Elektrolytische Oberflächenveredelung

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Elektrolytische
Oberflächenveredelung
Chemie Praktikum
Praktikum:
Team:
Kevin Ilkow, Leo Beeli
Datum:
10.03.2011
NTB
INTERSTAATLICHE HOCHSCHULE
FÜR TECHNIK BUCHS
Praktikum: Elektrolytische Oberflächenveredelung
Datum: 10.03.2011
Praktikanten:
Kevin Ilkow
Meinradsweg 3
9472 Grabs
Leo Beeli
Werdenbergstrasse 1
9471 Buchs
Verantwortlich für Dokumentation: Kevin Ilkow
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Datum:
10.03.2011
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FÜR TECHNIK BUCHS
Inhaltsverzeichnis
1.
Einleitung ......................................................................................................................................... 4
2.
Was ist Oberflächenveredelung ...................................................................................................... 4
3.
Versuch 1: Eloxal-Verfahren ............................................................................................................ 5
3.1
4.
5.
Versuch 2: ABS vernickeln ............................................................................................................. 10
4.1
Durchführung ........................................................................................................................ 11
4.2
Schichtdickenmessung mit dem RFA..................................................................................... 16
Versuch 3: Stromausbeute bei der elektronischen Vernickelung ................................................. 18
5.1
6.
Durchführung .......................................................................................................................... 5
Durchführung ........................................................................................................................ 18
Anhang........................................................................................................................................... 21
6.1
CD .......................................................................................................................................... 21
6.2
Eigenständigkeitserklärung ................................................................................................... 21
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1. Einleitung
Im Praktikum „Elektrolytische Oberflächenveredelung“ als Teil des Modules MWC II werden
verschiedene Verfahren zur Veredelung von Oberflächen unterschiedlicher Werkstoffe erprobt.
Diese sind:
Anodische Oxidation eines Sparschälers aus Aluminium auch Eloxal-Verfahren genannt.
Stromloses Verkupfern von Kunststoff und anschliessendes galvanisches Vernickeln; die
Schichtdicken von Kupfer und Nickel werden abschliessend mit einer
Röntgenfluoreszenzanalyse RFA bestimmt.
Ebenfalls wird in einem dritten Versuch die Stromausbeute bei der elektrolytischen Vernickelung von
Messing bestimmt.
2. Was ist Oberflächenveredelung
Unter Oberflächenveredelung versteht man die technischen Verfahren, die auf einem Werkstoff
angewandt werden, um die Oberflächeneigenschaften zu verbessern. Das Ziel dieser
Oberflächenveredelung ist zum einen die Verbesserung der funktionalen Eigenschaften, wie zum
Beispiel des Korrosionsschutzes. Und zum anderen die Verbesserung der optischen Eigenschaften,
wie zum Beispiel das verchromen von Stossstangen im Automobilbereich oder das Eloxieren von
Maschinenteilen in der Industrie. Die elektrolytische Oberflächenveredelung ist die Veredelung der
Oberfläche durch eine angelegte Stromquelle. Die Redox-Reaktion wird durch den Anschluss einer
Stromquelle in Gang gebracht, abhängig von Strom und Zeit lagert sich mehr oder weniger Metall auf
der zu beschichtenden Oberfläche ab.
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3. Versuch 1: Eloxal-Verfahren
Eloxal bedeutet Elektrolytische Oxidation von Aluminium, da Aluminium ein unedles Metall ist, ist es
sehr anfällig für Korrosion. Aluminium bildet jedoch an der Oberfläche – im Gegensatz zu Eisen – mit
Sauerstoff eine kompakte Oxidschicht. Damit schützt es sich selber vor weiterer Korrosion. Durch das
elektrolytische eloxieren des Aluminiums wird eine solche, stärkere Schicht aufgetragen und das
Metall wirksam gegen Korrosion geschützt. Die Eloxal schichten können ebenfalls in verschiedenen
Farben aufgebracht werden, dadurch können auch optische Anforderungen erfüllt werden. Durch
das eloxieren von Aluminium wird ein leichter Materialauftrag von ca.
erreicht.
3.1 Durchführung
1. Reinigung
Die zu eloxierenden Teile des Sparschälers wurden mit einem in Aceton getränkten Tuch
gereinigt. Das entfernt Fettflecken die allenfalls auf der Oberfläche sind. Danach darf das Teil
nicht mehr mit den Händen angefasst werden, um erneute Fettflecken zu vermeiden.
