VDA Band 19 - Technische Sauberkeit und Reinraum

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Verband der
Automobilindustrie
Qualitätsmanagement
in der Automobilindustrie
Prüfung der Technischen Sauberkeit
VDA QMC Gelbband 2014
- Partikelverunreinigung funktionsrelevanter
Automobilteile -
2. überarbeitete Ausgabe, September 2014
1
VDA QMC – Download-Datei
Sept. 2014
Copyright 2014 by
Verband der Automobilindustrie e.V. (VDA)
Qualitäts Management Center (QMC)
Behrenstraße 35, 10117 Berlin
2
ISSN 0943-9412
Haftungsausschluss
Dieser VDA Band ist eine Empfehlung, die jedermann frei zur Anwendung
steht. Wer sie anwendet, hat für die richtige Anwendung im konkreten Fall
Sorge zu tragen.
Dieser VDA Band berücksichtigt den zum Zeitpunkt der jeweiligen Ausgabe
herrschenden Stand der Technik. Durch das Anwenden der VDA Empfehlungen entzieht sich niemand der Verantwortung für sein eigenes Handeln.
Jeder handelt insoweit auf eigene Gefahr. Eine Haftung des VDA und derjenigen, die an VDA Empfehlungen beteiligt sind, ist ausgeschlossen.
Jeder wird gebeten, wenn er bei der Anwendung der VDA Empfehlung auf
Unrichtigkeiten oder die Möglichkeit einer unrichtigen Auslegung stößt, dies
dem VDA umgehend mitzuteilen, damit etwaige Mängel beseitigt werden
können.
Normenhinweise
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Normzitate sind wiedergegeben mit Erlaubnis des DIN (Deutsches Institut
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Urheberrechtsschutz
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Übersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und
Verarbeitung in elektronischen Systemen.
Übersetzungen
Diese Schrift wird auch in anderen Sprachen erscheinen. Der jeweils aktuelle Stand ist bei VDA QMC zu erfragen.
3
Der Verband der Automobilindustrie (VDA) empfiehlt seinen Mitgliedern,
die nachstehende Normenempfehlung bei der Einführung und
Aufrechterhaltung von QM-Systemen anzuwenden.
Unverbindliche Normenempfehlung des VDA
4
ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH
Einleitung
Ausschlüsse
Sauberkeitsprüfung
8
8
9
9
2
2.1
2.2
2.3
2.4
SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV)
Grundlagen
Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme
Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten
Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten
16
16
17
21
23
3
3.1
3.2
3.3
AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV)
Auswahl des Extraktionsverfahrens
Auswahl der Filtration
Auswahl des Analyseverfahrens
31
31
39
39
4
4.1
4.2
4.3
SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG
Grundlagen
Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen
Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung
48
48
49
51
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT 52
Grundlagen
52
Qualifizierungsuntersuchungen
53
Blindwert
58
Wiederfindung von Testpartikeln (informativ)
62
Sonderfälle
63
6
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
EXTRAKTIONSVERFAHREN
Grundlagen
Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen
Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten
Flüssigkeitsextraktion
Luftextraktion
70
70
71
71
75
111
5
1
1.1
1.2
1.3
Inhalt
121
121
121
123
124
125
127
8
8.1
8.2
8.3
8.4
ANALYSEVERFAHREN
Grundlagen
Standardanalyse
Weitergehende Analyse
Verkürzte Analyse
136
136
136
169
192
9
9.1
9.2
9.3
9.4
9.5
9.6
9.7
9.8
9.9
DOKUMENTATION
Grundlagen
Allgemeine Angaben
Angaben zum Prüfobjekt
Angaben zur Vorbehandlung
Angaben zur Extraktion
Angaben zur Filtration
Angaben zur Analyse
Angabe der Prüfergebnisse
Umfänge einzelner Dokumente
199
199
201
201
201
202
206
207
208
217
10
10.1
10.2
INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV)
Interpretation
Reaktion
222
222
223
11
11.1
11.2
ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT
Allgemeine Hinweise
Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln
224
224
224
12
12.1
12.2
DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN 230
Begriffe und Definitionen
230
Abkürzungen und Formelzeichen
239
6
ANALYSEFILTRATION
Grundlagen
Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration
Handhabung von Analysefiltern
Materialien und Gerätschaften
Prozedur
Überprüfung der Analysefilterbelegung
7
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
240
14
14.1
14.2
14.3
14.4
14.5
14.6
FALLBEISPIELE
Übersicht
Beispiel 1 – Druckluftbehälter
Beispiel 2 - Kolbenringe
Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik
Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung
Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle
244
244
244
249
257
266
279
INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV)
13
7
1.1
Einleitung
Diese Richtlinie beschreibt die Bedingungen zur Anwendung und Dokumentation von Methoden zur Bestimmung der Partikelverunreinigung an
funktionsrelevanten Bauteilen (Sauberkeitsprüfung).
Sauberkeitsprüfungen dienen als Grundlage zur Beurteilung der Technischen Sauberkeit z. B. anlässlich:

Erstbemusterung und Evaluierung

Ausgangs- und Eingangskontrolle

Qualitätskontrolle oder Überwachung sauberkeitsrelevanter Herstellprozesse (z. B. Reinigung, Oberflächenbehandlung oder Montage)
Die Richtlinie fördert die Aussagekraft und Vergleichbarkeit von Prüfergebnissen und reguliert die einheitliche Darstellung von Sauberkeitsspezifikationen und Sauberkeitsprüfergebnissen in der Qualitätskette der Automobilindustrie.
Referenzangabe:
Wird die Prüfung der Technischen Sauberkeit entsprechend der vorliegenden Richtlinie durchgeführt, erfolgt der Verweis in Unterlagen wie Spezifikationen oder Berichten unter folgender Referenzangabe:
„Standard-Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden und Parameter der Standardanalyse eingesetzt werden und keine weiteren Absprachen zu Verfahren und Parametern im Kunden-Lieferanten-Verhältnis getroffen sind.
„Weitergehende Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der
weitergehenden Analyse, deren Anwendung, Parametrisierung und Dokumentation im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart sind oder wenn
abgewandelte oder erweiterte Methoden der Standardanalyse zum Einsatz
kommen, die ebenfalls vereinbart und dokumentiert sind.
„Verkürzte Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der verkürzten Analyse zum Einsatz kommen, deren Anwendung, Parametrisierung
und Dokumentation im Kunden-Lieferantenverhältnis vereinbart sind.
8
ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH
1
Nicht behandelt werden:
1. Der Nachweis filmischer Verunreinigungen (Fette, Öle etc.)
2. Anwendungen zum nicht quantifizierbaren Partikelnachweis an
Prüfobjekten (z. B. visuelle Beurteilung, Wischtest mit sauberem
Tuch)
3. Charakterisierung von Betriebsflüssigkeiten (Kraftstoff, Öle, Kühlflüssigkeit, Bremsflüssigkeit etc.), siehe hierzu VDA 19 Teil 2
Ebenfalls nicht enthalten sind konkrete Sauberkeitsgrenzwerte, die für bestimmte Bauteile oder Systeme zulässig sind. Die für ein Bauteil oder System notwendige Sauberkeit ist von vielen Faktoren abhängig, die sehr individuell sind. Die Festlegung von Sauberkeitsspezifikationen sollte nur von
Spezialisten durchgeführt werden, die sowohl das einzelne Bauteil kennen,
sowie das System in dem es verbaut ist, die späteren Einsatzbedingungen,
den Stand des technisch Machbaren und die Konsequenzen für Fertigung
und Lieferkette. Hilfestellungen auf dem Weg der Erstellung von Grenzwerten finden sich in dieser Richtlinie im Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikationen.
1.3
Sauberkeitsprüfung
Die Sauberkeitsprüfung dient dazu, die an relevanten Oberflächen des
Prüfobjekts vorhandene Partikelverunreinigung, wie sie aus dem Herstellprozess resultiert, möglichst vollständig messtechnisch zu erfassen.
Im Gegensatz zu anderen Prüfungen, die in der Regel direkt am Prüfobjekt
durchgeführt werden können, wie etwa optische oder taktile (berührende)
Messungen, handelt es sich bei der Prüfung der Technischen Sauberkeit
um eine indirekte Prüfung, die einen Probenahmeschritt erfordert. Die relevanten Flächen von funktionskritischen Teilen aus dem Automobilbau liegen oft in Innenbereichen von Leitungen, Kanälen, Gehäusen, Tanks,
Pumpen, Ventilen oder ähnlichen Komponenten in denen häufig Fluide
gefördert werden, die Partikel an empfindliche Stellen von Systemen transportieren können. Diese Innenflächen sind meist nicht für eine direkte z. B.
optische Inspektion zugänglich. Weiterhin eignen sich ein Großteil der
Oberflächen aufgrund von Material, Rauheit und mangelndem Kontrast zu
den Partikelverunreinigungen nicht für eine optische Inspektion.
Aus diesen Gründen ist zur Analyse der Technischen Sauberkeit zunächst
eine sog. Extraktion (oder auch Beprobung) notwendig. Dabei werden die
9
Ausschlüsse
1.2
Da schon einzelne bestimmte Partikel funktionskritisch sein können ist es
von zentraler Bedeutung, die von der Oberfläche lösbaren Partikel bei der
Extraktion möglichst vollständig zu erfassen. Da es keine realitätsnahen
Prüfbauteile mit definierter Verunreinigung gibt, anhand derer die Wirksamkeit von Extraktionsprozeduren überprüft werden kann, werden zur Prüfung
der Technischen Sauberkeit die Extraktionsprozeduren zunächst qualifiziert:
Qualifizierung der Extraktionsprozedur: Die für ein Prüfobjekt geeignete
Extraktionsprozedur ist durch Qualifizierungsuntersuchungen zu ermitteln.
Die Qualifizierungskriterien sind in dieser Richtlinie festgelegt. Sie dienen
dazu eine möglichst vollständige Gewinnung der auf dem Prüfobjekt befindlichen Partikelrückstände zu erreichen. Die Qualifizierungsergebnisse
sowie die Randbedingungen und Parameter der geeigneten Extraktionsprozedur sind zu dokumentieren.
Blindwert: Je sauberer ein Prüfobjekt ist, d. h. je weniger Partikel in einer
Sauberkeitsprüfung zu erwarten sind, desto größer ist das Risiko, dass im
Rahmen der Prüfung zusätzlich eingebrachte Verunreinigungen die Prüfaussage verfälschen. Die bei einer Prüfung zulässige Menge an Fremdpartikeln ist in der Richtlinie festgelegt. Dieser zulässige sog. Blindwert richtet
sich dabei nach den Sauberkeitsanforderungen des jeweiligen Prüfobjekts.
Die Sauberkeitsprüfung (siehe Abb. 1-1) setzt sich aus folgenden Schritten
zusammen:
1. Bereitstellung des Prüfobjekts
2. Gewinnung der Partikel vom Prüfobjekt (Extraktion)
3. Filtration der Partikel (außer bei verkürzter Analyse)
4. Messtechnische Analyse der Partikel
5. Dokumentation der Prüfung und der Ergebnisse
10
Das bedeutet auch: Eine Wiederholung der Sauberkeitsprüfung an ein
und demselben Prüfobjekt ist nicht möglich, da das Merkmal Sauberkeit durch die Prüfung (Extraktion) selbst verändert wird.
Partikel zunächst über einen Laborreinigungsschritt vom Prüfteil abgereinigt. Anschließend erfolgt die Filtration des kompletten Extraktionsmediums
und die Abscheidung der vom Bauteil extrahierten Partikel auf einem Analysefilter, der dann der eigentlichen Analyse zugeführt wird.
Ultraschall
Abblasen
Spülen
Schütteln
Durchströmen
Analysefiltration
Standardanalyse
weitergehende Analyse
Lichtoptische
Analyse
Länge, Breite,
Faserform
optional
metallischer Glanz
weitere optische
Merkmale,
Partikelhöhe
Gravimetrie
verkürzte Analyse
FlüssigkeitsPartikelzähler
Filterblockade
optisch
REM/EDX
CT
LiBS
IR
Raman
Abb. 1-1: Prüfverfahren nach VDA 19
Zweite überarbeitete und erweiterte Auflage
Nach Erscheinen der ersten Auflage der VDA 19 im Januar 2004 hat die
Thematik der Technischen Sauberkeit weiter stark an Bedeutung gewonnen und ist fester Bestandteil im Qualitätswesen der Automobilindustrie. Im
Zuge dessen sind viele hundert Sauberkeitslabore bei den Automobil- und
Zulieferbetrieben entstanden sowie zahlreiche Dienstleistungslabore. Es ist
das Berufsbild des „Prüfers für Technische Sauberkeit“ entstanden, sowie
11
Analyse
Luftextraktion
Spritzen
Filtration
Extraktion
Flüssigextraktion
Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit sind spezielle Einrichtungen,
geeignete Räumlichkeiten und qualifiziertes, erfahrenes und motiviertes Personal notwendig.

Verbesserung der Vergleichbarkeit von Ergebnissen aus Sauberkeitsanalysen

Einarbeitung neuer (Extraktions- und Analyse-) Techniken

Betrachtung des Arbeitsschutzes innerhalb der Richtlinie

Bereitstellung von Informationen zur Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen sowie zur Reaktion auf die Überschreitung von
Sauberkeitsgrenzwerten.
Die grundlegenden Methoden und Verfahren der Bauteilsauberkeitsanalyse,
die bereits in der ersten Auflage enthalten waren, haben sich dabei sehr gut
bewährt und blieben bei der Überarbeitung in präzisierter und erweiterter
Form vollständig erhalten.
Im Rahmen der zweiten überarbeiteten und erweiterten Auflage finden sich
nun folgende Themen und Inhalte wieder:
12

Ein neues informatives Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikation, in
dem die Vorgehensweise bei der Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen beschrieben ist, unter Berücksichtigung der technischen
Notwendigkeiten und des technisch und wirtschaftlich Umsetzbaren.

Ein erweitertes informatives Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode,
zur Auswahl von Extraktionsprozeduren, der Analysefiltration und
eines geeigneten Analyseverfahrens. Die Zuordnung von Bauteilen
zu Extraktionsverfahren sowie die Eignung bestimmter Analyseverfahren zur Prüfung verschiedener Verschmutzungsmerkmale und
Sauberkeitsspezifikationen wird durch Tabellen und Grafiken unterstützt.

Ein gekürztes Kapitel 4 Sauberkeitsgerechte Handhabung von
Prüfobjekten. Der bisher hier platzierte Teil „Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten“ findet sich jetzt an geeigneterer Stelle
Durch die breite Anwendung und den großen Erfahrungsschatz der Anwender der Richtlinie VDA 19 hat sich in den Jahren nach Erscheinen der
ersten Auflage die Notwendigkeit für Modifikationen und Erweiterungen
ergeben. Die Hauptziele für eine umfangreiche Überarbeitung (Dezember
2012 bis Juni 2014) waren:
zahlreiche Positionen in den Unternehmen (oft Stabsstellen), die die Technische Sauberkeit mit all ihren Aspekten (siehe auch VDA 19 Teil 2 „Technische Sauberkeit in der Montage“) betreuen und koordinieren.
Ein erweitertes und präzisiertes Kapitel 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert, das insbesondere die Durchführung
und Interpretation von Abklingmessungen klarer und verbindlicher
beschreibt, z. B. durch die verbindliche Vorgabe von sechs Abklingschritten.

Im Kapitel 6 Extraktionsverfahren wurden die bewährten Methoden zur Beprobung mit Flüssigkeit (Spritzen, Ultraschall, Spülen
und Schütteln), soweit dies möglich ist, durch sog. Startparameter
ergänzt, die in sinnvollem Rahmen zur Einengung der Parametervielfalt und damit höheren Vergleichbarkeit von Extraktionsprozeduren beitragen sollen. Weiterhin wird eine vorgeschaltete Anlöseprozedur beschrieben, die z. B. bei Bauteilen, die aufgrund von
Konservierung ein verzögertes Abklingverhalten zeigen, angewendet werden kann.
Es finden sich hier zwei neue Extraktionsverfahren, die mit Luft als
Extraktionsmedium arbeiten – das Durchströmen und das Abblasen, die sich z. B. für Bauteile eignen, die in der Fertigung oder im
Betrieb nicht mit Flüssigkeit in Kontakt kommen.

Die Filtration wurde als eigenes und neues Kapitel 7 aufgenommen. Korrekt ausgewählte und präparierte Analysefilter sind die
Voraussetzung für die fehlerfreie Anwendung von optischen Analyseverfahren. In diesem Kapitel finden sich nun umfangreichere Informationen zur Auswahl und Eignung von Analysefiltern.

Das Kapitel 8 Analyse gliedert sich nun in drei Teile: Erstens die
sog. Standardanalyse mit Gravimetrie und/oder lichtoptischer Analyse (Mikroskope und neu Flachbettscanner), die durch Festlegung
von System- und Einstellungskonventionen in Richtung höherer
Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen modifiziert wurde. Die
Breite kommt als neues Merkmal zur Charakterisierung von Partikeln hinzu und ein einheitliches Kriterium zur Definition von Fasern
ist enthalten.
Zweitens die weitergehenden Analyseverfahren (Prozessoptimierung, Ursachenforschung), die zur Materialbestimmung oder 3DGeometrie-Erfassung eingesetzt werden können (zur Überprüfung
13

im Kapitel Extraktion wieder. Weiterhin findet sich in Kapitel 4 ein
Verweis auf VDA 19 Teil 2, wo zahlreiche Aspekte dieser Thematik
ausführlich dargelegt sind. Neu in diesem Kapitel hingegen ist ein
Abschnitt, der regelt, unter welchen Kriterien Bauteile von einer
Sauberkeitsprüfung ausgeschlossen werden sollten.

Sämtliche Angaben und Tabellen zur Dokumentation von Sauberkeitsspezifikationen, Prüfspezifikationen und Prüfprotokollen, die in
der ersten Auflage von VDA 19 in den jeweiligen Kapiteln gelistet
waren, finden sich nun zentral im Kapitel 9 Dokumentation wieder. Dies soll zur Übersichtlichkeit und Lesbarkeit der neuen Auflage beitragen.
Die Partikelgrößenklassen zur Dokumentation von Spezifikationen
oder Prüfergebnissen wurden von bisher 1000 µm um drei Größen
auf 3000 µm ausgeweitet.
14

Das neue Kapitel 10 Interpretation und Reaktion beschreibt die
Vorgehensweise, wenn ein Sauberkeitsanalyseergebnis den zulässigen Wert in der Sauberkeitsspezifikation übersteigt.

Das Thema Arbeitssicherheit und Umwelt wird in einem neuen
Kapitel 11 speziell unter dem Gesichtspunkt der überwiegend eingesetzten Kaltreiniger bei der Extraktion beleuchtet und es soll
dem Betreiber eines Sauberkeitslabors erleichtern, eine strukturierte Gefährdungsbeurteilung für die Tätigkeiten im Labor durchzuführen.

Die Kapitel 12 Definitionen, Abkürzungen und Formelzeichen,
und 13 Industrieverbund TecSa wurden an den aktuellen Stand
angepasst. Das Kapitel Bibliographie entfällt.
Drittens die verkürzte Analyse, bei der auf einen Filtrationsschritt
verzichtet werden kann und so die Analyseergebnisse sehr schnell
vorliegen, was für ein datenintensives Monitoring interessant sein
kann. Hier sind auch die bisher enthaltenen Flüssigkeitspartikelzähler aufgeführt und ein neues System auf Basis einer optischen
Erkennung und Vermessung von Partikeln, die ein Analysesieb im
Medienstrom belegen. Aufgrund unterschiedlicher Detektionsprinzipien sind die Ergebnisse der verkürzten Analyse nicht direkt mit
denen der lichtoptischen Standardanalyse vergleichbar und sollten
nur zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt
werden, wenn dies explizit im Kunden-Lieferanten-Verhältnis festgelegt ist.
von Sauberkeitsspezifikationen nur wenn speziell vereinbart, da
Aufwand und Kosten deutlich über der Standardanalyse liegen).
Neben den auch schon in der ersten Auflage enthaltenen
REM/EDX-Analysen finden sich dort nun auch Methoden wie LiBS,
Raman- oder IR-Spektroskopie, lichtoptische Partikelhöhenbestimmung und Micro-Computertomografie.
Das Kapitel 14 Praxisbeispiele wurde komplett neu gestaltet und
zeigt anhand verschiedener Beispiele, wie Sauberkeitsprüfungen
qualifiziert, durchgeführt und dokumentiert werden. Es soll dadurch
insbesondere dem Neueinsteiger in die Prüfung der Technischen
Sauberkeit die Vielzahl an Themen in diesem Regelwerk anhand
von Praxisbeispielen in der Umsetzung näher bringen.
Durch die Neustrukturierung und Erweiterung der überarbeiteten zweite Auflage von VDA 19 kann dieses Regelwerk nicht nur zur Auslegung, Durchführung und Dokumentation von Sauberkeitsprüfungen im Labor verwendet
werden, sondern eignet sich auch für andere Disziplinen wie Qualitätssicherung, Konstruktion und Entwicklung oder Lieferantenmanagement als
Schnelleinstieg in die Thematik. Für einen groben Einblick in das Themenfeld
Technische Sauberkeit und deren Prüfung empfehlen sich die Kapitel 2
und 3.

15
2.1
Grundlagen
Eine Sauberkeitsspezifikation (oder Sauberkeitsgrenzwert) kann erstellt
werden, wenn durch Partikelverunreinigungen eine erhebliche Gefahr für
die Funktion des betroffenen Systems oder Bauteils besteht. Besteht diese
Gefahr nicht, so sollte auf die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation
verzichtet werden.
Sauberkeitsgrenzwerte stellen in der Regel Eingriffsgrenzen und nicht Toleranzgrenzen dar. Eine Überschreitung führt nicht unmittelbar zu einem
Fehler, das Risiko steigt dadurch aber an. Die Eintrittswahrscheinlichkeit
für einen Fehler hängt darüber hinaus vom individuellen System (Geometrie, Strömungsverhältnisse, zeitlich veränderliche Querschnitte o. Ä.) ab.
Die erreichbare Sauberkeit für ein Bauteil oder System wird maßgeblich
von dessen Konstruktion bestimmt. Vor der Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten sollte stets geprüft werden, ob es möglich ist, die Partikelverträglichkeit (Robustheit) des betroffenen Systems zu erhöhen, bspw. durch
die gelenkte oder reduzierte Migration von Partikeln im System (Nutzung
von Fliehkrafteffekten oder Einbau von Filtern o. Ä.). Eine weitere Möglichkeit hin zu technisch und wirtschaftlich darstellbaren Sauberkeitsgrenzwerten ist die Reduzierung der Partikelerzeugung in der Fertigung. Dies kann
bereits bei der Auswahl der Werkstoffe und Beschichtungen, der Einbeziehung von Reinigbarkeitsaspekten in die Konstruktion oder durch die Spanund Gratreduzierung bei der Bearbeitung erfolgen.
Da es sich bei der Technischen Sauberkeit nicht um ein unveränderliches
Merkmal handelt, wie bspw. der Durchmesser einer Bohrung, sondern um
einen durch äußere Einflüsse veränderbaren temporären Zustand, sollte im
Kunden-Lieferanten-Verhältnis festgelegt werden, wann und wo eine Sauberkeitsspezifikation Gültigkeit hat. Dies kann über allgemein gültige Lieferbedingungen festgelegt sein oder im Einzelfall vereinbart werden (bspw.
nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage o.ä.).
Weitere gültige Vereinbarungen sollten überprüft werden, damit kein Widerspruch zu den vereinbarten Sauberkeitsspezifikationen entsteht. Dies
kann bspw. eine geeignete Verpackung betreffen oder die Zuständigkeit für
die Reinigung von Mehrwegverpackungen, es kann aber auch notwendig
werden, die Lagerorte und -zeiten oder die Sauberkeitstauglichkeit der
eingesetzten Montageprozesse zu beleuchten.
16
SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV)
2
In vielen Fällen gibt es innerhalb von Fluidsystemen (Flüssigkeiten und
Gase) ein oder mehrere auf Partikel empfindliche Bauteile oder Komponenten (Beispiel für Schadensmechanismen im Anhang). Da Partikel in diesen
Systemen in der Regel mobil sind, bestimmt dieses „schwächste Glied in
der Kette“ meist die notwendige Sauberkeit des gesamten Systems. Beispiele für betroffene Fluidsysteme im Automobil sind:

Kraftstoffsystem

Schmier- und Hydrauliköle (Motor und Getriebe)

Bremssystem

Lenkung

Klima- und Kühlsysteme

Ansaug- und Abgastrakt

Systeme zur Abgasnachbehandlung
Hinweis : Es gibt auch Bauteile die zu mehreren Fluidsystemen gehören. Hier können unterschiedliche Sauberkeitsspezifikationen für verschieden Bereiche des Bauteil
gelten, die in der Sauberkeitsprüfung dann auch getrennt zu beproben sind.
Der erste Schritt bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation ist die
Identifizierung der partikelsensiblen Bereiche, bspw. anhand von Medienlaufplänen. Ziel ist es, die funktionskritische Partikelverunreinigung so präzise wie möglich zu charakterisieren, etwa hinsichtlich:

Schadensmechanismus/Schädigungswirkung
Verklemmen, elektrischer Kurzschluss, …)

Partikelgröße (relevante Dimensionen)

Anzahl/Menge der Partikel

Werkstoffeigenschaften/kritische Partikelmaterialien

Wahrscheinlichkeit bzgl. des Fehlereintritts, bspw. bei veränderlichen Zuständen wie Schließen eines Ventils

(temporäre) örtliche Konzentration im System
(z. B.
Blockieren,
Dabei sollen, wenn möglich, die im linken Block von Abbildung Abb. 2-1
genannten Punkte berücksichtigt werden.
17
Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme
2.2
Ableitung der funktionskritischen Partikelverunreinigungen durch:
1) Bewertung konstruktiver
Merkmale
2) Auswertung von
Schadensfällen
3) Schadpartikelversuche
4) Simulationen
Betrachtung zum Stand der
Technik (wirtschaftlich und
technisch):
5) Stand zu Materialien,
Bearbeitung, Reinigung
6) Analyse (vergleichbarer
Teile) zur Partikelbelastung
7) „benchmark“ in der Branche
8) (Standard-) Analyse
Was ist machbar?
Was wird benötigt?
Identifizierung der kritischen
Komponente(n) im System
Festlegung von SystemSauberkeitsgrenzwerten
Ableitung von BauteilSauberkeitsgrenzwerten
Abb. 2-1: Weg zur Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen
Zu 1) Bewertung konstruktiver Merkmale: Anhand von konstruktiven Merkmalen wie z. B. Spaltmaßen, Ventilhub oder Filtermaschenweite im System
kann im ersten Schritt ermittelt werden, welche geometrischen Größen von
Partikeln für Komponenten im Fluidsystem funktionskritisch sein können.
Die Strömungsrichtung sowie die Ausrichtung der Partikel in der Strömung
können dabei ebenfalls betrachtet werden. Bei gegeneinander bewegten
Flächen wie Gleitlagern kann die Abrasivität betrachtet werden, bei sich
schließenden Ventilen die Abscherbarkeit von Partikeln oder auch die Leitfähigkeit, wenn es um elektronische Systeme geht.
18
Erst nach Berücksichtigung der beiden Blöcke (Notwendigkeit und Machbarkeit) kann dann eine sinnvolle Sauberkeitsspezifikation für das betrachtete System aufgestellt werden.
Im nächsten Schritt ist zu prüfen, ob die bis dahin erstellten Anforderungen
nach Stand der Technik – unter Einbeziehung der im rechten Block von
Abb. 2-1 genannten Unterpunkte – produzierbar sind.
Es können auch Testbauteile bzw. –systeme aus transparenten Materialien
aufgebaut werden, um die Migration oder Ansammlung von Partikeln sichtbar zu machen und so auf eine Schädigungsgefahr zu schließen.
Zu 4) Simulationen: Ein weiterer Ansatz zur Bewertung der Partikelverträglichkeit in Fluidsystemen ist die Nutzung modifizierter Software-Programme
zur Berechnung partikelbeladener Strömungen. Hier lässt sich der Partikeltransport simulieren und visualisieren.
Hinweis:
Der Aufbau von Testständen oder die Modifikation von Software-Programmen zur
Bewertung der Schadpartikelverträglichkeit ist sehr Erzeugnis spezifisch und kann
mit großem technischen und finanziellen Aufwand verbunden sein.
Zu 5) Stand zu Materialien, Bearbeitung, Reinigung: Durch die in der Automobilproduktion eingesetzten Werkstoffe und Bearbeitungsverfahren und
die unter hohem Kostendruck in sehr kurzen Taktzeiten hergestellten Bauteile kann eine Reinheit, wie sie in anderen Branchen üblich ist (bspw.
Halbleiterindustrie oder Medizintechnik), nicht zu wirtschaftlich vertretbaren
Bedingungen erreicht werden. Bspw. lässt sich ein spanend bearbeitetes
Aluminiumgussteil, das im Dreischichtbetrieb gefertigt wird, nicht auf das
Sauberkeitsniveau eines polierten Edelstahlbauteils aus einer Medizintechnikmanufaktur reinigen. Eine Sauberkeitsspezifikation, bei der diese Tatsache außer Acht gelassen wurde, kann oft selbst mit hohem Aufwand (Gra19
Zu 3) Schadpartikelversuche: Um die Schadpartikelverträglichkeit eines
Systems zu testen, können Versuche gemacht werden, in denen das System gezielt mit Partikeln beaufschlagt und die Wirkung untersucht wird. So
können bspw. Partikel unter Realbedingungen (Druck, Temperatur, Drehzahl, …) injiziert werden oder (z. B. mit wärmelöslichem Fließfett) in das
System vor der Montage eingebracht werden. In solchen Tests kann untersucht werden, bei welchen Partikelgrößen, - arten und - anzahlen ein System vollständig ausfällt, irreversibel geschädigt oder in seiner Lebensdauer
eingeschränkt wird. Dies erfolgt bspw. durch die Überwachung von Prüfstandsparametern wie Schwingungen und Drücke oder erst nach Demontage des Testsystems durch die Begutachtung der Bauteiloberflächen.
Zu 2) Auswertung von Schadensfällen: Liegen bereits Erfahrungen mit dem
System (oder vergleichbaren) aus dem Feld oder von Prüfständen, Dauerläufern o. Ä. vor, können die dort aufgetretenen Funktionsbeeinträchtigungen mit in die Spezifikationsdefinition eingebunden werden. Partikel, die zu
Schäden geführt haben, können bspw. nach Demontage isoliert werden
oder im Computertomografen sichtbar gemacht werden und so hinsichtlich
Größe, Geometrie und Material charakterisiert werden.
Stand 2014 sind Sauberkeitsgrenzwerte in automobilen Fluidsystemen für kompakte Partikel im zweistelligen Mikrometerbereich (bspw. keine Partikel > 50 µm
zulässig) nicht darstellbar. Weiterhin ist stets mit der Anwesenheit von (Textil-)
Fasern zu rechnen.
Zu 6) Analyse (vergleichbarer Teile) zur Partikelbelastung: Um eine Vorstellung vom Niveau der Technischen Sauberkeit zu erhalten, das mit dem
Stand der Produktionstechnik erreichbar ist, können Sauberkeitsanalysen
nach VDA 19 an ähnlichen oder vergleichbaren Bauteilen durchgeführt
werden. Dies setzt vergleichbare Fertigungs- und Reinigungsprozesse
voraus sowie ähnliche Logistikprozesse und Umgebungsbedingungen.
Gleichzeitig können diese Analysen aufzeigen, ob und wo Potenzial besteht, die Sauberkeit zu verbessern.
Zu 7) „Benchmark“ in der Branche: Um für vergleichbare Bauteile mit vergleichbaren Einsatzbedingungen im Fahrzeug ein möglichst einheitliches
Niveau von Sauberkeitsspezifikationen innerhalb der Automobil- und Zulieferindustrie zu erhalten, kann es sinnvoll sein, diese Grenzwerte firmenübergreifend abzustimmen. Dies kann ein Dialog auf Seite der Lieferanten
sein, um ein einheitliches Niveau an Technischer Sauberkeit für bestimmte
Produktgruppen anbieten zu können, insbesondere aber ein Dialog auf
Kundenseite, um für vergleichbare Teile ein einheitliches Sauberkeitsniveau zu fordern und damit die Prozesse und Kosten auf Lieferantenseite
planbar zu machen.
Zu 8) Analyse: Die unter Berücksichtigung der Punkte 1 bis 7 abgeleiteten
Sauberkeitsspezifikationen sollten zwingend mit den in VDA 19 vorgegebenen Analyseverfahren prüfbar sein. Selbst eine noch so fundierte Sauberkeitsforderung ist nicht sinnvoll, wenn sie vom Lieferanten nicht mit
Stand der Technik-Prüfgerätschaften prüfbar ist oder die Kosten für die
Prüfung unwirtschaftlich sind. Werden keine gesonderten Vereinbarungen
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis getroffen, sollten Sauberkeitsspezifikationen im Rahmen der VDA 19 Standardanalyse prüfbar sein.
20
Hinweis:
fik im Anhang) für Reinigung und Weiterverarbeitung nicht prozesssicher
eingehalten werden. Vor der endgültigen Festlegung der Sauberkeitsspezifikation sollte der Stand der Bearbeitungs-/Reinigungstechnik bekannt sein.
Bei der Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten aus Systemsauberkeitsgrenzwerten unterscheidet man zwei Fälle:
1) Der Systemsauberkeitsgrenzwert ist als Ausschlusskriterium formuliert,
bspw. kein Partikel größer als X µm (ausgenommen Fasern) ist im System zulässig. In diesem einfachen Fall gilt diese Sauberkeitsspezifikation entsprechend für alle am System beteiligten Bauteile (medienberührte Bauteilflächen).
2) Für das Gesamtsystem ist eine bestimmte Schmutzmenge zulässig,
bspw. ein gravimetrischer Wert oder eine Partikelgrößenverteilung. Diese Gesamtschmutzmenge setzt sich aus der Summe (i=1-n) der Verschmutzungen der am System verbauten n Bauteile zusammen. D. h.
die Summe der Grenzwerte der Bauteile i entspricht dem Grenzwert des
Systems (siehe erste Zeile in Abb. 2-2). Da meist große Bauteile mehr
Schmutz in ein System einbringen als kleine, kann in einem ersten
Schritt die Verteilung der System-Schmutzmenge auf die Bauteilschmutzmengen rein über deren (medienberührte) Fläche erfolgen (siehe zweite Zeile in Abb. 2-2). Wesentlich praxisgerechter ist die Anwendung eines modifizierten Flächenbezugs. Dabei bleibt zunächst der Flächenbezug erhalten, d.h. die einzelnen Bauteilgrenzwerte GWTeil ergeben sich aus dem Gesamtgrenzwert GWges dividiert durch die Gesamtfläche Fges des Systems und multipliziert mit der Bauteilfläche FTeil. Der
Ansatz besteht nun darin, die einzelnen Bauteilgrenzwerte über Gewichtungsfaktoren Ai zu skalieren, unter Beibehaltung der Gesamtpartikelsumme für das System. In die Skalierung können Informationen über
die Bauteile, wie deren Reinigbarkeit oder andere sauberkeitsrelevante
Fakten eingebracht werden. So können etwa niedrigpreisige und nicht
wirtschaftlich zu reinigende Kleinteile oder komplexe schwer zu entgratende oder beschichtete Teile mit Gewichtungsfaktoren A > 1 versehen
werden (also einen höheren Bauteilgrenzwert bekommen) und große
gut zu entgratende und zu reinigende Teile mit Gewichtungsfaktoren A
< 1 (also einen kleineren Bauteilsauberkeitsgrenzwert bekommen).
Darüber hinaus besteht die Möglichkeit durch zusätzliche Summanden
B, C, … weitere sauberkeitsrelevante Einflüsse mit in die Gesamtsystemsauberkeit zu integrieren, bspw. die Partikelbelastung eines eingefüllten
Öls oder Verschmutzungen, die in der Montage entstehen (siehe dritte
Zeile in Abb. 2-2).
21
Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten
2.3
(medienberührte) Fläche des Systems
Grenzwert des Bauteils i
(medienberührte) Fläche des Bauteils i
Bauteilspezifische Gewichtungsfaktoren
, ,…
weitere additive Schmutzmengen
Abb. 2-2: Ableitung von Bauteilsauberkeitsspezifikationen
22
Gesamtgrenzwert des Systems
(Einzel-) Grenzwert
des Bauteils n
2.4.1
Prüfung der Technischen Sauberkeit im Qualitätswesen
Werden Spezifikationen für die Technische Sauberkeit von Bauteilen im
Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart, so ist dieses Merkmal nach Vereinbarung zu prüfen. Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit gelten
folgende Grundsätze:

Es sind spezielle, geeignete Gerätschaften z. B. für Extraktion und
Analyse notwendig.

Die Prüfung hat Laborcharakter, d. h. es sind geeignete saubere
Räumlichkeiten notwendig.

Die Prüfung sollte unbedingt durch qualifiziertes Personal erfolgen
(Erfahrung oder Ausbildung mit Laborhintergrund ist sinnvoll).

Häufiger Personalwechsel ist zu vermeiden, da die Ergebnisse von
Sauberkeitsanalysen maßgeblich von der Erfahrung und der konstanten Qualität der Durchführung abhängig sind.

Durch die teils langwierigen und manuellen Prozeduren bei der
Sauberkeitsprüfung können im Vergleich zu anderen Qualitätsprüfungen (z. B. eine Maßhaltigkeit) deutlich weniger Prüfungen
durchgeführt werden (siehe auch exemplarische Prüfkosten im Anhang). Damit können etablierte Methoden aus dem Qualitätswesen
nicht unbesehen auf die Sauberkeitsprüfung übertragen werden.

Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt meist wesentlich größeren Schwankungen als andere technische Merkmale
(siehe aus Kapitel 10 INTERPRETATION UND REAKTION)

Da die Technische Sauberkeit ein zeitlich veränderlicher Zustand
ist, der von zahlreichen Einflussfaktoren abhängt, sollte genau
festgelegt werden, an welchem Ort und zu welchem Zeitpunkt eine
Sauberkeitsspezifikation gültig ist und wie die Entnahme aus der
Fertigung und der Transport (einschließlich Verpackung) zum
Prüfort geregelt ist.
Hinweis:
Eine Prüfung der Technischen Sauberkeit muss nicht zwangsläufig in einem
Reinraum erfolgen. Wie sauber das Umfeld der Prüfung zu wählen ist, richtet sich
nach dem Blindwert der Prüfung, der wiederum vom zulässigen Bauteilsauberkeitsgrenzwert abhängig ist (siehe Kapitel 5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT).
23
Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten
2.4
Auswirkung auf die Produktion
Die Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen sollte stets unter Berücksichtigung des technisch Machbaren und wirtschaftlich Sinnvollen erfolgen.
Hohe Sauberkeitsforderungen können entlang der kompletten Lieferkette
zu sehr hohen Kosten für die Herstellung und Weiterverarbeitung von Bauteilen führen. Höhere Kosten entstehen bspw. bei

Materialauswahl oder Oberflächenbeschichtung

Bearbeitung und Entgratung

Reinigung (siehe auch Anhang 2.2)

Logistik

Fertigungsumgebung

Personal

Montageeinrichtungen und Fügeprozessen
Bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation sollte deshalb nur das für
die technische Funktion notwendige Maß an Sauberkeit spezifiziert werden,
und nicht darüber hinaus (so sauber wie nötig, nicht wie möglich!).
Hinweise, Informationen und Methoden zur sauberkeitsgerechten Betrachtung der Aspekte Montageeinrichtungen, Logistik, Personal und Umgebung
finden sich im Leitfaden VDA 19 Teil 2 „Technische Sauberkeit in der Montage“.
2.4.2
24
Sauberkeitsspezifikation
A 2.1
Beispielhafte Schadensmechanismen
Klemmen von Lagern
oder Gleitflächen
Blockieren von
Ventilen

Turbolader


Kurbelwellenlager
Antiblockiersystem

Dosierpumpen

Hydraulik

Zylinderlaufbahn

Bremskraftverstärker
Verstopfen von
Düsen oder Filtern
Kurzschluss von
Kontakten

Injektoren


Kraftstoffzuführung
Anhang 2
Steuerelektronik
25
Einzelne „Ausreißer“ möglich
400µm
600µm
1000µm
steigende Sauberkeit
Steigender Aufwand bei der Reinigung durch z.B.:
26

höhere Neuinvestition

Badpflege/Filtration

längere Reinigungszeiten

geringere Füllmengen

hochwertigere Waschgestelle/Körbe

Wartung

Umgebung

qualifiziertes Personal
200µm
Steigender Aufwand für die Reinigung bei höheren Sauberkeitsgrenzwerten
Aufwand für die Reinigung
A 2.2
Achtung: Dieses Beispiel ist rein konstruiert. Die Werte für Partikelgrößen und Anzahlen
sowie die Beobachtungen und Folgerungen, die in dem Beispiel getroffen sind,
sind rein exemplarisch und können sich in der Praxis vollständig anders darstellen. Das Beispiel dient nur zur Illustration, wie eine Sauberkeitsspezifikation unter
Einbeziehung mehrerer Aspekte und Disziplinen abgeleitet werden kann.
Das Bauteil in diesem Beispiel ist eine mit Kontakten bestückte elektronische Baugruppe.
Die Entwicklung:
Es kann zu Fehlfunktionen kommen, wenn leitfähige Partikel die Kontakte
auf der Baugruppe überbrücken und kurzschließen.
Der Kontaktabstand bei diesem neuen Produkt beträgt 400 µm.
 Mit diesen Vorgaben kommt der Entwickler zunächst zu folgender
Sauberkeitsspezifikation: kein leitfähiger Partikel ≥ 400µm ist für
das Bauteil zulässig
Rücksprache mit der Qualitätssicherung:
Es gab in der Vergangenheit mit ähnlichen Baugruppen hin und wieder
Fehlfunktionen aufgrund leitfähiger Partikel. Bei den Sauberkeitsanalysen
wurden immer auch metallische Partikel > 600 µm gefunden.
Wenn eine Sauberkeitsspezifikation erstellt wird, dann so, dass sie mit
einer Standardanalyse geprüft werden kann, da das betroffene Bauteil an
einem Standort gefertigt wird, der nicht über weitergehende Analyseverfahren verfügt.
Rücksprache mit der Fertigung:
Zur Reinigung der Bauteile wurde ein neues Reinigungssystem beschafft.
Die Sauberkeitsspezifikation soll so ausgeführt sein, dass bei regelmäßigen Sauberkeitsprüfungen, Schwankungen im Sauberkeitsniveau und so
der Zustand des Reinigungssystems sichtbar gemacht werden können.
Aktion der Qualitätssicherung:
Es werden ähnliche Bauteile, die über dieselben Fertigungsprozesse laufen, auf Sauberkeit analysiert. Es werden hierzu im zentralen Firmenlabor
auch Methoden zur weitergehenden Analyse eingesetzt, die auch Materialund 3D-Form-Informationen liefern. Dabei zeigt sich folgendes:
27
Beispiel für die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation
A 2.3
Es finden sich neben metallischen Partikeln auch nichtmetallische
Partikel aus dem Gehäusematerial, die aufgrund ihrer Geometrie
ab einer Größe von etwa 1000 µm in einem verbauten Relais zu
einer Fehlfunktion führen können. Die Sauberkeitsspezifikation sollte auch diesem Aspekt Rechnung tragen.

Die Metallpartikel, die im Produktionsprozess entstehen, sind so
geartet (Lotperlen, Stanzgrate der Steckverbinder), dass sie zwar
eine gemessene Feretmax-Länge von über 400 µm haben können,
sie aber aufgrund ihrer Form nie mit dieser Länge eben aufliegen
und zu einem Kurzschluss führen. Erst ab 600 µm besteht die Gefahr für einen Kurzschluss.
Aktion der Entwicklung:
Es werden Testreihen durchgeführt, bei denen die Baugruppen gezielt mit
Partikeln unterschiedlicher Größe und aus unterschiedlichen Metallen und
Herstellungsprozessen beaufschlagt werden (z. B. auf einem Vibrationstester, bei dem Fahrbedingungen simuliert werden). Gleichzeitig wird die
elektrische Funktion der Komponenten gemessen.
Die Ergebnisse zeigen, dass es durch Metallpartikel immer wieder zu Fehlfunktionen kommt. Ab welcher Größe von Metallpartikeln diese auftreten,
hängt von den jeweiligen Partikelarten ab. So zeigten Aluminiumpartikel
erst ab 1000 µm erste Fehler (evtl. wegen der Oxid-Haut auf der Oberfläche). Zinnspäne zeigten bereits Fehler ab einer Größe von 600 µm.
Die Sauberkeitsspezifikation
Unter Einbeziehung der drei Disziplinen Entwicklung, Qualitätssicherung
und Fertigung wurde auf Basis dieser Anforderungen und Erkenntnisse
folgende Sauberkeitsspezifikation festgeschrieben:

28
metallisch glänzende
Partikel
x > 1000µm
0
0
600 < x ≤ 1000 µm
2
0
400 < x ≤ 600 µm
6
2
200 < x ≤ 400 µm
20
8
150 < x ≤ 200 µm
40
nicht spezifiziert
100 < x ≤ 150 µm
60
nicht spezifiziert
50 < x ≤ 100 µm
150
nicht spezifiziert
In dieser Sauberkeitsspezifikation finden sich folgende Punkte berücksichtigt:

Textile Fasern sind nicht reglementiert, da sie nicht funktionskritisch sind. Sie müssen aber bei der Analyse identifiziert werden,
um sie von den übrigen Partikel trennen zu können.

Es werden Partikel ab 50 µm spezifiziert, da diese im Rahmen der
Standardanalyse prüfbar sind.

Die Partikelgrößenklassen mit den kleineren Partikelgrößen (< 150
µm) werden dazu genutzt, um Schwankungen im Produktionsprozess (Reinigungssystem) frühzeitig zu erkennen, die sich anhand
der wenigen großen Partikel nicht erkennen lassen.

Es sind keine Partikel größer 1000 µm zugelassen, da diese als
funktionskritisch gesehen werden, auch wenn sie nicht metallisch
sind.

Es sind keine metallisch glänzenden Partikel größer 600 µm zulässig, da die zunächst abgeleitete Größe von 400 µm durch die Untersuchungen nicht als funktionskritisch bestätigt wurde.

Der Schluss von metallisch glänzenden Partikeln auf die metallische Leitfähigkeit, kann bei einer lichtoptischen Standardanalyse
nicht zweifelsfrei getroffen werden (Hierzu sind nur weiterführende
Materialanalysen in der Lage). Dennoch kann der metallische
Glanz als Indiz für die Typisierung verwendet werden, wenn die
29
alle Partikel (ohne Fasern)
Partikelgrößenklasse
Da die kleineren Partikel (< 150 µm) für die Trend-Überwachung
eingesetzt werden und nicht um das Schädigungspotenzial einzelner Partikel zu beschreiben, wird in diesen Größenklassen auf eine
Typisierung (metallischer Glanz) in der Spezifikation verzichtet.
Dies ist sinnvoll, da bei der steigenden Zahl der kleineren Partikel
die manuelle Nachkontrolle der korrekten Typisierung zunehmend
aufwendiger wird. Weiterhin wird die Typisierung bei kleineren Partikeln unsicherer und die Vergleichbarkeit zwischen verschiedenen
lichtoptischen Analysesystemen sinkt.

Nachkontrolle der automatisierten Analyse von einem qualifizierten
Bediener durchgeführt wird.
30
Die Sauberkeitsprüfmethode besteht aus drei Stufen:

Extraktion der Partikel: Dabei werden die Partikel durch einen Reinigungsschritt mit einem Prüfmedium vom Bauteil abgelöst. Die
Extraktion richtet sich nach Merkmalen des Prüfobjekts (Bauteils),
bspw. nach Größe, Form und Zugänglichkeit der Kontrollflächen,
nach dem Bauteilmaterial und nach der Art und Haftung der abzulösenden Verunreinigungen.

Filtration der Partikel: Hier werden die für die Analyse größenrelevanten Partikel auf einem Analysefilter abgeschieden. Die Auswahl
des Analysefilters richtet sich nach der Größe und Menge der Partikel, die z.B. laut Sauberkeitsspezifikation analysiert werden sollen.

