Trabalho V – Suspensões

Preparação para Exame Laboratorial de Tecnologia
Farmacêutica III - 2002/2003
Trabalho V – Suspensões
Quando falámos em suspensões estamos a falar de sistemas heterogéneos em
que a fase externa ou contínua é líquida ou semi-sólida e a fase interna ou dispersa é
constituída por partículas sólidas insolúveis no meio utilizado. As suspensões devem
ser fisicamente estáveis, ou seja, não devem depositar rapidamente e devem ser
facilmente reconstituídas por agitação; esta agitação deve originar um produto
homogéneo em que não se observe a presença de qualquer aglomerado de partículas:
o P.A. deve estar uniformemente distribuído.
A preparação de suspensões obriga à divisão do fármaco sólido até à tenuidade
desejada e, na maioria das vezes, é necessário aumentar a viscosidade da fase externa,
usando viscosificantes e agentes suspensores; todas as suspensões têm de conter
agentes suspensores, sendo os outros adjuvantes como os molhantes ou floculantes
acessórios e de importância relativa.
A estabilidade de uma suspensão é regida pela Lei de Stokes, que diz que a
velocidade de sedimentação das partículas é directamente proporcional ao seu raio e
inversamente proporcional à viscosidade da fase externa; é com estes dois factores
que podemos jogar. Portanto temos de ter em atenção esta Lei e depois atenção à
carga das partículas; o comportamento das partículas com potencial ZETA elevado
coreesponde a um coloide; se o potencial ZETA baixa as partículas aglomeram e
sedimentam. Numa suspensão de partículas com carga negativa o seu peso afecta a
sedimentação que é feita lentamente; se tiverem um potencial zeta elevado estão em
repulsão, mas, as partículas maiores têm maior tendência para sedimentar e caem
primeiro; as mais pequenas caem depois e ocupam os lugares entre as maiores
levando à formação de um aglomerado compacto irredispersível. Assim é de todo
desejado que se faça uma suspensão de carga nula/potencial ZETA muito baixo
porque as partículas caem aleatoreamente e rapidamente; para cairem podemos
recorrer ao auxílio dos agentes floculantes.
Temos que os agentes suspensores aumentam a viscosidade da fase externa,
relacionado com o peso das partículas (Lei de Stokes); os agentes estabilizantes
incluem os floculantes (cargas) e os suspensores!
1. Avaliação de diversoso agentes supensores
Calamina........................................ 2,5g
Água destilada................................ 25ml
AGENTE SUSPENSOR..................0,5%
Amostras de agente suspensor preparadas:
Bentonite 1% - é um silicato de alumínio hidratado, coloidal, que absorve cerca de
12 a 15 vezes o seu peso em água, formando uma dispersão tixotrópica. Usam-se
concentrações de 2 a 5% e tem um carácter aniónico, sendo a sua viscosidade
largamente influenciada pelo pH (viscosidade máxima em zona alcalina) – é
incompatível com agentes catiónicos.
Carboximetilcelulose sódica 2% - é preparada por tratamento das celuloses
bastante puras pelas bases e consequente reacção com o monocloroacetato de sódio,
apresentando-se em 3 variedades principais, cuja viscosidade é referida às soluções
aquosas a 20ºC, exprimindo-se em Centipoise:
- alta viscosidade – 1500 centipoise (dispersão a 1%)
- média viscosidade – 400 a 600 centipoise (dispersão a 2%)
- baixa viscosidade – 20 a 50 centipoise (dispersão a 2%)
A estabilidade deste agente é boa para pH’s entre 3 e 11,5.
Carbopol 1 % - é um polímero aniónico carboxivinílico de elvado peso molecular.
Apresenta-se como um pó branco que se dispersa facilmente em água, originando
soluções ácidas (a solução a 1% apresenta pH 3), e se se proceder à neutralização
das suas soluções obtém-se um gele límpido. As dispersões quosas de carbopol
resistem à invasão pelos microorganismos e a sua viscosidade não é afectada pelo
aquecimento. O carbopol é incompatível com metais pesados.
A calamina usada aqui para fazer a suspensão tem acção adstringente, antipruriginosa fraca e antiséptica fraca (queimaduras solares e picadas de insectos). É
constituída por óxido de zinco e 0,5 % de óxido de ferro (metais mesados) e que lhe
confere a coloração rósea.
Medicamento: Suspensão de calamina
Teor em substâncias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 10 g (ml) de Calamina
( de acordo com as actividades que já foram mencionadas pode ser considerado o
P.A.)
Forma Farmacêutica: Suspensão
Número do lote:____( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para testar qualquer quantidade; usa-se as
quantidades pedidas no ensaio.