2. Elektrischer Leiter montieren
Zu beachten ist, dass die
Aufhängung des zu eloxierenden
Teils aus einem edlen Metall
bestehen muss, damit das Metall
nicht angegriffen wird. Ebenfalls
wäre
eine
Aufhängung
aus
Aluminiumdraht möglich, dieser
muss
jedoch
vor
erneutem
verwenden wieder in Natronlauge
von der Oxidschicht befreit werden.
In unserem Fall wurde ein Blech aus Titan verwendet, das nun elektrisch leitend zwischen die
Halter für die Klinge geklemmt wurde.
3. Oxidschicht entfernen
Durch das eintauchen des Sparschälers für 60s in 20%-ige
(Natronlauge) wird die
Oxidschicht auf der Aluminiumoberfläche entfernt. Die
Komplexbildungsreaktion die in der Natronlauge abläuft löst
den gebundenen Sauerstoff.
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Der Wasserstoff steigt als kleine Bläschen an die Oberfläche der Lauge. Das Aluminium wird
ebenfalls heller, da die Oxidschicht abgetragen ist.
Aluminium
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4. Spülen
Um den Sparschäler von der Natronlauge zu entfernen muss er ca. 1 Minute unter
fliessendem Hahnenwasser gespült werden.
5. Dekapieren1
Durch das eintauchen des Sparschälers für 30s in 30%-ige
(Salpetersäure) werden Fremdmetalle / Legierungsbestandteile und
organische Substanzen entfernt. Dadurch entsteht eine reine
Aluminiumoberfläche. In der Salpetersäure wird ebenfalls das Teil mit
Säure benetzt, die nicht zu 100% durch das anschliessende Spülen
entfernt werden kann. Da beim Spülen nicht alles entfernt wird,
werden danach nur Reste der Salpetersäure mit der Elektrolytlösung
(ebenfalls eine Säure) vermischt.
6. Spülen
Um den Sparschäler von der Salpetersäure zu befreien muss er ca. 1 Minute unter
fliessendem Hahnenwasser gespült werden.
7. Elektrolytische Oxidation
Nach dem Spülen unter dem Hahnenwasser
muss der Sparschäler nun kurz mit
deionisiertem Wasser nachgespült werden
und dann direkt in den Elektrolyten (20%-ige
Schwefelsäure
)getaucht werden. Auf
dem Labornetzgerät2 wurde eine Spannung
19.3V eingestellt, dabei stellte sich der
gewünschte Strom von 2.42 A ein. Die
Sparschäler werden als Anode geschalten, der
Aluminium Aussenring wird als Kathode
angeschlossen. Während der Oxidation lagert
sich jetzt der Sauerstoff aus der
Schwefelsäure zusammen mit dem Aluminium aus dem Aussenring auf dem Sparschälers ab.
Da diese Oxidschicht elektrisch isolierend ist, sinkt der Strom bei im Laufe der 61.5 Minuten
auf 1.15 A ab. Der Wasserstoff der bei der Aufspaltung der Schwefelsäure entsteht, steigt als
Blasen an die Oberfläche des Elektrolyts. Das Elektolytbad wurde mittels Magnetrührwerk
und einem Eisbad auf
gekühlt. Da die Elektrolytische Oxidation ein exothermer
Vorgang ist, musste um diese Temperatur halten zu können, mehrmals Eis nachgegeben
werden.
1
2
http://www.umweltschutz-bw.de/index.php?lvl=3948
Power Supply PS-405 D
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8. Spülen
Um die Schwefelsäure komplett zu entfernen wurden die Sparschäler für 5 Minuten unter
kaltem fliessendem Wasser gespült. Dadurch wurden die Sulfat-Ionen vom Aluminium
entfernt. Diese Sulfat-Ionen würden ansonsten den Färbevogang sehr stark hemmen.
Ebenfalls ist es wichtig, dass das Wasser möglichst kalt ist, ansonsten werden die Poren auf
der Aluminiumoberfläche bereits vorgängig verschlossen.
9. Färben
In die Poren, die durch die Elektrolyse
entstanden sind, lagern sich die grossen
Farbmoleküle ab. Die Farbmoleküle
haften in den Poren durch sterische
Haftung. Ebenfalls ist der Sparschäler
polar, der Farbstoff ebenfalls, das Wasser
in dem er gelöst ist auch. Dadurch hält
der Farbstoff in den Poren.
Poren
Für das Färben der Sparschäler wurden
diverse Farben zur Verfügung gestellt. Die
verwendete Farbe war Al-Violett CLW 3g/L pH
5,5. Diese Farbe konnte direkt übernommen
werden, sie musste lediglich auf einer
Heizplatte (200°C) auf 55°C erhitzt werden.
