Eureka-Projekt JESSI

-
.
o.{i,<j~
BERICHTEAUS TECHNIK UND WISSENSCHAFr77/1998
Eureka-Projekt JESSI
(Joint European Submicron Silicon Initiative) Teil I
D. Heller, Unterschleißheim
1.
Begründung
. ' Zielsetzung
.
.
undorganisatorische
BasIs
von JESSI
" Fertigung hochlntegnerter,
,.
Die
elektroni-
scher Schaltkreise ist ein komplexer
M
ß 't ' I E'
I h 'tt
assenproze ml vle en Inze sc rl en,
die über die Ausbeute entscheiden, Aufgrund der Stückzahlen und der Kostensituation ist eine hundertprozentige Qualitätskontrolle auch nach kritischen Fertigungsschritten in der Regel nicht möglich,
europäischen Halbleiterfinnen nicht mehr
erreichbarwar,MarkanteBeispieledafür
Leistungsnachweisen,Kostenkontrolle
usw,auchfür JESSI.
waren die Uzenznahme des Toshiba-1MbDRAM-Fertigungsprozessesoder die
Uzenzfertigung
d hder
S' INTEL-80286-Mikroprozessoren urc jemens,
2. 0rganlsa
"
t "Ion
JESSI
2 1 G "" d rf "
.
run e Irmen
genaue Gesetz von Moore, wonach sich
die Integrationsdichtevon elektronischen
Schaltkreisen etwa alle 2 Jahre veNierfacht, was stets mit kleineren und damit
fertigungstechnisch empfindlicheren
Struktureneinhergeht, So bestehen heute
Eines der wichtigen Problemfelderwar die
Sc ffu
'
,
,
ha ng kontrollierterFertlgungsbedmgungen, die u,a,in der Forderung nach,
soweit technisch machba~ reinsten Rohund HilfSstoffen(Gase!)gipfelte, Personeller Exponent dieser Forderungenwar Prof,
Ohmi von derlOHUKA-Universität in
l( k' S
d b 'G
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0 10. ? wur, e~ el asen nun nlC
meh~wie sonst In der gesamten Gaseand"
bl' h
f '"
\ I.
'
~en unQ u ,IC , ~ur gas onnlge verunrelnlgungen mlßt~aulschbeobachtet, sondem auch Partikel und Met~lI~ehalte~
Generell s?"ten alle Ve,runremlgungs,
Ko,~zentratlonenum mindestens zwei
Großenordnungen abgesenkt werden.
die Schichtdicken von Gate-Oxiden in
CMOS-Transistorenbei Speicherbausteinen aus nur noch wenigen hundert
Moleküllagen,Jede Unregelmäßigkeit in
dieser Strukturerhöht die Gefahr des
elektrischen Durchschlags und damit des
Totalausfallsdes gesamten Schaltkreises,
Wer in diesem weltweiten, über1ebenswichtigen Qualitätswettlaufmithalten will,
muß gezielte Anstrengungen zur Sicherung oder Steigerung der Qualität unternehmen,
Ende der achtziger Jahre war sichtba~
daß nicht nur die reine Halbleitertechnologie, sondern viele Zulieferprodukte und
Dienstleistungen in Europa nicht mehr
dem Stand in Obersee entsprachen,
Daher beschlossen einige der großen
europäischen Halbleiterfinnen eine Entwicklungsoffensive zu starten,'die auch
alle Randbereiche der HL-Fertigung(Rohstoffe,Hilfsstoffe,Infrastruktur,Dienstleistungen) mit einschließen sollte und an
der alle Know-how-Träger(Universitäten/
5Tw, Utrecht,NL
CEA-LETI,Grenoble, F
K Süss, Garching, 0
Bull, Paris,F
,
,
I~ diesem JF~ wurd~n die ~enerellen
Ziele des Projekts,die Bedmgungen zur
Teilnahme und die Grundsätze zur Verwertung der Ergebnisse festgelegt:
Hochschulen, Institute, Industrie, KMUs)
Iit 0 d ' K t fü'
b t ' I' t '
e ellg sem so en, a le os en r
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em e ne n eme men nlC zu nanzle"
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ren gewesen waren In rnos WIr; le
H Ibl 't -P d kt'
I
Ik ' rt h ftI' h
-
hochst ~Ic~tlges Entwicklungsfeid stark
~ubve~tlonle~, sollte das Pr?gramm als
offentIIchgefordertes Gemelnschaftspro'kt
f
'" h Eb
b
' k It
-
Diese Lage verschärft sich noch kontinu,
,
,
,
ler1lch durch das bisher erstaunlich
"
Zu Begmn der achtziger Jahren hatten
h d' M
t t
d H Ibl ' t
SIC le a'l\lS ra egen er a el er,
"
"
Industrie m den USA auf die Fertigung
,
,
,
,
komplexer Loglkbausteme konzentriert
(Mikroprozessoren, Interfaces), während
sich Japan auf die Fertigung wesentlich
einfacher strukturierterSpeicherbausteine
(
)
'
, ,
RAMs,ROMs spezlalls!erte,um un~ela-
~
Das Gründungsdokument .JESSIFrame
Agreement" (JFA)wurde 1989 von folgenden 14 Armen unterzeichnet:
,,
,
Phillps, Emdhoven,NL+D
SGS-Thomson, Gentilly, F
B
h
osc , Stuttgart,D
ElectrotechRes"Bristol,GB
Fraunhofer-Ges,München, 0
CNR, Rom, I
Daimler-Benz,Stuttgart,0
Siemens, München, 0
Alcatel, Paris,F
Olivetti,Ivrea,I
2.2 Spielregeln in JESSI
.
