phase) eutectic microstructure
(DV 109, SEM, longitudinal section, 5000x, etching: glyceregia). Detalhe do carbonetos trincado tipo MC
(centro) e do eutético γ -γ’ (fase escura) (DV 109, MEV, seção longitudinal, 5000X, ataque: glicerégia).
14
B4. Macrography of test pieces after room temperature tensile testing. Macrografia dos corpos-de-prova
após ensaio de tração na temperatura ambiente.
DV 109 # 3 ®
DV 109 # 4 ®
DV 106 # 9 ®
Figure 12- Macrography of test pieces after room temperature tensile testing (etching: 3HCl+H2O2).
Macrografia dos corpos-de-prova após ensaio de tração em temperatura ambiente (ataque: 3HCl+ H2O2).
B5. Macrography of test pieces after tensile testing at 650°C. Macrografia dos corpos-de-prova após
ensaio de tração a 650°C.
DV 106 # 6 ®
DV 109 # 6 ®
DV 109 # 5®
Figure 13- Macrography of test pieces after tensile testing at 650 0C (etching: 3HCl+H2O2). Macrografia dos
corpos-de-prova após ensaio de tração a 650°C ( ataque: 3HCl+ H2O2).
15
B6. Fractography of test pieces after room temperature tensile testing. Fractografia após ensaio de
tração na temperatura ambiente
DV 109
Figure 14 -General view of the microstructure near the fracture surface, which shows interdendritic
features, see arrow (DV109 #4, light microscope, longitudinal section, 18X, etching: glyceregia). Vista
geral da microestrutura próxima à superfície de fratura evidenciando uma região com fratura
interdendrítica, vide seta (DV 109 #4, microscopia óptica, seção longitudinal, 18X, ataque: glicerégia).
DV 109
Figure 15 - General view of the as-fracture surface showing interdendritic cracking and as-cast
porosities, see arrow (DV109-#4, SEM,35X). Vista geral da superfície de fratura, evidenciando fratura
interdendrítica e microporosidades resultantes do processo de fundição, vide seta (DV109-#4, MEV, 35X).
16
B6. Fractography of test pieces after room temperature tensile testing. Fractografia após ensaio de
tração na temperatura ambiente.
DV 109
Figure 16 - Detail of the fracture surface showing interdendritic cracking, see arrow (DV 109 #4, SEM,
100X). Detalhe da fratura interdendrítica, vide seta (DV 109 #4, MEV, 100X).
DV 109
1
2
3
Figure 17 - Detail of the fracture surface showing ductile (presence of dimples, see arrow 1) and brittle
fracture (transgranular, see arrow 2, and intergranular cleavage, see arrow 3) (DV 109 #4, SEM,
500X). Detalhe da superfície de fratura, evidenciando a presença de fratura dúctil (presença de alvéolos,
vide seta 1), e de fratura por clivagem transgranular, vide seta 2, e intergranular, vide seta 3 (DV 109 # 4,
SEM, 500X).
17
B6. Fractography of test pieces after room temperature tensile testing. Fractografia após ensaio de
tração na temperatura ambiente.
DV 109
Figure 18 - Detail of the ductile fracture surface showing presence of dimples (DV 109 #4, SEM,
3500X). Detalhe da superfície de fratura dúctil, evidenciando a presença de alvéolos (DV 109 #4, MEV,
3500X).
DV 109
Figure 19 - Detail of the fracture surface showing presence of carbide phase cleavage (DV 109 #4,
SEM, 3500X). Detalhe da superfície de fratura evidenciando a presença de fratura por clivagem do
carboneto (DV 109 #4, MEV, 3500X).
18
B7. Micrography of test pieces after room temperature tensile testing. Micrografia dos corpos-de-prova
após ensaio de tração na temperatura ambiente
Figure 20 - Detail of the microstructure showing large γ grains with interdendritic precipitation of MC
type carbides, see arrow, and intragranular precipitation of γ’ (dark phase) (DV 109 #4, SEM,
longitudinal section, 1000x, etching: glyceregia). Detalhe da microestrutura mostrando grãos grosseiros de
γ, precipitação interdendrítica de carbonetos do tipo MC em regiões, vide seta, e precipítação intragranular
de fase γ’ (fase escura) (DV 109 #4, MEV, seção longitudinal, 1000x, ataque: glicerégia).
Figure 21 - Detail of the intragranular precipitation of γ´ phase (light phase) microstructure (DV 109
#4, SEM, longitudinal section, 5000X, etching: eletrolytic). Detalhe da precipitação intragranular de fase
γ´(fase clara) (DV 109 #4, MEV, seção longitudinal, 5000X, ataque: eletrolítico).
