Sistema SCIEX X500 QTOF Guia do Usuário do Sistema

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Sistema SCIEX X500 QTOF
Guia do Usuário do Sistema
RUO-IDV-05-2334-PT-A
Fevereiro de 2016
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Conteúdo
Cápitulo 1 Precauções e Limitações Operacionais..............................................................................7
Informações Gerais de Segurança...............................................................................................................................7
Conformidade Regulatória..........................................................................................................................................7
Austrália e Nova Zelândia.....................................................................................................................................7
Canadá..................................................................................................................................................................8
Europa..................................................................................................................................................................8
Estados Unidos.....................................................................................................................................................8
Internacional.........................................................................................................................................................9
Precauções elétricas....................................................................................................................................................9
Fontes de Alimentação AC....................................................................................................................................9
Condutor Terra de Proteção................................................................................................................................10
Precauções Químicas................................................................................................................................................10
Solventes e aditivos recomendados para uso seguro do sistema........................................................................11
Precauções de Ventilação.........................................................................................................................................12
Precauções Ambientais.............................................................................................................................................13
Ambiente Eletromagnético..................................................................................................................................14
Desativação e Descarte.......................................................................................................................................14
Uso e Modificação do Equipamento.........................................................................................................................15
Pessoal Qualificado...................................................................................................................................................15
Entre em contato conosco.........................................................................................................................................16
Suporte Técnico.........................................................................................................................................................16
Cápitulo 2 Símbolos de Risco..............................................................................................................17
Símbolos de Saúde e Segurança Ocupacionais.........................................................................................................17
Símbolos, Indicadores e Rótulos: Embalagem...........................................................................................................19
Símbolos, Indicadores e Rótulos: espectrômetro de massas.....................................................................................21
Documentação de Símbolos e Convenções...............................................................................................................22
Cápitulo 3 Princípios de Operação.....................................................................................................23
Visão geral do sistema..............................................................................................................................................23
Visão Geral do Hardware..........................................................................................................................................24
Símbolos do painel..............................................................................................................................................26
Teoria de Operação...................................................................................................................................................26
Tratamento de Dados..........................................................................................................................................27
Teoria da Operação do software SCIEX OS...............................................................................................................27
Visão geral do software......................................................................................................................................27
Técnicas de Varredura.........................................................................................................................................27
Análise Quantitativa...........................................................................................................................................30
Integração...........................................................................................................................................................30
Tabelas de resultados.........................................................................................................................................30
Curvas de Calibração..........................................................................................................................................30
Equações de regressão........................................................................................................................................31
Weighting Factors (Fatores de ponderação)........................................................................................................32
Tipos de regressão..............................................................................................................................................32
Análise qualitativa..............................................................................................................................................35
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Conteúdo
Cápitulo 4 Instruções de operação—Hardware ...............................................................................38
Iniciar o sistema........................................................................................................................................................38
Desligar o Sistema....................................................................................................................................................39
Válvula de 6 portas...................................................................................................................................................40
Conectar a válvula de 6 portas no modo injetor.................................................................................................40
Conectar a válvula de 6 portas no modo com descarte.......................................................................................42
Calibrant Delivery System (CDS, Sistema de Injeção do Calibrante)..........................................................................43
Trocar o frasco do CDS........................................................................................................................................43
Iniciar o CDS.......................................................................................................................................................44
Parar o CDS.........................................................................................................................................................44
Lavar o CDS.........................................................................................................................................................44
Cápitulo 5 Configurar dispositivos.....................................................................................................47
Add Devices (Adicionar dispositivos)........................................................................................................................47
Editar as configurações do dispositivo......................................................................................................................47
Excluir dispositivos....................................................................................................................................................48
Ativar dispositivos.....................................................................................................................................................48
Cápitulo 6 Configurar acesso ao software........................................................................................49
Users Overview (Visão geral do usuário)...................................................................................................................49
Funções e permissões.........................................................................................................................................49
Acesso aos Analytics Features (Recursos de Analíticos)......................................................................................51
Add User (Adicionar usuário)..............................................................................................................................54
Desativar um usuário..........................................................................................................................................55
Remover um usuário...........................................................................................................................................55
Habilitar o modo de tela cheia..................................................................................................................................55
Selecionar Laboratory Information Management Systems (LIMS, Configurações
do Sistema de Informação de Laboratórios)..............................................................................................................55
Selecionar opções de Queue (Fila)............................................................................................................................56
Selecionar Regional Settings (Configurações regionais)............................................................................................56
Gerenciar as bibliotecas de compostos.....................................................................................................................57
Importar um pacote do LibraryView....................................................................................................................57
Importar um banco de dados de compostos.......................................................................................................57
Importar um pacote Cliquid................................................................................................................................58
Importar um arquivo do Excel.............................................................................................................................59
Importar snapshot do banco de dados da biblioteca .........................................................................................60
Importar um pacote de biblioteca de terceiros ...................................................................................................61
Instalar um pacote do LibraryView licenciado.....................................................................................................62
Conflitos de compostos ......................................................................................................................................63
Adicionar composto............................................................................................................................................65
Adicionar um espectro de massas a um composto.............................................................................................65
Cápitulo 7 Instruções de Operação - Software.................................................................................67
Sobre a Home Page (Página principal) .....................................................................................................................67
Ribbon and Launcher (Painel de visualização e Menu de Inicialização)....................................................................68
Sobre o painel de status............................................................................................................................................69
Adicionar um projeto..........................................................................................................................................71
Selecionar um projeto.........................................................................................................................................72
Control the Device Status (Controlar o status dos dispositivos)..........................................................................72
Exibir o painel de status......................................................................................................................................72
Esconder o painel de status................................................................................................................................72
Painel de aquisição dos dados..................................................................................................................................72
Fluxos de trabalho dos usuários................................................................................................................................73
Analistas.............................................................................................................................................................73
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Conteúdo
Desenvolvedores de método...............................................................................................................................74
Administradores..................................................................................................................................................74
Revisores.............................................................................................................................................................75
Opções de Batch e Queue (Lote e Fila)......................................................................................................................75
Gerenciar um Batch (Lote)..................................................................................................................................75
Importar um lote ................................................................................................................................................76
Importar um lote de LIMS...................................................................................................................................77
Criar um lote manualmente................................................................................................................................78
Usar Plate Layout Feature do amostrador para criar um lote..............................................................................80
Criar uma tabela de íons de referência...............................................................................................................82
Equilibrar o sistema............................................................................................................................................83
Gerenciamento da Queue (Fila)..........................................................................................................................83
Enviar uma única amostra para a Queue (Lista)..................................................................................................85
Enviar amostras múltiplas para a Queue (Lista)..................................................................................................85
Mostrar ou ocultar colunas.................................................................................................................................86
Ícone do Queue (Fila)..........................................................................................................................................86
Espaço de trabalho de método de MS.......................................................................................................................87
Criar um Método de MS......................................................................................................................................87
Experimentos do método de MS.........................................................................................................................88
Sobre os métodos de MS.....................................................................................................................................89
Parâmetros do método de MS.............................................................................................................................90
Calcular a energia de colisão dinâmica dos métodos de MS.............................................................................101
Espaço de trabalho do método de LC......................................................................................................................102
Criar um Método de LC.....................................................................................................................................102
Espaço de trabalho de dados..................................................................................................................................102
Verificar a presença de um analito....................................................................................................................102
Extrair íons........................................................................................................................................................103
Abrir um cromatograma de íons totais.............................................................................................................105
Abrir um cromatograma de pico de base..........................................................................................................108
Mostrar a tabela de Dados e picos....................................................................................................................110
Mostrar informações sobre a amostra..............................................................................................................112
Mostrar as informações de seleção do gráfico..................................................................................................113
Editar dados nos gráficos..................................................................................................................................117
Trabalhar com dados nos gráficos....................................................................................................................119
Usar as ferramentas de operação de dois painéis.............................................................................................124
Mover painéis ou janelas..................................................................................................................................126
Realizar uma suavização Gaussiana.................................................................................................................128
Dados de Threshold .........................................................................................................................................129
Dados do subconjunto (na seleção de gráfico)..................................................................................................130
Cromatograma com subtração da linha de base...............................................................................................132
Deslocamento de cromatograma......................................................................................................................133
Espectro Centroide ...........................................................................................................................................134
Exportar dados como texto...............................................................................................................................136
Exportar a lista de pico como texto...................................................................................................................137
Imprimir dados..................................................................................................................................................138
Redefinir opções...............................................................................................................................................139
Definir opções...................................................................................................................................................139
Analytics Workspace (Espaço de trabalho para Analíticos).....................................................................................142
Definir configurações de exportação segura do projeto....................................................................................143
Habilitar a função Project Modified Peak Warning...........................................................................................143
Definir configurações padrões do projeto.........................................................................................................143
Criar métodos de processamento......................................................................................................................144
Sobre Tabelas de Resultados.............................................................................................................................145
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Conteúdo
Revisão dos Picos..............................................................................................................................................164
Sobre o Tabelas de estatísticas.........................................................................................................................172
Curva de Calibração: Opções............................................................................................................................174
Analisar dados com gráficos métricos...............................................................................................................176
Audit Trails (Rastreamentos de auditoria).........................................................................................................178
Parâmetros de algoritmos de integração................................................................................................................181
Parâmetros de algoritmos de integração MQ4..................................................................................................181
AutoPeak..........................................................................................................................................................184
Editar modelos de relatório.....................................................................................................................................184
Modelos do Reporter........................................................................................................................................186
MS Tune (Otimização do método MS).....................................................................................................................188
Fazer uma verificação de status rápida.............................................................................................................188
Otimizar o detector...........................................................................................................................................189
Ajuste do Q1.....................................................................................................................................................190
Ajuste do TOF MS.............................................................................................................................................190
Ajuste do Q1 High.............................................................................................................................................191
Solução de problemas avançados.....................................................................................................................192
Restaurar Dados do Instrumento......................................................................................................................192
Event Log Workspace (Espaço de trabalho de registros de evento)........................................................................193
Visualizar os registros.......................................................................................................................................193
Imprimir registros..............................................................................................................................................193
Registros de arquivos........................................................................................................................................193
Cápitulo 8 Informações sobre Serviço e Manutenção....................................................................195
Cronograma de Manutenção Recomendado...........................................................................................................195
Limpeza das Superfícies..........................................................................................................................................197
Limpeza da Parte Frontal........................................................................................................................................197
Sinais de Contaminação....................................................................................................................................197
Materiais necessários .......................................................................................................................................198
Boas Práticas.....................................................................................................................................................198
Preparando o espectrômetro de massas...........................................................................................................200
Limpeza da Curtain Plate..................................................................................................................................200
Limpeza da Orifice Plate de Entrada.................................................................................................................201
Religando o Espectrômetro de Massas.............................................................................................................202
Esvaziar o frasco de drenagem de exaustão da fonte.............................................................................................202
Trocar a válvula de retenção e o módulo de fluxo..................................................................................................204
Armazenamento e manuseio .................................................................................................................................205
Mover o espectrômetro de massa...........................................................................................................................205
Gerar um pacote de suporte...................................................................................................................................210
Cápitulo 9 Solução de Problemas do Espectrômetro de Massa.....................................................211
Apendice A Calibrantes recomendados...........................................................................................212
Íons de calibração em APCI (ionização química à pressão atmosférica).................................................................212
Íons de calibração em ESI.......................................................................................................................................214
Apendice B Massas exatas e fórmulas químicas.............................................................................216
Histórico de Revisão..........................................................................................................................217
Índice..................................................................................................................................................218
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Precauções e Limitações
Operacionais
1
Nota: Antes de operar o sistema, leia com atenção todas as seções deste guia.
Esta seção contém informações gerais relacionadas à segurança e fornece informações sobre conformidade
regulatória. Também descreve os riscos potenciais e avisos associados para o sistema e as precauções que
devem ser tomadas para minimizar os riscos.
Além desta seção, consulte o Símbolos de Risco na página 17 para obter informações sobre os símbolos e
convenções utilizados em ambiente de laboratório, no sistema e nesta documentação. Consulte o Guia de
Planejamento do Local para os requisitos do local, incluindo requisitos para fonte de alimentação AC,
exaustão da fonte, ventilação, ar comprimido, nitrogênio e bomba de vácuo mecânica.
Informações Gerais de Segurança
Para prevenir lesão corporal ou dano ao sistema, leia, compreenda e obedeça todas as precauções de segurança,
avisos neste documento e rótulos no sistema LC. Estes rótulos são mostrados com os símbolos
internacionalmente reconhecidos. A falha em estar atento a estes avisos pode resultar em lesão séria.
Estas informações de segurança têm a intenção de complementar as regulamentações de saúde e segurança
ambiental federal, estadual, municipal e local. As informações fornecidas abrangem a segurança relacionada
com o sistema no que diz respeito à operação do espectrômetro de massa. Ela não cobre cada procedimento
de segurança que deve ser praticado. Por fim, o usuário e a organização são responsáveis pelo cumprimento
às regulamentações federais, estaduais, municipais e locais e por manter o ambiente de laboratório seguro.
Consulte o material de referência laboratorial apropriado e os procedimentos operacionais padrões.
Conformidade Regulatória
Este sistema cumpre as regulamentações e padrões listados nesta seção. Consulte a Declaração de Conformidade
que acompanha o sistema e componentes individuais do sistema para referências datadas. Rótulos aplicáveis
foram fixados ao sistema.
Austrália e Nova Zelândia
• Compatibilidade Eletromagnética (EMC): Lei de Comunicações de Rádio de 1992 conforme
implementada nos padrões:
• Interferência Eletromagnética—AS/NZS CISPR 11/ EN 55011/ CISPR 11 (Classe A). Consulte Interferência
Eletromagnética na página 14.
• Segurança: AS/NZ 61010-1 e IEC 61010-2-061
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Precauções e Limitações Operacionais
Canadá
• Interferência Eletromagnética (EMI): CAN/CSAA CISPR11. Este dispositivo ISM está em conformidade
com ICES-001 canadense. Consulte Interferência Eletromagnética na página 14.
• Segurança: CAN/CSA C22.2 No. 61010-1 e CAN/CSA C22.2 No 61010-2-061
Europa
• Compatibilidade Eletromagnética (EMC): Diretiva 2004/108/CE sobre Compatibilidade
Eletromagnética (EMC) conforme implementado nos padrões:
• EN 61326-1
• EN 55011 (Classe A)
Consulte Compatibilidade Eletromagnética na página 14.
• Segurança: Diretivas 2006/95/CE sobre Baixa Voltagem (Low Voltage) conforme implementada nestes
padrões:
• EN 61010-1
• EN 61010-2-061
• Descarte de equipamento Elétrico e Eletrônico (WEEE): Descarte de equipamento Elétrico e
Eletrônico 2012/96/EEC, conforme implementado em EN 40519. Consulte Descarte de Equipamento Elétrico
e Eletrônico na página 15.
• Embalagens e Resíduos de Embalagem (PPW): Diretiva de Embalagens e Resíduos de Embalagem
94/62/EC
Estados Unidos
• Regulamentações para Interferência de Emissões de Rádio (Radio Emissions Interference
Regulations): 47 CFR 15 conforme implementada em FCC Parte 15 (Classe A)
• Segurança: Regulamentações de Segurança e Saúde Ocupacional (Occupational Safety and Health
Regulations), 29 CFR 1910, conforme implementado nesses padrões:
• UL 61010-1
• IEC 61010-2-061
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Internacional
• Compatibilidade Eletromagnética (EMC):
• IEC 61326-1
• IEC CISPR 11 (Classe A)
• IEC 61000-3-2
• IEC 61000-3-3
Consulte Compatibilidade Eletromagnética na página 14.
• Segurança:
• IEC 61010-1
• IEC 61010-2-061
Precauções elétricas
AVISO! Risco de Choque Elétrico. Não remova as tampas de cobertura. A remoção
das tampas de cobertura pode causar lesões ou mau funcionamento do sistema.
As tampas de cobertura não precisam ser removidas para manutenção de rotina,
inspeção ou ajuste. Entre em contato com o FSE (Funcionário de Serviço de Campo)
da SCIEX para reparos que exijam a remoção das tampas de cobertura.
Para obter informações sobre especificações elétricas do sistema, consulte o Guia de Planejamento do
Local.
Fontes de Alimentação AC
Ligue o sistema a uma fonte de alimentação compatível AC segundo as instruções deste guia.
AVISO! Risco de choque elétrico. Use somente a pessoal qualificado para a
instalação de alimentação e instalações elétricas e certifique-se que todas as
instalações cumpram com as regulamentações locais e padrões de segurança.
AVISO! Risco de Choque Elétrico. Certifique-se de que o sistema pode ser
desligado da fonte de alimentação AC em caso de emergência. Não bloqueie a
saída da fonte de alimentação AC.
AVISO! Risco de Choque Elétrico. Utilize apenas os cabos elétricos fornecidos
para o espectrômetro de massa. Não utilize cabos de alimentação que não são
devidamente apropriados para a operação deste sistema. Consulte o Guia de
Planejamento do Local aplicável para informações de ortientação.
Um transformador externo não é necessário para o espectrômetro de massas ou bomba de vácuo mecânica.
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Condutor Terra de Proteção
A alimentação elétrica deve incluir um condutor terra de proteção corretamente instalado. O condutor terra
de proteção deve ser instalado ou verificado por um eletricista qualificado antes de conectar o sistema.
AVISO! Risco de choque elétrico. Não interrompa intencionalmente o condutor
terra de proteção. Qualquer interrupção do condutor terra cria um risco de choque
elétrico.
AVISO! Risco de Choque Elétrico: Certifique-se de que um condutor terra de
proteção (cabo de aterramento) esteja conectado entre o loop de amostragem
e um ponto de aterramento apropriado na fonte de íons. Este aterramento
suplementar irá reforçar a configuração de segurança especificada pela SCIEX.
Precauções Químicas
AVISO! Risco de Radiação, Risco Biológico ou Produto Químico Tóxico.
Determine se a descontaminação é necessária antes da limpeza ou
manutenção. O cliente deve descontaminar o sistema antes da limpeza
ou manutenção se materiais radioativos, agentes biológicos ou substâncias
químicas tóxicas foram utilizadas com o sistema.
AVISO! Risco Ambiental. Não descarte os componentes do sistema no lixo
municipal. Siga as normas locais ao descartar os componentes.
AVISO! Risco Biológico, Risco de Produtos Químicos Tóxicos. Conecte o
tubo de drenagem para ao espectrômetro de massa e o frasco de drenagem
do exaustor da fonte corretamente, para evitar vazamentos.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não mergulhe a extremidade do tubo de
drenagem nos resíduos líquidos que estão no recipiente para coleta de resíduos.
• Determine quais produtos químicos foram usados no sistema antes do serviço e manutenção regular.
Consulte as Folhas de Dados de Segurança para as precauções de saúde e segurança que devem ser
acompanhadas com os produtos químicos.
• Trabalhe em uma área bem ventilada.
• Sempre utilize o equipamento de proteção individual designado, incluindo luvas de neoprene sem talco,
óculos de segurança e um jaleco.
• Siga as práticas de trabalho elétrico seguro necessárias.
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• Evite fontes de ignição quando trabalhar com materiais inflamáveis, como isopropanol, metanol e outros
solventes inflamáveis.
• Tome cuidado no uso e descarte de quaisquer produtos químicos. Risco potencial de lesão pessoal se os
procedimentos adequados para o manuseio e descarte de produtos químicos não forem seguidos.
• Evite contato da pele com produtos químicos durante a limpeza e lave as mãos após o uso.
• Siga todas as regulamentações locais para o armazenamento, manipulação e eliminação de materiais com
risco biológico, tóxicos ou radioativos.
• (Recomendado) Utilize bandejas de contenção secundárias sob a bomba de vácuo mecânica, frascos de
solvente e o recipiente de coleta de resíduos para captar potenciais derramamentos de produtos químicos.
Solventes e aditivos recomendados para uso seguro do
sistema
Os seguintes fluidos podem ser usados com segurança no sistema. Consulte Materiais necessários na página
198 para informações sobre soluções de limpeza seguras.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não use qualquer outro fluido até receber
confirmação da SCIEX de que não representará perigo. Esta não é uma lista exaustiva.
• Solventes Orgânicos
• Acetonitrila grau MS; até 100%
• Metanol grau MS; até 100%
• Isopropanol; até 100%
• Água grau HPLC ou superior, até 100%
• tetra-hidrofurano; até 100%
• Tolueno e outros solventes aromáticos; até 100%
• Hexano; até 100%
• Tampões
• Acetato de Amônio; menor do que 1%
• Formiato de Amônio; menor do que 1%
• Fosfato; menor do que 1%
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• Ácidos e Bases
• Ácido Fórmico; menor do que 1%
• Ácido Acético; menor do que 1%
• Ácido Trifluoroacético; (TFA) a menor do que 1%
• Ácido Heptafluorobutírico; (HFBA) menor do que 1%
• Hidróxido de Amônio/Amônia; menor do que 1%
• Ácido fosfórico; menor do que 1%
• Trimetilamina; menor do que 1%
• Trietilamina; menor do que 1%
Precauções de Ventilação
A exaustão de vapores e descarte de resíduos deve estar em conformidade com todas as regulamentações de
saúde e segurança federais, estaduais, municipais e locais. É responsabilidade do cliente se certificar de que
a qualidade do ar é mantida em conformidade com os regulamentos locais de saúde e segurança.
O sistema de exaustão da fonte e a bomba de vácuo mecânica devem ser ventilados até uma chaminé dedicada
ao laboratório ou um sistema de exaustão externo, conforme recomendado no Guia de Planejamento
do Local.
AVISO! Risco de incêndio. Certifique-se que o sistema do exaustor da fonte está
conectado e funcionando, para prevenir que vapor inflamável se acumule na
fonte de íons.
Tome cuidado para ventilar os gases de exaustão na chaminé química do
laboratório ou sistema de exaustão dedicado e certifique-se de que o tubo
de ventilação está fixado com grampos.
AVISO! Risco de Radiação, Risco Biológico ou Produto Químico Tóxico. O
sistema deve ser usado somente em um ambiente de laboratório bem
ventilado, em conformidade com as regulamentações locais e com a troca
de ar adequada para o trabalho realizado.
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Não opere o espectrômetro de massa se o dreno do exaustor da fonte e
as mangueiras de exaustão da bomba de vácuo não estiverem
corretamente conectadas ao sistema de ventilação laboratorial. Realize
uma verificação regular do tubo de exaustão para garantir que não há
vazamentos. O uso de espectrômetros de massa sem sistema de ventilação
adequado pode implicar em risco à saúde e pode resultar em ferimentos
graves.
Use a fonte de íons somente se você tiver o conhecimento, o treinamento
adequado para o uso, retenção e evacuação de materiais prejudiciais ou
tóxicos usados com a fonte de íons.
AVISO! Risco de Perfuração, Risco de Radiação, Risco Biológico ou Risco
de Produto Químico Tóxico. Interrompa o uso da fonte de íons se a janela
da fonte de íons estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um
Funcionário de Serviço de Campo (FSE) da SCIEX. Quaisquer materiais
prejudiciais ou tóxicos introduzidos no equipamento estarão presentes
no produto de exaustão da fonte. Descarte os materiais cortantes seguindo
os procedimentos de segurança laboratoriais estabelecidos.
Precauções Ambientais
Use pessoal qualificado para a instalação de rede elétrica, aquecimento, sistema de exaustão e tubulações.
Certifique-se de que todas as instalações estão em conformidade com estatutos e regulamentos locais de risco
biológico. Para obter informações sobre as condições ambientais necessárias para o sistema, consulte o Guia
de Planejamento do Local.
PERIGO! Risco de Explosão. Não opere o sistema em um ambiente contendo gases
explosivos. O sistema não se destina à operação em um ambiente explosivo.
AVISO! Risco Biológico. Para uso de materiais com risco biológico, sempre cumpra
com as regulamentações locais para avaliação de risco, controle e manuseio. Este
sistema ou qualquer peça dele não funciona como um sistema de contenção
biológica.
CUIDADO: Risco de Mass Shift (Deslocamento de Massa). Mantenha uma temperatura
ambiente estável. Se a temperatura variar em mais de 2 °C, a resolução e a massa de
calibração podem ser afetadas.
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Ambiente Eletromagnético
Compatibilidade Eletromagnética
Ambiente Electromagnético Básico: Ambiente existente em locais caracterizados por alimentação
direta em baixa tensão pela rede elétrica pública.
Critérios de Desempenho A (Critério A): O equipamento deve funcionar conforme previsto sem
redução no desempenho e sem perda de função durante ou após o teste.
Critérios de Desempenho B (Critério B): Os equipamentos podem sofrer perda de função (uma ou mais) durante
o teste, mas devem funcionar conforme previsto com alguma redução no desempenho e funções que se auto
recuperam após o teste.
Critérios de Desempenho C (Critério C): Os equipamentos podem sofrer perda de função (uma ou mais) durante
o teste, mas devem funcionar conforme previsto com alguma redução no desempenho e funções recuperáveis
pelo operador após o teste.
O equipamento é destinado para uso em um ambiente electromagnético básico.
A perda de desempenho esperada nas condições de imunidade eletromagnética é inferior a 20% da alteração
da contagem total de íons (TIC).
Tenha certeza de que um ambiente eletromagnético compatível com o equipamento pode ser mantido de
forma que o dispositivo funcionará conforme o desejado.
Interferência Eletromagnética
Equipamento Classe A: Equipamento adequado para uso em todos os estabelecimentos, exceto os
domésticos e aqueles diretamente conectados a uma rede de alimentação de baixa tensão como de edifícios
residenciais. [Trecho extraído do CISPR 11: 2009, 5.3] Equipamentos de Classe A devem atender aos limites
de Classe A.
Este equipamento foi testado e encontrado em conformidade com os limites para um dispositivo digital de
Classe A, de acordo com a Parte 15 das regras de conformidade da FCC (Federal Communications Commission).
Estes limites são designados para fornecer a proteção razoável contra interferência danosa quando o
equipamento é operado em um ambiente comercial. Este equipamento gera, usa e pode irradiar energia de
frequência de rádio e, se não instalado e usado em conformidade com este manual do operador, pode causar
interferência prejudicial às comunicações por ondas de rádio.
A operação deste equipamento em uma área residencial pode causar interferência prejudicial, nesse caso você
será obrigado a corrigir a interferência por conta própria. Mudanças ou modificações não expressamente
aprovadas pelo fabricante podem anular sua autoridade em operar o equipamento.
Desativação e Descarte
Antes de desativar, descontamine o sistema seguindo os regulamentos locais.
Ao retirar o sistema de funcionamento, separe e recicle diferentes materiais de acordo com as normas ambientais
locais e nacionais.
14 de 224
Nota: A SCIEX não aceitará que nenhum sistema retorne sem um Formulário de descontaminação preenchido.
Entre em contato com um FSE para obter uma cópia do formulário.
Não descarte os componentes do sistema ou subconjuntos, incluindo peças de computador, como lixo comum
não separado.
Descarte de Equipamento Elétrico e Eletrônico
Siga os regulamentos de lixo comum local para descarte adequado de resíduo para reduzir o impacto ambiental
do WEEE (Descarte de Equipamentos Elétricos e Eletrônicos). Para descarte seguro deste equipamento, entre
em contato com um escritório de Atendimento ao Cliente local para coleta e reciclagem gratuita de
equipamentos.
Uso e Modificação do Equipamento
AVISO! Risco de lesões pessoais. Entre em contato com o representante da SCIEX
se for necessária instalação, ajuste ou realocação do produto.
AVISO! Risco de Choque Elétrico. Não remova as tampas de cobertura. A remoção
das tampas de cobertura pode causar lesões ou mau funcionamento do sistema.
As tampas de cobertura não precisam ser removidas para manutenção de rotina,
inspeção ou ajuste. Entre em contato com o FSE (Funcionário de Serviço de Campo)
da SCIEX para reparos que exijam a remoção das tampas de cobertura.
AVISO! Risco de Lesões Pessoais. Use somente peças recomendadas pela SCIEX.
O uso de peças não recomendadas pela SCIEX ou o uso de peças para qualquer
uso que não seja o seu propósito específico pode colocar o usuário em risco ou
afetar negativamente o desempenho do sistema.
Utilize o sistema dentro de um laboratório que esteja conforme as condições ambientais recomendadas no
Guia de Planejamento do Local.
Se o sistema for utilizado em um ambiente ou de forma não prescrita pelo fabricante, então a proteção
fornecida pelo equipamento pode ser comprometida.
A modificação ou operação não autorizada do sistema pode causar lesão pessoal e dano ao equipamento
podendo anular a garantia. Dados errados podem ser gerados se o sistema for operado seja acima ou abaixo
das condições ambientais recomendadas, ou operado com modificações não autorizadas. Entre em contato
com um FSE para informações sobre a manutenção do sistema.
Pessoal Qualificado
Apenas pessoas qualificadas pela SCIEX podem instalar, inspecionar e reparar o equipamento. Após instalar
o sistema, o Engenheiro de Serviço (FSE) utiliza a Customer Familiarization Checklist (Lista de Verificação
15 de 224
da Familiarização do Cliente) para orientar o consumidor sobre a operação, limpeza e manutenção básica do
sistema.
Apenas pessoas qualificadas pelo fabricante devem realizar a manutenção do equipamento. Um representante
do laboratório deve estar familiarizado com os procedimentos da Pessoal Qualificado para Manutenção (QMP)
durante a instalação. QMP é um representante que está ciente dos riscos elétricos e químicos associados à
manutenção de equipamentos laboratoriais.
Entre em contato conosco
Suporte SCIEX
• sciex.com/contact-us
• sciex.com/request-support
Treinamento ao Consumidor
• Na América do Norte: [email protected]
• Na Europa: [email protected]
• Fora da União Europeia e da América do Norte, visite sciex.com/education para maiores informações e
contato.
Centro de Aprendizagem Online
• training.sciex.com
Suporte Técnico
A SCIEX e seus representantes mantêm uma equipe de atendimento totalmente treinada e especialistas técnicos
localizados em todo o mundo. Eles podem responder perguntas sobre o sistema ou quaisquer problemas
técnicos que possam surgir. Para mais informações visite o site da SCIEX em sciex.com.
16 de 224
2
Símbolos de Risco
Esta seção lista os símbolos e convenções de risco utilizados no ambiente laboratorial, no sistema e na
documentação.
Símbolos de Saúde e Segurança Ocupacionais
Esta seção descreve alguns símbolos de saúde e segurança ocupacionais encontrados na documentação e
ambiente laboratorial.
Tabela 2-1 Símbolos de Risco Geral
Símbolos de
Segurança
Descrição
Risco de Lesões Corporais
Risco de Suspensão
Tabela 2-2 Símbolos de Risco de Produtos Químicos
Símbolos de
Segurança
Definição
Risco Biológico
Risco de Explosão
Risco de Produtos Químicos Tóxicos
Risco de Incêndio
17 de 224
Símbolos de Risco
Tabela 2-3 Símbolos de Aviso de Risco Elétrico
Símbolos de
Segurança
Definição
Risco de Choque Elétrico
Tabela 2-4 Símbolos de Aviso de Risco com Gás Pressurizado
Símbolos de
Segurança
Definição
Risco de Gás Pressurizado
Tabela 2-5 Símbolos de Risco Mecânicos
Símbolos de
Segurança
Definição
Risco de Superfície Quente
Risco de Perfuração
Tabela 2-6 Símbolos de Risco de Radioatividade
Símbolos de
Segurança
Definição
Risco de Radiação por Ionização
Risco de Radiação por Laser
18 de 224
Símbolos de Risco
Símbolos, Indicadores e Rótulos: Embalagem
Tabela 2-7 Rótulos nos Materiais de Remessa do Espectrômetro de Massas
Rótulo/Símbolo
Definição
Indicador de Inclinação
Indica se o recipiente foi inclinado ou tratado de forma
indevida.
Escreva no formulário de Conhecimento de Embarque e
inspecione quanto a danos. Qualquer queixa de tombamento
exige uma observação.
ou
19 de 224
Símbolos de Risco
Tabela 2-7 Rótulos nos Materiais de Remessa do Espectrômetro de Massas (continuação)
Rótulo/Símbolo
Definição
Mantenha na posição vertical.
Indicador de Impacto
Se o indicador for ativado, então, o recipiente foi derrubado
ou tratado de outra forma indevida.
Tome nota no formulário de conhecimento de embarque e
verifique quanto a danos. Qualquer queixa de dano por
choque exige uma observação.
ou
IMPORTANTE!
REGISTRE QUALQUER DANO VISÍVEL NA CAIXA, INCLUINDO
INDICADORES IMPACT-O-GRAPH OU TIP-N-TELL
DESARMADOS NO DOCUMENTO DE EMBARQUE ANTES DE
ACEITAR O ENVIO.
NOTIFIQUE SEU ENGENHEIRO DE SUPORTE LOCAL
IMEDIATAMENTE.
Mantenha seco.
Frágil
20 de 224
Símbolos de Risco
Símbolos, Indicadores e Rótulos: espectrômetro
de massas
Tabela 2-8 Rótulos no espectrômetro de massas
Rótulo
Definição
AVISO: NÃO CONTÉM PARTES UTILIZÁVEIS PELO
USUÁRIO. CONSULTAR A MANUTENÇÃO POR
PESSOAL QUALIFICADO.
Consulte as instruções de uso.
Conformidade FCC. Este dispositivo está em
conformidade com a Parte 15 das normas do FCC. A
operação está sujeita às seguintes condições: (1) este
dispositivo não pode causar interferência prejudicial,
e (2) este dispositivo deve aceitar qualquer
interferência recebida, incluindo interferências que
possam causar operação indesejada.
SOMENTE PARA USO EM PESQUISA. NÃO DESTINADO
AO USO EM PROCEDIMENTOS DIAGNÓSTICOS.
Não descarte o equipamento no lixo comum (WEEE).
AVISO: Risco de Suspensão.
SÃO NECESSÁRIAS NOVE PESSOAS PARA LEVANTAR
ESTE EQUIPAMENTO.
AVISO: Risco de Superfície Quente
Consulte as instruções de uso.
AVISO: Alta Voltagem. Risco de Choque Elétrico.
21 de 224
Símbolos de Risco
Tabela 2-8 Rótulos no espectrômetro de massas (continuação)
Rótulo
Definição
Condutor Terra de proteção (aterramento)
Corrente Alternada
A
Amperes (corrente)
V
Volts (voltagem)
VA
Voltagem e amperes (energia)
ADVERTÊNCIA: NÃO OPERE SEM SE CERTIFICAR
PRIMEIRO DE QUE A TAMPA DO FRASCO ESTEJA
PRESA.
Esta advertência está anexada ao frasco de descarte
do exaustor da fonte.
Documentação de Símbolos e Convenções
Os seguintes símbolos e convenções são usados ao longo do guia.
PERIGO! Perigo significa uma ação que leva à lesão grave ou morte.
AVISO! Aviso significa uma ação que pode causar lesão pessoal se as precauções
não forem seguidas.
CUIDADO: Cuidado significa uma operação que pode causar dano ao sistema ou
corrupção ou perda de dados se as precauções não forem seguidas.
Nota: Nota enfatiza a informação significativa em um procedimento ou descrição.
Dica! Dica fornece informações úteis que ajudam a aplicar técnicas e procedimentos no texto para uma
necessidade específica e fornece atalhos, mas não é essencial para a conclusão de um procedimento.
22 de 224
3
Princípios de Operação
O sistema SCIEX X500 QTOF é designado para análise qualitativa e quantitativa de espécies químicas.
Essa seção inclui informações sobre o espectrômetro de massas e o software SCIEX OS. Para uma visão geral
sobre fonte de íons consulte Operator Guide (Guia do Operador).
Visão geral do sistema
O sistema inclui os seguintes componentes:
• Um espectrômetro de massa SCIEX X500 QTOF com uma bomba de vácuo mecânica.
TM
• A fonte de íons Turbo V que usa a sonda de ESI ou a sonda de APCI (Atmospheric Pressure Chemical
TM
Ionization). Consulte o Guia do Operador da Fonte de Íons Turbo V .
• Um computador fornecido pela SCIEX e um monitor com o SCIEX OS para otimização do instrumento,
desenvolvimento de método de aquisição e processamento de dados. Para ver especificações e requisitos
sobre o computador, consulte as Notas de liberação do software SCIEX OS
23 de 224
Visão Geral do Hardware
Figura 3-1 Visão Frontal e Lateral Direita
Item
Descrição
Para mais informações...
1
Válvula de 6 portas no local padrão
Contate um Engenheiro de Serviço
(FSE).
2
Local alternativo (esquerda) para a válvula de 6 portas Entre em contato com um FSE.
3
Fonte de íons
Consulte o Guia de Operação para
mais informações da fonte de íons.
4
Frascos de calibração
Consulte Trocar o frasco do CDS na
página 43.
5
Símbolos do Painel
Consulte Símbolos do painel na página
26.
24 de 224
Figura 3-2 Visualizações Posterior e Lateral Esquerda
Item
Descrição
1
Anteparo esquerdo
Entre em contato com um FSE.
2
Botão de Exaustão (Vent Button)
Consulte Desligar o Sistema na página
39.
3
Conexão das fontes. Algumas fontes de íons se conectam Entre em contato com um FSE.
nesta porta.
4
Conexão AUX IO. O sinal inicial do sistema de LC opcional Entre em contato com um FSE.
conecta-se nesta porta.
5
Conexão com Ethernet
6
Suprimento de nitrogênio
7
Descarte do exaustor
Consulte Esvaziar o frasco de drenagem
de exaustão da fonte na página 202.
8
Suprimento de ar zero
9
Suprimento de gás do exaustor
25 de 224
Item
Descrição
10
Conexão da mangueira de vácuo
11
Interruptor do espectrômetro de massas
Consulte Iniciar o sistema na página
38 ou Desligar o Sistema na página
39.
12
Cabo de conexão InfiniBand para a placa TDC
(computador)
Símbolos do painel
Tabela 3-1 descreve os LEDs do status do Espectrômetro de massa.
Tabela 3-1 Símbolos do painel
LED
Cor
Nome
Descrição
Verde
Potência
Aceso quando o sistema está ligado.
Verde
Vácuo
Acende quando o nível de no nível ideal é atingido. Pisca
quando o vácuo não está no nível ideal (durante o
bombeamento e a ventilação).
Verde
Pronto
Acesa quando o sistema está no estado de prontidão.
O sistema deve estar no estado de prontidão para
operar.
Azul
Varredura
Piscando quando o sistema está adquirindo dados.
Vermelho
Falha
Aceso quando o sistema encontra uma falha no sistema.
Depois de ligar o sistema, o LED de energia acende, e o LED com falha pisca por alguns segundos. O LED do
vácuo começa a piscar. Após atingir o vácuo correto, este LED permanece aceso.
Teoria de Operação
A espectrometria de massas mede a relação massa/carga dos íons para identificar e quantificar compostos.
O sistema SCIEX X500 QTOF tem uma série de quadrupolos que transmitem íons de acordo com o valor da
®
relação de massa/carga (m/z). O primeiro quadrupolo nesta série é o guia de íons QJet , localizado entre a
®
orifice plate e a região do Q0. O guia de íons QJet não filtra os íons, mas os concentra antes de entrarem na
®
região do Q0. Ao pré-concentrar o fluxo de íons o QJet aumenta a sensibilidade do instrumento e melhora a
relação sinal-ruído. Na região de Q0, os íons são concentrados novamente antes de passarem para o quadrupolo
Q1.
26 de 224
O quadrupolo Q1 classifica os íons antes de entrarem na célula de colisão Q2. O quadrupolo Q1 funciona em
dois modos operacionais:
• Passando todos os íons dentro de determinado intervalo de m/z para a célula de colisão Q2. Essa é a
varredura TOF MS. Todos os íons são analisados pelo sistema TOF.
• Passando um íon com determinado intervalo de m/z para a célula de colisão Q2. Essa é a varredura TOF
MS/MS. Somente o íon selecionado é analisado.
Na célula de colisão Q2, a energia interna de um íon é aumentada por meio de colisões com as moléculas de
gás, até o ponto em que as ligações moleculares quebram, criando íons produtos. Essa técnica permite que
os usuários projetem experimentos que meçam a relação m/z dos íons produtos para determinar a composição
dos íons de origem e fornecer informações sobre as propriedades químicas e estruturais das moléculas.
Depois de passarem pela célula de colisão Q2, os íons entram na região TOF para passarem por outro analisador
de massas. Eles chegam ao detector em tempos diferentes, dependendo de sua relação m/z. No detector, os
íons criam uma corrente que é convertida em um pulso de tensão. Esses pulsos de tensão são contados, e o
número de pulsos é diretamente proporcional à quantidade de íons que entra no detector. O espectrômetro
de massa converte os pulsos de tensão, depois correlaciona o sinal com o tempo que leva para que cada íon
chegue ao detector. O sinal representa a intensidade do íon e o tempo para chegar ao detector representa
um valor de m/z específico. O espectrômetro de massa mostra esses dados como um espectro de massas.
