SurTec 875

Transcrição

SurTec 875
SurTec 875
Cromo Duro de Alta Eficiência
1- DESCRIÇÃO
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Alta eficiência de corrente, larga faixa de deposição;
Catalisador livre de fluoretos, não ataca o metal base;
Depósitos brilhantes, duros e microfissurados (400 - 500 fissuras/cm);
Dureza da camada de aproximadamente 1000 HV;
Opera em uma larga faixa de concentração, permitindo trabalhar com menores
teores de ácido crômico;
Fácil dosagem para controle do processo.
2- CONDIÇÕES GERAIS
2.1- Instruções Operacionais
O SurTec 875 é adequado para todos os processos de cromação dura. As condições
típicas de trabalho abaixo indicadas poderão ser modificadas de acordo com exigências
específicas do cliente.
Produtos para montagem dos Banhos
SurTec 875 A Make up
200 - 268 mL/L
Ácido Sulfúrico
2,3 - 3,6 g/L
Ácido Oxálico
1,6 g/L; ver 2.1.1- Nota
SurTec 960
0,5 - 1,5 mL/L
SurTec 875 N Catalisador
8 - 12 mL/L
SurTec 875 Protetor de Anodo
2 - 3 mL/L
Valores Analíticos
Ácido Crômico
150 - 200 g/L
Ácido Sulfúrico
2,3 - 3,6 g/L
Relação CrO3/SO4
55 - 65: 1
Cromo Trivalente
0,5 - 7,5 g/L
Ferro
< 10 g/L
Tensão Superficial
35 - 45 dynas/cm
Dados Operacionais
Temperatura
50 - 70°C; ideal 60°C
Densidade de Corrente
35 - 80 A/dm²; ideal 60 A/dm²
Relação anodo/catodo
2:1
Voltagem
9 - 15 Volts
Velocidade de Deposição
1,0 - 1,2 µm /minuto com 60 A/dm²
Eficiência de Corrente
18 - 22%, normalmente 20%
Anodos
Titânio platinado ou chumbo-estanho (Pb/Sn - 93/7)
Material do Tanque
Aço revestido com PVC
Aquecimento
Necessário. Resistência teflonada
Refrigeração
Serpentinas de teflon quando necessário
Exaustão
Necessária
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2.1.1- Nota
A solução do banho SurTec 875 não permite trabalhar com temperaturas superiores a
70°C.
São obtidos melhores resultados quando o banho apresenta entre 1 a 3,5 g/L e cromo
trivalente, logo, recomendamos esta adição 1,6 g/L de ácido oxálico pra formar 1 g/L de
cromo trivalente.
2.1.2- Preparação do Banho
1- Quando o tanque for novo é recomendado um tratamento no PVC com água é ácido
o
sulfúrico a 1% v/v a uma temperatura de 55 C durante 6 horas.
2- Após este tratamento encher ⅔ do tanque com água deionizada e adicionar a
quantidade calculada de SurTec 875 A Make up. Agitar para homogeneização do
produto.
3- Adicionar a quantidade calculada de ácido sulfúrico e agitar para homogeneização da
solução.
4- Adicionar, sob agitação, 1,6 g/L de ácido oxálico, para obter a concentração inicial de 1
g/L de Cr (III);
5- Adicionar as quantidades calculadas de SurTec 960, de SurTec 875 N Catalisador e
de SurTec 875 Protetor de Anodo. Agitar entre cada adição para homogeneização
do banho. .
6- Acertar o nível do banho e aquecer até a temperatura de trabalho.
7- Colocar os anodos de chumbo já limpos e ativados no tanque e iniciar uma eletrólise
no banho durante duas horas com uma tensão de 6 volts.
2.2- Manutenção
2.2.1- Ácido Crômico x SurTec 875 V Manutenção
Como manutenção simples, a solução pode ser controlada com verificação da densidade
em graus Baumé (°Bé) e correções com SurTec 875 V Manutenção de acordo com a
necessidade. Esta forma de manutenção é prática, porém sujeita a variação, portanto é
recomendado que seja feita análise periódica do banho, de acordo com o método descrito
no item 2.3 para determinação da concentração exata dos componentes e correção para
os parâmetros de trabalho.