,
Zur Teilnahme berechtigt waren alle
,,'
,
Annen/lnstltute mit Stammsitz m
'"
Europa(spateraufgeweIchtzugunsten
IBM und SEMATECH),
el e~ r~ u Ion a,s vo SWI sc a IC
Das Programm~urdein vier Unterprogramme aufgeteilt:
-
(Produktions-) Technik, tTechno..
I
DieeuropäischeVerwaltungwiesdieses
-
Anwendun
weiterzuentwickeln,
Beide Nationen hatten auf den von ihnen
gewa" hiten Ma'l\lsegmenten M'Itte der
Vorhaben
'
dem Rahmenprojekt
, EUREKA
Z
1u7
2' m dfas JESSl1989 a ls Projekt Nr, EUau genommen wur,de.
-
(Prod uktlons'
) Anagen
I
und Materialien, ~Equipment and Materials")
Grundlagen'- und Langzelt-For'
achtziger Jahre jeweils eine technologische Spitzenposition bezogen, die von
Damit galten die für EUREKAfestgelegten
Regelungen bezgl, rechtlichem Rahmen,
stet von komplexen logischen Funktionen
Je au europalsc
d ' H Ibl 't
werden,
L
rt'
t
h 'k
d
le a el er-re Igungs ec nI an en
dort
gegebenen,regelmäßigen
Strukturen
er
ene a gewlc e
-
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cation") g (- i"w
CAD) (.A
,pp
li-
schung, ~Basic and Longterm
Research")
3
~6.Cj~e..
BERlCHTE AUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT 77/1998
-
Eine straffe Kontro/l-und Verwaltungsorganisation sollte installiert werden,
-
Projektewerden von Rmlen/lnstituten
vorgeschlagen von der JESSI-Administratiön geprüft, falls mit den Zielen
und Bedingungen kohärent, akzeptiert
und in die JESSIProjektlisteaufgenommen (Erteilung.Labe!"),
-
-
Alle Proiekte müssen mindestens zwei
aktive industrielle Partnerverschiedener Nationalität umfassen,
h
~h'
' d '
h
'"
rOrsc ungserg~msse sm Inner alb
der Projekte offenzulegen,
Alle Partnereines Projekts haben ein
kostenloses Nutzungsrecht an allen
Patenten die aus diesem P , kt
hervo ehen,
roje
- Dieses.Label"berechtigt
dannzur
rg
,
Beantragung von Fördemlitteln bei der
nationalen Regierung (die Förderung
betrug
in Deutschland grunasätzlich
"
"
hochstens 50 % der Proj ektkosten, m
anderen Ländern sehr verschieden),
,
Auf Projektebenewurde das JFA durch em
,
'
.
projektbezogenes
, ( 1\" .ProJectCooperatlon
Agreement PCt"Versetzt,
das die Struktur
",
des ""JFA auf eben dieses spezielle Projekt
abbildete
damit die
Projektpartner
direkt den und
JFA-Regeln
unterordnete,
,
-
Neben der Entwicklung neuer Produkte und VerfahrensolltedJe Koopeh " in vertikaler (gesamte Wertration
tu
k tt ) d d ' , h '
sc o~ ngs e e un, le m onzonta-
-
Insbesondere
sollten.kleineund
h d ' Oe t h B
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rung le na lona en veror,d nungen
88) ' d
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zugrunde (NKroT
rl-,
m enen em
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le er mze nac weis er roJektkosten
(Pe
IM t ' Ic
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,rsona, a erla, rOrsc ungsau rage,
Reisen,Verwaltung,,..)gefordert wurde,
rogramm-
'
,
'
\ I
24 P
Es wurde folgendermaßen auf die vier
Unterprogrammeverteilt:
d
rungdurc
le I u sc e un esregle'
t'
-Controlling
9 p
mittlere Unternehmen' lKMUs') integriert und ermutigt werden,
Völligunabhängigdavonlagender Förde-
Das Budget für JESSI über sechs Jahre
,
dem European JESSICommittee auf insgesamt 3210 MECU (ca 6 Mrd, DM)
e lant
7300 MJ
3300 MJ
4600 MJ
6200 MJ
.Als~inh~it für de~ Projekt~mfangwurde
Jeweilsem Man~Jahr~e~ahlt, welches
pauschal, d,h"emschlleßlI,challer Nebe~kosten (Material,Abschreibungen, ,..),mit
150 KECU/MJ bewertet wurde,
2.3 Geplantes Budget
ler(Teilungvon Entwlcklu,ngsk<:,sten, wurdevor:nJESSIBoardzusammenmit
Erfahrung~austausch"glelchartlger
Partner)Richtung gefordert werden,
Anwendung:
1095 MECU
Anlagen u, Material: 495 MECU
Grundlagen:
690 MECU
Technologie:
930 MECU
Ab
.
kl
WIC ung un
d
,
Ber~lts Im JFA,wur~e festgele~t,das
Projektcontrollmgeinem sP,ezlel!,
dazu
geschaffenen "JESSI-Officezu ubertragen,
Dessen Aufgaben lagen vor allem im
Controlling aller Projekte,dem Berichtswesen an die Subprogramm-Manage-
JESSI Board
Governemental Action Team
Reports
nagement Board
lication
ect A 1
Bericht gern NKFT-88
ectA2
ct A
Förderun
nagernent Board
term Research
ect B 1
ectB2
ct B
Bericht gern NKFT-88
Förderung
.
