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i UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
CARACTERIZAÇÃO E MODELAGEM DO COMPORTAMENTO PLÁSTICO
DO AÇO INOXIDÁVEL AUSTENÍTICO ISO 5832-9, UTILIZADO EM
IMPLANTES ORTOPÉDICOS
Eden Santos Silva
São Carlos - SP
2011
ii iii UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
CARACTERIZAÇÃO E MODELAGEM DO COMPORTAMENTO PLÁSTICO
DO AÇO INOXIDÁVEL AUSTENÍTICO ISO 5832-9, UTILIZADO EM
IMPLANTES ORTOPÉDICOS
Eden Santos Silva
Tese apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Ciências e Engenharia
de Materiais como requisito parcial à
obtenção
do
título
de
DOUTOR
EM
CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS. Orientador: Prof. Dr. Oscar Balancin
Agência Financiadora: CAPES
São Carlos
2011
iv Ficha catalográfica elaborada pelo DePT da
Biblioteca Comunitária/UFSCar
Silva, Eden Santos
Caracterização e modelagem do comportamento plástico
do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, utilizado em
implantes ortopédicos/ Eden Santos Silva. São Carlos: UFSCar,
2011.
211 p.
Tese (Doutorado) – Universidade Federal de São Carlos, 2011.
1. Metalurgia física. 2. Processamento termomecânico. 3.
Recristalização dinâmica. 4. Precipitação.
v DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho à minha Mãe Lindalva Santos Silva, aos meus
irmãos, Rafael Santos Silva e Elda Rachel Santos Silva, à minha Vó Matilde
Santos Silva e minha namorada Viliane Colins, pessoas que tenho sentimentos
notáveis que me apoiam e ajudam sempre.
Com carinho.
VITAE DO CANDIDATO
Mestre em Física pela Universidade Federal do Maranhão/UFMA (2007),
Licenciatura em Física pela Universidade Federal do Maranhão/UFMA (2005).
vi vii MEMBROS DA BANCA EXAMINADORA DA TESE DE DOUTORADO DE
EDEN SANTOS SILVA
APRESENTADA AO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM
CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS, DA UNIVERSIDADE FEDERAL
DE SÃO CARLOS, EM 16 DE DEZEMBRO DE 2011.
BANCA EXAMINADORA:
Prof. Dr. OSCAR BALANCIN
ORIENTADOR
PPG-CEM/ UFSCAR
Prof. Dr. SEBASTIÃO ELIAS KURI
PPG-CEM/ UFSCAR
Prof. Dr. ENRICO JOSÉ GIORDANI
CCDM/ UFSCAR
Prof. Dr. LUIZ CARLOS CASTELETTI
EESC/ USP
Prof.(a). Dra. REGINA CÉLIA DE SOUSA
DEFIS/ UFMA
viii ix AGRADECIMENTOS
A Deus, por ter me agraciado com as oportunidades e condições de
seguir com meus estudos.
Aos Prof. Dr. Oscar Balancin pela orientação, ensinamentos e ajuda
na realização deste trabalho.
Ao Prof. Dr. Alberto Moreira Jorge Jr. pela ajuda constante no
desenvolvimento deste trabalho.
À Profa. Dra. Regina Célia de Sousa (UFMA/ MA) pela ajuda no
desenvolvimento deste trabalho e por fazer parte dessa história acadêmica.
Aos meus co-orientadores no exterior, Prof. Dr. José Maria Cabrera,
Profa. Dra. Jessica Calvo, Dr. Ahmed Boulajaj, Prof. Dr. Pablo Rodriguez. Aos
técnicos Iban Gonzalez, Montse Marsal e Ana Hernandez da Universidade
Politécnica de Catalunya (UPC) e Centro Tecnológico de Manresa (CTMEspanha), onde realizei estágio Doutorado - Sanduíche.
Ao PPG-CEM, ao DEMa e à UFSCar pela formação, apoio e suporte
técnico para realização do trabalho. Aos técnicos Rover, Beto, Helena pelo
apoio técnico.
Aos professores, funcionários e colegas do Departamento de Física
da Universidade Federal do Maranhão (UFMA) pela minha formação, apoio e
incentivo para elaboração deste trabalho.
Aos Amigos Rialberth Cutrim, Fabio Gerônimo, Mariana Beatriz,
Pedro Nonato e Eliel de Oliveira do grupo de simulação física de torção a
quente pela amizade, ajuda e discussão do trabalho.
Aos meus familiares, pelo apoio, incentivo e compreensão: A minha
Mãe (Lindalva Santos), à minha Avó (Matilde Santos), à minha namorada
Viliane Colins e também aos irmãos Rudi’s pelo apoio.
À empresa VILLARES METALS pela doação do material utilizado
neste trabalho.
A CAPES pela concessão da bolsa de estudo.
x xi RESUMO
O aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 usado em implantes ortopédicos foi
deformado sob torção a quente em condições similares às industriais, no
intervalo de temperaturas entre 900 e 1200 oC e taxas de deformação variando
entre 0,01 e 10 s-1. O comportamento plástico do aço foi estudado analisando a
forma das curvas de escoamento, a equação constitutiva, mapas de
processamento, modelagem das curvas e a evolução da microestrutura
segundo as condições de deformação. As curvas de escoamento plástico
obtidas apresentam inicialmente um regime de endurecimento, seguido de
amaciamento diferenciado de outros aços inoxidáveis que recristalizam
dinamicamente. Três comportamentos distintos foram observados durante a
deformação: (i) curvas com amaciamento contínuo indicando fluxo localizado
(em baixa T e alta ε& ) formando os domínios de instabilidade no espaço
temperatura-taxa de deformação; (ii) curvas tipo plano, onde a tensão
praticamente não varia com a deformação, como é observado em materiais
que recuperam dinamicamente (em baixa T e
ε& intermediária) com
microestrutura recristalizada parcial e heterogeneamente e, (iii) curvas com
amaciamento após a tensão crítica levando o estado estacionário para grandes
deformações (em alta T e baixa ε& ) com domínios de boa trabalhabilidade a
quente. Esses comportamentos indicam a influência da energia de falha de
empilhamento (EFE), átomos de soluto em solução sólida (Nb, N, Mo) e
partículas de precipitados da fase Z (NbCrN) na cinética de amaciamento deste
aço. Ensaios de relaxação de tensão, duplo passe isotérmico e múltiplas
deformações em resfriamento contínuo evidenciam a presença destes
fenômenos durante e entre deformações com a formação de patamares e
aumento na temperatura de recristalização retardando o amaciamento.
xii xiii ABSTRACT
A Nb- and N- bearing (ISO 5832-9) austenitic stainless steel used in orthopedic
implants was deformed in torsion over temperature range of 900 - 1200 °C and
strain rates of 0.01 to 10 s-1. The material hot deformation behavior was studied
conducting the analysis of the shape of the flow stress curves, constitutive
equation, processing maps, modeling and microstructure evolution under
deformation conditions. Flow stress rises in the initial work-hardening regime
and, in contrast with other stainless steels, this material displays three different
behaviors during flow softening regime: (i) continuous flow softening curves, as
in flow localization (at lower T and high ε& ) forming the domains of instability in
space temperature-strain rate; (ii) flat type where the stress does not vary with
strain, as observed in materials that recover dynamically through the softening
process (at lower T and intermediate
ε& ) with partial recrystallized
microstructure, and (iii) flow softening after a critical strain, leading to a steady
state at higher strains (at higher T and low ε& ) with good hot workability. This
indicates that there is strong influence of the moderate value of stacking fault
energy (SFE), atoms in solid solution (Nb, N, Mo) and particles of Z-phase
precipitates (NbCrN) on the softening kinetics of this steel. Stress relaxation
tests, double and multiple pass deformation in isothermal continuous cooling
suggested that these phenomena took place during and between deformation
with the formation of the plateaus, increasing recrystallization temperature and
slowing the softening.
xiv xv PUBLICAÇÕES
- E. S. Silva, R. C. Sousa, A. M. Jorge Jr. and O. Balancin. Hot deformation
behavior of a Nb - and N-bearing austenitic stainless steel biomaterial. (Artigo
submetido à revista Materials Science & Engineering A, Ref. No. MSEA-D11-0, 3251).
- E. S. Silva, R. C. Sousa, A. M. Jorge Jr. and O. Balancin. Modeling of plastic
flow curves the of a Nb- and N-bearing austenitic stainless steel. (Artigo
submetido à revista Materials Research. ID: 1102-11.
- SILVA, E.S.; BALANCIN, O.; SOUSA, R.C.; CABRERA, J.M. Modeling Plastic
Flow Curves of Austenitic Stainless Steel ISO 5832-9 Used in Orthopedic
Applications. X Brazilian MRS Meeting, SBPmat 2011. Gramado, RS, Brasil,
2011.
- SILVA, E.S.; BALANCIN, O.; SOUSA, R.C.; CABRERA, J.M. Characterization
of Plastic Flow Curves of Austenitic Stainless Steel ISO 5832-9 Used in
Orthopedic Applications. 10th Brazilian Stainless Steel Conference, Rio de
Janeiro, Brazil, 2010.
- SILVA, E.S.; BALANCIN, O.; SOUSA, R.C.; CABRERA, J.M. Caracterização
das Curvas de Escoamento Plástico do Aço Inoxidável Austenítico ISO 5832-9
Utilizado em Aplicações Ortopédicas. CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CIÊNCIA DE MATERIAIS (CBECiMat). Campos do Jordão,
SP, Brasil, 2010.
- SILVA, E.S.; NASCIMENTO, L.A.; SOUSA, R.C.; CABRERA, J.M;
BALANCIN, O. Recristalização dinâmica em um aço inoxidável austenítico ISO
5832-9 durante a deformação a quente. CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CIÊNCIA DE MATERIAIS (CBECiMat). Campos do Jordão,
SP, Brasil, 2010.
xvi - GERONIMO, F.H.C.; SILVA, E.S.; BALANCIN, O. Caracterização das curvas
de escoamento plástico do aço inoxidável austenítico ASTEM F 138 utilizado
em aplicações ortopédicas. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E
CIÊNCIA DE MATERIAIS (CBECiMat). Campos do Jordão, SP, Brasil, 2010.
- CUTRIM, R.M.; GERONIMO, F.H.; SILVA, E.S.; BALANCIN, O. Dynamic
Recrystallization Behavior of the Medium Carbon 38MnSiVS5 steel VMicroalloyed Used in the Manufacture of Automotive Components. In: 11th
INTERNATIONAL CONFERENCE ON ADVANCED MATERIAL (ICAM 2009).
Rio de Janeiro - RJ. Agosto, 2009.
- GERONIMO, F.H.C.; CUTRIM, R.M; SILVA, E.S.; BALANCIN, O. Influence of
deformation conditions on dynamically recrystallized grain size of ASTM F 138
austenitic stainless steel biomaterial. In: 11th INTERNATIONAL CONFERENCE
ON ADVANCED MATERIAL (ICAM 2009). Rio de Janeiro - RJ. Agosto, 2009.
xvii SUMÁRIO
Pág.
BANCA EXAMINADORA
VII
AGRADECIMENTOS
IX
RESUMO
XI
ABSTRACT
XIII
PUBLICAÇÕES
XV
SUMÁRIO
XXII
ÍNDICE DE TABELAS
XXII
ÍNDICE DE FIGURAS
XXIII
SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES
XXXI
1 INTRODUÇÃO
01
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
03
2.1 Aspectos gerais sobre biomateriais ortopédicos
03
2.1.1 Aços inoxidáveis austeníticos utilizados em implantes
05
2.1.2 O aço inoxidável austenítico ISO 5832-9
07
2.2 Trabalhabilidade a quente
2.2.1 Mapas de processamento
09
11
2.3 Mecanismos de endurecimento e de amaciamento atuantes 16
durante o processamento metalúrgico
2.3.1 Mecanismo de endurecimento
16
2.3.1.1 Encruamento
16
2.3.2 Mecanismo de amaciamento
17
2.3.2.1 Recuperação estática (SRV)
18
2.3.2.2 Recristalização estática (SRX)
19
2.3.2.3 Recuperação dinâmica (DRV)
20
2.3.2.4 Recristalização dinâmica (DRX)
21
2.3.2.5 Recristalização metadinâmica (MDRX)
24
2.4 Precipitação
2.4.1 Precipitação induzida por deformação
2.5 Modelagem das curvas de escoamento plástico
26
28
30
xviii 2.5.1 Recuperação dinâmica
30
2.5.2 Início da Recristalização dinâmica
32
2.5.3 Recristalização dinâmica
33
3 MATERIAL E MÉTODOS
35
3.1 Material
35
3.2 Procedimentos experimentais
35
3.2.1 O dilatômetro utilizado
36
3.2.2 Máquina de ensaios de torção a quente
37
3.3 Ensaios realizados
39
3.3.1 Ensaio de torção a quente isotérmico contínuo
39
3.3.1.1 Determinação da deformação crítica
40
3.3.1.2 Tensão de saturação
42
3.3.2 Determinação dos mapas de processamento
43
3.3.3 Ensaio de relaxação de tensão
44
3.3.4 Ensaio com dupla deformação
45
3.3.4.1 Determinação da fração amaciada (Xs) com duplo passe
46
3.3.5 Ensaios com múltiplas deformações
47
3.4 Observações microestruturais
50
4 RESULTADOS EXPERIMENTAIS
53
4.1 Microestrutura inicial
53
4.2 Descrição da curva de relaxação de tensão do aço ISO 5832-9
55
4.3 Curvas de escoamento plástico
57
4.4 Equação constitutiva do aço
61
4.5 Mapas de processamento
65
4.6 Pontos característicos das curvas de escoamento plástico
73
4.6.1 Início da recristalização dinâmica
73
4.6.2 Tensão de saturação
73
4.6.3 Tensões e deformações inicial, de pico e de estado 73
estacionário
4.6.4 Relações entre tensões e deformações inicial, crítica, de 76
pico e de estado estacionário
4.7 Dependência dos parâmetros das curvas de escoamento plástico 78
xix com as condições de deformação
4.7.1 Tensões
78
4.7.2 Deformações
80
4.8 Parametrização da curva de escoamento plástico
83
4.8.1 Equações empíricas
83
4.8.2 Tensões
83
4.8.3 Deformações
86
4.9 Modelagem das curvas de escoamento plástico
4.9.1
Reconstruindo
a
curva
de
88
escoamento
plástico 88
considerando que o material só amacia por recuperação dinâmica
4.9.2 Reconstruindo a curva de escoamento plástico na região 97
de amaciamento promovido por recristalização dinâmica
4.10
4.9.2.1 Cálculo da fração amaciada
97
4.9.2.2 Predição do tempo para 50% (t0,5) de amaciamento
100
4.9.2.3 Cálculo do expoente (n) de Avrami
103
Comparação
das
curvas
modeladas
com
as
curvas 109
experimentais
4.11.1 Evolução microestrutural durante a deformação
112
112
4.12 Microestrutura após a deformação a quente
123
4.13 Análise via difração por elétrons retroespalhados (EBSD)
130
4.14 Amaciamento após a deformação a quente
135
4.15 Precipitação induzida por deformação em resfriamento contínuo
151
5 DISCUSSÃO
161
5.1 Comportamento mecânico
161
5.1.1 Amaciamento dinâmico
162
5.1.2 Amaciamento estático
169
6 CONCLUSÕES
173
7 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS
176
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
177
xx xxi ÍNDICE DE TABELAS
Pág.
Tabela
2.1
Composição
química
dos
quatro
principais
aços 06
inoxidáveis empregados em implantes ortopédicos (% massa)
Tabela 2.2 Efeito dos elementos de liga que compõem o aço ISO 06
5832-9
Tabela 3.1 Composição química do aço ISO 5832-9, (%massa)
35
Tabela 4.1 Alguns valores de energia de ativação aparente 65
apresentados na literatura para ligas metálicas
Tabela 4.2 Valores da tensão de escoamento plástico (em MPa) do 67
aço ISO 5832-9 para diferentes taxa de deformação e temperaturas
Tabela 4.3 Evolução do parâmetro m com a temperatura e deformação 69
Tabela 4.4 Dependência da taxa de encruamento (θ) com a tensão 74
aplicada (σ) (Eq. 3.3) e valores de σc e εc, para as condições
experimentais
Tabela 4.5 Parâmetros das curvas de escoamento plástico do aço ISO 75
5832-9
Tabela 4.6 Parâmetros de recuperação dinâmica (r) obtidos 89
analiticamente das curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9
Tabela 4.7 Valores do expoente de Avrami (n) para as diversas 105
condições de deformação
Tabela
4.8
Evolução
do
tamanho
de
grão
recristalizado 127
dinamicamente (dDRX) em função das condições de deformação
Tabela 4.9 Fração amaciada (Xs) obtida dos testes de compressão a 144
quente do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,30, método offset
quente do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,15, método offset
quente do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,30, método da
tensão média equivalente
xxii quente do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,15, método da
tensão média equivalente
Tabela 4.13 Relação entre a TME e 1/T quando o amaciamento entre 158
passes é promovido pela recristalização estática completa entre
passes
xxiii ÍNDICE DE FIGURAS
Pág.
Figura 2.1 Classificação dos biomateriais. Primeira geração: aços 04
inoxidáveis tipo AISI 304 e 316, ligas Cr-Co, ligas de titânio, alumina,
zircônia, resina acrílica e silicone; Segunda geração: cerâmicas
bioativas (hidroxiapatita), polímeros biodegradáveis; Terceira geração:
colágeno e elastina
Figura 2.2 Estrutura cristalina da fase Ζ (NbCrN) e dos precipitados 08
tipo MN (M = Nb, Cr)
Figura
2.3
Recuperação:
(a)
discordâncias
emaranhadas;
(b) 18
formação de novas células; (c) células emaranhadas mais regulares;
(d) formação de contorno de subgrão; (e) crescimento de subgrão; (f)
todos os estágios
Figura 2.4 Forma típica da curva de escoamento plástico de materiais 20
que se recuperam dinamicamente, sem picos de tensão
Figura 2.5 Evolução microestrutural durante a DRX: (a) para ε < εc sem 22
grãos DRX; (b) formação do primeiro colar; (c) formação do segundo
colar e expansão para o interior dos grãos e maclas; (d-e) expansão
do volume DRX consumindo o interior do grão. (f) curva de
escoamento correspondente
Figura 2.6 Representação esquemática da curva de escoamento 23
plástico de materiais que se recristalizam dinamicamente.
Figura 2.7 Representação esquemática da nucleação de novos grãos 24
DRX: (a) Distorção e flutuações do contorno; (b) Contorno de grão
parcialmente cisalhado; (c) Protuberância do contorno de grão
induzindo deformação
Figura 2.8 Diagrama recristalização - precipitação - tempo - 29
temperatura (RPTT)
Figura 3.1 Dilatômetro modelo DIL 850A/D utilizado neste trabalho.
36
Figura 3.2 Câmara de vácuo do dilatômetro modelo DIL 850A/D.
37
Figura 3.3 Máquina de ensaios de torção a quente utilizado
37
xxiv Figura 3.4 Desenho do corpo de prova utilizado nos ensaios de torção 38
a quente
Figura 3.5 Ciclo térmico imposto nos ensaios contínuo de torção a 40
quente.
Figura 3.6 Diagrama indicando a metodologia utilizada para 41
determinar a tensão crítica (σc) para o início da recristalização
dinâmica no experimento realizado a 1000
o
C com taxa de
deformação de 1,0 s-1.
Figura 3.7 Aplicação da Eq. 3.5 nos dados obtidos a 1000 oC com taxa 42
de deformação de 1,0 s-1, onde se observa o ponto mínimo
correspondente à tensão crítica (σc) para início da recristalização
dinâmica
Figura 3.8 Diagrama indicando a metodologia utilizada para a 43
determinação da tensão de saturação (σsat). Ampliação da região em
torno do ponto de inflexão da Figura 3.6
Figura 3.9 Ilustração do ciclo experimental utilizado nos testes de 44
relaxação de tensão
Figura
3.10
Ilustração
esquemática
do
ciclo
termomecânico 45
empregado nos ensaios isotérmicos com dupla deformação
Figura 3.11 Esquema indicando os valores de tensões utilizados para 47
o cálculo da fração amaciada
Figura 3.12 Representação esquemática do ciclo termomecânico 48
imposto em ensaios realizados com múltiplas deformações em
resfriamento contínuo.
Figura 3.13 Curvas obtidas em ensaios realizados com múltiplas 49
deformações em resfriamento contínuo. (b) Evolução da tensão média
equivalente (TME) com o inverso da temperatura.
Figura 4.1 Microestrutura inicial de uma amostra do aço ISO 5832-9 54
reaquecida a 1250 oC e mantida durante 300 s antes de ser resfriada
em água
Figura 4.2 Precipitados encontrados no aço ISO 5832-9 identificados 54
por micrografia eletrônica de varredura (MEV) e mapas lineares por
xxv EDS, mostrando a distribuição dos elementos formadores da fase Ζ
Figura 4.3 Espectro de difração de raios-X da fase Ζ
55
Figura 4.4 Curvas de relaxação de tensão do aço ISO 5832-9 após 56
deformação de 0,5% em diferentes temperaturas
Figura 4.5 Diagrama PTT baseado nas curvas de relaxação de tensão 57
do aço ISO 5832-9
Figura 4.6 Curvas de escoamento plástico obtidas nos ensaios de 59
torção isotérmicos contínuos: (a) 10 s-1, (b) 1,0 s-1, (c) 0,5 s-1 e (d) 0,01
s-1. As setas indicam os picos de tensão
Figura 4.7 Procedimento utilizado para determinar o valor de n da Eq. 63
4.1.
Figura 4.8 Diagrama indicando a dependência da tensão de pico (σp) 63
com a temperatura utlizado para determinar a energia de ativação
aparente (Qdef).
Figura 4.9 Correlação entre a tensão de pico (σp) e o parâmetro de 64
Zener-Hollomon
(Z)
indicando
a
adequação
da
Eq.
4.1
ao
comportamento a quente do material.
Figura 4.10 Curvas de escoamento plástico mostradas na Figura 4.6 e 66
reagrupadas em função das temperaturas de ensaios
Figura 4.11 Evolução da tensão de escoamento plástico em função da 69
taxa de deformação para as deformações: (a) ε = 0,30, (b) ε = 0,50, (c)
ε = 0,75, (d) ε = 1,3 (e) ε = 2,0
Figura 4.12 Mapas de processamento obtido para o aço ISO 5832-9 71
com deformação: a) ε = 0,30; b) ε = 0,50; c) ε = 0,75; d)ε = 1,3; e)ε=2,0
Figura 4.13 Razões entre: (a) σss, σo e σp e (b) σsat, σc e σp
76
Figura 4.14 Razões entre as deformações crítica (εc), de estado 78
estacionário (εss) e a deformação de pico (εp)
Figura 4.15 Dependência das tensões inicial (σo), crítica (σc), pico, (σp), 80
estado estacionário (σss) e de saturação (σsat) com a temperatura de
ensaio imposta
Figura 4.16 Dependência da deformação crítica (εc), pico (εp) e de 82
estado estacionário (εss) com a temperatura e a taxa de deformação
xxvi imposta
Figura 4.17 Dependência da: (a) tensão inicial (σo); (b) tensão crítica 85
(σc); (c) tensão de pico (σp); (d) tensão de estado estacionário (σss) e da
(e) tensão de saturação (σsat) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z)
Figura 4.18 Dependência das deformações crítica (εc), pico (εp) e 87
estado estacionário (εss) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z)
Figura 4.19 Determinação do parâmetro de recuperação dinâmica (r) 88
para a temperatura de 1000 oC e taxa de deformação de 1,0 s-1.
Figura 4.20 Dependência do parâmetro de DRV (r) com a tensão de 90
pico (σp)
Figura 4.21 Dependência do parâmetro de recuperação dinâmica (r) 91
com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
Figura 4.22 Curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9 93
modeladas nas condições: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1
Figura 4.23 Curvas de escoamento plástico experimental e modeladas 96
nas condições: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
Figura 4.24 Curvas de escoamento plástico experimental e a 98
determinada pela recuperação dinâmica na condição de 1050 oC com
taxa de 1,0s-1.
Figura 4.25 Evolução da fração amaciada (Xs) em função do tempo 100
para o aço ISO 5832-9 em diferentes condições de deformação: (a)
10s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1
Figura 4.26 Tempo para 50% de amaciamento (t0,5) em função do 101
parâmetro de Zener-Hollomon (Z) para o aço ISO 5832-9 em
diferentes temperaturas
Figura 4.27 Tempo para 50% de amaciamento (t0,5) vs. inverso da 102
temperatura para o aço ISO 5832-9 em diferentes taxas de
deformação.
Figura 4.28 Curvas log [ln(1/(1-Xs))] vs. log t utilizadas para determinar 104
o expoente (n) de Avrami: (a) 10,0 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1;(d) 0,01 s-1
Figura 4.29 Dependência do expoente de Avrami (n) com o inverso da 106
temperatura de deformação (1/T)
xxvii Figura 4.30 Dependência do expoente de Avrami (n) com a taxa de 106
deformação
Figura 4.31 Dependência do expoente de Avrami (n) com as 107
condições de deformação, mantendo a taxa de deformação constante
Figura 4.32 Dependência do expoente de Avrami (n) com as 107
condições de deformação, mantendo a temperatura constante
Figura 4.33 Dependência do expoente de Avrami (n) com o parâmetro 108
de Zener-Hollomon (Z)
Figura 4.34 Curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9 109
modeladas
Figura 4.35 Comparação entre as curvas de escoamento plásticas 111
experimentais e modeladas:(a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1;(d) 0,01 s-1.
Figura 4.36 Evolução microestrutural ao longo da curva tensão vs. 113
deformação durante a deformação a quente a 1000 ºC com taxa de
deformação de 0,01 s-1
Figura 4.37 Evolução microestrutural ao longo da curva tensão vs. 114
deformação durante a deformação a quente a 1000 ºC com taxa de
deformação de 1,0 s-1
Figura 4.38 Evolução microestrutural durante a deformação a quente a 116
1100 ºC com taxa de deformação de 0,01 s-1
1200ºC com taxa de deformação de 0,5 s-1
Figura 4.42 Variação do tamanho médio dos grãos durante a 122
recristalização dinâmica com formação de colar e nucleação
convencional (N.C)
Figura 4.43 Variação da dureza das amostras submetidas a ensaios 122
interrompidos
Figura 4.44 Microestruturas óticas observadas após a deformação a 126
xxviii quente em diferentes condições de temperatura, deformação e taxa
de deforamação
Figura 4.45 Dependência do tamanho de grão recristalizado 128
dinamicamente (dDRX) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z)
Figura 4.46 Evolução do tamanho médio dos grãos recristalizados 129
dinamicamente com a temperatura de deformação para as diferentes
taxas de deformação impostas
Figura 4.47 Evolução do tamanho médio dos grãos recristalizados 129
dinamicamente com a taxa de deformação para as diferentes
temperaturas de deformação
Figura 4.48 Dados obtidos com a técnica EBDS na amostra do aço 131
ISO 5832-9 a 1000
o
C com taxa de deformação de 0,01 s-1 e
deformação de 1,5 mostrando contornos de grãos de alto ângulo, θ >
15o, contornos de subgrãos, 2 < θ < 15o e as distribuições de tamanho
de grão e de orientações
ISO 5832-9 a 1000
o
deformação de 1,5 mostrando os contornos de grãos de alto ângulo, θ
> 15o, contornos de subgrãos, 2 < θ < 15o e as distribuições de
tamanho de grão e de orientações
ISO 5832-9 a 1100
o
deformação de 2,0 mostrando os contornos de grãos de alto ângulo, θ
> 15o, contornos de subgrãos, 2 < θ < 15o e as distribuições de
tamanho de grão e de orientações
Figura 4.51 Curvas de escoamento plástico com duas deformações de 136
0,3 a 1000 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1 e tempo de espera
variando de 1 a 1000 s.
variando de 1 a 1000 s
xxix 0,3 a 1100 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1 e tempo de espera
Figura 4.59 Fração amaciada (Xs) em função do intervalo entre passe 150
(tpasse) dos ensaios interrompidos de compressão a quente para o aço
ISO 5832-9 nas deformações de 0,15 e 0,30: (a,b) Método offset; (c,d)
Método da tensão média
Figura 4.60 Curvas de escoamento plástico em resfriamento contínuo 153
com deformações múltiplas de 0,2 (a). Evolução da tensão média
equivalente (TME) com o inverso da temperatura absoluta (1/T)(b)
Figura 4.61 Curvas de escoamento plástico em resfriamento contínuo 155
com deformações múltiplas de 0,3 (a). Evolução da tensão média
equivalente (TME) com o inverso da temperatura absoluta (1/T) (b).
