Einsatz der optischen Emissionsspektroskopie zur inline

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XX. Erfahrungsaustausch-Workshop
"Oberflächentechnologie mit Plasma- und Ionenstrahlprozessen"
Mühlleithen / Vogtland
05. - 08. März 2013
Einsatz der optischen Emissionsspektroskopie zur
inline-Überwachung der AD-Plasma-Vorbehandlung
in der Klebtechnik
S. Stepanov, H. Hildebrandt, S. Markus, J. Ihde, U. Lommatzsch, S. Dieckhoff
Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik
und Angewandte Materialforschung
Wiener Str. 12
28359 Bremen
Klebtechnik und Oberflächen
© Fraunhofer IFAM
Fraunhofer IFAM: Kernkompetenzen
Hauptsitz: Bremen
430 Beschäftigte
Formgebung und Funktionswerkstoffe
 Funktionsstrukturen
 Plasmatechnik und Oberflächen
 Gießtechnik
 Adhäsions- und Grenzflächenforschung
 Elektromobilität
 Lacktechnik, Polymerchemie
 Micro Engineering, Pulvertechnik
 Industrielle Klebtechnik und Berechnung
 Biomaterialtechnologie
 Technologietransfer
© Fraunhofer IFAM
Technologien:
 Niederdruck-Plasmatechnik
 AtmosphärendruckPlasmatechnik
 VUV-Excimertechnik
 Laserbehandlung
 Vakuum-Saugstrahlen
 CO2-Schneestrahlen
 Beflammung
Einsatzgebiete:
 Reinigung, Vorbehandlung,
Aktivierung
 Funktionsbeschichtungen
© Fraunhofer IFAM
Motivation
 Einsatz von AD-Plasmen zur Vorbehandlung
der zu klebenden Oberflächen
 Reinigung und/oder Aktivierung der Oberfläche zur
Verbesserung der Adhäsion und Erhöhung der Festigkeit von
Klebverbunden
 leicht in bestehende Prozesskette integrierbar
nicht kontaminiert (Referenz)
kontaminiert,
nicht mit Plasma behandelt
kontaminiert, mit Plasma behandelt
Klebverbund
(DIN EN 1465)
© Fraunhofer IFAM
0
5
10
15
20
Zug-Scher-Festigkeit, MPa
25
30
Motivation
Klebverbunden
 Qualitätskontrolle der Vorbehandlung
Klebverbund
(DIN EN 1465)
© Fraunhofer IFAM
Motivation
Klebverbunden
 Qualitätskontrolle der Vorbehandlung: zerstörungsfrei, inline-fähig ?
- z. B. Detektion von Kontaminationen
auf der Oberfläche mittels optischer
Emissionsspektroskopie (OES)
- Laser als mögl. Anregungsquelle
(LIBS = Laser Induced Breakdown Spectroscopy)
© Fraunhofer IFAM
350
400
wavelength [nm]
450
Motivation
Hauptziel des Projektes:
Entwicklung einer spektroskopischen
Methode zur Bewertung des
Oberflächenzustandes während
der Plasmavorbehandlung
+
AD-Plasma dient als
 Plasmaquelle für die Vorbehandlung
und gleichzeitig als
 Anregungsquelle für die Diagnostik (OES)
350
400
wavelength [nm]
© Fraunhofer IFAM
450
Modelsystem
 Substrate: Al6050 (magnesiumhaltige Legierung)
 Kontamination: Multidraw PL61 (Tiefziehöl)
 Definierte Kontaminationsmenge: bis zu 5 g/m2 Multidraw
(auf Substratoberfläche aufgesprüht)
Multidraw PL61
0…5g/m2
Al6050
© Fraunhofer IFAM
Plasmaquelle
Atmosphärendruck-Plasma-Jet (Openair©,Plasmatreat)
 gepulste, bogenartige Entladung
 18…23 kHz / 20 kV
 1…2 kW
 Prozessgas: Druckluft (ca. 30slm)
 variable Behandlungsparameter
(Düsenabstand, Verfahrgeschwindigkeit,
Zeilenabstand, Zyklenzahl)
substrate
© Fraunhofer IFAM
Experimentelle Anordnung für OES
Spektrometer
300
400
Plasma
Substrat
 Abstand zum Substrat: 3,5 cm (~ Brennweite des Objektivs)
 Optimaler Winkel: ~ 30°
© Fraunhofer IFAM
Experimentelle Anordnung für OES
Spektrometer für die Analyse
Echelle-Spektrometer ESA 4000
(LLA Instruments GmbH, Berlin):
kompaktes Spektrometer USB4000
(Ocean Optics):
 Messbereich: 200-780 nm
 spektrale Auflösung: ~0,005 nm
 Messbereich: 200-800 nm
 spektrale Auflösung: ~0,2 nm
© Fraunhofer IFAM
- Messungen mit Echelle
Spektrometer ESA 4000 -
© Fraunhofer IFAM
OES: Referenzmessungen (LIBS)
 Al6050, Substratoberfläche ohne Kontamination, LIBS
33707
Element
Al
[nm]
Al6050-Substrat
26966
20224
Mg
13483
Wellenlänge
Al (I)
308,216
Al (I)
309,271
Al (I)
394,401
Al (I)
396,152
Mg
279,553
Mg
280,271
Mg
285,213
Al und Mg als
Referenzlinien
für Al-Substrat
6741
0
200.000
258.000
© Fraunhofer IFAM
316.000
374.000
432.000
490.000
548.000
606.000
664.000
722.000
780.000
 Al6050, Substratoberfläche kontaminiert mit Multidraw, LIBS
*
16000
14000
Element
Intensität [w.E.]