Ebenfalls wurde ein Magnetrührer in die Farbe
gegeben um die Farbe gut zu durchmischen.
Die Sparschäler wurden direkt nach dem
Abspülen (ohne zu trocknen) für 5 Minuten
frei schwebend in die Farbe gegeben. In der
ersten Minute war es von höchster
Wichtigkeit, das die Sparschäler nichts
berührten, da in dieser Zeit die meiste Farbe
angelagert wurde.
Nach den 5 Minuten Färben wurden die
Sparschäler unter fliessendem Wasser
abgespült.
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10. Sealen
Die Sparschäler wurden nach dem Abspülen in kochendes Wasser gegeben. Wasser baut sich
dadurch zwischen Sauerstoff und Aluminium in die Elox-Schicht ein. Durch die Hitze werden
anschliessend die Poren geschlossen.
11. Entsorgen
Sämtliche Säuren, Basen und Farben können wiederverwendet werden und können zu
diesem Zweck zurück in die Aufbewahrungsgefässe gegeben werden.
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4. Versuch 2: ABS vernickeln
Theorie3
Für verschiedene Anwendungen werden Kunststoffe mit Metallschichten überzogen, die
unterschiedliche Funktionen wahrnehmen können, z.B:
•
Abschirmung gegen elektromagnetische Felder & Funkentstörung (z.B. metallbeschichtetes
Kunststoffgehäuse von Mobiltelefonen)
•
Verschönerung von Bauteilen (z.B. Badezimmer-Armaturen aus hartverchromtem Kunststoff;
diese sind zudem leichter als aus Metallen gegossene Armaturen)
•
Erhöhung der Gasdichtigkeit (z.B. aromadichte Verpackungen aus im Vakuum
aluminiumbedampften Folien; Al-Schichtdicke < 1μm)
Bei den beiden erstgenannten Anwendungen werden die Metallschichten elektrolytisch aufgebaut.
Schichtdicken über 1 mm sind möglich. Das Design des Bauteils spielt somit keine wesentliche Rolle,
da es sich um eine flächendeckende Metallabscheidung handelt. Kunststoffe selbst sind jedoch nicht
elektrisch leitend und können somit nicht direkt elektrolytisch mit Metallschichten überzogen
werden. Als Vorbereitung muss der Kunststoff daher stromlos mit einer leitfähigen (Metall-) Schicht
überzogen werden. Dieser Prozess wiederum besteht aus mehreren Prozessschritten. Nicht alle
Kunststoff-Metall-Kombinationen lassen sich gleich gut elektrolytisch herstellen. Einerseits definiert
die Chemie des Kunststoffes die Vorbehandlung, die schliesslich eine gute Haftung zwischen
Kunststoff und Metall gewährleistet. Andererseits spielen die mechanischen Eigenschaften beider
Werkstoffe (z.B. Verformbarkeit des Kunststoffes, Kratzfestigkeit der Metalloberfläche, ...) eine
grosse Rolle. Ein Kunststoff, der sich für galvanische Veredelungen bewährt hat, ist ABS. Es handelt
sich dabei um ein gepfropftes Polymerisat aus drei unterschiedlichen Monomeren: Acrylnitril,
Butadien und Styrol. ABS lässt sich leicht thermoplastisch verarbeiten und ist zudem mechanisch gut
bearbeitbar.
Im Praktikum „Elektrolytische Oberflächenveredelung“ ist es die Aufgabe ein ABS-Plättchen mit den
Massen 2.5 x 10cm zuerst stromlos zu verkupfern und dann galvanisch zu vernickeln.
3
Seite 7, Elektrolytische Oberflächenveredelung Version 4.2 [10.03.2011]
(https://intranet.ntb.ch/fileadmin/Intranet/unterrichtsunterlagen/chemie/MWC_II/4_Elektrolytische%20Oberf
laechenveredelungen.pdf)
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4.1 Durchführung
1. Vorbereitung
Als erstes wurden zuerst die drei für die Beschichtung notwendigen selber herzustellen
Lösungen vorbereitet:
Lösung B: 1.6028g Zinn(II)-chlorid mit Analysewaage abgewogen
90ml deion. Wasser mit Messzylinder abgemessen
In 100ml Becherglas auf Rührwerk vermischt
Lösung C: 0.1146g Silber(I)-nitrat mit Analysewaage abgewogen
90ml deion. Wasser mit Messzylinder abgemessen
In 100ml Becherglas auf Rührwerk vermischt
Lösung D: 1.1912g Kupfer(II)-sulfat mit Analysewaage abgewogen
2.3915g Kaliumnatriumtartrat mit Analysewaage abgewogen
1.0545g Natriumhydroxid mit Analysewaage abgewogen
Zuerst mit 50ml deion. Wasser (Messzylinder) in 100ml Becherglas auf
dem Rührwerk auflösen, dann erneut 40ml deion. Wasser
(Messzylinder) verdünnen.
