análise elementar - Central Analítica IQ-USP

sumário
Centro Analítico de Instrumentação da
Universidade de São Paulo - Central Analítica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4
A equipe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Ressonância Magnética Nuclear - RMN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6
Análise Elementar - CHN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Espectrometria de Massas - EM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Espectroscopia de Infravermelho - IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Espectrometria de Emissão Óptica com
Plasma Acoplado Indutivamente - ICP OES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Microscopia Eletrônica: Varredura e Transmissão
de Alta Resolução - MEV e MET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Espalhamento de Luz e Potencial Zeta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
Difração de Raios X - RX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Análises Térmicas - TGA, DSC e DMA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Dicroísmo Circular - CD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Microscopia Confocal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
CENTRO ANALÍTICO
DE INSTRUMENTAÇÃO
DA UNIVERSIDADE DE
SÃO PAULO
CENTRAL ANALÍTICA
O Centro Analítico de Instrumentação da Universidade de São Paulo – Central
Analítica, é um centro de prestação de serviços em diversas técnicas analíticas,
situado dentro do Instituto de Química da Universidade de São Paulo
Atuando há mais de 25 anos e munido de uma ampla gama de equipamentos,
presta atendimento à comunidade científica do IQ-USP, de outras instituições
de pesquisa e universidades do país e empresas privadas, oferecendo um
atendimento com elevado padrão de qualidade aos usuários de diferentes
áreas do conhecimento
A seguir, serão brevemente apresentados e descritos as técnicas
e os equipamentos disponíveis atualmente Para mais informações, visite a nossa
página na http://ca iq usp br, consulte o especialista responsável ou mande e-mail
para ca@iq usp br
4
A equipe
Especialistas
Bel Alessandra de C Ramalho
Me Alfredo Duarte
Me Cristiane da Penha M Xavier
Dra Denize Cristina Favaro
Dra Giovana C de Freitas Lemeszenski
Me Janaina Vilcachagua
Bel Luzia Emiko Narimatsu
Bel Marcio Nardelli Wandermuren
Me Michele Rocha
Me Rebeca Yatsuzuka
Dra Vânia A B Bueno Silva
Bel Victor Basile Astuto
Auxiliar de laboratório
Margarida Hypolito
Secretária
Nanci Camargo
Chefe de seção
Bel Alessandra de C Ramalho
Chefe suplente de seção
Dra Giovana C de Freitas Lemeszenski
Comissão Gestora
Prof Dr Luiz F Silva Jr
Presidente
Prof
Prof
Prof
Prof
Prof
Prof
Dr
Dr
Dr
Dr
Dr
Dr
Paolo Di Mascio
Pedro Henrique Cury Camargo
Roberto Kopke Salinas
Roberto Manuel Torresi
Sayuri Miyamoto
Shaker Chuck Farah
A frente, da esquerda para direita: Alfredo Duarte,
Janaina Vilcachagua, Rebeca Yatsuzuka, Marcio
Nardelli Wandermuren, Margarida Hypolito, Giovana
C. de Freitas Lemeszenski e Denize Cristina Favaro.
Ao fundo, da esquerda para direita: Victor Basile
Astuto, Michele Rocha, Luzia Emiko Narimatsu,
Vânia A. B. Bueno Silva, Alessandra de C. Ramalho,
Nanci Camargo e Cristiane da Penha M. Xavier.