Figura 4.62 Microestruturas obtidas em resfriamento contínuo com ε = 156
0,3 e (tpasse) = 5 s com interrupções dos ensaios nas regiões I e II
Figura 4.63 Dependência da temperatura de não recristalização (Tnr) 157
com o tempo entre passe (tpasse) e a quantidade de deformação
xxx Figura 4.64 Curvas de escoamento plástico corrigindo o efeito da 159
queda de temperatura, simulando ensaios com temperatura constante
(1200 oC). Ensaios realizados em resfriamento contínuo com: (a) ε =
0,2 e tpasse = 10 s; (b) ε = 0,2 e tpasse = 50 s; (c) ε = 0,3 e tpasse = 10 s e (d)
ε = 0,3 e tpasse = 50 s.
Figura 5.1 Curva de escoamento plástico a 1050 °C e taxa de 164
deformação de 0,01 s-1.
Figura 5.2 Ampliação da parte inicial das curvas de escoamento 168
plástico experimental e modeladas para baixos valores do parâmetro
de DRV (r).
xxxi SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES
AISI
American Iron and Steel Institute
ASTM
American Society for Testing and Materials
A, α, n
Constantes do material
CFC
Cúbica de Face Centrada
CTM
Centro Tecnológico de Manresa
DRV
Dynamic Recovery (Recuperação dinâmica)
DRX
Dynamic Recrystallization (Recristalização dinâmica)
do
Tamanho de grão inicial
dDRX
Tamanho de grão recristalizado dinamicamente
EFE
Energia de Falha de Empilhamento
EDS
Energy Dispersive Spectrometer (Espectro de dispersão de
energia)
EBSD
Electron
Backscatter
Diffraction
(Difração
de
elétrons
retroespalhados)
h
ISO
Parâmetro de encruamento
International Organization for Standardization
MDRX
Metadynamic Recrystallization (Recristalização metadinâmica)
MDM
Modelo Dinâmico de Materiais
n
Expoente de Zener-Hollomon
ni
Expoente de Z na função de potência
n
Expoente de Avrami
m
Sensibilidade à taxa de deformação
m´
Inclinação de curva θ.σ vs. σ2
MEV
Microscópio Eletrônico de Varredura
MO
Microscopia ótica
P
Potência total dissipada
Pi
Início de precipitação
Pf
Fim de precipitação
Qdef
Energia de ativação aparente para deformação a quente
QDRX
Energia de recristalização dinâmica
xxxii q
Constante do material
R
Constante dos gases ideais
r
Parâmetro de recuperação dinâmica
SUS
Sistema Único de Saúde
SRX
Static Recrystallyzation (Recristalização estática)
SRV
Static Recovery (Recuperação estática)
Tnr
Temperatura de não recristalização
TME
Tensão Média Equivalente
tpasse
Tempo entre passe de deformação
t0,5
Tempo para 50% de amaciamento dinâmico
Xs
Fração amaciada
Z
Parâmetro de Zener-Hollomon
εc
Deformação crítica
εp
Deformação de pico
εss
Deformação de estado estacionário
εsat
Deformação de saturação
σo
Tensão de início de escoamento plástico
σc
Tensão crítica
σp
Tensão de pico
σss
Tensão de estado estacionário
σsat
Tensão de saturação
ξ
Parâmetro de instabilidade
σy
Tensão do segundo passe
σm
Tensão de escoamento máximo
θ
Taxa de encruamento
ρ
Densidade de discordância
η
Eficiência de dissipação de energia
1 1 INTRODUÇÃO
Anualmente, milhões de pessoas no mundo são afetadas por
problemas ósseos causados por fraturas ou doenças degenerativas e
inflamatórias nas junções, gerando uma demanda crescente para o
desenvolvimento e aperfeiçoamento de materiais usados em implantes
ortopédicos. Dentre os materiais adequados à aplicação de implantes
ortopédicos, os aços inoxidáveis apresentam a melhor relação entre
propriedades mecânicas, biocompatibilidade e custo, sendo um dos preferidos
para aplicações que envolvem solicitações mecânicas.
O uso de aço inoxidável na confecção de implantes teve início por
volta de 1926, quando esse material tornou disponível para aplicações em
escala e, assim, começou a substituir as ligas Co-Cr-Mo. Esses aços são
razoavelmente inertes, reduzindo o efeito da corrosão, liberação de íons e
partículas após o implante. Mas, com o passar do tempo, pesquisadores das
áreas médica e de engenharia constataram que apesar do predicado que
carregam os primeiros aços utilizados em implantes, como por exemplo, os
aços AISI 304 e AISI 316, apresentavam baixa resistência mecânica e
suscetibilidade à corrosão localizada podendo provocar rejeição do implante.
As complicações e as dificuldades associadas às falhas de implantes,
temporários ou permanentes, puderam ser sanadas ou atenuadas com o
desenvolvimento de novas ligas de aços inoxidáveis austeníticos.
Um dos materiais bastante utilizado, atualmente, como implantes
ortopédicos é o aço ASTM F-138 (ISO 5832-1) que apresenta em algumas
aplicações comprometimento nas propriedades mecânicas e de corrosão. Para
amenizar esse problema, aços com alta concentração de Mn, N e Nb, como o
aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, vem sendo desenvolvidos e aplicados
como biomateriais na fabricação de implantes ortopédicos. No Brasil, este
material é produzido pela Villares Metals S/A e a manufatura de próteses são
feitas pela Baumer S/A, segundo os registros e exigências expressa na
2 legislação da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Normas NBR
ISO 5832-1 e 5832-9.
Durante a manufatura de implantes metálicos, os materiais passam
por um processo de forjamento a quente. Em geral, três fenômenos controlam
o comportamento mecânico durante a deformação em altas temperaturas:
encruamento, recuperação e a recristalização. As caracterizações mecânica e
microestrutural desses processos são de grande importância por diversas
razões, entre as quais estão: (i) a caracterização das curvas de escoamento
plástico permite aprofundar e desenvolver novos experimentos que esclareçam
os mecanismos responsáveis e as propriedades dos materiais que intervém
nos processos de conformação a quente; (ii) o entendimento e parametrização
dos
fenômenos
atuantes
durante
o
processamento
permitem
o
desenvolvimento e otimização de novas rotas de processamento; e (iii) testes
em escala industrial têm custos elevados, tornando oportunas a modelagem
dos processos industriais e a simulação física em escala de laboratório.
Neste trabalho, investigam-se o comportamento mecânico e a
evolução microestrutural do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 através de
ensaios de torção e compressão a quente, combinando testes isotérmicos
contínuos, isotérmicos interrompidos com duplos passes de deformação e em
resfriamento contínuo com múltiplas deformações. São analisadas a atuação
dos mecanismos de amaciamento, a ocorrência da precipitação e seu papel na
forma das curvas de escoamento plástico. Faz-se, também, a simulação física
e a modelagem do processamento termomecânico utilizando relações
constitutivas, procurando esclarecer os principais mecanismos de amaciamento
atuantes durante e após a deformação a quente em condições similares às
industriais.
3 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Aspectos gerais sobre biomateriais ortopédicos
Os implantes ortopédicos são dispositivos que substituem, parcial ou
totalmente, funções de parte do corpo humano. Alguns implantes, chamados
temporários (por exemplo: as placas e parafusos estabilizadores de fraturas),
desempenham suas funções por um período pré-estabelecido, até que ocorra a
recuperação do osso danificado e o implante possa ser removido [1,2]. Outra
classe são os permanentes, usados como implantes para substituir articulações
do corpo humano (por exemplo: a prótese total de quadril), precisam
desempenhar suas funções pelo resto da vida do paciente. Uma vez
implantados, os biomateriais, necessariamente, entram em contato com os
fluidos corpóreos. Esses fluidos, apesar de parecerem inofensivos, conseguem,
ao longo do tempo, degradar significativamente, a maioria dos materiais [3-5].
Adicionalmente, grande parte dos implantes ortopédicos são submetidos a
esforços mecânicos estáticos e/ou dinâmicos, muitas vezes de magnitudes
relevantes. A combinação de elevada resistência mecânica e baixa degradação
pela ação do meio fisiológico fazem de alguns materiais metálicos os preferidos
para a fabricação de implantes ortopédicos.
Ao tentar compreender a evolução conceitual dos biomateriais
ortopédicos e sua disponibilidade durante os últimos 60 anos, três grandes
gerações parecem ser marcantes, Figura 2.1 [3,6]. A primeira refere-se aos
materiais
bioinertes;
a
segunda
trata-se
dos
materiais
bioativos
e
biodegradáveis e uma terceira geração consiste de materiais projetados em
escala molecular estimulando respostas específicas. Durante a maior parte do
séc. XX, os materiais usados em implantes ortopédicos eram provenientes da
indústria química, mecânica e espacial. Visto que o corpo humano consiste em
um ambiente corrosivo, há uma enorme restrição quanto ao material apropriado
ao uso. Consequentemente a primeira geração de biomateriais consiste de
materiais disponíveis em uso industrial e foi exigido que fosse tão inerte quanto
4 possível a fim de reduzir o processo corrosivo e a liberação de íons após o
implante.
Figura 2.1 Classificação dos biomateriais ortopédicos. 1a geração: aços
inoxidáveis tipo AISI 304 e 316, ligas Cr-Co, ligas de Ti, alumina, zircônia,
resina acrílica e silicone; 2a geração: cerâmicas bioativas (hidroxiapatita),
polímeros biodegradáveis; 3a geração: colágeno e elastina.
Os primeiros materiais metálicos usados como aplicação ortopédica,
no início séc. XX foram às ligas de Co-Cr, seguido dos aços inoxidáveis de
classe AISI 316 (1926) [3,4]. O titânio (Ti) e as ligas de titânio só foram
introduzidos nos anos 40. Os aços inoxidáveis são resistentes a uma larga
variedade de agentes corrosivos devido ao seu elevado teor de cromo (maior
que 12%), permitindo a formação de óxido que adere fortemente, aumentando
a resistência à corrosão [7,8]. Mas seu uso como prótese ortopédica é restrito
porque outras ligas a base de titânio, cobalto e cromo apresentam
propriedades mecânicas e de corrosão superiores. Atualmente, os novos aços
inoxidáveis com alto teor de cromo (maior que 20%), onde o níquel (Ni) é
substituído pelo manganês (Mn) e alto teor de nitrogênio (entre 0,3 e 0,4 %)
estão sendo usados em implantes cirúrgicos como placas de fixação,
parafusos, pinos, hastes e prótese de junta.
5 A segunda geração de biomateriais deu-se (1980 - 2000) com o
desenvolvimento de materiais bioativos com habilidade de interagir com o meio
biológico formando a ligação tecido/superfície, assim como a capacidade de
bioabsorção [3-5]. Estes materiais bioativos alcançaram uma variedade de
aplicações ortopédicas. Mas nenhum material metálico usado em implantes é
bioativo por si só. Entretanto, duas metodologias podem ser usadas para tornálo. A primeira que tem sido bastante empregada consiste em revestir a
superfície do implante com uma cerâmica bioativa (hidroxiapatita), ou com
materiais poliméricos ou compósitos. A segunda é a modificação química da
superfície do material com a deposição de uma cerâmica bioativa in vivo ou
induzir proteínas com adesão celular [3].
Os biomateriais da terceira geração são os novos materiais que
podem estimular respostas celulares específicas [3,4]. Para estes biomateriais,
os conceitos de bioatividade e de biodegradabilidade estão correlacionados e,
os materiais bioabsorvíveis tornam-se bioativo e vice-versa. Estas propriedades
dos materiais devem juntar-se com a habilidade de sinalizar e estimular a
atividade do comportamento celular.
2.1.1 Aços inoxidáveis austeníticos utilizados em implantes
Os aços austeníticos retêm mesmo em baixas temperaturas,
comparáveis às do corpo humano, a estrutura CFC do ferro, que lhes garante
propriedades peculiares, mecânicas e de resistência à corrosão. Em grandes
quantidades, todos os elementos constituintes do aço são nocivos ao ser
humano. No entanto, o conhecimento da resistência desse material em fluidos
biológicos pode levar ao controle da dissolução metálica em níveis
permissíveis, isto é, não prejudiciais à saúde.
A Tabela 2.1 apresenta a composição química dos quatro principais
aços inoxidáveis empregados em implantes ortopédicos. A Tabela 2.2 indica os
papeis dos elementos químicos no comportamento desses aços inoxidáveis.
6 Tabela 2.1 Composição química dos quatro principais aços inoxidáveis
empregados em implantes ortopédicos (% massa) [9-10].
Metal
ASTM 316L
Cromo (Cr)
Níquel (Ni)
Molibdênio (Mo)
Nitrogênio (N)
Nióbio (Nb)
Manganês (Mn)
Fósforo (P)
Carbono (C)
Ferro (Fe)
16,6
12
2,11
0,078
1,4
0,039
0,025
bal.
ASTM F138
(ISO 5832-1)
17,4
14,1
2,08
1,74
0,01
bal.
ASTM F1586
(ISO 5832-9)
20,3
10,6
2,47
0,36
0,29
4,04
0,022
0,035
bal.
ASTM F2229
(Livre de Ni)
23,0
<0,05
1,5
1,1
24
<0,08
bal.
Tabela 2.2 Efeito dos elementos de liga que compõem o aço ISO 5832-9 [9-12].
Metal
Cromo (Cr)
Níquel (Ni)
Molibdênio (Mo)
Manganês (Mn)
Nitrogênio (N)
Nióbio (Nb)
/Titânio (Ti)
Efeito dos elementos
Confere a passividade (acima de 12%); Aumenta a
resistência à corrosão; Forma uma película de óxido
(Cr2O3) fina e aderente que retarda ou impede a ação
corrosiva; Eleva ligeiramente a resistência mecânica.
Confere estabilidade a austenita; Eleva a resistência ao
choque; Eleva a resistência à corrosão.
Eleva a resistência à corrosão por pites dos aços
austeníticos; Aumenta a resistência mecânica;
Substituem parcialmente o níquel como estabilizador
de austenita aumentando a solubilidade do nitrogênio.
Atuam como estabilizadores, combinando-se
preferencialmente com ele e evitando a formação de
carboneto de cromo e a corrosão intergranular.
Silício (Si)
Acima dos teores usuais, eleva a resistência à
oxidação a altas temperaturas.
Enxofre (S)
/Selênio (Se)
Facilitam a usinabilidade.
7 Dois tipos de aços inoxidáveis têm sido usados em implantes
cirúrgicos no Brasil: ASTM F 138 (ISO 5832-1) desde 1982 e o ASTM F 1586
(ISO 5832-9), mais recentemente, segundo os registros da ANVISA, Normas
NBR ISO 5832-1: 1997 e NBR ISO 5832-9: 1997 [9,10]. Este último é utilizado
em implantes cirúrgicos sujeito a grandes solicitações mecânicas e maiores
períodos de permanência no interior do corpo humano, como as hastes
femorais e de quadril.
2.1.2 O aço inoxidável austenítico ISO 5832-9
Neste trabalho será dada ênfase a caracterização do aço inoxidável
austenítico ISO 5832-9 por ter aplicações em implantes ortopédicos. Este
material consiste de uma matriz austenítica com nióbio e nitrogênio entre
outros elementos. Os aços inoxidáveis austeníticos são normalmente
considerados como materiais com baixa e moderada energia de falha de
empilhamento (EFE). Por exemplo, a EFE do AISI 304L é próximo de 18
mJ/m2, enquanto o AISI 305 é cerca de 34 mJ/m2, AISI 310S cerca de 94
mJ/m2 e AISI 316 cerca de 78 mJ/m2 [13,14]. A contribuição de Ni, Cr, Mn e Mo
para a EFE da matriz de um aço inoxidável austenítico foi estimado e a EFE
para o aço ISO 5832-9 foi calculado 68,7 mJ/m2 [14]. Foi observado que o nível
moderado na EFE torna o material propício os deslizamento cruzado e
escalagem de discordâncias, promovendo elevados níveis de recuperação.
Altos níveis de amaciamento de até 60% podem ser promovidos por
recuperação após deformação a quente antes e após o início da
recristalização. Também foi observada que, como a fração recristalizada
aumenta, a restauração promovida pela recuperação diminui ao longo do
tempo, mas não desaparece.
Alguns trabalhos têm mostrado a presença de partículas de segunda
fase, fase Z, constituída de Nb, Cr e N no aço ISO 5832-9 e em materiais de
composição similar. Geralmente, a fase Z forma-se nos contornos de grãos, de
maclas e dentro da matriz [15-17]. Esta fase é um nitreto complexo pouco
8 conhecido que se forma em aços estabilizados com Nb, contento nitrogênio.
JACK (1973) [18,19] foi o primeiro a determinar a estrutura cristalina da fase Z,
tipo tetragonal, Figura 2.2, com estequiometria NbCrN e parâmetros de rede a
= 3,037 Å e c = 7,391 Å. Entretanto só na década de 90 foram descobertos
detalhes a respeito da fase Z, cuja composição era dada por Cr(Nb,V)N, com o
nióbio marcante sobre as características do material [20-22]. O papel da fase Z
durante o processamento termomecânico e consequentemente nas suas
propriedades mecânicas ainda não é bem estabelecido. Mas há alguns pontos
de concordância, tais como a estabilidade desta fase em altas temperaturas e
sua presença durante o processamento a quente interferindo nas propriedades
finais do material.
Figura 2.2 Estrutura cristalina da fase Ζ (NbCrN) e dos precipitados tipo MN (M
= Nb, Cr) [20].
Estudos recentes avaliando a resistência mecânica determinaram o
limite de escoamento plástico dos aços ISO 5832-9 (σe ~ 496 MPa) e ASTM F
138 (σe ~ 246 MPa). A presença de uma grande quantidade de partículas de
precipitados, caracterizados como fase Z, na microestrutura do aço ISO 5832-9
é responsável pelo refino de grão desse material [23,24]. A combinação dos
9 mecanismos de endurecimento pelo nitrogênio em solução, endurecimento por
precipitação e endurecimento por refino de grão é responsável pela maior
resistência mecânica do aço ISO 5832-9 quando comparado com o aço F 138.
Pesquisas comparativas de resistência à corrosão mostraram que o
aço ISO 5832-9 apresenta maior resistência à corrosão localizada do que o
ASTM F 138, atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, favorecido
pela presença de nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz [25]. Sendo
esta elevada resistência à corrosão desejável em materiais para aplicações
ortopédicas, tendo em vista que a menor liberação de íons metálicos, pelos
processos de corrosão, reduz o risco de rejeição por reações alérgicas ou
mesmo pela falha estrutural do implante.
2.2 Trabalhabilidade a quente
A manufatura de algumas próteses ortopédicas, em especial a
prótese femoral, envolve uma etapa de processamento termomecânico. Esta
etapa é essencial para a obtenção da forma da peça e não depende apenas da
precisão dimensional desejada, mas também da microestrutura e propriedades
mecânicas especificadas. Normalmente essas operações são realizadas em
altas temperaturas e os materiais são submetidos a várias deformações
consecutivas, sendo que algumas regiões da prótese são submetidas a
quantidades significativas de deformações. A capacidade da máquina deve ser
compatível com a resistência do material durante a operação e o material deve
ser processado sem sofrer danos microestruturais. A trabalhabilidade é
determinada não somente pela microestrutura do material, temperatura,
deformação e taxa de deformação, mas também pelo estado de tensão
imposto pela ferramenta na zona de deformação. Assim, é conveniente
considerar a trabalhabilidade composta de duas parcelas: uma relacionada
com o estado de tensão do processo e outra intrínseca ao material.
10 A trabalhabilidade devido ao estado de tensão depende da
geometria da zona de deformação, do processo e da natureza do estado de
tensão aplicado. Por exemplo, em processos como a extrusão, em que o
estado de tensão hidrostático é compressivo, podem-se impor maiores
deformações, sem que haja a falha do material, do que em processos em que
atuam tensões hidrostáticas trativas. Com componentes hidrostáticos trativos,
qualquer interface mais fraca no material irá abrir causando fratura interna.
Assim, a parcela da trabalhabilidade devido ao estado de tensão é específica
de cada processo de conformação e é independente do comportamento do
material.
A trabalhabilidade intrínseca do material depende da microestrutura
inicial do material e de sua resposta às condições de deformação impostas.
Nesta resposta está embutida implicitamente a variação da tensão com a
deformação,
temperatura
e
taxa
de
deformação
e
é
representada
matematicamente por uma equação constitutiva. Todavia, como parte explicita
da resposta do material aos parâmetros do processo, pode haver mudanças
microestruturais. Por exemplo, sob certas condições, o material pode
responder com danos microestruturais devido a fluxo instável ou localizado.
Alternativamente, a microestrutura pode ser reconstruída devido a processos
de restauração como a recristalização.
Uma forma de estimar os mecanismos atuantes durante a
deformação a quente é através de uma equação cinética da taxa de
deformação do tipo [26]:
⎛ Qdef
⎝ RT
ε& = A.σ n exp ⎜⎜ −
⎞
⎟⎟
⎠
(2.1)
Onde ε& é a taxa de deformação, σ é a tensão (MPa), Qdef é a energia de
ativação aparente para a deformação a quente (kJ/mol), R é a constante
universal dos gases (8,31 J/mol.K), T a temperatura absoluta (K).
11 O valor de n da equação da cinética da taxa de deformação (Eq. 2.1)
usualmente não é constante em toda janela de operação, mas assume valores
diferentes em diferentes faixas de temperatura e de taxa de deformação.
Assim, é usual substituir a Eq. 2.1 por uma mais abrangente, como proposto
por Sellars e Tegart:
ε& = A[senh(ασ p )]n exp(Qdef RT )
(2.2)
Onde A, α e n são dependentes do material.
Com o valor da energia de ativação aparente para a deformação a
quente (Qdef) pode-se estimar o mecanismo de deformação atuante e obter
correlações microestruturais utilizando o parâmetro de Zener-Hollomon (Z) com
a taxa de deformação compensada pela temperatura:
⎛ Q def
Z = ε&. exp⎜⎜
⎝ RT
⎞
⎟⎟
⎠
(2.3)
A análise da cinética é aplicável a metais puros e ligas diluídas.
Todavia, quando estendida a ligas comerciais com microestruturas complexas
é difícil interpretar o valor da energia de ativação aparente em termos de um
único mecanismo.
2.2.1 Mapas de processamento
Uma forma alternativa para a análise do comportamento mecânico
dos materiais durante o processamento a quente são os mapas de
processamento. Esses mapas são representações explícitas das respostas do
material quanto à dissipação da potência transferida pelas ferramentas durante
a deformação e quanto às regiões de instabilidade microestruturais. Esses
mapas são construídos no domínio determinado pelas condições de
deformação usuais ao processamento metalúrgico; janelas de temperaturas e
de taxas de deformação aplicadas no processamento industrial. Os mapas de
12 processamento são desenvolvidos utilizando conceitos de (i) sistemas de
engenharia, (ii) mecânica dos meios contínuos, (iii) princípios da termodinâmica
de processos irreversíveis e (iv) critérios de instabilidade plástica. Esses
conceitos formam a base do Modelo Dinâmico de Materiais (MDM) [27-30].
O forjamento de uma prótese ortopédica pode ser entendido como
um sistema de engenharia composto de uma fonte de potência, ferramentas e
a peça a ser forjada. O sistema hidráulico ou motor da prensa gera certa
quantidade de energia por segundo (potência). As ferramentas atuam como
armazenadoras e distribuidoras da potência gerada. A peça dissipa potência
enquanto é deformada para adquirir a forma imposta pela geometria da zona
de deformação.
Neste sistema deve-se observar que é fornecida potência ou energia
em um dado tempo, e assim, o tempo é uma variável independente, tornando o
sistema dinâmico. As características do elemento dissipador devem ser
consideradas no projeto de controle do sistema. A equação constitutiva do
material da peça processada descreve a maneira na qual a potência é
convertida, em qualquer momento, em energia térmica e variações
microestruturais, que não mais serão recuperadas pelo sistema. A resposta
instantânea do material da peça à taxa de deformação imposta para se
alcançar uma dada deformação a temperatura e história do material constantes
pode ser obtida reescrevendo a Eq. 2.1 [28]:
σ = k .ε& m
T ,M
(2.4)
Onde m é a sensibilidade da tensão a taxa de deformação e k uma constante. A
equação constitutiva descreve a trajetória escolhida pelo sistema para impor a
taxa de deformação. Trajetórias diferentes podem ser escolhidas pelo material
para diferentes taxas de deformação e k e m assumirão outros valores.
A potência total (P) dissipada na peça sendo forjada consiste de
duas funções complementares: conteúdo G e co-conteúdo J:
13 P=G+J
(2.5)
A interpretação física de G e J é baseada em princípios
termodinâmicos [28]. A potência total dissipada na peça que está sendo
deformada está relacionada com a taxa de produção de entropia:
P = σ .ε =
d iS
T ≥0
dt
(2.6)
onde diS/dt é a taxa de produção de entropia e o sinal de desigualdade está
relacionado com o caráter irreversível da deformação. A taxa total de produção
de entropia consiste em duas etapas: a taxa de entropia interna, devido às
mudanças metalúrgicas, e a taxa de entropia térmica que leva ao aumento de
temperatura da peça.
A partição de potência entre G e J é controlada pelo comportamento
do material e determinada pela sensibilidade da tensão a taxa de deformação:
ε&d σ ⎛ d ln σ ⎞
⎛ dJ ⎞
=
=⎜
=m
⎜
⎟
⎟
σ d ε& ⎝ d ln ε& ⎠ T ,ε
⎝ dG ⎠ T ,ε
(2.7)
Para a determinação de um valor instantâneo de J, em cada
temperatura e taxa de deformação, com um valor de m constante, faz-se a
integração:
σ
σ
⎛ m ⎞ &
J = ∫ ε&dσ = ∫ K ´σ 1 / m dσ = ⎜
⎟σε
⎝ m + 1⎠
0
0
(2.8)
Tomando como referência um dissipador linear, m = 1, no qual a
dissipação de potência por J é máxima, J = Jmax/ 2 = σ. ε& /2. A eficiência de
dissipação de energia por segundo pode ser expressa por um parâmetro
adimensional, chamado eficiência de dissipação de potência (η):
η=
J
J max
=
2m
m +1
(2.9)
14 A eficiência representa a taxa relativa de produção de entropia
interna durante a deformação a quente e caracteriza a microestrutura gerada
em diferentes condições de deformação. A variação de η com a temperatura e
taxa de deformação constitui os mapas de dissipação de potência (ou mapas
de processamento). Tendo em mente que a tensão efetiva varia de forma não
linear com a temperatura e taxa de deformação, o mapa deve ter regiões em
relevo e vales, quando representado em três dimensões. Os vários domínios
que surgem podem ser correlacionados com as mudanças microestruturais do
material por diferentes mecanismos, tais como recuperação dinâmica,
recristalização dinâmica ou superplasticidade.