19
B8. Fractography after tensile testing at 650ºC. Fractografia após ensaio de tração a 650°C
DV 109
Figure 22 - General view of the fracture surface showing a dendritic-like structure (DV 109 #6, light
microscope, longitudinal section, 18X, etching: glyceregia). Vista geral da superfície de fratura
evidenciando a morfologia do tipo dendrítica (DV 109 #,6 microscopia óptica, seção longitudinal, 18X,
ataque: glicerégia).
DV 109
Figure 23 - General view of the fracture surface showing presence of as-cast microporosities, see arrow
(DV 109 #6, SEM, 35X). Vista geral da superfície de fratura evidenciando a presença de microporosidades
resultantes do processo de fundição, vide seta (DV 109 #6, MEV, 35X).
20
B8. Fractography after tensile testing at 650ºC. Fractografia após ensaio de tração a 650°C.
DV 109
Figure 24 - General view of the fracture surface showing interdendritic cracking (left) and dendritic
ghost-like structure (center left) (DV 109 #6 ,SEM, 100X). Vista geral da superfície de fratura mostrando
fratura interdendrítica (DV 109 #6, MEV, 100X).
DV 109
1
2
Figure 25 - Detail of the fracture surface showing ductile (dimples, see arrow 1) and brittle
(transgranular cleavage, see arrow 2) fractures (DV 109 #6, SEM, 500X). Detalhe da superfície de
fratura, evidenciando fratura dúctil (alvéolos, vide seta 1) e frágil (clivagem transgranular, vide seta 2) (DV
109 #6, MEV, 500X).
21
B8. Fractography after tensile testing at 650ºC. Fractografia após ensaio de tração a 650°C.
DV 109
Figure 26 - Detail of the ductile fracture surface showing presence of dimples (DV 109 #6, SEM,
3500X). Detalhe da superfície de fratura dúctil, mostrando a presença de alvéolos (DV 109 #6, MEV,
3500X).
Figure 27 - Detail of the fracture surface showing carbide phase cleavage (DV 109 #6, SEM, 3500X).
Detalhe da superfície de fratura, mostrando clivagem de carboneto (DV 109 #6, MEV, 3500X).
22
B9. Micrography of test pieces after tensile testing at 650°C. Micrografia dos corpos-de-prova após
ensaio de tração a 650°C
DV 106
Figure 28 - Detail of the microstructure showing large γ grains with intergranular precipitation of MCtype carbides and intragranular precipitation of γ’ (dark phase) (DV 106 #6, SEM, longitudinal section,
1000X, etching: glyceregia). Detalhe da microestrutura, evidenciando grãos grosseiros de γ, precipitação
intergranular de carbonetos do tipo MC e precipitação intragranular de fase γ’ (fase escura) (DV 106 #6,
MEV, seção longitudinal, 1000X, ataque: glicerégia).
DV 106
Figure 29 - Detail of the intragranular precipitation of γ’ phase (light phase) microstructure (DV 106 #6
– SEM, longitudinal section 5000X, etching: electrolytic). Detalhe da precipitação intragranular de fase
γ’(fase clara)(DV 106 #6, MEV, seção longitudinal, 5000X, ataque: eletrolítico).
23
B10. Macrography of test pieces after creep testing. Macrografia dos corpos-de-prova após ensaio de
fluência
DV 109 # 3 ®
DV 106 # 5 ®
DV 106 #8 ®
Figure 30 - Test pieces after creep test at 152 MPa and 982ºC (etching: 3HCl+H2O2). Corpos-de-prova
após ensaio de fluência a 152MPa e 982°C (ataque: 3HCl+H2O2).
DV 106 # 1 ®
DV 109 # 8 ®
Figure 31 - Test pieces after creep test at 305 MPa and 815ºC (etching: etching: 3HCl+H2O2). Corposde-prova após ensaio de fluência a 305 MPa e 815°C (ataque: 3HCl+H2O2).
24
B11. Micrography of the test pieces after creep testing at 982°C and 152 MPa. Micrografia dos corposde-prova após ensaio de fluência a 982°C e 152 MPa.
DV 106
152 MPa, 982°C
Figure 32 - General view of the fracture surface showing microporosities in the center (DV 106 #8, light
microscope, longitudinal section, 18X, etching: glyceregia). Vista geral da superfície de fratura,
evidenciando microporosidades na região central do corpo-de-prova (DV 106 #8, microscopia óptica, seção
longitudinal, 18X, ataque: glicerégia).
DV 106
152 MPa, 982°C
2
2
1
Stress
Tensão
Figure 33 -General view showing as-cast porosities (smooth surface, see arrow 1) and creep cracking
(irregular interface, see arrow 2) (DV 106 #8, light microscope, longitudinal section, 200x, etching:
glyceregia). Vista geral das microporosidades resultantes do processo de fundição (superfície arredondada,
vide seta 1) e do trincamento por fluência (superfície irregular, vide seta 2) (DV 106 # 8, microscopia óptica,
seção longitudinal, 200X, ataque: glicerégia).