Analisar o ácido crômico e corrigir com SurTec 875 V Manutenção. Como o consumo por
evaporação, arraste e decomposição eletroquímica dos diferentes componentes não é
exatamente o mesmo, a manutenção poderá ser feita com SurTec 875 V Manutenção,
que apresenta na seguinte proporção:
100 mL/L de SurTec 875 V Manutenção equivale a 75 g/L de ácido crômico.
Outra forma de calcular a adição de reforço é em função do ácido crômico e para
aumentar 10 g/L de CrO3 adicionar 13,3 mL/L de SurTec 875 V Manutenção.
2.2.2- Sulfato
Analisar o sulfato e, se necessário corrigir com ácido sulfúrico. Para reduzir o excesso de
sulfato, caso esteja acima do parâmetro, adicionar carbonato de bário obedecendo à
proporção de 2 g/L de BaCO3 para cada 1 g/L de SO4 a ser eliminado.
2.2.3- SurTec 875 A Make up
A correção do banho poderá ser feita com SurTec 875 A Make Up apenas em casos
especiais:
a) Mudança do teor de ácido crômico desejado;
b) Mudança nas condições de trabalho;
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c)
Recomendação expressa do laboratório da SurTec.
Para estes casos considerar que:
200 mL/L de SurTec 875 A Make up equivale à 150 g/L de acido crômico.
Outra forma de calcular esta adição para correção do banho é em função do ácido
crômico, sendo que para aumentar 10 g/L de CrO3 adicionar 13,3 mL/L de SurTec 875 A
Make up.
2.2.4- SurTec 875 K Catalisador
O SurTec 875 K Catalisador está presente no SurTec 875 A Make up, que contém a
quantidade balanceada para a montagem do banho e no SurTec 875 V Manutenção que
contém a quantidade balanceada para a manutenção do processo.
Poderá ocorrer, em função de arraste e/ou outras variações de processo, a necessidade
de pequenas adições extras de SurTec 875 K Catalisador. Estas adições tem sido na
ordem de 6 mL para cada 1 litro de SurTec 875 V Manutenção.
2.2.5- SurTec 875 N Catalisador
O SurTec 875 N Catalisador é o responsável pela obtenção da camada com a quantidade
de microfissuras entre 400 a 500 fissuras/cm. Deve ser adicionado na proporção de 60 mL
para cada 1 litro de SurTec 875 V Manutenção a ser adicionado como reforço.
Adições excessivas de SurTec 875 N Catalisador agem de forma contrária formando
camadas macrofissuradas, prejudicando a resistência à corrosão.
2.2.6- Tensão Superficial x SurTec 960
A Tensão Superficial deve ser mantida entre 35 a 45 dynas/cm com adições de SurTec
960. A operação com a Tensão Superficial na faixa indicada favorece a obtenção de
camadas refinadas e brilhantes e inibe a formação de nódulos dendriticos.
Na montagem a adição de 1,0 mL/L de SurTec 960 confere uma Tensão Superficial de
aproximadamente 40 dynas/cm.
Para a manutenção do processo adicionar aproximadamente 6 mL para cada 1 litro de
SurTec 875 V Manutenção.
2.2.7- Temperatura x Nível de Operação
Como a temperatura para operação com o processo varia entre 50 a 70°C, a evaporação
da solução é natural, e o nível do banho deve ser frequentemente corrigido com água
deionizada ou desmineralizada.
2.2.8- Contaminantes Metálicos
O processo SurTec 875 esta sujeito a certos contaminantes tais como ferro, cobre, zinco e
níquel. Dentre estes, o mais comum é o ferro em função da reversão anódica que, em
algumas situações é feita no próprio tanque de trabalho e por peças caídas no fundo do
tanque,
Quanto às áreas de peça que não são revestidas, verifica-se eu o ataque pelo eletrólito é
muito pequeno, uma vez que o processo é isento de flúor.
Ao atingir valores próximos de 10 g/L recomendamos troca ou diluição parcial do banho.