Subprogram
Management Board
Equipm,&Mat,
Project E1
Bericht gern NKFT-88
Project E2
Pro'ect E
Förderung
.
Subprogram Management Board
Technology
ProjectT1
Project
T2
Pro'ect
T
Bild 1,1 -
4
Organisationsstruktur
von JESSI
Berichtgern, NKFT-88
Förderung
L~
o~~e...
BERICHTE AUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT 77/1998
ment-Boards und das JESSI-Board,der
Offentlichkeitsarbeitund der EffizienzDokumentation gegenüber den nationalen
Geldgebem,
Daneben beauftragte die Deutsche Bundesregierung
die Deutsche Gesellschaft
fü.r Luft- und Raumfahrt (DLR)ml't d er
nationalen Abwicklung des Programms
.
..
,.'
Insbesondere
der Gewahrun~von Fördermitteln und der ErfolgskontrolJe.
. kttel.1Insgesamt ergab SIC
. h fü' r d le ProJe
nehmer
Deutschland
eine
doppelte
enchtspinfIIC
ht,we Ic he ha
IbJahrl
' h In
IC
.'
B
'
'
"'
'
englischer (JESSI-Office)und deutscher
Sprache (BMBF/DLR)zu erfüllen war.
Außerdem wurde jedes Projekt jährlich
einem fachlichen und verwaltungstechnischen Review unterzo,gen,
. . . .
Innerhalb JESSI wurden zwei zeitlich
.
SubproJectLinde
SubprojectMesser
Partners:
Partners:
Partners:
IBM-F.
Siemens
Siemens
Air Liquide
IBM-D
LETI
Linde
SAES-Getters
Comurhex
Fraunhofer-.
Ins\.l.lntegrlerteSchalt.
Univ. Duisburg
Messer
Task 1
Task
Task 1
Task 1
Taskn
Taskn
1
Dez. '93, das anschließende Projekt E236
Beide Projekte waren wie folgt strukturiert:
..
,.
,
Wahrend die Zielsetzung des ProJekts
E2B h
hl' ßI' h f d '
h '
na ezu aussc le IC au le tec nIsche Verbesserungder Anwendung von
h'
I' f
G
'
d H Ibl 't rfrt '
asen In er a el e e Igung !naus le
(höhere Reinheiten,nachweisstärkere
Analytik,kontaminationsarme
Raschen/
Armaturen,Vertiefungdes Verständnisses
der Gase-Anwendungsprozesse),wurden
bei E236 aufgrund aktueller Problemstellungen der beteiligten Halbleiter-Rrmen
auch die Kostensenkung und der Umweltschutzin die Zielsetzungaufgenommen,
Bild 1.2 - Struktul; Controlling und Berichtswesen des JESSI-Projekts.Gases'
Daneben war kla~daß die JESSI-Administration keine thematischen Oberlappungen der Teilprojektedulden konnte,
s rea
ISISC e u ge s wur,
enMECU
r Je es
der
Gaseprojektejeweils
ca, 10
intem gerade aktuell verwendete Herstelltechnologie an das Fraunhofer-lnstitut,so
daß die Ergebnisse direkt bei Siemens
verwendet werden konnten.
Die Kosten des Fraunhofer-lnstitutsmuß-
(-ca, 20 Mio
ten dabei von den beiden industriellen
I' t ' h B d t
d
fü
"
d
DM) angesetzt.
2.6 Linde-Aufgaben In JESSI
Nach eingehender Diskussion der technischen Aufgaben mit den Gase-Anwendem
und
t aus der Halbleiterindustrie
t kt' h U
" b rI
,
In emen
ma'l\l-a
ISC en
e egungen
entschied sich Unde für die Bearbeitung
u,a f0 Igend er Themen,'
2.6,1
Entwicklung einer Metallanalytik und
Formulierung einer Metalispezifikation für korrosive Gase
Qua!itätskontrollevon Stickstofftrifluorid
2,6.4 Bestimmung der Reinheit von
ehemals verflüssigtem Wasserstoff
mittels APIMS
eineschwierigeFrage,werwelches
Thema bearbeitensollte,Immerhin muß-
2.6.5 Logistic Standardisation (-Automati-
Unter dem Dru~k der,Erkenntnis:daß
ohne Kooper,~tlon k,el.nGasepro!ekt
~tattfindenwurd~,el~lgteman sich darauf,
In ~ESSI,aussch!leßllchThemen zu bear-
belten, die als nicht wettb~werbsrelevant
und trotzdem von allgemeinem Interesse
eingestuft wurden. Dies fand nicht immer
die Zustimmung der Halbleiterfirmen,
.
'
Partnernvoll getragen werden, konnten
aber in deren Kostenaufstellung für die
Beantragung von Fördermittelneinfließen.
O.
~ I
d E I" +
le nun 10gen en I:au,erungen zu d en
einzelnen Teilprojektenstellen eine stark
gekürzte
Fassung des offiziellen
Abschlußberichts dar; der bei Linde AG
"
Werksgruppe Technische Gase,Abt. MEI,
Seitnerstraße 70' 82049 Höllriegelskreuth
unter der Kenn-Nummer UB-AE-11-97
erhältlich ist.
.
sierte Identifikation und Datentransfer von/für Druckgasbehälter)
2,6,6 Darstellungvon Chlorwasserstoff6,0
(999999 Oll)
o.
Aus Kostengründen wurde für das Teilprojekt 2,6,4 ein Forschungsauftrag
an das
Fraunhofer-lnstitutfür IntegrierteSchaltungen in Erlangen vergeben, weil dort
bereits ein APIMS zur Verfügungstand,
Siemens lieferte zusätzlich benötigtes
spezielles Know-how für die Siemens-
.