Tratamento de Dados
O software SCIEX OS é compatível com um computador que execute o sistema operacional Windows 7, 64
bits. O computador e o software do sistema associado funcionam com o controlador do sistema e o firmware
associado para controle do sistema e aquisição de dados. Durante a operação do sistema, os dados adquiridos
são enviados para o SCIEX OS, no qual eles podem ser exibidos como espectros de massa completos, intensidade
de um íon ou vários íons em relação ao tempo, ou corrente iônica total em relação ao tempo.
Teoria da Operação do software SCIEX OS
Visão geral do software
O SCIEX OS contém controle do instrumentos, aquisição de dados, processamento de dados e funcionalidade
de reportar, tudo em um único pacote.
Técnicas de Varredura
O sistema é versátil e confiável para a realização de análises de espectrometria de massas por cromatografia
líquida em amostras líquidas para identificar, quantificar e examinar compostos.
O sistema usa as seguintes técnicas de espectrometria de massas para analisar amostras:
• Dois modos de aquisição simples (MS):
• Análise por quadrupolo (apenas para calibração do Q1)
• Análise por tempo de voo (TOF)
27 de 224
• Um modo de análise sequencial (MS/MS):
• Análise de íons produtos
Diferentes visualizações de dados
As figuras a seguir mostram exemplos de dois tipos de visualizações de dados: cromatograma de íons totais
(TIC) e cromatograma de íons extraídos (XIC).
TIC: o gráfico da corrente iônica total como uma função do tempo.
Figura 3-3 Exemplo de TIC
XIC: um cromatograma de íons criado por valores de intensidade de um único valor de massa ou uma faixa
de massas de uma série de varreduras do espectro de massas. Ele indica o comportamento de determinada
massa ou faixa de massa como função do tempo.
28 de 224
Figura 3-4 Exemplo de XIC
Cromatograma
Um cromatograma mostra a variação de uma medida de quantidade com relação ao tempo em um experimento
repetitivo, como, por exemplo, quando o instrumento é programado para repetir determinado conjunto de
varreduras espectrais de massas diversas vezes. Os dados cromatográficos são contínuos, mesmo que a
intensidade dos dados seja zero. Os cromatogramas não são gerados diretamente pelo instrumento, mas sim
a partir dos espectros de massas.
No gráfico do cromatograma, a intensidade, em contagem por segundos (cps), aparece no eixo Y em relação
ao tempo no eixo X. Os picos são rotulados automaticamente.
No caso do LC-MS, o cromatograma costuma ser mostrado como uma função de tempo, em que determinada
varredura foi obtida, que pode ser derivada do número de varreduras.
Um cromatograma fornece uma visão geral dos dados, geralmente dependentes do tempo ao usar uma coluna
de LC, mas não fornece informações sobre os componentes de um pico. Por exemplo, embora um cromatograma
mostre apenas um pico, esse pico pode representar mais de um composto. Ou seja, diferentes massas.
Os dados de cromatografia podem sofrer alterações de tempo e intensidade caso haja uma mudança nas
condições cromatográficas de uma amostra.
Espectros
Espectro são os dados obtidos diretamente do instrumento e normalmente representam o número de íons
detectados com valores particulares de massa/carga (m/z). Eles aparecem como um gráfico com valores de
m/z no eixo X e a intensidade (cps) representada no eixo Y.
Para dados MS/MS, a intensidade é associada a todas as massas, íons precursores e fragmentos.
Quando os dados são visualizados como um espectro, as informações específicas à massa de um composto
são obtidas. Um espectro analisa um pico particular e fornece valores de m/z do composto correspondente,
29 de 224
que pode ser usado para encontrar informações mais específicas. Por exemplo, um espectro mostra todas as
massas que compõem um pico, incluindo a intensidade de cada uma.
As intensidades espectrais podem mudar, mas as massas são fixas, pois a massa de um composto não muda.
Há duas maneiras de gerar dados espectrais:
• Se apenas uma varredura for adquirida, os dados aparecerão como espectro.
• A partir de um cromatograma.
Um espectro típico é mostrado com a massa molecular, rotulado com m/z (relação massa/carga), no eixo X.
A intensidade aparece no eixo Y.
Análise Quantitativa
A análise quantitativa é usada para encontrar a concentração de uma determinada substância em uma amostra.
Ao analisar uma amostra desconhecida e compará-la com outras amostras contendo a mesma substância com
concentrações conhecidas (padrão), o software pode calcular a concentração da amostra desconhecida. O
processo envolve a criação de uma curva de calibração usando os padrões e, em seguida, calculando a
concentração para a amostra desconhecida. As concentrações calculadas de cada amostra são, então,
disponibilizadas em uma Tabela de resultados.
Integração
Nos dados de LC-MS/MS (Liquid chromatography-mass spectrometry - cromatografia líquida acoplada a
espectrometria de massas) a integração refere-se à obtenção da área sob uma curva para o pico associada a
um composto específico. Através do desenvolvimento de um de processamento de quantificação que especifica
as transições de massa (Multiple Reaction Monitoring - Monitoria de reações múltiplas), tempos de retenção
esperados, padrões internos, integração e parâmetros de regressão, o software é capaz de integrar picos
automaticamente para um determinado grupo de amostras.
A compilação de informações quantitativas ou qualitativas para determinado grupo de amostras é chamado
de Tabela de resultados. Consulte Tabelas de resultados na página 30.
Tabelas de resultados
Uma tabela de resultados é uma compilação das informações quantitativas e qualitativas associadas a um
conjunto de amostras. Nela estão incluídos, entre outros, os cálculos para concentração e precisão determinados
como resultado para interpolar a curva de calibração (padrão). Os resultados da pesquisa na biblioteca, os
resultados de localização de fórmulas e outros resultados de análise qualitativa também estão disponíveis na
Tabela de resultados. Área, altura e outras características numéricas podem ser exibidas. O número e tipo das
colunas nas tabelas de resultados podem ser editadas para visualização simplificada.
Curvas de Calibração
Uma curva de calibração, também conhecida como curva de concentração padrão, é um método para determinar
a concentração de uma substância em uma amostra desconhecida por comparação da amostra desconhecida
com um grupo de amostras padrões de uma concentração conhecida. A curva de calibração é um gráfico que
mostra como o instrumento responde (o sinal analítico) às variações na concentração do analito (a substância
30 de 224
a ser mensurada). O operador prepara uma série de padrões através de uma variação de concentrações
próximas da concentração esperada do analito na amostra desconhecida.
Padrões de calibração são usados para formar curvas de calibração. Leituras não feitas ou incorretas em
algumas amostras de calibração podem indicar problemas com a corrida analítica. Siga os métodos de aceitação
encontrados na literatura e guias de agências regulatórias para a criação de uma curva de calibração. Exemplos
de boas práticas na preparação de curvas de calibração incluem:
• Preparação de padrões de calibração na matriz em branco em que o analito será mensurado.
• Geração de uma curva de calibração para cada analito ser mensurado.
• Confirmação de que a variação de concentração esperada do analito esteja coberta, incluindo amostras
típicas e atípicas.
• Uso de seis a oito concentraçõe diferentes do padrão para geração da curva.
Esta não é uma lista completa e outros guias devem ser usados para determinar a melhor prática de desenvolver
a curva de calibração para o laboratório.
Nota: Em algumas corridas analíticas, são usados padrões de calibração de ponto único. Calibrações de
ponto único são realizadas utilizando uma matriz em branco e uma concentração padrão única. A relação
entre a resposta do instrumento e a concentração do analito é determinada pela linha criada entre esses
dois pontos. Os métodos de aquisição e quantificação devem ser validados antes de serem aceitos para esta
finalidade.
Equações de regressão
Esta seção descreve as equações para calcular as curvas de regressão. Nas equações que seguem, o X representa
a concentração do analito nas amostras Standard (Padrão) e o Y representa a área ou altura de pico
correspondente. As variáveis exatas usadas para a regressão dependem de se um padrão interno está sendo
usado e se a área do pico e a altura de pico são usadas conforme mostrado na Tabela 3-2.
Tabela 3-2 Variáveis de regressão
Padrão interno Área usada?
usado?
x
y
Sim
Sim
Ca / Cis / DF
Aa / Ais
Sim
Não
Ca / Cis / DF
Ha / His
Não
Sim
Ca/ DF
Aa
Não
Não
Ca/ DF
Ha
em que:
• Ca = concentração real do analito
• Cis = concentração do padrão interno
• DF = fator de diluição
31 de 224
• Aa = área do pico do analito
• Ais = área do pico do padrão interno
• Ha = altura do pico do analito
• His = altura do pico do padrão interno
Weighting Factors (Fatores de ponderação)
Tabela 3-3 mostra como o fator de ponderação (p nas equações) é calculado para cada um dos sete tipos de
ponderação.
Tabela 3-3 Weighting Factors (Fatores de ponderação)
Weighting Type (Tipo Peso (p)
de ponderação)
Nenhum(a)
Sempre 1.0.
1/x
Se |x| < 10 , então p = 10 . Caso contrário, p = 1 / |x|.
2
-5
5
-5
10
-8
8
-8
16
2
1/x
Se |x| < 10 , então p = 10 . Caso contrário, p = 1 / x .
1/y
Se |y| < 10 , então p = 10 . Caso contrário, p = 1 / |y|.
2
2
1/y
Se |y| < 10 , então p = 10 . Caso contrário, p = 1 / y .
Em x
Se x < 0, então um erro é gerado. Se x < 10 , então p = Em 10 . Caso contrário,p
= |Em x|.
Em (y)
Se y < 0, então um erro é gerado. Se y < 10 , então p = 10 . Caso contrário, p
= |Em y|.
-5
5
-8
8
Tipos de regressão
A área dos picos do analito nos padrões da curva de calibração é representada graficamente contra as
concentrações conhecidas. Subsequentemente, uma linha é encaixada aos pontos. Essa linha de regressão é
usada para calcular a concentração de amostras desconhecidas.
No espaço de trabalho Analytics, os seguintes tipos de regressão estão disponíveis para a curva de calibração:
• Linear (y = mx + b)
• Linear através de Zero (y=mx)
• Média de fator de resposta
2
• Quadrática (y=a + bx + c)
• Potência
• Wagner
• Hill
32 de 224
Também é possível adicionar diferentes tipos de ponderação para regressão, incluindo:
• Nenhum(a)
• 1/x
2
• 1/x
• 1/y
2
• 1/y
• In(x)
• In (y)
Linear
A equação de calibração linear é a seguinte:
y = mx + b
o coeficiente angular e coeficiente linear são calculados das seguintes formas:
onde:
Linear através de Zero
A equação de calibração linear através de zero é a seguinte:
y = mx
O coeficiente angular é calculado da seguinte forma:
Média de fator de resposta
A calibração do fator de resposta média é:
y = mx
Essa é a mesma equação usada no caso da equação linear através de zero. Entretanto, o coeficiente angular
é calculado de maneira diferente:
e o desvio padrão do fator de resposta é:
33 de 224
onde:
Nota: Os pontos cujo valor do x for zero serão excluídos das somas.
Se houver alguma linearidade e alguma curvatura na linha dos pontos, use então regressão de potência em
vez de regressão quadrática ou linear para produzir uma linha em algum lugar entre os ajustes.
Quadrática
A equação de calibração quadrática é a seguinte:
2
y = a2x + a1x + a0
Os coeficientes polinomiais são calculados das seguintes maneiras:
a2 = (b2/b0 - b5/b3) / (b1/b0 - b4/b3)
a1 = b5/b3 - a2b4/b3
onde:
Potência
A equação de calibração da função de potência é:
p
y = ax
As equações para calibração linear são usadas como descritas acima para calcular o coeficiente angular (m)
e coeficiente linear (b) exceto pelo x, que nessas equações é substituído pelo In x e y é substituído por In y.
Quando estiver terminado, a e p são calculados da seguinte forma:
b
a=e
p=m
Se algum dos valores de x ou y for negativo ou zero, um erro será relatado.
34 de 224
Wagner
A equação da calibração Wagner é:
2
In y = a2 (In x) + a1 (In x) + a0
As equações para calibração quadrática são usadas como descritas acima para calcular a0, a1, e a2, exceto
pelo x que nessas equações é substituído pelo In x e y é substituído por In y.
Se algum dos valores de x ou y for negativo ou zero, um erro será relatado.
Hill
A equação da calibração Hill é:
n
n
y = (a + bx ) / (c + x )
Não é possível fornecer uma função analítica para resolução de a, b, c e n. Em vez disso, os coeficientes são
determinados usando o método Levenberg-Marquardt interativo.
Análise qualitativa
Análise qualitativa é a identificação de um composto específico ou desconhecido. Na espectrometria de massas,
a determinação de qual composto está presente é realizada com a exatidão da massa, o tempo de retenção,
o padrão isotópico, a pesquisa na biblioteca e a localização de fórmulas. Com todas essas ferramentas é
possível elevar a confiança na identificação de compostos conhecidos e desconhecidos nas amostras.
Exatidão da massa
Ao tentar identificar um composto específico conhecido em uma amostra, é importante observar a exatidão
de massa do composto e determinar se um possível 'acerto' desse composto tem uma exatidão de massa
dentro de determinada tolerância. Por exemplo, o imazalil tem uma fórmula química de C14H14Cl2N2O, que
dá a ele uma massa de 296,0483, com quatro casas decimais. Um aduto protonado é um íon com carga
positiva, geralmente detectado com o uso de um instrumento de tempo de voo. O aduto protonado do imazalil
tem uma massa de 297,0556. Se houver suspeita de que o imazalil está em uma amostra, compare a massa
do composto encontrado com a massa do imazalil protonado e determine a proximidade entre as massas.
Quanto maior a proximidade dos compostos (ppm ou Da), maior a probabilidade de um composto de interesse
ser uma correspondência.
Tempo de retenção
A maioria dos sistemas de espectrometria de massas usa algum tipo de cromatografia. O sistema SCIEX X500
QTOF usa cromatografia líquida (LC). Um tempo de retenção definido que usa um padrão conhecido para o
composto no sistema de LC é usado para identificar um composto de destino conhecido em uma amostra. Se
o composto suspeito estiver em uma amostra desconhecida, quanto mais próximo o tempo de retenção estiver
do tempo de retenção definido a partir do padrão, maior a probabilidade de o composto desconhecido ser
identificado. Os tempos de retenção podem alterar e devem ser atualizados.
Padrão isotópico
O espectro de massas de varredura total de um composto em um sistema de alta exatidão de massas apresenta
um padrão isotópico distinto com base em sua fórmula molecular. Figura 3-5 mostra o padrão isotópico para
o imazalil.
35 de 224
Figura 3-5 Padrão isotópico
Pesquisa na biblioteca
Comparar o espectro de MS/MS adquirido de amostras desconhecidas com um banco de dados de compostos
com espectros de referência é uma das ferramentas mais poderosas na análise qualitativa. Os algoritmos da
pesquisa na biblioteca comparam os espectros desconhecidos da amostra e tentam associá-los aos compostos
conhecidos e aos espectros no banco de dados. Quanto mais aproximada a correspondência e mais alta a
pontuação, maior a probabilidade de o composto ser identificado.
A pureza, a adequação e a adequação reversa são calculadas da seguinte maneira:
• Se houver uma determinada massa, tanto no espectro da biblioteca (reduzido) como no espectro
desconhecido (reduzido) cuja relação de intensidade esteja dentro dos limites especificados pelo usuário,
a intensidade do pico no espectro da biblioteca será igual à do espectro desconhecido
• A pureza é calculada da seguinte forma:
2
100.0 (ULtotal) / (Utotal•Ltotal), em que:
Utotal = ∑ Um•Um
Ltotal = ∑ Lm•Lm
ULtotal = ∑ Um•Lm
As somas incluem todas as massas em que as intensidades Um e Lm são as raízes quadradas da massa
ponderada, que está reduzida; desconhecida; e submetidas a biblioteca. A pureza deve se enquadrar no
intervalo de 0 a 100 e é uma medida da similaridade do espectro da biblioteca e o espectro desconhecido.
• A adequação é calculada exatamente como a pureza, exceto pelo fato de que apenas massas que ocorrem
no espectro da biblioteca são incluídas nas somas. Isso não afeta Ltotal ou ULtotal, pois nenhuma condição
é excluída dessas somas. A adequação é uma medida do nível em que o espectro da biblioteca está contido
no espectro desconhecido. Uma adequação alta e uma pureza baixa indicam que o espectro desconhecido
é provavelmente impuro, mas contém o composto da biblioteca.
• A adequação reversa também é calculada como a pureza, exceto pelo fato de que apenas massas que
ocorrem no espectro desconhecido são incluídas nas somas. A adequação reversa é uma medida do nível
em que o espectro desconhecido está contido no espectro da biblioteca.
36 de 224
Localização de fórmulas
Com um número de massa preciso, o algoritmo de localização de fórmulas tenta estimar a fórmula química
possível para o composto, com base no espectro de MS e MS/MS gerado a partir de uma massa exata no
espectrômetro de massa. É importante saber que uma pontuação mais alta do Formula Finder não
necessariamente significa que o composto da amostra é aquele identificado pelo Formula Finder, já que existem
diversas fórmulas correspondentes em um ppm de erro de massa. É necessário ter cuidado e realizar outros
testes antes que um composto seja identificado com o uso da localização de fórmulas.
Uma lista de fórmulas possíveis é determinada com o uso da exatidão de massa precursora, padrão isotópico
e fragmentação por MS/MS. As fórmulas propostas são pontuadas com base na exatidão de massa precursora
e uma exatidão de massa média do MS/MS dos fragmentos correspondentes.
37 de 224
Instruções de
operação—Hardware
4
AVISO! Siga as instruções na documentação ao usar o sistema. A proteção
fornecida pelo equipamento pode ser comprometida se o equipamento for
utilizado de forma não especificada pela SCIEX.
Iniciar o sistema
AVISO! Risco de Choque Elétrico. Certifique-se de que o sistema pode ser
desligado da fonte de alimentação AC em caso de emergência. Não bloqueie a
saída da fonte de alimentação AC.
Nota: Antes de operar o instrumento, leia as informações de segurança Precauções e Limitações Operacionais
na página 7.
Pré-requisitos
• Os pré-requisitos de local especificados no Guia de Planejamento do Local devem ser atendidos.
O Guia de Planejamento do Local inclui informações sobre requisitos de energia e conexões, ar
comprimido, nitrogênio, bomba de vácuo mecânica, ventilação, exaustão e o espaço do local.
• Tenha certeza de que o gás de exaustão da fonte, gases do ar comprimido e nitrogênio estejam conectados
ao espectrômetro de massa.
• Tenha certeza de que o frasco do dreno de 4L esteja ligado à conexão de resíduos do exaustor na parte
de trás do espectrômetro de massa e ao sistema de exaustão do laboratório.
• Tenha certeza de que as mangueiras de exaustão da fonte estejam fixadas com segurança ao espectrômetro
de massa, frasco do dreno e conexões de ventilação.
• Tenha certeza de que o interruptor esteja desligado e que o cabo de energia elétrica esteja ligado no
espectrômetro de massa.
• Tenha certeza de que os cabos de energia elétrica do espectrômetro de massa e a bomba de vácuo
mecânica estejam ligados à energia de 200 VCA a 240 VCA.
1. Ligue a bomba de vácuo mecânica.
38 de 224
Instruções de operação—Hardware
Figura 4-1 Bomba de vácuo mecânica - Botão de Liga/Desliga
O botão Liga/Desliga está localizado ao lado da conexão de entrada de energia elétrica na bomba de vácuo
mecânica.
2. Desligue o interruptor do espectrômetro de massa. Consulte Figura 3-2.
3. Ligue o computador.
4. Abra o software SCIEX OS.
Desligar o Sistema
Nota: Antes de desconectar os tubos de gás, libere a pressão nas linhas de gás.
Dica! Se o espectrômetro de massas não for usado por um intervalo de tempo, recomendamos que ele seja
mantido em modo de espera com a fonte de íons no local. Se o espectrômetro de massas precisar ser
desligado, siga estas instruções. Não desligue a bomba de vácuo mecânica até que as bombas turbo tenham
parado de girar.
1. Complete ou interrompa quaisquer varreduras em andamento.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Desligue o fluxo da amostra antes do sistema
ser desligado.
2. Desligue o fluxo de amostra do sistema.
3. Feche o software.
4. (Se necessário) Pressione e segure o botão Vent (Ventilar) durante três segundos. Permita que o sistema
ventile por 15 minutos.
39 de 224
Nota: Ventile o sistema antes de fazer uma limpeza completa da interface de vácuo, antes de limpar a
região do Q0 e antes de trocar o óleo da bomba de vácuo mecânica. Para obter mais informações, entre
em contato com o Pessoal Qualificado para Manutenção (QMP) ou o FSE.
A bomba turbo irá reduzir a rotação gradualmente.
5. Desligue o interruptor do espectrômetro de massa.
6. Desligue a bomba de vácuo mecânica.
O botão está localizado ao lado da conexão de entrada da fonte de alimentação na bomba de vácuo
mecânica.
7. Desconecte a fonte de alimentação do espectrômetro de massa da fonte de alimentação AC.
8. Desconecte a fonte de alimentação da bomba de vácuo da fonte de alimentação AC.
9. Se o espectrômetro de massa for ventilado e desligado por mais de oito horas, desligue o fornecimento
de gás nitrogênio.
A menos que o fornecimento de gás esteja desligado, gás nitrogênio continuará fluindo pela curtain plate
na vazão de 4 L/min quando o instrumento for desligado e ventilado.
Válvula de 6 portas
A válvula de 6 portas é uma válvula de dupla posição de seis portas. Ela pode ser conectada no modo injetor
ou no modo com descarte. No modo injetor, pode ser configurado com um loop de amostra para a injeção.
No modo com descarte, pode ser configurado para desviar a amostra como resíduo no início de cada corrida
do LC.
Conectar a válvula de 6 portas no modo injetor
CUIDADO: Possibilidade de resultado incorreto. Não pressione o botão da válvula de
6 portas durante o funcionamento. Isso pode resultar em dados incorretos.
Se a válvula estiver colocada na posição A, a amostra seguirá pelo loop externo. Consulte Figura 4-2. Quando
a válvula é alternada para a posição B, a amostra é injetada. Consulte Figura 4-3.
• Conecte a válvula para o modo injetor.
40 de 224
Figura 4-2 Válvula de 6 portas – Modo Injetor Posição A
Figura 4-3 Válvula de 6 portas – Modo Injetor Posição B
Tabela 4-1 Legenda das figuras
Item
Descrição
1
Entrada da Amostra
2
Descarte
3
Loop de amostra (portas 3 e 6)
41 de 224
Tabela 4-1 Legenda das figuras (continuação)
Item
Descrição
4
Entrada da fase móvel
5
Para a coluna (ou para o espectrômetro de massa, se não houver uma coluna instalada)
Conectar a válvula de 6 portas no modo com descarte
CUIDADO: Possibilidade de resultado incorreto: não pressione o botão da válvula de
6 portas durante o funcionamento. Isso pode gerar dados incorretos.
Quando a válvula estiver na Posição A, a amostra segue pelo loop externo. Consulte Figura 4-4. Quando a
válvula é alternada para a posição B, a amostra é injetada. Consulte Figura 4-5.
• Conecte a válvula para o modo com descarte. Consulte Figura 4-5.
Figura 4-4 Válvula de 6 portas - Modo com descarte Posição A
42 de 224
Figura 4-5 Válvula de 6 portas - Modo com descarte Posição B
Tabela 4-2 Legenda das figuras
Item
Descrição
1
Para o espectrômetro de massas
2
Coluna de origem
3
Descarte
Calibrant Delivery System (CDS, Sistema de
Injeção do Calibrante)
O sistema de entrega de calibração (CDS) introduz uma solução de calibração no espectrômetro de massa
para assegurar que a exatidão de massa do sistema seja mantida durante a aquisição do lote.
Como a calibração leva em torno de um minuto e meio, recomendamos a calibração frequente.
Trocar o frasco do CDS
AVISO! Risco de produtos químicos tóxicos. Consulte as Fichas de Dados de
Segurança do produto químico e siga todas as normas de segurança ao manusear,
armazenar e dispor produtos químicos. Para precauções de saúde e segurança,
consulte Precauções Químicas na página 10.
43 de 224
O CDS aceita até dois frascos de calibrante. Use o frasco um para a solução do calibrante no modo positivo.
Use o frasco dois para a solução do calibrante no modo negativo. Instale o frasco na posição correta para
evitar contaminação cruzada.
1. Gire o frasco no sentido anti-horário para removê-lo do CDS.
2. Gire o frasco no sentido horário para instalá-lo.
Iniciar o CDS
Use a função de controle direto para iniciar manualmente o CDS ao limpá-lo ou introduzir soluções durante
o ajuste.
1. No painel de status, clique no ícone Direct CDS Control (Controle direto do CDS)
).
A caixa de diálogo Device Details (Detalhes do dispositivo) abrirá.
Figura 4-6 Controle do dispositivo (CDS)
2. Clique em Start (Iniciar).
Parar o CDS
1. No painel de status, clique no ícone Direct CDS Control (Controle direto do CDS) ( ).
2. Clique em Stop (Parar).
Lavar o CDS
44 de 224
Antes de instalar outra solução de calibração, enxágue o tubo do CDS para remover qualquer calibrante
remanescente. Este procedimento se aplica aos dois frascos de CDS.
Materiais necessários
• Frasco de solução de lavagem (1:1 água:acetonitrila)
• Recipiente de água
1. Remova o frasco do calibrante.
2. Coloque as duas extremidades do tubo do calibrante em um recipiente de água, tomando cuidado para
não submergir o tubo no líquido.
O recipiente deve comportar ao menos 20 mL de solução adicional que possa sair do instrumento.
3. No SCIEX OS, siga estas etapas para colocar o CDS no modo de Lavagem:
a. No painel de status, clique no ícone Direct CDS Control (Controle direto do CDS).
A caixa de diálogo Device Control (Controle do dispositivo) se abrirá.
Figura 4-7 Controle do dispositivo (CDS)
b. Selecione Wash Mode (Modo de lavagem).
Permite que a bomba seja controlada pelo sensor do frasco.
4. Inicie a bomba pressionando e segurando o interruptor do sensor do frasco por um minuto.
O CDS se desprende no ar e descarrega um líquido. Para parar a bomba, basta parar de pressionar o
interruptor.
5. Descarte o desperdício.
6. Coloque o tubo de entrada (esquerdo) no frasco da solução de lavagem.
7. Coloque o tubo de retorno (direito) no frasco de resíduos.
8. Confira se o software ainda está no modo de Lavagem.
9. Pressione o interruptor do sensor do frasco por um minuto ou até que 20 mL de solvente se acumule no
recipiente de água.
45 de 224
10. Descarte o desperdício.
11. Repita a etapa 2 até a etapa 5 para eliminar a solução de lavagem.
12. (Opcional) Repita as etapas 6 até 9 para enxaguar o CDS com o novo calibrante, colocando o tubo de
entrada no novo frasco da solução de calibração. Para conservar a amostra, elimine por apenas 10 segundos,
ou até que 2 mL a 3 mL se acumule no recipiente de água.
Dica! Recomendamos que o tubo seja enxaguado com a nova solução de calibração antes que o calibrante
volte a circular pelo frasco.
13. No SCIEX OS, feche o Wash Mode (Modo de lavagem).
14. Coloque o tubo de retorno no frasco do calibrante, depois instale o frasco.
46 de 224
5
Configurar dispositivos
Utilize o espaço de trabalho Configuration (Configuração de definições) para:
• Ativar e desativar dispositivos
• Adicionar e deletar dispositivos
• Editar configurações de dispositivos
• Testar os dispositivos
Add Devices (Adicionar dispositivos)
1. Abra o espaço de trabalho Configuration (Definições de Configuração).
2. Clique em Devices (Dispositivos) no painel à esquerda.
3. Clique em Deactivate (Desativar).
4. Clique em Add (Adicionar).
A caixa de diálogo Device (Dispositivo) se abrirá.
5. Na lista Type (Tipo), selecione o tipo necessário.
O tipo selecionado será exibido no campo Model (Modelo).
6. Clique em Settings (Configurações) para editar as configurações ou restaurar os valores padrões.
7. Clique em Test Device (Testar o dispositivo) para verificar se o dispositivo está configurado corretamente
e disponível para uso.
8. Clique em Save (Salvar).
9. Clique em Activate Device (Ativar dispositivo).
Todos os dispositivos selecionados na lista Devices (Dispositivo) são ativados.
Editar as configurações do dispositivo
4. Selecione o sistema integrado ou o espectrômetro de massas.
A caixa de seleção incluída será selecionada.
47 de 224
5. Clique em Edit (Editar).
A caixa de diálogo do dispositivo se abrirá.
6. Edite os dispositivos conforme solicitado.
• Clique em Settings (Configurações) para visualizar informações sobre os componentes do dispositivo,
restaurar valores padrões do dispositivo e testá-lo.
• Clique em Test Device (Testar o dispositivo) para verificar que o dispositivo está configurado
corretamente e disponível para uso.
7. Clique em Test Device (Testar o dispositivo).
Se o teste for bem sucedido, uma mensagem em verde será exibida. Caso contrário, uma mensagem
informativa indicará que a configuração não está válida e requer atualização.
9. Clique em Activate Device (Ativar dispositivo).
Excluir dispositivos
Nota: Se o dispositivo que está sendo deletado é parte de um sistema integrado, então todos os dispositivos
no sistema integrado serão excluídos. Os usuários não podem excluir um dispositivo em um sistema integrado.
4. Selecione um dispositivo.
5. Clique em Delete (Excluir).
6. Clique em Activate Devices (Ativar dispositivos).
Ativar dispositivos
48 de 224
6
Configurar acesso ao software
Somente um usuário com a função de Administrador ou Desenvolvedor de métodos pode realizar esta tarefa.
Users Overview (Visão geral do usuário)
Se um usuário tiver acesso a esse recurso, então o ícone será rotulado como Users (Usuários).Se um usuário
não tiver acesso, o ícone ficará oculto.
Funções e permissões
Os usuários podem ser designados a mais de uma função.
Tabela 6-1 Funções e permissões
Permissões
Administrador Desenvolvedor
de método
Analyst
Revisor
Acessar o espaço de trabalho do
Queue (Fila).
Sim
Sim
Sim
Não
Acessar o espaço de trabalho do
Batch (Lote).
Sim
Sim
Sim*
Não
Acessar as seguintes configurações
de quantificação:
Sim
Não
Não
Não
• Configurações de exportação
segura do projeto.
• Habilitar a função Project
Modified Peak Warning.
49 de 224
Tabela 6-1 Funções e permissões (continuação)
Permissões
e recursos de quantificação
avançados:
de método
Analyst
Revisor
Sim
Sim
Não
Não
Transferir para LIS
Sim
Sim
Não
Sim
e recursos de quantificação básicas:
Sim
Sim
Sim
Não
Revisar resultados
Sim
Sim
Sim
Sim
Método de LC
Sim
Sim
Não
Não
Método de MS
Sim
Sim
Não
Não
Explorar dados
Sim
Sim
Sim
Sim
Visualizar registros
Sim
Sim
Sim
Sim
Arquivar registros
Sim
Não
Não
Não
Configurar o LIS.
Sim
Sim
Não
Não
Sim
Sim
Sim
Não
• Padrões de integração do projeto
• Padrões de calibração &
unidades do projeto
• Criar processamento de
quantificação
• Exportar métodos de
quantificação da tabela de
resultados como *.qmethod
• Exportar e salvar uma Tabela de
resultados destravada
• Criar relatórios e salvar uma
Tabela de resultados destravada
• Modificar configurações de
coluna
• Adicionar colunas personalizadas
• Destravar Tabelas de resultados
• Criar Tabelas de resultados
50 de 224
Tabela 6-1 Funções e permissões (continuação)
Permissões
de método
Analyst
Revisor
Configurar as opções avançadas do
dispositivo
Sim
Sim
Não
Não
Acessar o espaço de trabalho Users
(Usuários) para adicionar usuários
e designar funções
Sim
Não
Não
Não
Otimizar o espectrômetro de massas
Sim
Sim
Não
Não
Adicionar projetos
Sim
Sim
Não
Não
*Analistas só podem adquirir dados com métodos de MS e LC travados
Acesso aos Analytics Features (Recursos de Analíticos)
Nota: Os meios controlados para saída de dados a partir do espaço de trabalho Analytics são: exportação
de Tabelas de Resultados, transferência de dados para LIMS e reporting. As outras fontes de saída de dados
como copiar e colar a partir de Tabelas de Resultados não são controladas. Não utilize métodos de saída
não controlados para fins regulamentados.
Tabela 6-2 Acesso aos Analytics Features (Recursos de Analíticos)
Permissões
Administrador
Desenvolvedor
de método
Analyst
Revisor
Criar arquivo de
sessão
Sim
Sim
Sim
Não
Criar processamento
de quantificação
Sim
Sim
Não
Não
Modificar
processamento de
quantificação
Sim
Sim
Não
Não
Exportar e criar
relatórios para
destravar a Tabela
de resultados
Sim
Sim
Não
Não
Substituir uma
Tabela de resultados
existente quando
salva.
Sim
Sim
Não
Sim
51 de 224
Tabela 6-2 Acesso aos Analytics Features (Recursos de Analíticos) (continuação)
Permissões
Administrador
Desenvolvedor
de método
Analyst
Revisor
Alterar
configurações de
método de
processamento
padrão
Sim
Sim
Não
Não
Alterar a integração
do método de
processamento de
quantificação
Sim
Sim
Não
Não
Modificar os
integração de
método de
processamento de
quantificação
Sim
Sim
Não
Não
Habilitar a função
Project Modified
Peak Warning
Sim
Não
Não
Não
Permitir
configurações de
exportação segura
do projeto.
Sim
Não
Não
Não
Adicionar amostras
para a Tabela de
resultados
Sim
Sim
Sim
Não
Remover amostras
da Tabela de
resultados
Sim
Sim
Sim
Não
Modificar o nome da
amostra
Sim
Sim
Não
Não
Modificar o tipo da
amostra
Sim
Sim
Sim
Não
Modificar amostra
de ID
Sim
Sim
Não
Não
Modificar
concentração real
Sim
Sim
Sim
Não
Modificar fator de
diluição
Sim
Sim
Sim
Não
52 de 224
Permissões
Administrador
Desenvolvedor
de método
Analyst
Revisor
Modificar campos de
comentário
Sim
Sim
Não
Não
Permitir integração
manual
Sim
Sim
Sim
Não
Permitir ajuste para
pico não encontrado
Sim
Sim
Sim
Não
Incluir ou excluir um
pico da Tabela de
resultados
Sim
Sim
Sim
Não
Modificar as
unidades de
concentração e
configurações de
regressão para
ajuste e peso
Sim
Sim
Não
Não
Modificar os
parâmetros de
integração da
para um
cromatograma
Sim
Sim
Sim
Não
Modificar o método
de quantificação
para o componente
da Tabela de
resultados
Sim
Sim
Sim
Não
Criar, utilizar ou
exportar Gráficos
métricos na Tabela
de resultados
Sim
Sim
Sim
Sim
Adicionar, renomear
ou modificar colunas
personalizadas
Sim
Sim
Não
Não
Remover colunas
personalizadas
Sim
Sim
Não
Não
53 de 224
Permissões
Administrador
Desenvolvedor
de método
Analyst
Revisor
Modificar as
configurações da
coluna da Tabela de
resultados
Sim
Sim
Não
Não
Salvar as
configurações de
coluna como projeto
padrão
Sim
Sim
Não
Não
Travar e salvar uma
Sim
Sim
Sim
Sim
Destravar e salvar
uma Tabela de
resultados
Sim
Sim
Não
Não
Revisar e salvar uma
Sim
Sim
Não
Sim
Modificar o código
de barra
Sim
Sim
Não
Não
Exportar, importar
ou remover a
calibração externa
Sim
Sim
Não
Não
Alterar atribuições
de comparação
Sim
Sim
Não
Não
Adicionar espectros
de MS/MS à
biblioteca
Sim
Sim
Não
Não
Add User (Adicionar usuário)
1. Abra o espaço de trabalho Users (Usuários).
2. Clique em Add User (Adicionar usuário).
A caixa de diálogo Select Users or Groups (Selecionar usuários ou grupos) se abrirá.
3. Clique em OK.
4. Clique no usuário ou grupo à esquerda do painel.
5. Selecione uma função.
54 de 224
Dica! Os usuários podem ser designados a mais de uma função.
Desativar um usuário
2. Clique no usuário ou grupo à esquerda do painel.
3. Desmarque a caixa de seleção Active (Ativo).
Remover um usuário
Utilize esse procedimento para remover um usuário de um software. Se um usuário for removido do Microsoft
Windows, ele também deverá ser removido do software SCIEX OS
2. Clique no usuário ou grupo na lista Users (Usuário).
3. Clique em Remove User (Remover usuário).
Habilitar o modo de tela cheia
Selecione esse recurso para utilizar o software SCIEX OS como o aplicativo primário. Os usuários não podem
fechar o software ou acessar outros programas de software.
2. Clique em General (Geral) no painel à esquerda.
3. Em General, selecione Enable (Habilitar) para habilitar Full Screen Mode (Modo de tela cheia).
Selecionar Laboratory Information Management
Systems (LIMS, Configurações do Sistema de
Informação de Laboratórios)
Utilize esse recurso para conectar a um servidor LIS. Os usurários podem importar informações de lote, como
também exportar resultados, a partir de um LIS.
2. Clique em LIMS Communication (Comunicação LIMS) no painel à esquerda.
3. Digite o endereço do servidor no campo LIMS Server (Servidor LIMS).
55 de 224
4. Selecione a caixa de seleção Enabled (Habilitado).
Selecionar opções de Queue (Fila)
A fila segue uma a uma pela lista enviada de amostras pendentes ou amostras enviadas manualmente,
executando cada amostra com o método de aquisição selecionado. Após a aquisição de todas as amostras,
a fila para e o sistema entra em estado Ready (Disponível). Depois que o tempo definido no campo Instrument
Idle Time (Tempo ocioso do instrumento) acaba, o sistema entra em estado Standby (Espera). No estado
Standby (Espera), as bombas e o forno da coluna LC são desligados e algumas voltagens do espectrômetro
de massa são desativadas. O controle de temperatura do amostrador automático permanece ativado para
evitar degradação da amostra.
Somente um usuário que tenha a função de Administrador ou Desenvolvedor de métodos atribuída pode
modificar a extensão de tempo de execução da fila depois que a última aquisição termina, antes de colocar
o instrumento no estado Standby (Espera).
2. Clique em Queue (Fila) no painel esquerdo.
3. Digite o número de minutos em que o sistema permanecerá no estado Ready (Disponível) antes de passar
para Standby (Espera) no campo Instrument idle time (Tempo ocioso do instrumento).
4. Digite um número no campo Maximum number of acquired samples allowed (Número máximo
de amostras adquiridas permitidas).
5. Marque a caixa de seleção If a sample is missing, proceed to the next sample (Se uma amostra
estiver faltando, passar para a próxima amostra). A fila passa para a próxima amostra caso uma amostra
esteja faltando.
6. Marque a caixa de seleção If calibration fails, proceed to the next sample (Se a calibração falhar,
passar para a próxima amostra). A fila passa para a próxima amostra caso a calibração falhe.
7. Marque a caixa de seleção Save calibration data (in the current project) (Salvar dados da
calibração (no projeto atual)).
Selecionar Regional Settings (Configurações
regionais)
Esse recurso se aplica à configuração de região e idioma selecionados no Control Panel (Painel de controle).
Somente um ponto final "." ou vírgula "," podem ser usados como um separador de decimal. O grupo de
dígitos não é compatível.
2. Clique em General (Geral) no painel à esquerda.
56 de 224
3. No painel General (Geral), em Regional Settings (Configurações regionais), clique em Apply
(Aplicar).
As configurações regionais que estão definidas no sistema operacional Windows são aplicadas ao software
após o computador ser reiniciado.
5. Reinicie o computador.
Gerenciar as bibliotecas de compostos
Importar um pacote do LibraryView
1. Expanda a lista Compounds (Compostos) no painel Manage (Gerenciar).
2. Clique em All Compounds (Todos os compostos).
3. Clique no ícone Import (Importar).
4. Clique em LibraryView Package (*.lbp) (Pacote LibraryView (*.lbp)) na caixa de diálogo Library
Importer (Importador de bibliotecas).
5. Procure o arquivo apropriado na caixa de diálogo Open (Abrir).
6. Selecione o arquivo e clique em Open (Abrir).
7. Faça um dos seguintes procedimentos:
• Clique em All (Todos), acima da coluna Compound (Composto), na caixa de diálogo Library Importer
(Importador de bibliotecas), para importar todos os compostos.
