Kunststoffprüfung und Diagnostik für industrielle Anwendungen

Kunststoffprüfung und Diagnostik
für industrielle Anwendungen
Beate Langer & Wolfgang Grellmann
Kunststoff-Kompetenzzentrum Halle-Merseburg
Hochschule Merseburg
1
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
2
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
3
Verbrauch von Kunststoff-Werkstoffen in Deutschland
Geschäftsbericht 2014
4
1. Einführung
PET-Flasche als alternative Lichtquelle
35% Verpackungen
5
In den Slums der
Philippinen werden
Kunststoffflaschen
recycelt, indem man
sie als Lichtquelle
verwendet.
Das Wasser streut das
Tageslicht und erhellt so
die fensterlosen Hütten.
Bild: PlasticsEurope
Das größte Zelt der Welt
Khan Shatyr
(wörtlich übersetzt Königliches Zelt)
ist ein riesiges transparentes Zelt in
der kasachischen Hauptstadt Astana.
Das 150 m hohe Bauwerk ist aus ETFE
und ist seit der Fertigstellung das
größte Zelt der Welt.
24% Bau
Bild: Wikipedia
6
1. Einführung
Thermoplastische Kunststoff-Felge
10% Fahrzeuge
Eine Kunststoff-Felge wiegt 6 Kg und ist ca. ein Drittel leichter ist als eine herkömmliche Felge.
Bild: Daimler
7
1. Einführung
Gedenkmünze mit Polymer-Ring
13% Sonstiges
Eine Münze aus Bimetall, bei der Ring und Pille durch einen transparenten Polymerwerk-stoff verbunden sind. Die Gedenkmünze "Planet Erde" soll Anfang 2016 erscheinen.
Bild: Fa. Schuler
8
1. Einführung
Kunststoff-Kompetenz in Mitteldeutschland
Magdeburg
Das Kunststoff-Kompetenzzentrum
Halle-Merseburg (KKZ)
Dresden
Erfurt
9
1. Einführung
Das Kunststoff-Kompetenzzentrum (KKZ)
Organisation und Institutionen
Professur Kunststofftechnik/
Polymerwerkstoffe
Professur Polymerreaktionstechnik
Professur Organische
und makromolekulare Chemie
Professur Aufarbeitung
biotechnischer Produkte
Professur Chemie/
Instrumentelle und Kunststoffanalytik
Arbeitsgruppe Polymerwerkstoffe (ZIW)
Professur Kunststofftechnik/
Verfahrenstechnik
Honorarprofessur
Mikrosystemtechnik
Professur
Polymerreaktionstechnik
Honorarprofessur
Polymerphysik
Professur
Kunststoffverarbeitung
Institut für
Polymer Service GmbH Polymerwerkstoffe e.V.
Akademie Mitteldeutsche
Kunststoffinnovationen
10
1. Einführung
Forschung und Transfer am KKZ
Kompetenzfelder entlang der Wertschöpfungskette
Polymerverarbeitung
Kunststofftechnologie
Polymersynthese
Kunststoffentwicklung
•
•
•
•
Nanostrukturierte Polymersysteme
Biobasierte Polymerwerkstoffe
Polymerwerkstoffe für den
Leichtbau
Faserverstärkte Kunststoffe
•
•
•
•
Generative Technologien (Rapid Prototyping)
Blend- und Composite-Technologien
Elastomertechnologien
Folienherstellung
Polymeranwendung
Kunststoffprodukte
Polymeranalytik
Kunststoffprüfung & -diagnostik
•
•
•
•
Werkstoffcharakterisierung
Prozessüberwachung
Schadensanalyse
Qualitätssicherung
•
•
•
11
1. Einführung
Rezepturoptimierung
Entwicklung und Konstruktion
von Bauteilen und Implantaten
Lackoptimierung
Aus- und Weiterbildung
Studiengänge

Bachelorstudiengang (B.Eng.)
„Kunststofftechnik“

Ab Wintersemester 2015 auch dual
in Kooperation mit regionalen Firmen
der Kunststoffindustrie

Interdisziplinärer, internationaler
Masterstudiengang (M.Sc.)
