Efeito da incorporação de nanopartículas na liberação de fluoreto e

Universidade Estadual de Campinas
Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Efeito da incorporação de nanopartículas na liberação
de fluoreto e rugosidade de superfície em cimentos de
ionômero de vidro após tratamento químico e físicomecânico
Orientadora: Profa. Dra. Regina Maria Puppin Rontani
Aluna: Camila Sobral Sampaio
PIRACICABA
2010
1
Camila Sobral Sampaio
Efeito da incorporação de nanopartículas na liberação de
fluoreto e rugosidade de superfície em cimentos de ionômero
de vidro após tratamento químico e físico-mecânico
Orientadora: Profa. Dra. Regina Maria Puppin Rontani
Monografia apresentada ao Curso de
Odontologia da Faculdade de Odontologia de
Piracicaba – UNICAMP , para a obtenção do
diploma de Cirurgião-Dentista.
Piracicaba
2010
2
FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA
BIBLIOTECA DA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE PIRACICABA
a
Bibliotecária: Elis Regina Alves dos Santos – CRB-8 . / 8099
Sampaio, Camila Sobral.
Sa47e
Efeito da incorporação de nanopartículas na liberação de
fluoreto e rugosidade de superfície em cimentos de ionômero
de vidro após tratamento químico e físico-mecânico / Camila
Sobral Sampaio. -- Piracicaba, SP: [s.n.], 2010.
39f. : il.
Orientador: Regina Maria Puppin-Rontani.
Monografia (Graduação) – Universidade Estadual de
Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba.
1. Materiais dentários. 2. Cimentos dentários. 3. Flúor. I.
Puppin-Rontani, Regina Maria. II. Universidade Estadual de
Campinas. Faculdade de Odontologia de Piracicaba. III.
Título.
(eras/fop)
3
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho aos meus pais,
que sempre me incentivaram com os
estudos, e aos amigos que fiz no
decorrer da Faculdade, que me
proporcionaram tantos momentos bons.
4
AGRADECIMENTOS
Agradeço aos professores da Faculdade
de Odontologia de Piracicaba por todo
o ensino recebido, principalmente a Profa.
Dra. Regina Maria Puppin-Rontani, pelo
apoio dado a este trabalho.
Agradeço também à Fabíola Galbiatti,
amiga e colaboradora deste trabalho.
5
SUMÁRIO
Lista de Ilustrações, Tabelas e Gráficos ......................................... página 7
Lista de abreviaturas e siglas .......................................................... página 8
Resumo ............................................................................................ página 9
Abstract ............................................................................................ página 10
Introdução e Revisão de Literatura .................................................. página 11
Proposição ....................................................................................... página 15
Materiais e Métodos ........................................................................ página 16
Resultados ....................................................................................... página 23
Documentação Fotográfica .............................................................. página 30
Discussão ......................................................................................... página 35
Conclusão ......................................................................................... página 36
Referências Bibliográficas ................................................................ página 37
6
LISTAS DE ILUSTRAÇÕES, TABELAS E GRÁFICOS
Tabela 1 ....................................................................................... páginas 15 e 16
Tabela 2 ....................................................................................... página 22
Tabela 3 ....................................................................................... página 23
Figura 1 ........................................................................................ página 24
Figura 2 ........................................................................................ página 24
Figura 3 ........................................................................................ página 25
Figura 4 ........................................................................................ página 25
Gráfico 1 ....................................................................................... página 27
Foto 1 ............................................................................................ página 29
Foto 2 ............................................................................................ página 30
Foto 3 ............................................................................................ página 31
Foto 4 ............................................................................................ página 32
Foto 5 ............................................................................................ página 33
7
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
CIV – cimento de ionômero de vidro
ciclos/min – ciclos por minuto
cm – centímetros
DES – desmineralização
F – Fuji IX
FS – Filtek Supreme
g – gramas
h - horas
K – Ketac N100
MEV – microscópio eletrônico de varreduras
mg F/mL – miligramas de flúor por mililitros
mL – mililitros
mm – milímetros
mm/s – milímetros por segundo
mM - milimol
mW/cm2 miliwatts por centímetro quadrado
m/N – metros por Newton
n – número de corpos de prova
nm – nanômetros
ppm – partes por milhão
Ra – Rugosidade superficial
RE - remineralização
V – Vitremer
µm – micrometro
3g:6mL – 3 gramas para cada 6 mililitros
8
RESUMO
Nanopartículas foram incorporadas ao cimento de ionômero de vidro (CIV) para
melhorar as propriedades mecânicas e características de superfície. Este trabalho
avaliou a liberação de flúor e rugosidade de superfície (Ra) dos CIV nanoparticulado
(Ketac N100 - K), convencional (Fuji IX - F), modificado por resina (Vitremer - V) e
resina composta nanoparticulada (Filtek Supreme - FS) após ciclagem de pH e
abrasão por escovas dentais in vitro. Oito amostras de cada material foram
confeccionadas. Três medidas de Ra foram realizadas em cada amostra, como
valores controle. Após, as amostras foram submetidas à ciclagem de pH por 10 dias
e a Ra realizada posteriormente foi definida Ra após ciclagem. A análise de íons
flúor das duas soluções foi realizada para cada amostra com eletrodo específico.