Analyse der Partikel: Die Partikel werden hinsichtlich der relevanten Merkmale, die bspw. in der Sauberkeitsspezifikation festgelegt
sind, analysiert. Dies können je nach Anforderung Merkmale wie
Größe und Menge aber auch Material oder Eigenschaften der Partikel sein. Sind keine speziellen Merkmale gefordert, ist die sog.
Standardanalyse anzuwenden.
Hinweis:
Bei der sog. „verkürzten Analyse“ (siehe Strukturabbildung VDA 19 im Kapitel 1)
entfällt der Filtrationsschritt und die Partikel werden direkt nach der Ablösung mit
dem Prüfmedium der Analyse bspw. mittels Flüssigkeitspartikelzähler zugeführt .
3.1
Auswahl des Extraktionsverfahrens
Bei der Auswahl, Parameterfestlegung und Qualifizierung des Extraktionsverfahrens handelt es sich um die Anpassung und Optimierung einer Reinigungsaufgabe. Damit stehen nach dem Sinner´schen Kreis (Abb. 3-2) die
folgenden Parameter zur Verfügung, die einen Einfluss auf das Extraktionsergebnis haben:

Prüfmedium (chemische Komponente der Reinigung)

Temperatur

Reinigungsmechanik (Extraktionsverfahren mit Parametern)

Zeit (Wirkzeit des Extraktionsverfahrens auf die Bauteiloberfläche)
Als Modell für die zu lösende Reinigungsaufgabe dient ein Partikel, der
über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden ist. Ursache dafür
31
AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV)
3
Bauteil
Abb. 3-1: Partikel über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden
Hinweis:
Es ist zu beachten, dass sich bei der Extraktionsprozedur Grate vom Bauteil lösen
können, die dann bei der Bauteilsauberkeitsanalyse erfasst werden. Um dies zu
vermeiden, sollten nur sorgfältig entgratete Bauteile einer Sauberkeitsanalyse unterzogen werden. Ist dies nicht möglich, muss festgelegt werden, wie die abgelösten Grate zu bewerten und zu dokumentieren sind.
Startparameter
Nach der Auswahl des Extraktionsverfahrens (Reinigungsmechanik), die
überwiegend durch Bauteilgröße, -form, -material und Lage der Kontrollflächen bestimmt wird, besteht bei der Auswahl der spezifischen Parameter
wie Spritzdüsendurchmesser, Volumenstrom, Ultraschallfrequenz,… ein
sehr großer Spielraum. Um eine möglichst hohe Vergleichbarkeit von Extraktions- und damit auch von Analyseergebnissen zu erreichen, empfiehlt
es sich, unter Verwendung der VDA 19-Startparameter, die in Kapitel 6:
Extraktionsverfahren bei den einzelnen Verfahren vorgeschlagen werden,
in die Qualifizierungsuntersuchung zu starten.
Hinweis:
32
Um eine bauteilspezifische Extraktionsprozedur hinsichtlich Partikelablösung
(ohne Beeinträchtigung der jeweiligen Bauteiloberfläche) oder Extraktionszeit zu
optimieren, kann von den Startparametern abgewichen werden, wenn dies entsprechend dokumentiert ist.
Partikel
adhäsionsverstärkende
Schicht (Luftfeuchte,
Fertigungshilfsstoffe)
können bspw. Van-der-Waals-Kräfte oder Kapillarkräfte durch die Anwesenheit von Luftfeuchte oder Fertigungshilfsstoffen (Kühl-, Schmier- oder
Korrosionsschutzmittel) sein. Die Überwindung dieser Kräfte und die Ablösung der Partikel ist die Aufgabe des Extraktionsverfahrens.
Flüssigextraktion (Prüfflüssigkeit als Reinigungsmedium)
Die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im Automobil
kommt während der Herstellung oder im Betrieb in Kontakt mit Flüssigkeiten, die Partikel binden oder lösen können, z. B.:

Kühlschmiermittel

Konservierungsstoffe

Waschmedien

Fügehilfen

Betriebsflüssigkeiten
Für all diese Bauteile empfiehlt es sich bei der Extraktion eine Flüssigkeit
einzusetzen. Die primäre Aufgabe der Extraktionsflüssigkeit ist die Lösung
der adhäsiven Kräfte zwischen Partikel und Bauteil. Hier muss geprüft werden, welche Flüssigkeit am besten für die zu lösende Verschmutzung geeignet ist, ohne die Bauteiloberfläche anzugreifen. Eine grobe Übersicht vermittelt die Tabelle 6-1. Hier ist zu erkennen, dass sich ein Großteil der in der
Fertigung auftretenden Hilfsstoffe mit zwei Gruppen von Reinigungsflüssigkeiten entfernen lassen: Mit den wässrig tensidischen Neutralreinigern und
den unpolaren Lösemitteln. Bei den letzteren ist im besonderen Maße auf die
Arbeitssicherheit und den Umweltschutz zu achten (aromatenfreie Isoparafine, die bei Raumtemperatur nicht brennbar sind, sind zu bevorzugen).
Empfehlung für die Auswahl der Extraktionsflüssigkeit:
a. Prüfen, ob sich wässrige, tensidische Neutralreiniger eignen: Diese
sind in der Regel einsetzbar für wässrige KühlschmierstoffEmulsionen, tierische und pflanzliche Fette und Öle sowie aminbasierte Korrosionsschutzmittel (auf Schaumfreiheit achten).
b. Falls diese nicht einsetzbar sind, prüfen, ob unpolare Lösemittel wie
oben beschrieben, einsetzbar sind: Vor allem bei der Abreinigung
von mineralölbasierten Schmierstoffen bzw. Korrosionsschutzmitteln.
c.
Falls keine der beiden erstgenannten Reinigergruppen anwendbar
ist, muss ein Sonderreiniger ausgewählt werden, z. B. Ethanol (polares Lösemittel) zur Prüfung von Bremsenkomponenten.
Bei dieser Auswahl ist stets die Verträglichkeit von Extraktionsflüssigkeit und
Bauteilmaterial zu beachten (siehe Tabelle 6-2).
33
Prüfmedium
3.1.1
Luftextraktion
Manche Bauteile, die auf Sauberkeit geprüft werden müssen, kommen
während der Fertigung oder im späteren Betrieb nicht mit Flüssigkeiten in
Kontakt (z. B. im Motoransaugtrakt). Weiterhin gibt es Materialien, die bei
Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden, wie bspw. Luftfilter oder Papier
und Kartonagen, die als Verpackungsmaterialen verwendet werden und
ebenfalls sauberkeitsrelevant sein können. Wenn bei solchen Bauteilen auf
die chemisch lösende Wirkung einer Flüssigkeit bei der Partikelablösung
verzichtet werden kann, so kann die Extraktion mit Luft durchgeführt werden.
3.1.2
Temperatur
Das Prüfmedium sollte bei Raumtemperatur eingesetzt werden, um den
Aufwand für die Prüfung (Sicherheit, Behaglichkeit, Aufwärmzeiten, Energiekosten, …) in Grenzen zu halten. In Ausnahmefällen ist die Temperatur
entsprechend zu wählen.
3.1.3
Mechanik
Insbesondere bei der Abreinigung von Partikeln spielt die Unterstützung
der Reinigung durch mechanische Kräfte eine große Rolle. Die Reinigungsmechanik übernimmt dabei in der Regel zwei Aufgaben:

Das Ablösen der fest sitzenden Verschmutzungen durch den Einsatz von stärkeren mechanischen Kräften, also die eigentliche Reinigungsaufgabe

Das Abtransportieren der gelösten und evtl. wieder sedimentierten
(auf dem Bauteil oder in der Extraktionseinrichtung) nur noch leicht
anhaftenden Partikel durch relativ schwache mechanische Kräfte,
das Nachspülen
Dieser dritte Schritt bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens besteht aus
zwei Unterpunkten – der „Auswahl der Reinigungsmechanik“ also des Extraktionsverfahrens selbst und der „Einstellung der Reinigungsmechanik“
also der Festlegung der Parameter (Volumenstrom, Ultraschallleistung,…)
für die Extraktion.
34
Sollen Stahlbauteile nach der Sauberkeitsanalyse wieder in den Fertigungsfluss
zurückgeführt werden, müssen sie in der Regel mit einem Korrosionsschutz versehen werden (Auftrag über den Reiniger oder separat nach der Extraktion).
Hinweis:
Flüssigextraktion
Für die Flüssigextraktion können vier verschiedene Extraktionsverfahren
eingesetzt werden – Spritzen, Ultraschall, Spülen und Schütteln.
Spritzen: Spritzen unter Verwendung von Spritzdüsen ist geeignet für direkt zugängliche Außenbereiche, die großflächig auch mit Parallelstrahldüsen oder Fächerdüsen gereinigt werden können. Innenbereiche oder
schwer zugängliche Außenbereiche können nur bedingt mit Düsen gereinigt werden. Für solche dem Spritzstrahl nicht mehr direkt zugängliche
Geometrien können dann Spritzlanzen, die mit kleinem Durchmesser z.B.
in Sacklöcher eintauchen können, eingesetzt werden.
Vorteile:
Sehr universell einsetzbar, an viele Extraktionsaufgaben anpassbar.
Nachteile: Die abgelösten Partikel werden über einen großen Bereich verteilt.  aufwendiges
Nachspülen erforderlich, durch die größeren benetzten Flächen der Extraktionseinrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu erreichen, hoher Bedienereinfluss durch die in der Regel manuelle Prozedur.
Hinweis:
Spritzdüsen können durch direktes Aufsetzen auf z. B. Leitungen oder Bohrungen
und Rohröffnungen mit kleinen Durchmessern auch zur Innenextraktion verwendet werden. Hierbei handelt es sich dann aber um das Extraktionsverfahren „Spülen“ und die Spritzdüse dient lediglich als Adaption der Spülleitung an das Bauteil.
Ultraschall: Zur Reinigung von Objekten mit einfachen Außengeometrien
werden Ultraschallbäder eingesetzt, in welche die Bauteile komplett eingetaucht werden. Die Extraktion, insbesondere von Kleinteilen als Schüttgut,
kann dabei z. B. in schalldurchlässigen Körben in speziell für die Sauberkeitsanalyse gefertigten Becken mit Auslauf zur Analysefiltration erfolgen
oder in Bechergläsern, die in Standardlaborultraschallbecken eingebracht
werden. Um Inhomogenitäten im Schallfeld auszugleichen, sollten die Bauteile langsam im Bad bewegt werden. Dabei sollte die Amplitude der Bewegung mindestens die halbe Wellenlänge der eingesetzten Ultraschallwellen betragen.
35
Diese Auswahl wird im Wesentlichen durch die Größe und Geometrie des
Bauteils sowie die Lage der Kontrollflächen (Innen- oder Außenbereiche)
bestimmt. Bei Bauteilen mit mehreren Funktionsbereichen, die auch unterschiedliche Sauberkeitsspezifikationen haben können, können bei der Prüfung eines Bauteils auch mehrere unterschiedliche Extraktionsverfahren
zum Einsatz kommen (siehe auch Anhang 3).
Auswahl der Reinigungsmechanik
Einfache Durchführung, gute Reproduzierbarkeit, geringer Einfluss des Prüfpersonals, bei Kleinteilen kostengünstige Prüfeinrichtungen, niedrige Blindwerte erreichbar durch geringe benetzte Flächen
Nachteile: Durch Kavitationswirkung kann es bei ungeeigneten Einstellparametern zu Materialablösung von den Prüfbauteilen kommen, die fälschlicherweise als Schmutzpartikel in der Analyse detektiert werden können, reinigungsrelevante Parameter
im Ultraschallbad (Schallverteilung, Kavitationswirkung) sind nur schwierig überprüfbar.
Spülen: Für die Extraktion von Innenbereichen eignet sich für viele Bauteile das Spülen, z.B. für

Aktive Baugruppen, die bereits montiert sind (z. B. Pumpen oder
Injektoren), können in Spülständen mit Bauteilbetätigung geprüft
werden.

Rohrförmige passive Bauteile mit einer Länge, die sehr viel größer
als die Ein- bzw. Austrittsöffnung ist und deren Innenquerschnitt
ähnlich der Ein- und Austrittsdurchmesser ist.
Beim Spülvorgang ist die komplette zu reinigende Innengeometrie des Bauteils stets benetzt und die Extraktionsflüssigkeit wird über Adaptionen dem
Bauteil zu geführt. Nach Durchströmen des Bauteilinnenbereichs kann die
Flüssigkeit ebenfalls über eine Adaption und Schlauch- oder Rohrleitung der
Filtration zugeführt werden oder bspw. direkt vom Bauteil in eine Extraktionswanne auslaufen (Überströmen von Bauteilaußenbereichen ist dabei zu
vermeiden). Um bei einem Spülvorgang eine gute Reinigungswirkung erzielen zu können, sollte die Innenströmung turbulent sein.
Vorteile:
Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch
Adaption von Spülleitungen, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen,
geringer Einfluss des Prüfpersonals, in vielen flüssigkeitsführenden Komponenten
die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren Einsatzbedingungen
im Fahrzeug nachbilden lassen.
Nachteile: Bei hohen Volumenströmen (Bauteile mit großen Innenquerschnitten) oder aktiven
Komponenten (bspw. geschaltet, bestromt oder angetrieben) können die Prüfaufbauten / Spülstände sehr aufwendig werden. Durch die Adaption von Spülleitungen an die Prüfbauteile kann es zu Fügeabrieb (Schrauben, Aufschieben, Pressen,…) kommen, der fälschlicherweise als Bauteilverschmutzung detektiert werden kann.
36
Vorteile:
Sollen Ultraschallbäder für die Reinigung von Bauteilinnenbereichen verwendet werden, muss geprüft werden, ob die Reinigungswirkung im Inneren noch ausreichend hoch ist. Dies wird in der Regel umso schwieriger, je
kleiner die Eintrittsöffnung für den Schall ist und je tiefer die zu reinigende
Innengeometrie in das Bauteil hineinragt bzw. je größer die Ausdehnung
des betreffenden Hohlraums ist.
Schütteln: Das Schütteln eignet sich für die Extraktion von geometrisch
einfachen, voluminösen Innenbereichen von Bauteilen ohne enge Querschnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen. Es ist nicht geeignet für enge Rohre oder Kapillaren, da hier das Extraktionsmedium
durch Schütteln nicht so in Bewegung gesetzt werden kann, dass eine
effiziente Partikelabreinigung möglich ist.
Vorteile:
Einfach, sehr kostengünstig, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen
Nachteile: Nur für ein sehr kleines Bauteilspektrum einsetzbar. Bei größeren Prüfobjekten
manuell nicht mehr durchführbar (Gewicht Prüfkörper + Extraktionsflüssigkeit).
Hinweis:
Der Begriff Schütteln bezieht sich immer auf eine Innenextraktion, die Außenextraktion von Bauteilen (einzeln oder mehrere) durch Einbringen in ein flüssigkeitsgefülltes Gefäß und anschließendes Schütteln oder Schwenken ist nach VDA 19
nicht vorgesehen (Gefahr der Erzeugung von Bauteilabrieb).
Luftextraktion
Die Luftextraktion kann auf zwei Arten durchgeführt werden, als Abblasen,
was dem Spritzprozess bei der Flüssigkeitsextraktion entspricht oder mittels Durchströmen des Prüfobjekts, ähnlich der spülenden Extraktion mit
Flüssigkeit.
Abblasen: Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem
Strahl aus sauberer und ölfreier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Das
Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl
zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt werden für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Motoren, die nicht durchströmt werden können oder auch für LogistikVerpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.
Vorteile:
Geschlossene Extraktionskammern für die Flüssigkeitsextraktion können einfach
und kostengünstig auf die Luftextraktion mit Abblasen umgerüstet werden. Einfache Prüfprozedur anwendbar auch für Bauteile, die bei Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden.
Nachteile: Die abgeblasenen Partikel werden über einen großen Bereich verteilt.  aufwendiges Nachspülen (mit Flüssigkeit) erforderlich, durch die größeren Innenflächen der Extraktionseinrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu erreichen, hoher Bedienereinfluss durch in der Regel manuelle Prozedur.
37
Der Begriff Spülen bezieht sich immer auf Innenspülen, somit gibt es keine spülende Extraktion für Bauteilaußenbereiche, beim sog. Nachspülen handelt es sich
per Definition um einen Spritzvorgang, bei dem die Partikel, die nach der Ablösung wieder sedimentiert sind (auf dem Prüfobjekt oder in der Extraktionseinrichtung), zur Filtration transportiert werden.
Hinweis:
Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch
Adaption an Rohrsysteme. Geringer Einfluss des Prüfpersonals: Für Bauteile aus
dem Ansaugtrakt die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren
Einsatzbedingungen im Fahrzeug nachbilden lassen. Luftfilter, die nicht flüssigkeitsstabil sind, können geprüft werden. Keine Rückstände vom Prüfmedium im
Prüfobjekt.
Nachteile: Aufwendige Prüfstände, Anfertigung bauteilspezifischer Adaptionen notwendig,
Aufwand bei der Durchführung durch die Präparation von Primäranalysefiltern mit
Luft und manueller Umpräparation auf Sekundäranalysefilter mit Flüssigkeit.
Einstellung der Reinigungsmechanik
Die Stärke der Extraktionswirkung bis hin zur Schädigung der Bauteiloberfläche hängt entscheidend von den Parametern ab, mit denen die Extraktionsverfahren mechanisch auf das Bauteil wirken (Impulse, Kräfte,…). Die
Wahl von geeigneten Parametern kann eine fundierte Kenntnis des Prüfbauteils, seiner Herstellung und des späteren Einsatzes erfordern. Bestehen hingegen keine begründeten Vorgaben oder Erfahrungen, die die Verwendung bestimmter Extraktionsparameter erforderlich macht, sollten die
Startparameter verwendet werden, die bei den jeweiligen Extraktionsverfahren vorgeschlagen sind.
3.1.4
Zeit
Die Extraktionszeit wird für jedes Bauteil optimiert und nicht wie die übrigen
Parameter der Extraktion aus Merkmalen wie Bauteilgeometrie oder Art der
Verschmutzung abgeleitet. Dies erfolgt über die Wiederholung von Sauberkeitsanalysen mit kurzen Einwirkzeiten und Registrierung der Abnahme der
extrahierten Partikelfracht, sog. Abklingmessungen (siehe Kapitel 5: Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert). Auch wenn für manche Verfahren die Menge der Prüfflüssigkeit zur Qualifizierung verwendet wird, ist der
eigentliche Parameter, der qualifiziert wird, die Einwirkzeit des Extraktionsverfahrens auf die Bauteilfläche.
38
Vorteile:
Durchströmen: Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil meist
in einem speziellen Prüfstand mit Luft durchströmt. Dieses Verfahren ist
geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von luftführenden Komponenten,
bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hierbei werden große Luftvolumen über Bauteilquerschnitte von mehreren Zentimetern geführt.
• Flüssigkeit
• Luft
• Raumtemperatur
• abweichende
Temperatur
Prüfmedium
Zeit
Temperatur
Reinigungsmechanik
4) Qualifizierung
• Spritzenmenge
• Ultraschallzeit
• weitere
3) Auswahl
• Spritzen
• Ultraschall
• weitere
+ Einstellung
Abb. 3-2:
3.2
Vorgehensweise bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens
Auswahl der Filtration
Durch die zunehmende Verbreitung der optischen Analyseverfahren, die
Partikel auf Analysefiltern zählen und messen, hat eine sorgfältig ausgewählte Filtrationsprozedur und deren sorgsame Durchführung als wichtiger
Vorbereitungsschritt für die Analyse stark an Bedeutung gewonnen. Analysefilter werden anhand der Verträglichkeit mit der Prüfflüssigkeit und dem
benötigten Partikelrückhaltevermögen ausgewählt. Hierbei ist entscheidend, welche Partikelgrößen laut Sauberkeitsspezifikation analysiert und
somit vom Analysefilter erfasst werden müssen.
3.3
Auswahl des Analyseverfahrens
Die Auswahl des Analyseverfahrens richtet sich nach den in der Sauberkeitsspezifikation des Prüfbauteils festgelegten Partikelmerkmalen sowie
dem Zweck der Analyse:
Standardanalyse: Sie dient zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis. Im Rahmen dieser Standardanalyse
sind nicht nur die Analyseverfahren und die zu analysierenden Partikelmerkmale definiert, sondern ebenfalls Parameter für die Einstellung der
39
2) Auswahl
1) Auswahl

zur Prozessoptimierung

zur Ursachensuche (Quelle von Schadpartikeln)

im Rahmen der Reaktion auf Grenzwertüberschreitungen

wenn die Forderungen in der Sauberkeitsspezifikation über die
Merkmale hinausgeht, die über die Standardanalyse abgedeckt
sind.
Die Anwendung von weitergehenden Analysen kann mit mehr Aufwand bei
der Durchführung und höheren Kosten verbunden sein.
Verkürzte Analysen: Durch die schnellere Verfügbarkeit der Ergebnisse
und den dadurch möglichen höheren Probenumfang eignen sich diese
Verfahren sehr gut für eine Prozessüberwachung (Monitoring).
Hinweis:
Es können auch Standard- oder weitergehende Analyseverfahren für eine Prozessüberwachung (Monitoring) eingesetzt werden, wenn sie in festen Prüfintervallen zum Einsatz kommen.
3.3.1
Standardanalyse
Zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten im Kunden-LieferantenVerhältnis. Unter die Standardanalyse fallen die beiden folgenden Analyseverfahren:
Gravimetrie:
Zur Bestimmung der Gesamtmasse aller Partikel, die vom Bauteil extrahiert
wurden und auf dem Analysefilter abgeschieden sind.
40
Weitergehende Analysen: Sie liefern weitergehende Informationen über
die Art und so auch mögliche Herkunft von Partikeln. Sie werden eingesetzt:
Analyseverfahren sowie Definitionen für die einzelnen Partikelmerkmale.
Die Standardanalyse ist anwendbar, ohne weitere Absprachen im KundenLieferanten-Verhältnis.
Vermessung von Partikeln > 50 µm hinsichtlich

Länge und/oder

Breite
Typisierung von Partikeln hinsichtlich

Faserform

metallischem Glanz (optional)
Die Anwendung von lichtoptischen Analyseverfahren setzt geschultes Personal voraus, das nicht nur die Bedienung der Systeme beherrscht, sondern
auch eine gewissenhafte Nachkontrolle der Messungen und Typisierungen
durchführen muss.
Die Einhaltung der festgelegten Gerätschaften, Parameter, Prozeduren und
Merkmale ist von zentraler Bedeutung für eine verbesserte Vergleichbarkeit
von Ergebnissen von Analysesystemen unterschiedlichen Typs aber auch
bei identischen Systemen mit unterschiedlichen Bedienern. Wird bei der
Sauberkeitsanalyse von diesen festgelegten Konventionen abgewichen, so
gilt die Analyse nicht mehr als Standardanalyse und die entsprechenden
Punkte müssen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abgesprochen und dokumentiert werden.
3.3.2
Weitergehende Analysen
Weitergehende Analysen werden dann eingesetzt, wenn folgende zusätzlichen Informationen über Verunreinigungspartikel benötigt werden:

Exakte Vermessung von Partikeln < 50 µm

Über Länge und Breite hinausgehende geometrische Merkmale
von Partikeln wie die dritte Dimension

Materialbestimmung oder daraus abgeleitete Eigenschaften wie
bspw. Härte von Partikeln
41
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können mit Mikroskopen
oder Flachbett-Scannern Partikelgrößenverteilungen bestimmt werden und
Partikel hinsichtlich der folgenden Merkmale gemessen oder typisiert werden.
Lichtoptische Analyse:
3.3.3
Verkürzte Analyse
Unter den Begriff „verkürze Analysen“ fallen diejenigen Analysetechniken,
die zwar ebenfalls einen Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche
Analyse aber dann auf eine Analysefiltration verzichten können. Die Analyseergebnisse liegen dadurch wesentlich schneller vor, d. h. es können pro
Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen geprüft werden. Die Ergebnisse
der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren entsprechen
dabei nicht exakt denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert werden. Somit können die verkürzten Analysen nicht für die Überprüfung von
Sauberkeitsgrenzwerten eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kunden-Lieferanten-Verhältnis explizit vereinbart.
In den nachfolgenden Tabellen ist eine Übersicht über die vorgestellten
Analyseverfahren und deren Einsatzbereich gegeben.
Das Ziel der jeweiligen Analyse, das verwendete Verfahren, die angewendete Prozedur und die Verarbeitung und Interpretation der Analyseergebnisse sind dabei im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abzusprechen und zu
dokumentieren.
42
Analyseverfahren
Zweck der Analyse
Verkürzte
Analyse
weitergehende Analyse
Standardanalyse
Überprüfung
Gravimetrie
Scanner 2D
Ursachenforschung zur
Prozessoptimierung
Prozessüberwachung
++
--
+
++
+
+
2D ≥ 50 µm
++
+
+
2D < 50 µm
++ *)
+
+
3D
- *)
++
--
Computertomograf
- *)
++
--
REM/EDX
0 *)
++
-
LiBS
0 *)
++
-
Raman
0 *)
++
-
Infrarot
-*)
++
--
Flüssigkeitspartikelzähler
0 *)
-
++
Siebverblockung (optisch)
0 *)
0
++
Lichtmikroskop
*) Einsatz möglich, wenn im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart und Analyseparameter
festgelegt wurden
++ sehr gut geeignet
+
gut geeignet
0
prinzipiell geeignet
-
weniger geeignet oder nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar oder für den Einsatzzweck zu aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)
--
ungeeignet, nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar, für den Einsatzzweck zu
aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)
43
Analyseverfahren und Einsatzmöglichkeiten
Tabelle 3-1:
Information
Gravimetrie
Weitere
Merkmale
Material
Höhe
Breite
Länge
Partikelgesamtmasse
Partikelgröße
Einschränkungen
metallischer
Glanz
Verfahren
x
keine Aussagen über Einzelpartikel möglich
(x)2
Nachkontrolle nur am Bild,
nicht in höherer optischer
Vergrößerung oder mit
anderen Kontrastverfahren
möglich
(x)2
nicht alle Möglichkeiten mit
einer Optik nutzbar
Scanner
x
x
Lichtmikroskop
x
x
(x)1
Computertomograf
x
x
x
REM/EDX
x
x
x
keine Unterscheidung organischer Partikel
LiBS
x3
x3
x
keine Unterscheidung organischer Partikel
Raman
x3
x3
x
keine Metalldetektion, Einschränkung bei fluoreszierenden od. schwarzen Partikeln
Infrarot
x3
x3
x
nur Organik, keine vollautomatisierte Analyse
x4
Siebverblockung
(optisch)
x
lange Analysezeiten
störempfindlich gegen Luftbläschen
x
störempfindlich gegen Rückstände auf der Optik
()
je nach Optik und Ausstattung
1
möglich bei Materialmikroskopen mit geringer Tiefenschärfe (Fokuslage Analysefilterhintergrund zu Partikeloberkante)
2
Voraussetzung: manuelle Nachkontrolle
3
Materialanalyse gekoppelt mit einer automatisierten lichtoptischen Partikeldetektion
4
Größenbestimmung oft über den Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises
44
Analyseverfahren, Aussagekraft und Grenzen
Tabelle 3-2:
Auswahl der Prüfmethode
A 3.1
Flüssigextraktion: Beispielhafte Zuordnung von Bauteilbereichen zu Extraktionsverfahren
Meter
Zentimeter
Millimeter
Bauteilgröße (Prüfbereich)
Bauteilaußenbereiche
Einzelteile z.B.
• Pleuel
• Kolben
• Zahnräder
• Gehäuseteile
• Kurbelwelle
(außen)
•…
Kleinteile Schüttgut z.B.
• Kugellagerkugeln
• Dichtscheiben
• Schrauben
•…
Ultraschall
Spritzen
Bauteilinnenbereiche
Wenige verschließbare Öffnungen,
einfache Hohlräume z.B.
Spülen
• Druckluftbehälter
• Kühlflüssigkeitsbehälter
Schütteln
• kurze, dicke Rohre
Spritzen
•…
Durchströmbare Innenbereiche mit
kleinen Anschlussquerschnitten z.B.
• Leitungen
• Filtergehäuse
• Kleine Wärmetauscher
• Ölkanale (Motorblock, Kurbelwelle)
•…
Zentimeter
Millimeter
Querschnitt (Prüfbereich)
Große Öffnungen, zugängliche Innenbereiche (Spritzlanzen verwenden)
Anhang 3
45
Extraktionsverfahren
Bauteilmerkmale
Beispiele
Spritzen oder Ultraschall
Kleinteile, Größe von Millimetern bis
wenigen Zentimetern, die einzeln schlecht
handhabbar sind und als Schüttgut geprüft
werden (gesamte Bauteilfläche)
Kugellagerkugeln,
Dichtscheiben,
Schrauben, Federn,
O-Ringe, …
Spritzen
Klein- bis Großteile, Größe von wenigen
Zentimetern bis größer ein Meter (gesamte
Bauteilfläche)
Pleuel, Kolben,
Zahnräder, Gehäuseteile, Nockenwellen, ...
Spülen
Durchströmbare Bauteilbereiche, Anschluss- und Innenquerschnitte im Bereich
Millimeter bis wenige Zentimeter (Innenbereich)
Leitungen, Rohre,
Filtergehäuse, kleine
Wärmetauscher, …
Spülen oder Spritzen
Innenbereiche von Bauteilen mit Anschluss- und Innenquerschnitten im Bereich weniger Zentimeter, die sowohl
durch Spülen geprüft werden können, als
auch für einen Spritzstrahl zugänglich sind
Hydraulikventilblöcke, Rohr- oder
Schlauchverbinder,
Turboladergehäuse,
Rails, …
Spülen und Spritzen
Bauteile mit getrennten Funktionsbereichen, von denen die einen mit Spritzen
(außen) die anderen durch Spülen (innen)
geprüft werden können (nacheinander auf
verschiedene Analysefilter)
Zylinderkurbelgehäuse, Kurbelwellen, …
Schütteln
Geometrisch einfache Innenbereiche von
Bauteilen ohne enge Querschnitte mit
wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen (Handhabbarkeitsgrenze der
manuellen Durchführung: Gewicht von Teil
+ Extraktionsflüssigkeit)
Druckluftbehälter,
Kühlflüssigkeitsbehälter, …
Schütteln oder Spülen
Durchspülbare Innenbereiche von Bauteilen mit wenigen leicht zu verschließenden
Öffnungen (Öffnungsquerschnitte und
Innenquerschnitte, wenige Zentimeter)
Rohre, Wärmetauscher, …
Schütteln oder Spritzen
Geometrisch einfache Innenbereiche von
Bauteilen ohne enge Innenquerschnitte mit
wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen mit großen Öffnungsquerschnitten
Tanks, kurze, dicke
Rohre, …
46
Flüssigextraktion: Beispiele für Bauteilmerkmale und geeignete Extraktionsverfahren
A 3.2
Luftextraktion: Beispiele für Bauteile und geeignete
Bauteilmerkmale
Beispiele
Abblasen
Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl zugängliche Innenbereiche
von Bauteilen, die in Fertigung und Betrieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben
oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit
geschädigt werden
ElektronikLeiterplatten, nicht
durchströmbare
Einzelteile im Ansaugtrakt, Packmittel
(KLT, Blister, Kartonagen), …
Durchströmen
Innenbereiche von durchströmbaren
Komponenten, die in Fertigung und Betrieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben
oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit
geschädigt werden
Schläuche, Gehäuse, Filter, Krümmer,
Faltenbälge im
Ansaugtrakt
A 3.3
47
4.1
Grundlagen
Bei der Technischen Sauberkeit handelt es sich nicht um ein unveränderliches Bauteil-Merkmal, sondern um einen durch äußere Einflüsse veränderbaren temporären Zustand. Im Kunden-Lieferanten-Verhältnis wird festgelegt, wann und wo eine Sauberkeitsspezifikation Gültigkeit hat (bspw.
nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage oder zu einem
anderen Zeitpunkt).
Dieser Sauberkeitszustand eines Prüfbauteils darf somit nach der Entnahme am vereinbarten Ort der Fertigungskette auf dem Weg bis zur Sauberkeitsprüfung im Labor nicht verändert werden.
Um Prüfobjekte in repräsentativem Zustand bereitstellen zu können, müssen die Abläufe und Bedingungen vom Zeitpunkt der Entnahme bis zur
Anlieferung am Prüfplatz festgelegt und konsequent eingehalten werden.
Dies betrifft auch Maßnahmen hinsichtlich Abweichung von Serienbedingungen bei Übermittlung von Prüfobjekten an eine Prüfinstanz (z. B. eine
andere Verpackung oder andere Transportwege). Im Fokus steht der sauberkeitsgerechte Umgang mit den Prüfobjekten, weshalb das ausführende
Personal entsprechend qualifiziert und eingewiesen sein muss.
Folgende Einflüsse können den Sauberkeitszustand des aus dem Prozess
entnommenen Prüfobjekts verändern:

Handhabung,

Verpackung,

Transport,

Umgebungsbedingungen,

Lagerung,

Vorbehandlung zur Prüfung (z. B. Anbringen von Stopfen, Demontage oder Anbringen von Halterungen).
Nach Bedarf sind auch für den Fall der Rückführung bzw. Weiterverwendung von bereits geprüften Bauteilen entsprechende Regulierungen zu
deren Sauberkeitserhalt zu treffen, z.B. Behandlung mit Korrosionsschutzmittel oder Verwendung ungebrauchter Kunststoffbeutel.
Detaillierte Hilfestellung zur Bewertung der Einflussfaktoren und Erhaltung
des Sauberkeitszustands von Bauteilen bietet der VDA Band 19.2.
48
SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG
4
4.2.1
Personal
Die Zuständigkeiten des gesamten Prüfprozesses, von Entnahme bis
Rückführung der Prüfobjekte, sind festzulegen.
Das eingesetzte Personal ist in den sauberkeitsgerechten Umgang mit
Prüfobjekten einzuweisen.
4.2.2
Verpackung
Die Verpackung ist so auszuführen, dass der den Sauberkeitsanforderungen entsprechende Schutz des Prüfbauteils sicher erfüllt ist, z. B. bezüglich

Abriebfestigkeit, Eigenpartikelabgabe, Dichtigkeit und Elektrostatik,

Art und Dauer von Transport, Handhabung und Lagerung,

den Umgebungsbedingungen (z.B. Klimaschwankungen) zwischen
der Herstellung und der Sauberkeitsprüfung.
Folien und Beutel, die direkt mit dem Objekt in Kontakt kommen, müssen
ungebraucht und sauber sein (Einwegverpackungen). Kartonagen sind als
direkte Umverpackung von Prüfobjekten ungeeignet, da sich hiervon sehr
viele Partikel ablösen können.
Mehrwegverpackungen, in welche Objekte direkt eingebracht werden, sind
vor Gebrauch zu reinigen.
Entsprechendes gilt für Verschlussstücke. Sie dürfen zu keiner mechanischen Schädigung des Objekts führen. Selbstschneidende Verschlussstücke sind nicht gestattet.
Werden mehrere Bauteile gemeinsam und lose in eine Verpackungseinheit
eingebracht, besteht die Gefahr, dass diese beim Transport aneinander
reiben/schlagen (Materialabrieb) und dass sich darüber Partikel ablösen.
49
Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen
4.2
Zu beachtende Randbedingungen:

möglichst kurze Wege,

möglichst geringe Zeiträume,

vibrationsarm,

geschützt vor Beschädigungen innerhalb der Verpackung,

sicher vor Beschädigungen der Verpackung,

evtl. zusätzlich geschützt vor Nässe, Feuchtigkeit und Temperaturschwankungen.
Es wird eine für Prüfteile gesonderte Kennzeichnung der äußeren Verpackung sowie der vorgesehenen Lagerflächen empfohlen.
4.2.4
Räumlichkeit zur Sauberkeitsprüfung
Der Prüfbereich muss räumlich abgetrennt sein von Bereichen, in denen
Verunreinigungen entstehen, wie z. B. spanabhebende Prozesse oder
Schweißarbeiten. In der Prüfumgebung ist die Anwendung von Druckluft
zur Abreinigung/Trocknung von Gegenständen zu vermeiden, da Verunreinigungen dabei verteilt werden können.
Die Handhabung und eventuelle Demontage von Objekten muss unter Umgebungsbedingungen erfolgen, die konform zu den Sauberkeitsanforderungen sind.
Die Methoden und Häufigkeit der Reinigungen von Böden, Einrichtungen
und Arbeitsplätzen richten sich nach dem Schmutzaufkommen und den
Reinheitsanforderungen des Objekts. Wo es die Empfindlichkeit der Prüfung erfordert, sind gesonderte, reine Bereiche zu schaffen (z.B. reine
Werkbank).
Die Eignung der Räumlichkeit ist nicht zwangsläufig von der Erfüllung einer
(bestimmten) Reinraumklasse abhängig. Die Installation von Reinlufttechnik zur Herstellung einer definierten Luftreinheitsklasse nach ISO 14644 ist
nicht zwingend erforderlich. Entscheidend ist der zuverlässig erreichbare
Blindwert, da dieser auch eventuelle Umgebungseinflüsse mit abbildet.
50
Lagerung und Transport
4.2.3
4.3.1
Abweichungen beim Anlieferungszustand
Werden Auffälligkeiten am Prüfobjekt oder eventuell auch an dessen Verpackung festgestellt, die eine Veränderung des Sauberkeitszustands bewirkt haben können, ist von der Durchführung einer Prüfung abzusehen.
Empfohlene weitere Vorgehensweise:

Dokumentation der Auffälligkeit oder auch der Abweichung von der
festgelegten Verpackungsweise

zuständige vor- oder nachgelagerte Personen einbeziehen

Objekt kennzeichnen und gemäß separater Anweisung verfahren,
beispielsweise Rücksendung oder Verschrottung
Typische Ausschlusskriterien sind bspw. fehlende bzw. beschädigte Innenverpackung, ungeeignetes Verpackungsmaterial, Feuchtigkeit, Korrosion,
Beschädigungen am Bauteil, offensichtliche Fremdverschmutzungen wie
z. B. Holzsplitter etc.
Wird ein Objekt trotz festgestellter Auffälligkeiten geprüft, ist dies im Prüfprotokoll anzugeben.
4.3.2
Abweichungen und Fehler bei der Prüfungsdurchführung
Etwaige Abweichungen oder Zwischenfälle im Verlauf der eigentlichen
Sauberkeitsprüfung sind im Prüfprotokoll festzuhalten.
Ist als Folge eine Ergebnisverfälschung nicht auszuschließen, ist die messtechnische Ermittlung der Sauberkeitswerte nicht sinnvoll und deren Dokumentation im Protokoll nicht statthaft.
Das betreffende Prüfobjekt ist gesperrt und für eine erneute Prüfung nicht
mehr geeignet. Im zugehörigen Protokoll wird anstelle der Sauberkeitswerte der Eintrag „Fehlprüfung“ vermerkt, eventuell mit Erklärung bzw. Begründung des Fehlers.
51
Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung
4.3
5.1
Grundlagen
Die Qualifizierungsuntersuchung dient zur finalen Ausarbeitung der Extraktionsprozedur (Routinebeprobung) und stellt damit den abschließenden
Schritt der Vorgehensweise dar, die in Kapitel 3.1 bei der Auswahl der Extraktionsverfahren begonnen wurde. Die Qualifizierungsprozedur bildet
damit das vierte Segment (Zeit), des in Abb. 3-2 dargestellten Sinner´schen
Kreises. Dies erfolgt experimentell über eine sog. Abklingmessung, wie sie
in Abb. 5-1 schematisch dargestellt ist.
Abklingkurve
Sauberkeitswert Ci
Abklingkriterium
1
2
3
4
5
6
Einzelextraktionsschritte
Abb. 5-1: Ermittelter Sauberkeitswert bei wiederholter Beprobung eines
Bauteils („Abklingverhalten“)
Die Bestimmung des Blindwerts und die Einhaltung einer zulässigen
Grenze dafür, stellt sicher, dass die Sauberkeitsprüfung unter hinreichend
sauberen Prüf- und Umgebungsbedingungen durchgeführt wurde. Damit
wird sichergestellt, dass der Eintrag von Verunreinigungen in die Prüfprozedur, die nicht vom Prüfteil stammen, das Analyseergebnis nicht unzulässig beeinflussen.
52
QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT
5
Hinweis 2: Auch bei weitergehenden oder sogar verkürzten Analysen empfiehlt sich eine
Qualifizierungsuntersuchung durchzuführen, da eine effiziente und vollständige
Extraktion eine sinnvolle Voraussetzung für jede Art der Analyse darstellt.
5.2
Qualifizierungsuntersuchungen
5.2.1
Prinzip
Die Wirkung des Extraktionsverfahrens entscheidet darüber, ob die Sauberkeit eines Bauteils richtig beurteilt werden kann. Deshalb ist bei einer
Sauberkeitsprüfung nachzuweisen, dass lösbare Schmutzpartikel möglichst
vollständig vom Prüfbauteil extrahiert werden. Da es keine absolute Bestimmungsmöglichkeit der tatsächlich vorhandenen Partikelfracht gibt und
auch keine definiert verunreinigten „Normschmutz-Bauteile“, die in Geometrie, Material, Partikelgehalt und Schmutzhaftung das komplette Spektrum an sauberkeitsrelevanten Automobilteilen abdecken, werden Abklingmessungen durchgeführt.
Die Untersuchungen des Abklingens der Sauberkeitswerte sind erforderlich, um die für ein Bauteil oder eine Gruppe von ähnlichen Bauteilen (Bauteilfamilie) geeignete Beprobungsbedingungen auszuarbeiten und als
„Prüfspezifikation“ zu beschreiben.
Durch wiederholte Beprobung eines Bauteils wird festgestellt, ob die jeweils abgelöste Partikelfracht abnimmt und somit ein geeignetes Extraktionsverfahren vorliegt. Dass die zu analysierenden Verunreinigungen hinreichend vollständig abgelöst sind, wird über das sog Abklingkriterium bestimmt (siehe Abb. 5-1). Darüber wird der Punkt der Abklingkurve bestimmt, an dem der letzte extrahierte Schmutzwert kleiner als 10% der bisher extrahierten Gesamtschmutzmenge ist. Dieser Punkt wird zur Ausarbeitung der Routineprüfprozedur verwendet.
53
Hinweis 1: Bei einer Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im Kunden-LieferantenVerhältnis ist die Qualifizierung der Extraktionsbedingungen nach VDA 19 eine
Voraussetzung.
Um zu überprüfen, dass auf dem Weg Extraktion, Nachspülen der Extraktionseinrichtung, Analysefilterhandhabung und -trocknung sowie der Analyse
keine Partikel verloren gehen, die in Konsequenz im Analyseergebnis fehlen würden, kann optional die Wiederfindung von Testpartikeln ermittelt
werden.
Die Qualifizierung und Erstellung der Routineprüfprozedur erfolgt mindestens
einmalig für ein Bauteil oder eine Bauteilfamilie. Bei Änderungen am Bauteil (konstruktiv) oder im Produktionsprozess, die die Gefahr bergen, dass mit der bestehenden Extraktionsprozedur die Verschmutzung nicht mehr in gleichem Maße
vom Bauteil gelöst werden können (andere Bauteilgeometrie oder geänderte
Schmutz-Art, -Menge oder -Haftung), ist die Qualifizierungsprozedur zu wiederholen.
Die Qualifizierungsprozedur umfasst folgende Schritte (Anhang A 5.1):
1. Abklingmessung (5.2)
2. Ausarbeitung der Routineprüfprozedur (5.2)
3. Optional: Überprüfung der Routinebeprobung durch Zweifachprüfung
4. Ermittlung des Blindwerts (5.3)
5. Optional: Prüfung der Wiederfindung von Testpartikeln (5.4)
Wenn der Blindwert und das Abklingverhalten in Ordnung sind, kann die
ausgearbeitete Beprobungsprozedur als qualifizierte Prüfspezifikation zur
Routineprüfung festgeschrieben werden.
Hinweis:
Ausgehend von der Prüfspezifikation eines ähnlichen Bauteils (Geometrie, Material, Beschichtung, …) kann die Qualifizierungsprozedur möglicherweise auf die
Schritte 3. und 4. reduziert werden.
Beispiele für die Punkte 1. – 4. finden sich im Kapitel 14 Fallbeispiele.
5.2.2
Die Festlegung der Extraktionsparameter Prüfmedium, Temperatur und
Reinigungsmechanik für die Extraktion, die Filtration und das Analyseverfahren erfolgt wie im Kapitel 3 „Auswahl der Prüfmethode“ beschrieben.
Die Auswertung der Abklingmessungen erfolgt mit dem Analyseverfahren,
das auch zur Überprüfung der Sauberkeitsspezifikation eingesetzt wird.
Zu Beginn der Versuche zur Abklingmessung werden die zum jeweiligen
Extraktionsverfahren gehörigen Startparameter eingestellt und eingesetzt
54
Hinweis:
Gleichzeitig kann über die Erstellung von Abklingmessungen auch bewertet
werden, ob das Extraktionsverfahren evtl. das Bauteil angreift und Partikel
aus der Bauteiloberfläche gelöst werden, die nicht als Verschmutzung zu
werten sind (siehe auch Anhang A 5.2).
Hinweis:
Qualifizierungsuntersuchungen dürfen niemals an einem bereits beprobten Bauteil
erfolgen.
5.2.3
Prozedur
Abklingmessung
Abb. 5-1 (siehe Abschnitt 5.1) zeigt beispielhaft eine Abklingkurve, wie sie
sich bei geeigneten Beprobungsbedingungen einstellt.
Hinweis:
Es ist dafür zu sorgen, dass das Prüfobjekt dem Prüflabor in sauberkeitsgerechtem Zustand zur Verfügung gestellt wird (siehe hierzu auch Kapitel 4 Sauberkeitsgerechte Handhabung von Prüfobjekten).
1. Festlegung einer voraussichtlich geeigneten Prüflosgröße
2. Die Prüfeinrichtungen werden entsprechend aufgereinigt und die hinreichende Sauberkeit über eine Blindwertmessung sicher gestellt.
3. Die Extraktionsprozedur mit den Startparametern wird auf ein und
dasselbe Bauteil bzw. Prüflos sorgfältig sechs Mal hintereinander
angewendet und für jeden der sechs Einzelextraktionsschritte der
Sauberkeitswert Ci bestimmt.
4. Anschließend wird für jeden Sauberkeitswert das Verhältnis zwischen dem betrachteten Sauberkeitswert und der Summe aller bis
zum betrachteten Extraktionsschritt erhaltenen Sauberkeitswerte berechnet:
∑
,
5. Ist dieser Abklingwert < 0,1 ist das Abklingkriterium erreicht.
, ∑
6. Ist das Abklingkriterium erreicht, erfolgt die Ausarbeitung der Routinebeprobung (siehe nächste Unterüberschrift).
55
Ein ausreichender Vorrat an gleichen Bauteilen (gleicher Typ, gleiche Fertigungscharge) ist bereitzustellen, falls die Abklingmessung wiederholt
werden muss.
(siehe Kapitel 6 Extraktionsverfahren) oder – begründet und dokumentiert –
besser geeignete Parameter verwendet.
Hinweis:
Die sechs Sauberkeitswerte Ci zu den jeweiligen Einzelextraktionsschritten können bspw. wie in Abb. 5-1 graphisch als Abklingkurve dargestellt werden. In Anhang 5.2. finden sich verschiedene Kurvenformen, die sich bei Versuchen zu Abklingmessungen ergeben können, einschließlich Interpretationsmöglichkeiten.
Zur Bestimmung der Abklingwerte und des Abklingkriteriums (Punkt 4. und
5.) werden die Sauberkeitswerte Ci verwendet, die in der Sauberkeitsspezifikation des Bauteils angegeben sind. Das sind:

bei gravimetrischen Angaben – das Rückstandgewicht.

bei lichtoptischen oder anderen Verfahren zur Bestimmung der
Partikelgrößenverteilung – die Partikelanzahlen in den einzelnen
Partikelgrößenklassen. Um die Ermittlung und Darstellung des Abklingverhaltens zu vereinfachen, können alle Partikelgrößenklassen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, aufsummiert werden. Dabei ist trotzdem darauf zu achten, dass ein Abklingen in allen Partikelgrößenklassen sichergestellt ist.
Es werden alle Partikel außer Fasern mit in die Abklingmessung
einbezogen.
Liegt keine Sauberkeitsspezifikation vor oder ist lediglich eine maximal zulässige Partikelgröße vorgegeben (z.B. kein Partikel
> X µm zulässig), werden alle Partikelgrößenkanäle in die Abklingbetrachtung eingebunden, die mit der gewählten Vergrößerung und
Pixelauflösung des lichtoptischen Analyseverfahrens sinnvoll gemessen werden können (siehe Kapitel 8.2.2 lichtoptische Analyse).
Hinweis 1:
56
Es wird empfohlen, Größenklassen auszuwählen, in denen mindestens 20
Zählereignisse vorliegen. Gegebenenfalls sind daher auch Partikelgrößenklassen zu berücksichtigen, die nicht in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind.
8. Kann das Abklingkriterium trotz wiederholter Optimierung der Extraktionsparameter nicht erreicht werden, handelt es sich um einen
prüftechnischen Sonderfall (siehe Kapitel 5.5).
7. Wenn das Abklingkriterium innerhalb von sechs Beprobungsschritten
nicht erreicht werden kann, müssen die Extraktionsparameter in geeigneter Weise angepasst werden oder ein anderes Extraktionsverfahren gewählt werden und die Abklingmessung mit einem neuen
Bauteil bzw. Prüflos wiederholt werden. Es kann z. B. notwendig
sein die Extraktionswirkung abzuschwächen, wenn das Material des
Bauteils durch die Extraktion angegriffen wird. Bei Bauteilen mit sehr
geringer Partikelfracht (sehr saubere Bauteile) kann ebenfalls ein
Abklingen schwer nachzuweisen sein. Hier kann bspw. die Erhöhung
der Prüflosgröße Abhilfe schaffen.
Ausarbeitung der Routinebeprobung
Aus den Daten aus Punkt 5.2.3 werden die geeigneten Routinebeprobungsbedingungen abgeleitet, dies sind für die einzelnen Extraktionsverfahren:

Spritzen: Die Gesamtspritzdauer, die bei gegebenem Volumenstrom zum Gesamtvolumen der gespritzten Flüssigkeit äquivalent
ist

Ultraschall: Die Gesamtdauer im Ultraschallbad

Spülen: Die Gesamtspülzeit, die bei gegebenem Volumenstrom
zum Gesamtvolumen der Spülflüssigkeit äquivalent ist

Schütteln: Die Gesamtschüttelzeit, die bei gegebener Schüttelfrequenz der Anzahl der Schüttelhübe äquivalent ist

Abblasen: Die Gesamtabblaszeit

Durchströmen: Die Gesamtzeit, in der das Bauteil durchströmt
wird.
Werden zur Qualifizierung (Erreichen des 10%-Kriteriums) n einzelne Extraktionsschritte benötigt, so wird die Routineprüfprozedur mit der (n-1)fachen Gesamtextraktionszeit (mindestens) durchgeführt. Das Ziel dabei
ist, dass bei einer qualifizierten Routineprüfung innerhalb der Zeit, in der das
Extraktionsverfahren auf das Bauteil wirkt, mindestens 90% der lösbaren
Verunreinigungen extrahiert werden.
Die so erarbeitete und qualifizierte Routinebeprobung wird zur Extraktion von
Partikeln bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im KundenLieferanten-Verhältnis eingesetzt.
Überprüfung der Routinebeprobung / Zweifachprüfung (informativ)
Zur optionalen Überprüfung einer qualifizierten Routineprüfprozedur kann
eine sog. Zweifachprüfung durchgeführt werden.

Die im vorigen Abschnitt ausgearbeitete Routinebeprobung wird
zwei Mal an einem weiteren, noch nicht beprobten Prüflos durchgeführt und die Sauberkeitswerte C1 und C2 ermittelt.
57
Um mehr Informationen zu erhalten, kann das Abklingverhalten auch ohne
Summation in mehreren Partikelgrößenklassen ausgewertet werden.
Hinweis 2:
, (

)
Wird das Kriterium nicht erfüllt, ist zu prüfen, ob eine geeignete
Anpassung der Beprobungsbedingungen / Extraktionsparameter
möglich ist.
5.3
Blindwert
5.3.1
Prinzip
Die Sauberkeitsprüfung von Bauteilen mittels Extraktion beinhaltet die Gefahr, dass nicht nur Partikel vom Prüfbauteil sondern auch zusätzliche in
die Prüfung eingebrachte Partikel in das Analyseergebnis eingehen. Ist
dieser Anteil von Fremdpartikeln („Blindwert“) zu hoch, kann dies zu einer
Fehlbeurteilung der Bauteilsauberkeit führen. Der Blindwert stellt den Gesamtwert für nicht vom Bauteil stammende Verunreinigungen dar. Die Ursache für solche Fremdpartikel können sein:

Prüfflüssigkeit und Nachspülflüssigkeiten

Extraktionsgerätschaften (Wannen, Becken, Leitungen, Ventile…)

Handhabung während der Beprobung und Analyse

Umgebung und Personal

Sämtliche Gegenstände, die in Kontakt mit dem Bauteil und der
Prüfflüssigkeit kommen
Die Sauberkeit des Prüfumfeldes muss dem von den Bauteilen geforderten
Sauberkeitszustand angepasst sein.
Hinweis 1: Wird der erforderliche Blindwert nicht erreicht, so muss die Ursache innerhalb
der oben genannten Einflussfaktoren lokalisiert werden.
Hinweis 2: Hilfestellung bei der sauberkeitsgerechten Optimierung, die auch auf ein Sauberkeitslabor übertragen werden können, findet sich in VDA 19 Teil 2 - Technische Sauberkeit in der Montage.
Um sicher zu stellen, dass der Blindwert keinen entscheidenden Einfluss auf
das Prüfergebnis hat,

58
muss er in geeigneter Weise festgestellt werden und
Ist der zweite Sauberkeitswert kleiner/gleich 30% der Summe der
beiden Sauberkeitswerte, sind die ausgearbeiteten Routinebeprobungsbedingungen geeignet und können als Prüfspezifikation festgeschrieben werden.

darf er ein bestimmtes maximales Verhältnis bezüglich der geforderten/ermittelten Bauteilsauberkeit nicht überschreiten.
Auf Blindwertprüfungen kann verzichtet werden, wenn direkt vorher eine
vergleichbare Prüfung durchgeführt wurde. Eine Blindwertprüfung sollte aber
durchgeführt werden, wenn das Risiko besteht, dass der Sauberkeitszustand
z. B. der Extraktionseinrichtungen nicht geeignet oder unbekannt ist, z. B.:

nach längerem Nichtgebrauch der Extraktionseinrichtungen, Stillstand über Nacht, übers Wochenende oder längere Zeiträume.

bei einem Wechsel von einer Bauteilprüfung mit hohem Partikelgehalt auf ein Bauteil mit geringer Verunreinigung, da hier das Risiko der Verschleppung eine für das sauberere Bauteil unzulässigen Partikelmenge recht hoch ist.
5.3.2
Ableitung von Blindwerten
Der zulässige Blindwert wird ausgehend von den Sauberkeitswerten des
Bauteils rechnerisch ermittelt.
Der Blindwert darf 10% des geforderten/voraussichtlichen Sauberkeitswerts des Bauteils nicht überschreiten. Für den Blindwert bei der maximal
zulässigen Partikelgröße gelten weitere Bedingungen (siehe Tabelle 5-1).
Sind die Sauberkeitswerte für ein Bauteil nicht bekannt – z.B. bei einer Erstbemusterung – so ergibt sich die Basis zur Berechnung des Blindwerts erst im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung.
Hinweis:

59
Blindwertkriterium
Beispiel
gravimetrisch
10% des erlaubten
oder gemessenen
Rückstandsgewichts*)
Partikelgrößenverteilung
10% der Anzahl der
erlaubten oder gemessenen Partikel in
jeder Größenklasse
(Kommastellen werden ausnahmslos
abgerundet)
größter zulässiger Partikel
keine
Maximal zulässige
Partikelgröße wird
halbiert; in diese
Größenklasse und
größer sind keine
Partikel zulässig.
kein Partikel > 50 µm
zulässig **)
abgeleiteter Blindwert
7 mg
0,7 mg
Größenkanal
[µm]
erlaubte
Anzahl
100 ≤ x
< 150
90
100 ≤ x <
150
9
150 ≤ x
< 200
28
150 ≤ x <
200
2
200 ≤ x
< 400
6
200 ≤ x <
400
0
400 ≤ x
< 600
0
400 ≤ x <
600
0
kein Partikel
> 500 µm zulässig
Größenkanal
[µm]
erlaubte
Anzahl im
Blindwert
500 µm/2 = 250 µm,
liegt im Größenklasse
H 200 µm ≤ x < 400 µm
daraus folgt: Kein
Partikel ≥ 200 µm im
Blindwert zulässig
-
kein Partikel > 50 µm
zulässig
*) Auflösung der Waage beachten, siehe dazu Kapitel 8.2.1
**) Gilt nur wenn keinerlei Informationen vorliegen, keine Sauberkeitsspezifikation, kein Analyseergebnis von diesen Bauteilen, keine Erfahrungen mit ähnlichen Bauteilen.
Der Blindwert bezieht sich immer auf die konkrete Bauteilprüfung. Um zulässige Blindwerte berechnen zu können, muss bei Sauberkeitsangaben
pro Fläche oder benetztem Volumen oder bei codierten Sauberkeitsangaben immer erst die zulässige Schmutzmenge für das analysierte Prüflos
(ein oder mehrere Bauteile) berechnet werden.
60
Tabelle 5-1: Blindwertkriterium und Beispiele
Hinweis:
Bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen ist es nicht zulässig, den
ermittelten Blindwert vom Analyseergebnis einer Bauteilsauberkeitsprüfung abzuziehen.
5.3.3
Für die Ermittlung des Blindwerts sind sowohl bei der Extraktion exakt dieselben Gerätschaften, Materialien, Einstellungen und Prüfparameter als
auch bei der Filtration und Analyse zu verwenden.
5.3.4
Prozedur
1. Berechnung des zulässigen Blindwerts entweder auf Basis der
Sauberkeitsspezifikation oder auf Basis der in Abschnitt 5.2.3 ermittelten Sauberkeitswerte
2. Exakte Durchführung der in Abschnitt 5.2.3 erarbeiteten Routinebeprobung ohne ein Bauteil und Ermittlung des Sauberkeitswerts (=Blindwert)
3. Prüfung, ob der ermittelte Blindwert innerhalb der zulässigen Grenze liegt
Werden die Blindwertkriterien nicht erfüllt, sind Bestandteile der Prüfeinrichtungen oder des Umfelds nicht geeignet und müssen optimiert werden.
Eine weitere Ursache für die Nichteinhaltung von Blindwerten kann eine unzureichende Nachspülprozedur sein, so dass Partikel in der Prüfeinrichtung
verbleiben und erst bei der Blindwertprüfung erfasst werden.
61
Ergeben sich zwei mögliche Blindwerte z. B. bei einer spezifizierten Partikelgrößenverteilung und einem maximal zulässigen größten Partikel, gilt
der jeweils schärfere der abgeleiteten Blindwerte.
Bei Kombination von verschiedenen Sauberkeitsmerkmalen in einer Sauberkeitsspezifikation z. B. Rückstandsgewicht und Partikelgrößenverteilung
ist der Blindwert für alle spezifizierten Merkmale zu berechnen und einzuhalten.
5.4.1
Prinzip
Durch die Blindwertprüfung kann sichergestellt werden, dass in der Kette
Extraktion, Nachspülen, Filtration, Analysefilterhandhabung und Analyse
nur Fremdpartikel in einem für das Ergebnis einer bestimmten Sauberkeitsprüfung unkritischem Maß eingebracht werden.
Soll untersucht werden, dass in dieser Kette keine relevanten Partikel verloren gehen, kann dies durch die optionale Prüfung mit Testpartikeln erfolgen. Hierbei werden Partikel bekannter Größe und Anzahl in die Extraktionseinrichtung geben, die Nachspülprozedur und alle weiteren Schritte
durchgeführt und in der Analyse geprüft, ob die eingebrachten Partikel
wiedergefunden werden. Diese Methode kann verwendet werden z.B. zur
Überprüfung und Optimierung von:
5.4.2

Nachspülprozeduren

konstruktiven Merkmalen von Extraktions- und Filtrationseinheiten

Analysefilterhandhabung bei Entnahme, Transport und Trocknung

oder zum Training des Prüfpersonals
Material und Gerätschaften
Neben allen Materialien und Gerätschaften, die für die Prüfung des Blindwerts oder eine Routineprüfung verwendet werden, werden zusätzlich Partikel mit bekannter Anzahl und Größe benötigt. Diese Partikel sollten so
präpariert sein, dass sie ohne Verlust aber auch ohne zusätzliche Partikeleinschleppung in die Extraktionseinrichtung eingebracht werden können.
Hierbei können zwei Arten von Partikeln verwendet werden:
a. Definiert hergestellte Testpartikel, die eindeutig im Analyseverfahren wieder identifiziert werden können. Voraussetzung dafür ist
bspw. dass sich die Partikel reproduzierbar auf einem Analysefilter
ablegen, so dass bei einer lichtoptischen Analyse stets die gleiche
Projektionsfläche gemessen wird. Weiterhin sollten die Partikelgrößen nicht zu dicht an einer Partikelgrößenklassengrenze liegen, um
„Klassenspringer“ (Partikel wird mal in die eine mal in die andere
Partikelgrößenklasse einsortiert) zu vermeiden.
62
Wiederfindung von Testpartikeln (informativ)
5.4
Prozedur

Bereitstellung bekannter Testpartikel

Einbringung der Testpartikel in die Extraktionseinrichtung

Nachspülen der Extraktionseinrichtung nach vorgegebener Prozedur

Analysefiltration, Filterentnahme, Filtertrocknung und Filteranalyse

Bestimmung der Wiederfindungsrate, Vergleich mit einem Sollwert:
a. Im Falle der definiert hergestellten Testpartikel sollte die Wiederfindungsrate bei 100% liegen
b. Bei firmeninternen „Hauspartikeln“ hängt es stark von Anzahl,
Größe und Geometrie sowie von den eingesetzten Extraktionsund Filtrationseinrichtungen ab, welche Wiederfindungsrate
möglich und erreichbar ist und diese sollte im Einzelfall festgelegt werden.