„Polymer Materials Science“
Gemeinsamer Studiengang mit
Doppelabschluss der Martin-LutherUniversität Halle-Wittenberg und der
Hochschule Merseburg

12
1. Einführung
Partner im KKZ
Polymer Service GmbH Merseburg (PSM)
An-Institut an der Hochschule Merseburg
53%
1500
60
1250
50
1000
40
750
30
12%
500
20
Sales
Employees
250
0
2000
2005
Employees
Sales (1000 Euro)
Mitarbeiter: 30
Umsatz:
1,25 Mio. Euro*
Central-german region
Germany, transregional
International
10
0
2015
2010
35%
Year
13
1. Einführung
*Quelle: Tätigkeitsbericht der PSM GmbH 2014
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
14
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
15
Kunststoffprüfung
Ermittlung von Werkstoffkennwerten, die zur Differenzierung von Kunststoffen, der
einfachen Vorauswahl und Qualitätssicherung dienen. Die Prüfvorgänge beruhen auf
Mess- oder Zählvorgängen.
Kunststoffdiagnostik
Eine neue Generation
von Verfahren der Kunststoffprüfung, die sich durch eine
hohe Sensibilität und Genauigkeit und/oder durch neue oder differenzierte
physikalische Wirkprinzipien auszeichnen.
Es erfolgt eine Ermittlung von strukturbezogenen Kennwerten, die der Bauteil- und
Werkstoffanalytik, der Schadensfallanalyse und einer strukturorientierten Werkstoffauswahl dienen.
Die Kunststoffdiagnostik beinhaltet die Anwendung gekoppelter
struktur-sensitiver mechanischer und zerstörungsfreier Methoden
zur Analyse von mikro-mechanischen Deformations- und Schädigungsprozessen.
16
2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Analytische Kunststoffdiagnostik
Thermoanalytische Methoden:
Spektroskopische Methoden:
Beugungsmethoden:
Mikroskopische Methoden:
Differential Scanning Calorimetry (DSC),…
Infrarotspektroskopie,..
Röntgenfeinstrukturanalyse,…
Rasterelektronenmikroskopie (REM),…
Mechanische Kunststoffdiagnostik
A Instrumentierte Methoden der mechanischen Kunststoffprüfung
B Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden)
17
2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Analytische Kunststoffdiagnostik
Thermoanalytische Methoden:
Spektroskopische Methoden:
Beugungsmethoden:
Mikroskopische Methoden:
Differential Scanning Calorimetry (DSC),…
Infrarotspektroskopie,..
Röntgenfeinstrukturanalyse,…
Rasterelektronenmikroskopie (REM),…
Mechanische Kunststoffdiagnostik
A Instrumentierte Methoden der Mechanischen Kunststoffprüfung:
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Nano- Mikro- und Makrohärteprüfung mit Temperierung
 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV)
Instrumentierter (Kerb)Schlagzugversuch (ISZV)
Instrumentierter Fallversuch (IFV)
…
18
2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Mechanische Kunststoffdiagnostik
B Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden)
Mechanische Prüfung/Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (Zug und Biegung)
 Zugversuch/Laserextensometrie
 Zugversuch /NMR
Videothermografie, Ultraschall (US)/Schallemissionsanalyse (SEA), MechanoDielektrometrie, AFM/REM/TEM
Bruchmechanische Prüfung/Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (Zug und Biegung)
 IKBV + SEA
Statische Bruchmechanik + SEA + Videothermografie, Statische Bruchmechanik (R-Kurve) +
Videografie, Statische Bruchmechanik (In-situ R-Kurve) + Mikroskopie (REM)
Mikroprüftechnik
 In-situ Peeltest im ESEM
Mikrozugprüfung + Feldmessverfahren, Statische Bruchmechanik + AFM, In-situ Zugversuch
im ESEM + SEA
19
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
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Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
21
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Makrohärteprüfung mit Temperierung
Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von
technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der
Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014)
22
3.1 Instrumentierte Methoden
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Makrohärteprüfung mit Temperierung
Kraft-Eindringtiefen-Diagramme
Analyse von Kraft-Eindringtiefen-Diagrammen
• Martens-Härte HM
• Plastische (Wr) und elastische
Eindringarbeit (We)
• Plastische Härte Hpl und
andere Härtewerte (HMs, HIT, L2VH)
• Eindringmodul EIT
• Spannungs- und Dehnungsrelaxation
(RIT/CIT)
Kraft F
Fmax
Wr We
1
1 Belastung
2 Entlastung
3 Anstieg Kurve 2
he
2
hr
3
hr’
Eindringtiefe h
ht
Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von
technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der
Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014)
23
3.1 Instrumentierte Methoden
- 23 -
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Martens-Härte in Abhängigkeit von der Temperatur
HM (N/mm²)
100
Bild: www.srf.ch
PTFE
(Teflon)
PTFE
75
50
25
F = 100N
0
-80
-40
0
40
80
T (°C)
Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von
technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der
Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014)
24
3.1 Instrumentierte Methoden
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Temperaturabhängige Eindring-Kriechprüfung
F= konst.