• Clique dentro da linha apropriada na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas) para
importar compostos individuais.
Dica! Para ajudar a localizar compostos, use o campo Search (Pesquisar). Conforme os critérios de
pesquisa são digitados, as colunas visíveis são pesquisadas e atualizadas para mostrar apenas as
informações que correspondem com os critérios especificados.
8. Clique em Next (Próximo).
Nota: Se o usuário cancelar a importação antes de todos os compostos serem copiados no banco de
dados, todos os compostos que já tiverem sido importados permanecerão no banco de dados. O software
não reverte o banco de dados ao estado anterior à importação.
9. Resolva os conflitos necessários. Consulte Conflitos de compostos na página 63.
10. Clique em Finish (Concluir).
Importar um banco de dados de compostos
57 de 224
• Clique em DiscoveryQuant Compound Database (*.mdb) (Banco de dados de compostos
DiscoveryQuant (*.mdb)) na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas).
• Clique em Analyst Compound Database (*.mdb) (Banco de dados de compostos Analyst
(*.mdb)) na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas).
8. Escolha um dos seguintes procedimentos para adicionar os compostos a uma biblioteca:
• Selecione a biblioteca apropriada na lista Add to Compound Library (Adicionar à biblioteca de
compostos).
• Digite o nome da biblioteca no campo da lista Add to Compound Library (Adicionar à biblioteca
de compostos).
Importar um pacote Cliquid
4. Clique em Cliquid Package (*.clq) (Pacote Cliquid (*.clq)) na caixa de diálogo Library Importer
(Importador de bibliotecas).
58 de 224
compostos).
de compostos).
10. Digite o nome do espectrômetro de massa, se necessário, na caixa de diálogo Instrument Name (Nome
do instrumento).
11. Clique em OK.
Importar um arquivo do Excel
4. Clique em Excel file (*.xls) (Arquivo do Excel (*.xls)) na caixa de diálogo Library Importer
(Importador de bibliotecas).
7. Selecione a Excel worksheet to import (Planilha do Excel para importar) na caixa de diálogo Library
Importer (Importador de bibliotecas).
59 de 224
8. Se a planilha contiver cabeçalhos de colunas, marque a caixa de seleção ao lado de Selected Excel
Worksheet has headers (Planilha do Excel selecionada contém cabeçalhos).
9. Digite o nome do espectrômetro de massa, se necessário, no campo Instrument Name for Transition
(Nome do instrumento para transição).
10. Selecione o título apropriado para cada coluna de informação.
Dica! Compound:CompoundId e Compound:Name são seleções obrigatórias. Selecione ---[not
used]--- (não utilizado) para informações não necessárias.
compostos).
de compostos).
Importar snapshot do banco de dados da biblioteca
CUIDADO: Potencial perda de dados. As informações neste pacote sobrescrevem todos
TM
os dados existentes no banco de dados do software LibraryView . A opção Cancel
(Cancelar) não fica disponível depois que a importação começa. Recomenda-se fazer
um backup do banco de dados atual antes de realizar este procedimento.
60 de 224
4. Clique em Overwrite Database with Library Snapshot (*.lbp) (Sobrescrever banco de dados
por instantâneo da biblioteca (*.lbp)) na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas).
5. Clique em Yes (Sim) na caixa de diálogo Warning (Aviso).
Importar um pacote de biblioteca de terceiros
4. Clique em Third Party Library Package (*.tplp) (Pacote de biblioteca de terceiros (*.tplp))na caixa
de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas).
compostos).
de compostos).
61 de 224
Instalar um pacote do LibraryView licenciado
TM
Nota: O software LibraryView deve estar instalado.
Uma biblioteca licenciada pode ser instalada a partir de um DVD ou de um arquivo .zip que pode ser baixado
do site da SCIEX. O arquivo do aplicativo pode incluir nome de compostos, informações de transição de
compostos e espectro da biblioteca de compostos.
1. Faça login no computador como usuário do Microsoft Windows com privilégios administrativos.
2. Faça uma das seguintes opções:
• Se a biblioteca estiver sendo instalada a partir de um DVD, carregue o DVD na unidade apropriada e
prossiga até a etapa 5.
• Se a biblioteca estiver sendo instalada a partir de um arquivo para download, prossiga até a etapa 3.
3. Faça o download do .zip necessário pelo site da SCIEX.
Dica! Para evitar possíveis problemas de instalação, salve o arquivo em um local diferente da área de
trabalho do computador.
4. Depois que o download for concluído, clique com o botão direito no arquivo baixado e depois clique em
Extract All (Extrair tudo).
5. Procure os arquivos extraídos ou o DVD e clique duas vezes em Library.exe.
Dica! Se a caixa de diálogo User Account Control (Controle da conta de usuário) abrir, clique em Yes
(Sim).
Dica! Se a caixa de diálogo com a mensagem LibraryView Setup (Not Responding) (Configuração do
LibraryView) Não está respondendo)) abrir, feche-a, clique com o botão direito no arquivo Library.exe
e selecione a opção Run as administrator (Executar como administrador) para iniciar a instalação
novamente.
6. Clique em Software Activation (Ativação do software), na caixa de diálogo LibraryViewPackages
Feature Unavailable (Recurso LibraryViewPackages indisponível).
A caixa de diálogo LibraryViewPackages Activation (Ativação do LibraryViewPackages) é aberta.
7. Digite a chave de licença, exatamente como aparece, no campo apropriado.
Se a chave de licença não estiver disponível, entre em contato com sciex.com/request-support.
8. Clique em Generate Computer ID (Gerar ID do computador).
Isso cria um identificador único para a estação de trabalho.
9. Clique em Copy ID to Clipboard (Copiar ID na área de transferência).
62 de 224
10. Siga as instruções para obter a licença.
Nota: O acesso à Internet é necessário para obter a licença. Se o computador não tiver acesso à Internet,
faça uma cópia do ID gerado. No computador com acesso à Internet, acesse a página da licença no site
da SCIEX e siga as instruções para obter a licença.
Depois que as informações necessárias forem enviadas, um arquivo de licença será enviado para todos os
endereços de e-mail fornecidos.
11. Feche a janela do navegador.
12. Quando o e-mail com o arquivo de licença for recebido, copie-o na área de trabalho da estação de trabalho.
13. Clique em Install License File (Instalar arquivo de licença) na caixa de diálogo LibraryViewPackages
Activation (Ativação de LibraryViewPackages).
14. Procure e selecione o arquivo de licença na caixa de diálogo Select the new license file to be installed
(Selecionar o novo arquivo de licença a ser instalado).
15. Clique em Open (Abrir).
As caixas Select the new license file to be installed (Selecionar o novo arquivo de licença a ser instalado)
e LibraryViewPackage Activation (Ativação de LibraryViewPackage) se fecham.
• Clique em All (Todos), acima da coluna Compound (Composto), na caixa de na caixa de diálogo
Library Importer (Importador de bibliotecas), para importar todos os compostos.
Conflitos de compostos
Ao instalar uma biblioteca que contenha um grupo de compostos ou instalar compostos individuais, o software
verifica o banco de dados atrás de compostos com o mesmo nome ou fórmula que um composto no pacote.
Se os compostos forem encontrados, o software sinaliza os compostos correspondentes no pacote e espera
até que o usuário opere antes de continuar.
63 de 224
Os usuários têm a opção de:
• Unir as informações dos compostos. Novo espectro, transições e tempos de retenção do composto no
pacote são adicionados às informações de compostos armazenadas no banco de dados.
• Sobregravar as informações dos compostos. As informações de compostos do pacote substituem as
informações de compostos armazenados no banco de dados.
• Seguir com as informações dos compostos. As informações de compostos no banco de dados são retidas
e as informações de compostos do pacote são descartadas.
As informações conflitantes são disponibilizadas para ajudar usuários a fazer a escolha correta.
Exibir conflitos de compostos
1. Clique em Resolve (Resolver), na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas), ao lado
do composto para ver os detalhes do conflito.
• Clique em Keep Original (Manter originais) para manter as informações dos compostos existentes
e descartar as novas.
• Clique em Use New (Usar novas) para substituir as informações dos compostos existentes por novas.
3. Repita as etapas 1 e 2 para cada composto.
4. Clique em Finish (Concluir) depois que todos os conflitos forem resolvidos.
Mesclar compostos
• Clique em Merge (Mesclar), na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas) para
mesclar novos espectros, transições e tempos de retenção de compostos individuais no pacote de
importação com o composto correspondente armazenado no banco de dados.
• Clique em Merge All (Mesclar tudo), na caixa de diálogo Library Importer (Importador de bibliotecas)
para mesclar novos espectros, transições e tempos de retenção de todos os compostos no pacote de
importação com os compostos correspondentes armazenados no banco de dados.
Sobrescrever compostos
• Clique em Overwrite All (Sobrescrever todos) na caixa de diálogo Library Importer (Importador de
bibliotecas) para sobrescrever todas as informações sobre compostos armazenadas no banco de dados
pelas informações correspondentes do pacote de importação.
• Clique em Resolve (Resolver), ao lado do composto apropriado, na caixa de diálogo Library Importer
(Importador de bibliotecas) depois clique em Use New (Usar novas) para sobrescrever as informações
sobre compostos pelas informações correspondentes do pacote de importação.
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Manter compostos originais
• Clique em Keep All Original (Manter todos os originais) na caixa de diálogo Library Importer
(Importador de bibliotecas) para manter todas as informações sobre compostos armazenadas no banco
de dados e descartar as informações do pacote de importação.
• Clique em Keep Original (Manter originais) na caixa de diálogo Library Importer (Importador de
bibliotecas), para manter as informações sobre o composto individual armazenadas no banco de dados
e descartar as informações do pacote de importação.
Adicionar composto
3. Clique no ícone Add (Adicionar).
Nota: O nome do composto é obrigatório. Todas as outras informações são opcionais.
4. Digite as informações apropriadas nos campos da aba Details (Detalhes).
Adicionar um espectro de massas a um composto
3. Clique duas vezes no composto apropriado.
4. Clique na aba MS Spectra (Espectros de MS).
5. Clique no ícone Edit Mode (Editar modo).
6. Clique no ícone Add Spectra (Adicionar espectro).
7. Clique em Open *.wiff file (Abrir arquivo *.wiff), na caixa de diálogo Add Mass Spectrum from *.wiff
file to Compound (Adicionar espectro de massas do arquivo *.wiff ao composto).
8. Procure e selecione o arquivo .wiff ou .wiff2 apropriado na caixa de diálogo Open (Abrir).
• Para dados IDA, expanda a amostra e selecione o composto apropriado no painel de navegação à
esquerda.
• Para EPS, MRM e dados em loop, selecione a amostra apropriada.
65 de 224
11. Escolha um dos seguintes procedimentos para adicionar o espectro ao composto:
• Para dados IDA, clique em Add Spectrum (Adicionar espectro) no painel Acquired Spectrum
(Espectro adquirido).
• Para EPS, MRM e dados em loop, clique duas vezes no TIC e depois clique em Add Spectrum
(Adicionar espectro), no painel Acquired Spectrum (Espectro adquirido).
12. Repita as etapas 7 a 11 para cada espectro a ser adicionado.
14. Clique em Save na aba MS Spectra (Espectros de MS).
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Instruções de Operação Software
7
Sobre a Home Page (Página principal)
A página inicial consiste em ícones do espaço de trabalho divididos em: funções, o painel de status, Ribbon
and Launcher (Painel de visualização e Menu Iniciar) O acesso ao espaço de trabalho é determinado pelo papel
designado ao usuário também como a licença do software. Dentro de cada espaço de trabalho, o usuário pode
iniciar manualmente a aquisição ou visualização e explorar dados que foram obtidos.
Figura 7-1 Home Page (Página Principal)
Item
Descrição
1
Uma linha vertical azul claro à esquerda de um ícone azul escuro indica que o espaço de
trabalho está aberto, o trabalho está em andamento e que o usuário tem acesso às
funcionalidades. O status do espaço de trabalho aberto é exibido no ícone .
2
Um ícone azul escuro indica que o espaço de trabalho está fechado.
3
Um ícone cinza indica que o espaço de trabalho não está habilitado.
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Instruções de Operação - Software
Item
Descrição
4
O ícone para fechar (X) é exibido no canto superior direito do ícone quando o espaço de trabalho
está habilitado.
5
Acesso ao launcher (menu de inicialização). O menu de inicialização contém uma lista de todos
os espaços de trabalho. Clique em
6
à direita do ícone para abrir o menu de inicialização.
Para o painel de visualização, consulte Ribbon and Launcher (Painel de visualização e Menu
de Inicialização) na página 68. Para acessar outro espaço de trabalho, clique em um deles na
lista. O espaço de trabalho aberto no momento permanece ativo e o ícone do espaço de
trabalho é exibido no painel. Para fechar o espaço de trabalho ativo, clique em
Para retornar
a página inicial, clique em
7
Funções: Acquisition (Aquisição), Processing (Processamento) e Management (Gerenciamento).
O acesso é dependente do papel designado ao usuário ou ao licenciamento.
8
Status do sistema. Clique na barra de título para exibir ou ocultar o painel de status.
9
O painel de status. Consulte Sobre o painel de status na página 69.
Ribbon and Launcher (Painel de visualização e
Menu de Inicialização)
Figura 7-2 Painel de visualização
Item
Descrição
1
Para navegar a outro espaço de trabalho, selecione um espaço de trabalho da lista. O espaço
de trabalho aberto no momento permanece ativo e o ícone do espaço de trabalho é exibido
no painel de visualização. Consulte Figura 7-3.
2
Exibe o nome do espaço de trabalho ativo.
3
Para retornar a página inicial, clique em
.
4
Para ir a um espaço de trabalho, clique no ícone do espaço de trabalho.
5
Exibe o usuário atualmente logado.
6
Exibe o status do sistema. Consulte Sobre o painel de status na página 69.
7
Para abrir o Help (ajuda) clique na ?.
68 de 224
Figura 7-3 Menu de inicialização
Item
Descrição
1
Para mostrar a lista de espaços de trabalho, clique em
2
Exibe o nome do espaço de trabalho ativo.
3
Exibe o status dos espaços de trabalho. Um fundo azul escuro indica que o espaço de trabalho
está fechado. Uma barra azul clara à esquerda indica que o espaço de trabalho está ativo. Um
fundo azul claro indica que o espaço de trabalho está aberto.
4
Para fechar o espaço de trabalho ativo, clique em
5
Para fechar o espaço de trabalho aberto, clique em
.
.
.
Sobre o painel de status
O ícone e a cor da barra de status variam para indicar o status do sistema. Use o painel de status para fazer
o seguinte:
• Adicione ou selecione um projeto.
• Visualize as amostras restantes na fila e o tempo restante estimado para que o lote seja adquirido.
• Visualize o status do sistema ou o status de dispositivos individuais que foram ativados na lista de
dispositivos no espaço de trabalho Configuration (Definições de configuração).
69 de 224
• Acesse o controle do dispositivo direto.
• Visualize detalhes do dispositivo.
• Deixe o espectrômetro de massas ou LC em Standby (Modo de espera).
• Verifique e calibre os modos TOF MS e TOF MS/MS.
• Equilibre o sistema.
Figura 7-4 Painel de status SCIEX OS
70 de 224
Item
1
Descrição
Exibe o status do sistema. Clique na barra de título para exibir ou ocultar o painel de status.
• Ready (Pronto) é indicado em verde
• Offline é indicado por cinza.
• Equilibrando, executando e carregando são indicados em azul.
• Parado e parando são indicados em amarelo.
• Falhas são indicadas em vermelho.
2
Exibe o projeto atual. Clique na seta para escolher um projeto existente. Clique no sinal
de mais para adicionar um projeto. Consulte Adicionar um projeto na página 71.
3
Mostra o status das amostras selecionadas na lista.
4
Exibe o status do dispositivo. Clique no título do dispositivo para abrir a caixa de diálogo
Device Details (Detalhes do dispositivo) e visualizar os detalhes.
5
Clique no ícone Direct Device Control (Controle direto do dispositivo) para acessar os
controles para o dispositivo. A seringa opcional pode ser iniciada ou interrompida na caixa
de diálogo Device Control (Controle do dispositivo).
6
Exiba o status do dispositivo. O ícone é um indicador para somente visualizar o status do
dispositivo.
7
Clique para acessar os procedimentos de ajuste do MS para verificar e calibrar os modos
TOF MS e TOF MS/MS.
8
Clique no botão apropriado para equilibrar o sistema ou vá para o Standby mode (Modo
de espera).
Adicionar um projeto
O projeto armazena métodos de aquisição, dados, lotes, métodos e resultados de quantificação etc.
Recomendamos o uso de pastas de projeto separadas para cada um.
Não crie projetos e nem copie ou cole arquivos fora do software SCIEX OS.
1. Clique no sinal de mais próximo à lista Projects (Projetos) no painel de status.
2. Digite um nome.
3. Clique em OK.
71 de 224
Selecionar um projeto
• Selecione um projeto da lista Projects (Projetos) no painel de status.
Control the Device Status (Controlar o status dos dispositivos).
Utilize esse recurso para obter feedback detalhado no status de um dispositivo. Por exemplo, temperaturas,
pressões e voltagens. Para monitorar o status do dispositivo, clique no ícone na extrema direita do título do
dispositivo.
1. No painel de status, clique no ícone Direct Device Control (Controle direto do dispositivo) à direita
do título do dispositivo.
A caixa de diálogo Device Details (Detalhes do dispositivo) se abrirá.
2. Inicie, pare ou atualize o dispositivo, conforme solicitado.
3. Clique em OK.
Exibir o painel de status
• Clique na barra superior colorida do painel de status minimizado.
Esconder o painel de status
• Clique na barra colorida no topo do painel de status.
O painel de status se minimizará à direita do espaço de trabalho.
Painel de aquisição dos dados
Use o painel Data Acquisition para iniciar e monitorar a aquisição de dados em tempo real. Os usuários também
podem editar os parâmetros do método de aquisição durante a aquisição de dados, além de salvar dados ou
abrir dados no espaço de trabalho Explorer (Explorador de dados).
Dica! Clique na parte superior do painel Data Acquisition (Aquisição de dados) para cima ou para baixo
para redimensionar o conteúdo.
Figura 7-5 Painel de aquisição dos dados
72 de 224
Item Rótulo
Descrição
1
Aba do MS
Exibe o TIC (Total Ion Chromatogram - Cromatograma de Íons Totais) e o
espectro de massas.
2
Aba do DAD (Diode
Exibe o TWC (Total Wavelength Chromatogram - Cromatograma de
Array Detector Comprimentos de Onda Totais) e o espectro
Detector de Arranjo de
Díodos) (Disponível
apenas se um
dispositivo DAD estiver
ativado)
3
Calibração: LIGADO ou Calibração: LIGADO: indica que o sistema está calibrando o espectrômetro
Rampeamento: LIGADO de massa usando as massas na tabela de referência selecionada.
Rampeamento: LIGADO: indica que os parâmetros estão sendo rampeados.
Rampear um parâmetro consiste em circular automaticamente um
experimento enquanto se aumenta ou diminui o valor de um parâmetro
para cada ciclo.
4
Start
Clique para iniciar aquisição manual.
5
Parar
Clique para parar aquisição manual.
6
Salvar
Clique para salvar dados.
7
—
Clique para explorar dados
Fluxos de trabalho dos usuários
Analistas
Tabela 7-1 Fluxo de trabalho dos analistas
Tarefa
Acesso ao software
Visualize a tela principal e o painel de status para
verificação do status do sistema.
Consulte Sobre a Home Page (Página principal) na
página 67 e Sobre o painel de status na página 69.
Crie e envie um lote manualmente ou usando uma Consulte Opções de Batch e Queue (Lote e Fila) na
planilha Excel LIMS. Os métodos LC e MS devem ser página 75.
bloqueados pelos desenvolvedores do método antes
de os lotes serem criados e editados pelos analistas.
Visualize e controle as amostras em fila.
Consulte Opções de Batch e Queue (Lote e Fila) na
página 75.
Processe e revise dados na Results Tables (Tabela Consulte Analytics Workspace (Espaço de trabalho
de resultados).
para Analíticos) na página 142.
Explore dados.
Consulte Espaço de trabalho de dados na página 102.
73 de 224
Desenvolvedores de método
Tabela 7-2 Fluxo de trabalho de desenvolvedores de método
Tarefa
Acesso ao software
Configure o sistema.
Consulte
• Instruções de operação—Hardware na página 38 e Configurar
dispositivos na página 47.
• Definir configurações padrões do projeto na página 143.
• Selecionar colunas para a Tabela de resultados na página 149.
Ajuste no espectrômetro de
massas.
Consulte MS Tune (Otimização do método MS) na página 188.
Configure os dispositivos de LC.
Consulte Instruções de operação—Hardware na página 38.
Crie os métodos de LC.
Consulte Espaço de trabalho do método de LC na página 102.
Crie os métodos de MS.
Consulte Espaço de trabalho de método de MS na página 87.
Desenvolva métodos de
processamento.
Consulte Criar métodos de processamento na página 144.
Administradores
Tabela 7-3 Fluxo de trabalho do administrador
Tarefa
Acesso ao software
Configure o LIMS.
Consulte Selecionar Laboratory Information
Management Systems (LIMS, Configurações do
Sistema de Informação de Laboratórios) na página
55.
Adicione usuários ao software e atribua funções.
Consulte Configurar acesso ao software na página
49.
Arquive registros
Consulte Registros de arquivos na página 193.
74 de 224
Revisores
Tabela 7-4 Fluxo de trabalho de revisores
Tarefa
Acesso ao software
Revise resultados processados.
Consulte Analytics Workspace (Espaço de trabalho para Analíticos)
na página 142.
Explore dados.
Consulte Espaço de trabalho de dados na página 102.
Revise os registros.
Consulte Visualizar os registros na página 193.
Opções de Batch e Queue (Lote e Fila)
O espaço de trabalho do Batch (Lote) mostra um conjunto de informações sobre as amostras a serem analisadas.
Os lotes relatam ao software a ordem em que se devem analisar as amostras.
O espaço de trabalho do Queue (Fila) exibe fila, lote e status da amostra para que o usuário possa gerenciar
as amostras e os lotes na fila. O usuário também pode acessar os dados de uma amostra específica na fila
clicando duas vezes na amostra para abri-la no Explorer (Explorador de dados).
Por padrão, as amostras não são exibidas na fila. As informações sobre as amostras são minimizadas embaixo
do nome do lote. O status e o nome do lote, o número de amostras no lote e o tempo restante para obter o
lote atual são exibidos. A amostra de calibração incluída no lote é mostrada como Cal na fila, na coluna Sample
Name (Nome da amostra).
Gerenciar um Batch (Lote)
No espaço de trabalho Batch (Lote), utilize os seguintes recursos, como solicitado.
Para fazer isto...
...faça isso
Recortar linhas
Clique em Manage (Gerenciar) > Cut (Recortar).
Copiar linhas
Clique em Manage (Gerenciar) > Copy (Copiar).
Colar linhas
Clique em Manage (Gerenciar) > Paste (Colar).
Inserir uma linha
Clique em Manage (Gerenciar) > Insert row (Inserir linha).
Excluir uma linha
Clique em Manage (Gerenciar) > Delete row (Excluir linha).
Selecionar colunas
Clique em Manage (Gerenciar) > Select Columns (Selecionar colunas).
Consulte Mostrar ou ocultar colunas na página 86.
Imprimir o lote
Clique em Print (Imprimir) no menu do espaço de trabalho.
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Para fazer isto...
...faça isso
Salvar o lote
Para salvar o lote no projeto atual, clique em Save (Salvar) > Save (Salvar)
or Save (Salvar) > Save As (Salvar como) no menu do espaço de trabalho.
Exportar o lote.
Para exportar o lote como um arquivo .txt ou .csv, clique em Save (Salvar) >
Export (Exportar) no menu do espaço de trabalho.
Importar um lote
Revise o conteúdo do lote antes de enviar as amostras. Somente um ponto final "." é aceito como separador
decimal nos arquivos .csv ou .xsl importados.
Os usuários podem editar lotes importados conforme solicitados.
Dica! Para acessar os recursos recortar, copiar, colar, adicionar linhas e remover linhas, clique em Manage
(Gerenciar).
1. Abra o espaço de trabalho do Batch (Lote).
2. (Opcional) Selecione as colunas que serão mostradas no espaço de trabalho do Batch (Lote).
3. Clique Open (Abrir) > Import from file (Importar do arquivo).
4. Clique em Browse (Navegar).
5. Acesse o arquivo desejado.
7. (Opcional) Selecione ou desmarque a caixa de seleção Append to current batch (Anexar ao lote
atual), conforme solicitado.
Nota: Todos os dados existentes na grade serão sobrescritos se o usuário não selecionar a opção Append
to current batch (Anexar ao lote atual).
8. Clique em Import (Importar).
9. (Opcional) Clique em Save (Salvar).
10. Clique em Save as (Salvar como).
A caixa de diálogo Save As Batch (Salvar como lote) se abrirá.
11. Digite um nome de arquivo no campo File Name (Nome do arquivo) e em seguida, clique em Save
(Salvar).
12. Para usar o layout da placa do amostrador como referência para selecionar ou confirmar um local de
amostra, clique em Plate Layout (Layout da placa).
O layout da placa do amostrador automaticamente fornece as posições da cavidade e do frasco para
amostras não atribuídas.
13. (Opcional) Para incluir amostras de calibração no lote, faça o seguinte:
76 de 224
a. Para abrir a caixa de diálogo Batch-Automatic Calibration Editor (Lote - Editor de calibração automática),
clique em Auto-Calibrate (Autocalibrar).
b. Selecione os íons de referência e as configurações de fornecimento de calibrante a serem aplicadas
automaticamente, na frequência especificada.
c. Clique em OK.
d. Marque a caixa de seleção à esquerda do botão Auto-Calibrate (Autocalibrar).
14. Certifique-se de que a temperatura do forno da coluna seja atingida antes de enviar o lote.
15. Verifique se o sistema foi equilibrado com o mesmo método de MS e LC.
16. Clique em Submit (Enviar).
Se os erros forem exibidos na parte superior da tela, resolva-os e clique novamente em Submit (Enviar).
Quaisquer erros no lote deverão ser solucionados antes de enviá-lo.
Para iniciar as análises da amostra, certifique-se de que a fila foi iniciada. Se não tiver sido iniciada, então
navegue até o espaço de trabalho do Queue (Fila) e clique em Start (Iniciar) na barra de menu.
A aquisição inicia após as amostras serem submetidas do espaço de trabalho do Batch (Lote).
Importar um lote de LIMS
Revise o conteúdo do lote antes de enviar as amostras.
Consulte Selecionar Laboratory Information Management Systems (LIMS, Configurações do Sistema de
Informação de Laboratórios) na página 55.
(Gerenciar).
2. (Opcional) Selecione as colunas que serão mostradas no espaço de trabalho do Batch (Lote).
3. Clique em Open (Abrir) > Import from LIMS (Importar de LIMS).
A caixa de diálogo Import a Batch File (Importar um arquivo de lote) se abrirá.
4. Faça o seguinte:
a. Digite a localização ou o nome do arquivo.
b. (Opcional) Clique na caixa de seleção Append to the current batch (Anexe ao lote atual).
c. Clique Import (Importar).
6. (Opcional) Para incluir amostras de calibração no lote, faça o seguinte:
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a. Para abrir a caixa de diálogo Batch-Automatic Calibration Editor (Lote - Editor de calibração automática),
clique em Auto-Calibrate (Autocalibrar).
b. Selecione os íons de referência e as configurações de fornecimento de calibrante a serem aplicadas
automaticamente, na frequência especificada.
c. Clique em OK.
d. Marque a caixa de seleção à esquerda do botão Auto-Calibrate (Autocalibrar).
Criar um lote manualmente
Revise o conteúdo do lote antes de enviar as amostras.
(Gerenciar).
2. (Opcional) Selecione as colunas que serão mostradas no espaço de trabalho Batch (Lote).
Dica! Para utilizar um lote existente, clique em Open (Abrir) > Open (Abrir).
3. Clique em New.
4. Selecione um método de MS da lista MS Method (Método de MS).
5. (Opcional) Selecione um método de LC da lista LC Method (Método de LC).
7. Digite a informação do lote na grade.
8. (Opcional) Clique em Save (Salvar).
10. Verifique se o sistema foi equilibrado com o mesmo método de MS e LC.
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Configuração de importação em lote
Para o amostrador automático selecionado, o código da badeja, a posição da bandeja, o código da placa, a
posição da placa e a posição do frasco são todos dependentes um do outro, e apenas certos valores são
válidos.
Tabela 7-5 Configuração de importação em lote
Nome da coluna
Definição
Requisitos para valores dos
campos
Nome da amostra
O nome da amostra.
Menos de 50 caracteres. O Nome da
amostra não pode conter estes caracteres
inválidos: \ / : * ? " < > |=
ID da amostra
Um número personalizado ou Menos de 50 caracteres. O ID da amostra
outro identificador para a
não pode conter estes caracteres
amostra.
inválidos: \ / : * ? " < > |=
ID do código de barras
ID único para uma amostra.
Menos de 50 caracteres.
Método de MS
Nome do método.
O método de MS deve existir no projeto
atual. O campo não diferencia caracteres
maiúsculos e minúsculos.
Método de LC
Nome do método.
O método de LC deve existir no projeto
atual. O campo não diferencia caracteres
maiúsculos e minúsculos.
Código da bandeja do amostrador Descreve o tipo de bandeja do Deve ser uma das opções válidas para o
amostrador automático.
amostrador automático especificado no
método de LC.
Posição da bandeja do amostrador A posição da bandeja.
Código da placa
Valor numérico.
Descreve a posição de uma
Deve ser uma das opções válidas para o
placa de poço no amostrador amostrador automático especificado no
automático.
método de LC.
Nota: Esta coluna fica
indisponível se o Código da
bandeja descrever os
frascos.
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Tabela 7-5 Configuração de importação em lote (continuação)
Nome da coluna
Definição
Requisitos para valores dos
campos
Posição da placa
A posição da placa na
bandeja.
Associe uma das posições predefinidas
da placa do amostrador automático.
Posição do frasco
A posição do frasco em uma
bandeja ou uma placa.
Valor numérico. O valor máximo não
deve ser superior ao número de frascos
na bandeja.
Tipo de amostra
Os tipos de amostras.
Verifique se o tipo de amostra coincide
com um dos tipos de amostra
predefinidos. Tudo o que não coincidir é
automaticamente substituído por
Desconhecido.
Fator de diluição
O fator de diluição das
amostras individuais.
Para métodos desenvolvidos pela SCIEX,
o valor deve ser 1,0.
Valor superior a zero e com seis casas
decimais. O valor padrão é 1,000000.
Não deixe o campo em branco.
Arquivo de dados
O nome do arquivo onde os Deve ter menos do que 252 caracteres.
dados adquiridos são salvos. O número total de caracteres inclui o
número de caracteres no caminho da
subpasta dos dados. O arquivo de dados
não pode conter estes caracteres
inválidos: \ / : * ? " < > |=
Comentários
Texto
Deve ter menos do que 50 caracteres.
Este campo não pode conter estes
caracteres inválidos: \ / : * ? " < > |=
Nome do composto de MRM HR
O nome de um composto
definido no método de MRM.
O lote pode conter até 500
colunas de nomes de
compostos. O nome do
composto é usado como nome
da coluna no arquivo de
importação do lote que o
usuário cria.
Deve ser um nome que tenha sido
previamente definido no método de MS.
O nome é validado durante a criação do
método de MS.
Usar Plate Layout Feature do amostrador para criar um lote
O recurso de formato da placa do amostrador fornece uma representação gráfica das estruturas de bandeja
e placa que podem ser usadas para preencher a grade no espaço de trabalho do Batch (Lote).
80 de 224
2. Selecione um Método de LC.
N/A deve estar ativo para que o recurso Plate Layout (Formato da placa) esteja disponível.
3. Clique em Plate Layout (Formato da placa).
A janela Plate Layout (Formato da placa) é aberta e, por padrão, mostra uma representação gráfica do
código da bandeja. Em seguida, a janela exibe o código da bandeja usado por último ou especificado em
uma amostra realçada no momento.
4. Para alterar o código da bandeja, clique na seta do campo Rack Code (Código da bandeja) e selecione
o código apropriado na lista.
A janela é atualizada e mostra uma representação gráfica do código da bandeja selecionado.
5. Na representação gráfica, clique em uma posição da amostra.
A posição da amostra selecionada é totalmente preenchida na representação gráfica. O espaço de trabalho
do Batch (Lote) é atualizado, começando pela primeira linha que não tem a posição da amostra definida
completamente, uma linha que não inclui o Código da bandeja, o Código da placa (se houver poços) e os
valores de Posição do frasco. A grade mostra as posições da amostra na mesma proporção.
6. Continue selecionando as posições da amostra conforme necessário, na representação gráfica, para
preencher a grade no espaço de trabalho do Batch (Lote).
Se as posições da amostra forem digitadas diretamente na grade do espaço de trabalho do Batch (Lote),
a representação gráfica será atualizada da mesma forma.
7. Para especificar uma injeção replicada de uma posição de amostra selecionada, pressione Ctrl e clique
na posição da amostra na representação gráfica.
A representação gráfica mostra a posição da amostra replicada com um traço colorido, e a grade do espaço
de trabalho do Batch (Lote) mostra os dados da mesma forma. Consulte Figura 7-6.
Figura 7-6 Formato da placa — Injeção replicada
8. Para ver o índice de amostra na representação gráfica, passe o mouse sobre a posição da amostra.
Aparece uma dica no índice da amostra.
9. Para remover uma posição, clique em uma posição de amostra selecionada na representação gráfica.
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A posição da amostra na representação gráfica não fica mais realçada, e os dados são removidos da grade
no espaço de trabalho do Batch (Lote).
10. Para remover todos os dados associados a um código de bandeja especificado, clique em Clear All (Apagar
tudo).
Se o código da bandeja selecionada identificar uma placa, o menu em Clear All (Apagar tudo) incluirá
Clear Front and Clear Back (Apagar na frente e atrás).
Para o código de bandeja especificado, todas as posições de amostras selecionadas na representação
gráfica são apagadas e todos os dados são removidos da grade no espaço de trabalho do Batch (Lote).
Nota: Se a representação gráfica incluir posições replicadas, uma mensagem de aviso pedirá confirmação.
11. Quando todas as posições forem atribuídas, clique em Close (Fechar), na janela Plate Layout (Formato
da placa), depois clique em Save (Salvar) no espaço de trabalho do Batch (Lote).
Criar uma tabela de íons de referência
2. Clique em Auto-Calibrate (Autocalibrar).
A caixa de diálogo Batch - Automatic Calibration Editor (Lote - Editor de calibração automática).
3. Clique em Edit (Editar).
A caixa de diálogo Ion Reference Table Editor (Editor de tabela de referência de íon) se abre.
4. Clique em New (Novo).
Dica! Use a tecla Tab para movimentar entre as células e pressione Enter para adicionar uma linha.
5. Na grade Reference Ions for TOF MS Calibration (Íons de Referência para Calibração por TOF MS),
digite uma massa precursora.
O campo Compound Name (Nome do composto) é opcional.
6. Adicione as linhas que desejar.
7. Na coluna Use (Usar), selecione os íons que serão usados.
8. Selecione o botão de opção Use for MS/MS (Usar para MS/MS) como a massa precursora a ser usada
para MS/MS.
9. Digite valores nos campos CE for MS/MS (CE para MS/MS) e DP for MS/MS (DP para MS/MS) para
a massa precursora selecionada na etapa 7.
10. Na grade Reference Ions for MS/MS Calibration (Íons de referência para calibração MS/MS),
adicione e depois selecione ao menos duas massas de fragmentos.
O campo Fragmento Name (Nome do fragmento) é opcional
11. Clique em OK.
12. Digite um nome na caixa de diálogo Save Reference Table (Salvar tabela de referência) e depois clique em
OK.
82 de 224
Equilibrar o sistema
Equilibre o sistema no início do dia, antes que um novo método seja executado ou antes de submeter um lote.
O equilíbrio aquece e prepara o espectrômetro de massa para a próxima amostra ou lote.
1. Clique em Equilibrate (Equilibrar) no painel de status.
A caixa de diálogo Equilibrate (Equilibrar) se abrirá.
2. Selecione um método de MS da lista MS Method (Método de MS).
3. Selecione um método de LC da lista LC Method (Método de LC).
4. Digite um tempo de equilíbrio no campo Time(min) (Tempo(min)), em minutos.
5. Clique em OK.
Gerenciamento da Queue (Fila)
A aquisição inicia após as amostras serem submetidas do espaço de trabalho do Batch (Lote). Certifique-se
de que o sistema está equilibrado antes de submeter um lote. Consulte Equilibrar o sistema na página 83.
Nota: Recomendamos que o usuário processe a amostra novamente caso ocorra um término anormal
durante a aquisição da amostra. Se o término for causado por falta de energia, a temperatura da bandeja
do autoamostrador não se mantem e a integridade da amostra pode ser comprometida.
1. Abra o espaço de trabalho do Queue (Fila).
Nota: Não altere manualmente a posição da válvula durante a aquisição da amostra.
2. Utilize os recursos da Tabela 7-6 para gerenciar as amostras e lotes na fila.
Nota: Somente lotes ou amostras únicas que não tenham sido obtidos podem ser movidos.
Tabela 7-6 Queue Workspace Features (Recursos do espaço de trabalho da fila)
Para fazer isto...
Visualize todas as amostras no lote.
...faça isso
Clique em
Minimize todas as amostras no lote. Clique em
Inicie a aquisição.
.
.
Clique em Start (Iniciar). Equilibre o sistema antes de executar
qualquer amostra.
Readquira uma amostra selecionada. a. Clique na amostra.
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Reacquire samples
(Readquirir amostras).
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(continuação)
Para fazer isto...
...faça isso
Exclua a amostra selecionada.
a. Clique na amostra.
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Delete samples
(Excluir amostras).
Delete todas as amostras abaixo da a. Clique na amostra.
amostra selecionada.
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Delete samples below
row selection (Excluir as amostras abaixo da seleção
de linha).
Apague a fila de todos os lotes ou
amostras obtidos.
Clique em Manage (Gerenciar) > Clear queue (Apagar a
fila).
Apague a fila de todos os lotes ou
amostras obtidas selecionadas.
a. Selecione as amostras ou lotes conforme a necessidade.
Mova o lote ou amostra
selecionados para a parte superior
da fila.
a. Clique no cabeçalho do lote.
Mova para cima a amostra
selecionada na espera.
Mova para baixo a amostra
selecionada na espera.
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Clear all selections
(Apagar todas as seleções).
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Move row to top
(Mover a linha para a parte superior).
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Move row up (Mover
a linha para cima).
b. Clique em Manage (Gerenciar) > Move row down
(Mover a linha para baixo).
Minimize todas as amostras e lotes. Clique em Manage (Gerenciar) > Collapse all rows
(Minimizar todas as linhas).
Exiba todas as amostras e lotes.
Clique em Manage (Gerenciar) > Expand all rows
(Expandir todas as linhas).
Visualize os dados que estão no
processo de obtenção.
• Clique duas vezes na amostra que está no processo de obtenção.
• Clique no ícone Explorer (Explorar os dados) no espaço de
trabalho.
Visualize os dados de uma amostra Clique duas vezes na amostra obtida.
obtida.
84 de 224
(continuação)
Para fazer isto...
...faça isso
Visualize os frascos do código de
barras que foram escaneados.
a. Clique em Manage (Gerenciar) > Select Columns
(Selecionar colunas).
b. Selecione as caixas de seleção Barcode (Código de barras) e
Scanned barcode (Código de barras escaneado) na caixa de
diálogo Select Columns (Selecionar Colunas). Consulte Mostrar
ou ocultar colunas na página 86.
c. Clique em OK.
Mostrar ou ocultar colunas.
a. Clique em Manage (Gerenciar) > Select Columns
b. Selecione ou apague a coluna caixas de seleção, conforme
solicitado, na caixa de diálogo Select Columns (Selecionar
colunas). Consulte Mostrar ou ocultar colunas na página 86.
c. Clique em OK.
Pare a fila.
a. Clique em Stop (Parar).
b. Selecione como parar a aquisição na caixa de diálogo Stop
(Parar).
c. Clique em OK.
Imprima a fila.
Clique em Print (Imprimir) no menu do espaço de trabalho.
Enviar uma única amostra para a Queue (Lista)
1. Selecione o número indicador da linha da amostra.
2. Certifique-se de que o sistema está equilibrado antes de submeter o lote.
Enviar amostras múltiplas para a Queue (Lista)
1. Faça um dos seguintes:
85 de 224
• Clique Ctrl + o número indicador da linha de amostras de cada amostra.
• Arraste a lista de números do índice para cima ou para baixo.
Nota: As amostras são enviadas na ordem em que são selecionadas e não na ordem em que são
exibidas no lote.