A condição de estabilidade utilizada no Modelo Dinâmico dos
Materiais (MDM) é aquela estabelecida por Ziegler [27,28]. Fluxo estável irá
ocorrer se o quociente diferencial satisfizer a desigualdade:
dD D
>
dR& R&
(2.10)
Onde R& = ε&.ε& e D é a função dissipativa que representa o comportamento
constitutivo do material.
O princípio descrito acima tem sido usado para desenvolver um
critério para prever as instabilidades metalúrgicas no processamento de metais.
Uma vez que J determina a dissipação através dos processos metalúrgicos, a
função de dissipação relacionada à instabilidade metalúrgica pode ser
representada por J [27-30]. Fazendo D = J na Eq. 2.10, tem-se para as
condições de temperatura e taxa de deformação constante:
dJ J
>
dε& ε&
Uma vez que:
(2.11)
15 dJ Jε&dJ Jd(∫ (1/ J )dJ Jd ln J
=
=
=
dε& ε&Jdε& ε&d ( (1/ε&)dε& ε&d lnε&
∫
(2.12)
a Eq. 2.12 pode ser representada por:
Jd ln J J
>
ε&d ln ε& ε&
(2.13)
Considerando a Eq. 2.8 obtém-se:
d ln J d ln(m /(m +1)) d lnσ d lnε&
=
+
+
>1
d lnε&
d lnε&
d lnε& d lnε&
Introduzindo
o
parâmetro
ξ ,
(2.14)
o critério de estabilidade é
representado por:
ξ (ε&) =
∂ ln(m /(m +1))
+m>0
∂ lnε&
(2.15)
O parâmetro ξ (ε& ) pode ser determinado em função da temperatura
e taxa de deformação e, assim, construídos mapas de instabilidades de
processamento. As instabilidades ocorrem em regimes onde ξ (ε& ) é negativo.
O critério de instabilidade usado aqui pode ser interpretado de um modo
simples. Se o sistema material não produz entropia constitutivamente a uma
taxa tal que esta se iguale a taxa de entrada de entropia imposta pelos
parâmetros do processo, o fluxo se torna localizado e causa instabilidade
plástica. Instabilidades plásticas típicas são as formadas por bandas de
cisalhamento adiabáticas ou por localização de fluxo.
16 2.3 Mecanismos de endurecimento e de amaciamento atuantes durante o
processamento metalúrgico
A microestrutura presente durante e após a deformação a quente de
materiais
metálicos
determina
o
comportamento
plástico
durante
o
processamento e as propriedades mecânicas finais dos produtos conformados.
É bem conhecido que mecanismos de endurecimento e de amaciamento
podem atuar durante e após a deformação a quente, determinando a evolução
microestrutural. Dentre os mecanismos de endurecimento pode-se destacar o
encruamento e a precipitação de segunda fase. O amaciamento é usualmente
promovido pelos mecanismos de restauração como a recuperação e a
recristalização.
2.3.1 Mecanismos de endurecimento
A seguir será revisto brevemente o processo de encruamento. Uma
vez que no aço em estudo há evidências de interação entre precipitação e
recristalização, ou seja, neste material ocorre a precipitação da fase Z induzida
por deformação, este tópico será revisto após a recristalização.
2.3.1.1 Encruamento
O encruamento é um dos mecanismos que contribui para o aumento
da resistência mecânica dos materiais durante a deformação plástica,
modificando sua microestrutura, com aumento na densidade de discordâncias
e pelo tipo de arranjo no qual tais defeitos se apresentam.
Durante a deformação plástica, podem estar presentes na rede
cristalina, basicamente, dois tipos de discordâncias [31,32]: as móveis, através
das quais se têm mudanças de forma ou acomodações, nas quais ocorre
deformação heterogênea (localizada), como as que ocorrem na proximidade de
contornos de grão e interfaces entre partículas de segunda fase e a matriz. O
número deste tipo de discordâncias aumenta com o acréscimo de partículas de
segunda fase, assim como os campos de tensão interna por elas gerados com
17 encruamento maior quanto maior for a dificuldade das discordâncias móveis
caminharem e vencerem os campos de tensão gerados na rede cristalina pelos
outros defeitos anteriormente armazenados. O segundo tipo, imóveis,
acumulam-se interagindo entre elas de forma aleatória, aprisionando-se e
formando subestruturas de emaranhados, células ou subgrãos.
O encruamento é tanto maior quanto maior for a dificuldade das
discordâncias móveis caminharem e vencerem os campos de tensão gerados
na rede cristalina pelos outros defeitos anteriormente armazenados. Quando os
materiais são deformados, discordâncias são geradas. Com a continuidade da
deformação,
as
discordâncias
movem-se
em
seus
sistemas
de
escorregamento. As interações entre estes sistemas e contornos de grão ou
qualquer obstáculo substancial, bloqueiam o escorregamento e criam
empilhamentos. Este bloqueio e a geração de discordâncias continuam até o
estágio onde algumas discordâncias bloqueadas são capazes de evitar os
obstáculos através de deslizamento cruzado nos planos [31-34].
2.3.2 Mecanismo de amaciamento
Quando o amaciamento do material ocorre após a deformação ou
nos intervalos entre as deformações, os processos de restauração são
caracterizados como estáticos [33]. Porém, o amaciamento pode ocorrer
durante a deformação e neste caso os processos de restauração são ditos
dinâmicos. Durante as operações de trabalho a quente, os processos de
amaciamento atuam concorrentemente com o encruamento durante a
deformação. Podem-se identificar cinco mecanismos distintos de restauração
que operam durante a deformação e entre os intervalos entre passe: a
recuperação estática (Static Recovery, SRV), a recuperação dinâmica
(Dynamic Recovery, DRV), a recristalização estática (Static Recrystallization,
SRX), a recristalização dinâmica (Dinamic Recrystallization, DRX) e a
recristalização metadinâmica (Metadynamic recrystallization, MDRX) [34-39].
18 2.3.2.1 Recuperação estática (SRV)
O processo de recuperação estática refere-se às mudanças
microestruturais
que
ocorrem
em
um
material
deformado
antes
da
recristalização, imediatamente após a interrupção da deformação sem a
necessidade de um tempo de incubação, uma vez que a aniquilação de
defeitos dá-se individualmente. Em baixas temperaturas (0,2Tf, onde Tf é a
temperatura de fusão) ocorrem reações entre os defeitos pontuais, como
aniquilação de lacunas e migração de defeitos pontuais para contornos de
grãos ou discordâncias [33]. Nas temperaturas intermediárias (0,2Tf - 0,3Tf)
ocorre aniquilação de discordâncias de sinais opostos e rearranjo nos
contornos delineando-os. Em temperaturas mais altas (acima de 0,5Tf) as
discordâncias podem escorregar transversalmente e escalar, o que propicia a
ocorrência de poligonização e formação de subgrãos como mostrado na Figura
2.3.
Figura 2.3 Recuperação: (a) discordâncias emaranhadas; (b) formação de
novas células; (c) células emaranhadas mais regulares; (d) formação de
contorno de subgrão; (e) crescimento de subgrão; (f) todos os estágios [33].
19 Durante a recuperação estática a energia armazenada no material,
ou seja, a força motriz para a restauração é reduzida pelo movimento das
discordâncias por dois processos, aniquilação e rearranjo de discordâncias de
sinais opostos. Ambos os processos ocorrem por escorregamento, escalagem
e deslizamento cruzado de discordâncias que por sua vez podem influenciar a
natureza e a cinética de recristalização [34-36]. A divisão entre recuperação e
recristalização é por vezes difícil de definir, porque os mecanismos de
recuperação
desempenham
um
papel
importante
na
nucleação
da
recristalização.
2.3.2.2 Recristalização estática (SRX)
A recuperação estática restaura um material deformado até certa
proporção, sendo que o seu amaciamento total só ocorre através da
recristalização estática. Esse mecanismo ocorre pela substituição gradual de
grãos encruados por novos grãos eliminando as discordâncias, com a
nucleação e crescimento de novos grãos isentos de deformação, onde a prédeformação, o tempo entre passe, o tamanho de grão inicial, a taxa de
deformação e a temperatura são parâmetros usados para descrevê-la [40-42].
Tendo em vista que a recristalização inicia pela nucleação de novos grãos é
necessário um tempo de incubação e uma quantidade de energia armazenada
maior que um valor crítico característico de cada material.
A nucleação de novos grãos acontece preferencialmente em sítios
de deformação energeticamente favoráveis, tais como, contornos de grão, de
maclas, bandas de deformação e imediações de precipitados. Há três
diferentes mecanismos de nucleação para a recristalização estática: (i)
encurvamento de contornos de grãos, (ii) coalescimento de subgrãos e (iii)
crescimento de células/subgrãos em materiais de baixa energia de falha de
empilhamento.
20 2.3.2.3 Recuperação dinâmica (DRV)
Durante os estágios iniciais de deformação de um material com alta
energia de falha de empilhamento (EFE) em alta temperatura, há um aumento
da tensão de escoamento plástico porque as discordâncias interagem e
multiplicam-se com acréscimo na força motriz e na taxa de recuperação,
facilitando o desenvolvimento de uma microestrutura com contornos de
subgrãos iniciado por aniquilação de pares de discordâncias ou rearranjo de
discordâncias que podem escalar ou escorregar transversalmente diminuindo a
taxa de encruamento. Quando a taxa de aniquilação se iguala a taxa de
geração de discordâncias atinge-se um regime de estado estacionário, Figura
2.4, no qual a tensão torna-se constante, ou seja, não mais varia com a
deformação. Neste estágio os grãos estão deformados, mas os subgrãos se
tornam constantes em forma e tamanho com baixa energia caracterizando a
recuperação dinâmica [33-36].
Figura 2.4 Forma típica da curva de escoamento plástico de materiais que se
recuperam dinamicamente, sem picos de tensão.
21 Em materiais com baixa energia de falha de empilhamento as
discordâncias parciais caminham longe uma das outras e não podem se juntar
facilmente para se aniquilarem. Por isso, os subgrãos possuem contornos mal
delineados e são de pequeno tamanho [33,34]. A taxa de aniquilação é menor
que a taxa de geração de discordâncias, de forma que um acúmulo de
deformação vai sendo incorporado ao material durante a conformação. A
densidade de discordâncias aumenta rapidamente com a deformação. Quando
um valor crítico é atingido, a recristalização dinâmica começa a operar.
2.3.2.4 Recristalização dinâmica (DRX)
A recristalização dinâmica é um processo de amaciamento que
ocorre com a nucleação e crescimento de novos grãos, onde grãos deformados
são substituídos por novos grãos livres de deformação, eliminando uma parte
das discordâncias geradas durante a etapa de encruamento [34,43]. Os sítios
preferenciais de nucleação de novos grãos são os contornos dos grãos com
alta densidade de discordâncias e o mecanismo de nucleação atuante é
conhecido como colar (necklace) [44-47]. Este mecanismo está representado
na Figura 2.5. As bandas de deformação no interior de grãos e subgrãos
também atuam como sítios preferenciais de nucleação dos novos grãos. Após
a nucleação, os contornos formados vão caminhando para o interior do grão. A
diminuição de energia livre causada pela eliminação de defeitos compensa o
aumento de energia livre gerado pela criação de área de contornos de grãos
[48-51]. Conforme a deformação continua, esses grãos recém-formados são
alongados à medida que crescem até atingir um valor crítico de deformação
suficiente para que sejam substituídos por novos grãos através de nova
nucleação e crescimento.
22 Figura 2.5 Evolução microestrutural durante a DRX: (a) para ε < εc sem grãos
DRX; (b) formação do primeiro colar; (c) formação do segundo colar e
expansão para o interior dos grãos e maclas; (d-e) expansão do volume DRX
consumindo o interior do grão [47].
Uma curva com comportamento típico de matérias que recristalizam
dinamicamente é mostrada na Figura 2.6, de onde é possível observar que a
tensão aumenta com a deformação até alcançar um pico de tensões e
decresce em seguida até um estado estacionário. Durante a etapa de
encruamento a densidade de discordâncias aumenta com a deformação até
que a energia crítica necessária para o início da recristalização dinâmica seja
alcançada (σc e εc), iniciando-se o processo de nucleação de novos grãos
[47,52]. A eliminação rápida de discordâncias com a formação e crescimento
de novos grãos ao redor dos contornos dos grãos originais leva a um pico na
curva de escoamento plástico (σp e εp), seguido de um amaciamento rápido até
o estado estacionário (σss e εss), quando a tensão não mais varia com a
deformação. Deste ponto em diante, o material não mais necessitará de
23 tensões tão elevadas quanto às anteriores para o progresso da deformação
plástica, uma vez que foi, e permanece sendo, amaciado dinamicamente pela
recuperação e recristalização dinâmica.
Figura 2.6 Representação esquemática da curva de escoamento plástico de
materiais que se recristalizam dinamicamente.
A recristalização dinâmica de uma estrutura inicial com grãos finos
deformados em alta temperatura e/ou a baixa taxa de deformação é precedida
por flutuações na forma do contorno de grão. Nestas condições, mesmo sob
baixa energia armazenada entre os grãos vizinhos, os grãos recristalizados
dinamicamente podem ser nucleados em encurvamento de alguns contornos
serrilhados acompanhado com a formação de contornos geometricamente
necessários.
Serrilhamento
e
encurvamento
são
desenvolvidos,
e
eventualmente novos grãos são gerados ao longo dos contornos por
deformação induzindo o mecanismo de formação de subgrãos. Esta
explanação foi usada por Miura e Sakai [46,49] para descrever a nucleação de
novos
grãos
recristalizados
dinamicamente
e
pode
ser
representada
graficamente de acordo com a Figura 2.7. Estes autores indicaram que o
contorno de grão cisalhado ocorre frequentemente durante o início da
deformação a quente, conduzindo à evolução dos contornos de grãos
serrilhados com deformação local heterogênea ao longo dos contornos.
24 Figura 2.7 Representação esquemática da nucleação de novos grãos DRX: (a)
Distorção e flutuações do contorno; (b) Contorno parcialmente cisalhado; (c)
Encurvamento do contorno de grão induzido por deformação [48].
Outro aspecto que caracteriza a ocorrência da recristalização
dinâmica nos contornos de grão é o alto valor do ângulo de desorientação
(energia do contorno). Esta dependência está atribuída à diferença na
ocorrência do deslizamento das discordâncias dos contornos serrilhados e
empilhados
seguido
pelo
desenvolvimento
de
contornos
próximo
da
subestrutura heterogênea das discordâncias. Assim, os novos grãos DRX são
nucleados por encurvamento dos contornos [48,53].
2.3.2.5 Recristalização metadinâmica (MDRX)
Após o início da recristalização dinâmica os núcleos recristalizados
continuam a crescer depois que a deformação é interrompida acima da
deformação crítica (εc). Este mecanismo caracteriza a recristalização
metadinâmica [54,55]. Após a recristalização dinâmica ter iniciada, passa a agir
25 três processos distintos que são descritos como recuperação estática,
recristalização metadinâmica e recristalização estática. Enquanto os núcleos de
recristalização dinâmica estão crescendo por recristalização metadinâmica, o
restante do material sofre recristalização e recuperação estática.
Ao
contrário
da
recristalização
estática,
a
recristalização
metadinâmica não necessita de tempo de incubação, isto se deve ao fato de
que ela faz uso dos núcleos formados pela recristalização dinâmica [33,55].
Consequentemente, a microestrutura de grãos recristalizados dinamicamente
está sujeita a uma rápida mudança depois do descarregamento e isto pode
resultar num aumento do tamanho de grão afetando alguma propriedade
mesmo quando a deformação for pequena e o tempo entre passe for curto.
A força motriz para a recristalização metadinâmica é a mesma que
para a recristalização estática que é gerada pela redução da energia de
deformação, basicamente aniquilação de discordâncias introduzida durante a
deformação [55]. A força motriz elevada pode resultar no refinamento de grão
nas condições de alta taxa de deformação e temperaturas elevadas.
26 2.4 Precipitação
A temperatura de reaquecimento durante o forjamento do aço ISO
5832-9 determina o tamanho de grão inicial dos grãos e os teores dos
elementos formadores da fase Ζ em solução sólida, particularmente o nióbio e
o nitrogênio. A precipitação da fase Ζ ocorre com a nucleação e crescimento de
partículas dentro da matriz austenítica. Quando uma nova fase forma-se dentro
de uma fase-mãe, interfaces são formadas entre as duas fases. A criação de
interfaces aumenta a energia livre do sistema. Além disso, a nova fase pode ter
um volume molar diferente da matriz, gerando distorções elásticas e
aumentando a energia interna por unidade de volume. Tanto o aumento da
energia interfásica quanto o aumento da energia de deformação competem
com o aumento da energia livre de volume devido à transformação de uma
nova fase menos estável em uma mais estável, à medida que a temperatura é
decrescida abaixo da temperatura de solubilização.
A determinação do potencial de precipitação dá-se pelo produto de
solubilidade através do cálculo de supersaturação dos elementos microligantes
em determinada temperatura comparando a quantidade de elemento
microligante dissolvido durante o reaquecimento com a quantidade em solução
[56]. Com a reação básica para a formação da fase Ζ descrita por:
Nb + Cr + N ↔ NbCrN
(2.16)
A constante de equilíbrio (K) para a precipitação segundo a reação
acima é dada por:
K=
[ a NbCrN ]
hNb hCr hN
(2.17)
Onde a atividade aNbCrN é igual a unidade para o composto puro e as
atividades [hNb], [hCr] e [hN] são consideradas proporcionais as concentrações
dos elementos em solução diluídas. O produto de solubilidade da fase Ζ pode
ser gerado levando-se em conta a constante de equilíbrio da reação (K)
27 relacionando-a com a energia livre (ΔGo), a entalpia (ΔHo) e a entropia (ΔSo) do
sistema, obtendo-se a equação do produto de solubilidade dado por [57,58]:
ΔGo = ΔHo −TΔSo = −RTlnK
(2.18)
Assim, para a precipitação da fase Ζ:
ΔS o ΔH o
ln{[hNb ][hCr ][hN ]} =
−
T
RT
(2.19)
Reescrevendo a equação acima em termos de massa em porcentagem de Cr,
Nb e N em solução obtém-se a equação do produto de solubilidade, a qual de
acordo com Giordani [59] é expressa por:
log{[ Nb][Cr][N ]} = 7,557 −
12277
T
(2.20)
Conhecido o produto de solubilidade dos elementos formadores da
fase Ζ, pode-se determinar o potencial de precipitação através do cálculo de
supersaturação em uma determinada temperatura de processamento. A
supersaturação Ks em uma dada temperatura abaixo da temperatura de
equilíbrio é definida como a razão entre a quantidade de [Nb][Cr][N] na
temperatura e a quantidade na temperatura de equilíbrio:
Ks =
{[ Nb][Cr][N ]}sol
(2.21)
107,557−12277/ T
A razão de supersaturação determina a força motriz para a
precipitação. A precipitação ocorre quando a supersaturação alcança um valor
crítico necessário para compensar a formação de interfaces e as distorções
elásticas. À medida que a temperatura diminui aumenta-se a supersaturação e,
consequentemente,
o
potencial
de
precipitação.
O
nível
crítico
de
supersaturação para a nucleação no caso da austenita não deformada é
esperado ser alto. Todavia, a deformação da matriz gera sítios de nucleação e
então a precipitação é observada com menores supersaturações. Uma vez que
28 para formar uma nova fase dentro da matriz é necessário criar interfaces, a
precipitação ocorre com facilidade em sítios de alta energia livre, tais como
bandas de deformação e contornos de grãos e subgrãos. Desta forma, a
precipitação pode ser induzida por deformação.
2.4.1 Precipitação induzida por deformação
Tendo em mente que a precipitação ocorre com a difusão atômica,
esta ocorre com maior facilidade em altas temperaturas. Por sua vez, em
baixas temperaturas o potencial termodinâmico é maior que em altas
temperaturas. Assim, há uma temperatura adequada onde a cinética de
precipitação é máxima, decrescendo conforme a temperatura de precipitação é
aumentada ou diminuída.
É bem conhecido que quando uma liga metálica com uma segunda
fase que forma partículas finamente dispersas é deformada e recozida, a
recristalização é retardada por partículas de diâmetros pequenos com pequeno
espaçamento entre elas. Este comportamento torna-se mais marcante quando
o material é deformado a quente e a matriz está supersaturada. A precipitação
de partículas induzidas por deformação, nos intervalos entre passe durante o
processamento termomecânico, inibe ou mesmo suprime a recristalização
estática da austenita [60,61]. Este retardamento da recristalização ocorre
quando a força de ancoramento desenvolvida nos contornos de grãos pelos
precipitados é maior que a força motriz para recristalização estática.
No caso do aço ISO 5832-9 há evidências que a fase Ζ precipita
dentro da janela do processamento industrial [12,17]. Todavia, a interação
entre a precipitação da fase Ζ e a recristalização deste aço ainda não é bem
conhecida. Esta interação é importante, pois determina os mecanismos de
amaciamento
que
atuam
durante
o
processamento
a
quente
e
consequentemente a evolução industrial que ocorre. Tomando como referência
os aços microligados ao nióbio, onde esta interação foi largamente estudada,
29 pode-se analisar esta interação através de diagramas recristalizaçãoprecipitação-tempo (RPTT), como apresentado na Figura 2.8.
Neste diagrama, Ps representam o início da precipitação estática, ou
seja sem deformação e Rs e Rf representam o início e o fim da recristalização.
To e Tnr correspondem às temperaturas de solubilização e de não
recristalização. Neste caso, pode-se observar que existe, a partir de uma
determinada temperatura e de um determinado tempo, uma interação entre
precipitação e recristalização: Estágio I, a recristalização tem início e fim sem
que ocorra interação. Isto se deve ao fato dos elementos estarem dissolvidos
em alta temperatura, não impedindo a recristalização, sendo o comportamento
semelhante ao aço carbono.
No
segundo
estágio,
a
recristalização
sofre
influência
da
precipitação. Assim, o início da recristalização é retardado. Deformações
aplicadas neste estágio levarão a uma estrutura mista. No terceiro estágio, a
precipitação ocorre anteriormente à recristalização. Os precipitados têm a força
suficiente para impedir completamente a recristalização.
Figura 2.8 Diagrama recristalização - precipitação - tempo - temperatura
(RPTT) [60].
30 2.5 Modelagem das curvas de escoamento plástico
O
esforço
mecânico
aplicado
pela
máquina
durante
o
processamento termomecânico evolui com a quantidade de deformação
imposta, indicado nas curvas. Os níveis de tensão dependem dos mecanismos
de endurecimento e/ou de amaciamento atuantes em cada momento.
Será apresentado a seguir os fundamentos da modelagem
matemática da curva de escoamento plástico de um material que recristaliza
dinamicamente. Esta modelagem é do tipo modelo de um único parâmetro:
discordâncias e não será considerada a formação de precipitados durante a
deformação a quente.
2.5.1 Recuperação dinâmica
Durante a deformação plástica tem-se inicialmente o encruamento
do material, aumentando a sua resistência, devido ao aumento na densidade
de discordâncias. A evolução da densidade de discordâncias (ρ) durante a
deformação (ε) na etapa de encruamento é controlada pela competição entre o
armazenamento e a aniquilação (rearranjo) de discordâncias e pode ser dado
por dois termos independentes:
dρ
dε
+
−
⎛ dρ ⎞ ⎛ dρ ⎞
= ⎜ ⎟ −⎜ ⎟
⎝ dε ⎠ ⎝ dε ⎠
(2.22)
onde o primeiro termo do lado direito representa a contribuição do encruamento
e o segundo representa a contribuição da recuperação dinâmica. Considerando
que a geração de discordância pode ser considerada independente da
deformação [62-66], e que a recuperação dinâmica segue uma cinética de
primeira ordem [67,68], a Eq. 2.22 torna-se:
dρ
= h − rρ
dε
(2.23)
Onde h está associado ao encruamento e r a taxa de recuperação dinâmica,
para uma dada temperatura e taxa de deformação, dando um peso à
31 densidade de discordância com reflexo na curvatura, mas independentes da
deformação. A integração da Eq. 2.23 dá:
⎛ h⎞
⎝r⎠
ρ = ρo exp(−rε ) + ⎜ ⎟(1 − exp(−rε ))
(2.24)
Onde (ρo) é a densidade inicial das discordâncias (106 a 108 cm-2). Uma vez
que a tensão efetiva é negligenciável quando comparada com a tensão interna
em temperaturas elevadas, a resistência mecânica dos obstáculos ao
movimento das discordâncias, a qual está relacionada com a densidade de
discordâncias, pode ser selecionada como parâmetro estrutural [66]:
σ = α ´MGb ρ
(2.25)
Onde α´ é uma constante, M é o fator de Taylor, G é o módulo de cisalhamento,
e b é a magnitude do vetor de Burger. Combinando as Eqs. 2.24 e 2.25 obtémse uma expressão que descreve a evolução da tensão:
⎛h⎞
⎝r⎠
σ = σ o 2 exp(−rε ) + (α´MGb)2 ⎜ ⎟(1 − exp(−rε ))1/ 2
(2.26)
Onde (σo) é a tensão inicial. Quando ε tende para infinito, a Eq. 2.26 pode ser
reescrita como segue:
σ ≈ α ´ MGb
(2.27)
h/r
Definindo α´MGb(h/r)1/2 como a tensão de saturação da recuperação
(σsat), a Eq. 2.26 pode ser escrita na forma:
[
(
)
σ = σ sat 2 − σ sat 2 − σ o 2 exp(−rε )
]
1/ 2
(2.28)
Esta equação descreve a relação tensão vs. deformação para
materiais que amaciam intensamente por recuperação dinâmica, quando
deformados isotermicamente [62,68]. Após um estágio de aumento da tensão
com a deformação, a tensão tende para um valor hipotético de saturação (σsat),
32 o qual pode ser atribuído ao equilíbrio entre as taxas de armazenamento (e
aniquilação) de discordâncias, com dρ/dε=0.
Diferenciando a Eq. 2.28, pode ser visto que:
[
(
)
dσ / dε = 0,5r σ sat − σ sat − σ o exp(−rε )
2
2
2
]
1/ 2
(2.29)
Multiplicando dρ/dε por σ leva a:
[(
]
)
σ (dσ / dε ) = 0,5r σsat2 −σo2 exp(−rε )
(2.30)
A Eq. 2.28 pode ser rescrita como:
[(σ
2
sat
)
]
− σ o exp(−rε ) = σ sat − σ
2
2
2
(2.31)
Assim, a Eq. 2.30 pode ser escrita na forma:
2
σ (dσ / dε ) = 0,5rσ sat
− 0,5rσ 2
(2.32)
Que representa a equação da curva tangente do gráfico θ.σ vs. σ2.