Após, as amostras foram submetidas à abrasão, em máquina de escovação com
250 ciclos/min e carga de 200 g. Ra realizada em seguida foi definida Ra após
escovação. Amostras de cada grupo foram analisadas em microscópio eletrônico de
varredura. ANOVA, Tukey e teste t pareado foram utilizados para análise dos dados
(α= 5%)Comparando Ra dentro de cada material, apenas F apresentou diferença
estatística após escovação, porém para V, K e FS não houve diferença estatística.
Comparando Ra entre os materiais após escovação, K apresentou valores
intermediários, não diferindo estatisticamente dos outros cimentos. V e F
apresentaram
os
maiores
valores
de
liberação
de
flúor.
Ketac N100 apresentou Ra intermediária entre CIV convencional, modificado por
resina e resina nanoparticulada após degradação química e mecânica.
Palavras-chave: cimento de ionômero de vidro, flúor, rugosidade superficial
9
ABSTRACT
The nanofillers were incorporated to glass ionomer cements to improve mechanical
and surface properties. The aim of this study was to evaluate in vitro the fluoride
release and superficial roughness (Ra) of nanofilled resin composite (Filtek Supreme
– FS) and three glass ionomer cements - nanofilled (Ketac N100 - K), conventional
(Fuji IX – F) and resin-modified (Vitremer – V) after pH-cycling and toothbrush
abrasion. Eight specimens of each material were made. After that, three
measurements of Ra were made in each specimen, as baseline values. The
specimens were submitted to pH-cycling for 10 days and Ra measurements were
conducted and defined as Ra values after pH-cycling. The fluoride release analyses
were made for specified electrode using the two solutions of pH-cycling. After that,
specimens were submitted to toothbrush abrasion, in a brushing machine with 250
cycles/minute and 200g in each specimen. The Ra values were measured and
defined as Ra after toothbrushing. Specimens of each group were analyzed by
scanning electronic microscope. Data were analyzed by ANOVA, Tukey and T test.
After toothbrushing, only F showed Ra values statistically different from cements
evaluated. K showed intermediate Ra values, but they not differ statistically from the
other cements. V and F showed the highest fluoride release values.
Ketac N100 showed intermediate values of
superficial roughness among
conventional and resin-modified glass ionomer cement and nanofilled resin after
chemical and mechanical degradation.
Keywords: glass ionomer cement, fluoride, superficial roughness
10
1. INTRODUÇÃO E REVISÃO DE LITERATURA
Os cimentos de ionômero de vidro são materiais muito utilizados em
Odontologia
por
possuírem
várias
aplicações
clínicas
como
cimentação,
forramentos, núcleos de preenchimento, restaurações definitivas e provisórias e
selante de fóssulas e fissuras. As principais vantagens deste cimento são as
propriedades de liberação de flúor, união química à estrutura dentária e
biocompatibilidade1-4. Entretanto, devido à maior opacidade, à sinérese e embebição
e maior rugosidade superficial, os cimentos de ionômero de vidro apresentam
índices maiores de manchamento e estética inferior quando comparados a resina
composta5,6, além de menores propriedades físicas e mecânicas
7,3
.
A nanotecnologia, desenvolvida recentemente, proporcionou um grande
avanço nas características de superfície dos materiais e nas propriedades
mecânicas. Também conhecida como nanotecnologia molecular ou engenharia
molecular, é definida como a produção de materiais e estruturas funcionais, por
vários métodos químicos e físicos, na escala de 0,1 a 100 nanometros 8. Em
odontologia, a resina composta foi um dos primeiros materiais que utilizou a
nanotecnologia. Nanopartículas esféricas de sílica com tamanho médio de 20 e 75
nm foram tratadas com silano, o qual impediu a aglomeração das mesmas e
propiciou a incorporação de aproximadamente 60% em volume na matriz orgânica 8.
Desta forma, as propriedades mecânicas e físicas da resina nanoparticulada são
comparáveis as das resinas híbridas e a retenção do polimento similar a das resinas
microparticuladas 8.
O
emprego
da
nanotecnologia
aos
materiais
estéticos
melhora
substancialmente as características de superfície. Quando a superfície de um
material com nanopartículas é abrasionada pela escovação, por exemplo, apenas
as partículas nanométricas são deslocadas da matriz, deixando a superfície com
defeitos e rugosidade menores comparados aos materiais com partículas de carga
de maior tamanho8. Além disso, as propriedades ópticas também são superiores. O
índice de refração mede a habilidade do material transmitir a luz. Quando o índice
de refração das partículas e da matriz resinosa se mistura, as partículas irão
espalhar a luz e produzir um material opaco. Nos materiais nanoparticulados o
11
tamanho das nanopartículas é menor que o comprimento de onda da luz, fazendo
com o que o índice de refração não seja medido. Assim, quando a luz atinge esta
superfície, o seu comprimento de onda passa diretamente através do material,
obtendo-se alta translucência8.