Outra possibilidade é a purificação através de resinas (pote cerâmico) apropriadas para o
meio.
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Recomendamos que o Cr (III) e contaminantes metálicos, principalmente ferro, sejam
analisados mensalmente.
2.3- Controle Analítico
2.3.1- Coleta da Amostra
Coletar uma amostra do banho após homogeneizar a solução, deixar esfriar até
temperatura ambiente. Se necessário decantar para eliminar partículas em suspensão.
2.3.2- Ácido Crômico
 Reagentes
- Tiossulfato de Sódio PA – Solução Padrão de Na2S2O3 0,1N
- Bifluoreto de Amônio PA – Solução a 5% p/v
- Ácido Clorídrico PA – Solução a 50% v/v
- Iodeto de Potássio PA – Solução a 10% p/v
- Indicador Amido – 1% p/v em Água Destilada a quente.
 Procedimento
1. Pipetar 10 mL da amostra, transferir para balão volumétrico de 500 mL acertando o
volume até o menisco com Água Destilada.
2. Pipetar 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar 100 mL de Água Destilada.
4. Adicionar 10 mL de solução de Bifluoreto de Amônio.
5. Adicionar 30 mL de solução de Ácido Clorídrico.
6. Adicionar 10 mL de solução de Iodeto de Potássio.
7. Titular com Na2S2O3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 mL de indicador Amido e
continuar a titulação até coloração verde.
Cálculo:
mL gastos de Na2S2O3 0,1 N x fc x 16,66 = g/L de CrO3
2.3.3 - Sulfato (Centrifugação)
 Reagentes
- Ácido Clorídrico PA – Solução a 18,4% v/v
- Cloreto de Bário PA – Solução a 15% p/v
 Equipamentos
- Centrifuga com rotação de 1.000 ppm
- Tubo de centrífuga com capilar e escala
 Procedimento
1. Pipetar 10 mL da amostra em tubos fatorados.
2. Adicionar 5 mL de solução de Ácido Clorídrico em cada tubo.
3. Agitar muito bem.
4. Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto.
5. Fazer a leitura do resíduo em cada tubo (L1).
6. Adicionar 5 mL de solução de Cloreto de Bário.
7. Agitar muito bem.
8. Deixar descansar por 2 minutos.
9. Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto.
10. Fazer a leitura da quantidade de precipitado presente (L2).
Cálculo:
A menor divisão lê-se como 0,02; e também (L2 - L1) = L
Através de cálculo
(L) x fc do tubo x 15 = g/L de H2SO4
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Através de gráfico
Definir o valor de (L) e verificar através do gráfico a concentração de Sulfato em g/L.
2.3.4- Cromo Trivalente
 Reagentes
- Tiossulfato de Sódio PA – Solução Padrão de Na2S2O3 0,1N
- Hidróxido de Potássio PA – Solução a 30% p/v
- Peróxido de Hidrogênio PA – 130 volumes
- Bifluoreto de Amônio PA – Solução a 5% p/v
- Ácido Clorídrico PA – Concentrado
- Iodeto de Potássio PA – Solução a 10% p/v
- Indicador Amido – 1% p/v em Água Destilada a quente.
 Procedimento
Fazer a análise em duplicata.
1. Pipetar 10 mL da amostra para balão volumétrico de 500 mL, acertar o volume com
Água Destilada até o menisco e homogeneizar a solução.
2. Pipetar 10 mL da solução do balão para erlenmeyer de 500 mL.
3. Adicionar 50 mL de Água Destilada.
4. Adicionar 15 mL de solução de Hidróxido de Potássio e 5 mL de Peróxido de
Hidrogênio.
5. Aquecer até o ponto de ebulição.
6. Deixar sob leve fervura até que o volume da solução reduza para 50 mL (tempo
aproximado de 20 minutos).
7. Esfriar a solução até temperatura ambiente e adicionar 10 mL de solução de
Bifluoreto de Amônio.
8. Adicionar 100 mL de Água Destilada.
9. Adicionar 30 mL de Ácido Clorídrico.
10. Adicionar 20 mL de solução de Iodeto de Potássio.
11. Titular com Na2S2O3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 mL de indicador Amido
e continuar a titulação até coloração verde.