-COOH
Beizen
Das ABS-Plättchen wurde für 5 Minuten in das
Becherglas mit der auf 60-65°C vorgewärmter
Chromsäure getaucht. Die Chromsäure wurde zur
Verfügung gestellt4. Im Umgang mit der Chromsäure
musste aufgepasst werden, denn Chromsäure ist
stark ätzend und giftig. Der Thermometer zur
Temperaturmessung musste aus Glas bestehen, da
dieses durch die starke Säure nicht angegriffen wird.
Durch eintauchen in eine stark oxidierend wirkende
Chromsäure wird die der Oberfläche aufgeraut und
mit den notwendigen Haftstellen (v.a. CarbonsäureGruppen = –COOH) versehen. Oberfläche ist
anschliessen matt und rau.
-COOH
-COOH
2.
Oberfläche des ABS
4
Herstellung siehe: Seite 8, Elektrolytische Oberflächenveredelung Version 4.2 [10.03.2011]
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3.
Spülen
Um die stark ätzende Säure zu entfernen musste das ABS-Plättchen gut mit deion. Wasser
gespült werden. Anschliessend musste das Plättchen mit einem Kleenex-Tuch gereinigt
werden.
4.
Aktivieren
Das ABS-Plättchen wurde dann für 5 Minuten in die Zinn(II)-chlorid (Lösung B) eingetaucht,
dabei wurde die Lösung ständig leicht gerührt. Beim Einwirken einer Lösung von Zinn(II)chlorid haften die Zinn-Ionen auf der Oberfläche.
Sn2+
Oberfläche des ABS
Um das Zinn(II)-chlorid zu entfernen musste das ABSPlättchen gut mit deion. Wasser gespült werden.
Anschliessend musste das Plättchen mit einem Kleenex-Tuch
gereinigt werden.
Das ABS-Plättchen wurde dann für 5 Minuten in die Silber(I)nitrat (Lösung C) eingetaucht, dabei wurde die Lösung ständig
leicht gerührt. Bei der ablaufenden Redox-Reaktion wurden
Silber-Metallkeime in den Poren der Oberfläche abgelagert.
Um die Silber(I)-nitrat Lösung zu entfernen musste das ABSPlättchen gut mit deion. Wasser gespült werden. Anschliessend
musste das Plättchen mit einem Kleenex-Tuch gereinigt
werden.
Durch die auf der Oberfläche abgelagerten Silberkeime verändert sich die Oberfläche des
ABS-Plättchens, es wird sichtbar dunkler.
Silber(I)-nitrat
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5.
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Leitendmachen
Der Lösung D (Kupfer(II)-sulfat, Kaliumnatriumtartrat,
Natriumhydroxid)5 wurde mit der Pipette 4ml FormaldehydLösung zugegeben. Die Lösung wurde dabei auf dem
Rührwerk mit eingeschalteter Heizung durchmischt. Das ABSPlättchen wurde für 12 Minuten in diese Lösung eingetaucht.
Durch den Redoxvorgang lagerte sich eine nur wenige μm
dicke Kupferschicht auf dem im Schritt 4 aufgebrachten
Silber ab.
Oxidation
Reduktion
Gesammtreaktion
Die Lösung D wechselt während des Redoxvorgangs die
Farbe. Zuerst ist die Lösung blau durchsichtig und wird
dann blau milchig. Ebenfalls entsteht am Boden des 100ml
Becherglases eine Kupferablagerung.
Nach der Reaktion in der Lösung D musste das ABSPlättchen mit viel deoin. Wasser gespült werden, mit
einem Kleenex Tuch getrocknet und dann für 10 Minuten
an der Luft getrocknet werden.
Als letztes musste eine Haftprüfung durchgeführt werde,
deshalb wurde ein Scotch-Band auf die Kupferschicht
geklebt und dann mit einem Ruck abgezogen. Das Kupfer
durfte sich dabei nicht ablösen.