Como os cimentos de ionômero de vidro possuem a propriedade de liberação
de íons fluoreto na cavidade bucal, este material é principalmente indicado em
pacientes com alto risco e alta atividade de cárie. Entretanto, devido à estética e
propriedades mecânicas inferiores comparadas à resina composta
3,7
estes
materiais não são muito utilizados. Com o objetivo de melhorar a opacidade,
polimento de superfície e propriedades mecânicas, a nanotecnologia também foi
incorporada aos cimentos de ionômero de vidro. O novo cimento de ionômero de
vidro Ketac N100 (3M/ESPE) possui nanopartículas de óxido de zircônia, de vidro e
sílica, todas tratadas com silano, na porcentagem de 40 a 50% em peso
(informações do fabricante). As nanopartículas são misturadas com monômeros e
copolímeros do ácido poliacrílico e itacônico durante a reação de presa, a qual é
semelhante aos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (CIVMR).
Os CIVMR possuem reação de presa diferente do outro tipo de cimento de
ionômero de vidro comercializado no mercado, os convencionais (CIVC). Esta
diferença existe em decorrência das composições serem distintas. Os CIVC
apresentam reação ácido-base entre as partículas de vidro e o ácido poliacrílico,
assim as cadeias do ácido poliacrílico formam ligações cruzadas com os íons cálcio
e alumínio 9. A substituição de parte do ácido poliacrílico por monômeros hidrófilos
resultou no CIVMR, no qual a reação ácido-base corresponde a uma parte do
processo de presa do material e a outra parte é realizada por meio da polimerização
dos radicais acrílicos livres ativados pela luz visível 9. Existe um tipo de CIVMR, cujo
nome comercial é Vitremer (3M/ESPE), o qual possui radicais livres para
polimerização, sendo possível incorporar a forma de iniciação por oxi-redução para
completar a reação de presa, sendo considerado um cimento de ionômero de vidro
de tripla ativação 9.
Os CIVMR foram desenvolvidos com o objetivo de melhorar algumas
propriedades dos CIVC, como a baixa resistência imediata e a sensibilidade à
umidade durante a reação de presa2,3,10. Embora os cimentos de ionômero de vidro
12
modificados
por
resina
possuam
maior
resistência
físico-mecânica,
as
características de superfície entre CICV e CIVMR ainda são controversas na
literatura. Alguns estudos mostram tanto menor como maior resistência ao
desgaste, abrasão e dureza dos cimentos de ionômero de vidro modificados por
resina quando comparados aos convencionais 2,3,10,11,12,13. Com relação ao cimento
de ionômero de vidro fotopolimerizável e nanoparticulado, ainda não existem dados
na literatura que comparem a rugosidade superficial com CIVC, CIVMR e resina
nanoparticulada.
O uso de escovas dentais e dentifrícios é o método universal mais utilizado
para a realização da higiene bucal. O uso concomitante destes dois produtos
abrasiona a superfície dentária e a das restaurações 14. Na escovação simulada in
vitro, o desgaste é o resultado do atrito da superfície do material com a pasta de
dentifrício e escova dental. Esta ação provoca a abrasão da matriz e a remoção das
partículas do material, resultando no aparecimento de lacunas que, por sua
rugosidade, tendem a aderir detritos alimentares e biofilme 15. Já, a ciclagem de pH
é um método de avaliar o comportamento de materiais restauradores sob um desafio
ácido com valores de pH observados in vivo, simulando um ambiente com atividade
de cárie. Estudos mostram que a ciclagem de pH realizada anteriormente a
escovação pode alterar ou não a textura de superfície dependendo do material
restaurador utilizado16,17,18. A liberação de íons fluoreto nas soluções de
desmineralização e remineralização normalmente é realizada nos estudos19 e a
composição dos materiais pode influenciar na liberação 20. Os CIVMR apresentam
liberação de fluoretos menor ou equivalente ao CIVC 21. O tipo e quantidade de
resina incorporada ao material e a formação de complexos do flúor e sua interação
com o ácido poliacrílico podem influenciar na liberação de fluoreto entre os
materiais20. Como a composição do CIV nanoparticulado é diferente dos CIVMR e
CIVC, a liberação de fluoreto pode ser diferente também, mas ainda não existem
dados na literatura a respeito.
Como as características de superfície são superiores em materiais com
nanopartículas8, o objetivo deste estudo foi avaliar a associação de tratamentos
químico (ciclagem de pH) e físico-mecânico (abrasão por escovação) na rugosidade
de superfície do novo cimento de ionômero de vidro nanoparticulado comparado aos
13
cimentos de ionômero de vidro convencional e modificado por resina e resina
composta nanoparticulada, bem como avaliar a liberação de íons fluoreto entre os
diferentes materiais.
14
2. PROPOSIÇÃO
1. Avaliar o efeito de dois tratamentos de superfície: químico (ciclagem de pH) e
físico-mecânico (abrasão por escovação in vitro) na rugosidade de superfície do
cimento de ionômero de vidro fotopolimerizável e nanoparticulado (Ketac N100 3M/ESPE) comparado ao cimento de ionômero de vidro convencional (Fuji IX GP –
GC Corporation), modificado por resina (Vitremer - 3M/ESPE) e resina composta
nanoparticulada (Filtek Supreme - 3M/ESPE).