8000
6000
Mg
*C
Ca / Al / Al / Ca
Al
*
Na
Ca
2000
0
300
350
400
450
Wellenlänge [nm]
© Fraunhofer IFAM
C (I)
247,856
Ca (II)
393,366
Ca (II)
396,847
Ca (I)
422,673
Na (I)
588,995
**
Al6050-Substrat
4000
250
[nm]
Multidraw
12000
10000
Wellenlänge
500
550
600
Al (I)
308,216
Al (I)
309,271
Al (I)
394,401
Al (I)
396,152
Mg
279,553
Mg
280,271
Mg
285,213
*
 Al6050, unterschiedliche Kontaminationsgrade (Multidraw), LIBS
Ca (393,37 nm) / Al (396,15 nm)
C (247,86 nm) / Al (396,15 nm)
12
C/Al (x10)
10
8
6
4
2
0
12
Ca/Al
10
8
6
4
2
0
0
1
2
3
4
5
2
Multidraw-Kontaminationsmenge [g/m ]
0
1
2
3
4
Quantitative Analyse des Kontaminationszustandes
durch Bildung der C/Al und Ca/Al PeakflächenVerhältnisse möglich
© Fraunhofer IFAM
5
2
OES: Messungen mit Plasmajet
 Al, kontaminiert mit Multidraw, Plasmajet als Anregungsquelle
4497
130
Fe C
Fe
FDy
e Pm Ho
Fe
Fe
CrAM
lAl
o
CrFe Fe Cr
Cr Tm
MAlAl
o
Ir
Pt
Fe
Fe MoMo
Fe Fe
Fe
Pb Mg
UHf
Dy UW
Mg
3597
2697
MgMg
detektierte Emissionslinien:
*
 C, Ca, Na: Kontamination
C
(Multidraw)
1797
 Al, Mg: Substrat (Al6050)
897
-3
244.509
62076
249.403
254.297
259.192
264.086
268.980
Ca CoNb U EuAlGd O
273.874
Al
49649
278.768
Ho AlIn
283.662
Ca
*
293.451
Na
Na
Na
2460
37222
1827
*
Ca
24795
Ca
12368
-57
390.266
288.556
Cr
3094
1193
559
391.099
391.931
392.763
© Fraunhofer IFAM
393.596
394.428
395.260
396.092
396.925
-74
397.757
584.207398.589
584.925
585.642
586.359
587.077
587.794
588.511
589.228
589.946
590.663
591.380
C/Al
Ca(393,366nm) / Al(396,152nm)
C(247,856nm) / Al(396,152nm)
 Al, kontaminiert mit Multidraw, Plasmajet als Anregungsquelle,
unterschiedliche Multidraw-Kontaminationsmengen
0.010
0.005
0.000
Ca/Al
0.02
0.01
0.00
0
1
2
3
4
5
6
2
Multidraw-Kontaminationsmenge, g/m
0
1
2
3
4
© Fraunhofer IFAM
6
2
durch Bildung der C/Al und Ca/Al PeakflächenVerhältnisse möglich
5
Mg(279,553nm) / Al(396,152nm)
130
unterschiedliche
Multidraw-Kontaminationsmengen
Mg/Al
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0
1
2
3
4
5
6
2
Mg/Al Peakflächen-Verhältnis zeigt keinen Trend
(wie erwartet, da Substrat auf Substrat bezogen)
© Fraunhofer IFAM
130
Messungen
während der Plasmabehandlung
sauber
Multidraw
sauber
Verfahrrichtung
 Substrate werden unter dem Plasmajet gefahren
 in-line OES-Messungen mit Echelle-Spektrometer
 Peakflächen-Verhältnis für jeden Messpunkt
(Emission der Kontamination bezogen auf das
Substrat)
© Fraunhofer IFAM
130
Messungen
sauber
Multidraw
sauber
Verfahrrichtung
Ca(393,366nm) / Al(396,152nm)
0.06
Ca/Al
0.05
0.04
Sehr gute
Korrelation mit
kontaminierten
und sauberen
Flächen
0.03
0.02
0.01
0.00
© Fraunhofer IFAM
Verfahrachse
spectrum
#
130
Messungen
sauber
Multidraw
sauber
Verfahrrichtung
Na(588,995nm) / Al(396,152nm)
0.25
Na/Al
0.20
Sehr gute
Korrelation mit
kontaminierten
und sauberen
Flächen
0.15
0.10
0.05
0.00
© Fraunhofer IFAM
Verfahrachse
spectrum
#
130
Messungen
sauber
Multidraw
sauber
Verfahrrichtung
C(247,856nm) / Al(396,152nm)
0.016
C/Al
0.014
0.012
Sehr gute
Korrelation mit
kontaminierten
und sauberen
Flächen
0.010
0.008
0.006
0.004
0.002
0.000
© Fraunhofer IFAM
Verfahrachse
spectrum
#
130
Messungen
sauber
Multidraw
sauber
Verfahrrichtung
Mg(285,213nm) / Al(396,152nm)
0.35
Mg/Al
0.30
kein Trend
(wie erwartet, da
Substrat auf
Substrat bezogen)
0.25
0.20
0.15
-> Mg-Linien sind
auch für die
Diagnostik tauglich
0.10
0.05
0.00
© Fraunhofer IFAM
Verfahrachse
spectrum
#
- Messungen mit kompaktem
Spektrometer USB4000 -
© Fraunhofer IFAM
Messungen mit kompaktem Spektrometer USB4000
40000
Intensität [w.E.]