25
B11. Micrography of the test pieces after creep testing at 982°C and 152 MPa. Micrografia dos corposde-prova após ensaio de fluência a 982°C e 152 MPa.
DV 106
152 MPa, 982°C
Stress
Tensão
Figure 34 - Detail of the microstructure showing elongated γ’ (dark phase) and intergranular M23C6
type carbides. Observe the formation of pools of stabilized γ’ phase around the carbides (DV 106 #8,
SEM, longitudinal section, 1000X, etching: electrolytic). Detalhe da microestrutura evidenciando a
presença da fase γ’ (fase escura) e carbonetos intergranulares do tipo M23C6. Verifica-se também a
ocorrência de regiões estabilizadas de fase γ’ ao redor dos carbonetos. (DV 106 # 8, MEV, seção
longitudinal, 1000X, ataque: eletrolítico).
DV 106
152 MPa, 982°C
Stress
Tensão
Figure 35 -Detail of the γ + γ’ (dark phase) rafted microstructure (DV 106 #8, SEM, longitudinal
section, 5000X, etching: electrolytic). Detalhe da morfologia alongada da fase γ’ (fase escura) (DV 106 # 8,
MEV, seção longitudinal, 5000X, ataque: eletrolítico).
26
B12. Micrography of test pieces after creep testing at 815°C and 305 MPa. Micrografia dos corpos-deprova após ensaio de fluência a 815°C e 305 MPa.
DV 106
305 MPa, 815°C
Figure 36 - General view of the fracture surface showing intergranular failure and interdendritic
cracking (DV 109 #8, light microscope, longitudinal section, 18X, etching: glyceregia). Vista geral da
superfície de fratura evidenciando fratura intergranular e trincamento interdendrítico (DV 109 #8,
microscopia óptica, seção longitudinal, 18X, ataque: glicerégia).
DV 109
305 MPa, 815°C
Stress
Tensão
Figure 37 - General view of the microstructure showing additional formation of σ phase (acicular
morphology) (DV 109 #8, light microscope, longitudinal section, 200X, etching: glyceregia). Vista geral
da microestrutura, evidenciando formação de fase σ (morfologia acicular) (DV 109 #8, microscopia óptica,
seção longitudinal, 200X, ataque: glicerégia).
27
B12. Micrography of test pieces after creep testing at 815°C and 305 MPa. Micrografia dos corpos-deprova após ensaio de fluência a 815°C e 305 MPa.
DV 109
305 MPa, 815°C
Stress
Tensão
Figure 38 - Detail of the grain boundary precipitates showing the formation of σ phase (acicular phase)
(DV 109 #8, SEM, longitudinal section, 1000x, etching: electrolytic). Detalhe da precipitação em
contorno de grão evidenciando a formação de fase σ (acicular) (DV 109 # 8, SEM, seção longitudinal,
1000X, ataque: eletrolítico).
DV 109
305 MPa, 815°C
Stress
Tensão
Figure 39 - Detail of the γ’ rafted structure (DV 109 #8, SEM, longitudinal section, 5000X, etching:
electrolytic). Detalhe da estrutura alongada da fase γ’ (“rafted”) (DV 109 # 8, SEM, seção longitudinal,
5000X ataque: eletrolítico).
28
C. Bibliography. Bibliografia.
1. SIMS, T.S. e HAGEL,W.C; “The Superalloys” - John Wiley & Sons , N.York, 1972.
2. ALBERTIN, E. et al; "Desenvolvimento de superligas à base de Níquel fundidas: atividades
do projeto de capacitação IPT-JICA", in ; 2o Congresso Internacional de Tecnologia
Metalúrgica e de Materiais da ABM, São Paulo, SP, 12 a 17 de outubro de 1997.
3. BOCCALINI JR. M. e MOREIRA, M.F.; “Solidificação direcional de Inconel 713C” , in ; 2o
Congresso Internacional de Tecnologia Metalúrgica e de Materiais da ABM, São Paulo, SP,
12 a 17 de outubro de 1997.
4. MOREIRA, M.F. e BOCCALINI JR., M.; “ Reações metal-molde entre a superliga IN713C e
moldes cerâmicos empregados no processo de solidificação direcional”, in ; 2o Congresso
Internacional de Tecnologia Metalúrgica e de Materiais da ABM, São Paulo, SP, 12 a 17 de
outubro de 1997.
5. CHANG et al.; “Processing, structure and mechanical property of investment cast IN-713LC
Superalloy”, AFS Transactions, v 88, 1980, p 47-54.