Produktinformation UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester

PI 900 1.0214
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Anwendungen
Merkmale
•
•
•
•
•
•
•
•
• Zwei unabhängige Messköpfe in normaler und
lateraler Richtung – damit praxisnahe Modellierung
der Belastungsbedingungen
• Erstmals Nanometer-Auflösung sowohl in normaler
als auch in lateraler Richtung
• Höchste Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
• Modularer, sehr robuster Aufbau
• Hochauflösende Optik mit Autofokus-Modul
• Anwendung im Druck- und Zugbereich
• Vielzahl verschiedener Messmethoden
• Sehr schnelle, vollautomatische Messungen
• Vielfalt an Messspitzen und Prüfkörpern
• Einzigartige Auswerteroutinen unter Nutzung
neuester Erkenntnisse der Kontaktmechanik
Nanoindenter
Härtetester
Scratchtester
Verschleißtester
Tribometer
Zugprüfgerät
Profilometer
Ermüdungstester
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Das Konzept
Der Universelle Nanomechanische Tester UNAT von
ASMEC ist eine Weiterentwicklung der bewährten
Nanoindenter-Technik. Er kombiniert erstmals zwei
Messköpfe in normaler Richtung (Nanoindenter-Prinzip)
und lateraler Richtung (Scratchtester-Prinzip), die
beide völlig unabhängig voneinander mit NanometerAuflösung arbeiten. Damit lassen sich erstmals laterale
Kraft-Verschiebungs-Kurven messen, aus denen mehr
Materialparameter gewonnen werden können als bisher
(s. Anwendungsbeispiele). Dies beinhaltet die Messung
der lateralen Steifigkeit und rein elastischer lateraler
Deformationen der Probe.
Durch das modulare Konzept kann das Gerät in der
Grundversion als reiner
• Nanoindenter (Härtetester)
genutzt werden, der sich mit dem zweiten Messkopf
(patentierte Lateralkrafteinheit LFU) aufrüsten lässt
u.a. zu einem
• Mikro-Scratchtester
• Mikro-Verschleißtester
• Ermüdungstester
• Profilometer.
igkeit gegen Prüfkörper aus beliebigen festen Materialien austauschen, so dass die Materialpaarungen der
Anwendung im Labor nachgebildet werden können –
und das auch bei Anwesenheit von Schmierfilmen.
Das Gerät kann sowohl kraft- als auch weggesteuert im
Mode „open loop“ (nur Maximalkraft/Weg werden geregelt) oder „closed loop“ (jeder einzelne Messpunkt wird
geregelt) arbeiten. Die maximale Datenrate beträgt 64
Punkte pro Sekunde, so dass auch sehr schnelle Messungen möglich sind.
Eine ausgefeilte Software erlaubt sowohl eine komfortable Steuerung und schnelle Programmierung der
Messpositionen als auch eine Vielzahl von speziellen
Auswertungen. Dazu gehören bisher einzigartige Softwaremodule, z.B. die Ermittlung von Spannungs-Dehnungs-Kurven von Metallen aus Kugeleindrücken.
Die Technik
Normal Force Unit (NFU)
Außerdem kann ein Atomkraftmikroskop (AFM) oder ein
optisches konfokales Mikroskop (Profilometer) in das
Gerät integriert werden. Eine hochwertige Optik und
präzise mechanische Tische mit Sub-Mikrometer-Auflösung runden das Konzept ab. Im Gegensatz zu den
meisten anderen Geräten dieses Typs arbeiten beide
Messköpfe sowohl in Zug- als auch in Druckrichtung,
so dass sich Mikro-Zugversuche realisieren lassen. Die
übliche Diamantspitze lässt sich ohne Verlust an Genau-
• Durch Doppel-Blattfedersystem Beweglichkeit in
normaler Richtung und hohe Steifigkeit in lateraler
Richtung
• Robuste Konstruktion
• Kein Anschlag der induktiven Sensoren bei
Überlastung und damit keine Beschädigung
• Der Schaft kann größere Gewichte tragen,
ohne dass der Messbereich verlassen wird.