3. Tellpro)ektI:
2,6,2 E~twicklung ei~er Parti~elmeßt~chnlk u,ndF,orm~llerung~Iner Partlkelspezifikation für korrosiveGase
2,6,3 Entwicklung vonVerfahrenzur
Naturgemäßwar es für die beteiligten,
konkurrierendenGasefirmen (zu denen in
d~r .Anfangsphaseauch noch B~C zählte,
die Jed~chwe~en mangeln~er ~rderung
durch die RegIerung Großbntanniens,
noch vor dem Programmstartausschied)
ten die Ergebnisse veröffentlicht und
Nutzungsrechte an die beteiligten Wettbewerber kostenlos abgegeben werden,
.'
r
Taskn
gestaffelte Gaseprojekte
durchgeführt,
Das
Projekt E2B lief nominal von Jan, '91 bis
von Jan, '94 bis Dez, '96.
SubprojectlNERIS
Partners:
SGSThomson
AI
25
In JESSI
. Gase Pro.ekte
J
.
SubproJ,Air LIquide
Erstellen
. ..
von
MetalI-
..
spezIfikationen 'ur
(korrosive)
Prozeßgase
Siglinde Schmid, Klaus Bomhard, AEE
3.1 Stand der Technik, Zielsetzung,
Pro"ektablauf lan
J
p
Metallische Verunreinigungen in Gasen
können sich während des Produktionsprozesses auf den Oberflächen von Halbleiterstru~uren a~lagemund dort je nach
Erscheinungsbild
und atomarer Struktur
schwere
Kristallgitter-Fehlstellen
bis hin
zum Totalausfalleines Bausteins hervor-
rufen.
'"
Als ~uelle für ,MetalleIn Ga~en,kommen,
vorwlegen~,
die fas,tau~schlleßllch metalilschen Behalter,Rohrleitungen und Armatu ren in Frage,welche für Lagerungund
Transportbenötigt werden, bei chemisch
5
BER1CHTE AUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT
77/1998o~~
e...
reaktiven Gasen auch deren SyntheseVerfahren,
G~~dsätzlic~
c""k.."c;'
~
~
können ,metalli.sch~ Verun-
reinigungen In Gasen In zweierlei Erscheinungsformen auftreten:
- als gasförmige Verbindungen in
-
i
:
homogener Verteilung (vorwiegend in
't
reaktiven Gasen) und
~Is ~ehr kleine, g.asgetragene Partikel
l
,I
!
:
I
I
In diskreter Verteilung,
i
- -(J ~M
:
L
-
I
Um
eine
schaftliche,
anwendungsgerechte,
aber
d. h. wirt-
aussagekräftige
ICP T~ch
, L
,,~
:
2
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11
; J~~~~~~
OuOdlupolo
kIn lons..
Sp'o, ~
~
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I
L
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- - - - - -~
~
~gon
J
0
Sy.,om Comp",",
~
:,
Bild 3.1 -
a.) Einführen einer rationellen Methode
zur Metallbestimmung in Gasen mit
Nachweisgrenzen im Bereich kleiner
100 ppt (mol/mol).
Blockschaltbild
ELAN 5000
3.2 Verwendetes Meßverfahren
b.) Feststellen der UlSachen für die
starken Schwankungen der Metallgehalte in verschiedenen Raschen aus
einer Produktionscharge.
c.) Beseitigen dieser Ursachen in der
Produktion von Gasen.
d.) Statistische Absiche~n~ des Gesamtprozesses, so daß die EInhaltungder
Spezifikation auch unter Verzicht auf
eine hundertprozentige Kontrolle der
Produktion gesichert ist.
Chemische Nachweisverfahren für Metalle
(5. Bild 3.2). Eine exakte Kalibrierung sollte
daher elementspezifisch erfolgen.
scheiden von vomherein aus, weil sie in
der Regel metallspezifisch, zu langwierig
und zu wenig nachweisstark sind.
.
...
A~s diesem G~nd hatte Unde. unabhangig von JESSllm Jah:e 1993 ein I~P-QMS
vom Typ .ELAN 5000 der Fa. Perkln-Elmer
beschafft.
Weil aber nur eine sehr begrenzte Anzahl
von Metallen als gasförmige Verbindung
kontrolliert und stabil in einem Kalibriergase-Standard darstellbar ist, mußte die
sogenannte .total-quant"-Kalibriermethode
angewandt werden. Diese geht davon aus,
daß sich die Responsefaktoren relativ
zueinander nur sehr begrenzt ändern, so
3.2.2 KalibrieNerfahren
daß de.ren Ermittlung mit ausreichender
Genauigkeit durch Normierung der integralen ResponsekuNe anhand weniger,
mit gasförmigen Standards definierter
StützsteIlen erfolgen kann.
Grundsätzlich sind bei dem vorliegenden
Meßverfahren die Responsefaktoren der
einzelnen Metalle deutlich verschieden
1E+08
E 1E+07
0.
0.
"in
0.
u
.= 1E+06
CI
~
C
ü;i 1E+05
GI
In
I:
0
0.
