Portuguese - Revista Polímeros

Ivonete O. Barcellos, Antônio C. de Souza, Anna E. Selke
Departamento de Química, Universidade Regional de Blumenau
Palavras-chave: Compósitos, lodo industrial, propriedade térmica.
Incorporation of Industrial Sludge in Polyester Resin Composites
Abstract: The incorporation of industrial sludge (L) and chrysotile fiber (FC) in the preparation of composites with polyester
resin (P) is a possible alternative to minimize the accumulation of solid wastes. The characterization of the structural composites with these reinforcements indicated reduction in density values when compared with glass fiber reinforced composites The maximum and minimum values of Izod impact resistance for P/L/FC formulations were 29.1 and 12.6 J.m-1. The
incorporation of sludge led to an increased thermal isolation capability for composites with crysotile fiber, also preserving
the thermal stability of the polymeric matrix. The results indicated that although there are damages in mechanical properties, the incorporation of sludge in composites with polyester matrix results in mils with reduced density and low thermal
conductivity.
Keywords: Composites, industrial sludge, thermal properties.
O crescimento populacional e o aumento da atividade
industrial acentuam consideravelmente a produção de resíduos, contribuindo negativamente para o impacto ambiental. Os efeitos do acúmulo de resíduos podem ser percebidos nas alterações da qualidade do solo, do ar e da água[1]. A
recuperação de águas naturais é o maior desafio enfrentado
pela sociedade moderna e a economia de água, em processos
produtivos, requer especial atenção devido ao valor agregado que tem sido atribuído a este bem[2-5]. Neste contexto,
se insere o setor têxtil brasileiro com um grande parque industrial instalado, contando com cerca de 5000 indústrias[6].
Os efluentes líquidos dessas indústrias são potencialmente
poluidores, pela presença de diversos compostos químicos
utilizados na preparação e beneficiamento de tecidos. Estima-se que 20% dos corantes usados no processo de tingimento podem ser descartados em efluentes, devido a perdas
ocorridas durante o processo de fixação[7].
No tratamento de efluentes industriais são aplicadas
técnicas fundamentadas em processos de coagulação, se-
guidas de separação por flotação ou sedimentação, necessárias para remover material particulado. Em muitos casos
as remoções de cores e de compostos orgânicos dissolvidos envolvem processos biológicos por sistemas de lodos
ativados[8]. A maioria desses processos está associada à geração de grandes quantidades de resíduo sólido, denominado de lodo. Quanto mais eficiente for o sistema de retenção
de particulados, maior será a quantidade de lodo gerado no
final do processo. A separação do lodo nos sistemas de tratamento de efluentes é uma prática necessária e complexa,
tornando crítico o acúmulo desse material, tendo em vista
que enormes volumes de lodo úmido terão que ser cuidadosamente armazenados. Esse fator é ainda mais agravante
considerando-se a redução da disponibilidade de áreas próprias para a disposição de rejeitos industriais. A disposição
final do lodo industrial exige processamento adequado e
acondicionamento em condições especiais tornando o processo oneroso[9,10].
O lodo pode ter diferentes disposições finais, dentre
elas a incineração, a reciclagem via utilização agronômica
Autor para correspondência: Antônio C. de Souza, Departamento de Química, Universidade Regional de Blumenau, SC, Brasil. E-mail: [email protected]
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 19, nº 2, p. 155-159, 2009
155
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Introdução
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Resumo: A incorporação de lodo industrial (L) e fibra de crisotila (FC) na preparação de compósitos com resina poliéster (P)
é uma possível alternativa para minimizar o acúmulo de resíduos sólidos. A caracterização dos compósitos estruturais com
estes reforços indicou diminuição nos valores de densidade quando comparados com compósitos reforçados com fibra de vidro. Os valores máximo e mínimo de resistência ao impacto Izod, para formulações do tipo P/L/FC, foram 29,1 e 12,6 J.m-1.
A incorporação de lodo contribuiu para o aumento da capacidade de isolamento térmico de compósitos com fibra de crisotila, além de preservar a estabilidade térmica da matriz polimérica. Os resultados indicaram que apesar de provocar perdas
mecânicas, a incorporação de lodo em compósitos com matriz de poliéster resulta em laminados com densidade reduzida e
baixa condutividade térmica.
