suco concentrado de laranja e seus subprodutos beneficiamento e

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Campus – Campo Mourão
Engenharia de Alimentos
Melina Maynara Carvalho de Almeida
SUCO CONCENTRADO DE LARANJA E SEUS SUBPRODUTOS
BENEFICIAMENTO E CARA
CTERIZAÇÃO DE
DA INDÚSTRIA DE NA RAGIÃO DE CORUMBATAÍ DO SUL: APROVEITAMENTO
DA CASCA
ESTÁGIO SUPERVISIONADO
Campo Mourão
Agosto/2013
2
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Campus – Campo Mourão
Engenharia de Alimentos
SUCO CONCENTRADO DE LARANJA E SEUS SUBPRODUTOS
_______________________________ _______________________________
Dra. Karla Silva
Dr. Evandro Bona
Professor (a) orientador (a)
Professor (a) convidado (a)
_______________________________
Melina Maynara Carvalho de Almeida
Aluno (a)
Campo Mourão
Agosto/2013
3
Resumo
O presente documento apresenta as informações fundamentais levantadas
durante realização do estágio supervisionado na indústria Citri Agroindustrial S.A. O
objetivo do estágio foi acompanhar desde o recebimento da matéria-prima até a
expedição dos produtos finais (suco de laranja, óleo essencial e terpeno),
confrontando o conhecimento acadêmico adquirido às práticas industriais. O
processo de suco de laranja concentrado é natural, ocorrendo apenas à retirada da
água que resulta na concentração do suco, implicando na necessidade de análises
físico-químicas e microbiológicas para controle da qualidade dos processados.
Concluindo, o estágio possibilitou a vivência do dia-a-dia da empresa e o
aprendizado prático, tendo sido essencial para a solidificação da formação em
Engenharia de Alimentos.
4
Sumário
RESUMO....................................................................................................................................3
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 6
2 DESCRIÇÃO DO LOCAL ..................................................................................................... 9
2.1 Portaria – Balança 60 toneladas (Pesagem) .................................................................... 11
2.2 Descarga (Recepção de frutas) ....................................................................................... 11
2.3 Silos (Silagem) ............................................................................................................... 11
2.4 Mesa lavadora (Lavagem) .............................................................................................. 12
2.5 Mesa de escolha (Seleção) .............................................................................................. 12
2.6 Feed Belt ......................................................................................................................... 12
2.7 Extratoras ........................................................................................................................ 12
2.8 Tubo Filtro (acabamento) ............................................................................................... 12
2.9 Tanque Pulmão ............................................................................................................... 13
2.10 Linha de suco in natura até o Evaporador (tubulações de inox) ................................... 13
2.10.1 Evaporador 1º, 2º, 3º, 4º, 5º e 6º estágios .............................................................. 13
2.10.2 Flash Coller ........................................................................................................... 13
2.10.3 Linha de suco concentrado até o tanque Blender (tubulações de inox)................. 13
2.11 Tanque Blender com saída para envase ........................................................................ 13
2.12 Saída de suco na lança/ enchimento de tambor ............................................................ 14
2.13 Fechamento/ lacração/ acondicionamento em câmara fria ........................................... 14
2.14 Descarte ........................................................................................................................ 14
3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS NO ESTÁGIO ........................................................ 15
3.1 Testes Preliminares no Processo .................................................................................... 15
3.1.1 Classificação de frutos ............................................................................................. 15
3.1.2 Porcentagem de suco ............................................................................................... 16
3.1.3 Sólidos solúveis ....................................................................................................... 16
3.1.4 Determinação de acidez titulável - % Ácido Cítrico ............................................... 17
3.1.5 Análise de talhão ..................................................................................................... 17
3.1.6 Análise do bagaço .................................................................................................... 18
3.1.7 Determinação do teor de óleo no bagaço................................................................. 18
3.1.8 Determinação de umidade do bagaço ...................................................................... 18
3.1.9 Determinação de licor no bagaço ............................................................................ 19
3.2 Laboratório central ......................................................................................................... 19
3.2.1 Suco concentrado congelado ................................................................................... 19
3.2.2 Determinação de sólidos solúveis............................................................................ 20
3.2.3 Determinação de acidez titulável - % Ácido Cítrico ............................................... 20
5
3.2.4 Ação corretiva e preventiva ..................................................................................... 20
3.2.5 Determinação de Ratio ............................................................................................ 21
3.2.6 Determinação de aminoácidos totais – Titulação pelo formol ................................ 21
3.2.7 Determinação de Vitamina C - Ácido ascórbico ..................................................... 22
3.2.8 Determinação de viscosidade – Teste de Mitchel ................................................... 24
3.2.9 Determinação de polpa ............................................................................................ 24
3.2.10 Determinação de sódio .......................................................................................... 26
3.2.11 Determinação de gelatinização .............................................................................. 26
3.2.12 Atividade de pectinaesterase ................................................................................. 27
3.2.13 Transmissão de luz ................................................................................................ 28
3.2.14 Porcentagem de óleo recuperável – Método Scott ................................................ 30
3.2.15 Comparação de cor em suco de laranja ................................................................. 31
3.2.16 Comparação de sabor em suco de laranja .............................................................. 32
3.2.17 Avaliação de defeitos em suco de laranja .............................................................. 33
3.2.18 Subprodutos ........................................................................................................... 35
3.2.19 Índice de peróxido ................................................................................................. 35
3.2.20 Determinação de aldeído ....................................................................................... 36
3.3 Laboratório de Microbiologia ......................................................................................... 37
3.3.1 Contagem total de mesofilos ................................................................................... 37
3.3.2 Contagem total de bolores e leveduras .................................................................... 38
3.3.3 Enumeração e detecção de bactérias termoacidofílicas ........................................... 40
3.3.4 Enumeração de bactérias acidotermofílicas ............................................................ 40
3.3.5 Detecção de bactérias acidotermofílicas.................................................................. 41
4 CONCLUSÃO ....................................................................................................................... 42
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................. 43
6
1 INTRODUÇÃO
A laranja é uma fruta pertencente ao grupo dos citrus (limão, a lima, a cidra, o
grapefruit, entre outros). De origem asiática, especialmente da China e do
arquipélago malaio, as laranjas têm formas arredondadas, casca fibrosa e polpa
suculenta. Entre suas várias espécies, as híbridas (fruto de mistura de duas ou mais
espécies) são as de maior tamanho, têm melhor sabor e maior quantidade de suco.
A quantidade de nutrientes varia de acordo com cada espécie da fruta, mas cálcio,
potássio, sódio e fósforo podem ser encontrados em todas as espécies de laranjas.
A Tabela 1 apresenta a composição básica tomando por base 100 g de laranja.
Tabela 1: Substâncias constituintes em cada 100 g de laranja
Calorias
65 kcal
Proteínas
0,6 g
Gorduras
1g
Vitamina A
195 U.I.
Vitamina B1 (Tiamina)
135 mcg
Vitamina B2 (Riboflavina)
150 mcg
Vitamina C (Ácido ascórbico)
48 mg
Cálcio
45 mg
Potássio
36 mg
Fósforo
21 mg
Sódio
13 mg
Enxofre
11 mg
Magnésio
8 mg
Cloro
2 mg
Silício
0,45 mg
Ferro
0,2 mg
A laranja é um fruto cítrico, do tipo baga, denominado hesperídio, resultante
de ovário sincárpico e pluriovulado. É composto por epicarpo, mesocarpo,
endocarpo, columela e semestes. No epicarpo (ou flavedo), estão presentes os
carotenóides que são responsáveis pela coloração alaranjada do fruto maduro, além
de limoneno e os óleos essenciais que proporcionam aroma e sabores
7
característicos da laranja (QUEIROZ E MENEZES, 2005; SALUNKHE, 1995).
Segundo Queiroz e Menezes (20050) o mesocarpo ou albedo é caracterizado por
uma camada branca e esponjosa contendo flavonóides (responsáveis pelo sabor
amargo), a pectina (que possui propriedade espessante no suco) e as fibras à base
de celulose. Imediatamente abaixo do mesocarpo, são encontrados os gomos do
fruto, contendo as vesículas de suco, separados por um material membranoso, que
contitui o endocarpo (TETRA PAK, 1998). A columela é a porção central branca da
laranja onde encontram-se as sementes. As sementes possuem limoneni que,
durante o processo de extração, é levado para o suco contribuindo para o amargor
do produto final (MACEDO, 2002). As membranas que recobrem os gomos e parte
da columela e do albedo fornecem as polpas adicionais que podem ser extraídas
juntamente com o suco (BARBOSA, 2006) (Figura 1).
Figura 1 - Estrutura física da laranja.
Fonte: REDD et al. (1986).
De acordo com o Artigo 18 do Decreto nº 6.871, de 4 de Junho de 2009, do
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA), suco ou sumo de fruta é
a bebida não fermentada, não concentrada (ressalvados alguns casos específicos) e
não diluída, destinada ao consumo. Obtida por processamento adequado da fruta
madura e sã, ou de parte do vegetal de origem, é submetida a tratamento que
assegure a sua apresentação e conservação até o momento do consumo.