Matérias-Primas
Nº
do
lote
Origem
Farmacopeia
Calamina
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
10 g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
100ml
25 ml
Bentonite 1%
-
Lab: TEC III
-
50ml
12,5 ml
Carboximetilcelulose
sódica 2%
Carbopol 1%
-
Lab: TEC III
-
25ml
6,25 ml
-
Lab: TEC III
-
50ml
12,5 ml
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
2,5 g
-
A quantidade para 100 ml deve ser vista como o que se adicionava de agente suspensor a 100
ml de suspensão de calamina em vez dos 25; para as quantidades calculadas ver cálculos.
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: 4 Proveta iguais de 25 ml rolhadas,
papel costaneira, espátula, funil de pós;
1. Pesagem de 4 x calamina ( 2,5 g em papel costaneira x 4)
2. Tranferência do pó para proveta (colocar em cada proveta 2,5 g de pó com ajuda de um
funil de pós)(segundo a professora, podem colocar antes 5 ml de água no fundo da proveta
para evitar a dificuldade da calamina ficar no fundo; no entanto na aula do prof. Maurício foi
a seco; no entanto ficam aqui as duas versões como possíveis)
3. Agitação com um pouco de água/agente suspensor ( colocar água até meio mais ou menos e
agitar de modo a que não se vejam partículas agarradas ao fundo; nas outras 3 colocar o
agente suspensor medido em pipeta e água q.b. mas < 25 ml total)
4. Acerto do volume e agitação simultânea das 4 provetas com movimentos padronizados (
depois de termos as partículas suspensas completamos os 25 ml, duas provetas em cada mão e
sujeitamos à mesma agitação)
5. Repouso e avaliação dos resultados (verificar a relação altura sólido (HS)/altura do
líquido(HL) e homogeneidade)
Usa-se dissolvido com aspas porque parece ser uma dissolução aos nossos olhos; mas na realidade estamos a fazer uma
dispersão cujas partículas não são detectadas pelo olho humano.
Aparelhagem usada : Balança semi - analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro/plástico rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito, mas que permita a agitação...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado, em recipiente incompletamente cheio
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Suspensão de calamina”
Contém 2,5g de calamina por cada 25 ml de suspensão.
Conservar fechado. Agitar antes de usar
Prazo de utilização
USO EXTERNO
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido róseo, opaco e homogéneo após agitação
vigorosa
Deve manter-se homogéno num período de tempo
adequado
Deve ficar homogéneo rapidamente com agitação
conforme
Estabilidade
Capacidade de
ressuspensão
Rubrica
Operador
conforme
conforme
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Os cálculos são relativamente simples. Temos pela fórmula que devemos usar
0,5% de agente suspensor; se temos 25 ml então 25 x 0,005 = 0,125g de agente
suspensor; assim é só fazer uma regra de 3 para cada agente para sabermos o volume a
medir de acordo com a % da solução. Para o Carbopol p.e. temos que :
1g_______100ml
0,125____x
x=12,5ml
Para os outros agentes procede-se da mesma maneira.
Observações
Aqui temos de fazer um comentário aos resultados. Temos então 4 provetas: 1
só com água, uma com Bentonite, outra com a carboximetilcelulose e a final com
Carbopol. Antes de mais notou-se que ao adicionar o Carbopol à calamina foi a única
que ficou com um aspecto tipo leite coalhado; além disso no final do repouso tinha
uma HS menor que os outros; como já foi dito, ele é incompatível com metais pesados
e por isso impróprio para uso com a calamina.
A proveta da água foi a que teve a HS menor de todas; 2 delas ficaram
“empatadas”: a da bentonite e da carboximetilcelulose, tendo ambas uma HS e
homogeneidade semelhantes, mas parecendo porém que a segunda parecia mais
homogénea e mantêve-se assim apenas o tempo necessário, começando depois a
flocular ligeiramente, como é requerido. Assim a carboximetilcelulose revelou-se o
agente suspensor mais eficiente porque permitiu obter uma suspensão homogénea e
estável por um período de tempo adequado.
Nota: porque é que um elevado HS é importante? Porque significa que existe mais
fase externa entre as partículas e elas estão homogeneizadas.
2. Determinação da melhor concentração de agente suspensor
Calamina........................................ 2,5g
AGENTE SUSPENSOR..................? (carboximetilcelulose neste caso...)
Água destilada....................qbp..... 25ml
Medicamento: Suspensão de calamina
Teor em substâncias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 10 g (ml) de Calamina
( de acordo com as actividades que já foram mencionadas pode ser considerado o
P.A.)
Forma Farmacêutica: Suspensão
Número do lote:____( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para testar qualquer quantidade; usa-se as
quantidades pedidas no ensaio.