A estrutura austenítica presente durante o processamento a quente
da maioria dos aços tem EFE relativamente baixa e tende a amaciar por
recristalização dinâmica após certa quantidade de deformação. Este limiar de
deformação é conhecido como a deformação crítica (εc) e corresponde ao
trabalho mínimo necessário para o início da recristalização dinâmica [39]. Este
valor reflete o limite superior da quantidade de energia que pode ser
armazenada localmente em um material deformado a quente. Embora a
quantidade crítica de energia armazenada seja uma condição necessária para
o início da recristalização dinâmica, somente ela não é suficiente. O início da
recristalização dinâmica requer que a taxa de dissipação de energia também
alcance um valor crítico. Aplicando o princípio de irreversibilidade da
termodinâmica, Poliak e Jonas [69] mostraram que o estado crítico para o início
da recristalização dinâmica ocorre quando:
33 ∂ ⎛ ∂θ ⎞
⎜− ⎟ = 0
∂σ ⎝ ∂σ ⎠
(2.33)
Onde θ representa a taxa de encruamento. Os valores de θ podem ser obtidos
calculando-se a derivada das curvas tensão vs. deformação equivalentes
medidas experimentalmente, como indicado pela equação:
θ =
dσ
dε
(2.34)
2.5.3 Recristalização dinâmica
Assim que a deformação crítica é alcançada, inicia-se o processo de
recristalização dinâmica com a formação de novos núcleos e crescimento de
grãos isentos de deformação [46,47]. Prosseguindo a deformação, os grãos
recristalizados amaciam o material. Conforme a recristalização dinâmica
continua, a fração volumétrica recristalizada aumenta reduzindo a resistência
mecânica do material; tanto o amaciamento de tensão quanto a fração
volumétrica recristalizada podem representar a evolução do processo de
recristalização.
Considerando o amaciamento de tensão promovido pela deformação
no estágio de recristalização dinâmica, a evolução da tensão com o
prosseguimento da recristalização dinâmica pode ser descrita pela equação:
σ = σ sat − [σ sat − σ ss ]. X s
(2.35)
Onde Xs representa a fração de amaciamento, σsat representa a tensão de
saturação quando ocorre apenas recuperação dinâmica e σss representa a
tensão de estado estacionário com recristalização dinâmica completa.
Assumindo que a fração amaciada é igual a fração recristalizada e que esta é
descrita pela equação de Avrami, pode-se escrever [68]:
34 n
⎛
⎞
⎛
⎞
σ sat − σ
t
⎜
⎟
⎜
⎟
= 1 − exp − 0,693
Xs =
⎜
⎟
⎜
⎟
σ sat − σ ss
⎝ t0,5 ⎠
⎝
(2.36)
⎠
Onde n é o expoente de Avrami associado com a nucleação e expresso em lei
de potência com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z) e t0,5 representa o tempo
necessário para obter uma fração recristalizada de 50%. Rearranjando, a Eq.
2.35 toma a forma:
σ = σ sat − [σ sat
n
⎛
⎛
⎞⎞
⎛
⎞
t
⎜
⎜
⎟⎟
⎜
⎟
− σ ss ]⎜1 − exp − 0,693
⎜ t ⎟ ⎟ ⎟⎟
⎜
⎜
⎝ 0,5 ⎠ ⎠ ⎠
⎝
⎝
(2.37)
A cinética de recristalização depende das condições de deformação.
O comportamento do material durante a recristalização pode ser representado
pela dependência de t0,5 com a taxa de deformação, temperatura de
deformação e de recristalização:
⎞
⎛Q
t 0,5 = A.Z − q exp⎜ DRX ⎟
⎝ RT ⎠
(2.38)
onde q é uma constante característica de cada material associada às
condições de deformação e QDRX é a energia de ativação para a recristalização
dinâmica.
35 3 MATERIAL E MÉTODOS
3.1 Material
O aço inoxidável austenítico estudado neste trabalho foi o aço ISO
5832-9, utilizado na fabricação de implantes ortopédicos. Esse aço foi
produzido e fornecido pela Villares Metals S/A na forma de barras laminadas
com diâmetros de 20 mm, na condição recozido a 1030 ºC por 60 min e
resfriado em água. Este material tem composição à base de Cr-Ni-Mn-Mo-Nb
com adição de N como indicado na Tabela 3.1. Sua fabricação inclui o
processo de fusão a vácuo (VIM - Vacuum Induction Melting) e a refusão por
escória eletrocondutora (ESR - Electro Slag Remelting) que garantem ao
produto além de um bom controle da composição química, uma elevada
homogeneidade da estrutura e alto grau de limpeza.
Tabela 3.1 Composição química do aço ISO 5832-9, (%massa).
C
Si
Mn
Ni
Cr
Mo
S
P
N
Cu
Nb
Fe
0,035 0,37 4,04 10,6 20,3 2,47 0,001 0,022 0,36 0,06 0,29 bal.
3.2 Procedimentos experimentais
A execução deste trabalho envolveu a realização de ensaios de
torção
e
de
compressão
a
quente
e
observações
microestruturais.
Paralelamente aos procedimentos experimentais foram realizados cálculos
para determinar alguns parâmetros necessários à interpretação dos dados
obtidos.
36 3.2.1 O dilatômetro utilizado
Os ensaios de compressão a quente foram realizados num
Dilatômentro Bähr Thermoanalyse GmbH DIL 850 A/D, no Centro Tecnológico
de Manresa (CTM), Espanha, Figura 3.1. Os esforços mecânicos sobre os
corpos de prova em forma cilíndrica (Φ 5 x 10mm) são aplicados por um
sistema hidráulico constituído por um cilindro que fornece a força que é
transmitida para o corpo de prova. O movimento do cilindro hidráulico é medido
por um potenciômetro linear e as mudanças de comprimento do corpo de prova
deformado são medidas com duas varetas de alumina localizadas na parte fixa
da célula que transmite informações para o sensor transdutor de deslocamento
(LVDT) e o software com estas informações apresenta os valores na forma de
curvas tensão vs. deformação. O aquecimento do corpo de prova é feito por
uma bobina de cobre por indução ativamente resfriada com água com a
amostra resfriada com argônio controlado dentro da câmara de vácuo com
pressão de entrada variando entre 5 – 7 bars, Figura 3.2. A medição da
temperatura no corpo de prova é feito por um termopar padrão tipo S (soldado)
por pontos na superfície do corpo de prova. A unidade de controle do
dilatômetro é feito por um software versão WinTA V100 em ambiente Windows.
Figura 3.1 Dilatômetro modelo DIL 850A/D utilizado neste trabalho.
37 Figura 3.2 Câmara de vácuo do dilatômetro modelo DIL 850A/D.
3.2.2 Máquina de ensaios de torção a quente
As simulações físicas foram conduzidas em uma máquina horizontal
de ensaios de torção a quente computadorizada, Figura 3.3. Esse equipamento
foi desenvolvido no Laboratório de Processamento Termomecânico/ UFSCar.
Os esforços mecânicos sobre os corpos de prova são aplicados por um
servomotor elétrico. O eixo da máquina de torção é dividido em duas partes: o
eixo torçor, o qual contém um motor, uma embreagem, um freio
eletromagnético e um dispositivo com o qual se mede o ângulo de rotação e,
consequentemente, a velocidade imposta pela máquina e um segundo eixo
com movimento de translação que permite a colocação e a retirada de corpos
de prova. A essa extremidade está acoplada a célula de carga. O aquecimento
e resfriamento do material com taxas controladas foram feitos utilizando-se um
forno de indução. A medida e controle da temperatura foram feitos utilizando-se
um pirômetro ótico posicionado em frente ao corpo de prova.
Figura 3.3 Máquina de ensaios de torção a quente utilizado neste trabalho.
38 Os corpos de prova para ensaios de torção a quente foram usinados
a partir de barras cilíndricas laminadas de 20 mm de diâmetro. Os corpos de
prova têm diâmetro e comprimento úteis de 10 mm, Figura 3.4. O controle dos
ensaios e aquisição dos dados é realizado por um microcomputador
interfaceado à máquina e as respostas são apresentados na forma de gráfico
tensão vs. deformação equivalentes.
Figura 3.4 Desenho do corpo de prova utilizado nos ensaios de torção a
quente.
Os eventos que ocorrem durante a deformação a quente são
investigados utilizando-se as curvas de escoamento plástico e fazendo o
acompanhando da evolução microestrutural. As curvas de escoamento plástico
obtidas dos corpos de prova cilíndricos torcionados são calculadas a partir do
torque e do ângulo de rotação medidos, utilizando-se as relações [70]:
σ eq =
3M
(3 + m + n )
2π R 3
(3.1)
Rθ
3L
(3.2)
ε eq =
Onde M é o torque aplicado, θ é o ângulo de rotação, R e L o raio e
comprimento úteis dos corpos de prova, respectivamente. Os coeficientes n e m
estão relacionados com as sensibilidades às taxas de encruamento e de
deformação.
39 3.3 Ensaios realizados
Neste trabalho foram realizados ensaios mecânicos utilizando a
máquina de torção e o dilatômetro descritos. Foram realizados dois tipos de
ensaios de torção a quente: isotérmico contínuo e em resfriamento contínuo
com múltiplas deformações. Também, foram realizados dois tipos de ensaios
com o dilatômetro: relaxação de tensão e isotérmico com duas deformações.
3.3.1 Ensaio de torção a quente isotérmico contínuo
Nesses ensaios os corpos de prova eram aquecidos por indução a
1250 oC por 300 s e, em seguida, resfriados até a temperatura de ensaio, que
variou de 900 a 1200 oC. Nessas temperaturas eles permaneciam por 30 s
para em seguida serem deformados com taxas de deformação de 0,01, 0,5, 1,0
e 10,0 s-1. Parte desses ensaios foi realizado até a deformação de 4,0 ou até
que o corpo de prova falhasse, caso isto ocorresse em deformações menores
que ε=4,0. Alguns ensaios foram interrompidos em vários níveis de deformação
para acompanhamento de evolução microestrutural. A Figura 3.5 mostra o ciclo
térmico imposto durante os ensaios contínuos de deformação a quente.
Para investigar a evolução microestrutural durante a deformação os
ensaios foram interrompidos em três condições distintas:
- No final do encharque, com o propósito de se observar a
microestrutura inicial;
- Em diferentes níveis de deformação, visando acompanhar a
evolução microestrutural durante a deformação; e
- No final da deformação, com o objetivo de se observar a
microestrutura deformada.
Em
todos
os
experimentos,
as
amostras
foram
bruscamente em água imediatamente após a interrupção do ensaio.
resfriadas
40 Figura 3.5 Ciclo térmico imposto nos ensaios contínuo de torção a quente.
3.3.1.1 Determinação da deformação crítica
Os valores de alguns pontos característicos da curva de escoamento
plástico são lidos diretamente nas curvas experimentais e outros como a
deformação crítica (εc) e a tensão de saturação (σsat) precisam ser calculados
por métodos analíticos.
A Equação 2.33 indica que a recristalização dinâmica inicia no ponto
de inflexão da curva da evolução da taxa de encruamento de deformação (θ)
com a tensão aplicada. Tendo em mente que a taxa de encruamento é obtida
através da diferenciação de dados experimentais, é esperado encontrar um
nível de ruídos relativamente alto nessas curvas. Para minimizar esses ruídos,
faz-se o ajuste de uma equação polinomial de 3a ordem à curva θ vs. σ, como
indicado na equação [71]:
θ = Aσ 3 + Bσ
2
+ Cσ + D
(3.3)
Onde A, B, C e D são constantes. Diferenciando-se esta equação com relação
à σ, obtém-se a Equação 3.4. O mínimo da derivada de segunda ordem da
Equação 3.3 representa a tensão crítica para o início da recristalização
dinâmica (σc), como determinado na Equação 3.5.
41 dθ
= 3 Aσ 2 + 2 Bσ + C
dσ
d 2θ
−B
= 0 ⇒ 6 Aσ c + 2 B = 0 ⇒ σ c =
2
3A
dσ
(3.4)
(3.5)
A Figura 3.6 representa a aplicação do método descrito para o
experimento realizado a 1000 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1. Vê-se
nesta curva que a evolução da taxa de encruamento com a tensão aplicada
tem dois comportamentos bem definidos. Inicialmente, a taxa de encruamento
diminui com o acréscimo da tensão devido exclusivamente à recuperação
dinâmica (I) e, após o ponto de inflexão, tem-se um aumento na taxa de
amaciamento devido à contribuição simultânea da recristalização dinâmica (II).
Figura 3.6 Diagrama indicando a metodologia utilizada para determinar a
tensão crítica (σc) para o início da recristalização dinâmica no experimento
realizado a 1000 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1.
42 Os coeficientes A = - 0,00270 e B = 1,841, obtidos da equação
mostrada no gráfico da Figura 3.6, foram substituídos na Equação 3.5
resultando num valor de 227,4 MPa. A Figura 3.7 mostra o gráfico obtido com
os valores resultantes da Equação 3.5, onde se observa o ponto mínimo
correspondente à tensão crítica (σc) para início da recristalização dinâmica.
Substituindo o valor da tensão crítica na curva tensão vs. deformação
experimental obtém-se o valor da deformação crítica para o início da
recristalização dinâmica.
Figura 3.7 Aplicação da Equação 3.5 nos dados obtidos a 1000 oC com taxa de
deformação de 1,0 s-1, onde se observa o ponto mínimo correspondente à
tensão crítica (σc) para início da recristalização dinâmica.
3.3.1.2 Tensão de saturação
A tensão de saturação, ou seja: a tensão de estado estacionário
quando o amaciamento seria produzido exclusivamente pela recuperação
dinâmica em um material que recristaliza dinamicamente, pode ser
determinada graficamente. Ao iniciar a recristalização dinâmica há um aumento
na taxa de amaciamento. A inflexão na curva da taxa de encruamento vs. a
43 tensão aplicada (Figura 3.6) deve-se a recristalização dinâmica. Assim, a
continuação da curva que representa a recuperação dinâmica a partir do ponto
de inflexão (tangente no ponto de inflexão) conduz á tensão de saturação, que
corresponde ao ponto em que a derivada (dσ/dε) é nula. Este procedimento
está representado graficamente na Figura 3.8, que é uma ampliação da região
em torno do ponto de inflexão da Figura 3.6.
Figura 3.8 Diagrama indicando a metodologia utilizada para a determinação da
tensão de saturação (σsat). Ampliação da região em torno do ponto de inflexão
da Figura 3.6.
3.3.2 Determinação dos mapas de processamento
A partir das curvas de escoamento plástico foram construídos os
mapas de processamento deste aço, segundo o formalismo apresentado na
seção 2.2.1. Inicialmente, as curvas experimentais foram agrupadas em um
mesmo gráfico em cada uma das temperaturas utilizadas nos experimentos e
em seguida determinados os valores das tensões para deformações
constantes. Os valores da sensibilidade da tensão à taxa de deformação (m),
Equação 2.4 foram determinados em diferentes temperaturas. De posse dos
valores de m para cada condição de deformação, foram calculados os valores
44 da eficiência da dissipação de potência (η), utilizando a Equação 2.9, e o
critério de instabilidade (ξ), utilizando a Equação 2.15.
3.3.3 Ensaio de relaxação de tensão
A cinética de precipitação estática do aço ISO 5832-9 foi monitorada
via relaxação de tensão através de ensaios de compressão a quente no
dilatômetro modelo DIL 850A/D. Inicialmente os corpos de prova foram
aquecidos indutivamente na câmara sob atmosfera protetora (vácuo) até a
temperatura de 1250 oC, permanecendo nesta temperatura por 300 s e em
seguida resfriados continuamente (αresfr. = 100 oC/s) até a temperatura de
deformação que variou entre 900 a 1100
o
C. Após estabilização da
temperatura, os corpos de prova (Φ 5 X 10 mm), foram submetidos a uma
deformação de 0,5% com taxa de deformação constante de 0,1 s-1. Após a prédeformação, a relaxação de tensão foi iniciada com a manutenção da carga na
temperatura de ensaio por 40 minutos, Figura 3.9, seguido de resfriamento sob
atmosfera de argônio.
Figura 3.9 Ilustração do ciclo experimental utilizado nos testes de relaxação de
tensão.
45 3.3.4 Ensaio com dupla deformação
O estudo do amaciamento após a deformação a quente foi
conduzido através de ensaios isotérmicos interrompidos com duplo passe de
deformação
sob
compressão
no
dilatômetro.
Nestes
experimentos
determinaram-se a fração amaciada (Xs) entre passe para diferentes
temperaturas e tempos de espera (tpasse) entre deformações.
Figura 3.10 Ilustração esquemática do ciclo termomecânico empregado nos
ensaios isotérmicos com dupla deformação.
Os corpos de prova em forma cilíndrica com dimensões iniciais de 5
mm de diâmetro com 10 mm de comprimento (soldados em suas extremidades
com finos discos de molibdênio, 0,06 mm para redução de atrito) foram
aquecidos por indução a uma taxa de aquecimento de 5,5 ºC/s até uma
temperatura de 1250 ºC e mantido por 300 s para solubilização, Figura 3.10.
Após esse tempo os corpos de prova foram resfriados até a temperatura de
deformação a 100 ºC/s permanecendo por 30 s nesta temperatura para
eliminação do gradiente térmico em seguida submetidos à primeira
deformação, ε1 = 0,30 com taxa de deformação de 1,0 s-1, seguido de
descarregamento. Após a primeira deformação, os corpos de prova eram
mantidos na temperatura de ensaio, sem aplicação de carga, por um período
46 de tempo (tpasse) que variou de 1 a 1000 s. Ao final desse período o corpo de
prova era submetido ao recarregamento, segundo passe de deformação, ε2 = ε1
= 0,30, com a mesma taxa de deformação.
Foi realizado outro conjunto de ensaios em condições similares
alterando apenas os valores da deformação (ε2 = ε1 = 0,15). Nos dois conjuntos
de experimentos foram trabalhadas quatro diferentes temperaturas, 1000,
1050, 1100 e 1200 ºC para uma taxa de deformação de 1,0 s-1 com intervalos
entre passes variando de 1 a 1000 s.
3.3.4.1 Determinação da fração amaciada (Xs) com duplo passe
O amaciamento durante o tempo entre passe é usualmente
quantificado em termos da fração amaciada. Neste trabalho, a fração amaciada
foi determinada por dois métodos diferentes: método offset 0,2% e método da
tensão média equivalente [72-74]. A representação esquemática dos dois
métodos é mostrada na Figura 3.11. O método offset é baseado na seguinte
relação:
Xs =
σ m −σ y
σ m −σ o
(3.6)
Onde, σm é a tensão de escoamento máxima, σy é a tensão de escoamento no
segundo passe; σo (0,2%) é a tensão de início de escoamento plástico.
O método da tensão média equivalente é determinado a partir da
área sobre a curva dado pelas seguintes relações:
Xs =
Onde:
σm −σ y
σm −σo
(3.7)
47 σ
y
1
=
ε 2 − ε1
ε2
∫ σdε
(3.8)
ε1
Aqui, σm é tensão de escoamento plástico de extrapolação da primeira curva.
Figura 3.11 Esquema indicando os valores de tensões utilizados para o cálculo
da fração amaciada.
3.3.5 Ensaios com múltiplas deformações
Uma alternativa para estudar a interação entre os mecanismos de
amaciamento e a precipitação induzida por deformação nos intervalos entre
passes é a realização em escala de laboratório de sequências de deformações
replicando o processo industrial. Esses ensaios com múltiplas deformações em
resfriamento contínuo permitem investigar a interação entre a recristalização e
a precipitação através da análise das curvas tensão vs. deformação e, também,
avaliar o efeito dos parâmetros de processamento na temperatura de não
recristalização (Tnr).
Para a realização desses ensaios, os corpos de prova eram
aquecidos até a temperatura de 1250 oC com taxa de 5,5 oC/s e mantidos
nessa temperatura por 300 s. Em seguida, os corpos de prova eram
submetidos a sucessivos passes de deformação de 0,2 ou de 0,3 com taxa de
48 deformação constante de 1,0 s-1, enquanto eram resfriados continuamente com
taxa de resfriamento controlada. Foram impostas taxas de resfriamento tais
que sempre a temperatura decrescia 20 oC em cada intervalo de deformações
(αresf = 20 oC/tpasse). Foram aplicados 17 passes de deformação no intervalo de
temperatura entre 1250 e 900 oC com tempo entre passes (tpasse) variando de 5
a 80 s. A Figura 3.12 mostra uma representação esquemática do ciclo
termomecânico imposto. A Figura 3.13 ilustra uma curva típica obtida por teste
de torção a quente com múltiplas deformações em resfriamento contínuo.
Alguns ensaios foram interrompidos em diferentes níveis de deformação e
resfriados bruscamente em água para a observação da microestrutura presente
naquele estágio de deformação.
Figura 3.12 Representação esquemática do ciclo termomecânico imposto em
ensaios realizados com múltiplas deformações em resfriamento contínuo.
49 (a)
(b)
Figura 3.13 (a) Curvas obtidas em ensaios realizados com múltiplas
deformações em resfriamento contínuo. (b) Evolução da tensão média
equivalente (TME) com o inverso da temperatura.
50 A partir dos dados experimentais mostrados na Figura 3.13a,
determinou-se a tensão média equivalente (TME) por integração numérica da
área sobre a curva tensão vs. deformação em cada uma das deformações
impostas utilizando-se a equação [75-77]:
ε
b
1
TME =
σ dε
ε b − ε a ε∫a eq eq
(3.9)
Onde TME é tensão média equivalente, σeq é a tensão equivalente, (εb – εa) é a
deformação equivalente em cada passe de interesse.
Para investigar a evolução microestrutural durante a deformação a
quente foram utilizados os ensaios de torção isotérmicos e interrompidos em
diferentes níveis de deformação. Sempre, imediatamente após a interrupção da
deformação as amostras eram resfriadas bruscamente em água. A ocorrência
ou não da recristalização dinâmica foi investigada utilizando as sequências de
micrografias escolhidas em seis diferentes condições de deformação (Tdef =
1000 oC com taxa de deformação de 0,01 e 1,0 s-1; Tdef = 1100 oC com taxa de
deformação de 0,01, 0,5 e 1,0 s-1; Tdef = 1200 oC com taxa de deformação de
0,5 s-1).
A preparação dos corpos de prova foi conduzida de forma usual.
Inicialmente os corpos de prova foram cortados perpendicularmente ao
comprimento na região central da parte útil. Foram embutidos, lixados e
finalmente polidos com alumina de granulométrica de 0,3µm na superfície
paralela ao eixo da amostra. O ataque eletroquímico foi efetuado por meio de
uma solução de ácido nítrico (NHO3) de 65%, com densidade de corrente de
1A/cm2 e um tempo de ataque que variou entre 10 a 60s. As medições do
tamanho médio de grão foram realizadas na superfície das amostras e só
foram considerados os grãos recristalizados por 10 imagens por amostra.
51 Assim, em amostras parcialmente recristalizadas foi feito as medições em
áreas somente recristalizadas.
A microestrutura foi analisada por microscopia óptica. O tamanho de
grão recristalizado foi determinado por meio de um analisador de imagens
pertencente ao TermoMec-UFScar. As imagens foram obtidas por um
microscópio ótico Zeiss, modelo Axiotech, ao qual estão acoplados uma
câmara de vídeo Color View 12, e um microcomputador em ambiente Windows
XP com um software AnalySIS FIVE, da Soft Imaging System para aquisição
de imagem a serem utilizadas.
A constatação do fenômeno da recristalização dinâmica nos ensaios
isotérmico de torção a quente foi realizado por análise via EBSD num
microscópio eletrônico de varredura (MEV), modelo Phillips XL30 FEG nas
seguintes condições: (i) 1000 oC com taxa de deformação de 0,01 e 0,5 s-1 e (ii)
1100 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1 com deformação de 2,0. Foram
determinadas as frações dos grãos com baixo e alto ângulo de orientação para
identificar a formação de grãos e subgrãos durante a deformação.
52 53 4 RESULTADOS EXPERIMENTAIS
Os dados experimentais obtidos neste trabalho estão sendo
apresentados seguindo a sequência de etapas realizadas antes, durante e
após a deformação a quente, ou seja:
-
Descrição
da
microestrutura
inicial
observada
após
o
reaquecimento e permanência na temperatura de encharque,
- Relaxação de tensão observada na temperatura de ensaio antes
de iniciar a deformação;
- Deformação isotérmica contínua, e
- Amaciamento após deformação isotérmica e em resfriamento
contínuo.
4.1 Microestrutura inicial
A microestrutura inicial, obtida ao fim do encharque, consiste em
grãos equiaxiais, Figura 4.1, com diâmetro médio de grão (do) de
aproximadamente 86 μm. Vê-se nesta micrografia que os grãos são equiaxiais,
mas com diferentes tamanhos, indicando que houve o crescimento dos grãos
durante o encharque. Pode-se observar também nesta microestrutura a
presença de maclas e uma grande quantidade de precipitados de vários
tamanhos, particularmente no interior dos grãos que não dissolveram
totalmente durante o processo de reaquecimento. Esses precipitados têm
diferentes formas e tamanhos: (i) partículas em forma de placas com tamanho
de 15 µm, (ii) partículas redondas com tamanho de 1 a 2 µm e (iii) pequenas
partículas com tamanho em torno de 0,3 µm.
54 Figura 4.1 Microestrutura inicial de uma amostra do aço ISO 5832-9 reaquecida
a 1250 oC e mantida durante 300 s antes de ser resfriada em água.
A presença desses precipitados foi analisada via MEV/EDS, Figuras
4.2 e 4.3. A composição química da fase Ζ indicou uma porcentagem atômica
de: 50%Nb, 35%Cr, 6%N, bal. Fe. Estes valores são próximos aos encontrados
para materiais de composições similares na literatura [16,17]. A técnica
aplicada não foi eficiente em identificar os precipitados mais finos (< 0,3 µm).
Figura 4.2 Precipitados encontrados no aço ISO 5832-9 identificados por
micrografia eletrônica de varredura (MEV) e mapas lineares por EDS,
mostrando a distribuição dos elementos formadores da fase Ζ (NbCrN).
55 Figura 4.3 Espectro de difração de raios-X da fase Ζ.
4.2 Descrição da curva de relaxação de tensão do aço ISO 5832-9
As curvas tensão (σ) vs. log t obtidas nos ensaios de relaxação de
tensão isotérmicos estão representadas na Figura 4.4. Os resultados
evidenciam três regiões com comportamentos distintos. Pouco tempo após a
deformação de 0,5%, as curvas iniciam uma mudança na sua forma com a
redução no nível de tensão. Observa-se que após um tempo de decaimento
tensão há a formação de um patamar indicando o início de precipitação (Pi),
que se estende por um certo tempo, retardando a relaxação de tensão (Região
II). Em seguida as curvas mostram declínios mais acentuados no nível de
tensão, caracterizando o fim da precipitação (Pf), Região III.
56 0
Figura 4.4 Curvas de relaxação de tensão do aço ISO 5832-9 após deformação
de 0,5% em diferentes temperaturas.
57 Os tempos de início e fim de precipitação foram determinados a
partir das curvas de relaxação de tensão e apresentados sobre a forma de
diagrama Precipitação - Tempo - Temperatura (PTT) ilustrado na Figura 4.5. O
diagrama PTT mostra que o nariz da curva se encontra em torno de 1025 oC
com tempo de aproximadamente 112 s. Note que são necessários tempos
maiores para iniciar a precipitação nas regiões abaixo e acima do nariz.