5.5
Wird die angestrebte Wiederfindungsrate nicht erreicht, sollte die
Kette - Nachspülen, Filtration, Filterhandhabung und Analyse - hinsichtlich Prozedur und/oder Gerätschaften optimiert werden und
die Versuche mit Testpartikeln wiederholt werden.
Sonderfälle
Können die Qualifizierungskriterien Abklingen und/oder Blindwert nach
mehrfacher Optimierung der Beprobungsbedingungen nachweislich nicht
erfüllt werden, kann im Kunden-Lieferanten-Verhältnis die am besten geeignete Beprobungsprozedur als Routinebeprobung festgeschrieben werden.
Hinweis:
Bevor eine Bauteilprüfung zum Sonderfall erklärt wird, sind zunächst sorgfältig alle
Fehlermöglichkeiten zu betrachten und abzustellen, z. B. unsachgemäße Handhabung, Partikeleintrag aus nicht relevanten Bauteilbereichen, usw.
63
5.4.3
b. Firmeninterne „Hauspartikel“, die z.B. aus einem rückgespülten
Siebgewebefilter aus einer Bauteilsauberkeitsanalyse stammen
und somit den tatsächlich auftretenden Partikeln entsprechen, die
auch in der Routineanalyse im täglichen Laborbetrieb wiedergefunden werden sollen.
Aktiven Baugruppen, die bei der Extraktion betrieben werden müssen (z.B. Ventile, Pumpen, Injektoren,…). Hier können sich abgelöste Schmutzpartikel und Partikel, die durch das Einlaufverhalten
erzeugt werden, überlagern, so dass das Abklingen der Schmutzpartikel nicht separat beobachtet werden kann.

Bauteilen, die eine Eigenpartikelabgabe haben, z. B. aus dem Bauteilmaterial oder aus (Opfer-) Beschichtungen.

Hochgradig sauberen Bauteilen, bei denen trotz Erhöhung der
Prüflosgröße und Optimierung der Blindwerte keine Qualifizierung
erreicht werden kann.

Sonderfälle können sich bspw. ergeben bei:
64
Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert
A 5.1
Ablaufschema Qualifizierungsuntersuchung
Anhang 5
Konditionierung der Prüfeinrichtungen
Überprüfung des Blindwerts
Nein
i.O.?
Ja
Einstellung der Startparameter oder
begründeter anderer Parameter
Vorbereitung der Prüfobjekte
Änderung der
Extraktionsbedingungen
(Parameter
oder Verfahren)
Durchführung von n = 6 Extraktionen
Analyse
Nein
Prüfbedingungen/
Verfahren
muss überprüft
werden
Ja
Ableitung der Routinebedingungen und
Überprüfung des Blindwerts
Nein
i.O.?
Erhöhung der
Anzahl der
Prüfobjekte
Ja
Extraktionsbedingungen sind geeignet
Prüfspezifikation ist festschreibbar
Optionaler Schritt => Zweifachprüfung
65
1) stetiges Abklingen
2) verzögertes Abklingen
Ci
Ci
1
2
3
4
5
6
1
i
3) kein Abklingen
2
3
4
5
6
i
3
4
5
6
i
4) Anstieg
Ci
Ci
1
2
3
4
5
6
i
6
i
1
2
5) sofortiges Abklingen
Ci
1
2
3
4
5
Interpretation der verschiedenen Abklingformen
zu 1) stetiges Abklingen: Gleichmäßige Ablösung der Verunreinigungen,
keine weitere Interpretation notwendig, die Routineprüfprozedur kann erstellt werden.
zu 2) verzögertes Abklingen „Höckerkurve“: Die Abreinigung ist nicht
gleichförmig durch das verzögerte Anlösen von Verunreinigungen oder
66
Abklingkurven verschiedener Form
A 5.2
Kann das Abklingkriterium durch die zu starke zeitliche Verzögerung der
Partikelablösung nicht erreicht werden, kann das Anlösen als einzelner,
getrennter Schritt vor der eigentlichen Extraktion durchgeführt werden.
Dabei wird das Prüfobjekt für eine geeignete Zeit ohne weitere physikalische Reinigungsunterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem geeigneten Lösemittel (bspw. der Extraktionsflüssigkeit) eingelegt. Alternativ
können Bauteile auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn
die zu beprobenden Oberflächen innenliegend sind.
Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die
Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wurde, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.
Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der
Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemischer Löseeigenschaft. Dabei sind die entsprechenden Sicherheitsvorschriften zu beachten.
zu 3) kein Abklingen: Bei jeder Einzelextraktion wird in etwa die gleiche
Menge an Schmutzpartikeln gefunden. Dafür kann es mehrere Ursachen
geben:

Die Extraktionswirkung (chemische Lösen oder mechanischer Einfluss) ist so hoch, dass Partikel extrahiert werden, die nicht als anhaftende Verunreinigung gelten, sondern direkt vom Bauteil (material) stammen. Dies können Ablösungen durch z. B. Ultraschall in Gusswerkstoffen sein, abplatzende Beschichtungen, sich
lösende Grate oder Schweißperlen, die fest an der Oberfläche anhaften. In diesem Fall müssen die Extraktionsparameter anders
gewählt werden, um den „Bauteilangriff“ zu vermeiden oder es
muss ein anderes Extraktionsverfahren gewählt werden. Ein solches Abklingverhalten kann aber auch ein Indiz dafür sein, dass
ein Bauteil aufgrund seiner Beschaffenheit oder Bearbeitung die
geforderten Sauberkeitswerte nicht erreichen kann und in diesem
Zustand nicht für den Einsatz in sauberkeitssensiblen Bereichen
geeignet ist.
67
Wird hier das Abklingkriterium nach maximal 6 Einzelbeprobungen erreicht,
kann wie bei 1) die Routineprüfprozedur erstellt werden.
Fertigungsbegleitstoffen wie Konservierungsmittel durch die Extraktionsflüssigkeit.

Ein Grund für ein mangelndes Abklingen kann auch Restmagnetismus bei ferromagnetischen Bauteilen sein. In diesem Fall, sollten
die Bauteile vor der Extraktion entmagnetisiert werden.

Ein weiterer Grund für mangelndes Abklingen kann in einer ungenügende Nachspülprozedur liegen, d. h. Partikel, die vom Prüfteil
extrahiert wurden, werden nicht vollständig aus der Prüfeinrichtung
entfernt und in die nachfolgenden Extraktionsschritte verschleppt.
zu 4) Anstieg: Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge
steigt an. Auch hierfür gibt es mehrere mögliche Ursachen:

Wie bei 3) handelt es sich um einen starken „Bauteilangriff“.

Die Wirkung der Extraktion ist so gering, dass die anhaftenden Partikel wie in 2) erst nach einem intensiven Anlösen freigesetzt werden. Dies kann etwa bei lange eingetrockneten oder verharzten
Konservierungsmittel und einem schwach lösenden Reiniger der
Fall sein.

Aufkonzentration durch mangelndes Nachspülen von Bauteil oder
Extraktionseinrichtung oder falscher Handhabung
zu 5) sofortiges Abklingen: Bereits beim ersten Abklingschritt wird die
komplette lösbare Partikelfracht vom Prüfbauteil extrahiert. Die weiteren
Abklingschritte zeigen lediglich Partikelmengen, die im Bereich des Blindwerts liegen.
68

Es können unmittelbar für die Routineprüfung dieselben Parameter
und Extraktionsmengen bzw. -zeiten verwendet werden, wie bei
den Einzelschritten der Abklingmessung.

Es kann eine „Überextraktion“ vorliegen, d. h. im ersten Schritt wird
schon wesentlich länger extrahiert, als zur Ablösung der Partikelfracht notwendig ist. In diesem Fall kann die Abklingmessung mit
kürzeren Mengen/Zeiten für den Einzelextraktionsschritt wiederholt
Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge liegt in
der Größenordnung des Blindwertes. In diesem Fall sollte eine Extraktionsprozedur mit niedrigerer Eigenpartikelabgabe/niedrigerem
Blindwert etabliert werden. Liegt der Blindwert schon sehr niedrig,
kann es sich aber auch um ein so sauberes Bauteil handeln, dass
ein Abklingen der Partikelfracht nicht mehr möglich ist, da bei einer
Prüfreinigung nur noch hin und wieder einzelne Partikel abgelöst
werden. In diesem Fall ist dies zu dokumentieren.

A 5.3
Etwaige Abweichungen bei der Form von Abklingkurven können ebenfalls von der
fehlerhaften Handhabung oder ungeeigneten Prüfaufbauten usw. kommen.
Routineprüfung
Bedingungen entsprechend
Prüfspezifikation
Konditionierung der Prüfeinrichtungen
Vorbereitung der Prüfobjekte
Ursache klären
und abstellen
Überprüfung des Blindwerts (fallweise)
Nein
i.O.?
Ja
Extraktion
Analyse
Darstellung der Prüfergebnisse
Hinweis:
werden, um ein Abklingen aufnehmen zu können und die tatsächlich benötigte Extraktionsmenge bzw. Zeit zu ermitteln.
69
6.1
Grundlagen
Aufgrund der Geometrie und der Oberflächenbeschaffenheit eignen sich
insbesondere funktionsrelevante Bauteile in automobilen Fluidsystemen in
aller Regel nicht für eine vollständige, direkte Inspektion hinsichtlich Partikeln (z. B. mit direkten optischen oder mikroskopischen Verfahren). Aus
diesem Grund wird hier die Ablösung von Partikeln aus oder von Bauteilen
mit einer sog. Extraktion oder auch Beprobung beschrieben.
Dabei ist das Ziel, dass nicht nur eine repräsentative Anzahl von Partikeln
gefunden wird, sondern es ist sicherzustellen, dass die lösbaren Partikel
möglichst vollständig erfasst werden und auch einzelne, kritische Partikel
sicher abgelöst werden. Der Nachweis und die Überprüfung dieser Forderung erfolgt wie im Kapitel 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert
beschrieben.
Abhängig vom Prüfobjekt ist gegebenenfalls die Anwendung mehrerer Extraktionsverfahren erforderlich. Es kann auch notwendig sein, Bestandteile
des Bauteils mechanisch zu betätigen, um betreffende Kontrollflächen zu
beproben.
Fallweise ist die das Bauteil direkt umhüllende Verpackung in die Sauberkeitsprüfung einzubeziehen.
Ein Bauteil kann Kontrollflächen aufweisen, für die unterschiedliche Sauberkeitsspezifikationen bestehen und die deshalb separat zu beproben
sind.
Nach der Ablösung der Partikel von den Kontrollflächen in der Regel mit
einer Flüssigkeit oder auch mit Luft (siehe dazu auch Kapitel 3 Auswahl der
Prüfmethode) erfolgt die Abscheidung auf einer Analysefiltermembran, die
anschließend einem Standard- und/oder weitergehenden Analyseverfahren
zugeführt wird. Bei der verkürzten Analyse entfällt die Filtration und die
analytische Erfassung der Partikel erfolgt direkt im Medium.
Da das Ergebnis einer Sauberkeitsprüfung in entscheidendem Maße von
der sorgfältigen, meist manuellen Durchführung der Extraktionsprozedur
abhängig ist, ist der Einsatz von qualifiziertem und motiviertem Prüfpersonal unumgänglich. Die Einzelheiten zur Durchführung der Extraktion sind in
der Prüfspezifikation zu beschreiben.
70
EXTRAKTIONSVERFAHREN
6
Sämtliche Extraktionseinrichtungen, die mit dem Prüfmedium in Kontakt
kommen und alle Bereiche davon, deren Oberflächensauberkeit sich im
Ergebnis von Bauteilsauberkeitsprüfungen niederschlagen kann, müssen
so ausgeführt sein und so gereinigt vorliegen, dass der zulässige Blindwert
nicht überschritten wird. Bei der Konstruktion und beim Betrieb sind folgende Punkte zu berücksichtigen:

geeignete Oberflächenrauheit

chemische und mechanische Beständigkeit

keine Schmutzfallen, wie z. B. Totzonen oder Hinterschneidungen

gut zu reinigen

nicht magnetisch

nicht elektrostatisch aufladbar

schräger Ablauf bei Auffang-, bzw. Sammelbehältnissen aber auch
bei der Rohrleitungsführung (möglichst kurz) von Auffangbehältnis
zur Analysefiltration

keine (nur für die Bauteilprüfung unkritische) Eigenpartikelabgabe
auch bei der Betätigung von beweglichen oder angetriebenen Einheiten
Im Sinne der Erreichbarkeit und Einhaltung von Blindwerten sollten die
medienberührten Flächen der Extraktionseinrichtung zwischen Aufreinigungsfilter für das Prüfmedium und Analysefiltration so klein wie möglich
und so geometrisch einfach wie möglich gehalten werden.
6.3
Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten
Wenn bei der Vorbereitung von Bauteilen für die Sauberkeitsprüfung eine
Entstehung oder Freisetzung von Partikeln nicht auszuschließen ist, sollte
die Vorbereitung zwar in räumlicher Nähe zur eigentlichen Sauberkeitsprüfung erfolgen jedoch an einem anderen geeigneten Arbeitsplatz.
71
Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen
6.2
Prüfobjekte sind sauberkeitsgerecht zur Prüfung anzuliefern. Dies setzt in
vielen Fällen eine geeignete Verpackung voraus. Die Verpackung hat die
Aufgabe, das Prüfteil nach seiner Entnahme am relevanten Fertigungsschritt auf dem Weg zur Sauberkeitsprüfung vor Rückverschmutzung bei
Lagerung oder Transport zu schützen.
Bei der Öffnung der Verpackung und Entnahme des Prüfteils ist darauf zu
achten, dass dabei keine Verunreinigungen von der Außenseite der Verpackung auf Kontrollbereiche des Bauteils gelangen können. Geeignete
Maßnahmen können bspw. sein:

Abreinigung der Verpackungsaußenseite vor Öffnung

Wechsel der Handschuhe zwischen Öffnen der Verpackung und
Entnahme des Prüfteils

Öffnen der Verpackung erfolgt durch eine andere Person als die
Entnahme des Prüfteils

Zwiebelschalenprinzip (Verwendung von zweischaligen Verpackungen und Schleusenkonzept)
6.3.2
Klärung der Kontrollflächen
Nicht immer ist die komplette Oberfläche von Bauteilen sauberkeitsrelevant
oder mit einer Sauberkeitsspezifikation belegt. In vielen Fällen haben nur
Teilbereiche von Bauteilen Sauberkeitsanforderungen (z. B. nur die Innenseite eines Gehäusedeckels für eine Elektronik) oder in einem Bauteil gibt
es mehrere Bereiche mit unterschiedlichen Sauberkeitsanforderungen
(z. B. Reinölzulauf und Ölrücklauf). Hierzu sind zwei Dinge zu klären:
72

Die genaue Lage der Kontrollfläche(n) zur Ableitung weiterer
Schritte wie eine evtl. Demontage oder weitere Präparationsschritte
und zur Planung der Extraktionsstrategie (bspw. Reihenfolge einzelner Extraktionsschritte, Spritzabfolge, …).

Die genaue Größe der Kontrollfläche(n). Dies ist insbesondere
dann wichtig, wenn die Sauberkeitsspezifikation in normierter oder
codierter Form, also bspw. pro 1000 cm² oder 100 cm³, vorliegt. In
diesem Fall muss mit der realen Größe der Kontrollflächen die für
das Prüfteil zulässige Schmutzmenge berechnet werden und daraus der für die Prüfung zulässige Blindwert. Weiterhin kann bei der
Erstellung einer Abklingmessung anhand der Startparameter die
benötigte Menge an Prüfflüssigkeit bestimmt werden.
Entpacken
6.3.1
Im Falle von Kontrollflächen, die nicht dem kompletten Bauteil entsprechen
oder mehreren Kontrollflächen mit verschiedenen Sauberkeitsspezifikationen in einem Bauteil (siehe auch 6.2.2) kann es erforderlich sein, die verschiedenen Bauteilbereiche voneinander zu isolieren. Dadurch kann vermieden werden, dass bei der Prüfung einer Kontrollfläche unbeabsichtigt
Extraktionsflüssigkeit in einen anderen Bauteilbereich gelangt und so nicht
relevante Partikel in die Prüfung eingeschleppt werden.
Hierzu sind die nicht zu prüfenden Bereiche zu isolieren z. B. durch Verstopfen, Lackieren, Maskieren, Versiegeln oder Markieren. Dabei ist sicherzustellen, dass die Isolierung sauberkeitsgerecht erfolgt.
Ist die Vorreinigung nicht relevanter Objektbereiche erforderlich, ist darauf
zu achten, dass keine Partikel oder andere Substanzen auf die relevanten
Kontrollflächen übertragen oder von diesen entfernt werden.
Für die Extraktion kann es weiterhin notwendig sein, das Prüfteil in Halte-,
Hebe- oder Prüfeinrichtungen zu fixieren oder zur Prüfung Adaptionen
anzubringen, bspw. Spülleitungen, Antrieb oder elektrische Anschlüsse.
Auch hierbei kann es zur Entstehung/Freisetzung von Partikeln kommen.
Dementsprechend gelten hier dieselben Empfehlungen wie im Punkt 6.2.3
Demontage.
Hinweis:
In manchen Fällen kann es sinnvoll sein, Adaptionen an das Bauteil in auffallenden Farben auszuführen. Treten dann Partikel in dieser Farbe in der Analyse auf,
kann die Ursache dieser Partikel der Adaption und nicht der mangelnden Sauberkeit des Prüfteils zugeordnet werden.
6.3.4
Demontage
In manchen Fällen kann es notwendig sein, das Prüfobjekt vor der Sauberkeitsprüfung vollständig oder teilweise zu demontieren, um die sauberkeitsrelevanten Funktionsflächen für die Extraktion zugänglich zu machen.
Bei der Demontage besteht ein hohes Risiko für die Erzeugung und Freisetzung von Partikel z. B. aus den Fügeverbindungen. Um zu vermeiden,
dass diese Demontagepartikel auf Kontrollflächen des Bauteils gelangen,
sind die Demontagetätigkeiten sorgfältig zu planen und sauberkeitsgerecht
durchzuführen. Demontagepartikel sollten unmittelbar bei oder sofort nach
der Entstehung/Freisetzung abgereinigt werden (z. B. durch Absaugen
73
Präparieren/Konditionieren
6.3.3
Aufgrund des Risikos der Veränderung des Sauberkeitszustands von Kontrollflächen durch Demontageprozesse sind die Demontageschritte sorgfältig zu dokumentieren, bzw. ist eine präzise Demontageanleitung zu erstellen.
6.3.5
Entmagnetisieren
Magnetismus bewirkt, dass magnetisierbare Partikel mit höheren Kräften
am Prüfobjekt haften. Ferromagnetische Prüfobjekte sollten vor der Beprobung auf Restmagnetismus geprüft und gegebenenfalls entmagnetisiert
werden.
Beispiel:
Wert für einen unkritischen Restmagnetismus medienberührter Komponenten für
Dieseleinspritzsysteme: 2,5 Gauß bzw. 200 A/m
Bearbeitungsprozesse bei der Herstellung können zu Magnetismus von
Bauteilen führen. Die Notwendigkeit einer Entmagnetisierung ist anzugeben. Funktionsrelevante Eigenschaften von Bauteilen können durch Entmagnetisierung zerstört werden.
Bauteile die technisch bedingt nicht entmagnetisiert werden können, stellen
in der Regel prüftechnische Sonderfälle dar, die im Kunden-LieferantenVerhältnis festzulegen sind. Die Extraktion mit Flüssigkeit oder Luft ist hier
meist nur sehr bedingt geeignet und es sind meist sehr bauteilspezifische
Methoden der Partikelablösung anzuwenden, die nicht in VDA 19 enthalten
sind.
6.3.6
Nachbehandlung
Ob ein geprüftes Bauteil zu verschrotten ist oder wieder in den Fertigungsablauf zurückgeführt wird, ist festzulegen. Nachbehandlungsschritte wie
Entfernung von Prüfflüssigkeitsresten, Trocknung oder Konservierung sind
zu spezifizieren.
74
Weiterhin besteht bei der Demontage die Gefahr, dass Partikel von nicht
sauberkeitsrelevanten Außenbereichen auf sauberkeitskritische Innenflächen verschleppt werden. Dies kann durch eine Reinigung der Außenflächen vor der Demontage weitgehend verhindert werden.
oder Abwischen). Sämtliche Werkzeuge oder Hilfsvorrichtungen müssen
entsprechend sauber und abriebarm ausgelegt sein.
Wie in Kapitel 3.1.1 bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens beschrieben, eignet sich die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im
Automobil für die Extraktion mit einer Flüssigkeit.
6.4.1
Prüfflüssigkeit
Die Prüfflüssigkeit (und Nachspülflüssigkeit) muss mit dem Bauteil sowie
den Beprobungs- und Filtrationseinrichtungen, inklusive der eingesetzten
Dichtungen und Filter, verträglich sein.
Bezüglich der Reinigungswirkung richtet sich die Auswahl der Prüfflüssigkeit vor allem nach dem Material des Bauteils und den Eigenschaften der
zu erwartenden Verunreinigungen. Diese sind unter anderem von der Vorgeschichte des Bauteils und dessen Herstellungsprozess abhängig (siehe
dazu auch Anhang A 6.4.1.1). Nachweisrelevante Partikel können z. B.
auch in Montagefetten oder Konservierungsmitteln gebunden sein.
Weisen die zu verwendenden Prüf- und Nachspülflüssigkeiten nicht die
geeignete Sauberkeit auf, sind Aufreinigungsfilter einzusetzen.
Hinweis:
Aufreinigungsfilter sollten Partikel zuverlässig zurückhalten, deren Größe höchstens 10% der für ein Bauteil spezifizierten kleinsten Partikelgröße entspricht. Beträgt die kleinste zu kontrollierende Größe z. B. 100 µm, so sollte der Aufreinigungsfilter mindestens Partikel ≥10 µm zuverlässig zurückhalten (Abscheidegrad
von mind. 99%). Eine Alternative stellt die Mehrfachfiltration von Flüssigkeiten dar.
Achtung: Es kann der Fall eintreten, z. B. bei wässrigen Reinigern, dass in Prüfflüssigkeiten
befindliche waschaktive Substanzen ausgefiltert werden.
Sämtliche zur Extraktion und zum Nachspülen eingesetzte Flüssigkeitsmengen müssen der Analyse zugeführt werden.
Zur Wiederverwendung (z. B. in Kreislaufsystemen) muss die Prüfflüssigkeit so aufbereitet werden, dass die Qualität des Prüfergebnisses nicht
beeinträchtigt wird. Es ist darauf zu achten, dass:

deren physikalische/chemische Reinigungswirkung keine Einschränkung erfährt, z.B. durch die Verarmung von Detergenzien
oder Verbrauch chemischer Wirkstoffe.

keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die das Prüfergebnis überlagern können; z. B. Fette oder Konservierungsmittel.
75
Flüssigkeitsextraktion
6.4
keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die die Prüfanordnung oder das Bauteil schädigen können; z. B. Wasser, Säuren,
Laugen.

76
A 6.4.1.1
Eignung und Verträglichkeit von Prüfflüssigkeiten
Im Folgenden handelt es sich um vereinfachte Übersichten, die die technische Klärung einer individuellen Applikation nicht ersetzen. Sie beinhalten
keine Sonderreiniger, die nicht in die genannten Kategorien fallen.
Tabelle 6-1: Lösevermögen von Extraktionsflüssigkeiten für Begleitverschmutzungen von Bauteilen, die Partikel binden können
Substanz
(Kontamination)
Prüfflüssigkeit
Lösemittel
polar *)
Lösemittel
unpolar **)
Salze (wasserlöslich)
+
-
-
Mineralölbasierte Schmierstoffe (MBS)
-
+
+
Kühl-/Schmierstoffe – wässrige Emulsion
(wässrige KSS)
+
+
O
Bremsflüssigkeit (Glykole, höhere Alkohole)
+
+
+
Tierische und pflanzliche Fette und Öle
(TPFÖ)
O
+
+
Silikonöl
-
-
+
Korrosionsschutzmittel, aminbasiert
+
+
O
O/+
+
+
O
O
+
Korrosionsschutzmittel, sonstige
Wachs
wässrig
tensidisch
neutral
Anhang 6.4.1 Prüfflüssigkeit
nur oberhalb
Schmelzpunkt
+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet
*) Lösemittel polar, bspw. Alkohole
**) Lösemittel unpolar, bspw. Kaltreiniger oder Waschbenzin
77
Material
(Prüfobjekt sowie Prüfeinrichtung)
Prüfflüssigkeit
wässrig
tensidisch
neutral
Lösemittel
polar *)
Lösemittel
unpolar **)
Kunststoffe
+
O
O
Elastomere
+
O
O
Lackierte Flächen
O
O
O
O
mit
Inhibitoren
+
+
Aluminium, Al-Legierungen und Al-Druckguss,
chromatiertes Aluminium
+
+
+
Zink, Zinklegierungen und Zinkdruckguss
+
+
+
Edelstahl
+
+
+
Stahl und Gusseisen
+
+
+
Eisen feuerverzinkt, galvanisch verzinkt und
chromatiert
+
+
+
Buntmetalle (Kupfer, Messing, Bronze, etc.)
+
+
+
Glas
+
+
+
Magnesium und Magnesiumlegierungen
+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet
Tabelle 6-2: Werkstoffverträglichkeit von Extraktionsflüssigkeiten
78
Prinzip
Spritzen bezeichnet das lokal anwendbare Aufbringen von Prüfflüssigkeit
auf das Bauteil über einen Freistrahl. Die reinigende Wirkung resultiert zum
Großteil aus dem Impulsübertrag beim Auftreffen des Strahls auf das
Prüfobjekt. Im Allgemeinen ergibt sich auch eine spülende Komponente
beim Abfließen der Prüfflüssigkeit.
Das Verfahren ist zur Reinigung von Außengeometrien und zugänglichen
Innengeometrien geeignet. Bei Verwendung grobmaschiger Körbe oder
Siebe können auch Kleinteile einfacher Geometrie einzeln oder gleichzeitig
behandelt werden (siehe auch Anhang A 6.4.2.2).
Die meisten Anwendungen lassen sich mit einer Vollstrahldüse mit rundem
Querschnitt abdecken. Es kann aber je nach zu extrahierender Bauteilgeometrie sinnvoll sein andere Düsenformen zu verwenden (siehe Anhang A
6.4.2.1).
Hinweis:
Spritzwerkzeuge (Düsen) können auch dazu eingesetzt werden, Bauteilinnenbereiche zu spülen, wenn sie auf eine Bohrung oder Leitung aufgesetzt werden. Voraussetzung dafür ist eine möglichst vollständige Füllung und komplette Benetzung des Bauteilinnenbereichs mit Prüfflüssigkeit. Von der Extraktionswirkung
handelt es sich hierbei nicht mehr um ein Spritzen, da die Oberfläche nicht von einem Freistrahl getroffen wird, sondern um ein Spülen (siehe Kapitel 6.4.4 Spülen).
Wesentliche Einflussparameter des Spritzverfahrens sind:

Eigenschaften der Prüfflüssigkeit

Volumenstrom in Kombination mit Düsenquerschnittsfläche

Geometrie von Düsen und Lanzen

Abstand und Winkel zum Objekt

Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen

Zeit pro Fläche bzw. Vorschub

Wiederholungen pro Fläche
Hinweis:
Der Spritzdruck ist nur sehr bedingt geeignet, um die Wirkung eines Spritzstrahls
bei der Extraktion zu charakterisieren. Zwar ist der Volumenstrom einer Düse bei
gegebenem Düsendurchmesser proportional zum Druck an der Düse, aber gerade unmittelbar an der Düse ist diese Druckmessung oft schwierig. Druckangaben,
die an einer anderen Stelle im System der Flüssigkeitszufuhr gemessen werden
(z. B. in einem Drucktank oder nach einer Pumpe), können sehr deutlich vom re-
79
Spritzen
6.4.2
Das Ergebnis des Spritzverfahrens unterliegt besonders den Einzelschritten der Extraktion, die in der Regel manuell ausgeführt werden. Der für ein
Prüfobjekt geeignete Ablauf des Spritzvorgangs ist in der Prüfspezifikation
festzulegen.
Wird die Spritzextraktion mit Lösemitteln als Prüfflüssigkeit eingesetzt,
kann es zur Bildung von Aerosolen kommen. Diese Aerosole können ein
zündfähiges Gemisch darstellen, selbst wenn der Flammpunk der Prüfflüssigkeit deutlich über der Prüftemperatur/Raumtemperatur liegt. Besteht das
Risiko der Aerosolbildung, sollte die Extraktion in dafür geeigneten Extraktionskammern durchgeführt werden, die konstruktiv bedingt keine potentiellen Zündquellen enthalten.
Zur Frage, wann Aerosole entstehen können, findet sich bspw. in folgenden Schriften Hinweise:

Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie

EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)
Hier ist dargestellt, dass nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss,
wenn der Druck an der Düse beim Spritzen unterhalb 0,7 bar liegt. Auf
Basis dieser Richtliniensituation wurde bei der Erstellung von VDA 19 experimentell das Diagramm im Anhang A 6.4.2.4 erstellt. Diese Grafik kann
als Anhaltspunkt dienen, bei welcher Kombination von Düsendurchmesser
und Volumenstrom mit Aerosolbildung gerechnet werden muss oder nicht.
Das Diagramm wurde für Vollstrahlrunddüsen erstellt, bei Flachstrahldüsen
(Fächerdüsen) oder anderen Düsen, die den Spritzstrahl aufweiten und
vernebeln, ist generell mit Aerosolbildung zu rechnen und der Ex-Schutz zu
betrachten (siehe dazu auch Kapitel 11 Arbeitssicherheit und Umweltschutz).
80
Bei Düsen mit rundem Austrittsquerschnitt und nicht aufgeweitetem zylindrischem Strahl – oder mehrerer solcher Düsen in einem Spritzwerkzeug –
ist die Wirkung des Spritzstrahls deutlich weniger vom Spritzabstand abhängig als bspw. bei einer aufweitenden Flachstrahldüse (Fächerdüse),
was eine definierte Extraktion des Prüfobjekts erleichtert (siehe auch Anhang 6.4.2.1 Bild 1), 4) und 6)).
levanten Druck an der Düse abweichen und sind somit als Parameterangabe ungeeignet. Der Volumenstrom hingegen ist unabhängig vom Messort immer derselbe. Selbst wenn der Volumenstrom nicht über einen Sensor im System der
Flüssigkeitszufuhr gemessen wird, kann er einfach über Auslitern (z. B. Füllgeschwindigkeit eines Becherglases, in das der Spritzstrahl gerichtet ist) bestimmt
werden und ist damit als Parameter sehr gut geeignet.
Tabelle 6-3: Startparameter Spritzen
Hinweis:
Parameter
Startwert
Düsenform
Vollstrahlrunddüse
Düsendurchmesser
2,5 mm
Volumenstrom
1,5 l/min
Spritzabstand
max. 15 cm
Spritzvolumen/Bauteilfläche
5 ml/cm²
Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit
mehrere solcher Düsen (z.B. kombiniert in einem Spritzwerkzeug) eingesetzt werden. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass pro Düsenöffnung die oben genannten
Parameter anliegen.
Es wird empfohlen bei der Spritzextraktion von kleinen Bauteilen, die als
Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos
zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder
mehr ergibt.
Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung das endgültige Spritzvolumen
pro Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das
Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das
Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und dokumentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den
Startparametern abgewichen werden.
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen.
81
Die Startparameter beim Spritzen sind so gewählt, dass sie einen möglichst effizienten Spritzstrahl ergeben, gleichzeitig aber nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss, um in einem möglichst breiten Spektrum
von Extraktionseinrichtungen einsetzbar zu sein.
Startparameter
3. Spritzeinrichtung bestehend aus:

Spritzwerkzeug(en): z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt
werden können für die Bauteilextraktion und Nachspülung der
Extraktionseinrichtung, Lanzen für Bauteilinnenbereiche, o. Ä.

Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter, Pumpe oder Druckversorgung
4. Beprobungsbehälter: z. B. Spritzkammer, Trichter bzw. Probengefäß zur
Sammlung von Analyseflüssigkeit
5. Absaugvorrichtung (optional): Zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bauteilhohlräumen
6. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Becherglas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extraktionszeiten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Spritzen durch Auslitern
Hinweis:
Es können prinzipiell auch Labor-Spritzflaschen für die Spritzextraktion von Bauteilen verwendet werden, allerdings ist dies nicht zu empfehlen, da keine definierten und stabilen Spritzparameter und damit keine reproduzierbare Extraktionswirkung erreichbar ist. Für das Nachspülen von Extraktions- oder Filtrationseinrichtungen ist die Labor-Spritzflasche hingegen in vielen Fällen gut geeignet.
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts anzupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrichtung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
4. Einbringen des Prüfobjekts in das Extraktionsbehältnis/in die Extraktionskammer, gegebenenfalls Fixierung des Prüfobjekts, so dass die Flüssigkeit gut in das Beprobungsbehältnis oder das Sammelgefäß abfließen
kann
5. Durchführung der Spritzextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Parameter, Zeiten und der exakten Spritzreihenfolge. Die sorgfältige Durchfüh82
2. Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Pinzette oder Stativ für Einzelobjekte;
grobmaschiger Korb für Kleinteile; Manipulatoren für Großteile
1. Prüfflüssigkeit
6. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüssigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei Objekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Absaugvorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
7. Fallweise: Beprobung der Innenseite der Verpackung (die anfallende
Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche der Extraktionseinrichtungen (Kammer, Haltevorrichtungen,…). Für dieses Nachspülen sollte
ebenfalls eine geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).
9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
10. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
rung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prüfung, Verlust von Flüssigkeit oder die Benetzung nicht prüfrelevanter Bauteilbereiche sind zu vermeiden
83
Ausführungsbeispiele der Spritzextraktion
1) Vollstrahlrunddüse für die lokale
Extraktion
2) Spritzlanze für die Extraktion von
Sacklöchern
Spritzbild
3) „Igellanze“ für die Extraktion von
Bauteil-Innenbereichen
4) Parallelstrahldüse für die
Extraktion größer Flächen
Spritzbild
5) Flachstrahldüse (Fächerdüse) für
die Extraktion größerer Flächen
(Aerosolbildung beachten)
Spritzbild
84
A 6.4.2.1
Anhang 6.4.2 Spritzen
Anwendungsbeispiele der Spritzextraktion
1) (Ab-) Spritzen Einzelteile
A 6.4.2.2
2) (Ab-) Spritzen Großflächen
3) (Ab-) Spritzen Kleinteile (Schüttgut)
4) (Aus-) Spritzen zugänglicher
Bauteilinnenbereiche
85
Beispielhafte Spritzeinrichtung
1) Spritzkammer (Reinluftbereich)
1)
2) Manuelle Spritzwerkzeuge
3) Auffangwanne
2)
7)
4) Absperrhahn
5) Analysefilter
6) Medienversorgung mit
• Prüfflüssigkeitsbehälter
• Aufreinigungsfilter
3)
4)
5)
• Pumpe oder Druckversorgung
7) Steuerung für Spritzprogramme
8)
8) Fußschalter
6)
A 6.4.2.3
86
Informationen zu Düsendurchmesser und Volumenstrom
Spritzdruck an der Düse in Abhängigkeit von
Düsendurchmesser (Vollstrahlrunddüse) und
Volumenstrom sowie mögliche Aerosolbildung.
3,0
2,0 bar
Aerosolbildung
wahrscheinlich:
Volumenstrom [l/min]
2,5
0,7 bar
1,3 bar
Ex-Schutz
beachten
2,0
0,4 bar
X
1,5
0,2 bar
1,0
Aerosolbildung
unwahrscheinlich
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Düsendurchmesser [mm]

Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie

EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)
Der für die Startparameter verwendete Wert für Düsenquerschnitt und Volumenstrom ist mit einem X gekennzeichnet und liegt in einem Bereich, in
dem nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss. Diese Aussage
stützt sich auf:
A 6.4.2.4
87
Prinzip
Mit Ultraschall-Extraktion wird die über ein flüssiges Medium vermittelte
Einwirkung mechanischer Schwingungen im Bereich von 20-400 kHz auf
die Oberfläche eines Prüfobjekts bezeichnet. Die Reinigung erfolgt dabei in
Tauchbädern, die mit US-Schwingelementen bestückt sind.
Die partikellösende Reinigungswirkung bei der Ultraschall-Extraktion beruht
auf den hohen Druckspitzen, die bei der Implosion von sog. Kavitationsbläschen entstehen.
Die Extraktionswirkung des Ultraschalls ist im Besonderen von der USFrequenz und dem Schallwechseldruck, der durch die Ultraschallleistung
und die geometrischen Gegebenheiten bestimmt wird, festgelegt. Allgemein gilt, je höher die US-Leistung und je niedriger die US-Frequenz, desto
stärker sind die physikalischen Reinigungskräfte.
Hinweis:
Dies bedeutet gleichzeitig, dass ein das Ergebnis verfälschender Abtrag an der
Bauteiloberfläche, der bei ungeeigneten US-Parametern auftreten kann, durch
Wahl einer höheren Frequenz oder einer niedrigeren Leistung reduziert werden
kann. Besondere Vorsicht ist bei Gusseisen geboten, da es hier zur Auslösung
von Graphit kommen kann. Auch bei Aluminiumguss-Oberflächen, lackierten oder
beschichteten Flächen sowie Sinterwerkstoffen, kann es durch ungeeignet gewählte US-Parameter zur Auslösung von Partikel aus der Bauteiloberfläche kommen.
Ultraschallbäder sind zur Beprobung von Außengeometrien geeignet sowie
für Innenbereiche, wenn der Schall über Öffnungen im Bauteil mit genügend hoher Intensität dorthin gelangen kann. Die Reinigungswirkung im
Inneren von Bauteilen wird umso schwächer, je kleiner die Eintrittsöffnung
für den Schall ist und je größer dazu im Verhältnis der Innenhohlraum ist.
Für eine gleichzeitige Innen- und Außenextraktion muss daher sichergestellt werden, dass im Inneren des Bauteils die Kavitationsschwelle überschritten wird, ohne das Bauteilmaterial an der Außenseite anzugreifen.
Besonders gut eignen sich Ultraschallbäder für die Extraktion von Kleinteilen, die nur schwer einzeln handhabbar sind und somit als Schüttgut geprüft werden. Der Einsatz von kleinen US-Extraktionswannen oder Bechergläsern reduziert die bei der Extraktion benetzten Flächen, was sich positiv
auf die erreichbaren Blindwerte auswirkt.
88
Ultraschall
6.4.3

Eigenschaften und Temperatur der Prüfflüssigkeit

Frequenz des Ultraschalls

Leistungsdichte des Ultraschalls

Anordnung der Ultraschallschwinger am Becken

Orientierung des Bauteils zur Schallquelle

Extraktionszeit

Bauteilbewegung
Startparameter
Die Startparameter für die Ultraschallextraktion sind so gewählt, dass die
sehr aggressiven niedrigen Ultraschallfrequenzen vermieden werden, die
Leistungsdichte eine gute Reinigungswirkung ohne eine zu hohe Bauteilbelastung ergibt und dies bei kurzen Startzeiten für die Abklingmessungen.
Tabelle 6-4: Startparameter Ultraschall
Hinweis:
Parameter
Startwert
Ultraschallfrequenz
35-40 kHz
Leistungsdichte
10 W/l
Zeit
30-60 s
Die Einstellung der Leistungsdichte erfolgt über eine Leistungsregelung am Ultraschallbad (wenn vorhanden) oder über den Füllstand des Beckens (ohne Bauteil).
Es werden in der Regel Doppelhalbwellengeräte eingesetzt, die dokumentierte
Leistungsdichte sollte der effektiven Leistungsdichte nicht der Spitzenleistung entsprechen.
89
Wesentliche Einflussparameter des Ultraschallverfahrens sind:
Eine weitere Einsatzmöglichkeit des Ultraschalls ist die Unterstützung von
Innenspülprozeduren. Dabei wird die zu prüfende, in der Regel rohrförmige, Komponente (keine schallweichen, US-absorbierenden Materialien),
die mit Prüfflüssigkeit durchströmt wird, zusätzlich in ein US-Bad getaucht
und von außen beschallt.
6.2 entsprechen.
1. Prüfflüssigkeit, dynamische Viskosität ƞ ≤ 5 mm²/s
2. Ultraschallbad: Das Bad sollte aus Edelstahl oder einem anderen geeigneten Werkstoff gefertigt sein. Die Daten und Leistungsmerkmale müssen
dokumentiert sein, insbesondere die Leistung, die Frequenz und das
Badvolumen bzw. der Füllstand. In der Regel werden in US-Bädern Boden und/oder Wände mit Schallgebern bestückt, um eine möglichst homogene Schallverteilung und Reinigungswirkung zu erzielen.
 Halterung zur Fixierung der Prüfobjekte im Bad (kein Wand- oder Bodenkontakt), auf gute US-Durchlässigkeit achten (z. B. Maschenkörbe
mit möglichst großer Maschenweite, keine Halterungen aus kompakten, absorbierenden Kunststoffen)
 Fallweise: Becherglas zur Aufnahme von Kleinteilen und entsprechende Halterung für Becherglas
 Vorrichtung (manuell/automatisiert) zur Oszillation der Bauteile um die
halbe Wellenlänge senkrecht zur Schall abstrahlenden Fläche zum
Ausgleich von Inhomogenitäten in der Schallwirkung durch die Ausbildung stehender Wellen (Oszillationsgeschwindigkeit ≤ 1 cm/s)
3. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der
Prüfflüssigkeit
90
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit im Ultraschallbad, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt, das Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und dokumentiert
geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den Startparametern abgewichen werden.
Es wird empfohlen bei der Ultraschallprüfung von kleinen Bauteilen, die als
Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos
zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder
mehr ergibt.
6. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bauteilhohlräumen
Achtung: Neben den allgemeinen Sicherheitsbestimmungen, die für alle Extraktionsverfahren gelten (siehe Kapitel 11), gibt es beim Einsatz von US-Bädern zwei weitere
Punkte zu beachten:
 Durch die Einkopplung von Ultraschall in die Prüfflüssigkeit und den damit verbundenen Energieeintrag kann es bei längerer Beschallung zu einer Erwärmung
der Flüssigkeit kommen. Dies ist insbesondere beim Einsatz brennbarer Flüssigkeit zu beachten und zu prüfen (20° unterhalb des Flammpunktes bleiben).
 Während der Beschallung nicht mit der Hand oder anderen Körperteilen in die
Prüfflüssigkeit fassen (Gefahr der Embolie oder Zerstörung von Hautzellen!).
Prozedur
4. Befüllung der Extraktionseinrichtung mit sauberem Prüfmedium:
a. Prüfung direkt im Ultraschallbad: Befüllung des Bades und Einstellung
der Leistung, so dass die notwendige Leistungsdichte im Becken
(10 W/l bei Startparametern) erreicht wird oder bei nicht regelbarer
Leistung, Befüllung bis zu dem Füllstand, der der gewünschten Leistungsdichte entspricht.
b. Im Becherglas: Befüllung des Bades mit Wasser und etwas Reiniger/Tensid (um das Benetzungsverhalten zu verbessern). Das Wasser
dient nur als Überträger des Ultraschalls auf das Becherglas und wird
nicht der Analyse zugeführt. Auch hier kann die Leistungsdichte über
eine Leistungsregelung eingestellt werden oder, wenn nicht vorhanden, über den Füllstand des Beckens. Das beschallte Volumen, mit
dem die Leistungsdichte berechnet wird, ist dabei das Volumen von
Wasser und Inhalt des Becherglases. Befüllung des Becherglases mit
sauberem Prüfmedium.
91
5. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder
Standzylinder
4. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften
und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2 Spritzen)
Hinweis 1: Ist das Bauteil von mehreren Seiten oder in mehreren Orientierungen zu beschallen, so ist bei der Umorientierung (Wenden, Rotieren, usw.) sorgfältig auf die
Vermeidung einer zusätzlichen Partikelerzeugung durch den Handhabungsschritt
zu achten.
Hinweis 2: Wird das Bauteil oder Becherglas nicht langsam durch das Schallfeld des USBades (min ½ Wellenlänge der Schallwellen im Becken) bewegt, besteht die Möglichkeit einer geringeren oder ungleichmäßigen Reinigungswirkung.
7. Das oder die Prüfbauteile entnehmen und sorgfältig über dem USBecken bzw. Becherglas mit sauberer Prüfflüssigkeit nachspülen.
8. Erforderlichenfalls Entleeren des Objekts, um Restflüssigkeit und die
darin enthaltenen Partikel zu erfassen.
9. Fallweise: Das Innere der Verpackung beproben (Spritzen). Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
10. Entleeren des Becherglases, alternativ, wenn technisch möglich, Ablassen der Analyseflüssigkeit aus dem Becken.
Hinweis : Beim Einsatz von Labor-US-Becken ist darauf zu achten, dass keine vom Bauteil
abgelösten Partikel im Becken verbleiben. Die Gefahr einer „Partikelsenke“ ist oft
am Auslauf der Becken gegeben, der aus fertigungstechnischen Gründen meist
einen Spalt oder Absatz aufweist. Sind im US-Becken Hähne o.ä. zur Entleerung
angebracht, ist zu prüfen, ob diese bei Betätigung Partikel abgeben, die das Analyseergebnis überlagern können (Blindwert).
11. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (z. B. Becherglas und/oder Becken) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
Dokumentation
92
6. Beschallung mit der Leistungsdichte, Frequenz und Zeit, die in der
Prüfspezifikation festgelegt ist. Während der Beschallung das Bauteil
bzw. Becherglas bewegen.
5. Einbringen des oder der Prüfobjekte ins Ultraschallbad direkt bzw. in Aufnahmen wie Körben oder in das gefüllte Becherglas, das ebenfalls im USBad über eine Haltevorrichtung fixiert wird.
Anwendungsbeispiele der Ultraschallextraktion
1) Ultraschallextraktion Kleinteile
(Schüttgut im Becherglas)
2) Ultraschallextraktion Kleinteile
(Schüttgut im Siebkorb)
3) Ultraschallextraktion Einzelteile
A 6.4.3.2
Kontrolle der Leistungsmerkmale von Ultraschallbädern
Zur Überwachung der relativen zeitlichen Stabilität (Alterung) oder zum
Abgleich verschiedener Ultraschall-Becken besteht die Möglichkeit, die
Wirkung des Ultraschalls zu überprüfen. Dies kann durch die quantitative
Erfassung der Perforation einer Aluminiumfolie durch die Kavitation erfolgen. Dies muss unter definierten Bedingungen erfolgen (Dicke der Folie,
Ort und Orientierung der Folie im Becken).
93
A 6.4.3.1
Anhang 6.4.3 Ultraschall
Analysiertes Volumen = beschalltes Volumen =
Füllmenge Bad
Leistungsdichte im Bad =
Leistung des Ultraschallbads /
Füllmenge Bad
Analysiertes Volumen = Füllmenge Becherglas
Leistungsdichte im Bad =
Leistung des Ultraschallbads /
(Füllmenge Bad + Füllmenge Becherglas)
A 6.4.3.4
94
Beispiele für US-Wellenlängen
Frequenz
Wellenlänge λ
25 kHz
61 mm
35 kHz
43 mm
40 kHz
38 mm
120 kHz
12 mm
Volumina und Leistungsdichten für die Dokumentation
A 6.4.3.3
Anordnung im Becken
Bemerkung
Außenextraktion
Abstand Bauteil zur Schallquelle sollte ≥ λ sein (siehe
Anhang A 6.4.3.3)
max.
400mm
≥λ
US-abstrahlende Fläche
Hohlteil innen
einfach
Bei Abständen > 400 mm
zwischen zu reinigender und
Schall abstrahlender Fläche
ist eine Drehung des Bauteils notwendig.
Orientierung der Bauteilöffnung zur Schall abstrahlenden Fläche
≥λ
Sackloch o. ä.
Geometrie
Auf Befüllung des Hohlraums achten
≥λ
Innenhohlraum
90°-Drehung
Auf Befüllung des Hohlraums achten
≥λ
95
Extraktion
Beispiele für die Anordnung von Bauteilen im USTauchbad
A 6.4.3.5
Prinzip
Mit Spülen wird die Extraktion von durchströmbaren Innenbereichen von
Bauteilen bezeichnet. Dabei ist das durchströmte Prüfobjekt vollständig
(oder nahezu vollständig) mit Prüfflüssigkeit gefüllt. Um eine effiziente Ablösung von Partikeln von den Wandungen des Prüfteils zu gewährleisten,
sollte die Strömung im Inneren des Prüfteils turbulent und nicht laminar
sein. Eine weitere Möglichkeit zur Steigerung der Extraktionswirkung ist
eine gezielt pulsierende Durchströmung.
Hinweis:
Beim sog. „Abspülen“ oder „Nachspülen“ handelt es sich um das drucklose Abfließen einer Flüssigkeit, welches z. B. nach einer Extraktion dazu verwendet wird,
leicht anhaftende Partikel, die nach der Ablösung vom Prüfbauteil wieder sedimentiert sind, auf dem Bauteil oder auf Oberflächen der Extraktionseinrichtungen
abzulösen und der Analyse zuzuführen. Dabei wird die Flüssigkeit über ein „Spritzen“ auf die Oberflächen aufgebracht. Das „Abspülen“ oder „Nachspülen“ unterscheidet sich damit grundlegend vom hier beschriebenen Extraktionsverfahren
„Spülen“, das nur für Innengeometrien von Bauteilen verwendet werden kann.
Spülen als Extraktionsverfahren eignet sich somit für Bauteile, die auch im
späteren Einsatz im Automobil Flüssigkeitsströme führen. Dies können
bspw. sein:

passive Komponenten wie Leitungen, Schläuche, Kanäle, Filter
oder Wärmetauscher

aktive Komponenten, die zur Durchströmung geschaltet werden
müssen, Ventile oder Injektoren etwa, oder sogar angetrieben werden müssen, wie Pumpen beispielsweise
Beim Spülen wird das zu prüfende Bauteil an mindestens einer Stelle vollständig dicht an eine Anschlussleitung mit Prüfflüssigkeit angeschlossen.
Nach Durchströmen des Prüfteils kann die Flüssigkeit die Komponente über
eine oder mehrere angeschlossene Leitungen wieder verlassen, in einem
geschlossenen Spülstand etwa oder direkt ohne Anschlüsse drucklos in eine
Extraktionswanne abfließen.
Je nach zu prüfender Komponente kann eine spülende Extraktion sehr
einfach aufgebaut sein, z. B. kann eine Spritzeinrichtung, wie sie in Anhang
A 6.4.2.3 skizziert ist, auch zum Spülen von nicht zu langen Rohrleitungen
verwendet werden, wenn die Spritzwerkzeuge durch eine Spüladaption
ersetzt werden. Bei aktiven Komponenten können es aber auch sehr aufwendige Sonderspülstände sein, wenn Bauteile bestromt, angetrieben oder
mit hohem Druck beaufschlagt werden müssen.
96
Spülen
6.4.4
Wesentliche Einflussparameter des Spülverfahrens sind:


Volumenstrom und Spülzeit

Geometrie und Art des Prüfobjekts

Pulsation und Pulsationsfrequenz

Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)
Startparameter
Im Gegensatz zu den anderen Flüssigextraktionsverfahren können beim
Spülen keine sinnvollen Startparameter angegeben werden. Dies liegt daran, dass der Volumenstrom, der für eine turbulente Durchströmung notwendig ist und über die Reynoldszahl > 4000 berechnet werden kann, von
der Geometrie des Bauteil und vom Prüfmedium abhängig ist.
Es sollte aber als Mindestanforderung sichergestellt sein, dass das Bauteil
von einem Mehrfachen seines Innenvolumens durchströmt wird.
In Anhang 6.4.4.3 findet sich beispielhaft ein Tabelle, in der für zwei verschiedenen Extraktionsflüssigkeiten (Kaltreiniger) mit unterschiedlichen
Viskositäten die Strömungsgeschwindigkeiten aufgelistet sind, die bei
Durchströmung von Rohren oder Schläuchen mit verschiedenen Durchmessern notwendig sind, um eine vollständig turbulente Strömung und
damit eine effiziente Extraktion zu erreichen.
97
Der Vorteil bei der Spülextraktion ist die klar begrenzte benetzte Innenfläche bei der Prüfung, ohne die Gefahr, dass das Prüfmedium über nicht
relevante Bauteilaußenbereiche strömen kann. Bei der Adaption von Anschlüssen/Spülleitungen kann aber die Gefahr bestehen, dass Partikel
durch Reibung erzeugt und freigesetzt werden. Auch bei aktiven Komponenten kann es durch die Betätigung der Komponenten zu einer Überlagerung von Partikelverunreinigungen und Einlauf-/Verschleißreibungspartikeln kommen.
Bei Bauteilen mit großen Anschlussquerschnitten, wie z. B. im Kühlsystem
von Nutzfahrzeugen, kommt das spülende Extraktionsverfahren häufig an
seine Grenzen, da der Aufwand beim Bau der Extraktionseinrichtungen bei
den notwendigen Flüssigkeitsmengen und Volumenströmen sehr groß ist.
Hier kann es sinnvoll sein auf Schütteln oder (Aus-) Spritzen überzugehen.
2. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei
aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, Antreiben
usw.
3. Spüleinrichtung bestehend aus:
 Adaptionen für die Befüllung, Durchströmung und das Abfließen aus
dem Bauteil
 Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,
Pumpe oder Druckversorgung, fallweise mit Pulsationsmöglichkeit
Hinweis:
Spülstände können auch als Vakuumspülstände ausgelegt sein, d.h. die Flüssigkeit wird nicht mittels Überdruck durch die Komponenten gefördert, sondern bspw.
mittels einer Vakuumvorlage durchgesaugt.
4. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der
Prüfflüssigkeit
5. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften unter 7. mit
Prüfflüssigkeit
6. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder
Standzylinder
7. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bauteilhohlräumen
In einem geschlossenen Spülkreislauf würde es nahe liegen, das Analysefilter direkt in Reihe hinter die zu extrahierende Komponente zu schalten.
Dies ist allerdings in aller Regel nicht möglich, da das Analysefilter einen
großen Strömungswiderstand besitzt und dadurch im Prüfteil nicht die
Strömungsgeschwindigkeiten erreicht werden können, die für eine effiziente Extraktion notwendig sind.
Anhang A 6.4.4.4 zeigt ein Beispiel für den schematischen Aufbau eines
Spülstands.
98
6.2 entsprechen.
4. Adaption des Prüfobjekts an Spülleitungen, gegebenenfalls Fixierung
des Prüfobjekts, so dass die Flüssigkeit gut in das Beprobungsbehältnis
oder das Sammelgefäß abfließen kann
5. Fallweise: bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur
Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente
6. Durchführung der Spülextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Spülparameter, Zeiten und Betriebsparamter bei aktiven Komponenten
7. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüssigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei
Objekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Absaugvorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche von Beprobungsbehältnissen, Auffangwanne o. Ä.. Für dieses Nachspülen sollte ebenfalls eine
geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).
Dokumentation
Prozedur
99
A 6.4.4.1
Ausführungsbeispiele der Spülextraktion
1) Spülen in einem geschlossenen
System (beidseitige Adaption von
Leitungen)
3) Spülen durch Adaption eines
Spritzwerkzeugs (Auslauf druckfrei)
2) Spülen durch Adaption einer
Spülleitung (Auslauf druckfrei)
Anhang 6.4.4 Spülen
100
Anwendungsbeispiele der Spülextraktion
1) Spülen von Rohren oder Leitungen
2) Spülen von Bauteilinnenbereichen
(z.B. Ölbohrungen)
3) Spülen von Bauteilen (z.B.
Wärmetauscher oder Filtergehäuse)
A 6.4.4.2
101
Beispiel-Kaltreiniger 1
Beispiel-Kaltreiniger 2
Flammpunkt [°C]
62
105
kinematische Viskosität [mm²/s]
1,9
3,2
Rohrdurchmesser [mm]
4
1,4
2,4
5
1,8
3,0
6
2,2
3,6
8
2,9
4,8
10
3,6
6,0
12
4,3
7,2
15
5,4
9,0
20
7,2
12,1
25
9,0
15,1
30
10,8
18,1
40
14,3
24,1
50
17,9
30,2
Für die Berechnung der voll turbulenten Rohrströmung liegt die Reynoldszahl Re > 4000 zugrunde, die über die Formel Re = w *d /ν definiert ist (w.
Geschwindigkeit der Strömung, d: Rohrdurchmesser, ν: kinematische Viskosität). Der turbulente Volumenstrom (dV/dt) für andere Flüssigkeiten,
kann nach Umformen in dV/dt = Re * d * π * ν /4 berechnet werden.
102
Beispiele für Parameter einer turbulenten Durchströmung
A 6.4.4.3
Beispielhafter Spülstand
A 6.4.4.4
1)
3.2)
3.3)
6)
3.1)
4)
5)
9)
2)
7)
8)
10)
1) Vorlagebehälter für die Prüfflüssigkeit
2) Pumpe
11)
3) Drossel
3.1 Hauptdrossel
3.2 Drossel am Bypass der Pumpe
3.3 Drossel am Bypass des Prüfobjekts
4) Durchflussmessgerät
5) Aufreinigungsfilter
6) Manometer
7) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt
8) Prüfobjekt
9) Dreiwegekugelventil
10) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit
11) Analysefilter
103
Prinzip
Das Prüfobjekt wird anteilig mit Prüfflüssigkeit befüllt und die Öffnungen
werden verschlossen. Durch Schütteln unterstützt, werden die Partikel von
der innenliegenden Kontrollfläche gelöst und auf die Flüssigkeit übertragen.
Das Schütteln bewirkt dabei zum einen eine Kraftwirkung der Flüssigkeit
auf anhaftende Partikel aus verschiedenen Richtungen. Zum anderen werden dadurch Totzonen sowie Hinterschneidungen erreichbar. Abgelöste
Partikel werden in der Schwebe gehalten.
Das Verfahren ist geeignet für Objekte, deren Innenraum durch mindestens
eine Öffnung zugänglich ist und deren Größe und Gewicht es zulässt, die
zu kontrollierenden Bereiche ausreichend zu behandeln. Zur Beprobung
von engen Innengeometrien wie dünne Rohre oder Kapillaren ist das Verfahren nicht geeignet, da hier der Impuls, der durch die Schüttelbewegung
entstehen soll, nicht wirksam ist.
Die Gestaltung des Schüttelvorgangs richtet sich nach Form, Größe und
Gewicht des Bauteils.
Das Verfahren ist nicht für schäumende Flüssigkeiten geeignet.
Das Schütteln erfolgt wahlweise manuell oder mit Unterstützung einer automatischen Einrichtung.
Hinweis:
Die Anwendung zur Extraktion einfach geformter, kleiner Bauteile durch Einbringung in ein mit Flüssigkeit gefülltes Gefäß mit Rütteltisch oder manuellem Schütteln des geschlossenen Gefäßes, ist nicht zu empfehlen, da hier durch Aneinanderschlagen der Bauteile untereinander oder am Gefäß Partikel erzeugt werden
können; Ultraschall oder Spritzen sind hier als Extraktionsverfahren zu bevorzugen.
Wesentliche Einflussparameter des Schüttelverfahrens sind:
104


verwendete Prüfflüssigkeitsmenge

Dauer, Amplitude und Frequenz des Schüttelvorgangs

Anzahl der Befüllungen

Nachspülen des Prüfobjekts
Schütteln
6.4.5
Tabelle 6-5: Startparameter Schütteln
Parameter
Startwert
Füllvolumen
30-40%
Amplitude
ca. 30 cm
Frequenz
1 Hz
Zeit
15 sec
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit der Schüttelprozedur bzw. die Anzahl der Schüttelhübe, je nachdem nach welchem
Extraktionseinzelschritt das Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder
wenn begründet und dokumentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den Startparametern abgewichen werden.
Der Füllgrad des Bauteils von 30 - 40% sollte allerdings nicht geändert
werden, da weder eine sehr geringe noch eine sehr hohe Befüllung eine
ausreichend hohe mechanische Wirkung und damit effiziente Reinigungswirkung ergibt.
2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften
und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)
3. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung, z. B. Becherglas oder
Standzylinder
4. Trichter: zum Einfüllen und/oder Entnehmen von Prüfflüssigkeit
5. Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke
105
Die Startparameter für die Schüttelextraktion sind so gewählt, dass eine
möglichst effiziente Extraktionswirkung bei gleichzeitiger Tauglichkeit für
eine manuelle Durchführung gegeben ist.
Startparameter
8. Beprobungsbehälter, Probengefäß oder Analysefiltereinheit (anwendungsabhängig), zur Aufnahme der Analyseflüssigkeit
9. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus
Bauteilhohlräumen
Prozedur
3. Ermittlung des Innenvolumens des Prüfobjekts
4. Vorbereitung des Prüfobjekts gemäß Kapitel 6.3; insbesondere Außenreinigung und Verschließen der Bauteilöffnungen mit geeigneten sauberen und abriebfreien Verschlüssen
5. Öffnen eines Verschlusses, der zur vollständigen Entleerung des Prüfobjekts geeignet ist
6. Bestimmung der Prüfflüssigkeitsmenge, die 30-40% des Innenvolumen
des Prüfteils beträgt
7. Einfüllen der Flüssigkeit in das Objekt und Verschließen der Öffnung
8. Durchführung des Schüttelvorgangs unter Einhaltung aller festgeschriebenen Bedingungen (Frequenz, Amplitude, Zeit)
9. Öffnen eines Verschlusses und Entleerung des Prüfobjekts in ein Probengefäß oder in eine Filtrationseinrichtung unter Verwendung des
Trichters. Verlust von Flüssigkeit oder Benetzung von Außenbereichen
des Prüfteils ist zur vermeiden.
10. Sorgfältiges Nachspülen der inneren Kontrollfläche des Prüfteils. Diese
Nachspülprozedur kann entweder ein weiterer Schüttelschritt mit frischer
Prüfflüssigkeit sein oder ein Ausspülen mittel Spritzen. Die anfallende
Flüssigkeitsmenge zählt zur Analyseflüssigkeit.
11. Auf vollständige Entleerung des Prüfobjektes achten
106
7. Uhr zur Kontrolle der Dauer des Schüttelvorgangs
6. (optional) automatische Schütteleinrichtung, z. B. Rütteltisch, ausgestattet mit Aufnahmevorrichtung für das Prüfobjekt
Dokumentation
12. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (Probengefäße, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
107
A 6.4.5.1
Anwendungsbeispiele der Schüttelextraktion
2) Schütteln von Rohrleitungen (kurz,
großer Querschnitt)
3) Schütteln von Behältern
4) Schütteln von Kleinteilen im
Behälter: ungeeignet
1) Schütteln von Druckkesseln
Anhang 6.4.5 Schütteln
108
Prinzip
Bei konservierten oder gefetteten Bauteilen bspw. kann eine wirkungsvolle
Partikelextraktion erst nach dem Anlösen der Konservierungs- oder
Schmierstoffe erfolgen. Dadurch kann es im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchungen zu einem verzögerten Abklingen kommen.
In solchen Fällen, kann das Anlösen als vorbereitender Schritt vor der
eigentlichen Extraktion durchgeführt werden. Dabei wird das zu beprobende Bauteil für eine geeignete Zeit ohne weitere physikalische Reinigungsunterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem geeigneten Lösemittel
(bspw. dem Prüfreinigungsmedium) eingelegt. Alternativ können Bauteile
auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn die zu beprobenden Oberflächen innenliegend sind.
Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die
Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wurde, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.
Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der
Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemischer Löseeigenschaft (Verträglichkeit mit Bauteil prüfen). Dabei sind die
entsprechenden Sicherheitsvorschriften zu beachten.
Wesentliche Einflussparameter des Anlösevorgangs sind:

Eigenschaften der Anlöseflüssigkeit

Dauer der Anlöseprozedur
1. Anlöseflüssigkeit (z. B. Prüfflüssigkeit oder Medium mit höherer Lösewirkung)
2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)
3. Fallweise: Trichter zum Einfüllen oder Entnehmen von Anlöseflüssigkeit
4. Fallweise: Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke
5. Uhr zur Kontrolle der Dauer der Anlöseprozedur
109
Anlösen
6.4.6
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen des Anlösebehälters,
gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Einlegen des Bauteils in den Anlösebehälter
4. Füllen des Anlösebehälters mit Anlöseflüssigkeit, bis das Bauteil vollständig eingetaucht ist. Auf vollständige Benetzung aller Oberflächen
achten, bspw. bei schöpfenden Bauteilen
5. Bauteil während der Anlösezeit ohne weitere physikalische Einwirkung in
der Anlöseflüssigkeit belassen
6. Bauteil entnehmen und der weiteren Extraktionsprozedur zuführen
7. Anlöseflüssigkeit der Filtration zuführen
8. Abschließend die mit Anlöseflüssigkeit benetzten Oberflächen (Probengefäßen, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge
Prüfflüssigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
Wird die Anlöseprozedur nur auf Bauteilinnenbereiche angewendet, wird
die beschriebene Prozedur sinngemäß abgewandelt. Das Bauteil ist vollständig mit Anlöseflüssigkeit zu füllen (vollständige Benetzung ohne Lufteinschlüsse beachten) und während der Anlöseprozedur zu verschließen
(z. B. mittels Stopfen). Anschließend wird das Bauteil entleert und die Anlöseflüssigkeit der Filtration zugeführt.
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation
110
Prozedur
6. Anlösebehälter, Becherglas oder Becken einer Spritz- oder Ultraschallextraktionseinrichtung
In einem Automobil werden einige Komponenten verbaut, die im Betrieb
(und teilweise auch im Fertigungsablauf) nicht mit Flüssigkeiten in Kontakt
kommen. Manche Bauteile werden durch den Kontakt mit Flüssigkeit auch
geschädigt – bspw. Luftfilter, so dass Flüssigkeit für die Extraktion nicht
eingesetzt werden kann. Für solche Bauteile kann die Extraktion mittels
Luft eine Alternative darstellen.
6.5.1
Abblasen
Prinzip
Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem Strahl aus
sauberer und Öl-freier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Die Werkzeuge
und die Prozedur ähneln dabei der spritzenden Extraktion mit Flüssigkeit.
Das Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl
zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt werden für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Motoren, die nicht durchströmt werden können oder auch für LogistikVerpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.
Diese Art der Extraktion setzt eine vollständig geschlossene Kammer mit
Eingriffsmöglichkeiten voraus (z. B. Handschuhbox), die über eine Entlüftungsmöglichkeit verfügt, damit sich kein Überdruck in der Kammer aufbaut.
Die Extraktion durch Abblasen erfolgt in zwei Schritten:
1. Im ersten Schritt werden die Partikel mit einem Druckluftstrahl vom
Prüfteil abgeblasen und an der mit Flüssigkeit benetzten Kammerwandung gebunden. Nach dem Abblasen wird das Prüfteil aus der Kammer
entnommen.
2. Im zweiten Schritt werden die Partikel, die sich nun in der Kammer
befinden, mit einer Flüssigkeit von den Wandungen abgespült und der
Analyse zugeführt, ähnlich wie die Nachspülprozedur nach einer
Spritzextraktion.
111
Luftextraktion
6.5
Druck der Abblasdruckluft

Geometrie der Blasdüsen

Abstand und Winkel zum Objekt

Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen

Zeit pro Fläche bzw. Vorschub

Wiederholungen pro Fläche
Hinweis:
Im Gegensatz zur Spritzextraktion, wo die Druckmessung und Angabe entscheidend vom Ort der Messung abhängt (an der Düse oder nach der Pumpe o.ä.), unterliegt der Druck beim Abblasen mit Luft weniger starken örtlichen Schwankungen und kann hier als geeigneter Extraktionsparameter angegeben werden. Die
Messung des Volumenstroms hingegen kann bei Luft nicht durch einfaches Auslitern bestimmt werden.
Startparameter
Tabelle 6-6: Startparameter Abblasen
Hinweis:
Parameter
Startwert
Düsenform
Vollstrahlrunddüse
Düsendurchmesser
1,5 mm
Druck
1,5 bar
Blasabstand
max. 10 cm
Abblaszeit/Bauteilfläche
1 sec/cm²
Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit
mehrere solcher Düsen (z. B. kombiniert in einem Blaswerkzeug) eingesetzt werden.
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Abblaszeit pro
Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und doku112

Wesentliche Einflussparameter des Abblasverfahrens sind:
6.2 entsprechen.
1. Druckluftversorgung mit sauberer und Öl-freier Druckluft (Sauberkeit der
Druckluft unterliegt den Blindwertkriterien), Drossel zur Druckregulierung
und Manometer zur Druckanzeige. Blaswerkzeug mit Düse und Möglichkeit zum Schalten (Fingerschalter an einer Blaspistole oder Fußschalter
in der Druckluftzuleitung)
2. Bedarfsweise Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Halterung
3. Spritzeinrichtung für die Nachspülprozedur bestehend aus:
 Spritzwerkzeug: z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt werden
können zum Abspülen der Extraktionseinrichtungen, Parallelstrahloder Flachstrahldüse.
 Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,
Pumpe oder Druckversorgung
4. Vollständig geschlossene Abblas- und Spritzkammer mit Eingriffsmöglichkeiten zur Führung der Abblas- und Nachspülwerkzeuge (z. B. Handschuhbox) und zur Handhabung des Prüfteils. Die Box muss über eine
Druckentlüftung verfügen, um zu vermeiden, dass ein Überdruck in der
Kammer entsteht. Extrahierte Partikel dürfen in dieser Entlüftung nicht
verloren gehen.
5. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Becherglas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extraktionszeiten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Nachspülen
durch Auslitern
Prozedur
113
mentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den
Startparametern abgewichen werden.
4. Einbringen des Prüfobjekts in die Abblaskammer, gegebenenfalls Fixierung des Prüfobjekts
5. Durchführung der Abblasextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Parameter, Zeiten und der exakten Abblasreihenfolge. Die sorgfältige
Durchführung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prüfung.
6. Entnahme des Prüfteils aus der Abblaskammer
7. Abspülen aller Oberflächen innerhalb der Abblaskammer mit Prüfflüssigkeit, um die extrahierten Partikel, die sich jetzt in der Kammer befinden,
der Analyse zuzuführen. Für dieses Abspülen sollte ebenfalls eine geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden.
Dokumentation
3. Vorreinigung aller druckluft- und medienberührter Oberflächen der Abblaskammer und weiterer Extraktionseinrichtungen mit Prüfflüssigkeit,
gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts. Die kompletten Wandungen
der Abblaskammer sollen zu Beginn der Extraktion durch Abblasen mit
dem Prüfmedium benetzt sein, um abgeblasene Partikel zu binden.
114
A 6.5.1.1
Prinzip und Ablauf bei der Extraktion durch Abblasen
Schritt 1: Abblasen des Prüfteils mit
Druckluft, Extraktion der Partikel
Schritt 2: Entnehmen des Prüfteils
Schritt 3: Nachspülen der Kammer ohne
Prüfteil mit Flüssigkeit
Anhang 6.5.1 Abblasen
Analysefilter
115
Prinzip
Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil mit Luft durchströmt,
ähnlich wie bei einem Spülstand für die Flüssigkeitsextraktion.
Dieses Verfahren ist geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von Luft
führenden Komponenten, bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hierbei werden große Luftvolumen über Bauteilquerschnitte von mehreren
Zentimetern geführt.
Die Extraktion mittels Durchströmen gliedert sich in zwei Teilextraktionen
(siehe auch Anhang A 6.5.2.1):
1. Die Primärextraktion. Das zu durchströmende Prüfteil wird über bauteilspezifische Adaptionen an den Prüfstand angebaut. Die Partikel, die
beim Durchströmen mit sauberer (vorgefilterter)
Luft extrahiert werden, werden in einer Primärfiltrationseinheit über ein großflächiges
(hohe Volumenströme!), feinmaschiges Metallsieb abgeschieden. Dieses sog. Primäranalysefilter wird nach der Primärextraktion sauberkeitsgerecht entnommen und der Sekundärextraktion zugeführt.
2. Die Sekundärextraktion: Bei diesem zweiten Extraktionsschritt werden
mit Hilfe einer spritzenden Flüssigkeitsextraktion (siehe Kapitel 6.4.2)
die auf dem Primäranalysefilter befindlichen Partikel vom Prüfteil wieder abgelöst und einem konventionellen Mikroskopie- und/oder Gravimetrie-tauglichen Sekundaranalysefilter zugeführt.
Hinweis:
116
Die Luftextraktion mittels Durchströmen lässt sich ebenfalls für pneumatische
Komponenten im Automobil einsetzen. Hierbei handelt es sich um Druckluftführende Systeme mit wenigen Millimetern Querschnitt. Der prinzipielle Aufbau ist in
Anhang A 6.5.2.2 skizziert. Zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19 lagen noch wenig Erfahrungen mit dieser Extraktionsmethode vor, weshalb auf eine
detaillierte Beschreibung verzichtet wurde. Im skizzierten Beispiel wird die pneumatische Komponente mit sauberer und Öl-freier Druckluft durchströmt und die
Luft nach der Extraktion in das flüssigkeitsgefüllte Becken einer Spritzextraktionseinrichtung geleitet. Die vom Bauteil extrahierten Partikel werden so in der Flüssigkeit gebunden und können anschließend über ein Analysefilter abfiltriert und
analysiert werden.
Durchströmen
6.5.2
Volumenstrom der durchströmenden Luft

Geometrie und Art des Prüfobjekts

Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)

Durchströmzeit
Startparameter
Der Luftvolumenstrom, mit dem das Prüfteil durchströmt wird, kann nicht
als allgemeingültiger Startparameter vorgegeben werden, sondern richtet
sich nach dem Volumenstrom, mit dem das Bauteil im späteren Betrieb
durchströmt wird. Diese Werte sind im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zu
vereinbaren.
Als Startzeit für die Einzelextraktionsschritte der Abklingmessung/Qualifizierungsprozedur werden zwei Minuten empfohlen.
6.2 entsprechen.
1. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei
aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, usw.
2. Durchströmprüfstand bestehend aus:
 Luftvorfilter
 Rohrsystem zur Anströmung des Prüfobjekts
 Primärfiltrationseinheit mit Pimäranalysefilter (bspw. 10 µm Metallsiebgewebe). Die Innenseite der Primarfiltrationseinheit (Wandung)
muss mit Flüssigkeit nachgespült werden und die Flüssigkeit am tiefsten Punkt abgelassen werden können.
 Rohrsystem mit Volumenstrommessung und -einstellung
 Pumpe zur Erzeugung des Prüfluftvolumenstroms
3. Bauteilspezifische Adaptionen (im Einzelfall anzufertigen) zum Anschluss des Prüfobjekts an das Rohrsystem des Prüfstands
117

Wesentliche Einflussparameter der durchströmenden Luftextraktion sind:
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts und
des Prüfstands anzupassen.
2. Vorreinigung aller extraktionsrelevanter Oberflächen der Extraktionseinrichtung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
4. Einbau des Prüfteils mit bauteilspezifischen Adaptionen in den Prüfstand
5. Fallweise: Bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur
Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente
6. Durchführung der Durchströmprozedur unter Einhaltung von Volumenstrom und Zeit und der Betriebsparamter bei aktiven Komponenten
7. Nachspülen der Innenseite der Primärfiltrationseinheit mit Flüssigkeit, um
evtl. an den Wandungen sedimentierte Partikel auf das Primäranalysefilter zu befördern
8. Ablassen der Nachspülflüssigkeit am tiefsten Punkt der Primärfiltrationseinheit
9. Entnahme des Primäranalysefilters und sauberkeitsgerechter Transport
zur Spritzextraktionseinrichtung
10. Durchführung einer kompletten Spritzextraktion (gemäß Prozedur im
Kapitel 6.4.2 Spritzen) mit der Primärfiltermembran als Prüfteil. Übertragung der Partikel auf den Sekundäranalysefilter.
Dokumentation
118
5. Gegebenenfalls: weitere Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Primärfiltrationseinheit, falls die Spritzeinrichtung unter 4. räumlich getrennt
aufgestellt ist und hier nicht genutzt werden kann.
4. Spritzextraktionseinrichtung (siehe Kapitel 6.4.2) für die Sekundärextraktion des Primäranalysefilter
A 6.5.2.1
Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion,
bspw. für Bauteile aus dem Ansaugbereich eines Motors
4)
2) 3) 2)
1)
7)
5)
8)
6)
9)
1) Luftfilter
2) Adaption für Prüfobjekt
3) Prüfobjekt
4) Primärfiltrationseinheit
5) Primäranalysefilter
6) Ablassmöglichkeit für die
Nachspülflüssigkeit
7) Sensorik zur Überwachung des
Volumenstroms
10)
8) Pumpe
9) Spritzextraktionskammer
10) Sekundäranalysefilter
Anhang 6.5.2 Durchströmen
119
Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion,
bspw. für Komponenten aus Pneumatik-Systemen
1) Hausdruckluft Öl-frei
2) Drossel
7)
1)
2)
3)
3) Luftfilter
4) Manometer
4)
5)
5) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt
6)
8)
6) Prüfobjekt
7) Ansteuerung Prüfobjekt (nur bei aktiven Komponenten)
8) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit
9) Analysefilter
9)
A 6.5.2.2
120
7.1
Grundlagen
Die Aufgabe der Analysefiltration besteht darin, die vom Bauteil extrahierten Partikel, die sich in der Analyseflüssigkeit befinden, auf einer Analysefilteroberfläche abzuscheiden, um sie so für eine Analyse zugänglich zu machen. In der Regel wird dazu eine Vakuumfiltration eingesetzt.
Partikel zählende und weiterführende Analyseverfahren, für deren sinnvollen Einsatz die Partikel einzeln und getrennt auf den Analysefiltern liegen
sollten, haben in den letzten Jahren im Vergleich zur Gravimetrie stark an
Bedeutung gewonnen. Damit bekommt der Filtrationsschritt eine sehr wichtige Funktion auf dem Weg zum späteren Analyseergebnis. Die sorgsame
Auswahl von Filtrationseinrichtung und Analysefilter(n) sowie die sorgfältige
Durchführung der Filtrationsprozedur sind dabei entscheidende Schritte,
die für die spätere Qualität der Analyseergebnisse maßgeblich sind.
7.2
Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration
Die Eigenschaften von Analysefiltern wie chemische Beständigkeit, Partikelrückhaltevermögen aber auch weitere Punkte wie optische Eigenschaften können je nach Fragestellung und Analyseaufgabe sehr unterschiedlich
sein. Bewegt sich die Sauberkeitsanalyse im Rahmen der VDA 19 Standardanalyse, d. h. Partikelerfassung ab 50 µm mit gravimetrischer und/oder
lichtoptischer Auswertung, so wird folgendes Analysefilter empfohlen:
5 µm PET- Siebgewebefilter
7.2.1
Chemische Beständigkeit
Sämtliche bei der Filtration verwendeten Gerätschaften sowie die eingesetzten Analysefilter sollten mit der verwendeten Prüfflüssigkeit (gegebenenfalls auch Nachspülflüssigkeit oder einem Partikelfixiermittel) verträglich
sein (siehe auch Anhang A 7.4).
7.2.2
Partikelrückhaltevermögen
Filterporenweite
Das Analysefilter hat die Funktion, die für die Analyse größenrelevanten
Partikel (und idealerweise auch nur diese) zurückzuhalten. Die Auswahl
der Porenweite eines Analysefilters richtet sich so nach der Sauber121
ANALYSEFILTRATION
7
wobei 1/10 im Bereich der größeren Partikel (> 50 µm), 1/5 für die kleineren Partikel (< 50 µm) anzuwenden ist. Dies liegt daran, dass kleinere Partikel in der Regel kompaktere Formen haben als größere, die sehr vielfältig
gestaltet sein können (siehe dazu auch die Grafik in Anhang A 7.3 Auswahl
der Filterporenweite).
Filterkaskade
Um eine Vorselektion von Partikelgrößen zu bewirken, ist es möglich, die
Analysefiltration in mehreren Stufen über unterschiedliche Porengrößen
durchzuführen. Dies kann durch einen Filterhalter erfolgen, der mehrere
Filter aufnehmen kann (siehe Anhang A 7.2).
Mit einer Filterkaskade ist es bspw. möglich, nur die großen Partikel auf
einem gröberen Siebgewebe-Filter abzuscheiden und somit die mikroskopische Auszählung zu erleichtern. Die Vielzahl der kleinen Partikel wird
über ein nachgeschaltetes feineres Filter zurückgehalten. Ist eine gravimetrische Auswertung gefordert, sind stets alle Filter in der Kaskade zu berücksichtigen.
7.2.3
Weitere Eigenschaften von Analysefiltern
Generelle Forderungen an ein Analysefilter sind eine hinreichende Temperaturbeständigkeit für den Trocknungsprozess im Ofen und eine mechanische Robustheit (Reißfestigkeit) gegenüber der Handhabung mit einer
Pinzette oder den Belastungen bei der Vakuumtrocknung.
Soll die Analysefiltration für bestimmte Partikel-Typen oder spezielle Analyseverfahren angepasst und optimiert werden, können bspw. Filter eingesetzt werden:
122

mit speziellen optischen Eigenschaften (z. B. Farbe) für einen guten lichtoptischen Kontrast oder aus spezifischen Materialien für
einen hohen Materialkontrast im Rasterelektronen-Mikroskop

die selbst kein Messsignal erzeugen, welches das Partikelsignal
überdecken kann, wie Raman- bzw. FT-IR-inaktive Filtermaterialien.
Filterporenweite = 1/10 bis 1/5 der kleinsten spezifizierten Partikelgröße
keitsspezifikation. Dabei muss auch die kleinste in der Sauberkeitsspezifikation angegebene Partikelgröße sicher zurückgehalten werden. Um dies
auch für längliche Partikel zu gewährleisten gilt die Faustformel:
Um ungewollte Einflüsse durch die Handhabung von Analysefiltern zu vermeiden, sollten folgende Punkte berücksichtigt werden:

Die Lagerung von Analysefiltermembranen sollte in geschlossenen
Behältnissen erfolgen, um Verunreinigungen durch Umgebungseinflüsse zu minimieren.

Vor der Verwendung von Analysefiltermembranen sind diese zunächst visuell auf Sauberkeit und Beschaffenheit zu inspizieren
und gegebenenfalls bei Schäden am Filter zu verwerfen bzw. entsprechend mit der zu verwendenden Extraktionsflüssigkeit vorzureinigen.

Das Handhaben von Analysefiltermembranen sollte unter Verwendung einer sauberen Pinzette erfolgen, dabei ist die Analysefiltermembran am Rand zu greifen.
Hinweis:
Durch scharfe und spitze Gegenstände kann die Analysefiltermembran beschädigt
werden.

Die mit Partikeln belegte Seite von Analysefiltern darf zu keinem
Zeitpunkt mit anderen Oberflächen in Kontakt kommen (möglicher
Partikelverlust). Eine Ausnahme stellt das Deckeln zur Fixierung
der Partikel bei der mikroskopischen Analyse sowie zur Archivierung dar.
Hinweis:
Beim Deckeln der Analysefilter zur mikroskopischen Analyse können Partikel
durch das Klemmen in ihrer Form verändert werden. Wird das Deckglas nach der
lichtoptischen Analyse wieder geöffnet, z. B. um weitergehende Analysen durchzuführen, besteht die Gefahr von Partikelverlust durch Anhaften am Deckglas.

Das Handhaben der Analysefilter nach der Filtration vom Trocknen
bis hin zur Auswertung sollte in einem geeigneten Aufbewahrungsgefäß (z. B. Petrischale mit Stützgitter zur Erleichterung der Trocknung sowie Entnahme des Analysefilters) erfolgen. Um eine Zuordnung der Analysefilter zu gewährleisten, sollten die Aufbewahrungsgefäße eindeutig beschriftet sein.
123
Handhabung von Analysefiltern
7.3
1. Analysefilter, ausgewählt anhand der für die durchzuführende Sauberkeitsprüfung erforderlichen Eigenschaften
2. Filtrationsvorrichtung inklusive Vakuumpumpe, Ausstattung abhängig
von der Ausführung der Filtrationsprozedur (siehe Anhang)
Hinweis:
Bei zu hohem Unterdruck besteht die Gefahr, dass Partikel das Analysefilter
passieren können oder das Filter beschädigt wird.
3. Pinzette zur Handhabung der Analysefiltermembran
Hinweis 1: Die verwendeten Pinzetten dürfen weder magnetisch noch statisch aufladbar sein.
Dies gilt für alle Gerätschaften, die mit dem Analysefilter in Kontakt kommen und
durch Magnetismus, bzw. elektrostatische Aufladung einen Partikelverlust verursachen können.
Hinweis 2: Die Handhabung des Analysefilters kann ebenfalls mit einem sauberen Spatel
erfolgen. Alle entsprechenden Formulierungen gelten sinngemäß auch für Spatel.
4. Extraktionsflüssigkeit zum Nachspülen nach dem Filtrationsvorgang; z.
B. mittels Spritzflasche
5. Petrischale, oder ähnliches sauberes und verschließbares Behältnis
zur Handhabung und Aufbewahrung von Analysefiltern
6. Trockenofen mit kontrollierter Temperatur (ohne Umluft)
Hinweis:
Die Trocknungstemperatur und -dauer ist der Kombination von Analysefilter und
Analyseflüssigkeit bzw. Prüfflüssigkeit anzupassen (siehe hierzu Kapitel 8.2.1:
Gravimetrie).
Achtung: Bei der Trocknung von mit Lösemitteln benetzten Analysefiltern ist durch ausreichenden Luftaustausch innerhalb des Wärmeschrankes dafür zu sorgen, dass
sich kein zündfähiges Gemisch bilden kann (sicheres Unterschreiten der unteren
Explosionsgrenze).
7. Fixiermittel (optional): Substanz zur Fixierung der gesammelten Partikel auf dem Analysefilter
Hinweis:
124
Der Einsatz eines Fixiermittels dient dazu, den Partikelverlust bei der Analysefilterhandhabung sowie bei der Auswertung zu verhindern. Bei gravimetrischer Analyse ist die Verwendung eines Fixiermittels erst nach Bestimmen des Rückstandsgewichts möglich.
7.4
1. Bereitstellung aller für die Filtration erforderlichen Materialien
2. Vorbereitung der zu verwendenden Filtrationsvorrichtung. Abhängig
von der apparativen Ausführung der Extraktion gibt es zwei Anwendungsarten der Analysefiltration (siehe Anhang A 7.1)
2.1
Direktfiltration:
Filtration direkt an der Extraktionseinrichtung: Die Filtereinheit ist
direkt am Auslass der Auffangwanne für die Analyseflüssigkeit
angeordnet.
2.2
Separate Filtration:
Die Analyseflüssigkeit wird zunächst in einem sauberen Gefäß
(z. B. Becherglas oder Probengefäß) gesammelt und über eine
separate Filternutsche filtriert.
3. Abhängig vom anzuwendenden Analyseverfahren ist zunächst eine
Vorbehandlung des Analysefilters erforderlich.
3.1
3.2
Mikroskopische Analyse:
Das Analysefilter muss nicht extra vorbehandelt werden.
Gravimetrische Analyse:
Das Leergewicht des Analysefilters muss ermittelt werden (siehe
Kapitel 8.2.1: Gravimetrie). Zur Vermeidung von negativen
Rückstandsgewichten ist ein Vorkonditionieren der Analysefilter
durchzuführen.
4. Einlegen des Analysefilters in die Filterhalterung mit Hilfe einer Pinzette
Hinweis:
Bei besonders dünnen Analysefiltern (z. B. Polycarbonat) kann es hilfreich sein,
abströmseitig eine Filtrationshilfe (z. B. geeigneter Analysefilter als Stützlage) einzulegen, die eine gleichmäßigere Partikelbelegung zu Mikroskopiezwecken unterstützt (Vermeidung des „Stützgittereffekts“).
5. Filtration der Analyseflüssigkeit
5.1
Direktfiltration:
Beprobungsbehälter (bspw. Spritzwanne oder Ultraschallbecken)
sind sorgsam mit sauberer Flüssigkeit nachzuspülen, um keine
Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
5.2
Separate Filtration:
Überführung der Flüssigkeit aus dem Probengefäß (z. B. Becherglas aus einer Ultraschall-Extraktion) in den Filtertrichter
einschließlich sorgsamem Nachspülen des Probengefäßes. Die
125
Prozedur
7.5
Es kann vorkommen, dass die Extraktion und Filtration räumlich (weit) getrennt
sind und somit dazwischen ein längerer Transport des Probengefäßes erfolgt ist.
In diesem Fall ist zu beachten: Vor der Filtration muss die Außenseite des Probengefäßes gereinigt werden, um auszuschließen, dass dort eventuell vorhandene Verunreinigungen während der Analyse in die Prüfflüssigkeit gelangen können.
Wird die Analyseflüssigkeit länger gelagert, besteht die Möglichkeit der Sedimentation und Agglomeration von Partikeln. Bei zählenden Analyseverfahren ist es
wichtig, dass die Agglomerate vor der Analyse aufgebrochen werden. Dies kann
durch Aufschütteln der Analyseflüssigkeit oder im Ultraschall-Bad erfolgen. Die
Methode, die dafür gewählt wird, darf die ursprüngliche Partikelgrößenverteilung
in der Flüssigkeit nicht verändern. Gelagerte Probengefäße sind generell sorgfältig zu schütteln, um sedimentierte Partikel wieder in Suspension zu bringen. Probengefäße (auch deren Verschlüsse) sind innen sorgsam mit sauberer Flüssigkeit
nachzuspülen, um keine Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur
Analyseflüssigkeit.
6. Filtration der Analyseflüssigkeit:
Eine gleichmäßigere Belegung mit Partikeln (wichtig für die mikroskopische Analyse) wird erreicht, wenn bei der Filtration stets ein „Flüssigkeitspolster“ über dem Analysefilter ansteht. Läuft die Analyseflüssigkeit hingegen nur über die Wandung der Filtrationseinheit ab, so besteht die Gefahr, dass sich die Partikel überwiegend am Rand befinden
und sich überlappen.
7. Nachspülen der mit Analyseflüssigkeit benetzten Oberflächen zur Vermeidung von Partikelverlust
Hinweis:
Richten Sie bei der Herstellung von Auszählfiltern keinen Flüssigkeitsstrahl direkt
auf die Analysefilteroberfläche, da dadurch die Gleichmäßigkeit der Partikelverteilung gestört werden kann.
8. Analysefilter für gravimetrische Analyse (optional): Auswaschen von
unerwünschten chemischen Rückständen durch Nachbehandeln des
Analysefilters mit einem geeignetem Lösemittel
9. Analysefilter für mikroskopische Analyse (optional): Fixieren der Partikel durch Verwendung eines Fixiermittels
Achtung: Nicht bei Gravimetriefiltern, da das Fixiermittel das Rückstandsgewicht verändert.
10. Entfernen des Oberteils des Filterhalters bei noch anliegendem Vakuum
126
Hinweis:
Nachspülflüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit. Es kann nur so
viel Flüssigkeit filtriert werden, wie es die Größe der Vakuumflasche erlaubt.
13. Trocknung des Analysefilters bei halb geöffneter Petrischale (Bei Analysefiltern zur gravimetrischen Auswertung sind die Analysefilter bis zur
Gewichtskonstanz zu trocknen. Siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie)
7.6
Überprüfung der Analysefilterbelegung
Die Voraussetzung für die Anwendung automatisierter optischer Systeme
zur Partikelanalyse ist ein auswertbarer Analysefilter, das heißt Partikel
sollten gleichmäßig verteilt ohne Überlagerung oder Agglomeration auf
dem Analysefilter vorliegen. Für die Auswertbarkeit eines Analysefilters
sind folgende Punkte relevant:

die prozentuale Belegungsdichte, also der Anteil der Fläche der
Analysemembran, der mit Partikeln belegt ist

die Homogenität der Belegung, also wie gleichmäßig die Partikel
auf der Analysefilteroberfläche verteilt sind (gibt es Partikelnester
oder liegen die Partikel überwiegend am Rand)

