Complexometria_Ca_Mg_leite

Complexometria 12º ano
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO TOTAL DE CÁLCIO E MAGNÉSIO
NO LEITE POR COMPLEXOMETRIA
1.Objectivo
Pretende-se determinar por titulação complexométrica o teor de Ca2+ mais Mg2+ no
leite.
Usa-se como agente complexante o ácido etileno diamina tetra acético, vulgarmente
designado por EDTA.
2. Introdução
O EDTA, ácido etileno-diaminatetracético, é um ácido tetraprótico, cuja fórmula de
estrutura é:
Figura 1. Ácido etileno-diaminatetracético
O EDTA, é um ligando hexadentado, formando complexos, sempre na proporção 1:1,
com grande número de catiões, por exemplo com Ca2+, Mg2+, Ba2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+,
Co2+ e com outros catiões polivalentes, ou mesmo com alguns monovalentes.
Os complexos de EDTA têm a grande vantagem de serem estáveis, solúveis e de se
formarem rapidamente.
Figura 2. Complexo EDTA:Ca2+
Nas volumetrias de complexação, os indicadores utilizados, na detecção do ponto
final, são reagentes orgânicos que originam com o ião metálico a dosear compostos
de cores diferentes. Estas cores diferem bastante da cor própria do indicador. A este
indicadores dá-se o nome de metalocrómicos e têm a propriedade de, em muitos
casos, serem também indicadores ácido-base. Esta característica pode exigir a fixação
do valor de pH das soluções.
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Complexometria 12º ano
Nesta titulação, o indicador metalocrómico usado é o negro de Eriocromo T (ErioT).
Este indicador na forma livre apresenta uma cor azul e quando forma complexos com
os iões Ca2+ e Mg2+ muda para cor de rosa. O complexo indicador-ião metálico é
menos estável do que EDTA-ião metálico.
Figura 3. Negro de Eriocromo
Na titulação, é adicionado um excesso de EDTA à amostra a analisar e indicador. A
solução apresenta uma cor azul, uma vez que os iões de Ca2+ e Mg2+ presentes estão
na forma de complexo com o EDTA.
É realizada uma titulação de retorno utilizando uma solução de cloreto de magnésio.
Este forma um complexo com o excesso de EDTA. Os iões Mg2+ em excesso (da
solução de cloreto de magnésio) irão complexar-se com o indicador ErioT, mudando a
solução da cor azul para a cor rosa.
Reação principal:
Ca2+ + EDTA4- Ö [Ca-EDTA]2-
Titulação de retorno:
EDTA4- + Mg2+ Ö [Mg-EDTA]2-
Reacção do indicador:
ErioT + Mg2+
Ö Eriot-Mg
2. Parte Experimental
2.1. Equipamento
¾
¾
¾
¾
Bureta
Pipetas de 20 ml
Erlenmeyers de 250 ml
Provetas de 100 ml
2.2. Reagentes
¾ EDTA – 500 ml de uma solução 0.05M
¾ Tampão a pH=10.5 – dissolver 7.0 g de cloreto de amónia em 57 ml de amónia
concentrada. Diluir até 100 ml com H2O destilada.
¾ MgCl2.6H2O – 500 ml de uma solução 0.025 M.
¾ ErioT – dissolver 0.2 g de Negro de Eriocromo T em 15 ml de amónia concentrada
(ou 15 ml de trietanolamina) e 5 ml de etanol. A solução de indicador não deve ser
guardada mais do que 2 dias.
NOTA: Cada grupo de alunos deve trazer um pacote de leite. O grupo no total
deve tentar trazer amostras de leite de marcas e composições diferentes.
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2.3. Método Experimental
O EDTA é uma substância primária, pois pode obter-se puro, podendo ser seco a uma
temperatura de 150ºC, sem perigo de decomposição, não é higroscópico, mas não é
muito usado na preparação de soluções padrão, em virtude da sua baixa solubilidade
em água.
De preferência, na preparação de soluções padrão, utiliza-se normalmente o sal
dissódico de EDTA, o qual é também uma substância primária; embora tenha o
inconveniente de ser um pouco higroscópico ele tem a vantagem de ser solúvel em
água.
Assim, para se obterem soluções padrão de EDTA, basta pesar rigorosamente uma
quantidade de sólido, dissolvê-la em água, diluindo depois rigorosamente num balão
volumétrico.
2.3.1. Titulação do leite
¾ Pipetar 5 ml de leite num erlenmeyer.
¾ Adicionar 10 ml da solução de EDTA
¾ Adicionar 5 ml da solução tampão, 25 ml de H2O destilada e algumas gotas de
indicador ErioT.
¾ Titular a amostra com a solução de cloreto de magnésio 0.025M até surgir uma cor
rosa permanente.
Mudança de cor da solução durante a titulação de
retorno, usando o ErioT como indicador.
Esquerda: cor azul (antes do ponto de equivalência)
Centro: cor arroxeada (junto ao ponto de equivalência)
Direita: cor rosa (ponto de equivalência)
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3. Questionário
3.1. Calcular o n.º total de moles de EDTA adicionado à amostra.
3.2. Calcular o n.º de moles de cloreto de magnésio usado na titulação de retorno
3.3. Calcular o n.º de moles de Ca2+ e Mg2+ que existe em 1000 ml de leite.
Segurança
A solução de amónia concentrada para preparar a solução tampão e a solução de
indicador é altamente corrosiva e portanto deve ser manipulada com bastante cuidado.
Óculos de protecção e luvas de borracha devem ser utilizados.
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