5
RESSONÂNCIA
MAGNÉTICA
NUCLEAR
RMN
Ressonância magnética nuclear, ou RMN, é
um fenômeno que ocorre quando pulsos de
radiofrequência são aplicados sobre uma amostra
que está imersa em um campo magnético bastante
intenso (tipicamente de 5 a 23 Tesla) Alguns núcleos
atômicos irão absorver energia enquanto outros
não, dependendo das propriedades magnéticas
de cada núcleo Os sinais de RMN detectados são
dependentes do ambiente eletrônico do núcleo e do
movimento das moléculas Por isso a espectroscopia
de RMN é uma técnica extremamente informativa
sobre a estrutura da matéria
A RMN é uma técnica extremamente versátil, que
encontra aplicação em diferentes campos da
6
ciência desde a medicina (MRI - magnetic resonance
imaging) até a computação quântica No campo da
química a RMN é crucial para a elucidação estrutural
e conformacional de pequenas moléculas, proteínas
e polímeros, de interações intermoleculares, e análise
de misturas complexas tais como fluidos biológicos
(metabolômica)
O laboratório de RMN da Central Analítica do Instituto
de Química da Universidade de São Paulo abriga
cinco espectrômetros de RMN: os instrumentos
Gemini de 200 MHz e o Inova de 300 MHz que são
de uso prioritário dos alunos do IQ - USP/SP, e três
instrumentos Bruker Avance III operando a 300
MHz, 500 MHz e 800 MHz O instrumento de 800
MHz é acoplado a uma sonda resfriada (TCI), e é
adequado para análises de macromoléculas Estes
instrumentos são equipados exclusivamente para o
estudo de amostras liquidas
Os aparelhos permitem a realização de experimentos
multidimensionais que envolvem os isótopos de 1H,
13
C e 15N (para o instrumento de 800 MHz), ou estes e
demais isótopos cujas frequências de ressonância
encontram-se na faixa de 20 a 202 MHz, por exemplo
31
P e 77Se (os outros instrumentos) Todas as análises
podem ser realizadas com controle e variação de
temperatura (em geral -30 oC a 70 oC dependendo do
instrumento)
Especialistas responsáveis
Janaina Vilcachagua
janadv@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 14 ou 15
Denize Cristina Favaro
(RMN Proteínas 800 MHz)
defavaro@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 16
Cristiane da Penha m. Xavier
cxavier@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 15 ou 16
iNoVA 300 mHz
Bloco Zero inferior
Possui sonda de 5 mm com detecção inversa e gradiente de
campo e sonda de 5 mm com detecção direta e multinuclear
7
8
Bruker Aiii 300 mHz
Bloco Zero inferior
Bruker Aiii 500 mHz
Bloco Zero inferior
Bruker Aiii 800 mHz
Bloco Zero inferior
Possui sonda de 5 mm BBO com canais dedicados para 1H, 13C e
multinuclear, de detecção direta e com gradiente de campo
Possui sonda de 5 mm TXI com canais dedicados para 1H, 13C
e 15N, de detecção inversa e com gradiente de campo
Possui criosonda TCI com 4 canais (1H, 13C, 15N e 2H)
ANÁLISE
ELEMENTAR
CHN
A Análise Elementar é uma técnica para determinação das porcentagens
de carbono, hidrogênio e nitrogênio em uma amostra Seu funcionamento
é baseado no método de Pregl-Dumas, em que as amostras são sujeitas
à combustão em uma atmosfera de oxigênio puro, e os gases resultantes
dessa combustão são quantificados em um detector TCD (detector de
condutividade térmica)
Suas principais aplicações envolvem o estudo de amostras líquidas e
sólidas, resultantes de sínteses orgânicas e formação de complexos,
síntese de polímeros, amostras geológicas, ambientais e derivados de
petróleo, entre outras
Especialista responsável
Luzia Emiko Narimatsu
luziana@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 19
Analisador elementar - Perkin Elmer 2400 series ii
Bloco Zero superior
9
ESPECTROMETRIA
DE MASSAS
EM
Especialistas responsáveis
A Espectrometria de Massas (EM) é uma técnica
analítica que promove a caracterização de
moléculas por meio da determinação da
relação massa/carga (m/z) de íons, podendo
ser positivo ou negativo Entre as principais
aplicações, pode-se destacar a utilização
na determinação estrutural de moléculas,