die Belegung mit Fasern: Fasern besitzen oft eine sehr große Länge im Vergleich zu anderen Partikeln. Durch Fasern können somit
große Bereiche des Analysefilters überdeckt werden und dabei
zahlreiche Partikel berührt oder überlagert werden, die so nicht
mehr einzeln erfasst werden können.
Die prozentuale Belegungsdichte mit Partikeln sollte von lichtoptischen
Analysesystemen angezeigt und dokumentiert werden. Die kritische Belegungsdichte richtet sich dabei auch nach dem verwendeten Filter-Typ. In
Anhang 7.7. ist dies für Gewebefilter und geschäumte Membranfilter skizziert.
Ergibt die Prüfung der Analysefilterbelegung einen nicht auswertbaren Filter, so muss die Extraktion an einem weiteren Bauteil der gleichen Serie
wiederholt werden und eine weitere Filtration durchgeführt werden. Zur
127
12. Gegebenenfalls Belüften der Filtrationseinrichtung. Vorsichtige Entnahme (Partikelverlust) des trocken gesaugten Analysefilters mit einer
Pinzette und Platzieren in einer beschrifteten, sauberen Petrischale
(waagrechte Handhabung)
11. Überführen von möglicherweise am Oberteil des Filterhalters befindlicher Partikel (falls vorhanden) auf den Analysefilter durch vorsichtiges
Nachspülen
1. Verwendung eines Analysefilters mit größerem Durchmesser
(Vorausgesetzt die Filtrationseinheit und das zu verwendende Analysesystem lassen dies technisch zu)
2. Verteilung der Analyseflüssigkeit auf mehrere Analysefilter
Hinweis:
Wenn das Analysefilter eine große Menge sehr kleiner Partikel zurückhält, die für
das Analyseergebnis nicht von Bedeutung sind, besteht die Möglichkeit ein Analysefilter mit größerer Porengröße zu wählen. Damit wird eine geringere Belegungsdichte erzielt und die Gefahr, sich überlagernder Partikeln reduziert. Ferner
findet eine geringere Reduzierung des Kontrastes zwischen detektierten Bereichen und Analysefilterhintergrund statt.
Falls neben der mikroskopischen Analyse auch eine gravimetrische Auswertung
des Analysefilters stattfinden soll, entsteht ein Konflikt zwischen der Reduzierung
der Filterbelegung bezüglich der Verhinderung von Partikelüberlagerung und der
unteren Nachweisgrenze der Wägung (siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie).
3. Einsatz einer Filterkaskade:
Bei einer Filterkaskade wird mit Analysefiltern unterschiedlicher Feinheit gearbeitet, um kleine von großen Partikeln zu trennen.
In Anhang A 7.6 finden sich Beispiele für mangelhaft präparierte Analysefilter und Vorschläge für Abhilfemaßnahmen.
Optimierung der Filterbelegung und somit der Auswertbarkeit sind folgende
Vorgehensweisen möglich:
128
Filtration
A 7.1
Varianten der Analysefiltration
Anhang 7
A) Direktfiltration
z.B.
• Auffangwanne
• Ultraschallbad
Analysefilter
Filterhalter
Vakuum-Quelle
B) Separate Filtration
Filtertrichter
Analysefilter
Filterhalter
Vakuum-Quelle
VakuumFlasche
129
Filterkaskade
2 oder 3
Analysefilter
unterschiedlicher
Porenweite
A 7.3
Auswahl der Filterporenweite
Filterporenweite = 1/5 – 1/ 10 der kleinsten
zu erfassenden Partikelgröße
25
Filterporenweit [µm]
20
15
10
5
0
5
15
25
50
100
150 200
kleinste zu erfassende Partikelgröße [µm]
130
Filterkaskade
A 7.2
Filtermaterial
Medium (Prüf- oder Nachspülflüssigkeit)
weitere
Siebgewebe
Membran
geschäumt
wässrige
Neutralreiniger
Isopropanol Ethanol
(Spiritus)
aliphatische
KW,
z. B.auch
Kaltreiniger
Ketone,
z.B. Aceton
Cellulosenitrat
+
-
-
+
-
Celluloseacetat
+
+
-
+
-
Polyamid/Nylon
+
+
+
+
+
Polyester
+
+
+
+
+
Polyamid/Nylon
+
+
+
+
+
Polycarbonat
(Kernspurmembran)
+
+
+
+
+
Beständigkeit von Analysefiltern gegenüber Prüfflüssigkeiten
A 7.4
131
8 µm Cellulosenitrat,
geschäumte Filtermembran
15 µm PET
Siebgewebe-Filter
20µm Vergrößerung 200x
Geschäumte Membranfilter
Vorteile: ebene Oberfläche, die sich gut für die lichtoptische Analyse eignet.
Nachteile: durch die undefinierte, schwammartige Materialstruktur, werden auch Pigmentpartikel zurückgehalten, die viel kleiner
als die nominelle Filterporenweite sind. Diese sind nicht relevant
für die Sauberkeitsspezifikation, können aber den Analysefilter
optisch abdunkeln (Vielzahl der Feinstpartikel), was die lichtoptische Auswertbarkeit stark einschränken kann (grauer oder
schwarzer Analysefilter). Oft höhere Aufnahme von Luftfeuchtigkeit (Einfluss auf die gravimetrische Analyse).
Siebgewebefilter
Vorteile: definierte geometrische Porenweite und damit Trenngrenze. Dadurch werden weniger Pigmentpartikel zurückgehalten
und die lichtoptische Auswertung erleichtert. Meist geringere Aufnahme von Luftfeuchtigkeit (sichere gravimetrische Ergebnisse)
Nachteile: Bei hohen Vergrößerungen oder sehr gerichteter Beleuchtung kann die Struktur der Gewebefilamente zu Störsignalen/Reflexen bei der lichtoptischen Analyse führen.
132
Beispielhafte Analysefilter
A 7.5
Gute Filterbelegung:
•
gleichmäßig
•
weitgehend einzeln
Filter zu dicht belegt:
•
weniger Bauteile pro
Filter extrahieren
•
gröberes Analysefilter
verwenden
•
Filterkaskade einsetzen
Filter ungleichmäßig belegt:
•
Filterspannstelle oder
Filtrationsprozess
optimieren
•
Filter nachbehandeln
(Partikeln nochmals
aufschwemmen oder
Filterspannstelle mit
Flüssigkeit schwenken)
Beispielhafte Probleme bei der Analysefiltration sowie mögliche Abhilfemaßnahmen
A 7.6
133
Filter zu dicht belegt:
•
weniger Bauteile pro
Filter extrahieren
•
gröberes Analysefilter
verwenden
•
Filterkaskade einsetzen
Filter komplett belegt:
•
optisch nicht auswertbar
•
nur Gravimetrie anwendbar
Kartonagenstücke auf dem Filter:
•
evtl. Verpackung der Prüfteile
ungeeignet
sehr viele Fasern auf dem Filter
evtl. Lagerort der Prüfteile
ungeeignet
•
Beispielbilder: Filter-Ausschnitte
134
Filterbelegung und Auswertbarkeit
Lichtoptische Auswertbarkeit von Analysefiltern
Siebgewebe
Membran
geschäumt
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
Filterbelegung [%]
20
50
100
• Zahl der Messfehler steigt
• Zahl der Nachbearbeitungsschritte steigt
• Vergleichbarkeit verschiedener Systeme sinkt
Siebgewebefilter zeigen ab einer Belegungsdichte von etwa 3%, geschäumte Membranen ab etwa 1,5%, zunehmend Schwierigkeiten bei der
lichtoptischen Analyse. Die Zahl der Messfehler und die Anzahl der manuellen Nachkorrekturschritte steigt, die Vergleichbarkeit der Ergebnisse bei
der Analyse mit unterschiedlichen Systemen sinkt. Die Auswertbarkeit von
Analysefiltern hängt aber noch von weiteren Faktoren (Gleichmäßigkeit der
Belegung, Faseranteil,…) ab, so dass diese Werte nur als grobe Anhaltspunkte zu verstehen sind, die im Einzelfall zu prüfen sind.
Bei sehr gleichmäßiger Belegung können Analysefilter auch bei höheren prozentualen Filterbelegungen noch gut auswertbar sein.
Hinweis:
A 7.7
135
ANALYSEVERFAHREN
8.1
Grundlagen
Dieser Teil der Richtlinie beschreibt die Anwendungen von ausgewählten
Analyseverfahren zur Bewertung von Partikelverunreinigungen. Die Auswahl eines geeigneten Analyseverfahrens und dessen Anwendungsfeld
sind im Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode beschrieben.
8.2
Standardanalyse
Die Standardanalyse wird zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis eingesetzt, wenn keine weitergehenden
Vereinbarungen getroffen sind. Im Rahmen der Standardanalyse kann die
Gravimetrie und/oder lichtoptische Analyse eingesetzt werden. Um im
Rahmen der technischen und verfahrensbedingten Möglichkeiten eine
möglichst hohe Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen zu erreichen,
sind die Verfahren in ihrem Anwendungsfall und bei den zulässigen Einstell- und Auswerteparameter eingegrenzt.
8.2.1
Gravimetrie
Prinzip
Durch Wägung des Analysefilters mittels Analysewaage vor und nach der
Filtration der Analyseflüssigkeit wird die Gesamtmasse der vom Prüfobjekt
extrahierten Partikelfracht ermittelt, wie in der nachfolgenden Abbildung
prinzipiell skizziert.
8
136
Abkühlen
Wiegen
M1
81,2 mg
70°C
Filtration
ΔM = M2 – M1
M2
84,6 mg
Abb. 8-1: Schematischer Ablauf der gravimetrischen Analyse
Das Ergebnis der gravimetrischen Analyse wird als Rückstandsgewicht
bezeichnet und stellt einen integralen Wert dar, dessen Betrag von der
Gesamtmenge und Größe der Partikel sowie deren jeweiligem Material
abhängt. Die gravimetrische Analyse liefert keine Aussage über Anzahl,
Größe oder Beschaffenheit der einzelnen Partikel und somit auch kaum
zum möglichen Schädigungspotenzial.
Zur präzisen Ermittlung der Gewichtsdifferenz ist eine sorgfältige Präparation, Trocknung sowie Abkühlung des Analysefilters auf Raumtemperatur
erforderlich. Sollen sehr geringe Massendifferenzen nachgewiesen werden,
steigt der Aufwand hinsichtlich Raumklimatisierung und Gestaltung des
Wägeplatzes.
Sind neben der gravimetrischen noch weitere Analysen gefordert, wie z.B.
die lichtoptische Analyse, ist die gravimetrische Rückstandsbestimmung
stets zuerst durchzuführen.
Die gleichzeitige Bestimmung von gravimetrischen Ergebnissen und der
lichtoptischen Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen stellt bei der Analysefilterpräparation häufig ein Dilemma dar, da für ein zuverlässiges
137
Trocknen
Vorkonditionieren
(bedarfsweise)
Hinweis 1: Die Gewichtskonstanz ist erreicht, wenn nach einer zweiten identischen Trocknung und anschließender Wägung des gleichen Analysefilters keine für das Gravimetrieresultat relevante Gewichtsänderung zu verzeichnen ist.
Hinweis 2: Die Trocknungsbedingungen (Zeit und Temperatur) können für jede Kombination
von Prüfflüssigkeit und Analysefilter variieren. Angaben der Filterhersteller beachten.
Nicht partikelförmige Rückstände: Zur Stabilisierung des Leergewichts
des noch unbeladenen Analysefilters kann es erforderlich sein, diesen vor
dem ersten Trocknungsvorgang kurz mit Prüfflüssigkeit durchzuspülen, um
evtl. flüchtige Bestandteile des Filtermaterials auszuwaschen.
In bestimmten Fällen ist es notwendig, das Analysefilter im Anschluss an
die Filtration mit geeigneten Flüssigkeiten nachzuspülen, um etwaige chemische Rückstände, die keine Partikel darstellen aber das GravimetrieErgebnis beeinflussen, auszuwaschen. Solche Rückstände können bspw.
Tenside aus wässrigen Reinigern sein oder auch vom Bauteil stammende
schwer lösliche Fette oder Wachse.
Müssen Partikel auf dem Analysefilter fixiert werden, bspw. durch einen
Kleber für eine weiterführende Analyse, darf das dazu notwendige Fixiermittel erst nach abgeschlossener gravimetrischer Analyse aufgebracht
werden.
138
Gewichtskonstanz: Die Temperatur und Dauer der Trocknung sind abhängig vom Material des Analysefilters und der Art der verwendeten Prüfund Nachspülflüssigkeit. Die Trocknungsbedingungen sind geeignet, wenn
die Gewichtskonstanz des Analyseilters erreicht wird, d. h. wenn der Analysefilter durch weiteres Trocknen kein Gewicht mehr verliert. Die geeigneten Zeit- und Temperatureinstellungen sind für die verwendete Kombination
Filter/Prüfmedium mindestens einmalig zu ermitteln (z.B. Cellulosenitratfilter in Kombination mit Kaltreiniger, 150 Minuten bei 70°C).
Wägeergebnis, möglichst viel Partikelschmutz auf dem Analysefilter sein
sollte, für die lichtoptische Bewertung die Partikel aber einzeln und getrennt
vorliegen müssen.
1. Exsikkator
Der Exsikkator dient dazu, dass das Analysefilter während des Abkühlens nach der Trocknung keine Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnimmt.
Hinweis:
Je nach Sauberkeitsanforderungen, bzw. bei relativ hohen nachzuweisenden
Rückstandsgewichten, kann auf die Verwendung eines Exsikkators verzichtet
werden. Auch hierbei ist es Voraussetzung, dass der maximal zulässige
Blindwert nicht überschritten wird.
2. Ionisationseinheit (bei nachgewiesener elektrostatischer Störung der
Wägung).
Hinweis:
Ausführungen mit Betastrahlern sind überwachungspflichtig.
Die Ionisationseinheit erzeugt positiv und negativ geladene Ionen. Sie
dienen zur Neutralisierung elektrostatischer Aufladung des Analysefilters, welche das Wägeergebnis beeinflussen kann. Die Ionisationseinheit muss möglichst nahe am Wägeteller positioniert werden. Ionisatoren mit Gebläse sind nicht geeignet.
3. Analysewaage
Die Mindestanforderung an die Ablesbarkeit beträgt 1 d (1 Digit) =
0,1 mg = 0,0001 g (vierstellige Waage).
Umgebungsbedingungen
Die untere Nachweisgrenze bzw. Empfindlichkeit der Gravimetrie ist nicht
ausschließlich von den Fähigkeiten der Analysenwaage vorgegeben. Einen
nicht unerheblichen Einfluss haben vielmehr die Konstanz der Feuchte und
Temperatur der unmittelbaren Umgebung und nicht zuletzt die Sauberkeit
der Luft. In diesbezüglich nicht kontrollierter Umgebung wird daher das Ergebnis auch von der Zeitdauer beeinflusst, die ein getrocknetes Analysefilter der Umgebung vor der Wägung ausgesetzt ist. Deshalb sind bei der
Prozedur möglichst gleichbleibende Zeiträume einzuhalten.
Der Wägetisch zur Aufstellung der Waage darf möglichst keine Vibrationen
übertragen, muss antimagnetisch sowie gegen statische Aufladung geschützt sein (kein Stahl, Kunststoff oder Glas). Der Raum in dem sich die
Waage befindet, muss erschütterungsarm sein, und die Raumtemperatur
muss konstant gehalten werden. Die relative Luftfeuchtigkeit sollte zwischen 45 und 60 % betragen.
139
Siehe hierzu Kapitel 7: Filtration. Zusätzlich benötigt werden:
Direkte Sonneneinstrahlung sowie Zugluft (auch bei Reinräumen) muss
vermieden werden. Die Waage darf nicht in der Nähe von Klimaanlagen,
Heizkörpern und Türen positioniert werden.
Untere Nachweisgrenze der gravimetrischen Analyse
Bei Verwendung von vierstelligen Waagen in Räumen mit bzgl. Temperatur
und rel. Feuchte nicht kontrollierten Bedingungen beträgt die untere Nachweisgrenze 1 mg. In Verbindung mit der Forderung, dass der Blindwertanteil höchstens 10 Prozent beträgt, können Partikelfrachten erst ab einem
Rückstandgewicht (M) von mindestens 10 mg den Regeln entsprechend
nachgewiesen werden.
Um Bauteile mit Partikelfrachten unter 10 mg gravimetrisch auf ihre Technische Sauberkeit prüfen zu können, muss die untere Nachweisgrenze der
Analyseeinrichtung (Waage inklusive Umgebung) wegen des 10 %-Blindwertkriteriums weniger als 1 mg betragen. Dies wird durch den Einsatz von
höherauflösenden Waagen in Räumen mit kontrollierten Bedingungen bezüglich Temperatur und rel. Feuchte erreicht.
Durch diese aufwendigeren Maßnahmen können Partikelfrachten bis 3 mg
noch gravimetrisch erfasst werden. Wird bei einer gravimetrischen Analyse
ein geringeres Rückstandsgewicht ermittelt, so wird das Ergebnis als
M < 3 mg angegeben.
Eine weitere Möglichkeit, Bauteile mit sehr geringer Partikelfracht mittels
Gravimetrie zu überprüfen, ist die Erhöhung des Rückstandgewichtes (M)
durch Beprobung mehrerer Bauteile gleichzeitig, bzw. die Filtration der
Analyseflüssigkeiten mehrerer Bauteile über ein Analysefilter.
Prozedur
1.
Bereitstellung aller zur Analysefilterpräparation und Analyse erforderlichen Mittel
2.
Vorkonditionierung des Analysefilters zur Gewichtsstabilisierung (optional):
Hinweis:
140
Zur Stabilisierung des Gewichtes von Analysefiltern werden diese vor der
ersten Trocknung mit Analyseflüssigkeit behandelt, um eventuell auswaschbare Substanzen aus dem Filtermaterial herauszulösen. Dies würde
ansonsten erst bei der Analysefiltration stattfinden und zu einer Verminde-
Bei sechsstelligen Waagen (± 1 μg) empfiehlt sich eine ständige Regelung der
relativen Luftfeuchtigkeit.
Hinweis:
2.2 Vortrocknung der Membran, indem mittels der Vakuumpumpe
Luft durch das Analysefilter gesaugt wird
3.
Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Ablage in die beschriftete, saubere Petrischale
4.
Bestimmung des Anfangsgewichts M1 (Taragewicht):
4.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffnetem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungsofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur
Trocknung des Analysefilters
4.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den
Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung
des Analysefilters
4.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige
Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf
dem Wägeteller der Analysenwaage
4.4 Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht
M1 des Analysefilters (Taragewicht)
5.
Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und
Verdeckeln. Das Analysefilter ist nun zur Analysefiltration vorbereitet.
6.
Durchführung der Analysefiltration (siehe Kapitel 7: Filtration)
7.
Bestimmung des Endgewichts M2 (Bruttogewicht):
7.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffnetem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungsofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur
Trocknung des Analysefilters
7.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den
Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung
des Analysefilters
141
2.1 Einlegen der Membran in den Filterhalter und Filtration einer
ausreichenden Menge sauberer Analyseflüssigkeit, um lösliche
Bestandteile des Analysefilters auszuwaschen
rung des tatsächlichen Rückstandsgewichts führen. Dies ist vor der erstmaligen Anwendung der Kombination von Analyseflüssigkeit und Analysefilter
zu überprüfen.
Wichtig:
Darauf achten, dass dabei keine Partikel vom Analysefilter verloren gehen.
8.
Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht M2
des Analysefilters (Bruttogewicht)
9.
Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und
Verdeckeln
10. Ermittlung des Rückstandsgewicht (Nettogewicht) als Differenz von
M2 und M1
Kalibrierung
Die Kalibrierung der Analysewaage erfolgt laut Herstellerangaben.
Dokumentation
7.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige
Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf
dem Wägeteller der Analysenwaage
142
Im Gegensatz zur gravimetrischen Analyse, die für die vom Bauteil extrahierte Verunreinigung nur einen Summenwert liefert, können bei der lichtoptischen Analyse detailliertere Informationen gewonnen werden. Die Partikel können gemessen und gezählt sowie teilweise auch typisiert werden.
Für die lichtoptische Analyse können je nach Anforderung verschiedene
Typen von Mikroskopen oder Flachbett-Scanner eingesetzt werden.
Da für die Funktion von Bauteilen schon einzelne oder wenige Partikel mit
entsprechenden Merkmalen funktionskritisch sein können, müssen diese
sicher erfasst werden. Dazu ist die Auszählung der kompletten effektiven
Filterfläche eines Analysefilters notwendig.
Neben der fix parametrisierten Standardanalyse, die ohne weitere Vereinbarungen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt werden kann, können lichtoptische Systeme
auch für weitergehende Analysen verwendet werden.
Die lichtoptische Auswertung einer kompletten Analysefiltermembran erfolgt in der Regel vollautomatisiert. Sind nur wenige große Partikel zu messen, kann dies auch manuell erfolgen.
Prinzip
Bei der lichtoptischen Analyse wird der Analysefilter mit den vom Prüfteil
extrahierten Partikeln durch eine geeignete Beleuchtung bildfeldweise ausgeleuchtet und über eine Vergrößerungsoptik abgebildet, in der Regel Pixel-weise auf einen Kamera-Chip. Die Erkennung der Partikel und die Ermittlung von Größenmerkmalen erfolgt über eine sog. Bildverarbeitung.
Dabei können nur Partikelstrukturen detektiert werden, die sich optisch (in
der Helligkeit) vom Hintergrund unterscheiden. So können bspw. weiße
Partikel auf einer weißen Analysefiltermembran nicht erfasst werden oder
sehr helle nur in Teilen (siehe auch Anhang A 8.2.2.5). Dies ist kein Fehler
oder keine Unzulänglichkeit der einzelnen lichtoptischen Systeme, sondern
liegt in der Natur der Nachweismethode und ist durch das Prinzip bedingt.
Welche Partikel dabei im Einzelnen noch erfasst werden und wie die Größenmessung und Typisierung erfolgt, ist sehr individuell und hängt von
verschiedenen Faktoren ab:
143
Lichtoptische Analyse
8.2.2
 die Ausleuchtung der Bildfelder
 dem Schwellwert (den Schwellwerten) mit dem die Bildverarbeitungs-Software entscheidet, welche Bereiche zu Partikeln gehören
und welche zum Filterhintergrund (Binarisierungsschwelle)
 Definitionskriterien für Vermessung und Typisierung von Partikeln
sowie die genauen Algorithmen, mit denen sie umgesetzt werden
 der individuelle Zusammensetzung und den optischen Eigenschaften der jeweiligen Schmutzpartikel (Farbe, Helligkeit, Homogenität,
Oberflächentopographie und Rauheit,…)
 usw.
All diese Faktoren haben einen Einfluss auf das Ergebnis einer lichtoptischen Partikelanalyse. Aus diesem Grund ist eine vollständige Vergleichbarkeit von lichtoptischen Analyseergebnissen nur dann gegeben, wenn
identische Systeme, mit den gleichen Einstellungen zur Analyse von
gleichartigen Verschmutzungspartikeln eingesetzt werden.
Die lichtoptische Standardanalyse
Um trotz dieser Ausgangssituation mit unterschiedlichen Analysesystemen,
die alle ihre individuellen Stärken haben können, eine möglichst hohe Vergleichbarkeit zu erreichen, wird für die lichtoptische Partikelanalyse im
Rahmen der VDA 19 eine sog. Standardanalyse vorgeschlagen.
Für die sinnvolle Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse gibt es
vier Voraussetzungen:
144

ein lichtoptisches Analysesystem mit den entsprechenden Voraussetzungen (siehe Abschnitt Materialien und Gerätschaften)

eine Sauberkeitsspezifikation, die nur Partikel ≥ 50 µm enthält

gut präparierte, gleichmäßig und nicht zu dicht mit Partikeln belegte
Analysefilter (siehe Kapitel 7 Filtration)

gut ausgebildetes und für diese Tätigkeit speziell geschultes Personal
 der Art der Beleuchtung (Hellfeld, Dunkelfeld, Auflicht, Durchlicht)
und ihrer individuellen Ausführung
 der Abbildungsoptik (Vergrößerung und Auflösung)
Hinweis 2: Beim Übergang einer anders parametrisierten lichtoptischen Analyse zur Standardanalyse können sich die Ergebnisse der Analyse ändern.
Im Einzelfall kann es aus mehreren Gründen sinnvoll sein, von den Konventionen der Standardanalyse abzuweichen, z. B. wenn:
 die Sauberkeitsspezifikation die Analyse kleinerer Partikel als
50 µm erforderlich macht
 die Sauberkeitsspezifikation andere Merkmale und Typisierungen
enthält, als im Rahmen der Standardanalyse vorgesehen, bspw.
Vorgaben hinsichtlich Partikelmaterial oder dritter Partikeldimension
 eine Optimierung der Detektion bestimmter Partikel notwendig oder
gewünscht ist, die mit anderen Kontrastverfahren und/oder Parametern als die der Standardanalyse möglich ist.
Diese Abweichungen sind zu vereinbaren und zu dokumentieren, wenn sie
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt werden.
Entspricht eine Sauberkeitsspezifikation den Kriterien einer Standardanalyse und gibt es keine weitere Vereinbarungen im Kunden-LieferantenVerhältnis, so ist die Standardanalyse anzuwenden.
Die Erfassung, Vermessung und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse
Für die lichtoptische Standardanalyse von Partikeln ab 50 µm können verschiedene lichtoptische Systeme, wie Materialmikroskope, Stereomikro145
Hinweis 1: Die Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse allein kann kein Garant für
eine vollständige Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen verschiedener Systeme sein. Wie hoch die erreichte Vergleichbarkeit ist, insbesondere auch im Zusammenspiel mit den jeweils betrachteten Verschmutzungspartikeln, muss im
Einzelfall betrachtet werden.
Die Grundidee ist dabei, weitestgehend unabhängig vom verwendeten
lichtoptischen System (Materialmikroskop, Stereomikroskop, ZoomMikroskop oder Scanner-System und den entsprechenden Beleuchtungen)
und damit unabhängig von der Bildentstehung erst bei der Bildeinstellung
und Auswertung Konventionen zu treffen, die eine vereinheitlichte Auswertung und damit eine höhere Vergleichbarkeit der Analyseergebnisse zum
Ziel haben.
Um eine hinreichend exakte Vermessung zu gewährleisten, sollten die zu
analysierenden Partikel in ihrer längsten Dimension auf 10 Pixel des Kamerabildes abgebildet werden. Damit ergibt sich im Rahmen der Standardanalyse für die kleinsten zu messenden Partikel von 50 µm ein notwendige Auflösung von mindestens 5 µm/Pixel.
Die Pixelzahl und Größe der Kamera ist für eine hinreichend exakte
Vermessung von Partikeln allein nicht aussagekräftig, sondern primär entscheidend sind die optischen Eigenschaften der Abbildungsoptik. Das Auflösungsvermögen und die Tiefenschärfe werden z. B. durch die Objektive
oder Objektiveinstellung (Zoom-Stufe) der Mikroskope festgelegt. Abb. 8-3
gibt eine beispielhafte Übersicht über die Eignung verschiedener Optiken
für die Partikelanalyse in verschiedenen Größenbereichen in Kombination
mit Hinweisen zur Tiefenschärfe.
Je höher die Vergrößerung und Auflösung eingestellt/gewählt wird, desto
kleinere Partikel können gemessen werden. Auf der anderen Seite sinkt
dadurch die Tiefenschärfe, d. h. es kann bei hohen Vergrößerungen
schwierig werden, große Partikel hinreichend scharf abzubilden. Unebenheiten im Analysefilter hingegen, können bei hohen Auflösungen und geringer Tiefenschärfe über einen motorischen z-Trieb ausgeglichen werden.
Hinweis:
Weiterhin steigt bei höheren Vergrößerungen die Anzahl der Bildfelder, die zur
vollständigen Erfassung des Analysefilters notwendig sind. Damit steigt sowohl
die Analysezeit als auch die zu verarbeitende/archivierende Datenmenge.
Für die Wahl der Vergrößerung sollte somit stets ein Kompromiss zwischen
hoher optischer Auflösung einerseits und guter Tiefenschärfe, kurzer
Messzeit und geringer Datenmenge andererseits gefunden werden.
146
Wie in Abb. 8-3 skizziert, werden Bereiche der Analysefiltermembran (und
damit die Partikel) über eine Abbildungsoptik vergrößert auf einen KameraChip (oder eine Zeilenkamera beim Scanner) abgebildet. Die KameraChips bestehen aus einzelnen, lichtempfindlichen Elementen (Pixeln). Über
die gewählte/eingestellte Vergrößerung ist somit eine bestimmte Länge in
der Analysefilter-Ebene der Größe eines Pixels der Kamera zugeordnet
(siehe Abb. 8-3 am Beispiel des Mikrometer-Maßstabs). Dies ergibt den für
die Partikelvermessung relevanten Abbildungsmaßstab in µm/Pixel.
skope, Zoom-Mikroskope oder Flachbett-Scanner, jeweils mit Auflichtbeleuchtung, eingesetzt werden.
Tiefenschärfe gering
Fix-Optik 10x
Tiefenschärfe mittel
ZoomMikroskop
Fix-Optik 5x
gering
Tiefenschärfe
sehr hoch
StereoMikroskop
Zoom-Optik
mittel
Tiefenschärfe
sehr hoch
Scanner
Zoom-Optik
Tiefenschärfe sehr hoch
Fix-Optik
2 µm
5 µm
10 µm 20 µm
50 µm 100 µm 200 µm 500 µm1000 µm
Empfohlene Eignung für Partikelgrößenbereich
Tiefenschärfe:
sehr gering
gering
mittel
hoch
sehr hoch
1 – 10 µm
10 – 50 µm
50 – 100 µm
100 – 1000 µm
> 1000 µm
Abb. 8-2: Exemplarische Übersicht über die Einsatzmöglichkeiten
verschiedener Optiken für die Partikelanalyse
Bei der Vermessung sehr kleiner Partikel (außerhalb der Standardanalyse),
z.B. 5 µm oder 15 µm, kann es somit sinnvoll sein, vom 10 Pixelkriterium
abzuweichen und diese Partikelgrößen nur noch auf 5 Pixel abzubilden.
147
Materialmikroskop
Fix-Optik 20x
Tiefenschärfe sehr gering
Abbildungsoptik
AnalysefilterEbene
minimale Partikelgröße
= 10 Kamerapixel
Pixelgröße
Abb. 8-3: Pixelauflösung bei der lichtoptischen Abbildung
Wie bereits erwähnt, setzt die sinnvolle Anwendung von optischen Verfahren zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen gut präparierte, nicht
zu dicht und gleichmäßig mit Partikeln belegte Analysefilter voraus, bei
denen sich die Partikel nicht berühren oder überlappen (Einzelfälle können
nicht vermieden werden und sind durch manuelle Nachkontrolle zu korrigieren). Ein Anhaltspunkt für die Auswertbarkeit von Analysefiltermembranen
ist die prozentuale Filterbelegung mit Partikeln. Dieser Wert sollte als Hilfestellung für den Anwender von lichtoptischen Analyseverfahren angezeigt
und dokumentiert werden. Zur prozentualen Filterbelegung zählen alle
Bildbereiche, die nach der Binarisierung (siehe unten) zu Partikeln (aller
Typisierungen) gezählt werden. Dies bezieht sich nicht nur auf Partikelgrö148
Kamera-Chip
Abbildungsmaßstab
[µm/Pixel]
Für die Einstellung der Bildhelligkeit und damit die Form und Lage des
Histogramms sowie das Setzen eines bzw. zweier Schwellwerte, die für die
Unterscheidung Partikel/Hintergrund ausschlaggebend sind (sog. Binarisierungsschwelle), werden weitere Konventionen getroffen, um die Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen zu erhöhen. Hierbei werden zwei Fälle
unterschieden, Lichtmikroskope mit Polarisatoren und Scanner ohne Polarisatoren:
1. Lichtmikroskope mit Polarisatoren. Dabei wird das Licht, mit dem das
Analysefilter beleuchtet wird, über einen Polarisator linear polarisiert
und das von der Probe reflektierte Licht, das mit der Vergrößerungsoptik
erfasst wird, über einen weiteren um 90° gedrehten Polarisationsfilter
(Analysator) geführt. Durch die gekreuzten Polarisationsfilter werden
Partikel abgedunkelt und von metallischen Partikeln die Reflexe ausgelöscht. Die zu erfassenden Partikel erscheinen dunkel vor einem hellen
Filterhintergrund. Die Helligkeit des Bildes wird nun so eingestellt, dass
das Maximum der Helligkeitsverteilung des Filterhintergrunds (das Histogramm-Maximum) auf 50% - 60% des gesamten Helligkeitsbereichs
geschoben wird (über die Helligkeit der Beleuchtung oder Kamerabelichtungszeit, o. Ä.). Die relevante Bildinformation (die dunklen Partikel)
liegt links von diesem Maximum bei dunkleren Grauwerten.
Die Binarisierungsschwelle wird bei 70 % relativ zum Maximum der
Grauwertverteilung gesetzt, siehe auch Abb. 8-4. Strukturen, die links
von dieser Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst.
149
Für die Partikelerfassung ordnet die Bildverarbeitungs-Software bestimmte Bereiche des Bildes den Partikeln zu, das übrige Gebiet dem Hintergrund des Analysefilters. Dazu wird in der Regel der gesamte Helligkeitsbereich des Bildes von schwarz bis weiß in Grauwertstufen unterteilt. Für
die Partikelanalyse haben sich 256 Graustufen etabliert. Trägt man die
Anzahl der Pixel im Bild, die einen bestimmten Grauwert haben, über den
Grauwerten auf, ergibt sich ein sog „Histogramm“ das schematisch z. B. in
Abb. 8-4 dargestellt ist.
ßen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, sondern gilt für alle
Pixel des Filterbildes. Weitere Informationen zur Filterbelegung finden sich
in Kapitel 7.6 Überprüfung der Filterbelegung.
Pixelzahl
Filterhintergrund
(Maximum der
Grauwertverteilung) bei
etwa der Hälfte des
Grauwertebereichs
0
Grauwert
0%
255
100%
B)
Pixelzahl
70%
30%
Binarisierungsschwelle bei 70%
des
Grauwertmaximums
0
0%
Grauwert
255
100%
Abb. 8-4: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei
Lichtmikroskopen mit Polarisatoren
2. Scanner ohne Polarisatoren. Im Gegensatz zum Bild mit gekreuzten
Polarisatoren trägt ein Bild ohne Polarisatoren relevante Bildinformation
links und rechts des Histogramm-Maximums, d. h. Partikelstrukturen die
dunkler und heller als der Filterhintergrund sind. Für Scanner-Systeme
150
50 - 60%
Mikroskope mit gekreuzten Polarisatoren
A)
Ein Nachteil dieses Verfahrens im Vergleich zu Systemen mit gekreuzten Polarisatoren besteht darin, dass Partikel mit hellen und dunklen Anteilen häufig zertrennt werden, da beim Übergang von hell nach dunkel
innerhalb des Partikels der Helligkeitsbereich des Filterhintergrunds (der
ausgeschnitten wird) durchlaufen wird. Die Partikel werden dann, wie in
Abb. 8-6 gezeigt, durch Methoden der Bildverarbeitung (Dilatation und
Erosion) wieder geschlossen. In Bild A) ist ein exemplarischer Partikel
mit hellen und dunklen Stellen abgebildet sowie Grauwertübergängen,
der in B) nach der Binarisierung in drei getrennte Bereich geteilt ist. In
einem ersten Dilatationsschritt werden zunächst die ursprünglich hellen
Bereiche des Partikels um ein Pixel vergrößert C). In einem zweiten Dilatationsschritt werden alle Partikelbereiche um ein Pixel vergrößert, die
getrennten Strukturen wachsen zusammen D). Da die Gesamtkontur
des Partikels nun vergrößert wurde E) wird diese in einem Erosionsschritt F) um ein Pixel verkleinert, so dass die Partikelstruktur G) entsteht, die anschließend gemessen wird.
Hinweis 1: Bei der Anwendung dieser Methode zum Verbinden getrennter Partikel besteht
die Möglichkeit, dass auch eng benachbarte aber physikalisch getrennte Partikel
verbunden werden und von Anzahl und Größe fehlerhaft erfasst werden.
Hinweis 2: Durch die gerichtete Beleuchtung bei Scannern kann es bei der Analyse von
Gewebefiltern zu Reflexen an den Gewebefilamenten kommen, die als(kleine)
helle Partikel erfasst werden können. Es ist über geeignete Methoden („despeckle“) zu gewährleisten, dass diese Störsignale/Reflexe nicht zu den Partikelergebnissen hinzugerechnet werden.
151
Zur Erfassung von Partikeln werden relativ zum Grauwertmaximum zwei
Binarisierungsschwellen gesetzt, eine bei 70% und eine weitere bei
145% (siehe auch Abb. 8-5). Strukturen, die links der linken und rechts
der rechten Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst. Der
mittlere Bereich des Filterhintergrundes wird quasi „ausgeschnitten“.
wird die Bildhelligkeit so eingestellt, dass das Histogramm-Maximum bei
50% des gesamten Helligkeitsbereichs liegt.
50%
Pixelzahl
Filterhintergrund
(Maximum der
Grauwertverteilung) bei
der Hälfte des
Grauwertebereichs
0
Grauwert
255
0%
100%
B)
145%
Pixelzahl
70%
Untere
Binarisierungsschwelle bei 70%
des Grauwertmaximums
0
0%
Grauwert
Obere
Binarisierungsschwelle bei
145% des
Grauwertmaximums
255
100%
Abb. 8-5: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei
lichtoptischen Scanner-Systemen ohne Polarisatoren
152
A)
Scanner (ohne Polarisatoren)
C)
E)
F)
G)
D)
Dilatation
(Vergrößerung)
Erosion
(Verkleinerung)
Abb. 8-6:
Verbindung getrennter Partikelstrukturen durch Dilatation und
Erosion
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse sind folgende Partikelgrößenmessungen und Typisierungen möglich:
1. Die Partikellänge: Gemessen als den größten möglichen senkrechten
Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nachfolgenden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmax.
Diese
Längenangabe
entspricht
dem
„Worst
CaseSchädigungspotential“ eines Partikels, der eine partikelsensible Stelle in
einem automobilen System überbrücken kann, bspw. der Kontaktabstand bei Elektroniken.
153
B)
A)
Feretmax
Feretmax
Abb. 8-7: Definition der Partikellänge als Feretmax-Durchmesser
Die Partikelbreite: Gemessen als den kleinsten möglichen senkrechten
Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nachfolgenden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmin. Dies
entspricht aus Sicht des Schädigungspotenzials bspw. der Breite eines
Kanals, der von einem Partikel entsprechender Breite noch passiert werden kann.
Feretmin
Partikelbreite
Feretmin
Feretmin
Abb. 8-8: Definition der Partikelbreite als Feretmin-Durchmesser
Hinweis:
154
Bei der Bestimmung der Feret-Länge und -Breite hängt die Genauigkeit der Messung von den Winkelschritten ab, mit denen die beiden Parallelen um den jeweiligen Partikel gedreht werden, um die maximale oder minimale Position zu ermitteln. Der Drehwinkel pro Schritt sollte dabei ≤ 5° betragen.
Feretmax
Partikellänge
2. Die Typisierung als Faser und deren Vermessung: In jeder Produktions- oder auch Laborumgebung, in der sich Personen aufhalten, ist mit
allgegenwärtigen Textilfasern aus der Kleidung zu rechnen, die sich
auch in Bauteilsauberkeitsanalysen wiederfinden. Da Textilfasern in der
Regel sehr lang aber für viele technische Systeme weniger funktionskritisch sind, ist eine sichere Trennung von kompakten, potentiell schädlichen Partikeln wichtig.
Das geometrische Kriterium für die Typisierung einer Struktur als Faser
ist:
 gestreckte Länge / maximaler Innkreis > 20
 und Breite gemessen über maximalen Innkreis ≤ 50µm
gestreckte Länge
max. Innkreis
nicht
Im Anhang 8.2.2.1 sind zwei weitere Partikelbreiten aufgeführt, die im
Rahmen der Standardanalyse optional angegeben werden können.
Die Vermessung der Faserlänge kann auf zwei Arten erfolgen. Zunächst
wird die Faserlänge, wie die Länge jedes andern Partikels, über den Feretmax angegeben.
155
Abb. 8-9: Typisierung von Fasern
Abb. 8-10: Vermessung von Fasern
Da insbesondere Textilfasern im Gegensatz zu anderen Partikeln keine
starren Gebilde sind, ist die Orientierung, Lage, Biegung oder Verschlingung einer Faser auf dem Analysefilter in der Regel rein zufällig.
Die Angabe des Feretmax ist bei dieser willkürlichen Anordnung als Längenangabe, die den Partikel charakterisieren soll, weniger gut geeignet.
Aus diesem Grund kann die Länge einer Faser alternativ als sog. „gestreckte Länge“ angegeben werden. Über mathematische Methoden der
Bildverarbeitung kann diese Länge, die einer „entwirrten und gestreckten“ Faser entspricht, bestimmt werden.
Achtung: Die Angabe der gestreckten Länge von Fasern sollte erst erfolgen, wenn die
Nachkontrolle und evtl. manuelle Nachkorrektur-Schritte und/oder Umtypisierungen abgeschlossen sind. Eine Umtypisierung, z. B. von Faser in Partikel oder umgekehrt, ist nur dann möglich, wenn beide Typen mit demselben Größenkriterium
gemessen und angegeben sind.
3. Die Typisierung von metallisch glänzenden Partikeln (optional):
Metallische Partikel können bei der Bestimmung der Technischen Sauberkeit von hohem Interesse sein: Zum einen sind Metalle zentrale
Werkstoffe bei der Fertigung funktionsrelevanter Systeme und damit
durch Bearbeitungs- oder Montageprozesse bei vielen Prüfteilen sehr
häufige Verunreinigungspartikel, zum andern werden sie aufgrund ihrer
Eigenschaften (bspw. Härte oder Leitfähigkeit) in zahlreichen Anwendungen als funktionskritisch eingestuft.
Eine sichere Bestimmung von Metallpartikeln ist nur mit Methoden der
weiterführenden Analyse möglich. Eine universelle, zuverlässige, rein
lichtoptische Erfassung ist nicht möglich. Das liegt am unterschiedlichen
optischen Erscheinungsbild, je nachdem aus welchem Metall und welchem Bearbeitungsprozess die Metallpartikel stammen. Dadurch kann
156
Länge = gestreckte Länge
Länge = Feretmax
Der metallische Glanz ist eine Eigenschaft, die auf den frei beweglichen
Elektronen im Metall beruht. Die Detektion erfolgt durch die Auswertung
und den Vergleich zweier Bilder: Einer Analyse mit gekreuzten Polarisatoren zur Erfassung aller Partikel (Pol-Bild) und einer Analyse mit parallelen Polarisatoren oder ohne Polarisatoren (Hellbild). Befinden sich im
Hellbild innerhalb der Bereiche, die im Pol-Bild als Partikel erfasst werden, helle Stellen (nahe am oder am Weißwert des Histogramms) und
werden diese Stellen im Pol-Bild dunkel so kann der entsprechende
Partikel als metallisch glänzend typisiert werden. Wenn dieser Dunkelwert nahe am Schwarzwert des Histogramms gewählt wird, kann eine
zuverlässigere Trennung zwischen metallisch glänzenden und anderweitig glänzenden Partikeln erreicht werden.
Bei Scannern ohne Polarisationseinheit besteht diese Möglichkeit der
Auswertung von Pol-Bild und Hellbild nicht. Hier kann aber auch schon
das Auftreten von hellen Reflexen (Stellen im Partikel nahe am oder am
Weiß-Wert im Histogramm) für eine Vortypisierung von metallisch glänzenden Partikeln genutzt werden. Es besteht allerdings die Möglichkeit,
dass zu den metallisch glänzenden Partikeln weitere glänzende nicht
metallische Partikel hinzugezählt werden.
Ob ein Partikel bei einer automatisierten Analyse als metallisch glänzend typisiert wird, hängt von zahlreichen Systemvoraussetzungen und
Parametern ab, die (zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19)
nicht standardisierungsfähig sind:
 Art der Abbildungsoptik
 Vergrößerung oder Zoomstufe
 Beleuchtungstyp und exakte Beleuchtungsgeometrie
 Methode und exakte Parametrisierung der Vorgehensweise zur
Typisierung des metallischen Glanzes
157
Dennoch zeigen viele metallische Partikelverunreinigungen ein gemeinsames Merkmal: Das Auftreten von metallischen Reflexen bzw. metallischem Glanz, wenn die Partikeloberfläche nicht matt, oxidiert, mit
Schmauch oder anderweitig verunreinigt ist. Dieser Effekt kann als Hilfestellung bei der Typisierung genutzt werden.
die Farbe, Helligkeit, Oberflächenstruktur, Form und Homogenität der
optischen Eigenschaften stark variieren.
Um die Typisierung des metallischen Glanzes, die trotz aller Einschränkungen in vielen Fällen eine sehr praxistaugliche Hilfestellung darstellt,
für die Analyse der Technischen Sauberkeit und die Überprüfung von
Sauberkeitsspezifikationen zu nutzen, sind vom Anwender/Bediener der
lichtoptischen Analysesysteme folgende Punkte zu klären bzw. zu beachten:

Es ist zu prüfen, dass die Metallpartikel, die in den Proben des
Sauberkeitslabors im Routinebetrieb untersucht werden, so beschaffen sind, dass sie sich mit dem jeweils verwendeten System
und den entsprechenden Einstellparametern prinzipiell als metallisch glänzend typisieren lassen. Dies kann Voruntersuchungen mit
weitergehenden Analyseverfahren erforderlich machen.

Bei der Nachkontrolle jeder einzelnen Filteranalyse sollte geprüft
werden, ob die Typisierung, die automatisiert durchgeführt wurde,
durch die visuelle Prüfung des dazu geschulten Bedieners bestätigt
werden kann oder ob eine Umtypisierung einzelner Partikel zu erfolgen hat.
Die Nachkontrolle
Auch bei gut präparierten Analysefiltern, die nicht zu dicht und gleichmäßig
mit Partikeln belegt sind, können folgende Fehler auftreten:
 Partikel werden getrennt, wenn sie Bereiche besitzen, deren Helligkeit der des Filterhintergrunds entspricht.
 Partikel liegen an- oder übereinander und werden als ein zusammenhängendes Objekt gemessen.
 Partikel werden falsch typisiert.
Hinweis:
158
Eine Falschtypisierung kann auch durch eine Überlagerung von Partikeln verschiedenen Typs eintreten, wenn bspw. ein kleiner metallisch glänzender Partikel
eine Faser berührt, was zu einer Typisierung als ein zusammenhängendes metallisch glänzendes Objekt führt.
Damit ist die automatisierte Typisierung von metallisch glänzenden Partikeln nur bei identischen Systemen, identischen Einstellparametern und
identischen Partikelcharakteristika vollständig vergleichbar.
 individuelle Ausprägung der metallischen Partikel aber auch die
Orientierung der Einzelpartikel.
Die durchgeführten Nachbearbeitungsschritte sind vom Auswertesystem zu
dokumentieren und zu speichern, so dass eine spätere Nachverfolgbarkeit
gegeben ist.
1. Lichtoptisches System, z. B. Materialmikroskop, Zoom-Mikroskop, Stereomikroskop oder Flachbett-Scanner, das die Komponenten und Eigenschaften besitzt, wie in Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung
und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse“ beschrieben.
2. Auflichtbeleuchtung: Zur Durchführung von automatisierten Messungen
ist eine über das gesamte Bildfeld und bei allen Vergrößerungen homogene Beleuchtung entscheidend, die auch zeitlich konstant ist. Um versehentliches Dejustieren der Beleuchtung zu vermeiden, sollte diese
fest mit dem lichtoptischen Analysesystem verbunden sein. Artefakte
durch Reflexe, die z. B. an den Filamenten von Gewebefiltern entstehen, sollen vermieden werden.
Etwaige Inhomogenitäten bei der Ausleuchtung der Bildfelder können
auch durch die Bildverarbeitung ausgeglichen werden (ShadingKorrektur beim Mikroskop, Weißabgleich beim Flachbett-Scanner oder
ein anderer Helligkeitsausgleich durch den die partikelrelevante Bildinformation nicht geändert wird).
3. Probenhalterung: Bei der automatisierten lichtoptischen Auswertung
müssen die Analysefilter so fixiert sein, dass sie etwa bei einer Bewegung des Probentisches nicht verrutschen können. Sämtliche Bereiche
159
Bei der Nachkontrolle kann es hilfreich sein, Partikel nochmals anzufahren
und bspw. mit einer höheren Vergrößerung, variierender Beleuchtung oder
anderen Kontrastverfahren zu betrachten, um die korrekte Vermessung
oder Typisierung zu prüfen. Diese Möglichkeit besteht bei lichtoptischen
Mikroskopen, bei Flachbettscannern ist dies prinzipbedingt nicht möglich,
hier kann lediglich das Bild in höherer Zoomstufe betrachtet werden.
Wegen dieser Fehlermöglichkeiten sollten die Ergebnisse von lichtoptischen, automatisierten Sauberkeitsanalysen stets durch einen dafür geschulten Bediener nachkontrolliert werden. Das Auswertesystem sollte
dazu die Möglichkeit bieten, getrennte Partikel zu verbinden, berührende
Partikel zu trennen und Umtypisierungen vorzunehmen.
Hinweis 2: Beim Öffnen eines Deckglases, das zur Fixierung von Analysefiltern verwendet
wird, ist damit zu rechnen, dass Partikel am Deckglas hängen bleiben und nicht
auf dem Analysefilter verbleiben. Soll der Analysefilter einer weitergehenden Analyse unterzogen werden, sollte entweder auf ein Deckglas verzichtet werden, die
weiterführende Analyse zuvor durchgeführt werden oder die am Deckglas hängenden Partikel bspw. mit einer Laborspritzflasche sehr sorgsam auf den Analysefilter zurückgespült werden (auf einer Vakuum-Nutsche).
Hinweis 3: Werden Analysefilter mit durchscheinendem Bereich wie die Maschen eines
gröberen Siebgewebefilters lichtoptisch ausgewertet, sollte die Probenhalterung
eine ähnliche Farbe und Helligkeit wie der Analysefilter besitzen. Ansonsten besteht die Gefahr, dass die durchscheinenden dunklen Bereiche als Partikel gezählt werden. Im einfachsten Fall kann eine nicht transparente Filtermembran unter das Siebgewebefilter gelegt werden.
4. Motorisierte Verfahreinheit: An die Genauigkeit der Positionierungsachsen müssen hohe Anforderungen gestellt werden da:
 bei einer automatisierten Analyse die effektive Filterfläche lückenlos ohne Versatz analysiert werden muss (siehe auch Anhang
A 8.2.2.2 und 8.2.2.3)
 Partikel zur manuellen Nachkontrolle zuverlässig wieder angefahren werden müssen (bei Flachbett-Scanner bauartbedingt nicht
möglich)
Die Anfahrgenauigkeit sollte im Bereich der kleinsten nachzuweisenden
Partikel liegen.
Bei ausreichend großen Verfahrwegen des Probentisches lassen sich
auch Probenhalter für mehrere Analysefilter realisieren, die dann nacheinander automatisiert analysiert werden können (wichtig dabei ist die
Einhaltung der Fokusebene über diese horizontalen Distanzen).
160
Hinweis 1: Wird der Analysefilter z. B. in einer Spannvorrichtung ohne Abdeckung ausgezählt, muss die Umgebung so hinreichend sauber sein, dass während der Analyse
keine weitere Verschmutzung des Analysefilters mit Partikeln oder Fasern im spezifizierten Größenbereich erfolgen kann. Die Spannvorrichtung darf keine Filterbereiche der effektiven Filterfläche verdecken.
des Analysefilters und die darauf befindlichen Partikel müssen sich im
Tiefenschärfenbereich der Abbildungsoptik befinden. Dies ist für eine
präzise Abbildung und Auswertung entscheidend. Dazu können die
Analysefilter bspw. gespannt werden (ähnlich Trommelfell) oder mittels
eines Abdeckglases eben geklemmt werden. Bei Flachbett-ScannerSystemen, bei denen der Analysefilter über Kopf ausgewertet wird, ist
ein Klemmung mit einer Glasplatte Voraussetzung.
6. Steuerung und Bildverarbeitung: Die für die Steuerung des Systems und
Auswertung der Analyse-Bilder eingesetzten Programme müssen die
Eigenschaften besitzen, wie im Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung
und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse“ beschrieben.
Weitere Software-Filter für die Bearbeitung der Analysebilder, z. B. Kontrastverstärkung oder Kantenschärfung können für den Betrachter hilfreich sein, sollten aber bei der lichtoptischen Standardanalyse nicht eingesetzt werden, da ihr Einfluss oft nicht nachvollziehbar ist.
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen lichtoptischen Analyse-Systems anzupassen.
2. Fixierung des Analysefilters in der Probenhalterung. Dazu ist der Analysefilter vorsichtig mit einer Pinzette aus dem Trocknungs- oder Transportbehältnis (z. B. Petrischale) zu entnehmen und entsprechend zu positionieren. Dabei dürfen keine Partikel verloren gehen. Wird der Analysefilter
mit einem Abdeckglas geklemmt, ist die Sauberkeit des Deckglases zu
prüfen und dieses gegebenenfalls zu reinigen.
Hinweis 1: Werden Analysefilter nur für die lichtoptische Analyse eingesetzt, nicht auch für
die Gravimetrie, kann die Vorkonditionierung entfallen.
Hinweis 2: Für die lichtoptische Analyse müssen Filter nicht wie bei der Gravimetrie bis zur
Gewichtskonstanz getrocknet werden. Ein Abkühlen im Exsikkator kann somit entfallen. Eine lichtoptische Analyse von nassen oder feuchten Analysefiltern ist zwar
prinzipiell möglich, allerdings besteht die Gefahr, dass es zu Reflexen aufgrund
der Feuchtigkeit kommen kann oder dass es zu Bildveränderungen kommt, wenn
der Filter im Mikroskop trocknet.
161
Die Lichtempfindlichkeit der Kamera hat einen ähnlichen Einfluss auf
das Analysebild wie die Intensität der Beleuchtung. Die Kamera muss
mit definierten und fixierbaren Einstellungen für die Empfindlichkeit betrieben werden. Automatikfunktionen, die die Helligkeit nachregeln,
müssen deaktiviert sein.
5. Kamera: Die Pixelzahl des Kamera-Chips (beim Flachbett-Scanner Zeilenkamera) muss an die optische Auflösung der Vergrößerungsoptik
angepasst sein – 10-Pixel-Kriterium für die kleinste zu messende Partikelgröße.
4. Einstellung aller Parameter einschließlich Beleuchtung (gegebenenfalls
Aufwärmzeit berücksichtigen). Die Einstellungen können manuell
und/oder (teil-) automatisiert vom Analysesystem vorgenommen werden.
5. Gegebenenfalls Prüfung der Ebenheit von Probe und Probentisch
6. Fokussierung der Abbildungsoptik auf die Oberfläche des Analysefilters,
wenn notwendig
7. Durchführung der automatisierten Analyse
8. Nachkontrolle der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt „Die Nachkontrolle“
9. Dokumentation der Ergebnisse
Dokumentation
3. Probenhalterung auf Probentisch fixieren (bzw. Probenhalterung in
Flachbettscanner einlegen)
162
weitere (optionale) Partikelbreiten im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse
maximaler Innkreis
größter senkrechter Schnitt
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können zwei weitere Partikelbreiten optional angegeben werden:

Der maximale Innkreis: dieser entspricht aus Sicht des Schädigungspotenzials bspw. der engsten Blende durch die sich der Partikel noch hindurchbewegen kann.

Der größte senkrechte Schnitt: dieser wird senkrecht zur längsten Länge gemessen und lässt sich nicht direkt mit einer schädigungsrelevanten Größe verknüpfen.
163
A 8.2.2.1
Anhang 8.2.2 lichtoptische Analyse
Analysefilter
effektive
Filterfläche
Unter der effektiven Filterfläche versteht man die Fläche, die bei der Filtration benetzt wird und auf der die Partikel abgeschieden sind.
Die Lage der Messfelder muss so gewählt werden, dass die gesamte effektive Filterfläche analysiert wird. Die Abbildung zeigt zwei beispielhafte Mikroskop-Raster, links für eine geringere, rechts für eine höhere Vergrößerung. Bei einem Scanner ergibt sich durch die Verwendung einer Zeilenkamera ein Linienraster.
Hinweis:
164
Teilweise finden sich, bedingt durch Unzulänglichkeiten im Filtrationsprozess oder
bei der Handhabung, einzelne Partikel außerhalb der effektiven Filterfläche. Nach
Möglichkeit sind auch diese bei der Analyse zu erfassen.
Begrifflichkeiten zur Analysemembran
A 8.2.2.2
Partikelrekonstruktion
Um zu verhindern, dass Partikel, die über ein Bildfeld hinausragen, gar
nicht, doppelt oder nur teilweise gemessen werden, muss das lichtoptische
Analysesystem in der Lage sein, diese „Randpartikel“ zu ihrer vollen Gestalt zu rekonstruieren und die Vermessung und Typisierung am Gesamtpartikel durchzuführen. Dazu ist ein Zusammenwirken zwischen Bildauswertung und Achsensteuerung notwendig, sowie ein präziser, motorisierter
Probentisch und eine genaue Justage zwischen Verfahrachse von Probentisch und Kamera. Die nachfolgende Abbildung b) zeigt bspw. einen Fehler
der auftritt, wenn Kamera- und Probentisch-Verfahrachse nicht exakt aufeinander justiert sind oder auch bei fehlerhafter Größenkalibrierung.
a) korrekte Partikelrekonstruktion
b) fehlerhafte Partikelrekonstruktion
Einzelbildfeld
A 8.2.2.3
165
Kalibrierung und Wartung
Bei der Kalibrierung der Vergrößerung wird eine bestimmte Längeneinheit
in der Ebene der Probe (Objektmaßstab) der entsprechenden Längeneinheit auf der Abbildung der Probe (im Kamera-Chip bzw. Gesamtbild oder
auch einer Okularskala bei manueller Vermessung) zugeordnet (siehe
auch Abb. 8-3.
Die Kalibrierung muss für alle bei der Vermessung von Analysefiltern verwendeten Vergrößerungen durchgeführt werden. Bei Systemen mit Zoomfunktion, z. B. bei Stereomikroskopen, müssen die Vergrößerungen in definierten Positionen arretierbar sein.
Für eine einfache Längenkalibrierung können sog. Objektmaßstäbe verwendet werden (Glasplatten mit Skaleneinteilungen).
Für die Überprüfung weiterer Grundfunktionalitäten von automatisierten
lichtoptischen Analysesystemen, wie neben der korrekten Vergrößerung
die richtige automatisierte Längenmessung sowie die Ausrichtung von Kamera zu Probentisch und die Zusammensetzung der Bildfelder, können
sog. Partikelnormale eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich meist um
Glasträger, auf die definierte geometrische Partikelstrukturen mit vollem
schwarzweiß-Kontrast aufgebracht sind.
Die verwendeten Normale sollten zertifiziert und rückführbar sein.
Eine Vergleichbarkeit von lichtoptischen Analysesystemen kann nicht mit
Normalen mit idealen Geometrien und Kontrasten überprüft werden, da die
Aspekte Helligkeitseinstellung und Binarisierungsschwelle damit nicht prüfbar sind.
A 8.2.2.4
166
Arbeitsweise und Grenzen der lichtoptischen Analyse
Bei der lichtoptischen Partikelanalyse mit Mikroskopen können nur diejenigen
Partikelstrukturen erfasst werden, die unterhalb der Binarisierungsschwelle
liegen (dunkler als der Filterhintergrund sind).
Zur Erfassung von Metallen werden deshalb gekreuzte Polarisatoren
eingesetzt, die die Glanzpunkte in den Partikeln auslöschen und die Partikel
weitgehend abdunkeln. So ist meist eine vollständige Erfassung möglich
(siehe Grafik A).
Andere Materialien wie z. B. Schleifmittel, Kunststoffe oder Textilfasern treten
oft in einem großen Spektrum an Farbe und Helligkeit auf. Helle Partikel oder
Partikelteile können dabei nicht sicher erfasst werden (siehe Grafik B), C) und
D).
gekreuzte
Polarisatoren
Metallpartikel
A)
nicht erfasst
0
Grauwert
Binarisierungsschwelle
Pixelzahl
Metalle
erfasst
A 8.2.2.5
255
167
0
Grauwert
255
C)
nicht erfasst
Pixelzahl
Kunststoffe
erfasst
0
Grauwert
255
D)
0
168
nicht erfasst
Pixelzahl
Textilfasern
erfasst
Grauwert
255
nicht erfasst
Pixelzahl
Schleifmittel
erfasst
B)
Bei der weitergehenden Analyse, werden Verfahren eingesetzt, die hinsichtlich Partikelform (dritte Dimension) und/oder Partikelmaterial weitergehende Informationen bieten als die Standardanalyse. Verfahren der weitergehenden Analyse werden bspw. dazu eingesetzt, die Herkunft von Partikeln einzugrenzen im Rahmen einer Prozessoptimierung oder Ursachensuche. Weiterhin können weitergehende Analysen im Rahmen der Reaktion auf Grenzwertüberschreitungen zum Einsatz kommen, um das Schädigungspotenzial von Partikeln genauer beurteilen zu können, als es mit
Methoden der Standardanalyse möglich ist.
Werden Methoden der weitergehenden Analyse zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen gefordert, ist dies im Kunden-Lieferanten-Verhältnis
festzulegen und die eingesetzten Verfahren genau zu parametrisieren. Die
Analysekosten können beim Einsatz weitergehender Analyseverfahren
deutlich höher liegen, als bei Methoden der Standardanalyse.
Hinweise auf physikalische Merkmale wie „Härte“ oder „Abrasivität“ oder
weitere Materialeigenschaften können nur mit Methoden der weitergehenden Analyse ermittelt werden. Der metallische Glanz, der im Rahmen der
Standardanalyse bestimmt werden kann, kann in vielen Fällen ein gutes
Indiz für metallische und auch leitfähige Partikel sein. Soll die metallische
Natur von Partikeln allerdings sicher erfasst werden, sollten Methoden der
weitergehenden Analyse eingesetzt werden.
8.3.1
Weitere lichtoptische Analysen
Optische Merkmale
Für die Charakterisierung oder Typisierung von Partikeln können im Rahmen der weitergehenden Analyse weitere optische Merkmale genutzt werden wie Formmerkmale, Farbe Oberflächentextur oder weitere.
Partikelhöhe
Prinzip
Bei dieser Analysenmethode wird die Partikelhöhe mittels der Schärfentiefe
einer Mikroskopoptik (T) ermittelt. Die Schärfentiefe kann vereinfacht über
das Verhältnis von eingesetzter Wellenlänge (im allgemeinen kann hier ein
Wert von 550 nm angenommen werden) zu numerischer Apertur (nA) der
verwendeten Optik ausgedrückt werden.
169
8.3
Die numerische Apertur des verwendeten Objektivs beeinflusst das laterale
Auflösungsvermögen sowie dessen Schärfentiefe. Im allgemeinen nimmt
die numerische Apertur bei Verwendung von Fixoptiken mit steigender
Vergrößerung zu. Mit steigender mikroskopischer Vergrößerung (2.5 x ->
5 x -> 10 x -> 20 x) nimmt somit das laterale optische Auflösungsvermögen
zu, während die Schärfentiefe abnimmt, also der Bereich in dem Strukturen
mit unterschiedlicher Höhe in einer Ebene scharf abgebildet werden können (Fokusebene).
Mikroskopsysteme mit hochauflösenden Fixoptiken verfügen bei Vergrößerungen ab ca. 20 x (200-fache Gesamtvergrößerung über das Okular) über
eine hinreichend geringe Schärfentiefe, dass Objekte mit unterschiedlichen
Höhen nicht mehr in einer Fokusebene abgebildet werden können. Es können eine untere und eine obere Fokusebene unterschieden werden. Die
Differenz ergibt eine Höheninformation.
Die theoretische Genauigkeit dieser Methode ist von der numerischen
Apertur des verwendeten Objektives abhängig und kann mit der 2-fachen
Schärfentiefe angegeben werden.
Zur Höhenbestimmung wird zunächst die Fokusebene der Partikelunterseite angefahren. Danach wird die Optik soweit entlang der z-Achse verfahren, bis die Oberseite des Partikels in der Fokusebene liegt.
Die Partikelhöhe ergibt sich als Differenz dieser beiden Fokusebenen bzw.
als zurückgelegter Verfahrweg der Optik in z-Richtung. Berechnet wird sie
indirekt über die Spindelsteigung und über den Schrittmotor der z-Achse
(siehe Abb. 8-111).
T=
170
Fokusebene 2
z1
z2
Fokusebene 1
Partikelhöhe z = z2 - z1
Abb. 8-11: Prinzip der Partikelhöhenbestimmung
Hinweis:
Um die Möglichkeit der Partikelhöhenbestimmung über die Differenz der Fokuspositionen von Filterhintergrund und höchstem Punkt des Partikels bestmöglich
zu nutzen, sollte der Partikel eben auf dem flachen Analysefilter aufliegen. Bei
Gewebefiltern sollte geprüft werden, dass Partikel nicht in die Porenstruktur „eintauchen“ und so die Höhe zu klein gemessen wird.