2. Certifique-se de que o sistema está equilibrado antes de submeter o lote.
Mostrar ou ocultar colunas
1. No espaço de trabalho do Batch (Lote), clique em Manage (Gerenciar) > Select Columns
2. Marque ou desmarque as caixas de seleção das colunas, conforme solicitado, na caixa de diálogo Select
Columns (Selecionar colunas).
3. Clique em OK.
Ícone do Queue (Fila)
Tabela 7-7 Ícone do Queue (Fila) e status de aquisição
Ícone
Nome
Descrição
Aprovado
A amostra ou o lote inteiro foram adquiridos com sucesso.
Advertência
A amostra foi adquirida, mas o usuário parou ou prolongou a aquisição.
Falhou
A amostra ou qualquer amostra dentro do lote não foi adquirida com sucesso.
Falhou
A amostra de calibração não atendeu aos critérios de aceitação. Clique duas
vezes no ícone para exibir o relatório de status.
Em andamento A amostra ou lote estão sendo adquiridos.
Aguardando
A amostra ou lote ainda não foram adquiridos ou não estão em andamento
para serem adquiridos.
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Tabela 7-7 Ícone do Queue (Fila) e status de aquisição (continuação)
Ícone
Nome
Descrição
Advertência do Ocorreu um erro de leitura no código de barras ou o escaneamento do código
código de barras de barras não corresponde na amostra.
Expandir seta
Exibe as amostras no lote.
Minimizar seta
Oculta as amostras no lote.
Espaço de trabalho de método de MS
Criar um Método de MS
Consulte o seguinte, conforme desejado:
• Experimentos do método de MS na página 88
• Sobre os métodos de MS na página 89
• Parâmetros do método de MS na página 90
• Calcular a energia de colisão dinâmica dos métodos de MS na página 101
• Sistema de Ajuda
1. Abra o espaço de trabalho MS Methods (Métodos de MS).
2. Clique em New (Novo) e depois clique em um método.
3. (Opcional) Clique em Advanced (Avançado) e depois selecione o seguinte, conforme desejado:
• Apply experiment scheduling (Aplicar agendamento dos experimentos): selecione para aplicar a janela
de tempo de retenção de quando os experimentos serão executados. Para os experimentos em loop,
um dos tempos de execução de início deve ser 0 e um dos tempos de execução de parada deve ser
igual ao tempo de duração do método.
• Show advanced parameters (Mostrar parâmetros avançados): selecione para mostrar os parâmetros
avançados, como, por exemplo, distância de tempo de somatório e os canais.
• Ramp (Rampear): selecione para rampear parâmetros. Rampear um parâmetro consiste em executar
automaticamente um experimento enquanto se aumenta ou diminui o valor de um parâmetro. Apenas
um parâmetro pode ser rampeado por vez, e as etapas devem ser na mesma direção (seja aumentando
ou diminuindo nos valores de início e parada). Esta caixa de diálogo permite que o usuário ajuste os
critérios para rampear um parâmetro. Usuários podem ajustar o início e o fim das tensões e o tamanho
das etapas durante esse procedimento. O rampeamento pode ser usado para otimizar parâmetros dos
íons. Para métodos de TOF MS, os usuários podem rampear o parâmetro DP. Para TOF MSMS, os
usuários podem rampear o parâmetro DP ou CE. O rampeamento pode ser habilitado ao selecionar
Apply ramping to the compound parameter (Aplicar rampeamento ao parâmetro do composto).
87 de 224
• Calibrate (Calibrar): selecione para calibrar o espectro e o instrumento na hora. Com esta caixa de
diálogo, o usuário seleciona a Tabela dos íons de referência apropriada para calibração. Esse recurso
é geralmente usado com o Calibration Delivery System (Sistema de injeção do calibrante). Para ver os
resultados da calibração, o usuário pode acessar o espaço de trabalho do Queue e clicar no ícone de
status de aquisição da execução da calibração.
• Dynamic collision energy (Energia de colisão dinâmica): clique para abrir a caixa de diálogo Dynamic
Collision Energy (Energia de colisão dinâmica).
4. Digite os valores nos campos, conforme necessário.
5. (Opcional) Clique em Add Experiment (Adicionar experimento).
Dica! Use a lista ao lado do campo Experiment (Experimento) para alterar ou excluir o experimento.
• Clique em Save (Salvar) > Lock Method (Bloquear método) para salvar e bloquear o método
de MS.
• Clique em Save (Salvar) > Save (Salvar).
• Clique em Save (Salvar) > Save as (Salvar como).
Experimentos do método de MS
Consulte Parâmetros do método de MS na página 90.
Use o espaço de trabalho do Método de MS para criar ou editar métodos de MS. Um método de MS pode
conter um ou mais experimentos. Por padrão, um novo método de TOF MS contém um experimento.
Os tipos de experimentos de MS disponíveis são os seguintes:
• Três experimentos de métodos básicos: TOF MS, TOF MSMS e Q1
HR
• Três experimentos de métodos combinados: IDA, SWATH e MRM
Além disso, há um procedimento passo a passo disponível para orientar a criação de um experimento de
HR
MRM . Depois que o procedimento for concluído, os parâmetros serão usados para preencher o método de
HR
MRM .
Tabela 7-8 Experimentos de métodos básicos
Tipo
Definição
TOF MS
Análise de massa usando TOF. Os valores de m/z dos íons são retidos com base em seus tempos
de voo dentro do TOF.
TOF MSMS O íon precursor é selecionado usando o quadrupolo como um filtro de massa. Então o valor de
m/z dos íons de fragmento é retornado com base em seus tempos de voo do TOF MS. Este
experimento é usado para determinar a estrutura dos compostos.
Q1
Uma aquisição de dados que usa o quadrupolo. A intensidade de íons é retornada para as massas
no intervalo da varredura.
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Tabela 7-9 Experimentos de métodos combinados
Tipo
Definição
IDA
Um experimento IDA (Information Dependent Acquisition, aquisição dependente de informação)
analisa dados como são adquiridos e muda as condições do experimento conforme os resultados
da análise. A análise dos resultados determina as massas em que serão feitas as varreduras
dependentes. O usuário tem controle total sobre os critérios que ativam um experimento IDA e
os parâmetros que são ativados.
SWATH
A aquisição SWATH possibilita a análise de MS/MS de todos os íons precursores em um grande
intervalo de massas em uma escala de tempo do LC. O quadrupolo Q1 é definido com uma largura
de janela de seleção mais ampla (em geral de 10 Da a 50 Da) do que a usada nas aquisições
convencionais de íon de produto. Ao passar por diversas janelas sequenciais de seleção, um
intervalo de massa amplo é rapidamente coberto. Os espectros de massa resultantes são um
composto de fragmentos de todos os íons precursores que passaram pela respectiva janela de
seleção Q1. Esta técnica possibilita a análise de MS/MS não direcionada de todas as espécies
em uma amostra.
®
HR
MRM HR O algoritmo MRM ajuda a adquirir dados MS/MS de alta qualidade a partir de compostos com
massas e tempos de retenção conhecidos. Este algoritmo também pode ser usado para extrair
massa de fragmento com larguras estreitas (0,02 Da) dos espectros de TOF MSMS. A extração
estreita possibilita melhor seletividade.
HR
MRM HR Um procedimento passo a passo para guiar a criação de um método de MRM . Depois que as
guiado
etapas do procedimento forem concluídas, os parâmetros serão usados para preencher o tipo
HR
de método de MRM .
Sobre os métodos de MS
O método de MS compreende os seguintes elementos:
• Parâmetros pertencentes ao método, incluindo parâmetros de Fonte e gás.
• Um ou mais experimentos.
• Cada método deve conter ao menos um experimento
• Qualquer método pode conter mais de um experimento. Isso é referido como experimentos em loop.
• Os experimentos de TOF MS e TOF MSMS podem entrar em loop dentro de um método, atingindo até
10 experimentos. Os experimentos Q1 não podem entrar em loop.
• Os experimentos IDA, SWATH, MRM
experimentos.
HR
podem entrar em loop dentro de um método, atingindo até 2
Nota: Somente combinações específicas de experimentos podem ser usadas, como, por exemplo,
HR
IDA + IDA, SWATH + MRM .
• Cada experimento tem configurações avançadas específicas.
• Varreduras individuais dentro de cada experimento
89 de 224
Para fazer isto...
… faça isto
Criar um método com mais de um Clique em Add Experiment (Adicionar experimento), depois clique
experimento, ou seja, experimentos em um tipo de experimento.
em loop.
Trocar de experimento dentro do
método de MS existente.
Clique na lista ao lado de Experiment (Experimento) e clique em um
tipo de experimento.
Converter um experimento TOF
MSMS em um experimento IDA
Clique na lista ao lado de Experiment (Experimento) e clique em Add
IDA criteria (Adicionar critérios de IDA).
HR
Em um experimento MRM ,
remover o TOF MS do método.
Clique na lista ao lado de Experiment (Experimento) e depois clique
em Delete TOF MS (of MRM HR) (Excluir TOF MS (de MRM HR)).
Nota: Somente aplicável a experimentos em loop.
Excluir um experimento quando há Clique na lista ao lado de Experiment (Experimento) e clique em
diversos experimentos dentro de Delete experiment (Excluir um experimento).
um método.
Para visualizar as seguintes
estruturas de métodos:
• O número de experimentos
dentro de um método.
Expanda ou recolha o painel Method Overview (Visão geral do
método) do lado esquerdo do espaço de trabalho.
• A duração de programação de
cada experimento dentro do
método.
• O número de varreduras TOF
MSMS para diversos
experimentos.
Parâmetros do método de MS
Parâmetro
Definição
Duração do
método
Duração do método de MS definida pelo usuário. TOF MS, TOF MSMS, Q1, SWATH,
MRM HR, IDA
Tempo total de
varredura
O tempo necessário para executar cada ciclo.
TOF MS, TOF MSMS, Q1, SWATH,
Inclui tempos experimentais e overhead (o tempo MRM HR, IDA
de transição entre os intervalos de massa e entre
os experimentos). Use o tempo total de varredura
para estimar o número de pontos no pico LC para
obter melhores resultados de quantificação.
Adicionar
experimento
Clique para adicionar um experimento.
90 de 224
Experimento
TOF MS, TOF MSMS, IDA, MRM HR,
SWATH
Parâmetro
Definição
Ciclos estimados
O software calcula quantos ciclos são realizados TOF MS, TOF MSMS, Q1, SWATH,
com base no valor do campo Method duration MRM HR, IDA
(Duração do método).
Energia de colisão O software automaticamente calcula a energia
dinâmica
de colisão com base nos valores de m/z e nos
estados de carga para obter o melhor
desempenho.
Experimento
IDA, SWATH
Parâmetros de origem
Curtain gas
Especifique o fluxo de gás entre a curtain plate TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
e a orifice plate. O fluxo da interface Curtain
MRM HR
TM
Gas evita a contaminação da óptica dos íons.
Gás 1 da Fonte de Especifique o fluxo da Gás 1 da fonte de íons. TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
Íons
Este parâmetro controla o gás nebulizador da
MRM HR
®
sonda TurboIonSpray e o gás auxiliar da sonda
APCI.
Temperatura
Especifique a temperatura do gás do aquecedor TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
da fonte de íons ou na sonda.
MRM HR
Gás 2 da Fonte de Especifique o fluxo da Gás 2 da fonte de íons. TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
Íons
Este parâmetro controla o gás auxiliar ou turbo MRM HR
®
da sonda TurboIonSpray . É usado para ajudar a
evaporar as gotículas da nebulização. A Gás 2 da
fonte de íons funciona junto com o parâmetro de
temperatura.
Gás de Colisão
(CAD)
O parâmetro CAD controla a pressão do gás na TOFMS, TOFMSMS, Q1, SWATH, MRM
célula de colisão. O gás de colisão ajuda a
HR, IDA
concentrar os íons conforme passam através da
célula de colisão; a predefinição para o parâmetro
de CAD está em modo fixo. Para os tipos de
varredura MS/MS, o gás CAD ajuda a fragmentar
os íons precursores. Quando os íons precursores
colidem com o gás de colisão, eles se dissociam
para formar íons produto.
Use o valor pré-configurado e otimize para o
composto.
Experimento
Polaridade
Selecione a polaridade apropriada para a carga TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
do íon de interesse.
MRM HR
91 de 224
Parâmetro
Definição
Corrente aplicada Este parâmetro controla a corrente aplicada à
da discarga
agulha da descarga corona na sonda APCI. A
corona
descarga ioniza as moléculas do solvente, que
por sua vez ionizam as moléculas da amostra.
Experimento
TOF MS, TOF MSMS, Q1, SWATH,
MRM HR, IDA
Voltagem
Aplicada na
Nebulização
Este parâmetro controla a voltagem aplicada no TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
capilar de nebulização a amostra. A voltagem MRM HR, IDA
aplicada na nebulização afeta a estabilidade da
pulverização e, consequentemente, a
sensibilidade do sinal.
ITC
Coeficiente de Transmissão de íons ( ITC ) atenua TOF MS, TOF MSMS, Q1, IDA, SWATH,
o feixe de íons para evitar a saturação e prevenir MRM HR
o desgaste prematuro das placas do MCP. No
modo TOFMS, a atenuação dos íons é ajustada
dinamicamente pelo software e um fator de
correção correspondente é aplicado ao resultado
dos dados. No MS/MS, geralmente não existe
atenuação de feixes, então o cálculo não é
necessário.
Íon precursor
É o íon candidato que é selecionado para o
experimento de TOF MSMS.
Declustering
potential (DP,
Potencial de
desagregação)
O DP controla a tensão aplicada sobre o orifício TOF MS, TOF MSMS, Q1, SWATH,
de entrada de íons no espectrômetro de massas. MRM HR
É utilizado para minimizar os agrupamentos de
solventes que possam permanecer nos íons da
amostra depois de eles entrarem na câmara de
vácuo e, se necessário, fragmentar os íons.
Quanto maior a tensão, maior será a energia
transmitida para os íons. Se o parâmetro DP for
muito alto, poderá ocorrer uma fragmentação
indesejada.
Faixa de
amplitude da DP
A Faixa de amplitude da DP (DPS), em conjunto TOF MS, TOF MSMS, IDA, SWATH,
com a DP, determina o potencial de desagregação MRM HR
aplicado aos íons. O potencial de desagregação
vai de baixo a alto. Por exemplo, no modo
positivo, o potencial de desagregação vai de DP
– DPS para DP + DPS. Ao inserir um valor de DPS,
a propagação do potencial de desagregação é
automaticamente ativada.
92 de 224
TOF MSMS, IDA, SWATH, MRM HR
Parâmetro
Definição
Experimento
Energia de colisão Energia de colisão é a diferença entre o potencial TOF MS, TOF MSMS, SWATH, MRM
de entrada (Q0) e a tensão no quadrupolo da
HR, IDA
célula de colisão (Q2). Em varreduras MS/MS, a
energia de colisão fornece a energia para
dissociação ativada da colisão (CAD). A energia
de colisão é dependente do composto, ou seja,
o valor ideal varia conforme o composto.
Faixa de
amplitude da CE
O parâmetro CES, em conjunto com a Energia de TOF MSMS, IDA, TOF MS, SWATH,
colisão (CE), determina a energia de colisão
MRM HR
aplicada ao íon precursor em uma varredura de
Íon do produto. A energia de colisão vai de baixa
a alta. Por exemplo, no modo positivo, a energia
de colisão passará de CE - CES para CE + CES.
Ao inserir um valor de CES, a propagação da
energia de colisão é automaticamente ativada.
Massa Inicial de Digite a massa inicial para o intervalo de
Varredura por TOF varredura.
TOF MS, TOF MSMS, IDA, SWATH,
MRM HR
Massa Final de
Digite a massa final para o intervalo de varredura. TOF MS, TOF MSMS, IDA, SWATH,
Varredura por TOF
MRM HR
Tempo de
acumulação
O tempo necessário para o instrumento adquirir TOF MS, TOF MSMS, IDA, SWATH,
um espectro de TOF. O usuário pode ajustar o MRM HR
tempo de acumulação para otimizar o tempo total
da varredura.
Massa inicial
Digite a massa inicial para o intervalo de
varredura de Q1.
Massa final
Digite a massa final para o intervalo de varredura Q1
de Q1.
Tempo de
varredura
O tempo necessário para varrer o intervalo de
massa de Q1.
Q1
Q1
Autopreenchimento Clique para abrir a caixa de diálogo Autofill
SWATH
das janelas de
SWATH Windows (Autopreenchimento das janelas
SWATH
de SWATH). Consulte o menu Ajuda para obter
mais informações.
Importação e
Clique para abrir a caixa de diálogo Import and MRM HR
autopreenchimento Auto-fill MSMS Scan (Importação e
autopreenchimento de informações de varredura
MSMS). Consulte o sistema de Ajuda para obter
mais informações.
Hora de início da Digite a hora de início do experimento.
análise
TOF MS, TOF MSMS, MRM HR, IDA,
SWATH
93 de 224
Parâmetro
Definição
Experimento
Hora de término
da análise
Digite a hora de término do experimento.
TOF MS, TOF MSMS, MRM HR, IDA,
SWATH
HR
Aplicar massa do Selecione para aplicar MRM a cada transição MRM HR
íon do fragmento MRM. O íon do fragmento mostra uma janela
que é centralizada a +/- 10 Da na massa do
fragmento.
HR
Aplicar massa de Selecione para aplicar MRM ao íon precursor MRM HR
início/término do e ao intervalo de massa do fragmento
TOF
especificado. Os usuários podem digitar as
massas de início e parada para o intervalo de
massa do fragmento.
Aplicar
agendamento de
varredura
Selecione para aplicar a janela de Tempo de
MRM HR
retenção às transições MRM individuais, assim
cada experimento MRM pode ser executado na
hora especificada. Os usuários podem digitar até
HR
500 transições MRM agendadas quando
trabalham com amostras complexas.
Classificar por íon Aplique para classificar as massas precursoras
precursor
em ordem crescente na tabela de MS antes da
aquisição. Em alguns casos, adquirir transições
MRM em ordem crescente pode aprimorar a
sensibilidade do MRM.
MRM HR
Configurações avançadas do experimento
Resolução Q1
Selecione uma resolução a ser usada para separar TOF MSMS, Q1, IDA
componentes com espaçamentos próximos. A
resolução Q1 é poder de resolução do
quadrupolo. Quando mais sensibilidade é
necessária em um experimento MSMS, as
configurações de resolução podem ser reduzidas
para possibilitar a análise de mais íons. A
configuração da resolução Q1 pode ser definida
como Baixa ou Aberta para aumentar a
intensidade do sinal resultante ou permitir a
exibição de mais do que apenas o isótopo C12
em qualquer padrão isotópico. Definir a resolução
como Aberta proporciona maior intensidade do
sinal e permite a exibição de mais isótopos.
Intervalo da
Varredura
Digite o intervalo de varredura em Daltons.
94 de 224
Q1
Parâmetro
Definição
Experimento
Distâncias de
tempo para
somatório
Selecione um valor para definir o tamanho das TOF MS, TOF MSMS, IDA, MRM HR,
distâncias de tempo a serem usadas para
SWATH
acumular espectros. Para a análise de proteína
intacta, os usuários podem aumentar as
distâncias de tempo do somatório para melhorar
a sensibilidade.
Canais 1 a 4
Selecione os canais do conversor tempo-digital TOF MS, TOF MSMS, IDA, MRM HR,
(TDC). Cada canal conta íons. Se os quatro canais SWATH
forem selecionados (a configuração padrão),
todos serão somados na contagem total de íons.
Tabela 7-10 Critérios de IDA
Rótulo
Descrição
Critérios de IDA
Os critérios de IDA são filtros aplicados ao experimento, ou seja, experimentos de TOF
MS. Somente os íons que atendem aos critérios de IDA são acionados para experimentos
de MS/MS. Em cada fluxo de trabalho do aplicativo, os critérios de IDA apropriados são
selecionados e mostrados na interface de usuário. O usuário também pode selecionar
todos os fluxos de trabalho para escolher os critérios desejados.
Máximo de íons
candidatos
Especifique o número de experimentos de TOF MSMS realizados por cada ciclo. Se houver
menos íons candidatos do que o máximo inserido, o tempo gasto no MS/MS será
distribuído entre os íons candidatos. Ou seja, o tempo total do ciclo é mantido
relativamente constante durante a aquisição. Todos os espectros de TOF MSMS retornados
são normalizados para cps. No software, os usuários podem adicionar até 100
experimentos de TOF MSMS por ciclo.
Subtração
Selecione para priorizar os íons cuja intensidade é aumentada nos espectros TOF MS,
dinâmica do ruido depois acione a aquisição MS/MS antes de a intensidade começar a cair. Este filtro remove
de fundo
os íons do ruído de fundo constantes da lista de candidatos e aciona íons menores, mas
cuja intensidade aumenta. Os íons podem ser acionados diversas vezes quando a relação
sinal-ruído é alta. O filtro de subtração dinâmica do ruído de fundo pode ser usado com
outros filtros padrão na seção de critérios de IDA.
Limite de
intensidade
excedido
Especifique a intensidade mínima (contagem de íons por segundo) dos íons candidatos
para o experimento de TOF MSMS.
95 de 224
Tabela 7-10 Critérios de IDA (continuação)
Rótulo
Descrição
Excluir íons
candidatos
anteriores
Selecione uma opção para ignorar os íons candidatos anteriores:
• Por (segundos):
Depois de selecionar o íon candidato para o experimento TOF MSMS, não o considere
para o MS/MS pelos próximos X segundos. Recomenda-se definir esse valor na metade
da largura do pico LC para assegurar que o íon candidato seja acionado no ápice do
pico.
• Depois de _ ocorrências:
Em combinação com For X seconds (Por X segundos): permite que o íon candidato
seja selecionado para MS/MS por Y vezes nos seguintes ciclos durante X segundos
antes de ser excluído da lista de candidatos.
Nota: A rotina de exclusão dinâmica usa MW (não a relação de m/z). Os íons
candidatos com igual MW (dentro da tolerância de massa), mas diferentes estados
de carga, serão considerados o mesmo candidato. O estado da carga que é o mais
intenso sobrevive na lista de candidatos caso o número de repetições não seja
atingido. Se o íon candidato for selecionado para MSMS uma vez e não quiser mais
ser acionado, no campo For (Sec) (Por (segundos)), digite o tempo de duração do
método em segundos.
CE dinâmica para O software automaticamente calcula a energia de colisão com base no valor de m/z e
MS/MS
no estado de carga dos íons. Consulte Calcular a energia de colisão dinâmica dos métodos
de MS na página 101.
A CE dinâmica pode ser usada com a faixa de amplitude da CE. A faixa de energia de
colisão (CES) é aplicada em termos da energia de colisão calculada.
Estado da carga
Selecione para especificar o intervalo de estado da carga dos íons candidatos. Isso ajuda
a eliminar os íons de fundo carregados separadamente ou os íons carregados
desconhecidos. Este filtro é geralmente usado na aplicação de peptídeos. Quando os
critérios de estado de carga são selecionados, somente os íons monoisotópicos são
selecionados para MS/MS.
Critérios avançados
Acumulação
dinâmica
A Acumulação dinâmica ajuda a adquirir dados MS/MS de alta qualidade ao atribuir um
tempo de acumulação mais longo para íons menos intensos, e um tempo de acumulação
mais curto para íons mais intensos. Essa capacidade de adaptar tempo de acumulação
de MSMS com base na intensidade precursora pode ser usada para melhorar os espectros
MS/MS. Se selecionado, o tempo de acumulação é ajustado, ou seja, o tempo de
acumulação mais curto é atribuído a um candidato de intensidade mais alta, enquanto
um tempo de acumulação mais longo é atribuído a um íon candidato com intensidade
mais baixa. O tempo total do ciclo é mantido relativamente constante durante a aquisição.
Intervalo de massa Selecione para especificar o intervalo de m/z para os íons candidatos. O intervalo de
do candidato
massa do candidato é sempre o subconjunto do intervalo de massa do TOF MS.
96 de 224
Rótulo
Descrição
Excluir isótopos
dentro de +/- Da
Selecione para especificar a janela de exclusão isotópica. Esta janela é simétrica em torno
do íon candidato que foi selecionado para MS/MS. Digite a meia-largura da janela, ou
seja, um valor de quatro indica que qualquer pico que se enquadre na janela M-4 a M+4
não é selecionado no mesmo ciclo de M para MS/MS. Quando esse recurso é ativado, o
localizador de pico considera qualquer pico desconhecido como monoisotópico e estado
de carga +1. Isso é otimizado para uma aplicação molecular pequena.
Ajustar a CE ao
®
usar reagente
iTRAQ
Selecione para aumentar automaticamente a magnitude da CE em 9 V. Quando este
campo é selecionado, a caixa de seleção Dynamic CE for MS/MS (CE dinâmica para
MS/MS) é automaticamente marcada e não fica disponível.
Tolerância de
massa +/mDa
Especifique a janela de tolerância de massa. Esta janela é simétrica em torno do íon
candidato que foi selecionado para MS/MS. Digite a meia-largura da janela. Por exemplo,
o valor 50 mDa indica que qualquer pico que se enquadre na janela M-50 mDa a M+50
mDa é considerado o mesmo pico de M, em que M é o valor de m/z do íon. Os usuários
podem selecionar ppm ou mDa. A Tolerância de massa pode se aplicar ao peso molecular
com exclusão dinâmica, ou o valor de m/z do íon.
ppm
Lista de inclusão
Marque a caixa de seleção para usar os critérios de IDA: lista de inclusão. Clique no link
para abrir a caixa de diálogo IDA: Inclusion List (IDA: lista de inclusão) e editar os critérios.
Os íons candidatos que estão na lista de inclusão e atendem aos critérios dessa lista são
preferencialmente selecionados para MS/MS.
• Nome do composto: o nome dos íons candidatos. O nome pode incluir todos os
caracteres e não precisa ser exclusivo. O nome do composto é gravado nas informações
do arquivo. Este campo pode ser deixado em branco.
• m/z (Da): digite o valor de m/z para os íons em que MS/MS é preferencialmente
executado.
• Tempo de retenção (min): digite o tempo de retenção do LC para o íon de interesse.
Se o íon for detectado no tempo de retenção especificado, ele será preferencialmente
selecionado para MS/MS. Digitar o valor 0 indica que o íon é preferencialmente
considerado durante a aquisição.
• Tolerância de tempo de retenção (+/-s): este valor é a janela de tempo +/- em torno
do tempo de retenção especificado. A tolerância ajuda a contabilizar desvios no
tempo de retenção do LC. Se o íon na lista de inclusão for detectado na janela em
torno do tempo de retenção especificado, ele será preferencialmente selecionado
para MS/MS.
• Intensidade (cps): especifique o limite de intensidade do íon na lista de inclusão. Se
o íon candidato exceder o limite (em cps), ele será preferencialmente selecionado
para MS/MS.
97 de 224
Rótulo
Descrição
Lista de exclusão Marque a caixa de seleção para usar os critérios de IDA: lista de exclusão. Clique no link
para abrir a caixa de diálogo IDA: Exclusion List (IDA: lista de exclusão) e editar os
critérios.
Os íons candidatos que estão na lista de exclusão não são selecionados para MS/MS no
tempo de retenção especificado.
• Nome do composto: o nome dos íons candidatos. O nome pode incluir todos os
caracteres e não precisa ser exclusivo. O nome do composto é gravado nas informações
do arquivo. Este campo pode ser deixado em branco.
• m/z (Da): digite o valor de m/z para os íons em que MS/MS não é executado.
• Tempo de retenção (min): digite o tempo de retenção do LC para o íon de interesse.
Se o íon for detectado no tempo de retenção especificado, ele não será selecionado
para MS/MS. Digitar o valor 0 indica que o íon não é considerado durante a aquisição.
• Tolerância de tempo de retenção (+/-s): este valor é a janela de tempo +/- em torno
do tempo de retenção especificado. A tolerância ajuda a contabilizar desvios no
tempo de retenção do LC. Se o íon na lista de exclusão for detectado na janela em
torno do tempo de retenção especificado, ele será preferencialmente excluído para
MS/MS.
98 de 224
Rótulo
Descrição
Filtro de defeito de Marque a caixa de seleção para usar os critérios do Filtro de defeito de massa. Clique
massa
no link para abrir a caixa de diálogo IDA: Mass Defect Filter (IDA: filtro de defeito de
massa) e editar os critérios.
MS/MS é acionado em todos os íons que atenderem aos critérios de defeito de massa
especificados. O algoritmo IDA converte o íon em seu peso molecular e depois compara
o peso molecular com os critérios de defeito de massa. O filtro de defeito de massa pode
ser aplicado para filtrar todos os íons que ficam fora do intervalo de massa molecular
esperado, assim como os íons que estão dentro do intervalo de massa molecular esperado,
mas que excedem o intervalo de defeito de massa esperado
Defeito de massa (mDa) = ABS (massa monoisotópica - massa nominal)
• Fórmula química: digite a fórmula molecular do composto representativo de interesse.
Diversas fórmulas podem ser inseridas para possibilitar a filtragem de defeitos de
massa múltiplos em tempo real.
• MW (Da): o software gera a massa molecular massa monoisotópica da fórmula
química.
• Tolerância MW (+/- Da): quando a fórmula é inserida, o software automaticamente
calcula o peso molecular associado (MW). A tolerância de MW (+/-Da) é a janela
centralizada em torno do MW calculado. Se um íon candidato tiver um defeito de
massa que atenda à tolerância de defeito de massa ± defeito de massa e se enquadre
na janela em torno de MW, ele será considerado para MS/MS.
• Defeito de massa (Da): digite a fórmula molecular e a tolerância MW. O software
calcula o defeito de massa da fórmula inserida.
• Tolerância de defeito de massa (mDa): digite a tolerância em torno do defeito de
massa.
Usar o filtro de defeito de massa sem outros critérios de IDA: marque a caixa de seleção
para usar o filtro de defeito de massa exclusivamente. O MS/MS é realizado somente em
íons candidatos que têm um defeito de massa enquadrado nos critérios determinados.
Se esta caixa de seleção for marcada, os íons candidatos que atenderem aos critérios de
defeito de massa terão prioridade maior na lista de candidatos em relação a outros íons
que atendem ao restante dos critérios de IDA especificados, com exceção da lista de
inclusão. Os íons candidatos que satisfizerem a lista de inclusão terão a mesma prioridade
daqueles que atenderem aos critérios de defeito de massa.
99 de 224
Rótulo
Descrição
Correspondência
isotópica
Marque a caixa de seleção para usar os critérios de Correspondência isotópica. Clique
no link para abrir a caixa de diálogo Isotopic Matching (Correspondência isotópica) e
editar os critérios.
Quando a correspondência isotópica é selecionada, os usuários podem manualmente
digitar o padrão isotópico manualmente ou usar a Calculadora isotópica para calcular e
depois preencher o padrão do isotópico usado para acionar o MS/MS. Ao digitar o padrão
manualmente, a primeira entrada deve ter uma diferença de massa de 0 Da e 100% de
abundância. As entradas subsequentes na coluna Abundance (Abundância) podem ser
superiores a 100% caso o íon monoisotópico não seja o mais abundante no padrão
isotópico.
Isótopo para usar no TOF MSMS: selecione qual pico no padrão isotópico deve ser usado
para realizar o MS/MS. Por exemplo, o íon monoisotópico ou o íon mais intenso.
Calculadora isotópica: calcule automaticamente o padrão isotópico com base em uma
fórmula especificada pelo usuário, estado de carga ou agente de carga H+, se necessário.
Digite uma fórmula na Calculadora isotópica e depois clique em Calcular. Clique em OK
para fechar a caixa de diálogo Isotopic Calculator (Calculadora isotópica). As colunas
Mass Difference (Diferença de massa) e Abundance (Abundância) são automaticamente
preenchidas.
Nota: O software remove todas as linhas com abundância inferior a 1%.
Tolerância (massa): a diferença de massa para o pico especificado no padrão deve estar
dentro de +/- da tolerância a corresponder com o padrão.
Tolerância (abundância): é a tolerância de abundância em %. A abundância para o pico
especificado no padrão deve estar dentro de +/- da tolerância de abundância a
corresponder com o padrão.
Perda neutra
100 de 224
Rótulo
Descrição
Marque a caixa de seleção para usar os critérios de Perda neutra. Clique no link para
abrir a caixa de diálogo Neutral Loss (Perda neutra) e editar os critérios.
Quando a perda neutra é selecionada, o software compara listas de massa de dois
experimentos TOF MS com diferentes valores de CE (valores de CE mínimos/máximos),
e as massas precursoras que têm diferenças de massa dentro da tolerância são acionadas
para MS/MS.
Nota: Somente o íon precursor em uma varredura de CE mínima é acionado por
MS/MS. Se o filtro de perda neutra for selecionado, os íons de perda neutra serão
exclusivamente selecionados nos experimentos de IDA. Os valores de CE para o método
de TOF MS não são disponibilizados depois que o recurso de Perda neutra é selecionado.
• CE mínima (varredura): defina a energia de colisão que se aplica ao primeiro
experimento de TOF MS.
• CE máxima (segunda varredura): defina a energia de colisão que se aplica ao segundo
experimento de TOF MS.
Nota: A CE máxima é superior ao valor de CE mínima para polaridade positiva. A
CE mínima é superior ao valor de CE máxima para polaridade negativa.
• Tolerância (massa): especifique a tolerância aplicada à diferença de massa. O valor
padrão é 0,02 Da.
Calcular a energia de colisão dinâmica dos métodos de MS
1. Abra o espaço de trabalho MS Method (Método de MS).
®
2. Crie ou abra um método de MS que contenha critérios de IDA ou critérios do aplicativo SWATH .
3. Clique em Advanced (Avançado) > Dyanamic collision energy (Energia de colisão
dinâmica).
4. Modifique as informações nos campos conforme a necessidade.
• Para usar os valores padronizados salvos anteriormente para calcular o CE dinâmico, clique em Load
Default Settings (Carregar configuraçõe padrão).
• Para salvar os valores atuais como valores padronizados a serem usados para calcular o CE dinâmico
em novos métodos, clique em Save as Default Settings (Salvar como configuraçõe padrão).
• Para aplicar os valores atuais ao método atual e calcular o CE dinâmico, clique em Apply (Aplicar).
• Para fechar a caixa de diálogo e deixar as alterações de lado, clique em Cancel (Cancelar).
101 de 224
Espaço de trabalho do método de LC
Criar um Método de LC
Consulte à documentação que acompanha os dispositivos LC.
1. Abra o espaço de trabalho LC Method (Método de LC).
2. Clique em New.
3. Clique em um dispositivo à esquerda do painel e edite os campos, conforme solicitado.
4. Salve o arquivo.
Espaço de trabalho de dados
Verificar a presença de um analito
1. Abra o espaço de trabalho Explorer (Explorador de dados).
2. Clique em File (Arquivo) > Open Multiple Samples (Abrir várias amostras).
Figura 7-7 Menu Arquivo — Opções
3. Na caixa de diálogo Select Samples (Selecionar amostras), selecione as amostras da lista Available
(Disponíveis) e clique na seta para mover os arquivos para a lista Selected (Selecionados).
Dica! Para selecionar uma amostra, expanda o arquivo, clique na amostra e depois clique na seta.
4. Clique em OK.
5. Clique em Show (Mostrar) > Extract Ion Chromatogram (XIC) (Cromatograma de íon
extraído (XIC)).
102 de 224
Figura 7-8 Menu Mostrar — Opções
A caixa de diálogo Specify XIC Ranges (Especificar intervalos de XIC) é aberta. .
6. Digite os valores Center (Centro), Width (Largura) e Compound (Composto) na caixa de diálogo
Specify XIC Ranges (Especificar intervalos de XIC). Consulte Extrair íons na página 103.
7. Clique em OK.
8. Clique em Show (Mostrar) > Data and Peaks Table (Tabela de dados e picos).
9. Revise a área do pico, intensidade, massas e estados de carga dos compostos.
Extrair íons
Usado para calcular um ou mais cromatogramas de íons extraídos sobrepostos (XICs), que é o gráfico da soma
da intensidade em relação a determinado intervalo de massas como uma função do tempo de retenção.
103 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Show (Mostrar) > Extract Ion Chromatogram (XIC) (Cromatograma de íon
extraído (XIC)).
A caixa de diálogo Specify XIC Ranges (Especificar intervalos de XIC) é aberta. .
6. Digite os valores Center (Centro), Width (Largura) e Compound (Composto) ou importe os valores.
Nota: O título padrão do XIC inclui os nomes de compostos mostrados nas células de determinada linha.
Dica! Quando o modo Center/Width (Centro/largura) é usado, uma fórmula química pode ser
especificada como valor de Center (Centro), em vez da massa. Quando uma composição neutra é usada
(H20, por exemplo), um próton é automaticamente adicionado para o modo positivo, ou subtraído para
+
o modo negativo (no exemplo, m/z de H3O é usado para o modo positivo). Especifique um estado de
carga explícita encerrando a composição com '+n' ou '-n', em que n é o estado da carga (se n for omitido,
+
+
presume-se que seja "um"). Por exemplo, quando H2ONa é especificado, m/z de H2ONa é usado como
está.
104 de 224
7. Clique com o botão direito na caixa de diálogo Specify XIC Ranges (Especificar intervalos de XIC) e
use os recursos mostrados.
Figura 7-12 Menu de contexto da caixa de diálogo Especificar intervalos de XIC
8. Clique em OK.
Se o gráfico ativo contiver séries sobrepostas das diferentes amostras, a caixa de diálogo Process All
Overlays? (Processar todas as sobreposições?) será aberta.
9. Se a caixa de diálogo Process All Overlays? (Processar todas as sobreposições?) abrir, faça um destes
procedimentos:
• Selecione All Overlaid (Todas as sobreposições) para gerar XICs sobrepostos para todas as amostras
disponíveis.
• Selecione Active Only (Somente ativas) para gerar XICs somente a partir da amostra ativa no
momento.
Se a caixa de seleção Only show this dialog again if the shift key is down (Somente mostrar
essa caixa de diálogo novamente se a tecla shift estiver pressionada) estiver marcada, a ação selecionada
será sempre usada a menos que o usuário pressione e segura a tecla Shift para alterar a opção.
Abrir um cromatograma de íons totais
Um cromatograma de íons totais (TIC) é criado a partir da soma das contribuições de intensidade de todos os
íons em uma série de varreduras de massa. Use o TIC para exibir todo um conjunto de dados em um único
painel. O TIC consiste nas intensidades somadas de todos os íons em uma varredura colocada em gráfico em
função do tempo em um painel cromatográfico.
105 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Show (Mostrar) > Total Ion Chromatogram (Cromatograma de íons totais
(TIC).
procedimentos:
disponíveis.
momento.
7. Clique com o botão direito no TIC e use os recursos mostrados em Figura 7-14.
106 de 224
Figura 7-14 Menu de contexto do cromatograma de íons totais
Item Rótulo
Descrição
1
Remover traço
ativo
Disponível quando há mais de um traço sobreposto. Remove do gráfico o
traço ativo no momento. Para remover um traço que não está ativo, ative-o
e selecione o recurso.
2
Remover todos os Disponível quando há mais de um traço sobreposto. Remove todos os traços,
traços, exceto o exceto o ativo no momento. Se o traço a ser mantido não estiver ativo, ative-o
ativo
e selecione o recurso.
3
Adicionar
legenda
Adiciona texto a um gráfico.
Se necessário, clique em Font (Fonte) para ajustar as propriedades da fonte,
depois clique em OK. A legenda é adicionada na posição (x, y), em que o
usuário clicou com o botão direito para abrir o menu.
Com a legenda adicionada, o usuário pode arrastá-la para outro local. Se o
usuário arrastá-la para o eixo X ou Y, isso cancelará a operação de arrastar.
As sequências de caracteres '\d' e '\u' são tratadas de forma especial. No
primeiro caso, o primeiro caractere imediatamente subsequente aparece como
subscrito e o último caso como sobrescrito. Nos dois casos, os caracteres
especiais não são visíveis. Isso é particularmente útil para fórmulas químicas.
+
Por exemplo, 'H\d3O\u+' aparece como H3O .
4
Editar legenda
Clique com o botão direito em uma legenda. O usuário também pode abrir
esta caixa de diálogo clicando duas vezes em uma legenda.
5
Excluir legenda
Clique duas vezes em uma legenda e selecione este recurso. Como alternativa,
arraste a legenda para fora do gráfico para excluí-la.
6
Excluir todas as
legendas
Disponível se o gráfico contiver ao menos uma legenda. Remove todas as
legendas de uma vez.
107 de 224
Item Rótulo
Descrição
7
Colar imagem
Cola uma imagem no gráfico.
8
Excluir imagem
Exclui a imagem selecionada do gráfico.
Abrir um cromatograma de pico de base
Gera um gráfico da intensidade do pico mais alto em cada espectro como uma função de tempo.