no estudo e identificação de proteínas, na
análise de misturas complexas, quantificação
de compostos e verificação da distribuição
isotópica
Dependendo da configuração do equipamento,
podem ser obtidos espectros de MS, MS/MS e/
ou MS(n) Um espectro de MS, além de fornecer
a relação m/z do composto de interesse,
apresenta a distribuição isotópica que dará
informações sobre a presença de alguns
átomos com padrão isotópico característico
como Cl e Br, por exemplo Com o espectro de
10
MS/MS ou MS(n) de um íon percursor, obtêm-se
informações sobre o padrão de fragmentação
de uma molécula, sendo importante para a
elucidação estrutural
Um espectrômetro de massas consiste das
seguintes partes principais: sistema de
introdução de amostras, fonte de geração de
íons, analisador de massas e detector O sistema
de introdução das amostras normalmente
é feito por uma das opções: bomba de
infusão, seringa, cromatografia gasosa
(CG) ou cromatografia líquida de diferentes
configurações tais como HPLC, nano-LC e UPLC
As principais diferenças entre os equipamentos
de massas se dão na fonte de ionização e no
analisador, que conferem a cada equipamento
características específicas com diferentes
capacidades de resolução, sensibilidade e
aplicação
Alessandra de C. ramalho
aramalho@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
Giovana C. de Freitas
Lemeszenski
gfreitas@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
Vânia A. B. Bueno silva
vabbueno@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
Cromatografia Líquida Acoplada à
Espectrometria de massas - LC-ms
HPLC shimadzu
Bloco Zero superior
Nano HPLC shimadzu
Bloco Zero Superior
Pode ser acoplado nos equipamentos Esquire 3000 Plus,
Amazon speed ETD, MicroTOF e Maxis 3G
Pode ser acoplados nos equipamentos Maxis 3G,
Amazon Speed ETD e Proteineer fc II
Nano LC Acquity – Waters
Bloco Zero superior
Pode ser acoplado nos equipamentos Maxis 3G e Amazon
Speed ETD
11
Esquire 3000 Plus Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Amazon speed ETD Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
microToF Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fonte
Electrospray (ESI)
Fontes
ESI, APCI
Fonte
ESI
Analisador
Ion trap
Analisador
Ion Trap
Analisador
TOF
Aquisição de dados
MS e MS(n)
Baixa resolução
Aquisição de dados
MS
Baixa resolução
Algumas aplicações
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos
12
Possui ETD (Electron-transfer dissociation)
Aquisição de dados
MS e MS(n)
Algumas aplicações
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos
– Caracterização de modificação pós-traducional (ETD)
Alta resolução
10000 (FWHM)
Algumas aplicações
– Análise de compostos orgânicos
– Análise de proteína intacta
– Determinação de fórmula molecular de micromoléculas
– Obtenção de massa exata
q-ToF maxis 3G Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
mALDi ultraflextreme Bruker Daltonics
Bloco Zero superior
Fontes
ESI, APCI
Fonte
MALDI (Matrix Assisted Laser Desortion Ionization)
Analisador
q-TOF
Analisador
TOF
Aquisição de dados
MS e MS/MS
Aquisição de dados
MS e MS/MS (modo reflector) MS (modo linear)
Alta resolução
60000 (FWHM)
Acessórios
Proteineer fc II, ImagePrep
Algumas aplicações
– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos em alta resolução
– Análise de proteína intacta
Algumas aplicações
– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos
– Análise de polímeros e complexos orgânicos
– MALDI-IMS (análise direta de uma secção de tecido animal ou
vegetal)
– LC-MALDI e TLC-MALDI
13
Cromatografia Gasosa Acoplada à
Espectrometria de massas - CG-Em
Análise cromatográfica CG-EM é um exemplo de técnica
hifenada, ou seja, é composta pela união de duas técnicas
analíticas independentes: a cromatografia a gás e a
espectrometria de massas Os experimentos gerados pelo
equipamento CG-EM permitem a análise de compostos
orgânicos voláteis, termicamente estáveis até 300 oC e com