2. Avaliar a liberação de íons fluoreto nas soluções de desmineralização e
remineralização entre os quatro materiais citados acima.
15
3. MATERIAIS E MÉTODOS
1. Materiais utilizados
Foram utilizados três cimentos de ionômero de vidro: cimento de ionômero de
vidro convencional - Fuji IX GP (GC Corporation, Tokyo, Japan), cimento de
ionômero de vidro modificado por resina - Vitremer (3M ESPE Dental Products, St.
Paul, EUA) e cimento de ionômero de vidro fotopolimerizável com nanopartículas Ketac N100 (3M ESPE Dental Products, St. Paul, EUA) e uma resina composta
nanoparticulada - Filtek Supreme (3M ESPE Dental Products, St. Paul, EUA). A
composição dos materiais encontra-se descrita na Tabela 1.
Tabela 1. Composição dos cimentos de ionômero de vidro e resina composta que
foram utilizados no estudo.
Cimento de Ionômero de
Composição
Fabricante e Lote
Vidro
Fuji IX GP
Pó: ácido poliacrílico e vidro GC Corporation, Tokyo,
de alumino silicato
Japan
Lote: 0706061/0706051
Líquido: ácido poliacrílico
Vitremer
Pó: vidro de
3M
fluoraluminosilicato,
Products, St. Paul, EUA
persulfeto de potássio,
ácido ascórbico
ESPE
Dental
Lote: 6LN/6FC
microencapsulados
Líquido: solução aquosa
16
com copolímeros do ácido
polialcenóico, HEMA e
canforoquinona
Primer: copolímeros do
ácido polialcenóico, HEMA,
etanol e fotoiniciadores
Finishing Gloss: Bis-GMA,
TEGDMA e canforoquinona
Ketac N100
Pasta: vidro tratado com 3M
ESPE
Dental
silano, óxido de zircônia Products, St. Paul, EUA
tratado com silano, HEMA,
BIS-GMA, TEGDMA, água,
copolímero
poliacrílico
do
e
Lote: M3M3
ácido
itacônico,
polietilenoglicoldimetacrilato
Primer:
copolímero
água,
HEMA,
do
ácido
poliacrílico e itacônico
Filtek Supreme
Bis-GMA, UDMA, Bis-EMA, 3M
TEGDMA
Dental
nanopartículas Products, St. Paul, EUA
de óxido de zircônia e
sílica.
ESPE
Lote:7CJ
17
2. Preparo das amostras
Foram confeccionados oito corpos de prova de cada material (n=8)
Cada cimento de ionômero de vidro foi manipulado de acordo com as
instruções do fabricante em placa de vidro. Os cimentos Fuji IX GP e Vitremer foram
manipulados na placa de vidro com espátula de plástico e imediatamente inseridos
em matrizes de aço inoxidável (4 x 2 mm), com auxílio da seringa Centrix, para
obtenção de corpos de prova cilíndricos. As superfícies dos espécimes de Fuji IX GP
nas matrizes foram cobertas com tira de poliéster (Probem Ltda, Catanduva, Brazil)
e sobre as mesmas foi colocada uma placa de vidro por 5 minutos durante o tempo
de presa, posteriormente as superfícies foram protegidas com verniz para unha
(Colorama, CEIL Coml Exp Ind Ltda, São Paulo). Os espécimes de Vitremer foram
fotoativados a 560mW/cm2 por 40 segundos em cada lado da matriz com lâmpada
de quartzo-tungstênio (Elipar Tri-light, ESPE America Co, Seefeld, Germany) e a
após as superfícies foram protegidas com Finishing Gloss (3M ESPE Dental
Products).
O cimento Ketac N100 foi dispensado na placa de vidro por meio do
dispensador clicker do produto, misturado com uma espátula de plástico e inserido
na matriz metálica. As superfícies foram cobertas com tira de poliéster e fotoativadas
a 560mW/cm2 por 20 segundos em cada lado da matriz com lâmpada de quartzotungstênio. A resina composta Filtek Supreme foi inserida com uma espátula na
matriz metálica e sobre a superfície foi colocada a tira matriz. Os espécimes foram
fotoativados a 560mW/cm2 por 20 segundos em cada lado da matriz com lâmpada
de quartzo-tungstênio (Elipar Tri-light, ESPE America Co, Seefeld, Germany).
Todas as amostras foram mantidas em estufa a 37ºC em 100% de umidade
relativa durante 24 horas. Após as superfícies foram polidas com discos de
polimento (Sof-Lex Pop On, 3M Dental Products) e limpas em ultrassom (Ultrasonic
Cleaner, model USC1400, Unique Ind e Com Ltda, São Paulo) com água destilada
por 10 minutos para remoção de impurezas.
18
O estudo foi composto por quatro grupos (n=8) de acordo com o material
utilizado:

GRUPO 1 - Fuji IX GP

GRUPO 2 - Vitremer

GRUPO 3 - Ketac N100

GRUPO 4 - Filtek Supreme
A análise de rugosidade de superfície foi realizada em cada grupo, nos
mesmos espécimes, após três tratamentos: inicial - sem tratamento (controle), após
ciclagem de pH e após abrasão com escovas dentais, como será descrito a seguir.