In
~ 1E+04
1E+03
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Ordnungszahl
50
55
60
des Elements
65
70
75
80
85
90
95
Bild 3.2 Response-KuNe
des ELAN 5000
6
11
;
Metall-
daher grundsätzlich folgende Schritte
notwendig:
Projektablaufplan:
0
c;
c'
'
Spezifikation erstellen zu können, waren
,
:
11
~--"--~~-
~
BERlCHTE AUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT 77/1998~~
Tabelle 3.1:
Gasförmige Standards für die total-quantKalibriermetho<;ie
jeweiliges Restgas: Argon 6.0
~
Ars.in
1 vpm
Phosphin
1 vpm
Diboran
100 vpm
Methyljodid
10 vpm
Bleitetraethyl
1-3
vpm
5
vpm
Nickelpentacarbonyl
r
Tabelle 3.2:
Metallspezifikationen für Ammoniak, Chlor
und Chlorwasserstoff
Ammoniak
NWG
Element
B
Na
Mg
AI
K
Ca
Cr
Mn
Fe
Se
Ba
Hg
Co
Ni
Cu
Zn
0,3
0,1
O,1c,
0,8
200
4
2
0,02
2
0,04
0,03
2
n.m.
n.m.
'-fl.m.
. n.m.
Mo
Cd
Sn
Sb
Pb
n.m.
n.m.
n.m.
n.m.
0,2
Ga
,.. n.m.
NWG:Nachweisgrenze
Spezifikat.
Chlor
NWG
1
2
0,5
5
200
10
5
0,5
10
0,1
0,1,
0,01:,
0,1
0,6
2
5
0,3
2
0,4
1
0,2
0,5
1
4
.2
0,1
11
0,4
1
0,2
0,5
1
4
2.,
0,1
2
2
0,5
1
10
10
5
0,5
10
0,5
n.m,
n@,
n.m.
n.m.
0..5
10
n.m.
n.m.
n.m.
n.m.
n.m.
n.m.
0,05
5
2
2
n.m.
n.m.
0,05
4
0,7
0,4
n.m.
l1.m.
0,05
4
0,7
0,4
n.m.
n,m.
0,5
10
5
2
; n.m.
; n.m.
n.m.
n.m.
1
2
0,4
0,2
0,3
20
0,7
3
0,7
0;2
20
0,7
3
0.,7
0,2
20
3
10
5
1
:
~
n.m:
Chlorwasserstoff
Spezifikat.
NWG
Soezifikat.
ic
0,2
0,2
2
n.m.:nicht meßbar
dardssind in Tabelle 3.1 aufgelistet.
3.3 Metall-Spezifikationen für Chlor,
Chlorwasserstoff und Ammoniak
3.4 Ergebnisse von Teilprojekt I:
Diese Metall-Spezifikationensind nach
Wegen einiger störender Effekte,wie z.B.
kurzzeitigerEmpfindlichkeitsschwankungen, Querempfinlichkeiten,Angriff korrosiver Gase im Plasma auf die Einlaßteile
des MS usw. wurde letztlich das in Bild3.3
(nächste Seite) dargestellte Proben-,
Kalibrier-und Make-up-Gas-Einlaßsystem
entwickelt.
Nachdem die Meßmethode soweit festgelegt wa~ daß Routinemessungen durchgeführt werden konnten, wurde von Januar
bis Oktober '96 die laufende Produktion
von Chlor-,Chlorwasserstoffund Ammonfak-Raschen bezüglich ihres Metallgehaltes überprüft.
Dabei wurde auch ein grundsätzlicher
Kenntnis von Unde derzeit die weltweit
schärfsten.Ob diese Arbeiten zukünftig
auf weitere Gase ausgedehnt werden, wird
durch die Akzeptanz solcherart spezifizierter Gase im Markt entschieden werden.
Experimentell ergab sich mit den oben
dargestellten Meßeinrichtungen eine optimale Nachweisgrenzevon 0,14ppb Fe bei
einem Chlorgasstrom von 20 ml/min.
GIelc
. hartige
. Experlmen
'
t e mußten fü' ra IIe
Unterschied der Metallgehalte von Chlor
und Chlorwasserstoffin Abhängigkeit vom
verwendeten Behälter-Materialund von
der Art der Reinigungsprozedur der Behälter gefunden.
Elemente in jedem Gas durchgeführt
werden, für das eine Metall.,Spezifikation
erstellt werden sollte.
Für Edelstahlflaschenmit ausgesuchten
Ventilen wurden letztlich folgende Spezifikationen pro Gasart
festgelegt (s. Tab.3.2).
Die von Unde eingesetzten Kalibrierstan-
,
.
'J'
7
~
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BERICHTEAUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT77/1998
-~
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:
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Bild 3.3 - Proben-,Kalibrier-und Hilfsgase-Einlaßsystem
zum ELAN5000
8
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BERICHTEAUS TECHNIK UND WISSENSCHA~ 77/1998
\
E 4.11Teilprojekt
"
P 11:
"k 1
rste en einer art! e -
Spezifikation
für reaktive
Prozeßgase
PeterAdam,RolandFemers,AES
-
B \/ .1 D k
Partl.keI-Erzeugungd urch GIeitrei
' .bung .Im GI,.
asraumz. . an ventlen, ruc reglem usw;
-
Partikel-Erzeugung
durch Kondensation
von Gasenin Drosselelementen;
-
Partikel-Erzeugung
durchchemischeReaktionvon Gasenuntereinander;
'-
EmissionehemalsadsorbierterPartikelvon beschleunigten
oder sichverlormendenOberflächenz.B.durchVibrationen,
Stoßbelastung,
Federung,usw;
.,- Partikel-Emission
durchÄnderungder Gasströmung;
4.1 Stand der Technik, Zielsetzung,
Projekt-Struktur
Nachdem im ersten Gaseprojekt (JESSI-
E2B)die Spezifikationen
für Partikelin
inerten Gasen entwickelt wurden, sollte im
zweiten Projekt erstmals die Meßtechnik
für Partikel in brennbaren,selbstentzündlichen, toxischen oder sonst reaktiven
Prozeßgasengrundsätzlich erprobt werden.