massa molar até 750 g/mol Tanto misturas orgânicas, tais
como amostras de óleos essenciais, biodiesel, extratos de
plantas quantos compostos puros, por exemplo uma matéria
prima para fármacos podem ser separados e identificados
através de bibliotecas de espectro-padrão de compostos
orgânicos, como NIST107 e Wiley 229 O equipamento
disponível na Central Analítica efetua análises qualitativas
e dispõe de duas colunas cromatográficas, CarbolWAX e 5
%metil-fenil silicona, que atendem quase a totalidade dos
compostos orgânicos
Técnico responsável
marcio Nardelli Wandermuren
nardelli@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 26
CG-ms QP5050 A - shimadzu
Bloco Zero superior
Fonte
Impacto de elétrons (EI)
Analisador
Quadrupolo
Baixa resolução
14
ESPECTROSCOPIA DE
INFRAVERMELHO
IV
A técnica de Espectroscopia de Infravermelho é um
método de análise que fornece evidências da presença
de grupos funcionais presentes na estrutura de
substâncias, podendo ser usada para identificar um
composto ou investigar sua composição química
Para realizar as medidas, a radiação no infravermelho
passa através da amostra, é comparada com aquela
transmitida na ausência de amostra e o espectrômetro
registra o resultado na forma de bandas de absorção A
região do espectro eletromagnético de maior interesse
para esta técnica se encontra entre 4000 a 400 cm-1
Especialista responsável
A quantidade de amostra necessária para fazer a
análise é de no mínimo 2 mg, sendo que esta pode
estar no estado sólido ou líquido
Victor Basile Astuto
vastuto@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 21
Além da técnica de pastilha em KBr para sólidos, temos
as técnicas de filme e ATR (Reflexão Total Atenuada),
que podem ser utilizadas tanto para sólidos quanto
para líquidos A técnica de ATR é principalmente
utilizada para a análise de superfície em polímeros
Equipamento: Frontier
Bloco 1 superior, sala 177
15
ESPECTROMETRIA
DE EMISSÃO
ÓPTICA COM
PLASMA ACOPLADO
INDUTIVAMENTE
Especialistas responsáveis
ICP OES
Técnica analítica que permite a quantificação de
elementos (metais, semimetais e terras raras) em
diversos tipos de amostras Baseia-se na detecção
da radiação eletromagnética emitida por átomos
neutros ou íons excitados nas regiões do espectro
eletromagnético visível e ultravioleta
O princípio fundamental da espectrometria de
emissão atômica consiste na propriedade dos
átomos emitirem radiação eletromagnética quando
submetidos a determinadas condições Neste caso,
a ionização dos elementos a serem analisados
será feita pelo plasma indutivo de argônio
Diferentemente da técnica de absorção atômica, o
plasma, que pode ter a temperatura variando entre
7000 K e 10000 K, possui energia suficiente para
promover a excitação da maioria dos elementos
químicos existentes, possibilitando a quantificação
de uma ampla faixa de analitos
16
A amostra - Processo de
digestão
As amostras passam pelo processo de digestão
ácida (ou abertura) a fim de remover os compostos
orgânicos presentes Este procedimento também
pode ser executado pelo usuário
A quantidade de amostra necessária depende da
concentração dos elementos cujas concentrações
serão determinadas Para quantificação de
elementos acima de 1% são solicitados no mínimo
50 mg de amostra, já para elementos presentes em
níveis de traços são necessários aproximadamente
500 mg, sendo essencial que as amostras estejam
homogêneas
rebeca Yatsuzuka
rebeca@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 12
michele rocha
mirocha@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 12
Espectrômetro Óptico
de Emissão Atômica com
Plasma indutivamente
acoplado - spectro, modelo
Arcos com visão radial (soP)
Bloco Zero superior
Possui sistema óptico
selado e purgado com
argônio, que permite a
detecção e medição de
comprimentos de ondas na
faixa entre 130 a 770 nm,
permitindo a análise de
elementos que apresentam
emissão atômica em baixos
comprimentos de onda
17
MICROSCOPIA
ELETRÔNICA:
VARREDURA E
TRANSMISSÃO DE
ALTA RESOLUÇÃO
MEV E MET
As técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão
(MET) e Varredura (MEV) utilizam um feixe de elétrons
como fonte de “iluminação” sobre uma amostra a
ser observada, ao invés de luz visível onde é possível
a obtenção de imagens com resoluções espaciais
da ordem de centenas a milhares de vezes Esta
incidência de elétrons produz diversas interações
passíveis de serem coletadas fazendo estas técnicas
irem muito além da simples obtenção de imagens
Instrumentos de microscopia eletrônica modernos
oferecem um grau detalhado de caracterizações
estruturais, espectroscópicas, composicionais e
cristalográficas, em diferentes materiais tais como
metais, ligas metálicas, cerâmicas, semicondutores,
vidros, polímeros, madeira, têxteis, concreto,
amostras biológicas, etc
Na técnica de MET, o feixe de elétrons interage com
uma amostra suficientemente fina à medida que
18
a atravessa A amostra é disposta entre a fonte de
elétrons e um anteparo, onde a imagem ampliada
é formada pelo impacto dos elétrons transmitidos
e difratados A imagem gerada é uma projeção
bidimensional da amostra, em campo claro ou escuro,
ou ainda de difração de elétrons, dependendo do
modo de operação do equipamento Já na técnica
de MEV, ocorre a irradiação da superfície da amostra,
onde os sinais elétricos produzidos são traduzidos na
forma de imagem
Em ambos os casos (MET e MEV) a coleta dos raios X
característicos pode ser empregada para se estudar
sua composição elementar através do mapeamento
composicional e semi quantitativo - EDS
A Central Analítica dispõe de dois equipamentos
de MEV e um de MET e uma evaporadora por “DC
Magnetron Sputtering” para recobrimento de
amostras com ouro ou carbono
Especialistas responsáveis
Alfredo Duarte
aduarte@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 20
mEV FEsEm JEoL Jsm-7401F
Bloco 3 inferior
Canhão de emissão de campo
Tensão de aceleração
30,0 kV a 0,1 kV
Resolução
1,0 nm (15 kV)
1,5 nm (1 kV)
Vânia A. B. Bueno silva
vabbueno@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 19
Magnificação máxima
×1 000 000
19
mET JEoL JEm 2100
Bloco 3 inferior
mEV JEoL Neoscope JCm-5000
Bloco 3 inferior
Canhão com filamento LaB6
Canhão com filamento de tungstênio convencional
Tensão de aceleração máxima
200 kV
Tensões de aceleração fixas
15 – 10 – 5 kV
Resolução
0,23 nm (ponto)
0,14 nm (rede)
Magnificação máxima
×40 000
Magnificação máxima
×1 500 000
Imagem de transmissão por varredura (STEM)
Detector HAADF (“High Angle Annular Dark Field”)
20
Observação em alto e baixo vácuo (30 Pa)
ESPALHAMENTO DE
LUZ E POTENCIAL
ZETA
Especialistas responsáveis
É utilizado para medir o tamanho hidrodinâmico de partículas
Nesta técnica, a difusão das partículas (movimento browniano) é
medida e convertida em uma distribuição de tamanhos usando a
equação de Stokes-Einstein Suas principais aplicações incluem a
caracterização de tamanho de partículas, proteínas, polímeros e
dispersões coloidais
Vânia A. B. Bueno silva
vabbueno@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
O potencial zeta é medido utilizando a técnica de microeletroforese
Doppler a laser Uma vez que um campo elétrico é aplicado a
uma dispersão de partículas, estas passam a se mover com uma
velocidade relacionada ao seu potencial zeta Essa velocidade é
medida por uma técnica interferométrica a laser, sendo possível
calcular a mobilidade eletroforética e, a partir desta, o potencial
zeta e a distribuição do potencial zeta Sua principal aplicação é no
estudo da carga e da variação de carga de partículas e proteínas
Na técnica de espalhamento de luz estático, a intensidade de
espalhamento de luz de uma dada amostra é medida em uma
série de concentrações, em ângulos diferentes, e utilizada para
criar um gráfico de Debye A partir daí, é possível calcular a
massa molar média e o segundo coeficiente virial, que fornece
uma medida da solubilidade das moléculas A massa molar de