3. Rugosidade superficial inicial
Antes de iniciar ciclagem de pH e o teste de abrasão com escovas dentais, as
medidas de rugosidade de superfície inicial foram realizadas em todos os
espécimes.
Os espécimes foram fixados em lâmina de vidro com cera utilidade e
prensados para permanecerem planos e sem inclinação em toda a sua extensão.
Posteriormente, foram adaptados no aparelho de medida de rugosidade Surfcorder
SE1700 (Kosaka Corp, Tokyo, Japan), no qual as medidas de rugosidade superficial
foram realizadas por meio de uma ponta de diamante de 2 µm de raio, o qual faz a
leitura da superfície com velocidade constante de 0,05 mm/s com força de 0,7 m/N.
O valor cutoff foi fixo a 0,8 mm no filtro de Gauss. A rugosidade de superfície foi
caracterizada pelo parâmetro de altura, Ra18. Três leituras foram realizadas em cada
espécime no sentido oposto ao movimento de escovação que foi realizado, as quais
foram consideradas as medidas de rugosidade de superfície controle (baseline).
4. Tratamento químico - Ciclagem de pH
Após as medidas baseline de rugosidade de superfície, os espécimes foram
imersos em soluções de desmineralização e remineralização, alternadamente. As
amostras foram primeiro imersas em 5 mL de solução de desmineralização por 6h a
37°C, lavadas com água deionizada e armazenadas em solução de remineralização
por 18 horas a 37°C 17 .
19
A solução de desmineralização foi composta de 2,0 mM de cálcio e 2,0 mM de
fosfato em solução tampão de 74,0 mM de acetato em pH 4,3. A solução de
remineralização foi composta de 1,5 mM de cálcio, 0,9 mM de fosfato e 150 mM de
cloreto
de
potássio
em
solução
tampão
de
20
mM
de
TRIS
(hidroximetilaminometano)17.
Em seguida, os espécimes foram lavados em água deionizada e três leituras
de rugosidade de superfície foram realizadas em cada corpo de prova, como
descrito no item 3. Essas medidas foram consideradas rugosidade após ciclagem.
5. Análise da liberação de íons fluoreto
Amostras de 4 mL das soluções de desmineralização e de remineralização de
cada amostra foram coletadas. As medidas de leitura de íons fluoreto foram
realizadas em duplicata, utilizando um eletrodo específico e um íon analisador (Orion
EA-940, Orion Research, Boston, Mass., USA). Previamente as leituras, o aparelho
foi calibrado com padrões de flúor nas concentrações de 0,015 a 0,7 mg F/ml.
Para a leituras, 2 mL de cada solução foram dispensados em frascos
individuais de plástico juntamente com TISAB III, o qual auxiliou na dissociação dos
íons. Os dados de liberação de íons fluoreto foram em ppm de flúor.
6. Tratamento físico-mecânico - Teste de abrasão in vitro com escovas dentais
Foram utilizadas 32 escovas dentais com cerdas macias e paralelas
(Palmolive Ind. e Com. Ltda, S.B.Campo, SP, Brasil), sendo uma para cada
espécime. Os cabos das escovas foram cortados, permanecendo somente a cabeça
das mesmas, as quais foram coladas nos braços adaptadores da máquina de
escovação com cola quente. A máquina de escovação do Laboratório de Materiais
Dentários da FOP-UNICAMP possui 8 braços adaptadores de escovas dentais, os
quais simulam a escovação simultaneamente no sentido “antero-posterior”.
Após
a
ciclagem
de
pH,
os
mesmos
espécimes
foram
inseridos
individualmente em matrizes retangulares de acrílico (5 x 2 cm) da máquina de
escovação, as quais possuem um orifício central com o mesmo diâmetro dos
20
espécimes (4 x 2 mm). As matrizes com os espécimes foram adaptadas nas cestas
das máquinas, onde foi colocado o dentifrício Colgate (Palmolive Ind. e Com. Ltda,
S.B.Campo, SP, Brasil)diluído em água destilada (3g:6mL). A escova dental, já
presa no braço adaptador, entrou em contato com a superfície de cada espécime.
O teste de abrasão com escovas dentais foi conduzido na máquina de
escovação com 250 ciclos/minuto, com carga de 200 g, no total de 30,000 ciclos 13, o
que corresponde a três anos de escovação 22.
Após a abrasão, os espécimes foram lavados em banho de ultrassom
(Ultrasonic Cleaner, model USC1400, Unique Ind e Com Ltda, São Paulo) com água
destilada por 10 minutos e gentilmente secos com papel absorvente.
Em seguida, três leituras de rugosidade de superfície foram realizadas em
cada corpo de prova, como descrito no item 3. Essas medidas foram consideradas
rugosidade após escovação.
