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1481
Determinação do pH
Objectivo: Determinar o pH da água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Indicador universal de pH
8 Tubo de ensaio
8 Papel de pH
Procedimento
1. Num tubo de ensaio contendo a amostra de água introduzir uma tira de papel pH.
Comparar com a escala de cores e determinar o seu valor.
2. Num tubo de ensaio com 10 ml de água adicionar 2 gotas de indicador universal.
Agitar e colocar o tubo sobre um fundo branco e comparar com a escala de cores
para determinar o seu valor.
Observações
8 A determinação de pH deve fazer-se no momento de recolha da amostra, pois
varia com o tempo, devido à ocorrência de reacções químicas na água. A diferença
pode ser de 1 unidade de pH.
8 A determinação de pH é mais precisa com o indicador universal (+/- 0,2 unidades
de pH).
Interpretação dos Resultados
O intervalo normal de pH das águas está compreendido entre 4 e 9.
Para que exista vida aquática, o pH não deve apresentar valores menores que 5
nem superiores a 9. De preferência deve situar-se entre 6,5 e 8,5.
A água potável deve ter um pH entre 7 e 8,5, embora se tolerem valores entre 6,5 e
9,2.
A água para rega deve ter um pH entre 4,5 e 9,0.
Análise da Qualidade da Água 2
Determinação de Cloretos
Objectivo: Determinar os cloretos da água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Ácido acético 0,1 N
8 Tubo de ensaio
8 Ácido nítrico 0,1 N
8 Matraz de 100 ml
8 Carbonato de sódio 0,1 N
8 Pipeta de 10 ml
8 Nitrato de prata 0,01 N
8 Pompete
8 Papel pH
8 Peróxido de hidrogénio 30%
8 Reagente cloretos*
*Reagente cloretos: solução de cromato de potássio a 5%. Dissolver 5 g de cromato de
potássio em 50 ml de água e adicionar nitrato de prata 0,1 N gota a gota até formar um
precipitado vermelho claro permanente. Filtrar a e diluir até 100 ml
Procedimento
Qualitativo
1. Colocar uma amostra num tubo de ensaio e adicionar 3 a 5 gotas de nitrato de
prata 0,01 N. a formação de um precipitado indica a presença de cloretos e
carbonatos.
2. Adicionar de novo 5 a 10 gotas de ácido nítrico 0,1 N e agitar. A persistência do
precipitado indica a presença de cloretos. O precipitado já é visível com uma
concentração de 1 mg / l de cloretos.
Quantitativo
1. Verificar o pH da amostra (para análise deve conter um pH de 7 a 9). Se é alcalina
(pH 9) deve-se neutralizar com ácido acético e se é ácida (pH 7) deve-se
neutralizar com carbonato de sódio.
2. Num matraz colocar 25 ml da amostra e adicionar 1 ml de reagente cloretos.
3. Adicionar nitrato de prata 0,01 N até que o precipitado adquira uma cor amareloavermelhado. Registar a quantidade de nitrato de prata utilizada (V).
4. A concentração obtém-se pela fórmula,
[Cl-] = 1000 x 0,01 x V / 25
As mudanças bruscas na concentração de cloretos na água é um indicador de
contaminação. A urina do homem e dos animais apresenta uma elevada quantidade de
cloretos. Assim, a determinação da concentração de cloretos nas águas residuais
provenientes da indústria agro-pecuária é um parâmetro importantes, pois estas águas
podem infiltrar-se no solo e contaminar os aquíferos ou ser lançadas nos rios, destruindo
organismos vivos.
A concentração média num rio encontra-se entre 10 e 50 mg/l.
Determinação do Cloro livre
Objectivo: Determinar a presença de cloro na água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Orto – tolidina, solução a 0,1%
8 Tubo de ensaio
Procedimento
1. Colocar 10 ml da amostra num tubo de ensaio e adicionar 1 gota de orto – tolidina,
solução 0,1 %. Agitar e esperar 5 minutos. Observar a cor e compara com a escala
do quadro seguinte.
Concentração (mg/l)
Cor
> 1,5
Amarelo
1,5 – 0,4
Amarelo pálido
< 0,4
Amarelo muito claro
A orto – tolidina é um reagente capaz de detectar concentrações de cloro libré de
cerca de 0,02 mg/l.
A água para beber não deve conter mais do que 0.1 mg/l de cloro livre.
As águas de recreio (piscina) devem apresentar valores de cloro livre
compreendido entre 0,5 e 1,5 mg/l. Estes valores mantêm as águas desinfectadas,
evitando-se concentrações superiores que irritam as mucosas nasal e conjuntiva.