Matérias-Primas
Nº
do
lote
Origem
Farmacopeia
Calamina
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
10 g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
100ml
25 ml
Carboximetilcelulose
sódica 2%
-
Lab: TEC III
-
25ml
Depende da
concentraçãover cálculos
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
2,5 g
-
A quantidade para 100 ml deve ser vista como o que se adicionava de agente suspensor a 100
ml de suspensão de calamina em vez dos 25; para as quantidades calculadas ver cálculos.
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: 4 Proveta iguais de 25 ml rolhadas,
papel costaneira, espátula, funil de pós;
1. Pesagem de 4 x calamina ( 2,5 g em papel costaneira x 4)
2. Tranferência do pó para proveta (colocar em cada proveta 2,5 g de pó com ajuda de um
funil de pós)
3. Agitação com um pouco de /agente suspensor ( colocar carboxi.+ água q.b. até meio mais
ou menos e agitar de modo a que não se vejam partículas agarradas ao fundo)
4. Acerto do volume e agitação simultânea das 4 provetas com movimentos padronizados (
depois de termos as partículas suspensas completamos os 25 ml, duas provetas em cada mão e
sujeitamos à mesma agitação)
5. Repouso e avaliação dos resultados (verificar a relação altura sólido (HS)/altura do
líquido(HL e homogeneidade)
Usa-se dissolvido com aspas porque parece ser uma dissolução aos nossos olhos; mas na realidade estamos a fazer uma
dispersão cujas partículas não são detectadas pelo olho humano.
Aparelhagem usada : Balança semi - analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro/plástico rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito, mas que permita a agitação...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado, em recipiente incompletamente cheio
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Suspensão de calamina”
Contém 2,5g de calamina por cada 25 ml de suspensão.
Conservar fechado. Agitar antes de usar
Prazo de utilização
USO EXTERNO
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido róseo, opaco e homogéneo após agitação
vigorosa
Deve manter-se homogéno num período de tempo
adequado
Deve ficar homogéneo rapidamente com agitação
conforme
Estabilidade
Capacidade de
ressuspensão
Rubrica
Operador
conforme
conforme
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Os cálculos são relativamente simples. Temos de preparar soluções a 0,1;
0,5;0,7 e 1,5% de agente suspensor; os calculos sao semelhantes para todos os casos;
vamos usar como exemplo 0,7: se temos 25 ml então 25 x 0,007 = 0,175g de agente
suspensor; assim é só fazer uma regra de 3 para cada agente para sabermos o volume a
medir de acordo com a % da solução. Temos que :
2g_______100ml
0,175____x
x=8,75ml
Para as outras concentrações procede-se da mesma maneira.
Observações
Aqui temos de fazer um comentário aos resultados. Temos então 4 provetas:
com carboxi. a 0,1%; 0,5%; 0,7%; 1,5% .
Das 3 as que se mantiveram homogéneas depois do repouso nitidamente foram
as duas de maior concentração; neste caso, interessa-nos aquela que teve o bom
resultado com a quantidade mínima adicionada; assim carboximetilcelulose a 0,7%
seria o nosso agente suspensor eleito para a realização de uma suspensão eficiente.
3. Prepare 50g da seguinte suspensão:
Tumenol amónio ................... 3g
Óxido de zinco....................... 20g
Talco..............................
1g
Glicerina..............................
1g
Água destilada .......... q.b.p. 100 g
A suspensão de Tumenol amónio, Ictiol, Bitiol ou ictiossulfato de amónio é usado
em dermatologia como queratoplástico (aplicação tópica); o talco tem a propriedade
de absorver exsudados; o óxido de zinco é um AINE e tem propriedades secantes; a
glicerina é usada como emoliente, amaciando o local de contacto, como
viscosificante, uma vez que aumenta a viscosidade da fase externa e contém
propriedades adesivas no que respeita à aplicação. Usa-se em casos de psoríase e
eczemas.
Medicamento: Suspensão de Tumenol Amónio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 3g (ml) de Tumenol
amónio, 20g (ml) de Óxido de zinco (são os dois componentes com acção
farmacológica propriamente dita...)
Forma Farmacêutica: Suspensão
Número do lote:______( só se
disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi
preparada metade da fórmula.
Nº do
Matérias-Primas
lote
Tumenol amónio
ver
Origem
Farmacopeia
ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
3g
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
1,5 g
Aquilo que
Óxido de zinco
ver
Ver
-
20g
10 g
Talco
ver
ver
-
20g
15 g
Glicerina
-
ver
-
30g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100g
aparece na
balança...
q.b.p. 50 g
Técnica operatória (não tenho bem a certeza...)