8
O suco não poderá conter substâncias estranhas à fruta, sendo proibida a
adição de aromas corantes artificiais, assim como a associação de açúcares e
edulcorantes hipocalóricos na fabricação de suco (VENTURINI, 2005).
O PIQ (Padrão de Identidade e Qualidade) do suco de laranja, estabelecido
pela legislação brasileira (BRASIL, 2000), deve ser usado como parâmetro para a
análise físico-química e controle de qualidade do suco, permitindo caracterizar as
bebidas e estabelecer diferenças entre as mesmas. A determinação de acidez, pH,
ratio, sólidos solúveis, ácido ascórbico, óleo essencial, cor e viscosidade são
parâmetros comumente analisados pelas indústrias processadoras de sucos cítricos,
durante o processamento e no produto final, com o objetivo de garantir que os
padrões estabelecidos pela legislação brasileira e pelo mercado externo sejam
atendidos.
Atualmente o Brasil ocupa o primeiro lugar na produção mundial de laranja. O
suco desta fruta é considerado uma das melhores e maiores fontes de vitamina C
(ou ácido ascórbico) (SHAW, P.E. et al, 1991), aumentando sua demanda por
consumidores que procuram produtos frescos e funcionais para compor uma
alimentação saudável (LEE, H.S. et al, 1999).
Neste contexto, o presente trabalho relata princípios e ações vistos durante
estágio realizado na Citri Agroindustrial S.A., uma agroindústria situada no noroeste
do estado do Paraná e que processa a laranja cultivada na região. O objetivo foi
confrontar a teoria acadêmica à prática industrial, nos diversos setores de produção,
compondo uma visão crítica das ações cabíveis ao engenheiro de alimentos nesse
processo.
9
2 DESCRIÇÃO DO LOCAL
A Citri Agroindustrial S.A. foi fundada em 13 de setembro de 2000 por um
grupo de citricultores tradicionais da região noroeste do Paraná.
A cadeia de suprimento de matéria-prima foi estabelecida através de
contratos de fornecimento de laranja de longo prazo envolvendo todos os
citricultores e acionistas da empresa.
O pátio industrial detém uma área de 24.000 m2, com um total de 1.100 m2 de
área construída, alojando laboratórios que atendem aos parâmetros internacionais
de controle de qualidade aplicados às indústrias de suco de laranja concentrado
congelado. O seu quadro de funcionários diretos conta com 80 pessoas além dos
vários funcionários que trabalham colhendo laranjas nos pomares.
Os padrões específicos no suco como Polpa, Brix e Ratio são avaliados tendo
como níveis de conformidade os padrões estabelecidos pelo cliente. A maior parte
da produção é destinada ao mercado externo, sendo que o restante abastece uma
grande empresa nacional que o reprocessa: a Cutrale.
A unidade industrial tem capacidade: para processar quatro milhões de caixas
de laranja (cada caixa apresenta peso igual a 40,8 kg, unidade padrão); de
descarregar 816 toneladas de laranja por dia (aproximadamente 20.000 caixas); de
esmagar 816 toneladas de grutas por dia alimentando dez extratoras FMC; de
armazenar 3.000 tambores de suco de laranja concentrado congelado (cada tambor
apresenta peso aproximado de 270 kg) e armazenado em câmara fria, totalizando
uma produção de 15.000 toneladas de suco de laranja concentrado congelado por
safra.
Apesar de o suco ser o principal produto da laranja, vários subprodutos, com
valor comercial, são obtidos durante o seu processo de fabricação. Entre esses
subprodutos estão óleos essenciais, d’limoneno, terpenos, líquidos aromáticos e
farelo de polpa cítrica.
Da original fruta cítrica, pode-se esperar que se extraia 44,81% de suco,
49,24% de casca e de óleo essencial 1,79% (ABECITRUS, 2008). O suco de
Laranja Concentrado Congelado é conhecido comercialmente pela sigla em inglês
FCOJ (Frozen Concentraded Orange Juice). Extraído, contém polpa e grandes
fragmentos que devem ser removidos antes da concentração, utilizando-se uma
peneira
(Finishing).
Pequenos
fragmentos
de
casca,
semente
e
polpa
10
remanescentes são removidos por meio de centrifugação. O suco extraído vai para
os evaporadores, onde é concentrado até 66 °Brix. Após a concentração, a
temperatura do suco é rapidamente abaixada e ele é mantido em tanques de
refrigeração e homogeneização. Em seguida, o suco é bombeado através de
trocadores de calor, onde é resfriado até -10 °C, temperatura na qual ele será
armazenado. Os subprodutos do processo de extração da laranja que não são
utilizados na fabricação do concentrado são: suco extraído de polpa (pulp wash),
que possui ótimas propriedades estabilizantes e é utilizado na indústria de bebidas,
óleos essenciais de laranja, D’limoneno e farelo de casca de laranja.
O Óleo Essencial é produzido a partir da casca da laranja, onde fica
localizado, sendo que no momento da extração, esses vacúolos de óleo são
rompidos.
No momento da extração do suco, ao mesmo tempo, água é injetada na
extratora de encontro com a casca, assim o óleo se mistura à água e também ocorre
arraste de pedaços da casca que compõem o bagacilho.
Assim, este líquido é centrifugado e decantado (por diferença de densidade)
em câmara fria até que se torne claro. O produto é rico em terpenos e
hidrocarbonetos (d’limoneno), sendo muito utilizado como componente de sabor
para a indústria alimentícia, além de ser usado na fabricação de cosméticos,
fragrâncias, sabão, detergentes, perfumaria e fármacos.
D’Limoneno é um terpeno, límpido, constituindo 95% da composição de óleo
essencial da laranja. É utilizado nas indústrias de plásticos e químicos, onde são
convertidos em resinas sintéticas, tinas, adesivos, pigmentos, borracha além de ser
usado como aromatizante de sabão e detergente e também na indústria de
perfumaria.
É produzido a partir da água amarela (água mais bagacilho) e líquido
proveniente da prensagem do bagaço, e em seguida, evaporação dos mesmos.
Após destilação, ele é armazenado em tanques para decantação e posteriormente,
ser envasado em tambores.
Bagaço é um subproduto da produção de suco de laranja e, na Citri, este
bagaço é adicionado de cal, prensando para retirada do D’Limoneno restante e em
seguida, descartado da unidade, sendo usado por produtores de gado como
complemento alimentar.
11
A Citri é uma fábrica montada para produção de suco concentrado cítrico de
laranja e está subdividida nas seguintes áreas:
2.1 Portaria – Balança 60 toneladas (Pesagem)
Os caminhões chegam do campo, são pesados em uma balança
aferida e seguem para o estacionamento para aguardar o momento de seu
descarregamento.
2.2 Descarga (Recepção de frutas)
Os caminhões entram na fábrica e seguem para uma rampa de concreto
onde ficam com a carroceria inclinada para facilitar o descarregamento das laranjas.
Após o caminhão subir a rampa de concreto, sua guarda traseira é aberta e
as laranjas começam a cair em um transportador de correia. Deste transportador as
laranjas seguem para um elevador de talisca e deste para outro transportador de
correia que alimenta os silos de frutas.
Das laranjas a serem estocadas é retirada uma determinada quantidade
para ser analisada no laboratório preliminar da indústria. Esta operação é realizada
durante o descarregamento.
Após
a
análise
do
laboratório
é
determinada
a
seqüência
de
descarregamento de cada uma das células.
2.3 Silos (Silagem)
É o local onde as laranjas ficam estocadas. A silagem é composta de quatro
células e cada uma delas tem a capacidade para estocar 400 (quatrocentas) caixas
de laranjas.
Após isso são abertas as comportas da célula e as laranjas vão para um
transportador de correia até um elevador de talisca. Esse transportador de talisca vai
alimentar a área de “Lavagem e Seleção”.
12
2.4 Mesa lavadora (Lavagem)
Nesta área as laranjas vão para uma máquina chamada lavadora de frutas,
sendo composta por escovas cilíndricas rotativas com cerdas de nylon. As laranjas
entram na máquina e ao mesmo tempo em que são escovadas recebem vários jatos
d’água de alta pressão.
2.5 Mesa de escolha (Seleção)
Depois de lavadas, as laranjas seguem para outra máquina de roletes
giratórios onde é feita a seleção manual, separando desta forma, das frutas boas as
frutas inadequadas e/ou outros detritos que são descartados.
2.6 Feed Belt
Correia transportadora sem fim que alimenta as extratoras com frutas.
2.7 Extratoras
As laranjas, através de um transportador de correia, são transportadas até
as extratoras, as quais extraem o suco, por pressão mecânica, separando o suco do
restante da fruta (casca, polpa, sementes, etc) que compõem o bagaço, sendo este
conduzido através da transportadora até a “Área de Descarte”.
O suco extraído da laranja segue para um tubo coletor e deste para a “Área
de Acabamento”.