Lichtmikroskop mit parallelem Strahlengang

Objektive mit numerischer Apertur > 0.4. Entspricht im allgemeinen
einer 20-fachen optischen Vergrößerung (200-fache Gesamtvergrößerung am Okular)

Hochauflösender motorisierter Feinfokus (Auflösung im Sub mBereich)

Software zum Auslesen der Fokuspositionen

Filterhalterung ohne Abdeckung
Die Analysefilter dürfen nach der Filtration nicht durch Deckgläser abgedeckt werden, da sich dadurch Partikel in den Analysefilter eindrücken
können.
171
Schritt 2
Schritt 1
Allgemeine Analyse mittels eines niedrigvergrößernden Objektivs,
z. B. 2,5 x oder 5 x (Zweidimensionale Informationen über Partikel
Länge, Breite, Fläche etc. werden ermittelt.)

Nach dem Scan-Vorgang kann die Höhe kritischer Partikel mit einem höher vergrößernden Objektiv (numerische Apertur > XX)
durchgeführt werden.

Automatisches Anfahren, Auswählen und Speichern der gewünschten Partikel

Einschwenken eines höher vergrößernden Objektivs

Wechsel des Kontrastverfahrens um besser die Topographie des
Partikels erkennen zu können

Fokussieren auf den Analysefilterhintergrund nahe des zu analysierenden Partikels

Bestätigung dieser 1. Fokusposition durch den Benutzer

Auslesen der 1. Fokusposition über die Software

Fokussieren des höchsten Punkts des Partikels

Bestätigung dieser 2. Fokusposition durch den Benutzer

Auslesen der 2. Fokusposition über die Software

Auswerten der Fokuspositionen zur Ermittlung der Höhendifferenz

Ausgabe der Höhendifferenz in den Gesamtergebnissen
Dokumentation
Im Analysenprotokoll muss aus der Bezeichnung des verwendeten optischen Systems dessen Bauart ersichtlich sein, da zoombasierte Systeme
für diese Analysenmethode im allgemeinen nicht geeignet sind.
Die ermittelten Ergebnisse sind in einer separaten Tabelle in dem Analysenbericht aufzuführen. Um das Schadenspotential der gemessenen Partikel abschätzen zu können, sollte neben der Angabe der Partikelhöhe auch
deren Länge und Breite aufgeführt werden.
172

Prozedur
Prinzip
Bei der REM/EDX-Analyse handelt es sich um eine kombinierte Analyse
aus einer elektronenoptischen Zählung und Vermessung der Partikel im
Rasterelektronenmikroskop (REM) und einer Elementanalyse mittels energieaufgelöster Röntgenspektroskopie (EDX). REM/EDX-Analysen können
auch manuell an einzelnen Partikeln durchgeführt werden. An dieser Stelle
wird lediglich die automatisierte Analyse beschrieben. Durch die Zuordnung
von Partikeln und deren Größe zu bestimmten Materialklassen, die sich
aus der elementaren Zusammensetzung ableiteten, kann zusätzliche Information über das Schädigungspotenzial oder die Herkunft von Partikeln
gewonnen werden.
Um sicher zu stellen, dass auch einzelne kritische Partikel erfasst werden
ist, wie bei der lichtoptischen Analyse, die Auszählung der gesamten Filterfläche notwendig.
Hinweis:
Für Monitoring-Anwendungen ist es zulässig, zur Erfassung von hohen Partikelzahlen in kleinen Partikelgrößenkanälen, das Analysefilter für diese Größen nur
partiell auszuzählen und auf den Gesamtfilter hochzurechnen. Dabei ist auf eine
repräsentative Partikelbelegung in den ausgezählten Bereichen zu achten.
Wie auch bei der lichtoptische Analyse ist ein gut präparierter Analysefilter
auf dem die Partikel einzeln und ohne Überlagerung liegen, die Voraussetzung für eine korrekte Erfassung, Vermessung und Analyse.
Die Grundlage für die Erfassung und Abbildung von Partikeln im REM bildet der Materialkontrast, der durch die unterschiedliche Intensität von rückgestreuten Elektronen der chemischen Elemente hervorgerufen wird.
Achtung: Aufgrund der Detektionsmechanismen, die auf unterschiedlichen Kontrasten
beruhen, können die Analyseergebnisse, die mit lichtoptischer und RasterElektronen-Mikroskopie gewonnen werden, nicht miteinander verglichen werden.
Die Festlegung, welche Bildbereiche als Partikel erfasst werden und welche zum Filterhintergrund zählen erfolgt ebenfalls wie in der lichtoptischen
Analyse über einen Schwellwert (Binarisierungsschwelle) Aufgrund der
unterschiedlichen Kontrastverhältnisse im REM erscheint hier der kohlenstoffhaltige Filterhintergrund dunkel, die Partikel mit Elementen schwerer
als Kohlenstoff heben sich davon hell ab (je heller desto schwerer die Elemente im Partikel).
173
REM/EDX
8.3.2
Korrekte Analyse durch
flächige Messung des
Partikels, z.B. durch eine
rasterförmige Bewegung des
Elektronenstrahl
Abb. 8-12: Bewegung des Elektronenstrahls bei der EDX-Analyse
Für eine korrekte quantitative Messung ist die Einhaltung des gerätespezifischen Arbeitsabstandes zwischen Polschuhunterkante und Probenoberfläche (typischerweise zwischen 10 und 25 mm) wichtig.
Hinweis:
Da bei einer automatisierten Partikelanalyse mittels REM/EDX in der Regel sehr
viele Partikel analysiert werden, wählt man EDX-Analysezeiten im Bereich einer
oder weniger Sekunden pro Partikel um einen Kompromiss zwischen einer für die
Identifikation notwendigen Zählrate an Röntgenimpulsen einerseits und einer
möglichst kurzen Analysezeit andererseits zu erreichen. Zur Bestätigung einer
Elementanalyse, sollte die Möglichkeit bestehen, einzelne Partikel nach der vollautomatisierten Analyse wieder anzufahren und das Analyseergebnis mit längerer
Messzeit und mehr Röntgenimpulsen zu verifizieren.
Messgrenzen: Die Zuordnung eines Partikels zu einer bestimmten Materialklasse erfolgt ausschließlich über die Elementzusammensetzung. Hier
174
Feste Position des ElektronenStrahls: Nicht geeignet für eine
korrekte Partikel-Analyse
An den Stellen des Bildes, die den Partikeln zugeordnet werden, wird ein
EDX-Spektrum aufgenommen. Die energetische Lage der Linien im Röntgenspektrum ist charakteristisch für das chemische Element, aus dem sie
hervorgehen. Die Auswertung des Linienspektrums erlaubt eine Quantifizierung der entsprechenden Elemente. Das Ergebnis erlaubt Rückschlüsse
auf die chemische Zusammensetzung der detektierten Partikel. Um den
Partikel in seiner Gesamtheit korrekt zu charakterisieren, darf der Elektronenstrahl bei der EDX-Analyse nicht an einer Stelle des Partikels verharren, sondern sollte den Partikel vollflächig scannen, wie in der folgenden
Abbildung skizziert.
Hinweis:
Durch eine Präparation auf Metallmembranen ist es möglich Organik, Kunststoffe,
Bornitrid und Borkarbid zu vermessen und zu zählen.

Rasterelektronenmikroskop mit:
o
Möglichkeit zum variablem Vakuum. Durch die Restluftmoleküle in der Vakuumkammer werden die Ladungen, die
durch den Elektronenstrahl in die Probe eingebracht werden, abgeführt. Das Besputtern oder Bedampfen der Probe
bei Niedervakuumgeräten kann so entfallen.
o
automatisiertem x-y-Tisch
o
Aufnahme für einen oder mehrere Analysefilter
o
Rückstreuelektronendetektor (RE) zur Bildaufnahme
o
konstantem Strahlstrom (< 1 % Schwankung pro Stunde)

Röntgendetektor mit Auswertesystem (EDX-System) für die Elementanalyse

Bedarfsweise: Partikelkleber zur Bindung der Partikel an die Analysefiltermembran und Abfuhr von Ladungen (Laden sich Partikel auf
kommt es zu Abbildungsfehlern oder Partikel „springen“ aufgrund
von elektrostatischen Kräften und gehen in der Analyse verloren
oder werden doppelt erfasst)

Für die Anforderungen an Auflösungsvermögen, Möglichkeit zur
Bildzusammensetzung und Partikelrekonstruktion sowie die zu
messenden Partikeldimensionen gelten dieselben Vorgaben wie
für lichtoptische Analysesysteme.
175
Wegen des fehlenden Materialkontrastes zum Hintergrund bei organischen
Analysefilters ist es schwierig organische Partikel zu detektieren. Generell
können organische Substanzen detektiert werden, es ist aber in der Regel
wegen des vorherrschenden Kohlenstoffgehalts nicht möglich, eine weitere
Klassifizierung vorzunehmen. Eine Ausnahme bilden Kunststoffe, die neben Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff noch weitere Elemente enthalten, wie etwa halogenierte Kunststoffe (Chlor im PVC, Fluor im PTFE).
kann es aufgrund der begrenzten Energieauflösung der EDX-Detektoren in
manchen Fällen zu Mehrdeutigkeiten kommen.

Bedarfsweise: Fixierung der Partikel auf dem Analysefilter mittels
geeignetem Partikelkleber. Wenn ebenfalls eine gravimetrische
Analyse durchgeführt werden soll, darf die Fixierung mit Partikelkleber erst nach der Gravimetrie erfolgen.

Einlegen des Analysefilters in das REM/EDX-System und Abpumpen der Arbeitskammer bis zum Erreichen eines stabilen Arbeitsdrucks.

Die z-Position: Die Höhe des Probentisches wird so eingestellt,
dass sich der Analysefilter im korrekten Arbeitsabstand des Systems befindet.

Die Beschleunigungsspannung des REM sollte für die Elementanalyse standardmäßig auf 20 kV eingestellt werden. Damit kann für
die Analyse ein Röntgenspektralbereich genutzt werden, der eine
gute Trennung der Röntgenlinien und damit der Elemente zulässt.
Es kann bei bestimmten Proben sinnvoll sein, von dieser Beschleunigungsspannung abzuweichen, was zu dokumentieren ist.

Der für die Analyse verwendete Strahlstrom richtet sich nach der
Verträglichkeit der Probe, der Zählrate des EDX-Detektors und der
angestrebten Analysezeit pro Partikel.

Gegebenenfalls: Aufwärmen der Kathode zur Stabilisierung des
Strahlstroms

Die Helligkeit und der Kontrast des RE-Bildes wird so eingestellt,
dass alle relevanten Elemente detektiert werden und der Dynamikbereich der Bildverarbeitung gut ausgenutzt wird.

Start der automatisierten Analyse
Dokumentation
176
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen
REM/EDX-Systems anzupassen.
Prozedur
Materialklassifizierung
Um eine Klassifizierung der detektierten Partikel zu Materialgruppen zu
ermöglichen muss das REM/EDX-System die Möglichkeit bieten, die dazu
notwendigen Verknüpfungen durchzuführen. Die folgende Tabelle enthält
Beispiele für die Zuordnung bestimmter prozentualer Elementzusammensetzungen zur einer Materialklasse.
Materialklasse
Stahl A
Stahl B
Stahl C
Element
Anteil in %
Fe
>95
Mn
<1
Si
<1
Fe
>85
Cr
<10
Ni
<5
Mn
<1
Si
<2
Fe
50-80
Cr
10-40
Ni
0-15
W
1-10
Mo
1-10
V
1-10
Messing
Cu
20-80
Zn
20-80
Bronze
Cu
20-80
Sn
20-80
Die verwendete Materialklassifizierung sollte anhand der Analyse bekannter Materialproben verifiziert werden (z. B. typische Legierungen aus dem
Fertigungsprozess des Bauteils).
Hinweis:
Bedarfsweise können verschiedene Materialklassen z. B. hinsichtlich physikalischer Eigenschaften zusammengefasst werden (Leitfähigkeit, Härte, Abrassivität)
177
A 8.3.2.1
Anhang 8.3.2 REM/EDX
Kalibrierung
Die Kalibrierung (Längenmessung REM, Energiemessung EDX) sollte einmal jährlich oder nach größeren Eingriffen am REM/EDX-System (Justage,
Umbauten, etc.) durchgeführt werden.
A 8.3.2.3
Wartung
Sämtliche Komponenten, die sich im Vakuumsystem des REM befinden
z. B. Probenkammer, Detektoren usw., unterliegen vor allem bei ausgasenden Proben und/oder bei höheren Kammerdrücken einer Kontamination. Diese Komponenten sind in festzulegenden Intervallen oder bei der
Veränderung der Bildqualität zu reinigen.
Komponenten, die der Alterung oder dem Verschleiß unterliegen, vor allem
Teile der Elektronenoptik wie die Kathode, sind bei Bedarf oder nach Herstellerangaben zu tauschen oder zu erneuern.
A 8.3.2.4
Materialkontrast und Filterbelegung
Anders als bei lichtoptischen Systemen ergibt sich der Helligkeitskontrast
im Bild nicht durch die optischen Eigenschaften von Partikeln, sondern
aufgrund des Materialkontrasts, schwere Elemente erscheinen hell, leichte
dunkel.
A 8.3.2.2
178
Bei zu hoher Filterbelegung kann es, wie bei lichtoptischen Systemen
auch, zu Fehlmessungen kommen, dadurch dass Partikel an- oder übereinander liegen. Das nachfolgende Bild zeigt einen Metallpartikel, der durch
eine organische Faser optisch in zwei Partikel zerfällt.
179
Prinzip
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Emissionsspektroskopie, die eine Elementanalyse von Materialien ermöglicht. In der Bauteilsauberkeit wird anhand der Emissionslinien im Spektrum das Material
von Partikeln auf Analysefiltermembranen oder Klebepads ermittelt. Auch
die Analyse direkt auf Bauteilen ist möglich und aufgrund des damit verbundenen Materialabtrags sogar eine Tiefenanalyse von Proben.
Bei der Analyse wird der Laserpuls mit einem Objektiv auf einen Partikel
fokussiert. Verwendete Pulslaser haben eine Wellenlänge von 331 bis
1064 nm. Der Laserpuls verdampft Material und erzeugt ein Plasma. Der
beobachtete Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und
800 Nanometern. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punkte pro Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 0.01 und 1 Nanometer.
Reine Metalle geben in der Regel starke Signale. Die Signalstärke hängt im
Wesentlichen vom Dampfpunkt der Materialien ab. Also je mehr Material
durch den Laserpuls verdampft wird, desto stärker das Signal. Metalle und
anorganische Materialien sind durch die elementspezifischen Spektren gut
mittels einer Spektrendatenbank identifizierbar. Polymere und Elastomere
lassen sich nur durch anorganische Beimischungen (falls vorhanden) zuordnen. Durch höhere Laserleistungen lassen sich auch Fragmente organischer Moleküle beobachten und eine Zuordnung von Polymeren wird
dadurch verbessert.
Die Mindestgröße der Partikel liegt bei derzeitigen Systemen etwa bei
15 µm. Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des
Objektivs und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die
Größe des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen
Apertur des Objektivs und der Strahlqualität des Lasers ab. Pro Partikel
wird ein Einschusskrater mit einem Durchmesser von 20 µm und einer
Tiefe von ca. 10 µm ausgewertet. Die Analysezeit ist weniger als eine Sekunde. Das Verfahren ist quantitativ und es können Legierungen erkannt
und zugeordnet werden. Abhängig von der Auflösung des Spektrums können einzelne Legierungsbestandteile andere im Spektrum überdecken und
ihre Erkennung verhindern.
180
LiBS
8.3.3
Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Membrane und die Partikel mittels
einer Klebeemulsion zu fixieren. Dadurch wird ein Verschieben der Partikel
durch den Impuls des Lasers verhindert.
Grundlage des LIBS-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikroskop. Vor der bildgebenden Kamera wird mit einem Spiegel ein Laser eingekoppelt und das LIBS Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die Laserwellenlängen 331 nm und 1064 nm.
Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automatisiert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwerpunkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Übereinstimmung gebracht.
Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer CCD
(Charge Coupled Device) aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das
Signal aus, bearbeitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den
Spektren der Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit
der beiden Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche
Zuordnungen liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Übereinstimmung.
Prozedur
Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die
automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder anderer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Der Bediener gibt in der
Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spektreninterpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikelspektrums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im Prüfbericht ausgegeben.
Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchgeführten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei
kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte
auf dem Partikel anwählen und darüber hinaus durch den Beschuss des
immer gleichen Messpunktes in das Material eindringen und tiefere Schichten analysieren.
181
47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefilter liefern nur schwache LIBS-Signale und sind daher der ideale Untergrund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen LIBS-Signals der
Partikel.
LIBS-Spektren-Vergleich von Aluminium (grün) mit Partikelspektrum, Übereinstimmungsgrad: 996, Spektrenqualität: 171,
Laser 331 nm
Abb. 8-13:
Dokumentation
182
A 8.3.3.1
Schematischer Aufbau eines spektroskopischen Systems
das für die LiBS-Analyse und RamanSpektroskopie genutzt werden kann
Kamera
Laseranregung,
Detektion
LIBS
337 nm, 3 ns
LIBS-Spektroskopie
Ca, Al
Raman
Raman-Spektroskopie
532 od. 785 nm
Ca, CO3
Mikroskop-Optik
Beleuchtung
Partikel
Anhang 8.3.3 LiBS
183
Raman
Prinzip
Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungsspektroskopie, die eine Strukturanalyse der Partikel ermöglicht. Die Atome im Molekül und deren Anordnung zueinander liefern einen spezifischen Materialfingerabdruck.
Bei der Analyse wird ein Laserstrahl mit einem Objektiv auf einen Partikel
fokussiert. Die Wechselwirkung der Materie mit dem Laserlicht liefert ein
Signal, das von einer CCD-Kamera (Charge Coupled Device) aufgezeichnet wird. Dieses Signal wird als Spektrum bezeichnet. Der beobachtete
Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und 3500 Wellenzahlen. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punkte pro
Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 2 und 12 Wellenzahlen.
Die Analyse beschränkt sich auf Moleküle, reine Metalle ergeben kein Signal. Organische und anorganische Materialien, sofern sie Raman-aktiv
sind, lassen sich durch die strukturspezifischen Spektren gut mittels einer
Spektrendatenbank zuordnen.
Die Mindestgröße der Partikel ist abhängig vom Vergrößerungsfaktor des
Analysenobjektivs. Prinzipiell können Partikel ab 0,5 µm erfasst werden.
Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des Objektivs
und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die Größe
des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen Apertur ab
und liegt bei 0,5 bis 8 µm.
Typische Analysenzeiten pro Partikel liegen zwischen 30 und 60 Sekunden. Teilweise wird durch den Laserstrahl Fluoreszenz in den Molekülen
angeregt. Diese kann das Raman Signal überdecken und eine Zuordnung
verhindern.
8.3.4
Da Metalle kein Raman-Signal liefern, bilden Metalle den idealen Untergrund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen Raman-Signals
von Partikeln. Es sind für die Präparation daher spezielle metallisierte
Kunststoffmembranfilter erhältlich. Auf diesen liefern Materialien von Partikeln ab 0,5 µm ungestörte Signale.
47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefiltern können bei größeren Partikeln ebenfalls ohne weitere Probenpräparation verwendet werden. Die Partikel sollten bei dieser Vorgehensweise
184
Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automatisiert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwerpunkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Übereinstimmung gebracht.
Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer gekühlten CCD aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das Signal aus, bearbeitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den Spektren der
Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit der beiden
Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche Zuordnungen
liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Übereinstimmung.
Prozedur
Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die
automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder anderer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Die Standardparameter für
die Spektroskopie sind eine Laserleistung von 5 mW bis 10 mW und eine
Belichtungszeit von 30 bis 60 Sekunden pro Partikel. Der Bediener gibt in
der Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spektreninterpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikelspektrums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im
Prüfbericht ausgegeben.
Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchgeführten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei
kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte
auf dem Partikel anwählen. Der Bediener kann in diesem Modus auch die
Laserleistung und die Belichtungszeit an das Partikelmaterial anpassen.
185
Grundlage des Raman-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikroskop. Es wird vor der bildgebenden Kamera mit einem Spiegel ein Laser
eingekoppelt und das Raman Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die Laserwellenlängen 532 nm und 785 nm. Die Laserleistung ist regelbar. Während der Raman-Messung kann die Probe durch eine Digitalkamera beobachtet werden.
aber effektiv den Filteruntergrund abschirmen, damit diese organischen
Materialien keinen wesentlichen Beitrag zum Raman-Signal liefern.
Abb. 8-14:
Raman-Spektren-Vergleich von Polystyren (grün) mit Partikelspektrum. Übereinstimmungsgrad: 966, Spektrenqualität: 101.
Belichtungszeit: 60s, Laser 785 nm, Intensität 30%
Schematischer Aufbau eines Raman-Systems siehe Anhang A 8.3.3.1
Dokumentation
186
Prinzip
Werden organische Moleküle mit elektromagnetischen Wellen aus dem
-1
Infrarotbereich (Wellenzahl 4000 - 400 cm bzw. Wellenlänge ca. 2,5 – 25
µm) bestrahlt, werden bestimmte Energien absorbiert. Die absorbierten
Energien sind dabei abhängig von der Schwingungsenergie/-frequenz der
angeregten Atomgruppen bzw. des gesamten Moleküls. Es treten hierbei
die unterschiedlichsten Schwingungsarten auf, wie z.B. Streckschwingungen oder Deformationsschwingungen. Nicht IR-aktiv, aber dann Ramanaktiv (siehe Abschnitt 8.3.4) sind alle symmetrischen Schwingungen.
Es werden überwiegend Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer eingesetzt, die sich im Vergleich zu dispersiven Spektrometern mit einer kürzeren Messzeit und einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis auszeichnen.
In dem entstehenden IR-Spektrum wird üblicherweise die Transmission
(prozentuale Durchlässigkeit der Anregungsstrahlung) gegen den Kehrwert
-1
der Wellenlänge (Wellenzahl; Einheit cm ) aufgetragen.
Da die absorbierten Energien von der Struktur bzw. den funktionellen
Gruppen der vorliegenden Verbindung abhängig sind, können mit Hilfe
dieser Methode anwesende infrarotaktive funktionelle Gruppen nachgewiesen werden. Über die absorbierten Energien bzw. über die dadurch im
Spektrum entstehenden Banden können zwar einzelne vorliegende Strukturelemente identifiziert werden, praktisch wird jedoch meist eine Bibliothekssuche mit dem gesamten erhaltenen IR-Spektrum durchgeführt.
Je nach Umfang der zur Verfügung stehenden Datenbank können mit Hilfe
dieser Methode die meisten organischen Verbindungen bzw. Werkstoffe
identifiziert werden. Hierunter fallen u.a. Kunststoffe sowie auch Fette und
Öle als Betriebs- und Hilfsstoffe. Um möglichst alle unbekannten Proben
identifizieren zu können, empfiehlt sich die Erweiterung bestehender Datenbanken mit den eigenen eingesetzten Werks-, Betriebs- und Hilfsstoffen.
Da die IR-Analyse ein nicht trennendes Verfahren ist, führen Verunreinigungen zu Problemen bei der Identifizierung.
Die zwei gängigen FT-IR-Messtechniken für Partikel sind die IRMikroskopie und die ATR-Methode (Abgeschwächte Totalreflexion).
187
IR (Infrarot-Spektroskopie)
8.3.5
großer Informationsgehalt auch bei sehr kleinen Partikeln durch einstellbare Spotgröße
Volle Erfassung des Partikels durch Transmissionsmessung
aufwendige Probenpräparation aufgrund der Diamantenpresszelle
+
-
Vor- und Nachteile der ATR-Methode:
+
-
schnelle Probenplatzierung auf dem Spektrometer
bei einer Eindringtiefe von 1-3µm nur Oberflächenuntersuchung
da der Spot (1-2 mm2) nicht veränderbar ist, geht bei kleinen Partikeln
Informationsgehalt verloren
Für die FT-IR Messung und Identifizierung eines organischen Partikels
werden die folgenden Materialen und Gerätschaften benötigt:
IR-Mikroskopie:




FTIR-Spektrometer mit angeschlossenem Mikroskop und Datenbank
Diamantpresszelle
Pinzette, Nadel, Skalpell
Stereomikroskop für die Probenpräparation
ATR-Methode:



FTIR-Spektrometer mit ATR-Kristall und Datenbank
Pinzette, Nadel
Stereomikroskop für die Probenpräparation (bei Bedarf und entfernbarer ATR-Einheit)
Prozedur
IR-Mikroskopie: Das zu analysierende Partikel wird unter dem Mikroskop
mit der Pinzette festgehalten und ggf. mit dem Skalpell gekürzt (die Fläche
des Diamanten beträgt nur ca. 0,7 mm2). Danach wird das Partikel vorsichtig auf der Diamantpresszelle abgesetzt. Kleinere Partikel und kürzere Fasern neigen dazu, sich statisch aufzuladen und nach dem Loslassen wegzuspringen. Es hat sich bewährt, den Diamanten kurz vor der Platzierung
des Partikels anzuhauchen, um die Elektrostatik zu entfernen und das Partikel in der kondensierten Feuchtigkeit sicher auf die Zelle zu verbringen.
Jetzt wird das Partikel mit dem Gegenstück der Presszelle solange ver188
+
Vor- und Nachteile der IR-Mikroskopie:
Dokumentation
Zur Dokumentation der Ergebnisse wird meist der IR-Spektrenvergleich in
den Bericht aufgenommen, d.h. das Spektrum der Probe im Vergleich zum
besten Datenbanktreffer (siehe Abb. 8-15).
Zusätzlich ist unter den verwendeten Prüfmitteln das IR-Spektrometer mit
dem angeschlossenen Mikroskop eindeutig zu beschreiben (Hersteller, Typ
usw.)
Abb. 8-15: IR-Spektrum von PET (schwarz, oben) und bester Bibliothekstreffer (rot, unten)
Literatur

IR-Spektroskopie, Eine Einführung (Helmut Günzler, Hans-Ulrich
Gremlich), ISBN 978-3-527-30801-9, Wiley-VCH

IR-Spectroscopy (Helmut Günzler), ISBN 978-3-527-28896-0,
Wiley-VCH

Course notes on the interpretation of infrared and Raman spectra
(Dana W. Mayo, Foil A. Miller, Robert W. Hannah), ISBN 978-0471-24823-1, Wiley
189
ATR-Methode: Das zu analysierende Partikel wird mit der Pinzette auf
dem ATR-Kristall platziert (bei kleinen Partikeln ggf. unter dem Mikroskop)
und mit dem Stempel der ATR-Einheit auf den Kristall gedrückt.
dünnt, bis es für den IR-Strahl transparent wird Die Presszelle wird nun
geöffnet und der Teil mit der Probe im Strahlengang des IR-Mikroskops
platziert.
Prinzip
Bei der Röntgen-Mikrotomographie wird ein Abbild des Prüfobjekts mittels
fein fokussierter Röntgenstrahlung in eine Röntgenkamera projiziert (siehe
Abbildung). Bei der Datenaufnahme wird das Prüfobjekt schrittweise gedreht, bei jedem Winkelschritt wird eine Radiographie aufgezeichnet.
Abb. 8-16: Prinzip der Computertomografie
Aus der Gesamtheit der Projektionsbilder wird durch ein computergestütztes Verfahren nach Feldkamp die Röntgenschwächung im Raum rekonstruiert (Computertomografie). Die Schwächung entspricht näherungsweise der
Dichte des Werkstoffs, daher stellt die Rekonstruktion die Dichteverteilung
im Raum dar. Die rekonstruierte Graustufe ist dabei ein Maß für die Dichte
des Partikels. Durch bildanalytische Verfahren kann aus der Dichtverteilung
die geometrische Struktur des Prüfobjekts berechnet werden.
Bei der Partikelanalyse ist das Prüfobjekt eine geeignet präparierte Filtermembrane mit Partikelbeladung. Durch Segmentierung werden die Partikel
von der Umgebung separiert und individuell analysiert. Die Analyse besteht
einerseits in der 3-dimensionalen geometrischen Vermessung des Partikels, des Weiteren kann durch die Analyse der Graustufe auf die Partikeldichte geschlossen werden. Dadurch können schwere von leichten Werkstoffen unterschieden werden, was ein Anhaltspunkt für die Herkunft der
Partikel sein kann. Eine feinaufgelöste Materialanalyse, wie sie von spektroskopischen Verfahren (EDX, IR, Raman) geleistet wird, ist durch Röntgen-Mikrotomographie nicht zu erwarten.
190
Röntgen-Mikrotomographie
8.3.6
Die Partikel können einzeln oder in ihrer Gesamtheit auf dem Analysenfilter
untersucht werden. Falls einzelne Partikel untersucht werden, werden diese auf einem Klebestreifen oder Polystyrol-Träger fixiert. Analysenfilter
werden durch Falten und Rollen soweit kompaktiert, dass der Durchmesser
der Probe minimal wird. Auf diese Weise wird auf dem gesamten Analysefilter eine hohe räumliche Auflösung erreicht.
Die Auswertung des Scans geschieht durch Segmentierung der rekonstruierten Graustufendaten mittels geeigneter Software. Die Software muss
außerdem in der Lage sein aus der Segmentierung die interessierenden
Partikelabmessungen zu bestimmen (Länge, Dicke, Elongation, Oberfläche, Volumen, Bounding Box, Dichte-Index, etc.).
Prozedur
1. Fixierung der Partikel / Kompaktierung des Analysenfilters
2. Röntgenscan und Rekonstruktion
3. Segmentierung und Partikelanalyse
4. Berichterstellung
Dokumentation
Bei der Röntgen-Mikrotomographie sind insbesondere die Aufnahmebedingungen zu dokumentieren: Röntgenenergie (kV), Röhrenstrom (µA), Brennfleckgröße (µm), Voxelgröße (µm), Material des Röntgenfilters und Dicke,
Werkstoff der Dichte-Referenz, falls vorhanden.
191
Für die Analyse von Mikro-Partikeln wird ein hochauflösendes RöntgenMikrotomographie-System benötigt ("Mikro-CT"). Derartige Instrumente
müssen mit einer hochauflösenden Röntgenkamera und einer MikrofokusRöntgenquelle ausgestattet sein. Der Durchmesser des Röntgenbrennflecks entspricht dabei der kleinsten Partikelgröße, die gerade noch detektiert werden kann. Als Röntgenkamera wird ein Flächendetektor benötigt,
damit das gesamte Filter in einem Scan erfasst werden kann.
Hier werden zwei Analyseverfahren beschrieben, die zwar ebenfalls einen
Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche Analyse aber auf eine Analysefiltration verzichten. Die Analyseergebnisse liegen dadurch wesentlich
schneller vor, d. h. es können pro Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen
geprüft werden. Die Verfahren der verkürzten Analyse lassen sich somit
sehr gut für eine Prozessüberwachung einsetzten.
Die Ergebnisse der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren
entsprechen dabei nicht denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert
werden. Somit können sie nicht für die Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kunden-LieferantenVerhältnis explizit vereinbart.
8.4.1
Prinzip
Mit Extinktionspartikelzählern (optische Partikelzähler / OPZ) können in
klaren Flüssigkeiten vorhandene Partikel nach Größe klassifiziert und gezählt werden. Bei der Anwendung besteht nicht der Anspruch, vereinzelt
vorkommende, relativ große Killerpartikel zu erfassen. Das Augenmerk
liegt hier bei der Betrachtung der Häufigkeit von Partikeln ab 5 µm bis ca.
200 µm.
Die Partikeldetektion direkt in der Flüssigkeitsphase verleiht diesen Geräten die Eigenschaft einer weitgehend automatisierbaren und einfach zu
bedienenden Messtechnik. Eine laufende Partikelzählung bzw. Probenvermessung kann zudem in Echtzeit in Datenerfassungssysteme zur unmittelbaren Weiterverarbeitung eingespielt werden.
Aufgrund des Detektionsprinzips muss die interessierende Flüssigkeit mit
einem definierten Volumenstrom durch den Partikelsensor geleitet werden.
Dies erfolgt bei „stehenden“ Proben, wie sie beispielsweise in einem Becherglas nach der Ultraschall-Extraktion vorliegen, mit einem zugehörigen
Probenzuführgerät – häufig auf Basis eines automatischen Spritzensystems. Strömt die Flüssigkeit, wie etwa beim Spülen eines Bauteils, durch
eine Leitung, kann der Sensor prinzipiell direkt an diese Leitung angeschlossen werden.
Im Sensor befindet sich eine kapillarförmige Messzelle, die von einem
Lichtstrahl durchleuchtet wird. Dessen Intensität wird mittels eines Photodetektors permanent erfasst. Ein in der durchströmenden Flüssigkeit
192
Verkürzte Analyse
8.4
flächenäquivalenter Kreis
Fläche = 490 µm²
Länge = Feretmax = 50µm
Abb. 8-17:
Länge = D = 25µm
Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises als Maß für
die Partikelgröße
Je mehr ein Partikel die Form eines schlanken Spans oder einer Faser
aufweist, desto größer ist die Abweichung der vom Partikelzähler angezeigten Partikelgröße gegenüber der Längenbestimmung Feretmax.
Gasblasen oder Tröpfchen von Fremdflüssigkeiten in der Messflüssigkeit
werden (fälschlicherweise) wie Feststoffpartikel erfasst und angezeigt.
Beim Einsatz von OPZ für Monitoringzwecke verzichtet man auf die Erfassung und Visualisierung einer Vielfalt von Partikelmerkmalen. Zudem werden in der Regel nur (geringe) Teilmengen der anstehenden Analyseflüssigkeit bzw. Flüssigkeitsprobe gemessen. Die statistische Anwendung basiert auf dem Ansatz, dass die Partikel mehr oder weniger gleich verteilt in
der Analyseflüssigkeit vorliegen und Änderungen der Sauberkeitsqualität
bzw. Prozessabweichungen sich als Änderung der durchschnittlichen Partikelgrößenverteilung darstellen. Zur Beurteilung bzw. Vergleichbarkeit der
Bauteilsauberkeit auf Basis der Konzentrationsmessungen an Flüssigkeitsstichproben muss berücksichtigt werden, welche Gesamtflüssigkeitsmenge
zur Extraktion eingesetzt wurde (Verdünnung der Partikelfracht).
Während die Messgeräte als solche einfach zu bedienen sind, muss bei
der Vorbereitung und Zuführung der Analyseflüssigkeit besondere Sorgfalt
aufgebracht werden, um beispielsweise das Vorhandensein von Luftblasen
193
zu messender Partikel
vorhandenes Partikel bewirkt nun einen Lichtabschwächungsimpuls, der
proportional zu dessen Projektionsfläche ist. Die Geometrie des Partikels,
wie Länge und Breite, kann auf Basis einer solchen Extinktionsmessung
nicht beschrieben werden. Die Größe der Lichtabschwächung (abgeschattete Detektorfläche) wird mit einem flächenäquivalenten Kreis gleichgesetzt
und dessen Durchmesser als Partikelgröße ausgegeben. (Beispiel s. Abb.
8-17).
OPZ werden unter Verwendung von ISO-MTD in Öl (Mean Test Dust) oder
auf Basis von kugeligen Polystyrolpartikeln in Wasser kalibriert.
Die Überprüfung der Zählfunktion erfolgt unter Verwendung von Flüssigkeitsproben, die mit definierten Partikelmengen versetzt sind.
Durch Versuche oder auch theoretische Betrachtungen kann beurteilt werden wann „Sedimentationsverluste“ eintreten können. Der Transportierbarkeit schwerer, meist relativ großer Partikel durch die in Probenzuführungsleitungen strömende Flüssigkeit sind physikalische Grenzen gesetzt.
Neben Messgerät und zugehörigem Probenzuführsystem werden im Wesentlichen verschließbare Probenbehälter, Bechergläser und gefilterte
Prüfflüssigkeit benötigt. Letztere wird zur Aufreinigung und Blindwerterfassung des Messsystems verwendet. Bei Proben, deren Partikelkonzentration den Messbereich des OPZ überschreitet, wird sie auch zur gezielten
Verdünnung eingesetzt. Des Weiteren werden Augenschutz und eventuell
Handschuhe benötigt. Optional ist als Hilfsmittel zur Homogenisierung und
Entgasung von Flüssigkeitsproben ein Ultraschallbecken vorzusehen. Die
Homogenisierung kann auch mit einer automatischen Schwenk- oder Rütteleinrichtung bewerkstelligt werden. Um die Partikel bei stehenden Proben
besser in Schwebe zu halten, ist ein Rührer vorzusehen. Magnetrührer sind
ungeeignet, da sie ferromagnetische Schmutzpartikel an sich binden und
der Messung entziehen (Ergebnisverfälschung).
Prozedur
Die Probenvermessung erfolgt in Anlehnung an Standards wie z. B. U.S. P
Pharmacopeia 788 PARTICULATE MATTER IN INJECTIONS oder ISO
11500. Ein wichtiger Punkt bei der Vorbereitung und Gestaltung der Messung ist stets das Ausschließen von Luftblasen.
194
Aktuelle Entwicklungen von technisch aufwendigen Probenzuführsystemen
sollen es in Zukunft ermöglichen, die Messgeräte direkt am Ablauf von
Extraktionskammern zu betreiben, um die anfallende Prüfflüssigkeit sozusagen in Echtzeit und ohne irgendwelche manuelle Probenvorbereitungsschritte zu analysieren.
auszuschließen. Überschreitet die Konzentration einen geräteabhängigen
Höchstwert, stellen sich vermehrt Zählfehler aufgrund der Überlagerung
mehrerer Partikel in der Messzelle ein (Koinzidenzkonzentration). Dem
kann durch vorherige gezielte Verdünnung begegnet werden.
Hinweis:
Aufschwimmende Partikel (z. B. leichtere Kunststoffteilchen) können mit dieser
Vermessungstechnik nicht erfasst werden.
Anwendung an druckführenden Flüssigkeitsleitungen:
Diese Applikation trifft in der Regel auf Funktionsprüfstände oder Aufbauten zum Innenspülen von Bauteilen zu. Hier ist konstruktiv und von der
Gestaltung der Abläufe her sicher zu stellen, dass sich keine Luftblasen im
System befinden. Hierzu wird eine zu prüfende Komponente (Kraftstoffleitung etc. ) vor dem eigentlichen Innenspülschritt (wenn machbar) zunächst
gezielt mit Flüssigkeit „geflutet“. Zur korrekten Vermessung muss generell
ein vorgegebener, konstanter Messvolumenstrom eingestellt werden.
Dokumentation
Die Angaben umfassen im Speziellen:










Handelsübliche Bezeichnung von Messgerät und Probenzuführsystem
Datum und Art der letzten Kalibrierung (Polystyrol oder ISO-MTD)
Probenahmetechnik: Probenbehälter oder direkt an Spülleitung
Expliziter Hinweis, dass es sich bei der dargestellten Partikelgröße
um äquivalente Größenangaben handelt.
Bei Auflistung von Absolutzählungen (keine Konzentrationen) muss
das Volumen der tatsächlich untersuchten Flüssigkeitsmenge mit
angegeben werden
Bei Angabe von Konzentrationen muss das Volumen der ursprünglich zur Extraktion eingesetzten Flüssigkeit angegeben werden
Prozentuales Detektionsvolumen: Falls der Sensor effektiv nur einen Bruchteil der durchströmenden Flüssigkeit erfasst/auswertet.
Verdünnungsfaktor bei hoch konzentrierten Proben
Volumen der insgesamt gemessenen Flüssigkeit
Koinzidenzkonzentration.
195
Bei Vermessung von stehenden Proben müssen diese zuvor zwecks Homogenisierung der Partikelverteilung geschüttelt werden. In diesem Falle
ist eine anschließende Beruhigungsphase vorzusehen, während der die
eingeschlossenen Luftblasen aufsteigen und somit ausgetragen werden;
gleichzeitig sollte die Probe bei geeigneter Rührergeschwindigkeit homogen gehalten werden.
Stehende Flüssigkeitsproben:
Siebverblockung (optisch)
Prinzip
Bei diesem Analyseverfahren werden die Partikel direkt aus dem Flüssigkeitsstrom (Extraktionsmedium mit Partikeln) auf einem Analysesieb abgeschieden, das im Blickfeld einer Kamera liegt. Die Porengröße des Analysesiebs wird so groß gewählt, dass nur relevante Partikelgrößen zurückgehalten werden und kleine Partikel das Sieb passieren können. Die Messzelle, die bspw. am Auslauf einer Extraktionseinrichtung angebracht werden
kann, wo sonst die Filterspannstelle sitzt, ist mit einer (Durchlicht-) Beleuchtung ausgestattet, so dass die auf dem Sieb abgeschiedenen Partikel,
kontrastreich von der Kamera erfasst werden.
Die weitere Bildverarbeitung und Auswertung erfolgt in Anlehnung an die
lichtoptische Analyse (Binarisierung und Vermessung der Partikel). Im Gegensatz zu automatisierten Mikroskopsystemen für die Partikelanalyse wird
nur ein Bildfeld ausgewertet und nicht mehrere Bildfelder zu einem Gesamtbild zusammengesetzt. Dadurch erreicht dieses System nicht die optische Auflösung von Mikroskopsystemen und eignet sich insbesondere für
die Erfassung einzelner größerer Partikel.
Für die Analyse werden jeweils zwei Aufnahmen ausgewertet, eine vor der
Extraktion und Abscheidung der Partikel und eine danach. Die Differenz
entspricht der vom Bauteil extrahierten Partikelfracht.
Ist das Analysesieb zu dicht mit Partikeln belegt und es kommt zu Analysefehlern, weil sich Partikel berühren oder überlagern, wird das Analysesieb rückgespült und von den Partikeln (weitestgehend) befreit. Das Rückspülen erfolgt durch Umkehr des Flüssigkeitsstroms durch geeignete Pumpen und Ventile oder durch eine Drehung des Analysesiebs um 180°.
8.4.2
196
Kamera
Messzelle
Beginn der Messung
Analysesieb
Beleuchtung
Ende der Messung
Abb. 8-18: Zelle zur optischen Messung der Siebverblockung


Messzelle mit:
o
Kamera
o
Analysesieb
o
(Durchlicht-) Beleuchtung
o
Vorrichtung zum Rückspülen des Analysesiebs
o
Bildverarbeitung und Auswertung
Adaption an eine Extraktionseinrichtung und Rückführung des Extraktionsmediums
197
Flüssigkeitsstrom von der
Extraktionseinrichtung
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten der jeweiligen Extraktionseinrichtung und des Analyse-Systems anzupassen.

Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes als
Ausgangszustand

Durchführung einer Extraktionsprozedur einschließlich Nachspülen.
Die komplette Extraktions- und Nachspülflüssigkeit wird durch die
Messzelle und über das Analysesieb geleitet.

Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes nach
der Extraktion

Die Differenz der beiden Analysen ergibt die vom Prüfobjekt abgelöste Partikelfracht.