Figura 4.5 Diagrama PTT baseado nas curvas de relaxação de tensão do aço
ISO 5832-9.
4.3 Curvas de escoamento plástico
Este conjunto de experimentos foi realizado para determinar o
comportamento plástico do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 em
condições similares às do processamento industrial. Os ensaios foram
realizados com taxas de deformação de 0,01, 0,5, 1,0 e 10 s-1 na faixa de
temperaturas de 900 a 1200 oC com reaquecimento a 1250 oC. Imediatamente
após a deformação, as amostras foram resfriadas bruscamente em água, para
observações microestruturais posteriores. A Figura 4.6 mostra as curvas de
escoamento plástico obtidas.
58 (a)
(b)
59 (c)
(d)
Figura 4.6 Curvas de escoamento plástico obtidas nos ensaios de torção
isotérmicos contínuos: (a) 10 s-1, (b) 1,0 s-1, (c) 0,5 s-1 e (d) 0,01 s-1. As setas
indicam os picos de tensão.
60 As curvas de escoamento plástico mostradas na Figura 4.6 têm a
forma típica apresentada pelos materiais metálicos quando deformados a
quente. Inicialmente há uma região de encruamento, na qual a tensão de
escoamento plástico aumenta continuamente, apresentando uma alteração na
curvatura conforme o material é deformado. Com o prosseguimento da
deformação alcança-se um máximo correspondente ao pico de tensões. Por
fim, há uma etapa de amaciamento por deformação com redução no nível de
tensão para um valor intermediário, podendo ou não alcançar a tensão de
estado estacionário.
Vê-se nas curvas da Figura 4.6 que o nível de tensão aumenta com
o acréscimo da taxa de deformação e queda da temperatura. Este
comportamento é típico de materiais metálicos deformados em altas
temperaturas. Todavia, a evolução da quantidade de deformação com as
condições de deformação apresenta comportamentos distintos. Pode-se ver
que as curvas em menores temperaturas têm a região de encruamento
deslocadas para a esquerda e, em altas temperaturas, o pico de tensões tende
a ocorrer em deformações maiores. Para deformações maiores que as do pico,
o amaciamento só se completa após grandes deformações quando o material é
deformado em baixas temperaturas.
Assim, a forma das curvas muda segundo as condições de
deformação, sendo esta variação mais visível na região de amaciamento
dinâmico após o pico de tensão com três diferentes tipos de curvas
observadas: (i) Curvas com amaciamento contínuo com fluxo localizado (em
baixa temperatura e alta taxa de deformação); (ii) Curvas tipo plano, onde a
tensão praticamente não varia com a deformação, como é observado em
materiais que recuperam dinamicamente (em baixa temperatura e taxa de
deformações intermediárias) e, (iii) Curvas com amaciamento após a tensão
crítica levando o estado estacionário para grandes deformações (em alta
temperatura e baixa taxa de deformação).
As amostras deformadas em baixas temperaturas falharam com
pequenas deformações (ε~2,0) não alcançando a deformação máxima aplicada
(ε=4,0). Também vale observar que em baixas temperaturas há uma queda
61 relativamente alta no nível de tensão na região de amaciamento. Em altas
taxas de deformação a queda de tensão na região de amaciamento dinâmico é
relativamente grande, sendo o valor da tensão de estado estacionário, quando
é alcançado, muito próximo ao valor da tensão de início de escoamento
plástico.
O estado estacionário de tensão foi atingido em todos os
experimentos conduzidos em altas temperaturas. Apesar de algumas pequenas
diferenças serem observadas na forma das curvas de escoamento plástico, o
comportamento é característico do amaciamento de tensão promovido pela
recristalização dinâmica. Em altas temperaturas, a queda de tensão entre a
tensão de pico e de estado estacionário é relativamente pequeno, enquanto a
queda após o pico é lenta e relativamente maior em temperaturas
intermediárias.
Pode-se ver que, em altas temperaturas e baixa taxa de
deformação, em especial a 0,01 s-1, a parte inicial das curvas de escoamento
plástico tem a forma diferenciada das demais. O escoamento plástico inicia em
níveis de tensões muito próximos dos valores das tensões de pico, gerando
uma região de deformação plástica com taxa de encruamento relativamente
baixa. Este comportamento é observado com clareza a 1200, 1150 e 1100 oC
com taxa de 0,01 s-1 e a temperatura de 1200 oC com taxa de 0,5 s-1.
4.4 Equação constitutiva do aço
Na Figura 4.6 vê-se claramente que o nível de tensão, para qualquer
deformação, depende das condições de deformação, ou seja, da temperatura e
da taxa de deformação. Tomando o pico de tensão como um ponto
representativo do comportamento do material, pode-se ver que a tensão de
pico (σp) aumenta com a taxa de deformação imposta e diminui com a
temperatura de deformação. A equação do trabalho a quente generalizado,
proposta por Sellars e Tegart [78,79], representa bem a relação entre as
62 condições de deformação e a tensão necessária para deformar o material, ou
seja:
[
Z = ε& exp (Q def RT ) = A senh (ασ
)]
n
p
(4.1)
onde ε& é a taxa de deformação, σp é a tensão de pico (MPa), Qdef é a energia
de ativação aparente para a deformação a quente (kJ/mol), R é a constante
universal dos gases (8,31 J/mol.K), T a temperatura absoluta (K) e Z o
parâmetro de Zener-Hollomon. A, α e n são constantes do material.
Utilizou-se um método computacional derivado da metodologia
proposta por Uvira e Jonas [80] para calcular o valor da energia de ativação
aparente para a deformação a quente do aço em estudo. Com este método
determina-se um valor para α que melhor se ajusta a Equação 4.1. Após
substituir os valores de σp e ε& para todas as condições de taxa de deformação
e temperatura na Equação 4.1, utilizam-se regressões lineares para determinar
o valor de n para uma extensa variação de valores de α (0,002< α <0,052). O
valor de α a ser utilizado é o valor que gera o menor desvio padrão para os
valores de n em todas as temperaturas ensaiadas.
Para o aço 5832-9, o valor de α encontrado foi 0,011 MPa-1. O
gráfico ln ( ε& ) vs. ln[senh(ασp)], Figura 4.7, mostra que a taxa de deformação
tem o mesmo efeito sobre a tensão de pico em cada temperatura, uma vez que
as linhas são praticamente paralelas, definindo o valor médio de n como sendo
4,51. O valor de n está associado ao mecanismo de deformação atuante,
sendo que a literatura reporta que com a escalagem de discordâncias o n
assume valores entre 3 < n < 6 [81,82]. De posse dos valores das constantes α
e n do aço, pode-se determinar a energia de ativação aparente para a
deformação a quente (Qdef) construindo o gráfico ln[senh(ασp)] vs. 1/T, como
mostrado na Figura 4.8. Para o aço em estudo foi encontrado como sendo 587
kJ/mol. Através do gráfico de log Z vs. log[senh(ασp)], Figura 4.9, tomando
senh(ασp) = 1 e fazendo a análise de regressão linear múltiplas, foi encontrado
o valor A igual a 1,492x1019 s-1. Assim, a equação constitutiva do aço inoxidável
austenítico ISO 5832-9 tem a forma:
63 ε& = 1,492 x1019 [senh (0,011σ p )]4 ,51 exp( −587000 / RT )
(4.2)
Figura 4.7 Procedimento utilizado para determinar o valor de n da Eq. 4.1.
Figura 4.8 Diagrama indicando a dependência da tensão de pico (σp) com a
temperatura utilizada para determinar a energia de ativação aparente (Qdef).
64 Na Figura 4.9 pode-se ver que os dados experimentais se ajustam
bem à equação do trabalho a quente generalizado. A partir da Equação 4.1,
pode-se explicitar a relação entre a tensão de pico e as condições de
deformação, como indicado na equação:
σ
p
= 90 , 91 senh
−1
(6 , 702 x10
− 20
Z
)
0 , 22
(4.3)
Figura 4.9 Correlação entre a tensão de pico (σp) e o parâmetro de ZenerHollomon (Z) indicando a adequação da Eq. 4.1 ao comportamento a quente do
material.
A energia de ativação dá uma indicação sobre quão rapidamente a
tensão de escoamento plástico aumenta ou diminui ao longo da janela de
trabalho a quente. O valor de energia de ativação aparente para a deformação
a quente calculado é relativamente alto quando comparado com um aço
inoxidável austenítico com quantidade similar de elementos de liga em solução
sólida (~38%), cujo valor é 500 kJ/mol [82]. A Tabela 4.1 mostra valores da
energia de ativação para algumas ligas. A alta resistência imposta e o alto valor
de energia calculada para o aço ISO 5832-9 podem ser atribuídos a algum
mecanismo que eleva o nível de tensão de escoamento plástico, possivelmente
associado ao elevado teor de N e da presença da fase Z.
65 Note nas Figuras 4.7 a 4.9 que os pontos correspondentes à
condição de 900 oC não se ajustam bem ao modelo aplicado, provavelmente
esta condição corresponde a uma mudança de mecanismo de deformação.
Recalculando a energia de ativação com a exclusão dos valores das tensões
de pico correspondente a 900 oC obtém-se o valor de 561kJ/mol.
Tabela 4.1 Alguns valores de energia de ativação aparente apresentados na
literatura para ligas metálicas [82].
Tipo de aços
α (MPa-1)
A (s-1)
n
Aço C-Mn
0,014
13,5x1012
4,6
Qdef
(kJ/mol)
303
Aço Nb
0,012
3,71x1011
4,5
325
AISI 316
0,012
1,24x1017
4,5
398
AISI 301
0,012
6,31x1014
4,4
399
AISI 304
0,012
3,98x1014
4,4
402
Liga 10Cr-10Ni-5Mo
0,010
2,87x1021
5,5
432
AISI 316L
0,012
2,51x1016
4,3
460
ASTM F-138
0,011
2,17x1016
5,0
475
AISI 317
0,012
7,94x1017
4,7
502
Liga 20Cr-18Ni-6Mo
0,011
-
-
586
Inóx. Aust. alto N
0,013
1,12x1023
5,1
685
4.5 Mapas de processamento
As curvas de escoamento plástico mostradas na Figura 4.6 foram
reagrupadas e estão sendo representadas na Figura 4.10. As curvas estão
agrupadas em gráficos que representam cada uma das temperaturas
ensaiadas. Também, estão indicados (linhas tracejadas), em cada um dos
gráficos, os valores das deformações utilizadas nos cálculos de m, Equação
66 2.7. A Tabela 4.2 indica os valores da tensão obtidos em cada condição de
deformação nas deformações que foram utilizadas para a construção dos
mapas de processamento.
Figura 4.10 Curvas de escoamento plástico mostradas na Figura 4.6 e
reagrupadas em função das temperaturas de ensaios.
67 Tabela 4.2 Valores da tensão de escoamento plástico (em MPa) do aço ISO
5832-9 para diferentes taxa de deformação e temperaturas.
Deformação
(ε)
0,30
0,50
0,75
1,3
2,0
Taxa de
deformação
( ε& , s-1)
0,01
900
1000
1050
1100
1150
1200
284,4
159,3
121,1
90,8
68,4
53,9
0,5
288,6
231,4
189,3
147,1
122,9
100,4
1,0
327,6
246,3
207,1
159,0
140,9
115,3
10,0
353,3
296,1
249,5
216,3
181,7
153,1
0,01
280,0
153,6
121,7
91,9
68,6
54,7
0,5
296,7
226,9
187,8
142,1
117,6
98,6
1,0
341,7
247,8
207,9
159,1
144,7
115,8
10,0
368,5
299,6
257,4
219,9
188,3
152,1
0,01
267,0
147,7
118,0
91,1
66,4
50,7
0,5
290,6
226,6
187,3
136,0
108,6
92,6
1,0
338,7
241,8
198,9
151,6
143,2
111,3
10,0
366,9
292,0
256,0
216,9
186,8
149,1
0,01
237,3
134,7
102,7
83,3
59,8
48,1
0,5
287,6
219,4
179,8
134,5
104,1
85,1
1,0
318,4
225,2
182,4
141,0
132,7
102,2
10,0
323,3
258,9
236,4
201,8
177,7
140,1
0,01
-
122,4
94,0
74,4
50,6
41,5
0,5
-
199,8
169,3
127,0
96,5
77,6
1,0
265,7
202,6
168,8
133,5
126,6
96,2
10,0
-
182,1
213,9
188,3
164,2
131,1
Temperatura de deformação (oC)
De posse dos valores da tensão de escoamento descritos na Tabela
4.2, foram construídos gráficos da evolução da tensão para uma mesma
deformação em função da taxa de deformação imposta. A Figura 4.11
apresenta esses gráficos para o material em estudo. A Figura 4.11 mostra a
68 variação da tensão de escoamento plástico (σ) vs. taxa de deformação ( ε& ) em
escala logarítmica sob diferentes condições de temperatura e deformação e
indica os valores do parâmetro de sensibilidade à taxa de deformação (m). Vêse que o valor de m aumenta com o aumento da temperatura. O parâmetro m
apresentou variação entre 0,05 - 0,19. Valores esses próximos aos
encontrados na literatura para aços inoxidáveis em geral, 0,05 - 0,23 [83], onde
os valores maiores correspondem às condições de alta temperatura. Note que
o valor de m quanto à deformação numa dada temperatura varia pouco. A
Tabela 4.3 mostra os valores calculados nos experimentos realizados. A Figura
4.12 mostra os mapas de processamento construídos com os valores de m
calculados utilizando as Equações 2.7 e 2.9.
69 Figura 4.11 Evolução da tensão de escoamento plástico em função da taxa de
deformação para as deformações: (a) ε = 0,30, (b) ε = 0,50, (c) ε = 0,75, (d) ε =
1,3 (e) ε = 2,0.
Tabela 4.3 Evolução do parâmetro m com a temperatura e deformação.
Deformação
0,30
0,50
0,75
1,3
2,0
900
0,04
0,05
0,05
0,05
-
Temperatura de deformação (oC)
1000
1050
1100
1150
0,09
0,10
0,12
0,14
0,09
0,11
0,12
0,14
0,10
0,11
0,12
0,15
0,10
0,12
0,12
0,16
0,06
0,12
0,13
0,19
(a)
1200
0,15
0,15
0,16
0,15
0,17
70 (b)
(c)
71 (d)
(e)
Figura 4.12 Mapas de processamento obtido para o aço ISO 5832-9 com
deformação: a) ε = 0,30; b) ε = 0,50; c) ε = 0,75; d) ε = 1,3; e) ε = 2,0.
A Figura 4.12 mostra os mapas de processamento desenvolvidos
para o aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 em diferentes pontos da curva de
escoamento plástico: (i) no regime de encruamento com deformação de 0,3
72 (Fig. 4.12a), (ii) em torno do pico de tensão com deformação de 0,5 (Fig.
4.12b), e (iii) no regime de amaciamento de tensão com deformação de 0,75,
1,3 e 2,0 (Figs. 4.12c a 4.12e). A variação na eficiência de dissipação de
potência (η) com a temperatura e taxa de deformação é representada por
mapas de contorno ou iso-eficiêcia no plano temperatura-taxa de deformação
com as regiões sombreadas exibindo os domínios de instabilidade plástica.
Nota-se que a dissipação de potência assume valores máximos em altas
temperaturas para todas as taxas de deformação aplicadas. Esses valores de
dissipação decrescem com a redução da temperatura. Todavia, vale notar que
esse decréscimo tem dois comportamentos distintos. Em altas taxas de
deformação o decréscimo é mais acentuado que em baixas taxas revelando a
formação de três diferentes domínios:
(i) No intervalo entre 1100 e 1200
o
C e entre 0,01 e 10 s-1 com
deformação de 2,0 os valores de eficiência são máximos. Nessa condição
o valor de m é 0,19 e a eficiência de dissipação de potência (η) alcança o
pico de 32% em 1150 oC e taxa de deformação de 0,01 s-1;
(ii) No intervalo de 900 a 1000 oC com taxa de deformação variando entre
0,5 e 10 s-1 a taxa mínima de dissipação obtida foi de 5% correspondente
a temperatura de 900 oC e 10 s-1. Vê-se nas curvas de escoamento
plástico (Fig. 4.10) que essas regiões estão sob forte encruamento
alcançando elevados níveis de tensão com a ruptura dos corpos de prova
nos ensaios. Essa região de instabilidade aumenta com a evolução da
deformação. Pode-se ver que a instabilidade expande até taxas de 0,1 s-1
em deformações maiores, como por exemplo, ε = 2,0;
(iii) No intervalo entre 1000 e 1100 oC com baixa taxa de deformação há
um domínio de transição que é sensível à evolução da deformação, com
maior evidência na deformação de 0,5. Esta é uma condição propícia à
formação de precipitados (fase Z) neste material. Note que esta região
intermediária apresenta a maior variação na eficiência de dissipação de
potência (η) com o acréscimo na deformação.
73 4.6 Pontos característicos das curvas de escoamento plástico
Os valores da deformação crítica (εc), início da recristalização
dinâmica, foram calculados utilizando a metodologia descrita no item 3.3.1.1 e
estão apresentados na Tabela 4.4.
4.6.2 Tensão de saturação
Os valores de tensão de saturação (σsat), ou seja: a tensão de estado
estacionário quando o amaciamento seria produzido exclusivamente pela
recuperação dinâmica, foram calculados utilizando a metodologia descrita no
item 3.3.1.2 e estão apresentados na Tabela 4.5.
4.6.3 Tensões e deformações inicial, de pico e de estado estacionário
Os valores das tensões inicial (σo), de pico (σp) e de estado
estacionário (σss) e das deformações de pico (εp) e de estado estacionário (εss)
foram
determinados
diretamente
das
curvas
de
escoamento
plástico
apresentadas na Figura 4.6. Esses dados estão apresentados na Tabela 4.5
juntamente com os valores das tensões e deformações crítica e de saturação.
74 Tabela 4.4 Dependência da taxa de encruamento (θ) com a tensão aplicada (σ)
(Eq. 3.3) e valores de σc e εc, para as condições experimentais.
ε&
-1
(s )
0,01
0,5
1,0
10
T
( C)
900
θ = -0,004σ3+3,426σ2-904,73σ+79613
σc
(MPa)
256,1
0,13
1000
θ = -0,123σ3-58,650σ2+7394σ-337008
158,0
0,05
1050
θ = -0,314σ3+108,4σ2-14824σ+620156
115,1
0,12
1100
θ = -0,156σ3+41,454σ2-3668σ+108311
86,3
0,14
1150
θ = -0,151σ3-29,066σ2+1849σ-39008
65,7
0,16
o
Relação θ e σ
3
2
εc
1200
θ = -0,525σ +83,948σ -3891σ+64622
53,3
0,13
900
θ = -0,014σ3+11,646σ2-3678σ+362609
277,1
0,23
1000
θ = -0,0013σ3-0,686σ2+140σ-6339
211,3
0,11
1050
θ = -0,0457σ3+24,314σ2-4313σ+25543
176,1
0,11
1100
θ = -0,0286σ3+11,150σ2-1450σ+63401
136,3
0,10
3
2
1150
θ = -0,009σ +3,132σ -241σ-10627
116,0
0,12
1200
θ = -0,0662σ3+18,912σ2-1653σ+50743
95,2
0,10
900
θ = -0,0004σ3+0,375σ2-93,415σ-6874
305,9
0,20
1000
θ = -0,0026σ3+1,814σ2-417σ-33031
227,4
0,16
1050
θ = -0,0076σ3+4,385σ2-853σ+56034
192,6
0,15
3
2
1100
θ = -0,01585σ +6,703σ -1003σ+50534
145,9
0,14
1150
θ = -0,00586σ3+2,296σ2-305σ+1397
130,6
0,14
1200
θ = -0,05754σ3-18,470σ2+1841σ-62251
107,0
0,11
900
θ = -0,00183σ3-1,784σ2-622σ+71011
325,0
0,17
1000
θ = -0,00127σ3+1,080σ2-250σ+22829
283,7
0,18
1050
θ = -0,00317σ3+2,0508σ2-449σ+33588
238,6
0,21
1100
θ = -0,00374σ3+1,343σ2-480σ+34071
205,4
0,19
1150
θ = -0,00218σ3+1,141σ2-196σ+11961
174,5
0,21
1200
θ = -0,0101σ3-4,438σ2+493σ-18791
146,2
0,10
75 Tabela 4.5 Parâmetros das curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9.
T
ε&
σo
σc
(oC)
(s-1)
(MPa)
(MPa)
900
0,01
142,6
256,1
0,13
284,4
0,36
-
-
289,5
900
0,5
175,6
277,1
0,23
297,7
0,57
-
-
310,5
900
1,0
191,4
305,9
0,20
341,7
0,58
-
-
346,1
900
10
210,5
325,0
0,17
369,0
0,57
-
-
379,9
1000
0,01
120,5
158,0
0,05
161,6
0,12
-
-
164,4
1000
0,5
140,6
211,3
0,11
231,3
0,28
172,6
3,7
238,1
1000
1,0
155,6
227,4
0,16
250,0
0,42
169,7
3,6
253,0
1000
10
175,9
283,7
0,18
299,7
0,43
-
-
309,7
1050
0,01
98,4
115,1
0,12
121,4
0,50
90,5
3,8
130,6
1050
0,5
128,3
176,1
0,11
190,7
0,32
147,1
3,4
194,9
1050
1,0
144,1
192,6
0,15
207,6
0,41
151,0
3,2
210,9
1050
10
150,3
238,6
0,21
258,1
0,56
159,1
3,5
263,0
1100
0,01
79,6
86,3
0,14
91,3
0,59
50,2
3,6
92,1
1100
0,5
106,4
136,3
0,10
146,6
0,32
111,4
3,0
148,1
1100
1,0
116,5
145,9
0,14
159,2
0,43
125,3
3,0
161,2
1100
10
144,0
205,4
0,19
220,4
0,50
154,8
3,2
224,0
1150
0,01
59,8
65,7
0,16
68,4
0,47
50,9
3,2
69,3
1150
0,5
90,9
116,0
0,12
121,9
0,27
84,9
2,6
124,5
1150
1,0
100,5
130,6
0,14
144,4
0,53
104,4
3,0
146,1
1150
10
115,3
174,5
0,21
189,0
0,64
143,1
3,0
191,5
1200
0,01
49,2
53,3
0,13
54,2
0,31
38,9
2,7
58,5
1200
0,5
78,6
95,2
0,10
101,7
0,32
71,3
2,3
102,1
1200
1,0
85,6
107,0
0,11
115,3
0,46
89,4
2,8
117,5
1200
10
107,7
146,2
0,10
152,6
0,44
121,8
2,8
153,5
εc
σp
(MPa)
εp
σss
(MPa)
εss
σsat
(MPa)
76 4.6.4 Relações entre tensões e deformações inicial, crítica, de pico e de
estado estacionário
De posse dos dados apresentados na Tabela 4.5, podem-se
estabelecer relações entre os parâmetros das curvas de escoamento plástico
experimentais. A Figura 4.13 mostra as razões entre os valores das tensões
inicial, crítica, de saturação, e de estado estacionário com a tensão de pico.
(a)
(b)
Figura 4.13 Razões entre: (a) σss, σo e σp e (b) σsat, σc e σp.
77 Vê-se na Figura 4.13 que algumas relações têm um comportamento
linear bem definido enquanto outras, especialmente a relação entre a tensão
inicial e a de pico, o espalhamento é significativo. Os valores das razões
obtidas foram: σo/σp = 0,69, σc/σp = 0,94, σss/σp = 0,68, σsat/σp = 1,01. A literatura
tem reportado razões no intervalo de 0,64 < σc/σp < 0,96, tais como: σc/σp = 0,78
para aço C-Mn e σc/σp = 0,85 para aços inoxidáveis [84,85]. O valor
relativamente alto da razão entre a tensão crítica e a tensão de pico é um
indicativo que o amaciamento promovido pela recuperação dinâmica é intenso.
Outra observação pertinente é a relação entre a tensão de início de
escoamento plástico (σo) e a tensão de estado estacionário (σss), onde algumas
situações mostram comportamento atípico com σo > σss, provocando o
cruzamento observado na Figura 4.13a.
A Figura 4.14 apresenta as relações entre as deformações crítica (εc)
e de estado estacionário (εss) com a deformação de pico (εp). As relações
obtidas foram εc/εp = 0,32 e εss/εp = 7,16. A razão entre a deformação crítica e de
pico é relativamente baixa quando comparada com outros aços encontrado na
literatura, 0,16 < εc/εp < 0,70 [86], tais como aço carbono (εc/εp = 0,50) e aço
microligado ao Nb (εc/εp = 0,55) [87]. Essa baixa relação entre as deformações
de início da recristalização dinâmica e de pico indicam que uma quantidade
relativamente grande de deformação é aplicada após o início da nucleação
antes
que
o
amaciamento
promovido
pela
recristalização
dinâmica
contrabalanceie o endurecimento promovido pela deformação. A relação εss/εp =
7,16 também é um indicativo que o material deve ser submetido a deformações
relativamente grandes antes que se alcance o estado estacionário, que indica o
final da recristalização dinâmica.
78 Figura 4.14 Razões entre as deformações crítica (εc), de estado estacionário
(εss) e a deformação de pico (εp).
4.7 Dependência dos parâmetros das curvas de escoamento plástico com
as condições de deformação
4.7.1 Tensões
A Figura 4.15 apresenta a dependência da tensão inicial (σo), crítica
(σc), de pico (σp), de estado estacionário (σss) e de saturação (σsat) com a
temperatura de ensaio e a taxa de deformação imposta.
(a)
79 (b)
(c)
(d)
80 (e)
Figura 4.15 Dependência das tensões inicial (σo), crítica (σc), pico, (σp), estado
estacionário (σss) e de saturação (σsat) com a temperatura de ensaio imposta.
Observa-se na Figura 4.15 que, de uma forma geral, o nível das
tensões diminuem com o aumento da temperatura em qualquer condição de
taxa de deformação, ou seja, a tensão diminui com o aumento da temperatura
e com a diminuição da taxa de deformação, como é esperado. Nota-se que a
variação de tensão quanto à temperatura é mais marcante que o efeito da taxa
de deformação. Todavia, há alguns desvios neste comportamento. A tensão de
estado estacionário tende a convergir para um menor valor quando o material é
deformado em baixas temperaturas.
4.7.2 Deformações
A Figura 4.16 apresenta a dependência da deformação crítica (εc),
de pico (εp) e de estado estacionário (εss) com a temperatura de ensaio e a taxa
de deformação imposta.
81 (a)
(b)
82 (c)
Figura 4.16 Dependência da deformação crítica (εc), pico (εp) e de estado
estacionário (εss) com a temperatura e a taxa de deformação imposta.
De forma geral, os valores das deformações apresentam uma
diminuição com o aumento da temperatura e diminuição da taxa de
deformação. Todavia, há algumas variações neste comportamento. Tanto a
quantidade de deformação necessária para alcançar o pico quanto a crítica tem
um aumento em temperaturas intermediárias. Indicando que é necessário
impor quantidade de deformação maior para iniciar o processo de nucleação e
que a recristalização dinâmica ocorre mais lentamente ou a recuperação
dinâmica é mais intensa em temperaturas intermediárias. Vale notar que com a
taxa de deformação de 0,5 s-1 a região intermediária é mais marcante e não
apresenta a queda observada nas outras taxas em altas temperaturas.