Determinação de Carbonatos e Bicarbonatos
Objectivo: Determinar carbonatos e bicarbonatos presentes na água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Ácido clorídrico 0,1 N
8 Tubo de ensaio
8 Reagente de metilo, solução a 0,1 %
8 Matraz
8 Cloreto de bárico 10%
8 Lamparina
8 Fenolftaleína, solução a 5%
8 Pinça de madeira
8 Papel pH
8 Pipeta de 10 ml
8 Pompete
Procedimento
Qualitativo
1. Determinar o pH da amostra.
2. Colocar no tubo de ensaio 5 ml da amostra, adicionar 10 gotas de cloreto de bário
10% e ferver durante 1 minuto. Se se forma um precipitado pode dever-se à
presença de carbonatos, bicarbonatos e sulfatos.
3. Adicionar 1 ml de ácido clorídrico, 0,1 N. o precipitado que permanece deve-se aos
sulfatos. Se não se observa merma na quantidade de precipitado, a concentração
de carbonatos e bicarbonatos é desprezável.
Quantitativo
1. Colocar num matraz 25 ml de água filtrada e adicionar 5 gotas de fenolftaleína,
solução 5%.
2. Adicionar ácido clorídrico 0,1 N até que a solução perca a cor. Registar a
quantidade de ácido clorídrico utilizada (V1).
3. Adicionar 5 gotas de reagente de metilo, solução 0,1 % e continuar a adicionar
ácido clorídrico 0,1 N até que a cor mude de amarelo para salmão ou pardo.
Registar a quantidade de ácido clorídrico utilizado (V2).
[CO3] = 1000 x 0,1 x V1 / 25 (Meq/l)
[HCO3-] = 1000 x 0,1 x (V2 – V1) / 25 (Meq/l)
[CO3] = meq/l x 60 (mg/l)
[HCO3-] = meq/l x 61 (mg/l)
A concentração de bicarbonatos na água doce deve variar entre 50 e 350 ppm,
mas pode chegar aos 800 ppm. A concentração de carbonatos é muito menor, mas pode
chegar aos 50 ppm. Na água do mar, a concentração de bicarbonatos e carbonatos pode
ser de 100 e 1 ppm respectivamente.
As águas da chuva contêm muito CO2. Nas águas superficiais, a quantidade de
CO2 pode estar em equilíbrio com a atmosfera. Nos lagos, a quantidade de Co2 depende
da temperatura, varia com a profundidade, a vegetação e outros factores.
As águas muito carbonatadas são agressivas e impossíveis de utilização para fins
industriais ou domésticos.
As águas com muito bicarbonato não são adequadas para a agricultura, pois o
sódio permanece no soo.
Nos rios contaminados, a concentração de bicarbonato varia entre 250 e 350 mg/l,
enquanto que nos cursos de água contaminados, esta concentração é superior a 350
mg/l.
Determinação de Sulfatos
Objectivo: Determinar sulfatos presentes na água.
Reagentes:
Material
8 Agitador de vidro
8 Balança
8 Água destilada
8 Cadinho de porcelana
8 Reagente de metilo, solução 0,1 %
8
8 Cloreto de bário 10%
Conta-gotas
8 Dissecador
8 Nitrato de prata 0,01 N
8 Estufa
8 Papel de filtro
8 Pinça de madeira
8 Recipiente para banho a vapor
8 Rede de amianto
8 Tripé
8 Tubo de ensaio
8 Vaso de precipitados
Procedimento
Qualitativo
1. Num tubo de ensaio colocar 5 ml de água, adicionar 10 gotas de cloreto de bário e
ferver durante 1 minuto. Se se forma um precipitado, pode ser devido à presneça
de carbonatos, bicarbonatos e sulfatos.
2. Adicionar 1 ml de ácido clorídrico. O precipitado que permanecer deve-se aos
sulfatos.
Quantitativo
1. Colocar 200 ml de água filtrada num vaso de precipitados. Adicionar 5 gotas de
reagente de metilo e acidificar com ácido clorídrico até se verificar a mudança de
cor de amarelo alaranjada para vermelho.
2. Adicionar um excesso de ácido clorídrico (pH entre 3 e 4). Ferver o líquido e
adicionar pouco a pouco 10 ml de solução quente de cloreto de bário, agitando
entre cada adição. Ferver durante 5 minutos. Se existirem sulfatos produz-se um
precipitado, continuando-se com a análise.