Durchführung der nächsten Extraktion oder Rückspülung des Analysesiebes bei zu starker Belegung
Dokumentation
Die Vermessung und Dokumentation der Partikel erfolgt gemäß der Vorgaben für die lichtoptische Analyse in den Partikelgrößenklassen, die im Kapitel 9 Dokumentation beschrieben sind.
Prozedur
198
DOKUMENTATION
9.1
Grundlagen
Im Rahmen einer Sauberkeitsprüfung können verschiedene Dokumente
entstehen (siehe Abb. 9-1). Nach Art der durchgeführten Sauberkeitsprüfung wird in Qualifizierungs- oder Prüfprotokoll unterschieden.
Das Qualifizierungsprotokoll dokumentiert die Prüfbedingungen, Extraktionsparameter und die Ergebnisse der Qualifizierungsuntersuchung (Abklingreihe), woraus letztlich die Routineprüfprozedur abgeleitet wird.
Das Prüfprotokoll dokumentiert kurz und knapp die Extraktionsparameter
und Prüfbedingungen sowie die Prüfergebnisse von Routineprüfungen. Im
Prüfprotokoll sind nur Angaben erforderlich, die auch einen Bezug zur
durchgeführten Prüfung besitzen.
Das dritte Dokument, die Prüfspezifikation, beinhaltet Angaben zu den
Extraktions- und Analyseparametern, sowie eine für andere Personen
nachvollziehbare Beschreibung der Prüfprozedur. Die Beschreibung erfolgt
stichpunktartig oder ausführlich und kann durch Fotos oder Illustrationen
unterstützt werden. Die Prüfspezifikation kann den Qualifizierungsnachweis
beinhalten oder auf ein eigenständiges Dokument, das Qualifizierungsprotokoll, verweisen. Weitere Verweise (z.B. Zusatzvereinbarungen) sind optional.
Ein formal korrektes Dokument beinhaltet mindestens die in den Unterkapiteln dargestellten Angaben. Bei Bedarf können weitere Angaben hinzugefügt werden.
9
199
Verweis
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
⁞
⁞
⁞
Prüfobjekt
⁞
⁞
Bild
⁞
Nachspülen
Arbeitsschritt 1
Verweis
Vorbehandlung
Extraktion
Qualifizierungsprotokoll
Allgemeine Angaben
⁞
⁞
⁞
Prüfobjekt
⁞
⁞
⁞
Beschreibung
……
Bild 1 ……
Extraktionsparameter
⁞
⁞
⁞
Analyse
⁞
⁞
……
Bild 4 ……
Prozedurbeschreibung
……
Bild 5 ……
⁞
Prüfprotokoll
……
Bild 6 ……
Allgemeine Angaben
⁞
⁞
⁞
Filtration
⁞
⁞
Bild
Prozedurbeschreibung
……
Bild 3 ……
⁞
Nachspülparameter
⁞
Verweis
……
Bild 2 ……
⁞
Prüfobjekt
⁞
⁞
⁞
Vorbehandlung
⁞
⁞
⁞
Vorbehandlung
⁞
⁞
⁞
Extraktion
⁞
⁞
Extraktion
⁞
⁞
Filtration
⁞
⁞
⁞
Filtration
⁞
⁞
Analyse
⁞
⁞
⁞
Analyse
⁞
⁞
Bild
⁞
⁞
Prüfergebnisse
Ergebnisse Abklingtest
Routine-Beprobungsbedingungen
⁞
⁞
⁞
Dokumente der Sauberkeitsprüfung (Übersicht und Verknüpfung)
Abb. 9-1:
200
Die allgemeinen Angaben beinhalten übergeordnete Informationen, die zur
Einordnung und Verwaltung des vorliegenden Dokumentes hilfreich sind.
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
……………………………….
……………………………….
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
 Erstbemusterung
9.3
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
 Zweifachprüfung
 Prozesskontrolle
…………………………………………
…………………………………………
…………………………………………
 Qualifizierungsuntersuchung
 Änderungen, konstruktiv
 ………………..
Mit den Angaben zum Prüfobjekt wird dieses genauer charakterisiert und
eindeutig identifizierbar. Weitere sinnvolle Angaben könnten sein:
-
Material aus dem das Prüfobjekt besteht,
Filmische Rückstände auf dem Prüfobjekt
Prüfobjekt
……………………
Bezeichnung:
……………………
Teilenummer:
Chargennummer: ……………………
Entnahmedatum: ……………………
Entnahmezeit:
Entnahmeort:
9.4
Anlieferungszustand: …………………
…………………
Prüflosgröße:
…………………
Kontrollbereich:
A C = ……… cm²
……………………
……………………
Prüfspezifikation:
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
VC = ……… cm³
…………………
Angaben zur Vorbehandlung
Die Angaben zur Vorbehandlung signalisieren, ob und welche zusätzlichen
Arbeitsschritte, erforderlich sind. Fehlen Informationen zur Vorbehandlung,
dann können Prüfergebnisse falsch bewertet oder interpretiert werden.
Vorbehandlung
 Keine
 Demontage
 Entmagnetisierung
 Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
 Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
 ………………………………….………………………………….……………………
201
Allgemeine Angaben
9.2
Die Extraktion besitzt viele Freiheitsgrade, weil sie sehr stark von der Expertise des Prüfpersonals abhängt. Mit den Angaben zur Extraktion werden
diese Freiheitsgrade eingeschränkt, indem die Durchführung der Extraktion
bestmöglich dokumentiert wird. Das soll die Extraktion wiederholbar und
Prüfergebnisse besser vergleichbar machen. Empfehlenswert ist eine Einschränkung der Antwortmöglichkeiten durch Verwendung von Checkboxen
oder Dropdown-Listen. Winkel oder Vorschub des Freistrahls können während der Extraktion in stärkeren Maße variieren, weshalb diese Angaben
optional sind.
Extraktion
Extraktionsumfang:
 Prüfobjekt exkl. Verpackung
 Prüfobjekt inkl. Verpackung
Extraktionsverfahren:  Spritzen
 Ultraschall
Fluid ………………
Anlösen:
9.5.1 Spritzen
Prüfumgebung:  undefiniert
 Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
 Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
 Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
Dauer ………………
Temperatur ………………
9.5.3 Spülen
…………….
…………….
…………….
…………….
9.5.2 Ultraschall
…………….
…………….
9.5.5 Abblasen (Luftextraktion)
…………….
…………….
9.5.4 Schütteln
…………….
…………….
…………….
…………….
…………….
…………….
……………….
……………….
……………….
……………….
9.5.6 Durchströmen (Luftextraktion)
…………….
…………….
……………….
……………….
……………….
……………….
Nachspülen, Kontrollbereich 1
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………….
Modell, Extraktionseinrichtung:
……………………….
……………………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
…………………………………………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
…………………………………………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse
…………………………………………
Maße, Düse
…………………………………………
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Neutralreiniger ………………….
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl):
Abstand (Prüfobjekt : Düse):
Vorschub des Freistrahls:
202
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
9.5
Beim Spritzen ist die Anzahl der Einflussparameter am größten, was bei
der Dokumentation entsprechend berücksichtigt werden sollte. Die Reinigungswirkung beim Spritzen hängt u.a. von der Auswahl der (Spritz-)Düse
ab. Je nach Bauart der Düse eignen sich folgende Angaben für die Dokumentation im Feld Maße, Düse:
-
Düsenquerschnitt in mm für eine Rundstrahl (Vollstrahl) -Düse
Spritzwinkel in ° und äquivalenter Düsenquerschnitt in mm für die
Flachstrahl (Fächerstrahl) -Düse
Düsenquerschnitt in mm und Anzahl der Bohrungen für die Parallelstrahldüse
Weitere Angaben können wie folgt dokumentiert werden:
Spritzen
Kontrollbereich 1
Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
………………………
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Düse:
………………………………………..
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
9.5.2
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Ultraschall
Beim Ultraschall sind mehr Einflussparameter bekannt als dokumentiert
werden. Da der Schallwechseldruck, Druckspitzen und andere Variablen
nicht einfach anzugeben sind, beschränkt man sich auf die dargestellten
Extraktionsparameter.
Die Angabe der Ultraschallleistung ist nicht ausreichend, da die Leistung
vom Füllstand des Ultraschallgerätes abhängt. Stattdessen sollte die Angabe einer Leistungsdichte (Leistung je Füllvolumen) erfolgen.
203
Spritzen
9.5.1
………………………
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Füllstand, US Becken:
Füllstand, Becherglas:
Frequenz:
Leistungsdichte:
Schalldauer:
9.5.3
………………………………….. l
………………………………….. l
……………………………….. Hz
………………………………. W/l
………………………………. min
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Füllstand, US Becken:
Füllstand, Becherglas:
Frequenz:
Leistungsdichte:
Schalldauer:
………………………………….. l
………………………………….. l
……………………………….. Hz
………………………………. W/l
………………………………. min
Spülen
Das Spülen kann unterschiedliche Ausprägungen haben. Es reicht vom
einfachen Spülen, wobei eine (Spritz-)Düse dichtend auf eine Öffnung gepresst wird bis hin zu aufwendigen Spülständen, wobei Flussrichtung,
Pulsation u.a. Parameter einstellbar sind.
Strömt das Extraktionsfluid in gleicher Richtung mit periodisch wechselnden Volumenströmen durch den Kontrollbereich, dann spricht man von
Pulsation. Als zeitabhängige Größe ist die Pulsationsfrequenz anzugeben.
Spülen
Kontrollbereich 1
Kontrollbereich 2
………………………
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Adaption:
………………………………………..
Maße, Adaption:
………………………………………..
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spüldauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spüldauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
Pulsationsfrequenz:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
……………………………….. s -1
…………………………….. l/min
…………………………….. l/min
……………………………………
Pulsationsfrequenz:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
……………………………….. s -1
…………………………….. l/min
…………………………….. l/min
……………………………………
204
Kontrollbereich 2
………………………
Ultraschall
Kontrollbereich 1
Schütteln ist ein weitestgehend händisch durchgeführtes Extraktionsverfahren. Frequenz und Amplitude der Armbewegung sind weder einstellbar
noch messbar, sondern sind für die Dokumentation so gut wie möglich
abzuschätzen.
Als Frequenz ist die Auf- und Ab- bzw. Vor- und Zurück-Bewegung des
Prüfobjektes zu verstehen. Die Amplitude gibt den Hub dieser Bewegung
an. Und die Anzahl der Befüllungen gibt an, wie oft das Prüfobjekt während
eines Extraktionsschrittes (wieder-)befüllt wird.
Schütteln
Kontrollbereich 1
Kontrollbereich 2
………………………
………………………
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Füllvolumen:
Frequenz:
Amplitude:
Schütteldauer:
Anzahl Befüllungen:
9.5.5
………………………………….. l
……………………………….. Hz
……………………………… mm
……………………………… min
……………………………………
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Füllvolumen:
Frequenz:
Amplitude:
Schütteldauer:
………………………………….. l
……………………………….. Hz
……………………………… mm
……………………………… min
……………………………………
Abblasen
Das Abblasen gleicht dem Spritzen, wobei nur Luft als Extraktionsfluid verwendet wird.
Abblasen
Kontrollbereich 1
Kontrollbereich 2
………………………
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Düse:
………………………………………..
Druck:
Extraktionsdauer:
……………………………… bar
……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl):
Vorschub des Luftstrahls:
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Druck:
Extraktionsdauer:
……………………………… bar
……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl):
Vorschub des Luftstrahls:
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
205
Schütteln
9.5.4
Durchströmen gleicht dem Spülen, wobei ebenfalls nur Luft als Extraktionsfluid verwendet wird.
Durchströmen
Kontrollbereich 1
Kontrollbereich 2
………………………
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
 ……………….
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Adaption:
………………………………………..
Maße, Adaption:
………………………………………..
Druck:
Extraktionsdauer:
……………………………… bar
……………………………… min
Druck:
Extraktionsdauer:
……………………………… bar
……………………………… min
Pulsationsfrequenz:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
……………………………….. s -1
Pulsationsfrequenz:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
……………………………….. s -1
9.6
…………………………….. l/min
…………………………….. l/min
……………………………………
…………………………….. l/min
…………………………….. l/min
……………………………………
Neben den eigentlichen Angaben zur Filtration sind auch Angaben zur
Trocknung und ggf. zur Nachbehandlung aufzuführen.
Filtration
Filter 1
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
Filter 2
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
Trocknung
Filter 3
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Vorkonditionierung
Gerätschaften:
 keine (Umgebung)
 Trockenschrank
 Exsikkator
 ja
Temperatur:
…………………………………….. °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
……………………………………. min
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
206
 nein
Nachbehandlung
……………….
 Neutralreiniger ……………….
 Sonstige
……………….
Durchströmen
9.5.6
Die Angaben zur Analyse berücksichtigen Angaben und Einstellungen der
Analysesysteme. Werden Extraktion und Analyse in unterschiedlichen
Räumen bzw. Raumqualitäten durchgeführt, dann ist das Prüfumfeld wie
unter 9.5 Angaben zur Extraktion ebenfalls anzugeben.
9.7.1
Standardanalyse
9.7.1.1
Gravimetrische Analyse
Das Wiegeergebnis der gravimetrischen Analyse hängt u.a. von der Raumtemperatur ab. Ist diese nicht anderweitig dokumentiert, empfiehlt sich die
Angabe der Raumtemperatur bei der gravimetrischen Analyse.
Gravimetrie
Hersteller: ……………………………………
Letzte Kalibrierung:
……………………………………
Waagenauflösung:
Modell:
9.7.1.2
………………………………………………….
 ± 0,1 mg
 ± 0,01 mg  ± 0,001 mg
Bei lichtoptischen Geräten kann die Kalibrierung mit Hilfe eines Partikelnormals überprüft werden. Die letztmalige Überprüfung ist zu dokumentieren.
Beim Maßstab ist die Vergrößerung pro Pixel in [µm/Pixel] anzugeben.
Hersteller: ……………………………………
Modell:
……………………………………
Maßstab / Vergrößerung:
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
9.7.2
Partikelnormal:
Letzte Überprüfung:
………………………………………………….
………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………… µm/Pixel
………………………………………………………………………………………………… mm
………………………………………………………………………………………………….. %
………………………………………………………………………………………………………
Weitergehende Analyse (informativ)
Bei weitergehenden Analysen können sich die Angaben in Abhängigkeit
des eingesetzten Analysesystems voneinander unterscheiden. Nachfolgend ist ein Beispiel für das Rasterelektronenmikroskop mit EDX-Detektor
gegeben.
207
Angaben zur Analyse
9.7
9.7.3
………………………………………………….
………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………… keV
……………………………………………………………………………………………… mm
……………………………………………………………………………………………… mm
 automatisiert
 manuell
Verkürzte Analyse (informativ)
Die hier dargestellten Angaben zur verkürzten Analyse beziehen sich auf
optische Partikelzähler.
Optischer Partikelzähler (OPZ)
Hersteller: ……………………………………
Modell:
……………………………………
Analyseflüssigkeit:
Verdünnungsfaktor:
Messintervall:
Nennvolumenstrom:
Detektionsvolumen:
9.8
Koinzidenzgrenze:
Kalibriermaterial:
………………………………………………….
………………………………………………….
………………………………………………….
………………………………………………………………………………………………………. ml
…………………………………………………………………………………………………………..
……………………………………………………………………………………………………. min-1
………………………………………………………………………………………………….. ml/min
………………………………………………………………………………………………………. ml
Angabe der Prüfergebnisse
Die Angabe der Prüfergebnisse ist nur dann korrekt, wenn diese in normierter Form erfolgt. Es ist gibt keine Priorisierung, mit welcher der drei
Bezugsgrößen die Normierung erfolgen muss:

Prüflosgröße

Benetzte Fläche des Prüfobjektes

Benetztes Volumen des Prüfobjektes
Für die benetzte Fläche gelten folgende Umrechnungen:
,
Für das benetzte Volumen gelten folgende Umrechnungen:
,
208
Beschleunigungsspannung:
Auswertedurchmeser:
Arbeitsabstand:
Ablauf:
Partikelnormal:
Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)
Hersteller: ……………………………………
Modell:
……………………………………
Das Ergebnis einer gravimetrischen Analyse ist das Rückstandsgewicht
. Zu dokumentieren ist die resultierende Partikelmasse , die
sich aus dem Verhältnis von Rückstandsgewicht zu Bezugsgröße ergibt.
Rückstandsgewicht und Partikelmasse sind auf eine Nachkommastelle
genau, den mathematischen Rundungsregeln entsprechend, anzugeben.
Masse bezogen auf die Prüflosgröße
[
]
Die Einheit wird gesprochen als
wenn gilt
.
oder als
Masse bezogen auf die benetzte Fläche
[
]
Masse bezogen auf das benetzte Volumen
[
9.8.2
]
Lichtoptische Systeme ermitteln zuerst Länge und Breite der einzelnen
Partikel. Anschließend werden alle Partikel gezählt, die in einem vorgegebenen Längen-/ Breiteintervall (auch: Größenklasse) liegen. Das Ergebnis
ist eine Partikelgrößenverteilung, die alle oder nur ausgewählte (Partikel-)
Größenklassen enthalten kann.
Es sollten nur wenn unbedingt notwendig andere Längen-/ Breitenintervalle
dokumentiert werden, die über die hier aufgeführten Größenklassen hinaus
gehen, z.B. 100 ≤ x < 200 µm, 200 ≤ x < 300 µm, usw. (erhöhter Aufwand).
Die bisherigen Größenklassen wurden um die Buchstaben L, M und N erweitert, siehe Tabelle 9-1.
209
Gravimetrische Analyse
9.8.1
Größe x [µm]
B
5 ≤x<
15
C
15 ≤ x <
25
D
25 ≤ x <
50
E
50 ≤ x <
100
F
100 ≤ x <
150
G
150 ≤ x <
200
H
200 ≤ x <
400
I
400 ≤ x <
600
J
600 ≤ x < 1000
K
1000 ≤ x < 1500
L
1500 ≤ x < 2000
M
2000 ≤ x < 3000
N
3000 ≤ x <
Die Partikelgrößenverteilung muss Angaben zur Bezugsgröße enthalten.
Die normierte Partikelanzahl
ergibt sich aus dem Verhältnis der absoluten Partikelanzahl zur Bezugsgröße.
Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße
Die
Einheit
wird
gesprochen
wenn gilt
als
.
oder
als
Wurde beispielsweise für ein Bauteil ein Grenzwert von max. 1 Partikel in
Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm) festgelegt, aber ein Prüflos mit 5 Bauteilen geprüft (Prüflosgröße = 5), dann ist die normierte Partikelanzahl
, , gerundet auf eine Nachkommastelle.
Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche
[
210
]
Größenklasse
(engl.: size class)
Tabelle 9-1: (Partikel)-Größenklassen
gesprochen.
Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetzte Fläche
beträgt, 89 Partikel in Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm)
gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl
Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen
[
]
Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetztes Volumen
beträgt, 2 Partikel in Größenklasse K (1000 ≤ x < 1500 µm)
gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl
Die Partikelanzahlen je Bezugsgröße werden direkt in die Tabellenfelder
geschrieben (vgl. Darstellung der Prüfergebnisse). Bei der Normierung
treten häufig Kommastellen auf, die mathematisch auf eine Nachkommastelle zu runden sind. Mit der Angabe einer Nachkommastelle sollen Ausreißer, die bei Grenzwertforderungen in den höheren Größenklassen und bei
kleinen absoluten Partikelanzahlen auftreten entsprechend gewürdigt werden.
Sofern keine Bezugsgröße angegeben ist, bezieht sich die Angabe oder
Berechnung des Blindwertes immer auf das Prüflos.
Eine zweite Erweiterung ist die Angabe von Kategorien, die u.a. physikalische Effekte der Lichtreflektion nutzt, um die Partikel näher zu charakterisieren. Eine Unterscheidung in die Kategorie metallisch glänzende oder
nicht (metallisch-) glänzende Partikel ist dadurch möglich und damit auch
zu dokumentieren. Eine Kategorisierung in harte oder weiche, elektrisch
leitende oder elektrisch nicht leitende bzw. magnetisch leitende oder nicht
leitende Partikel ist mit lichtoptischen Systemen dagegen nicht möglich.
211
…
Die Einheit wird als …
Kategorie
Länge, FeretMax [µm]
alle Partikel ohne Fasern
metallisch glänzende Partikel
Fasern
Breite, FeretMin [µm]
Kategorie
Partikelanzahl je Größenklasse
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
5
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< <
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
5
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< <
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Fasern
Bildserie
Größter
Partikel
Zweitgrößter
Partikel
Größter
metallisch
glänzender
Partikel
Zweitgrößter
metallisch
glänzender
Partikel
Größte
Faser
Zweitgrößte
Faser
Filterbelegung
[%]
Die dritte Erweiterung betrifft die Dokumentation der größten Partikel. Mit
der Bildverarbeitungssoftware der lichtoptischen Systeme sind Bilder der
längsten oder breitesten Partikel je Kategorie aufzunehmen, um das Schädigungspotential besser beurteilen zu können. Eine Mindestanzahl an Bilder je Kategorie ist nicht festgelegt.
9.8.3
Die Angabe von Prüfergebnissen bei weitergehenden Analysen erfolgt
analog zur Angabe von Prüfergebnissen bei lichtoptischen Systemen. Es
gibt einen Unterschied: anstelle der Kategorien sind Materialklassen zu
dokumentieren, die sich aus den ermittelten Energiespektren ergeben.
212
Partikelgrößenverteilung nach Kategorien
Prüfergebnisse
Materialklasse
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
5
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< <
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Stahl, hochlegiert
Stahl, unlegiert
Messing
Kupfer
Aluminium
Blei
Mineral
Glas-Mineralfaser
⁞
Bildserie
Größter
Partikel
Stahl
9.8.4
Zweitgrößter
Partikel
Stahl
Größter
Partikel
Kupfer
Zweitgrößter
Partikel
Kupfer
Größte
MineralGlasfaser
Zweitgrößte
MineralGlasfaser
Verkürzte Analyse
Prüfergebnisse
Längenäquivalent [µm]
9.8.5
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
5
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< ≤x< <
15
25
50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Optionale Codierung (informativ)
Aus Konformitätsgründen behandelt dieses Unterkapitel die Codierung von
Partikelgrößenverteilungen in Anlehnung an ISO 16232. Die Codierung ist
eine freiwillige Angabe in der Dokumentation, welche die obligatorische
Angabe der Partikelgrößenverteilung nicht berührt. Die Codierung kann
ausschließlich auf Partikelgrößenverteilungen angewendet werden, d.h.
Rückstandsgewichte sind von der Codierung ausgenommen.
213
Partikelgrößenverteilung nach Materialklassen
Prüfergebnisse
Bei der Codierung wird die Partikelanzahl einer Konzentrationsklasse
(engl.: contamination level) zugeordnet, siehe Tabelle 9-2.
Die Schreibweise des sich daraus ergebenden Component Cleanliness
Codes sieht wie folgt aus:
⏟
(
⏟
⏟
⏟
…)
Die Bezugsgröße gibt an, ob sich die Partikelanzahlen auf:

benetzte Fläche des Prüfobjektes (Kennzeichnung: ),

benetztes Volumen des Prüfobjektes (Kennzeichnung:
)
oder

(Kennzeichnung:
) beziehen.
Die Größenklassen sind Tabelle 9-1 und die Konzentrationsklassen Tabelle
9-2 zu entnehmen.
Component Cleanliness Code (dt.: Bauteilsauberkeitscode)
214
Contamination Level
Anzahl der Partikel
(Konzentrationsklasse)
(pro 1000 cm² oder pro 100 cm³)
mehr als
bis einschließlich
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
2
4
8
16
32
64
130
250
500
1 x 103
2 x 103
4 x 103
8 x 103
16 x 103
32 x 103
64 x 103
130 x 103
250 x 103
500 x 103
1 x 106
2 x 106
4 x 106
8 x 106
16 x 106
00
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
Tabelle 9-2: Partikelkonzentrationsklassen
215
B
5
≤x<
15
C
15
≤x<
25
D
25
≤x<
50
E
50
≤x<
100
F
100
≤x<
150
G
150
≤x<
200
H
200
≤x<
400
I
400
≤x<
600
J
600
≤x<
1000
K
1000
≤x<
1500
L
1500
≤x<
2000
M
2000
≤x<
3000
N
3000
<
634981 49735
36791
938
502
394
48
7
5
2
1
1
0
Unter der Annahme, dass sich die Partikelanzahlen auf 1000 cm² beziehen
ergibt sich somit der voll ausgeschriebene Component Cleanliness Code:
(
)
Sind nicht alle Größenklassen von Interesse können kleinere und/oder
größere Größenklassen weggelassen werden:
(
)
Sind die Konzentrationsklassen benachbarter Größenklassen gleich, dann
kann verkürzt geschrieben werden:
(
)
Anders sieht es aus, wenn schon bei der Analyse mehrere Größenklassen
zusammengefasst wurden:
B-D
E
F
G
H
I
J
K-N
5
50
100
150
200
400
600
1000
≤x<
≤x<
≤x<
≤x<
≤x<
≤x<
≤x<
<
50
100
150
200
400
600
1000
721507
938
502
394
48
7
5
4
Die dazugehörige vereinfachte Schreibweise sieht wie folgt aus:
(
Sonderfall, Bezugsgröße
216
)
Es wird an einem Beispiel gezeigt, welche Schreibweisen für den CCC
zulässig sind. Folgende Partikelgrößenverteilung sei gegeben:
Vereinfachte Schreibweisen des Component Cleanliness Codes
)
9.9
Umfänge einzelner Dokumente
9.9.1
Prüfspezifikation
Die Prüfspezifikation ist das zentrale Dokument einer Sauberkeitsanalyse.
Sie entsteht nachdem die Qualifizierungsuntersuchung erfolgreich durchgeführt wurde und die Prüfparameter für die Routineprüfung abgeleitet wurden. Die Prüfspezifikation umfasst:

Allgemeine Angaben


*Angaben zur Vorbehandlung (ausführlich)

*Angaben zur Extraktion (ausführlich)


Angaben zur Analyse

Verbleib der Prüfobjekte
Die Prüfspezifikation kann weitere Angaben zur Qualifizierungsuntersuchung enthalten oder auf ein eigenständiges Dokument – das Qualifizierungsprotokoll – verweisen.
Die Prüfspezifikation zeichnet sich durch eine nachvollziehbare Beschreibung der Prüfprozedur aus (im Besonderen die mit * gekennzeichneten
Abschnitte). Illustrationen oder Fotos stellen eine hilfreiche Ergänzung zur
Beschreibung dar. Allgemein gilt: je komplexer die Prüfprozedur ist, desto
ausführlicher sollte auch die Beschreibung ausfallen. Bei einfachen Prüfprozeduren kann auch schon eine stichpunktartige Beschreibung genügen.
217
(
Die Angabe des CCC pro Bauteil darf nur auf genau 1 Bauteil bezogen
werden. Die Verwendung der Konzentrationsklassen ist für diese Bezugsgröße nicht erlaubt, sodass die Partikelanzahlen uncodiert aus der Partikelgrößenverteilung übernommen werden. Liegen die Partikelanzahlen mit
Kommastelle vor, dann sind diese zu runden.
9.9.2
Qualifizierungsprotokoll
Das erste Dokument im Entstehungsprozess ist das Qualifizierungsprotokoll. Solange Prüfbedingungen und Prüfparameter nicht qualifiziert wurden,
kann es keine Prüfspezifikation geben und damit auch keine Prüfprotokolle.
Das Qualifizierungsprotokoll umfasst:

Allgemeine Angaben


Angaben ob Vorbehandlung



Angaben zur Analyse

*Ergebnisse der Abklingmessung

*Überprüfung des Blindwerts

*Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und -parametern
Das Qualifizierungsprotokoll zeichnet sich durch die Darstellung der Abklingmessung und den Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und parametern aus (gekennzeichnet mit *). Optional können auch die Ergebnisse einer nachgelagerten Zweifachprüfung aufgenommen werden.
Die im Qualifizierungsprotokoll aus der Abklingmessung abgeleiteten Routine-Prüfbedingungen und -parameter finden sich in der Prüfspezifikation
und im Prüfprotokoll wieder. Durch den obligatorischen Verweis auf die
Prüfspezifikation bleibt die Herkunft der Routineprüfbedingungen und parameter transparent. Auf den Verweis kann verzichtet werden, wenn alle
notwendigen Angaben zur Qualifizierungsuntersuchung in der Prüfspezifikation enthalten sind (vgl. vorhergehende Aufzählung).
218
Prüfergebnisse sind in der Prüfspezifikation nicht zu dokumentieren, abgesehen von den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung, wenn kein
Qualifizierungsprotokoll vorliegt. Sauberkeitsanforderungen bzw. Grenzwerte können in einer Prüfspezifikation enthalten sein, wenn keine eigenständige Sauberkeitsspezifikation existiert bzw. kein entsprechender
Zeichnungseintrag vorhanden ist.
Die Prüfspezifikation muss gewährleisten können, dass die Durchführung
der Sauberkeitsprüfung unabhängig von Zeit, Ort und Prüfpersonal ist. Eine
beispielhafte Prüfspezifikation ist in 14.6.1 dargestellt.
Prüfprotokoll
Das Prüfprotokoll ist das letzte Dokument im Entstehungsprozess. Erst
wenn qualifizierte Prüfbedingungen und -parameter vorliegen, kann eine
Routineprüfung durchgeführt werden. Die Einstellungen und Ergebnisse
werden kurz und prägnant im Prüfprotokoll festgehalten. Das Prüfprotokoll
umfasst:

Allgemeine Angaben


Angaben ob Vorbehandlung



Angaben zur Analyse

*Ergebnisse der Routineprüfung
Wichtigster inhaltlicher Bestandteil des Prüfprotokolls sind die Ergebnisse.
Bei wiederkehrenden Routineprüfungen ändern sich nur diese, während
alle anderen Angaben unverändert bleiben.
Im Prüfprotokoll muss ein Verweis auf die Prüfspezifikation enthalten sein,
damit das Zustandekommen der angewendeten Prüfbedingungen und parameter nachvollziehbar bleibt. Dies kann dann von besonderem Interesse werden, wenn die Abklingmessung nicht erfolgreich verlief – also ein
Sonderfall vorliegt – und keine qualifizierten Prüfparameter existieren.
Bei der Übermittlung von Prüfprotokollen kann aus pragmatischen Gründen
auf die Weitergabe der Prüfspezifikation und des Qualifizierungsprotokolls
verzichtet werden, wenn diese archiviert oder gespeichert werden.
9.9.3
219
Prüf protokoll
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
……………………………….
……………………………….
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
 Erstbemusterung
…………………………………………
…………………………………………
…………………………………………
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
 ………………..
Prüfobjekt
Bezeichnung:
……………………
Teilenummer:
……………………
Chargennummer: ……………………
Entnahmedatum: ……………………
Entnahmezeit:
Entnahmeort:
Anlieferungszustand: …………………
Prüflosgröße:
…………………
Kontrollbereich:
…………………
AC = ……… cm²
……………………
……………………
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
VC = ……… cm³
…………………
Prüfspezifikation:
Vorbehandlung
 Keine
 Demontage
 ………………………………….………………………………….……………………
Extraktion
Extraktionsumfang:
 Ultraschall
Anlösen:
 Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
Spritzen, Kontrollbereich 1
……………………….
……………………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
…………………………………………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
…………………………………………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse
…………………………………………
Maße, Düse
…………………………………………
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
220
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
…………………………….. l/min
…………………………………. l
……………………………… min
……………………. °
………………… mm
………………. mm/s
Beispiel eines Prüfprotokolls für ein Prüfobjekt mit einem Kontrollbereich.
Als Extraktionsverfahren wird Spritzen angewendet. Die Filtration erfolgt
durch eine dreistufige Kaskade. Als Analyse kommen Gravimetrie und
Lichtmikroskopie zum Einsatz.
Anhang:
Prüf protokoll
Filtration
Filter 1
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
Filter 2
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
Trocknung
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Vorkonditionierung
Gerätschaften:
 Trockenschrank
 Exsikkator
 ja
 nein
Temperatur:
Dauer:
…………………………………….. °C
……………………………………. min
Flüssigkeit:
Nachbehandlung
 Lösemittel
……………….
 Sonstige
……………….
…………………………………… l
Flüssigkeitsmenge:
Analyse
Gravimetrie
Hersteller:
Modell:
Lichtmikroskopie
……………………………………………
……………………………………………
Raumtemperatur:
Waagenauflösung:
…………………………………..
………………………………. °C
 ± 0,1 mg
 ± 0,01 mg
 ± 0,001 mg
……………………………………………
……………………………………………
Hersteller:
Modell:
Partikelnormal:
Maßstab:
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
…………………………………..
…………………………………..
……………………….. µm/Pixel
…………………………….. mm
………………………………. %
…………………………………..
Prüfergebnisse
Rückstandsgewicht
M = ………………
GC = ………………
GA = ………………
GV = ………………
Partikelgrößenverteilung nach Kategorien
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
<
Kategorie
oder
Breite, FeretMin [µm]
Fasern
Bildserie
Größter
Partikel
Filterbelegung
Zweitgrößter
Partikel
Drittgrößter
Partikel
Filterbelegung
[%]
221
10.1
Interpretation
Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt deutlich größeren
Schwankungen als gezielt hergestellte Merkmale. Dies gilt sowohl für die
Mengen an Partikeln (gravimetrisch oder als Anzahlen in Partikelgrößenklassen) als auch insbesondere für die Länge des größten Partikels.
Der Grund dafür liegt in der Tatsache, dass Schmutzpartikel nicht definiert
hergestellt werden, sondern in einem sehr großen Spektrum unkontrolliert
anfallen. Dies gilt nahezu für jede Art der Verschmutzung die im Fertigungsprozess oder auch bei Transport und Lagerung auftreten. Im Zerspanungsprozess etwa bei der Bearbeitung von Metallwerkstücken fallen
Späne in einem sehr großen Längen,- Breiten- und auch Formspektrum an.
Einzelne davon können sich später als Restschmutzpartikeln auf den Bauteilen wiederfinden.
Hinweis:
Versuche haben gezeigt, dass selbst im Labor durch Präzisionszerspanung hergestellte Späne in Ihrer Länge um etwa 20% schwanken.
Durch eine industrielle Teilereinigungsanlage kann zwar die Gesamtmenge
der Bauteilverschmutzungen sehr effizient verringert werden, die vorherrschende Schwankungsbreite aber nur bedingt. Eine der möglichen Ursachen liegt in den technischen Eigenschaften der Filter (Filtrationskurve).
Ein Filter bspw. in der Reinigungsanlage, der vom Wasch- oder Spülmedium durchströmt wird, filtert bei Partikeln, die sich in der Strömung ausrichten, ab einer bestimmten Partikelbreite bzw. -höhe. Die Länge der Partikel,
die die Filtermaschen passieren, kann dadurch nach dem Filter noch deutlich schwanken, was sich z. B. im Ergebnis von Sauberkeitsanalysen als
starke Schwankungen beim größten Partikel zeigen kann.
Dies ist auch der Grund, warum Standardmaßstäbe der Qualitätssicherung,
wie die in der Automobil- und Zulieferindustrie sonst üblichen Werte für
Fähigkeiten von Prozessen, nicht im Bereich der Technischen Sauberkeit
angelegt werden können!
Andererseits, wie bereits in Kapitel 2.1 dargelegt, handelt es sich bei Sauberkeitsgrenzwerten nicht um Toleranzgrenzen sondern um Eingriffsgrenzen. Wenn bei einem Bauteil ein Sauberkeitsgrenzwert überschritten wird,
kommt es nicht zwangsläufig zu einer Fehlfunktion im System, in dem das
Bauteil verbaut ist. Die Wahrscheinlichkeit für das Eintreten eines Fehler
222
INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV)
10

Fehler in den Reinigungsprozessen/-anlagen

falsch eingestellte oder verschlissene Werkzeuge

falsche Lagerung oder Verpackung
10.2
Reaktion
Aus den im vorigen Abschnitt genannten Gründen ist die Grundlage für die
Reaktion und jedes Eskalationsszenario bei einer Grenzwertüberschreitung
zunächst eine Nachprüfung. Dazu erfolgt im ersten Schritt eine Kontrolle
der Prüfbedingungen und Prüfeinrichtungen. Anschließend erfolgt die Prüfung eines weiteren Bauteils aus derselben Produktionscharge (Rückstellmuster).
Erst wenn diese zweite Prüfung ebenfalls eine Grenzwertüberschreitung
zeigt, greifen weitere Maßnahmen im Sinne einer Eskalation, die nicht in
VDA 19 vorgegeben sind, sondern im jeweiligen Kunden-LieferantenVerhältnis festzulegen sind. Weitere prüftechnische Bausteine der Eskalation können sein:

Die Prüfung weiterer Teile

Eine genauere Untersuchung der Schmutzpartikel, die die Grenzwerte verletzen, durch die Anwendung weitergehender Analyseverfahren, bspw. die Bestimmung der dritten Partikeldimension oder
eine Materialanalyse.
Hinweis:
Im Rahmen der Bemusterung von Bauteilen ist die Reaktion bei Abweichungen im
Einzelfall zwischen Kunde und Lieferant festzulegen.
223
Das Ziel einer Sauberkeitsanalyse nach VDA 19 ist es, nicht primär diese
zufälligen Ereignisse durch die starke Merkmalsschwankung der Sauberkeit zu erfassen, sondern systematische Fehler aufzudecken, wie sie entstehen bspw. durch:
steigt aber. Erst wenn der als kritisch eingestufte Partikel zum richtigen
Zeitpunkt, evtl. in der richtigen Orientierung an der partikelsensiblen Stelle
des Systems ist, tritt der Fehler auf.
Durch die steigende Bedeutung der Technischen Sauberkeit ist in den letzten Jahren ein neues Berufsbild entstanden, der „Prüfer für Technische
Sauberkeit“. Dabei sind Tätigkeitsprofile entstanden, bei denen das Personal häufig über einen längeren Zeitraum mit entfettenden Extraktionsflüssigkeiten häufig auf Basis von Kohlenwasserstoff-Reinigern hantiert. Da die
dabei entstehenden potentiellen Risiken bisher nur bedingt über andere
Sicherheitsregelwerke abgedeckt sind, ist dieser Punkt hier aufgeführt.
11.1
Allgemeine Hinweise
Die Anwendung dieser Richtlinie berührt Materialien, Vorrichtungen und
Einrichtungen, von denen Gefahren für Mensch und Umwelt ausgehen
können. Die Richtlinie erhebt nicht den Anspruch, alle mit der Anwendung
verbundenen Risiken zu behandeln und auszuschließen. Es liegt im Verantwortungsbereich des Betreibers, für Maßnahmen betreffend Sicherheit
und Gesundheit Sorge zu tragen sowie den gesetzlichen Bestimmungen
Folge zu leisten.
11.2
Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln
Im Aufgabenbereich des Betreibers eines Sauberkeitslabors/ -prüfraums
liegt es, eine Gefährdungsbeurteilung für die dort ausgeübten Tätigkeiten
zu erstellen. Dieser Abschnitt soll durch eine Auflistung von möglichen Gefährdungen, die im Umgang insbesondere mit Lösemitteln bei der Extraktion zur Sauberkeitsprüfung typischerweise auftreten können, die Durchführung der Gefährdungsbeurteilung unterstützen. Folgende prinzipielle Risiken bestehen beim Umgang mit Lösemitteln:

Gefährdung durch inhalative oder dermale Belastungen:
 Dämpfe oder Aerosole können über die Atemwege aufgenommen werden
 entfettende Wirkung auf der Haut

Gefährdung durch physikalisch-chemische Eigenschaften:
 Brände
 gefährliche explosionsfähige Atmosphäre
224
ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT
11
weiterhin:
• Kontakt mit Flüssigkeit oder Aerosol
• Kontakt mit / Einatmen von Dämpfen
• Lagerung/Transport
• Umfüllen
• „Störfälle“ / Verschütten / …
• Explosionsgefahr
Extraktion
Filtertrocknung
70°C
Filterkonditionierung
Bauteiltrocknung
benetzte
Wischtücher
Abb. 11-1: Risiken im Sauberkeitslabor beim Umgang mit Lösemitteln
225
Potenzielle Risiken betrachten zu:
Da die überwiegend für die Sauberkeitsanalyse eingesetzten aromatenfreien Kaltreiniger meist einen Flammpunkt > 60°C besitzen, entfällt in der
obigen Aufzählung der Punkt „Brände“ in der Regel. Liegt der Kaltreiniger
allerdings als Aerosol oder Dampf vor und ist die untere Explosionsgrenze
(typische Werte bei Kaltreinigern 0,6-0,7%) überschritten, herrscht eine
explosionsfähige Atmosphäre. Als Arbeitsplatzgrenzwerte für den Dampf
von Kaltreinigern gelten typischerweise 600mg/m³. Dort wo dieser Wert zu
jedem Zeitpunkt eingehalten ist, besteht keine Explosionsgefahr, da die
untere Explosionsgrenze vom Arbeitsplatzgrenzwert deutlich unterschritten
wird. In der nachfolgenden Abb. 11-1 sind die verbleibenden Risikopunkte
– Kontakt mit Flüssigkeit, Einatmen und Explosionsgefahr – verschiedenen
Tätigkeiten zugeordnet, die typischerweise in einem Sauberkeitslabor
durchgeführt werden.
Zu Arbeitsplatzgrenzwerten gibt die TRGS 900 Auskunft.
Liefert die Gefährdungsbeurteilung in einem Sauberkeitslabor Risiken, so
sind zu deren Minimierung Schutzmaßnahmen zu ergreifen. Diese sind im
Folgenden in der Reihenfolge ihrer Priorisierung aufgeführt (1. höchste
Priorität). Die darunter aufgeführten Punkte sind lediglich Beispiele, ohne
Priorisierung, die zu Risikoeindämmung oder -vermeidung eingesetzt werden können.
1. Substitution (Beispiele):

Ersatz von Lösemitteln durch einen wässrigen Reiniger (wenn
dadurch die Extraktionswirkung nicht beeinträchtigt ist)

Verwendung von Lösemitteln (z. B. Kohlenwasserstoffe) mit
Flammpunkt > 60 °C

Ersatz eines Lösemittelgemisches durch aromatenfreie Isoparaffine als Reinsubstanzen

Ersatz einer spritzenden Extraktion von Innenbereichen mit Gefahr von Aerosolbildung durch einen Spülprozess mit gefasstem
Extraktionsmedium

…
2. Technische Maßnahmen (Beispiele):
226

Zwangslüftung im Labor

Extraktionsarbeitsplätze geschlossen, abgesaugt, bedarfsweise
Ex-geschützt

Abgesaugte Bauteiltrockenplätze

Temperatur zur Analysefiltertrocknung senken

Verwendung geschlossener Abfallbehälter für mit Lösemittel getränkte Wischtücher

Temperaturüberwachung in US-Bädern mit automatischer Abschaltung bei Erreichen einer kritischen Temperatur
Für die Lagerung von Lösemitteln findet die TRGS 510 Anwendung.
Bei der Verwendung von Ultraschall können zusätzlich Risiken z. B. durch
die Erwärmung der Extraktionsflüssigkeit im Bad bestehen (siehe Kapitel
6.4.3).

Verwendung von Spritzdrücken unterhalb 0,7 bar an der Düse
(Bildung von Aerosol unwahrscheinlicher laut EN 12921-3:2005
+A1:2008) (siehe auch Diagramm in Anhang A 6.4.2.4)

…
3. Organisatorische Maßnahmen (Beispiele):

Beschränkung der in einen Trockenofen eingebrachten Lösemittel getränkten Analysefilter auf eine unkritische Zahl

Trennung der Bauteiltrocknung von anderen Arbeitsplätzen

Regelmäßige Entsorgung von mit Lösemittel getränkten Wischtüchern aus dem Labor

…
4. Persönliche Schutzmaßnahmen (Beispiele):
Hinweis:

Atemschutz (darf z.B. keine ständige Maßnahme sein)

Gesichtsschutz

Lösemitteldichte Schutzkleidung

…
Diese Sammlung von Stichpunkten zur Unterstützung einer Gefährdungsbeurteilung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit und entbindet den Betreiber eines
Sauberkeitslabors nicht von der Pflicht sich zusätzlich über alle geltenden Regeln,
Gesetze, Richtlinien und Gefahren umfassend zu informieren und diese in der Gefährdungsbeurteilung entsprechend zu beachten.
In Anhang 11.1 finden sich Beispiele für verschiedene Konzepte von Kammern für die Spritzextraktion und deren Besonderheiten bei der Risikobetrachtung. Insbesondere komplett offene Spritzkammern besitzen dabei
sehr hohe Risiken Hier sind technische Schutzmaßnahmen zu treffen, um
eine dauerhafte Benutzung von persönlicher Schutzausrüstung zu vermeiden. Siehe hierzu auch TRGS 900.
227
Ausschluss von Zündquellen in Extraktionskammern

Mögliche Gefährdungen bei der Extraktion mit Lösemitteln (Beispiele)
A) vollständig geschlossene
Spritzkammer:
Beim Öffnen nach der Extraktion

Aerosolexposition

Arbeitsplatzgrenzwerte

Explosionsgefahr
bewerten.
B) geschlossene Spritzkammer mit
Luftversorgung und Leckagen:
Bei der Extraktion (und danach)

Arbeitsplatzgrenzwerte

Explosionsgefahr
bewerten.
C) geschlossene Spritzkammer mit
Luftversorgung, Leckagen und
Absaugung:

Explosionsgefahr in der Absaugung
bewerten.
228
A 11.1
Arbeitssicherheit und Umwelt
Anhang 11
D) offene Spritzkammer:

Arbeitsplatzgrenzwerte und

Explosionsgefahr bewerten.

Aerosolexposition nicht sicher
vermeidbar

Lösemittelkontakt sehr
wahrscheinlich
!
Nur mit persönlicher Schutzausrüstung
und nicht als Dauertätigkeit zulässig
E) manuelle Spritzextraktion ohne
Kammer:
Risiken wie D) aber geringer wegen
Kleinmengen und geringem Spritzdruck

Arbeitsplatzgrenzwerte bewerten.

Aerosolexposition nicht sicher
vermeidbar

Lösemittelkontakt möglich

Sehr geringe Risiken

Blindwert beachten wegen
Unterdruck
F) manuelle Spritzextraktion unter
dem Abzug:
229
12.1
Begriffe und Definitionen
A
Abklingen: Abnahme der partikulären Verunreinigung eines Prüfobjektes
während der Abklingmessung
Abklingkriterium: Kennwert, der zeigt, ob ein Abklingen erfolgreich war
Abklingmessung: Vorgehen bei dem die Wirksamkeit und Eignung der
Extraktionsparameter überprüft wird, indem die Extraktion in identischer
Weise sechs Mal am gleichen Prüfobjekt wiederholt wird.
Abklingwert: Quotient aus dem betrachteten Sauberkeitswert und der
Summe aller bisherigen Sauberkeitswerte (einschließlich dem betrachteten), ausgedrückt in Prozent
Aerosolbildung: Vernebelung einer Flüssigkeit in kleine Tropfen, z. B.
beim Spritzen durch die Düsenform oder das Auftreffen des Spritzstrahls
auf eine Oberfläche.
Agglomerat: Ansammlung fester Stoffe zu einem größeren Gebilde
Analysefilter: Dünne Membran, die gewebt oder geschäumt ist und ein
spezifisches Abscheideverhalten auf-weist, wodurch Partikel definierter
Größe während der Filtration zurück gehalten werden
Analyseflüssigkeit: Flüssigkeit, welche die zu analysierende Partikelfracht
enthält
Analyseparameter: Einstellungen an den Analysesystemen, mit denen die
Analyse durchgeführt wird
Analysesystem: Gerät zur messtechnischen Erfassung und/oder Charakterisierung von Partikeln
-4
-6
Analysewaage: Waage, die eine feine (10 g) bis sehr feine (10 g) Auflösung hat, um kleinste partikuläre Rückstände zu wägen
230
DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN
12
Auslitern: Bestimmung eines Volumenstroms durch die Messung eines
Flüssigkeitsvolumens und der zur Füllung des Volumens benötigten Zeit
B
Benetzte Fläche/Benetztes Volumen: Kontrollbereich, angegeben als
Oberfläche in cm²/Raum in cm³, der während der Extraktion mit dem Extraktionsfluid in Kontakt kommt Leitet sich in der Regel aus der im späteren
Betrieb benetzten Oberfläche oder Raum ab.
Beprobung: siehe Extraktion
Blindwert: Partikelfracht, die während einer Sauberkeitsprüfung anfällt,
aber nicht vom Prüfobjekt stammt, sondern anteilig der Extraktionseinrichtung, den Utensilien, der Umgebung bzw. auch dem Personal zuzurechnen
ist
Blindwertkriterium: Höchstwert, der bei der Blindwertbestimmung nicht
überschritten werden darf, d. h. max. 10% vom geforderten oder zu erwartenden Sauberkeitswert
C
Cleanliness Level: Einem Partikel-Anzahlbereich zugeordneter (codierter)
Zahlenwert, der als numerischer Bestandteil in den CCC eingeht
Component Cleanliness Code (CCC): Alphanumerische Zeichenfolge,
welche die Angabe der Partikelgrößenverteilung in codierter Form enthält
D
Direktinspektion: Analyseverfahren, welches direkt auf der Oberfläche
des Prüfobjektes misst, ohne dass extrahiert oder filtriert werden muss
231
Aufreinigen: Vorgang, bei dem eine Flüssigkeit, ein Gegenstand oder eine
Extraktionseinrichtung in einen erforderlichen Sauberkeitszustand versetzt
wird
Auffangbehälter (auch: Auffangwanne/-gefäß oder Sammelgefäß):
Behälter zum Sammeln von Extraktionsflüssigkeit für die spätere Filtration
Elementanalyse (EDX): Energiedispersive Röntgenspektroskopie, die
Elemente anhand ihrer charkteristischen Röntgenspektren analysiert
Exsikkator: Laborgerät zur Abkühlung der Analysefilter in vollständig trockener Atmosphäre
Extraktion (auch: Beprobung): Vorgang bei dem partikuläre Rückstände
vom Prüfobjekt mit Hilfe eines Extraktionsfluids abgelöst werden
Extraktionseinrichtung: Gerätschaften, mit denen die Extraktion durchgeführt wird
Extraktionsfluid: Überbegriff für eine Extraktionsflüssigkeit oder Luft, mit
deren Hilfe Verunreinigungen vom Prüfobjekt abgelöst werden
Extraktionsparameter: Gesamtheit aller physikalischen Kenngrößen, welche die Extraktionswirkung beeinflussen und an der Extraktionseinrichtung
eingestellt oder daraus berechnet werden können
Extraktionsprozedur: Gesamthafter Ablauf aller durchgeführten Arbeitsschritte einer Extraktion
Extraktionsschritt (auch: Beprobungsschritt): Einzelner Arbeitsschritt,
der Bestandteil der Extraktion ist und in einer Abklingmessung oder bei der
Beprobung mehrerer Kontrollbereiche durchgeführt wird
Extraktionsverfahren: Verfahren zur Separation der Partikelfracht vom
Prüfobjekt
F
Faser: Langes, dünnes Gebilde definiert über:
Gestreckte Länge zu maximalem Innkreis größer als 20 und Breite gemessen über maximalen Innkreis kleiner gleich 50 µm
Es wird in der Regel dazu verwendet um textile Faser (flexibel, biegeschlaff, aus organische Materialien) zu typisieren und von kompakten Par232
Effektive Filterfläche: Fläche der Analysefiltermembran, die von der Analyseflüssigkeit während der Filtration durchströmt wird
E
Filterbelegung: Prozentualer Anteil der ausgewerteten Analysefilterfläche,
die mit Partikeln belegt ist
Filterfeinheit: Bei Gewebefiltern entspricht dies der nominalen Maschenweite und bei geschäumten Analysefiltern entspricht dies einem Äquivalent
zur Maschenweite, gemessen durch den Bubble Point Test.
Filtergehäuse: Gehäuse, bestehend aus Ober- und Unterteil mit Zu- und
Ablauf plus Stützgitter, welche zusammen den Analysefilter einspannen
Filterhintergrund: Farbe des Analysefilters
Filtration: Vorgang, während dem die Partikel auf dem Analysefilter abgeschieden werden
Fixierlösung: Flüssigkeit, welche die Partikel auf dem Analysefilter fixiert,
um einen Verlust durch elektrostatische Aufladung zu verhindern
Flachstrahldüse (auch: Fächerdüse): Düse, die einen Linienstrahl beim
Auftreffen auf eine ebene Fläche erzeugt. Die Kenngrößen sind Öffnungswinkel und äquivalenter Bohrdurchmesser.
Freistrahl (auch: Spritzstrahl): Ein aus einer Düse in die freie Umgebung
strömendes Fluid
G
Gravimetrie: Analyseverfahren, welches die Masse aller auf dem Analysefilter befindlichen Rückstände durch Differenzwägung bestimmt
Grenzwert: Maximal zulässiger Wert für das Rückstandsgewicht, die Partikeldimension (Länge, Breite, Höhe) oder die Partikelanzahl, der nicht überschritten werden darf
233
Filtermembran: siehe Analysefilter
tikeln zu unterscheiden. Achtung: Auch harte faserförmige Gebilde wie
etwa Glasfasern, werden vom Faserkriterium erfasst
K
Kavität: Hohlraum im Prüfobjekt, der aufgrund von Gaseinschluss die Benetzung mit der Extraktionsflüssigkeit verhindern kann
Koinzidenz: Ansammlung von Partikeln, die deshalb nicht mehr als einzelne Partikel messbar sind, z. B. beim optischen Partikelzähler oder Mikroskop
Kontrollbereich: Überbegriff für eine Kontrollfläche oder ein Kontrollvolumen des Prüfobjektes, von der die Rückstände extrahiert werden sollen
L
Luftreinheitsklasse: Angabe der Luftqualität auf Basis einer Partikelkonzentration im Luftvolumen (nach ISO 14644-1)
M
Materialanalyse: Überbegriff für Analysen, die Material mit Hilfe chemischer, spektroskopischer, mechanischer oder metallographischer Verfahren genau charakterisieren
Materialklassifizierung: Zuordnung von Elementzusammensetzung zu
einer Materialklasse, basierend auf den prozentualen Anteilen der detektierten Einzelelemente
Mikroskop: Gerät mit dem kleine Objekte vergrößert betrachtet werden
können und das häufig über ein Kamerasystem mit Bildauswertung verfügt,
wobei in Material- Stereo- oder Zoom-Mikroskop unterschieden wird
Monitoring: Regelmäßige Sauberkeitsprüfung zur Überwachung von sauberkeitsrelevanten Prozessen
234
Isolierung: Abschirmung von Bereichen des Prüfobjektes, die nicht zum
Kontrollbereich gehören und wo ein Kontakt mit dem Extraktionsfluid vermieden werden soll, etwa durch Verstopfen oder Maskieren
I
Nachspülflüssigkeit: Flüssigkeit, mit der alle nach der Extraktion verbliebenen Partikelrückstände von den Oberflächen der Extraktionseinrichtung
abgelöst und auf dem Analysefilter abgeschieden werden
O
Optischer Partikelzähler: Messgerät zur Zählung und Größenbeschreibung von Partikeln in klaren Flüssigkeiten, basierend auf dem Streulichtoder Extinktionsprinzip
P
Partikel: Teilchen fester Beschaffenheit aus organischer oder anorganischer Substanz
Partikelfracht: Gesamtheit aller vorliegenden Teilchen auf einer Oberfläche oder in einer Flüssigkeit
Partikelgröße: Geometrisches Merkmal eines Partikels, das in der Sauberkeitsspezifikation festgelegt ist. Gibt es keine Festlegung ist die Partikelgröße gleich der längsten Dimension (Feretmax)
Partikelgrößenklasse (auch: Größenklasse, Größenintervall): Bereich
einer Partikelgröße mit einer Klassenunter und -obergrenze.
Partikelgrößenverteilung (auch: Größenverteilung): Partikelanzahl in
Partikelgrößenklassen
Partikelnormal: Träger mit Objekten bekannter Form und Größe zur
Überprüfung der Kalibrierung von optischen Analysesystemen
Partikelüberlagerung: Überlappend liegende Partikel, die keine getrennte
optische Erfassung zulassen
235
Nachbehandlungsflüssigkeit: Flüssigkeit, die nach der Filtration eingesetzt wird, um alle nicht mit dem Extraktionsfluid gelösten filmischen Stoffe
aus dem Analysefilter zu waschen, z. B. Korrosionsschutzmittel, Öle oder
Kühlschmierstoffe
N
Prüflosgröße: Anzahl der in einem Prüflos enthaltenen Prüfobjekte
Prüfobjekt (auch: Bauteil): Einzelteil, Baugruppe oder System, welches
auf Sauberkeit geprüft wird
Prüfprotokoll: Dokument, welches kurz und knapp allgemeine Angaben,
Angaben zum Prüfobjekt, zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und
eine Darstellung der Prüfergebnisse beinhaltet
Prüfprozedur: Begriff, der den gesamten Ablauf aller durchgeführten Arbeitsschritte einer Sauberkeitsprüfung beschreibt (Vorbehandlung - Extraktion - Filtration - Analyse).
Prüfspezifikation (auch: Prüfvorschrift): Detaillierte Beschreibung der
Prüfprozedur (bedarfsweise inkl. Illustrationen und weiterer Hilfestellungen
zur Durchführung)
Q
Qualifizierungsprotokoll: Dokument, welches als Bestandteil der
Prüfspezifikation nur noch die Ergebnisse des Abklingtests enthält, oder als
eigenständiges Dokument allgemeine Angaben, Angaben zum Prüfobjekt,
zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und den RoutineBeprobungsbedingungen enthält. Dokumentation der Qualifizierungsuntersuchung (Abklingmessung und Ableitung der Routineprüfprozedur)
Qualifizierungsuntersuchung: Experimentelle Ermittlung einer Prüfprozedur für wiederkehrende Routineprüfungen
R
Routineprüfung: Sauberkeitsprüfung, die mit qualifizierten Extraktionsparametern (wiederkehrend) durchgeführt wird
Rückstandsgewicht: Masse der Partikelfracht, die durch die gravimetrische Analyse als Differenzgewicht ermittelt wurde
236
Prüflos: Alle Prüfobjekte, deren Partikelfracht gemeinsam in einer Sauberkeitsprüfung erfasst werden
Prüfbedingungen: Gegebenheiten unter denen die Sauberkeitsprüfung
durchgeführt wird.
Sauberkeitsspezifikation: Zusammenstellung der für ein Bauteil zulässigen Partikelmerkmale und -mengen
Sauberkeitswert: Einzelner Wert, der die Sauberkeit eines Bauteils angibt
z. B. Rückstandsgewicht, längster Partikel oder Partikelanzahl
Sauberkeitszustand (auch Bauteilsauberkeit): Sauberkeitswert oder –
werte eines Bauteils, die sich durch äußere Einflüsse im Zeitverlauf ändern
können
Schadpartikel: Partikel, der aufgrund seiner geometrischen Abmessungen
oder seiner chemisch-physikalischen Beschaffenheit das Bauteil schädigen
kann. Eine Unterkategorie bilden die sogenannten Killerpartikel, welche
einen unmittelbaren Funktionsausfall erzeugen.
Schütteln: Extraktionsverfahren, welches für innenliegende Flächen angewandt wird und dessen Reinigungswirkung turbulenten Richtungswechsel der Extraktionsflüssigkeit im Inneren beruht
Spritzdüsengeometrie: Geometrische Merkmale, welche die Strahlform
und das Spritzbild beeinflussen
Spritzen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung durch die kinetische Energie des Freistrahls (Impuls) erzeugt wird
Spüleinrichtung: Technischer Aufbau, bestehend aus einer Medienversorgung und einer Vorrichtung zur Integration des Prüfobjektes, welches
ausschließlich spülend geprüft wird, z. B. ein umgebauter Dichtprüfstand
für ein hydraulisches Bauteil
Spülen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung auf einer turbulenten Strömung im Inneren des Bauteils basiert
T
Turbulente Strömung: Strömung eines Fluides, die aufgrund von Verwirbelungen eine wirkungsvolle Reinigung an Innegeometrien gewährleistet.
237
Sauberkeitsprüfung: Prüfung der Technischen Sauberkeit samt Dokumentation
S
U
Ultraschall: Extraktionsverfahren, bei dem die Reinigungswirkung auf der
Bildung und dem anschließenden Kollabieren von Dampfblasen beruht
(Kavitation) infolge hoher Schalldrücke. Dazu werden Frequenzen von
20 kHz bis 400 kHz eingesetzt (in manchen Definitionen geht es bis 1
GHz).
Ultraschallbad /-becken /-wanne: Technisches Gerät, mit dem eine Ultraschallreinigung durchgeführt werden kann
V
Vorbehandlung: Summe aller Maßnahmen, die nach der Anlieferung und
vor der Extraktion durchgeführt werden, um während der Extraktion alle
Partikel abzulösen, die sich ausschließlich auf dem Kontrollbereich befinden, z. B. Demontage, Entmagnetisieren, Isolierung oder Vorreinigung
Vorkonditionierung: Präparation, bei der das Analysefilter abgespritzt,
getrocknet und entfeuchtet wird, bevor das Leergewicht gewogen wird
Z
Zweifachprüfung: Vorgehen, bei dem durch zwei identische Extraktionsschritte die Wirksamkeit und Eignung von qualifizierten Extraktionsparameter bestätigt wird, wobei das Abklingkriterium bei 30% anstatt bei 10% wie
bei der Abklingmessung liegt
Bei Flüssigkeiten kann von einer vollständig turbulenten Strömung ausgegangen werden, wenn gilt: Reynoldszahl ≥ 4000.
238
Bezugsgröße „je 1000 cm²“ für die Angabe des CCC
Benetzte Fläche eines Prüfobjektes
Sauberkeitswert
Component Cleanliness Code
Rohrinnendurchmesser
Energiedispersive Röntgenspektroskopie
(engl.: Energy Dispersive X-ray spectroscopy)
G C:
Masse der Partikelfracht bezogen auf die Prüflosgröße
GA:
Masse der Partikelfracht bezogen auf die benetzte Fläche
GV:
Masse der Partikelfracht bezogen auf das benetzte Volumen
H C:
Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße
HA:
Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche
HV:
Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen
LM:
Lichtmikroskop
MAK:
Maximale Arbeitsplatzkonzentration
M1:
Leergewicht des Analysefilters
M2:
Gesamtgewicht des belegten Analysefilters
M:
Rückstandsgewicht der Partikelfracht
n:
Anzahl
N:
Bezugsgröße pro Bauteil für die Angabe des CCC
Kinematische Viskosität [m²/2]
ν:
OPZ:
Optischer Partikelzähler
Re:
Reynoldszahl, Re = w * d / ν
RE-Detektor: Rückstreuelektronen-Detektor (engl.: BSE detector)
REM:
Rasterelektronenmikroskop (engl.: SEM)
SE-Detektor: Sekundärelektronen-Detektor
US:
Ultraschall
VbF:
Verordnung für brennbare Flüssigkeiten
VC:
Benetztes Volumen eines Prüfobjektes
w:
Geschwindigkeit der Flüssigkeit [m/s]
x:
Variable für die Partikelgröße, z. B. 150 µm ≤ x < 200 µm
A:
AC:
Ci :
CCC:
d:
EDX:
239
Abkürzungen und Formelzeichen
12.2
Hintergrund
Seit Einführung der Antiblockiersysteme (ABS) aber spätestens seit der
großen Verbreitung der Dieseldirekteinspritzsysteme in der zweiten Hälfte
der 1990er Jahre, ist die Technische Sauberkeit als Qualitätskriterium in
der Automobil- und Zulieferindustrie nicht mehr weg zu denken. Neben
großen Anstrengungen der betroffenen Unternehmen im Bereich der Reinigungstechnik und allgemein der sauberen Produktion wuchs der Bedarf
nach einer vereinheitlichten Prüftechnik für Partikelverunreinigungen. Dies
führte im Jahr 2001 zur Gründung des Industrieverbunds TecSa, in dem in
einer zweijährigen Kooperation der erste VDA Band 19 zur „Prüfung der
Technischen Sauberkeit funktionsrelevanter Automobilteile“ entstanden ist.
Hier wurde in der Zusammenarbeit von 25 Firmen überwiegend aus der
Automobil- und Zulieferindustrie unter der fachlichen Leitung des Fraunhofer IPA der weltweit erste Standard zu dieser Thematik geschaffen.
Der Industrieverbund
Nach dem Erscheinen des VDA Band 19 im Januar 2005 hat das Thema
Technische Sauberkeit stetig zunehmend an Bedeutung gewonnen. Ein
neues Berufsbild ist entstanden – der „Prüfer für Technische Sauberkeit“.
In etwa 1000 Laboren der Automobil- und Zulieferindustrie wird im Jahr
2014 die Bauteilsauberkeit geprüft, ca. 40 Labore und Firmen bieten in
Deutschland Dienstleistungen zur Technischen Sauberkeit an. Die Erfahrungen die in diesem Umfeld in den letzten Jahren gesammelt wurden sowie zahlreiche technische Neuerungen oder Weiterentwicklungen in der
Sauberkeitsprüftechnik ergaben im Jahr 2012 den Bedarf für eine Überarbeitung von VDA Band 19. Als primäre Ziele für die Überarbeitung wurden
im Sommer 2012 in einem offenen Industrie-Workshop folgende Punkte
identifiziert:
240

eine höhere Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen

die Einarbeitung weiterer Messgrößen oder Analyseverfahren

eine Vereinheitlichung bei der Erstellung von Grenzwerten

Vorgehensweisen zum Umgang mit Sauberkeitswerten im Qualitätswesen (Grenzwertüberschreitung, Eskalation,…)