Embora a quantidade de deformação necessária para completar o
amaciamento dinâmico sempre decresce com o aumento da temperatura, a
sua dependência com a taxa de deformação tem um comportamento não
usual, Figura 4.16c. Vê-se que com taxas de deformação de 0,5 e 1,0 s-1 há
uma inversão nos níveis de deformação de estado estacionário. Também,
pode-se ver que em temperaturas maiores há mudança na tendência das
curvas.
83 4.8 Parametrização da curva de escoamento plástico
4.8.1 Equações empíricas
O parâmetro de Zener-Hollomon (Z), Equação 4.1, é utilizado
normalmente para descrever os efeitos da temperatura e da taxa de
deformação em equações empíricas. Como exemplo podem-se citar as
equações que descrevem o comportamento das tensões inicial, crítica, de pico,
de saturação, de estado estacionário e das deformações correspondentes.
4.8.2 Tensões
As curvas da Figura 4.17 representam as dependências das tensões
inicial (σo), crítica (σc), pico (σp), de estado estacionário (σss) e da tensão de
saturação (σsat) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z). As relações que
melhor se ajustam aos dados experimentais são:
σ o = 2,434 .Z 0 , 078
(4.4)
σ c = 0,829.Z 0,106
(4.5)
σ p = 0,833 .Z 0 ,107
(4.6)
σ ss = 0,653.Z 0,105
(4.7)
σ sat = 0,839 .Z 0 ,107
(4.8)
84 (a)
(b)
(c)
85 (d)
(e)
Figura 4.17 Dependência da: (a) tensão inicial (σo); (b) tensão crítica (σc); (c)
tensão de pico (σp); (d) tensão de estado estacionário (σss) e da (e) tensão de
saturação (σsat) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
As Equações 4.4 a 4.8 indicam que as dependências das tensões
com as condições de deformação são descritas por relações potenciais, e que
os expoentes são muito próximos, com exceção da dependência da tensão
inicial que é algo menor. Todavia, todos os valores estão dentro do intervalo de
0,07 – 0,18 reportado na literatura [88,89].
Vê-se que todas as curvas mostradas na Figura 4.17 que para os
menores valores do parâmetro Z há desvios no ajuste dos pontos
86 experimentais em relação às curvas representadas pelas Equações 4.4 a 4.8.
Esses pontos correspondem aos ensaios realizados com taxa de deformação
de 0,01 s-1 em 1200, 1150 e 1100 oC e na taxa de deformação de 0,5 s-1 em
1200 oC. Também, vale observar que esses dados experimentais são sempre
menores que os estimados pelas Equações 4.4 a 4.8.
4.8.3 Deformações
As curvas da Figura 4.18 representam as dependências das
deformações crítica (εc), pico (εp) e estado estacionário (εss) com o parâmetro de
Zener-Hollomon (Z). As relações que melhor se ajustam aos dados
experimentais são:
ε c = 0,029.Z 0,030
(4.9)
ε p = 0,185.Z 0 , 017
(4.10)
ε ss = 1,395.Z 0,017
(4.11)
(a)
87 (b)
(c)
Figura 4.18 Dependência das deformações crítica (εc), pico (εp) e estado
estacionário (εss) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
As relações entre as deformações crítica (εc), de pico (εp) e de
estado estacionário (εss) com o parâmetro Z, Figura 4.18, mostram que há um
aumento na deformação com baixo expoente (ni~0,017). McQUEEN (2002)
[82,90] estudando os aços AISI 304 e 316 encontrou 0,125 e 0,053,
respectivamente, que é reflexo da diferença na energia de ativação e das
condições de deformação. Nota-se que quanto maior Z maiores são os níveis
de deformações necessárias para iniciar e completar o processo de
88 4.9 Modelagem das curvas de escoamento plástico
Como foi indicado no item 4.4, determinação da equação
constitutiva, os dados referente à temperatura de 900 oC apresentam um
desvio em relação ao demais. Assim, a modelagem das curvas de escoamento
plástico será conduzida excluindo os experimentos realizados a 900 oC.
4.9.1 Reconstruindo a curva de escoamento plástico considerando que o
material só amacia por recuperação dinâmica
A Equação 2.32 indica que o parâmetro r pode ser determinado a
partir da curva do produto da taxa de encruamento pela tensão (θ.σ) vs. o
quadrado da tensão (σ2), sendo a inclinação da curva (m´) igual a -0,5r, como
indicado na Figura 4.19 e expresso na Tabela 4.6. Mais uma vez, a inclinação
foi determinada com os dados experimentais obtidos antes do início da
Figura 4.19 Determinação do parâmetro de recuperação dinâmica (r) para a
temperatura de 1000 oC e taxa de deformação de 1,0 s-1.
89 Tabela 4.6 Parâmetros de recuperação dinâmica (r) obtidos analiticamente das
curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9.
T (oC)
1000
ε& (s-1)
0,01
Z (s-1)
1,09E21
σp (MPa)
161,5
1000
0,5
5,47E22
231,3
10,8
1000
1,0
1,09E23
250,0
9,3
1000
10
1,09E24
299,7
9,0
1050
0,01
1,47E20
121,4
10,9
1050
0,5
7,37E21
190,7
9,0
1050
1,0
1,47E22
207,6
9,7
1050
10
1,47E23
258,1
6,8
1100
0,01
2,29E19
91,3
14,5
1100
0,5
1,14E21
146,6
14,0
1100
1,0
2,29E21
159,2
9,4
1100
10
2,29E22
220,4
7,5
1150
0,01
4,08E18
68,4
14,9
1150
0,5
2,04E20
121,9
9,5
1150
1,0
4,08E20
144,4
8,1
1150
10
4,08E21
189,0
7,7
1200
0,01
8,15E17
54,2
11,4
1200
0,5
4,07E19
101,7
13,1
1200
1,0
8,15E19
115,3
9,5
1200
10
8,15E20
152,6
13,6
r (DRV)
26,8
O valor do parâmetro de recuperação dinâmica (r) que especifica a
inflexão da curva de escoamento plástico na primeira parte apresenta uma
variação significativa segundo as condições de deformação. Wahabi e Moreira
[90,91] estudando o aço AISI 304 encontraram variações para r entre 2 e 10.
Os valores de r determinados para o aço ISO 5832-9 são maiores variando
entre 6 e 15, com exceção da condição de 1000 oC com taxa de deformação de
90 0,01s-1 que apresentou r igual a 26,8. Isto pode ser um indicativo que algum
fenômeno atua simultaneamente ao processo de recuperação dinâmica.
As Figuras 4.20 e 4.21 apresentam os resultados calculados para r
em função da tensão de pico (σp) e do parâmetro Z expresso por relação de lei
de potência, Equações 4.12 e 4.13. Nota-se que r diminui com o aumento da
tensão de pico (σp) e do parâmetro de Z. O parâmetro r apresenta valores
maiores nos ensaios realizados com baixas taxas de deformação e altas
temperaturas. Também, maiores valores de r levam o material a atingir a
tensão de saturação (σsat) mais rapidamente.
Figura 4.20 Dependência do parâmetro de DRV (r) com a tensão de pico (σp).
r = 111,558.σ p−0, 464
(4.12)
No que diz respeito ao parâmetro de amaciamento (r), parece
plausível considerá-lo como dependente da taxa de recuperação dinâmica
(DRV). Laasraoui, Jonas e Cabrera [92,93] propuseram a relação de potência
para caracterizar o comportamento de r quanto às condições de deformação
expressa através do parâmetro de Zener-Hollomon (Z). Nota-se na Figura 4.21
que o parâmetro r diminui com o acréscimo de Z com expoente de -0,059 em
lei de potência. Um valor próximo ao encontrado por Wahabi [90] para os aços
AISI 304L e 304H de -0,066 e -0,073, respectivamente. De tal forma que a
91 maior velocidade do processo de recuperação dinâmica dá-se para baixos
valores de Z. Por outro lado, para altos valores de Z, onde os mecanismos de
difusão são menos influentes, a velocidade de amaciamento tende a ser
constante.
Figura 4.21 Dependência do parâmetro de recuperação dinâmica (r) com o
parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
r = 194 , 787 .Z
Como
descrito
− 0 , 059
anteriormente,
(4.13)
a
Equação
2.28
descreve
o
comportamento de um material que é submetido a um esforço mecânico,
encruando e recuperando dinamicamente até um estado supersaturado de
discordâncias. Nesta modelagem é suposto que a energia armazenada durante
a deformação não é suficiente para iniciar a recristalização. Esta equação
descreve a evolução da tensão com a deformação e tem como parâmetros do
material as tensões inicial, de saturação e o parâmetro r dado em função das
condições de deformação através de relações empíricas. Para o aço ISO 58329 são dadas pelas Equações 4.4, 4.8 e 4.13. A Figura 4.22 mostra curvas de
escoamento plástico modeladas.
92 (a)
(b)
93 (c)
(d)
Figura 4.22 Curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9 modeladas nas
condições: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
94 A Figura 4.23 mostra as curvas de escoamento plástico experimental
e modeladas na parte inicial, onde o fenômeno de encruamento e recuperação
dinâmica são predominantes. Deve-se salientar que as tensões e deformações
de início de escoamento plástico e de saturação expressa através de relações
empíricas em função do parâmetro de Zener-Hollomon (Z) afiguram-se como
condição de contorno para a modelagem das curvas.
Vê-se na Figura 4.28 que há diferenças entre as curvas
experimentais e as modeladas. Entre essas diferenças pode-se destacar:
(i) Em baixa temperatura (1000 e 1050 oC) com taxas de 0,01 e 0,5 s-1
pode-se observar que os níveis das tensões simuladas e a curvatura calculada
são subestimadas quando comparadas com as curvas experimentais;
(ii) Os níveis das tensões medidas experimentalmente nas condições de
baixa taxa de deformação (0,01 s-1) em 1100, 1150 e 1200
o
C são
significativamente maiores, que os calculados nas curvas simuladas.
Todavia, há também ajustes entre as curvas que chamam atenção.
Por exemplo; a 1000 oC e 1050 oC com taxa de deformação de 0,5 s-1 as
curvas se sobrepõem após o pico de tensões.
(a)
95 (b)
(c)
96 (d)
Figura 4.23 Curvas de escoamento plástico experimental e modeladas nas
condições: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
No que se refere à aplicação das relações empíricas em potência
expressa por Z, um aspecto importante é que a diferença entre os valores reais
e modeladas da tensão é de no máximo 15 MPa. Estes pontos que desviam da
média estão associados ao deslocamento horizontal das curvas reais com
relação ao valor da deformação, assim a magnitude da diferença dos valores
reais e modelados de tensão de pico é da ordem de 10%.
97 4.9.2 Reconstruindo a curva de escoamento plástico na região de
amaciamento promovido por recristalização dinâmica
4.9.2.1 Cálculo da fração amaciada
A fração amaciada em um instante qualquer do processo de
recristalização dinâmica (Xs) é descrito pela razão entre as diferenças das
tensões de recuperação e recristalização dinâmica naquele instante e no
estado estacionário, como indicado pela Equação 2.36. Existem alguns
procedimentos alternativos que simplificam esses cálculos. Em vez de calcular
as diferenças entre as duas curvas, simplesmente toma-se a tensão de
saturação (σsat) ou a tensão de pico (σp) como o valor da tensão de recuperação
dinâmica em todo o estágio de recristalização. Assim, identificando a diferença
entre as tensões como Δσi, pode-se reescrever a fração amaciada como:
Xs =
Δσ i
Δσ ss
(4.14)
Onde Δσi, representa (σsat – σi) ou (σp – σi) e Δσss representa (σsat – σss) ou (σp –
σss) e σi é uma tensão arbitrária. Na Figura 4.24 estão indicados as curvas e os
pontos correspondentes. Utilizando o procedimento simplificado e tendo em
mente que os valores de σp, σsat e σss dependem das condições de deformação,
para o aço ISO 5832-9 esses parâmetros são descritos pelas Equações 4.6,
4.7 e 4.8.
98 Figura 4.24 Curvas de escoamento plástico experimental e a determinada pela
recuperação dinâmica a 1050 oC com taxa de deformação de 1,0s-1.
Utilizando os procedimentos descritos acima, foi calculada a
evolução da fração amaciada (Xs) em função do tempo de deformação para os
experimentos descritos na Figura 4.6 que não sofreram ruptura e alcançaram a
condição de estado estacionário. Esses resultados estão apresentados na
Figura 4.25. Vê-se nesta figura que a fração amaciada depende da
temperatura, porém é marcante a dependência da taxa de deformação.
(a)
99 (b)
(c)
100 (d)
Figura 4.25 Evolução da fração amaciada (Xs) em função do tempo para o aço
ISO 5832-9 em diferentes condições de deformação: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c)
0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
4.9.2.2 Predição do tempo para 50% (t0,5) de amaciamento
O tempo para 50% de amaciamento (t0,5) durante o estágio de
recristalização dinâmica depende das condições de deformação e do material.
Os valores de t0,5 foram determinados diretamente das curvas da fração
amaciada em função do tempo, Figura 4.25.
A Figura 4.26 mostra a evolução do t0,5 em função das condições de
deformação para cada uma das temperaturas de deformação utilizadas neste
trabalho. Os dados apresentados se ajustam à equação:
t0,5 ∝ Z −0,99
(4.15)
101 Figura 4.26 Tempo para 50% de amaciamento (t0,5) em função do parâmetro de
Zener-Hollomon (Z) para o aço ISO 5832-9 em diferentes temperaturas.
A energia de ativação para a recristalização dinâmica (QDRX) foi
determinada rearranjando a Equação 2.38 que toma a forma:
ln t 0 , 5 = ln A − q ln Z +
Q DRX
RT
⎛Q
⎞⎛ 1 ⎞
ln t0 ,5 ∝ ' ⎜ DRX ⎟⎜ ⎟
⎝ R ⎠⎝ T ⎠
(4.16)
(4.17)
Construindo o gráfico ln t0,5 vs. 1/T determina-se a energia de ativação
para a recristalização dinâmica. A Figura 4.27 indica que o valor médio
encontrado para QDRX foi de 450 kJ/mol. Um valor maior que o determinado
para o aço C-Mn de 230 kJ/mol [94] e o aço AISI 304 com 291 kJ/mol [82]
reflexo da maior resistência do material.
102 Figura 4.27 Tempo para 50% de amaciamento (t0,5) vs. inverso da temperatura
para o aço ISO 5832-9 em diferentes taxas de deformação.
Neste conjunto de ensaios de torção a quente isotérmico contínuo a
relação que melhor representa a dependência do tempo de 50% de
amaciamento com as condições de deformação foi:
⎛ 450000 ⎞
t 0,5 = 3,78d o Z −0,99 exp⎜
⎟
⎝ RT ⎠
(4.18)
A facilidade deste método deve-se a pequena quantidade de
experimentos necessários, mesmo com grande número de parâmetros. Vale
observar que a cinética de amaciamento dinâmico determinada com essa
metodologia engloba todos os mecanismos de amaciamento que atuam; tanto
os efeitos da recuperação dinâmica quanto aos da recristalização dinâmica
estão computados nos valores de t0,5 calculados.
103 4.9.2.3 Cálculo do expoente (n) de Avrami
Rearranjando a Equação 2.36 vê-se que log [ln(1/(1-Xs))] é
proporcional a log t. O valor do expoente de Avrami (n) é a inclinação dessas
curvas, como mostra a Figura 4.28. Os valores de n calculados estão descritos
na Tabela 4.7.
(a)
(b)
104 (c)
(d)
Figura 4.28 Curvas log [ln(1/(1-Xs))] vs. log t utilizadas para determinar o
expoente (n) de Avrami: (a) 10,0 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
105 Tabela 4.7 Valores do expoente de Avrami (n) para as diversas condições de
deformação.
T (oC)
ε& (s-1)
1000
0,01
1000
Z (s-1)
t0,5 (s)
n
1,09E21
177
1,3
0,5
5,47E22
3,2
1,4
1000
1
1,09E23
1,9
1,5
1000
10
1,09E24
-
-
1050
0,01
1,47E20
164
1,5
1050
0,5
7,37E21
3,5
1,5
1050
1
1,47E22
1,2
1,5
1050
10
1,47E23
0,18
1,6
1100
0,01
2,29E19
199
1,4
1100
0,5
1,14E21
2,6
1,6
1100
1
2,29E21
1,0
1,6
1100
10
2,29E22
0,16
1,5
1150
0,01
4,08E18
110
1,6
1150
0,5
2,04E20
2,3
1,6
1150
1
4,08E20
2,0
1,8
1150
10
4,08E21
0,15
1,9
1200
0,01
8,15E17
78
1,6
1200
0,5
4,07E19
2,1
1,7
1200
1
8,15E19
1,0
1,8
1200
10
8,15E20
0,11
2,1
A Figura 4.29 mostra como se comporta o expoente de Avrami (n)
em função do inverso da temperatura absoluta para cada taxa de deformação
aplicada. Observa-se uma redução de n com o decréscimo na temperatura de
deformação, sendo esta queda mais marcante para maiores velocidades de
deformação. Então nota-se que o amaciamento do aço ISO 5832-9 é mais
rápido para maiores temperaturas e taxa de deformação, Figuras 4.29 e 4.30.
106 Figura 4.29 Dependência do expoente de Avrami (n) com o inverso da
temperatura de deformação (1/T).
Figura 4.30 Dependência do expoente de Avrami (n) com a taxa de
deformação.
As Figuras 4.31 - 33 mostram a dependência do expoente de Avrami
(n) com o parâmetro Z, onde há uma diminuição de n com acréscimo de Z em
lei de potência, Eq.4.19, ou seja, a cinética de recristalização é acelerada para
maiores temperaturas numa mesma taxa de deformação.
107 Figura 4.31 Dependência do expoente de Avrami (n) com as condições de
deformação, mantendo a taxa de deformação constante.
Figura 4.32 Dependência do expoente de Avrami (n) com as condições de
deformação, mantendo a temperatura constante.
108 Figura 4.33 Dependência do expoente de Avrami (n) com o parâmetro de
Zener-Hollomon (Z).
n = 2 , 07 .Z − 0 , 0053
(4.19)
Os resultados experimentais mostram que o expoente de Avrami (n)
apresenta valores entre 1,3 - 2,1 sob todas as condições experimentais
aplicadas. Estes valores então dentro do intervalo relatado na literatura para
aços inoxidáveis, 1 < n < 3 [95,96]. O surgimento dos diferentes valores para o
expoente de Avrami (n) deve à sua dependência com as condições de
deformação (temperatura, deformação e taxa de deformação) e respostas
microestruturais do material com alta taxa de recuperação dinâmica atrasando
a nucleação e crescimento dos grãos recristalizados dinamicamente.
Como descrito anteriormente, a Eq. 2.37 descreve o comportamento
mecânico de um material durante o estágio de recristalização dinâmica. Esta
equação descreve a evolução da tensão com a deformação e tem como
condição de contorno os valores das tensões de saturação e de estado
estacionário. Esses valores são determinados pelas condições de deformação
e são característicos de cada material; para o aço ISO 5832-9 são dadas pelas
Eqs. 4.7, 4.8, 4.18 e 4.19. A Figura 4.34 mostra as regiões de amaciamento por
recristalização dinâmica das curvas de escoamento plástico modeladas.
109 Figura 4.34 Curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9 modeladas.
4.10 Comparação das curvas modeladas com as curvas experimentais
Na Figura 4.35 comparam-se as curvas de escoamento plástico
experimentais com as modeladas neste trabalho. Nota-se que em geral não
existe uma boa concordância, principalmente na condição de 0,01 s-1.
Observam-se também algumas incompatibilidades, especialmente na primeira
parte das curvas, onde nas condições de 1000 e 1050 oC com taxa de 0,01, 0,5
s-1 as curvas apresentam uma maior parcela na taxa de recuperação dinâmica
(alto r). O deslocamento relativo das curvas para a esquerda com relação à
deformação de pico tende a gerar diferenças significativas entre os valores da
tensão de escoamento plástico entre as curvas reais e modeladas, como visto
nas curvas a 1000 e 1050 oC com taxas de deformação de 0,01, 0,5 e 1,0 s-1
110 Quanto à cinética de recristalização dinâmica na segunda parte das
curvas, nota-se que o retardo no processo conduz a valores mais baixos para o
expoente de Avrami (n) e o tempo de 50% de amaciamento dinâmico (t0,5). Vêse que as condições de 1000, 1050 e 1100 oC com taxa de deformação de 0,01
e 0,5 s-1 apresentam diferenças marcantes na forma das curvas comparada
com as curvas modeladas.
(a)
(b)
111 (c)
(d)
Figura 4.35 Comparação entre as curvas de escoamento plásticas
experimentais e modeladas: (a) 10 s-1; (b) 1,0 s-1; (c) 0,5 s-1; (d) 0,01 s-1.
112 4.11 Observações microestruturais
Neste trabalho foram realizadas observações microestruturais em
diferentes etapas e com diferentes condições de deformação. Serão
apresentados a seguir os resultados dessas observações ordenando os
resultados na seguinte forma: (i) evolução microestrutural durante a
deformação e (ii) microestruturas observadas após o término da deformação.
Vale lembrar que a microestrutura de partida foi apresentada no item 4.1.
4.11.1 Evolução microestrutural durante a deformação
Para investigar a evolução microestrutural durante a deformação a
quente, foram realizados ensaios isotérmicos e interrompidos em diferentes
níveis de deformação. Sempre, imediatamente após a interrupção da
deformação as amostras eram resfriadas bruscamente em água. Foram
escolhidas seis diferentes condições de deformação (Tdef = 1000 oC com taxa
de deformação de 0,01 e 1,0 s-1; Tdef = 1100 oC com taxa de deformação de
0,01, 0,5 e 1,0 s-1; Tdef = 1200 oC com taxa de deformação de 0,5 s-1). A
ocorrência ou não da recristalização dinâmica foi investigada utilizando as
sequências de micrografias mostradas nas Figuras 4.36 a 4.41.
A Figura 4.36 ilustra a evolução da microestrutura na amostra
ensaiada a 1000 oC com taxa de 0,01 s-1. Nessa sequência de micrografias, vêse que na deformação de pico (εp = 0,12), Figura 4.36a, a microestrutura
encontra-se levemente deformada. Na deformação de 1,1, Figura 4.36b é
possível observar a presença de novos pequenos grãos DRX gerados ao longo
dos contornos de grãos pré-existentes. Em deformações maiores, mais novos
grãos formaram-se dinamicamente, Figura 4.36c, sem qualquer mudança maior
no seu tamanho médio. Esta sequência microestrutural sugere que a
recristalização se inicia pelo processo de nucleação por colar.
Embora os novos grãos se formem em tornos dos contornos de
grãos antigos, a distribuição dos novos grãos com a evolução da deformação
113 não mantém exatamente a forma típica do processo de nucleação por colar. Na
Figura 4.36b observa-se uma grande concentração de novos grãos em torno
de alguns contornos de grãos antigos. Na Figura 4.36c pode-se observar que a
distribuição de novos grãos recristalizados concentrou-se em algumas regiões.
Esta concentração de novos grãos indica que a deformação está ocorrendo
preferencialmente nestas regiões, caracterizando-se um processo de fluxo
localizado que gera instabilidade plástica no material. Também, vale notar,
Figura 4.36d, que a microestrutura após grande deformação possui ainda
muitos grãos antigos deformados, mostrando que mesmo em grandes
deformações a recristalização dinâmica ainda não se completou.
(a)
(b)
75µm
(c)
(c)
(d)
Figura 4.36 Evolução microestrutural ao longo da curva tensão vs. deformação
durante a deformação a quente a 1000 ºC com taxa de deformação de 0,01 s-1.
114 A Figura 4.37 ilustra o desenvolvimento da recristalização dinâmica
pela formação de colares para Tdef = 1000 oC com taxa de 1,0 s-1. A micrografia
para a deformação de 0,22 (εc = 0,16), Figura 4.37a, mostra que a
microestrutura encontra-se levemente deformada, com a presença de
contornos serrilhados. Para maiores deformações há elongação dos antigos
grãos na direção de deformação, assim como o serrilhamento de seus
contornos aumenta gradualmente. Na deformação de pico (εp = 0,42) Figura
3.37b, não se observa a presença de grãos DRX e com o aumento da
deformação é possível observar a presença de novos pequenos grãos, sem
que ocorra mudança aparente em seu tamanho.
(a) (a) (b) (b)
75µm
(c) (c) (d) (d)
Figura 4.37 Evolução microestrutural ao longo da curva tensão vs. deformação
durante a deformação a quente a 1000 ºC com taxa de deformação de 1,0 s-1.
115 Para a deformação de 4,0, Figura 4.37d, a microestrutura contém
ainda muitos grãos pré-existentes deformados, indicando que a recristalização
dinâmica ocorreu apenas, parcialmente. Também, pode-se observar com
clareza a concentração de novos grãos em algumas regiões, indicando um
processo de fluxo localizado.
Micrografias obtidas para temperatura de deformação de 1100 oC e
taxa de deformação de 0,01 s-1 são apresentadas na Figura 4.38, onde pode
ser visto o desenvolvimento da recristalização dinâmica pela formação de colar.
Verifica-se para a deformação crítica (εc = 0,14), Figura 4.38a que a
microestrutura encontra-se deformada, com a presença de contornos de grão
serrilhados. Na deformação de pico (εp = 0,59) Figura 4.38b, aparece grãos
recristalizados ao longo dos contornos de grão pré-existentes, iniciando a
formação dos primeiros grãos recristalizados dinamicamente, substituindo
gradualmente os contornos antigos. Com o aumento da deformação,
aumentam também o serrilhamento dos contornos de grão pré-existentes e o
surgimento de novos grãos recristalizados dinamicamente, resultando em
novas camadas da estrutura em forma de colar.
Embora o número de grãos pré-existentes deformados diminua com
o avanço da recristalização, com a deformação de 4,0, Figura 4.38d, ainda
pode-se observar a presença de alguns desses grãos, mostrando que o
processo de recristalização dinâmica ainda não se completou, mesmo com
deformações no estado estacionário de tensões (εss = 3,0). Ainda, para a
deformação de 4,0, Figura 4.38d, pode-se observar que o tamanho médio dos
grãos recristalizados dinamicamente é maior que o tamanho médio observado
nas etapas iniciais, quando prevalecia a nucleação com a formação de colar.
Quando se compara as micrografias ilustradas nas Figuras 4.36 e
4.38, observa-se que o aumento de temperatura de deformação de 1000 para
1100 oC, com a taxa de deformação de 0,01 s-1, proporcionou um aumento
significativo da fração recristalizada dinamicamente.
116 (a) (b)
75µm
(c) (d) Figura 4.38 Evolução microestrutural durante a deformação a quente a 1100 ºC
com taxa de deformação de 0,01 s-1.
A Figura 4.39 ilustra o desenvolvimento da recristalização dinâmica
com a formação de colar na temperatura de 1100 °C e taxa de deformação de
0,5 s-1. A Figura 4.39a mostra que para pequenas deformações (ε = 0,10), a
microestrutura apresenta-se levemente deformada e com alguns contornos de
grão serrilhados. Tanto a deformação dos grãos pré-existentes como o
serrilhamento dos seus contornos aumentam com a deformação. Para a
deformação 0,32 (εp = 0,28), Figura 4.39b, se observa a presença de grãos
117 dinamicamente recristalizados. Já na deformação de 2,3, Figura 4.39c, o
material encontra-se quase que completamente recristalizados, com exceção
de alguns grãos antigos deformados remanescentes. A microestrutura na
deformação de 4,0, acima da εss = 3,0, Figura 4.39d, possui ainda alguns grãos
pré-existentes deformados e apresenta grãos levemente maiores.