2.8 Tubo Filtro (acabamento)
Nesta área o suco flui através de um coletor até outra máquina chamada
“Tubo Filtro”, onde é filtrado, separando-se parte da polpa e demais impurezas
presentes no suco. O suco segue através de bombeamento até o “Tanque de
Alimentação do Evaporador”.
A polpa e impurezas separadas no Tubo Filtro, seguem através de uma
bomba tipo moinho até o transportador da “Área de Descarte”.
13
2.9 Tanque Pulmão
Local onde é armazenado o suco antes de ser mandado para o evaporador.
2.10 Linha de suco in natura até o Evaporador (tubulações de inox)
2.10.1 Evaporador 1º, 2º, 3º, 4º, 5º e 6º estágios
O suco chega até o tanque de alimentação do evaporador com um Brix de
11,5º (11,5% de sólidos e 88,5% de água). A função deste equipamento é retirar
água do suco, promovendo sua concentração, porém mantendo as características
organolépticas do mesmo, ou seja, é preservado o sabor, gosto, etc. A água
evaporada do suco por processo térmico (destilação) é utilizada na lavagem das
frutas da fábrica e na complementação de água da caldeira já que essa água é
desmineralizada.
O suco concentrado a 66 ºBrix (66% de sólidas e 35% de água) é enviado
através de tubulação e bomba até a “Área de Homogeneização”.
2.10.2 Flash Coller
Ponto do evaporador onde o suco tende a ser mandado para o tanque já em
condições de colocar em tambores.
2.10.3 Linha de suco concentrado até o tanque Blender (tubulações de inox)
Linha que leva o suco já concentrado até o tanque blender.
2.11 Tanque Blender com saída para envase
Tanque onde o suco é recebido após concentração, para homogeneização. O
suco é transferido através de tubulação e bomba para dentro de tanques
refrigerados. Esses tanques possuem agitadores onde o suco é homogeneizado, ou
14
seja, onde são acertadas todas as características do suco tais como, grau de
concentração, temperatura, etc. Nesses tanques o suco é resfriado até 2 ºC
positivos.
Após a “Homogeneização” o suco segue através de tubulação e bomba até a
“Área de Entamboramento”.
2.12 Saída de suco na lança/ enchimento de tambor
Envase de suco concentrado em tambores de 280 litros com peso médio de
270 kg. O “Entamboramento” é feito em um local isolado e com atmosfera controlada
obedecendo todas as normas de higiene. O suco concentrado é colocado dentro de
dois sacos plásticos assépticos que vão dentro de um tambor metálico com
capacidade de 280 litros cada um.
Após ser pesado em uma balança aferida, o tambor é lacrado e enviado para
a “Área de Estocagem”.
2.13 Fechamento/ lacração/ acondicionamento em câmara fria
Fechamento do tambor com parafuso na horizontal de mais de 7 cm de
comprimento e 1 cm de diâmetro, com lacres e acondicionamento em câmara fria
em torno de -21 ºC.
2.14 Descarte
Todos os sólidos descartados na “Área de Lavagem e Seleção”, na “Área de
Extração” e na “Área de Acabamento” são transportados através de transportadores
helicoidais até uma caixa de descarte. Essa caixa é metálica e alta possibilitando a
entrada de um caminhão basculante sob ela.
Todo material descartado é transportado por caminhões basculantes para
uma área pré-determinada, de forma que esse material seja enterrado em valas ou
destinado a compostagem e posterior utilização.
15
3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS NO ESTÁGIO
Durante o estágio realizado na Citri, foram realizadas atividades no laboratório
preliminar, cuja função é a de controlar a qualidade da matéria-prima recebida, no
laboratório central e de microbiologia, que especificam a qualidade do produto
acabado e dos subprodutos. As atividades realizadas estão descritas abaixo e
algumas delas trazem além da execução do ensaio, as justificativas da importância
em realizá-las e as correções necessárias no processo para que os resultados das
análises se enquadrem nos padrões exigidos para a qualidade do produto.
3.1 Testes Preliminares no Processo
3.1.1 Classificação de frutos
Durante o descarregamento na recepção de frutos, regula-se o coletor de
amostras de modo a coletar uma caixa de frutos para carga em caminhão truque,
como também uma caixa e meia (até duas caixas) para carga em carreta. Efetua-se
a pesagem da fruta total coletada. Separam-se os frutos coletados, classificando-os
em frutos sadios e refugo (pequenos, verdes, podres e bicho furão), de acordo com
o seguinte critério:

Pequenos: diâmetro igual ou menor que 43 mm;
 Verdes: casca extremamente verde, fruto duro, tamanho de médio para baixo,
normalmente pequeno, cor interna esbranquiçada, podendo conter suco, mas
geralmente fruto seco, não contém suco. Observar aparecimento de frutos verdes
não classificados como refugo, mas que podem alterar a qualidade do produto final
(casca extremamente verde, fruto relativamente mole, cor interna amareloalaranjado fraco, ratio normalmente menor que 9,00, fruto de tamanho médio);

Podres: frutos apresentado podridão;

Bicho furão, mosca das frutas;
Após a separação dos frutos coletados, pesa-se o refugo total e
separadamente. Os resultados são lançados no computador e os cálculos que este
realiza estão abaixo:
16
A margem de tolerância é de 1% de refugo total. Acima deste valor, fica a
critério da matéria-prima o desconto do produtor.
3.1.2 Porcentagem de suco
Esta análise determina a percentagem de suco em relação ao peso total de
frutos. Para isto, pesam-se os frutos coletados durante o descarregamento, extrai-se
o suco em extratora FMC e pesa-se o suco obtido. O cálculo está abaixo:
3.1.3 Sólidos solúveis
Os Sólidos Solúveis são determinados através de refratômetro, onde a leitura
é dada pela refração da luz, sendo expressa em graus Brix.
Brix é a percentagem em peso de sacarose em uma solução pura de
sacarose. O valor de Brix é usado em Controle de Qualidade medindo a
percentagem de Sólidos Solúveis totais em sucos cítricos de laranja, onde estão
contidos, além da sacarose, outros açúcares como frutose, glicose e sais minerais
naturais da fruta, os quais interferem na determinação do Brix. Por outro lado, o
Ácido Cítrico presente nos sucos abaixa a leitura dos graus Brix no refratômetro,
fazendo-se necessária uma correção do valor, de acordo com a percentagem de
Ácido Cítrico presente no suco analisado.
17
Para a análise homogeneíza-se cuidadosamente a amostra e efetua-se a
verificação da temperatura. Homogeneíza-se novamente e adicionam-se algumas
gotas da amostra na superfície do prisma do refratômetro. Efetua-se a leitura e
lança-se o resultado no SGF. Não há um valor padrão, pois o Brix varia em relação
ao grau de maturação da fruta.
3.1.4 Determinação de acidez titulável - % Ácido Cítrico
A acidez titulável em sucos de frutas cítricas é o valor expresso em % (g/100
g ou g/100 mL) de ácido titulável. É um importante fator de qualidade para o “flavor”.
O suco pode ser rejeitado se a acidez for muito alta ou baixa. A acidez é definida
como percentagem em peso do total de ácidos contidos no suco, calculado como de
ácido cítrico, em sucos concentrados naturais, por ser este ácido que se encontra
em maior proporção no suco de laranja. O conteúdo de ácido é exigido para testes
de maturidade da fruta e para fazer correção da determinação de graus Brix.
Para o ensaio, pipeta-se 25 mL da amostra cuidadosamente homogeneizada
e transfere-se para um becker de 250 mL, adiciona-se 20 mL de água destilada e
mede-se o pH do suco diluído. Titula-se contra NaOH 0,3125 mol/L padronizado até
atingir pH 8,2 a 8,3 e anota-se o volume gasto, para posterior realização do cálculo:
Onde:
Vg: volume de NaOH 0,3125 mol/L gasto na titulação;
Não há também um valor padrão para esta análise, pois o teor de ácidos
presentes na fruta varia em relação à variedade, região e grau de maturação.
3.1.5 Análise de talhão
Esta análise visa o acompanhamento de maturação dos frutos nos pomares,
permitindo assim fazer um controle dos pomares a serem colhidos. Assim sendo, os
frutos coletados pelo produtor são trazidos até o laboratório preliminar pelo
Engenheiro Agrônomo e após a realização das análises faz-se a liberação deste
18
talhão. Para isso contam-se os frutos referentes a cada pomar, pesam-se estes
frutos, extrai-se o suco em extratora FMC, pesando em seguida o suco extraído.
Logo após, efetuam-se as análises de: Brix, Acidez, Ratio. Os cálculos realizados
são os seguintes:
3.1.6 Análise do bagaço
O bagaço que sai do processo também é analisado em relação a sua
quantidade de óleo, umidade e licor.
3.1.7 Determinação do teor de óleo no bagaço
Para tal realiza-se o seguinte procedimento: Pesa-se 200 g da amostra,
adiciona-se 200 mL de água destilada e tritura-se em liquidificador por 5 minutos em
baixa rotação e 2 minutos em alta. Pesa-se 5 g da amostra e coloca-se em um balão
de 500 mL, adicionando 25 mL de Álcool Isopropílico e 20 mL de água destilada.