Kupfer
5
Herstellung siehe: Seite 8, Elektrolytische Oberflächenveredelung Version 4.2 [10.03.2011]
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6.
NTB
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Galvanisieren
Die Galvanisierung des ABS-Plättchens wurde gemäss Anleitung im Skript6 durchgeführt.
Die Prozessparameter:
Zeit: 10 Minuten
Strom: 0.5 Ampére
Spannung:
Während den 10 Minuten lagerte sich auf
dem ABS-Plättchen eine Nickelschicht ab,
die später im RFA auf die Schichtdicke
analysiert wurde.
Als abschliessende Arbeit wurden die
Lösungen B-D in den Tank für
anorganische Abfälle gegeben. Die
Lösungen A und E konnten zurück in die
Aufbewahrungsgefässe gegeben werde.
6
Siehe Seite 10: Elektrolytische Oberflächenveredelung Version 4.2 [10.03.2011]
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Nickelschicht
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4.2 Schichtdickenmessung mit dem RFA
Theoretische Schichtdicke:
b
l
h
Oberfläche der ABS-Vernickelung
Geflossene Ladungsmenge
Anzahl verschobene Elektronen
Umgesetzte Stoffmenge
Masse des Nickels
Volumen des aufgetragenen Nickels
Durchschnittliche Schichtdicke der
Nickelschicht
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Gemessene Schichtdicken:
In der Mitte der Fläche
In der Ecke
Die Messungen wurden gemäss Anleitung7
ausgeführt. Die Abweichung zwischen
theoretischer Schichtdicke und der gemessenen
liegt im nm Bereich und ist auf Verluste im
Galvanisierungsprozess zurückzuführen. Die
erhöhte Schichtdicke in den Ecken ist auf die
grössere elektrische Ladung in den Ecken
zurückzuführen.
7
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5. Versuch 3: Stromausbeute bei der elektronischen Vernickelung
5.1 Durchführung
Vorbereitung der Lösungen:
Galvanisierbad:
14.9991g Nickel(II)-sulfat (Analysewaage) in 100ml Becherglas
18.0190g Nickel(II)-chlorid (Analysewaage) ins selbe 100ml Becherglas
1.8168g H3BO3 (Borsäure) (Analysewaage) ins selbe 100ml Becherglas
Mit 50ml deion. Wasser (Messzylinder) auflösen und dann mit 40ml
verdünnen.
Bei diesem Vorgang hatte sich ein Fehler eingeschlichen, die 5ml
Schwefelsäure wurden
vergessen. Dadurch wurde bei der anschliessenden galvanischen Vernickelung keine Nebenreaktion
ausgeführt und es wurde eine sehr hohe Stromausbeute erreicht.
Galvanisierung:
Der Rundmessingstab wurde gemäss Praktikumsanleitung8 behandelt und mit Nickel
überzogen.
Die Prozessparameter waren:
Stromstärke: 0.5 Ampére
Dauer: 10 Minuten
Spannung:
8
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Während der Elektrolyse entstanden Bläschen an der Kathode (Messingstab). Der
Messingstab wurde vor und nach der Vernickelung auf der Analysewaage gewogen. Die
Gewichtszunahme war 620mg.
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Stromausbeute:
geflossene Ladungsmenge
Anzahl verschobene Elektronen
Berechneter Massenauftrag
Gemessener Massenauftrag
Effektive Stromausbeute
Da beim vorbereiten der Elektrolytlösung vergessen wurde
die Schwefelsäure hinzuzufügen, hatte es keine
Hemmstoffe im Elektrolyten. Die eingesetzte Energie
konnte fast vollständig für den Aufbau der Nickelschicht
verwendet werden. Wenn wir die Schwefelsäure
hinzugesetzt wären die H+-Ionen durch die Elektrolyse in H
umgewandelt worden und hätten zusätzliche Energie
verbraucht.
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Team:
Datum:
10.03.2011
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6. Anhang
6.1 CD
Auf der CD befinden sich:
Praktikumsanleitung
Praktikumsbericht als PDF
High-Resolution Bilder des Versuches
6.2 Eigenständigkeitserklärung
"Ich erkläre hiermit,
− dass ich die vorliegende Arbeit ohne fremde Hilfe und ohne Verwendung anderer als
der angegebenen Hilfsmittel verfasst habe,
− dass ich sämtliche verwendeten Quellen erwähnt und gemäss gängigen wissenschaftlichen
Zitierregeln nach bestem Wissen und Gewissen korrekt zitiert habe.“
Donnerstag, 10. März 2011
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