7. Análise da superfície em microscopia eletrônica de varredura
Uma amostra representativa de cada material, após os dois tratamentos, foi
levada ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) (Jeol JSM 5600 LV, Tokyo,
Japan) para análise da superfície. Uma amostra adicional de cada material foi
confeccionada, como descrito no item 2, para a obtenção de imagens da superfície
inicial sem os tratamentos (controle). Cada amostra foi fixada em stub de latão, por
meio de fita de carbono (#77816, Electron Microscopy Sciences), e posteriormente
coberta com ouro pelo processo de metalização no metalizador (Balzers - SCD 050
sputter coater, Blazers Union Aktiengesellschft, Germany) para análise em MEV.
Forma de análise dos resultados
Os dados foram submetidos ao teste t pareado para analisar a diferença de
rugosidade de superfície entre os tratamentos: sem tratamento (baseline), após
escovação e após ciclagem de pH. O teste de ANOVA one way foi utilizado para
21
comparar as diferenças entre os materiais. Os testes de ANOVA e Tukey foram
utilizados para analisar a liberação de íons fluoreto entre os diferentes materiais nas
duas soluções. O nível de significância a 5% foi utilizado.
22
4. RESULTADOS
Os resultados da rugosidade de superfície de acordo com os grupos e
tratamentos realizados são descritos nas Tabelas (2 e 3) a seguir.
Tabela 2. Análise da rugosidade de superfície (µm) para cada material após
ciclagem de pH e escovação.
Tratamento/ Material
INICIAL **
CICLAGEM pH
ESCOVAÇÃO
Fuji IX *
0.15 ± 0.10 a
0.27 ± 0.20 b
1.10 ± 0.80 c
Vitremer
0.20 ± 0.16 a
0.23 ± 0.08 a
1.04 ± 0.46 b
Ketac N 100
0.14 ± 0.07 a
0.18 ± 0.12 a
0.68 ± 0.16 b
Filtek Supreme
0.09 ± 0.03 a
0.11 ± 0.05 a
0.30 ± 0.15 b
** valores expressos em µm ± desvio padrão
* comparação realizada em linha para cada material: letras iguais não diferem estatisticamente
(p>0.05) (Teste T Student)
Tabela 3. Análise da rugosidade de superfície (µm) entre os materiais no tratamento
inicial, após ciclagem de pH e após escovação.
23
Tratamento/ Material
INICIAL *
CICLAGEM pH
ESCOVAÇÃO
Fuji IX *
0.15 ± 0.10 a
0.27 ± 0.20 a
1.10 ± 0.80 a
Vitremer
0.20 ± 0.16 a
0.23 ± 0.08 a
1.04 ± 0.46 a
Ketac N 100
0.14 ± 0.07 a
0.18 ± 0.12 a
0.68 ± 0.16 a,b
Filtek Supreme
0.09 ± 0.03 a
0.11 ± 0.05 a
0.30 ± 0.15 b
* valores expressos em µm ± desvio padrão. Comparação realizada em coluna entre os materiais:
letras iguais não diferem estatisticamente (p>0.05) (ANOVA 1 critério)
De acordo com a Tabela 2 pode-se observar que o ionômero de vidro
convencional (Fuji IX) foi o único material que apresentou diferença estatisticamente
significante na rugosidade de superfície após a escovação, sendo que o ionômero
de vidro modificado por resina (Vitremer) e o nanoparticulado (Ketac N100), bem
como a resina composta (Filtek) não apresentaram diferença estatística após a
escovação.
Este resultado pode ter ocorrido devido ao Fuji IX ser um cimento de
ionômero de vidro convencional, o qual não possui em sua composição monômeros
resinosos. Assim, ocorreu somente a reação de geleificação ácido-base,
permanecendo a matriz de polissais e a matriz de sílica ao redor das partículas, a
qual após a ciclagem de pH pode ter sofrido maior degradação pelo pH ácido da
solução de desmineralização. Com a escovação realizada em seguida, essa matriz
“mais amolecida” foi removida, levando a maior rugosidade de superfície. Os
resultados da rugosidade do Fuji IX estão de acordo com as micrografias obtidas
analisadas na Figura 1. Embora tenha existido diferença estatística para o cimento
Fuji IX na rugosidade superficial entre os grupos inicial e após ciclagem (Tabela 2),
não foi observada diferença na morfologia de superfície nas micrografias inicial (Fig.
1A) e após ciclagem de pH (Fig. 1B) para este material. Porém na micrografia após
a escovação (Fig. 1C) ocorreu a degradação da matriz e protrusão das partículas de
carga em decorrência do desgaste realizado.
24
A
B
C
Figura 1. Micrografias em microscópio eletrônico de varredura das amostras do cimento Fuji IX. A.
amostra inicial, sem tratamento; B. amostra após ciclagem de pH; C. amostra após escovação. Note a
degradação da matriz e a protrusão das partículas de carga após a escovação.