Leva-se a amostra ao aparelho de destilação e destila-se no máximo 40 mL. Coletase 30 mL do destilado em erlenmeyer e adiciona-se 10 mL de Ácido Clorídrico e
uma gota de Alaranjado de Metila 0,1%. Titula-se com Brometo-Bromato de Potássio
0,0247 mol/L e efetuam-se os seguintes cálculos:
Onde:
Vg: volume gasto do Brometo-Bromato;
P (peso total) = água + amostra: 400 g.
3.1.8 Determinação de umidade do bagaço
19
A Determinação de umidade se faz através da evaporação da água contida
na amostra. Para tal, padroniza-se o suporte de alumínio vazio durante o tempo
programado (20 min). Esfria-se, pesa-se e anota-se seu peso. Depois se pesam 30
g da amostra e deixa-se no equipamento de umidade por 20 min, retira-se com pinça
e pesa-se novamente.
Peso inicial = peso do suporte + peso da amostra úmida.
Peso final = peso do suporte + peso da amostra seca.
3.1.9 Determinação de licor no bagaço
Adiciona-se 10 mL do Licor em um balão de 1000 mL contendo
aproximadamente 500 mL de água. Dissolve-se e completa-se o volume. Coloca-se
25 mL da amostra em balão de destilação de 500 mL e adiciona-se 25 mL de Álcool
Isopropílico para depois realizar a destilação. Recolhe-se 30 mL do destilado em um
erlenmeyer, adiciona-se 10 mL de Ácido Clorídrico e uma gota de Alaranjado de
Metila 0,1%. Titula-se com Brometo-Bromato de Potássio 0,0247 mol/L. Anota-se o
volume gasto e realiza-se o calculo seguinte:
3.2 Laboratório central
3.2.1 Suco concentrado congelado
20
As análises com o FCOJ são realizadas assim que se fecha o Batch e são
importantíssimas para o controle de qualidade do produto.
3.2.2 Determinação de sólidos solúveis
Esta análise visa à determinação do °Brix do suco, e seu ensaio é semelhante
ao que é realizado no laboratório preliminar: homogeneíza-se bem o suco
acertando a temperatura a 20 C.
Coloca-se a amostra no prisma, evitando partículas grandes de polpa, esperase aproximadamente 1 minuto para que a temperatura da amostra seja ajustada ao
equipamento 20 C e anota-se o valor na planilha de dados do batch produzido.
3.2.3 Determinação de acidez titulável - % Ácido Cítrico
Procedimento: pesa-se 10 g de suco concentrado, homogeneizado, em um
becker de 250 mL, adicionam-se 75 mL de água destilada e realiza-se a leitura do
pH. Titula-se contra Hidróxido de Sódio 0,3125 mol/L padronizado até atingir pH 8,2
a 8,3, anotando o volume gasto para a realização do cálculo:
Onde:
Vg = volume de NaOH 0,3125 mol/L gasto na titulação;
3.2.4 Ação corretiva e preventiva
A percentagem de Ácido Cítrico varia de acordo com o estado de maturação
da fruta, devendo esta, antes da armazenagem passar por análises preliminares,
que determinará a percentagem de Ácido Cítrico da fruta. Estas serão esmagadas
de acordo com a necessidade para se alcançar a acidez recomendada para o tipo
de produto produzido.
21
O teor de Ácido Cítrico determinará, ainda, a necessidade de correção do Brix
lido em refratômetro, já que este interfere na leitura fornecida pelo equipamento. A
correção pode ser calculada através da fórmula:
Sendo que o valor encontrado deve ser somado ao valor do Brix lido. Assim sendo:
3.2.5 Determinação de Ratio
Ratio é determinado teoricamente pela relação Brix/Acidez, e representa um
indicativo do índice de maturação da fruta pela Indústria de Citrus. Para uma fruta de
diferentes regiões é preciso cautela na interpretação, pois uma relação Brix/Acidez
considerada totalmente madura em uma região pode ser uma relação baixa ou
imatura em outra. O Ratio é um importante indicador de qualidade do flavor em
sucos cítricos, sendo o teor de ácidos ou o teor de açúcares, de forma isolada, são
menos importantes do que a relação entre os dois, determinante nas interações que
ocorrerão entre o suco e receptores de paladar na língua humana, responsáveis
pela percepção do sabor.
A relação Brix/Acidez varia de acordo com o grau de maturação da fruta e sua
variedade. Além disso, determina a necessidade (ou não) de blendagem do produto
para adequá-lo às preferências de mercado.
3.2.6 Determinação de aminoácidos totais – Titulação pelo formol
22
O Índice de Formol é uma determinação de aminoácidos livres, presentes nos
sucos. Teores mais baixos que o especificado são encontrados em sucos extraídos
de frutas verdes ou danificadas pelo frio. Baixos Índices de Formol ainda pode ser
indicativo de abuso térmico durante o processamento de sucos concentrados. O
Índice de Formol aumenta de acordo com o grau de maturação da fruta. O
Formaldeído se combina com os grupos aminicos dos aminoácidos gerando ácidos
que posteriormente são titulados com Hidróxido de Sódio 0,3125 mol/L.
Para esta análise, partindo do procedimento da Acidez, adiciona-se com o
auxilio de uma pipeta, 10 mL de formaldeído 37% (previamente neutralizado até o
pH 8,4 com NaOH 0,1 mol/L, no máximo 1 hora antes do uso). Titula-se com
Hidróxido de Sódio 0,3125 mol/L até o pH 8,40.
O resultado é dado por meq/100 mL e este teor de aminoácidos titulados pelo
formol em frutas cítricas pode variar de acordo com a maturação da fruta, clima e
região. Valores muito abaixo do esperado podem ainda indicar abuso térmico
durante o processamento.
3.2.7 Determinação de Vitamina C - Ácido ascórbico
A Vitamina C pode apresentar-se sob duas formas nos sucos cítricos:

Forma reduzida - Ácido Ascórbico;

Levemente oxidada - Ácido Hidroascórbico;
Ambas têm – biologicamente - aproximadamente o mesmo potencial
vitamínico, e geralmente a forma reduzida é responsável por 90% ou mais do total.
O Ácido Ascórbico é facilmente oxidado a dihidroascórbico, processo quando o
Ascórbico fica exposto ao ar durante certo período de tempo e é reversível. Uma
posterior oxidação do hidroascórbico forma o ácido 2,3 dicetoglutônico, que é
biologicamente inativo.
23
A maior fonte de Vitamina C ou Ácido Ascórbico é encontrada em frutas
cítricas e cuidados devem ser tomados durante o processamento para prevenir a
sua destruição, pois esta vitamina é importante fator de qualidade em nutrição. Sua
quantidade nos sucos pode variar dependendo do estado de maturação e qualidade
da fruta, bem como da temperatura de pasteurização e de evaporação.
Os sucos embalados perdem Vitamina C pela oxidação lenta que é provocada
pelo oxigênio que não foi eliminado durante a concentração do suco.
Uma laranja contém em média 30 mg de Vitamina C. O método usado na Citri
baseia-se na oxidação do Ácido Ascórbico (Vitamina C) a Ácido Dihidro-ascórbico
pelo Iodo (método Iodométrico). O procedimento para tal análise é o seguinte:

Suco concentrado
Pesam-se 10 g de suco concentrado em erlenmeyer de 250 mL e adicionam-
se 90 mL de água destilada. Adiciona-se 1 mL de Amido 1%. Com auxílio de uma
bureta, titula-se com Iodo 0,02 mol/L, até que a cor mude para o verde claro pálido.
Sua concentração é calculada pela fórmula:

Suco Natural e reconstituído a (11,8  0,2) ºBrix.
Pipeta-se com o auxílio de uma pipeta sorológica 25 mL de suco em
erlenmeyer de 250 mL e adiciona-se 75 mL de água destilada. Adiciona-se 1 mL de
Amido 1%. Com auxílio de uma bureta, titula-se com Iodo 0,02 mol/L, até que a cor
mude para verde claro pálido. Sua concentração é calculada pela fórmula:
Análise dos resultados: Para suco natural e reconstituído, a concentração
mínima deve ser de 38 mg em cada 100 mL de suco; Já para suco concentrado, um
mínimo de 200 mg para cada 100 ml de suco.
24
3.2.8 Determinação de viscosidade – Teste de Mitchel
Viscosidade é a resistência que todo fluído real oferece ao movimento relativo
de qualquer de suas partes - atrito interno de fluido.
Cisalhamento é a deformação que sofre um corpo quando sujeito a ação de
forças constantes que favorece o seu deslizamento. Grau de cisalhamento é a
medida da deformação sofrida. Dessa forma, o esforço de cisalhamento é a força
requerida para provocar a ação de deformação.
Em sucos de laranja concentrados, alguns fatores contribuem para o aumento
aparente da viscosidade: pectinaesterase não inativada, teor de pectina, altos níveis
de polpa e Sólidos Solúveis.