!24)'/
Incorporação de Lodo Industrial em Compósitos
de Resina Poliéster
De Souza, A. C. et al. - Incorporação de lodo industrial em compósitos de resina poliéster
na vermicompostagem[11] e a incorporação em artefatos de
cimento[12]. No contexto do aproveitamento de rejeitos industriais, uma alternativa atraente é a preparação de compósitos estruturais. Os compósitos são classificados como materiais heterogêneos formados basicamente pela matriz que
é a fase contínua e de maior fração volumétrica na mistura
e a fase dispersa que é formada principalmente por componentes estruturais. Compósitos poliméricos são usados
em larga escala tanto em utensílios domésticos, como nos
materiais ligados às chamadas tecnologias de ponta[13,14].
Entre os materiais mais conhecidos na preparação de compósitos estruturais está a fibra de vidro. É um componente
de reforço de baixo custo e de elevada resistência à tração.
Como desvantagens, a fibra de vidro é abrasiva e quimicamente estável, dificultando a sua decomposição no meio
ambiente[15,16]. Devido ao largo uso de compósitos poliméricos e a variedade de materiais empregados, pesquisas avançam no sentido da substituição de componentes tradicionais por outros alternativos de menor custo, como matrizes
biodegradáveis reforçados com fibras vegetais[17-27]. O uso
de resíduos industriais também é uma importante alternativa para minimizar impactos ambientais negativos. Um
exemplo é o emprego de resíduos de ardósia como carga
em matriz de polipropileno que resulta em compósitos com
excelentes propriedades mecânicas[28].
No presente artigo, está sendo destacada a utilização de
lodo industrial têxtil na preparação de compósitos com matriz de poliéster insaturado. Outro tipo de material empregado neste trabalho foi a fibra de crisotila pura. Crisotila é
utilizada na preparação de cimento-amianto (Fibrocimento).
Artefatos de fibrocimento como telhas e caixas d’água foram largamente difundidos no passado recente. Atualmente,
o cimento-amianto está em desuso, e por este motivo, grandes volumes de rejeitos estão sendo descartados. O uso da
crisotila pura nos compósitos ao invés de resíduo de cimentoamianto tem como objetivo a montagem de sistemas mais
simplificados, tendo em vista que o cimento-amianto é composto de areia, cimento e aditivos.
Entre os diferentes tipos de polímeros utilizados como
matrizes de compósitos, os termofixos são responsáveis pela
maior demanda. O baixo custo da matéria-prima e do processamento dos termofixos justificam o destaque em relação
às matrizes termoplásticas[29]. Entre as principais matrizes
termofixas está a resina de poliéster, em especial, a ortoftálica. Devido a estes fatores e ainda considerando as excelentes propriedades deste polímero, quando associado a fibras
estruturais[30], neste trabalho foi empregada uma resina de
poliéster ortoftálica como matriz polimérica.
Experimental
Os compósitos foram preparados com diferentes percentuais de fibras de vidro (FV), lodo (L) e fibras de crisotila (FC). Como matriz polimérica foi usada resina poliéster
(P) ortoftálica UC 2120-AC-Plus, adquirida no comércio
156
varejista e usada como suprida. Como componentes de
reforço foram empregadas fibras de crisotila (5R) e fibras
de vidro tipo E (picada 3,0-6,0 mm). O lodo utilizado foi
coletado em sistemas de tratamento de efluentes têxteis de
indústrias do município de Blumenau-SC, após processos
de coagulação e separação. Os efluentes são compostos por
um grande número de reagentes usados no beneficiamento
das fibras têxteis: são corantes Reativos (remazol e procion), pequenas quantidades corantes dispersos, a cuba e
pigmentos, goma a base de carboxi metil amido e álcool
polivinílico, silicatos de sódio, estabilizadores orgânicos,
tensoativos diversos (umectantes, detergentes, emulgadores, sequestrantes e dispersantes), ácido fórmico e oxálico,
amaciantes, cloreto e sulfato de sódio. Portanto, na composição do lodo têxtil encontra-se parte dos produtos do
beneficiamento, além de sulfato de alumínio (Al2(SO4)3)
e polieletrólitos catiônico, que são usados como agentes
floculantes durante o processo de tratamento do efluente. O lodo utilizado neste estudo apresentou umidade de
80%, cor cinza após a desidratação, odor repulsivo quando
úmido e significativamente ameno após desidratação. Para
atender um acordo firmado entre as empresas envolvidas
no projeto e o grupo de pesquisa, a completa caracterização
do lodo só será divulgada em trabalhos posteriores. Antes
de ser usado nas formulações o lodo foi desidratado em
estufa à vácuo por 12 horas à 80 °C. O material desidratado
foi triturado em moinho de bolas, até atingir perfil granulométrico entre 0,090 e 0,150 mm.
Os compósitos foram preparados por mistura mecânica
(Misturador Mecânico Fisatom, modelo 713D) por 1 hora a
25 °C, em ambiente com umidade relativa em torno de 50%.