Cálculo:
3+
(B - A) x fc x 8,7 = g/L de Cr como Cr2O3 , onde
3+
mL gastos de Na2S2O3 0,1 N = B (Na análise de Cr )
6+
mL gastos de Na2S2O3 0,1 N = A (Na análise de Cr )
2.4- Especificação do Produto
Produto
Aspecto
Densidade (25 °C)
pH (25 °C)
SurTec 875 A Make up
Líquido avermelhado
1,450 - 1,550 (g/cm³)
NA
SurTec 875 V
Manutenção
Líquido avermelhado
1,450 - 1,550 (g/cm³)
NA
SurTec 875 K
Catalisador
Líquido amarelado
1,090 - 1,150 (g/cm³)
13 - 14
SurTec 875 N
Catalisador
Líquido límpido incolor
0,980 - 1,030 (g/cm³)
7-8
SurTec 875 Protetor de
Anodo
Líquido límpido incolor
1,487 - 1,530 (g/cm³)
NA
SurTec 960
Líquido viscoso incolor a
amarelado
NA
NA
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2.5- Instalação e Equipamentos
2.5.1- Tanques
Recomendamos o uso de tanque de ferro revestido com PVC ou Koroseal ou outro
material plástico resistente a ácido crômico e a temperatura.
2.5.2- Exaustão
É necessário que tenha sistema de exaustão no tanque de trabalho, que a coifa do
exaustor esteja no mínimo de 10 cm acima do nível da solução.
2.5.3- Aquecimento
Para sistema de aquecimento ou de refrigeração, refrigeração está que em geral não é
necessário, sugerimos que seja feito com serpentinas de tântalo. Na falta deste material,
deve ser usado serpentinas de teflon, ou outro material resistente a ácido crômico.
2.5.4- Fonte de Alimentação
O retificador deve ser de 9-15 volts, trifásico e de onda completa, pois é de grande
influência no processo e passagem de ripple, que não pode ser superior a 5%.
2.5.5- Anodos
É de extrema importância o tipo de anodo a ser utilizado. Recomendamos anodos de
titânio platinado ou o anodo cilíndrico extrudado, numa liga de chumbo estanho Pb-Sn
93-7, com contatos de cobre estanhado.
2.6- Manuseio e Segurança
Por se tratar de um material oxidante, devem-se evitar contatos com certos materiais como
solventes, pois pode causar chamas.
O SurTec 875 é um processo que contém cromo hexavalente, é corrosivo e de natureza
ácida. Não deve ser ingerido ou inalado. Evitar o contato direto com a pele, olhos e roupas.
Para isto, quando manipular o produto usar luvas, avental, botas de borracha, óculos de
segurança e protetor facial.
Em caso de contato acidental com a pele, lavar com abundante água corrente no mínimo
por 15 minutos. Aplicar um creme neutralizante adequado e se necessário procurar
cuidados médicos.
Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com abundante quantidade de
água corrente no mínimo por 15 minutos, mantendo os olhos abertos durante a lavagem.
Se necessário procurar cuidados médicos.
Se ingerido, não provocar vômito. Lavar a boca com água corrente e depois beber também
bastante água. Se necessário procurar cuidados médicos.
Se inalado, procurar um local para respirar profundamente ar fresco.
2.7- Tratamento de Efluentes
O SurTec 875 contém cromo hexavalente. Para descarte das águas de lavagem ou do
banho de cromo, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes para que
seja feita a redução do cromo hexavalente para cromo trivalente com metabissulfito de
sódio. Após ajustar o pH com solução de soda ou barrilha para a precipitação do cromo
trivalente e também ferro ou outros metais que possam estar presentes.
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O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento,
deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação local.
2.8- Observações
“Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma
orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos
pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de
validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto
ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros.”
Elaboração
Revisão
Aprovação
Data
Responsável
Nº
Data
Responsável
Data
Responsável
16.03.2000
JCS/CMRS
02
18.05.2010
CMRS/CACC
06.07.2010
EPC
BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA.
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