.
.,
..
Endzielwar a~ch hle~el~enGrenzwertfür
den max. Partl~elgehalteines Gas,~s,
welches aus e~nemDruckgasbehalter
entnommenWird,festzulegen(s. Tab.4.1).
4.2 Meßverfahren
Als Meßgerätstand zunächst ein .HPGM
(HighPressureGas Monitor)"der Fa.HiacRoyco zur Verfügung.Dieser stelltejedoch
9 Monate nach Beginn der ersten Experi-
-
(temporäre)Partikel-Ablagerungdurch Adsorption;
-
(temporäre) Partikel-Ablagerung an stark gekrümmten Strömungswegen;
~,*
!
'1
- Partikelgrößen-Anderung
durchKoagulation,
Kondensation,
Kristallwachstum
I
usw.
Tabelle 4.1: Mechanismenzur Anderung der Partikel-Populationin Gasen
sor. Daraus,aus der aktuellen Temperatur
und aus der manuell eingegebenen
Gasartwird dann der notwendige Massenstrom berechnet,der die gleiche
Uneargeschwindigkeit erzeugt,wie die
Nach einem sehr hohen Partikelgehaltzu
Beginn der Meßreihe,welcher sich im
nachhinein für alle Messungen als typisch
erwies, erhältman einenasymptotischen
Abfall auf etwa 1000 Part./scft ()0,25 IJm).
vom Herstellerbei der Größenkalibrierung
des Zählers mit Stickstoffverwendete.
Beim Einschalten
einesMembralox-Rlters
in die Probenahme-Leitungwird eine
Zählrate von deutlich unter1 Part,/scft
Die Meß-,.Steue~und Regel~l~ment~für
den Gasstromsind zweckmaßlge~else
~~t .~~Chder Meßdkammer
des Partl-
()0,25 IJm)erzielt.Darauskann man
entnehmen,daßeinerseitsin Formder
Membralox-Partikelfilter
eine hervorra-
e za ers angeor net.
gende .Nullgas"-Quelie bzgl. Partikel in
korrosivenGasenzurVerfügung stehtund
mentemit korrosivenGasenseinenDienst
ein.Daesauchin mehreren
Versuchen
andererseits
beidenhiereingesetzten
dem HerstellerNertreiber
nichtgelang,das
Gerätwiedereinwandfreizu reparieren,
4.4 Blindwert-Bestimmungen
mußten die Versuche mit einem .Micro-
Bild 4.1 zeigtBlindwert-Bestimmungen
in
Probendruckender Blindwertder ZähleinChlormit Hilfevon Membralox-Metalifiltem: richtungvemachlässigbar
ist.
CountG02"des gleichenUeferanten
Partikelzählem
und den durch die Probengase und die Meßtemperaturgegebenen
fortgesetztwerden.
Weilauch diesesGerätzum Endeder
Meßreihenschließlichversagte,ist die
Verlügbarkeit
dieserTechnik
derzeitin
Frage
gestellt,
was
,.
gravierende
Hochdruckpartikelmessungen
In Chlor
Gasprobe: Cl2-Rohprodukt (Behälter Nr. 2353328.50 L-Leichtstahlbehälter mit Ceodeux
Meßgerät: Hochdruckpartikelzähler Hiac Royco MC02G. DJrchlluß 0,5 L/mln
Auswlrkun-
gen auf die Anwendung der gewonnenen
Forschungsergebnissezur Folge hat
(s.Abschnitt4.9,.Zusammenfassung").
100000
>
~
10000
~
4.3 Probenahme,FluBregelung
i
Um die Messungen möglichst wenig
~
Druckgasbehälters) mit einer druckfesten
Edelstahlkapillare mit der Meßkammer
rb d
ve un en.
Ein Druckaufnehmerinformiert den zentralenSteuerund Dokumentationsrechner
über den aktuellen Druck im Partikelsen-
.
51 bar, Enddruck: 48 bar, Sa"1)1e Interva"
1 mn
C/2 ohne Fi/ter
C/2 ohne F l/ter
.g
E
durch partikelaktiveBauelemente zwifälschen,
wirddieGasprobe
(-Inhaltdes
schen Gasquelle und Meßsystem zu ver-
Anfangsdruck:
on
::
~
~
Zero
/
~
1000
100
10
1
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"tl
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CD
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Zelt[miM]
118
~
luf
,+
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Bild 4.1 - Blindwert-Bestimmung des Meßsystems
9
'---
r
n/1998
BERICHTE AUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT
C3~~e..
.g.,.
Schema der Flaschenvorbehandlungs-Anlage
Zeit-
ro
4.5 Effizienznachweisder getroffenen
Maßnahmenzur Absenkung des
Partikelgehalts
In welchemMaßegezielteMaßnahmen
.
gebe~-2
die Partikel?elastung
von korrosiven
Gasenbeeinflussen,
soll anhand des
'
I--=--::--=--:-;::?:'::;:'::-~::-::;:'::-"::
MSR-PC
,',..
I' I -1'-;1':--- I' I . ~==========:=:==
'";
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-!
,
..
:
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Bel$plels Chlor beschneben werden.
!
!
!
!
J
Ausgangspunkt ist das bei Unde eingekaufte, unfiltrierte Chlor-Rohprodukt in
.,
eine!' nichtpolierten Leicht$tahlflasche mit
konventioneller Rasche-Ventil-Verbindung,
einem Stopfbuchsventil und starrem
(daherdrehendbewegten)Ventilstempel.