Kundenspezifische Messspitzen beliebiger Art sind
problemlos einsetzbar
Bild 1: Zweiter Messkopf (LFU) mit Probenhalter für 4 Proben
Bild 2: Prinzip der Normal Force Unit (NFU)
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Lateral Force Unit (LFU)
Die Optik
• Probenhalter mit den Proben in der Mitte von
senkrecht stehenden Blattfederpaaren
• Leichte Verschiebbarkeit in lateraler Richtung ohne
vertikale Veränderung der Probenposition bei
ausreichender Steifigkeit in normaler Richtung
• Krafterzeugung von der Kraftmessung entkoppelt
• Anwendung und Messung von lateralen Kräften
ohne laterale Verschiebung möglich
• 50x-Objektiv – Strahlengang wird über Strahlteiler
und Zwischenoptiken zu zwei Kameras geführt
• Innerhalb der optischen Abbildung lassen sich
-- Messstellen definieren
-- Abstände und Umfänge vermessen
-- Vorhandene Messstellen per Knopfdruck
abfahren und anzeigen
-- Beleuchtung und Bildparameter regeln
-- Maßstäbe und Aufnahmezeiten einblenden.
• Durch Verzicht auf mechanische Objektivwechsel
hohe Positioniergenauigkeit und schnelle
Umschaltung zwischen den Vergrößerungen
• Auch gering reflektierende Oberflächen wie Gläser
lassen sich gut abbilden
• Autofokus-Funktion zum Auffinden der Höhe für eine
scharfe Abbildung
• Automatische Erstellung von Bildern der Messstellen
(programmierbar)
• Fokusserien-Option zur Generierung eines scharfen
Bildes aus Bildserien
Bild 1: Prinzip der Lateral Force Unit (LFU)
Bild 3: Ritztest mit einer Diamantkugel (50 μm Radius) in eine 5 μm dicke Goldschicht. Die Normalkraft wurde von rechts nach links bis auf
2 N erhöht. Die Ritzlänge beträgt 140 μm und die maximale Eindringtiefe 4,5 μm (größer als die normale Schärfentiefe).
Bild 2: Beispiel für eine hochgenaue laterale Kraft-VerschiebungsKurve eines kugelförmigen Diamantindenters auf Quarzglas. Normalkraft 100 mN, laterale Verschiebung ±500 nm (hin und zurück).
Die Fitkurven zeigen die Bestimmung der lateralen Steifigkeit an den
Umkehrpunkten der Bewegung.
Zubehör
Bild 4: Sehr steife Probenhalter
für vier kleinere oder eine große
Probe (nicht abgebildet) sind im
Lieferumfang enthalten.
Bild 5: Eine Vielzahl von Adaptern für verschiedene Messspitzen oder Prüfkörper steht zur
Verfügung.
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Die Benutzeroberfläche
Steuerung der Präzisionstische
Das Gerät ist für vollautomatische Messserien mit
über 1000 möglichen Messpositionen ausgelegt. Die
zugehörige Steuersoftware InspectorX erlaubt eine
vollständige Übersicht über die aktuelle Position der
drei Präzisionstische und ermöglicht eine Steuerung mit
Schrittweiten <1 μm. Befindet sich die Probe unter dem
Objektiv, wird anstelle der Tischpositionen ein Bild der
Probenoberfläche im selben Fenster angezeigt.
Definition der Messpositionen
Programmierbar sind beliebig viele Positionen in Linien,
gleichmäßigen Rastern oder beliebiger Anordnung. Einzigartig ist, dass für jede Position ein anderer Prüfzyklus
(Application) festgelegt und dass vor und nach der
Messung mit Hilfe der Autofokus-Funktion automatisch
Bilder mit zwei verschiedenen Vergrößerungen generiert
werden können. Den einzelnen Positionen lassen sich
umfangreiche Probeninformationen zuweisen, die mit im
Datenfile gespeichert sind.