O desgaste das matrizes de polissais e resinosa, bem como a protrusão das
partículas, após a escovação ocorreu também para os outros materiais (Figuras 2, 3
e 4), corroborando com outros estudos citados na literatura (Momoi et al, 1997; Xie
et al, 2000; Carvalho et al., 2008). A morfologia de superfície dos materiais Vitremer,
Ketac N100 e Filtek Supreme, analisadas em microscopia eletrônica de varredura,
das amostras inicias e após a ciclagem não apresentaram diferença quanto à
rugosidade (Figuras 2A e B; 3A e B; 4A e B). Estes resultados estão de acordo
com os resultados de rugosidade superficial apresentados na Tabela 2, a qual
mostra que não houve diferença estatística entre os valores de rugosidade inicial e
após ciclagem para estes materiais. Embora Turssi et al., 2002 tenham mostrado em
seu estudo que a ciclagem de pH durante 10 dias alterou a rugosidade superficial
dos cimentos de ionômero de vidro, o modelo de ciclagem empregado no presente
projeto (ciclagem de pH por 7 dias) não alterou a rugosidade de superfície dos
materiais avaliados, exceto para o cimento Fuji IX. Talvez se o regime de ciclagem
de pH fosse aumentado poderia ocorrer alguma alteração na rugosidade superficial
do Vitremer, Ketac N100 e Filtek Supreme.
A
B
C
25
Figura 2. Micrografias em microscópio eletrônico de varredura das amostras do cimento Vitremer. A.
amostra inicial, sem tratamento; B. amostra após ciclagem de pH; C. amostra após escovação. Note a
degradação da matriz e a protrusão das partículas de carga após a escovação.
A
C
B
Figura 3. Micrografias em microscópio eletrônico de varredura das amostras do cimento Ketac N100.
A. amostra inicial, sem tratamento; B. amostra após ciclagem de pH; C. amostra após escovação.
Note a degradação da matriz e a protrusão das partículas de carga após a escovação. Presença de
Nanopartículas (
) e nanoclusters (
A
).
B
C
Figura 4. Micrografias em microscópio eletrônico de varredura das amostras do cimento Filtek
Supreme. A. amostra inicial, sem tratamento; B. amostra após ciclagem de pH; C. amostra após
escovação. Note a degradação da matriz e a protrusão das partículas de carga após a escovação.
Presença de Nanopartículas (
) e nanoclusters (
).
26
Ao realizar a comparação entre os materiais após a escovação (Tabela 3) os
cimentos Fuji IX e Vitremer apresentaram os maiores valores de rugosidade de
superfície após a ciclagem e escovação. Entretanto, não houve diferença estatística
nos valores de rugosidade de superfície entre os dois cimentos. A literatura é muito
controversa quando se compara a rugosidade de superfície após a escovação entre
os cimentos de ionômero de vidro convencionais e modificados por resina. Ora
apresenta valores de rugosidade superiores para os cimentos convencionais, ora
rugosidade superior para os cimentos modificados por resina (Iwami et al., 1994; de
Gee et al., 1996; Peutzfeuld et al, 1997; Momoi et al, 1997; Frazier et al., 1998; Xie
et al, 2000; Carvalho et al., 2008). Essa variação ocorre porque a rugosidade
superficial desses materiais depende: da resistência inerente dos principais
constituintes dos cimentos (matriz e partículas de vidro), do tamanho e forma das
partículas de vidro, da adesão entre as partículas e a matriz, e também da reação de
presa de cada material (Peutzfeuld et al, 1997).
O cimento Ketac N100 apresentou valores intermediários de rugosidade de
superfície após ciclagem e escovação, não diferindo estatisticamente dos cimentos
Fuji IX e Vitremer, mas também, não diferindo da resina Filtek Supreme. A análise
da morfologia de superfície pela microscopia eletrônica de varredura mostra a
presença das nanopartículas e nanoclusters (junção das nanopartículas, formando
partículas maiores) no cimento Ketac N100 e na resina Filtek Supreme (Figuras 3 e
4). Os resultados de rugosidade de superfície após a escovação (Tabela 3) estão de
acordo com a morfologia de superfície apresentadas nas Figuras 1C, 2C, 3C e 4C,
mostrando um desgaste mais homogêneo da matriz e menor tamanho das partículas
de carga (nanopartículas) para Ketac N100 e Filtek (Figs, 3C e 4C), de modo que as
partículas nanométricas deslocadas da matriz deixaram a superfície com defeitos e
rugosidade menores comparados aos materiais com partículas de carga de maior
tamanho (Vitremer e Fuji IX) (Mitra et al., 2003). Pode-se fazer a suposição de que
como o cimento modificado por resina nanoparticulado apresenta em sua
composição grande quantidade de monômeros (pasta A - PEGDMA (5–15%); HEMA
(1–10%); Bis-GMA (<5%); TEGDMA (<5%); pasta B – HEMA (1-10%) comparado ao
cimento modificado por resina Vitremer (18-20% HEMA) (dados obtidos de Coutinho
et al., 2009 e Materials Safety Data Sheet –MSDS de cada material), o cimento
Ketac N100 poderia apresentar uma matriz polimérica mais densa e cruzada que o
27
Vitremer, levando-o a possuir um desgaste intermediário entre os cimentos de
ionômero de vidro e resina composta. Adicionado a este fato, a presença de
nanopartículas também pode ter propiciado valor de rugosidade de superfície
intermediário entre o Ketac N100, Vitremer e Filtek Supreme. Com a incorporação de
nanopartículas, o Ketac N100 possui 69% de partículas de carga em sua
composição (Coutinho et al., 2009).