12 bar Slicksio
ff
r
Bild 4.1 ist zu entnehmen, daß nach
einem sehr hohen Startpeak ein stabiler
Endwert bei etwa 1000 PartJscft eintritt.
.
hochreio,partikelfrei
Daß allein die Filtrierung des Gases eine
deutliche, jedoch keineswegs endgOltige
c
i
,r4~
-~-.":::J-_-=:".iJ-.-:::J"-~_-1.--~---
Flascheohetzer
Verbesserung
bringt,zeigtsich in Bild 4.4
.,
Vibrator
mit einem En d ge haJt von ca. 20 Pa rt/. sc ft .
Bild 4.2 Schema der analytisch gesteuerten Vorbehandlungsanlage
Bei Verwendung eines optimalen Behälterkonzepts (Edelstahlflasche, Ranschver-
für Druckgasbehälter
bindung Rasche-Ventil, Edelstahl-MembranventiO in Verbindung mit der meßwertgesteuerten Spülung der Rasche vor der
Befüllung erhält man Endgehaltekleiner
100
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Fla.clicn-Tcmpcratur
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Feucli!c.m SpOlga.
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""-t'"Partikel
\\
30
40
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60
70
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SO
~
'+---",-
90
100
-J-
110
1,0
1;0
140
1jO
160
170
180
Verlauf der Vorbehandlung
einer 40 Ltl: Edelstahl-Flasche
man für d~n Behälte~ aus-
schließlich elektropolierte Bautelle, so
..
kannder Endwertgar In den Bereichvon
3 Part./scft getrieben werden (Bild 4.6).
4.6 Ergebnisse
von Tellprojekt
11
;000
~o
3000
200
,000
Partikel etabliert. Diese Maßnahmen
10000
-x ~-
1000
e.rlau~en die Festlegung einer Partikelspezlfikatlon von
000
190
,00
Es wurden Verfahren zur Darstellung von
partikelfreien Prozeßgasen, partikelfreien
Druckgasbehältern, zur Verhütung von
Partikelentstehung
und Meßverfahren
für
'
kt .
In rea Iven G asen.
Allerdings wurde kein Partikelmeßgerät
,
(Zeiteinheit:
Min.)
gefunden, das den Belastungen beim
Vermessen korrosiver Gase auf Dauer
Zur Dekontamination von Rasche und
Ventil bzgl. Partikeln wurde die in Bild 4.2
Man erkennt deutlich die mit steigender
Temperatur einsetzende Desorption der
gew~c~se~ war: Di~s bedeutet, daß,eine
kontlnul.erllche Partlkelk?ntrolle zu ~Iner
gezeigteAnlagegebaut,
Feuchte,welchenach Erreichender End-'
wesentllch~.n
Kosten~telgerung
bel Pro-
..
BIld 4.3 zeigt d~n ~erlau,f der Vorbehandjung/Dekontamination einer 40 Ltr. Edelstahlflasche.
. der r:reuc hteme ßNeben d en A nzelgen
temperatur langsam auf Null (im Spülgas!)
zurückfällt. Jedoch gilt für Feuchte das
Analoge wie fÜr Partikel: Der Restgehalt
auf der Behälteroberfläche bleibt unbe-
zeßgasen führt. O~ d~e An~endervon
.
Prozeßga~en bereit sl~d, diese K~~t~nstelge~ng m~utragen, ~Ird gegen:.vartlg
zwischen Unde und Ihren wichtigsten
Kunden verhandelt.
geräte und des Partikelzählers ist auch die
Temperatur des Behälters aufgetragen.
10
I
10 Part. (~ 025 jJm) / scft.
O:S
Vorbehandlung,zeil
Bild 4.3 -
Ve~en?et
=0
~
~o
-~
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--+
20
~
im Spulga.
"""
)(10
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10 PartJscft(Bild 4.5).
000
5
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0
~
I
70
10000
000
-X-*""~~-:-X-X-X-X-X-X/
9
100~00
1
kann t,a ber wel'teres Spu" 1en .ISt zwec klos.
Daher wirdo.g. Spe~ifikation vorläufig von
Unde nicht publiziert.
'
""
L
BERICHTEAUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT77/1998
Hochdruckpartikelmessungen
.
100000
a~~!..-
5. Teilprojekt 111:
in Chlor
Qualitätskontrollevon Stickstomrifluorid
HR-MC-02,27.10.95
10 Ltr. LeIChtsta hl-Beh., C~od eux St.B.-Vent., 3. MeSSJng
10000 ~
E
~
In
N
ci
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Michaela Bernhardt,Klaus Bomhard
1000
>
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co
~~
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5.1 Stand der Technik, Zielsetzung,
100
Projektplan
10
1
-
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In""
0)
-- - - - - M
In,...
0)
M
N
In""
N
N
0).
N
N
Zeit Imin]
Bild 4.4 -
Bereich von 99.9 % t,3.0"). Sein spezifischer Vorteil gegenüber den vorher verwendeten, fluorierten Kohlenwasserstoffen
lag in der Abwesenheit der KohlenstoffAtome, welche störende Nebenwirkungen
beim Reinigungsprozeß zeigten. Da UndeKunden ebenfalls das Produkt benötigten,
mußte die gesamte Versorgungskette,
Einfluß der Filtrierung von Chlor ohne Anderung der Behälter-Technik
Hochdruckpartikelmessungen
in Chlor
100000
.~
1<XX>O
~
~
E
~
1<XX>
ci
f\
"Ci
10
~
insbesondere
Damit ergab sich für das Teilprojekt 3 von
Unde folgende Projektstruktur:
a.) Definition der vom Herstell-/Reinigungsprozess für NF3her möglichen
1
~
Verunreinigungen,
0,1
~
-t'
,...