4. Clique em OK.
5. Clique em Show (Mostrar) > Base Peak Chromatogram (BPC) (Cromatograma de pico de
base (BPC)).
A caixa de diálogo BPC Options (Opções de BPC) se abre.
108 de 224
6. Use os recursos mostrados na Figura 7-17.
Figura 7-17 Caixa de diálogo BPC Options (Opções de BPC)
Nota: Caso um cromatograma com uma seleção única que se estende por mais de 1,0 minuto esteja
ativo quando o cromatograma de pico de base for gerado, o período será padronizado conforme a seleção.
Senão, o último período será usado. Com o período limitado, o usuário não precisa digitar manualmente.
Figura 7-18 Processar todas as sobreposições? caixa de diálogo
Item
1
Rótulo
Deseja 'Mostrar BPCs' para todos os conjuntos de dados sobrepostos ou apenas o ativo?
• Todos os sobrepostos
• Apenas o ativo
2
Mostrar novamente esta caixa de diálogo somente se a tecla Shift estiver pressionada
3
OK
4
Cancelar
109 de 224
procedimentos:
disponíveis.
momento.
Mostrar a tabela de Dados e picos
A tabela de Dados e picos contém duas tabelas diferentes. A tabela Data (Dados) mostra os valores brutos (x,
y) que compreendem um conjunto de dados, e a tabela Peaks (Picos) mostra informações sobre os picos. A
tabela é gerada quando um gráfico está ativo.
Nota: Somente picos que estão acima do limite no gráfico, definidos com o uso da seta azul no eixo Y do
gráfico, aparecem. Consulte Trabalhar com dados nos gráficos na página 119.
Este recurso é usado para mostrar um painel que contém duas tabelas para os dados ativos: uma tabela para
os valores brutos (x, y) e uma para a lista de picos.
4. Clique em OK.
110 de 224
5. Clique em Show (Mostrar) > Data and Peaks Table (Tabela de dados e picos).
Use os recursos em Tabela 7-11.
Tabela 7-11 Recursos de dados e picos
Para fazer
isto...
...faça isso
Classificar a
Clique no título da coluna.
tabela com base
nesse campo.
Copiar as células Clique com o botão direito na tabela e depois clique em Copy (Copiar). Se a aba Data
selecionadas no (Dados) estiver ativa, os valores de X e Y selecionados serão copiados. Senão, se a
momento.
aba Peaks (Picos) estiver ativa, as informações sobre o pico serão copiadas.
Copiar somente Primeiro selecione as linhas arrastando o mouse na coluna do seletor de linhas usando
linhas
as teclas Shift ou Ctrl para selecionar diversas linhas.
selecionadas.
Selecionar
Pressione e segure a tecla Ctrl e clique nos títulos das colunas. Se o usuário apenas
diversas colunas. clicar em um título da coluna, a coluna será classificada.
Copiar a tabela
inteira.
Clique em Edit (Editar) > Select All (Selecionar tudo) e depois clique em Edit
(Editar) > Copy (Copiar).
111 de 224
Tabela 7-11 Recursos de dados e picos (continuação)
Para fazer
isto...
...faça isso
Exportar dados
como texto.
Clique com o botão direito no painel e depois clique em Export Data as Text
(Exportar dados como texto).
Salva toda a lista de dados no arquivo especificado. Os valores X e Y são separados
por uma aba, e existe um retorno de espaço depois de cada par (x, y).
Exportar os
Clique com o botão direito no painel e depois clique em Export Peak List as Text
dados da lista de (Exportar lista de picos como texto).
picos como texto
Salva toda a lista de picos no arquivo especificado. Não inclui picos que estejam abaixo
do limite atual definido no eixo Y do gráfico associado. As diversas métricas de picos
são separadas por uma aba, e existe um retorno de espaço depois de cada pico.
Mostrar informações sobre a amostra
O painel Sample Information (Informações sobre a amostra) exibe uma descrição textual sobre o experimento
usado na aquisição de dados ativos. Essas informações incluem dados específicos da amostra, como seu nome
e informações sobre a aquisição de dados (número e tipo dos experimentos, etc).
Se estiverem visíveis dois ou mais painéis Sample Information (Informações sobre a amostra), a ação de clicar
em um item na exibição em árvore de um dos painéis fará com que todos os outros painéis rolem até a seção
correspondente. Presume-se que as seções com os mesmos nomes existam em todos os painéis. Este recurso
é útil se o usuário quiser comparar dois painéis parecidos, mas não idênticos, de Sample Information
(Informações sobre a amostra).
112 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Show (Mostrar) > Sample Information (Informações sobre a amostra).
Mostrar as informações de seleção do gráfico
Esta janela mostra informações sobre a região selecionada em um cromatograma ou espectro e é gerada
quando um desses painéis está ativo.
4. Clique em OK.
5. Clique em Window (Janela) > Graph Selection Window (Janela de seleção de gráfico).
A caixa de diálogo Graph Selection Info (Informações de seleção do gráfico) é aberta.
113 de 224
Figura 7-23 Caixa de diálogo Informações de seleção do gráfico
6. Faça uma ou mais seleções no gráfico.
Figura 7-24 Informações de seleção do gráfico
7. Selecione uma opção da lista: Default Info (Informação padrão), XY Info (Informações XY), Standard
Deviations (Desvio padrão) ou Signal/Noise (Sinal/ruído).
8. Use esses recursos em Tabela 7-12conforme necessário.
114 de 224
Tabela 7-12 Informações de seleção do gráfico
Rótulo
Descrição
Default Info (Informação padrão)
Se o gráfico contiver mais de uma seleção, as informações aparecerão separadamente para cada uma.
Início e término
selecionados
Os valores esquerdo e direito de X da seleção.
Pontos selecionados Os índices de pontos de dados correspondentes ao intervalo de valores de X
selecionados.
Mínimo e máximo
Os menores e maiores valores de Y para os pontos de dados contidos na região
selecionada.
Soma
A soma dos valores Y referentes aos pontos de dados dentro da região selecionada.
Pico
O valor X do maior pico na seleção. Se o localizador de picos associado ao gráfico
não tiver encontrado um pico nesta região, este campo não ficará visível. No caso
de o localizador de picos não conseguir encontrar um pico na região selecionada,
aparecerá um campo extra chamado X at Max Y (X em Y máx.). Este campo contém
o valor X correspondente ao ponto dentro da seleção que tem o valor Y mais alto.
Largura do pico em A largura do pico em metade de sua altura. Se nenhum pico for encontrado na
50%
região selecionada, este campo não aparecerá.
Pontos no pico em
50%
A largura do pico nos pontos de dados em metade de sua altura. Se nenhum pico
for encontrado na região selecionada, este campo não aparecerá.
Largura do pico na A largura do pico em sua base. Se nenhum pico for encontrado na região selecionada,
base
este campo não aparecerá.
Pontos no pico na
base
A largura do pico nos pontos de dados em sua base. Se nenhum pico for encontrado
na região selecionada, este campo não aparecerá.
Área do pico
A área do maior pico na seleção. Se nenhum pico for encontrado na região
selecionada, este campo não aparecerá.
XY Info (Informações XY)
Esta exibição contém um subconjunto das informações disponíveis na exibição Default Info (Informação
padrão) e é mais conveniente quando o usuário quer copiar os valores de X selecionados (ou valores Y)
para poderem colá-los em outro lugar.
Valores X
Se uma seleção incluir um pico detectado pelo localizador de picos, esse será o
valor X (referente ao maior pico na seleção). Senão, esse será o valor X referente
ao ponto de dados com a maior intensidade na seleção.
Valores Y
O valor Y máximo em cada uma das seleções.
Área do pico
A área do maior pico em cada seleção.
Standard Deviations (Desvio padrão)
115 de 224
Tabela 7-12 Informações de seleção do gráfico (continuação)
Rótulo
Descrição
Quando esta opção é selecionada, presume-se que a seleção abranja uma região de intensidade
aproximadamente constante. Não selecione este item se a região selecionada contiver picos.
Desvio médio e
padrão
A média dos valores Y dentro da região selecionada e seu desvio padrão.
Signal/Noise (Sinal/ruído)
Faça ao menos duas seleções no gráfico, sendo uma contendo uma região de ruído e outra contendo um
pico de interesse.
A relação sinal-ruído (S/N) desse pico é reportada. Presume-se que a seleção que contém o valor Y maior
contenha o pico, e a outra seleção, a região de ruído. Se o usuário selecionar mais de duas regiões, aquela
com o valor Y mais baixo será considerada a região de ruído, e as outras, as que contêm picos de interesse.
Desvio médio e
padrão
A média dos valores Y e seu desvio padrão aparecem para a região de ruído.
Altura subtraída
Para a seleção (ou seleções) de pico, trata-se da altura do pico menos o valor Y
médio da região de ruído (ou seja, a altura do pico sobre o ruído).
Sinal/ruído
A relação S/N calculada do pico, que é a Altura subtraída do pico dividida pelo
desvio padrão da região de ruído, multiplicado por um fator. Este fator é o
Multiplicador de ruído especificado na seção Opções. O multiplicador de ruído
aparece entre parênteses no resultado. A relação sinal-ruído definida aqui às vezes
é chamada de S/N de raiz quadrada média (RMS), pois o desvio padrão é a RMS
dos valores de ruído presumidos com relação à sua média.
S/N pico a pico
O S/N calculado como Altura subtraída do pico, dividida por todo o intervalo da
região de ruído (Y máx. menos Y mín.).
9. (Opcional) Clique no ícone Options (Opções)
.
A caixa de diálogo Graph Info Options (Opções de informações do gráfico) é aberta.
Figura 7-25 Caixa de diálogo de Opções de informações do gráfico
116 de 224
Item Rótulo
Descrição
1
Multiplicador de ruído Na relação sinal-ruído, o ruído é definido como desvio padrão dos pontos
para S/N
na região de fundo especificada, multiplicado por este fator. Em geral,
esse fator está no intervalo de 1 a 3.
2
Porcentagem de altura Permite que o usuário altere a altura percentual em que os campos Sum
espectral
Y Above x% (Soma de Y sobre x%) e Peak Width at x% (Largura
de pico sobre x%) são calculados. Em geral, o valor padrão de 50% é ideal
e não precisa ser alterado.
3
Semitransparente
(quando não ativo)
Selecione para desenhar a janela de informações como semitransparente,
assim os dados subjacentes ainda ficam visíveis. Quando esse recurso é
usado, se o usuário ativar a janela ao clicar dentro dela, ela será desenhada
como um sólido. Use esse recurso se o gráfico estiver obscurecendo as
informações.
10. (Opcional) Clique no ícone Fill Peaks (Preencher picos)
.
No gráfico ativo, alterna entre um modo em que os picos são preenchidos com o uso de variações alternadas
de escuro e claro e do modo normal. Esse recurso é útil quando o usuário deseja ver a extensão do pico
que corresponde com a Peak Width at Base (Largura do pico na base).
11. (Opcional) Clique no ícone Show Point Symbols (Mostrar pontos como símbolos)
.
No gráfico ativo, alterna entre um modo em que os pontos de dados são indicados com símbolos na forma
de pontos e do modo normal. Esse recurso é útil quando o usuário está examinando detalhadamente um
pico e quer ver quantos pontos de dados ele apresenta, em vez de usar somente as informações textuais
que aparecem na janela principal.
Editar dados nos gráficos
117 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Edit (Editar) e use as opções do menu na Figura 7-27.
Figura 7-27 Menu Editar - opções
Item
Rótulo Descrição
1
Copiar
Copia os dados na área de transferência. Quando há um espectro ou cromatograma
ativo, uma imagem deste gráfico ativo é copiada.
2
Copiar
gráfico
Quando um espectro ou cromatograma está ativo, use esta opção para copiar o
gráfico em questão na área de transferência como uma imagem.
3
Copiar
janela
Copia uma imagem da janela ativa inteira na área de transferência. A barra de
título da janela e as barras de ferramentas de seus diversos painéis não estão
incluídas.
4
Colar
Utilize essa opção para colar dados da área de transferência na visualização atual.
118 de 224
Item
Rótulo Descrição
5
Selecionar Quando há uma tabela ativa, seleciona todas as linhas na tabela. Quando há um
tudo
painel de texto ativo, seleciona todo o texto.
6
Opções
7
Redefinir Use esta opção para retornar às opções padrão do explorador de dados. Consulte
opções Redefinir opções na página 139.
Permite que o usuário defina opções para a aparência do gráfico, rotulação e
localização de picos, autoprocessamento e cálculo dos intervalos de XIC. Consulte
Definir opções na página 139.
Trabalhar com dados nos gráficos
3. Clique em OK.
4. Para definir o limite para rotular picos e recursos subsequentes, como a tabela Data and Peaks (Dados
e picos), arraste a seta azul que aparece no eixo Y do gráfico.
Figura 7-28 Seta azul no eixo Y
5. Use os recursos do mostrados na Figura 7-29.
119 de 224
Figura 7-29 Menu Editar — Opções
120 de 224
Item Rótulo
1
Descrição
Definir seleção Selecione partes dos gráficos a serem processadas nas operações subsequentes.
Por exemplo, selecione uma área no cromatograma e depois clique duas vezes
para obter um espectro médio. Use o recurso Set Selection (Definir seleção)
para digitar intervalos de X específicos, assim as seleções podem ser definidas
de forma mais precisa do que com o uso do cursor.
a. Clique em Graph (Gráfico) > Set Selection (Definir seleção).
b. Na caixa de diálogo Set Selection (Definir seleção), digite os valores
Center (Centro) e Width (Largura).
c. Clique em OK.
Dica! Para definir as seleções em um gráfico manualmente, arraste o cursor
na região do gráfico para fazer uma seleção. Se a tecla Shift estiver pressionada,
todas as seleções atuais serão mantidas.
2
Expandir
valores Y
selecionados
por
Expande os valores Y dentro de um intervalo por um fator especificado para fins
de representação gráfica.
a. Abra um arquivo de dados.
b. Selecione uma parte do gráfico.
c. Clique em Graph (Gráfico) > Expand Selected Y-Values by
(Expandir valores Y selecionados por).
d. Na caixa de diálogo Expand Selection (Expandir seleção), digite o fator
de expansão.
e. Clique em OK.
121 de 224
Item Rótulo
Descrição
3
Limpar
intervalos de
expansão
Remove todos os intervalos de expansão.
• Em um gráfico com intervalos expandidos, clique em Graph (Gráfico) >
Clear Expansion Ranges (Limpar intervalos de expansão).
4
Remover traço Este recurso é disponível quando há mais de um traço sobreposto. Ele remove
ativo
do gráfico o traço ativo no momento.
• Em um gráfico com mais de um traço sobreposto, clique em Graph (Gráfico)
> Remove Active Trace (Remover traço ativo).
5
Remover
Este recurso é disponível quando há mais de um traço sobreposto. Remove todos
todos os
os traços, exceto o ativo no momento.
traços, exceto • Em um gráfico com mais de um traço sobreposto, clique em Graph (Gráfico)
o ativo
> Remove all Traces Except Active (Remover todos os traços,
exceto o ativo).
6
Remover
Remove traços sobrepostos do gráfico para os quais todos os pontos de dados
traços abaixo estão abaixo do limite atual.
do limite
Se o usuário tiver ampliado o gráfico para que apenas parte do intervalo X fique
visível, uma caixa de diálogo abrirá. O usuário pode selecionar se é necessário
remover traços que estão abaixo do limite usando todo o intervalo ou apenas a
parte visível atualmente.
> Remove Traces Below Threshold (Remover traços abaixo do
limite).
7
Esmaecer
Quando o gráfico ativo contém mais de um traço sobreposto, desenha todos os
traços inativos traços, exceto o ativo, com uma cor menos intensa do que a normal. Use este
recurso para se concentrar no traço ativo. Os traços inativos distraem menos a
atenção. Para retornar ao estilo original, selecione novamente o recurso.
> Fade Inactive Trace (Esmaecer traços inativos).
8
Inverter
segunda
sobreposição
Quando o gráfico ativo contém mais de um traço sobreposto, usar essa opção
faz com que o segundo traço seja invertido. Pode ficar mais fácil comparar
visualmente dois traços semelhantes. Selecione novamente Invert Second Overlay
(Inverter segunda sobreposição) para retornar à exibição original.
122 de 224
Item Rótulo
Descrição
9
Somar traços
do gráfico
Substitui os gráficos por um único traço, que é a soma de todos os traços
individuais.
• Em um gráfico ativo com mais de um traço sobreposto, clique em Graph
(Gráfico) > Sum Graph Traces (Somar traços do gráfico).
10
Dividir traços
em painéis
separados
Cria um gráfico para cada sobreposição. Por exemplo, se o usuário começar com
um gráfico que contém três traços sobrepostos e depois selecionar esse recurso,
o resultado final conterá quatro painéis: o gráfico original com as sobreposições
e um gráfico para cada conjunto de dados individuais.
a. Em um gráfico ativo com mais de um traço sobreposto, clique em Graph
(Gráfico) > Split Traces into Separate Panes (Dividir traços em
painéis separados).
b. Na caixa de diálogo Number of Columns (Número de colunas), selecione
o número de colunas no resultado.
O número de linhas necessárias é determinado com base no número de linhas
e no número de traços sobrepostos.
c. Marque a caixa de seleção para colocar os novos painéis em uma nova janela.
Se a caixa de seleção não for selecionada, os novos painéis serão colocados
na mesma janela.
11
Definir títulos Abre a caixa de diálogo Set Titles (Definir títulos). Use esta opção para alterar
do gráfico
manualmente os títulos dos traços.
12
Definir cor do Abre a caixa de diálogo Color (Cor). Use esta opção para definir a cor do traço
traço ativo
do gráfico ativo no momento.
13
Definir cores Abre a caixa de diálogo Set Trace Colors Using Pattern Matching (Definir cores
do traço
do traço usando padrões de correspondência). Quando diversos traços de gráficos
usando títulos são sobrepostos, o software usa as cores padrãos para as sobreposições. Use
esta opção para definir cores específicas dos traços para os quais o título contém
texto específico.
123 de 224
Item Rótulo
Descrição
14
Duplicar dados Cria uma cópia dos dados ativos do gráfico e os adiciona ao gráfico. Use esse
ativos
recurso para ver o efeito de uma operação específica de processamento de dados.
Por exemplo, se o usuário duplicar os dados usando esse recurso e depois suavizar
um dos dois traços, o gráfico resultante conterá sobreposições antes e depois
das exibições.
• Em um gráfico ativo, clique em Graph (Gráfico) > Duplicate Active
Data (Duplicar dados ativos).
15
Duplicar
gráfico
16
Deslocar
Abre a caixa de diálogo Offset Traces (Deslocar traços). Use esta opção para criar
traços em X e um gráfico empilhado tridimensional a partir de uma série de traços de gráfico
Y
sobrepostos.
17
Remover
Use esta opção para remover os deslocamentos gerados do TIC.
deslocamento
XY
Cria uma cópia do gráfico ativo no momento. Use esse recurso para ver o efeito
de uma operação específica de processamento de dados. Por exemplo, se o
usuário duplicar os dados usando esse recurso e depois suavizar um dos dois
traços, as exibições antes e depois nos dois gráficos separados aparecerão. Vincule
os eixos X de forma que a ampliação de um gráfico também amplie o outro
automaticamente.
• Em um gráfico ativo, clique em Graph (Gráfico) > Duplicate
Graph(Duplicar gráfico).
Usar as ferramentas de operação de dois painéis
2. Use os ícones da faixa direita de painéis (consulte a Tabela 7-13) para fazer operações em dois painéis, o
de origem e o de destino. Em todos os casos, clique no ícone do painel de origem e o arraste até o painel
de destino.
124 de 224
Tabela 7-13 Barra de ferramentas de dois painéis
Ícone Nome
Mover
painel
Descrição
Mostrado no canto superior direito de cada painel. Altera as posições relativas dos
painéis. Clique no ícone em um painel e o arraste para a parte superior, inferior,
esquerda ou direita de um segundo painel. Dependendo de onde o cursor for
liberado, o primeiro painel muda a posição em relação ao segundo. Conforme o
usuário arrasta o painel, um lado do segundo painel é realçado em vermelho para
indicar onde o primeiro painel será colocado.
Nota: O usuário também pode arrastar painéis de uma janela para outra.
Adicionar Usado para somar dois conjuntos de dados, ponto a ponto. Os dados do painel de
dados
origem (clicado originalmente) são incluídos no painel de destino (o painel sobre
o qual o ícone é liberado). O título do painel modificado é atualizado para indicar
que foi modificado.
Nota: É possível adicionar somente dois conjuntos de dados do mesmo tipo.
Por exemplo, o usuário não pode adicionar um espectro a um cromatograma.
Dica! Se o gráfico de destino contiver mais de um traço sobreposto, então, por
padrão, os dados de origem serão adicionados somente aos dados de destino
ativos. Mantenha pressionada a tecla Ctrl para o original a todos os conjuntos
de dados no painel de destino.
125 de 224
Tabela 7-13 Barra de ferramentas de dois painéis (continuação)
Ícone Nome
Subtrair
dados
Descrição
Parecido com o ícone Add Data (Adicionar dados), com a diferença de que os
dados de origem são subtraídos dos dados de destino. Use este recurso para subtrair
o fundo de um espectro de massas.
Dica! Se o gráfico de destino contiver mais de um traço sobreposto, então, por
padrão, os dados de origem serão subtraídos somente dos dados de destino
ativos. Pressione e segure a tecla Ctrl para adicionar o original a todos os
conjuntos de dados no destino.
Dica! Normalmente, todos os pontos de dados para os quais a intensidade na
origem é maior do que no destino não são mantidos. Ou seja, valores Y negativos
são descartados. Pressione e segure a tecla Shift para manter os pontos com
intensidade negativa.
Sobrepor
dados
Sobrepõe os dados ativos do gráfico de origem ao gráfico de destino. Depois que
a operação for concluída, o gráfico de destino conterá uma nova série com uma
cópia dos dados de destino.
Dica! Se o gráfico de origem contiver mais de um traço sobreposto, então, por
padrão, somente uma cópia de seus dados ativos será movida para o gráfico de
destino. Pressione e segure a tecla Ctrl para sobrepor uma cópia de todos os
conjuntos de dados no gráfico de origem sobre o gráfico de destino.
Mover painéis ou janelas
126 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Window (Janela) e use opções do menu na Figura 7-31.
Figura 7-31 Menu Janela — Opções
Item Rótulo
Descrição
1
Janela
Seleção de
gráfico
Abre uma janela para exibir informações da região selecionada no gráfico ativo.
Por exemplo, o intervalo X da seleção, o intervalo de intensidade dos pontos
selecionados e etc. Se esta janela já estiver visível, selecionar o item de menu fará
com que ela feche. Consulte Mostrar as informações de seleção do gráfico na página
113.
2
Layout de
painel do
modo
vertical
Use esta opção para alterar o layout das informações na janela do formato de linha
para o formato de coluna.
3
Mover
Remove o painel ativo no momento de sua janela e o coloca em uma nova janela.
painel para
nova janela
127 de 224
Item Rótulo
Descrição
4
Agrupar na Dispõe todas as janelas abertas (que não tenham sido minimizadas) de forma que
vertical
elas fiquem enfileiradas ao lado uma da outra.
5
Agrupar na Dispõe todas as janelas abertas (que não tenham sido minimizadas) de forma que
horizontal elas fiquem acima ou abaixo uma da outra em uma coluna.
Realizar uma suavização Gaussiana
Aplica um algoritmo de suavização Gaussiana. Trata-se de um filtro de largura especificada em que os fatores
de peso seguem uma função Gaussiana, ou 'normal'.
4. Clique em OK.
5. Clique em Process (Processar) > Gaussian Smooth (Suavização Gaussiana).
A caixa de diálogo Gaussian Smooth (Suavização Gaussiana) é aberta.
128 de 224
Figura 7-33 Caixa de diálogo Suavização Gaussiana
6. Digite um valor no campo Smoothing width (Largura da suavização).
Esta é a largura da função Gaussiana na metade de sua altura máxima. A largura total é superior, pois o
cálculo é feito nas asas da Gaussiana. Os valores fracionais são permitidos quando a meia-largura da
Gaussiana é inferior a um ponto.
7. Se houver diversos traços no gráfico ativo, selecione Process all overlays (otherwise active data
only) (Processar todas as sobreposições (senão apenas dados ativos)) para aplicar a operação a todos os
traços.
será usada a menos que o usuário pressione e segura a tecla Shift para alterar a opção.
8. Clique em OK.
Dados de Threshold
Remove todos os pontos de dados com intensidade abaixo da definição de linha de base atual. Define o limite
ao arrastar a seta azul mostrada no eixo Y dos gráficos.
129 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Process (Processar) > Threshold Data (Dados de Threshold).
Figura 7-35 Caixa de diálogo Processar todas as sobreposições?
procedimentos:
disponíveis.
momento.
Dados do subconjunto (na seleção de gráfico)
Este recurso só fica disponível quando um gráfico com apenas uma região selecionada fica ativo. Remove
pontos de dados que residem fora da região selecionada. Use esse recurso para concentrar o processamento
de dados em um subconjunto com todos os dados.
130 de 224
4. Clique em OK.
5. Faça uma seleção no gráfico.
6. Clique em Process (Processar) > Subset Data (to graph selection) (Dados do subconjunto
(na seleção do gráfico)).
Se o gráfico ativo contiver séries sobrepostas de diferentes amostras, a caixa de diálogo Process All
Figura 7-37 Caixa de diálogo Processar Todas as Sobreposições?
procedimentos:
disponíveis.
momento.
131 de 224
Cromatograma com subtração da linha de base
Remove a linha de base constante de um cromatograma.
Para cada ponto de dados no cromatograma, uma janela é centralizada no valor X correspondente, e os pontos
com intensidade mínima na janela, à esquerda e à direita, são encontrados. Uma linha reta é ligada entre
esses dois pontos, e o valor Y é calculado no centro da janela. Essa é a linha de base removida dos dados
nesse ponto.
4. Clique em OK.
5. Clique em Process (Processar) > Baseline Subtract (Subtração da Linha de Base).
A caixa de diálogo Baseline Subtract (Subtração da Linha de Base) é aberta.
132 de 224
Figura 7-39 Caixa de diálogo Subtração da Linha de Base
6. Digite um valor, em minutos, na janela Subtraction half (Subtração da metade).
traços.
Deslocamento de cromatograma
Usado para deslocar os valores de tempo de um cromatograma.
133 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Process (Processar) > Offset Chromatogram (Deslocar cromatograma).
A caixa de diálogo Offset (Deslocar) se abrirá.
Figura 7-41 Caixa de diálogo Deslocar
6. Digite um valor em minutos no campo Total offset (Deslocamento total).
traços.
8. Selecione User incremental offset (to fan out overlays) (Usar incrementos para deslocamento
(para afastar sobreposições)) para afastar as sobreposições fora da direção do tempo.
Espectro Centroide
Cria um centroide de um espectro de massa, ou seja, substitui um espectro de perfil (massa, intensidade), por
pontos dos picos detectados apenas.
134 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em Process (Processar) > Centroid Spectrum (Espectro centroide)
A caixa de diálogo Centroid (Centroide) abrirá.
6. Use os recursos na caixa de diálogo Centroide mostrada na Figura 7-43.
Figura 7-43 Caixa de diálogo Centroide
135 de 224
Tabela 7-14 Caixa de diálogo Centroide - Descrições
Item
Descrição
Intensidade
Para cada pico, o valor Y do centroide é a maior intensidade de um ponto do conjunto
de dados que remetam a um pico.
Altura
Este recurso é parecido com o recurso Intensidade, exceto pelo fato de que a intensidade
é subtraída pela intensidade da linha de base no caso de haver um limite definido para
linha de base.
Área
Para cada pico, o valor Y do centroide é a área total do pico. Trata-se de um inteiro
integral no sentido de que o valor reportado depende tanto do perfil de intensidade
quanto da largura do pico.
Soma da
intensidade
acima de 50%
Para cada pico, o valor Y é a soma da parte das intensidades que compreendem o pico,
que estão acima de 50% da intensidade máxima do pico. Este valor é útil, pois não
depende somente da intensidade de um único ponto de dados (como os recursos de
Intensidade e Altura) e não é influenciado pelas extremidades do pico, que podem ser
ruidosas ou receber interferência.
traços.
Exportar dados como texto
O espectro ou cromatograma ativo é salvo como um arquivo de texto delimitado por tabulação.
136 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em File (Arquivo) > Export (Exportar) > Data as Text (dados como texto).
Se os dados espectrais forem exportados, a caixa de diálogo Add Zero Intensity Points for Export (Adicionar
pontos de intensidade zero para exportação) abrirá.
Figura 7-45 Adicionar pontos de intensidade zero para exportação
6. Digite um nome do arquivo.
Exportar a lista de pico como texto
O usuário pode salvar a lista de pico do espectro ou cromatograma ativo no momento como um arquivo de
texto delimitado por tabulação. Este arquivo contém informações, como o valor X do centroide (massa ou
tempo), área do pico, altura e etc.
137 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em File (Arquivo) > Export (Exportar) > Peak List as Text (lista de pico como texto).
6. Digite um nome do arquivo.
Imprimir dados
138 de 224
4. Clique em OK.
5. Clique em File (Arquivo) > Print (Imprimir) e selecione a opção desejada.
Redefinir opções
O usuário pode redefinir todas as opções no espaço de trabalho Explorer (Explorador de dados) conforme seus
valores padronizados. Isso inclui as opções descritas na seção anterior e também as opções de processamento.
Redefinir as opções afeta apenas o usuário do Windows conectado no momento, não os outros usuários no
mesmo computador.
2. Clique em Edit (Editar) > Reset Options (Redefinir opções).
Definir opções
Use os recursos em cada aba conforme necessário.
2. Clique em Edit (Editar) > Options (Opções).
A caixa de diálogo Options (Opções) é aberta mostrando a aba Graph Appearance (Aparência do
gráfico).
3. Use os recursos da aba mostrados na Figura 7-48.
139 de 224
Figura 7-48 Caixa de diálogo Options (Opções — Aba Graph Appearance (Aparência
do gráfico)
4. Clique na aba Peak Labeling & Finding (Rotulagem e confirmação do pico).
5. Selecione Mass Spectra (Espectrômetro de massa) na lista.
6. Use os recursos da aba mostrados em Figura 7-49.
Figura 7-49 Caixa de diálogo Options (Opções) — Aba Peak Labeling & Finding
(Rotulagem e confirmação do pico) — Espectrômetro de massa
7. Selecione Chromatograms (Cromatogramas) na lista.
140 de 224
8. Use os recursos da aba mostrados na Figura 7-50.
Figura 7-50 Caixa de diálogo Options (Opções) — Aba Peak Labeling & Finding
(Rotulagem e confirmação do pico) — Cromatogramas
9. Clique na guia Auto Processing (Autoprocessamento).
10. Use os recursos da aba mostrados na Figura 7-51. As opções de autoprocessamento não se aplicam aos
espectros dinamicamente atualizados.
Figura 7-51 Caixa de diálogo Options (Opções) — Aba Auto Processing
(Autoprocessamento)
141 de 224
11. Clique na aba XIC
12. Use os recursos mostrados na Figura 7-52.
Figura 7-52 Caixa de diálogo Options (Opções) — Aba XIC
13. Clique em OK.
Analytics Workspace (Espaço de trabalho para
Analíticos)
Acesso aos recursos nesse espaço de trabalho é controlado pela função designada ao usuário. Consulte Acesso
aos Analytics Features (Recursos de Analíticos) na página 51.
Nota: Os meios controlados para saída de dados a partir do espaço de trabalho Analytics são: exportação
de Tabelas de Resultados, transferência de dados para LIMS e reporting. As outras fontes de saída de dados
como copiar e colar a partir de Tabelas de Resultados não são controladas. Não utilize métodos de saída
não controlados para fins regulamentados.
Agrupamento de números não é compatível no espaço de trabalho Analytics (Analíticos). Não agrupe os
números em nenhuma caixa de texto (parâmetros de integração, por exemplo) ou grade (Tabelas de resultados,
por exemplo).
Processing methods (métodos de processamento) incluem os critérios usados para quantificar os picos
selecionados para integração.
Revisores devem revisar os dados de acordo com os critérios de integração do pico e aceitação dos dados em
seus próprios standard operating procedures (SOPs - procedimentos de operação padrão).
142 de 224
Definir configurações de exportação segura do projeto
Somente um usuário com a função de Administrador pode realizar esta tarefa.
Se essa opção é selecionada, os dados no arquivo de texto são criptografados durante a exportação. Defina
uma senha para habilitar a criptografia.
1. Abra o espaço de trabalho Analytics (Quantificação analítica).
2. Clique em Projects (Projetos) > Project secure export settings (Configurações de
exportação seguras do projeto).
3. Selecione a caixa de seleção Encrypt Results Table when reporting for this project (Criptografar
tabela de resultados ao reportar para esse projeto).
4. Digite uma senha no campo Password (Senha).
5. Digite a senha novamente no campo Confirm Password (Confirmar senha).
6. Clique em OK.
Habilitar a função Project Modified Peak Warning
Por padrão, essa opção não é selecionada. Quando selecionada, se um usuário fizer uma alteração em um
cromatograma na Tabela de resultados e salvar as alterações, uma mensagem de alerta indicará que uma
alteração foi feita. O usuário pode escolher entre continuar salvando ou retornar à tabela de resultados.
Definir configurações padrões do projeto
Essa opção ajusta os parâmetros de configuração do pico que serão usadas na criação do método de
processamento. Caso haja muitos componentes, ajuste os valores padrões baseando-se na cromatografia para
que eles não precisem de ajustes individuais para cada componente. No entanto, nenhum grupo de parâmetros
parece ser ideal para todos os dados, portanto, pode ser necessário ter que ajustar alguns dos parâmetros
individualmente para alguns dos componentes.
1. Abra o espaço de trabalho Analytics.
2. Clique em Projects (Projetos) > Project default settings (Configurações padrões do
projeto).
A caixa de diálogo Project Default Settings (Configurações padrões do projeto) se abrirá.
3. Selecione um algoritmo da lista Integration Algotithm (algoritmo de integração) na guia
Quantitative Processing (Processamento quantitativo).
Consulte Help (Ajuda) para informações sobre os algoritimos.
4. Selecione um algoritmo de busca da biblioteca na lista Library Search Algorithm (algoritmo de busca
da biblioteca) na guia Qualitative Processing (Processamento qualitativo).
Consulte a Ajuda para obter informações sobre os algoritmos.
6. Clique em Close.
143 de 224
Criar métodos de processamento
Métodos de processamento contêm configurações quantitativas e qualitativas para o processamento dos
dados. A opção Non-targeted workflow é usado para componentes desconhecidos.
2. Clique em Process Method (Processar método) > New (Novo).
Dica! Para editar um método de processamento existente, clique em Process Method (Processar
método) > Edit embedded method (Editar método incorporado) e então utilize as seguintes
etapas.
3. Selecione a página Workflow (Fluxo de trabalho) e em seguida selecione pelo menos um fluxo de trabalho
e as amostras de referência.
4. Selecione a página Components (Componentes) e em seguida defina os nomes, massas, padrões internos,
grupos dos componentes etc.
Dica! Se o grupo estiver definido na tabela Components (Componentes), o usuário poderá optar por
somar os íons no grupo, mesmo que o íon precursor e o índice experimental sejam diferentes nas
transações. Os íons somados não aparecem na tabela, mas aparecem na página Integration (Integração)
e na Tabela de resultados como <group name>_Sum. Este recurso é útil para quantificar proteínas e
peptídeos.
5. Secione a página Integration (Integração) e em seguida selecione os parâmetros de integração para cada
componente.
6. Selecione a página LibrarySearch (dependente do fluxo de trabalho) e em seguida defina os parâmetros
de pesquisa da biblioteca.
7. Selecione a página Acceptance Criteria (Critério de aceitação) e em seguida selecione o critério de aceitação
para integração de pico, precisão do controle de padrões e qualidade e o intervalo de concentração calculado
pelas amostras desconhecidas.
8. Selecione a página Qualitative Rules (Regras qualitativas) (Limite de confiança) e em seguida defina as
configurações dos sinalizadores para exatidão da massa, diferença no tempo de retenção, combinação de
isótopo, pontuação da biblioteca e pontuação no localizador de fórmulas.
9. Selecione a página Ion Ratio (Razão entre íons) (Limite de confiança) e em seguida defina as configurações
do sinalizador para a aceitação de Razão entre íons.
Ion Ratio é a resposta entre da área ou altura, do quantificador e qualificador.
10. Selecione a página Formula Finder (Localizador de fórmula) e em seguida selecione as configurações do
localizador de fórmula.
11. Selecione a página Non-targeted Peaks (Picos desconhecidos) (disponível apenas quando a opção
Non-targeted workflow é selecionada) e defina os parâmetros de pesquisa.
144 de 224
Dica! Quando um método Non-targeted é criado, os parâmetros padrãos do projeto atual são usados
na integração do pico e salvos no arquivo do método. Se o método de processamento contiver os analitos
conhecidos, os parâmetros de integração personalizados destes componentes não afetarão a integração
do pico de componentes desconhecidos. Se o usuário alterar o parâmetro padrão posteriormente, o
parâmetro alterado não afetará o método Non-targeted, que ainda conterá os parâmetros no momento
em que o método foi criado. Somente o método Non-targeted recém-criado usará os parâmetros alterados.
Sobre Tabelas de Resultados
As tabelas de resultados resumem a concentração calculada de um analito, bem como os resultados de análises
quantitativas, como por exemplo ocorrências da biblioteca, resultados de localizador de fórmula, entre outros,
em cada amostra desconhecida baseada na curva de calibração. As Tabelas de Resultados também incluem
as curvas de calibração, bem como as estatísticas para os resultados. O usuário pode personalizar as Tabelas
de Resultados e visualizá-la em formatos.
Os dados de uma Tabela de Resultados podem ser exportados para um arquivo .txt para uso em outros
aplicativos, como o Microsoft Excel. O usuário pode exportar todos os dados da Tabela de Resultados ou
somente os dados nas colunas visíveis.
Dica! No caso de as Tabelas de resultados terem sido organizadas vertical ou horizontalmente, clique em
Views (Visualizar) > Reset layout (Redefinir formato) para retornar à Tabela de resultados ao
seu formato original.
Tabela 7-15 Menu do botão direito
Rótulo
Descrição
Copy (Copiar)
Utilize essa opção para copiar os dados atuais para a área de transferência.
Paste (Colar)
Utilize essa opção para colar dados da área de transferência para a
visualização atual.
Copy Entire Table (Copiar a
tabela inteira)
Utilize essa opção para copiar a tabela inteira para a área de transferência.
Fill Down (Preencher)
Utilize essa opção para replicar as informações na primeira linha selecionada
para todas as linhas selecionadas subsequentes.
Select All Rows (Selecionar
Todas as Linhas)
Use essa opção para selecionar todas as linhas na Tabela de resultados
atualmente ativa. Isso é útil quando o usuário quer aplicar um comando
subsequente, como em Copy (Copiar), que operará nas linhas selecionadas.
145 de 224
Tabela 7-15 Menu do botão direito (continuação)
Rótulo
Descrição
Apply Current Analyte's Actual
Concentrations to All (Aplicar
Concentração Atual para Todos
os Analitos)
Se houver mais de um analito e se todos os analitos estiverem presentes
nessas amostras na mesma concentração, utilize então essa opção para
fornecer um atalho para ajustar o campo de concentração atual para todos
os analitos das amostras padrões. Para utilizar esse recurso:
1. Utilize Components and Groups List (Lista de grupos e
componentes) para exibir apenas um analito específico na tabela.
Consulte Componentes e lista de grupos na página 163.
2. (Opcional) Use o filtro Sample Type (Tipo de amostra) para visualizar
apenas amostras Standard (padrão). Consulte Filtro de tipo de amostra
na página 148.
3. Especifique a concentração real para cada analito, digitando diretamente
nas células ou selecionando a coluna e colando o texto nela.
4. Selecione Apply Current Analyte's Actual Concentrations to
All (Aplicar Concentração Atual para Todos os Analitos).
Retorne para visualização de todos os componentes e tipos de amostras,
conforme solicitado.
Apply Current IS's Actual
Concentrations to All (Aplicar
concentração atual para todos
os padrões internos)
Se houver mais de um padrão interno e se todos os padrões internos
estiverem presentes nessas amostras na mesma concentração, utilize então
essa opção para fornecer um atalho para ajustar o campo de concentração
atual para todos os padrões internos das amostras padrões. Para utilizar
esse recurso:
1. Utilize Components and Groups List (Lista de grupos e
componentes) para exibir apenas um padrão interno específico na tabela.
Consulte Componentes e lista de grupos na página 163.
2. (Opcional) Use o filtro Sample Type (Tipo de amostra) para visualizar
apenas amostras Standard (padrão). Consulte Filtro de tipo de amostra
na página 148.