Com relação à liberação de fluoretos nas soluções de desmineralização
(DES) e remineralização (RE), o Vitremer e Fuji IX apresentaram maiores valores de
liberação tanto nas soluções DES, como RE, sendo que a solução DES apresentou
maior liberação de íons fluoreto que a RE. Este fato é devido à presença de ácidos
na solução DES, os quais degradam a superfície mais facilmente que na solução
RE, propiciando maior liberação de íons fluoreto. Os resultados deste trabalho estão
em acordo com os resultados de Marcovic et al., 2008, no qual o cimento Ketac
N100 apresentou menor liberação de íons fluoreto que os outros cimentos de
ionômero de vidro. Pode-se supor que a maior quantidade de monômeros resinosos
em sua composição tenha dificultado a percolação de líquidos no material,
diminuindo a liberação e movimentação dos íons fluoreto.
O gráfico a seguir demonstra os valores de liberação de flúor em ppm dos
materiais nas soluções DES e RE.
1,60
bA
bA
1,40
1,20
bB
abB
1,00
0,80
0,60
DE S
aA
RE
aA
0,40
0,20
cA
cA
0,00
K etac N 100
V itremer
F uji
F iltek s upreme
Gráfico 1. Liberação de íons fluoreto das soluções de desmineralização (DES) e remineralização
(RE) do primeiro e sétimo dia da ciclagem de pH dos materiais avaliados. Letras minúsculas realizam
28
a comparação entre os materiais nas duas soluções. Letras maiúsculas realizam a comparação entre
as soluções para cada material (ANOVA e Tukey, p< 0,05).
29
DOCUMENTAÇÃO FOTOGRÁFICA
Foto 1: Amostras (n=10) de cimentos de ionômero de vidro e resina composta
confeccionadas em matriz metálica (4x2mm)
30
Foto 2: Análise da rugosidade superficial das amostras em rugosímentro
Surfcorder SE1700 (Kosaka Corp, Japão)
31
Foto 3: Ciclagem de pH em solução desmineralizante (6h) e em solução
remineralizante (18h) durante 7 dias
(Serra e Cury, 1992)
32
Foto 4: Abrasão por escovação com carga de 200g, 250 ciclos por minuto,
totalizando 30.000 ciclos
33
Foto 5: Análise de fluoreto liberado das amostras nas soluções de
desmineralização e remineralização em eletrodo específico (Orion EA-940)
34
5. DISCUSSÃO
Avaliando os resultados obtidos, o cimento de ionômero de vidro convencional
(Fuiji IX) foi o único que apresentou diferença estatisticamente significante na
rugosidade de superfície após a escovação. Isso ocorreu pois não possui em sua
composição monômeros resinosos, fazendo com que a sua matriz de polissais mais
“amolecida” tenha sido removida com a escovação. Apesar desse dado, o Fuji IX ,
juntamente com o Vitremer, foram os materiais que mais apresentaram valores de
liberação de fluoretos, tanto na solução de desmineralização quanto na de
remineralização. Isso clinicamente é relevante no sentido de serem mais usados em
pacientes com alta atividade de cárie, devido a liberação de flúor por um contínuo
período de tempo.
O cimento de ionômero de vidro nanoparticulado (Ketac N100) apresentou
valores intermediários de rugosidade de superfície, não diferindo estatisticamente da
resina Filtek Supreme. Esses dois materiais, por possuírem nanopartículas e
nanoclusters, mostraram um desgaste mais homogêneo da matriz e menor tamanho
das partículas de carga, de modo que as partículas nanoméricas deslocadas da
matriz deixaram a superfície com defeitos e rugosidades menores que quando
comparados aos materiais de partículas maiores (Fuji IX e Vitremer). Com base
nesses resultados, pode-se concluir que as nanopartículas proporcionaram a esses
materiais uma melhor característica superficial, diminuindo a rugosidade de
superfície. Clinicamente isso é relevante pois acarreta na diminuição de bactérias
que poderiam se aderir à superfície desses materiais.
O cimento Ketac N100 apresentou menores valores de liberação de fluoretos, o
que pode ser devido a maior quantidade de monômeros resinosos em sua
composição, que pode ter dificultado a percolação do líquido no material, diminuindo
a liberação e movimentação de íons fluoreto.
35
6. CONCLUSÃO
De acordo com resultados deste estudo in vitro pode-se concluir que:

O cimento Fuji IX foi o único material que apresentou diferença estatística
nos valores de rugosidade de superfície entre a ciclagem de pH e a
escovação simulada;

Após ciclagem de pH e escovação, os cimentos Fuji IX e Vitremer
apresentaram os maiores valores de rugosidade de superfície, o cimento
Ketac N100 apresentou valores intermediários e a resina Filtek Supreme
apresentou os menores valores.

Vitremer e Fuji IX apresentaram os maiores valores de liberação de fluoretos
e o Ketac N100 apresentou valores intermediários. A solução de
desmineralização apresentou maior liberação de íons fluoreto que a de
remineralização.
36
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