O material homogêneo e catalisado com peróxido de metil
etil cetona foi despejado em moldeiras para ensaios de resistência ao impacto (ASTM D 256-78), onde permaneceu
por 24 horas. As condições de catálise foram previamente
testadas. Para tanto, foram utilizadas diferentes composições
submetidas a variações na temperatura e na quantidade de
catalisador. Todas as composições apresentaram boa reticulação utilizando 1% de catalisador em relação à massa de
resina poliéster. Quanto à temperatura, todas as composições
sofreram reticulação a 25 °C. As composições do tipo P/L
sem fibras sofreram cura após 3 horas enquanto que, o tempo
para composições do tipo P/L/FC foi de 24 horas. Portanto, o tempo definido como padrão para a desmoldagem dos
corpos-de-prova (CPs), para todas as composições testadas,
foi de 24 horas. As composições usadas na caracterização por
análises térmicas, densidade e resistência ao impacto estão
relacionadas na Tabela 1.
A condutividade térmica (K) foi determinada conforme
norma ABNT NBR 12094. As análises foram realizadas com
CPs medindo 128 mm × 100 mm × 3 mm. O material testado
foi submetido a uma fonte térmica de 40 W por 180 ­minutos,
com tomadas de temperatura a cada 5 minutos. A condutividade térmica foi calculada de acordo com a Equação 1, toPolímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 19, nº 2, p. 155-159, 2009
De Souza, A. C. et al. - Incorporação de lodo industrial em compósitos de resina poliéster
Tabela 1. Composições dos compósitos analisados.
Componentes
Resina poliéster
Lodo industrial
Fibra de crisotila
Fibra de vidro
Composições (%)
70
30
-
70
30
-
70
30
70
5
25
-
70
25
5
-
70
5
25
70
25
5
mando como base de cálculo para a média de três ensaios
para cada composição.
Q
DT
= KA
(1)
Dt
L Q
= calor transferido em função do tempo (J/s);
onde:
Dt
K = condutividade térmica (W/mK); A = área do CP (m2);
∆T = Variação de temperatura (K); L = espessura do CP (m).
A densidade dos compósitos foi determinada conforme a
norma ASTM D 792-66, em balança analítica Sartorios modelo BP 210 S, com 5 CPs para cada composição. As determinações da resistência ao impacto Izod foram executadas conforme norma ASTM D 256-78, a 25 °C num aparelho EMIC
modelo AIC, com 10 CPs para cada composição. O comportamento termogravimétrico foi investigado em equipamento
Shimadzu Mod. TG-50. As amostras com aproximadamente
10 mg acondicionadas em cápsulas de platina, foram submetidas a corridas entre 25 e 700 °C, com taxa de aquecimento
de 10 °C/min, sob atmosfera de N2 (50 mL/min).
Resultados e Discussão
Os resultados obtidos dos ensaios de densidade estão apresentados na Tabela 2, onde se pode observar que a adição de
lodo diminuiu a densidade de todos os compósitos. Isto se deve
ao fato de ser o lodo menos denso do que as fibras, conforme
demonstrado nas determinações da densidade da composição
P/L 70/30, cujo resultado foi 1,268 g/cm³. A incorporação de
5% de lodo no compósito com fibra de crisotila não afetou
significativamente a densidade do compósito (0,5%) enquanto
que, com 25% de lodo a densidade diminuiu em 5,1%. Para
compósitos com fibra de vidro o efeito foi mais pronunciado,
chegando a reduzir a densidade dos compósitos em até 13,6%.
Um dos efeitos mais importantes na preparação de materiais estruturais é a redução da densidade. Materiais leves
promovem a economia de energia que está associada diretamente com a diminuição da massa do produto acabado. Artefatos de compósitos desenvolvidos pela indústria aeronáutica
e automobilística são exemplos típicos do uso de materiais
Tabela 2. Variação da densidade (d) em função do percentual de lodo.
Composição
Densidade (g/cm3)
P/FC 70/30
P/L/FC 70/5/25
P/L/FC 70/25/5
P/FV 70/30
P/L/FV 70/5/25
P/L/FV 70/25/5
1,395
1,388
1,324
1,416
1,328
1,224
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 19, nº 2, p. 155-159, 2009
de baixa densidade[32,33]. Os valores relacionados na Tabela 2
são importantes neste aspecto, pois demonstram ganhos na
redução da densidade dos compósitos na medida em que o
percentual de lodo aumenta.