• Arranjar material essencial: 3 copos médio/pequenos, papel costaneira, espátula,
almofariz porcelana, vareta
1. Pesagem do tumenol amónio ( 1,5 g em copo médio(tarar copo c/vareta) com a ajuda de
uma vareta)
2. Pesagem da água (como é qbp para 50 ml fazendo contas temos de pesar 13,5 g de água
para um copo pequeno)
3. Tratamento do tumenol com água ( colocar cerca de 2/3 da água no copo com tumenol e
agitar com vareta até ter solução homogénea)
4. Pesagem do óxido de zinco ( 10 g em papel e tranferir para almofariz de porcelana)
5. Pesagem do talco(10g em papel e transferir para o almofariz)
6. Pesagem da glicerina( 15 g em copo e transferir na totalidade para o almofariz)
7. Trituração do óxido de zinco com o talco e a glicerina ( no almofariz de porcelana até ter
uma pasta homogénea)
8. Adição da solução com tumenol à mistura anterior (adicionar aos poucos e com agitação o
conteúdo do copo ao almofariz; lavar o copo com a água restante e adicionar)
9. Agitação até suspensão homogénea (quando tivermos a suspensão homogénea damos por
terminado o trabalho.No final com uma espátula flexível raspar o pó da parede do almofariz e
raspar no pilão; lavar a espátula com suspensão;mais vale perder suspensão que um dos p.a.
isoladamente)
Aparelhagem usada: Balança semi-analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro/plástico rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado, incompletamente cheio
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Suspensão de tumenol amónio”
100 ml de suspensão contém:
Tumenol amónio ........................ 3g
Óxido de zinco....................... 20g
Conservar fechado
Prazo de utilização
Agitar antes de usar
USO EXTERNO
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido acastanhado(?), opaco e homogéneo após
agitação vigorosa
Deve manter-se homogéno num período de tempo
adequado
Deve ficar homogéneo rapidamente com agitação
conforme
Estabilidade
Capacidade de
ressuspensão
Rubrica
Operador
conforme
conforme
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Não há grandes cálculos importantes...
Observações
As observações prendem-se a relatar :
• O estado final da suspensão: se ficou homogénea ou não...
Não deve haver mais nada de importante a salientar...
4. Prepare 50 g da seguinte suspensão:
Ác. Acetilsalicílico.............
6,0g
Alginato de sódio.................... 1,5g
Água destilada .......... q.b.p. 100 g
Trata-se de uma suspensão de aspirina para uso oral em que o alginato de sódio
funciona como agente suspensor.
Medicamento: Suspensão de Aspirina
Teor em substancias activas: 100 g (ml ou unidades) contêm 6,0g (ml) de ÁC.
Acetilsalicílico
Forma Farmacêutica: Suspensão
Número do lote:______( só se
disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi
preparada metade da fórmula.
Nº do
Matérias-Primas
lote
ÁC. Acetilsalicílico
ver
Origem
Farmacopeia
ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
6,0g
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
3,0 g
Aquilo que
Alginato de sódio
ver
Ver
-
1,5g
0,75 g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100g
q.b.p. 50 g
aparece na
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial: 1 copo médio, papel costaneira, espátula, almofariz
porcelana,
1. Pesagem do Àc. acetilsalicílico ( 3,0 g em papel e transferir para almofariz)
2. Pesagem do alginato de sódio (pesado em papel)
3. Pesagem da água num copo ( pesar 46,25 (qbp 50) num copo)
4. Trituração do alginato com o ác. acetilsalicílico e adição de água pouco a pouco(colocar
aqui o alginato primeiro e depois o AAS no almofariz realizando diluição geométrica)
5. Agitação até suspensão homogénea (adicionar a água toda e agitar bem. Raspar restos de
pó da parede do almofariz c/ espátula ( como no trabalho anterior)
Aparelhagem usada: Balança semi-analítica/analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro/plástico rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: Bem fechado, incompletamente cheio
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Suspensão de Aspirina”
Contém 6g de aspirina por 100 ml de suspensão.
Conservar fechado
Agitar antes de usar
Prazo de utilização
USO ORAL
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido branco(?), opaco e homogéneo após agitação
vigorosa
Deve manter-se homogéno num período de tempo
adequado
Deve ficar homogéneo rapidamente com agitação
conforme
Estabilidade
Capacidade de
ressuspensão
conforme
conforme
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Não há grandes cálculos importantes...
Rubrica
Operador
Observações
As observações prendem-se a relatar :
• O estado final da suspensão: se ficou homogénea ou não...
Não deve haver mais nada de importante a salientar...