0
M
CD 0)
N
In
co
-
NNNMMM-t'-t'-t'-t'lnlnlntO
-t'
,...
0
M
tO
'"
N
In
co
~
SampieNummer
c.) Konzeption,Aufbau und Erprobung
eines rationellen Analyseverfahrensfür
alle Verunreinigungenaus der Schnitt-
Hochdruckpartikelmessungen in Chlor
E
Spezifikationen
(nichtin JESSIgeplant).
1000
>
~ ~
"Ci §
~
d.) ggf. Einführen von Nachreinigungsverfahren zum Abdecken der geforderten
10000
~
~
mengea.)und b.),
HR-MicroCount-02,27.10.95
10 Ltr. Edelstahlbeh. mit C~odeux-Membr.-Vent.
100000
b). Definition der die Anwendungsverfahren von NF3störenden Verunreinigungen und der zugehörigen tolerierbaren
Grenzwerte,
Bild 4.5 - Einfluß des bzgl. Partike/-Freisetzungoptimierten Behälter-Designs
III
N
die Qualitätskontrolle,
etabliert werden. Diese sollte in Absprache
mit den in JESSI-E236beteiligten Halbleiterherstellem eben dort entwickelt werden.
100
~
Stickstofftrifluoridwurde ab 1993 vorwiegend als Reinigungsmedium für CVDKammern u.ä.eingesetzt. Da seinerzeit
das Produkt nicht für direkten Kontakt mit
.
Halbleiter-Bauelementeneingesetzt wurde,
lag die dazu erforderliche Reinheit im
~
5.2 Definition der möglichen/wahr-
100
scheinlichen Verunreinigungen
10
Stickstofftrifluorid wird durch Fluorierung
von Harnstoffoder Ammoniak erzeugt,
anschließend destillativ nachgereinigt und
Q.
1
0,1
.-
...
W)
...
01
;:
~
~
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N
~
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;::;
~
Zeit Imin]
Bild 4.6 - Minimaler Partikelgehalt bei elektropolierter Flasche und elektropoliertem
Ventil
schließlich in .chemischer" Qualität 2.5
(ca. 99,5 %) in den Handel gebracht. Für
die Anwendung in der Elektronikindustrie
wird diese Qualität nochmals nachdestilliert bis maximal zur Reinheit von 99,999%
und dann abgefüllt.
11
---
(
I
o~~~
BERICHTEAUS TECHNIK UND WISSENSCHAFT77/1998
Aus dieser Genese lassen sich folgende
mögliche Verunreinigungenable!ten
(Tab.5.1),
VenJnreinigung
'
Stickstoff
;)
Entsprechend sind auch in den Spezifika-
SyntheseNF3
Nachreinigung
Abfüllung
Gesamt
+
(- )
+
+
,1',.
+c
Kohlenmonoxid
Kohlendioxid
+
+
(- )
+
+
+
+.
Distickstoff-monoxid
+
+
;
'.
Sauerstoff
tionen von SEMI auschließlich die mit" +"
in der letztenSpaltemal1<ierten
Verunreinigungenaufgeführt(Tab,5,2),
,
Schwefelhexa-fluorid
+
+
5.3 Entwicklung und stufenweise
Optimierung des Meßverfahrens
Tetrafluor-methan
. rte KW
h0" here fIuone
+
+
+
In einem ersten Schritt wurde untenstehendes Design der gas-chromatografischen Trennung erstellt,welches zur
Absicherung der Qualität 3,5 ausreichte,
Feuchte
+
:
~I:
+
(
Tabelle 5.1: Mögliche Verunreinigungen in Stickstofftrifluorid
5.4 Erste Veränderung der Zielsetzung: Nachweis der Qualität 5.0
Verunreinigungen.
.
d'
W " h d d P ' ktl fz ' d h
aren,
er roJe ~u elt enten le
Verbrauche~von NF3In JESSIdessen
Anwendung auf das Ätzen von Halbleiterstrukturen bis herab zu Strukturbreitenvon
ca. 0,2~ IJm ~us..Damit e,~öhten sich
a\,jch,die Relnheltsans~ru~he~ das Gas
deutlich: Nun wurde plotzl.icheine 5.0Qualität verlangt, was für den Gaselieferanten vereinfacht eine weitere Absenkung
der Nachweisgrenzen aller Verunreinigungen um den Faktor 100 bedeutete.
Sauerstoff
St' k t ff
IC so<
Kohlenmonoxid
Kohlendioxid
Distickstoffmonoxid
Schwefelhexafluorid
,,;;; ",,'"",-
. -.
geforderte Nachweisgrenzen
(;,(1
< 5 ppm
j"'
50
Tetrafluonnethan
ppm
10 ppm
15 ppm
10 ppm
10 m
pp
< 50 ppm
Integrale Reinheit
99.95 % (,3.5")
<
<
<
<
,
Bild 5.1 -
:
-
Tabelle 5.2: ProjektierteNachweisgrenzen jeVeiunreinlgung
;
~.
für Reinheit 3.5
GC-Schema zur Trennung aller relevanten
Verunreinigungen in / von NF3
1
ii
Apparatur
zur Erfassung
~
~
von 01, NI' CO, COz, CF., NzO und SF, In N Fs
\
rl-r,o."on.".".,
PI-P, 0,.,o,.,..,
1
.1'
-,
,...tll
Oll-.."..
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CII -c.,.o.
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