F [N]
ZWICK ZHU2,5
Steuereinheit
Eindringkriechversuch
Messkopf
S F
Test
Messkopf
Indenter
Prüfkörper
h
Pos
ON
2
3
4
t [s]
5
6
7
8
t [s]
1
2
3
4
5
6
7
8
Belastungsvorgang
Maximallast
Entlastungsvorgang
Lastloser Zustand
Zunahme der Eindringtiefe
Kriechen bei Maximallast
Abnahme der Eindringtiefe
Rückkriechen, lastlos
h [mm]
∆l
1
h [µm]
F
Fmax
25
3.1 Instrumentierte Methoden
F [N]
 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung
Temperaturabhängige Eindringkriechprüfung
20
1
Laststufe: 10 N
Haltezeit: 60 s
tan δ
CIT (%)
sekundäre β-Relaxation
0,1
10
 äquivalenter Verlauf
0
-100
-50
0
50
100
des Kriechverhaltens CIT
und des Verlustfaktor tan δ, ermittelt in der
0,01 Dynamisch-Mechanischen Analyse (DMA)
T (°C)
Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von
technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der
Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014)
26
3.1 Instrumentierte Methoden
 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV)
27
3.1 Instrumentierte Methoden
 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV)
Bruchmechanische Werkstoffkenngrößen
Linear-Elastische Bruchmechanik
LEBM mit
Kleinbereichsfließen
v, f (mm)
instabiles
Risswachstum
JIc, JId (JII ; JIII)
F (N)
v, f (mm)
v, f (mm)
Spannungsintensitätsfaktor
KIc, KId (KII ; KIII)
spannungsdeterminiert
J-Integral
R-Kurven-Konzept
FBM
F (N)
F (N)
F (N)
LEBM
Fließbruchmechanik
v, f (mm)
Rissöffnungsverschiebung
δIc, δId
verformungsdeterminiert
energiedeterminiert
instabiles /stabiles
Risswachstum
stabiles Risswachstum
Widerstand gegenüber:
Rissinitiierung
Rissausbreitung
δi; δ0,2; Ji; J0,2
TJ ; Td
28
3.1 Instrumentierte Methoden
 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV)
Einfluss des Elastomeranteils auf das Zähigkeitsverhalten hybrider PA 6-Werkstoffe
0
Sprödes Verhalten:
verformungsloser Bruch
5
Zähes Verhalten:
plastische
Matrixdeformation
10
Kroll, M., Langer, B., Schumacher, S., Grellmann, W.: Toughness Optimization of Elastomer
Modified Glass Fiber Reinforced PA6 Materials. J. Appl. Polym. Sci. 127 (2013) 57–66
29
3.1 Instrumentierte Methoden
Industrielle Anwendungen von Polyamid-Werkstoffen
Ölwanne
Pedalbock
Rahmen für Bürostühle
Bilder: www.plasticsportal.net
30
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
31
Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
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 Kopplung des Zugversuchs mit der Laserextensometrie
Charakterisierung des lokalen Verformungsverhaltens von PA 6-Werkstoffen
Mechanische Heterogenität
H=
εlmax - εlmin
εi
Grellmann, W., Seidler, S.:
Kunststoffprüfung Carl Hanser Verlag
(2015)
33
3.2 Hybride Methoden
 Kopplung des Zugversuchs mit NMR
Verfahrensentwicklung zur Korrelation zwischen molekularer T2-Relaxationszeit und
makroskopischer Dehnung
Bild: Continental
S. Döhler, K. Reincke, U. Heuert, W. Grellmann: Entwicklung eines neuartigen hybriden Prüfverfahrens zur Kopplung von
Zugversuch und strukturaufklärender NMR-Spektroskopie. Tagung Werkstoffprüfung Bad Neuenahr, (2015) in Vorbereitung
34