Ca / Al / Al / Ca
30000
 C-Linie bei 247nm
*Al
20000
nicht detektierbar
*
 Ca-Linie bei 393nm
Ca
kein C
und Al-Linie bei 396nm
10000
konnten nicht aufgelöst
werden
0
200
250
300
350
400
450
Wellenlänge [nm]
Ca (423nm) für Multidraw und Al (308nm) für Substrat
© Fraunhofer IFAM
 Verifizierung des Ca/Al Peakflächen-Verhältnisses durch LIBS
Ca (393nm) / Al (396nm)
LIBS
10
Ca (423nm) / Al (308nm)
4
Ca (423nm) / Al (308nm)
Ca (393nm) / Al (396nm)
12
8
6
4
2
LIBS
3
2
1
0
0
0
1
2
3
4
5
2
0
1
2
3
4
© Fraunhofer IFAM
2
Ca (423nm) für Multidraw und Al (308nm) für Substrat
5
1.0
Ca (423nm) / Al (308nm)
0.8
Plasmajet
Ca (423nm) / Al (308nm)
4
Ca (423nm) / Al (308nm)
Ca (423nm) / Al (308nm)
 Ca/Al Peakflächen-Verhältnis: Anregung über Plasmajet vs. LIBS
0.6
0.4
0.2
LIBS
3
2
1
0
0.0
0
1
2
3
4
5
2
0
1
2
3
4
5
2
durch Bildung des Ca/Al Peakflächen-Verhältnisses möglich
© Fraunhofer IFAM
Ca (423nm) / Al (308nm)
Messungen während der Plasmabehandlung (USB-Spektrometer)
Sehr gute Korrelation
mit kontaminierten
und sauberen Flächen
sauber
© Fraunhofer IFAM
4,6 g/m2
sauber
4,8 g/m2
0.0
--
--
--
Klebfestigkeit
Effizienz der Plasmabehandlung bzw. die resultierenden
Klebfestigkeiten korrelieren mit Ca/Al Peakflächen-Verhältnissen
© Fraunhofer IFAM
Zug-Scher-Festigkeit, MPa
0.2
kontaminiert, Messung
nach Plasmabehandlung
0.4
vor Plasmabehandlung
0.6
Referenz (sauber)
0.8
nach Plasmabehandlung
Ca/Al
Referenz (sauber)
Ca (423nm) / Al (308nm)
1.0
vor Plasmabehandlung
 Messungen mit kompaktem Spektrometer USB4000
130
Effizienz
der Plasmabehandlung
Zusammenfassung
 Atmosphärendruck-Plasmen als Anregungsquelle zur Bewertung des
Oberflächenzustandes mittels OES (als alternative Methode für LIBS)
 Quantitative Analyse von Kontaminationen auf Aluminium durch Bildung
entsprechender Peakflächen-Verhältnisse, z. B. C/Al, Ca/Al, Na/Al
 Erfolgreiche Messungen während der Plasmabehandlung (Substrate
werden unter der Plasmadüse gefahren)
 OES-Messungen unter Einsatz von zwei unterschiedlichen Spektrometern
 Korrelation mit Effizienz der Plasmabehandlung bzw. Klebfestigkeiten
resultierender Klebverbunde
© Fraunhofer IFAM
XX. Erfahrungsaustausch-Workshop
"Oberflächentechnologie mit Plasma- und Ionenstrahlprozessen"
Mühlleithen / Vogtland
05. - 08. März 2013
Dr. Sergey Stepanov
Dipl.-Chem. Haika Hildebrandt
Dr. Jörg Ihde
Dr. Susanne Markus
Dr. Uwe Lommatzsch
Dr. Stefan Dieckhoff
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit !
Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik
und Angewandte Materialforschung
Wiener Str. 12
28359 Bremen
© Fraunhofer IFAM

Einsatz der optischen Emissionsspektroskopie zur inline

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