3. Colocar o vaso de precipitados no banho a vapor e mantê-lo durante 1 a 3 horas.
4. Deixar arrefecer o conteúdo e filtrar com papel de filtro.
5. Recolher o precipitado e lavá-lo com água destilada quente até que as águas de
lavagem, ao adicionar algumas gotas de nitrato de prata, não acusem reacção aos
cloretos.
6. Colocar o papel de filtro com o precipitado num cadinho de porcelana, previamente
pesado. Colocá-lo na estufa a cerca de 800º C durante 1 hora.
7. Deixar arrefecer num dissecador e pesar.
[SO4] = 0,4115 x P x 1000 (mg/l), em que
V
P = peso do precipitado obtido, em mg e V = volume da amostra, em ml.
A concentração do ião sulfato na água doce deve variar entre 2 e 150 ppm. A água
do mar contém cerca de 3000 ppm.
A água para beber com mais de 400 mg/l de sulfatos provoca problemas
gastrointestinais.
Nas águas contaminadas, a concentração de sulfatos varia entre 20 e 120 mg/l,
enquanto que em água muito contaminadas, o seu valor oscila entre 120 e 250 mg/l.
Determinação de Cálcio
Objectivo: Determinar a presença de cálcio na água.
Reagentes:
Material
8 Conta-gotas
8 Hidróxido de sódio 4N
8 Espátula
8 Indicador universal
8 Matraz de 100 ml
8 Oxalato de amónio 0,1 N
8 Pipeta de 10 ml
8 Papel de filtro
8 Tubo de ensaio
8 Papel pH
8 Pompete
8 Reagente cálcio AA*
8 Reagente cálcio – magnésio**
8 Solução reguladora de pH = 10***
*Reagente cálcio AA: mistura de murexida com 100 vezes o seu peso em cloreto de
sódio.
**Reagente cálcio – magnésio: dissolver 37,224 g de sal dissódico do ácido
etilendiaminotetraacético (complexona III) com 1 ml de cloreto de magnésio M a um litro
de água destilada.
***Solução reguladora de pH=10: misturar 67,5 g de cloreto de amónia e 570 ml de
amoníaco concentrado, completando 1 litros com água destilada.
Procedimento
Qualitativo
1. Num tubo de ensaio colocar 5 ml de amostra, adicionar 10 gotas de solução
reguladora e 10 gotas de oxalato de amónio. A formação de um precipitado branco
revela a presença de cálcio.
Quantitativo
2. Adicionar a 25 ml de amostra, 15 gotas de hidróxido de sódio e 50 mg de reagente
cálcio AA. Titular com reagente cálcio – magnésio.
3. A mudança de cor de vermelho alaranjado para púrpura, indica o fim da titulacão.
[Ca2+] = 1000 x 0,1 x M (mg/l), em que
25
M = quantidade de reagente Ca – Mg utilizada na titulacão, em ml.
A concentração do ião cálcio na água doce varia entre 10 e 250 ppm, mas pode
chegar às 600 ppm. Na água do mar, a concentração aproximada é de 400 ppm.
Na água para beber a concentração de cálcio deve ser de 100 mg/l.
Determinação de Magnésio
Objectivo: Determinar a presença de magnésio na água.
Reagentes:
Material
8 Conta-gotas
8 Fosfato de sódio 0,1 N
8 Espátula
8 Negro de ericromo T
8 Matraz de 100 ml
8 Oxalato de amónio 0,1 N
8 Pipeta de 10 ml
8 Papel de filtro
8 Tubo de ensaio
8 Reagente cálcio – magnésio
8 Pompete
8 Solução reguladora de pH = 10
Procedimento
Qualitativo
1. Depois de analisar a presença de cálcio, utilizar o mesmo líquido, filtrá-lo para
eliminar o precipitado de cálcio, caso exista e analisar a presença de magnésio.
2. No tubo de ensaio que contém o líquido com a amostra de água, a solução
reguladora e o excesso de oxalato de amónio, adicionar fosfato de sódio 0,1 n. a
formação de um precipitado deve-se à presença de magnésio.
Quantitativo
1. Filtrar 25 ml de amostra e adicionar 2 ml de solução reguladora e negro de
ericromo T até que a amostra adquira uma cor vermelha.
2. Titular a solução com uma bureta que contenha uma solução de reagente Ca – Mg
até que se observe a mudança de cor de vermelho para azul. Registar a quantidae
de reagente Ca – Mg utilizada.
[Mg2+] = 1000 x 0,1 x (N – M) (mg/l), em que
25
M = quantidade de reagente Ca – Mg utilizada na titulacão do cálcio, em ml e N =
quantidade de reagente Ca – Mg utilizada na titulacão actual.