3.2 Hybride Methoden
 Hybride Methode: IKBV + SEA
Kraft-Zeit-Diagramm mit Schallemissionsignal
Schoßig, M., Bierögel, C., Grellmann, W. : Assessment of Fracture Behavior under Impact Loading with Simultaneous Recording of
Acoustic Emission Materialprüfung 55 (2013) 2, 84–91
35
3.2 Hybride Methoden
 Hybride Methode: IKBV + SEA
Kraft-Zeit-Diagramm mit distributiver Darstellung der Energie (EAE)
Akustischer Aktivität und Deformationsverhalten
I
geringe Schallemissionsaktivität – linear-viskoelastisches Werkstoffverhalten
II
III
kontinuierliche Zunahme – nichtlinear-viskoelastisches Werkstoffverhalten
Zunahme der Schallemissionsaktivität infolge Werkstofftrennung Schädigungsakkumulation
Schoßig, M., Bierögel, C., Grellmann, W. : Assessment of Fracture Behavior under Impact Loading with Simultaneous Recording of
Acoustic Emission Materialprüfung 55 (2013) 2, 84–91
36
3.2 Hybride Methoden
 Hybride Methode: In-situ Peeltest im ESEM
Peel-Folien: PE-Matrix-PB-1-Teilchen-Struktur (unmischbar)
 ESEM
M. Nase, R. Androsch, S. S. Funari, G. H. Michler, B. Langer, W. Grellmann: Structure Blown Films of Polyethylene/Polybutene-1
Blends. Polymer Engineering and Science 50 (2010)
37
3.2 Hybride Methoden
Peelfolien aus Polyetylen/Polybuten-1(PE/PB-1)-Blends
Matrix-Teilchen-Struktur
PB-1
Unverträglich
PE
Trennen der Folien: Peelen
Siegelgerät
PE/PB-1-Grenzfläche
Peelkraft
Verbinden der Folien: Siegeln
Siegelnaht
Siegelbacken
M. Nase, R. Androsch, S. S. Funari, G. H. Michler, B. Langer, W. Grellmann: Structure Blown Films of Polyethylene/Polybutene-1
Blends. Polymer Engineering and Science 50 (2010)
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Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
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Gliederung
1.
2.
3.
Einführung
Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik
Industrielle Anwendungsbeispiele
3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und
instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV)
3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie;
Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM,
4.
Fazit
40
Fazit
 Instrumentierte (Registrierende) Makrohärteprüfung mit Temperierung
 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV)
Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden)
 Zugversuch/Laserextensometrie
 Zugversuch /NMR
 IKBV + SEA
 In-situ Peeltest im ESEM
Kunststoffdiagnostik
− Neue Generation von Verfahren der Kunststoffprüfung
− Instrumentierte und gekoppelte mechanische und zerstörungsfreier Methoden
− Nutzung neuer oder differenzierter physikalischer Wirkprinzipien
− Hohe Sensibilität und Genauigkeit
− Ermittlung strukturbezogener Kennwerte für Bauteil- und Werkstoffanalytik sowie
strukturorientierte Werkstoffauswahl für industrielle Anwendungen
41
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!
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gemeinsam mit dem
14. Problemseminar Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen
15. bis 17. Juni 2016
Hochschulcampus Merseburg
42