3. Especifique a concentração real para o padrão interno, seja por meio de
digitação direta nas células ou por seleção das colunas e textos colados
nela.
4. Selecione Apply Current IS's Actual Concentrations to All
(Aplicar concentração atual para todos os padrões internos).
Retorne para visualização de todos os componentes e tipos de amostras,
Processar dados
146 de 224
2. Clique em Results (Resultados) > New (Novo).
3. Na página de Process New Results (Processar novos resultados), utilize as setas para selecionar um lote
de amostra.
4. Selecione um método de processamento da lista.
5. Se necessário, clique em New (Novo) para criar um novo método de processamento ou clique em Edit
(Editar) para editar um método de processamento existente. Consulte Criar métodos de processamento
na página 144.
6. Selecione uma amostra de comparação para fluxos de trabalho non-targeted.
7. Clique em Process (Processar).
8. Para exibir ou ocultar tipos de amostra, clique em Sample Type (Tipo de amostra) e então selecione ou
desmarque as caixas de seleção solicitadas.
9. Para definir filtros de aceitação, clique em Sample Type (Tipo de amostra) e então selecione ou desmarque
as caixas de seleção solicitadas.
10. Para selecionar filtros de confiança qualitativos, clique no sinalizador Confidence (Confiança) e então
selecione ou desmarque as caixas de seleção solicitadas.
Nota: Depois que a Tabela de resultados for gerada usando o algoritmo AutoPeak, se o usuário alterar
a largura do XIC e o RT esperado, os dados serão reprocessados usando o antigo modelo de algoritmo,
a menos que o usuário atualize o modelo conforme a nova largura do XIC e valores RT esperados.
Consulte
• Filtro de tipo de amostra na página 148
• Sobre Tabelas de Resultados na página 145
• Acceptance Criteria (Critério de aceitação) na página 148
• Confidence Traffic Lights (Sinalizadores de confiança) na página 149
Adicionar amostras
Essa opção adiciona amostras a uma Tabela de Resultados atualmente ativa.
1. Com uma Tabela de resultados aberta, clique em Results (Resultados) > Add samples
(Adicionar amostras).
2. Na caixa de diálogo Select Samples (Selecionar amostras), selecione as amostras solicitadas.
• O painel Available (Disponível) exibe as subpastas, os arquivos e .wiff2 e as amostras disponíveis na
pasta Data (Dados) para referente à pasta selecionada.
• Expanda as pastas individuais para ver todas as subpastas ou os arquivos .wiff2 . Se o arquivo .wiff2
for expandido, ele se abrirá para exibir as amostras disponíveis.
• Utilize as setas para adicionar ou remover amostras.
147 de 224
• Selecione as amostras ao clicar com o botão direito em uma amostra individual através da seleção de
uma amostra ou arquivo de dados e então, clicando no botão =>, ou arrastando uma amostra ou
arquivo de dados do painel esquerdo para o direito. Pressione Shift ou Ctrl para selecionar amostras
ou arquivos múltiplos antes de movê-los.
3. Clique em OK.
Uma barra de progresso é exibida enquanto as novas amostras são integradas e adicionadas à tabela
existente.
Filtro de tipo de amostra
Tabela 7-16 Descrições do filtro de tipo de amostra
Tipo de filtro
Descrição
Unknown
(Desconhecido)
Mostra apenas as amostras Desconhecidas, que são amostras normais de concentração
desconhecida. Quando amostras Padrão são usadas, sua concentração é inversamente
calculada a partir da curva de calibração e reportada na Tabela de resultados como
Concentração calculada.
Standard (Padrão) Mostra apenas as amostras de concentração conhecida. Essas amostras são usadas para
a criação da curva de calibração.
Quality Control
(Controles de
qualidade)
Mostra apenas as amostras de Controle de qualidade. Essas amostras de concentração
conhecida são usadas para verificar a precisão da curva de calibração, mas não influenciam
a construção real.
Blank (Branco)
Mostra apenas as amostras do branco. Geralmente, são amostras que contêm os
compostos de padrão interno, quando usados, mas nenhum analito, e que passaram pelo
procedimento normal de preparação de amostra. Essas amostras não são usadas na
construção da curva de calibração. Para incluí-las, selecione o tipo de amostra Padrão e
defina a Concentração real para 0.
Double Blank
(Duplo branco)
Mostra apenas as amostras do duplo branco. São amostras sem padrões internos nem
analitos.
Solvent (Solvente) Mostra apenas as amostras de Solvente. São duplos brancos que não passaram pelo
procedimento normal de preparo de amostra.
Acceptance Criteria (Critério de aceitação)
Utilize o critério de aceitação para definir uma linha de qualificação. Uma linha de qualificação corresponde
ao critério de seleção para os seguintes filtros:
• Pass (Passar): Mostra as linhas que correspondem ao critério definido no método de processamento.
• Fail (Falhar): Mostra as linhas que não correspondem ao critério definido no método de processamento.
• Any (Qualquer): Mostra todas as linhas
148 de 224
Rótulo
Descrição
Integration acceptance
Mostra o critério definido pelo usuário para integração usando os valores
da coluna da Tabela de resultados, coluna do fator de assimetria, coluna
de largura total, e a coluna de retenção de erro de tempo (seja a coluna
de erro percentual ou a coluna de delta absoluto).
Accuracy
Mostra a tolerância de recuperação do padrão e das amostras do controle
de qualidade.
Calculated concentration
Mostra a variação da concentração calculada das amostras
desconhecidas, obtidas através da edição do limite mínimo, limite
máximo ou ambos.
Show rows that: Qualify; Do not
qualify
Mostra as linhas que correspondem a integração, precisão e filtros de
concentração calculada. (Passa/Fail/Any [Passar/Falhar/Qualquer]).
Confidence Traffic Lights (Sinalizadores de confiança)
Os sinalizadores exibem o status de confiança para cada linha. Consulte Help (Ajuda) para informações de
proporções de íon e regras qualitativas.
Tabela 7-17 Confidence Traffic Lights (Sinalizadores de confiança)
Ícone Traffic
Light
(Sinalizador)
Descrição
Exibe quais componentes estão de acordo com os níveis de confiança definidos no método
de processamento.
Exibe quais componentes estão em um determinada margem percentual definido no
método de processamento.
Exibe quais componentes estão fora do porcentual aceitável no método de processamento.
Exibe quais parâmetros de confiança não são aplicáveis para o componente.
Selecionar colunas para a Tabela de resultados
Selecione o formato numérico e as colunas a serem exibidas na Tabela de resultados. As configurações da
coluna podem ser aplicadas a todas as Tabelas de resultados no projeto.
Nota: Algumas colunas críticas, como Sample Name (Nome da amostra), Sample ID (ID da amostra), Barcode
(Código de barras) e assim por diante, não deverão ser ocultadas quando o usuário customizar as
configurações da coluna da Tabela de resultados.
Se os nomes das colunas estão cortadas, mova o cursor para baixo do campo para exibir o nome da coluna
em um balão de dicas.
149 de 224
1. Com uma Tabela de resultados aberta, clique em More (Mais) > Table display settings
(Configurações de exibição da tabela).
A caixa de diálogo Results Table Display Settings (Configurações de exibição da tabela de resultados) se
abrirá.
Figura 7-53 Caixa de diálogo Configurações da coluna
Item
Rótulo
Descrição
1
Importar
Clique para selecionar um arquivo de configurações da coluna salvo
anteriormente usando o botão Export (Exportar). Os campos da caixa de diálogo
serão atualizados para utilizar as informações do arquivo selecionado.
2
Exportar
Clique para salvar as configurações da caixa de diálogo atual em um arquivo.
Utilize o botão Import (Importar) para importar e usar essas configurações. Essa
opção permite que o usuário alterne entre layouts de coluna diferentes.
3
Nome da
coluna
O nome das colunas em ordem alfabética.
4
Visível
Um marca de verificação indica que a coluna está visível.
150 de 224
Item
5
Rótulo
Descrição
Formato de
número
Para campos numéricos, utilize o formato 0.00 para notações não científicas e
utilize o formato 0.00e0 para notações científicas. Altere os pontos decimais
para indicar a precisão dos números que serão exibidos. Somente um ponto
final "." pode ser usado como um separador decimal.
Nota: O grupo de números não é compatível.
6
Compatível
com LIS
As linhas compatíveis com LIS selecionadas são predefinidas pelo LIS, e as
seleções de coluna não podem ser alteradas.
7
Salvar como Clique para utilizar as configurações de coluna em futuras Tabelas de resultados.
configurações
do projeto
8
OK
Clique para aplicar as alterações e então feche a caixa de diálogo.
9
Cancelar
Clique para desconsiderar as alterações e então feche a caixa de diálogo.
10
Todas as
colunas
Selecione uma categoria de coluna da Tabela de resultados. Os usuários podem
filtrar as colunas mostradas na Tabela de resultados com base na seleção.
Selecionar uma categoria ajuda o usuário a encontrar facilmente uma coluna
na Tabela de resultados.
2. Marque ou desmarque a caixa de seleção na coluna Visible (Visível), conforme necessário.
Tabela 7-18 Colunas da Results Table (Tabela de resultados)
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Accuracy
Mostra a recuperação das amostras de Padrão e de Controle de
qualidade. Para outros tipos de amostra, esse valor é exibido como
N/A.
Y
Para padrões de concentração conhecida, a precisão das amostras
de Padrão e de Controle de qualidade é definida como 100% ×
(Concentração calculada) / (Concentração real).
Accuracy
Acceptance
Mostra o status de aceitação da recuperação.
N
Acq. Method
Name
Mostra o nome do método de aquisição usado para adquirir a
amostra.
Y
Acquisition Date Mostra a data e a hora em que a amostra foi adquirida.
& Time
Y
Actual
Concentration
Y
Para amostras Padrão e de Controle de qualidade, mostra a
concentração conhecida prevista.
151 de 224
Tabela 7-18 Colunas da Results Table (Tabela de resultados) (continuação)
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Area
Mostra a área do pico detectada. Se nenhum pico foi detectado,
esse valor será definido como N/A.
Y
Area / Height
Mostra a área do pico detectada dividida pela altura. Se nenhum
pico foi detectado, esse valor será definido como N/A.
N
Area Ratio
Para analitos que usam um padrão interno, mostra a relação entre
Área e Área do IS. Para padrões internos ou para analitos sem um
padrão interno, o valor é definido como N/A.
Y
Area Ratio of
Control
A relação de área da amostra/Amostra de controle. Aplicável
somente a fluxos de trabalho qualitativos.
N
• Se nenhum pico for encontrado no Controle, o valor será N/A.
• Se nenhum pico for encontrado na amostra, o valor será 0.
Asymmetry
Factor
Mostra a distância da linha de centro do pico até a inclinação
reversa dividida pela distância da linha de centro do pico até a
inclinação frontal, com todas as medições feitas até 10% da altura
máxima do pico.
Y
Barcode
Mostra o ID exclusivo de uma amostra. O ID exclusivo é inicializado
desde o valor originalmente especificado no lote usado para adquirir
os dados.
Y
O código de barras deverá conter entre 0 e 20 caracteres e não
poderá conter os seguintes caracteres: \ / : * ? "< > = ou caracteres
de 0 a 31 da tabela ASCII,
Baseline
Delta/Height
Mostra o valor absoluto da diferença de altura da linha de base (no
início do pico e no final do pico) até a altura real do pico. Valores
superiores a aproximadamente 0,1 indicam que a linha de base
pode não ter sido integrada corretamente e que o pico deve ser
revisado.
N
Calculated
Concentration
Para padrões de concentração conhecida, mostra o valor da
concentração reversa calculada a partir da curva de calibração.
Equações de regressão descrevem como uma regressão é realizada
pelos vários tipos e ponderação de regressão. Equações de regressão
na página 31.
Y
Combined Score (Opcional) Mostra uma pontuação de número único que pode ser
usada para fins de comparação relativa. Aplicável somente a fluxos
de trabalho qualitativos.
N
Comparison
N
Mostra os componentes na amostra de comparação. Os usuários
não podem editar esta coluna.
152 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Component
Comment
Mostra um comentário arbitrário sobre o analito ou padrão interno
que se aplica a todas as amostras.
N
Component
Group Name
Mostra o nome do grupo (se houver) associado a um analito ou
padrão interno.
N
Component Index Mostra o índice do analito ou padrão interno no método de
quantificação original.
Y
Component
Name
Y
Mostra o nome do analito ou padrão interno.
Esta coluna está sempre visível na Tabela de resultados. Na caixa
de diálogo Column Settings (Configurações da coluna), a caixa de
seleção não fica disponível.
O nome do componente deve ter entre 0 e 50 caracteres.
Nota:
• O Nome do componente só pode ser alterado no método de
de quantificação, e não na Tabela de resultados.
• Essa coluna é obrigatória para uma transferência LIMS.
Conc. Units
Mostra as unidades de concentração.
Y
Concentration
Acceptance
Mostra o status de aceitação da concentração calculada.
N
Concentration
Ratio
a Concentração real e a Concentração real do IS. Para padrões
internos ou para analitos sem um padrão interno, o valor é definido
como N/A.
N
Dilution Factor
Mostra o fator pelo qual a amostra foi diluída. Esse fator é usado
no cálculo da curva de calibração. Equações de regressão na página
31.
Y
End Time
Mostra o tempo de retenção final do pico detectado, em minutos.
Y
End Time at 10% Mostra o tempo em minutos do final de eluição do analito, quando
a intensidade do pico está em 10% da altura do pico.
N
End Time at 5% Mostra o tempo em minutos do final de eluição do analito, quando
a intensidade do pico está em 5% da altura do pico.
N
Expected Ion
Ratio
Y
Mostra a razão entre íons esperada para amostras desconhecidas,
Controle de qualidade e padrões.
153 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Expected RT
Mostra o tempo de retenção previsto original do método de
quantificação em minutos.
Y
Formula
(Opcional) Mostra uma fórmula química válida. Se a fórmula química
for inválida, ela não será mostrada pelo software. Se a fórmula
química for válida, as colunas de Massa (Da) e Isótopo serão
preenchidas automaticamente.
Y
Formula
Confidence
Mostra o sinalizador de pontuação do Formula Finder. Aplicável
N
Formula Finder
Mostra a pontuação de número único que pode ser usada para fins
de comparação relativa.
N
O valor pode ser atualizado ao usar dados da Tabela de resultados
do Formula Finder na Revisão do pico. Aplicável somente a fluxos
de trabalho qualitativos.
Formula Finder
Results
(Opcional) Mostra a melhor correspondência dos resultados do
Formula Finder. Aplicável somente a fluxos de trabalho qualitativos.
N
Formula Finder
Score
(Opcional) Mostra uma pontuação de número único que pode ser
usada para fins de comparação relativa.
Y
Found at Mass
(Opcional) Mostra a melhor Extraction Mass (Da) solicitada em que
os espectros correspondentes foram encontrados. Aplicável somente
a fluxos de trabalho qualitativos.
Y
Fragment Mass
(Opcional) Mostra a massa do fragmento. O precursor do fragmento
é extraído do MS/MS na coluna Extraction Mass (Da). Quando
fornecido, este valor deve ser numérico.
Y
Height
Mostra a altura do pico detectada. Se nenhum pico foi detectado,
esse valor será definido como N/A.
Y
Height Ratio
Altura e Altura do IS. Para padrões internos ou para analitos sem
um padrão interno, o valor é definido como N/A.
Y
Index
Mostra o índice da linha no original, de forma não ordenada. Se
uma tabela for ordenada baseada em outra coluna, então ela pode
retornar à forma original ao ser ordenada nessa coluna.
N
154 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Injection Volume Mostra o volume da amostra definido no método e injetada pelo
amostrador automático.
Y
Integration
Acceptance
N
Mostra os valores discrepantes de integração.
Integration Type Mostra o tipo de integração.
Y
• Linha de base: um pico autônomo que foi integrado
normalmente.
• Valley (Vale): indica que houve dois picos adjacentes e que o
sinal não retornou para o valor da linha de base entre eles.
• N/A: indica que nenhum pico foi detectado.
• Manual: indica que o pico foi manualmente integrado.
155 de 224
Rótulo
Descrição
Ion Ratio
Exibe a razão entre os íons.
Compatível
com LIS
Y
• As Razão entre íons são determinadas quando pelo menos duas
transições MRM de um único analito foram coletadas para um
grupo.
• O primeiro componente em um subgrupo é usado como íons do
Quantificador. O restante dos componentes do subgrupo é usado
como íons do Qualificador.
• Razão do íon = (Área do pico ou altura do qualificador) / (Área
do pico ou altura do quantificador)
• Subgrupos
• Todos os analitos em um grupo constituem um subgrupo de
Analitos.
• Todos os padrões internos em um grupo constituem um
subgrupo de IS.
• Se um componente não for membro de um grupo, o valor da
Razão entre os íons será definido como N/A.
• Se o pico não for encontrado, o valor da Razão entre os íons
será definido como N/A.
• Aplicado a todos os componentes dos subgrupos dos Analitos
e IS, tanto para o qualificador como para o quantificador.
• Se a integração alterar para ambos os picos do Quantificador e
Qualificador, a Razão entre os íons será recalculada.
• Pode ser calculada tanto para a área do pico como para a altura
do pico. Se a Área for usada na parte de regressão de um
.qmethod para o primeiro componente (Índice do componente
é 1) na Tabela de resultados, então a área do pico será usada
para o cálculo da Razão entre os íons para toda a Tabela de
resultados. Se a Altura for usada na regressão do primeiro
componente, então a altura do pico será usada para o cálculo.
Ion Ratio
Confidence
Mostra o nível de confiança na Razão entre os íons. Aplicável
N
IS
Mostra se a linha é um padrão interno. Uma caixa de seleção
marcada indica que o componente para a linha é um padrão interno,
não um analito.
N
156 de 224
Rótulo
Descrição
IS Actual
Concentration
Mostra a concentração real para o padrão interno associado ao
analito atual. Para os padrões internos ou para analitos sem um
N
IS Area
Mostra a área para o padrão interno associado ao analito atual.
Para os padrões internos ou para analitos sem um padrão interno,
o valor é definido como N/A.
N
IS Area / Height
Mostra a relação da área com a altura para o padrão interno
associado ao analito atual. Para os padrões internos ou para analitos
sem um padrão interno, o valor é definido como N/A.
N
IS Comment
Mostra um comentário arbitrário para o padrão interno associado
ao analito atual. Para os padrões internos ou para analitos sem um
N
IS End Time
Mostra a hora em que termina a aquisição para o padrão interno
N
IS Expected RT
Mostra o tempo de retenção esperado para o padrão interno
N
IS Height
Mostra a altura para o padrão interno associado ao analito atual.
Para os padrões internos ou para analitos sem um padrão interno,
o valor é definido como N/A.
N
IS Integration
Type
Mostra o tipo de integração para o padrão interno associado ao
N
IS Mass Info
Mostra as informações sobre massa para o padrão interno associado
N
IS Name
Mostra o nome do padrão interno associado ao analito atual. Para
os padrões internos ou para analitos sem um padrão interno, o
valor é definido como N/A.
N
IS Peak Comment Mostra o comentário sobre pico para o padrão interno associado
N
IS Retention Time Mostra o tempo de retenção para o padrão interno associado ao
N
Compatível
com LIS
157 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
IS Signal / Noise Mostra a relação sinal-ruído para o padrão interno associado ao
N
IS Start Time
Mostra a hora de início para o padrão interno associado ao analito
atual. Para os padrões internos ou para analitos sem um padrão
interno, o valor é definido como N/A.
N
IS Total Width
Mostra a largura total para o padrão interno associado ao analito
atual. Para os padrões internos ou para analitos sem um padrão
interno, o valor é definido como N/A.
N
IS Width at 50% Mostra a largura em 50% para o padrão interno associado ao
N
Isotope
Confidence
Mostra o nível de confiança da razão isotópica. Aplicável somente
N
Isotope Ratio
Difference
Identifica a diferença entre o padrão isotópico teórico (com base
na fórmula) e o padrão isotópico dos espectros adquiridos.
Aplicável somente a fluxos de trabalho qualitativos.
N
Library
Confidence
Mostra o nível de confiança do Library hit com base na pontuação
obtida. Aplicável somente a fluxos de trabalho qualitativos.
N
Library Hit
Mostra o nome do composto da melhor correspondência com a
biblioteca, ou seja, o composto com a maior pontuação de pureza
e a fórmula correspondente à fórmula solicitada.
N
O valor pode ser atualizado ao usar dados da grade RPeak Review
Library Search Results na Revisão do pico. Aplicável somente a
fluxos de trabalho qualitativos.
Mass Error (ppm) Mostra a diferença entre a massa encontrada e a massa extraída,
com erro expressado em PPM (partes por milhão). Aplicável somente
N
Mass Error
Confidence
N
Mostra o nível de confiança no erro de massa. Aplicável somente
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Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Mass Info
Mostra informações de massa associadas ao componente. Para
experimentos MRM, é Q1/Q3, e para experimentos de perfil (análise
completa), é Start - Stop (Iniciar - Parar).
Y
Para os experimentos UV, ADC ou DAD, são as informações de
comprimento da onda (DAD) ou do canal (UV/ADC).
Se a massa do fragmento existir, ela será usada para extração XIC.
Se não houver massa de um fragmento, a massa precursora deverá
ser usada para extração XIC.
Modified
Mostra se os parâmetros de confirmação do pico foram modificados.
Uma caixa de seleção marcada indica que os parâmetros de
confirmação do pico indicados no método de quantificação foram
modificados usando o painel Peak Review (Revisão do pico).
Y
Non-Targeted
Peak
A marca de seleção indica se o pico foi encontrado pelo Enhanced
Peak Finder (Localizador aprimorado de picos). Aplicável somente
N
Operator Name
Mostra o nome do operador do instrumento que adquiriu a amostra.
Y
Original Filename Mostra o nome do arquivo.
Y
Peak Comment
Mostra um comentário arbitrário para a linha.
N
Plate Number
Mostra o número de placa do amostrador automático usado para
adquirir dados, conforme indicado no Editor de lote.
Y
Points Across
Baseline
Mostra o número de análises do início ao fim do pico.
N
Points Across
Half Height
Mostra o número de varreduras em um pico com aproximadamente
50% da altura.
N
Precursor mass
Os parâmetros de entrada do processamento obtidos do método
de quantificação.
N
159 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Purity score
Mostra a pontuação de pureza para a melhor correspondência da
biblioteca.
N
O valor pode ser atualizado ao usar dados da grade RPeak Review
Library Search Results na Revisão do pico. Aplicável somente a
O valor pode ser atualizado a partir da revisão de dados interativa.
O valor é passível de atualização a partir da grade de Peak Review
Library Search Results.
Rack Number
Mostra o número da bandeja do amostrador automático usado para
adquirir dados, conforme indicado no Editor de lote.
Y
Relative RT
Para analitos que estão usando um padrão interno, mostra a relação
entre o Tempo de retenção e o Tempo de retenção do IS. Para
padrões internos ou para analitos sem um padrão interno, o valor
é definido como N/A.
Y
Retention Time
Mostra o tempo de retenção real do pico detectado, em minutos.
Y
Retention Time
Error (%)
Mostra o erro percentual encontrado entre "Found at RT"
(Encontrado em RT) e "Expected RT" (RT esperado). Aplicável
N
RT Confidence
Mostra a confiança no tempo de retenção. Aplicável somente a
N
Sample Comment Mostra um comentário especificado pelo usuário para a amostra.
Y
Sample ID
Y
Mostra um identificador especificado pelo usuário para a amostra.
O ID da amostra é especificado no Editor de lote antes da submissão
da amostra para aquisição.
O ID da amostra deve conter entre 0 e 50 caracteres e não pode
conter os seguintes caracteres inválidos: \ / : * ? "< > = ou
caracteres de 0 a 31 da tabela ASCII,
Sample Index
Mostra o índice da amostra atual.
Y
Sample Name
Mostra um nome especificado pelo usuário para a amostra. O Nome
da amostra é especificado no Editor de antes da submissão da
amostra para aquisição.
Y
O Nome da amostra deve conter entre 1 e 50 caracteres e não pode
conter os seguintes caracteres inválidos: \ / : * ? "< > = ou
caracteres de 0 a 31 da tabela ASCII,
Sample Type
Mostra o tipo de amostra. Consulte Filtro de tipo de amostra na
página 148 para uma descrição dos tipos diferentes de filtro.
160 de 224
Y
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Scanned Barcode Mostra o código de barras digitalizado antes da injeção.
Y
SF Model Source Mostra os nomes da amostra e do componente que foram usados
para a modelagem do pico. Se o nome do componente usado para
a modelagem não é o mesmo que o componente que está integrado,
então o usuário deverá revisar se o modelo é apropriado.
N
SF Num Peaks
Mostra o número dos picos adjacentes (deconvoluído) detectados
pelo algoritmo.
N
Signal / Noise
Mostra uma estimativa da relação entre a altura do pico para o
pico detectado e o ruído apresentado no cromatograma.
Y
Para o algoritmo de integração AutoPeak, o ruído é estimado usando
o ruído relativo calculado e a linha base na posição próxima ao
pico. O algoritmo MQ4 usa uma abordagem similar, exceto que a
linha base é estimada usando o cromatograma inteiro.
Start Time
Mostra o tempo de retenção inicial do pico detectado, em minutos.
Y
Start Time at
10%
Mostra o tempo em minutos do inicio de eluição do analito, quando
o a intensidade do pico está em 10% da altura do pico.
N
Start Time at 5% Mostra o tempo em minutos do inicio de eluição do analito, quando
o a intensidade do pico está em 5% da altura do pico.
N
Tailing Factor
Mostra a distância de inclinação entre o início e o final do pico
dividido por duas vezes a distância da linha de centro do pico para
a inclinação da frente, com todas as medições feitas em 5% da
altura máxima do pico.
N
Total Width
Mostra a largura do pico cromatográfico, em minutos, na linha
base.
Y
Used
Mostra se o analito é usado para a construção da curva de
calibração. Para amostras de padrãos, uma caixa de seleção
marcada indica que o analito correspondente é usado atualmente
para construir a curva de calibração. Para amostras de Controle de
qualidade, uma caixa de seleção marcada indica que o analito é
usado para o cálculo estatístico de controle de qualidade. Para
outros tipos de amostra, este campo é apenas para fins informativos.
Y
Vial Number
Mostra o número do frasco no amostrador automático usado para
adquirir dados, conforme originalmente especificado no lote.
Y
Width at 10%
Mostra a largura do pico mensurado em 10% da altura do pico.
N
161 de 224
Rótulo
Descrição
Compatível
com LIS
Width at 5%
Mostra a largura do pico mensurado em 5% da altura do pico.
N
Width at 50%
Mostra a largura do pico mensurado a meia altura.
Y
3. (Opcional) Na coluna Number Format (Formato do número), altere o formato para inteiro ou notação
científica.
4. Na coluna Number Format (Formato do número), altere o número dos pontos decimais para exibição.
5. Para aplicar as configurações de coluna a todas as Tabelas de resultados no projeto, marque a caixa de
seleção Save as project default settings (Salvar como configurações padrão do projeto).
6. Clique em OK.
As novas configurações serão aplicadas à Tabela de resultados. As configurações também serão salvas e
aplicadas quando uma nova Tabela de resultados for criada ou uma Tabela de resultados anteriormente
salva for novamente aberta.
Nota: Ajuste a largura da coluna e a sua ordem usando a linha de cabeçalho da Tabela de resultados.
Arraste a borda do cabeçalho para alterar a largura. Arraste o cabeçalho da coluna para outro lugar na
Tabela de resultados para alterar a ordem da coluna. As informações de largura da coluna e ordem da
coluna também são salvas em todos os arquivos exportados ao usar o botão Export (Exportar).
Create a Report (Criar um relatório)
1. Com uma Tabela de resultados aberta, clique em Reporting (Reportar) > Create Report and Save
Results Table (Criar relatório e salvar Tabela de resultados).
A caixa de diálogo Create Report (Criar relatório) é aberta.
2. Selecione um modelo da lista Template name (Nome do modelo).
3. Selecione um formato de relatório.
4. Utilize o título de relatório padrão, ou clique em Browse (Navegar) para selecionar outro.
5. Clique na caixa de seleção Create an individual report for each sample (Criar um relatório
individual para cada amostra) se necessário.
6. (Opcional) Clique em Replace Logo (Substituir logotipo) para selecionar outro logotipo para o relatório.
Dica! Utilize as opções da caixa de diálogos Replace Logo (Substituir logotipo) para modificar o logo,
7. Clique em View Pages (Visualizar páginas) para visualizar o relatório.
8. Clique em Create (Criar).
162 de 224
Dica! Se o usuário quiser reportar os resultados selecionados usando, por exemplo, um dos modelos
Per Sample Quant, Per Sample Qual, Per Sample Visible Rows Using Visible Analytes, or Positive Hits
Qual deverá usar filtros ou ocultar as linhas indesejadas na Tabela de resultados.
Nota: O usuário pode exibir o layout do modelo de relatório clicando na exibição Template (Modelo),
na caixa de diálogo Create Report (Criar relatório). Para exibir um modelo particular, o usuário deve ter
um arquivo *.jpg com o mesmo nome do modelo, além do sufixo [Snapshot_X](em que X é o número
do instantâneo na sequência). Não use espaços entre o nome do arquivo e o sufixo.
Por exemplo, o modelo All Peaks Qual.docx se chamaria: All Peaks Qual[Snapshot_1].jpg All Peaks
Qual[Snapshot_2].JPG All Peaks Qual[Snapshot_3].jpg
Exportar e salvar uma Tabela de resultados.
1. Com uma Tabela de resultados aberta, clique em Reporting (Reportar) > Export results (Exportar
resultados) > Export and save Results Table (Exportar e salvar Tabela de resultados).
A caixa de diálogo Export (Exportar) se abrirá.
2. Selecione o formato, as colunas e as linhas, conforme solicitado.
3. Clique em OK.
Exportar Tabela de resultados - Métrica
Nota: O fabricante não assume nenhuma responsabilidade nem obrigações contingentes, incluindo avarias
indiretas ou consequentes, após a exportação de dados do espaço de trabalho QuantitationAnalytics.
Exportar a Tabela de resultados é um dos métodos controlados de saída de dados no espaço de trabalho de
quantificação.
Esse recurso é usado para criar um texto delimitado por tabulações contendo informações da Tabela de
resultados. As informações são exportadas para todas as amostras e também para todos os componentes ou
somente os componentes visíveis para aquele métrico ou campo selecionado.
1. Com uma Tabela de resultados aberta, clique em Reporting (Reportar) > Export results (Exportar
resultados) > Results Table - Metric (Resultados da tabela métrica).
A caixa de diálogo Export Metric (Exportar métrica) se abrirá.
2. Selecione o formato, as colunas e as linhas, conforme solicitado.
3. Clique em OK.
Componentes e lista de grupos
Quando uma Tabela de resultados é aberta, uma lista dos componentes e grupos atuais é exibida à esquerda
da janela principal. Use essa lista para alterar quais componentes são visíveis nos resultados, assim como em
qualquer Peak Review (Revisão de pico) conectado ou janelas de curva de calibração. Todas as informações
são exibidas como se fossem definidas no método de quantificação.
163 de 224
Clique em um item individual na lista para exibir somente os componentes daquele item. Utilize Shift+click
ou Ctrl+click para selecionar itens múltiplos, por exemplo, dois analitos específicos.
Dica! Altere a largura da lista arrastando a margem direita do painel para a esquerda ou direita.
A ordem das linhas na Tabela de resultados não é afetada pelo filtro. A tabela é predefinida para ser solicitado
primeiro pela amostra e depois pelo componente, seguindo a ordem indicada no método de quantificação.
Tabela 7-19 Options (Opções)
Rótulo
Descrição
Show IS
Clique para exibir as linhas na Results Table (Tabela de Resultados) tanto para o analito
atualmente selecionado como para o padrão interno correspondente. Isto equivale a clicar
no analito e depois clicar no padrão interno enquanto pressiona a tecla Ctrl (de forma
que ambos são selecionados).
Find
Clique para encontrar os itens da lista que correspondem com o texto específico.
Revisão dos Picos
Utilize o painel Peak Review (Revisão do pico) para:
• Inspecionar visualmente os cromatogramas brutos para que a qualidade do processamento de confirmação
do pico seja determinado.
• Corrija os cromatogramas que não foram integrados corretamente, ajustando os parâmetros de confirmação
do pico ou selecionando manualmente o início e pontos finais para integração. Após um cromatograma
ser reintegrado, a Tabela de resultados é atualizada automaticamente com a nova área do pico e outros
parâmetros.
• Inspecione visualmente os espectros MS e MS/MS do XIC integrado.
• Revise os resultados de Localização de fórmulas e da Pesquisa na biblioteca e, se necessário, atualize
manualmente os resultados na Tabela de resultados.
Para informações sobre os recursos do menu de contexto no painel Peak Review (Revisão do pico), consulte
Opções de revisão do pico na página 166. Para mais informações sobre as opções do painel de Peak Review
(Revisão do pico), consulte Opções de revisão do pico na página 166.
1. Abra o espaço de trabalho Analytics (Quantificação analítica).
2. Clique em Results (Resultados) > Open (Abrir).
A caixa de diálogo Open Results Table session (Abrir sessão da tabela de resultados) é aberta.
3. Selecione um arquivo.
5. Clique no ícone Displays Peak Review (Exibir revisão do pico).
6. Na lista Components and Group (Componentes e grupo) no painel esquerdo, clique em um
componente.
164 de 224
7. (Opcional) Clique em Options (Opções) > Peak review display settings (Configurações de
exibição de revisão do pico) para alterar a aparência do painel Peak Review (Revisão do pico).
8. Se um cromatograma que contém picos múltiplos e um pico incorreto é integrado, então arraste através
do pico correto para definir um novo tempo de retenção esperado. Se necessário, ajuste os parâmetros de
confirmação e integração do pico.
9. Para aplicar os novos parâmetros a todas as outras amostras, para o mesmo componente, clique com o
botão direito no cromatograma e então clique em Update Quantitation Method for Component
(Atualizar o método de quantificação para o componente).
Dica! Picos integrados também podem ser visualizados clicando no ícone Starts ‘slide show’ peak
review mode (Iniciar modo 'exibição de slide' da revisão do pico). Clique no ícone Displays
the peak review (Exibir a revisão do pico) e depois no ícone Starts 'slide show' peak
review (Iniciar modo 'exibição de slide' da revisão do pico.
Dica! Desmarque a integração clicando em Set Peak to ‘Not found’ (Definir pico para 'não
encontrado'). O usuário poderá ver os dados brutos antes de integrar o pico manualmente.
10. Clique no ícone Enable Manual Integration Mode (Habilitar o modo de integração manual)
no painel Peak Review (Revisão do pico) para utilizar o modo de integração manual.
11. Arraste o cursor da base de um lado do pico de interesse para o outro.
O pico está integrado manualmente agora e os parâmetros de integração usados anteriormente não estão
disponíveis.
Dica! Se o pico foi recém-modificado, então o reverta para o método original clicando com o botão
direito e em seguida em Revert Peak to Original Method (Reverter o pico para o método original).
Opções de exibição
Em um painel Peak Review (Revisão do pico) aberto, clique em View (Exibir).
Rótulo
Descrição
XIC
Clique para ver apenas cromatogramas.
XIC lado a lado
Clique para ver os cromatogramas a partir de diferentes amostras lado a lado. Os
usuários podem selecionar até seis amostras para comparar as respostas do pico nas
amostras.
XIC + MS
Clique para ver o cromatograma e o espectro de MS, além dos Resultados do Formula
Finder, se estiverem disponíveis. Se a fórmula for definida no método de
processamento, o espectro de MS teórico também poderá ser exibido.
165 de 224
Rótulo
Descrição
XIC + MS/MS
Clique para ver o cromatograma e o espectro de MS/MS (se adquirido), além do
Resultado da Pesquisa na biblioteca, se disponível. Se houver um resultado da
biblioteca, o espectro de MS/MS dela também poderá ser exibido.
XIC + MS + MS/MS
Clique para ver o cromatograma, o espectro de MS (e o resultado do Formula Finder)
e o espectro de MS/MS (e o resultado da Pesquisa na biblioteca). O espectro de MS
teórico e o espectro de MS/MS da biblioteca também podem ser exibidos caso estejam
disponíveis.
Dica! Os resultados do Formula Finder aparecem listados sob o espectro de MS. Os resultados da Pesquisa
na biblioteca aparecem listados sob o espectro de MS/MS. O usuário pode expandir o painel para ver mais
resultados do Formula Finder e da Pesquisa na biblioteca.
Opções de revisão do pico
Em um painel de Peak Review (Revisão de pico) aberto, clique em Options (Opções),
Rótulo
Descrição
Peak review display settings
Abre a caixa de diálogo Peak Review Options (Opções de Revisão
do Pico). Utilize as opções nas guias para alterar a aparência do
painel Peak Review (Revisão do pico). Consulte Help (Ajuda).
%Y-axis (spectra only)
Troque a escala do eixo y de % para absoluto.
Fill peak (XIC and spectra)
Preenche o XIC e espectro com pontos azuis.
Mirror MS spectra
Exibe a comparação de dois espectros de MS selecionados como
uma reflexão um do outro.
Mirror MS/MS spectra
Exibe a comparação de dois espectros de MS/MS selecionados como
uma reflexão um do outro.
Integration parameters
Mostra ou oculta os parâmetros de integração para a esquerda do
painel Peak Review (Revisão do pico).
Get ChemSpider hit count
Mostra o número de contagens de hits do ChemSpider depois de
expandir os resultados do Formula Finder embaixo dos espectros
de MS.
Show navigation controls
Exibe os botões de navegação. Clique nos botões para mover entre
os componentes, amostras ou iniciar a exibição de slides. Consulte
Revisão dos Picos na página 164.
Copiar Parâmetros de Integração
Clique com o botão direito no painel de revisão de pico para acessar esse comando. Use esse comando em
conjunto com Paste Integration Parameters (Colar Parâmetros de integração) para copiar parâmetros de
confirmação do pico de um cromatograma para outro. Esse comando pode ser usado se o mesmo ajuste para
os parâmetros precisar ser feito por diversos cromatogramas.
166 de 224
1. Em um gráfico com um cromatograma ativo aberto, clique com o botão direito e então, clique Copy
Integration Parameters (Copiar Parâmetros integrados) .
2. Use o comando Update Processing Method for Component (Atualizar o método de processamento
para o componente) para aplicar a alteração em todos os cromatogramas para o componente.
Colar parâmetros de Integração
1. Em um gráfico com um cromatograma ativo aberto, clique com o botão direito e então, clique em Copy
Integration Parameters (Copiar Parâmetros de integração).
2. Clique com o botão direito em um cromatograma diferente e então, clique em Paste Integration
Parameters (Colar Parâmetros de integração).
Os parâmetros copiados anteriormente serão aplicados ao novo cromatograma.
Atualizar método de processamento para o componente
Depois de ajustar os parâmetros de confirmação de pico para um cromatograma específico, selecione este
recurso para modificar a cópia do método de processamento salvo na Tabela de resultados para usar esses
parâmetros para o componente.
• Ajuste os parâmetros de confirmação do pico, clique com o botão direito e selecione Update Processing
Method for Group (Atualizar método de processamento para o componente).
Para o componente particular, todas as amostras são automaticamente integradas para usar os novos
parâmetros, e o painel Peak Review (Revisão do pico) e a Tabela de resultados são atualizados. Se algum
pico tiver sido manualmente integrado, o usuário deverá informar se a reintegração se aplica a todos os
picos ou apenas aos que foram manualmente integrados.
Atualizar método de processamento para o grupo
Comando similar ao Update Processing Method for Component (Atualizar método de processamento
para o componente), exceto pelo fato de a integração se aplicar a todos os componentes que pertencem ao
mesmo grupo referente ao cromatograma ativo. Se o usuário tiver atribuído os diversos componentes aos
grupos, e se os componentes atribuídos a determinado grupo precisarem ter o mesmo tempo de retenção,
esse recurso será útil, pois o usuário poderá redefinir os parâmetros, incluindo o tempo de retenção esperado,
167 de 224
para todos os componentes do grupo de uma só vez. Esse recurso não é útil se os componentes dos grupos
não tiverem os mesmos tempos de retenção.
• Ajuste os parâmetros de confirmação do pico, clique com o botão direito e selecione Update Processing
Method for Group (Atualizar método de processamento para o grupo).
Aplicar parâmetros de integração para a amostra dentro de um grupo
Após ajustar os parâmetros de confirmação do pico para um cromatograma específico, utilize esse recurso
para aplicar os parâmetros originais de uma cópia de método de quantificação salva com a Tabela de resultados
no cromatograma.
• Após ajustar os parâmetros de confirmação do pico para um cromatograma, clique com o botão direito e
clique em Apply integration parameters to sample within a group (Aplicar parâmetros
de integração na amostra dentro de um grupo).