Definition des Messablaufs
Zur Verfügung steht eine Vielzahl von vordefinierten Applikationen, die Auswahl erfolgt einfach durch Anklicken
mit der Maus. Jeder Ablauf (Prüfzyklus) lässt sich flexibel mit beliebig vielen Belastungszyklen programmieren.
Im „open loop mode“ kann Kraft oder Weg, die Zeit eines Segmentes und die Datenrate vorgegeben werden,
im „closed loop mode“ auch die Zahl der Datenpunkte
und die Haltezeit pro Punkt.
Auswertung von Messdaten
Messdaten lassen sich in verschiedener Form grafisch
darstellen, vergleichen, mitteln oder exportieren (ASCII,
EXCEL, BMP …). Für die Datenauswertung stehen umfangreiche und flexible Korrekturroutinen zur Verfügung.
Einmal festgelegte Parameter für die Auswertung und
die Darstellung der Ergebnisse in der Ausgabe können
in Konfigurations-Dateien gespeichert werden.
Sowohl Korrekturen der Daten (Nullpunktkorrektur,
Korrektur der thermischen Drift) als auch die Mittelung
von Messkurven gleicher Last lassen sich manuell oder
automatisch durchführen, die Ergebnisse erscheinen
zusammengefasst in einer Tabelle. Eine nahezu beliebige Anzahl von Datenfiles kann gleichzeitig eingelesen
und ausgewertet werden. Gemittelte und korrigierte
Kurven können automatisch in separaten Datenfiles
gespeichert werden.
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Präzises Messen
Die Auflösungen für die Kraft- oder Wegmessung sind
rein theoretische Werte, die auf der Bit-Zahl der ADWandler und dem Messbereich beruhen. Sie sind für
den Vergleich verschiedener Geräte nicht geeignet.
Wesentlich wichtiger ist das Rauschen der Signale, das
allerdings von den Umgebungsbedingungen abhängen
kann. Der UNAT weist ein äußerst hohes Signal-zuRausch-Verhältnis von sechs Größenordnungen auf,
das Messungen über vier Größenordnungen der Kraft
zulässt.
Im Beispiel (1) wurde die Kraft beim maximalen SollKraftwert von 2000 mN über einen Zeitraum von 400
s konstant gehalten. Der Mittelwert beträgt 2000,001
mN und die Standardabweichung 2 μN. Beispiel (2)
vergleicht sechs rein elastische Messungen in Quarzglas mit einer verrundeten Berkovich-Spitze bei einer
Maximalkraft von 0,5 mN und einer Datenrate von 16
Punkten/s. Der Unterschied in der Eindringtiefe der
sechs Kurven beträgt trotz verschiedener Messpositionen nur ca. 1,5 nm.
Bild 2: Vergleich von sechs Messkurven bei Quarzglas
Beispiel (3) zeigt die Bestimmung der Flächenfunktion
für eine kugelförmige Prüfspitze mit 7,68 μm Radius
mit Hilfe von zwei Referenzmaterialien. Die Fläche wird
durch eine Fit-Funktion mit bis zu acht Parametern
beschrieben.
Bild 3: Bestimmung der Flächenfunktion einer Kugelspitze
Bild 1: Rauschen des Kraftsignals bei Maximalkraft in 400 s
Beispiel (4): Nullpunktbestimmung mit Extrapolationsmethode. Für die Bestimmung stehen auch die Daten
vor dem Aufsetzen der Prüfspitze (Approach) zur Verfügung.
Wichtiger noch als das Signal-zu-Rausch-Verhältnis
sind bei geringen Eindringtiefen jedoch die Genauigkeit
der Korrekturfunktionen für die Form der Prüfkörper
sowie für den Nullpunkt (Lage der Oberfläche) und
thermische Driften. Hier verfügt die Software InspectorX
über besonders praxisnahe Routinen, deren Qualität beispielsweise bei Vergleichsmessungen mit der
Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) oder bei
Ringversuchen in zwei europäischen Projekten nachgewiesen wurde.