Informationen zum Gesundheitsschutz des Prüfpersonal
INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV)
13
Für das Engagement, die konstruktive und tatkräftige Unterstützung, die
angenehme Zusammenarbeit und das Vertrauen in die Arbeit des Fraunhofer IPA bedanken wir uns ganz herzlich bei allen Teilnehmern.
Dr.-Ing. Markus Rochowicz
Abb. 13-1: Teilnehmer am Industrieverbund TecSa 2.0 am Abschlusstreffen
241
Zum Anlass der Überarbeitung von VDA Band 19 wurde der Industrieverbund TecSa 2.0 gegründet, der im Dezember 2012 mit seiner 18monatigen Arbeit begann. In dieser Kooperation aus 41 Firmen, drei Verbänden und dem Fraunhofer IPA zur neutralen Fachkoordination entstand
die zweite, überarbeitete Version des VDA Band 19 die hiermit vorliegt. Die
Neuerungen und Ergänzungen wurden in vier Unterarbeitskreisen erarbeitet und in ca. 35 fachlichen Treffen diskutiert und im Konsens verabschiedet. Die grundlegenden Methoden der ursprünglichen VDA 19 wie Extraktion, Filtration und Analyse sowie die Qualifizierung über Abklingmessungen
haben sich in der Anwendung sehr gut bewährt und blieben vollständig
erhalten. Die Neuerungen zur Erreichung der o.g. Ziele sind in kurzer Form
in Kapitel 1 zusammengefasst.
Gerade auch im Zuge der Globalisierung, wo in weltweiten Zuliefernetzwerken die Technische Sauberkeit geprüft wird, gewinnen diese Punkte
eine große Bedeutung.
Zulieferfirmen
Dienstleister und
Techniklieferanten
AGCO GmbH (FENDT)
Alupress
Brändle
Audi
Behr
CleanControlling
BMW
Bosch
Dürr Ecoclean
Daimler PKW
Continental
Gläser
Daimler Trucks
EJOT
HMT Häseler Metalltechnik
MAN
Freudenberg
HYDAC
Porsche
FTE
JOMESA
Volkswagen
GETRAG
Leica
Hengst
Nerling Systemräume
INA-Schaeffler
PALL
Mahle
PAMAS
MANN+HUMMEL
Quality Analysis
Modine
Rap.ID
SKF
RJL
VOSS Automotive
Zeiss
Walter Söhner
Willy Voit
Witzenmann
ZF
Verbände
FIT Fachverband Industrielle Teilereinigung e.V.
IBU Industrieverband Blechumformung
VDFI Verband der deutschen Federnindustrie
242
Fahrzeughersteller
Tabelle 13-1: Firmen und Verbände im Industrieverbund TecSa 2.0
Fraunhofer IPA
Abteilung Reinst- und Mikroproduktion (www.technische-sauberkeit.de)
Nobelstraße 12
70569 Stuttgart
Dr.-Ing.
M. Rochowicz (0711) 970 – 1175 [email protected]
(0711) 970 – 1190 [email protected]
Dipl.-Wirt.Ing. P. Brag
Dipl.-Ing.
C. Ernst
Laborleitung
Y. Holzapfel
Dipl.-Ing. (FH) S. Boos
Koordination und fachliche Leitung des Industrieverbunds:
243
14.1
Übersicht
Vorgestellt werden folgende Fallbeispiele:
Beispiel /
Prüfobjekt
Analyseverfahren
Zielsetzung
14.2
Druckluftbehälter
Schütteln
Gravimetrie
Erarbeitung einer
Prüfspezifikation,
Abklingmessung
14.3
Kolbenringe,
beschichtet
Ultraschall
Lichtmikroskop
(automatisiert)
Erarbeitung einer
Prüfspezifikation,
Abklingmessung
14.4
Kunststoffgehäuse
Spritzen
Lichtmikroskop
(automatisiert)
Erarbeitung einer
Prüfspezifikation,
Abklingmessung und
Überprüfung mittels
Zweifachprüfung
14.5
Guss-Zylinder
Spritzen
Gravimetrie,
Erarbeitung einer
Prüfspezifikation,
Abklingmessung, Berücksichtigung einer Sauberkeitsspezifikation und
Blindwertbestimmung
14.6
Kurbelwelle
Spritzen +
Spülen
Lichtmikroskop
(automatisiert)
Lichtmikroskop
(automatisiert)
14.2
Beispiel 1 – Druckluftbehälter
14.2.1
Zielsetzung
Überprüfung einer bestehenden Prüfspezifikation
mittels Zweifachprüfung,
Durchführung von Routineuntersuchungen unter
Berücksichtigung einer
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die das Abklingkriterium erfüllt und
somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren Basis wiederkehrende Routineprüfungen durchgeführt werden.
244
FALLBEISPIELE
14
Abklingmessungen
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
Ausgehend von Geometrie und Lage des Kontrollbereiches (Innenfläche)
des Bauteils wurde als Extraktionsverfahren das Schütteln gewählt und ein
Bauteil (Prüflosgröße n = 1) verwendet. Das Bauteil ist aus Stahl gefertigt
und hat ein Volumen von 6 Litern. Für die Extraktion wird der Behälter zu
30 % mit Lösemittel befüllt und 20x pro Minute mit einer Amplitude von
30 cm geschüttelt.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter
(Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser
von 47 mm filtriert. Die Auswertung erfolgt anschließend gravimetrisch mittels einer fünfstelligen Waage.
Ergebnisse der Abklingmessung:
Berechnung der Abklingmessung: Partikel-Rückstandsgewicht
Sauberkeitswert
in mg
addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
6,0
---
Beprobung #2
4,8
10,8
0,44
--44 %
Nein
---
Beprobung #3
1,7
12,5
0,14
14 %
Nein
Beprobung #4
1,2
13,7
0,09
9%
Ja
Beprobung #5
0,7
14,4
0,05
5%
Ja
Beprobung #6
0,2
14,6
0,01
1%
Ja
Sauberkeitswert
in mg
14.2.2
245
6,0 ≙ 100%
6,0
4,8 ≙ 44%
Rückstandsgewicht [mg]
5,0
4,0
3,0
1,7 ≙ 14%
2,0
1,2 ≙ 9%
0,7 ≙ 5%
1,0
0,2 ≙ 1%
0,0
#1
#2
#3
#4
#5
#6
Anzahl der Beprobungen
Abklingverhalten 5.2
Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Beprobungen beträgt 0,09 (9 %) und erfüllt somit das Abklingkriterium von maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemäßige
Sauberkeitsprüfungen müssen die Extraktionsparameter entsprechend den
Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden. Daraus
ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle relevanten Partikel zu erfassen.
7,0
246
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
1234567
Max Mustermann
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
T Erstbemusterung
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
#Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#
31.12.2013
Hr. Sauberkeit
T Qualifizierungsuntersuchung
 ………………..
Prüfobjekt
Druckluft-Behälter
Bezeichnung:
987654
Teilenummer:
Chargennummer: 654321
Anlieferungszustand: Anschlussöffnungen verschlossen
1
Prüflosgröße:
Innenbereich
Kontrollbereich:
Entnahmedatum: 23.12.2013
A C = ……… cm²
Entnahmezeit:
VC = ……… cm³
11:30 Uhr
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
Entnahmeort:
Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#
Vorbehandlung
 Keine
 Demontage
T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
T Prüfobjekt exkl. Verpackung
 Ultraschall
Anlösen:
T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
 Spülen
T Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
Extraktionsumfang:
14.2.3
247
Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: --Modell, Extraktionseinrichtung:
Laborarbeitsplatz
………………………
Extraktionsfluid:
T Lösemittel
Entfetter
 Sonstige
………………….
Füllvolumen:
Frequenz:
Amplitude:
Schütteldauer:
2 l (30% Behältervolumen)
20x / min
30 cm
1 min
---
Kontrollbereich 1
Nachspülflüssigkeit:
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Extraktionsfluid:
Füllvolumen:
Frequenz:
Amplitude:
Schütteldauer:
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
Kontrollbereich 2
Lösemittel Entfetter
Rundstrahldüse 2,5 mm
1 l/min
0,5 l
0,5 min
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Beispiel
Kontrollbereich 2
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
Kontrollbereich 1
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Schütteln
Kontrollbereich 1
248
Filter 2
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
SIEB
Filter
PET Siebgewebe
47 mm
5 µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
Trocknung
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
………………….
………………….
………………….
……………. mm
…………….. µm
Vorkonditionierung
 ja
T Trockenschrank
 Exsikkator
Nachbehandlung
Temperatur:
60 °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
1h
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
Gerätschaften:
T nein
……………….
 Sonstige
……………….
Gravimetrie
Hersteller: XYZ
Modell:
Waagenauflösung:
2013
14.3
Beispiel 2 - Kolbenringe
14.3.1
Zielsetzung
31.12.2013
 ± 0,1 mg
T ± 0,01 mg
 ± 0,001 mg
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien
erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren
Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt
werden.
14.3.2
Abklingmessungen
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde für die Extraktion das Ultraschallverfahren, unter Verwendung eines Lösemittels gewählt.
Basierend auf Erfahrungswerten wurden 10 Kolbenringe als Prüflosgröße
bestimmt. Als erster Näherungswert wurde die Ultraschalldauer auf 1 min,
die Frequenz auf 40 kHz und die Leistungsdichte auf 10 W/l festgelegt.
249
Filter 1
Filtration
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).
Analysebedingungen
250
Größenklasse
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
FerretMAX
in µm
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Beprobung #1
3593
746
272
129
12
4
2
0
0
0
Beprobung #2
889
180
64
33
7
2
0
0
0
0
Beprobung #3
1031
224
70
27
7
0
0
0
0
0
Beprobung #4
1208
349
126
59
2
1
0
0
0
0
Beprobung #5
875
204
80
34
4
0
0
0
0
0
Beprobung #6
1157
242
78
28
2
0
0
0
0
0
Länge
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N
aufsummiert.
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
4758
---
Beprobung #2
1175
5933
0,20
--20 %
Nein
---
Beprobung #3
1359
7292
0,19
19 %
Nein
Beprobung #4
1745
9037
0,19
19 %
Nein
Beprobung #5
1197
10234
0,12
12 %
Nein
Beprobung #6
1507
11741
0,13
13 %
Nein
Sauberkeitswert
Anzahl
251
4500
Anzahl Partikel
4000
3500
3000
2500
1745 ≙ 19%
2000
1500
1175 ≙ 20%
1359 ≙ 19%
1507 ≙ 13%
1197 ≙ 12%
1000
500
0
#1
#2
#3
#4
#5
#6
Mit der gewählten Extraktionsprozedur konnte der geforderte Wert von
maximal 0,1 (10 %) nicht erreicht werden. Somit ist diese Extraktionsprozedur nicht geeignet für eine wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfung. Eine erneute Qualifizierungsuntersuchung muss mit geänderten
Parametern oder einem anderen Extraktionsverfahren durchgeführt werden.
Fazit:
Die Ergebnisse lassen eine Zerstörung der Bauteilbeschichtung vermuten,
da bei den einzelnen Abklingmessungen wiederholt hohe Partikelzahlen
erfasst wurden. Aus diesem Grund muss eine weitere Abklingmessung mit
einem alternativen Extraktionsverfahren durchgeführt werden.
14.3.3
Abklingmessungen – Alternatives Verfahren
den unten dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
252
4758 ≙100%
5000
Ausgehend von den Ergebnissen der ersten Abklingmessung wird als alternatives Extraktionsverfahren das Spritzen unter Verwendung eines Lösemittels gewählt. Die Prüflosgröße wird auf 5 Kolbenringe reduziert. Als
Startparameter werden die folgenden Parameter gewählt, Rundstrahldüse
mit 2,5 mm Durchmesser, Volumenstrom 1,5 l/min und einer Extraktionszeit von 1 min.
Analysebedingungen
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
FerretMAX
in µm
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Beprobung #1
1121
191
113
47
21
6
0
0
0
0
Beprobung #2
180
35
22
8
0
0
0
0
0
0
Beprobung #3
349
23
11
11
1
0
0
0
0
0
Beprobung #4
101
34
19
7
0
0
0
0
0
0
Beprobung #5
79
21
7
3
0
0
0
0
0
0
Beprobung #6
87
31
9
4
1
0
0
0
0
0
Länge
E
253
Sauberkeitswert
Anzahl
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
1499
---
Beprobung #2
245
1744
0,14
24 %
Nein
Beprobung #3
395
2139
0,18
18 %
Nein
Beprobung #4
161
2300
0,07
7%
Ja
Beprobung #5
110
2410
0,05
5%
Ja
Beprobung #6
132
2542
0,05
5%
Ja
Anzahl Partikel Größenklasse E
1600
---
---
1499 ≙ 100%
1400
1200
1000
800
600
395 ≙ 18%
400
245 ≙ 14%
161 ≙ 7%
200
110 ≙ 5%
132 ≙ 5%
#5
#6
0
#1
#2
#3
#4
Abklingverhalten 5.3 Alternatives Verfahren
254
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N
aufsummiert.
Bemerkung:
Mittels dem spritzenden Verfahren kam es zu keiner Bauteilbeschädigung
bei der Extraktion. Entsprechend kann eine Prüfprozedur festgeschrieben
werden.
14.3.4
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
1234567
Max Mustermann
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
T Erstbemusterung
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
#Prüfspez._Kolbenringe_Datum#
31.12.2013
Hr. Sauberkeit
 ………………..
Prüfobjekt
Kolbenringe
Bezeichnung:
756890
Teilenummer:
Anlieferungszustand: In VCI Folienbeutel verpackt á 50 Stück
5
Prüflosgröße:
Gesamtes Bauteil
Kontrollbereich:
A C = ……… cm²
Entnahmezeit:
VC = ……… cm³
11:30 Uhr
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
Entnahmeort:
Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kolbenringe_Datum#
Vorbehandlung
T Keine
 Demontage
 Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang:
Extraktionsverfahren: T Spritzen
 Ultraschall
T Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
8
 Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
255
Fazit:
Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Beprobungen beträgt 0,07 (7 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entsprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden. Daraus ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle
relevanten Partikel zu erfassen.
Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN
2000
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
T Rundstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
2,5 mm
Maße, Düse:
………………………………………..
Extraktionsfluid:
T Lösemittel
Entfetter
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
 Parallelstrahl
 ……………….
1,5 l/min
4,5 l
3 min
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
--15 cm
---
Kontrollbereich 1
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
………………………
………………………
………………………
Kontrollbereich 2
1,5 l/min
4,5 l
3 min
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Beispiel
Kontrollbereich 2
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
Kontrollbereich 1
……………………………………
……………………………………
……………………………………
Spritzen
Kontrollbereich 1
256
Filter 2
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Porenweite:
SIEB
Filter
PET Siebgewebe
47 mm
5 µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
Trocknung
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Vorkonditionierung
 ja
T Trockenschrank
 Exsikkator
Nachbehandlung
Temperatur:
60 °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
1h
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
Gerätschaften:
T nein
……………….
 Sonstige
……………….
Hersteller: XYZ
Modell:
XYZ
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
Partikelnormal:
V1.X
31.12.2013
≤ 5 µm/Pixel
44 mm
Standardparameter
Standardparameter
14.4
Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik
14.4.1
Zielsetzung
werden.
14.4.2
Abklingmessungen
257
Filter 1
Filtration
Analysebedingungen
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50µm).
Größenklasse
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
FerretMAX
in µm
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Beprobung #1
467
170
74
40
11
7
0
0
0
0
Beprobung #2
44
11
5
4
2
0
0
0
0
0
Beprobung #3
36
6
1
1
0
0
0
0
0
0
Beprobung #4
40
7
6
3
0
0
0
0
0
0
Beprobung #5
24
2
2
1
0
0
0
0
0
0
Beprobung #6
57
9
0
0
0
0
0
0
0
0
Länge
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E - N
aufsummiert.
258
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extraktionsverfahren das Spritzen mit wässrigem Neutralreiniger gewählt. Das 10 x
10 cm große Bauteil besteht aus Kunststoffspritzguß mit einer eingelegten
Elastomerdichtung. Die Prüflosgröße wird auf 5 Gehäuseteile festgeschrieben. Als Startparameter werden, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmesser,
Volumenstrom mit 1,5 l/min und einer Extraktionszeit von 0,5 min, je Bauteil gewählt. Die Kundenanforderung besagt, dass die Bauteilverpackung
ebenfalls bei der Analyse mit einbezogen werden muss. Die Verpackung
wird ebenfalls mit wässrigem Neutralreiniger mit einem Volumenstrom von
1,5 l/min eine Minute spritzend beprobt.
Sauberkeitswert
Anzahl
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
769
---
Beprobung #2
66
835
0,08
8%
Ja
Beprobung #3
44
879
0,05
5%
Ja
Beprobung #4
56
935
0,06
6%
Ja
Beprobung #5
29
964
0,03
3%
Ja
Beprobung #6
66
1030
0,06
6%
Ja
---
---
900
800 769 ≙ 100%
Anzahl Partikel
700
600
500
400
300
200
66 ≙ 8%
100
44 ≙ 5%
56 ≙ 6%
#3
#4
29 ≙ 3%
66 ≙ 6%
0
#1
#2
#5
#6
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden Beprobungen beträgt 0,08 (8 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert
von maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entsprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung nicht ange259
Verhältnis
14.4.3
Überprüfung der Beprobungsprozedur (Zweifachprüfung)
Um sicher zu stellen, dass durch den wässrigen Neutralreiniger auch ohne
kurze Einwirkzeiten zwischen den einzelnen Abklingmessungen, effektiv
alle relevanten Partikel von den Bauteilen abgelöst werden, wird eine
Zweifachprüfung durchgeführt.
Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor
und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung
wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil
durchgeführt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung:
Größenklasse
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Blindwert 1
39
5
2
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #1
398
182
61
48
13
6
0
0
0
0
Beprobung #2
24
8
2
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert 2
15
1
0
0
0
0
0
0
0
0
Länge
FerretMAX
in µm
passt werden. Dies bedeutet, dass die gewählte Extraktionsprozedur ausreichend ist um alle relevanten Partikel zu erfassen.
260
Zur Berechnung wurden die Größenklassen E - N aufsummiert.
Berechnung der Zweifachprüfung
Sauberkeitswert
Anzahl
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Beprobung #1
708
---
Beprobung #2
34
742
Verhältnis
Verhältnis
≤ 30 %
erreicht
--0,05
--5%
Ja
800
708 ≙ 100%
700
Anzahl Partikel
600
500
400
300
200
100
46 ≙ 6%
34 ≙ 5%
16 ≙ 2%
#3
Blindwert 2
0
Blindwert 1
#2
Zweifachprüfung 5.4
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden
Beprobungen beträgt 0,05 (5 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert
von maximal 0,3 (30 %).
261
Bemerkung:
Größenklasse
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
FerretMAX
in µm
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Beprobung #1
398
182
61
48
13
6
0
0
0
0
Blindwert
max. zulässig
10 %
39
18
6
4
1
0
0
0
0
0
Blindwert #1
39
5
2
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
Blindwert #2
15
1
0
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
ja
Länge
Bemerkung:
Da keine Sauberkeitsspezifikation mit Grenzwerten für die Bauteile vorliegt,
werden die Grenzen für den Blindwert aus den gemessenen
Sauberkeitswerten (Beprobung #1) ermittelt (10 % der Werte, abgerundet).
Fazit:
Die mittels Abklingmessungen erarbeitete Beprobungsprozedur ermöglicht
eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit.
Überprüfung Blindwert:
262
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
1234567
Max Mustermann
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
T Erstbemusterung
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
T Zweifachprüfung
#Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#
31.12.2013
Hr. Sauberkeit
 ………………..
Prüfobjekt
Kunststoffgehäuse
Bezeichnung:
10892-15
Teilenummer:
Anlieferungszustand: In Folienbeutel verpackt á 5 Stück
5
Prüflosgröße:
Gesamtes Bauteil
Kontrollbereich:
A C = ……… cm²
Entnahmezeit:
VC = ……… cm³
11:30 Uhr
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
Entnahmeort:
Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#
Vorbehandlung
T Keine
 Demontage
 Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
T Prüfobjekt inkl. Verpackung
 Ultraschall
Anlösen:
 Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
Extraktionsumfang:
14.4.4
263
Kontrollbereich 2 (Bauteilverpackung)
2000
2000
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
T Rundstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
T Rundstrahl
 Flachstrahl
Maße, Düse:
2,5 mm
Maße, Düse:
2,5 mm
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
T Neutralreiniger wässrig
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
T Neutralreiniger wässrig
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
 Parallelstrahl
 ……………….
1,5 l/min
0,75 l je Bauteil / 3,75 l gesamt
0,5 min je Bauteil / 2,5 min ges.
45°
15 cm
---
Kontrollbereich 1
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
1,5 l/min
1,5 l
1 min
45°
15 cm
---
Kontrollbereich 2
Neutralreiniger wässrig
1,5 l/min
3l
2 min
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Beispiel
Kontrollbereich 2
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
Kontrollbereich 1
 Parallelstrahl
 ……………….
Spritzen
Kontrollbereich 1 (Bauteiloberfläche)
264
Filter 1
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
Filter 2
SIEB
Filter
PET Siebgewebe
47 mm
5 µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
Trocknung
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Vorkonditionierung
 ja
T Trockenschrank
 Exsikkator
Nachbehandlung
Temperatur:
90 °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
1h
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
Gerätschaften:
T nein
……………….
 Sonstige
……………….
Hersteller: XYZ
Modell:
XYZ
V1.X
31.12.2013
≤ 5 µm/Pixel
44 mm
Standardparameter
Standardparameter
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
Partikelnormal:
Filtration
265
14.5.1
Zielsetzung
werden. Für das Bauteil besteht bereits eine Sauberkeitsspezifikation in der
Grenzwerte festgeschrieben sind.
14.5.2
Sauberkeitsspezifikation:
Nachstehende Sauberkeitsspezifikation besteht für das Prüfobjekt.
Bezeichnung:
Nummer:
Gußzylinder
Bauteil
1234567
Fläche:
Bezugsgröße
Zeichnungsnummer:
Bauteil
9876-54321
800cm²
Volumen:
TAC = 1000cm²
VC = 100cm³
Prüfspezifikation
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Alle Partikel
ohne Fasern
n.a.
n.a.
n.a.
50
10
5
0
0
0
metallisch
glänzende
Partikel
n.a.
n.a.
n.a.
10
5
0
0
0
0
Fasern
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
Länge
FerretMAX
in µm
Gravimetrie
Rückstandsgewicht mg
266
12
Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung
14.5
Abklingmessungen
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extraktionsverfahren das Spritzen mit Lösemittel gewählt. Die Prüflosgröße wird
auf ein Bauteil festgeschrieben. Als erster Näherungswert wurden die empfohlenen Startparameter gewählt, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmesser und ein Volumenstrom von 1,5 l/min. Ausgehend von der zu untersuchenden Bauteilfläche (800 cm²) ergibt sich eine empfohlene Flüssigkeitsmenge von (5 ml/cm² x 800 cm²)  4 l. Dies entspricht einer rechnerischen
Extraktionszeit von 2 Minuten und 36 Sekunden je Bauteil.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über eine Filterkaskade,
bestehend aus einem Analysefilter (Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit
von 5µm und einem Analysefilter (PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit
von 21 µm, jeweils mit einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse
des 5 µm Filters erfolgt gravimetrisch und die des 21 µm Filters mittels
automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse I (Partikel ≥ 400 µm).
14.5.3
267
Sauberkeitswert
in mg
Grobfilter
Sauberkeitswert
in mg
summiert
Feinfilter
Sauberkeitswerte
in mg
addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
4,8
3,6
8,4
---
Beprobung #2
1,2
2,8
4,0
12,4
0,32
32 %
Nein
Beprobung #3
1,3
1,6
2,9
15,3
0,19
19 %
Nein
Beprobung #4
0,8
0,9
1,7
17,0
0,10
10 %
Nein
Beprobung #5
0,3
0,6
0,9
17,9
0,05
5%
Ja
Beprobung #6
0,1
0,1
0,2
18,1
0,01
1%
Ja
---
8,4 ≙ 100%
8,0
Anzahl Partikel
7,0
6,0
5,0
4,0 ≙ 32%
4,0
2,9 ≙ 19%
3,0
1,7 ≙ 10%
2,0
1,0
0,9 ≙ 5%
0,2 ≙ 1%
0,2 ≙ 1%
0,2
0,0
Abklingverhalten 5.5 Gravimetrie
Das Verhältnis der fünften Beprobung zur Summe der ersten fünf Beprobungen beträgt 0,05 (5%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
268
9,0
---
Ergebnisse der Abklingmessung Gravimetrie:
zulässiges Rückstandsgewicht in mg
12
Blindwert in mg
(max. zulässig) 10%
1,2
Blindwert #1
0,2
Blindwert i.O.
Ja
Blindwert #2
0,2
Blindwert i.O.
Ja
Gravimetrie
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entsprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden.
269
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
1
0
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #1
1235
627
171
56
4
1
0
0
0
Beprobung #2
954
376
15
19
2
1
0
0
0
Beprobung #3
623
212
12
7
1
0
0
0
0
Beprobung #4
324
159
9
1
1
0
0
0
0
Beprobung #5
189
79
7
0
0
0
0
0
0
Beprobung #6
98
46
7
1
0
0
0
0
0
Blindwert #2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Länge
FerretMAX
in µm
Blindwert #1
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen
H - K summiert.
Sauberkeitswert
Anzahl
Sauberkeitswert
Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
232
---
Beprobung #2
37
269
0,14
14 %
Nein
Beprobung #3
20
289
0,07
7%
Ja
Beprobung #4
11
300
0,04
4%
Ja
Beprobung #5
9
309
0,03
3%
Ja
Beprobung #6
8
317
0,03
3%
Ja
270
---
---
Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:
232 ≙ 100%
Anzahl Partikel
200
150
100
37 ≙ 14%
50
20 ≙ 7%
0 ≙ 0%
11 ≙ 4% 9 ≙ 3% 8 ≙ 3%
0 ≙ 0%
0
Abklingverhalten 5.5 Lichtmikroskopie
Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Beprobungen beträgt 0,07 (7%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entsprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden.
250
271
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Sauberkeitswert
je 1000 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
50
10
5
0
0
0
Blindwert 10%
max. zulässig
je 1000 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
5
1
0
0
0
0
Blindwert
max. zulässig
je Bauteil
800 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
4
0,8
0
0
0
0
Blindwert #1
1
0
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Blindwert #2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Länge
FerretMAX
in µm
Bemerkung:
Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt
werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine
Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt
800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen
Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.
272
Metallisch glänzende Partikel
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #1
1098
589
132
8
2
1
0
0
0
Beprobung #2
943
298
15
2
0
0
0
0
0
Beprobung #3
578
197
11
0
0
0
0
0
0
Beprobung #4
267
136
7
0
0
0
0
0
0
Beprobung #5
127
72
5
0
0
0
0
0
0
Beprobung #6
98
46
5
0
0
0
0
0
0
Blindwert #2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Länge
FerretMAX
in µm
Blindwert #1
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen
H - K summiert.
Sauberkeitswert
Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis
≤ 10 %
erreicht
Beprobung #1
143
---
Beprobung #2
17
160
0,11
--11 %
Nein
---
Beprobung #3
11
171
0,06
6%
Ja
Beprobung #4
7
178
0,04
4%
Ja
Beprobung #5
5
183
0,03
3%
Ja
Beprobung #6
5
188
0,03
3%
Ja
Sauberkeitswert
Anzahl
Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:
273
143 ≙ 100%
140
Anzahl Partikel
120
100
80
60
40
17 ≙ 11%
20
0 ≙ 0%
11 ≙ 6%
7 ≙ 4% 5 ≙ 3% 5 ≙ 3%
0 ≙ 0%
0
Abklingverhalten 5.5 metallisch glänzende Partikel
Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Beprobungen beträgt 0,06 (6%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entsprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden.
160
274
Größenklasse
F
G
H
I
J
K
L
M
N
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x<
3000
3000
≤x
Sauberkeitswert
je 1000 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
10
5
0
0
0
0
Blindwert 10%
max. zulässig
je 1000 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
1
0
0
0
0
0
Blindwert
max. zulässig
je Bauteil
800 cm²
n.a.
n.a.
n.a.
0,8
0
0
0
0
0
Blindwert #1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Länge
FerretMAX
in µm
Blindwert #2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Bemerkung:
Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt
werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine
Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt
800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen
Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.
Fazit:
Da sichergestellt sein muss, dass alle relevanten Partikel vom Bauteil abgereinigt werden, müssen die Parameter aus der Qualifizierungsuntersuchung bestimmt werden, bei der das Abklingverhalten nach den meisten
Wiederholungen eingetreten ist. In diesem Falle bei der gravimetrischen
Auswertung des 5 µm Filter der Kaskade. Daraus ergibt sich eine Vervierfachung der Extraktionszeit um alle relevanten Partikel zu erfassen.
275
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
1234567
Max Mustermann
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
 Routineprüfung
T Erstbemusterung
#Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#
31.12.2013
Hr. Sauberkeit
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
 ………………..
Prüfobjekt
Guss Zylinder
Bezeichnung:
25-854-19
Teilenummer:
Anlieferungszustand: In KLT liegend verpackt ohne Zusatzverpackung
1
Prüflosgröße:
Innenbereich
Kontrollbereich:
AC = 800 cm²
Entnahmezeit:
VC = ……… cm³
11:30 Uhr
Foto
Anlieferung
Foto
Prüfobjekt
Entnahmeort:
Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#
Vorbehandlung
 Keine
 Demontage
T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang:
 Ultraschall
 Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
Anlösen:
14.5.4
276
Kontrollbereich 2
2000
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……
………………...……
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
T Rundstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
……………………………..…………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
2,5 mm
Maße, Düse:
……………………………..…………
Extraktionsfluid:
T Lösemittel
Entfetter
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
 Parallelstrahl
 ……………….
1,5 l/min
14,6 l
9 min 44 sek
45°
15 cm
---
Kontrollbereich 1
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Kontrollbereich 2
Entfetter
1,5 l/min
3l
2 min
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
Beispiel
Kontrollbereich 2
Kontrollbereich 1
Spritzen
Kontrollbereich 1
277
Filter 1
Filter 2
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
FEIN
Filter
Cellulosenitrat
47 mm
5 µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
Trocknung
SIEB
Gewebefilter
PET Siebgewebe
47 mm
21 µm
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Vorkonditionierung
 ja
T Trockenschrank
T Exsikkator
Nachbehandlung
Temperatur:
60 °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
1h
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
Gerätschaften:
Tnein
……………….
 Sonstige
……………….
Gravimetrie
Hersteller: XYZ
Modell:
Waagenauflösung:
31.12.2013
 ± 0,1 mg
Partikelnormal:
V1.X
31.12.2013
2013
Hersteller: XYZ
Modell:
XYZ
≤ 40 µm/Pixel
44 mm
Standardparameter
Standardparameter
 ± 0,001 mg
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
T ± 0,01 mg
Filtration
278
Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle
Für einen Kurbelwellentyp besteht die nachstehende Prüfspezifikation in
der die Beprobungsprozedur festgeschrieben ist, auf deren Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt werden sollen. Für das Bauteil besteht ebenfalls eine Sauberkeitsspezifikation, in der
Grenzwerte festgeschrieben sind.
14.6.1
Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.:
Auftraggeber:
1234567
Max Mustermann
Prüfauftrag:
Prüfanlass:
T Routineprüfung
 Erstbemusterung
Bericht Nr.:
Analysedatum:
Ansprechpartner:
T Zweifachprüfung
#Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#
20.01.2014
Hr. Sauberkeit
 ………………..
Prüfobjekt
Kurbelwelle372
Bezeichnung:
372-1284
Teilenummer:
Anlieferungszustand: In Sonderladungsträger als Setzgut
1
Prüflosgröße:
Ges. Bauteil /
Kontrollbereich:
Foto
Funktionsbereich
AC = ……….... cm²
VC = ………… cm³
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#
Anlieferung
Prüfzubehör
Stopfen 275A
275-2014
Polyamid (PA)
STOPFENPROFI
Anlieferungszustand: 100 St. In Folienbeutel
Rot
Farbe:
Foto
Anlieferung
Bezeichnung:
Teilenummer:
Material:
Hersteller:
14.6
279
T Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
T Ölbohrungen müssen bei der Beprobung des Gesamtbauteils verschlossen sein
Vorbereitung für Extraktion: Verschließen der Ölbohrungen mittels Stopfen 13 Stück
Extraktion
Extraktionsumfang:
T Spülen
 Schütteln
 Abblasen
 Durchströmen
 Ultraschall
Vorbehandlung
 Keine
 Demontage
280
2000
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……
………………...……
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
 Rundstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
……………………………..…………
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
16 Bohrungen / 1mm
Maße, Düse:
……………………………..…………
Extraktionsfluid:
T Lösemittel
Entfetter
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
T Parallelstrahl
 ……………….
3,0 l/min
9l
3 min
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spritzdauer:
20 - 45°
15 cm
---
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Kontrollbereich 1
Bauteil nach der halben
Extraktionszeit drehen.
Nachspülen Extraktionseinrichtung
Kontrollbereich 2
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Parallelstrahldüse
3 l/min
6l
2 min
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
281
Kontrollbereich 2
Spritzen
Kontrollbereich 1 (Gesamtes Bauteil)
………………………
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
CLEAN
T Rundstrahl
 Flachstrahl
Hersteller, Düse:
Typ, Düse:
………………………………………..
 Rundstrahl
 Parallelstrahl
 Flachstrahl
 ……………….
Maße, Düse:
3 mm Kunststoff
Maße, Düse:
………………………………………..
Maße, Adaption:
---
Maße, Adaption:
………………………………………..
Extraktionsfluid:
T Lösemittel
Entfetter
 Sonstige
………………….
Extraktionsfluid:
 Lösemittel
………………….
 Sonstige
………………….
 Parallelstrahl
 ……………….
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spüldauer:
1 l/min
1 l je Bohrung / gesamt 13 l
1 min je Bohrung / gesamt 13 min
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Spüldauer:
……………………………………
……………………………………
……………………………………
Pulsationsrate:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
---------
Pulsationsrate:
Volumenstrom, Max:
Volumenstrom, Min:
Gegenspülen:
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
Kontrollbereich 1
Bohrungen nacheinander
adaptieren und spülen.
Nachspülen Extraktionseinrichtung
Kontrollbereich 2
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
Düsengeometrie:
Volumenstrom:
Flüssigkeitsmenge:
Nachspüldauer:
282
Rundstrahldüse
1 l/min
3l
3 min
……………………………………
……………………………………
……………………………………
……………………………………
………………………
……………………………………
………………………
Kontrollbereich 2
2000
Spülen
Kontrollbereich 1 (Funktionsber. Ölbohrungen 13 St.)
Filter 1
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
Filter 2
FEIN
Filter
Cellulosenitrat
47 mm
5 µm
Filter 3
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Trocknung
Hersteller:
Typ:
Filtermaterial:
Durchmesser:
Filterfeinheit:
………………….
………………….
………………….
………………….
………………….
Vorkonditionierung
 ja
T Trockenschrank
 Exsikkator
Nachbehandlung
Temperatur:
60 °C
Flüssigkeit:
 Lösemittel
Dauer:
1h
Flüssigkeitsmenge:
…………………………………… l
Gerätschaften:
T nein
……………….
 Sonstige
……………….
Hersteller: XYZ
Modell:
XYZ
Auswertedurchmeser:
Helligkeit:
Schwellwert:
Partikelnormal:
V1.X
31.12.2013
≤ 2,5 µm/Pixel
44 mm
Standardparameter
Standardparameter
Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)
Partikelnormal:
Beschleunigungsspannung: 20 keV
Auswertedurchmeser:
44 mm
Arbeitsabstand:
5 mm
T automatisiert
Ablauf:
 manuell
V3.X
31.12.2013
Hersteller: ELEMENTS
Modell:
LOOKING FOR
Filtration
283
Bezeichnung:
Nummer:
Kurbelwelle
Bauteil
56789
TBauteil
Bezugsgröße
Zeichnungsnummer:
54321-98
Fläche:
Volumen:
AC = 1000cm²
VC = 100cm³
Prüfspez.-Kurbelwelle-56789_31.12.2013
Prüfspezifikation
Größenklasse
Größe
in µm
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Gesamte Bauteilfläche ohne Funktionsbereich – Länge, FeretMAX [µm]
Alle Partikel
ohne Fasern
5000
2500
1000
500
250
100
50
10
1
0
metallisch
glänzende
Partikel
2500
1000
500
250
100
50
10
1
0
0
Fasern
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
Funktionsbereich (Ölbohrungen) – Breite, FeretMIN [µm]
Alle Partikel
ohne Fasern
500
250
100
50
10
5
0
0
0
0
metallisch
glänzende
Partikel
250
100
50
10
5
0
0
0
0
0
Fasern
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
14.6.2
Stahl
n.a.
n.a.
16
8
4
0
0
0
0
0
Korund
n.a.
n.a.
2
0
0
0
0
0
0
0
…
Bemerkung:
Für den Funktionsbereich der Bauteile wird die Angabe der Partikelbreite
Feretmin gefordert.
284
Zusatzanforderungen (Materialklassifizierung) nur Funktionsbereich – Breite, FeretMIN [µm]
Zielsetzung
Durch eine Zweifachüberprüfung wird die Beprobungsprozedur vor den
Routineuntersuchungen nochmals überprüft. Es soll überprüft werden, ob
die angegebene Prüfprozedur die in den Richtlinien empfohlenen Kriterien
für Abklingverhalten und Blindwert erfüllt.
14.6.4
Überprüfung der Prüfprozedur (Zweifachprüfung)
Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor
und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung
wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil
durchgeführt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung – Gesamtes Bauteil:
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
FerretMAX
in µm
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Blindwert 1
390
125
98
5
0
0
0
0
0
0
Beprobung #1
3980
1820
657
481
198
64
49
8
0
0
Beprobung #2
1237
478
235
132
74
24
10
1
0
0
Blindwert 2
386
98
80
4
0
0
0
0
0
0
Länge
Sauberkeitswert
Anzahl
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Beprobung #1
7257
---
Beprobung #2
2191
9448
Verhältnis
Verhältnis
≤ 30 %
erreicht
--0,23
--23 %
14.6.3
Ja
Bemerkung:
Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.
285
7257 ≙ 100%
7000
Anzahl Partikel
6000
5000
4000
3000
2191 ≙ 23%
2000
1000
618 ≙ 8%
568 ≙ 6%
0
Blindwert 1
#1
#2
Blindwert 2
Zweifachprüfung 5.6 Gesamtbauteil
Beprobungen beträgt 0,23 (23%). Es liegt somit unter dem geforderten
Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die
Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.
8000
286
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Sauberkeitswert
5000
2500
1000
500
250
50
5
1
0
0
Blindwert
max. zulässig
10 %
500
250
100
50
25
5
0
0
0
0
Blindwert #1
390
125
98
5
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Blindwert #2
386
98
80
4
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Länge
FerretMAX
in µm
Bemerkung:
Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den Grenzwertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung – Funktionsbereich:
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Blindwert 1
54
34
7
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #1
398
182
65
37
8
4
0
0
0
0
Beprobung #2
65
24
13
2
0
0
0
0
0
0
Blindwert 2
54
17
5
0
0
0
0
0
0
0
Breite
FerretMIN
in µm
287
Sauberkeitswert
Anzahl
addiert
Beprobung #1
694
---
Beprobung #2
104
798
Verhältnis
Verhältnis
≤ 30 %
erreicht
--0,13
--13 %
Ja
Bemerkung:
Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.
800
694 ≙ 100%
700
Anzahl Partikel
600
500
400
300
200
100
104 ≙13%
95 ≙12%
76 ≙ 9%
0
Blindwert 1
#1
#2
Blindwert 2
Zweifachprüfung 5.6 Funktionsbereich
Beprobungen beträgt 0,13 (13%). Es liegt somit unter dem geforderten
Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die
Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.
288
Sauberkeitswert
Anzahl
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Sauberkeitswert
500
250
100
50
10
5
0
0
0
0
Blindwert
max. zulässig
10 %
50
25
10
5
1
0
0
0
0
0
Blindwert #1
54
34
7
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Nein
Nein
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Blindwert #2
54
17
5
0
0
0
0
0
0
0
Blindwert i.O.
Nein
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Länge
FerretMAX
in µm
Bemerkung:
Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den
Grenzwertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt. Bei der
Betrachtung der einen Größenklassen ist zu erkennen, dass die Blindwertgrenzen teilweise überschritten wurden.
Fazit:
Die Beprobungsprozedur für die Funktionsflächen (Ölbohrungen)
ermöglicht eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit, da das
Verhältniskriterium von 0,3 (30%) eingehalten wird.
Um das in der Richtlinie geforderte Blindwertkriterium zu erfüllen, sind
Maßnahmen zur Senkung des Blindwertanteils erforderlich. In Frage
kommen würden, Maßnahmen bzgl. der Beprobungseinrichtungen z. B.
Reduzierung benetzer Oberflächen des Prüfequipments.
289
Routineuntersuchungen
Bewertung der beiden Bauteilbereiche der Kurbelwellen hinsichtlich der
jeweiligen
Gesamtverschmutzung
und
des
möglichen
Schädigungspotentials. Insgesamt werden 5 Kurbelwellen untersucht. Bei
den Routineuntersuchungen werden alle Partikel > 25 µm begutachtet.
Zusätzlich erfolgt eine Elementanalyse der Rückstandspartikel aus den
Funktionsbereichen mittels REM/EDX.
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:
Alle Partikel ohne Fasern
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
FerretMAX
in µm
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Bauteil #1
4986
2375
976
481
198
87
43
7
0
0
Bauteil #2
5231
2288
1053
475
189
64
49
8
1
0
Bauteil #3
4871
2653
876
512
242
75
38
6
1
0
Bauteil #4
4754
2198
956
489
232
85
27
4
0
0
Bauteil #5
5103
2474
931
432
179
91
34
7
2
0
Länge
14.6.5
290
Anzahl Partikel
5000
25 ≤ x < 50
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
4000
3000
2000
1000
0
1
2
3
4
5
Bauteil Nummer
Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Gesamtbauteil
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
FerretMAX
in µm
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Bauteil #1
2632
879
481
189
98
41
4
0
0
0
Bauteil #2
2477
987
521
238
87
36
8
1
0
0
Bauteil #3
2164
574
378
156
81
25
5
0
0
0
Bauteil #4
2576
789
403
221
67
29
3
1
0
0
Bauteil #5
2298
831
289
176
78
27
8
0
0
0
Länge
291
6000
alle Partikel ohne Fasern > 25µm
25 ≤ x < 50
Anzahl Partikel
2500
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
2000
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
1500
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
500
2000 ≤ x < x
0
1
2
3
4
5
Bauteil Nummer
Anzahl metallisch glänzende Rückstandspartikel 5.6 Gesamtbauteil
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:
Alle Partikel ohne Fasern
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
FerretMIN
in µm
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Bauteil #1
498
237
97
48
9
6
1
0
0
0
Bauteil #2
523
228
105
47
7
5
0
0
0
0
Bauteil #3
487
265
87
51
12
7
0
0
0
0
Bauteil #4
475
219
95
48
2
2
1
0
0
0
Bauteil #5
510
247
93
43
7
1
0
0
0
0
Breite
292
3000
metallisch glänzende Partikel > 25µm
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
Anzahl Partikel
400
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
300
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
200
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
100
0
1
2
3
4
5
Bauteil Nummer
Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Funktionsbereich
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
FerretMIN
in µm
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Bauteil #1
263
87
48
6
1
0
0
0
0
0
Bauteil #2
247
98
52
9
6
0
0
0
0
0
Bauteil #3
216
57
37
3
4
1
0
0
0
0
Bauteil #4
257
78
40
5
2
1
0
0
0
0
Bauteil #5
229
83
28
1
3
0
0
0
0
0
Breite
293
25 ≤ x < 50
500
alle Partikel ohne Fasern > 25µm
600
300
25 ≤ x < 50
250
50 ≤ x < 100
Anzahl Partikel
100 ≤ x < 150
200
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
150
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
100
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
50
0
1
2
3
4
5
Bauteil Nummer
Anzahl metallisch glänzender Rückstandspartikel 5.6 Funktionsbereich
metallisch glänzende Partikel > 25µm
294
Größenklasse
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
25
≤x<
50
50
≤x<
100
100
≤x<
150
150
≤x<
200
200
≤x<
400
400
≤x<
600
600
≤x<
1000
1000
≤x<
1500
1500
≤x<
2000
2000
≤x
Beprobung #1
174
78
15
3
0
0
0
0
0
0
Beprobung #2
136
65
12
5
4
0
0
0
0
0
Beprobung #3
116
47
8
1
2
1
0
0
0
0
Beprobung #4
145
61
21
1
0
1
0
0
0
0
Beprobung #5
129
39
6
0
1
0
0
0
0
0
Beprobung #1
78
24
2
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #2
89
32
0
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #3
65
18
3
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #4
72
9
1
0
0
0
0
0
0
0
Beprobung #5
69
28
0
0
0
0
0
0
0
0
Breite
FerretMIN
in µm
Stahl
Korund
Fazit:
Die fünf Analysen zeigen vergleichbare Ergebnisse. Dies spricht zum einen
für ein homogenes Sauberkeitsniveau der untersuchten Komponenten,
zum anderen aber auch für eine stabile Prüfprozedur.
Das Sauberkeitsniveau der Kompontenen bewegt sich allerdings nahe an
den Forderungen der Sauberkeitsspezifikation, die teilweise nicht
eingehalten werden.
295
Ergebnisse REM-EDX Analyse
Auf dieser Homepage können Sie auch direkt bestellen.
Bezug:
Verband der Automobilindustrie e.V.(VDA)
Qualitäts Management Center(QMC)
Behrenstr. 35
10117 Berlin
Telefon +49 (0) 30 89 78 42-235
Telefax +49 (0) 30 89 78 42-605
E-Mail: [email protected]
296
Den aktuellen Stand der veröffentlichten VDA Bände zum Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie (QAI) finden Sie im Internet unter
http://www.vda-qmc.de.
Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie
297

VDA Band 19 - Technische Sauberkeit und Reinraum

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