Reverter pico para método original
Após ajustar os parâmetros de confirmação do pico para um cromatograma específico, utilize esse recurso
para aplicar os parâmetros originais de uma cópia de método de quantificação salva com a Tabela de resultados
no cromatograma.
• Em um gráfico com um cromatograma ativo aberto, clique com o botão direito e selecione Revert Peak
to Original Method (Reverter pico para método original).
Reverter todos os picos do componente
Após ajustar os parâmetros de confirmação do pico para alguns cromatogramas, utilize esse recurso para
aplicar os parâmetros originais de uma cópia do método de processamento salva na Tabela de resultados a
todos os cromatogramas do mesmo componente do cromatograma ativo. Se algum pico tiver sido manualmente
integrado, o usuário deverá informar se a nova integração se aplica a todos os picos ou apenas aos que foram
manualmente integrados.
• Em um gráfico com um cromatograma ativo aberto, clique com o botão direito e selecione Revert All
Peaks for Component (Reverter todos os picos do componente).
Analisar picos usando a biblioteca de pesquisa ou os resultados do Formula Finder
Dica! Clique em Options (Opções) > Peak review display settings (Configurações de exibição
de revisão do pico) para alterar o número de linhas que aparecem no painel. Os usuários também podem
arrastar e soltar o topo do painel para aumentar o tamanho do painel Peak Review (Revisão do pico).
1. Em um painel Peak Review (Revisão do pico), clique em View (Exibir), depois clique em XIC + MS, XIC
+ MS/MS ou XIC + MS + MS/MS.
Os resultados da pesquisa aparecem abaixo dos gráficos.
168 de 224
Figura 7-54 Resultados biblioteca de pesquisa
2. Clique na seta azul para expandir os Resultados de pesquisa na biblioteca e mostrar mais resultados
possíveis.
A estrutura química de resultados da biblioteca selecionada também aparece na tabela.
3. Clique novamente na seta para recolher a tabela.
Os resultados que aparecem na tabela recolhida também aparecem na Tabela de resultados.
4. (Opcional) Selecione uma linha na tabela, depois clique no ícone
para atualizar os resultados na Tabela
de resultados e usar esse resultado específico da biblioteca na análise.
5. (Opcional) Clique no ícone
selecionado.
para atualizar o método de processamento com as informações do composto
6. Clique na seta azul para expandir os Resultados do Formula Finder e mostrar mais resultados
possíveis.
169 de 224
Figura 7-55 Resultados do Formula Finder
A estrutura química dos resultados selecionados do Formula Finder também aparece na tabela caso o
composto tenha sido atualizado no ChemSpider.
7. Clique novamente na seta para recolher a tabela.
Os resultados que aparecem na tabela recolhida também aparecem na Tabela de resultados.
8. Clique em
para atualizar a coluna de resultados do Formula Finder na Tabela de resultados com o
composto selecionado.
9. Clique em
para atualizar o método de processamento com as informações do composto selecionado.
Dica! Clique em Options (Opções) > Get Chemspider hit count (Obter contagem de
resultados do Chemspider) para exibir a coluna ChemSpider Hit Count (Contagem de resultados
do Chemspider) na tabela abaixo do gráfico.
10. Clique em
para abrir o aplicativo ChemSpider.
Consulte ChemSpider na página 170.
ChemSpider
Nota: A estação de trabalho deve conter um arquivo de licença válido para acessar o banco de dados do
ChemSpider.
Nota: As informações da imagem a seguir são apenas exemplos.
170 de 224
Figura 7-56 Sessão do ChemSpider
Item
Descrição
1
Painel de Resultados: mostra uma lista de compostos sugeridos que correspondem à fórmula
selecionada. Os resultados são mostrados em grupos de 40 compostos. Use a seta para a direita
para avançar ao próximo grupo na lista. Use a seta para a esquerda para voltar ao grupo anterior
na lista.
2
Painel de Espectros: mostra os espectros adquiridos (em vermelho) e os fragmentos
correspondentes (em azul). Mais fragmentos em azul indicam uma correspondência melhor.
3
Painel de Estrutura: mostra a estrutura química do composto selecionado no painel de resultados.
4
Painel de Tabela de fragmentos, aba de Fragmentos: mostra o número total de fragmentos
correspondentes para o composto selecionado.
4
Painel de Tabela de fragmentos, aba dos Picos: mostra o número total de picos, o número de
picos correspondentes e a % da intensidade total para o composto selecionado. A caixa de
seleção na coluna Assigned (Atribuídos) fica marcada automaticamente para os picos
correspondentes.
Quando você faz isto...
... isto acontece
Digitar informações no campo ao lado do ícone O painel de resultados é atualizado e contém apenas os
Filter XIC List (Filtrar Lista de XIC)
resultados que correspondem aos critérios inseridos.
Clicar nas entradas do painel de resultados
Os painéis restantes são atualizados, mostrando as
informações associadas à seleção.
171 de 224
Quando você faz isto...
... isto acontece
Clicar nas entradas na aba Fragments
Os painéis restantes são atualizados. No painel de espectros,
(Fragmentos) do painel da tabela de fragmentos as setas vermelhas aparecem nas partes superior e inferior
do segmento correspondente (em azul). No painel de
estrutura, os componentes da estrutura química que
correspondem ao fragmento são realçados (em negrito).
Clicar nas entradas da aba Assigned
Os painéis restantes são atualizados. No painel de espectros,
(Atribuídos) do painel Peaks (Picos) da tabela as setas vermelhas aparecem nas partes superior e inferior
de fragmentos
do segmento correspondente (em azul). No painel de
estrutura, os componentes da estrutura química que
correspondem ao fragmento são realçados (em negrito).
Clicar na seta para baixo à direita do campo
O site do ChemSpider (www.chemspider.com) abre na janela
ChemSpider results for (Resultados do
do navegador. Consulte a Ajuda do ChemSpider para saber
ChemSpider para) e selecionar a opção
como acessar informações.
ChemSpider web site (Site do ChemSpider)
Clicar na seta para baixo à direita do campo
Todas as alterações são descartadas, e a sessão volta aos
ChemSpider results for (Resultados do
resultados originais da pesquisa.
ChemSpider para) e selecionar a opção Refresh
(Atualizar)
Clicar em Select (Selecionar)
As informações selecionadas na sessão do ChemSpider são
copiadas no painel Formula Finder Results (Resultados
do Formula Finder), na sessão do software. A sessão do
ChemSpider é fechada.
Sobre o Tabelas de estatísticas
Para acessar essa caixa de diálogo, abra uma Tabela de resultados no espaço de trabalho Analytics e clique
no painel Views (Exibições) > Statistics (Estatísticas) .
Use o painel Statistics (Estatísticas) para ver informações relacionadas à reprodutibilidade de uma análise.
Cada linha da tabela resume informações como a média e o desvio padrão de um grupo de picos relacionados,
a partir do mesmo analito, dos quais se espera ter a mesma resposta.
Rótulo
Descrição
Linha
O número da linha.
Nome do
componente
O nome do analito.
Nome da
amostra/
Concentração
real
Quando as amostras são agrupadas pela concentração real, esta coluna mostra a
concentração. Quando as amostras são agrupadas pelo nome, esta coluna mostra o nome
da amostra.
172 de 224
Rótulo
Descrição
Valores
Numéricos
Mostra m de n, em que n é o número total de amostras na concentração real (ou com o
mesmo nome da amostra) e m é o número dessas amostras usadas para os cálculos. As
amostras não são usadas quando o pico correspondente não pode ser integrado ou quando
o campo Used (Usados) for apagado manualmente.
Média
A média das amostras usadas.
Desvio padrão
O desvio padrão das amostras usadas.
CV percentual
O coeficiente de variação expresso como porcentagem: 100 * (desvio padrão)/Média.
Precisão
O valor médio dividido pela concentração real, expresso como porcentagem: 100 *
média/(concentração real). Este campo é mostrado apenas ao agrupar por concentração
real ou por nome da amostra.
Numéricos
Os valores individuais das amostras aparecem em colunas adicionais. Se a amostra
correspondente não for integrada, aparecerá N/A. Se o campo Used (Usados) tiver sido
apagado manualmente, o valor será mostrado como uma linha marcada.
Agrupar por
concentração
de...
Os itens nesta lista especificam como a amostra de determinado analito deve ser agrupada
para o cálculo estatístico. As seguintes opções estão disponíveis:
• Agrupar por concentração para os padrões: amostra do padrão são agrupadas
pela concentração real.
• Agrupar por concentração para QCs: amostra do Controle de qualidade são
agrupadas pela concentração real.
• Agrupar por nome de amostra para os padrões: amostras replicadas do
Padrão são agrupadas pelo campo Sample Name (Nome da amostra).
• Agrupar por nome de amostra para QCs: amostras replicadas do Controle de
qualidade são agrupadas pelo campo Quality Control (Controle de qualidade).
• Agrupar por nome de amostra para todas as amostras: todas as amostras
replicadas são agrupadas pelo campo Sample Name (Nome da amostra).
Concentração
calculada
Os itens nesta lista especificam a métrica atual usada no cálculo estatístico. As seguintes
opções estão disponíveis:
• Concentração calculada: o campo Calculated Concentration (Concentração
calculada) da Tabela de resultados é usado.
• Área: o campo Area (Área) da Tabela de resultados é usado.
• Altura: o campo Height (Altura) da Tabela de resultados é usado.
• Valor Y da calibração: o parâmetro de regressão especificado para o analito é
usado. Pode ser Area (Área) ou Height (Altura) para um analito que não tem um padrão
interno correspondente, ou Area Ratio (Relação de área) ou Height Ratio (Relação de
altura) para um analito que usa um padrão interno.
173 de 224
Analisar dados usando funções estatísticas
Use o painel de funções estatísticas para ver informações relacionadas à reprodutibilidade de uma análise.
Cada linha da tabela resume informações como a média e o desvio padrão de um grupo de picos relacionados,
a partir do mesmo analito, dos quais se espera ter a mesma resposta.
Revise a integração de pico, a curva de calibração e as funções estatísticas calculadas da amostra usando um
processo iterativo. A precisão definida para o campo Actual Concentration (Concentração real) na Tabela de
resultados é usada também na tabela de funções estatísticas.
Nota: Consulte os procedimentos operacionais do laboratório para obter informações sobre os valores
aceitos para os cálculos estatísticos, incluindo %CV e Precisão.
• Abra uma Tabela de resultados e clique no painel Views (Exibições) > Statistics (Estatística).
Consulte Sobre o Tabelas de estatísticas na página 172.
Curva de Calibração: Opções
Clique em Options (Opções) em um painel de curva de calibração para utilizar os seguintes recursos:
Rótulo
Descrição
Show excluded standards Quando essa opção é selecionada, os pontos de dados para padrões excluídos
(se houver) são projetados com círculos abertos. Quando essa opção é
desmarcada, os padrões excluídos não são exibidos.
Show quality controls
Quando essa opção é selecionada, os pontos de dados para amostras de Controle
de qualidade (QC) são projetados com um losango aberto. Quando essa opção
é desmarcada, as amostras do QC não são exibidas.
Show legend
Quando essa opção é selecionada, uma legenda é projetada à direita do gráfico
que exibe os símbolos na forma de pontos para os diversos tipos de amostra
(círculos fechados para amostras padrões, círculos abertos para padrões excluídos
e losangos abertos para amostras QC).
Nota: Se o usuário não está visualizando tipos específicos de amostra, por
exemplo, se a opção Show quality controls (Exibir controles de qualidade)
não estiver selecionada, então a entrada para estes tipos de amostras não
aparecem. Se não são exibidas as amostras de QC, nem as amostras de padrões
excluídos, então essa opção não está disponível e nenhuma legenda é projetada.
174 de 224
Rótulo
Descrição
Use percent Y-axis
Quando essa opção é selecionada, o eixo Y é representado como uma
porcentagem do ponto de dados com o maior valor de y de forma independente.
Quando essa opção é desmarcada, o eixo Y para o gráfico é representado em
unidades de área do pico absoluta ou altura (ou área do pico ou proporção da
altura no caso de um padrão interno estiver sendo usado).
Utilizar o eixo de proporção é útil se mais de um analito está sobreposto e suas
respostas absolutas estão diferentes, permitindo que cada traço seja escalado
para utilizar toda a área vertical disponível. Caso contrário, os analitos com uma
resposta baixa se encontram perto do eixo X e o gráfico deverá ser ampliado
para visualizá-los detalhadamente.
Log-log plot
Quando essa opção é selecionada, a visualização é alternada entre a Área do
gráfico versus Concentração e Logaritmo (Área) versus Logaritmo (Concentração).
Assign external calibration Quando essa opção é selecionada, uma calibração exportada anteriormente é
aplicada à Tabela de resultados ativa.
Remove external
calibration
Quando essa opção é selecionada, uma calibração externa aplicada anteriormente
é removida de uma Tabela de resultados ativa.
Export calibration (and
save results)
Quando essa opção é selecionada, uma cópia da equação da calibração para
todos os analitos associados com a Tabela de resultados ativa é salva em um
arquivo externo (*.mqcal). Permitindo que a calibração de um conjunto das
amostras padrões seja aplicada a outras amostras que não são parte da mesma
Tabela de resultados.
Exportar calibração
Use Export Calibration (Exportar calibração) para salvar uma cópia da equação da calibração para todos os
analitos associados com a Tabela de resultados ativa em um arquivo externo (*.mqcal). O que permite ao
usuário aplicar a calibração de um conjunto das amostras padrões para outras amostras que não são parte
da mesma Tabela de resultados.
O fluxo de trabalho típico é:
1. Crie uma Results Table (Tabela de resultados) que contenha somente o padrão.
2. Use o painel Peak Review (Revisar pico) para ter certeza de que a integração foi bem sucedida.
3. Use o comando Export Calibration (Exportar calibração) para salvar uma cópia da calibração.
4. Crie uma nova Results Table (Tabela de resultados) que contenha amostras de uma concentração
desconhecida.
5. Clique em Import External Calibration (Importar calibração externa) para aplicar a equação da
calibração exportada para a nova Tabela de resultados.
Nota: Os usuários também podem especificar o arquivo de calibração (*.mqcal) para aplicar à nova
Tabela de resultados.
6. Repita as etapas 4 e 5, conforme solicitado.
175 de 224
Se alterações forem feitas para a Tabela de resultados original (com as amostras padrões), então a Tabela de
resultados deve ser exportada novamente para salvar a equação de calibração atualizada. As calibrações
exportadas anteriormente não são atualizadas automaticamente.
Tipos de regressão
A área dos picos do analito nos padrões da curva de calibração é representada graficamente contra as
concentrações conhecidas. Subsequentemente, uma linha é encaixada aos pontos. Essa linha de regressão é
usada para calcular a concentração de amostras desconhecidas.
No espaço de trabalho Analytics, os seguintes tipos de regressão estão disponíveis para a curva de calibração:
• Linear (y = mx + b)
• Linear através de Zero (y=mx)
• Média de fator de resposta
2
• Quadrática (y=a + bx + c)
• Potência
• Wagner
• Hill
Também é possível adicionar diferentes tipos de ponderação para regressão, incluindo:
• Nenhum(a)
• 1/x
2
• 1/x
• 1/y
2
• 1/y
• In(x)
• In (y)
Analisar dados com gráficos métricos
Utilize um gráfico métrico para traçar os valores em uma coluna de Results Table (Tabela de resultados) contra
o número da linha ou outra coluna. Esses traços são um auxílio valioso para revisão de dados visualmente.
Se uma coluna for selecionada, o gráfico resultante exibe os valores da coluna como uma função do número
da linha na tabela. Se duas colunas são selecionadas, então os valores das colunas são representados
graficamente um contra o outro. A primeira das duas colunas a serem selecionadas contém o valor x, e a
segunda, o valor y.
2. Abra uma Results Table (Tabela de Resultados).
3. Selecione uma ou duas colunas.
176 de 224
4. Clique em More (Mais) > Create Metric Plot with new settings (Criar gráfico métrico com
novas configurações).
5. No gráfico métrico, clique em Link (Vincular), depois em Link to results table columns (Vincular
com colunas da tabela de resultados) ou Link to results table rows (Vincular com linhas da tabela
de resultados) para vincular a rolagem da Tabela de resultados ao gráfico métrico.
6. Clique em Options (Opções) e depois use os seguintes recursos, conforme necessário:
Tabela 7-20 Opções do menu de contexto Metric Plot (Gráfico métrico)
Opção de
menu
Descrição
Regressão
Use a caixa de diálogo para selecionar o modelo de regressão. Consulte o sistema de
Ajuda para obter mais informações.
Exibir “N/A”
como 0.0
Quando esta opção é selecionada, os valores dos gráficos que não são numéricos usam
um valor y de zero. Senão, esses pontos são omitidos no gráfico. Por exemplo, o Tempo
de retenção é reportado como N/A para picos que não podem ser integrados. Para
esse recurso, um ponto fica presente para esses picos, assim o usuário consegue ver essas
amostras possivelmente problemáticas e vinculá-las ao painel Peak Review (Revisão
do pico), clicando no ponto.
Mostrar
nomes das
amostras
Altera se os pontos de dados são rotulados com o texto do campo Sample Name
(Nome da amostra) da Results Table (Tabela de resultados). Se houver mais de um
traço sobreposto, apenas o traço ativo será rotulado.
Mostrar
legenda
Altera a legenda que identifica os símbolos de ponto usados nos diversos tipos de amostra.
Usar o eixo Y Altera se o eixo Y usa unidades absolutas ou uma porcentagem do valor Y máximo.
de
Quando se usa o recurso de porcentagem, ela é calculada de forma independente para
porcentagem cada traço sobreposto. Esse recurso pode ser usado para ilustrar traços sobrepostos de
diversos componentes, e a resposta da métrica dos componentes é bem diferente.
Iniciar eixo Y Altera se o eixo Y começa em y=0 ou no valor Y mínimo que precisa ser representado
em zero
graficamente.
Conectar com Altera se os pontos de dados são conectados por linhas.
as linhas
Salvar
Se o gráfico estiver associado a uma configuração, esse recurso salvará os recursos atuais.
configuração Senão, esse recurso se comportará como Save Setting As (Salvar configuração como).
177 de 224
Tabela 7-20 Opções do menu de contexto Metric Plot (Gráfico métrico) (continuação)
Opção de
menu
Descrição
Salvar
Se as mesmas colunas forem sempre representadas graficamente, o usuário poderá salvar
configuração as opções de gráfico como uma configuração. Assim o usuário consegue gerar rapidamente
como
um gráfico, mesmo que as colunas necessárias não estejam visíveis na Results Table
(Tabela de resultados). Além das colunas, são salvas também as diversas opções de
representação gráfica. Depois que uma configuração é salva, o nome aparece no menu
Metric Plot (Gráfico de métrica).
Excluir
Se o gráfico em questão estiver associado a uma configuração, use esse recurso para
configuração excluir a configuração.
Dicas sobre o gráfico métrico
• Se os usuários clicarem com o botão esquerdo em um ponto de dados, a linha correspondente da Tabela
de resultados será automaticamente selecionada e aparecerá na rolagem da visualização. Se o painel Peak
Review (Revisão do pico) estiver aberto, ele também será atualizado para mostrar o cromatograma
correspondente. Essa é uma forma conveniente de fazer uma revisão de pico para os valores discrepantes.
• A região do título sempre exibe o nome do traço ativo. Se os traços de diversos componentes forem
sobrepostos, alterne o título entre mostrar as informações de todos os traços ou apenas o ativo, clicando
duas vezes em qualquer lugar da região do título. Ative um traço particular clicando no ponto colorido à
esquerda do título correspondente.
Audit Trails (Rastreamentos de auditoria)
Os usuários podem visualizar o registro do rastreamento de auditoria para cada Tabela de resultados.
Exibir os registros do rastreamento de auditoria no Visualizador de rastreamento
de auditoria
2. Clique em Views (Visualizações) > Audit trail viewer (Visualizador de rastreamento de
auditoria).
3. Abra uma sessão do arquivo.
Nota: Clique na lista Project (Projeto) e selecione outro projeto para alterar projetos e exibir o
rastreamento de auditoria referente às tabelas de resultados de um projeto diferente.
4. Para exibir registros de outras Tabelas de resultados, clique na lista Sessions (Sessões) e selecione outro
arquivo.
Dica! O usuário também pode exibir todas as Tabelas de resultados no projeto ao mesmo tempo.
178 de 224
Filtrar eventos auditados usando uma pesquisa por palavra-chave
O usuário pode filtrar os eventos auditados no rastreamento de auditoria usando uma pesquisa por
palavra-chave, que realça todas as ocorrências do texto.
auditoria).
4. Digite a palavra no campo Find (Localizar).
5. Clique em Go (Ir).
Se houver correspondências, o campo Find (Localizar) ficará verde, o número de correspondências aparecerá
e a palavra será realçada em amarelo. Se não houver correspondências, o campo Find (Localizar) ficará
rosa.
6. Use os botões Next (Próximo) e Prev (Anterior) para passar pelas correspondências.
Filtrar eventos auditados usando um conjunto de critérios especificados
O usuário pode filtrar eventos auditados no rastreamento de auditoria conforme um conjunto de critérios
especificados.
auditoria).
4. Clique em Filter (Filtrar).
A caixa de diálogo Filter Audit Trail Events (Filtrar eventos de rastreamento de auditoria).
5. Utilize as listas para selecionar o critério de filtro requerido.
179 de 224
Figura 7-57 Filter Audit Trail Events Dialog (Caixa de diálogo Filtrar eventos de
rastreamento de auditoria).
Item Rótulo
Descrição
1
is
Utilize para filtrar uma palavra ou frase específica.
2
contains
Utilize para filtrar uma palavra ou frase parcial.
3
N/A
Nome do arquivo da Tabela de resultados (.session). O usuário pode
filtrar um arquivo ou todos os arquivos para o projeto ativo.
4
And where
• Description
Selecione na lista uma opção e conforme solicitado, digite o seguinte:
• Digite o tipo de evento parcial ou completo.
• Sample Name
• Digite o nome da amostra parcial ou completo.
• Full User Name
• Digite o nome do usuário parcial ou completo.
• Notification
• Selecione Yes (Sim) ou No (Não).
• Reason
• Digite o motivo.
5
And where time and date Filtre os eventos que ocorreram durante uma data e tempo
are
específicos.
Nota: O campo Results Table (Tabela de resultados) não é editável.
6. Clique em Clear (Apagar) para redefinir todos os critérios de filtro para No filter (Sem critério).
180 de 224
7. Clique em OK para filtrar os eventos.
Dica! Clique em Remove Filter (Remover filtro) na caixa de diálogo Audit Trail Viewer (Visualizador
de rastreamento de auditoria) para remover o filtro.
Imprimir o visualizador de rastreamento de auditoria
auditoria)..
4. Clique em Print (Imprimir).
5. Selecione uma impressora.
Nota: É impressa somente a parte de eventos salvos da caixa de diálogo Audit Trail Viewer (Visualizador
de rastreamento de auditoria).
Alterar as Column Settings (Configurações da coluna) no Audit Trail Viewer
(Visualizador de rastreamento de auditoria).
auditoria)..
4. Clique em Column Settings (Configurações de coluna).
5. Selecione ou apague as colunas conforme solicitado na caixa de diálogo Columns Settings (Configurações
de coluna). Consulte Selecionar colunas para a Tabela de resultados na página 149.
Parâmetros de algoritmos de integração
Parâmetros de algoritmos de integração MQ4
Os seguintes parâmetros são usados para identificar e reportar o pico de interesse. Consulte Parâmetros de
algoritmos de integração na página 181 para ver uma lista completa dos parâmetros disponíveis.
Noise Percentage (Percentual de Ruído)
Este parâmetro é usado para estimar o nível de ruído nos cromatogramas. O percentual especificado dos
pontos de dados com a menor intensidade é considerado ruidoso.
Os valores típicos variam de 20% a 60%. Se pequenos picos na presença de grandes picos não forem
encontrados, o percentual de ruído deverá ser menor. Figura 7-58 é um exemplo de pequeno pico na presença
181 de 224
de um pico extremamente grande. Esse pico não é encontrado quando o percentual de ruído é definido em
90%, mas é encontrado quando o percentual de ruído é definido em 40%.
Figura 7-58 Pico de interesse
Na Figura 7-59, o gráfico à esquerda mostra o percentual de ruído definido em 40%. O gráfico à direita é
definido em 90%.
Figura 7-59 Níveis de ruído
Baseline Sub. Window (Subtração da Linha de Base)
Depois da suavização, mas antes de qualquer outro processamento, os cromatogramas são subtraídos para
diminuir oscilações da linha de base nos dados. Para cada ponto, a linha de base é calculada com de pontos
de dados dos lados esquerdo e direito do ponto atual com intensidade mínima (dentro da janela de subtração).
O valor exato deste parâmetro não é importante, pois ele é definido como um pouco a mais da largura de
pico esperada.
182 de 224
Figura 7-60 Janela de subtração da linha de base
Peak Splitting (Divisão de Picos)
Este parâmetro controla se um pico possivelmente ruidoso é considerado como um pico individual ou dois (ou
mais) picos separados. Se a inclinação entre os dois picos potenciais for inferior ao valor especificado, será
considerado um pico individual. Senão, dois picos serão encontrados.
Definir este parâmetro como um valor mais amplo evita que picos ruidosos sejam divididos e encontrados
como dois picos separados. No entanto, um valor menor deve ser usado caso haja dois picos distintos com
eluição (sobreposição) aproximada.
O gráfico à esquerda mostra Peak Splitting (Divisão de pico) definido como dois pontos. O gráfico à direita
mostra Peak Splitting (Divisão de pico) definido como três pontos.
Figura 7-61 Divisão do pico
183 de 224
AutoPeak
Os seguintes parâmetros são usados para identificar e reportar o pico de interesse.
Para obter mais informações, consulte o sistema de Ajuda.
• Local peak baseline (Linha de base de pico local): o software avalia alterações na linha de base
localmente em torno do pico, ao contrário de calcular a linha de base com relação a todo o cromatograma.
• Linear peak baseline (Linha de base de pico linear): o software insere uma linha entre os pontos
no início e no final de um grupo específico de picos, ao contrário da possibilidade de ter um arranjo não
linear como linha de base abaixo do pico.
Saturation correction (Correção de saturação): quando o algoritmo detecta que um pico está
saturado, ele usa o modelo para estimar como o pico deveria ficar caso o detector não estivesse saturado.
Isso faz com que o perfil se estenda sobre o topo do pico para aproximar a resposta que seria obtida se o
detector não estivesse saturado. Isso pode estender o intervalo dinâmico linear das curvas de calibração. Essa
opção só fica disponível ao definir os valores gerais de algoritmo, e não durante a criação do método de
quantificação ou revisão do pico individual, pois não é útil usar essa configuração para poucos picos.
Editar modelos de relatório
CUIDADO: Potencial Perda de Dados. Para impedir que os usuários modifiquem os
modelos, certifique-se de que os modelos de relatório estão localizados em pastas
seguras (somente leitura), que só podem ser editadas pelos administradores do sistema.
No caso de criar um modelo personalizado, o usuário é responsável por validar o modelo.
1. Abra o modelo .docx.
O editor de modelo Reporter abre à direita. O editor de modelo é automaticamente preenchido com as
informações da etiqueta.
184 de 224
Figura 7-62 Editor de modelo Reporter
Item
Descrição
1
Modelo de relatório exibindo as etiquetas ativas.
2
Ícones:
• Adicionar nova etiqueta.
• Adicionar etiqueta de imagem.
• Mostrar área de conteúdo.
• Exibir log de alterações do documento.
3
Tags for (Etiquetas de): mostra o nome do software que fornece as informações da etiqueta.
4
Field Type (Tipo de campo): mostra os tipos de campos aplicáveis ao software.
5
Mostra uma lista de atributos disponíveis com base no tipo de filtro selecionado. Por exemplo,
nome da etiqueta e formato de número.
6
Save Tag Parameters (Salvar parâmetros da etiqueta): clique para salvar alterações. Se as
alterações não forem salvas, aparecerá uma mensagem pedindo que o usuário as salve.
2. Use os procedimentos da Tabela 7-21.
3. Clique em Save Tag Parameters (Salvar parâmetros da etiqueta) depois de fazer alterações.
Dica! As informações obrigatórias são indicadas por um sinal de exclamação que pisca em vermelho à
esquerda do campo.
185 de 224
Tabela 7-21 Funções do Reporter
Para fazer isto... ...faça isso
Alterar o tipo de
campo.
Clique dentro da etiqueta, selecione um novo tipo de campo e selecione os
atributos.
Alterar os atributos
do tipo de campo.
Clique dentro da etiqueta e altere os atributos conforme necessário.
Adicionar uma
etiqueta.
Clique no ícone Add new tag (Adicionar nova etiqueta), selecione o Tipo de
campo e depois selecione os atributos.
Adicionar uma
imagem.
Clique no ícone Add picture tag (Adicionar etiqueta da imagem) e selecione
os atributos.
Mostrar onde começa Clique no ícone Show content area (Mostrar área de conteúdo).
e termina uma
etiqueta.
Mostrar o registro de Clique no ícone View document change log (Exibir log de alterações do
auditoria do
documento).
documento.
Copiar etiquetas.
Cole as etiquetas selecionadas no novo local e atualize os atributos de tipo de
campo.
Os atributos não são copiados e devem ser selecionados.
Navegar entre as
etiquetas.
Use as teclas de setas esquerda e direita para passar entre as etiquetas.
Excluir etiquetas.
Faça um dos seguintes procedimentos:
• Se o cursor estiver à esquerda da etiqueta, pressione Delete (Excluir).
• Se o cursor estiver à direita da etiqueta, pressione Backspace.
Modelos do Reporter
O usuário tem a responsabilidade de validar o modelo de relatório personalizado.
186 de 224
Tabela 7-22 Descrições de modelos do Reporter
Modelo
Descrição
All Peaks Qual
Um relatório que exibe, para cada amostra, uma seção que inclui
Informações sobre o arquivo, Informações sobre a amostra, Tabela de
resultados dos analitos e cromatogramas sobrepostos de todos os
analitos e padrão interno. A tabela de Resultados dos analitos é
impressa conforme aparece na Tabela de Resultados. Todos os
sinalizadores de confiança qualitativa são listados no início da tabela.
Analyte Summary
Um relatório que mostra, para cada analito, uma seção da Tabela de
resumo das amostras.
Calibration Curves
Um relatório que mostra Informações sobre o arquivo, Tabela de
estatísticas (para os padrões) e Curva de calibração para analitos em
uma página por analito.
Metric Plot
Um relatório que mostra, para cada analito, uma seção que inclui as
Informações sobre o arquivo e um gráfico métrico da área do pico do
analito.
Per Sample Quant-Qual
Um relatório que mostra, para cada amostra selecionada, uma seção
que inclui Informações sobre o arquivo, Informações sobre a amostra
e a Tabela de resultados apenas para os analitos selecionados. A tabela
de Resultados dos analitos é impressa conforme aparece na Tabela de
Resultados. Todos os sinalizadores de confiança qualitativa são listados
no início da tabela.
Per Sample Quant-Qual Visible Rows Um relatório que mostra, para cada amostra selecionada, uma seção
Using Visible Analyte
que inclui Informações sobre o arquivo, Informações sobre a amostra
e a Tabela de resultados apenas para os analitos selecionados. A tabela
de Resultados dos analitos é impressa conforme aparece na Tabela de
Per Analyte Quant-Qual
Um relatório que mostra, para cada analito, uma seção que inclui
Informações sobre o arquivo, Tabela de resultados, Curvas de calibração
e cromatogramas, incluindo o padrão interno e cada analito. Este
modelo é ideal para uma Tabela de resultados com um grupo definido
nela.
Per Sample Report
Um relatório que mostra, para cada amostra, uma seção que inclui
Informações sobre o arquivo, Informações sobre a amostra, Tabela de
resultados dos analitos, Curvas de calibração e cromatogramas,
incluindo o padrão interno e cada analito. Este modelo é ideal para
uma Tabela de resultados com um grupo definido nela.
187 de 224
Tabela 7-22 Descrições de modelos do Reporter (continuação)
Modelo
Descrição
Positive Hits Qual
Um relatório que mostra, para cada amostra selecionada, uma seção
que inclui Informações sobre o arquivo, Informações sobre a amostra,
Tabela de resultados apenas para os analitos selecionados,
cromatogramas de todos os analitos, padrão interno e o XIC, os
espectros de MS adquiridos/teóricos e os espectros de MS/MS
adquiridos/da biblioteca para cada analito selecionado. A tabela de
Resultados dos analitos é impressa conforme aparece na Tabela de
Qual CSV report
Um relatório em formato .csv que mostra, para cada amostra, uma
seção que inclui as Informações sobre o arquivo, Informações sobre a
amostra e a Tabela de resultados dos analitos.
Sample Summary
Um relatório que mostra, para cada amostra, uma seção da Tabela de
resumo dos analitos. Este modelo de relatório é ideal para uma Tabela
de resultados com grupos.
MS Tune (Otimização do método MS)
Um arquivo .dat é criado pelo software quando os dados de instrumentos são salvos. Utilize esse arquivo para
restaurar os estados de parâmetro anteriores. O arquivo de cópia de segurança .dat é nomeado usando o
tempo em que o arquivo foi criado, e não o tempo em que o arquivo foi salvo.
Nota: A otimização do instrumento deve ser realizada usando somente a sonda de ESI.
Sempre que o usuário carrega o procedimento MS Tune, todos os parâmetros do espectrômetro de massa são
copiados.
Fazer uma verificação de status rápida
Use este procedimento para verificar rapidamente a exatidão da massa e a resolução nos modos TOF MS e
MS/MS. Se a exatidão da massa não atender à especificação, o usuário poderá repetir as etapas e calibrar o
sistema. Se a resolução não atender à especificação, o usuário poderá realizar o procedimento de Ajuste de
TOF para otimizar o sistema.
Dica! Os usuários podem avaliar este procedimento ao clicar em MS Check (Verificação MS) no painel
de status.
1. Abra o espaço de trabalho MS Tune.
188 de 224
2. Selecione Positive Quick Status Check (Verificação de status rápida do modo positivo) ou Negative
Quick Status Check (Verificação de status rápida do modo negativo) na lista Tuning Procedures
(Procedimentos de ajuste).
3. Clique duas vezes no ícone CDS ( ) no painel de status para ativar o fluxo de CDS.
4. Selecione o canal correto, 1 ou 2, clique em Start (Iniciar), depois feche a janela.
5. Aguarde ao menos 1 minuto para que o CDS equilibre.
6. Selecione Automatic (Automático) ou Manual.
O padrão é Automático. Selecione Manual se a calibração for necessária.
8. Certifique-se de que a nebulização esteja estável.
9. Siga as instruções da tela em cada etapa.
10. Se a calibração for realizada, clique em Confirm (Confirmar) para realizar uma aquisição de confirmação.
11. (Opcional) Salve o relatório.
12. Clique em Save Tuning Settings (Salvar configurações de ajuste) se os resultados forem satisfatórios.
Se os resultados não forem satisfatórios, realize um dos seguintes procedimentos:
• Repita as etapas.
• Realize o procedimento de ajuste de TOF MS. Consulte Ajuste do TOF MS na página 190.
• Descarte os resultados fechando o espaço de trabalho MS Tune.
• Restaure as configurações anteriores selecionando o arquivo de backup apropriado no menu Restore
Instrument Data (Restaurar dados do instrumento).
Otimizar o detector
Quando a sensibilidade do sistema estiver baixa, use este procedimento para verificar se a tensão do detector
está otimizada. Durante o procedimento, o software pode ajustar a tensão do detector para fornecer a melhor
sensibilidade. Quando a otimização for concluída, o usuário poderá salvar o valor otimizado ou descartar as
alterações.
Recomendamos otimizar o detector a cada seis meses ou quando o sinal diminuir ou for perdido durante a
limpeza.
2. Selecione Detector Optimization (Otimização do detector) na lista Tuning Procedures
(Procedimentos de ajuste).
5. Siga as instruções que aparecem na tela.
O relatório de otimização aparece.
189 de 224
9. Clique em Save Settings (Salvar configurações).
Nota: Se o detector otimizar a 2650 V ou mais, entre em contato com o suporte de
sciex.com/request-support para trocá-lo.
Ajuste do Q1
Nos experimentos MS/MS, a região do Q1 é usada para selecionar um íon precursor para fragmentação. Ajustar
a Q1 Unit otimiza a largura do pico e calibra a massa em Q1. A Q1 Unit representa a largura da janela de
seleção do íon precursor em resolução unitária. Q1 LOW ou Q1 Open representa a largura da janela de seleção
do íon precursor na resolução Baixa (janela mais ampla) ou resolução Aberta (janela aberta). Depois que a
Q1 Unit é ajustada, as configurações de Q1 LOW e Q1 Open são calculadas com base nos valores da Q1 Unit.
2. Selecione Positive Q1 Tuning (Ajuste de Q1 positivo) ou Negative Q1 Tuning (Ajuste de Q1
negativo) na lista Tuning Procedures (Procedimentos de ajuste).
9. (Opcional) Clique em Edit Method (Editar método) para ajustar os parâmetros.
10. Se uma calibração for realizada, clique em Confirm (Confirmar) para realizar uma aquisição de confirmação.
Ajuste do TOF MS
O procedimento de ajuste do TOF MS otimiza os parâmetros para resolução e sensibilidade nos modos TOF
MS e MS/MS. A otimização começa verificando o desempenho do sistema antes de ajustar, depois rampeia
diversos parâmetros para fins de intensidade e resolução máximas. Depois do alinhamento dos canais, o
sistema é calibrado, e o desempenho do sistema, determinado. Se o desempenho for satisfatório, o usuário
poderá salvar as configurações de ajuste no sistema ou descartá-las.
O ajuste de TOF MS pode ser feito no modo manual ou automático. No modo manual, o usuário seleciona os
valores do parâmetro otimizado ou pausa no final das etapas de ajuste.
190 de 224
2. Selecione Positive TOF MS Tuning (Ajuste do TOF MS positivo) ou Negative TOF MS Tuning
(Ajuste do TOF MS negativo) na lista Tuning Procedures (Procedimentos de ajuste).
11. Clique em Save Settings (Salvar configurações) se os resultados forem satisfatórios. Se os resultados
não forem satisfatórios, realize um dos seguintes procedimentos:
• Repita as etapas.
• Descarte os resultados fechando o espaço de trabalho MS Tune.
• Restaure as configurações anteriores selecionando o arquivo de backup apropriado no menu Restore
Instrument Data (Restaurar dados do instrumento).
• Entre em contato com sciex.com/request-support.
Ajuste do Q1 High
Nos experimentos MS/MS, a região do Q1 é usada para selecionar um íon precursor para fragmentação. Ajuste
do Q1 High otimiza a largura do pico e calibra a massa de Q1. O Q1 High representa a largura da janela de
seleção do íon precursor em alta resolução.
2. Selecione Positive Q1 High Tuning (Ajuste de Q1 High positivo) ou Negative Q1 High Tuning
(Ajuste de Q1 High negativo) na lista Tuning Procedures (Procedimentos de ajuste).
Nota: Se o procedimento de Q1 High positivo não tiver sido executado durante um período, clique em
Copy (Copiar) para usar as configurações da Unidade de Q1 positiva como ponto de partida.
191 de 224
9. (Opcional) Clique em Edit Method (Editar método) para ajustar os parâmetros.
10. Se uma calibração for realizada, clique em Confirm (Confirmar) para realizar uma aquisição de confirmação.
Solução de problemas avançados
Se os resultados do procedimento de ajuste não forem satisfatórios, use este procedimento de solução de
problemas avançados para otimizar os parâmetros relacionados ao espectrômetro de massa. Os usuários
também podem ver as estatísticas do canal TDC e os espectros durante a aquisição.
Dica! A janela Live Method (Método dinâmico) pode ser usada para visualizar os parâmetros otimizados
depois do ajuste.
2. Selecione Advanced Troubleshooting (Solução de problemas avançados) na lista Tuning
Procedures (Procedimentos de ajuste).
3. Selecione um tipo de varredura.
4. Clique em Edit Method (Editar método) e edite os parâmetros na janela Live Window (Método dinâmico),
se necessário.
5. Clique em Start/Restart Method (Iniciar/reiniciar método).
6. Visualize os dados e ajuste os parâmetros conforme necessário.
7. Clique em Stop (Parar) e salve os parâmetros do detector ou do TOF MS, conforme necessário.
Restaurar Dados do Instrumento
O software gera uma cópia do arquivo (.dat) e atualiza este arquivo toda vez que o usuário salva as novas
configurações no final de cada procedimento de ajuste. Previamente, as configurações salvas podem ser
restauradas usando a função Restore Instrument Data
Toda vez que cada procedimento de ajuste for realizado, um arquivo e relatório é gerado para rastrear os
resultados otimizados. O arquivo .wiff2 e o relatório podem ser encontrados em D:\SCIEX OS Data\Optimization.