Bild 4: Nullpunktbestimmung mit Extrapolationsmethode
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Anwendungen
Messung von Härte und Elastizitätsmodul gemäß DIN EN ISO 14577
Die Messungen erfolgen üblicherweise mit einem
Berkovich-Indenter unter Kraftsteuerung. Es sind sehr
schnelle Messungen möglich, beispielsweise mit 6 s
Belastung, 5 s Haltezeit und 3 s Entlastung.
Tiefenabhängige Messungen mit QCSM-Modul
Die „Quasi Continuous Stiffness Measurement Methode” ist ein von ASMEC neu entwickeltes Modul, das es
ermöglicht, die Kontaktsteifigkeit der Probe nicht nur
mit Hilfe der Entlastungskurve für eine Tiefe zu bestimmen, sondern für viele Punkte während des Eindringvorgangs. Dadurch können Härte und Elastizitätsmodul tiefenabhängig an ein und demselben Probenort
ermittelt werden. Zusätzlich wird die Empfindlichkeit
der Messung bei kleinen Kräften erhöht, so dass sich
Steifigkeitswerte bereits für sehr geringe Kräfte und
Eindringtiefen ermitteln lassen. Mit dem QCSM-Modul
wird die Lastzunahme für kurze Zeit (1 – 4 s) gestoppt
und der Piezospannung eine sinusförmige Schwingung
überlagert. Im Gegensatz zu anderen Methoden wird
die Amplitude für Kraft oder Weg nicht direkt vorgegeben. Mit einem Lock-In-Filter werden Amplitude und
Phase der Schwingungen bestimmt.
Bild 1: Härteverlauf mit einem Berkovich-Eindringkörper
Messbare Größen:
• Eindringhärte HIT (umwertbar in HV)
• Martenshärte HM oder HMs
• Eindringmodul EIT (Elastizitätsmodul)
• Eindringkriechen CIT oder Relaxation RIT
• Verhältnis elastischer Verformungsanteil zu
Eindringarbeit ηIT
Insgesamt können mehr als 60 Größen ausgegeben
werden.
Bild 2: Beispiel für eine Schwingung mit 30,5 Hz, aufgenommen mit
der Oszilloscope-Funktion der InspectorX-Software.
Vickershärte
Die Vickershärte kann aus der Eindringhärte berechnet
werden. Ein umfangreicher Vergleich der Bundesanstalt
für Materialforschung (BAM) mit 20 Materialien zwischen
der konventionellen Vickershärte und der mit InspectorX Algorithmen berechneten, aus HIT umgewerteten
Vickershärte ergab eine mittlere Differenz von unter
10% im Gegensatz zu 25 – 30% bei anderen SoftwarePaketen.
[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of
Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]
Bild 3: Beispiel der Messung einer etwa 200 nm dünnen Oxidschicht
auf einem weichen Polymer-Substrat. Ohne QCSM-Methode ist der
Anstieg des E-Moduls zur Oberfläche auch bei 0,5 mN Last nicht
nachweisbar.
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Messung von Spannungs-Dehnungs-Kurven
In Zusammenarbeit mit dem Forschungszentrum Karlsruhe wurde eine Methode entwickelt, die es gestattet,
aus Eindrücken von Kugelindentern die komplette
Spannungs-Dehnungs-Kurve von Metallen zu ermitteln.
Sie beruht auf der Nutzung neuronaler Netze zur Parameteridentifikation und berücksichtigt auch die kinematische Verfestigung.
Mikro-Scratchtests
Die Tests werden typischerweise mit kugelförmigen
Spitzen zwischen 5 und 10 μm Radius durchgeführt.
Damit befindet sich das Spannungsmaximum meist
in der Schicht und nicht im Substrat. Es sind mehrfache Scans der Oberfläche möglich. Durch die geringe
Scratchlänge werden der Verschleiß der Spitze und der
Einfluss von Oberflächenrauheiten reduziert.
Bild 1: Spannungs-Dehnungs-Kurve und Eindruck mit Indenter (50
μm Radius) in eine Härte-Vergleichsplatte aus Messing.
Mikro-Verschleißtests
Oszillierende Verschleißtests mit Amplituden bis 140µm
können durchgeführt werden.