Em relação à resistência ao impacto para as composições
contendo lodo, verificou-se que ocorreram perdas, ou seja, na
medida em que o percentual de lodo aumentou a resistência ao
impacto diminuiu. Esta tendência pode ser visualizada nos dados da Tabela 3 que relacionam o aumento de 5% para 25% de
lodo nas composições com fibras de vidro e crisotila. Portanto,
o lodo não se comporta como componente de reforço, caso
contrário os valores da resistência ao impacto dos compósitos
com 25% de lodo seriam maiores. Estas indicações são confirmadas pelo resultado para a composição P/L 70/30 com o
valor 7,646 J.m-1, que é mais baixo do que qualquer outro valor
apresentado na Tabela 3. No entanto, este comportamento já
era esperado devido ao fato de ser o lodo um material pulverulento com baixos teores de fibras. Os resultados de resistência
ao impacto obtidos por Ferro[32], também mostram que materiais pulverulentos como cinzas de casca de arroz e talco não
se comportam como componente de reforço para matrizes de
naílon6 e náilon66. Analisando detalhadamente os resultados
da Tabela 3 constata-se que, nos compósitos com fibra de crisotila a perda mecânica máxima foi de 66,9%, enquanto que
com FV foi de 57%, indicando que a fibra de vidro promove
maior efeito estrutural do que a fibra de crisotila.
A condutividade térmica (K) dos compósitos se caracterizou pelo efeito que cada tipo de componente estrutural (lodo,
fibra de crisotila e fibra de vidro) produz sobre a capacidade
de isolamento térmico. Este efeito pode ser acompanhado na
Tabela 4 que relaciona a variação da condutividade térmica
dos laminados com cada componente estrutural.
O compósito P/L com o menor valor de K é o material com
maior capacidade de isolamento térmico. Para evidenciar esta
propriedade nos compósitos a base de lodo, foram montados
experimentos com compósitos do tipo P/L/FC, com variações
na proporção de lodo e fibras de crisotila. Os resultados apresentados na Figura 1 confirmam que o aumento do percentual
de lodo aumenta a eficiência do material como isolador térmico. Para compósitos do tipo P/L/FC, com 25% de lodo a temperatura de estabilização foi de 49 °C, enquanto que, com 5%
de lodo a temperatura foi de 53 °C.
Tabela 3. Valores médios de resistência ao impacto.
Composição
Resistência ao impactoDP (J.m-1)
P/FC 70/30
P/L/FC 70/5/25
P/L/FC 70/25/5
P/FV 70/30
P/L/FV 70/5/25
P/L/FV 70/25/5
32,460,10
29,110,45
10,740,32
151,500,20
99,500,28
65,300,30
DP = desvio padrão.
Tabela 4. Valores médios da condutividade térmica.
Composição (%)
P/L 70/30
P/FC 70/30
P/FV 70/30
K (Wm-1 K-1)
0,00161
0,00172
0,00198
157
De Souza, A. C. et al. - Incorporação de lodo industrial em compósitos de resina poliéster
223,4 °C
TGA (%)
82,07
Início
Fim
Perda de
massa
50,0
0,1
184,6 °C
241,8 °C
-0,30 mg
-5,33%
56,2 °C
106,6 °C
-0,22 mg
-3,89%
Início
Fim
Perda de
massa
0,0
334,7 °C
418,5 °C
-3,76 mg
-66,2%
408,5 °C
0,0
377,5 °C
200,0
400,0
Temperatura (°C)
0,0
-0,1
-0,2
DrTGA (mg/min)
Início
Fim
Perda de
massa
-0,3
-0,4
600,0
Figura 4. Curvas termogravimétricas para P/L/FV 70/25/5.
70% P25% L5% FC
150,0
Início
Fim
Perda de
massa
100,0
0
500
1000 1500 2000
Tempo (segundos)
70/25/5
70/5/25
2500
70% P 30% FV
50,0
0,0
Início
Fim
Perda de
massa
0,1
-40,5 °C
109,1 °C
-0,44 mg
-7,78%
Início
Fim
Perda de
massa
-0,1
330,7 °C
417,7 °C -0,2
-3,74 mg
-65,69%
-0,3
376,42
0,0
100,0
0,0
73,6 °C 215,4 °C
Sem barreira
Figura 1. Variação da temperatura em função do tempo para compósitos do
tipo P/L/FC.