Para a execução do ensaio dilui-se a amostra a (42  0,1) ºBrix em um becker
de 250 mL, veda-se o orifício na base do viscosímetro com o dedo. Transfere-se a
amostra previamente ajustada a uma temperatura de (26  1,0) C para o
viscosímetro
e
coloca-se
um
recipiente
na
saída
desse.
Em
seguida,
simultaneamente, desobstrui-se o orifício deixando que a amostra escoe no
recipiente e cronometra-se o tempo necessário para o escoamento total da amostra.
Anota-se o tempo do escoamento da amostra, este será o resultado da análise
expresso em segundos.
A viscosidade para suco concentrado congelado deve ficar no máximo em 42
segundos e Suco Concentrado Preservado deve ficar no máximo em 36 segundos.
Valores acima deste pedem intervenção e ajuste no processo.
3.2.9 Determinação de polpa
O suco extraído em extratoras contém uma grande quantidade de partículas
de polpa, cascas e sementes. Dependendo da maciez da fruta e da extratora estas
25
partículas devem ser separadas do suco em duas operações, acabamento e
polimento do suco em equipamentos denominados FINISHER e CENTRÍFUGA
respectivamente. Quando alguns desses equipamentos apresentarem alguma falha
o suco pode carregar estas partículas que constituem defeitos.
A polpa suspensa representa o material centrifugável presentes em sucos
cítricos. A quantidade é referida em percentagem por volume e consistem de
material das células de suco, fragmentos de albedo e outras partículas.
Os sucos cítricos são comercializados com teores de polpa definidos, sendo
um importante fator de controle durante o processamento. Este teste pode ser usado
como um indicador de variáveis de processo, incluindo aperto das extratoras, aperto
do finisher e eficiência das centrífugas. O aumento da pressão dos finishers e
extratoras aumentam o teor de polpa, enquanto uma centrífuga operando em linha
pode servir para reduzir o conteúdo de polpa.
Para o ensaio, em um becker de 250 mL reconstitui-se o suco concentrado a
(11,8  0,2) Brix e eleva-se a temperatura a (26  2) C, com auxílio de um banhomaria. Distribui-se o suco nos tubos de centrifugação, executando sempre dois tubos
de cada amostra (é de grande importância observar se os volumes dos tubos estão
exatos, pois se houver diferenças pode ocorrer desequilíbrio na centrífuga,
ocasionando erro na análise, quebra de tubos e desgaste do equipamento). Dá-se
início a centrifugação pressionando o botão partida e controla-se a rotação
recomendada e o tempo necessário. Após o término do tempo recomendado a
centrífuga se desligará automaticamente. Abre-se a tampa e executa-se a leitura dos
tubos.
*Para tubo de 15 mL
Na linha de produção, a polpa deve ser acertada na centrífuga, para isto
deverá ser feito um acompanhamento constante neste equipamento, controlando
criteriosamente a entrada e a saída da centrífuga, de acordo com o tipo de suco
desejado (Mercado Interno ou Exportação). Além disso, ainda deverá ser feito um
acompanhamento rigoroso nos tanques de padronização, para verificar se o mesmo
26
está com a polpa dentro dos padrões aceitáveis para o tipo de produto que está
sendo produzido.
O acompanhamento da polpa deve ser o mais rigoroso possível, pois este é
um dos requisitos essenciais para comercialização do produto, sendo fundamental
que o suco a ser liberado esteja de acordo com as especificações de produto
acabado.
3.2.10 Determinação de sódio
A determinação de sódio em suco de laranja é realizada através de fotometria
de chama utilizando fotômetro com filtro de interferência para Sódio. Para a
realização desta análise liga-se o fotômetro de chama cerca de 15 minutos antes de
iniciar as análises, mantendo a entrada de ar em 15 lb/pol2. Diluem-se as amostras
de suco concentrado em água destilada a 11,8 oBrix. Transfere-se para um tubo de
centrifugação, fundo cônico, capacidade de 15 mL e centrifuga-se a 1400 rpm por 15
minutos.
Zera-se o Fotômetro com água destilada e calibra-se utilizando padrão de 20
ppm de sódio. Utiliza-se o sobrenadante das amostras para leitura, tomando cuidado
para que a polpa do fundo não seja sugada e venha a entupir o sistema de leitura.
As leituras são obtidas diretamente em ppm, não sendo necessário nenhum fator de
conversão.
O limite máximo em suco de laranja concentrado é de 20 ppm, leituras acima
deste valor indicam um enxágüe insuficiente da linha de produção após limpeza com
soda (CIP), sendo necessário aumentar o tempo de passagem de água.
3.2.11 Determinação de gelatinização
A gelatinização ou geleificação pode ser causada por vários fatores em
concentrados cítricos, entre eles: concentração de pectina, atividade enzimática, pH,
conteúdo de açúcares e íons divalentes. Além destas características, ainda existem
fatores devido a linha de produção do suco.
Nesta análise, retira-se uma amostra (cerca de 50 mL) do batch e transfere-se
a amostra, no Brix do concentrado, para um frasco plástico com tampa com
capacidade de 50 mL. Para Suco tipo exportação, deixar o frasco com a amostra a
27
26 C (estufa) durante no mínimo 24 horas. Para suco tipo mercado interno, deixar
na estufa a 32 oC por um tempo de 24 horas. Após este período, abri-se o frasco e
entorna-se o conteúdo lentamente, observando se houve gelatinização.
Escala para comparação de gelatinização:
0 - Fluidez completa, sem nenhuma partícula de gel.
1 - Fluído, mas com pequenas partículas de gel presentes.
2 - Fluído, mas contendo grandes massas de gel.
3 - Gelatinização ao ponto de ao ser removido do frasco, uma porção da amostra
reter a forma do frasco.
4 - Gel sólido, onde toda a amostra retém a forma do frasco.
O valor aceitável para produto vendável é fluidez igual a zero, contudo se
apresentar fluidez maior, de acordo a escala, o produto será destinado a blendagem
ou reprocesso.
3.2.12 Atividade de pectinaesterase
A Pectina em frutas cítricas contribui desejavelmente com a opacidade e
viscosidade dos sucos, pois tem a propriedade de manter os Sólidos Solúveis em
suspensão. A hidrólise das cadeias de ésteres da Pectina por ação da
pectinaesterase
resulta
na
clarificação
e
geleificação
dos
sucos
cítricos
concentrados. A enzima pode ser destruída por aquecimento a 70 ºC e a maior parte
dos processos de elaboração de sucos utilizam o calor. A eficiência da inativação é
mensurada pela atividade da pectinaesterase.
A pectinaesterase é uma enzima que ocorre em partes das plantas superiores
inclusive nas plantas. A atividade da pectinaesterase de uma amostra é medida por
milequivalentes de ésteres hidrolisados por minuto sob condições padronizadas. Os
grupos carboxil são liberados por hidrólise das cadeias de ésteres e tituladas com
álcali e a velocidade de liberação destas cadeias é calculada por um período de
tempo.
A unidade de pectinaesterase (PEU) pode ser expressa por mililitros
(PEU/mL), por grama (PEU/g) ou miligramas (PEU/ºC) de sólidos solúveis de
amostra.
28
Enzimas são catalisadores específicos, termolábeis, produzidas por células
vivas, que podem agir na ausência das células produtoras. A
pectinaesterase
recebe outras denominações que sejam: pectase, pectina-metoxilase e pectinametilesterase. Esta enzima catalisa a hidrólise dos ésteres metálicos da molécula de
pectina. É altamente específica para ésteres metálicos em pectinas com cadeias
longas. Não hidrolisa outros ésteres nem ésteres metálicos de cadeia curta. Além
disso, é inativada no pasteurizador antes do suco ser concentrado.
Procedimento: Pipeta-se 20 mL de suco reconstituído a (11,8  0,2) ºBrix em
um becker de 150 mL. Com o auxílio de um agitador magnético neutraliza-se a
amostra com Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,3125 mol/L até o ponto de viragem de
amarelo para o laranja utilizando como indicador Fenolftaleína (2 a 3 gotas).
Adiciona-se 40 mL de solução de Pectina 1% e ajusta-se o pH da amostra entre 7,8
a 7,9 com NaOH 0,1 mol/L sob agitação magnética utilizando um pHmetro
previamente calibrado. Após o pH estar estabilizado, adiciona-se 1 mL de NaOH
0,05 mol/L e inicia-se a contagem do tempo com o cronômetro. Mede-se o tempo
necessário para o pH voltar ao pH inicial 7,8. Pode-se cronometrar 25 minutos, se
não chegar ao pH inicial é sinal de que a Pectinaesterase foi inativada. O cálculo
realizado é o seguinte:
Caso contrário, ou seja, se o pH final ultrapassar o pH inicial dentro do tempo
estabelecido, é sinal de que a Pectinaesterase não está sendo inativada no
pasteurizador. Decorrido deste fato, o problema pode estar no Pasteurizador ou nas
Extratoras. Sendo no Pasteurizador, a solução é observar em que temperatura se
trabalha, e, caso for necessário, aumentá-la. Problemas nas extratoras pedem um
ajuste, que deve ser feito pelo Técnico da FMC.
