Recristalização da Acetanilida
Transcrição
Recristalização da Acetanilida Fernanda Pollo Simone Moraes Mantovani Conceitos: Compostos orgânicos sólidos quando isolados de reações orgânicas raramente são puros; estão geralmente contaminados com pequenas quantidades de outros compostos “impurezas”.A purificação de sólidos por cristalização baseiase na diferença da solubilidade. Cristalização: É um processo de equilíbrio que produz material muito puro.Um pequeno núcleo do cristal é formado inicialmente e então cresce camada por camada de maneira reversível. O núcleo seleciona as moléculas corretas da solução para formação do cristal.Uma segunda cristalização é chamada recristalização. Procedimento: • Dissolução da substância impura em algum solvente apropriado próximo ao ponto de ebulição. • Filtração a quente para separar partículas do material insolúvel e poeira. • Deixa a solução quente esfriar para cristalizar a substância dissolvida. ------------• Separação dos cristais da água-mãe e secagem . • Determinação da pureza pelo ponto de fusão. Características do solvente: • Elevado poder de dissolução para a substância a ser purificada em altas temperaturas e baixo poder de dissolução a temperatura ambiente. • Deve produzir cristais bem formados com o composto purificado. • Deve ser facilmente removido dos cristais(baixo ponto de ebulição). --------------• Não reagir quimicamente com a substância a ser purificada. • Se dois ou mais solventes tem as mesmas características, o melhor é o de mais fácil manipulação, menos inflamável e de menor custo. Observação: Deve-se tomar cuidado para não escolher um solvente que tenha ponto de ebulição mais elevado que o composto a ser cristalizado. Motivo: ele pode vir a se fundir formando uma espécie de óleo que não se recristaliza quando o solvente esfria,formando um líquido super-resfriado. Se isso ocorrer deve-se tentar dissolver o óleo novamente para tentar a recristalização. Impurezas: O produto de reações orgânicas pode conter impurezas coloridas,com a recristalização esta impureza se dissolve no solvente em ebulição e é parcialmente absorvida pelos cristais que se separem pelo resfriamento resultando em produto colorido.Em alguns casos ocorre turvação devido à presença de matéria resinosa ou material finamente particulado. ---------Essas impurezas podem ser removidas levando-se à ebulição a substância em solução com um pouco de carvão ativo (5-10 min) e filtra-se enquanto quente Carvão ativo: O carvão adsorve as impurezas coloridas e retém a matéria resinosa e finamente dividida, assim o filtrado deposita cristais puros. Deve-se evitar uma quantidade excessiva de descorante pois esse pode adsorver o composto que está sendo purificado,a quantidade ideal é de 1 a 2% do peso total do sólido. Tipos: carvão animal: mais barato e nem tão eficaz. carvão vegetal: celulose tem mais grupos OH na superfície. Cuidados: • Não se deve colocar o carvão sobre a solução em ebulição pois provocaria uma grande agitação na solução levando ao derramamento e perda do material. • O pó muito fino do carvão ativo pode fazer mal aos pulmões quando inalados. Filtração à quente: A solução em ebulição deve ser filtrada rapidamente antes que ocorra resfriamento indevido, por isso o funil deve ser aquecido. Qualquer sólido que se separe deve ser recolocado no primeiro balão, redissolvido a quente e filtrado novamente. Filtração à quente: Recristalização: É um processo lento e delicado, depois de filtrado ajusta-se a quantidade de solvente e deixa-se esfriar para recristalizar ; pode ser feito em um erlenmeyer ou em um béquer tampado para evitar contaminação por pó. A taxa de resfriamento é que determina o tamanho dos cristais. --------Cristais grandes: resfriamento bem lento, não esquecendo que cristais muito grandes facilitam a oclusão Cristais pequenos: acelera-se o resfriamento porém há riscos como dificuldade de lavagem e arraste de impurezas junto com a precipitação dos cristais. Eventuais problemas na recristalização: • Substâncias com baixo ponto de fusão podem formar um líquido oleoso, se isso ocorrer, dissolver novamente adicionando um pouco de solvente, aquecer e agitar bastante até a dissolução da substância em seguida deixa-se esfriar lentamente sob agitação até formar os primeiros cristais. ---------• Se ocorrer formação de óleo devido a impurezas usa-se novamente carvão ativo e tenta-se a recristalização. • Pode ocorrer que os cristais resistam à cristalização e isso ocorre quando a solução está muito saturada, ou está sendo impedida por impurezas como alcatrão ou outra substância viscosa que age como colóide protetor. Para induzir a cristalização: • Arranhar a parede do frasco com um bastão de vidro não polido para provocar a formação de cristais pela frequência que emite ou por arrastar para dentro da solução pequenos cristais que estavam na parede do frasco e