0,1
187,6 °C
271,1 °C
-0,35 mg
-6,25%
200,0
400,0
Temperatura (°C)
DrTGA (mg/min)
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
70% P 25% L 5%
100,0
TGA (%)
Temperatura (°C)
A influência da incorporação de lodo também foi investigada por análise termogravimétrica em atmosfera inerte (N2) com
taxa de aquecimento de 10 °C min-1. Foram avaliadas amostras
com dois e três componentes: P/FV, P/L/FV, P/FC e P/L/FC. As
análises dos resultados indicados pelas curvas termogravimétricas nas Figuras 2, 3, 4 e 5 permitem concluir que a incorporação
de lodo não aumentou a resistência térmica das composições,
visto que as temperaturas máximas de decomposição são muito próximas tanto para os compósitos sem lodo (Figura 2 e 3),
-0,4
600,0
TGA (%)
197,47 °C
50,0
0,0
0,0
Início
Fim
Perda de
massa
154,59 °C
207,49 °C
-0,307 mg
-6,490%
Início 338,81 °C -0,1
Fim
424,38 °C
Perda de -2,952 mg
massa -62,410% -0,2
-0,3
404,89 °C
383,75 °C
200,0
400,0
Temperatura (°C)
DrTGA (mg/min)
Figura 5. Curvas termogravimétricas para P/L/FC 70/25/5.
0,0
-0,4
600,0
Figura 2. Curvas termogravimétricas para P/FV 70/30.
70% Polimero 30%
Início
Fim
Perda de
106,7 °C massa
0,1
334,9 °C
421,2 °C
-3,18 mg
-62,78%
0,0
528,8 °C
Início
Fim
Perda de
massa
0,0
200,0
82,4 °C
122,8 °C
-0,25 mg
-5,03%
Início
Fim
Perda de
massa
400,4 °C
387,3 °C
400,0
Temperatura (°C)
-0,2
521,2 °C
601,0 °C
-0,35 mg -0,3
-7,00%
600,0
Figura 3. Curvas termogravimétricas para P/FC 70/30.
158
-0,1
50,0
-0,4
DrTGA (mg/min)
TGA (%)
100,0
como para os compósitos com lodo (Figura 4 e 5). As variações
de perda de massa provocadas pela adição do lodo foram de
apenas 3,8% para P/L/FV e 2,9% para P/L/FC indicando que a
estabilidade térmica não foi modificada.
Além destes aspectos, vale salientar que os comportamentos térmicos, representados pelos formatos das curvas TGA,
são idênticos ao da resina pura indicando que as interações
entre a matriz polimérica, fibras e lodo não são de alta energia, caso contrário seria possível observar maiores variações
nas temperaturas de decomposição e variações do número
de patamares das perdas de massa. Portanto, a presença dos
comcomponentes de reforço e lodo garantiram a integridade
térmica da matriz polimérica e provavelmente não provocou
fortes interações químicas. A associação dos resultados discutidos neste artigo é uma contribuição importante para avaliar
o potencial de aplicabilidade destes compósitos, principalmente associando a estabilidade térmica, a redução da densidade e a baixa condutividade térmica dos compósitos com
maior percentual de lodo. A preparação de laminados leves
para isolamento térmico de máquinas e fornos poderá ser uma
alternativa viável. Outra possibilidade é a construção de acessórios para equipamentos usados em estações de tratamento
de efluentes domésticos e industriais como: flutuadores para
bombas de aeração e barreiras de contenção para líquidos.
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 19, nº 2, p. 155-159, 2009
De Souza, A. C. et al. - Incorporação de lodo industrial em compósitos de resina poliéster
Conclusão
A preparação por mistura mecânica de compósitos à base de
resina poliéster, fibras de vidro, fibras de crisotila e lodo industrial, resultou em laminados termicamente estáveis. Também é
possível assegurar que o lodo promove redução da densidade
nos compósitos, independentemente do tipo de material fibroso
utilizado, ampliando as possibilidades de aplicação destes materiais. A caracterização térmica dos compósitos indicou que o
percentual de lodo incorporado é proporcional à capacidade de
isolamento térmico dos materiais, sem afetar negativamente a
estabilidade térmica da matriz poliéster. Com relação às propriedades mecânicas, de forma geral, a incorporação de lodo
provocou perdas na resistência ao impacto dos compósitos, indicando que este componente não se comporta como estrutura
de reforço. No entanto, as perdas mecânicas foram menos acentuadas nos compósitos de crisotila com 5% de lodo.
Agradecimentos
Os autores agradecem a colaboração do ­POLIMAT-UFSC
na execução das análises térmicas, ao Professor Elcio
­Schuhmacher - FURB na orientação das análises mecânicas
e a Pró-Reitoria de Pesquisa, Pós-Graduação e Extensão FURB pelo apoio financeiro e técnico.
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Enviado: 03/06/08
Reenviado: 10/03/09
Aceito: 17/03/09
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