3.2.13 Transmissão de luz
No suco concentrado de laranja reconstituído, a turbidez é uma medida física
característica que é indicativo de boa qualidade. Ele retêm uma turbidez desejável,
29
após sofrer uma elevação de temperatura em um curto tempo, e são aceitos como
produtos estáveis nas Indústrias de Citrus.
A Pectina solúvel em água nos sucos cítricos pode ser protegida da
desesterificação por inibição da atividade enzimática. A pectina é um colóide
estabilizador que ocorre naturalmente nos sucos conferindo a viscosidade. Quando
este colóide é degradado, o suco torna-se claro e aguado, com deposição de
material coloidal em suspensão, bem como a rápida separação dos sólidos
insolúveis da água chamado de polpa. A Transmissão de Luz é um teste realizado
para avaliar a estabilidade do suco, através da turbidez.
A atividade enzimática que provoca a clarificação se processa no suco
natural, mas ocorre com mais intensidade no suco concentrado, por isso o método
mais correto de verificar a taxa de clarificação é no suco concentrado, embora seja
usual determiná-la também no suco natural.
Para tal análise ajusta-se a temperatura do suco natural ou reconstituído a
11,8 Brix para 26,0 C e coloca-se em tubos da centrífuga em duplicata. Centrifugase durante 10 minutos a 1400 rpm, e após a centrifugação, remove-se os tubos
cuidadosamente, separando o sobrenadante, tomando cuidado para que a polpa
que ficou no fundo do tubo não seja removida. Recolhe-se por volta de 20 mL do
sobrenadante e coloca-se em cubetas. Liga-se o equipamento 30 minutos antes de
executar a análise. Faz-se a leitura no Espectrofotômetro previamente ajustado em
650 nm em Transmitância e acertado o zero de densidade óptica utilizando água
destilada. A transmitância não deve ser maior que 35% a 26,7 °C após 24 horas. A
Tabela 2 traz a qualidade do suco em relação a faixa de transmitância em que o
mesmo se encontra.
Tabela 2: Valores de % de transmitância
Faixa (%)
Classificação
0 a 24
Separação nenhuma - suco excelente
25 a 35
Separação fraca - suco aceitável
36 a 60
Separação definida - suco ruim
61 a 100
Separação extrema - suco péssimo
30
3.2.14 Porcentagem de óleo recuperável – Método Scott
Este processo é utilizado para determinar Óleo Essencial proveniente da
casca da fruta, em sucos naturais e concentrados reconstituídos, sendo que, sua
presença determina o sabor e aroma característicos dos sucos cítricos. O método
Scott representa um método rápido e preciso para determinação de teor de óleo em
sucos naturais e reconstituídos.
O Óleo recuperável por destilação do suco de laranja, tangerina e uva,
contém 98% ou mais de d’Limoneno, o qual após codestilação com isopropanol,
acidificação do destilado e titulação com uma solução padrão de Brometo-Bromato
de Potássio, provoca uma reação de oxidação do Bromato com o d’Limoneno,
formando o “Limoneno-tetrabrometo”.
Durante a operação de concentração a vácuo de suco ele perde por
evaporação uma grande parte dos componentes responsáveis pelo aroma e pelo
sabor. É preciso readicionar ao suco concentrado estes componentes para melhorar
a sua palatibilidade. Geralmente se usa para tanto o óleo essencial da casca,
existem, entretanto limites a serem obedecidos, pois uma quantidade muito pequena
não restaura no suco um sabor próximo ao natural e uma quantidade muito grande,
poderá tornar o sabor amargo.
Procedimento: Com auxílio de uma pipeta volumétrica ou graduada, pipeta-se
25 mL de suco de laranja reconstituído a (11,8  0,2) ºBrix e transfere-se para balão
de destilação (500 mL de capacidade) com junta 24/40. Adiciona-se 25 mL de Álcool
Isopropílico p.a. Destila-se no mínimo 30 mL, em becker de 50 mL de capacidade,
recolhe-se 30 mL em erlenmeyer de 250 mL e adiciona-se 10 mL de Ácido Clorídrico
(1+2) e uma gota de Alaranjado de Metila 0,1%. Prepara-se uma bureta de 50 mL de
capacidade com solução de Brometo-Bromato de Potássio 0,0247 mol/L e titula-se o
destilado até que a solução de cor rósea se torne incolor ou levemente amarelada.
Cálculo usado para suco natural e suco concentrado:
% de óleo recuperável (v/v)= mL de KBr-KBrO3 x 0,004
Sabe-se que 1,0 mL de solução de Brometo-Bromato de Potássio 0,0247
mol/L reage com 0,0010 g de d’Limoneno.
31

Para suco natural tem-se:
Teores mínimos: 0,008 / 100 mL de suco natural;
Teores máximos: 0,016 / 100 mL de suco natural;
Estes valores podem variar de acordo com a matéria-prima e regulagem da
extração.

Para suco concentrado tem-se:
Teor mínimo: 0,0080% / 100 mL de suco reconstituído;
Teor máximo: 0,0120% / 100 mL de suco reconstituído;
3.2.15 Comparação de cor em suco de laranja
A cor é um atributo importante de qualidade na comercialização dos sucos
cítricos embora não interfira necessariamente no valor nutricional ou no sabor,
podendo relatar ao consumidor uma preferência baseada na aparência do produto.
A cor é uma característica da luz que é medida em termos de intensidade e
comprimento de uma onda, ela emana da presença da luz em maiores quantidades
a alguns comprimentos de onda do que as outras. A cor do suco de laranja é
avaliada por comparação com padrões fornecidos pelo Departamento de Agricultura
dos Estados Unidos. A escala é constituída por seis tubos, em cores variando do
laranja ao amarelo claro, sendo designados pelas letras OJ, seguidos de números
de 01 a 06, correspondendo respectivamente à cor mais intensa e a cor mais fraca.
Para tal análise dilui-se o suco concentrado em água destilada a (11,8  0,2)
ºBrix a uma temperatura de 200C estabilizado no aparelho e em seguida faz-se a
comparação de cor com base nas amostras contidas nos tubos de definição para
padrão de cor, para suco de laranja. A Tabela 3 traz os resultados aceitáveis.
32
Tabela 3: Interpretação de resultados/padrões aceitáveis
Padrão OJ
Nota
OJ 01
41
OJ 02
40
OJ 03
39
OJ 04
38
OJ 05
37
OJ 06
36
3.2.16 Comparação de sabor em suco de laranja
Esta análise visa avaliação sensorial de suco concentrado reconstituído,
atentando-se cuidadosamente para sabores de queimado, fermentado, amargo,
fraco (sem corpo) e ainda para outras características, como frutas verdes e muito
maduras.
Para tal avaliação dilui-se o suco concentrado em água destilada a (11,8 
0,2) ºBrix a uma temperatura de 20 0C estabilizada no aparelho e em seguida faz-se
a degustação. Os padrões aceitáveis podem ser observados na Tabela 4.
Tabela 4: Interpretação de resultados/padrões aceitáveis
Nota
Classificação
40
Excelente
39
Muito bom
38
Bom
37
Mais ou menos
36
Pobre
35
Muito pobre
34
Mau
33
3.2.17 Avaliação de defeitos em suco de laranja
O suco obtido em extratoras industriais contém uma grande quantidade de
partículas de polpa, casca e sementes, dependendo da maciez da fruta e da
regulagem das extratoras. Estas partículas devem ser separadas do suco em duas
operações: acabamento e polimento do suco em equipamentos denominados
Finishers e Centrífugas, respectivamente. Quando algum destes equipamentos
apresentarem alguma falha o suco pode carregar estas partículas que constituem
um defeito.
Sucos cítricos contêm como componentes naturais alguns flavonóides como
hesperidinas. Estes compostos precipitam em meio ácido e em uma linha de
processamento
formando
camadas
aderidas
nas
superfícies
internas
das
tubulações. Estas camadas eventualmente podem se romper e incorporar no suco
partículas brancas destes flavonóides, que constituem um defeito grave. Isto ocorre
mais frequentemente nos evaporadores. Pode ocorrer também a “queima” de
partículas de polpa e hesperidinas nos evaporadores e serem liberadas no suco em
cores que variam do marrom claro ou preto, que também constituem defeito do suco.
Podem aparecer também partículas de aço inoxidável de algum equipamento que
esteja se desgastando. Existem medidas preventivas para se evitar estes problemas
e para determinar a necessidade de adotá-las se efetua o teste de defeitos.