(b)
(a) 75µm
(c) (d)
Figura 4.39 Evolução microestrutural durante a deformação a quente a 1100 ºC
118 Quando se compara as microestruturas mostradas nas Figuras 4.38
e 4.39, observa-se que a redução na taxa de deformação de 0,5 para 0,01 s-1
em Tdef = 1100 oC gerou uma queda na cinética de recristalização. Embora a
microestrutura para a deformação de 4,0 com taxa de 0,5 s-1 seja muito mais
fina (dDRX =5 μm), a presença de grãos pré-existentes deformados relativamente
grandes torna essa microestrutura muito mais heterogênea do que a obtida
para a taxa de 0,01 s-1 (dDRX =12 μm).
Na Figura 4.40 verifica-se o desenvolvimento da recristalização
dinâmica também pela formação de colar para a Tdef = 1100 oC e de 1,0 s-1. A
Figura 4.40a mostra que para ε = 0,21 (εc = 0,14) a microestrutura se apresenta
levemente deformada com alguns contornos de grão serrilhados. Para a
deformação 0,42 (εp = 0,43), Figura 4.40b, já se observa a presença dos
primeiros grãos dinamicamente recristalizados ao longo de contornos de grão.
A deformação dos grãos pré-existentes, o serrilhamento dos contornos e o
surgimento de grãos recristalizados, aumentam com a deformação. Na
deformação de 1,7 (εss = 3,0), Figuras 4.40d, o material encontra-se bastante
recristalizados porém, mantendo ainda a presença de grãos pré-existentes
deformados. A microestrutura na deformação de 4,0, maior que a deformação
de estado estacionário (εss), Figura 4.40e, possui ainda alguns grãos préexistentes deformados e apresenta o tamanho médio de grãos recristalizados
levemente maior. Em geral, esta sequência de micrografias revela que nesta
condição de deformação a recristalização dinâmica é retardada.
Ao se comparar as micrografias ilustradas nas Figuras 4.37 e 4.40,
observa-se novamente que o aumento de temperatura de deformação de 1000
para 1100 oC, com taxa de 1,0 s-1 proporcionou um aumento significativo na
fração recristalizada dinamicamente.
119 (b)
(a) 75µm
(c) (d)
(e) Figura 4.40 Evolução microestrutural durante a deformação a quente a 1100 ºC
120 A Figura 4.41 mostra microestruturas obtidas para a condição de
deformação com Tdef = 1200 oC e 0,5 s-1. Embora nas Figuras 4.41a e 4.41b se
observe
algum
serrilhamento
em
contornos
de
grãos,
a
nucleação
preferencialmente em contornos de grãos não é observada, pelo menos de
forma clara como nas microestruturas anteriores, sugerindo que esta pode
ocorrer de modo convencional, ou seja, com a nucleação tanto nos contornos
quanto dentro dos grãos. Na deformação crítica (εc = 0,10), Figura 4.41a se
observa alguns contornos de grãos serrilhados. Em εp = 0,32, Figura 4.41b o
número desses contornos é maior com predominância do alongamento e para
a deformações 1,2 e 2,3 (εss = 2,3), Figuras 4.41c e 4,41d a microestrutura se
encontra quase toda recristalizada, visto que existem ainda alguns grãos préexistentes deformados, confirmando que não há homogeneidade no processo
de recristalização dinâmica. A microestrutura ilustrada na Figura 4.41e, para a
deformação de 4,0, mostra que o tamanho médio dos grãos é maior que nos
casos anteriores.
121 (b)
(b)
(a) (a) 75µm
75µm
(c)
(c) (d)
(d)
(e)
(e)
Figura 4.41 Evolução microestrutural durante a deformação a quente a 1200ºC
A Figura 4.42 mostra de forma quantificada a evolução do tamanho
médio dos grãos recristalizados dinamicamente em função da quantidade de
deformação imposta, como descrito nas Figuras 4.36 - 4.41. Pode-se ver que,
em temperaturas mais baixas, quando todo o processo de nucleação ocorre
com formação de colar não há variação significativa no tamanho médio dos
grãos formado em diferentes níveis de deformação. Todavia, quando a
deformação é conduzida em maiores temperaturas observa-se que o tamanho
médio dos grãos formados nas etapas finais é maior que os formados nas
etapas iniciais.
122 Figura 4.42 Variação do tamanho médio dos grãos durante a recristalização
dinâmica com formação de colar e nucleação convencional (N.C).
A Figura 4.43 mostra os valores da dureza das amostras submetidas
aos ensaios interrompidos. De uma forma geral, a dureza aumenta com a
quantidade de deformação imposta antes da interrupção, tendendo para um
estado estacionário em grandes deformações. Essa tendência parece não ser
seguida para a amostra deformada a 1200 ºC com taxa de 0,5 s-1 que tende a
ter um decréscimo na dureza em grandes deformações.
Figura 4.43 Variação da dureza das amostras submetidas a ensaios
interrompidos.
123 4.12 Microestrutura após a deformação a quente
A observação da microestrutura após a deformação a quente foi
realizada em amostras submetidas a ensaios isotérmicos contínuos até a
deformação de 4,0. Dentre as 24 amostras ensaiadas 6 fraturaram com
deformações menores que 4,0. As condições de deformação que levaram a
fratura prematura das amostras foram: 900 ºC com todas as taxas de
deformação impostas e a 1000 ºC com taxas de 0,01 e 10 s-1. Sempre, após o
término da deformação as amostras eram resfriadas em água. As medições do
tamanho médio de grão foram realizadas na superfície das amostras e só
foram considerados os grãos recristalizados. Assim, em amostras parcialmente
recristalizadas foi feito as medições em áreas somente recristalizadas.
A Figura 4.44 mostra as microestruturas observadas. Vê-se nesta
figura que em todas as seis condições em que as amostras fraturaram
prematuramente, os grãos são relativamente grandes e estão alongados em
forma de panquecas indicando que a recristalização é parcial. Em altas
temperaturas pode-se observar que a microestrutura é típica de um material
que se recristalizou dinamicamente, enquanto que para valores intermediários
de temperatura e alta taxa de deformação (moderado Z) tem-se a
recristalização dinâmica parcial com a presença de alguns grãos não
recristalizados. Assim, vê-se que há uma forte evidência de ligação da
microestrutura recristalizada dinamicamente e as condições de deformação,
expressa pelo parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
A Tabela 4.8 mostra os valores dos tamanhos médios de grão
recristalizados
dinamicamente
que
atingiram
a
condição
de
estado
estacionário. A Figura 4.45 representa a dependência do tamanho médio de
grão em função das condições de deformação e a Equação 4.20 uma possível
relação que descreve esta dependência.
124 900 oC com 10 s-1 e ε = 1,2
900 oC com 1,0 s-1 e ε = 2,0
900 oC com 0,5 s-1 e ε = 1,5
900 oC com 0,01 s-1 e ε = 1,5
1000 oC com 10 s-1 e ε = 1,5
1000 oC com 1,0 s-1 e ε = 4,0
1000 oC com 0,01 s-1 e ε = 3,0
125 1050 oC com 10 s-1 e ε = 4,0
1050 oC com 1,0 s-1 e ε = 4,0
1050 oC com 0,5 s-1 e ε = 4,0 1050 oC com 0,01 s-1 e ε = 4,0 1100 oC com 10 s-1 e ε = 4,0 1100 oC com 1,0 s-1 e ε = 4,0
...
o
-1
1100 C com 0,5 s e ε = 4,0
1100 oC com 0,01 s-1 e ε = 4,0
126 1150 oC com 10 s-1 e ε = 4,0
1150 oC com 1,0 s-1 e ε = 4,0
1150 oC com 0,5 s-1 e ε = 4,0
1200 oC com 10 s-1 e ε = 4,0
1200 oC com 1,0 s-1 e ε = 4,0
1200 oC com 0,5 s-1 e ε = 4,0
1200 oC com 0,01 s-1 e ε = 4,0
Figura 4.44 Microestruturas óticas observadas após a deformação a quente em
diferentes condições de temperatura, deformação e taxa de deformação.
127 Tabela 4.8 Evolução do tamanho de grão recristalizado dinamicamente (dDRX)
em função das condições de deformação.
T (oC)
ε& (s-1)
Z (s-1)
dDRX (µm)
900
0,01
2,89E24
-
900
0,5
1,44E26
-
900
1
2,89E26
-
900
10
2,89E27
-
1000
0,01
2,41E22
-
1000
0,5
1,20E24
2,0
1000
1
2,41E24
4,0
1000
10
2,41E25
-
1050
0,01
2,89E21
5,0
1050
0,5
1,44E23
3,0
1050
1
2,89E23
4,0
1050
10
2,89E24
7,0
1100
0,01
4,05E20
11
1100
0,5
2,02E22
5,0
1100
1
4,05E22
5,0
1100
10
4,05E23
9,0
1150
0,01
6,50E19
18
1150
0,5
3,25E21
9,0
1150
1
6,50E21
-
1150
10
6,50E22
15
1200
0,01
1,18E19
28
1200
0,5
5,91E20
23
1200
1
1,18E21
26
1200
10
1,18E22
27
128 Figura 4.45 Dependência do tamanho de grão recristalizado dinamicamente
(dDRX) com o parâmetro de Zener-Hollomon (Z).
d DRX
⎛Z ⎞
= 3,27⎜ ⎟
⎝ A⎠
−0 ,16
(4.20)
Em vista da dispersão e desajuste dos dados como mostrados na
Figura 4.45, vale refazer a dependência do tamanho de grão recristalizado
dinamicamente (dDRX) com as condições de deformação, ou seja, temperatura e
taxa de deformação individualmente. Vê-se nas Figuras 4.46 e 4.47 que a
dependência do tamanho médio dos grãos recristalizados dinamicamente não
segue o comportamento usual. O dDRX diminui com o aumento da taxa de
deformação para um valor mínimo, em 0,5 s-1, e então aumenta com a
continuação do aumento da taxa de deformação, para todas as temperaturas
de ensaio.
129 Figura
4.46
Evolução
do
tamanho
médio
dos
grãos
recristalizados
dinamicamente com a temperatura de deformação para as diferentes taxas de
deformação impostas.
Figura
4.47
Evolução
do
tamanho
médio
dos
grãos
recristalizados
dinamicamente com a taxa de deformação para as diferentes temperaturas de
deformação.
130 4.13 Análise via Difração por Elétrons Retroespalhados (EBSD)
A constatação do fenômeno da recristalização dinâmica no aço ISO
5832-9 nos ensaios isotérmico de torção a quente foi realizado por análise via
EBSD num microscópio eletrônico de varredura (MEV), modelo Phillips XL30
FEG nas seguintes condições: (i) 1000 oC com taxa de deformação de 0,01 e
0,5 s-1 com deformação de 1,5 e (ii) 1100 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1
com deformação de 2,0, Figuras 4.48, 4.49 e 4.50. Nota-se que na temperatura
menor a microestrutura recristaliza parcialmente com formação de colares de
DRX preferencialmente nos contornos de grãos com apenas 42% dos grãos de
alto ângulo e tamanho médio de grão DRX de aproximadamente 1,5 µm, Figura
4.48. Nota-se também a presença de contornos com baixo ângulo, ou seja,
contornos de subgrãos, definidos com orientação entre 2 e 15o. Entretanto,
para a temperatura maior a microestrutura está quase totalmente recristalizada
com 90% e a recristalização progredindo para o interior e consumindo todos os
grãos, Figura 4.50.
131 Figura 4.48 Dados obtidos com a técnica EBDS na amostra do aço ISO 5832-9
a 1000 oC com taxa de deformação de 0,01 s-1 e deformação de 1,5 mostrando
contornos de grãos de alto ângulo, θ > 15o, contornos de subgrãos, 2 < θ < 15o
e as distribuições de tamanho de grão e de orientações.
os contornos de grãos de alto ângulo, θ > 15o, contornos de subgrãos, 2 < θ <
15o e as distribuições de tamanho de grão e de orientações.
os contornos de grãos de alto ângulo, θ > 15o, contornos de subgrãos, 2 < θ <
15o e as distribuições de tamanho de grão e de orientações.
134 A Figura 4.48 representa a microestrutura do material em um estágio
de deformação intermediário (ε = 1,5) entre as representadas pelas Figuras
4.36b e 4.36c (ε = 2,0). Assim como observado por microscopia ótica vê-se que
a recristalização dinâmica já havia iniciado com formação de grãos nos
contornos dos grãos antigos. Embora a fração de contorno de alto ângulo em
torno de 42%, vê-se claramente que o volume de grãos recristalizados
dinamicamente é relativamente pequeno, como indicado nas Figuras 4.36b e c.
Muitos dos contornos presentes próximos ao colar são contornos de baixo
ângulo. Fato este que pode ser visto na curva de distribuição de desorientação
que indica uma fração significativa de contornos de baixo angulo.
A Figura 4.50 representa a microestrutura do material em um estágio
de deformação um pouco mais avançado representado na Figura 4.40d. As
imagens são semelhantes: pequenos grãos recristalizados dinamicamente com
alguns grãos antigos ainda em fase de recuperação dinâmica. Pode-se ver na
Figura 4.50 um grão antigo com subgrãos em seu interior. As frações de
contornos de grãos/ subgrãos deixam claro o estágio de evolução da
microestrutura da recristalização: apenas uma pequena quantidade de
contornos de baixo ângulo. Também, as distribuições de tamanho de grão de
grãos e de orientações indicam grãos pequenos e desorientados.
A Figura 4.49 mostra grãos recristalizados dinamicamente com uma
pequena fração de contornos de baixo ângulo. Vale observar nesta figura que o
tamanho médio dos grãos é bastante pequeno.
135 4.14 Amaciamento após deformação a quente
As curvas de escoamento plásticas obtidas com os testes de
compressão a quente com duplo passe de deformação são apresentadas nas
Figuras 4.51 a 4.58. Vê-se que durante o primeiro passe de deformação (ε1) o
material apresenta um aumento contínuo no nível de tensão com a
deformação. O nível de tensão do segundo passe, com tempo de espera de 1,0
s, aumenta rapidamente até o nível da curva do primeiro passe, principalmente
para deformação de 0,15 não havendo amaciamento significativo e a curva do
segundo passe coincide com a extrapolação da primeira. Entretanto, quando o
tempo entre passe é maior que 10 s, o amaciamento ocorre significativamente
e a segunda curva apresenta níveis de tensão compatíveis com ao início do
carregamento com amaciamento parcial. Quando o tempo entre passe é
suficientemente longo o amaciamento ocorre completamente, e a curva do
segundo passe é similar ao da primeira.
136 Figura 4.51 Curvas de escoamento plástico com duas deformações de 0,3 a
1000 oC com taxa de deformação de 1,0 s-1 e tempo de espera variando de 1 a
1000 s.
1000 s.
138 (b)
Figura 4.53 Curvas de escoamento plástico com duas deformações de 0,3 a
1000 s.
1000 s.
1000 s.
1000 s.
142 (f)
1000 s.
143 (h)
1000 s.
144 Os valores da fração amaciada (Xs) calculados pelos dois métodos
apresentados na seção 3.3.4 estão expressos nas Tabelas 4.9, 4.10, 4.11 e
4.12 que mostram um aumento com o acréscimo na temperatura e no tempo
entre passe. Quanto ao grau de deformação há aumento na fração amaciada
(Xs) e na taxa de amaciamento com mudança acentuada nas curvas.
Tabela 4.9 Fração amaciada (Xs) obtida dos testes de compressão a quente do
aço ISO 5832-9 com deformação de 0,30, método offset.
T (ºC)
1000
1050
1100
1200
tpasse (s)
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
σo
(MPa)
152
190
176
151
158
208
156
148
126
160
155
131
120
125
118
127
133
128
92
99
92
88
86
74
σm
(MPa)
277
315
301
276
282
333
266
258
236
270
265
241
205
210
203
212
218
213
132
139
132
128
126
114
σy
(MPa)
227
235
241
206
192
253
236
228
206
210
215
171
180
160
163
142
133
128
107
89
93
90
50
46
Xs(ε=0,30) (%)
40
64
48
56
72
64
27
27
27
55
45
64
29
59
47
82
100
100
55
100
100
100
100
100
145 Tabela 4.10 Fração amaciada (Xs) obtida dos testes de compressão a quente
do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,15, método offset.
T (ºC)
1000
1050
1100
1200
tpasse (s)
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
σo
(MPa)
180
155
155
150
146
150
126
127
126
125
137
132
130
125
100
67
125
89
90
51
86
32
100
71
σm
(MPa)
300
276
274
270
265
270
226
227
226
225
237
232
205
200
175
142
200
164
130
91
126
72
140
111
σy
(MPa)
275
224
216
209
200
215
196
192
186
175
177
172
170
149
115
112
139
129
115
66
91
52
110
71
Xs(ε=0,15) (%)
21
42
46
50
54
46
30
34
41
52
59
62
47
66
80
39
80
48
38
63
88
50
75
40
do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,30, método da tensão média
equivalente.
T (ºC)
1000
1050
1100
1200
tpasse (s)
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
σo
(MPa)
219
233
244
200
174
215
185
172
176
208
199
171
164
158
134
161
169
158
100
105
116
101
98
92
σm
(MPa)
242
269
261
245
254
280
242
236
219
246
237
218
188
189
179
189
196
188
122
127
119
115
113
106
σy
(MPa)
236
249
252
218
199
243
221
215
204
224
220
188
180
169
155
168
162
143
108
102
114
99
93
53
Xs(ε=0,30) (%)
36
56
53
61
69
57
36
33
35
57
45
64
31
66
54
80
100
100
66
100
100
100
100
100
do aço ISO 5832-9 com deformação de 0,15, método da tensão média
equivalente.
T (ºC)
1000
1050
1100
1200
tpasse (s)
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
1
10
100
400
800
1000
σo
(MPa)
152
218
225
227
207
225
175
181
176
185
197
196
168
167
115
112
152
123
100
65
108
55
95
68
σm
(MPa)
281
239
235
232
229
236
200
201
200
200
208
209
174
172
159
130
172
145
120
83
118
65
122
96
σy
(MPa)
259
232
231
230
216
232
194
195
191
194
203
202
172
169
126
122
158
135
114
73
111
61
105
65
Xs(ε=0,15) (%)
17
34
40
44
60
39
24
31
37
41
49
56
37
59
76
46
71
43
30
54
77
42
64
100
148 A Figura 4.59 apresenta a evolução da fração amaciada (Xs) em
função do tempo entre passe (tpasse) para amostras deformadas com 0,15 e 0,30
a 1000, 1050, 1100 e 1200 oC aplicando os dois métodos apresentados.
Verifica-se que a fração amaciada é sensível a variação na temperatura de
deformação. Note que há amaciamento considerável para um intervalo entre
passes de apenas 1,0 s, seguida de um acréscimo na fração amaciada (Xs)
com aumenta no tempo e na temperatura. Quanto maior a temperatura, menor
o tempo necessário para que o material amacie completamente. Este fato leva
a dois comportamentos característicos, cuja transição ocorre em torno de 1100
ºC com surgimento da formação de patamares no nível de amaciamento. Por
outro lado, à medida que a temperatura diminui a fração amaciada é reduzida
com mudança na forma da curva.
O comportamento da fração amaciada (Xs) em relação ao tempo
entre passe mostra um crescimento acentuado num curto intervalo de tempo
(tpasse = 1,0 s) após este tempo há formação de patamares nas temperaturas
mais baixas (T < 1100 ºC), onde a fração amaciada (Xs) pouco se altera com o
aumento do tempo entre passe até 400 s sugerindo que algum mecanismo
retarda a cinética de amaciamento, Figura 4.59b e 4.59d. A partir daí, o
amaciamento retoma seu crescimento com o acréscimo do intervalo entre
passe, mas com uma taxa menor quando comparado ao período inicial. A
mudança no formato das curvas indica que o processo de amaciamento foi
interferido. Por outro lado, a fração amaciada aumenta consideravelmente
quando a temperatura de deformação é maior que 1100 oC.
149 (a)
(b)
150 (c)
(d)
Figura 4.59 Fração amaciada (Xs) em função do intervalo entre passe (tpasse) dos
ensaios interrompidos de compressão a quente para o aço ISO 5832-9 nas
deformações de 0,15 e 0,30: (a,b) Método offset; (c,d) Método da tensão
média.
151 4.15 Precipitação induzida por deformação em resfriamento contínuo
As Figuras 4.60 e 4.61 mostram resultados experimentais obtidos
com ensaios realizados com sequência de passes em resfriamento contínuo
com deformações de 0,2 e 0,3 em cada passe, após reaquecimento a 1250 oC.
Vê-se nestas figuras que a tensão aumenta com a evolução da sequência de
deformações, sendo que esse aumento é mais acentuando em temperaturas
mais baixas. A parte (b) dessas figuras mostra a evolução da tensão média
equivalente (TME) em função do inverso da temperatura de deformação.
Nitidamente, as curvas podem ser separadas em duas regiões com diferentes
aumentos na TME. Também, pode-se ver que na região I o valor da TME de
algumas das primeiras deformações desvia do comportamento linear esperado.
1
152 153 Figura 4.60 Curvas de escoamento plástico obtidas em resfriamento contínuo
com deformações múltiplas de 0,2 (a). Evolução da tensão média equivalente
(TME) com o inverso da temperatura absoluta (1/T) (b).
154 155 Figura 4.61 Curvas de escoamento plástico obtidas em resfriamento contínuo
com deformações múltiplas de 0,3 (a). Evolução da tensão média equivalente
(TME) com o inverso da temperatura absoluta (1/T) (b).
Observa-se nas Figuras 4.60b e 4.61b que ao reduzir a temperatura
de deformação há um aumento acentuado no valor da TME necessária para
deformar o material. Este aumento gera uma mudança na inclinação da curva
TME vs. 1/T, demarcando duas regiões distintas. O valor da temperatura em
que os dois segmentos de reta se interceptam é identificado como a
temperatura de não recristalização (Tnr) [96,97]. A maior inclinação da reta na
região II é um indicativo de que além do aumento da resistência do material
com a queda da temperatura tem-se a atuação simultânea de mais um
mecanismo de endurecimento; tem-se o início da precipitação induzida por
deformação. Assim, a Tnr representa a temperatura a partir da qual a
recristalização não mais se completa no intervalo de tempo entre passes.
A Figura 4.62 mostra microestruturas observadas em amostras que
estavam sendo deformadas em resfriamento contínuo com ε = 0,3 e (tpasse) = 5 s
com interrupções dos ensaios nas regiões I e II. A Figura 4.62a mostra uma
microestrutura composta por grãos recristalizados; esse ensaio foi interrompido
no terceiro passe, a 1200 oC, região I. Vê-se na microestrutura mostrada na
156 Figura 4.62b que a microestrutura é composta por grãos alongados, indicando
que não há a recristalização completa entre passes; esse ensaio foi
interrompido no 13o passe, a 1000 oC, região II.
(a)
(a)
(b)
(b)
Figura 4.62 Microestruturas obtidas em resfriamento contínuo com ε = 0,3 e
(tpasse) = 5 s com interrupções dos ensaios nas regiões I e II.
A Figura 4.63 mostra a dependência da temperatura de não
recristalização (Tnr) com o tempo de espera entre passe (tpasse) e com a
quantidade de deformação imposta. Vê-se que para tempo entre passe curto
há um acréscimo na Tnr até aproximadamente 40 s. Em seguida a Tnr diminui
conforme o tempo entre passes aumenta. Também, pode-se ver que a Tnr
aumenta sutilmente com a quantidade de deformação imposta.
157 Figura 4.63 Dependência da temperatura de não recristalização (Tnr) com o
tempo entre passe (tpasse) e a quantidade de deformação em cada passe.
De uma forma geral, vê-se nas Figuras 4.60 e 4.61 que na região I
as curvas de escoamento são arredondadas e bem delineadas com os
primeiros passes apresentando valores da TME maiores que os indicados pelas
retas que representam o efeito da queda de temperatura, especialmente em
tempos de espera mais longos entre deformações. A análise do amaciamento
entre passes, desses experimentos, nessa região se torna bastante complexa
uma vez que os ensaios foram realizados em resfriamento contínuo. Uma
alternativa é fazer correções nas curvas experimentais transformando-as em
equivalentes
a
ensaios
realizados
isotermicamente.
Inicialmente,
determinaram-se equações que descrevem as retas que representam o efeito
da temperatura na TME, que são da forma:
σ (TME , MPa ) = a + b(1000 / T ( K ))
(4.21)
158 Onde, a e b são constantes, T é a temperatura absoluta e σ é a tensão média
equivalente. Para os experimentos realizados com deformações de 0,2 e 0,3 e
tempos de espera entre passes de 10 e 50 segundos foram obtidas as
equações apresentadas na Tabela 4.13. De posse dessas equações, foram
feitas correções em todos os valores da tensão de escoamento dos dados
experimentais, transformando as curvas em equivalentes a 1200
o
C. O
resultado dessas correções é mostrado na Figura 4.64.
Tabela 4.13 Relação entre a TME e 1/T quando o amaciamento entre passes é
promovido pela recristalização estática completa entre passes.
ε
tpasse = 10 s
tpasse = 50 s
0,2
σ = −159,43 + 382.(1000 / T )
σ = −299,76 + 570.(1000 / T )
0,3
σ = −185,71 + 414.(1000/ T )
σ = −226,58 + 462.(1000 / T )
Vê-se nas curvas apresentadas na Figura 4.64 que o amaciamento
entre a primeira deformação e a segunda é significativo, podendo inferir que
houve o amaciamento completo em todas as quatro condições em estudo. No
segundo recarregamento há algumas diferenças na forma das curvas nas
simulações realizadas; com ε = 0,2 e tpasse = 10 s a segunda curva tem a forma
e o nível de tensão semelhante ao da primeira, enquanto que nos outros três
experimentos, tanto o nível de tensão quanto a taxa de encruamento são
menores. Considerando que as deformações aplicadas são maiores que a
deformação crítica para o início de recristalização dinâmica (εc), pode-se
esperar que o amaciamento entre o primeiro e segundo passe foi gerado pela
recristalização metadinâmica; particularmente nos três experimentos em foco.
A partir dos segundos e terceiros recarregamentos pode-se observar que há
um novo acúmulo de deformações de um passe para o seguindo; esse
acúmulo pode ser creditado ao aumento da deformação crítica com a
temperatura de ensaio. Em deformações maiores pode-se esperar que o
159 processo de amaciamento seja realizado pela recristalização estática, com
exceção do experimento realizado com ε = 0,3 e tpasse = 50 s.
Figura 4.64 Curvas de escoamento plástico corrigindo o efeito da queda de
temperatura, simulando ensaios com temperatura constante (1200 oC). Ensaios
realizados em resfriamento contínuo com: (a) ε = 0,2 e tpasse = 10 s; (b) ε = 0,2 e
tpasse = 50 s; (c) ε = 0,3 e tpasse = 10 s e (d) ε = 0,3 e tpasse = 50 s.
160 161 5 DISCUSSÃO
5.1 Comportamento mecânico
Na parte inicial deste estudo, verificou-se a possibilidade de haver
precipitação estática durante o resfriamento da temperatura de solubilização à
temperatura de deformação. Os ensaios de relaxação de tensão mostram que
o tempo mínimo de precipitação é de aproximadamente 112 s a 1025 oC,
compatível com o tempo gasto para início da deformação nos ensaios de
torção a quente isotérmico contínuo, Figura 4.5. Este fato é consistente com o
comportamento das curvas de escoamento plástico e com o atraso no início da
recristalização dinâmica para baixa temperatura, onde se espera que a
precipitação já ocorra influenciando na forma inicial das curvas em pequenas
deformações como observado na Figura 4.6.