servirão de semente para iniciar a nucleação. ---------• Coloca-se na solução pequenos cristais da amostra para servir de semente. Para obtê-los retira-se algumas gotas da solução,coloca-se numa lâmina e força-se a cristalização por resfriamento rápido ou utiliza-se pequenos pedaços da amostra original ou de compostos já purificados. --------• Se o resfriamento for feito à temperaturas muito baixas pode tornar a massa muito viscosa e retardar a cristalização, neste caso deve-se deixar a mistura aquecer vagarosamente, para passar através de uma região de temperatura adequada para formação dos mesmos. --------• Adicionar gelo seco produz um certo número de locais frios e auxilia a formação de cristais. • Se todos os métodos falharem a solução deve ser deixada em um grande recipiente com gelo (ou refrigerador) por um período prolongado. Filtração com sucção: Com sucção há um aumento no fluxo do filtrado. O papel de filtro deve ser cortado no tamanho exato do diâmetro do funil de Buchner para evitar perda de vácuo e para que o material não passe sem filtrar. Molha-se o papel com solvente gelado antes de filtrar para o papel aderir ao funil. -------O vácuo é feito com o auxilio de uma trompa d’água mantendo um frasco no meio como armadilha para evitar que puxe água para a solução caso a pressão caia. A solução não deve encher mais que meio funil e os cristais restantes no recipiente devem ser lavado com solvente gelado e retirados com uma bagueta de ponta de borracha. Filtração à vácuo: Lavagem do precipitado A lavagem é necessária para evitar que impurezas dissolvidas na solução fiquem aderidas nos cristais quando o solvente evaporar .Faz-se a lavagem dos cristais com água-mãe ou com o solvente limpo e gelado. Repete-se o procedimento três vezes. secagem • Pode-se secar ao ar livre , mas se a substância for higroscópica ela pode hidrolizar. • Usar papel absorvente , no entanto as fibras do papel podem contaminar os cristais ; • A secagem pode ser feita na estufa mas deve-se atentar para não exceder o ponto de fusão do cristais; • Também pode ser feita em dissecador a vácuo na presença de agente secante(CaCl2)anidro; Ponto de fusão O ponto de fusão é usado para determinar a pureza de compostos orgânicos ,pois sua fusão em uma faixa estreita de temperatura (ponto de fusão bem definido) ,pode se alargar na presença de impurezas , além de baixar o ponto de fusão. No ponto de fusão a pressão de vapor na fase líquida é igual à pressão de vapor na fase sólida, uma vez que a temperatura permanece inalterada até que todo o sólido tenha se convertido a líquido. Cálculos Massa inicial = m1 Massa obtida= m2 M1 ------------------- 100% M2 ------------------- x% X=M2/M1X100
Documentos relacionados
Recristalização da Acetanilida - Cempeqc
recristalização baseia-se nas diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes que em frios. A solubil...
Leia maisRecristalização da Acetanilida - Cempeqc
fusão podem formar um líquido oleoso, se isso ocorrer, dissolver novamente adicionando um pouco de solvente, aquecer e agitar bastante até a dissolução da substância em seguida deixa-se esfriar len...
Leia mais9-RECRIST. BAC 2002 T1 TEORIA
Para minimizar as perdas do material por solubilização deve-se saturar o solvente em ebulição com o soluto. A substância a ser purificada é aquecida, sob agitação, com uma quantidade de solvente me...
Leia maisRecristalização da Acetanilida BAC 2000T2 - Cempeqc
ainda vale o chavão utilizado pelos alquimistas: “semelhante dissolve semelhante”. Em geral, um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas, e um solvente apolar somente substâncias...
Leia mais9 - Recristalização da Acetanilida LICV2
3. Adicionar carvão ativo para adsorver impurezas coloridas ( 1 a 2% em peso de amostra ) ou seja 0,2 g ATENÇÃO não colocar em excesso, nem adicionar com a solução em ebulição! 4. Agitar a mistura ...
Leia maisRECRISTALIZAÇÃO e PURIFICAÇÃO da ACETANILIDA
O primeiro problema em uma cristalização é escolher um solvente. A regra geral é: “semelhante dissolve semelhante”. A melhor maneira de se escolher um solvente adequado é realizar testes preliminar...
Leia mais10- Recristalização da Acetanilida - Cempeqc
Se os cristais começarem a cristalizar no filtro durante a filtração deve-se adicionar uma quantidade mínima de solvente quente em ebulição, para dissolver os cristais novamente.
Leia maisrecristalização da acetanilida - Cempeqc
O produto de uma reação orgânica pode conter uma impureza colorida. Algumas vezes, a solução se apresenta levemente turva devido à presença de um pouco de matéria resinosa, que nem sempre pode ser ...
Leia maisRecristalização da Acetanilida LIC 2007
3. Adicionar carvão ativo para adsorver impurezas coloridas ( 1 a 2% em peso de amostra ) ou seja 0,2 g ATENÇÃO não colocar em excesso, nem adicionar com a solução em ebulição! 4. Agitar a mistura ...
Leia mais