proteínas e polímeros é medida por espalhamento de luz estático
Zetasizer Nano Zs da malvern
Bloco Zero superior
michele rocha
mirocha@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 12
21
DIFRAÇÃO DE
RAIOS X
Difratômetro de raios X, Rigaku,
modelo Miniflex®
Bloco 1 superior, sala 177
RX
Para amostras na forma de pó, filme
orientado ou corpo de prova Equipado
com goniômetro do tipo θ:2θ (theta:2theta)
baseado na geometria de Bragg-Brentano,
fenda divergente variável e filtro de níquel,
sendo possível coletar difratogramas entre
os valores 2° e 140° / 2θ (2theta), utilizando
um tubo de cobre estacionário como fonte
de raios-X (Kα1,2 ; λ = 1,5418 Å ; aprox 8,0 keV)
raios X Pó
Cerca de 95% de todos os materiais
sólidos conhecidos podem ser descritos
como cristalinos Quando raios X gerados
por uma determinada fonte interagem
com um material cristalino, mono ou
polifásico, pode-se obter um padrão
de difração Cada substância (fase)
cristalina produz um padrão de difração
característico, que pode ser considerado
sua impressão digital Em uma mistura,
cada uma das substâncias produz o
seu padrão independente das demais
O método de difração do pó ideal para
a identificação e caracterização de
materiais mono ou policristalinos
Nesta técnica é utilizada uma pequena
quantidade de amostra contendo
minúsculos cristais aleatoriamente
orientados em relação ao feixe de
raios X É importante que a amostra
seja razoavelmente homogênea,
composta com partículas entre 2 a
22
5 µm de tamanho de forma que, ao ser
acomodada num suporte, obtenha-se
uma superfície lisa e plana para
incidência do feixe de raios X Espera-se
que os cristais assumam orientações
aleatoriamente distribuídas de forma
que todos os planos de reflexão
possíveis tenham igual representação
durante a coleta do padrão de difração
Para algumas aplicações pode-se coletar
o padrão de difração originado de
filmes orientados de minúsculos cristais
ou ainda de corpos de prova maciços
relativamente finos, entre outros tipos
de amostras
Hoje, cerca de 50 mil compostos
puros inorgânicos e 25 mil orgânicos,
cristalinos, já têm seus padrões de
difração coletados, catalogados e
armazenados Desta forma, a principal
utilidade da técnica de difração de
raios X do pó reside na identificação de
componentes em uma amostra sólida
por procedimentos do tipo "search and
match" Além disso, as áreas dos picos
em um difratograma estão relacionadas
com a quantidade de cada uma das
fases presentes, possibilitando a
aplicação de métodos matemáticos na
quantificação dos componentes de uma
mistura ou a determinação da pureza
em uma amostra Permite a identificação
de isomorfismo ao longo de uma série,
bem como de polimorfos de uma mesma
substância, apresentando aspectos
estruturais diferentes
Especialista responsável
Alfredo Duarte
aduarte@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 21
raios X monocristal
O laboratório de raios X possui um difratômetro Rigaku
com anodo rotatório MicroMax-007HR, sistema de ótica
VariMax-HR e um detector placa de imagem R-AXIS IV
para analisar monocristais de macromoléculas
Docente responsável
Prof. Dr. shaker Chuck Farah
Cristalografia de Proteínas
chsfarah@iq usp br
(11) 3091 3326
Difratômetro rigaku
Bloco 1 superior, sala 177
23
ANÁLISES
TÉRMICAS
TGA, DSC E
DMA
DsC - Análise térmica diferencial
Especialista responsável
Análise Térmica Diferencial ou DSC (Differential scanning calorimetry) é usada em
conjunto com TGA e seu objetivo é obter informação através do monitoramento de
fluxo de calor em função da temperatura, independentemente da ocorrência ou não
de variação de massa (o termo diferencial vem do uso de dois sensores, sendo um
o referência: o sinal obtido depende da diferença de resposta entre os dois) Dessa
forma, um experimento DSC pode identificar mudanças de fase nas quais há variação
muito pequena no valor de massa da amostra (que poderiam não ser detectadas pelo