A formação dos patamares nas curvas de relaxação de tensão, Fig.
4.4 retarda o processo de decaimento de tensão. Este retardo, principalmente
nas condições de baixa temperatura (T<1050
o
C), pode ser atribuído a
ocorrência da precipitação da fase Z interagindo com os contornos de grão
dificultando sua mobilidade. Mas com o passar do tempo os precipitados
crescem rapidamente devido à difusão, e uma vez que os precipitados
coalescem suficientemente, o amaciamento progride, reduzindo o nível de
tensão. Este comportamento para um conjunto de temperatura forma a curva
PTT, onde a forma clássica tipo C (nariz) é demonstrada, resultante da
competição entre a força motriz para a precipitação, controlada pelo grau de
supersaturação dos elementos, e a taxa de difusão. Acima do nariz (isto é,
T>1025 oC), a supersaturação é baixa, sendo a taxa de nucleação menor, logo
o tempo de início de precipitação é maior. Por outro lado, abaixo do nariz, a
difusividade dos elementos é baixa causando aumento no tempo de início de
precipitação.
162 5.1.1 Amaciamento dinâmico
(i) Curvas de escoamento plástico
As curvas de escoamento plástico do aço inoxidável austenítico ISO
5832-9 obtidas dos ensaios de torção a quente isotérmico contínuo apresentam
comportamento diferenciado dos materiais que recristalizam dinamicamente. O
início de escoamento plástico encontra-se muito próximo do pico de tensão
(σo=0,69σp) nas condições de alta temperatura, Figura 4.6. Este comportamento
indica uma possível pré-precipitação (clusters) logo no início das curvas em
pequenas deformações influenciando em sua forma com alta taxa de
encruamento até a deformação crítica de início de recristalização dinâmica.
Com isso há uma redução lenta na taxa de encruamento e aumento na
recuperação dinâmica que passa a ser o mecanismo predominante, levando
um tempo maior para alcançar o pico (εc=0,32εp), quando comparado com
outros aços inoxidáveis.
Após o pico, o nível de tensão cai significativamente até o estado
estacionário (σss) que se aproxima do início de escoamento plástico (σss=0,98σo)
com amaciamento dinâmico cadenciado nas condições de baixa temperatura e
taxa de deformação intermediária, Figura 4.6d. Essa queda acentuada de
tensão nas condições de baixa temperatura é um indicativo da atuação de
instabilidade plástica, agindo juntamente com a competição entre os
mecanismos de amaciamento microestruturais promovido pela recuperação e
recristalização dinâmica, responsáveis pela forma das curvas. Onde a
dificuldade de operação dos mecanismos termicamente ativados, como a
escalagem e o deslizamento cruzado de discordâncias durante a deformação
desta liga com baixa mobilidade, estabelece um desequilíbrio dinâmico entre a
taxa de recuperação e recristalização dinâmica. Corroborando com esta
interpretação, vê-se ainda que várias amostras deformadas em baixas
temperaturas falharam antes de alcançar o estado estacionário de tensões.
Equações constitutivas são normalmente utilizadas para estimar os
níveis de tensões para um conjunto de condições de deformação. O valor da
163 energia de ativação determinado para o aço ISO 5832-9 (587 kJ/mol) é uma
indicação que o carregamento muda significativamente com o decréscimo na
temperatura de deformação e aumento na taxa de deformação. Em alta
temperatura, o nível da tensão de pico é similar aos aços inoxidáveis em geral,
mas esta diferença é significativa em baixa temperatura e alta taxa de
deformação. A comparação deste material com o aço tipo ISO AISI 304 (Qdef ~
400 kJ/mol) a 900 oC a 10 s-1 mostra diferença de até 80 MPa [91]. Este nível
elevado na energia de ativação deve-se a presença de átomos de soluto em
solução sólida (que diminui a EFE) tornando a recuperação dinâmica mais
difícil e também a presença de partículas de precipitados, interferindo na
mobilidade dos contornos dos grãos aumentando o nível de tensão do material
com acréscimo na deformação crítica para início da recristalização dinâmica
aproximando-se do pico.
(ii) Mapas de processamento
A alta resistência neste material para pequenas deformações sugere
que o encruamento é o mecanismo dominante na condição de baixa
temperatura e alta taxa de deformação, aumentando a resistência, sendo
necessária uma tensão maior para provocar maior deformação. Nesta região, a
sensibilidade à taxa de deformação (m) é baixa e os mapas de processamento
apresentam baixo nível de dissipação de energia (η). Isto representa baixa taxa
de produção de entropia interna durante a deformação. Nestas condições, as
curvas de escoamento plástico indicam que o material apresenta baixa
ductilidade com amaciamento contínuo após o pico sem alcançar o estado
estacionário. A microestrutura após a deformação (Figs. 4.36 e 4.37) indica que
há fluxo localizado no material com presença de grãos alongados em forma de
panquecas. Neste caso, o sistema material não produz entropia constitutiva a
uma taxa que seja igual a taxa de entropia de saída tornando o fluxo localizado
o que causa a instabilidade plástica.
164 Ao deformar próximo ao pico, os mapas de processamento indicam
uma região instável em 1050 oC e taxa de deformação de 0,01 s-1. Entretanto,
essa região instável desaparece com o prosseguimento da deformação. Nestas
condições a curva de escoamento plástico mostra comportamento não usual; a
tensão de início de escoamento plástico é maior que a de estado estacionário
(σo>σss). A Figura 5.1 mostra uma parte ampliada da curva a 1050 oC com uma
taxa de deformação de 0,01 s-1. Inicialmente, a tensão aumenta rapidamente
com a deformação e, após pequena deformação, a taxa de encruamento
diminui continuamente até o pico. Estas mudanças são evidências da ação de
um mecanismo de endurecimento adicional. Em outra pesquisa, precipitados
finos da fase Z foram observados sob deformação em resfriamento contínuo
nas temperaturas abaixo de 1100 oC num material de composição similar [17].
Após o reaquecimento a 1250 oC, partículas dissolvidas podem precipitar
durante o resfriamento até a temperatura de deformação ou no início da
deformação. Estes precipitados finos são coerentes com a matriz. Tal
coerência aumenta o grau de interação entre os precipitados e as
discordâncias em escorregamento, aumentando a resistência do material. Com
a continuidade da deformação, as mudanças microestruturais e as interfaces
tornam-se incoerentes [25].
Figura 5.1 Curva de escoamento plástico a 1050 oC e taxa de deformação de
0,01 s-1.
165 Numa condição intermediária, expressa por um balanço entre
temperatura e taxa de deformação, a formação de colares de grãos DRX é
marcante desenvolvendo-se parcial e heterogeneamente preferencialmente
nos contornos de grãos com as curvas apresentando flutuações e alcançando
o estado estacionário para grandes deformações. Nesta condição o expoente
de Avrami (n) é baixo, n = 1,3, com processo de recristalização dinâmica lento
e controlado pela nucleação nos contornos de grãos antigos, Figura 4.36, 4.37
e 4.44, onde os novos núcleos DRX retardam o desenvolvimento por migração
dos contornos. Quando estes colares são formados, param de crescer e
permanecem pequenos porque estão sendo constantemente deformados, com
a dureza aumentando continuamente até a condição de estado estacionário
com acréscimo na área de contorno, Figura 4.43. Com o progresso de
expansão da estrutura em colar a coerência de orientação dos grãos vizinhos
diminui rapidamente devido ao gradiente de deformação nos grãos
deformados, sobretudo, por rotação de novos grãos.
Após a deformação de pico, com alta temperatura e baixa taxa de
deformação, há um acréscimo no valor de m (m =0,19) com a instabilidade
plástica melhorada e as curvas apresentam amaciamento após a tensão crítica
levando o estado estacionário para grandes deformações. Os mapas nesta
região apresentam valores maiores de eficiência de dissipação de energia (η =
32%) fora do domínio de instabilidade, mas ainda baixo comparada com outros
aços inoxidáveis austeníticos, por exemplo, AISI 304, ηmax = 43% e AISI 316,
ηmax = 35% ambos com deformação de 0,5. Este baixo valor de m se deve a
maior contribuição do encruamento e recuperação dinâmica (moderada EFE)
para baixa temperatura e alta taxa de deformação e também a presença de
precipitados nos contornos de grãos.
Também nessa condição a microestrutura apresenta mecanismo de
recristalização dinâmica acelerado com aumento na taxa de migração dos
contornos (n = 2,1) e a formação de colares não é tão óbvia, com
predominância de nucleação nos contornos e interior dos grãos, constituindo
uma microestrutura heterogênea composta por grãos DRX mais grosseiros,
166 não totalmente equiaxiais com contornos curvos, serrilhados e também alguns
grãos alongados que não foram recristalizados, sem influência dos precipitados
que já se encontram coalescidos ou dissolvidos na matriz, com reflexo no
tamanho de grão recristalizado dinamicamente (dDRX), Fig. 4.42 e 4.44, com os
contornos apresentando maior mobilidade e os fenômenos de amaciamento
dinâmico ativado termicamente causando um comportamento de maior
plasticidade, configurando uma condição de boa trabalhabilidade.
Quanto as condições de deformação vê-se que aumento na taxa de
deformação ( ε& ) a temperatura constante gera uma diminuição no dDRX,
seguida de um aumento sutil, com um mínimo na condição de 0,5 s-1, Figura
4.47. Nesta condição de mínimo tem-se o maior nível de dureza neste material,
onde a ocorrência da precipitação mostra-se mais intensa, isto é, o material
indica maior concentração de precipitados refletindo num refinamento de grão
com dDRX pequeno na condição de estado estacionário a 1100 oC, dDRX = 5 µm,
Figura 4.44. Na condição de 0,01 s-1 há uma redução na dureza com os
precipitados dispondo de mais tempo para coalescerem e dissolverem
permitindo a liberação dos contornos de grão, reduzindo seu efeito sobre a
cinética de recristalização dinâmica com tamanho de grão maior, dDRX = 11 µm.
Assumindo que a diferença na EFE estimada a temperatura
ambiente é mantida em alta temperatura, algumas diferenças podem ser
esperadas no comportamento do amaciamento dinâmico neste biomaterial e
em outros aços inoxidáveis com baixa EFE [98, 99]. Em baixa temperatura
algumas curvas de escoamento plástico apresentam a forma tipo plano: a
tensão não varia com a deformação. Os mapas de processamento indicam
baixo nível de dissipação de energia e microestrutura com grãos alongados em
forma de panquecas após a deformação de pico. Em temperaturas
intermediárias, embora na tensão de estado estacionário, a microestrutura
exibe grãos recristalizados dinamicamente, mas há uma fração volumétrica
significativo de grãos não recristalizados ainda presente. Estas características
são fortes indícios de ampla recuperação dinâmica neste material e, como
consequência, a recristalização dinâmica é retardada. Comparando estes
167 dados com o comportamento AISI 304L que recristaliza na faixa de 1000 a
1200 oC com taxas de deformação variando de 0,01 a 5 s-1 [100], é claro que
ambos têm características de aços que recristalizam dinamicamente, mas no
ISO 5832-9 há um atraso, sendo concluída apenas em altas temperaturas.
Uma proposta do processamento termomecânico é a obtenção de
uma microestrutura com grãos finos e equiaxiais. A recristalização dinâmica é
um mecanismo de refino e favorece a formação desse tipo de microestrutura.
Entretanto, vê-se que a competição entre os mecanismos de amaciamento,
com grãos em forma de panquecas e grãos recristalizados representa uma
microestrutura recristalizada parcialmente, como observado nas condições de
deformação intermediária. Como se pode ver na Figura 4.44 a microestrutura
final é composta de grãos pequenos e grãos alongados constituindo uma
microestrutura heterogênea que deve ser evitada. Devido à ampla gama de
condições de deformação em que a recristalização parcial ocorre, uma
combinação de mecanismos dinâmicos e estáticos é necessária para produzir
uma microestrutura fina e uniforme com melhores propriedades.
(iii) Modelagem das curvas
A modelagem das curvas constitui uma ferramenta de análise
conveniente para expressar o desajuste entre as curvas experimentais e
modeladas a partir de equações constitutivas, resultante de algum mecanismo
de deformação preponderante segundo as condições de deformação. Vê-se
que dois parâmetros descrevem a forma das curvas: na primeira parte até o
pico o parâmetro recuperação dinâmica (r) delineia a inflexão da curva. Na
região após o pico, o expoente de Avrami (n) rege a cinética de amaciamento
dinâmico até a condição de estado estacionário.
Os valores calculados do parâmetro de recuperação dinâmica (r)
para o aço ISO 5832-9 são maiores do que outra liga de composição mais
simples ou similar, tais como aços C-Mn, AISI 304 e AISI 316 (2< r <10) [9092]. Vê-se também que r apresenta-se em queda com o valor de Z, com os
168 mecanismos de difusão menos influentes associado às curvas com níveis de
tensão de pico subestimados, Figuras 5.2, aumentando a relação σc/σp e,
consequentemente, exigindo maiores deformações para iniciar a recristalização
dinâmica. Por outro lado, para valores de r alto com baixo Z tem-se a atuação
dos processos termicamente ativados, sendo menor o tempo necessário para
as atuações térmicas levando a superestimação da tensão de pico, com
exceção da condição de 1000 oC com taxa de deformação de 0,01 s-1 que
apresenta um valor de r fora de tendência. Também, maiores valores de r
levam o material atingir a tensão de saturação rapidamente. Este alto valor de r
está associado ao valor moderado de energia de falha de empilhamento que
dificultam os mecanismos termicamente ativados tornando a recuperação
dinâmica mais efetiva atrasando a cinética de recristalização dinâmica.
Figura 5.2 Ampliação da parte inicial das curvas de escoamento plástico
experimental e modeladas para baixos valores do parâmetro de DRV (r).
Na segunda parte, após o pico, a comparação entre as curvas
modeladas e as experimentais, evidencia que o retardo da cinética de
recristalização dinâmica, com baixo n (n=1,6), é acompanhado de recuperação
dinâmica intensa com pouca variação na tensão, seguida de redução para
169 maiores deformações de estado estacionário, resultando nas diferenças
marcantes na forma das curvas, Figura 4.35. Os valores de n remetem de
forma indireta os modos de nucleação para recristalização dinâmica, cujos
valores determinados para o aço ISO 5832-9 são menores que os encontrados
na literatura para outras ligas, tais como: aço C-Mn (n=2,7), aço microligado ao
V (n=1,8) e os aços AISI 304 (n=1,9) e AISI 316 (n=1,6) [68, 81, 92-95]. Esta
variação pode ser interpretada em termo da saturação dos diferentes sítios de
nucleação (vértices, bordas, contornos de grãos e maclas) interferindo na
forma das curvas de escoamento plástico e também no aspecto microestrutural
como reflexo do balanço entre os mecanismos de endurecimento e
amaciamento dinâmico.
5.1.2 Amaciamento estático
(i) Duplo passe
De forma geral, as curvas de amaciamento apresentam dois
comportamentos diferenciados segundo as condições de deformação, cuja
transição ocorre próxima a temperatura de 1100
o
C, Figura 4.59. Para
temperaturas maiores as curvas apresentam a forma sigmoidal com
amaciamento completo antes de iniciar a precipitação. Enquanto que em
temperaturas menores que 1100 oC, em menor quantidade de deformação,
tem-se a formação dos patamares que retardam o amaciamento.
Devido ao tempo de incubação para iniciar a recristalização estática,
mais de 30% do amaciamento é devido à recuperação. À medida que o tempo
entre passe (tpasse) aumenta o aço não amacia completamente, pois a fração
amaciada (Xs) se mantém em torno de 50% para tempos longos, mantendo o
patamar. Esta condição está associada à formação de precipitados (fase Z)
induzida por deformação que inicia com tempo entre passe de 1,0 s reduzindo
a recuperação, inibindo a mobilidade dos contornos de grãos recristalizados
170 estaticamente. Para deformação menor, ε = 0,15, essa interação ocorre em
tempos maiores, aproximadamente 10 s.
O efeito da quantidade de deformação na interação recristalização –
precipitação a temperatura constante, mostra que o início de formação do
patamar (início de precipitação) ocorre em tempos menores para maiores
deformações. Veja que na condição de 1000 oC ocorre a manifestação da
precipitação antes que o amaciamento alcance 50% na deformação de 0,3 com
tempo de apenas 1,0 s. Entretanto para um quantidade de deformação menor
de 0,15 o tempo de início de formação do patamar é de 10 s com amaciamento
de 30%. Para temperatura de 1050 oC os tempos de início de formação dos
patamares são próximos de 10 s com um amaciamento já de 30%. Para
temperaturas e quantidade de deformações maiores o amaciamento se
completa antes de iniciar a precipitação.
Comparando os ensaios de duplo passe com os ensaios de
relaxação de tensão, vê-se que a taxa de recuperação no ensaio de relaxação
é mais lenta. Isso porque a deformação aplicada foi muito pequena e o número
de sítios de recuperação em potencial é menor, sendo controlado por difusão.
Já os ensaios com duplo passe mostram que a cinética de precipitação é
acelerada com a deformação aplicada. Outra razão da disparidade quanto ao
início de precipitação nos dois tipos de ensaios deve-se a uma superestimação
na determinação do tempo em escala logarítmica, devido ao método aplicado.
(ii) Múltiplas deformações
Os ensaios com múltiplas deformações em resfriamento contínuo
indicam a existência de uma temperatura de transição (Tnr ~ 1100 oC) entre
uma região de completa recristalização entre passe em altas temperaturas
(acima da Tnr) e uma região de recristalização parcial em temperaturas
menores, Figuras 4.60 e 4.61, que corresponde também ao início da
precipitação. Na região I (alta T) existe uma elevação no nível de tensão,
principalmente nos primeiros passes quando o tempo entre passe é maior que
171 30 s. A elevação na tensão (TME) nos primeiros passes de deformação acima
da Tnr, deve-se predominantemente a redução na temperatura com
encruamento pronunciado dificultando a ação dos mecanismos termicamente
ativados. Nesta região a força motriz para precipitação diminui e o
amaciamento é predominante justificado pelo aumento dos sítios de nucleação
com os grãos encruados substituídos por novos grãos livres de deformação
que migram para o interior dos grãos mais deformados seguido de
crescimento, como visto na Figura 4.62a.
Na região II, abaixo da Tnr, nota-se um aumento acentuado na TME,
como consequência da redução na temperatura e presença dos precipitados
provocando um acúmulo de tensão com efeito significativo do tempo entre
passe e retardo na recristalização por dois efeitos marcantes: atraso por
arrasto de soluto (Nb, N, Mo) e partículas de precipitados da fase Ζ induzidos
por deformação que obstruem a mobilidade dos contornos de grão o que
justifica a mudança de inclinação e flutuações nos valores na TME. Então à
medida que a temperatura diminui, o fenômeno da recristalização reduz e o
efeito da precipitação aumenta até alcançar o estágio de coalescimento
levando a uma redução no nível de tensão. O aumento de resistência mecânica
provocada pelo aumento no encruamento e por precipitação induzida por
deformação é da ordem de Δσ~60 MPa para esse aço e, é superior ao aumento
causado pelo Nb num aço microligado, por exemplo.
Na Figura 4.63 vê-se que o comportamento da Tnr com o tempo
entre passe (tpasse) apresentou duas tendências: (i) Tnr ascendente para tpasse
curto; e (ii) Tnr decrescente para tpasse longo. A primeira região evidência um
retardo significativo na recristalização devido à precipitação induzida por
deformação. Na segunda região, para tempo entre passes maiores que 40 s, a
Tnr alcança um valor máximo sugerindo que a partir deste ponto o efeito da
precipitação sobre a recristalização torna-se menos efetivo, devido ao
coalescimento e dissolução dos precipitados induzidos por deformação (PID)
que diminui o encruamento do material, diminuindo sua eficiência em ancorar
os contornos de grãos durante a recristalização, aumentando assim a extensão
172 da recristalização e a Tnr diminui. Quanto à deformação vê-se uma sensível
mudança na Tnr, principalmente para tempo entre passe longo, acelerando a
dissolução dos precipitados à medida que o tempo entre passe aumenta.
Comparando os resultados da Tnr que variou entre 1050 a 1120 oC
com os valores determinados pelas curvas de amaciamento com duplo passe
de deformação, observa-se que há concordância na faixa de valores. A Tnr
medida para deformação de 0,3 e tempo ente passe de 20 s é de
aproximadamente 1100 oC. Na Figura 4.59, vê-se que a manifestação da
precipitação inicia próximo de 10 s após deformação de 0,3 nessa mesma faixa
de temperatura. Abaixo dessa temperatura, provavelmente sempre haverá
precipitação (com baixo coeficiente de supersaturação, Ks = 1,3), como já
observado nas análises anteriores, mesmo sem considerar taxa de
resfriamento e acúmulo de energia que levam a Tnr para valores maiores do
que a temperatura de início do patamar nos ensaios de duplo passe.
173 6 CONCLUSÕES
O comportamento mêcanico do aço inoxidável austenítico ISO 58329 no intervalo de 900 - 1200 oC a 0,01 - 10 s-1 foi conduzido utilizando diversas
técnicas, como ensaio de relaxação de tensão, ensaios isotérmico contínuo,
ensaios com duplo passe e ensaios com multiplos passes em resfriamento
contínuo. Os principais resultados alcançados por observações mecânicas e
microestruturais são apresentados abaixo.
6.1 Caracterização mecânica
- As curvas de escoamento plástico apresentam três diferentes tipos:
(i) curvas com amaciamento contínuo com fluxo localizado (baixa T e alta ε& ),
(ii) curvas tipo plano, onde a tensão praticamente não varia com a deformação,
como é observado para materiais que recuperam dinamicamente (em baixa T e
ε& intermediária); (iii) curvas com amaciamento após a tensão crítica levando o
estado estacionário para grandes deformações (em alta T e baixa ε& ).
- Os dados experimentais, para o aço ISO 5832-9, são ajustáveis
pela função do seno hiperbólico a partir do parâmetro de Zener-Hollomon (Z)
com as constantes n, α, A e Qdef determinadas satisfatoriamente:
ε& = 1,492 x10 [senh(0,011σ p )]
19
4,5
exp(− 587000 / RT ) - Os mapas de processamento mostram três domínios de conformação a
quente segundo as condições de deformação:
(i) O primeiro domínio no intervalo entre 1100 e 1200 oC cobrindo todas as
taxas de deformação com valores de eficiência máximos, η = 32%. Nestas
condições a recristalização dinâmica é quase completa caracterizando uma
região de boa trabalhabilidade a quente;
174 (ii) o segundo domínio no intervalo de 900 a 1000 oC com taxa de deformação
variando entre 0,5 e 10 s-1 a taxa mínima de dissipação obtida foi de 5%
gerando uma região sob forte encruamento com grãos alongados alcançando
elevados níveis de tensão com formação de fluxo localizado seguido de ruptura
do material durante a deformação;
(iii) O terceiro domínio no intervalo entre 1000 e 1100 oC com baixa taxa de
deformação há um domínio de transição sensível à evolução da deformação,
com maior evidência na deformação de 0,5. Esta é uma condição propícia à
formação de precipitados (fase Z) neste material. Esta região apresenta a maior
variação em η com o acréscimo na deformação.
- Correlação mecânica e microestrutural do aço ISO 5832-9 segundo as
condições de deformação:
(i) Baixa temperatura e alta taxa de deformação (alto Z) há predominância dos
mecanismos de encruamento e recuperação dinâmica caracterizado por uma
estrutura de grãos alongados em forma de panquecas com pouca evidência de
recristalização dinâmica;
(ii) Temperaturas e taxa de deformação intermediárias (Moderado Z) há forte
evidências da recuperação dinâmica atrasando a recristalização dinâmica que
progride com formação de colares de DRX desenvolvendo-se parcial e
heterogeneamente com uma mistura de grãos recristalizados e grãos
alongados como consequência da competição entre os mecanismos de
endurecimento e amaciamento;
(iii) Alta temperatura e baixa taxa de deformação (baixo Z) a cinética de
recristalização dinâmica é acelerada com alto expoente de Avrami (n ~ 2,1),
sendo mais sensível a temperatura do que à taxa de deformação. Nestas
condições a nucleação ocorre nos nos contornos, arestas e interior dos grãos
completamente.
175 (I) Modelagem das curvas
- A modelagem das curvas de escoamento plástico do aço ISO 5832-9
por meio de equações constitutivas mostra que os parâmetros de DRV (r) e o
expoente de Avrami (n) refletem a competitividade entre endurecimento e
amaciamento dinâmico influenciando fortemente na forma das curvas segundo
as condições de deformação (valores de Z).
(III) Evidência da precipitação
- A técnica de relaxação de tensão mostra-se alternativa para avaliar a
precipitação estática durante os processos de amaciamento, fornecendo de
forma indireta o monitoramento do início e fim da precipitação com formação
dos patamares, a partir da qual as curvas PTT foram determinadas.
- Os ensaios de duplo passe para diferentes condições de deformação
indicam que o aço ISO 5832-9 sofre recristalização em deformações maiores
que 0,30. As curvas de escoamento para temperaturas abaixo de 1100 oC
apresenta a formação de patamares por conta da presença de precipitados da
fase Z induzida por deformação durante o tempo entre passe. Com o aumento
da temperatura e da deformação o amaciamento torna-se mais evidente;
- Os ensaios com multiplas deformações mostram que o nível de tensão
depende da temperatura e a inclinação da TME vs. 1/T apresenta dois
diferentes comportamentos quando a temperatura diminui, com transição em
torno de 1100 oC, temperatura de não recristalização (Tnr). Em temperaturas
abaixo da Tnr, ocorre a precipitação da fase Ζ induzida por deformação durante
certo tempo inibindo a recristalização e promovendo acúmulo de deformação
passo a passo, responsável pela formação de grãos alongados.
- A influência do tempo entre passe (tpasse) na Tnr apresenta dois
comportamentos distintos. Quando o tempo entre passe é curto (tpasse < 40 s), a
recristalização é retardada com maior influência dos precipitados e a Tnr
aumenta. Para tpasse > 40 s, o coalescimento e dissolução dos precipitados
provocam redução na Tnr. 176 7 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS
- Aprimorar modelagem das curvas de escoamento plástico a partir de
equações constitutivas para a tensão de pico (σp) expressa segundo o senohiperbólico do parâmetro de Zener-Hollomon (Z) que melhor descreva os
resultados experimentais;
- Simulação numérica por método dos elementos finitos do estado de
deformação na confecção da prótese de quadril a partir das equações
constitutivas usadas como dados de entrada nos softwares Deform 3D,
Superforge, etc., replicando condições mais extremas, com variação dos
parâmetros que regem o comportamento termomecânico do material;
- Estudar a competição DRV/ DRX analiticamente a partir das curvas de
escoamento plástico, avaliando os efeitos dos principais parâmetros que
descrevem as curvas (h, r, n, t0,5) segundo as condições de deformação,
expressa pelo parâmetro de Zener-Hollomon (Z);
- Estudo quantitativo da fração de precipitados da fase Z eficiente em
retardar a cinética de amaciamento dinâmico e estático via microscopia
eletrônica de transmissão (MET).
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