2. Na lista do Restore Instrument Data, selecione o arquivo desejado.
192 de 224
Figura 7-63 Caixa de diálogo Ajuste e Otimização do Instrumento
3. (Opcional) Clique em View Report.
4. Clique em Yes.
Event Log Workspace (Espaço de trabalho de
registros de evento)
Visualizar os registros
1. Abra o espaço de trabalho Event Log (Visualizador de registro).
2. Clique em um item da lista no painel à esquerda para visualizar os registros.
Imprimir registros
1. Abra o Event Log (Registro de evento) no espaço de trabalho.
2. (Opcional) Abra um registro arquivado.
3. Clique em Print (Imprimir).
Registros de arquivos
1. Abrir o espaço de trabalho Event Log (Registro de evento)
2. Clique em Archive (Arquivo) > Archive Log (Registro de arquivo).
Figura 7-64 Archive > Archive Log
A caixa de diálogo Archive Log (Registros de arquivos) se abrirá.
193 de 224
Figura 7-65 Archive Log Dialog
3. No campo Archive event log items older than (Itens de registros de eventos de arquivos mais
velhos que) clique na data do ícone e então, selecione uma data.
4. Clique em Archive (Arquivo).
194 de 224
Informações sobre Serviço e
Manutenção
8
Os usuários podem usar informações sobre solução de problemas. Consulte Gerar um pacote de suporte na
página 210.
Cronograma de Manutenção Recomendado
Faça a limpeza e a manutenção regularmente para o desempenho ideal do sistema.
Tabela 8-1 fornece uma programação recomendada para limpeza e manutenção do sistema.
Dica! Realize as tarefas de manutenção para ter certeza de que o espectrômetro de massas está funcionado
de forma ideal.
Para informações sobre a manutenção da fonte de íons, consulte sobre fonte de íons no Guia de Operação.
Entre em contato com o Pessoal Qualificado para Manutenção (QMP) para solicitar peças de consumo. Entre
em contato com um SCIEX FSE (Funcionário de Serviço de Campo) para serviço de manutenção e suporte.
Tabela 8-1 Tarefas de Manutenção
Componente
Frequência
Tarefa
Espectrômetro de massas
Sistema
Diária
Inspecione se há
vazamentos
Consulte Precauções Químicas na
página 10.
Curtain plate
Diária
Limpar
Consulte Limpeza da Curtain Plate na
página 200.
Orifice Plate
(Frente)
Diária
Limpar
Consulte Limpeza da Orifice Plate de
Entrada na página 201.
Óleo da bomba de A cada três anos
vácuo mecânica
Substituir
Entre em contato com a QMP ou FSE
local.
Orifice Plate
(frente e verso)
Limpar
local.
Conforme necessário
195 de 224
Informações sobre Serviço e Manutenção
Tabela 8-1 Tarefas de Manutenção (continuação)
Componente
Frequência
Tarefa
QJet Ion Guide
Limpar
local.
Conjunto de
hastes do Q0 e
lentes do IQ1
Limpar
local.
Superfícies do
instrumento
Limpar
Consulte Limpeza das Superfícies na
página 197.
Frasco do CDS
Substituir ou
reabastecer
Consulte Trocar o frasco do CDS na
página 43.
Módulo de fluxo
do CDS
Substituir
Consulte Trocar a válvula de retenção
e o módulo de fluxo na página 204.
Frasco do dreno
Esvaziar
Consulte Esvaziar o frasco de
drenagem de exaustão da fonte na
página 202.
Óleo da bomba de Conforme necessário
vácuo mecânica
Verificar
Contate a QMP local ou o FSE.
®
Fonte de íons
ESI and APCI
Inspecionar e
substituir
Consulte sobre fonte de íons no Guia
de Operação.
Agulha de
descarga corona
Substituir
de Operação.
Turboaquecedor
Substituir
Contate a QMP local ou o FSE.
Tubo de amostra Conforme necessário
Substituir
de Operação.
Para as tarefas “Conforme necessário”, siga estas diretrizes:
®
• Limpe o Guia de íon QJet e região do Q0 se a sensibilidade do sistema diminuir.
Dica! Limpe a região do Q0 regularmente para reduzir o impacto de charging (uma perda significativa
da sensibilidade dos íons de interesse ao longo de um curto período de tempo) nos quadrupolos e lentes.
Entre em contato com um QMP ou FSE
• Limpe as superfícies do espectrômetro de massas após um derramamento ou quando ficarem sujas.
• Esvazie o frasco do dreno quando ele estiver cheio.
196 de 224
Limpeza das Superfícies
Limpe as superfícies externas do espectrômetro de massas após um derramamento ou quando ficarem sujas.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Use somente os métodos de limpeza e materiais
recomendados para evitar danificar o equipamento.
1. Limpe as superfícies externas com um pano macio e umedecido com água morna e sabão.
2. Limpe as superfícies externas com um pano macio e umedecido com água para remover qualquer resíduo
de sabão.
Limpeza da Parte Frontal
O seguinte aviso se aplica a todos os procedimentos nesta seção:
AVISO! Risco de superfície quente. Deixe a fonte de íons esfriar por pelo menos
TM
90 minutos para a fonte de íons IonDrive Turbo V ou 30 minutos para outras
fontes de íons antes de iniciar qualquer procedimento de manutenção. Superfícies
da fonte de íons e os componentes de interface de vácuo aquecem durante a
operação.
Limpe a parte frontal do espectrômetro de massas usando o método de limpeza de rotina, para:
• Reduzir o tempo ocioso não agendado do sistema.
• Manter a sensibilidade ideal.
• Evitar a limpeza excessiva, que precisa de uma visita do serviço técnico.
Quando ocorrer contaminação, realizar uma limpeza de rotina inicial. Limpar até e incluir a frente da orifice
plate. Se a limpeza de rotina não resolver os problemas com a sensibilidade, uma limpeza completa pode ser
necessária. Entre em contato com a QMP ou FSE local.
Esta seção fornece instruções para realizar a limpeza de rotina sem interromper o vácuo .
Nota: Siga todas as regulamentações locais aplicáveis. Para diretrizes de saúde e segurança, consulte
Precauções Químicas na página 10.
Sinais de Contaminação
O sistema pode estar contaminado se qualquer um destes itens for observado:
• Perda significativa na sensibilidade
• Aumento do ruído de fundo
• Picos adicionais que não são parte da amostra e são mostrados nos métodos de full scan ou survey scan
Se ocorrer algum deste problemas, limpe a parte frontal do espectrômetro de massa.
197 de 224
Nota: Os consumidores nos Estados Unidos podem ligar 877-740-2129 para solicitar informações e dúvidas.
Clientes internacionais podem visitar o endereço sciex.com/contact-us.
• Luvas sem talco (nitrílica ou de neoprene recomendadas)
• Óculos de segurança
• Jaleco
• Água de alta qualidade e recém coletada em sistema de ultrapurificação (18 MΩ deionizada [DI] ou de
grau HPLC). A utilização de água purificada antiga poderá causar contaminação no espectrômetro de
massas.
• Metanol, isopropanol (2-propanol) ou acetonitrila grau MS
• Solução de limpeza. Use um dos solventes ou soluções abaixo:
• metanol 100%
• isopropanol 100%
• solução de acetonitrila:água 1:1 (recém-preparada)
• solução acetonitrila:água, 1:1, com 0,1% de ácido acético (recém-preparada)
• Limpe um béquer de vidro de 1 L ou 500 mL para preparar as soluções de limpeza
• Um béquer de 1 L para coletar o solvente usado
• Recipiente de descarte orgânico
• Lenços sem fiapos. Consulte Ferramentas e consumíveis disponibilizados pelo fabricante na página 198.
• (Opcional) Swab de poliéster
Ferramentas e consumíveis disponibilizados pelo fabricante
Descrição
Número da peça
Swab de poliéster pequeno (ligado termicamente). Disponível no kit de limpeza.
1017396
Lenço sem fiapos (11 cm x 21 cm; 4,3 polegadas x 8,3 polegadas). Disponível no kit
de limpeza.
018027
Boas Práticas
198 de 224
• Sempre vista luvas limpas sem talco (nitrílica ou de neoprene são recomendadas) para os procedimentos
de limpeza.
• Depois de limpar os componentes do espectrômetro de massa e antes de recolocá-los, coloque luvas novas
e limpas.
• Não use suprimentos de limpeza diferentes dos especificados neste procedimento.
• Se possível, prepare as soluções de limpeza logo antes de iniciá-la.
• Prepare e armazene as soluções orgânicas ou soluções com componentes orgânicos apenas em vidrarias
bem limpas. Nunca use frascos plásticos. Os contaminantes podem migrar a partir desses frascos e, assim,
contaminar o espectrômetro de massas.
• Para evitar a contaminação da solução de limpeza, despeje a solução sobre o lenço ou swab.
• Deixe somente a área central do lenço entrar em contato com a superfície do espectrômetro de massas.
Corte as bordas para descartar as fibras.
Dica! Enrole o lenço ao redor de um swab de poliéster por ligação térmica.
Figura 8-1 Exemplo: Dobrando o Lenço
• Para evitar contaminação cruzada, descarte o lenço ou swab depois que ele entrou em contato com a
superfície.
• Partes maiores da interface de vácuo, tal como a curtain plate, podem exigir várias limpezas, utilizando
múltiplos lenços.
• Só umedeça levemente o lenço ou swab aplicando água ou solução de limpeza. Água, mais frequentemente
do que os solventes orgânicos, pode deteriorar o lenço, deixando resíduo no espectrômetro de massas.
• Não esfregue o lenço sobre o orifício. Limpe apenas ao redor do orifício para evitar que as fibras dos lenços
entrem no espectrômetro de massas.
• Não insira a escova na abertura na curtain plate ou orifice plate.
199 de 224
Preparando o espectrômetro de massas
1. Desative os dispositivos. Consulte Ativar dispositivos na página 48.
2. Remova a fonte de íons. Consulte sobre fonte de íons no Guia de Operação.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não deixe gotejar nada no dreno da fonte
quando a fonte de íons for removida.
Quando a fonte de íons não estiver em uso, armazene-a para protegê-la do dano e para manter a integridade
de funcionamento.
Figura 8-2 Dreno da Fonte na Interface a Vácuo
Limpeza da Curtain Plate
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não repouse a curtain plate ou a orifice plate
na ponta de abertura. Certifique-se de que o lado cônico da curtain plate está voltado
para cima.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não introduza nenhum fio ou uma escova de
metal na abertura na curtain plate, orifice plate ou aquecedor de interface, para evitar
danificar a abertura.
200 de 224
1. Retire a Curtain Plate da interface de vácuo e a coloque com o lado cônico para cima, em uma superfície
estável e limpa.
Figura 8-3 Remoção da Curtain Plate
A curtain plate está presa por três fechos esféricos fixados na orifice plate.
2. Umedeça um lenço livre de fiapos com água purificada e, em seguida, limpe ambos os lados da curtain
plate.
Nota: Use múltiplos lenços, conforme necessário.
3. Repita a etapa 2 usando a solução de limpeza.
4. Usando um lenço umedecido ou um pequeno swab de poliéster na a área do orifício.
5. Aguarde até que a curtain plate esteja seca.
6. Inspecione a curtain plate quanto a manchas do solvente ou fiapos, removendo qualquer resíduo com um
lenço sem fiapos, limpo e ligeiramente umedecido.
Nota: A formação de marcas ou camadas persistentes é um indicador de solvente contaminado.
Limpeza da Orifice Plate de Entrada
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Ao limpar a superfície da orifice plate, não
remova o aquecedor de interface. A remoção frequente do aquecedor de interface pode
causar danos ao aparelho. A limpeza de superfície do aquecedor de interface é adequada
para a limpeza de rotina.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Não introduza nenhum fio ou uma escova de
metal na abertura na curtain plate, orifice plate ou aquecedor de interface, para evitar
danificar a abertura.
201 de 224
1. Umedeça um lenço livre de fiapos com água e, em seguida, a Orifice Plate, incluindo o aquecedor de
interface.
2. Repita a etapa anterior utilizando a solução de limpeza.
3. Aguarde até que a Orifice Plate esteja seca.
4. Inspecione a Orifice Plate quanto a manchas de solvente ou fiapos, removendo qualquer resíduo com um
lenço sem fiapos, limpo e ligeiramente umedecido.
Nota: A formação de marcas ou camadas persistentes é um indicador de solvente contaminado.
Religando o Espectrômetro de Massas
1. Instale a curtain plate no espectrômetro de massas.
2. Instale a fonte de íons no espectrômetro de massa.
Lembre-se de apertar a fonte de íons ao posicionar para baixo os fechos da fonte na posição de travamento.
Consulte sobre fonte de íons no Guia de Operação.
3. Clique em Activate Devices no painel de status no software SCIEX OS.
Esvaziar o frasco de drenagem de exaustão da
fonte
Deposite materiais perigosos em recipientes de resíduos devidamente
rotulados e os descartes de acordo com as normas locais.
Tome cuidado para ventilar os gases de exaustão na chaminé química do
laboratório ou sistema de exaustão dedicado e certifique-se de que o tubo
de ventilação está fixado com grampos.
Inspecione sempre o frasco de drenagem de exaustão e o esvazie antes que encha. Inspecione também o
frasco e seus ajustes quanto a vazamentos, depois aperte as conexões ou substitua os componentes, se
necessário. Siga as etapas neste procedimento para esvaziar o frasco.
1. Remova a fonte de íons. Consulte sobre fonte de íons no Guia de Operação.
2. Solte os grampos que conectam as mangueiras à tampa do frasco de drenagem de exaustão da fonte.
3. Desconecte as mangueiras da tampa.
202 de 224
4. Se aplicável, levante o frasco de drenagem para fora do suporte.
5. Remova a tampa do frasco de drenagem.
6. Esvazie o frasco de drenagem e descarte os resíduos de acordo com os procedimentos laboratoriais e as
regulamentações locais de descarte.
7. Instale a tampa no frasco e depois coloque o frasco no suporte.
8. Fixe as mangueiras à tampa e as prenda firmemente com os grampos.
Figura 8-4 Frasco de drenagem do exaustor da fonte
Item
Descrição
1
Conexão para exaustão
2
Tubo de drenagem do exaustor da fonte: 2,5 cm (1,0 polegada) de diâmetro interno (d.i.)
3
Mangueira de exaustão da bomba de vácuo mecânica: 3,2 centímetros (1,25 polegadas) d.i.
4
Frasco de drenagem de exaustão da fonte
5
Conexão com espectrômetro de massa: 1,6 cm (0,625 polegada) d.i.
6
Mangueira de conexão da bomba de vácuo mecânica
203 de 224
Nota: As conexões da mangueira do exaustor da fonte no frasco do dreno, espectrômetro de massa e
a ventilação do laboratório são fixadas com braçadeiras de mangueira.
Trocar a válvula de retenção e o módulo de fluxo
A válvula de retenção impede que o calibrante passe pela fonte de íons quando o CDS está desligado. O
módulo de fluxo é um tubo preto com 10 cm de comprimento que controla a vazão do calibrante que passa
pela fonte de íons.
Figura 8-5 Válvula de retenção e módulo de fluxo
Item
Descrição
1
Para o CDS
2
Válvula de retenção
3
Módulo de fluxo
4
Para a fonte de íons
• Chave inglesa 1/4
1. Para remover a válvula de retenção, afrouxe os encaixes do PEEK manualmente nos dois lados dela.
Nota: Ao instalar a válvula de retenção, veja se a seta da válvula aponta para a fonte de íons.
204 de 224
2. Para remover o módulo de fluxo, siga estas etapas:
a. Desconecte a linha na amostra na sonda da fonte de íons.
b. Afrouxe o encaixe do PEEK manualmente que conecta o módulo de fluxo à válvula de retenção.
c. Use uma chave inglesa 1/4 para remover o parafuso que conecta a válvula de fluxo à sonda.
Armazenamento e manuseio
Se o espectrômetro de massas precisar ser armazenado por um longo período ou preparado para remessa,
entre em contado com um FES da SCIEX para informações de desativação do equipamento. Para desconectar
a energia do espectrômetro de massas, remova o conector da fonte de alimentação elétrica AC.
Nota: O sistema deve ser transportado e armazenado entre -30 °C a +60 °C (-22 °F a 140 °F). Armazene
o sistema a uma altitude não superior a 1.828 m (6.000 pés) acima do nível do mar.
Mover o espectrômetro de massa
AVISO! Risco de suspensão. Certifique-se de que pelo menos nove pessoas estão
disponíveis para suspender o espectrômetro de massa. Siga os procedimentos
de suspensão de segurança estabelecidos. Consulte o Guia de Planejamento do
Local para saber os pesos dos componentes do sistema.
AVISO! Risco de suspensão. Certifique-se de que pelo menos duas pessoas estão
disponíveis para suspender a bomba de vácuo. Siga os procedimentos de
suspensão de segurança estabelecidos.
205 de 224
AVISO! Risco de superfície quente. Cuidado com queimaduras. As superfícies do
espectrômetro de massa aquecem durante a operação.
Pré-requisitos
• Desligue todos os fluxos de gás e alivie a pressão nas linhas de gás.
• Kit de levantamento
1. Desconecte a mangueira de vácuo, a tubulação de gás, a tubulação de exaustão da fonte, o cabo de
energia, o cabo ethernet e o cabo TDC do espectrômetro de massa.
2. Remova as bainhas da esquerda e direita.
3. Do lado direito frontal do espectrômetro de massa, puxe o pino de travamento que prende a barra de
levantamento, puxe a barra até que o orifício nela se alinhe com o orifício do tubo, depois prenda a barra
com o pino de travamento.
Figura 8-6 Barra de levantamento retraída
Figura 8-7 Barra de levantamento estendida
4. Repita a etapa 3 na traseira direita, frontal esquerda e traseira esquerda do espectrômetro de massa.
5. Instale um bloco curto em cada barra de levantamento, depois o prenda com um pino de travamento.
206 de 224
Figura 8-8 Bloco pequeno instalado
6. Do lado direito do espectrômetro de massa, insira uma haste longa que passe pelos blocos.
Nota: O final da barra com a extensão mais longa a passar pelo bloco deve estar na frente do
espectrômetro de massa.
7. Repita a etapa 6 do lado esquerdo do espectrômetro de massa.
8. Instale os pinos de travamento nas hastes longas.
207 de 224
Figura 8-9 Instalar o pino de travamento na haste longa
9. Instale os blocos altos nas extremidades das hastes longas, depois os prenda com dois pinos de travamento.
Figura 8-10 Bloco alto instalado
10. Na frente do espectrômetro de massa, insira uma haste curta que passe pelos blocos altos.
11. Prenda as hastes curtas com dois pinos de travamento.
208 de 224
Figura 8-11 Instalar o pino de travamento na haste curta
Figura 8-12 Kit de levantamento instalado
12. Com a ajuda de mais oito pessoas, mova o espectrômetro de massa para o novo local.
13. Com a ajuda de mais uma pessoa, mova a bomba de vácuo mecânica para o novo local.
14. Instale as bainhas esquerda e direita.
209 de 224
15. Conecte a mangueira de vácuo, a tubulação de gás, a tubulação de exaustão da fonte, o cabo de energia,
o cabo ethernet e o cabo TDC ao espectrômetro de massa.
CUIDADO: Danos potenciais ao sistema. Verifique se a braçadeira da mangueira de
vácuo não esteja posicionada ao lado do espectrômetro de massa. Se estiver
posicionada incorretamente, poderá danificar o painel de cobertura quando ele
estiver aberto para manutenção do espectrômetro de massa.
Figura 8-13 Braçadeira instalada incorretamente
Gerar um pacote de suporte
1. Abra o espaço de trabalho Configuration (Configuração).
2. Clique em About (Sobre) no painel esquerdo.
3. Em Service and Support (Serviço e suporte), clique em Generate a Support Package (Gerar
pacote de suporte).
O relatório compactado é salvo na pasta D:\ServicePackages.
4. Envie o arquivo compactado para o suporte.
210 de 224
Solução de Problemas do
Espectrômetro de Massa
9
Esta seção contém informações para solucionar problemas básicos do sistema. Certas atividades podem ser
realizadas apenas pelo Pessoal Qualificado para Manutenção (QMP) treinada pela SCIEX no laboratório. Para
solução de problemas mais avançados, entre em contato com um Engenheiro de Serviço (FSE).
Tabela 9-1 Problemas do Sistema
Sinal
Causa possível
Ação Corretiva
Sensibilidade reduzida.
O espectrômetro de massa ou a
fonte de íons requer ajuste ou
otimização.
Otimizar o espectrômetro de
massas.
A curtain plate está suja.
Consulte Limpeza da Curtain Plate
na página 200.
A orifice plate está suja.
Consulte Limpeza da Orifice Plate
de Entrada na página 201.
®
O QJet Ion Guide, o quadrupolo
Q0 ou lentes IQ0 estão sujos.
®
Entre em contato com o QPM ou
FSE local.
TM
O QJet Ion Guide está
extremamente sujo ou fica sujo
com frequência..
A taxa de vazão do Curtain Gas é Verifique os parâmetros de Curtain
muito baixa.
Gas e aumente este valor se
aplicável.
Uma falha no sistema devido a
condição do vácuo muito alta.
O nível de óleo da bomba de vácuo Inspecione o nível de óleo da
mecânica está muito baixo.
bomba de vácuo mecânica e entre
em contato com a QMP ou FSE local
para adicionar óleo.
O sinal de calibração está fraco.
Há um vazamento.
Inspecione a repare os vazamentos.
A orifice plate errada está
instalada.
Instale a orifice plate correta.
• O CDS não está conectado.
• Verifique as conexões do CDS.
• O tubo do CDS está bloqueado. • Inspecione se há bloqueios nos
tubos de calibração.
Para vendas, assistência técnica ou serviços, entre em contato com um FSE ou visite o website da SCIEX em
sciex.com para obter informações de contato.
211 de 224
A
Calibrantes recomendados
As lista de tabelas a seguir mostra os padrões recomendados pela SCIEX para calibrar o sistema SCIEX X500
QTOF.
Tabela A-1 Soluções de calibração
Número da peça Descrição
Quantidade
5042914
Solução de calibração positiva de APCI (ionização química à
pressão atmosférica) para o sistema SCIEX X500
100 mL
5042918
Solução de calibração positiva de APCI (ionização química à
pressão atmosférica) para o sistema SCIEX X500, 5 pack (cinco
pacotes)
5042915
Solução de calibração negativa de APCI (ionização química à
pressão atmosférica) para o sistema SCIEX X500
5042919
Solução de calibração negativa de APCI (ionização química à
pressão atmosférica) para o sistema SCIEX X500, 5 pack (cinco
pacotes)
5 × 100 mL
5042912
Solução de calibração positiva de ESI para o sistema SCIEX X500
100 mL
5042916
Solução de calibração positiva de ESI para o sistema SCIEX X500,
5 pack (cinco pacotes)
5 × 100 mL
5042913
Solução de calibração negativa de ESI para o sistema SCIEX X500
100 mL
5042917
Solução de calibração negativa de ESI para o sistema SCIEX X500,
5 pack (cinco pacotes)
5 × 100 mL
5 × 100 mL
100 mL
Íons de calibração em APCI (ionização química à
pressão atmosférica)
Tabela A-2 Íons de calibração no modo positivo do TOF MS
Massas
146,1176
266,1598
315,1623
609.2807
618,3695
922,0098
212 de 224
354,2122
442,2647
1521,9715
Tabela A-3 Íons de calibração no modo negativo do TOF MS
Massas
144,1030
264,1453
277,0983
352,1977
403,1122
440,2501
616,3550
792,4598
Tabela A-4 Íons de calibração no modo positivo do TOF MS/MS
Íon precursor de (m/z)
315,1623
609.2807
Declustering Potential (V)
80
80
Energia de Colisão (V)
27
45
Íon fragmento 1
315,1623
609.2807
Íon fragmento 2
270,1044
577,2544
Íon fragmento 3
242,0731
448,1966
Íon fragmento 4
235,1356
397,2122
Íon fragmento 5
227,0496
365,1860
Íon fragmento 6
220,1121
236,1281
Íon fragmento 7
86,0964
195,0652
Íon fragmento 8
58,0651
174,0913
Tabela A-5 Íons produto no modo negativo do TOF MS/MS
Íon precursor de (m/z)
277,0983
403,1122
–80
–80
–30
–30
Íon fragmento 1
277,0983
403,1122
Íon fragmento 2
249,1033
277,0983
Íon fragmento 3
217,0771
158,0611
Íon fragmento 4
200,0591
125,0067
Íon fragmento 5
158,0611
93,0344
Íon fragmento 6
130,0662
N/A
Íon fragmento 7
116,0506
N/A
Íon fragmento 8
77,0397
N/A
213 de 224
Íons de calibração em ESI
Tabela A-6 Íons de calibração no modo positivo do TOF MS
Massas
132,9049
266,1598
315,1623
354,2122
442,2647
609.2807
829,5393
922,0098
1053,9074
1521,9715
1643,8691
2121,9332
2130,2449
2253,8308
Tabela A-7 Íons de calibração no modo negativo do TOF MS
Massas
68,9958
112,9856
154,9738
204,9706
248,9604
384,9352
520,9100
656,8848
792,8596
928,8344
1064,8092
1200,7841
1336,7589
1472,7337
1608,7085
1744,6833
1565,9624
1633,9498
1880,6581
2165,9241
2233,9115
Tabela A-8 Íons de calibração no modo positivo do TOF MS/MS
Íon precursor de
(m/z)
315,1623
609.2807
829,5393
80
80
80
25
45
45
Íon fragmento 1
315,162
609,281
829,539
Íon fragmento 2
270,104
577,254
811,529
Íon fragmento 3
242,073
448,197
724,497
Íon fragmento 4
235,136
397,212
706,486
Íon fragmento 5
227,05
365,186
607,418
Íon fragmento 6
220,112
236,128
532,334
Íon fragmento 7
86,0964
195,065
512,344
Íon fragmento 8
58,0651
174,091
494,334
411,297
399,26
381,25
298,213
268,166
214 de 224
Tabela A-8 Íons de calibração no modo positivo do TOF MS/MS (continuação)
Íon precursor de
(m/z)
315,1623
609.2807
829,5393
227,175
215,139
185,129
157,134
Tabela A-9 Íons produto no modo negativo do TOF MS/MS
Íon precursor
de (m/z)
248,9
384,9
520,9
792,8
1200,784
Declustering
Potential (V)
80
80
80
80
80
Energia de
Colisão (V)
15
16
20
22
30
Íon fragmento 1
248,9604
384,9352
520,91
792,8596
1200,784
Íon fragmento 2
204,9706
248,9604
384,9352
656,8848
1064,809
Íon fragmento 3
154,9738
204,9706
248,9604
520,91
928,8344
Íon fragmento 4
112,9856
154,9738
204,9706
384,9352
792,8596
Íon fragmento 5
68,99576
112,9856
154,9738
248,9604
656,8848
Íon fragmento 6
N/A
N/A
112,9856
204,9706
520,9100
Íon fragmento 7
N/A
N/A
N/A
154,9738
384,9352
Íon fragmento 8
N/A
N/A
N/A
112,9856
248,9604
N/A
N/A
N/A
204,9706
N/A
N/A
N/A
154,9738
215 de 224
Massas exatas e fórmulas
químicas
B
Reserpina
Reserpina (C33H40N2O9)
Tabela B-1 Massa exata do íon molecular e fragmentos da reserpina
Descrição
Massa
Íon molecular C33H41N2O9)
609,28066
Fragmento C23H30NO8
448,19659
Fragmento (C23H29N2O4)
397,21218
Fragmento (C22H25N2O3)
365,18597
Fragmento C13H18NO3
236,12812
Fragmento C10H11NO4
195,06519
Fragmento C11H12NO8
174,09134
216 de 224
Histórico de Revisão
Revisão
A
Motivo da Mudança
Primeira versão do documento.
Data
Fevereiro de 2016
217 de 224
Índice
A
Ácidos, lista de 12
adicionar
compostos 65
espectro de massas 65
amostras 147
Critérios IDA 90
dados 125
dispositivos 47
experimentos nos métodos de MS 90
projetos 71
administrador, tarefas 49
água, e limpando o sistema 199
agulha de descarga corona
frequência de manutenção 196
ajustar
parâmetros 192
tensão do detector 189
algoritmo de integração
AutoPeak 184
MQ4 181
algoritmos
configurar parâmetros 143
alterar
coluna
configurações de rastreamento de auditoria 181
amostras
adicionar 147
degradação 56
enviar amostras simples 85
tipos, descrição 148
amostras desconhecidas, pesquisa na biblioteca 36
analisar
dados com gráficos métricos 176
dados usando cálculos estatísticos 172
picos 168
análise qualitativa, descrição 35
análise quantitativa, descrita 30
analitos
verificar presença de 102
218 de 224
aquisição
ícones 86
arquivos .dat 188
arquivos de dados do instrumento
criar 188
restaurar 192
AutoPeak
linha de base de pico linear 184
linha de base de pico local 184
parâmetros de algoritmos de integração 184
B
bancos de dados de compostos, importar 58
Bases, lista de 12
bomba de vácuo mecânica
botão liga/desliga 38
botão, bomba de vácuo mecânica, local do 38
BPCs, criar 108
C
calcular, energia de colisão dinâmica 101
calibração
frequência 43
ícone de falha 86
calibração de massa
injeção do CDS 43
CDS
enxaguar 45
iniciar 44
parar 44
ChemSpider, analisar resultados 170
colar
parâmetros 167
colunas
lotes, mostrar ou ocultar 86
selecionar 75, 149
compostos
manter original 65
mesclar 64
sobrescrever 64
adicionar 65
Índice
conflitos 63
condições ambientais, exigido 13
conectando
válvula de 6 portas 40, 42
configurações avançadas do experimento, Métodos
de MS 94
configurações regionais, separadores decimais 56
conflitos de compostos
exibir 64
manter original 65
mesclar 64
sobrescrever 64
conflitos, banco de dados da biblioteca 63
contaminação cruzada., evitando 199
contaminação, dicas de solução de problemas 211
copiar, parâmetros 166
correção de saturação 184
Criando
Tabelas de Resultados 145
criar
BPCs 108
lotes 78
Método de LC 102
Métodos de MS 87
relatórios 162
TICs 105
criptografar arquivos de texto 143
critério de aceitação 148
critérios avançados, métodos de MS 96
Critérios de IDA
descrição 95
Critérios IDA
adicionar 90
energia de colisão dinâmica 101
cromatograma
exportar a lista de pico como texto 137
exportar dados como texto 136
cromatograma de íons totais, consulte TICs
cromatograma de pico de base, gerar BPCs
cromatogramas
deslocar os valores de tempo 133
informações sobre o gráfico 113
revisar picos 164
visão geral 29
cromatogramas de íon extraído, consulte XICs
curtain plate
curvas de calibração
equações de regressão 31
fatores de ponderação 32
opções 174
padrões 31
Tabelas de resultados 30
tipos de regressão 32, 176
visão geral 31
D
dados
exportar 112
gráficos métricos 176
imprimir 138
integração 30
processar 146
remover pontos de dados 129
subconjunto 130
dados da lista de picos, exportar 112
definir
cores do traço usando títulos 123
títulos do gráfico 123
definir limites 110
desativar, dispositivos 48
desenvolvedor de métodos, tarefas 49
deslocar traços em X e Y 124
destinos conhecidos, identificar 35
detector
otimizar frequência 189
dicas
solução de problemas 211
dispositivos
adicionar 47
controlar o status 72
desativar 48
editar 47
excluir 48
dividir traços em painéis separados 123
divisão do pico 183
dreno de exaustão da fonte
duplicar dados ativos 124
E
editar
dispositivos 47
enviar
amostras múltiplas 85
219 de 224
Índice
enxaguar
CDS 45
equações de regressão 31
equilibrar
fila 85
lotes 85
equilibrar o sistema 83
equipamento de proteção individual, precauções 10
esmaecer traços inativos 122
espectro
centroide 134
exportar a lista de pico como texto 137
exportar dados como texto 136
informações sobre o gráfico 113
espectro de massas
adicionar 65
Espectrometria de massas de íon precursor 27
espectrometria de massas de íon produto 27
espectrômetro de massa
desligar 39
LEDs 26
modo de espera 39
partes do 23
símbolos do painel 26
espectrômetro de massas
mover 206
acesso ao conector da alimentação elétrica 10
armazenar ou enviar, preparar para 205
desligando da energia 205
retornando ao fabricante 15
sistema
espectrômetros de massa
limpando as superfícies 197
espectros
visão geral 29
Esvaziando, frasco de drenagem do exaustor da fonte
202
exatidão da massa
verificar 188
Exaustor da fonte
frasco de drenagem, esvaziando 202
excluir
dispositivos 48
experimentos aos métodos de MS 90
varreduras TOF MS 90
exibir
conflitos de compostos 64
opções, revisão de pico 165
220 de 224
painel de status 72
rastreamentos de auditoria 178
expandir valores Y selecionados 121
experimentos
adicionar 90
descrição 88
excluir 90
informações sobre a amostra 112
trocar 90
exportar
dados como texto 112, 136
dados da lista de picos 112
lista de pico como texto 137
Tabela de resultados 163
Tabelas de resultados 163
F
faixa de opções, visão geral 68
fatores de ponderação 32
fila
enviar amostras múltiplas 85
enviar amostras simples 85
erros 85
ícones 86
opções 56
recursos 83
filtrar
usar critérios especificados 179
filtrar, Tabelas de resultados 164
filtros de confiança qualitativos 147
fluxo de trabalho non-targeted
componentes desconhecidos 144
Folhas de Dados de Segurança 10
Formula Finder
analisar picos 168
fórmula molecular, padrão isotópico 35
Formulário de Descontaminação e devoluções do
sistema. 15
fórmulas químicas, estimar 37
Frasco de drenagem
esvaziando 202
frascos de calibrante
local 24
trocar 44
fundo
cromatograma com subtração da linha de base 132
Índice
G
gerar
pacotes de suporte 210
gerenciar
lotes 75
gráficos
duplicar 124
gráficos métricos, analisar dados 176
grupo de dígitos, compatível com 56
I
ícone de acesso do usuário, descrição 49
ícones
fila 86
painel de status 69
status de aquisição 86
ícones, descrição 67
importar
Arquivos do Excel 59
bancos de dados de compostos 58
configurar lotes 79
lotes 76
Pacotes Cliquid 58
Pacotes LibraryView 57
Pacotes LibraryView de terceiros 61
snapshot do banco de dados LibraryView 60
iniciar
CDs 44
o sistema 38
instalar
Pacotes LibraryView 62
Inverter segunda sobreposição 122
íon precursor
selecionar para fragmentação 190
íon precursor, selecionar para fragmentação 191
J
Janela de Método dinâmico 192
Janela de subtração da linha de base 182
L
LEDs, descrição 26
lenços, como dobrar para limpeza 199
Lentes do Q0 e IQ1
limites
definir 110
limpando
curtain plate 201
parte frontal da placa de orifício 202
superfícies 197
limpar intervalos de expansão 122
limpeza
boas práticas 199
cronograma de manutenção recomendado 195
materiais exigidos 198
Limpeza
interface 197
razões para 197
LIMS
importar lotes 77
lotes
colunas, mostrar ou ocultar 86
configurar lotes para importar 79
criar lotes manualmente 78
descrição 75
gerenciar 75
importar 76
importar do LIMS 77
importar, configuração LIMS 55
usar recurso de formato da placa 80
M
manter composto original 65
manuseio de dados, descrito 27
manutenção
cronograma para a 195
e desempenho 195
requerimento do pessoal 16
tarefas, descritas 195
materiais exigidos
limpeza 198
menu de inicialização
visão geral 69
mesclar
compostos 64
Método de LC
criar 102
métodos
criar 87
criar um método de LC 102
reverter picos 168
Métodos de MS
descrição 90
221 de 224
Índice
adicionar experimentos 90
calcular a energia de colisão dinâmica 101
configurações avançadas do experimento 94
criar 87
critérios avançados 96
excluir experimentos 90
parâmetros 90
tipos de 88
visualizar estruturas 90
métodos de processamento
atualizar método para o grupo 168
componentes, atualizar 167
criar 144
definir configurações padrão do projeto 143
modelos
descrição 186
editar 184
modificando o sistema 15
módulo de fluxo
trocar 204
mostrar
painel de status 72
tabela de dados e picos 110
mover
espectrômetro de massas 206
painéis 125
painéis ou janelas 126
MQ4
divisão do pico 183
janela de subtração da linha de base 182
parâmetros de algoritmos de integração 181
percentual de ruído 182
O
ocultar
painel de status 72
opções
configuração 139
curvas de calibração 174
exibir 165
gráficos métricos 177
redefinir 139
revisão de pico 166
Orifice Plate
otimizar
largura do pico 190–191
parâmetros 192
222 de 224
P
pacote de suporte, gerar 210
padrão isotópico, fórmula molecular 35
Página principal 67
painel aquisição de dados, visão geral 72
painel de
espectros 171
estrutura 171
resultados 171
tabela de fragmentos 171
painel de status
Verificação do MS 188
exibir 72
ícones 69
mostrar 72
ocultar 72
sobre 69
parâmetros
ajustar 192
algoritmo de integração AutoPeak 184
algoritmo de integração MQ4 181
colar 167
confirmação do pico 164, 168
copiar 166
definir parâmetros de confirmação do pico 143
descrição 90
otimizar 192
otimizar resolução e sensibilidade 190
restaurar 188, 192
parar
CDS 44
fluxos de amostra 39
percentual de ruído 182
Perda de sensibilidade, solução de problemas 211
Pesquisa na biblioteca
analisar picos 168
pesquisa na biblioteca, amostras desconhecidas 36
pesquisas por palavra-chave, rastreamentos de
auditoria 179
picos
analisar 168
reverter 168
revisar 164
placa de orifício
limpando 202
precauções ao produtos químicos, equipamento de
proteção 10
Índice
Pressão a vácuo, dicas de solução de problemas 211
projetos
adicionar 71
selecionar 72
R
rastreamentos de auditoria
colunas
alterar 181
filtrar 179
imprimir 181
recurso de formato da placa 80
Região do Q0
limpeza 196
regulamentações de saúde e segurança ambientais 7
relatórios
criar 162
editar modelos 184
modelos, descrição 186
remover
deslocamento XY 124
remover traço ativo 122
todos os traços, exceto o ativo 122
traços abaixo do limite 122
requerimentos de exaustão 12
resolução, otimizar 190
restaurar
parâmetros 188, 192
arquivos de dados do instrumento 192
dados do instrumento 189, 191
parâmetros 188, 192
reverter, picos do componente 168
revisão de pico
colar parâmetros 167
copiar parâmetros 166
opções 166
opções de exibição 165
revisar, picos 164
S
selecionar
colunas 75
projetos 72
sensibilidade e manutenção 196
sensibilidade,
otimizar 190
símbolos de risco 17
símbolos do painel, descrição 26
sistema
descrição do 23
desligar 39
dicas para solução de problemas 211
equilibrar 83
fazer funcionar novamente 202
iniciar 38
limpando as superfícies 197
manuseio de dados 27
partes do 23
requerimentos da pessoa da manutenção 16
retornando ao fabricante 15
uso e modificação 15
espectrômetro de massas
sobrepor dados 126
sobrescrever
compostos 64
solução de problemas
sistema 211
soluções orgânicas, armazenando 199
solventes
mancha da Orifice Plate 202
manchando curtain plate 201
solventes orgânicos, lista de 11
somar traços do gráfico 123
subtrair dados 126
superfícies
espectrômetro de massas, limpando 197
suporte técnico exigências
T
tabela de dados e picos
definir o limite 119
mostrar 110
estatísticas 172
Tabelas de resultados
adicionar amostras 147
componentes e lista de grupos 163
critério de aceitação 148
exportar 163
parâmetros de confirmação do pico 168
selecionar colunas 149
sinalizadores de confiança 149
visão geral 30
tampões, lista de 11
223 de 224
Índice
temperatura do amostrador automático, degradação
da amostra 56
tempo de retenção, descrição 35
tensões
ajustar a tensão do detector 189
texto
exportar a lista de pico 137
exportar dados 136
TICs
criar 105
tipos de regressão 32, 176
trocar
válvula de retenção e módulo de fluxo 204
experimentos 90
tubo do eletrodo
V
vácuo, limpeza de rotina 197
válvula de 6 portas
conectando 40
encanamento 40
local 24
válvula de retenção
trocar 204
verificar exatidão da massa 188
visão geral
faixa de opções 68
hardware 24
menu de inicialização 69
painel aquisição de dados 72
software 27
visualizar
estruturas do método de MS 90
opções, revisão de pico 166
X
XICs, calcular XICs sobrepostos 103
224 de 224

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