Procedimento: Reconstitui-se a amostra a (11,8  0,2) ºBrix em um becker de
1.000 mL (volume aproximado de 800 mL), conforme determinação do Brix. Quando
a análise for destinada para liberação do evaporador reconstitui-se a amostra entre
11º e 12 Brix. Deixa-se em repouso de 3 a 5 minutos na estante para avaliação de
defeitos e com auxílio de uma luminária examina-se o fundo do becker por cerca de
1 minuto para contagem do número de cada tipo de partícula encontrada. A
classificação de defeitos deve ser feita de acordo com a Tabela 5:
34
Tabela 5: Classificação de defeitos
SCORE
DEFEITOS
20
19
18
17
Hesperidinas
Max. 04
Max. 07
Max. 12
> 11
Filamento/albedo
Max. 05
Max. 08
Max. 14
> 14
- pequeno
Max. 03
Max. 05
Max. 10
> 10
- médio
Max. 00
Max. 03
Máx. 04
> 04
- grande
Max. 00
Max. 01
Máx. 02
> 02
Max. 07
Max. 14
Max. 20
> 20
P. preto / marrom:
Unidades
-
Defeito 18 com no máximo 20 unidades: Blendagem (envasar em Bin);
-
Defeito 17 causado somente por hesperidinas e filamentos avaliando o número
de análises executadas e a frequência de pontos: Blendagem (envasar em Bin);
-
Defeito 17 com no máximo 35 unidades, causados por todos (hesp,fil., p.pretos
e/ou marrom): Reprocesso ( envasar em tambor com dois sacos plásticos);
-
Defeito 17 acima de 35 unidades causados por todos (hesp,fil, p.pretos e/ou
marrom): Reprocesso ( envasar em tambor com um saco plástico);
-
A presença de fragmento metálico reprova o produto, avaliando o número de
análises executadas e a frequência de pontos encontrados;
-
Outros casos serão avaliados isoladamente.
Notas:
Hesperidinas: Será considerada qualquer que seja seu tamanho;
Filamentos de Polpa e Albedos: Não serão diferenciados;
Ponto Preto e Ponto Marrom: Classificados por tamanho de acordo com a tabela
padrão de tamanho de pontos pretos e pontos marrons;
Fragmento Metálico: A presença já reprova o produto;
35
3.2.18 Subprodutos
O óleo essencial e o terpeno cítrico são analisados também no laboratório
central para averiguação da qualidade exigida pelos compradores, para isto são
feitas análises de índice de peróxido e aldeído. O bagaço, outro subproduto é
analisado no laboratório preliminar, como já foi citado.
3.2.19 Índice de peróxido
Chama-se de rancidez a alteração no calor dos óleos e gorduras provocadas
pela ação do ar (rancidez oxidativa) e microrganismos (rancidez cetônica).
A rancidez oxidativa é resultante da oxidação de Ácidos Graxos Insaturados
do lipídio e produz cheiro e gosto característicos. A oxidação é mais intensa quanto
mais insaturado for o lipídio. Devido a sua ação fortemente oxidante os Peróxidos
orgânicos formados no início da rancificação, atuam sobre o Iodeto de Potássio,
liberando o Iodo que será titulado com Tiossulfato de Sódio 0,01 mol/L em presença
de Amido como indicador. Quanto maior for a concentração, mais azul a solução
fica, pois o seu ponto de viragem é do azul para o incolor.
A execução deste ensaio baseia-se em pesar 5 g da amostra em erlenmeyer
de 250 mL com rolha esmerilhada e adicionar 30 mL de mistura de Ácido
Acético+Clorofórmio tampando o erlenmeyer. Feito isto, agitar para dissolver e
adicionar 0,5 mL da solução saturada de Iodeto de Potássio. Agitar e deixar em
repouso por 1 minuto na ausência da luz. Passado este tempo, adicionar 30 mL de
água destilada, lavando a rolha e adicionar 1 mL de Amido 1%. Titular então com
solução de Tiossulfato de Sódio 0,01 mol/L até que a coloração azul tenha
desaparecido, anotando o volume gasto, para realizar o cálculo:
Onde,
A: ml de Tiossulfato de Sódio 0,01 mol/L gastos na amostra;
Mol/L: Molaridade por litro da solução de Tiossulfato de Sódio 0,01 mol/L;
P: Peso da amostra em gramas;
Fc: Fator de correção da solução de Tiossulfato de Sódio 0,01 mol/L;
36
O Índice de Peróxido deve ser no máximo de 5,0 meq / Kg.
3.2.20 Determinação de aldeído
Os Aldeídos compõem uma grande e importante percentagem do flavor total e
bouquet associados a sucos e produtos cítricos. O Aldeído mais abundante em suco
de laranja é o decanal, cujos níveis ficam em torno de 0,8 a 2,0 % no Óleo
Essencial.
Aldeídos de Óleo Cítricos reagem com Cloridrato de Hidroxilamina produzindo
Ácido Hidroclórico.
A neutralização do Ácido Hidroclórico com uma solução alcalina fornece uma
determinação quantitativa do conteúdo de Aldeídos.
Em Óleos de limão e laranja, o conteúdo de Aldeídos, calculados como citral
e decanal respectivamente, é um importante indicador do valor desses óleos como
ingredientes aromáticos. A determinação de teor de aldeídos desses óleos fornece
um método conveniente para comparação com outros óleos do mesmo tipo.
O procedimento se baseia em pesar exatamente a quantidade requisitada da
amostra (5,0 g de Óleo), conforme a Tabela 6 e adicionar 35 mL de solução
alcóolica de Cloridrato de Hidroxilamina 0,5 mol/L, previamente ajustada com
solução alcóolica de Hidróxido de Potássio 0,1 mol/L para pH 3,4. Deixar em
repouso durante o tempo requerido para cada tipo de amostra, em temperatura
ambiente conforme enuncia a tabela. Após o tempo de descanso titular com a
solução de Hidróxido de Potássio 0,1 mol/L até o pH 3,4
37
Tabela 6: Determinação de amostragem e tempo de reação por produto analisado
Amostra
Peso
Tempo ( min.)
Óleo Essencial (lar./grap./tang.)
Óleo Essencial 5X concentrado
5,0
1,0
30
60
Óleo Essencial10X concentrado
0,5
60
Óleo Essencial15X concentrado
0.5
60
Óleo Essencial de limão
1,0
60
Terpeno
5,0
30
Aroma
1,0
60
Fase Oleosa
5,0
30
d’Limoneno
5,0
30
Onde:
P.M decanal = 156,26;
P.M. citral = 152,23;
O teor de Aldeídos, geralmente aumenta no decorrer da safra. Frutos
estocados por longos períodos, geralmente tem um baixo teor de aldeídos em seus
óleos.
3.3 Laboratório de Microbiologia
As análises microbiológicas são também de extrema importância para a
garantia de um alimento seguro e de qualidade.
3.3.1 Contagem total de mesofilos
Para determinação da Contagem Total de Mesófilos em Suco de Laranja
Concentrado utiliza-se técnica de semeadura tipo “pour plate” em ágar soro de
laranja (OSA), incubando-se à temperatura de 35 oC pelo período de 96 horas
(quatro dias), segundo REDD et al., 1986.
O Agar Soro de laranja constitui-se de um ambiente propício para
desenvolvimento de flora característica de suco de laranja, por possuir em sua
constituição ingredientes que reproduzem as condições nutricionais do suco.
38
Preparo da amostra: pesa-se 13,0 g de amostra (correspondente a 10 mL de
suco concentrado), já descongelada, em frasco para diluição contendo 90ml de água
peptonada 0,1% estéril. Homogeiniza-se muito bem, evitando a formação de
espuma.
Semeadura: pipeta-se assepticamente uma porção de 1 mL da diluição acima
em placa de Petri (esterilizada em estufa a 180 oC por 2 horas), identificada com o
número do batch a ser analisado ou ponto coletado.
Adiciona-se a cada placa
aproximadamente 15 mL do Orange Serum Agar previamente fundido e mantido a
45 oC. O espaço de tempo decorrido entre a semeadura e adição do meio de cultura
não deve ultrapassar 20 minutos. Homogeneiza-se cuidadosamente, em movimento
de vaivém ou de oito. Deixa-se solidificar o ágar em superfície plana e incuba-se as
placas invertidas em estufa de cultura regulada a 35 oC, por 48 a 96 horas.
Leitura das placas: após o período de incubação (48 e 96 horas), efetua-se a
leitura das colônias desenvolvidas em contador de colônias. Considera-se uma
Unidade Formadora de Colônia toda colônia que se desenvolveu na placa após o
período de incubação, visível com auxílio de uma lupa (aumento de oito vezes).
Onde:
N = número de colônias contadas
Fd = fator de diluição
Para Suco de Laranja Concentrado Preservado padrão exportação, o limite de
tolerância para contagem total de mesófilos é de 1000 UFC/ml (ou 1,0x10 3 UFC/ml).
Caso este valor tenha sido ultrapassado, identificar a causa do aumento da
contagem de mesófilos, investigando as variáveis de processo ocorridas e efetuar
contra prova de todo lote que apresentar-se fora de padrão.
3.3.2 Contagem total de bolores e leveduras
Para determinação da Contagem Total de Bolores e Leveduras em Suco de
Laranja Concentrado utiliza-se técnica de semeadura tipo “pour plate” em Agar
39
Batata Dextrose (ABD), incubando-se à temperatura de 25 oC pelo período de 96
horas (quatro dias), segundo REDD et al.,1986. O Agar Batata Dextrose, com pH
ajustado para 3,5 com Ácido Tartárico, oferece um meio nutricional favorável ao
desenvolvimento de Bolores e Leveduras.