Multiplica-se por 10 para expressar o resultado em litros.
A concentração do ião cálcio na água doce varia entre 1 e 100 ppm, mas pode
Na água para beber a concentração de cálcio deve ser de 100 mg/l, embora o ideal
seja 50 mg/l.
Determinação de Sódio
Objectivo: Determinar a presença de sódio na água.
Procedimento
1. A realização desta experiência exige a determinação prévia dos carbonatos,
bicarbonatos, cloretos, sulfatos, cálcio e magnésio.
2. Determinam-se os aniões e catiões totais através das fórmulas seguintes,
Aniões
mg/l bicarbonato = meq/l bicarbonato
61 mg/meq
Catiões
mg/l cálcio = meq/l cálcio
20 mg/meq
mg/l carbonato = meq/l carbonato
60 mg/meq
mg/l magnésio = meq/l magnésio
12,2 mg/meq
mg/l cloretos = meq/l cloretos
35,5 mg/meq
mg/l sulfatos = meq/l sulfatos
48 mg/meq
3. Somam-se os catiões e os aniões independentemente. Para determinar a
concentração de sódio aplica-se a fórmula,
mg/l de sódio = (somatório catiões – aniões) x 23 mg/meq
A concentração do ião sódio na água doce varia entre 1 e 150 ppm, mas pode
Se o valor obtido é superior a 10, a água não é aconselhável para rega.
Determinação da Dureza das Águas
Objectivo: Determinar a dureza das água.
Procedimento
1. A dureza total obtém-se a partir da análise do cálcio e magnésio, mediante a
aplicação da fórmula seguinte,
Dureza total = mg/l cálcio x 2,5 + mg/l magnésio x 4,12
10
O resultado expressa-se em graus franceses, em que 1 grau francês = 10 mg/l de
carbonato de cálcio.
As águas doces apresentam valores de dureza que variam entre 10 e 300 ppm de
carbonato de cálcio. A água do mar apresenta uma dureza de 1500 ppm de carbonato de
cálcio.
Uma dureza superior a 150 é indicadora de águas contaminadas.
Determinação da Matéria em Suspensão
Objectivo: Determinar a presença de matéria em suspensão na água
Reagentes:
Material
8 Balança
8 Papel de filtro
8 Conta-gotas
8 Estufa
Procedimento
1. Filtrar a amostra de água previamente recolhida, de modo a evitar a formação de
precipitados, com um papel de filtro de peso conhecido.
2. Colocar o papel de filtro num cadinho de porcelana previamente pesado e secar na
estufa a 110º C.
3. Deixar arrefecer e pesar o cadinho juntamente com o papel de filtro.
4. Aplicam-se as fórmulas seguintes,
mg/l de matéria em suspensão = P – P’, em que
P = peso final do cadinho com o filtrado, em mg e P’ = peso do cadinho vazio + peso
do filtro, em mg.
Se o valor se situa entre 75 e 300 mg/l de matéria em suspensão, as águas
encontram-se contaminadas. Se o valor obtido é superior a 300 mg/l de matéria em
suspensão, as águas apresentam-se muito contaminadas.
Determinação do Resíduo Seco e Condutividade Eléctrica
Objectivo: Determinar a presença de resíduo seco na água e a sua condutividade
eléctrica.
Reagentes:
Material
8 Balança
8 Água destilada
8 Banho - Maria
8 Estufa
8 Matraz de 100 ml
Procedimento
1. Colocar 100 ml da amostra no cadinho de porcelana previamente pesado.
2. Colocar o cadinho no banho – Maria até secar.
3. Colocar o resíduo na estufa, durante 2 horas, a 110º C.
4. Deixar arrefecer e pesar.
5. Voltar a secar e pesar de novo, repetindo este processo até se obter um peso
constante.
6. Aplicam-se as fórmulas seguintes,
mg/l de resíduo seco = P – P’ x 10, em que
P = peso final do cadinho no final, em mg e P’ = peso do cadinho vazio, em mg.
Multiplica-se o valor obtido por 10, pois utilizaram-se 100 ml e o resultado é
apresentado em mg de resíduo seco por litro.
O resíduo seco oscila entre 50 e 1500 ppm nas águas doces. A água do mar
apresenta cerca de 35000 ppm.
Uma água com mais de 1 g de sal não é recomendada para a rega.