Bild 3: Ritztest einer 300 nm dicken Schicht auf Silizium
Ermittlung von Höhenprofilen
Scans der Oberfläche können sowohl mit der Lateralkrafteinheit (LFU) in X-Richtung mit nm-Auflösung als
auch ohne LFU mit den XY-Tischen mit μm-Auflösung
durchgeführt werden. Dabei werden Rauheitswerte wie
Ra, Rq oder Rt bestimmt.
Bild 2: Verschleißtests mit einer Diamantkugel (55 μm Radius) auf einer DLC-Schicht. Linke Reihe 1000 mN, rechte Reihe 1500 mN Last.
Amplitude 50 μm, Messzeit 1800 s.
Bild 4: Scan senkrecht zu einem Ritztest bei der Position 500 μm
Produktinformation
UNAT - Universeller Nanomechanischer Tester
Weitere Anwendungen
• Bestimmung der Fließgrenze aus Messungen mit
Kugelindenter
• Rein elastische Messungen mit Kugelindenter zur
Bestimmung des E-Moduls, auch von sehr dünnen,
harten Schichten unter 50 nm Dicke.
• Verschleißmessungen unter Schmierung
• Mikro-Zugprüfungen
• Ermüdungsmessungen mit geringer Zyklenzahl
Einsatzgebiete (Beispiele)
• Schichtentwicklung von weich (Polymer) bis hart
(diamantartige Schichten)
• Entwicklung von Verschleißschutzschichten mit und
ohne Schmierung
• Analyse von Verschleißmechanismen
• Bestimmung kritischer Spannungen für Rissbildung
oder plastische Deformation
• Hartstoffschichten für Werkzeuge und als
Kratzschutz
• Schutzschichten auf Gläsern
• Lacke und Sol-Gel-Schichten
• Automatisierte Messung des Härteverlaufs an
Querschliffen
• Nano-Schichten für Sensoren und MEMS/NEMS
• Biologische Materialien
• Matrixeffekte in Legierungen
• Keramische Materialien und Komposite
• Ionenimplantierte Oberflächen
• Schadensanalyse in der Mikroelektronik
• Mikro-Zugversuche an Mikrofasern und dünnen
Drähten
• Ermittlung der Flächentragfähigkeit
Messdienstleistungen
Wir bieten alle Messverfahren auch als Dienstleistung
an.
Spezifikationen
Maximalkraft normal und lateral Digitale Auflösung Kraftmessung Grundrauschen Kraftmessung Maximaler Weg
normal
lateral Digitale Auflösung Wegmessung Grundrauschen Wegmessung Minimale / Maximale Scratchlänge Tandem-Mikroskop mit zwei Videokameras Objektiv Schärfentiefe / Arbeitsabstand Beleuchtung Optische Vergrößerung auf 23“ (klein) Optische Vergrößerung auf 23“ (groß) Pixelauflösung klein / groß X-Tisch Verfahrweg Y-Tisch Verfahrweg Z-Tisch Verfahrweg Maximale Probengröße (X x Y x Z) Gewicht ±2000 mN
(Druck und Zug)
≤ 0,02 μN
≤ 3 μN
± 200 μm
(Druck und Zug)
± 75 μm ≤ 0,002 nm
≤ 0,5 nm
1 μm / 20 mm
1280 x 1024 Pixel; USB 3.0 Verbindung
50 x (andere Objektive auf Anfrage)
0,6 μm / 0,35 mm
grüne LED max. Leistung 1 W
1000 x Bildfeld 325 x 260 μm2
3500 x Bildfeld 96 x 74 μm2
274 nm / 75 nm
300 mm Schrittweite 0,5 μm
50 mm Schrittweite 0,1 μm
50 mm
Schrittweite 0,1 μm
80 x 45 x 30 mm (Spezialgrößen auf Anfrage)
ca. 100 kg
Andere Messbereiche auf Anfrage.
Alle Daten bei Raumtemperatur.
Änderungen im Zuge der Weiterentwicklung vorbehalten.