Preparo da amostra: Semelhante ao realizado para a contagem de mesófilos.
Semeadura: Pipeta-se assepticamente uma porção de 1 mL da diluição em
placa de Petri (esterilizada em estufa a 180 oC por 2 horas), identificada com o
número do batch a ser analisado ou ponto coletado.
Adiciona-se a cada placa
aproximadamente 15 mL do Agar Batata Dextrose previamente fundido e mantido a
45 oC. O espaço de tempo decorrido entre a semeadura e adição do meio de cultura
não deve ultrapassar 20 minutos. Homogeneiza-se cuidadosamente, em movimento
de vaivém ou de oito. Deixa-se solidificar o ágar em superfície plana e incuba-se as
placas invertidas em estufa de cultura regulada a 25 oC, por 96 horas.
Leitura das placas: após o período de incubação (48 e 96 horas), efetua-se a
leitura das colônias desenvolvidas em contador de colônias. Considera-se uma
Unidade Formadora de Colônia toda colônia com aspecto típico de levedura que se
desenvolveu na placa após o período de incubação, visível com auxílio de uma lupa
(aumento de oito vezes).
Onde:
N = número de colônias contadas;
Fd = fator de diluição;
Para Suco de Laranja Concentrado padrão exportação, o limite de tolerância
para contagem de bolores e leveduras é de 100 UFC/ml (ou 1,0x10 2 UFC/ml). Para
Suco de Laranja Concentrado Preservado, o limite máximo fica entre 15 e 100
UFC/ml, variando de acordo com o tipo de especificação (exigida pelo Cliente). As
providências a serem tomadas caso haja algum lote fora do padrão são as mesmas
adotadas para a contagem de mesófilos.
40
3.3.3 Enumeração e detecção de bactérias termoacidofílicas
Antes de a técnica ser explicada, é importante o entendimento do porquê esta
análise é importante para garantir a qualidade do suco concentrado.
Durante o atípico verão de 1994, quando as temperaturas se mantiveram bem
acima do normal para aquela época do ano, algumas empresas de embalagem de
sucos de frutas da Europa tiveram problemas com os produtos embalados,
aparentemente devido a organismo deteriogênico. Algumas das embalagens
preenchidas com o suco ou néctar quente, inclusive suco de laranja, embalados por
aquelas empresas, começaram a desenvolver um sabor diferente poucos dias após
terem sido embalados. Ficou determinado mais tarde que essa deterioração do
sabor havia sido causada por uma bactéria ácido termófila, genus Alicyclobacillus.
Quando o assunto chegou ao conhecimento da Comissão Técnica da Abecitrus, a
entidade iniciou pesquisas para determinar as causas da deterioração do sabor do
suco. Em 1995, a Abecitrus contratou a "Fundação Tropical de Pesquisas e
Tecnologia André Tosello", para realizar um projeto completo de pesquisa, com a
colaboração dos produtores de suco de laranja do Estado de São Paulo. O objetivo
do estudo seria identificar as fontes da contaminação do suco de frutas pela ATSB,
descobrir como esse microorganismo poderia afetar a qualidade do suco de fruta,
desenvolver ou aprimorar metodologias para determinar e quantificar esses
microorganismos nos sucos de frutas.
O método consiste em dar um choque térmico na amostra (80°C por 10 min.)
e rapidamente resfriar em banho de gelo à temperatura ambiente e posterior
inoculação da amostra em placas, respeitando as condições ótimas de pH,
temperatura e tempo de incubação, necessários para favorecer seu crescimento e
permitir, então, a contagem das colônias formadas.
3.3.4 Enumeração de bactérias acidotermofílicas
Para suco concentrado, coletar 10 mL de suco concentrado (Brix acima de
50°) com seringa estéril, colocar em frasco estéril contendo 90 mL de água estéril
(diluição 1:10) e homogeneizar manualmente a amostra.
Colocar em banho-maria à 80 °C e, após atingir essa temperatura,
cronometrar 10 minutos, utilizando um frasco com o mesmo volume da amostra
41
como referência. Após esse período, colocar rapidamente o frasco em banho de
gelo, até atingir temperatura ambiente (± 20°C).
Pipetar 1 mL da amostra diluída (fator de diluição 10) para cada placa petri
(fazer em duplicata) e 0,1 mL (fator de diluição 100) quando necessário maior
diluição para melhor enumeração.
Adicionar nas placas, pela técnica Pour plate, 15 mL a 20mL do meio de
cultura Agar BAT, fundido e depois resfriado ao redor de 43 °C a 45 °C em banhomaria.
Homogeneizar o meio de cultura com o inóculo contido em cada placa com
movimento em forma de oito (técnica pour plate), e após solidificado o meio, as
placas devem ser incubadas invertidas (fundo para cima) na temperatura de 50 °C
por 7 dias, podendo monitorar as contagens até 10 dias.
Após o período de incubação, contar as unidades formadoras de colônias
(UFC) por placa, com auxílio do contador de colônias. Para Suco de Laranja
Concentrado, o limite de tolerância para contagem de ATSB é de 90 UFC/ml.
3.3.5 Detecção de bactérias acidotermofílicas
A amostra, após choque térmico, deve ser incubada à 50 °C por 24 horas
para favorecer o enriquecimento da amostra, promovendo o crescimento do
microrganismo, mesmo quando em número muito baixo. Após este período, pipetar
1ml da amostra em placa de petri e adicionar o meio de cultura Agar BAT, pela
técnica Pour Plate e incubar à 50 °C por 7 dias.
A detecção pode ser usada como forma de orientação para avaliação do
crescimento do microrganismo. Uma amostra, com baixo valor na enumeração, pode
apresentar valores mais elevados no enriquecimento, mostrando a capacidade do
microrganismo em questão de se desenvolver. Indicar ausência ou presença, no
caso da amostra enriquecida.
42
4 CONCLUSÃO
O estágio na Citri S.A. possibilitou reconhecimento do processo e percepção
crítica, ressaltando a importância de cada operação para a garantia de fornecimento
de produtos altamente qualificados ao consumidor. As etapas de colheita das frutas,
descarregamento, análises preliminares e acondicionamento das frutas nos silos
impactua diretamente no blend do suco. A atuação conjunta do laboratório central
com o laboratório de microbiologia também exerce papel fundamental na garantia da
qualidade do produto final, garantindo que o suco atinja as características préestabelecidas e monitorando os níveis de contaminação pré-determinados pela
legislação.
Concluindo, o estágio proporcionou a vivência do dia-a-dia da empresa,
conferindo o aprendizado prático do conteúdo acadêmico. Em contrapartida, foram
instigadas metodologias analíticas específicas, possibilitando a prática de técnicas
específicas não contempladas academicamente.
43
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ASSOCIAÇÃO
BRASILEIRA
DOS
EXPORTADORES
DE
CÍTRICOS.
Industrialização da laranja. Disponível em: www.abecitrus.com.br. Acesso em 15
de maio de 2013.
BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Instrução normativa n 01, de
7 de janeiro de 2000. Regulamento técnico geral para fixação dos padrões de
identidade e qualidade para suco de fruta. Diário Oficial da República Federativa
do Brasil, Brasília, DF, 10 jan. 2000.
BRASIL. Decreto nº 6.871, junho 2009, Diário Oficial da União, Brasília, 4 de Junho,
2009.
BARBOSA, R. D. Processamento industrial da laranja. In: KOLLER, O. C. (Ed.).
Citricultura: 1. Laranja: tecnologia de produção, pós-colheita, industrialização
e comercialização. Porto Alegre: Editora Cinco continentes, 2006. cap. 11, p. 333363.
LEE, H.S.; COATES, G.A. Vitamin C in frozen, fresh squeezed, unpasteurized,
polyethylene-bottled orange juice: a storage study. Food Chemistry, v. 65, p.165168, 1999.
MACEDO, T.R. Estágio supervisionado na Citrosuco. 2002. 28f. Monografia Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista, 2002.
REDD, J. B.; HENDRIX JÚNIOR, C. M.; HENDRIX, D. L. Quality control manual
for citrus processing plants. Florida: Published by Intercit , 1986. p 250.
SALUNKHE, D. K.; KADAM, S.S. Handbook of fruit science and technology. New
York: Marcel Dekker,1995. 611p.
SHAW, P.E.; MOSHONAS, M.G.. Ascorbic Acid Retention in Orange Juice
Stored under Simulated Consumer Home Conditions. Journal of Food Science ,
v. 56, n. 3, p. 867-868, 1991.
TETRA PAK. The orange book. 1998. 206 p.
VENTURINI, Waldemar Gastoni Filho – Tecnologia de Bebidas; Matéria-Prima;
Processamento; BPF/APPCC; Legislação e Mercado. São Paulo-SP: Edgard
Blücher, 2005.
QUEIROZ, C. E.; MENEZES, H. C. Suco de laranja. In: VENTURINI FILHO, W. G.
(Coord.) Tecnologia de bebidas: matéria-prima, processamento, BPF/APPCC,
legislação e mercado. São Paulo: Edgard Blücher, 2005. p. 221-254.
44