equipamento TGA), tais como mudanças estruturais, reações e transições sólido-sólido,
cristalização, fusão, polimerização e reações catalíticas
Alessandra de C. ramalho
aramalho@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
DsC Q10 - TA instruments
Bloco Zero superior
Opera na faixa de –80 oC até 400 oC,
utilizando cadinho fechado de alumina,
sem atmosfera de gases e contempla
amostras sólidas e líquidas
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TGA - Análise Termogravimétrica
Análise Termogravimétrica, ou TGA (Thermogravimetric
analysis), é uma técnica na qual é feito o monitoramento
da perda ou da agregação de massa de uma amostra em
função da temperatura (ou do tempo), em um ambiente
de atmosfera controlada de nitrogênio ou ar sintético
Em geral, a análise TGA encontra aplicação tanto no
controle de qualidade quanto na pesquisa de produtos
como polímeros, argilas, fármacos e minerais
DmA - Análise Dínamo-mecânica
A Análise Dínamo-mecânica ou DMA (Dynamic
mechanical analysis) é um método termoanalítico
para a caracterização das propriedades mecânicas
de um material quando este é submetido a forças
dinâmicas (carga oscilante a uma determinada
frequência) dentro de um programa controlado de
temperatura Suas principais aplicações envolvem
o estudo de propriedades viscoelásticas de líquidos,
comportamento de endurecimento e amolecimento
de polímeros e compósitos, transições vítreas,
transições de segunda ordem em geral e
caracterização de ligações cruzadas em cadeias
poliméricas
Especialistas responsáveis
Termobalança modelo sTA i 1500 - isi instrument specialists
incorporated
Bloco Zero superior
Opera na faixa de temperatura ambiente até 1000 oC e permite
análise com atmosfera de N2 (inerte) ou ar sintético (reativo) e
contempla amostras sólidas e líquidas
Luzia Emiko Narimatsu
luziana@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 19
Vânia A. B. Bueno silva
vabbueno@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 19
DmA Q800 - TA instruments
Bloco Zero superior
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DICROÍSMO
CIRCULAR
CD
Dicroísmo Circular ou CD (Circular dichroism), é
uma técnica espectroscópica que tem como base
a medida da absorbância diferencial entre as duas
rotações de luz circularmente polarizada por uma
molécula assimétrica
Técnico responsável
Quando moléculas quirais ou macromoléculas,
em geral de origem biológica, interagem com
a luz circularmente polarizada, provocam uma
alteração nessa luz incidente, produzindo um
gráfico da frequência da onda (nm) pela variação
ótica em miligraus (mDeg)
Pode-se avaliar a estabilidade térmica de uma
dada proteína (desnaturação) por mudanças no
espectro de dicroísmo circular (CD), para tanto é
utilizado o acessório Peltier
marcio Nardelli Wandermuren
nardelli@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 26
A análise por CD também é útil para o estudo da
estrutura secundária de proteínas, bem como
para o estudo da composição de misturas quirais
As amostras devem sempre estar diluídas em
soluções tampões ou solventes em concentrações
da ordem de mmol L-1
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Espectrômetro Jasco 815
Bloco Zero superior
MICROSCOPIA
CONFOCAL
Microscopia Confocal é uma técnica utilizada para aumentar
o contraste da imagem microscópica e construir imagens
tridimensionais através da utilização de um orifício de abertura,
pinhole, que permite uma grande definição de imagem em amostras
mais espessas que o plano focal Além disso, pode ser utilizada para
ensaios in-vivo em tempo real (time series)
Especialistas responsáveis
Wilton José da rocha Lima
wjrlima@iq usp br
(11) 3091 9043
Adriana Y. matsukuma
amatsuku@iq usp br
(11) 3091 9043
microscópio Zeiss - modelo Lsm 510-meta
Bloco 9 inferior, sala 908
Possui 4 lasers possibilitando a excitação da amostra nos seguintes comprimentos de onda:
351nm, 364nm, 458nm, 477nm, 488nm, 514nm, 543nm e 633nm
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