Existe uma relação entre o resíduo seco e a condutividade eléctrica da água. Esta é
a capacidade de uma água para conduzir a electricidade. Cresce em função da
salinidade. Mede-se em microhms/cm e determina-se através da fórmula seguinte,
Resíduo seco (mg/l) = 0,86 condutividade específica
Uma água com mais de 2000 microhms/cm não pode ser utilizada na rega.
Carência Química de Oxigénio
Objectivo: Determinar carência química de oxigénio na água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Ácido oxálico 0,01N
8 Matraz
8 Ácido sulfúrico 1:3 v/v
8 Pipeta de 10 ml
8 Água destilada
8 Rede de amianto
8 Permanganato de potássio 0,1 N
8 Tripé
8 Lamparina
Procedimento
1. Colocar num matraz 100 ml de água destilada, adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 1:3
e diversos ml de permanganato de potássio 0,1 N.Ferver a mistura durante 10
minutos.
2. À solução vermelha adiciona-se com a bureta ácido oxálico 0,01N, até que se
produza a descoloração.
3. Acrescentam-se umas gotas de permanganato até que apareça o tom rosado.
4. Neste líquido que não possui matéria orgânica, deita-se 10 ml de ácido oxálico 0,01
N. aquece-se e adiciona-se com a bureta, a solução de permanganato até aparecer
a cor rosa. Registar o volume de permanganato de potássio utilizado (M)
5. Retirar o conteúdo do matraz e sem lavá-lo, adicionar 100 ml de água da amostra.
Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 1:3 e manter em ebulição durante 10 minutos. O
volume de água perdido é reposto por adição de água destilada.
6. À solução em ebulição adicionar 10 ml de solução de permanganato e de seguida,
aquecer até à ebulição, durante 10 minutos.
7. A solução adquire a cor vermelha. Imediatamente adicionar 10 ml de ácido oxálico
0,01 N, deixando ferver até que a solução perde a cor.
8. Sobre esta solução sem cor, titular com a bureta contendo permanganato de
potássio 0,1 N, até que apareça uma ligeira cor rosa. Registar o volume de
permanganato utilizado (V).
9. A fórmula a aplicar é a seguinte,
A = [(V + 10) x f – 10] x 0,8, em que
f = factor da solução de permanganato, que se calcula através de uma regra 3
simples,
M ml de permanganato de potássio 10 ml de ácido oxálico
1 ml de permanganato de potássio f
f = 10 / M
V = volume de permanganato de potássio gasto na titulação realizada sobre a água
da amostra.
M = volume de permanganato de potássio gasto na titulação realizada sobre a água
destilada.
O resultado é expresso em mg de óxido consumido por litro de água. Para o
expressar em mg de permanganato de potássio consumido, multiplica-se por 3,95.
A carência química de oxigénio é um parâmetro importante para analisar a
contaminação da água. Deve utilizar-se para comprara as mesmas águas em diferentes
circunstâncias e não águas diferentes, pois cada água pode possuir agentes redutores
que falseiam os resultados.
Na água para beber, o oxigénio absorvido não deve ser superior a 3 mg/l, uma vez
que a matéria orgânica não é tóxica por si, mas pode existir contaminação de origem
industrial, possível portadora de produtos tóxicos.
Oxigénio consumido (mg/l)
Águas
<1
Águas muito puras.
1–3
Águas sem contaminação.
3-4
Águas com possível contaminação.
>4
Águas contaminadas.
Dióxido de Carbono
Objectivo: Determinar a presença de dióxido de carbono na água.
Reagentes:
Material
8 Conta – gotas
8 Matraz
8 Fenolftaleína, solução 5%
8 Pipeta de 10 ml
8 Hidróxido de sódio 1 N
8 Pompete
Procedimento
1. Colocar 25 ml da amostra de água num matraz e adicionar 1 ml de hidróxido de
sódio 1 N e umas gotas de fenolftaleína 5 %. A solução adquire uma tonalidade
violeta avermelhado.
2. Titular com uma bureta que contenha ácido clorídrico 0,1 N até que a solução perca
a cor. Registar a quantidade de ácido clorídrico utilizado na titulação.
3. A fórmula a aplicar é a seguinte,
mg/l CO2 = 1000 x (V1 – V2 x 0,1) x 22, em que
V
V = volume de água utilizada na determinação (25 ml)
V1 = volume de hidróxido de sódio 1 N adicionado inicialmente, em ml
V2 = volume de ácido clorídrico 0,1 N utilizado na titulação com fenolftaleína, em ml
O dióxido de carbono livre é o prejudicial. Normalmente, a sua concentração situa-se
entre 1 e 30 ppm, correspondendo os valores menores às águas em contacto com a
atmosfera.

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